土壤有机质+碱解氮+有效磷+测定方法
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
一、目的意义
土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源，它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因面使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，一般来说，土壤有机质是土壤肥力高低的一个重要指标。
二、方法原理
在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为：
重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：
K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
三、主要仪器
分析天平(0.0001g)、长条腊光纸、加热板、温度计(0—360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(150ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。
四、试剂配置
1. 0.8mol/L1/6K2Cr2O7标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾
(K2Cr2O7)39.2245g（130度烘干3-4小时）溶于1L蒸馏水，存于试剂瓶中备用。
2. H2SO4：浓硫酸(H2SO4, GB625-77，分析纯)。
3. 0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g溶解于蒸馏水中，加浓硫酸5ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。
4. 邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。
5. SiO2：二氧化硅(SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯)，粉末状。
五、测定步骤
1.在分析天平上准确称取通过100目筛子的土壤样品0.1g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的150ml三角瓶中，用移液管缓缓准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液5ml，用移液管加入浓硫酸5ml，充分摇匀，然后在三角瓶上加一弯颈小漏斗。
2.预先电热板加热至185—190℃，将三角瓶放入其上加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出稍冷。
3.冷却后用水冲洗弯颈小漏斗，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
4.在测定样品的时每组必须做两个空白试验，取其平均值。用0.5g粉状二氧化硅代替样品，其他过程同上。
六、结果计算
-V）×3×1.724×1.1×10-3
C×（V
土壤有机质(%)＝————————————————————————---×100
干土重
式中：C—0.2mol/LFeSO4标准溶液浓度。
V o—空白滴定用去FeSO4体积(ml);
V—样品滴定用去FeSO4体积(ml) ;
3—1/4碳原子的摩尔质量(g·mo1 -1);
10-3—将mL换算为L;
1.1—氧化校正系数;
m—风干土样质量(g);
1.724—土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数。
100—土壤中有机质质量分数，%。
七、注释
1. 含有机质高于50 g·kg-1者，称土样0.1 g，含有机质为20 ～30 g·kg-1者，称土样0.3 g，少于20 g·kg-1者，称0.5 g以上。由于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。
2. 土壤中氯化物的存在可使结果偏高。因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此，盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量Ag2 SO4，使氯根沉淀下来(生成AgC1)。Ag2SO4的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的作用。据研究，当使用Ag2SO4时，校正系数为1.04，不使用Ag2SO4时校正系数为1.1。. Ag2SO4的用量不能太多，约为0.l g，否则生成Ag2Cr207沉淀，影响滴定。
在氯离子含量较高时，可用一个氯化物近似校正系数1/12来校正之，土壤含碳量(g·kg-1)=未经校正土壤含碳量(g·kg-1)-土壤C1含量(g·kg-1)/12。此校正系数在C1: C比为5:1以下时适用。
3. 对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较多的Fe2+、Mn2+及其它一些还原性物质，它们也消耗K2Cr2O7，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。一般可把样品磨细后，铺成薄薄一层，在室内通风处风干10天左右即可使全部Fe2+氧化。长期沤水的水稻土，虽经几个月风干处理，样品中仍有亚铁反应，对这种土壤，最好采用铬酸磷酸湿烧—测定二氧化碳法。
4. 这里为了减少0.4 mo1·L -1(1/6 K2Cr2O7-H2SO4溶液的粘滞性带来的操作误差，准确加入0.8000 mol·L-1(1/6 K2Cr2O7)水溶液5 mL及浓H2SO45mI.以代替0.4 mol·L -1(1/6 K2Cr2O7)溶液l0 mL。以防止由于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。
5. 必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。掌握沸腾的标准尽量一致，然后继续消煮5 min，消煮时间对分析结果有较大的影响，故应尽量记时准确。
6. 消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。
碱解氮的测定（碱解扩散法）
一、目的与意义：
土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单有机态氮。它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酞胺和易水解的蛋白质氮的总和，通常也称水解氮。它能反映土壤近期内氮素供应情况。
土壤中的有效氮变化较大，测定方法虽多，但迄今尚无一个可通用的方法。目前常用的化学方法有水或盐溶液浸提法和碱水解法等；生物方法有厌气培养法和好气培养法等。
二、方法原理
在扩散皿中，用1.0 mol·L -1NaOH水解土壤，使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3，NH3扩散后为H3BO3所吸收。H3BO3吸收液中的NH3再用标准酸滴定，由此计算土壤中碱解氮的含量。
三、主要仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。
四、试剂配置
1. 1.0 mol·L -1NaOH溶液。称取NaOH(化学纯)40.0 g溶于水，冷却后稀释至1L。
2.甲基红一溴甲酚绿混合指示剂。0.5g溴甲酚绿及0.1g甲基红于玛瑙研钵中研细，溶解于100m L乙醇中，该指示剂贮存期不超过2个月。
3. 20 g/L硼酸溶液:20 g硼酸，溶于1L水中，用稀释盐酸或NaOH调节pH至
4.5。使用前每100 mL硼酸溶液中加人2 mL甲基红一澳甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠或稀盐酸调节溶液至紫红色，此时该溶液的pH为4. 5，即为硼酸—指示剂混合液。
4. 0. 005 mo1·L -1 (1/2H2SO4)标准溶液。量取H2SO4(化学纯)2.83 mL，加蒸馏水稀释至5000 mL, 然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020 mo1·L -1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.0050 mo1·L -1 (1/2H2SO4)标准溶液。
5. 碱性胶液。取阿拉伯胶40. 0 g和水50 mL在烧杯中热温至70-80 ℃,搅拌促溶，约1 h后放冷。加入甘油20 mL和饱和K2CO3水溶液20 mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻璃瓶中备用。
五、操作步骤
称取通过18号筛(1 mm)风干土样2.00 g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。
取硼酸—指示剂混合液2 mL 放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全粘合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1.0 mol·L -1 NaOH 溶液10.0 mL ，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1 ℃恒温箱中，碱解扩散24±0.5 h 后取出(可以观察到内室应为蓝色)，内室吸收液中的NH 3用0.005 mol·L -1 (1/2H 2SO 4)标准液滴定，溶液由蓝色变为微红色。
在样品测定的同时进行空白试验。
六、结果计算
碱解氮(N)含量(mg·kg -1 )= 03()14.0
10c V V m ?-??
式中：c — 0.005 mol·L -1 (1/2H 2S04)标准溶液的浓度；
V —样品滴定时用去0.005 mol·L -1(1/2H 2S04)标准液体积 (ml)；
V o —空白试验滴定时用去0.005 mol·L -1 (1/2H 2SO 4)标准液体积(ml)； 14.0—氮原子的摩尔质量(g· mol -1)；
m —样品质量(g)；
103—换算系数。
两次平行测定结果允许绝对相差为5 mg·kg -1。
七、注释
1. 如要配非常准确的0.005 mol·L -1 (1/2H 2SO 4)标准液，则可以吸取一定量的NH 4+-N 标准溶液，在样品测定的同时，用相同条件的扩散法标定。
2. 如果要将土壤中NO 3 -N 包括在内，测定时需加FeSO 4.7H 20粉，并以Ag 2SO 4为催化剂，使NO 3-N 还原为NH 3。而FeSO 4本身要消耗部分NaOH ，所以测定时所用NaOH 溶液的浓度须提高。
3. 由于胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须特别细心，慎防污染内室，造成错误。
4. 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。
土壤有效磷的测定
一、目的与意义
土壤中磷的有效性是指土壤中存在的磷能为植物吸收利用的程度，了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。
二、方法原理：0.5 mol?L -1 NaHCO3浸提法
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH -、HCO3 -、CO3 -2等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。
三、主要仪器
往复振荡机、分光光度计。
四、试剂配置
1. 0.5 mol?L -1NaHCO3浸提液：溶解NaHCO34
2.0 g于800 mL水中，以0.5 mol ?L-1 NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。
2. 无磷活性炭：活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用2 mol?L-1HC1浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5 mol?L-1 NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。
3. 其他：钼锑抗试剂、磷标准溶液。
五、操作步骤
称取通过20目筛子的风干土样2.5 g(精确到0.001 g)于150 mL三角瓶(或大试管)中，加人0.5 mol?L-1NaHCO3溶液50 mL，再加一勺无磷活性炭(注1)，在振荡机上振荡30 min(注2)，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于150mL三角瓶中。同时做试剂空白试验。吸取滤液15 mL于50 mL 的容量瓶中，加二硝基酚指示剂2滴，用稀H2SO4和稀NaOH调节PH至溶液刚呈微黄（小心慢加，边加边摇，防止产生的CO2使溶液喷出瓶口），等CO2充分放完后，加入钼锑抗试剂5ml，摇匀，用水定容。在室温高于15℃的条件下放置30min后，在分光光度计上用700nm比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的Pmg?L-1数。颜色在8h内可保持稳定。
工作曲线绘制：分别准确吸取5μg?mL-1P磷标准溶液0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 ,6.0mL于50 mL 的容量瓶中，加水稀释至越30ml，加入钼锑抗试剂5ml，摇匀，用水定容。既得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6mg?L-1标准系列溶液，与样品待测液同时比色，读取吸收值，可作出工作曲线。
六、结果计算
V ts
P =m ρ??ω()
式中：ω（P ）—土壤有效磷质量分数，mg ?kg -1；
ρ—从工作曲线上查得P 的质量浓度(g ? mL -1) ；
V —显色时定容体积(ml) ；
ts —为分取倍数(即浸提液总体积与显色吸取浸提液体积之比)； m —风干土质量(g)；
七、注释
1. 活性炭对PO 43-有明显的吸附作用，当溶液中同时存在大量的HCO 3-离子饱和了活性炭颗粒表面，抑制了活性炭对PO 43-的吸附作用。
2. 本法浸提温度对测定结果影响很大。有关资料曾用不同方式校正该法浸提温度对测定结果的影响，但这些方法都是在某些地区和某一条件下所得的结果，对于各地区不同土壤和条件下不能完全适用，因此必须严格控制浸提时的温度条件。一般要在室温(20-25℃)下进行，具体分析时，前后各批样品应在这个范围内选择一个固定的温度，以便对各批结果进行相对比较。最好在恒温振荡机上进行提取。显色温度(20℃左右)较易控制。
3. 由于取0.5 mo1?L -1 NaHCO 3浸提滤液l0 mL-20 mL 于50 mL 容量瓶中，加水和钼锑抗试剂后，即产生大量的CO 2气体，由于容量瓶口小，CO 2气体不易逸出，在摇匀过程中常造液外溢，造成测定误差。为了克服这个缺可以准确加入提取液、水和钼锑抗试剂(共计50 mL)于三角瓶中，混匀、显色。
4. 全磷钼锑抗法，统一应用全磷测定中的钼锑抗试剂，同时考虑到Olsen 法是属于例行方法，可以省去中和步骤，这样最后显色液酸的浓度约为0.45 mo1?L -1 (1 /2 H 2SO 4) ,钼酸铵浓度为1.0g ?L -1，这样仍在合适的显色的酸的浓度范围。
土壤有机质测定方法
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法) 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。 测定原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为： 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤： 1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。 2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。 3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。 4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。 结果计算 在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3 计算公式为：
土壤有机质测定
土壤有机质测定 在环境质量越来越被重视的今天，我们除了需要对环境中的水、气、声、渣进行测定外，对土壤的测定也逐渐被提上议事日程。有机质是土壤中的重要组成成份，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。 土壤有机质的测定方法中，“油浴法”是沿用多年的经典方法，但其存在着表面有机物挥发导致实验室空气的污染;温度波动性较大，不易调控;消解管外壁附着油污难以清洗等缺点。为此，笔者查阅了大量资料，找到了三个常见的测定方法，进行对比。 (一)目视比色法 1.测定原理 该法是通过以葡萄糖溶液为标准物质做参比，用重铬酸钾溶液氧化土壤有机质，氧化后的溶液颜色与有机质成直线相关，可直接目视比色得出结果。 2.试剂 C(1/6K2Cr2O7)=1 mol/L的重铬酸钾溶液;含碳0.36%的葡萄糖溶液:称取含1个结晶水的葡萄糖1. 000 g溶于水后，移入100 mL容量瓶中定容(每1.OmL 葡萄糖含碳为0.36％)。 3.测定方法 1)标准系列 在10支洁净的25 mL比色管中，分别加入含碳0. 36%的葡萄糖溶液0, 0.25,0. 50、0. 75、1.00、1.25、1.50、1.75、2. 00、2.25mL，用蒸 馏水定容到2. 25 mL，加入1 mol/L重铬酸钾溶液2. 5 mL，再加入5 mL 浓H2S04，摇匀，20min后用蒸馏水定溶至25mL。 2)样品测定 称取通过0. 25mm筛孔风干土样0. 25 ~ 1. 00 g于比色管中，加入1 mol 龙重铬酸钾溶液2. 5 mL，再加入5 mL浓H2S04，摇匀，20min后用蒸 馏水定溶至25 mL。静置2h，样品管上部溶液澄清后与标准系列对照比 色，查得样品相应的碳含量。 4.计算 土壤有机质%=查得的C％×1.724×倍数×（1+吸湿水含量)
土壤全磷测定法
土壤全磷测定法GB 9837—88 1 主题内容与适用范围本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。 本标准适用于测定各类土壤全磷含量。 2 测定原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。 3 仪器、设备 3.1 土壤样品粉碎机； 3.2 土壤筛：孔径1mm 和0.149mm； 3.3 分析天平：感量为0.0001g； 3.4镍（或银）坩埚：容量＞30mL 3.5高温电炉：温度可调（0?1000C）; 3.6分光光度计：要求包括700nm波长； 3.7 容量瓶：50、100、1000mL； 3.8 移液管：5、10、15、20mL； 3.9 漏斗：直径7cm； 3.10 烧杯：150、1000mL； 3.11 玛瑙研钵。 4 试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 4.1 氢氧化钠（GB 629）； 4.2 无水乙醇（GB 678）； 4.3 10% （M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至 100mL, 摇匀； 4.4 5%（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸（GB 625, 9 5.0?98.0%，比重1.84）缓缓加入90mL 水中，冷却后加水至100mL；
4.5 3mol/L 硫酸溶液：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有800mL 左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL； 4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL 水中； 4.7 0.5%酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中； 4.8硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵（GB 657）10g溶于温度约60°C300mL水中，冷却。 然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5%酒石酸锑钾溶液（ 4.7）100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1%，硫酸 2.25mol/L ； 4.9钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸（左旋，旋光度+21?22°溶于100mL 钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，宜用时现配； 4.10磷标准贮备液：准确称取经105C下烘干2h的磷酸二氢钾（GB 1274，优级纯）0.4390g,用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供长期使用； 4.11 5mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液（4.10），放入100mL容量瓶中，加 水定容。该溶液用时现配； 4.12 无磷定性滤纸。 5 土壤样品制备 取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。 用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。 6 操作步骤 6.1 熔样 准确称取风干样品0.25g,精确到0.0001g,小心放入镍（或银）坩埚（3.4）底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇（ 4.2）3?4 滴，润湿样品，在样品上平铺2g 氢氧化钠（ 4.1）。将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉（3.5），升温。当温度升至400C左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720C，并保持15min,取出冷却。加入约80C的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100mL 容量瓶（ 3.7）内，同时用3mol/L 硫酸溶液
土壤有机质含量测定
土壤有机质的测定 一重铬酸钾容量法——外热法 1原理： 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。 2 仪器设备： 1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）； 大试管；弯颈漏斗；容量瓶 定时钟；滴定管： 5.00ml； 温度计：200～300℃； 铜丝筛：孔径0.25mm； 3 试剂 除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。 3.1 硫酸银：研成粉末； 3.2 二氧化硅：粉末状； 3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易 变质，应密封保存于棕色瓶中备用； 3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml 蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止； 3.5 0.1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾 4.904g。先用少量水溶 解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。 3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫 酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。 4 操作步骤： 4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把土块压细，使之通过 1mm筛。充分混匀后，从中取出试样10～20g，磨细，并全部通过0.25mm筛，装入磨口瓶中备用。 4.2 按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05～0.5g，精确到0.0001g。置入150ml三角 瓶中，加粉末状的硫酸银0.1g，准确加入0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸溶液10ml混匀。
土壤速效氮磷钾、有机质测定方法
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。 测定原理 在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。 操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100 式中： N—标准盐酸的摩尔浓度； V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数； V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；
土壤有机质测定(1)
土壤有机质测定 5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法 5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。 从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，
常规土壤检测项目及方法 土壤检测机构
常规土壤检测项目及方法土壤检测机构 1.水解性氮（碱解氮）LY/T1229-1999《森林土壤水解性氮的测定》。碱解-扩散法。如果测定值>200mg/kg，允许绝对偏差<10mg/kg；测定值200mg/kg~50mg/kg，允许绝对偏差10mg/kg~ 2.5mg/kg；测定值<50mg/kg，允许绝对偏差<2.5mg/kg。用1.8mol/L氢氧化钠处理土壤，土壤于碱性条件下水解，使易水解态氮转化为氨态氮，由硼酸吸收，用标准酸滴定计算碱解氮的含量。 2.全氮NY/T53-1987《土壤全氮测定法》。半微量凯氏法。平行测定结果的允许差：土壤含氮量>0.1%时，不得>0.005%，含氮0.1-0.06%时，不得>0.004%，含氮<0.06%时，不得>0.003%。土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物经过高温分解转化为铵态氮，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。 3.全磷LY/T1232-1999《森林土壤全磷的测定》。酸溶-钼锑抗比色法。测定值>2g/kg,绝对偏差>1016g/kg；测定值2g/kg~1g/kg,绝对偏差0.06~0.03g/kg；测定值<1，绝对偏差<0.03。以硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷，用钼锑抗比色法测定。 4.有效磷L Y/T1233-1999《森林土壤有效磷的测定》。 4.1盐酸-硫酸浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差 1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg，绝对偏差<0.5mg/kg。盐酸和硫酸溶液浸提法：用盐酸和硫酸的混合溶液浸提溶解出土壤中的磷酸铁、铝盐，再用钼锑抗比色法可以测定出浸提液中的磷。 4.20.5mol/L碳酸氢钠浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg,绝对偏差<0.5mg/kg。碳酸氢钠浸提土壤，可以抑制溶液中的钙离子活度，使某些活性较大的碳酸钙被浸提出来，同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解被浸出，浸出液中的磷不会次生沉淀，可用钼锑抗比色法定量。 5.有效磷NY/T149-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》。碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。平行测定结果的允许差：测定值<10mg/kg P时，绝对差值<0.5mg/kg P；测定值为10-20mg/kg P时，绝对差值<1.0mg/kg P；测定值>20mg/kg P时，相对差<5%。用0.5mol/L碳酸氢钠浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+离子的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时液可以使活性磷酸铁、铝盐水解二被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀；可
土壤全磷测定
土壤全磷测定 氢氧化钠熔融——钼锑抗比色法 1 方法提要 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。 3 主要仪器设备 3.1 分光光度计或紫外－可见分光光度计； 3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调； 3.3 镍（或银）坩埚：容量≥30mL ； 3.4 具塞三角瓶：50mL 。 4 试剂 4.1 氢氧化钠； 4.2 无水乙醇； 4.3 碳酸钠[ρ（Na 2CO 3）=100g ·L -1]溶液：称取10.0g 无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL ； 4.4 5％硫酸溶液：吸取5mL 浓硫酸缓缓加入90mL 水中，冷却后加水至100mL ； 4.5 硫酸溶液[c (2 1H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L ； 4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL 水中； 4.7酒石酸锑钾溶液[ρ（K(SbO)C 4H 4O 6·2 1H 2O ）=5g ·L -1]：称取酒石酸锑钾0.5g 溶于100mL 水中； 4.8 硫酸钼锑贮备液：量取153mL 浓硫酸，缓缓加入到400mL 水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵［(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O ］10.0g 溶于温度约60℃的300mL 水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入5g ·L -1酒石酸锑钾溶液100mL ，冷却后，加水稀释至1L ，摇匀，贮于棕色瓶中；
土壤有机质测定实验报告
土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名：学号：实验日期： 一、方法原理： 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下： 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤： （1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。 （2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。 （3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 （4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项： （1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。 （2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从
有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法
FHZDZTR0046 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法 F-HZ-DZ-TR-0046 土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化外加热法 1 范围 本方法适用于土壤有机质的测定和土壤碳氮比的计算。 2 原理 土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物，它在土壤中的累积、移动和分解的过程是土壤形成作用中最主要的特征。土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素，同时对土壤结构的形成和改善土壤物理性状有决定作用，因此是一项基础分析项目。土壤有机质的分析采用测定有机碳再乘以一定换算系数而求得。土样用重铬酸钾加热消煮，使有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机碳和有机质的含量。 3 试剂 3.1 重铬酸钾标准溶液：0.8000mol/L ，称取经150℃烘干2h 的39.2248g 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7） ，精确至0.0001g ，加400mL 水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL 。 3.2 硫酸亚铁铵标准溶液：0.2mol/L ，称取80g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O]，溶解于水，加15mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL 。 标定：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加入40mL 水和10mL 硫酸（1+1），再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。同时做空白试验。 硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算： 211V V V C C ?×= 式中： C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L ； C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ； V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL ； V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ； V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL 。 3.3 N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂：称取0.2g N-苯基邻胺基苯甲酸（C 13H 11O 2N ），溶于100mL 2g/L 碳酸钠溶液中，稍加热并不断搅拌，促使浮于表面的指示剂溶解。 3.4 邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2·H 2O ）和0.695g 硫酸亚铁 （FeSO 4·7H 2O ） ，溶于100mL 水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 3.5 硫酸，（ρ 1.84g/mL ）。 3.6 硫酸银，研成粉末。 4 仪器 4.1 硬质试管，25mm ×100mm 。 4.2 注射器，5mL 。 4.3 油浴锅，内装固体石蜡或植物油。 4.4 温度计，250℃。 4.5 铁丝笼架，形状与油浴锅配套，内设若干小格，每格内可插一支试管。 4.6 锥形瓶，250mL 。
土壤中全磷的测定-样本
土壤中全磷的测定 本文拟采用磷钼蓝分光光度法测定土壤中的全磷。（或本文拟比较A 法，B法对C的测定） 测定原理 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。仪器、设备 1.筛：孔径1mm和0.149mm；（一套） 2. 分析天平：感量为0.0001g；（一台） 3. 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；（两个） 4.马弗炉：温度可调（0～1000℃）；（一台） 5.分光光度计：要求包括700nm波长；（一台） 6 容量瓶：50mL（8个）、100mL（3个） 7 移液管：1、5mL；(各2支) 8 漏斗：直径7cm；(一个)
9 烧杯：100mL(两个)、250mL (两个) 500mL(一个)； 10细口试剂瓶：100mL (5)个, 200mL(1个) 11.棕色试剂瓶：500 mL 一个 12 玛瑙研钵。(一套) 试剂 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 1. 氢氧化钠；4克 2. 无水乙醇；10mL 3. 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠溶于水后，稀释至100mL，摇匀； 4. 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL； 5. 3mol/L硫酸溶液：量取34mL浓硫酸缓缓加入到盛有160mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后使用，再加水至200mL； 6. 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中； 7. 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL 水中；
土壤全磷测定1.0
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 廖敏 成绩：__________________ 实验名称： 土壤全磷测定 同组学生姓名： 张逸涵 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握土壤全磷的测定方法及其原理； 2. 了解土壤磷在作物生长中的作用，对土壤磷肥力营养状况评价及合理施肥。 二、 实验内容和原理 1. 土壤全磷（P ） 是指土壤中各种形态磷素的总和。土壤全磷含量的高低，受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响[1]。土壤中的磷可以分为无机磷和有机磷：无机磷以吸附态和钙、铁、铝等的磷酸盐为主，有机磷组成和结构较为复杂，尚不可知，但大多数以高分子形态存在。 2. 土壤样品的分解（HClO 4—H 2SO 4消煮法） 利用HClO 4分解样品，其为强酸和强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质。利用H 2SO 4提高反应温度，防止消化过程中溶液蒸干。 本法用于一般土壤样品分解率达97%～98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。 3. 溶液中磷的测定（钼锑抗-硫酸比色法） 1） 原理 采用钼锑抗-硫酸体系测定。一定酸度下，正磷酸与钼酸盐络合形成磷钼酸多杂物，反
应式如下： H 3PO 4+12H 2MoO 4→H 3[PMo 12O 40]+12H 2O 此体系试剂成分为H 2SO 4为5.5mol·L -1（H +），钼酸铵为10 g·L -1，酒石酸氧锑钾为0.5 g·L -1，抗坏血酸为1.5 g·L -1。在磷较少的情况下，一般都用更灵敏的钼蓝法，即在适宜试剂浓度下，加入适当的还原剂，使磷钼酸中的一部分Mo 6+离子被还原为Mo 5+，生成钼蓝，这是钼蓝比色法的基础。蓝色产生的速度、强度、稳定性等与还原剂的种类、试剂的适宜浓度特别是酸度以及干扰离子等有关。 抗坏血酸之所以作为还原剂，是因其能与Fe 3络合，保持溶液的氧化还原势。添加的催化剂酒石酸氧锑钾能在常温下加速显色，提高反应灵敏度，简化操作手续，使该方法有利于大批量样品分析。 2）配置 A 溶液（5 g·L -1酒石酸氧锑钾溶液）：取酒石酸氧锑钾[K(SbO)C 4H 4O 6]0.5g ，溶解于100mL 水中。 B 溶液（钼酸铵—硫酸溶液）：取钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O]10g ，溶于450mL 水中，缓慢加入153mL 浓H 2SO 4，边加边搅。再将上述A 溶液加入到B 溶液中，最后加水至1L 。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前（当天），称取抗坏血酸（ C 6H 8O 5，化学纯）1.5g ，溶于100mL 钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。 4. 土壤全磷计算公式 土壤全磷（P ）（g·kg -1）= 31 2 10-??? V V m V ρ 式中：ρ——待测液中磷的质量浓度（g·kg -1）； V ——样品制备溶液的mL 数； m ——烘干土质量（g ）；
土壤有机质的测定2.0
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；
250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样； 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL； 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL； 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色， 最终以瞬间变为砖红色为终点； 5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质（碳）含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V（V0）/mL 土壤有机碳么 m1（g/Kg） 土壤有机质 m2（g/Kg） 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注：m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中，1.33为氧化校正系数；m为所称量土样重。 六、实验结果与分析
土壤检测第6部分：土壤有机质的测定nyt1121.6-2006方法确认
土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/方法确认 1.目的 通过重复性测试和实验室内部人员对比来检测土壤中有机质，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本方法适用于有机质含量在15%以下的土壤。 3.操作步骤 准确称取通过孔径筛风干样（精确到，称样量根据有机质含量范围而定），放入硬质试管中，然后从自动调零滴定管准确加入重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每一个试管口插入已玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝牢笼中，再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185摄氏度-190摄氏度的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170摄氏度-180摄氏度，等试管中的溶液沸腾时开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液剧烈沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅晃动几次，以使液温均匀，并维持在170摄氏度-180摄氏度5min+后将铁丝笼从油浴锅内提出，冷却片刻，擦去试管外的油蜡液。把试管内的消毒液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在50ml-60ml。加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定剩余的K2Cr2O7，溶液的变色过程室橙黄-蓝绿-棕红。 如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白实验所消耗
硫酸亚铁溶液毫升数的1/3，则应减少土壤称样量重测。 每批分析时，必须同时做2各空白试验，即取大约灼烧浮石粉或土壤代替土样，其他步骤与土样测定相同。 4.计算 =[c*（Vo-V）***]/m *1000 式中：——土壤有机质的质量分数，g/kg Vo——空白试验小号的硫酸亚铁溶液的体积，ml V——式样测定所消耗的硫酸亚铁的体积，ml C——硫酸亚铁溶液的浓度，mol/L ——1/4碳原子的毫摩尔质量，g ——由有机碳换算成有机质的系数 ——氧化校正系数 m——称取烘干式样的质量，g 1000——换算成每千克含量 平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。 5.结果分析 重复性验证 选取一份水样，按上述步骤进行10次重复测试，计算10次测试结果的相对标准偏差，见附表。 由附表可知绝对相差 测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、L的FeSO 4 溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。 （为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 ：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。 每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：CFeSO 4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：CFeSO 4=（消耗FeSO 4 体积*）ppm 有机质（g/Kg）={CFeSO 4*（V -V）*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时，校正系数变为。（为氧化校正系数） 有机质（g/Kg）={CFeSO 4 *（V -V）*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂：42gNaHCO 3 +1L水，用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO 3 淋洗5 次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO 3 检查） 9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。 设备： 液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO 3 ，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO 2 ）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。 标准曲线的制作： Y——对应浓度（在Excel中第二列） 计算公式： 根据标准曲线算出对应P的浓度 1、测定意义： 磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。 全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效 不同地区全磷含量 我国土壤中一般含量为： -1.0g 南方酸性低于： 0.56g.kg-1 黄土母质： -0.7g 新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1 酸性黄、红壤： 0.4g.kg-1 2、方法及原理 方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法 原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。 主要仪器 紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平 试剂 （1） H2SO4：硫酸（ H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯） （2） HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯） （3） 4 mol L-1NaOH溶液：氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。（4） L-1 H2SO4溶液：吸取浓硫酸，缓缓注入水中，并用水定容至1l。 （5） 2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。 此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。（6）钼锑抗试剂： A 5 g?L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾 0.5g 溶于100mL水中 B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10 g, 溶于 450 mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。 C将A 加入到B 溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。 （7）钼锑显色剂： 临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5, 分析纯），溶于100ml 钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为l，钼酸铵为10g/l，酒石酸锑钾为0.5g/l，抗坏血酸15g/l。（此液应现用现配） （8）5ug/ml磷（p）标准液 磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45 mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1 L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50 μg·mL-1P 实训六土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H2SO41.5ml，再加蒸馏水定容到1000ml备用。 3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7标准溶液各5.0ml 于250ml三角瓶中，各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸馏水，再加入邻啡罗啉指示剂3~5滴，摇匀，然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕红色为止，其浓度计算为： c= V 0.5 1333 .0 6? ? 式中：c——表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度（mol/L）； V——滴定用去硫酸亚铁的体积（mol）；土壤实验测定方法
土壤全磷测定
土壤有机质含量的测定(精)