设计性实验冬青油的合成

设计实验------冬青油的合成

一.实验目的：

1）了解有机合成酯的合成操作。

2）了解设计性实验。

3）掌握回流，蒸馏的原理及操作方法。

二.实验原理：

水杨酸甲酯又名柳酸甲酯, 可以从冬青植物中提取出来，故含有冬青树叶香气又称冬青油,主要用于香料"口腔用药与赋香剂等!水杨酸甲酯也用作药物化学溶剂，广泛用于防腐剂"固定液"食品"化妆品等领域，药物化学上它是生产止痛药"杀虫剂"油墨及纤维助染剂等必不可少的选择。熔点-8.6℃,沸点218~224℃。以硫酸氢钠为催化剂，硫酸为助催化剂，甲苯为带水剂，催化水杨酸与甲醇反应合成冬青油。

三.实验仪器及试剂：

半微量有机合成玻璃仪器一套，分水器，铁架台，酒精灯，温度计，分液漏斗

7.0g水杨酸，20.0ml甲醇,0.5gNaHSO4???????·H2O,1.2g硫酸，4.0~6.0ml甲苯,沸石10%NACO3,无水氯化钙

四.实验步骤：

a.将7.0g水杨酸，12.5ml甲醇,0.5gNaHSO4???????·H2O,，带水剂，1.2g硫酸加入50ml三口烧瓶中，在加入少量沸石装上含分水器的回流装置。

b.搅拌加热至70~80℃回流2h。

c.反应结束后,改成蒸馏装置,常压蒸馏回收甲醇。

d.冷至室温,将剩余物转移至分液漏斗中,用10 % Na2CO3溶液中和并数次水洗至微碱性, 分层。加入无水氯化钙干燥30分钟。

e.过滤后再收集沸点为200~220#馏份的产品, 计量和计算产率。

五.参考文献：

[1]竹李帅，熊双喜，龙威.合成水杨酸甲酯的实验条件探究[J].化学工程师2013 年第6 期

[2]于大勇.催化合成水杨酸甲醋的研究与表征[J]. 分析仪器，2006年第4期

[3]张德华.水杨酸甲酯的合成改进[J]. 自然科学版，2004年2月

[4]许友.水杨酸甲酯的合成新方法[J]. 精细石油化工进展，第11卷第4期

负责人：王飞飞，周盼盼