武汉大学分析化学(第五版)下册答案

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仪器分析部分作业题参考答案

第一章

绪论

1-2

1、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。

2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。

1-5

分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。

分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。

1-7

因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。

第二章光谱分析法导论

2-1

光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为:

光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态;

单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号

信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方

式输出。

2-2:

单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为:

入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光;透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列)

聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器

2-3

棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率,据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角,据此把不同波长的光分开。

2-6

2-10

原子光谱是由原子外层电子在不同电子能级之间跃迁产生的,而不同电子能级之间的能量差较大,因此在不同电子能级之间跃迁产生的光谱的波长差异较大,能够被仪器分辨,所以显现线光谱;分子光谱的产生既包括分子中价电子在不同电子能级之间跃迁,也包括分子中振动能级和转动能级的跃迁,而振动能级和转动能级之间的能量差较小,在这些能级之间跃迁产生的光谱的波长非常接近,不能被仪器所分辨,所以显现为带光谱。

第3章

原子发射光谱法

3-2

缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难挥发性化合物的挥发能力

3-3

Fe404.582nm谱线对404.720nm分析线的干扰为线光谱的干扰,因此主要采用减少单色器出口狭缝宽度的方法消除

弱氰带的干扰属于背景干扰,可以采用背景扣除包括背景校准法和等效浓度法消除。此外,因为弱氰带的干扰来源空气中的N2和电极挥发的C形成的稳定的CN分子的辐射,因此可以使用非石墨电极或通过加入易挥发的光谱缓冲剂如NaCl,增加待测物的挥发性,并帮助氰气尽快离开光源,消除其干扰。

3-4

因为试样量很少,且必须进行多元素测定,因此只能选择灵敏度高、耗样量少、能同时实现

多元素测定的方法进行分析。

对于(1)顺序扫描式光电直读:因为测定速度慢,所以耗样量大,不合适。对于(2)原子吸收光谱法:不能进行多元素同时测定,且耗样量大。

对于(3)摄谱法原子发射光谱法和(4)多道光电直读光谱法,具有耗样量少或分析速度快和能同时实现多元素测定的优点。所以(3)和(4)都基本可以。但是由于多道光电直读光谱法受光路通道的限制,得到的光谱数目少,所以一般只用于固定元素的多元素测定。因此最佳方法是摄谱法原子发射光谱法。

3-6(注意内标与内标法的概念区别)

解:在进行内标法定量分析时,在待样品中加入或基体中大量存在的含量基本固定的组分称为内标。

在分析时,以待测物的信号与内标物的信号比与待测物的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标法。

采用内标法定量的目的是消除试样的组成、形态及测量条件如光源的变化等对测量结果的影响,提高分析结果的稳定性。

3-8

因为试样只能被载气带入ICP光源中,而不能直接引入ICP光源中,所以固体试样和液体试样都在引入ICP光源前必须转化为气态或气溶胶状态。因此试样引入ICP光源的主要方式有:雾化进样(包括气动雾化和超声雾化进样)、电热蒸发进样、激光或电弧和火花熔融进样,对于特定元素还可以采用氢化物发生法进样。其中,以气动雾化方式最为常用。

3-10

原因包括(1)样品在ICP光源中的原子化与激发是在惰性气体Ar的氛围进行的,因此不容易氧化电离;(2)样品的原子化与激发过程是在ICP焰炬的中心进行的,温度很高,且与空气接触的机会少,因此不容易氧化电离;(3)ICP焰炬中存在大量的电子,抑制了待测元素的电离

补充题:

1、下列那种跃迁不能产生,为什么?

31S0—31P1;31S0—31D2;33P2—33D3;43S1—43P1;解:

对于光谱项符号为n2S+1LJ的能级间的跃迁,需遵从电子跃迁选律,即:

?n=包括0的一切整数;?L=±1;

?J=0,±1(但J=0时,?J=0的跃迁也是禁阻的);?S=0

对于题中给定的四种跃迁类型,只有(2)31S0—31D2的跃迁不满足选律,因为:

?L=2≠±1;?J=2≠0或±1所以31S0—31D2之间的跃迁难以发生。

2、用原子发射光谱分析下列试样,应选用那种光源?(1)矿石中的定性与半定量分析(2)合金中的铜测定(Cu的含量在x%数量级)(3)钢中锰的测定(含量0.0x%~0.x%数量级之间)

(4)污水中的Cr、Mn、Cu、Fe、V、Ti等的测定(含量在10-6~x%之间)

光源,优选低压直流电弧。

对于(2)合金中的铜(质量分数:~x%);由于样品熔点低,且含量高,不能选自吸程度大和蒸发温度高的光源。所以选择高压火花。

对于(3)钢中的锰(质量分数:0.0x%~0.x%):由于样品熔点低,且含量不高,目的是定量分析,因此优选低压交流电弧。

对于(4)污水中的Cr、Mn、Cu、Fe、V、Ti等(质量分数:10-6~x%):由于样品为液体,同时含量范围大宽,需要灵敏度高、没有自吸、同时最好能直接分析液体样品的光源。所以优选ICP光源。

第四章原子吸收与原子荧光光谱法部分习题答案

4-1

因为原子处于基态与激发态之间的数目满足波尔兹曼分布定律,即

对于两条干扰谱线251.43nm及251.92nm,其中波长为251.43nm的谱线与测量谱线251.61nm 之间相隔更近。因此如果单色器能够将251.43nm的谱线与测量谱线分开,则肯定能够将251.92nm的谱线与测量谱线分开。

由于分开251.43nm的谱线与测量谱线,需要的单色器通带W=251.61-251.43=0.18(nm),所以,单色器的狭缝最大只能为:

因此要消除这些谱线的干扰必须调节单色器狭缝的宽度小于0.1125mm。4-6见书p99 4-8 火焰原子化法的原理是:利用火焰提供能量使待测样品干燥、蒸发、解离与原子化;其特点是:装置简单、操作方便快速,分析成本低,稳定性和重现性好,适用范围广,已经成为完善和定型的方法,广泛用于常规分析中,但灵敏度低,背景干扰大,不能直接分析固体样品。注意事项:注意通入助燃气、燃气和点火以及实验完后关闭火焰的操作顺序;注意吸喷速度和火焰的燃烧速度,避免燃烧器缝口堵塞引起爆炸,预防燃气泄露和回火现象;注意及时清洗和更换预混合室中的防爆膜。石墨炉原子化法的原理是:在石墨管中,利用电能使待测样品干燥、蒸发、解离与原子化;其特点是:原子化效率高,温度高且升温速度快,绝对灵敏度高,试样耗样量少,适用面广,但背景干扰大,分析成本高。注意事项:外保护气和循环冷却水在测量过程中不能停止,升温速度和各阶段的温度要选择合适;测量结束后必须除残。

石墨炉原子化法比火焰原子化法灵敏度更高、检出限更低的主要原因有(1)石墨炉原子化法采用直接法进样,火焰原子化法采用雾化进样。同时,石墨炉原子化法的温度高,原子化过程在惰性气氛中且有还原性C存在下进行,有利于原子化。因此,石墨炉原子化法的原子化效率高,可达90%以上,而火焰原子化法的原子化效率只有10%左右;(2)气态原子在石墨管中光吸收区中的停留时间长(约是火焰原子化的103倍)。所以石墨炉原子化法比火焰原子化法更灵敏。(3)火焰的燃气与助燃气对进入火焰的样品有稀释作用,石墨管中不存

在对样品的稀释作用;(4)火焰伴随着火焰反应包括火焰自身的吸收与发射等,背景干扰比石墨炉原子化法大。

4-9书p110-114

4-13

(1)用水将试样稀释是为了降低样品粘度,减少基体效应;加钠盐是未了抑制待测元素的电离,减少电离干扰,同时也可以使样品中Na+的含量保持基本一致。为了使标准溶液与样品的基体基本匹配,在配制标准溶液时应该加入相同量的钠盐。

(2)解题思路:题目中给出了待测元素的分析线,在196.0nm处,因此要考虑的是火焰在这个波长下的吸收情况。由书p104图4-9可见,在196nm附近,氢气-空气火焰的透过率(T)最高,即该火焰对此波长的吸收最小。因此,硒在196nm处测量时应该选择氢气-空气火焰。(3)因为锆的氧化物属于难以解离的一类,锆也是比较难以原子化的元素,所以最好选用还原性较强的高温火焰,如乙炔-氧化亚氮富燃火焰。

4-14属于标准加入法的直接比较法定量

因为在消除空白值后,A=Kc

4-15属于标准加入法的外推法。

解法一:采用作图法,以标准溶液的加入体积为横坐标、吸光度为纵坐标作图,外推至与横坐标相交处,得到10mL未知物相当于标准溶液的体积数,再求算溶液中未知物的浓度

第9章紫外-可见吸收光谱法

9-1

有机化合物的电子跃迁主要有σ→σ*、n→σ*、π→π*、n→π*能够在紫外-可见吸收光谱中反应出来的有:n→σ*、π→π*、n→π*

9-5

方法一:由于π→π*跃迁及n→π*跃迁的摩尔吸光系数差异很大。前者的摩尔吸光系数往往大于103,后者的摩尔吸光系数往往小于1000,故可用摩尔吸收系数的不同加以区别;方法二:由于π→π*跃迁及n→π*跃迁的吸收波长随着溶剂极性变化而产生不同的变化。π→π*跃迁吸收峰的最大吸收波长随溶剂极性的增加发生红移;而n→π*跃迁吸收峰的最大吸收波长随溶剂极性的增加发生紫移;因此可以通过在不同极性溶剂中测定最大吸收波长,观察红移和紫移,以区别这两种跃迁类型。9-6

π→π*跃迁。因为己烷是非极性溶剂,乙醇是极性溶剂,即随着溶剂极性的增加,吸收波长发生了红移。

9-7

因为该化合物中n→σ*跃迁是由于N原子上的未成键的n电子产生的。因此,当该化合

物处于酸性溶液中时,N原子因发生质子化而导致未成键的n电子消失,化合物中不能再产生n→σ*跃迁,所以n→σ*跃迁产生的吸收峰消失。

9-8

因为随着共轭体系得增加,π→π*跃迁的吸收峰会发生红移于增色效应,所以1,3,5-己三烯的吸收峰的摩尔吸光系数最大。9-10

化合物的最大吸收波长取决于化合物中共轭程度的大小,共轭程度越大,最大吸收波长越长;当共轭程度相同时,取决于环外双键的多少,环外双键越多,最大吸收波长越长。

9-11

用计算最大吸收波长的方法判别。对于以下四个化合物:

9-15

1.0×10-3molL-1的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050,1.0×10-4molL-1的KMnO4溶液在450nm处无吸收,在530nm处吸光度为0.420。今测得某K2Cr2O7 和KMnO4混合液在450nm和530nm处吸收光度分别为0.380和0.710。试计算该混合液中K2Cr2O7 和KMnO4的浓度。假设吸收池长为10mm。

解:因为吸收池长为10mm,即b=1cm,因此由朗伯-比尔定律A=εbc得:

解上述联立方程组,得到:c1(K2Cr2O7)=1.9×10-3mol·L-1;c2(KMnO4)=1.46×10-4mol·L-1。9-16提示:

环己烷为非极性溶剂,因此与亚异丙酮之无氢键相互作用,其吸收波长对应的能量就是亚异丙酮中n→π*跃迁的能量。

相比于在环己烷中的n→π*跃迁,亚异丙酮在其它极性溶剂中的n→π*跃迁吸收波长的移动都是因为亚异丙酮与溶剂分子之间产生氢键的结果,因此其吸收波长对应的能量就包括了亚异丙酮中n→π*跃迁的能量和亚异丙酮与与溶剂分子之间产生氢键的能量。所以亚异丙酮与与溶剂分子之间产生氢键的强度(E)可以由以下公式求算:

式中,λ1代表亚异丙酮在其它极性溶剂中的最大吸收波长,λ2代表亚异丙酮在环己烷中的最大吸收波长。

将各最大吸收波长代入公式即可计算得到各溶剂分子与亚异丙酮之间产生氢键的强度

第8章

分子发光分析法

8-1

(1)单重态:体系中两个电子以不同的自旋方向处于相同或不同轨道的状态。(2)三重态:体系中两个电子以相同的自旋方向处于相同或不同轨道的状态。(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。

(4)振动驰豫:同一电子能级中,从较高振动能级到较低振动能级的非辐射跃迁过程。(5)荧光猝灭:某种给定荧光体与溶剂或其它溶质分子之间发生的导致荧光强度下降的物理或化学作用过程。

(6)荧光量子产率:荧光体所发射的荧光的光子数与所吸收的光子数的比值。

(7)重原子效应:当分子中含有一些质量数比较大的原子(称为重原子,如I、Br等)或体系中存在由重原子组成的溶剂(如碘乙烷)时,由于重原子会增加系间窜跃,导致荧光减弱的现象。

8-2

因为荧光是由第一电子激发单重态的最低振动能级向基态跃迁时发射的光谱,因此当分子被激发到比第一电子激发单重态的最低振动能级还要高的任何一个能级上后,它在发荧光之前都将通过振动驰豫、内转化等非辐射驰豫过程回到第一电子激发单重态的最低振动能级上,然后才能通过辐射跃迁(发荧光)回到基态。因此荧光光谱的形状于激发光波长无关。

8-6书p212

8-7

荧光的量子产率决定于分子的结构,一般随分子平面刚性和共轭体系的增加而增加,因给电子基团的取代而增加,因吸电子基团和重原子的取代而下降。对于(1)苯、萘、蒽;随共轭体系的增加,荧光的量子产率的大小为苯<萘<蒽;对于(2)苯胺、苯、苯甲酸;因为胺基为电子基团,羧基为吸电子基团,所以荧光的量子产率的大小为苯胺>苯>苯甲酸;

对于(3)酚酞、荧光素和四碘荧光素,它们的结构式如下,可见酚酞平面刚性差,四碘

荧光素含有多个重原子取代,因此它们的荧光量子产率的大小为:酚酞<四碘荧光素<荧光素;

8-8

(1)通过激发和发射光谱的改变区别。动态猝灭与激发过程无关,只影响发射光谱;静态猝灭不影响原发射过程,但对吸收(激发)光谱产生影响。

(2)通过测量荧光寿命区别。动态猝灭使发光体的发光寿命下降;而静态猝灭不改变发光体的发光寿命

(3)通过测量猝灭常数与温度的关系区别。动态猝灭和静态猝灭常数都是温度(T)的函数,但是动态猝灭常数(Ksv)随T增加而增加;静态猝灭常数(K)则T增加而下降

8-10

在分子或体系中存在重原子时,重原子会增加系间窜跃速度,导致荧光减弱,但却使磷光增强。由于氯仿的重原子效应比苯大,所以蒽在氯仿中的磷光比在苯中强。

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仪器分析部分作业题参考答案 第一章 绪论 1-2 1、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。 分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论 2-1 光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为: 光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态; 单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号 信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方 式输出。 2-2: 单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为: 入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光;透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列) 聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3 棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率,据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角,据此把不同波长的光分开。 2-6

分析化学课后答案武汉大学第五版上册完整版

第1章 分析化学概论 1. 称取纯金属锌,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。计算 Zn 2+溶液的浓度。 解:213 0.325065.39 0.0198825010 Zn c mol L +--= =?g 2. 有L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至L 。问应加入L H 2SO 4的溶液多少毫升 解:112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4.要求在滴定时消耗LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克如果改用 22422H C O H O ?做基准物质,又应称取多少克 解: 844:1:1NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾~ 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===???=应称取22422H C O H O ?~ 6.含S 有机试样,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗。求试样中S 的质量分数。 解: 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8.不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入溶解,煮沸除去CO 2,用LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗,计算试样中CaCO 3的质量分数。 解: 32CaCO HCl : NaOH HCl : 00 1 ()2100%100% 1 (0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100% 0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g -=?=??-??=?= 9 今含有 MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶,设不含其他杂质,但 有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ,测定其中Mg 含量后,全部按MgSO 4·7H 2O 计算,得质量分数为%。试计算试剂中MgSO 4·6H 2O

武汉大学分析化学总结

1. 绝对误差:测量值与真实值之间的差值,即E a=x?x T,误差越小,表示测量值与真实值越接近,准确度越高;反之,误差越大,准确度越低.当测量值大于真实值时,误差为正值,表示测定结果偏高;反之,误差为负值,表示测定结果偏低.相对误差:指绝对误差相 当于真实值的百分率,表示为:E r=E a x T ×100%=x?x T x T ×100%,相对误差有大小,正负之 分. 2. 偏差(d)表示测量值(x)与平均值(x )的差值:d=x?x .平均偏差:单次测定偏差的绝对值的平均值: d=1 d1+d2+?+d n= 1 |d i| n i=1 单次测定结果的相对平均偏差(d r)为:d r=d x ×100%. 3. 单次测定的标准偏差的表达式是: s= (x i?x )2 n i=1 相对标准偏差亦称变异系数:RSD=s r=s x ×100%. 4. 精密度←偏差←偶然误差→增加平行实验次数 ↓ d,s,RSD 准确度←误差←系统误差→针对产生的途径减免 ↓ E a,E r 5. 设测量值为A,B,C,其绝对误差为E A,E B,E C,相对误差为E A A ,E B B ,E C C ,标准偏差为s A,s B,s C,计算 结果用R表示,R的绝对误差为E R,相对误差为E R R ,标准偏差为s R. ⑴系统误差的传递公式 ①加减法:若分析结果的计算公式为R=A+B?C,则E R=E A+E B?E C. 如果有关项有系数,例如R=A+mB?C,则为E R=E A+m E B?E C. ②乘除法:若分析结果的计算公式R=A B C ,则E R R =E A A +E B B ?E C C ,如果计算公式带有系数,如 R=m AB C ,同样可得到E R R =E A A +E B B ?E C C . 即在乘除运算中,分析结果的相对系统误差等于各 测量值相对系统误差的代数和. ③指数关系:若分析结果R与测量值A有如下关系R=m A n,其误差传递关系为E R R =n E A A , 即分析结果的相对系统系统误差为测量值的相对系统误差的指数倍. ④对数关系:若分析结果R与测量值A有下列关系R=mlgA,其误差传递关系式为 E R=0.434m E A A . ⑵随机误差的传递,随机误差用标准偏差s来表示最好,因此均以标准偏差传递.

武大版分析化学(上册)答案

第一章概论 1-3 分析全过程: 取样、处理与分解;试样的分离与富集;分析方法的选择;结果的计算与评价。 1-4 标定碱标准溶液时,邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4, M=204.23g.mol-1)和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O, M=126.07g.mol-1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好?为什么? 答:选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大,称量误差较小。 1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么 答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大,称量误差较小 1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)? a. 滴定时速度太快,附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积 b. 称取Na2CO3时,实际质量为0.0834g,记录时误记为0.1824g c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管 d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL蒸馏水 e. 滴定开始之前,忘记调节零点,HCl溶液的液面高于零点 f. 滴定管活塞漏出HCl溶液 g. 称取Na2CO3时,撇在天平盘上 h. 配制HCl溶液时没有混匀 答:使用Na2CO3标定HCl的浓度时,HCl的浓度计算公式为:c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。 a. 由于V HCl偏高,c HCl偏低; b. 由于m Na2CO3偏低,c HCl偏低; c. 由于V HCl偏高,c HCl偏低; d. 无影响; e. 因为V HCl偏低,c HCl偏高; f. 因为V HCl偏高,c HCl偏低; g. 由于Na2CO3易吸湿,应用减量法称量。称取Na2CO3时,在天平盘上,Na2CO3会吸湿,使m Na2CO3偏低,最终导致c HCl偏低; h. 溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀,因此c HCl偏低的可能性较大。 1-7. 若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏高,偏低,还是无影响 答: 若将未密封H2C2O4·2H2O基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中,会使其失去结晶水.用它标定NaOH 溶液的浓度时,消耗NaOH溶液的体积偏高.根据,最终使结果偏低. 1-8. 假设用HCl标准溶液滴定不纯的Na2CO3试样,若出现7题中所述的情况,将会对分析结果产生何种影

武大版分析化学上册答案

第一章概论 1—3 分析全过程: 取样、处理与分解;试样的分离与富集;分析方法的选择;结果的计算与评价. 1-4 标定碱标准溶液时,邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4, M=204。23g.mol—1)和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O, M=126。07g.mol—1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好?为什么? 答:选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大,称量误差较小。 1—5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大,称量误差较小 1—6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)? a。滴定时速度太快,附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积 b. 称取Na2CO3时,实际质量为0.0834g,记录时误记为0。1824g c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管 d。锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL蒸馏水 e。滴定开始之前,忘记调节零点,HCl溶液的液面高于零点 f。滴定管活塞漏出HCl溶液 g. 称取Na2CO3时,撇在天平盘上 h. 配制HCl溶液时没有混匀 答:使用Na2CO3标定HCl的浓度时,HCl的浓度计算公式为:c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。 a。由于V HCl偏高,c HCl偏低; b. 由于m Na2CO3偏低,c HCl偏低; c. 由于V HCl偏高,c HCl偏低; d. 无影响; e。因为V HCl偏低,c HCl偏高; f. 因为V HCl偏高,c HCl偏低; g. 由于Na2CO3易吸湿,应用减量法称量。称取Na2CO3时,在天平盘上,Na2CO3会吸湿,使m Na2CO3偏低,最终导致c HCl偏低; h. 溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀,因此c HCl偏低的可能性较大. 1—7. 若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏高,偏低,还是无影响 答:若将未密封H2C2O4·2H2O基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中,会使其失去结晶水。用它标定NaOH溶液的浓度时,消耗NaOH溶液的体积偏高。根据,最终使结果偏低。 1—8. 假设用HCl标准溶液滴定不纯的Na2CO3试样,若出现7题中所述的情况,将会对分析结果产生何

武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)【章节题库】- 第1~9章【圣才出品】

第1章绪论 本章暂未编选章节习题,若有最新习题会及时更新。

第2章 光谱分析法导论 一、选择题 1.原子吸收光谱由下列哪种粒子产生的?( ) A .固态物质中原子的外层电子 B .气态物质中基态原子的外层电子 C .气态物质中激发态原子的外层电子 D .气态物质中基态原子的内层电子 【答案】B 【解析】气态和基态原子核外层电子,按其能量高低分壳层分布而形成量子化的能级,在较低温度下都处于基态能级。处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量(E )的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态(i )之间的能量差(i E )时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态,从而产生原子吸收光谱。 2.Na 原子下列光谱线间哪个能发生跃迁?( ) 【答案】D 【解析】根据量子力学的原理,电子的跃迁不能在任意两个能级之间进行,而必须遵循一定的“选择定则”,这个定则是:(1)△n=0或任意正整数;(2)△L=±1跃迁只允许在S 项和P 项、P 项和S 项或D 项之间、D 项和P 项或F 项之间等;(3)△S=0,即单重项只能跃迁到单重项,三重项只能跃迁到三重项等;(4)△J=0,±1,但当J =0时,△J=0的跃迁是禁阻的。

3.用波长320nm的入射光激发硫酸奎宁的稀硫酸溶液时,将产生320nm的()。 A.散射光(stray light) B.荧光(fluorescence) C.瑞利光(Reyleigh scattering light) D.拉曼光(Raman scattering light) 【答案】C 【解析】瑞利散射光的波长与入射光波长相同。 4.使用磺基水杨酸分光光度法测定微量时,光度计检测器直接测定的是()。 A.入射光的强度 B.透过光的强度 C.吸收光的强度 D.散射光的强度 【答案】B 【解析】检测器是将透过光的强度转变为电信号。 二、名词解释 振动弛豫 答:振动弛豫是指处于激发态的各振动能级将部分能量损失后,其电子则返回到同一电子激发态的最低振动能级的过程。

武汉大学分析化学实验习题解答(第二版)

武汉大学分析实验习题解答(第二版) 实验3---1 分析天平称量练习 1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么?j 小数点后4位.因称量误差≦0.1% 2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央,为什么? 因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3.本实验中要求称量偏差不大于0.4m g,为什么? 因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差 实验3---2 滴定分析基本操作练习 1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么? 感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液 2.HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么? 不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分. 3.在滴定分析实验中,滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次?锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? (1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前, 这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4.HCI和NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCI和水,为什么用HCI滴定NaOH时,采用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCI时,使用酚酞或其它合适的指示剂? 因为用HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙 突跃范围PH=4..3-9.7 PH=4.4 4.0 摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差. 用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少), 指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察. 实验4---1.食用白醋中醋酸含量的测定 1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点? 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH 反应的计量比为1:1 2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大. 称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小. 3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 测定C HCI,用酚酞指示剂,偏高(多消耗NaOH)

分析化学武汉大学第五版答案

分析化学武汉大学第五版答案

第3章 分析化学中的误差与数据处理 1.根据有效数字运算规则,计算下列算式: (1)19.469+1.537-0.0386+2.54 (2) 3.6 0.032320.59 2.12345 (3) 1000 0000.11245 .0)32.100.24(00.45??-? (4) pH=0.06,求 [H + ]=? 解:a. 原式=19.47+1.54-0.04+2.54=23.51 b. 原式=3.6×0.032×21×2.1=5.1 c. 原式=45.0022.680.1245 =0.1271 1.0001000 ??? d. [H +]=10-0.06 =0.87( mol/L ) 3.设某痕量组分按下式计算分析结果:m C A -= χ,A 为测量 值,C 为空白值,m 为试样质量。已知 s A =s C =0.1,s m =0.001,A =8.0,C =1.0,m =1.0,求s x 。 解: 2 22222 222()422222220.10.10.001 4.0910()()(8.0 1.0) 1.0 A C x m A C m s s s s s s x A C m A C m --++=+=+=+=?--- 且 8.0 1.0 7.01.0 x -= = 故 424.09107.00.14 x s -=??= 5. 反复称量一个质量为 1.0000g 的物体,若标准偏差为0.4mg ,那么测得值为1.0000 1.0008g 的概率为多 少? 解:由0.4mg σ= 1.0000g μ=

故有 1.0000 1.0000 1.0008 1.0000 0.00040.0004 u --≤≤ ,即 02u ≤≤ , 查表得 P=47.73% 7.要使在置信度为95%时平均值的置信区间不超过± s ,问至少应平行测定几次? 解: x x t s x t n μ=±?=± 查表,得: 5, 2.57, 1.049166, 2.45,0.9261 7 5f t f t ====>====<时n 时n 故至少应平行测定次 9. 测定黄铁矿中硫的质量分数,六次测定结果分别为30.48%, 30.42%, 30.59%, 30.51%, 30.56%, 30.49%,计算置信水平95%时总体平均值的置信区间。 解: 6 1 1i i x x n ==∑ 30.48%30.42%30.59%30.51%30.56%30.49% 30.51% 6 +++++= = 6 2 1 () 1 i i x x s n =--∑ 置信度为95%时: 0.05,5,2.57,30.51% 2.5730.51%0.06%6 f t x t n αμ==±=±=± 11.下列两组实验数据的精密度有无显著性差异(置信度90%)? A :9.56,9.49,9.62,9.51,9.58,9.63 , B :9.33,9.51,9.49,9.51,9.56,9.40 解:a. 6 1 19.57i i x x n == =∑

分析化学实验报告(武汉大学第五版)

分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪550025) 摘要:熟悉电子天平的原理和使用规则,同时可以学习电子天平的基本操作和常用称量方法;学习利用HCl和NaOH相互滴定,便分别以甲基橙和酚酞为指示剂的滴定终点;通过KHC8H4O4标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量的测定方法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4的性质及应用;通过对食用醋总浓度的测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH的变化以及指示剂的选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验是联系理论与实际的桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习惯,促其形成严格的量的观念。天平是大多数实验都必须用到的器材,学好天平的使用是前提,滴定是分析的基础方法,学好配制与滴定是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目的:

1. 熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。 2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。 二、主要试剂和仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1. 国定质量称量(称取0.5000 g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0.0000 g。若显示其他数字,可再次按清零键,使其显示0.0000 g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0.5000 g。然后关好天平门,看读数是否仍然为0.5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示的量超过该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2.递减称量(称取0.30~0.32 g石英砂试样3 份) 按电子天平清零键,使其显示0.0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥的称量瓶,向其中加入约五分之一体积的石英砂,盖好盖。然后将其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0.0000 g。取出称量瓶,将部分石英砂轻敲至小烧杯中,再称量,看天平读数是否在-0.30~-0.32 g 范围内。若敲出量不够,则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出的石英砂量,看其差别是否合乎要求(一般应小于0.4 mg)。若敲出量超过0.32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份和第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3

分析化学武大第五版答案

第一章概论 问题解答 1-3 分析全过程: 取样、处理与分解;试样的分离与富集;分析方法的选择;结果的计算与评价。 1-4 标定碱标准溶液时,邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4, M=204.23g.mol-1)和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O, M=126.07g.mol-1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好?为什么? 答:选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大,称量误差较小。 1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么 答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大,称量误差较小 1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)? a. 滴定时速度太快,附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积 b. 称取Na2CO3时,实际质量为0.0834g,记录时误记为0.1824g c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管 d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL蒸馏水 e. 滴定开始之前,忘记调节零点,HCl溶液的液面高于零点 f. 滴定管活塞漏出HCl溶液 g. 称取Na2CO3时,撇在天平盘上 h. 配制HCl溶液时没有混匀 答:使用Na2CO3标定HCl的浓度时,HCl的浓度计算公式为:c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。 a. 由于V HCl偏高,c HCl偏低; b. 由于m Na2CO3偏低,c HCl偏低; c. 由于V HCl偏高,c HCl偏低; d. 无影响; e. 因为V HCl偏低,c HCl偏高; f. 因为V HCl偏高,c HCl偏低; g. 由于Na2CO3易吸湿,应用减量法称量。称取Na2CO3时,在天平盘上,Na2CO3会吸湿,使m Na2CO3偏低,最终导致c HCl偏低; h. 溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀,因此c HCl偏低的可能性较大。 1-7. 若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,

武汉大学分析化学第五版课后练习答案

第1章分析化学概论 2. 有0.0982mol/L的H 2SO 4 溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。问应加入0.5000mol/L H 2 SO 4 的溶 液多少毫升?解: 4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4 O 4 )多少克? 如果改用做基准物质,又应称取多少克?解: 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 应称取0.3~0.4g

6.含S 有机试样0.471g ,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解: 8.0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解,煮沸除去CO 2,用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL ,计算试样中CaCO 3的质量分数。 解: 10.不纯Sb 2S 30.2513g ,将其置于氧气流中灼烧,产生的SO 2通入FeCl 3溶液中,使Fe 3+还原至Fe 2+,然后用0.02000mol/LKMnO 4标准溶液滴定Fe 2+,消耗溶液31.80mL 。计算试样中Sb 2S 3的质量分数。若以Sb 计,质量分数又为多少? 解:

12. 用纯As 2O 3 标定KMnO 4 溶液的浓度。若0.211 2 g As 2 O 3 在酸性溶液中恰好与36.42 mL KMnO 4 反应。求该 KMnO 4 溶液的浓度。 解:故 14.H 2C 2 O 4 作为还原剂。可与KMnO 4 反应如下: 其两个质子也可被NaOH标准溶液滴定。分别计算0.100mol·L-1NaOH和0.100 mol·L-1 KMnO 4 溶液与500mg H 2C 2 O 4 完全反应所消耗的体积(mL)。 解:

分析化学课后答案武汉大学第五版(上册)完整版

第1章 分析化学概论 1. 称取纯金属锌0.3250g ,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。 计算Zn 2+溶液的浓度。 解:213 0.325065.39 0.0198825010 Zn c mol L +--= =?g 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升? 解:112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克?如果改用 22422H C O H O ?做基准物质,又应称取多少克? 解: 844:1:1NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===???=应称取22422H C O H O ?0.3~0.4g 6.含S 有机试样0.471g ,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解: 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8.0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解,煮沸除去CO 2,用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL ,计算试样中CaCO 3的质量分数。 解: 32CaCO HCl : NaOH HCl : 00 1 ()2100%100%1 (0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100% 0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g -=?=??-??=?= 9 今含有 MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶,设不含其他杂质,但 有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ,测定其中Mg 含量后,全部按MgSO 4·7H 2O 计算,得质量分数为100.96%。试计算试剂

(完整版)分析化学参考答案(武大第四版)

第一章 定量分析化学概论 1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm ,若其k 值为0.1kg ·mm -2,问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎,缩分后全部通过10号筛,应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g ,应使试样通过几号筛? 解:(1) 根据经验公式m Q ≥kd 2,故至少采取试样m Q =0.1×102=10kg (2) 要通过10号筛,d=2mm ,应保留试样m Q ≥0.1×22=0.4kg 将10kg 的试样进行缩分:10×(21)4 =0.625kg >0.4kg 可见需缩分4次方可满足要求 。 查表1-1,故应通过20号筛。 2.用氧化还原滴定法测得FeSO 4·7H 2O 中铁的质量分数为20.01%,20.03%,20.04%,20.05%。计算:a.平均值;b.中位数;c.单次测量值的平均偏差;d.相对平均偏差;e.极差:f.相对极差。 解: 3.用沉淀滴定法测定纯NaCl 中氯的质量分数,得到下列结果:59.82%,60.06%,60.46%,59.86%,60.24%。计算:a.平均结果;b.平均结果的绝对误差;c.相对误差;d.中位数;e.平均偏差;f.相对平均偏差。 解:

5.某试样中含MgO约30%,用重量法测定时,Fe3+产生共沉淀,设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%,求试样中Fe2O3允许的最高质量分数为多少? 解:设试样Fe2O3中允许的最高质量分数为x% 6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-,用AgNO3进行滴定时,Br-与Cl-同时被滴定,若全部以Cl-计算,则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时,Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。:a.0.1000

分析化学武大第五版思考题答案

分 析 化 学 (第五版)上册武汉大学主编

第一章概论 第二章分析试样的采集与制备 第三章分析化学中的误差与数据处理 第四章分析化学中的质量保证与质量控制第五章酸碱滴定 第六章络合滴定 第七章氧化还原滴定 第八章沉淀滴定法与滴定分析小结 第九章重量分析法 第十章吸光光度法 第十一章分析化学中常用的分离与富集方法

第一章概论 1、答:定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。 任务:定性、定量、结构。 作用:略 2、答:略 3、答:取样→分解→测定→计算及评价 注:取样的原则:应取具有高度代表性的样品; 分解的原则:①防止式样损失;②防止引入干扰。 4、答:Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大,故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小,但是硼砂含10个结晶水不稳定,而碳酸钠摩尔质量小,性质稳定。 6、答: a.偏低 b.偏低 c.偏低 d.无影响 e.偏大 f.偏小 g.偏大 h.可能偏大也可能偏小 7、答:偏低

NaOH O H O C H O H O C H NaOH V M m C 1 210002422242222? ?= ?? 因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H + ,这样测定时消耗V NaOH 增大,所以C NaOH 偏小。 8、答:偏高 第二章 分析试样的采集与制备(略) 1、答:不对。应将原始试样全部送交分析部门,再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分,依据经验公式取样,再分解、测定等。 2、答:分解无机试样和有机试样的主要区别在于:无机试样的分解 时将待测物转化为离子,而有机试样的分解主要是破坏有机物,将其中的卤素,硫,磷及金属元素等元素转化为离子。 3、答:用NaOH 溶解试样,Fe ,Ni ,Mg 形成氢氧化物沉淀,与Zn 基体分离。 4、答:测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法,用KOH 熔融,是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3,再用容量法测定:测定硅酸盐中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量时,用HF 酸溶解试样,使Si 以SiF 4的形式溢出,再测试液中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量。 5、答:不对。应将镍币全部溶解,因为镍币中铜银分布不一定均匀,这样做取样无代表性。 6.略 第三章 分析化学中的误差与数据处理

分析化学参考答案(武大第四版)

第一章 1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm ,若其k 值为0.1kg ·mm -2,问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎,缩分后全部通过10号筛,应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g ,应使试样通过几号筛? 解:(1) 根据经验公式m Q ≥kd 2,故至少采取试样m Q =0.1×102=10kg (2) 要通过10号筛,d=2mm ,应保留试样m Q ≥0.1×22=0.4kg 10kg 的试样进行缩分:10×(21)4 =0.625kg >0.4kg 可见需缩分4次方可满足要求 。 查表1-1,故应通过20号筛。 2.用氧化还原滴定法测得FeSO 4·7H 2O 中铁的质量分数为20.01%,20.03%,20.04%,20.05%。计算:a.平均值;b.中位数;c.单次测量值的平均偏差;d.相对平均偏差;e.极差:f.相对极差。 解: 3.用沉淀滴定法测定纯NaCl 中氯的质量分数,得到下列结果:59.82%,60.06%,60.46%,59.86%,60.24%。计算:a.平均结果;b.平均结果的绝对误差;c.相对误差;d.中位数;e.平均偏差;f.相对 解:

5.某试样中含MgO约30%,用重量法测定时,Fe3+Fe3+1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%,求试样中Fe2O3允许的最高质量分数为多少? 解:设试样Fe2O3中允许的最高质量分数为x% 6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-,用AgNO3进行滴定时,Br-与Cl-同时被滴定,若全部以Cl-计算,则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时,Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。:a.0.1000

武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)课后习题(原子质谱法) 【圣才出品】

第6章 原子质谱法 6-1 ICPMS中的ICP炬起什么作用? 答:ICPMS中的ICP炬是离子源,其起的作用是将试样离子化。 6-2 无机质谱仪由哪些部分组分,为什么必须在超高真空进行测量? 答:(1)无机质谱仪一般由真空系统、计算机系统、电子学系统和分析系统组成,其中分析系统是质谱仪器的核心,它包括质量检测器、质量分析器和离子源三部分。 (2)必须在超高真空进行测量的原因为:真空系统是保障质谱仪正常工作的必要条件,分析系统内没有良好的真空状态,离子在飞行的过程中会与全体分子相互碰撞,产生一系列干扰,使质谱复杂化,背景增高,分析误差增大,因此必须在超高真空条件下进行测量。 6-3 无机质谱仪器中的质量分析器或分离器有哪几种,各有什么特点? 答:无机质谱仪器中的质量分析器或分离器的类型及特点如下: (1)磁分析器 磁分析器有单聚焦型和双聚焦型。前者结构简单,操作方便但分辨率较低,不能满足有机化合物的分析要求;后者可以同时实现方向聚焦和能量(速度)聚焦,能够准确测定质子质量,广泛用于有机质谱,分辨率较高,但价格昂贵,维护困难,扫描速度慢。 (2)飞行时间分析器 飞行时间分析器的特点包括:①扫描速度快;②质量范围宽;③不需要电场和磁场; ④消除了空间、时间和能量分散后,分辨率达2万以上。

(3)四极滤质器 四极滤质器广泛应用于原子质谱法中,结构紧凑,质量轻,体积小,价格低廉,对离子初始能量要求不严,性能稳定,分析速度快,真空度范围宽,具有高速扫描的优点。 6-4 比较ICPAES和ICPMS的优缺点。 答:ICPAES和ICPMS的优缺点比较如下: (1)检测性。ICP-AES测量的是光学光谱,ICPMS测量的是离子质谱,还可进行同位素测定,两者检出限大部分为ppt级,但ICPMS的检出限低于ICPAES。 (2)分析性能。ICPAES自动化比较成熟,而ICPMS操作较为复杂且耗时,分析固体样品时,ICPMS较ICPAES需要更高的稀释倍数。 (3)线性范围。ICPMS具有超过105的LDR,甚至高达108。ICPAES具有106以上的LDR且抗盐分能力强,可同时进行微量及主量元素的测定,ICPAES可同时测定0.001%~60%的浓度含量。 (4)ICPMS基体干扰较严重,仪器的基线较易漂移,测定精度不高,不宜进行微量分析。 (5)ICPMS相对于ICPAES,谱图简单。 6-5 试描述ICPMS中ICP炬与质量分析器之间的接口。 答:ICPMS中ICP炬与质量分析器之间的接口主要由两个锥体组成,靠近焰炬的为取样锥,靠近分析器的为分离锥。取样锥装在一个水冷挡板上,锥体材料为镍,取样孔径为0.5mm 。分离锥与取样锥类似,经过两级锥体的阻挡和两级真空泵的抽气,分离锥后的压力可达Pa。等离子体气体大约以6000K的高温进入取样锥孔,气体的极速膨胀使3 10

武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解(高效液相色谱法)【圣才出品】

武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解 第20章高效液相色谱法 20.1复习笔记 一、概论 1.高效液相色谱法的基本特点 (1)高效、高速、高灵敏度; (2)填料粒径和流动相性质影响色谱柱效; (3)缺少灵敏度高的通用型检测器; (4)污染环境,梯度洗脱操作复杂。 2.高效液相色谱法与其他色谱法的比较 (1)操作条件 ①流动相对分离选择性的影响 a.高效液相色谱与经典柱色谱分离在室温、液相中进行;气相色谱分离在高温、气相中进行。 b.液相色谱通过改变流动相的类型和组成提高分离选择性;气相色谱是改变固定相来提高分离选择性。 ②柱外效应 液体色谱中降低柱外效应比气相色谱更重要。 ③操作压力 高效液相色谱在高压下操作;经典柱色谱在常压或低压下操作;气相色谱也属低压。

(2)适用范围 ①研究对象 a.气相色谱法:只限于气体和沸点较低的化合物; b.高效液相色谱:高沸点、热不稳定、生物活性、高分子有机化合物及无机离子型化合物。 ②应用领域 a.气相色谱法可用于石油加工过程、气体分析; b.高效液相色谱法可用于生物和医药学领域; c.经典液相色谱操作简单、成本低,在实验室和工业上均具有重要应用价值。 3.高效液相色谱法分类和正反相色谱体系 (1)高效液相色谱的分类 包括:①吸附色谱;②分配色谱;③离子交换色谱;④体积排阻色谱。 (2)正反相色谱体系 ①分类依据 固定相和液体流动相相对极性的差别。 ②主要区别 正相色谱:固定相为强极性,流动相为相对非极性。极性最小的组分最先洗出,流动相极性增加,溶质洗出时间减少。 反相色谱:固定相为非极性,流动相为相对极性。极性最强的组分首先洗出,流动相极性增加,溶质洗出时间增加。 ③正反相色谱概念的意义 预测溶质洗出顺序、评价色谱固定相性能、分离方法选择和分离操作条件优化。

武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)章节题库(电位分析法) 【圣才出品】

第14章 电位分析法 一、选择题 1.当两电对的电子转移数均为2时,为使反应完全度达到99.9%,两电对的条件电位差至少应大于()。 A.0.09V B.0.18V C.0.27V D.0.36V 【答案】B 2.玻璃膜钠离子选择性电极对钾离子的电位选择性系数为0.002,若要使钾离子对钠离子测定干扰的误差小于2%,则钾离子和钠离子活度之比应()。 A.小于10 B.大于10 C.小于0.10 D.大于0.10 【答案】A 3.直接电位法中,加入TISAB的目的是()。 A.提高溶液酸度 B.保持电极电位恒定

C.固定溶液中离子强度和消除共存离子干扰D.与被测离子形成配位物 【答案】C 4.pH玻璃态石墨电极膜电位产生的原因是()。A.H+透过玻璃膜 B.Na+被还原 C.H+被还原 D.溶液中H+和玻璃膜水化层中的H+发生交换【答案】D 5.氧化还原滴定曲线是()的滴定曲线。A.溶液中金属离子浓度与pH关系 B.氧化还原电极电位与滴定剂用量关系 C.溶液pH与金属离子浓度关系 D.溶液pH与配位滴定剂用量关系 【答案】B 6.测定溶液pH值时,所用的参比电极是()。A.银-氯化银电极 B.饱和甘汞电极 C.玻璃电极

D.铂电极 【答案】B 【解析】测定溶液pH值时,指示电极为玻璃电极,参比电极为饱和甘汞电极。 7.玻璃电极在使用前,需在水中浸泡24h以上,目的是()。 A.稳定不对称电位 B.稳定液接电位 C.清洗电极 D.消除液接电位 【答案】A 8.关于玻璃电极叙述不正确的是()。 A.玻璃电极属于离子选择性电极 B.玻璃电极可测定任意溶液的pH值 C.玻璃电极可用作指示电极 D.玻璃电极可用于测定浑浊溶液的pH值 【答案】B 【解析】一般玻璃电极的φ-pH曲线只在一定范围内呈直线,在较强的酸、碱溶液中偏离直线关系。 9.使用离子选择性电极时,在标准溶液和样品溶液中加入TISAB的目的是()。 A.提高测定结果的精度

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