油纸绝缘老化拉曼光谱特征量提取及诊断方法
2018年3月电工技术学报Vol.33 No. 5 第33卷第5期TRANSACTIONS OF CHINA ELECTROTECHNICAL SOCIETY Mar. 2018 DOI：10.19595/https://www.360docs.net/doc/9916923565.html,ki.1000-6753.tces.162019
油纸绝缘老化拉曼光谱特征量提取及诊断方法
邹经鑫陈伟根万福范舟
（输配电装备及系统安全与新技术国家重点实验室（重庆大学）重庆 400044）
摘要实现油纸绝缘老化的准确诊断是预防油纸绝缘设备故障的重要技术手段，获取能准确反映油纸绝缘老化的有效特征量是关键。结合拉曼光谱分析在物质成分分析及状态诊断的良好应用，论文基于实验室油纸绝缘拉曼光谱分析平台，针对通过加速老化获得的不同老化阶段的油纸绝缘样本，开展了油纸绝缘老化拉曼光谱特征量提取及诊断研究。通过对不同样本的拉曼光谱检测，运用主成分分析法对拉曼光谱数据降维，提取与油纸绝缘老化具有明显对应特征的拉曼光谱特征量；结合粒子群优化算法和多分类支持向量机诊断方法，建立了基于拉曼光谱老化特征量的油纸绝缘老化诊断模型，实验验证了该模型的有效性。
关键词：拉曼光谱油纸绝缘特征量老化诊断
中图分类号：TM835
The Raman Spectral Feature Extraction and Diagnosis of Oil-Paper
Insulation Ageing
Zou Jingxin Chen Weigen Wan Fu Fan Zhou
(State Key Laboratory of Power Transmission Equipment & System Security and New Technology
Chongqing University Chongqing 400044 China)
Abstract Accurate diagnosis of oil-paper insulation ageing stage serves as an important technology to prevent major accidents of oil-paper insulation equipment. The extraction of effective characteristics which reflect the insulation ageing proves to be the essential step. Raman spectroscopy has been demonstrated that it has great potential of mixture composition analysis and condition diagnosis.
In this paper, the Raman spectral features of oil-paper insulation samples were researched and extracted based on the Raman spectroscopy platform. Firstly, the samples in different ageing stages were prepared by thermal accelerated ageing process. Then the principal component analysis method was employed to reduce dimensionality of the obtained Raman spectral data. Secondly, the spectral features strongly corresponding to the ageing of oil-paper insulation were extracted. Based on Raman spectral features, multi-classification support vector machine optimized by particle swarm algorithm was used to set up an oil-paper insulation ageing diagnosis model. Finally, the diagnostic capability and universality of the established algorithm were verified by the samples made in lab.
Keywords：Raman spectroscopy, oil-paper insulation, features, ageing diagnosis
0引言
电力变压器是电力输配变系统的枢纽设备，国际大电网会议变压器绝缘纸纤维老化特别研究小组在报告中指出[1]，世界各国的电力变压器平均运行寿命为30年左右，其寿命受到包括负荷、制造工艺、运行环境等多种因素的影响。油浸式电力变压器的绝缘运行状况和老化状态直接关系到电网的安全与稳定。老化会造成变压器主绝缘力学性能下降，使
国家自然科学基金青年基金（61605020）和高等学校学科创新引智计划（111计划）（B08036）资助项目。
收稿日期 2016-12-27 改稿日期 2017-01-24
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其在遭受突发外部短路故障情况时，线圈极易发生变形而导致绝缘纸受到机械损坏、丧失绝缘能力并最终引发事故。油纸绝缘是油浸式变压器内部的主要绝缘形式，在长期运行中绝缘性能受到老化程度影响。因此，对油浸式变压器尤其是投运多年的变压器的油纸绝缘老化状况进行有效判别就十分重要，能够为变压器的绝缘状态诊断和寿命预测提供重要依据。
聚合度（DP）是表征绝缘纸老化程度最为可靠和直接的特征量，且绝缘纸的聚合度也已经被IEEE 导则规定为衡量绝缘纸老化阶段的基本参量[2]。A. M. Emsley等在纤维素绝缘纸的老化机理、老化特性方面进行了大量研究，引入并改进了绝缘纸降解反应的动力学方程，以描述绝缘纸老化过程中聚合度的变化规律[3-5]。但采样绝缘纸时需要对变压器进行停电吊罩，限制了其在现场检测中的应用。因此，目前主要通过研究绝缘纸老化降解产生并溶解于绝缘油中的特征产物（如糠醛、CO、CO2、甲醇、丙酮），以间接反映变压器内绝缘的老化状态[6]。
廖瑞金等研究了绝缘纸加速老化实验中糠醛的形成，运用油中糠醛含量与绝缘纸聚合度间存在的近似对数关系评估油纸绝缘老化状态[7-11]。目前检测油中糠醛浓度的方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、紫外光谱法（UV）及比色法。其中HPLC 操作复杂、洗脱困难且存在柱外效应；UV检测效果不稳定且易受到油中有机物的干扰；比色法不仅效果不理想，且检测中使用的甲苯胺被认为是最强的致癌物之一。
在典型的油纸绝缘变压器电热故障老化过程中通常伴随着溶解气体的产生，例如CO、CO2、CH4、C2H4、C2H2、C2H6和H2[12]。其中CO和CO2被认为主要来源于纤维纸的热裂解，在GB7252及IEC 导则中均推荐将油中溶解的CO和CO2含量作为油纸绝缘老化程度的评判依据。由此发展出了多种油中气体的检测方法，其中气相色谱法（GC）可以同时对9种不同气体的浓度进行准确检测，是一种具有代表性的诊断方法[13,14]。然而，随着使用时间的增长，色谱柱的性能会逐渐下降，且气相色谱检测系统需要高水平的检测人员在实验室中进行操作，限制了其在现场检测中的运用。
在过去几十年中，光谱检测方法已经在食品、材料、化学及生物领域的定性和定量分析中得到了广泛的应用。其中，拉曼光谱技术是一种快速获取目标分子的光谱指纹信息的分析技术。拉曼光谱技术利用分子的非弹性散射信息来分析物质的结构和特征，分析过程只需对极少量样本进行无损检测。它在复杂体系检测中展现出来的优势使其在变压器运行状态诊断中具有巨大的潜力[15]。已有学者对油中糠醛的拉曼信息进行了研究，确定了其位于1 707 cm–1处的特征峰并实现了检测限为14.4 mg/L的定量分析[16,17]，但是其检测灵敏度太低或是样品预处理流程过于复杂，不能满足实际应用的需求，且以糠醛单一特征峰作为标准评价老化状态易受到浓度波动、特征峰强度计算误差等方面的影响。近年来拉曼光谱用于变压器油中溶解气体分析也已被提出[18]，然而目前还鲜见拉曼光谱技术在变压器油纸绝缘老化状态诊断方面的应用。
本文结合实验室搭建的油纸绝缘拉曼光谱分析平台，依据表面增强拉曼散射技术原理，制备高均一性的表面增强基底，通过在实验室中进行加速热老化获取大量不同老化阶段的油纸绝缘样本，基于绝缘油拉曼光谱检测，开展光谱数据降维与油纸绝缘老化特征量提取方面的研究。结合粒子群优化算法（Particle Swarm Optimization，PSO）和多分类支持向量机（Support Vector Machine，SVM），建立了以拉曼光谱特征量为基础的油纸绝缘老化诊断模型，从多个角度验证了该诊断模型的有效性和适用性。论文的研究结果为运行油纸绝缘设备老化状态的现场诊断奠定了基础。
1拉曼光谱分析平台
用于绝缘油拉曼光谱的检测平台原理如图1所示。波长为532 nm的激发光源通过共聚焦显微镜聚焦在检测点，使该处发生拉曼散射。散射光同样通过显微镜进行收集，并通过电荷耦合元件（CCD）及光谱仪进行光谱的实时采集，保存油样的光谱信息用以之后的数据分析。
图1 基于SERS基底的拉曼光谱检测平台原理
Fig.1 Schematic diagram of the SERS detection test
platform
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基于以上光路原理搭建的共聚焦激光光谱检测平台主要包括一台最大功率为500 mW的532 nm 激发光源，用于聚焦和信号收集的高分辨率50 X长焦物镜，以及分辨率为2 000×256、最低温度为-90℃的深制冷CCD。光谱扫描范围为390~3 082 cm–1。检测时，将SERS基底装进腔厚度为1 mm的石英比色皿中，随后将油样注满比色皿并静置五分钟使油样与SERS基底充分接触，再通过共聚焦显微镜将光斑准确聚焦在SERS基底表面。为避免信号饱和及强激光对绝缘油的分解，将激光的检测功率由电流控制器和温度控制器稳定在10 mW，积分时间设置为1 s并累加100次。
由于拉曼信号非常微弱，且油中各种老化特征物的含量很低，其拉曼信号容易受到噪声及绝缘油自身拉曼信号的干扰，将给光谱特征量的提取及诊断模型的建立带来极大的影响。为了从绝缘油中获取更多反映老化程度的光谱信息，需采用一定的技术手段对油中老化特征物的拉曼信号进行增强。表面增强拉曼散射（SERS）效应是指当一些分子被吸附到某些粗糙的金属（如金和银）的表面时，它们的拉曼谱线强度会得到极大地增强，克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点，可以获得常规拉曼光谱所不易得到的物质结构信息，被广泛用于表面研究、结构分析及成分检测等领域。
本研究中需要检测大量的训练样本及验证样本。当光斑聚焦在基底表面不同位置以及进行多次测量时，同一个油样的拉曼光谱信号应具有较好的稳定性。因此油纸绝缘老化状态诊断对SERS基底的信号增强效应和空间均匀性有很高的要求，而且在强激光连续照射下需要有较好的时间稳定性。铜和银之间因为费米能级差别而发生电子迁移，显著延缓了纳米结构的表面氧化，铜和银两种金属良好的导热性也利于强激光下的基底散热，因此本研究中利用置换反应，在铜箔表面合成具有高稳定性的银纳米片阵列。详细的制备方案为：
1）将商业铜箔切割为0.5 cm×0.5 cm的小正方形，用乙醇和去离子水交替冲洗数次清洁表面。
2）配置浓度均为0.01 mol/L的硝酸银和2-硝基苯甲酸的混合水溶液，将方形铜箔浸泡于该溶液中进行置换反应。
3）待置换反应进行5 min后，取出制备的SERS 基底，并依次用10 mM的乙酸铜溶液、乙醇和去离子水冲洗。
4）将SERS基底放置于恒温干燥箱中，在60 ℃ 温度下干燥2 h，最后于室温下储存备用，所制备的SERS基底如图2所示。
图2 商业铜箔及实验室制备的SERS基底的扫描电镜照片Fig.2 SEM images of commercial copper foil and silver
nanoplates
如图2a所示的商业铜箔表面结构中，存在大量由机械加工造成的无规则沟槽，经置换反应生成的密集银纳米片结构覆盖了整个SERS基底表面，原先铜箔表面的沟槽结构基本消失。反应形成的银纳米片具有光滑的表面形貌，尺寸长度约为500 nm，厚度为10 nm左右，如图2b和图2c中所示。这种银纳米片结构与一些其他文献中制备的银纳米片结构类似[19]。运用时域有限差分方法（Finite-Difference Time-Domain）仿真SERS基底表面银纳米片的表面电场分布可以发现：纳米片表面的电场强度明显大于空间中的其他位置，而且在各尖角、侧面有明显的“热点”，在两片纳米片的尖端相对处的最大电场强度值达到20 V/m，且在两片平行的纳米片之间也有一定的增强效果。由于表面增强倍数正比于电场强度的4次方[20]，因此，此种形貌的银纳米片SERS基底能够增强绝缘油拉曼信号，有助于获取不同老化状态油纸绝缘拉曼信号中的差异信息。
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2老化样本的制备及拉曼光谱分析
2.1老化样本的制备
由于油纸绝缘的老化过程主要受热老化影响，在变压器内部绝缘没有发生功能性故障的情况下，电老化产生的少量气体（如H2和CH4）对光谱影响很小。因此本文依据IEEE导则模拟真实变压器进行加速热老化实验，以获取不同老化阶段的油纸绝缘样本[2]。样本的处理方法如下：首先在每个250 mL 玻璃瓶中放入17.6 g绝缘纸板，在90 ℃真空干燥箱中干燥48 h，然后冷却至40 ℃；之后在瓶中注入176 g新鲜绝缘油使得油纸比例为10:1；随即将所有的样本放入90 ℃真空干燥箱中再次干燥48 h，然后进行充氮密封；最后将140个老化样本放入到110 ℃老化箱中进行加速热老化。预处理流程如图3所示。
图3 油纸绝缘样品加速热老化流程
Fig.3 Accelerated thermal ageing flowchart of oil-paper
insulation
在实际运行变压器中还存在金属离子，为使老化实验更好地模拟实际情况，在每个老化样本中放入等量的铜片。变压器正常运行时平均温度为75~80 ℃，局部温度可达95 ℃左右。如果老化温度太低，则老化时间太长，无法达到加速老化的目的，不利于研究；如果老化温度太高甚至达到闪点时（25号变压器油的闪点为140 ℃左右），可能造成气体蒸发、体积膨胀引发爆炸，另一方面，若温度太高，目前适用的油纸绝缘的老化机理也可能发生改变。因此在选择老化温度时，为了让老化样本在时间上拉开一定梯度，获取各个老化阶段更具代表性的油纸绝缘样本，选择110 ℃作为本研究的实验温度。
2.2光谱数据的降维及特征量的提取
为减小在光谱测量中的误差带来的影响，本研究中将每个样本5次重复测量结果的均值作为样本光谱数据。原始光谱数据中包含了荧光信号、拉曼散射信号及噪声信号。光谱信号中一般都存在基线干扰，这是由油纸绝缘老化过程中产生的荧光物质、油中杂质、绝缘油的荧光性及设备所产生的，它将会对光谱特征量的提取产生极大的影响。因此，数据预处理的第一步是采用三次样条函数去除基线，再采用五点三次平滑算法降低光谱噪声[21]，最后再对数据进行归一化处理。
绝缘油的原始光谱信号为2 000个数据点，如此高的数据维度将会带来巨大的运算量，难以对算法进行优化，甚至造成维数灾[22]。本研究中，在进行噪声去除、基线校正、归一化等数据预处理后，运用主成分分析法（Principal Component Analysis，PCA），在最大程度上保留诊断信息的前提下对拉曼光谱数据进行降维[23,24]。主成分分析是一种提取光谱特征信息的常用方法，利用方差最大原则，对原始光谱数据所包含的多个自变量进行线性拟合，以新的低维变量代替原始高维变量，进而达到数据降维的目的。如图4中PCA分析结果所示，前8个主成分（PC）的累积得分超过了95%，可以充分表达原始光谱中的光谱信息，用以建立油纸绝缘老化阶段诊断模型。
图4 绝缘油拉曼光谱前8个主成分的贡献率
Fig.4 Cumulative variance of the first eight principal
components
载荷因子是主成分分析中重要变量贡献的集合，载荷因子的振动特征与分析对象中化学成分对主成分的贡献密切相关，因此分析载荷因子特征可以更有效地揭示样品原始光谱中更多的化学成分信息。为了从主成分分析模型中获取更多样品化学组成及不同老化阶段油纸绝缘样本的信息，提取主成分分析模型的载荷因子，在完整波数范围内，绘制载荷因子图谱，同时计算了不同老化阶段样本中各主成分的平均值，如图5及图6中所示。
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图5 主成分PC1的载荷图及各组实验样本该
主成分的平均值
Fig.5 Loading plot for PC1 and the average value of the principle component for each sample group
图6 主成分PC4的载荷图及各组实验样本该
主成分的平均值
Fig.6 Loading plot for PC4 and the average value of the principle component for each sample group
虽然主成分分析的结果不能对各主成分的具体
物理含义做出解释，但是主成分载荷图能够显示不
同变量对主成分的贡献大小，获取更多不同老化阶
段油纸绝缘样品的差异信息。结合前期研究中对各
老化特征物拉曼特征峰的指认结果（见表1），可进
一步得到油纸绝缘老化拉曼光谱特征与各主成分的
关联情况。以分析第1主成分和第4主成分为例，PCA结果表明PC1是主成分分析中最重要的成分
（贡献率为38.32%）。从PC1的载荷图中可以看出，
油样中的所有物质成分几乎在整个光谱范围内对
PC1均有正的贡献。而随着老化程度的增加，油样
中的老化特征物的种类越来越复杂，含量也越来越
高，导致PC1的平均值随老化时间的增加而增大。
表1对绝缘油中各老化特征物的拉曼特征峰指认
Tab.1 Raman peaks of the ageing characteristics 老化特征物拉曼特征峰/cm-1
糠醛503 1 368 1 394 1 469 1 670
丙酮526 761 1 087 1 724 2 919
甲醇 1 084 1 453 2 802 2 931 3 110
CO 2
144 CO2 1 285 1 388 2 802
结合各老化特征物的特征峰分布情况及图6中
PC4的载荷图可以看出，在老化特征物主要特征峰
所在的光谱波段（如糠醛和丙酮位于400~900 cm–1
范围内的特征峰，糠醛、丙酮、甲醇和CO2位于
1 000~1 800 cm–1范围内的特征峰）对PC4均有明
显的负贡献。处于2 800~3 000 cm–1波段的老化特
征物的拉曼峰数量少、强度弱，而且通过前期经验
可知，新鲜绝缘油自身在这个波段有两个由C-C键
产生的特征峰，其峰宽较宽、强度很大，将淹没这
个波段中老化特征物的拉曼峰。因此，各样本降维
后的PC4主要受各老化特征物含量在低波数段对载
荷的影响，由于其对PC4的贡献为负值，所以随着
老化程度的加深，PC4的平均值呈现逐渐减小的趋
势。根据以上分析可以得出，通过主成分分析法以
降维的方式将多个原始变量综合所得的少数几个
光谱特征量，不仅能够表达原始变量的主要信息、
提高数据分析的效率，而且能够反映光谱中油纸绝
缘老化特征物的光谱信息。作为新的油纸绝缘老化特
征量，与油纸绝缘老化程度之间具有明显的对应关系。2.3多分类支持向量机
本文中用来诊断油纸绝缘老化状态的多分类支
持向量机是一种二分类器，以一种“一对多”的分
类方法来解决多分类的问题[25]
。基本思想为：建立
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k (k -1)/2个分类器来解决一个k 分类的问题，每一个分类器都被训练成对两类样本进行分类。假设两个训练样本分别属于第m 个和第n 个老化阶段，多分类问题可通过解决如下二分类问题来解决。
()()()()()()
T
T T ,,1
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1min
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mn mn i i b i mn mn mn i t i mn
mn mn
i t i
C y m x b y n x b ωξ
ξξφξφξ=+=+?=+?+∑≥≥≤ωωωωω
（1） 式中，(x 1,y 1),…,(x l ,y l )为训练样本数据；x i 为各个特
征量；y i ∈{1,…,k }为类标签；φ为将x t 映射到高维空间的函数；ω=[ω1,ω2,…,ωN ]T 为联系特征空间和输出空间的线性权重；b 为阈值；C 为罚函数。向量积<φ(x i )·φ(x j )>通过核函数K (x i ,x j )计算所得，径向基函数为经典的核函数。
()(
)2
,exp i j i j
K x x x x γ=??
（2）
式中，γ为大于零的核参数。
综上所述，本研究中对油纸绝缘老化的样本检测、特征量提取以及诊断方法的完整流程如图7所示。训练样本及验证样本的老化程度均以绝缘纸的聚合度为标准进行定义，光谱的检测、特征量的提取及诊断模型的构建则是基于表面增强拉曼光谱检测方法对绝缘油进行研究。以光谱诊断结果与绝缘纸聚合度的一致性作为诊断效果的评判标准。
图7 基于拉曼光谱的油纸绝缘老化状态诊断方法
整体流程
Fig.7 The flow diagram of the method for oil-paper insulation ageing diagnosis based on Raman spectroscopy
3 实验结果与讨论
3.1 实验样本分类
在7个老化时间节点（11天、34天、57天、114天、171天、205天、285天）分别从老化箱中
取出20个油纸绝缘样本。其中15个样本为训练样本，对其在1号~105号进行训练组编号；5个样本为验证样本，对其在1号~35号进行验证组编号，共取得A 、B 、C 、D 、E 、F 、G 七组样本。利用制备的SERS 基底和已搭建的拉曼光谱检测平台，按照前文所述的检测方法获取每个绝缘油样本的拉曼光谱数据，为确定每组油纸绝缘样本的老化阶段，依据ASTM D4243分别测得各组绝缘纸样本的平均聚合度。根据油浸式变压器绝缘老化状态判别准则将老化阶段
分为四类[26]：绝缘良好（I 类，DP>900，1号~15号），老化初期（II 类，500 图8 依据绝缘纸聚合度划分老化阶段 Fig.8 Relationship between average DP and ageing time 第33卷第5期 邹经鑫等 油纸绝缘老化拉曼光谱特征量提取及诊断方法 1139 图9所示为各个老化阶段油纸绝缘样本在PC1、PC2和PC4三个主成分组合下的散点图。由图9可见，4个老化阶段的油纸绝缘样本在主成分空间中呈带状分布，各老化状态样本处于相对独立的空间，基于不同的主成分组合可以基本实现对四类训练样本的有效划分。此外，从图9中各样本分布的疏密度来看，I 类、III 类、IV 类三个老化阶段的老化样本在主成分空间分布相对集中，而老化初期的样本相对比较分散。 图9 四个不同老化阶段油样的拉曼光谱主成分 散点分布图 Fig.9 Scatter plots of the PC scores for four classes of oil samples with the PC scores derived from the Raman spectra 3.2 光谱多变量分析 绝缘油拉曼光谱的前四个主成分占有很高的累积贡献率（分别为38.32%、31.80%、9.49%和6.63%）。通过对四个主成分的分析结果可知，将PC1和PC4组合对四个老化阶段的油纸绝缘样本均有较好的诊断能力，PC2对绝缘良好和老化末期的绝缘油非常敏感，但是对老化初期和老化中期的样本区分效果不够理想。为了获得更高的分类正确率，提升基于拉曼光谱的油纸绝缘老化状态评估效果，本研究中将前8个光谱主成分特征量共同作为多分类支持向量机的输入参量。表2为基于PCA-SVM 算法的油纸绝缘老化状态评估方法的十折交互验证结果。 表2 PCA-SVM 对训练样本的十折交互验证结果 Tab.2 Confusion matrix for the support vector machine 实际类别 预测类别 真阳性 率(%) 阳性预测 值(%) I II III IV I 14 1 0 0 93.3 100 II 0 40 2 3 88.9 93.0 III 0 1 28 1 93.3 82.4 IV 1 4 10 66.7 71.4 验证结果显示，通过主成分分析从绝缘油拉曼光谱中提取的光谱特征量可以训练出性能优良的多分类支持向量机，对训练样本的十折交互验证判别正确率达到87.6%（92/105）。从表2中的判别结果可以看出，该方法对前三个老化阶段的诊断能力非常优秀，对处于老化中期的绝缘油样本的诊断正确率更是达到了93.3%，但是对处于老化末期的油样的判别能力稍显不足。 本研究中运用PSO 对SVM 中的参数C 和γ进行寻优以优化多分类支持向量机[28]，其适应度曲线如图10a 所示，最优C 为1.060 2，最优γ为0.01。优化后的多分类支持向量机对训练样本的十折交互验证正确率提升为96.19%（101/105）。之后以优化后的多分类判别模型对35个验证样本进行判别，其诊断结果如图10b 所示，其诊断正确率为29/35。综合考虑取样流程、检测方法、诊断效果，该方法对油纸绝缘老化的评估能力具有非常广阔的工程应用前景。 图10 粒子群算法对油纸绝缘老化评估方法的优化及 判别模型的诊断结果 Fig.10 PCA-SVM optimized by PSO for oil-paper insulation ageing stage diagnosis 为了进一步验证以上评估方法的诊断能力和普 适性，本研究中又在 130 ℃温度条件下采用不同油纸比例加速老化制备了70个处于不同老化阶段的 1140 电 工 技 术 学 报 2018年3月 油纸绝缘样本。所有样本的制备均采用前文中所述的实验方法，在老化时间分别为0天、3天、11天、20天、30天、38天、70天时各取得10个油纸绝缘老化样本。同样测试其绝缘纸的平均聚合度，以聚合度为依据，划分每组样本的老化阶段，并配合前文所述的SERS 基底，在相同的检测条件下获取各个样本的拉曼光谱数据。经过去噪、基线去除等数据预处理后，在前文所述中的训练样本降维时产生、使用过的同一个转换空间中进行降维和特征量的提取。最终用已训练好的优化多分类支持向量机对验证样本进行判别，其结果见表3。 表3 对不同老化条件下获取的样本诊断结果 Tab.3 Confusion matrix for the PSO-SVM 老化 时间/天 平均 聚合度 实际 类别 预测类别 正确率（%） I II III IV 0 1124 I 9 0 1 0 90 3 916 I 8 1 1 0 80 11 621 II 0 7 2 1 70 20 449 III 1 2 6 1 60 30 382 III 0 1 9 0 90 38 221 III 0 1 7 2 70 70 132 IV 0 0 2 8 80 利用在更高温度下加速老化制备的油纸绝缘样本进行验证实验，相比训练样本交互验证结果正确率降低为77.14%。观察表3所示信息可知，验证样本依据平均聚合度可对应油纸绝缘老化的四个不同阶段，但是由于取样时间间隔较短，因此绝缘油的拉曼光谱信息也更加相似，对诊断结果造成了一定的影响。另一方面，某些样本的老化程度即使依据绝缘纸聚合度也难以对其老化阶段做出准确评估（如老化3天、20天和30天的某些样本）。此外，聚合度的检测误差以及光谱检测中产生的波动均会对诊断结果产生影响。 为验证本文所构建的诊断方法与传统检测方法结果的一致性，本研究中还采用高效液相色谱法及滴定法分别对测试样本中的各组绝缘油的糠醛浓度及酸值进行了检测，其结果如图11所示。从图11中可以看出，绝缘油中糠醛浓度（mg/L ）的对数值与绝缘纸的聚合度之间具有较好的线性关系，其拟合优度R 2=0.933 9。绝缘油酸值具有老化早期增长剧烈、老化后期缓慢增长的趋势。因此，本文中基于拉曼光谱的油纸绝缘老化阶段诊断结果与绝缘纸聚合度、绝缘油中糠醛浓度及绝缘油酸值具有较好的一致性。相比传统检测方法中绝缘纸取样的困难、 高效液相色谱及滴定法的繁琐操作等不足之处，激光拉曼光谱法应用单一频率的激光实现了非接触式快速检测，无需流动相，检测流程更加简单、所需时间更短，更符合现场带电检测的要求。 图11 绝缘油酸值及油中糠醛浓度随聚合度的变化趋势 Fig.11 The relationship between the DP and the furfural concentration/acid value 本文研究绝缘油拉曼光谱的指纹信息，并不需 要对油中某些成分进行定量检测，只需将油中化学成分的构成与光谱信息以一种宏观的对应关系表现出来，因此降低了绝缘油成分的复杂性和老化特征物定量分析的困难性所带来的问题。绝缘油拉曼光谱信号中含有丰富的指纹特征信息，可用于油纸绝 缘老化阶段的识别。由于油纸绝缘从投运开始至绝缘失效是一个连续的多阶段老化过程，不同老化阶段油中物质构成及物质含量较为模糊，这增加了拉曼光谱对老化状态诊断的难度。因为不同老化阶段绝缘油拉曼光谱具有一定相似度，获得具有代表性的训练样本以及训练样本的准确分类对诊断模型的性能尤为重要。因此，本文以聚合度为标准定义样本的老化阶段，从绝缘油整个拉曼检测范围内提取特征参量。随着拉曼检测技术的发展，有望研制出对油中老化特征物具有更好的选择性增强效应的SERS 基底，使拉曼光谱数据能够更好地反映不同老化阶段油纸绝缘样本之间的差异性。今后，将在实验室中针对不同绝缘油和不同绝缘纸，考虑电老化对绝缘油光谱的影响进行深入研究，并从实际运行变压器中获取大量油纸绝缘老化样本，针对各种运行状况下变压器的实际状况进行模型优化。激光拉曼光谱技术有望为油纸绝缘设备故障老化状态的现场诊断提供一种快速、非接触式的综合评估方法。 4 结论 本文通过在实验室加速热老化获取不同老化阶 段的油纸绝缘样本，采用表面增强拉曼光谱分析获 第33卷第5期邹经鑫等油纸绝缘老化拉曼光谱特征量提取及诊断方法 1141 取丰富的绝缘油拉曼光谱信息，通过主成分分析法 提取光谱特征量并分析了特征量与油纸绝缘老化之 间的关系，基于所提取的光谱特征量建立了油纸绝 缘老化拉曼光谱诊断模型，得出的结论如下：1）结合实验室制备的银纳米SERS基底进行了 拉曼光谱分析，获取了可以反映油纸绝缘不同老化 阶段差异的光谱信息。 2）采用主成分分析法实现了对光谱数据的降维 及特征量的提取，从主成分载荷图的分析结果可以 看出，所提取的油纸绝缘拉曼光谱主成分特征量与 老化特征产物具有明显的对应关系，能够体现油纸 绝缘老化状态。 3）建立了基于拉曼光谱特征量的油纸绝缘老化 诊断模型，实验研究了其应用于油纸绝缘老化诊断 的可行性。 参考文献 [1] Lundgaard L E, Allan D, Hohlein I , et al. 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Power System Protection and Control, 2010, 38(17): 121-124. 作者简介 邹经鑫男，1988年生，博士研究生，研究方向为激光拉曼光谱技 术在电气油纸绝缘设备老化与故障诊断方面的应用。 E-mail：zoujingxin@https://www.360docs.net/doc/9916923565.html, 陈伟根男，1967年生，博士，教授，博士生导师，研究方向为电 气设备在线智能监测及诊断。 E-mail：weigench@https://www.360docs.net/doc/9916923565.html,（通信作者） （编辑赫蕾） 油纸绝缘电缆10 （6）kV接头制作 1范围 本工艺标准适用于一般工业与民用建筑电气安装工程10 （6）kV油纸绝缘电缆接头制 作。 2 施工准备 2.1设备与材料要求： 2.1.1电缆接头外壳必须密封良好，无杂质和砂眼，内壁光滑整洁，型号规格尺寸必 须符合设计要求。铅套管含纯铅量不少于99.9%，并能承受25标准大气压力试验。文档来源 网络及个人整理，勿用作商业用途 2.1.2绝缘材料必须符合电压等级，并应有试验数据和出厂合格证（表2-6 ）。 2.1.3电缆绝缘胶应用定型产品，有理化及电气性能的试验和出厂合格证。 2.2主要机具： 2.2.1制作机具：防风栅栏（露天作业）、塑料布、油压接线钳、喷灯、铁壶、搪瓷盘、 铝锅、铝壶、铝勺、漏斗、漏勺、剪刀、手套、钢锯、锂刀。文档来源网络及个人整理，勿用作商业用途 2.2.2测试工具：绝缘摇表、钢板尺、温度计及试验仪器等。 2.3 作业条件： 2.3.1室外电缆中间头制作应选择晴朗无风的天气施工，因此作电线头之前应注意当 地的天气预报，其环境温度在+5 C以上。湿度不宜大于70%。文档来源网络及个人整理，勿用作商业 用途 2.3.2制作电缆接头的施工现场周围应保持清洁和干燥。在四面支好防风栅栏。 2.3.3电缆接头的制作应由经过专门培训考核合格的操作人员承担。 2.3.4施工现场应符合安全、消防规定，易燃物要妥善保管。 2.3.5施工现场应备有220V电源和安全电源。3操作工艺 3.1 3.2电缆接头制作按以下制作程序进行，从开始剥切到制作完毕，必须连续进行，一次完成，以免受潮。 3.3设备点件检查与施工准备： 3.3.1开箱点件检查，应有施工单位、供货单位和建设单位共同进行检查，并做好记录。 3.3.2电线接头铅套管点件应根据设备技术资料或说明书进行，配件备全、无损伤。 3.3.3把铅套管内壁擦干净、用木拍板拍打一端形成缩口（须拍成能套入电缆略大一 点）并用刀开出排气孔和注胶孔，以及盖子用纸包好。文档来源网络及个人整理，勿用作商业用途 3.3.4加工黑漆隔带和纱布带成小卷、浸泡在150C左右的电缆油中去潮（如无电缆 油可用变压器油加入25%?30%松香，以不同），然后捞出，漏油待用。文档来源网络及个人整理勿用作商业用途 3.4摇测电缆绝缘和校验潮气： 3.4.1将电缆封头打开用2500V摇表摇测、绝缘电阻合格后进行校潮。 3.4.2自电缆末端锯下100mm左右，将电缆统包和芯线纸绝缘各撕下几条，分别放 入150C左右的电缆油中，如有潮气油中将泛起气泡和发出嘶嘶的声音（图2-19）。文档来源网络及个人整理，勿用作商业用途 第二章红外光谱和拉曼光谱技术研究阴离子型层状及插层材料的结构红外光谱和拉曼光谱技术是相当成熟的分子结构研究手段，目前已经应用于多种阴离子型层状结构LDHs的层板阳离子、层间阴离子的研究[1-21]。LDHs中的水是一个很强的红外吸收体，因此，红外光谱中很难观察到层板羟基的伸缩振动吸收峰。但是，水又是一个很差的散射体，层板羟基的伸缩振动可以很容易在拉曼光谱中观察到，因此拉曼光谱法在LDHs研究中逐渐得到人们的重视[18]。近年来，红外发射光谱技术、热分析/红外光谱联用技术、原位红外和拉曼光谱技术等已经被用来研究LDHs的热稳定性及有机阴离子插层LDHs的热分解过程[21-26]。相关红外光谱和拉曼光谱技术在LDHs中的应用研究综述详见文献[27]。 2.1. LDHs层板的振动光谱 2.1.1. MgAl-LDHs的振动光谱 MgAl-LDHs在目前的文献中研究最多，下面以MgAl-LDHs为例说明LDHs层板的振动光谱峰位归属，并且对不同金属阳离子组成的LDHs层板的振动光谱进行比较分析。MgAl-LDHs的红外光谱谱图在3450cm-1处可以观察到一个强而宽的吸收峰（图2-1），这是由两个或三个羟基伸缩振动和层间水分子伸缩振动重叠而成的；在3000~3300cm-1附近有时还出现一个肩峰，这是由羟基和层间碳酸根的相互作用而产生的；在650cm-1以下可观察到晶格的平移振动，而在700~1000cm-1范围内观察到归属于羟基和水的平移振动模式的宽而强的吸收峰，450cm-1处的吸收峰归属于[AlO6]3-基团或Al-O的单键振动。在600~650cm-1之间，观察到由多组分峰相重叠而成的一个宽峰，在555cm-1附近有时有一个独立的峰。680cm-1处峰形比较复杂，这是由于Al-O和Mg-O键的振动峰与碳酸根的ν4振动峰发生重叠的缘故。对870cm-1附近的吸收峰的归属存在争议，一些研究者认为此峰是由层间CO32-的ν2振动产生的[28-30]，而Kagunya等人[31]则认为856cm-1附近的峰归属于LDHs的层间阴离子CO32-、NO3-及OH-的转动振动模式E u(R)(OH)。而拉曼光谱中羟基伸缩振动很弱，但要比红外光谱中相应振动模式的峰更尖锐。Kagunya等[31]将695cm-1和1061cm-1处的两个峰归属于平移振动模式E g(T)和转动振动模式E g(R)，这两个峰与相应层间CO32-产生的ν4（约680cm-1）和ν1（约1063cm-1）振动峰位置接近，可能会发生重叠。Kloprogge等[29]在1061cm-1和1053cm-1处分别观察到一个尖峰和一个宽而弱的重叠峰。在476cm-1和552cm-1处的两个峰是由与主体Al相连的羟基振动产生的，但也可能受到配体中Mg的影响。476cm-1峰具有拉曼活性，而552cm-1峰与红外光谱中553cm-1峰具有相同的振动模式。 与水镁石相比（3570~3555cm-1），MgAl-LDHs中羟基的伸缩振动峰发生了位移，出现在3450cm-1附近[31]，表明LDHs层板中部分Mg2+被具有较高电荷和较小离子半径的Al3+取代，使其层板与层间阴离子之间存在较强的氢键作用。同时由于LDHs层间静电吸引力增强，使LDHs中的O-H键增强， 电力变压器油纸绝缘老化状态评估方法研 摘要：通过分析电力变压器油纸绝缘老化状态，一方面可以通过研究绝缘老化 过程发现绝缘老化理化机理，从源头改善变压器的绝缘性能，包括绝缘材料的改 良以及制造工艺的改进，从而在根本上抑制或减缓老化速度。另一方面可以根据 变压器油纸绝缘老化状态预测变压器寿命，有助于对运行中变压器采取合理的处 理措施：对寿命处于晚期的变压器及时进行退网操作，可有效降低电网事故发生率；对发生事故但绝缘情况良好的变压器有针对性的进行故障处理，可避免盲目 更换变压器带来的经济损失及人力消耗。 关键词：电力变压器；油纸绝缘老化；状态评估 1变压器绝缘老化产生机理及危害 油浸式变压器主要的绝缘材料包括液体绝缘油和固体绝缘纸、板，绝缘材料 发生理化反应后其对应的绝缘强度会有不同程度的改变。绝缘油具有良好的导热 性能和绝缘性能，绝缘油受到污染或因油中气体氧化溶解导致的变压器油的绝缘 性能下降具有一定的可逆性，可以通过更换绝缘油来实现，但早期油中气体对固 体绝缘材料的影响也很大。变压器固体绝缘的老化会受到电场、温度、氧气、水 份等众多因素的影响，且各因素之间会产生协同效应，共同促进老化的发生，这 种固体绝缘材料上的劣化导致的绝缘性能下降具有不可逆性。由于固体绝缘材料 绝缘性能的衰退所带来的影响要远远大于绝缘油的影响，且由于固体绝缘材料本 身的特性，很难通过脱气过滤等方法来恢复固体绝缘材料的绝缘性能，因此，对 固体绝缘的老化分析，是对变压器进行老化状态评估的主要参考因素。目前，油 浸变压器常用的固体绝缘材料是绝缘纸、绝缘板以及连接部件的绝缘卷等，变压 器中常用的牛皮纸主要成分是由碳、氢、氧原子组合构成的高分子聚合物纤维素，其聚合度越高，机械强度越好。纤维素中存在亲水键，很容易使纤维稳定性受到 破坏，另外纤维的耐张力、冲压力、撕裂度以及坚韧性都会受到外界因素的影响，变压器运行时会受承受多种应力，如电应力、机械应力、热应力和化学应力等， 最终导致绝缘老化进程加剧。当出现老化时，发生使主链断裂的解聚反应和使侧 基从主链上脱去的消去反应，产生大量低分子挥发物，并引起一系列更为复杂的 反应。根据有关文献，变压器固体绝缘材料的老化主要分为热老化，电老化、机 械老化以及环境老化。 2电力变压器油纸绝缘老化状态评估方法 2.1理化特征参量及诊断技术 （1）油中溶解气体分析 油中溶解气体分析(DGA)是根据绝缘老化过程中产生不同的气体成分及气体含 量作为判断标准。绝缘材料在不同老化阶段产生的主成分气体有一定区别，同时，产生的气体含量值也有所不同。油中产生气体的速率与绝缘老化的剧烈程度有关系，绝缘老化越剧烈，产生的气体越迅速，油中气体含量升高速度越快。多年的 运行经验表明，变压器在运行过程中，油中气体成分主要有七种，利用油中溶解 气体分析诊断绝缘的故障类型及故障发展情况是目前比较成熟的一项技术。纤维 素在热老化过程中将分解生成大量的CO、CO2气体，相比之下生成炭氢化合物的含量则占相对较小的比例。许多导则中根据这种特性，给出了变压器老化的判据，例如：IEC导则推荐以CO/CO2比值作为判据，该比值大于0.33或小于0.99表示 可能有纤维绝缘分解故障，对于隔膜式变压器，CO/CO2大于0.5，对于氮式变压 器CO/CO2大于0.2即可能存在异常；DL/T722-2014《变压器油中溶解气体分析和 激光显微共焦拉曼光谱系统附件一 一．货物需求： 显微共焦拉曼光谱仪系统一套。 二．详细技术参数： 系统的主要技术指标： 1) 250mm焦长，系统总通光效率大于30%。 2）波长范围：200nm—1050nm。 3）光谱扫描范围： 325nm 激发Raman(200-4000cm-1)，532nm 激发15–8000 cm-1，632.8nm 激发100-6000 cm-1，785nm 激发15-3200cm-1,1064nm激发100-3200 cm-1。 4）光谱分辨率：可见全谱段等于或小于1cm-1, 紫外(325nm)段<3cm-1，红外（1064nm）段<3cm-1。 5）光谱重复性（测量多少次50次）：≤±0.15cm-1。 6）空间分辨率：横向< 0.5微米，光轴方向< 2微米。 7）灵敏度：硅三阶峰信噪比好于 15: 1,并可见四阶峰；(指光谱仪无低波数附件时的灵敏度)。 8）低波数：小于或等于15cm-1(785nm激发)，15cm-1(532nm激发)； 9) CCD探测器：应使用紫外和近红外同时增强深耗散层型CCD探测器，优质芯片，半导体制冷到-70oC,为确保图像质量，避免边缘畸变，芯片尺寸应 < 13×8.5mm，像元尺寸22 m。 10）第二探测器组件（InGaAs探测器）：0.9 um～1.65 um，包含软件包，液氮或半导体制冷。 11）光源及控制系统：632.8nm，≥17毫瓦；785nm, ≥275毫瓦；514.5nm，≥40毫瓦,325nm激光器30毫瓦。 12）可导入脉冲激光光源（405nm）进行瞬态测量，信号光可引入TCSPC，提供TCSPC探测器接口，（需考虑放滤光片位置）。 包含附件： 1.直接二维拉曼成像功能（532/785 nm激发）。 2.大面积快速扫描拉曼成像功能。 3.三维拉曼成像功能。 3.冷热台及控制器（-195 o C to +600 o C） 4.冷热台及控制器（室温 to +1500 o C） 5.催化反应拉曼原位池（室温 to +1000 o C） 6.TCSPC系统 7.自动xyz三维平台。 8.拉曼偏振测量附件。 系统的详细技术规格： 一、显微镜：研究级正置徕卡显微镜。 1、原配物镜：5×、20×、50×和100×物镜，15×和40×紫外物镜. 2、配置50x长焦物镜（WD8.1 mm）和100x长焦物镜（WD3.4mm） 3、彩色摄像头， 4、XY 手动样品台 油纸绝缘电介质频率响应的测试技术及实验 研究 2012年5月 重点实验室项目任务书 学院电气工程学院 组长陈俊贤学号20102 班级电气3班 组员陈峰学号20102 班级电气3班彭松学号20102 班级电气3班 林静英学号20102647 班级磁浮班 林莉学号20102638 班级磁浮班 发题日期：2011年9月？日完成日期： 2012年5月20日 题目油纸绝缘电介质频率响应的测试技术及实验研究 1、本论文的目的、意义油浸式变压器由于具有较高的绝缘强度、较长的使用寿命，广泛用于高压、超高压输电系统以及电气化铁路牵引供电系统中。绝缘油和绝缘纸组成的复合绝缘构成了油浸式变压器的绝缘系统，变压器的使用寿命是主要由绝缘材料的绝缘强度决定。目前，国内许多大型变压器已经运行了数十年，进入了寿命的中后期，如果一次性全部将其更换，将需要大量资金，而且其中有许多变压器仍可以安全运行若干年，盲目更换会造成巨大的浪费，这对电力企业及铁路来说是不可接受的。因此，对变压器的绝缘状况进行诊断，掌握变压器的运行状态，制定科学、合理的变压器运行、维护以及更新计划，对提高变压器的可用率和整个电网及铁路运行可靠性都具有重要意义。 2、学生应完成的任务 （1）了解油浸式变压器绝缘系统结构，着重了解油纸绝缘系统； （2）研究目前主要的一些变压器油纸绝缘状态诊断技术，了解当今国内外研究现状和进展； （3）学习变压器油纸绝缘的电介质响应法，着重研究频率响应测试； （4）研究频率响应测试方法，以及该测试系统的组成部分、工作原理和实验步骤；（5）针对频率响应测试系统中的微电流测量，设计出电流电压转换电路，并用Pspice 仿真软件对其进行仿真分析； （6）在实验室条件下，搭建微电流测量电路，对模拟变压器油纸绝缘系统进行频率 拉曼光谱的原理及应用 拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是：CCD检测系统在近红外区域的高灵敏性,体积小而功率大的二极管激光器,与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计,提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。 （一）含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征 （二）拉曼散射光谱具有以下明显的特征： a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同,但对同一样品,同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关； b. 在以波数为变量的拉曼光谱图上,斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。 c. 一般情况下,斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布,处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 （三）拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1 由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2 拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间,可对有机物及无机物进行分析。相反,若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器 3 拉曼光谱谱峰清晰尖锐,更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中,独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关。 4 因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.2-2毫米,常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势。而且,拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小,可分析更小面积的样品。 5 共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动,这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强1000到10000倍。（四）几种重要的拉曼光谱分析技术 1、单道检测的拉曼光谱分析技术 2、以CCD为代表的多通道探测器用于拉曼光谱的检测仪的分析技术 3、采用傅立叶变换技术的FT-Raman光谱分析技术 4、共振拉曼光谱分析技术 5、表面增强拉曼效应分析技术 (五) 拉曼频移,拉曼光谱与分子极化率的关系 1、拉曼频移：散射光频与激发光频之差,取决于分子振动能级的改变,所以它是特征的,与入射光的波长无关,适应于分子结构的分析 2、拉曼光谱与分子极化率的关系 分子在静电场E中,极化感应偶极矩P为静电场E与极化率的乘积 诱导偶极矩与外电场的强度之比为分子的极化率 分子中两原子距离最大时,极化率也最大 拉曼散射强度与极化率成正比例 （六）应用激光光源的拉曼光谱法 应用激光具有单色性好、方向性强、亮度高、相干性好等特性,与表面增强拉曼效应相结合,便产生了表面增强拉曼光谱。其灵敏度比常规拉曼光谱可提高104~107倍,加之活性载体表面选择吸附分子对荧光发射的抑制,使分析的信噪比大大提高。已应用于生物、药物及环境分析中痕量物质的检测。共振拉曼光谱是建立在共振拉曼效应基础上的另一种激光拉曼光谱法。共振拉曼效应产生于激发光频率与待测分子的某个电子吸收峰接近或重合时,这一分子的某个或几个特征拉曼谱带强度可达到正常拉曼谱带的104~106倍,有利于低浓度和微量样品的检测。已用于无机、有 10 （6）kV油纸绝缘电缆接头制作质量管理 依据标准： 《建筑工程施工质量验收统一标准》GB50300-2001 《建筑电气工程施工质量验收规范》GB50303-2002 1、范围 本工艺标准适用于一般工业与民用建筑电气安装工程10（6）kV油纸绝缘电缆接头制作。 2、施工准备 2.1设备及材料要求： 2.1.1电缆接头外壳必须密封良好，无杂质和砂眼，内壁光滑整洁，型号规格尺寸必须符合 设计要求。铅套管含纯铅量不少于99.9%，并能承受25标准大气压力试验。 2.1.2绝缘材料必须符合电压等级，并应有试验数据和出厂合格证（表 2.1.2 ）。 2.1.3电缆绝缘胶应用定型产品，有理化及电气性能的试验和出厂合格证。 22主要机具： 2.2.1制作机具、防风栅栏（露天作业）、塑料布、油压接线钳、喷灯、铁壶、搪瓷盘、铝锅、铝壶、铝勺、漏斗、漏勺、剪刀、手套、钢锯、锉刀等。 2.2.2测试工具：绝缘摇表、钢板尺、温度计及试验仪器等。 2.3作业条件： 2.3.1室外电缆中间头制作应选择晴朗无风的天气施工，因此作电缆头之前应注意当地的天气预报，其环境温度在+5C以上。湿度不宜大于70% 2.3.2制作电缆接头的施工现场周围应保持清洁和干燥。在四面支好防风栅栏。 2.3.3电缆接头的制作应由经过专门培训考核合格的操作人员承担。 2.3.4施工现场应符合安全、消防规定，易燃物要妥善保管。 2.3.5施工现场应备有220V电源和安全电源。 3、操作工艺 3.1工艺流程： 设备点件检查和施工准备T摇测电缆绝缘和校验潮气T测定尺寸剥除电缆的保护层T套入铅套管T拆除三角架和排除潮气T包缠绝缘T拆除临时纱带T封铅T灌注绝缘胶T防腐和安装水泥盒T埋设标准T试运行验收 3.2电缆接头制作按以下制作程序进行，从开始剥切到制作完毕，必须连续进行，一次完成, 以免受潮。 3.3设备点件检查及施工准备： 3.3.1开箱点件检查，应有施工单位、供货单位和建设单位共同进行检查，并做好记录。 3.3.2电缆接头铅套管点件应根据设备技术资料或说明书进行，配件备全、无损伤。 3.3.3把铅套管内壁擦干净、用木拍板拍打一端形成缩口（须拍成能套入电缆略大一点）并用刀开出排气孔和注胶孔，以及盖子用纸包好。 FT-IR和Raman光谱在硼酸盐化学研究中的应用 一、FT-IR和Raman光谱表征硼氧酸盐的结构 振动光谱法(Vibrational Spectroscopy)主要包括红外光谱法(Infrared Spectroscopy, IR)和拉曼光谱法(Raman Spectroscopy)，是现代实验技术中广泛应用的物理分析方法，不但可以用于分子组成的分析和结构的研究，而且还可以用于动态的物理行为和化学反应的研究。 从量子力学的观点来看，如果振动时，分子的偶极矩发生变化，则该振动是红外活性的；如果振动时，分子的极化率发生变化，则该振动是拉曼活性的。一般来说，极性基团的振动和分子非对称振动使分子偶极矩发生变化；非极性基团和分子的全对称振动使分子的极化率发生变化。利用群论的观点，从对称性出发，对照特征标表，可以预示在IR光谱或Raman光谱中可能出现的对应于简正振动模式的谱带数。 1. 固体无机硼氧酸盐的振动光谱 由硼氧酸盐晶体结构研究可知，B–O键的强度比M–O键(M=Metal)强度大得多，而M–O振动也多在远红外区。因此，硼氧酸盐中硼氧配阴离子基团的内模振动可看作是硼氧酸盐的主要特征振动，且主要集中在中红外区(4000cm-1~400 cm-1)。但由于硼氧酸盐结构的复杂多变性使得其振动光谱特别是IR光谱也表现出相当的复杂性。 1.1 硼氧酸盐振动光谱的理论分析 (1) 孤立[BO3]基团的正则坐标分析 [BO3]的最高对称点群为D3h，但实际晶体中位置群要低得多，为便于计算，假设它处于C3v对称条件下。内振动模式Γvib = 2A1(IR, R) + 2E(IR, R)，表1.1给出C3v对称条件下孤立[BO3]的正则坐标分析结果及IR光谱实验观测值。 表1.1 C3v对称孤立[BO3]的正则坐标分析结果及实验观测值 Modes Frequencies (cm-1) Calculated a[1]Observed b[2] A1ν1(sym. str.) 944 939 ν2(out-of-plane bend) 754 740 E ν3(asym. str.) 1247 1330 ν4(in-plane bend) 594 606 a By using a general valence force field (GVFF)；b IR spectrum of LaBO 3 油纸绝缘局部放电的发展和它对材料的影响 王晓蓉胡龙龙张冠军严璋 西安交通大学电气工程学院，710049 西安 Partial Discharges Development in the Oil-Impregnated Pressboard and its Effect on the Material Wang Xiaorong Hu Longlong Zhang Guanjun Yan Zhang School of Electrical Engineering, Xi'an Jiaotong University, Xi'an 710049 摘要由于变压器结构非常复杂，不可能使内部的电场非常均匀，必然会存在有些部位局部场强强一些，因而其内部的局部放电是不可避免的。但是绝缘材料通常都有一定的耐放电特性，那么研究什么情况的放电才会对绝缘造成损坏以及不同情况下放电特性的差异，不管对于规程的制定还是对于局部放电的监测都具有重要的意义。 油浸纸板是电力变压器的主要的绝缘材料，本文借助于数字示波器和扫描电镜研究了涉及油浸纸板的局部放电的发展特性和它对绝缘纸板的影响。研究发现油浸纸板局部放电的发展过程明显的分为两个阶段：轻微放电阶段和强放电阶段。这两个放电阶段不管在放电脉冲的幅值还是在放电脉冲的形状方面都存在很明显的差别，而且中间没有明显的过渡，表现为一种突变特性。更为重要的是放电脉冲的形状与绝缘纸板的裂化有着比较直接的联系，为我们通过对局部放电的在线监测，及时发现树枝状放电的先兆提供了可能。 关键词局部放电故障监测油纸绝缘裂化Abstract Because of the complexity of transformers construction, it is impossible to make its inner electric field be homogeneous, there are some sites where their electric fields are more intense than others, and then it is unavoidable to have partial discharge (PD) in it. But usually the insulation materials can stand some extent of PD, so it is important both for the draw-up of the rules and for the diagnosis of PD to study in which condition the PD will make the insulation degradation and whether there have diversities among different PDs. The oil-impregnated pressboard is one of main insulation materials of transformer. Using digital oscilloscope and scanning electron microscope (SEM), the developing characteristics of PD pulse in the oil-impregnated pressboard and its effect were studied. It was found that there can be divided into two stages during the developing process of PD: slight discharge stage and strong discharge stage. The two stages are clearly different both from the shape and from the amplitude of the PD pulse. There has not clear transient period and shows a characteristics of sudden change between them. And it is more important that there are some direct relations between the shapes of PD pulses and the degradation of pressboard, through which it may be possible to discover the symptom of tree-like discharge in pressboard with the help of PD on-line monitor. Keywords partial discharge fault monitor oil-impregnated pressboard degradation 1.引言 局部放电与绝缘材料的老化和击穿密切相关，进而影响高压电力设备的寿命，因此对局部放电检测和识别是保证大型电力设备安全稳定运行的有效工具之一。研究局部放电的发展过程以及对绝缘材料的影响有助于进一步认识局部放电的机理和它与绝缘材料老化的关系，进而有可能为根据测量得到的现象了解电力设备内部放电的特征和绝缘的状态提供依据。 80年代中期，国内220kV变压器围屏爬电故障时有发生，造成了巨大的经济损失。针对这一问题国内不少学者进行了比较深入的研究[1-5]，系统分析了故障的起因和现象，并提出了相应的预防措施和诊断方法。但他们分析研究的目的主要是寻找故障起因，为改进设计提供参考。即使提到一些监测和诊断的方法[4,5]，也仅是从油色谱分析方面考虑的。而色谱分析有一定的时延性，无法发现树枝状放电的先兆，当通过色谱发现放电性故障时，放电往往已经比较严重了。而围屏爬电或树枝状放电是局部放电的一种，局部放电测量的一大优点就是它对故障很灵敏，因而从 对强荧光背景拉曼光谱定量分析的研究 作者：吴正洁， 黄耀熊， 王成， 黎绍发， WU Zheng-jie， HUANG Yao-xiong， WANG Cheng，LI Shao-fa 作者单位：吴正洁,黄耀熊,WU Zheng-jie,HUANG Yao-xiong(暨南大学生物医学工程研究所,广东,广州,510632)， 王成,黎绍发,WANG Cheng,LI Shao-fa(华南理工大学计算机科学与工程学院,广 东,广州,510640) 刊名： 光谱学与光谱分析 英文刊名：SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS 年，卷(期)：2010，30(7) 被引用次数：0次 参考文献(16条) 1.Carey P R Biochemical Applications of Raman and Resonance Raman Spectroscopies 1982 2.Lyon L A.Keating C D.Fox A P查看详情 1998 3.Kang L L.Huang Y X.Liu W J查看详情 2008(11) 4.Shen 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制作机具：防风栅栏（露天作业）、塑料布、油压接线钳、喷灯、铁壶、搪瓷盘、铝锅、铝壶、铝勺、漏斗、漏勺、剪刀、手套、钢锯、锉刀。 2.2.2 测试工具：绝缘摇表、钢板尺、温度计及试验仪器等。 2.3 作业条件： 2.3.1 室外电缆中间头制作应选择晴朗无风的天气施工，因此作电线头之前应注意当地的天气预报，其环境温度在+5℃以上。湿度不宜大于70%。 2.3.2 制作电缆接头的施工现场周围应保持清洁和干燥。在四面支好防风栅栏。 2.3.3 电缆接头的制作应由经过专门培训考核合格的操作人员承担。 2.3.4 施工现场应符合安全、消防规定，易燃物要妥善保管。 2.3.5 施工现场应备有220V电源和安全电源。 3 操作工艺 3.1 工艺流程： →→→ →→→ →→→ 3.2 电缆接头制作按以下制作程序进行，从开始剥切到制作完毕，必须连续进行，一次完成，以免受潮。 3.3 设备点件检查与施工准备： 3.3.1 开箱点件检查，应有施工单位、供货单位和建设单位共同进行检查，并做好记录。 3.3.2 电线接头铅套管点件应根据设备技术资料或说明书进行，配件备全、无损伤。 3.3.3 把铅套管内壁擦干净、用木拍板拍打一端形成缩口（须拍成能套入电缆略大一点）并用刀开出排气孔和注胶孔，以及盖子用纸包好。 3.3.4 加工黑漆隔带和纱布带成小卷、浸泡在150℃左右的电缆油中去潮（如无电缆油可用变压器油加入25%～30%松香，以不同），然后捞出，漏油待用。 3.4 摇测电缆绝缘和校验潮气： 3.4.1 将电缆封头打开用2500V摇表摇测、绝缘电阻合格后进行校潮。 3.4.2 自电缆末端锯下100mm左右，将电缆统包和芯线纸绝缘各撕下几条，分别放入150℃左右的电缆油中，如有潮气油中将泛起气泡和发出嘶嘶的声音（图2-19）。 2—k V油纸绝缘电缆户内型终端头 制作工艺标准（203—1998） 11范围 本工艺标准适用于一般工业与民用建筑电气安装工程10（6）kV电纸绝缘电缆户内终端头制作。22施工准备 2.1 设备及材料要求： 2.1.1 电缆终端头应用定型产品，各部衔接处均应封闭严密，附件齐全，并有出厂合格证（表2-2、2-3）。 NTB型电缆终端头NTB型电缆终端头 主要材料表主要材料表 序号材料名称备注序号材料名称备注 1 热线端子 与电缆线芯相配，采用 DL或DT系列1 接线端子 与电缆线芯相配采用 DL或DT系统 2 聚丙烯外壳 与电缆线芯截面及电压 等级相配2 塑料壳体 与电缆线芯截面及电 压等级相配 3 耐油橡胶管 与电缆线芯截面及电压 等级相配 3 油浸黑玻璃漆带 4 G20环氧冷浇铸 剂与相对应号数的聚丙烯 外壳配合使用 4 黑玻璃漆带 5 环氧树脂涂料此两种材料用作堵油层 时，必须配合使用5 相色聚氯乙烯带红、黄、绿、黑四色 6 无碱玻璃丝带 6 透明聚氯乙烯带 7 相色聚氯乙烯带红、黄、绿、黑四色7 聚氯乙烯软管与电缆线芯截面相配 8 透明聚氯乙烯带8 沥青绝缘胶详见附注5 9 黄蜡带9 封铅铅球65% 锡35% 10 接地线 10 接地线 11 绑扎铜线L/φ2.1mm 11 封铅铅65% 锡35% 12 尼龙绳 2.1.2 电缆绝缘胶和环氧树脂胶应是定型产品，必须符合电压等级和设计要求，应有产品合格证，绝缘胶应有理化和电气性能的试验单。 2.1.3 固定电缆头的金属紧固件均应用热镀锌件，并配齐相应的螺母、垫圈和弹簧垫。 2.2 2.2主要机具： 2.2.1 制作机具：喷灯、钢锯、油压接线钳、塑料布、铁壶、搪瓷盘、铝锅、铝壶、铝勺、漏勺、漏斗、剪刀、手套、钢卷尺、电炉子等。 2.2.2 安装机具：台钻、电焊机、电锤、扳手、钢卷尺等。 2.2.3 测试工具：摇表、钢板尺、温度计、试验仪器等。 2.3 作业条件： 2.3.1 电缆终端头的制作应选择晴朗的无风天气制作，其环境温度在＋5℃以上，其空气相对温度宜为70%以上。 2.3.2 施工现场及其周围应清洁、干燥。 2.3.3 土建工程基本施工完，墙面、屋顶的浆活完毕，相关电气设备安装完毕，施工现场应符合安全、消防规定，易燃物要妥善保管。 2.3.4 施工现场应有220V电源和安全电源。 2.3.5 电缆终端头的制作，应由经过专门培训考核合格的施工人员承担。 3 操作工艺 3.1 3.1工艺流程： 设备点件检查→摇测电缆绝缘和校验潮气→ 剥去电缆的保护层和钢带→焊接地线→剥去铅皮→套入耐油胶管 →压接线鼻子→装配电缆终端头→固定电缆终端头→ 灌注电缆绝缘胶→接地校核相位→试运行与验收 3.2 电缆终端头制作按以下制作程序进行。从开始剥切到制作完毕，必须连续进行，一次完成以免受潮。 3.3 设备点件检查： 3.3.1 开箱点件检查，应有施工单位、供货单位或建设单位共同进行检查，并做好记录。 3.3.1.1 电缆终端盒点件应根据设备技术资料或说明书进行，配件齐全，无损伤。 3.3.1.2 电缆端头盒的型号必须符合设计要求，各配件相吻合，见表2-4，表2-5。 NTN系统尼龙电缆终端头 型号 额定电压 （Kv）电缆芯数 电缆截面 （mm2） 尺寸（mm）重量 （kg） 备 注 B L H NTN-31 6 3 10~25 154 110 235 0.33 NTN-32 6 10 3 35~70 16~50 170 126 255 0.4 NTN-33 6 10 3 95~185 70~150 187 150 310 0.65 NTN-34 6 10 3 240 185~240 200 160 315 0.75 注：上海武汉电缆附 10 (6) kV 油纸绝缘电缆户内型终端头制 作质量管理 依据标准: 《建筑工程施工质量验收统一标准》 GB50300-2001 《建筑电气工程施工质量验收规范》 GB50303-2002 1、范围 本质量管理适用于一般工业与民用建筑电气安装工程 作。 2、施工准备 2.1设备及材料要求: 2.1.1电缆终端头应用定型产品， 各部衔接处均应封闭严 密， 附件齐全，并有出厂合 格证(表 2-2、2-3 )。 NTB 型电缆终端头NTB 型电缆终端头 主要材料表主要材料表 表2-2 表2-3 电缆绝缘胶和环氧树脂胶应是定型产品，必须符合电压等级和设计要求，应有产品合 格证， 绝缘胶应有理化和电气性能的试验单。 10 (6)kV 电纸绝缘电缆户内终端头制 2.1.2 2.1.3固定电缆头的金属紧固件均应用热镀锌件，并配齐相应的螺母、垫圈和弹簧垫。 2.2主要机具: 2.2.1制作机具：喷灯、钢锯、油压接线钳、塑料布、铁壶、搪瓷盘、铝锅、铝壶、铝勺、 漏勺、漏斗、剪刀、手套、钢卷尺、电炉子等。 222安装机具：台钻、电焊机、电锤、扳手、钢卷尺等。 223测试工具：摇表、钢板尺、温度计、试验仪器等。 2.3作业条件： 2.3.1电缆终端头的制作应选择晴朗的无风天气制作，其环境温度在+ 5 C以上，其空气相对温度宜为70%以上。 2.3.2施工现场及其周围应清洁、干燥。 2.3.3 土建工程基本施工完，墙面、屋顶的浆活完毕，相关电气设备安装完毕，施工现场应符合安全、消防规定，易燃物要妥善保管。 2.3.4施工现场应有220V电源和安全电源。 2.3.5电缆终端头的制作，应由经过专门培训考核合格的施工人员承担。 3、操作工艺 3.1工艺流程： 设备点件检查T摇测电缆绝缘和校验潮气T剥去电缆的保护层和钢带T焊接地线T剥去铅皮T套入耐油胶 管 T压接线鼻子T装配电缆终端头T固定电缆终端头T灌注电缆绝缘胶T接地校核相位T试运行与验收 3.2电缆终端头制作按以下制作程序进行。从开始剥切到制作完毕，必须连续进行，一次完成以免受潮。 3.3设备点件检查： 3.3.1开箱点件检查，应有施工单位、供货单位或建设单位共同进行检查，并做好记录。 3.3.1.1电缆终端盒点件应根据设备技术资料或说明书进行，配件齐全，无损伤。 3.3.1.2电缆端头盒的型号必须符合设计要求，各配件相吻合，见表 3.3.1.2.1 ，表3.3.1.2.2。 NTN系统尼龙电缆终端头 技术数据及外形尺寸表 拉曼光谱 拉曼谱是以印度物理学家拉曼(C.V.Raman)命名的一种散射光谱．1928年拉曼和克利希南(K.S.Krishnan)在研究单色光在液体中散射时，不仅观察到与入射光频率相同的瑞利散射，而且还发现有强度很弱，与入射光频率不同的散射光谱．同年，前苏联的曼迭利斯塔姆和兰兹贝尔格在石英的散射中也观察到了这一现象．这种新谱线对应于散射分子中能级的跃迁，为研究分子结构提供了一种重要手段，引起学术界极大兴趣，拉曼也因此荣获1930年的诺贝尔物理学奖．但由于拉曼光谱很弱，受当时光源和检测手段的限制，它的发展曾停滞了一段时期．19世纪60年代激光技术的出现使拉曼光谱得以迅速发展，再加上近年来发展的高分辨率的单色仪和高灵敏度的光电检测系统，使拉曼光谱学进入崭新的阶段，应用领域遍及物理、化学、生物、医学等．利用各种类型的材料作为散射物质，几乎都可能得到相应的拉曼谱．这种新型的实验技术正日益显示其重要意义。通过实验了解激光拉曼光谱仪的基本结构与工作原理；了解拉曼散射的原理及其在现代科学研究中的作用；测量典型的CCl4拉曼散射谱。 一、实验原理 当一束单色光入射在固、液或气态介质上时，从介质中有散射光向四面八方射出．散射光中较强的是瑞利散射，其频率与入射光频率ν 相同，其强度和数量级约为入射光强的10-4～10-3．除瑞利散射外还有拉曼散射，拉曼散射的散射光 频率ν与入射光频率相比有明显的变化，即ν=ν ±|Δν|，其强度数量级约为瑞利 散射的10-8-10-6，最强的也只是瑞利散射的10-3．瑞利线ν 长波一侧出现的散射 线ν=ν 0-|Δν|称为斯托克斯(Stokes)线，又称为红伴线；把短波一侧出现的ν=ν +| Δν|称为反斯托克斯(anti-Stokes)线，又称紫伴线．斯托克斯线比反斯托克斯线通常要强一些． 散射光频率ν相对于入射光频率ν 的偏移，即拉曼光谱的频移Δν，是拉曼谱的一个重要特征量．散射线的±|Δν|相对于瑞利线是对称的，而且这些谱线的频移Δν不随入射光频率而变化，只决定于散射物质的性质．换句话说，在不同频率单色光的入射下都能得到类似的拉曼谱．拉曼散射是由分子振动，固体中的光学声子等元激发与激发光相互作用产生的非弹性散射。由液体或固体的声学声子产生非弹性散射称为布里渊散射。用拉曼光谱可以研究固体中的各种元激发的状态，当改变外部条件（如温度和压力等）时，可以研究固体内部状态的变化。拉曼谱的这个特征是拉曼光谱技术的一大优点，它使得有可能在可见光区研究分子的振动和转动等状态，因此在很多情况下它已成为分子谱中红外吸收方法的一个重要补充。拉曼光谱的应用范围很广，这里主要介绍应用较多的晶格振动的一级拉曼光谱。 图2－3－1是四氯化碳的拉曼谱，图中央瑞利线的上部已截去，两侧为拉曼线．频率差Δν也可以通过波数差Δv~来表示，二者之比为光速c,即Δν=cΔv~。油纸绝缘电缆()kV接头制作工艺
第二章-红外光谱和拉曼光谱技术
电力变压器油纸绝缘老化状态评估方法研
激光显微共焦拉曼光谱系统 附件一
油纸绝缘电介质
拉曼光谱的原理及应用.doc
油纸绝缘电缆接头制作质量管理规
红外与拉曼光谱 案例教学
油纸绝缘局部放电特性和它对材料的影响
对强荧光背景拉曼光谱定量分析的研究
施工工艺标准之油纸绝缘电缆
kv油纸绝缘电缆户内型终端头 (1)
074106kV油纸绝缘电缆户内型终端头制作质量管理范文
拉曼光谱.