离子色谱法在食品添加剂检测中的应用

离子色谱法在食品添加剂检测中的应用
离子色谱法在食品添加剂检测中的应用

食品安全检测技术_第三阶段练习

江南大学现代远程教育第三阶段练习题 考试科目:《食品安全检测技术》第十一章至第十六章(总分100分) 一、名词解释(每题2分,共计20分) 1.食品添加剂:指为改善食品品质和色、香、味,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。 2.合成着色剂:主要是以人工方法进行化学合成的有机色素类,按其化学结构不同可分为偶氮类色素和非偶氮类色素,偶氮类色素按溶解性不同又可分为油溶性和水溶性两类。合成类色素中还包括色淀。 3.持久性有机污染物(POPS):指持久存在于环境中,通过食物网积聚,并对人类健康及环境造成不利影响的化学物质。 4.动物源性食品:全部可食用的动物组织以及蛋和奶。 5.兽药的最高残留限量(MRLVDs)由于使用某种兽药而在食物中或食物表面产生的此兽药残留的最高允许浓度。 6.食源性疾病:凡是通过摄取食物而使病原体进入人体,以致人体患感染性疾病,统称为食源性疾病,包括食物中毒、肠道传染病、人传染病、肠源生病毒感染以及经肠道感染的寄生虫病等。 7.菌落总数:是指食品检样经过处理,在-定条件下培养后所得1g或1ml检样中所含细菌菌落的总数。 8.农药:指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的的调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物,其他天然物质的-种物质或者几种物质的混合物及其制剂。 9.GB:国家标准 10.湿法消化:在有机物破坏法中利用强氧化剂消化食品中的有机物,以获得待检无机成分的过 程。 11.防腐剂:是指能防止食品腐败、变质,抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的物质,它 是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。 12.抗氧化剂:是指能阻止或推迟食品氧化变质,提高食品稳定性和延长储存期的食品添加剂。 13.生物富集:是指生物体从环境中能不断吸收低剂量的药剂,并逐渐在体内积累的能力。 14.兽药残留:给动物使用兽药或饲料添加剂后,药物的原形及其代谢产物可蓄积或贮存于动物 的细胞、组织、器官或可食性产品(如蛋、奶)中,称为兽药在动物性食品中的残 留,简称兽药残留。 15.休药期:畜禽停止给药到允许屠宰或动物性产品(肉、蛋、奶)允许上市的间隔时间。 16.细菌性食物中毒:是指人们吃了被细菌及其毒素污染的食品而引起的食物中毒。 17.真菌毒素:由真菌产生的有毒代谢产物统称为之。

离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子

离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子 谢春生a赵杰b徐新华a郝志伟c a浙江大学环境工程研究所,杭州,310027,xiechsh@https://www.360docs.net/doc/8d16068643.html, b浙江理工大学生命科学学院,杭州 310018, c瑞士万通中国有限公司,上海,200335,sh.haozw@https://www.360docs.net/doc/8d16068643.html, 摘要:离子色谱法是利用离子交换的分离原理,进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏度高,准确性高,稳定性好,检测限低,样品预处理简单,操作简单迅速,能多种离子同时测定。本文采用离子色谱法对土壤提取液中的F-,Cl-,NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-等无机阴离子进行分析。样品经过IC-RP预处理小柱过滤后,通过万通的A Supp 4型阴离子分离柱进行测试,1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液,流速为1.0ml/min,进样量40μl。实验结果令人满意。 关键词:离子色谱;土壤提取液;无机阴离子 1 前言 土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用,它为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。因此,使用先进科学的现代分析仪器,探讨新的测定手段,以加快分析工作速度,提高分析结果的精密度和准确度至关重要。土壤中可溶性无机阴离子以F- , Cl- , NO2-,NO3-, HPO42-和SO42-最为常见,其含量与土壤的性质和外来因素有关,其分析工作在农业生产上具有重要作用,能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据.传统的分析方法操作技术水平要求较高,操作步骤繁琐,药品和试剂消耗量大,不利于快速分析。离子色谱法操作简便、快速,可使多种离子同时分离测定,已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面,但在土壤中无机阴离子的分析方面还较为少见。因此,本文采用离子色谱测试土壤提取液中6种常见阴离子的含量,以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪(瑞士万通)配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。标准样:F-,Cl-,NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-均按标准方法配制成1000mg/L储备液备用。所有药剂均为分析纯,溶液均用电阻率大于18M?超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱:Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱(250×4mm),Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱(50×4mm);流动相:1.8mmol/L碳酸钠+1.7mmol/L碳酸氢钠淋洗液,50mM 硫酸抑制器再生液,进样体积:40μL,流速:1.0 mL/min。 2.3 分析步骤 2.3.1 样品制备 称取通过20目筛子的风干土样5.0g(精确到0.001g)于100 mL离心管中,加入50ml 超纯水,塞紧瓶塞,在25℃恒温振荡器上振荡16h。振荡时间到后,在4000rmp下离心15分钟,取上清液。用0.45μm的滤膜过滤上清液,经此处理后的样品再进行下一步的测试。 2.3.2 样品前处理 测试前,须采样IC-RP预处理小柱对制备好的土壤提取液进行预处理。在使用 RP 柱前,需按以下步骤对其进行活化后方可处理样品: (1)用 5 mL 甲醇活化 RP 小柱,推动速度每分钟不超过 3 mL; (2)用 10 mL 去离子水冲洗 RP 小柱,推动速度每分钟不超过 3 mL; (3)将小柱平放 20 分钟; (4)将 5 mL 样品缓慢推入小柱,推动速度每分钟不超过 3 mL,弃去前 3 mL; 收集2 mL经IC-RP预处理后的样品直接进样。

离子色谱法测定水中四种阴离子

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/8d16068643.html, 离子色谱法测定水中四种阴离子 作者:刘松欢林仰锋 来源:《南北桥》2017年第24期 【摘要】目的通过离子色谱法测定水中四种阴离子。方法 ICS-900型离子色谱仪(美国DIONEX),选用Ionpac AS19分离柱,Ionpac AG22保护柱,流速1.0mL/min,流速等度。结论该方法操作简单,省时省力,分离效果好,重现性好,符合国家标准要求。 【关键词】离子色谱法阴离子 中图分类号:G4 文献标识码:A DOI:10.3969/j.issn.1672-0407.2017.24.204 前言 近年来饮用水标准不断提高,离子色谱法(Ion Chromatography )是美国人SMALL1972 年发明的,是高效液相色谱(HPLC)的一种,是主要用来分离极性和部分弱极性化合物的一种分离技术,是色谱技术在离子型物质检测领域的一种突破[1]。本文采用近年来发展起来的广泛应用于分析化学和生物医学领域的高效、快速新型分离技术离子色谱法,来测定GB5749-2006生活饮用水卫生标准中的常规必检项目:氟化物,氯化物,硝酸盐,硫酸根这四种阴离子。 一、原理与材料 1.1 原理 根据分离柱对各种阴离子的亲和力不同,从而使样品中各种待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统之后分离开来,已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸,淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。电导检测器测量电导率之后以相对保留时間定性,峰面积定量[2]。 1.2 仪器 ICS-900型离子色谱仪(美国DIONEX); 淋洗液自动发生器(KOH); AERS 300 4mm阴离子抑制器; 分离柱:Ionpac Dionex AS19;

食品添加剂的检测

第5章食品添加剂的检测 食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然物质。 目前,全世界发现的各类食品添加剂有14000多种,截止1999年我国允许使用的食品添加剂有1587种,其中包括食用香料和其他(不包括复合食品添加剂)。 食品添加剂按其来源不同,国际上通常将其分为三大类:一是天然提取物,如甜菜红、姜黄素、辣椒红素等;二是用发酵等方法制取的物质,如柠檬酸、红曲米和红曲色素等;三是纯化学合成物,如苯甲酸钠、山梨酸钾、苋菜红和胭脂红等。如按食品添加剂的功能、用途划分则可分为22大类:酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料和其他类添加剂。 食品添加剂是食品工业重要的基础原料,对食品的生产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。但是违禁、滥用食品添加剂以及超范围、超标准使用添加剂,都会给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。随着食品工业与添加剂工业的发展,食品添加剂的种类和数量也就越来越多,它们对人们健康的影响也就越来越大。加之随着毒理学研究方法的不断改进和发展,原来认为无害的食品添加剂,近年来又发现还可能存在慢性毒性、致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害,因而更加不能忽视。所以,食品加工企业必须严格遵照执行食品添加剂的卫生标准,加强食品添加剂的卫生管理,规范、合理、安全地使用添加剂,保证食品质量,保证人民身体健康。而食品添加剂的分析与检测,则对食品的安全起到了很好的监督、保证和促进作用。 5 .1 防腐剂的测定 防腐剂是指能防止食品腐败、变质,抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的物质,它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂;目前,我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。5.1.1 苯甲酸及苯甲酸钠的测定 苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。它属于酸型防腐剂,在酸性条件下防腐效果较好,特别适用于偏酸性食品(pH4.5~5)。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760一1996)规定:苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg,低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。 1.酸碱滴定法 1)原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取试样中的苯甲酸,再将乙醚蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以标准碱液滴定。 2)仪器和试剂 (1)仪器 碱式滴定管、300mL烧杯、250mL容量瓶、500mL分液漏斗、水浴箱、吹风机、分析天平、锥形瓶。 (2)试剂 ①纯乙醚:将乙醚置于蒸馏瓶中,在水浴上蒸馏,收取35°C部分的馏液。 ②盐酸(6mol/L)。

食品添加剂成分分析

食品添加剂成分分析 ---气相色谱法食品中二氧化硫的来源与检测方法 随着我国人民生活质量的提高,食品安全问题日益引起人们的高度重视。二氧化硫是一种无色、有刺激气味的气体。是食品工业中常用的食品添加剂。其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛,大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。本文首先阐述了食品中二氧化硫的来源,其次,对亚硫酸盐漂白食品中二氧化硫清除剂;气相色谱法;食品二氧化硫快速检测试剂盒等食品中二氧化硫的检测方法进行探讨,具有一定的参考价值。 关键词:食品二氧化硫来源检测方法气相色谱法 1.前言 随着我国人民生活质量的提高,食品安全问题日益引起人们的高度重视。常有媒体报到某食品二氧化硫残留量超标,二氧化硫的安全性一直受到人们的关注。少量的二氧化硫随着食品进入体内后生成亚硫酸盐,并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐,通过正常解毒途经解毒后最终由尿排出体外,对人体没有太大影响。但超量则会对人体健康造成危害。 2.食品中二氧化硫的来源 二氧化硫是怎么产生的呢?这是来自于食品加工中使用的亚硫酸盐类,亚硫酸盐类是一类漂白剂,它的作用是产生二氧化硫,破坏或抑制食品中的发色因素,使其褪色或使其免于褐变的。另外,还有抑菌及抗氧化作用。亚硫酸盐可用作盐渍蔬菜、竹笋、酸菜、腐竹、食用淀粉、淀粉糖类、及可可、巧克力、饼干、年糕、半固体复合调味料、果蔬汁、葡萄酒、果酒、啤酒和麦芽饮料等。硫磺也是亚硫酸盐类的一种,在农产品加工中用得比较多。水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、食用菌及藻类、粉丝、粉条。通常使用硫磺蒸熏产品,破坏表面细胞,促进表面干燥、防止氧化褐变。亚硫酸盐的使用,最后在食品中总是以二氧化硫残留量计算。允许在食用菌、蜜饯中残留量比较大,最大剂量分别为400mg/kg、350mg/kg;食用淀粉残留量最低,为30mg/kg;其他多是50mg/kg。 二氧化硫急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛,大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。二氧化硫慢性中毒,导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、肺通气功能和免疫功能下降,严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。经口摄入二氧化硫的主要毒性表现为胃肠道反应,如恶心、呕吐。此外,可影响钙吸收,促进机体钙丢失。 所以大家在选购食品时应该留个心眼:正常的白木耳应该是白中微带点黄,白白净净就不一定好了;夏天买的年糕,有的吃时有特别的异味,那就是二氧化硫的味道。 3.食品中二氧化硫的检测方法 (1)亚硫酸盐漂白法 亚硫酸盐是一种无毒无气味的白色结晶粉末,能安全、高效地清除食品中SO2的残留,有效地控制食品中SO2残留量,使之达到国家有关卫生标准,提高食品的质量,并且不会产生二次污染。应用于年糕、米粉、食用菌、蔬菜、水果、果脯、蜜饯、米粉、面制品等食品的加工以及药材、木筷等的加工。同时,它适用于焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等硫化物作为漂白剂 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。

(完整版)食品添加剂第3阶段测试题ok

江南大学现代远程教育第三阶段测试卷 考试科目:《食品添加剂》第六章至第七章(总分100分)时间:90分钟 学习中心(教学点)批次:层次: 专业:学号:身份证号:姓名:得分:一、单项选择题(本题共10小题,每小题1分,共10分。) 1、人体缺()会造成营养不良或贫血。 A、铁 B、钙 C、锌 D、硒 2、()在高温下失去其胶凝能力。 A、淀粉 B、食用明胶 C、琼脂 D、海藻酸钠 3、海藻酸钠遇()能形成凝胶。 A、钙 B、镁 C、铜 D、铁 4、高甲氧基果胶的胶凝能力受()影响。 A、浓度 B、温度 C、pH D、多价离子 5、低甲氧基果胶的胶凝能力受()影响。 A、浓度 B、温度 C、pH D、多价离子 6、()卡拉胶凝胶的表面易产生胶液收缩。 A、κ-型 B、ι-型 C、λ-型 D、γ-型 7、()的粘稠性与pH的大小有关。 A、果胶 B、黄原胶 C、阿拉伯胶 D、β-环糊精 8、()的粘稠性不受盐类的影响。 A、果胶 B、黄原胶 C、羧甲基纤维素钠 D、卡拉胶 9、()能保护视觉与上皮细胞。 A、维生素A B、维生素B C、维生素C D、维生素E 10、()能预防感冒。 A、维生素A B、维生素B C、维生素C D、维生素E

二、多项选择题(本题共10小题,每小题2分,共20分。在每小题列出的四个选项中有2至4个选项是符合题目要求的,请将正确选项前的字母填在括号内。多选、少选、错选均无分。) 1、()氨基酸可舒缓脑部压力。 A、γ-氨基丁酸 B、茶氨酸 C、赖氨酸 D、蛋氨酸 2、卵磷脂可作为()。 A、乳化剂 B、品质改良剂 C、脱模剂 D、微胶囊化载体 3、明胶的胶凝能力受()影响。 A、温度 B、盐的种类 C、盐的浓度 D、溶液的pH 4、阿拉伯胶的粘稠性与()有关。 A、浓度 B、pH C、时间 D、其他物质 5、卡拉胶在食品体系中起()作用。 A、增稠剂 B、胶凝剂 C、稳定剂 D、乳化剂 6、卡拉胶只有在()存在时方能形成具有热可逆性凝胶。 A、钾 B、钙 C、钠 D、铁 7、化学膨松剂主要包括()。 A、碱性膨松剂 B、酵母 C、复合膨松剂 D、酸性膨松剂 8、罗望子多糖可用作()。 A、甜味剂 B、增稠剂 C、稳定剂 D、胶凝剂 9、品质改良剂包括有()。 A、乳化剂 B、增稠剂 C、膨松剂 D、面团改良剂 10、磷脂在焙烤食品中的作用有()。 A、改善蛋白的性能 B、乳化作用 C、抗氧化作用 D、湿润作用 三、判断题(本题共10小题,每小题1分,共10分。不需要改错。) 1、脂肪酸蔗糖酯是非离子型表面活性剂。() 2、Span作为乳化剂对不同pH具有显著抵抗力。() 3、Tween作为乳化剂与高浓度电解质共存时也较稳定。() 4、磷脂作为乳化剂对盐较为敏感,当盐浓度过高时,其功能性降低。() 5、卵磷脂是油炸食品的最佳乳化剂。() 6、增稠剂具有掩盖食品中异味的作用。()

固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法 (暂行)(HJ688-2013)

主题:氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期:2015年10月01日 氟化氢检测(监测)方法指导书 (方法标准号:HJ688-2013) 编制: 审核: 批准: 批准日期: 修改记录表 序号对应章节号修改前内容修改后内容修改人批准人批准日期

主题:氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期:2015年10月01日 1方法原理 本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品,经加热的过滤器滤除颗粒物,废气样品进入冷却的碱性吸收液,气态氟化物被吸收生成氟离子。经离子色谱仪分离检测,保留时间定性,响应值定量。 2适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定,以氟化氢浓度表示,不能测定碳氟 化物,如氟利昂。 当采样体积120L,定容体积200ml 时,检出限为0.03mg/m 3 ,测定下限为0.12mg/m 3 ; 定容体积500ml 时,检出限为0.08mg/m 3 ,测定下限为0.32mg/m 3 。 3仪器及试剂 3.1 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;水,GB/T 6682,二级。 3.1.1氢氧化钾(KOH)。 3.1.2无水碳酸钠(Na2CO3)。 3.1.3氟化钠(NaF),优级纯:在110℃下干燥2h,于干燥器中保存。 3.1.4吸收液 3.1. 4.1氢氧化钾溶液:c(KOH) = 0.1mol/L。称取 5.6g 氢氧化钾(3.1.1),溶解于水,稀释至1000ml。 3.1. 4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液:c(KOH) = 0.006mol/L,c(Na2CO3) = 0.008mol/L。称取0.33g 氢氧化钾(3.1.1) 和0.85g 无水碳酸钠(3.1.2),溶解于水,稀释至1000ml。 3.1.5 淋洗液 3.1.5.1氢氧化钾溶液:c(KOH) = 0.030mol/L。称取1.7g 氢氧化钾(3.1.1),溶解于水,稀释至1000ml。 3.1.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液:c(KOH) = 0.0018mol/L,c(Na2CO3) = 0.0024mol/L。称取0.1g 氢氧化钾(3.1.1)

食品添加剂》期末考试试题

《食品添加剂应用与检测技术》题库 一、填空题 1、安全性是食品添加剂使用的首要要求。 2、毒理学评价的主要方法:动物毒性实验和人体观察 3、毒理学评价程序:急性毒性、遗传毒性、亚慢性毒性、慢性毒性 4、LD 50受实验动物的个体差异性影响最小,它比较稳定,有代表性,可根据LD 50 数据大小 来判定受试物毒性大小,LD 50 数据愈小,则该受试物的毒性愈大。 5、已知山梨酸及山梨酸钾对大白鼠的MNL为2.5g/kg,由此我们可以推断出其对人的ADI 值为 0~0.025 g/kg(山梨酸及其盐的总量以山梨酸计)。 6、为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然物质称为食品添加剂。 7、在肉制品中添加的亚硝酸盐与蛋白质代谢产物反应生成亚硝胺是致癌物。 8、肉制品中常用的水分保持剂是磷酸盐类。 9、在面条、饺子皮中作为保湿剂使用的是丙二醇。 10、我国批准许可使用的护色剂为硝酸钠(NaNO 3 )和亚硝酸钠(NaNO2)。 11、乳化剂HLB范围一般为0~20,HLB 在3~6的乳化剂最适合 W/O 型乳浊液 12、乳化剂HLB的数值越小表示亲油性越大,数值越大表示亲水性越大。 13、乳化剂的乳化能力用HLB值来表示。 14、生产中常用的膨松剂有两大类:化学膨松剂和生物膨松剂。 15、生物膨松剂主要是指酵母。 16、复合膨松剂由碳酸盐类、酸性物质和淀粉组成。 17、根据GB2760-2011标准规定,BHA、BHT、PG混合使用时,BHA、BHT总量不得超过0.1g/kg,PG不得超过0.05g/kg,最大使用量以脂肪总量计。 18、根据GB2760-2011标准规定,不同抗氧化剂混合使用时要遵守加和原则,各自用量占其最大用量的比例之和不应超过 1 。 19、油脂的自动氧化可分为三个阶段诱导阶段、传递阶段和终结阶段。 21、食品加工中比较重要的酶类是氧化还原酶类和水解酶类。 22、酶制剂是一种生物催化剂,具有高效性、专一性、反应温和性等特点。 23、我国主要使用的漂白剂是还原型漂白剂。 24、还原型漂白剂大都属于亚硫酸盐类化合物,仅适用于植物性食品。 25、除香兰素、麦芽酚等少数香料单独使用外,多数香料往往用于调制食用香精。 26、一般用香比强值、留香值、香品值、综合评价分数确定香料的品质。 27、按四种成分组成法,可将香料分为:主香剂、协调剂、变调剂、定香剂。 28、按三种成分组成法,可将香料分为:头香香料、体香香料和底香香料。 29、根据香料的挥发度,确定香精组成的比例,一般头香香料占20~30%,体香香料占35~45%,基香香料占25~35%。 30、杀死有害微生物的物质称为杀菌剂,抑制微生物生长作用的物质称之为防腐剂。

离子色谱法测水中阴离子

离子色谱法测水中阴离子 指导老师:郭文英 实验人:王壮 同组实验:余晓波 实验时间:2016.3.21 一. 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二.实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后,用适当的溶液洗脱,样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换,并且连续进行可逆交换分配,最后达到 平衡。不同阴离子(32,,,F Cl NO NO ---- 等)与阴离子树脂之间亲和力不同,其在 交换柱上的保留时间不同,从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三.仪器与试剂 仪器:离子色谱仪;阴离子分析色谱柱;阴离子分析色谱保护柱;超声波发生器;真空过滤装置;注射器 试剂:20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五.实验内容 1. 打开电脑,打开power ,后打开IC 软件,等power 灯不闪后,就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数:淋洗液流量为0.8mL/min ;数据采集时间为10min ,设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析:分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液,进样,记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样,记录保留时间。

表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线:

食品添加剂检测指标的确定方法及实验验证的要求

附件2: 食品添加剂检测指标的确定方法及实验验证的要求 一、建立SN标准的基本原则 1.标准名称:进出口食品添加剂XXX分析方法 2.采标制标的原则 (1)等同采用 a.技术指标及限值可以等同或修改采用WHO/FAO JECFA、美国FCC、欧盟、日本的食品添加剂质量标准和美国药典。详见本文“三、确定技术指标和限量的原则”和“四、选择技术指标的具体要求”。 b.检测方法可以等同或修改采用我国国标、国际标准或外国标准方法,但要注意不同分析方法的灵敏度和限值差异。 c.如何处理技术指标和分析方法使用了不同的等同采用对象可参考《GB 1894-2005 食品添加剂无水亚硫酸钠》的处理方式。 (2)参照企业标准确定的技术指标和分析方法建立标准。 (3)尽量邀请企业参加食品添加剂分析方法标准的制定。 二、标准的起草基本要求 标准文本要求可参考《GBT 19281-2003 碳酸钙分析方

法》的编写方式。 (1)中、英文名称(包括商品名称、别名) (2)添加剂法定编码,包括CNS、INS、CAS、CI、FEMA等,部分编码参考《GB2760食品添加剂使用卫生标准(报批稿)》 (3)功能类别(如防腐剂、甜味剂、食品加工助剂等)(4)分子式、分子量、结构式 (5)性状 (6)技术指标 虽然技术指标不在本分析标准中列出,但制标前必须先确定该产品的技术指标(技术指标应放在规程,各项指标检测放在分析方法)。技术指标必须在编制说明中明确列出。下面以乳酸为例说明如下: 乳酸 1性状:油状液体,无刺激,无异味, 微酸味;有引湿性,水溶液显酸性反应。与水、乙醇或乙醚能任意混合,在氯仿中不溶。 2技术指标 乳酸的技术指标

离子色谱法测定水果中氟离子

离子色谱法测定水果中氟离子 王雨,李静 戴安中国有限公司应用研究中心, 北京,100085,wangyu@https://www.360docs.net/doc/8d16068643.html, 摘要:本文使用IonPac AS15中高疏水性高容量阴离子交换色谱柱,使氟离子与高浓度有机酸高效分离,配合大体积进样方式,成功分析了水果样品中的痕量氟离子。氟离子标准曲线线性关系良好,相关系数为99.94%,氟离子的最低检出限为1.8μg/L。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,基体干扰小,方法高效准确。 关键词:氟离子;离子色谱;水果; 氟是人类生命活动所必需的微量元素之一,但氟对人体健康的作用取决于剂量,摄入氟过多或过少都会给人体健康带来不利的影响。由于人体对氟含量极为敏感,因此氟的安全范围比其他微量元素窄得多[1]。适量的氟可以促进人体骨骼和牙齿的钙化,增强骨骼的强度。但是长期摄人过量氟化物会引起氟中毒,如由于氟摄入过多可引起牙齿、骨骼等组织的病理改变,也可引起肾脏、肝脏等器官的组织病变等。世界上大多数国家均制定了人体每日氟摄入量标准。世界卫生组(WHO)规定,人均每天适宜的氟摄人量为2.5~4.0 mg[2]。国标GB4809-84 《食品中氟允许量标准》 对多种食品中氟的含量有限制要求[3]。 本文利用离子色谱梯度淋洗的方法,成功分析了多种水果中的氟离子含量,通过IonPac AS15高效阴离子交换色谱柱分离,有效避免了样品中大量有机酸对氟离子测定干扰,该方法前处理简单,分析速度快,灵敏度高,分析干扰少,结果准确可靠。 1、实验部分 1.1仪器与试剂 仪器:ICS-3000型离子色谱仪(Dionex,美国) 试剂和样品:氟离子标准溶液(1000mg/L);甲醇(色谱纯,百灵威公司);超纯水(Millipore,电阻率为18.2MΩ/cm);OnGuard RP(1.0cc)前处理柱;0.22μm尼龙滤膜;市售水果。 1.2 色谱条件 色谱柱:IonPac AS15阴离子交换分析柱,250*4mm;IonPac AG15保护柱,50*4mm 淋洗液:KOH,0-17 min 3 mM, 17.1-27 min 60 mM , 27.1-31 min 3 mM; 淋洗液流速:1.2ml/min; 抑制器:ASRS 300型抑制器4mm,外接水抑制模式,抑制电流为150mA; 进样量:200μL;https://www.360docs.net/doc/8d16068643.html,/Shop/product.asp?id=15599&cid=&s=&page=2 1.3 溶液配制

薯片中食品添加剂的使用与检测技术

薯片生产中食品添加剂的使用与检测技术 一、薯片中食品添加剂的使用 薯片的主要配料为马铃薯粉精炼植物油淀粉变性淀粉玉米粉调味料(白砂糖鸡肉粉食用盐谷氨酸钠玉米淀粉辣椒粉酱油粉复合香辛料日落黄柠檬黄) 食用盐乳化剂抗氧化剂。 在配料里,主要使用的食品添加剂主要是磷酸酯双淀粉、酸处理淀粉、羟苯基二淀粉磷酸酯、单硬脂酸甘油脂、碳酸钙、柠檬酸、D-异抗坏血酸钠、特丁基对苯二酚、二氧化硅、柠檬黄、焦糖色等。(一)磷酸酯双淀粉 1、性质:白色粉末,糊化温度较高而湿润度较低。ADI不作特殊规定(FAO/WHO,1994)。磷酸酯双淀粉的糊液粘度对热、酸和剪切力影响具有高稳定性。 2、用途:用作增稠剂和稳定剂。可做色拉汁的增稠剂。磷酸酯双淀粉具有较高的冷冻稳定性和冻融稳定性,特别适于冷冻食品中应用。在低温较长时间冷冻或冻融,融化重复多次,食品仍保持原来的组织结构,不发生变化。酸变性淀粉经磷酸双酯后是冰激凌的主要原料。经滚筒干燥后的交联淀粉可增加糕点体积,使糕点酥脆、柔软和耐贮存。 3、用量:我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760―1996)中规定:用于午餐肉,磷酸酯淀粉最大使用量为0.5g/kg;用于果酱,1.0g/kg。FAO/WHO规定:用于蛋黄酱、罐装棕榈油(食用),5 g/kg (单独使用或与经酸、碱处理或脱色的淀粉、磷酸单淀粉、磷酸双淀

粉、乙酰化己二酸双淀粉结合使用);含奶油或其他脂肪和油罐装蘑菇、芦笋、青豆、胡萝卜,10 g/kg;罐装沙丁鱼或沙丁鱼类产品,20 g/kg(仅用于填充料);代乳粉,25 g/kg(单用或与磷酸化的磷酸双淀粉结合使用于水解氨基酸为基础的产品);罐装鲐鱼和竹英鱼,60 g/kg(仅用于填充料);罐装婴儿食品(大豆型产品),5 g/kg;肉汤和清肉汤、速冻鱼条和鱼块(仅指用面包粉和面包拖料包裹的),25 g/kg(单用或与其他淀粉合用于以氨基酸或水解蛋白质为基础的产品中)。 (二)酸处理淀粉 1、性质:白色或类白色粉末,无臭、无味,较易溶于冷水,约75℃开始糊化。同浓度本品,其淀粉糊的黏度低于同类原淀粉,一定浓度时冷却可形成凝胶。 2、用途:可用作增稠剂、稳定剂、乳化剂。 3、用量:其用量为FAO/WHO(1984):含有奶油及其他油脂的蘑菇、芦笋、青豆、刀豆、白刀豆、甜玉米、胡萝卜罐头及发酵后经热处理的酸乳,最大使用量10g/kg;沙丁鱼类罐头20g/kg;鲭鱼、鱼类罐头60g/kg;肉羹、汤,GMP;冰品30g/kg(最终产品)。用量可用于调味料(酱汁粉)、汤料、糖果(包括巧克力及其制品),最大使用量25g/kg;雪糕、冰棍,5g/kg;果冻、果冻粉、非碳酸饮料、裹粉、方便面、果酱、酱油粉、奶酪制品,按生产需要适量使用。 (三)单硬脂酸甘油脂

离子色谱法测定水中常见阴离子教学要求(精)

项目三景观湖水质监测 任务8离子色谱法测定水中常见阴离子 单元教学要求 一、教学目标 该项目是环境监测工作的核心技能之一。通过实施该项目使得学习者进一步巩固前面所学知识,在进行校园景观湖水质监测中,增强对《环境监测》方面的基本方法和监测点位的选择设计,提高学习者调查和动手实验能力。同时根据监测结果,找出污染因子,了解水质现状及其变化趋势,为学院后勤管理部门提供可靠依据。 1. 知识目标 (1)理解离子交换色谱分析的基本原理; (2)掌握离子色谱仪的基本组成和操作方法; (3)掌握离子色谱法测定水中常见阴离子的测试方法。 2. 技能目标 (1)根据相关规范、标准,选择水中常见阴离子的测定方法; (2)能根据离子色谱分析方法,制订水中常见阴离子的监测方案; (3)能依据标准方法,完成常见阴离子等水样预处理及测定; (4)正确处理数据表达结果,并能进行初步质量评价工作; (5)能够根据分析情况,采取一定质量控制措施。 3. 素质目标 (1)培养学生认真负责的工作态度; (2)提高学生的团队合作精神; (3)培养分析问题、解决问题的能力。 二、教学条件 (1)主讲教师:有相关专业的学历背景,有从事环境监测工作岗位的经历,最好有熟练的用离子色谱仪操作经验;并经过高职教育教学的培训,能胜任“教学练做”一体化的教学模式。 (2)教学材料:正式出版的高职类环境监测规划教材、离子色谱法测定水样中阴离子的国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。 (3)实验实训设备条件:学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求,配置一定的多媒体、仿真、实训场地。实验仪器及实验试剂符合国标规定。

离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法

离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法 目的:应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子(F-,Cl-,NO2-,NO3-,HPO42-,SO42-)的含量,研究并优化检测条件。方法:采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样,利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测,观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。色谱条件为:分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱,保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard,以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液,以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液,泵的流速为1.0ml/min。结果:每种离子的相关系数r均大于0.999,F-,Cl-,NO2-,NO3-,HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L,相对标准偏差均小于5%,加标回收率在96.58%-103.00%之间,实验条件良好;经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准(GB3838-2002)和生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)。结论:离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高,准确度好,方便高效;黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。 关键字;离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收 黄河,起自青海,流经兰州,是兰州人民的“母亲河”。兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河,因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质,其含量主要受地质条件的影响,各地有所不同。同一区域水体内其含量是相对稳定的,然而,当水中这些物质含量突然增高时,表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。 水中无机阴离子的含量是否正常与人类生活有着密切的关系[1],F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-6种离子含量的检测对水质安全意义重大。目前,上述离子常规的检测手段有分光光度法,电极法等,但这些方法一般不能同时检测多种离子,并且大多数运用了化学分析的方法[2]。自1977年离子色谱法应用于水处理领域以来,经过几十年来科学技术领域的进步,高效分离柱、温度补偿的电化学检测器等一系列辅助系统技术的融入,使得离子色谱法的稳定性和灵敏度均得到了迅速提高,应用领域也不断拓展,在环境监测方面得到普遍应用,对于无机

离子色谱法测核电站各成分

离子色谱法测核电站各成分 关键词:离子色谱氟离子氯离子硫酸根离子镍基合金低合金钢标准物质北京标准物质网 1结果与讨论 1.1仪器工作条件的选择 在离子色谱分析中,淋洗液流速和浓度、分离系统温度均会对待测离子的保留时间和分离度产生影响,结合待测离子和干扰离子的保留特性及特点,经过调试选择淋洗液流速为 1.2 mL/min,选择 80 mmol/L 硼酸溶液与表 1 中梯度变化的氢氧化钾浓度在线生成梯度变化的四硼酸钾淋洗液,选择柱箱温度和色谱柱温度分别为25℃和 30℃。待测离子的定量是基于其峰面积的大小,在选定的淋洗液流速和浓度条件下,进样量和电导池温度均会对色谱峰的峰面积产生影响,经调试选择进样量为1 mL,电导池温度为 35℃。 根据硼酸和氢氧化钾发生化学反应的比例关系, 4 mmol/L 硼酸与 2 mmol/L 氢氧化钾生成 1 mmol/L 的四硼酸钾,在整个分析过程中四硼酸钾的浓度是依据氢氧化钾的变化而变化的。当氢氧化钾浓度为 6 mmol/L 时淋洗液组分为 3 mmol/L的四硼酸钾和过剩的硼酸溶液;当氢氧化钾为 40 mmol/L 时淋洗液组分为 20 mmol /L 的四硼酸钾溶液,硼酸溶液全部参与反应,没有过剩的硼酸溶

液;当氢氧化钾浓度在 6~40 mmol/L 之间梯度变化时,四硼酸钾和过剩硼酸的浓度也在梯度变化。 结合淋洗液的浓度及梯度变化过程,选择抑制器电流为 120 mA,抑制器采用外加水模式,以纯水作为阴极侧和阳极侧的电解液,而不是将经电导池测量后流出的废液作为抑制器的电解液。 在选定的实验条件下,仪器的背景电导稳定在3.235~3.658 μS 之间,系统压力稳定在 14.4~14.7MPa (2 094~2 128 psi) 之间。 1.2方法的干扰及消除 在待测的 F–, Cl–, SO42-标准溶液中加入 NO2–, NO3–, PO43-干扰离子,进样分析,色谱图如图 1 所示。在选定的仪器配置及实验条件下,该方法对 F–, Cl–, SO42-,NO2–和PO43-有很好的分离和选择性。虽然进样体积较大 (1 mL),导致出现一个较大的水负峰,但在对 F –进行积分时并不受水负峰干扰,并且与弱保留的有机酸离子可以很好地分离。虽然 NO3–和 CO32-的色谱峰重合,但由于 NO3–和 CO32-不是检测目标,不干扰 F–, Cl–, SO42-的测量,因此不予考虑。 在核电站正常运行过程中一回路冷却剂中添加了硼酸和氢氧化锂,并且硼酸浓度和氢氧化锂浓度不断变化。为验证加入硼酸和氢氧化锂是否对待测离子积分有影响,分别配制 10 μg/L F–, Cl–, SO42-标准溶液,硼含量为 1 000 mg/L 的 10 μg/L F–, Cl–, SO42-

离子色谱法测定水中的阴离子

实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法; 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱(Ion Chromatography,IC)是色谱法的一个分支,离子色谱法(IC)是利用被分离物质在离子交换树脂(固定相)上交换能力的不同,从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为: 阴离子交换:R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换:R-Y++X+=R-X++Y+ 其中:R+,R-为固定相上的离子交换基团; Y+,Y-为可交换的平衡离子,例如H+,Na+或OH-,Cl-; X+ ,X-为组分离子。 如下图所示:

IC仪器主要测定流程:

测定步骤: (1)进样:水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换(即被保留在分离柱上); (2)淋洗:如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等,保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子(如F-)则先于对树脂亲和力强的待分析离子(如 SO42- )被依次洗脱; (3)阻留:淋出液经过抑制柱,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小(即去除NaOH),这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 (4)测定:根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异,可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤:用0.45μm过滤膜过滤。 目的是:去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子;去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。 注意:水样不要交叉污染,清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。

离子色谱仪简介及操作规程

ICS-1100离子色谱仪简介 型号:ICS-1100 厂商:戴安(Dionex)公司 产地:美国 购置日期:2015.04 价格:25万元RMB 主要性能参数: 分析泵和输送装置:串联式双活塞往复泵,微处理器控制定冲程,最大操作压力35MPa(5000 psi)(PEEK材质);流速范围0.00-5.00mL/min,压力范围0-5000 psi(PEEK泵头),通过变色龙软件全程控制。 AS-DV技术指标:可放置50个样品瓶,使用5、0.5mL两种,传输体积:0.1~5.0mL,速度控制:0.1~5.0mL/min。 电导检测器:微处理-数字信号控制处理器,分辨率0.00238ns,满刻度输出范围0~15000μS。 抑制器:阴、阳离子抑制器容量分别为110、200微当量/min。 功能与应用: 可对样品中无机及部分有机阴、阳离子(包括氟离子、氯离子、溴离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、氨根离子、锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子等)进行定性和定量分析。广泛应用于环境、电力、卫生、能源、农业、食品饮料、医药、检验、化学、工业、科研等领域。 ICS-1100离子色谱仪操作规程 一、开机 1、打开钢瓶气源开关,分压表调到0.2~0.3MPa。 2、调节淋洗液瓶上的减压阀到3~6Psi左右。 3、依次打开总电源开关、ICS-1100离子色谱仪开关、计算机电源开关。 4、计算机开启之后,待右下角变色龙服务器图标变灰色后,双击桌面的变色龙,打开控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(常规色谱柱流速1.0或1.2mL/min);设定柱箱温度(一般为30度)。 6、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的废液阀排气泡1~2min。 7、待控制面板上显示的系统压力上升至正常水平后,打开抑制器的开关,根据条件设置电流。 8、控制面板界面中点击蓝钮开始采集基线,系统平衡30分钟左右(具体情况需根据基

食品添加剂中铅的测定方法

食品添加剂中铅的测定方法 中华人民共和国国家标准 食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3 Method for dtrmination of :543.06 lad in food additivs :546.815GB 8449-87 本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。 本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。 1原理 样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等,消除铁、铜、锌等离子干扰,在pH8.5~9.0时,铅离子 与双硫腙生成红色络合物,用三氯甲烷提取,与标准系列,比较做限量试验或定量试验。 2试剂 除特别注明外,本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。 2.1硝酸(GB 626-78)。 2.2硫酸(GB 625-77)。 2.3氨水(GB 631-77)(1+1):如含铅,须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。 2.4盐酸(GB 622-77)。 2.5三氯甲烷(GB 682-78):不应含氧化物。 2.6酚红指示液:0.1%乙醇溶液。 2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。 称取100g柠檬酸氢二铵,溶于100ml水中,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1)调节pH8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷洗涤二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层,加水稀释至200ml。 2.8盐酸羟胺(HG 3-967-76):20%溶液。

称取20g盐酸羟胺,加40ml水溶解,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1)调节pH至8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性,加水至100ml。 2.9氰化钾:10%溶液。 2.10二苯基硫巴腙(双硫腙)(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液,保存于冰箱中,必要时按下述方法纯化。称取0.5g研细的双硫腙,溶于50ml三氯甲烷中,如有残渣,可用滤纸过滤于250ml□?分液漏斗中,用氨水(1+99)提取三次,每次100ml,将提取液用棉花过滤至500ml分液漏斗中,用盐酸(1+1)调至酸性,将沉淀出的双硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷为双硫腙储备溶液。 2.10.1双硫腙使用液:吸取1.0ml双硫腙储备溶液,加9ml三氯甲烷,混匀。用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A),用式(1)算出配制100ml双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙储备溶液的毫升数(V)。 V=10(2-lg70) /A =1.55/A (1) 2.11铅标准溶液:精密称取0.1598g高纯硝酸铅(HG 3-1309-80),加10ml 1%硝酸,溶解后定量移入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1ml相当于1mg铅。临用前水稀释成1ml相当于10μg铅。 2.121%硝酸:取1ml硝酸(GB 626-78),加水稀释至100ml。 3仪器 所用玻璃仪器均用10~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 3.1分光光度计。 3.2125ml分液漏斗。 3.3250ml凯氏烧瓶或250ml三角烧瓶。 4样品处理 4.1无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 4.2有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般按下述程序进行。 4.2.1湿法消解:称取 5.0g样品,置于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加入10ml硝酸浸润样品,放置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5ml硫酸,再

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