水泥中三氧化硫含量的测定
实验名称：水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中的SO
3
可以有效地控制和调节水泥的凝结时间, 还可以提高强度,降
低收缩性, 改善抗冻、耐蚀和抗渗性等物理性能。但SO
3
超过一定限量后, 会引起水化后水泥石的体积膨胀, 破坏水泥石结构。因此在水泥检测中, 三氧化硫的测定比较重要。
一．实验目的
1.了解硫酸钡重量法测定SO
3
的原理及方法；
2.测定水泥中SO
3
的含量；
二．实验原理
将水泥试样经酸溶后, 一次分离不溶残渣等, 加入适量的氯化钡溶液, 使
溶液中的SO
42-和加入的Ba2+离子生成BaSO
4
沉淀。
=↓(白色)
沉淀经过样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧和称量后,即可得到硫酸钡的质量, 进而可计算出试样中的三氧化硫的含量。
三．实验器材：
实验仪器：一个500mL烧杯、一个250mL烧杯、一个100mL烧杯、一个50ml 量筒、定性/定量滤纸、过滤漏斗、玻璃棒、高温炉、胶头滴管、分析天平、铁架台、坩埚、马弗炉；
实验原料：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硝酸银溶液（5g/L）、水泥、蒸馏水；
四．实验过程
⒈试样制备
取具有代表性的均匀样品，采用四分法缩分至100g左右，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm 方孔筛，将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。
⒉测定步骤
1) 称取约0.5g 试样（m ），精确至0.0001g ：
2) 置于100mL 烧杯中，加入30～40mL 水使其分散；
3) 加10mL 盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全；
4) 将溶液加热微沸5min ，用定量滤纸过滤，用热水洗涤10～12次；
5) 凋整滤液体积至200mL ～250mL ，煮沸，在搅拌下滴加10mL 热的氯化钡溶液，继续煮沸10分钟；
6) 移至温热处静置4h 或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL 左右）；
7) 用定性滤纸过滤，用温水洗涤，用硝酸银溶液直至检验无氯离子为止；
8) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧60min ；
9) 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；
试样中三氧化硫含量按式（1）计算： 13m 0.343SO (%=100%m
??） （1） 式中 m 1——灼烧后沉淀的质量，g ；
m ——试样的质量，g ；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数；
同一试样应分别测两次，两次结果的绝对误差应在0.15％以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
⒊注意事项
为了减少共存离子的干扰，沉淀应在稀溶液中及加热煮沸的条件下进行过滤，加入氯化钡溶液后，应煮沸3～5min ，并在温热处静置4h 或过夜。
在灼烧前应将滤纸充分灰化，若有未燃尽的碳粒存在，将沉淀直接置于高温下灼烧时，可能会有部分硫酸钡被还原成硫化钡，使测定结果偏低：
42BaSO +2C BaS+2CO ↑
五．实验结果
所称水泥的质量/ m
1 ,g 产物的质量/ m ，g 水泥中SO
3
所占的百分数/
W% , %
0.5036g 0.0116g 0.79%
六、思考题
影响分析检测结果的准确度的主要因素是那些？
1)用盐酸分解试样时, 盖上表面皿, 一定要微沸, 以便驱尽硫化氢, 以免
硫化物干扰测定。
2)水泥中的不溶物要过滤除去。
3)用盐酸分解水泥试样时, 切勿加入硝酸。因为水泥中可能含有硫化物,
特别是矿渣水泥中的硫化物含量较高, 如加入硝酸,则硫化物被氧化成
硫酸, 会使测定结果偏高。
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量的测定 水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。 测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。 一、 测定原理 1. 硫酸钡质量法的测定原理 用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐 ，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下： =↓(白色) 2. 碘量法的测定原理 水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下: 3CaS ＋2=+3S ↑ 3MnS+2=+3S ↑ 3FeS+2=+3S ↑ 在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。 43434224 2424223CaSO +2H PO =Ca PO +3H PO 3H SO +12SnCl =6SnCl +6SnO +)3H (S 根据碘酸钾溶液（加有碘化钾）在酸性溶液中析出碘的性质，在H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液，使在溶液酸化时析出碘，并与硫化氢作用，剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下： --+322222232246 IO +5I +6H =3I +3H O H S+I =2HI+S 2Na S O +I =2NaI+Na S O 利用上述反应，先用磷酸处理试样，使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
粉煤灰三氧化硫含量作业指导书
粉煤灰三氧化硫检验作业指导书检测依据： GB/T176-2017《水泥化学分析方法》硫酸盐三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）。 试样制备： 采用四分法将试样缩分至约100g,经150μm方孔筛筛析后，除去杂物，用磁铁吸去筛余物中的金属铁。将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为150μm方孔筛，充分混匀，装入干净、干燥的试样瓶中，密封，进一步混匀供测试用。 提示：尽可能快的进行试样制备，以防吸潮。 试剂制备： ①盐酸1+1：将50mL的水加入洁净的适量容积的烧杯中，然后加入50mL的市售盐酸（浓度36%），边加边搅拌。然后转移入试剂瓶中。 ②氯化钡溶液（100g/L）：将100g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L，必要时过滤后使用。 ③硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。 试验步骤： 1、称取约试样（m1），精确至，置于200mL的烧杯中，加入40mL的水搅拌试样使其完全分散。
2、在搅拌下加入10mL的盐酸（1+1）①，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢的加热溶液直至水泥完全分解。 3、将溶液加热微沸5-10min，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗液收集与400mL烧杯中。加水稀释至250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液②，继续微沸数分钟使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h-24h,溶液的体积应保持在约200mL。 4、将静置过的溶液用慢速滤纸过滤，用热水洗涤，用胶头擦棒和定量滤纸片擦洗烧杯及玻璃棒，洗涤至检验无氯离子为止（用水冲洗一下漏斗的下端，继续用水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于试管中，加几滴硝酸银溶液③，观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止）。 5、将沉淀及滤纸一并移入灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800-950℃的高温炉内灼烧30min以上。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量后置于干燥器中冷却至室温后称量（m2）。 6、三氧化硫的质量百分数： ωso3=(m2-m02)×÷m1×100 式中： ωso3— — 硫酸盐三氧化硫的质量分数（%）；
实验 水泥中三氧化硫含量的测定
实验水泥中三氧化硫含量的测定 适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。 由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。 硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫 一、实验目的 掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。 了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。 沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。 二、基本原理 硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。 硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。 由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。反应式为 Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色) 三、试剂 1. 盐酸(1+1); 2. 氯化钡溶液(100g/L); 3. 硝酸银溶液(5g/L)。 四、分析步骤 准确称取约0.5g水泥试样，精确到0.0001g，置于300ml烧杯中，加入30-40ml水使其分散。及10ml盐酸(1+1)，用玻璃棒压碎块状物。慢慢加热溶液，将溶液加热至微沸，并保持微沸5min，使试样充分分解。取下试样,以中速滤纸过滤,用热水洗涤10～12次。调整滤液体积至200ml,煮沸,在搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液〔10%(W/V)〕,并将溶液煮沸3min,搅拌2～3次,然后移至温热处静置4h 或过夜(此溶液体积应保持在200ml)，用慢速滤纸过
水泥矿粉比表面积检验细则
水泥矿粉比表面积检验细则 一、依据标准：《水泥比表面积测定方法》(GB/T 8074— 2008)。 二、仪器设备： 1、Blaine透气仪，由透气圆筒、压力计、抽气装置等 三部分组成。 2、透气圆筒内径为12.70±0.05mm，由不锈钢制成。圆筒内表面的光洁度为▽6，圆筒的上口边应与圆筒主轴垂直，圆筒下部锥度应与压力计上玻璃磨口锥度一致，二者应严密连接。在圆筒内壁，距离圆筒上口边55±10㎜处有一突出的宽度为0.5～1㎜的边缘，以放置金属穿孔板。 3、穿孔板由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为1.0～0.1mm。在其面上，等距离地打有35个直径1mm的小孔，穿孔板应与圆筒内壁密合。穿孔板二平面应平行。 4、捣器用不绣钢制成，插入圆筒时，其间隙不大于0.1mm。捣器的底面应与主轴垂直，侧面有一个扁平槽，宽度为3.0±0.3mm。捣器的顶部有一个支持环，当捣器放入圆
筒时，支持环与圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔原板之间的距离为15.0±0.5mm。 5、压力计 U形压力计的尺寸，由外径为9mm的，具有标准厚度的玻璃管制成。压力计一个臂的顶端有一个锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。从压力计底部往上280～300mm处有一个出口管，管上装有一个阀门，连接抽气装置。 6、抽气装置用小型电磁泵，也可用抽气球。 7、滤纸采用符合国标的中速定量滤纸。 8、分析天平分度值为1mg。 9、计时秒表精确读到0.5s。 10、烘干箱 三、试样准备： 1、将110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试 样，倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min，将结成团的试样振碎，使试样松散。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个
矿粉三氧化硫试验方法及试验用药品
矿粉三氧化硫测定 （硫酸钡重量法-基准法） 试验方法及试验用药品 一.试验用化学试剂 盐酸（1+1）【氯化氢HCL（1:1）注：氯化氢与水质量比为1:1】、氯化钡溶液、销酸银溶液、硝酸【HNO3】。 化学试剂配制方法： 盐酸（1+1）=氯化氢（1:1）注：氯化氢与水质量比为1:1进行稀释。 氯化钡溶液（100g/L）=将100g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L。 销酸银溶液(5g/L)=将0.5g硝酸银（AaNO3）溶于水中，加入1mL 硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。 二.试验用仪器 电子天平（精度：0.1g、0.0001g）、200mL烧杯、400mL烧杯、（平头）玻璃棒、定量滤纸、慢速定量滤纸、表面皿、瓷坩埚、高温炉、干燥器等。 三.三氧化硫的测定----硫酸钡重量法（基准法） 1.方法提要 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称重。测定结果以三氧化硫计。 2.分析步骤
称取约0.5g试样（m1），精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5〒0.5)min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h～24h），此时溶液体积应保持在约200mL。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。 将沉淀及滤纸一并移入已烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量（m2）。反复灼烧，直至恒量。 3.结果的计算与表示 试样中三氧化硫的质量分数w so3按下式计算： w so3=[（m2〓0.343）〔m1]〓100 式中：w so3--三氧化硫的质量分数，%； m2----灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）； m1----试样的质量，单位为克（g）； 0.343--硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
《水泥比表面积测定方法勃氏法》
《水泥比表面积测定方法勃氏法》 本标准适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本标准方法的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 本方法彩Blaine透气仪来测定水泥的细度。 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用，如结果有争议时，以本方法测得的结果为准。 1 定义与原理 1.1 水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积，以m[2]/kg来表示。 1.2 本方法主要根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中，孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。 2 仪器 2.1 Blaine透气仪如图1、2所示，由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。 2.2 透气圆筒内径为12.70±0.05mm，由不锈钢制成。圆筒内表面的光洁度为△6，圆筒的上口边应与圆筒主轴垂直，圆筒下部锥度应与压力计上玻璃磨口锥度一致，二者应严密连接。在圆筒内壁，距离圆筒上口边55±10mm处有一突出的宽度为0.5￣1mm的边缘，以放置金属穿孔板。 2.3 穿孔板由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为 1.0￣
0.1mm。在其面上，等距离地打有35个直径1mm的小孔，空孔板应与圆筒内壁密合。穿孔板二平面应平行。 2.4 捣器用不锈钢制成，插入圆筒时，其间隙不大于0.1mm。捣器的底面应与主轴垂直，侧面有一个扁平槽，宽度 3.0±0.3mm。捣器的顶部有一个支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.0±0.5mm。 2.5 压力计Ｕ形压力计尺寸如图2所示，由外径为9mm的，具有标准厚度的玻璃管制成。压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。从压力计底部往上280￣300mm处有一个出口管，管上装有一个阀门，连接抽气装置。 2.6 抽气装置用小型电磁泵，也可用抽气球。 2.7 滤纸采用符合国标的中速定量滤纸。 2.8 分析天平分度值为1mg。 2.9 计时秒表精确读到0.5s。 2.10 烘干箱。 3 材料 3.1 压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2 基准材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4 仪器校准 4.1 漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量得测定 水泥中得三氧化硫就是由石膏、熟料(特别就是以石膏作矿化剂煅烧得熟料)或混合材料引入,在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间,还具有增强、减缩等作用。制造膨胀水泥时,石膏还就是一种膨胀组分,赋予水泥以膨胀等性能,但水泥中得三氧化硫含量过多,却会引起水泥体积安定性不良等问题,因此,在水泥生产过程中必须严格控制水泥中得三氧化硫含量。 测定水泥中三氧化硫含量得方法多种,如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。 一、 测定原理 1. 硫酸钡质量法得测定原理 用盐酸分解试样,时试样中不同形态得硫酸全部转变成可溶性得硫酸盐 ,以氯化钡沉淀剂,使之生成硫酸钡沉淀。该沉淀得溶解度极小,化学性质非常稳定,经灼烧后称重,再换算得出三氧化硫得含量,反应式如下: =↓(白色) 2. 碘量法得测定原理 水泥中得硫主要以硫酸盐硫(石膏)存在,部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。用磷酸溶解水泥试样时,水泥中得硫化物与磷酸发生下列反应,生成磷酸盐与硫化氢气体,其反应式如下: 3CaS ＋2=+3S ↑ 3MnS+2=+3S ↑ 3FeS+2=+3S ↑ 在有还原剂并加热得条件下,用浓磷酸溶解试样时,不仅硫化物与磷酸发生上述反应,硫酸盐也将与磷酸反应,生成得硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应,放出硫化氢气体。 根据碘酸钾溶液(加有碘化钾)在酸性溶液中析出碘得性质,在H2S 得吸收液中加入过量得碘酸钾标准溶液,使在溶液酸化时析出碘,并与硫化氢作用,剩余得碘则用硫代硫酸钠回滴,其反应式如下: 利用上述反应,先用磷酸处理试样,使水泥中得硫化物生成硫化氢溢出,然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样,测定试样中得硫酸盐。 3.离子交换法得测定原理 水泥中得三氧化硫主要来自石膏,在强酸性阳离子交换树脂R-SO 3·H 得作用下,石膏在水中迅速溶解,离解成Ca 2+与,Ca 2+迅速与树脂酸性基团得H +进行交换,析出H +,它与石膏离解所得生成硫酸,直至石膏全部溶解,其离子交换反应式为: 2+2-44332CaSO Ca +SO +2R-SO H)R-SO )Ca+2H （固体）（（ ⑴ ⑵ 在石膏与树脂发生离子交换得同时,水泥中得C 3S 等矿物将发生水解,生成氢氧化钙与硅酸: ⑶
水泥比表面积测定方法 勃氏法
水泥比表面积测定方法(勃氏法) 1目的、适用范围 本方法规定采用勃氏法进行水泥比表面积测定。 本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用本方法的其它粉状物料。本方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1Blaine 透气仪：由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。 2.2透气圆筒：内径为±，由不锈钢制成。 2.3穿孔板：由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为～。捣器：用不锈钢制成，插入圆筒时，其间隙不大于。 2.4压力计：Ｕ形压力计，由外径为 9mm 的，具有标准厚度的玻璃管制成。 2.5抽气装置：用小型电磁泵，也可用抽气球。 2.6滤纸：采用符合国标的中速定量滤纸。 2.7分析天平：分度值为 1mg。 2.8计时秒表：精确读到。 2.9烘干箱。 3材料 3.1压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2基准材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4 仪器校准 漏气检查。将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置 从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏 气，用活塞油脂加以密封。 试料层体积的测定 4.2.1用水银排代法将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小一细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的空孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约的水泥，按照条要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于 50mg 为止。 4.2.2圆筒内试料层体积Ｖ按式(1)计算。精确到。 Ｖ＝(Ｐ1-Ｐ2)/ρ水银 (1)式中：Ｖ ──试料层体积，cm3； Ｐ1──未装水泥时，充满圆筒的水银质量，g； Ｐ2──装水泥后，充满圆筒的水银质量，g； ρ水银──试验温度下水银的密度，g/cm3(见附录Ａ表Ａ1)。
重量法检测三氧化硫应注意的问题
重量法检测三氧化硫应注意的问题 中国质量新闻网 2008-6-26 摘要本文探讨了重量法检测普通硅酸水泥产品中三氧化硫应注意的几个问题：掌握沉淀硫酸钡的条件；注意过滤、洗涤要求；掌握沉淀的灰化、灼烧及称量要点。 关键词重量法硫酸钡普通硅酸水泥 三氧化硫是判断普通硅酸水泥产品是否合格的重要理化指标之一。目前用重量法检测普通硅酸水泥产品中三氧化硫含量是最普通的检测方法。根据多年工作经验，笔者认为在检测中应注意以下几个问题： 掌握沉淀硫酸钡的条件 硫酸钡结晶初生成时比较细小，应严格遵守晶形沉淀的条件，以便获得相对大的晶形沉淀，便于过滤和洗涤。为了得到相对大的颗粒结晶，必须减小沉淀开始时溶液中硫酸钡的相对过饱和度，使沉淀剂与溶液中SO42-相遇的瞬间，生成较少的晶核，才能使较少的晶核渐渐增大成为较大的晶体。如果相对过饱和度大，瞬间生成很多晶核，在此后加入沉淀剂时，各晶体竞相生长，必然得到极多的极细小的晶体，甚至成为无定形沉淀，将很难过滤和洗涤，检验结果会有误差。 要取得理想的晶形沉淀，必须满足以下沉淀条件： 1.在稀溶液中进行沉淀。试验溶液及沉淀剂溶液均应为适当的稀溶液，以减小沉淀反应开始时溶液中硫酸钡的相对过饱和度。在测定水泥试样中三氧化硫时，0.5g试样最后制成约200ml溶液，沉淀剂为10%氯化钡溶液。但溶液也不能过稀，以免BaSO4沉淀溶解损失增大。 2.在热溶液中进行沉淀。试验溶液应在微沸条件下用氯化钡溶液进行沉淀。在热溶液中BaSO4的溶解度略有增大，从而降低了溶液的相对过饱和度。同时，在热溶液中还可减小BaSO4沉淀对杂质的吸附作用。沉淀完毕后冷却至室温，可减少BaSO4沉淀在热溶液中的溶解损失。 3.慢慢滴加沉淀剂。可用滴支吸取后慢慢加入热溶液中，切不可将10mlBaCL2溶液一次性全倒入试验溶液中。 4.在不断搅拌下加入氯化钡溶液，防止因试验溶液中氯化钡局部过浓而生成过多晶核。
水泥比表面积测定方法(勃氏法)
水泥比表面积测定方法(勃氏法) 定义：单位质量的水泥粉末所具有的总表面积，以平方厘米每克（cm2/g）或平方米每千克（m2/kg）表示透气法的基本原理 透气法测定比表面积，是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和规定厚度的试料层时，所受到的阻力不同而引起流速的变化来测定试料比表面积。粉料越细、比表面积越大、空气透过时的阻力越大，则一定量空气透过同样厚度的试料层所需的时间就越长，反之时间越短。在一定空隙的水泥层中，空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过试料层的气流速度。 流体在颗粒与颗粒之间的流动可以看做在无数“假象”的毛细管中流动，颗粒越小，颗粒与颗粒间的空隙也越小，在一定空隙中的粉末层体积中的毛细管孔道数就越多。毛细管孔道直径越细，气体在管道内通过的阻力越大，即气体在物料层中流动就越慢。因此可假定气体在孔道内的流动为粘性流动。 勃氏透气仪测定比表面积 1、仪器构造： 勃氏透气仪的外形及结构示意图见下图。 勃氏透气仪有透气圆筒、捣器、U型压力计的抽气泵三部分组成。透气圆筒内径12.7mm穿孔板上均匀分布35个孔径1mm的小孔，捣器深入圆筒的距离应保证试料层厚度为15mm、透气圆筒与U型压力计是通过磨口直接连接。
2.仪器常数的标定 2.1 试料层体积的测定：用水银排代法测定试料层体积。根据在圆筒内装试料之前和装试料之后的水银 排开的质量，再除以试验温度下的水银的密度，即为试料层体积V（cm3），计算式： V=(P1-P2)/ρ水银 式中： V —透气圆筒的试料层体积。（cm3） P1—未装试料是充满圆筒的水银重量，（g） P2—装试料后，充满圆筒的水银重量，（g） ρ水银—在试验温度下水银密度（g/cm3） 2.2 漏气检查 先用橡皮塞将圆筒上口塞紧，然后用抽气泵抽气，使U形压力计上液面上升一定高度，关闭连接抽气泵的活塞，2～3min内液面不下降，说明该仪器无漏气现象。 2.3 标准时间的测定 采用比表面积和密度已知的标准物质来测定透气仪的标准时间，标准物质在使用前应与仪器温度一致，并确保其无结团、块状。测定标准时间时，应称三遍物料，每一遍物料在被标定仪器上测两次时间（同一 物料所测时间应不超过0.5s），三遍料的平均时间相差应不超过1s。取三次结果的平均值作为标准时间。 ================================================== *****************************新标准***************************** ***************************GB/T 8074—2008************************** *******************水泥比表面积测定方法(勃氏法)********************* ================================================== 一、标准修订的目的和意义 vGB／T8074—1987《水泥比表面积测定方法(勃氏法)》实施已有20年了，许多水泥厂生产的水泥和以前相比要细很多，在测定过程中有时会出现捣器压不到底的现象，改变空隙率又不知道改变多少比较合适。 因此国家标准化管理委员会提出进行修订。 现将标准修订情况介绍如下。 标准修订的主要内容 1.增加了自动比表面积测定仪 在此次方法标准修订版中，对仪器设备的描述分手动和自动两种。以手动Blaine透气仪为基准法，自动Blaine透气仪为代用法。如果有争议时，以手动Blaine透气仪测定的结果为准。并规定自动Blaine透气仪必须要按Blaine透气法原理设计，相关结构和尺寸应符合JC／T 956《勃氏透气仪》标准中的要求。在正式投产之前要进行型式检验，并能够通过基准法或质量评定法的测试。 2.进一步明确了Blaine透气仪测量范围 Blaine透气仪测定的范围是2000-6000cm2/g，超过此范围的样品所测得的结果只能作为参考。目前许 多超范围的比表面积值也在用Blaine透气仪测定导致测量不准确。 3.增加了GB 12573《取样方法》,GB／T208《水泥密度试验方法》和GB／T 1914《化学分析滤纸》标准的规定 水泥样品要具有一定的代表性，比表面积的试验也不例外。因为比表面积试验样品只需要几克，因此，从取样至试验前应保持基本不变，所以在此次标准修订中增加了具体取样方法按GB 12573《取样方法》 要求做。 水泥比表面积测定的准确与否与其密度紧密相关，水泥密度的测定要统一按GB／T208(水泥密度试验方法》标准操作也是基本要求之一。 还有一点值得注意的是：在GB／T 8074-1987实施期间，仍有一部分仪器生产厂和用户所选用的滤纸
水泥比表面积试验
水泥比表面积试验详解带原始记录浅谈水泥比表面积试验 摘要:水泥比表面积试验，关键在于对透气圆筒试料层体积的标定。试料层体积确定后需用标准(校准)试样进行复核试验。关键词:水泥、比表面积、试验引言:随着科学技术的发展，经济，文化水平的提高，综合国力的增强。我国高速公路、桥梁建筑的需求越来越多、越来越高。在高速公路结构物以及桥梁建设中离不开水泥砼，水泥砼中最主要的原材料是“水泥”，水泥质量的优劣将直接影响工程的质量。水泥质量的检测至关重要。本文详细介绍水泥比表面积试验。 1、前言: 1(1、定义、原理、方法 2水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总面积，以m,Kg表示。其原理根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中，孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。 1(2、适用范围 水泥比表面积测定方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用水泥比表面积测定方法的其它粉状物料。水泥比表面积测定方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 2、水泥比表面积测定方法 2(1 仪器设备
2.1.1 FBT-9型全自动比表面积测定仪:由透气圆筒、压力计、液晶显示屏、按键、抽气装置等部分组成的一体机。 2.1.2 透气圆筒:内径为12.70mm,由不锈钢制成。在圆筒内壁，距离圆筒上口边50.25mm处有一突出的宽度为1mm的边缘，用以放置金属穿孔板。 2.1.3 穿孔板:由黄铜制成，厚度0.10mm。在其面上，等距离地打有35个直径1mm的小孔。 2.1.4 捣器:用不锈钢制成，侧面有一个扁平槽，宽3mm。捣器的顶部有一个支持环，捣器底面与捣器支持环之间的距离是35.03mm，当捣器放入透气圆筒时，支持环与透气圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为 15.12mm(50.25-0.10-35.03)mm。 2.1.5 U型压力计:由外径为9mm的玻璃管制成，压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。 2.1.6 抽气装置:小型抽气泵。 2.1.7 滤纸:中速定量滤纸。 2.1.8 天平:感量为1mg。 2.1.9 其它:烘干箱、漏斗、小勺、镊子、干燥器、毛刷、放置透气圆筒的不锈钢金属支架、推杆、3×3mm小块玻璃板等。 2.1.10 透气圆筒的内径，穿孔板的厚度，捣器的几何尺寸均符合规范JTG E30-2005(T0504-2005)要求。能够满足捣器底面与穿孔板之间的距离在 15mm?0.5mm范围之内;压力机，抽气泵，烘干箱，干燥器，天平的感量均符合规范要求;毛刷，小勺，漏斗，小玻璃板，金属支架，推杆等工具能够试验试用。
细集料三氧化硫含量试验
细集料三氧化硫含量试验 1目的与适用范围 测定砂中是否含有有害的硫酸盐、硫化物，按SO计，并3测定其含量。 2仪具与材料 (1)定性试验需用仪具与材料： ①天平：称量1㎏，感量不大于1g；称量100g，感量不大于0.001g。 ②筛：筛孔0.075㎜。 ③烧杯：容量500mL。 ④其它：纯盐酸、10％氯化钡(BaCl)溶液、滤纸、玻璃2棒及研钵等。 (2)定量试验需用仪具与材料： ①分析天平：感量不大于0.0001g。 ②摇瓶：1000mL。 ④无灰滤纸：要求经灼烧后后无质量。 ％酒精0.1份溴甲酚绿的3份甲基红和1④混合指示剂： 溶液。 ⑤纯盐酸。 ⑥10％氯化钡(BaCl)溶液。2⑦其它：普通电炉、高温电炉、振荡器、搅拌器、抽气瓶、烧杯、坩埚及平底瓷漏斗等。
3试验步骤 3.1定性试验 3.1.1用分料器法或四分法取代表样约1000g，烘干至恒重，称取烘干样约200g，在研钵中研成粉末，通过0.075㎜筛，仔细拌匀粉末并称取100g，放在500mL的烧杯中，注入250mL洁净水，搅拌1min～2min(数次)，经一昼夜后用滤纸过滤，然后向滤液中加2～3滴纯盐酸，注入5mL左右10％氯化钡溶液，加热至50℃，再静置一昼夜。 3.1.2如有白色沉淀物产生，即表示砂中有SO，须进行定3量试验测定其含量。 3.2定量试验 3.2.1称取通过0.075㎜筛孔的烘干试样200g，装入注有经一昼夜后，经常摇动，加塞蜡封，洁净水的烧瓶中，500mL．再把溶液摇浑，用抽气法过滤。 3.2.2将100mL的过滤溶液放在250mL的烧杯中，加入4～5滴混合指示剂，使溶液变色，接着加入纯盐酸至溶液呈红色，再加4～5滴混合指示剂，煮沸后加入10％氯化钡溶液约15mL，然后搅拌均匀。为了得到较大的硫酸钡(BaSO)4结晶，可将溶液在60℃～70℃的温度内加热2h，然后静置数小时。 3.2.3用紧密滤纸将此溶液过滤，过滤前将滤纸微湿，过滤完后，把原装滤液的烧杯甩洁净水洗几次至洁净，再将洗烧
重量法测定s水泥或粉煤灰中三氧化硫的方法探讨
摘要：粉煤灰中三氧化硫含量是作为评定粉煤灰品质的重要指标之一。其测定方法有硫酸钡重量法、离子交换法、碘量法等，其中硫酸钡重量法是基准法，也是用于仲裁的方法。本文结合实际重点分析每一个操作步骤及注意问题，希望对提高实验的准确性有所帮助。 关键词：粉煤灰、重量法、测定、三氧化硫 引言 粉煤灰是火力发电厂以煤灰为燃料时排出的细颗粒废渣，粉煤灰作为外掺料与水泥、砂石骨料、水或适量外加剂拌制成的混凝土，若其中三氧化硫含量过高则影响体积安定性，制成的混凝土则发生不均匀体积变化，从而导致膨胀、开裂、翘曲等，因此在应用前必需检测三氧化硫含量是否达标具有重要作用。而较好的测定粉煤灰中三氧化硫含量的方法是硫酸钡重量法，该方法准确度高，适用范围广、成本低、受环境影响小，在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中被列为测定三氧化硫的基准方法，但该方法的缺点是分析流程较长、操作繁琐，在实际操作中如果对此法理解不透或其中某个环节疏忽，则容易造成结果偏低或偏高。本文重点探讨硫酸钡重量法操作过程及应注意的问题。 1.基本原理[1] 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。 重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨 2.仪器和试剂 仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉 试剂：盐酸溶液：1:1（体积比） 氯化钡溶液：10%（质量与体积之比） 硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g 硝酸银溶解在适量水中，而后加入10ml浓硝酸， 再稀释至100ml，并储存在棕色瓶中。 3.分析步骤 3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中，加40ml蒸馏水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解，在搅拌下加入10ml盐酸溶液（1：1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯。加水稀释至约250ml，加热煮沸。 3.2滤液于电炉上微沸时，从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温处静置12h～24h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200ml。 3.3进行第二次过滤，用定量慢速滤纸过滤，以温水洗涤，洗至无白色沉淀，用1%的硝酸银溶液检验。 3.4将滤纸移入已灼烧恒量的坩埚中，于电炉中灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至恒量。 3.5计算： 3.6操作流程：称样→分解→第一次过滤→沉淀→第二次过滤→灰化→灼烧→称量 沉淀→数据处理 4.操作要求及注意事项 4.1测定条件 4.1.1除去酸不溶物 由于粉煤灰试样中含有SiO2.，用盐酸溶解试样时SiO2可能部分成硅酸凝胶析出影响测定，因此试样分解后，用中速定量滤纸过滤除去酸不溶物。 4.1.2控制溶液酸度在0.25～0.3mol/l左右
水泥比表面积测定操作规程 勃氏法
水泥比表面积测定操作规程（勃氏法） 1目的 为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。 2 范围 本方法适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本方法的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 3 引用标准 3.1 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。 3.2 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用， 如结果有争议时以本方法测得的结果为准。 3.3 GB8074-2008 4 主要内容 4.1 仪器：符合GB8074-87标准的要求。 4.2 材料 4.2.1压力计液体，压力计液体采用颜色的蒸馏水。 4.2.2基准材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4.3 仪器标准 4.3.1漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计-臂内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面，使水银面与圆筒倒出水银，称量精确到0.05g 4.3.2 试料层体积的测定：用水银排代法，将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃轻轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在，从圆筒中倒出水银，称量精确到0.05g，重复几次测定到数值基本不变为止，然后从圆筒取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照4.4.3条要求压实水泥层，再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡压平，倒出水银称量，重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。 注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。 a. 圆筒内试料层体积V按下式计算，精确到0.005cm3 V=(P 1-P 2 )/P水银 (1) 式中：V-------试料层体积cm3 P 1 ------未装水泥时充满圆筒的水银质量g P 2 ------装水泥后充满圆筒的水泥质量g
水泥三氧化硫的测定作业指导书
水泥三氧化硫的测定作业指导书 1.参考标 GB/T 176－1996 《水泥化学分析方法》 2.适用范围 适用于熟料、成品中三氧化硫的测定。 3.试验仪器药品 3.1 400ml烧杯、150ml烧杯 3.2 漏斗 3.3 快速定性滤纸、慢速定量滤纸 3.4 电炉可调 3.5 洗瓶 3.6 分析天平 3.7 瓷坩埚 3.8 氯化钡（10%）
3.9 玻棒 3.10 漏斗架 3.11 硝酸银（1%）溶液 4.试验过程 4.1 称取约0.5试样，精确至0.0001，置于150ml 烧杯中，加入30~40ml水，使其分散，加10ml 盐酸（1+1），用平头玻棒压碎块状物，慢慢地 加热溶液，直至水泥分解完全，将溶液加热微 沸5分钟，用快速滤纸过滤，用热水洗涤10~12 次，调整滤液体积至200ml煮沸，在搅拌下滴 加10ml 10%的氯化钡热溶液，继续煮沸数分 钟，然后移至温热处静置4小时或过夜（此时 溶液的体积应保持在200ml），用慢速定量滤纸 过滤，用温水洗涤，1%的AgNO3检验直至无氯 离子为止。 4.2 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚
中，灰化后在800度的马弗炉内灼烧30分钟，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量，反复灼烧，直至恒重。 5. 结果表示： 5.1 三氧化硫的百分比含量按下式计算： 100343.0X 1 2SO3??=m m % 式中：X SO3——三氧化硫的质量百分数%； m 2——灼烧后沉淀质量g ； m 1——试样的质量g ； 0．343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。 6. 三氧化硫（ＳＯ３）的测定—— 静态离子交换法 准确称取0.2克试样,置于100毫升的烧杯中(预先放入5克树脂和10毫升热水及一根封闭的磁力搅拌棒),摇动烧杯使试样分散,向烧杯中加入50毫升沸水,立即置于磁力搅拌器上搅拌10分钟,以快速滤纸过滤,
水泥厂化验室三氧化硫的测定树脂交换法
水泥厂化验室三氧化硫的测定（树脂交换法） 1、方法提要： 试样中的 Ca-SO4 与阳离子交换树脂在溶液中进行离子交 换，树脂中的H+被交换出来进入溶液中，用氢氧化钠标准溶 液滴定即可得出试样中三氧化硫的含量。 2、分析步骤 准确称取试样 0.5g （精确至 0.0003g ），置于 150ml 烧杯中（预先放入 5g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），然后加 40ml 沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌 5 分钟，取下以快速定量滤纸过滤，用沸水洗涤树脂及残渣2—3 次（溶 液总体积在 70ml 左右），保存滤纸上的树脂以备再生。 滤液收集于 200ml 烧杯中（预先放入 2g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），将烧杯再置于电磁搅拌器上搅拌 2 分钟，用滤布再次过滤，并洗涤 3~4 次，将滤液收集于 300ml 烧杯中，保存树脂以备再生。 向收集滤液的烧杯中加入 5—6 滴酚酞指示剂（ 10g/l ），
以0.05mol/l的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色 (30秒不消失)。 3、结果表示： 三氧化硫的百分含量按下式计算： T so/ V SO= x 100 m 式中：T soe------每毫升NaOH标准溶液相当于三氧化硫的克数 ( g/ml ) V——滴定消耗NaOH标准溶液的毫升数(ml) m 试样质量(g)
f-CaO 的测定 方法A:甘油酒精法： 1、方法提要 熟料与甘油混合后，熟料中的游离钙与甘油化合（MgO
不与甘油发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。 2、分析步骤 准确称取熟料试样0.5g，置于150ml洁净干燥锥形瓶中，加15ml无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持30分钟，加热完毕，关上电炉。取下锥形瓶立即用 0.10mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失。 3、结果表示 f-CaO的百分含量按下式计算： T cao XV f-CaO = x 100% m 式中：T cao-----每毫升苯甲酸无水乙醇溶液相当于f-CaO的 克数（g/ml ） V ---- 滴定时消耗苯甲酸无水乙醇溶液的总毫升数 ml)
水泥比表面积试验详解带原始记录
浅谈水泥比表面积试验 摘要：水泥比表面积试验，关键在于对透气圆筒试料层体积的标定。试料层体积确定后需用标准（校准）试样进行复核试验。 关键词：水泥、比表面积、试验 引言：随着科学技术的发展，经济，文化水平的提高，综合国力的增强。我国高速公路、桥梁建筑的需求越来越多、越来越高。在高速公路结构物以及桥梁建设中离不开水泥砼，水泥砼中最主要的原材料是“水泥”，水泥质量的优劣将直接影响工程的质量。水泥质量的检测至关重要。本文详细介绍水泥比表面积试验。 1、前言： 1．1、定义、原理、方法 水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总面积，以m2／Kg表示。其原理根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中，孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。 1．2、适用范围 水泥比表面积测定方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用水泥比表面积测定方法的其它粉状物料。水泥比表面积测定方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。
2、水泥比表面积测定方法 2．1 仪器设备 2.1.1 FBT-9型全自动比表面积测定仪：由透气圆筒、压力计、液晶显示屏、按键、抽气装置等部分组成的一体机。 2.1.2 透气圆筒：内径为12.70mm,由不锈钢制成。在圆筒内壁，距离圆筒上口边50.25mm处有一突出的宽度为1mm的边缘，用以放置金属穿孔板。 2.1.3 穿孔板：由黄铜制成，厚度0.10mm。在其面上，等距离地打有35个直径1mm的小孔。 2.1.4 捣器：用不锈钢制成，侧面有一个扁平槽，宽3mm。捣器的顶部有一个支持环，捣器底面与捣器支持环之间的距离是35.03mm，当捣器放入透气圆筒时，支持环与透气圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.12mm （50.25-0.10-35.03）mm。 2.1.5 U型压力计：由外径为9mm的玻璃管制成，压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。 2.1.6 抽气装置：小型抽气泵。 2.1.7 滤纸：中速定量滤纸。 2.1.8 天平：感量为1mg。 2.1.9 其它：烘干箱、漏斗、小勺、镊子、干燥器、毛刷、 放置透气圆筒的不锈钢金属支架、推杆、3×3mm小块玻璃板等。
烟气中三氧化硫含量的测定
烟气制酸作业指导书 烟气中三氧化硫含量的测定 1.适用范围 本方法适用于硫酸车间烟气管道中SO 3含量的测定。 2.方法提要 硫酸烟气通过润湿的棉花塞时，其中三氧化硫即与水结合成酸雾而被棉花吸收下来，将棉花塞溶于水中，用碘标准溶液将棉花吸附的少量SO 2转为SO 3，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定总酸量，根据消耗的氢氧化钠标准溶液、碘标准溶液的量及通过的气体体积，计算出烟气中三氧化硫的含量。 反应式如下： SO 3+H 2O=H 2SO 4 SO 2+I 2+ 2H 2O =H 2SO 4+2HI 2NaOH+H 2SO 4=Na 2SO 4+2H 2O HI+NaOH=NaI+H 2O 3.仪器及试剂 3.1. 采样管（直径6—8mm ）硬质玻璃管。 3.2. 六连球管或两个三连球管。 3.3 氢氧化钠标准溶液C （NaOH ）=0.0100mol/L 。 3.4 硫代硫酸钠标准溶液C （Na2S2O3）=0.0100mol/L 。 3.5 碘标准溶液)2 1(2I c =0.0100mol/L 3.6 淀粉（5g/L ）。 3.7.甲基红（1g/L ）：称取0.1g 甲基红于150ml 烧杯中，加入20%的洒精100ml ，混匀。 3.8.中性脱脂棉。 3.9转子流量计或湿式流量计。 4.测定准备 4.1称取中性脱脂棉3g ，均匀装入六连球管或两个三连球管中，入口表层棉加2ml 水使其均匀润湿。 4.2打开气体管道阀门，在不连接采样管的情况下排气数分钟。 4.3关闭气体管道阀门，将采样管（采样管的旋塞此时关闭）进气孔正对气流方向的部分插入管道1/3处，如图连接好测定装置。打开气体管道阀门，如此时转子流量计（或湿式流量