二苄叉丙酮的制备
二苄叉丙酮的制备
Synthesis of Bis(2-phenylethenyl)ketoen
11307110279 高涵
二苄叉丙酮（Bis(2-phenylethenyl)ketoen）可通过两分子的苯甲醛（benzaldehyde）和一分子的丙酮（acetone）在稀碱的催化下发生羟醛缩合得到。在本次实验中，我们将用苯甲醛和丙酮（其摩尔量之比约为2:1）作为反应试剂，佐以氢氧化钠稀碱溶液作为反应催化剂，在磁力搅拌器的搅拌和加热条件下，用乙醇作为溶剂，制取二苄叉丙酮的粗产物，并经过重结晶步骤得到纯度较高的二苄叉丙酮晶体。
Bis(2-phenylethenyl)ketoen can be made by combining benzaldehyde and acetone (2:1), with the catalysis of alkali, based on aldol condensation. During this experiment, we took benzaldehyde and acetone as reactants with the ratio being 2:1, NaOH(aq) as catalytic center. The reactants was heated and mixed by magnetic force driving agitator, then extracted by alcohol can we get the impure product, which is later purified with the step “recrystallization”.
关键词：羟醛缩合；磁力搅拌器；重结晶；二苄叉丙酮；aldol condensation；magnetic force driving agitator；recrystallization；Bis(2-phenylethenyl)ketoen
一、实验简介
在稀碱催化下，两分子的醛或酮进行加成生成β-羟基醛或酮的反应称为羟酸缩合反应。β-羟基醛或酮可以进一步脱水生成α,β-不饱和醛或酮。通过羟醛缩合反应增长碳链在有机合成上应用十分广泛。
羟醛缩合反应可以在相同的醛或酮分子间进行缩合，可以得到高产率单一化合物。若在不同的醛或酮之间进行交叉羟醛缩合，会得到四种不同的产物，实用性很低。
本实验通过应用苯甲酸和丙酮制得二苄叉丙酮，反应式如下：
二、实验材料
试剂：氢氧化钠蒸馏水苯甲醛丙酮95%乙醇
设备：磁力搅拌器真空抽滤装置加热灯水浴和油浴装置水银温度计煤油温度计不锈钢刮刀
合成装置图1-1 抽滤装置图1-2 重结晶装置图1-3
三、实验方法
1、实验准备：
按实验装置图1-1安装好二苄叉丙酮的合成装置（温度计为煤油温度计。三颈瓶置于水浴中，瓶内有搅拌子，水浴装置置于磁力搅拌器之上。图中未画出搅拌子、水浴装置、磁力搅拌器以及固定装置。）于100mL的三颈瓶中加入氢氧化钠2.0g，用20mL蒸馏水溶解，再加入16mL乙醇并冷却至室温。用针管准确移液苯甲醛2.10g，丙酮0.58g于具塞瓶中，混匀，盖塞密封。
2、合成过程：
开启磁力搅拌装置，设置转速700转；开启水浴温控，设置温度23摄氏度。待瓶内温度达到20度时，将苯甲醛和丙酮混合物倾入三颈瓶中约一半。约1min 后，有浅黄色絮状沉淀大量生成。调低转子转速至510转。15min后，用胶头滴管将剩余苯甲醛和丙酮混合物加入三颈瓶，并用约1.5mL的乙醇洗涤具塞瓶，洗液也加入到三颈瓶中。调节转子转速至900转。40min后，停止磁力搅拌器的加热和搅拌，此时三颈瓶中有柠檬黄色絮状沉淀。
按实验装置图1-2安装抽滤装置（布氏漏斗内为双层滤纸，装置连接真空抽滤装置），用刮刀将三颈瓶中的制得物连带搅拌子缓慢倾入布氏漏斗，用蒸馏水洗涤三颈瓶、搅拌子和刮刀，洗液转入布氏漏斗，最后用大量蒸馏水洗涤沉淀，同时用刮刀翻转、搅拌沉淀，以使洗涤均匀而彻底。当测得布氏漏斗下端流出的洗液用pH试纸测为中性时，将残余液体尽量抽干，然后将沉淀转移至一干净干燥并且已称好重量的蒸发皿中，置于加热灯下铺平烘干。事先称好干燥蒸发皿26.17g，与未干燥的粗产物共称重30.01g。
3、重结晶过程：
干燥后粗产物已恒重，与表面皿共重28.48g，净重2.31g，呈淡黄色粉末状。按照实验装置图1-3组装重结晶装置（茄形瓶中有一粒搅拌子，重结晶装置置于油浴中加热。实验中需调整装置使油浴液面高于茄形瓶内液面。图中未画出搅拌子、油浴装置、磁力搅拌器和固定装置）。将已干燥的的粗产物置于50mL茄形
瓶中，加热搅拌，先后共加入11.5mL 95%乙醇完全溶解，此时溶液呈澄清透明的黄色。随后溶液中开始析出黄色片状晶体。按实验装置图1-2安装抽滤装置（布氏漏斗内为双层滤纸，装置连接真空抽滤装置），用刮刀将茄形瓶中的产物连带搅拌子缓慢倾入布氏漏斗，用少量常温95%乙醇洗涤茄形瓶和搅拌子，得到黄色片状晶体产物。置于同一干燥洁净的蒸发皿中，与加热灯下干燥，得到产物晶体。
四、结果与讨论
本次利用苯甲醛和丙酮（式量比约为2：1）通过羟醛缩合制得产物为二苄叉丙酮，分子式C17H14O。产物外观为浅黄色片状晶体，理论熔点为110-111℃，但由于本实验尚未测量产物熔点，无法通过熔点来推测产品纯度。
本次实验制得二苄叉丙酮产量为 1.72g，理论产量计算为W理论值=
W
苯甲醛2M
苯甲醛×M
二苄叉丙酮
= 2.10
2×106.12
×234.3g=2.32g，所以产品产率为
W
实际产量W
理论值×100%=1.72
2.32
×100%=74.1%。产率不高的原因分析如下：（1）、
将苯甲醛和丙酮加入合成装置三颈瓶中时，一开始未用胶头滴管，而是直接倾入，造成试剂洒出或者挂壁，直接减少产物的产量；（2）、合成二苄叉丙酮时搅拌子转速较低，可能导致反应不完全，造成产物损失；（3）、重结晶时加入溶剂乙醇的量略多，造成产物过多地溶解于溶剂中无法析出；（4）、重结晶后的抽滤步骤中，洗涤茄形瓶时用的乙醇太多，反而造成的不必要的产品损失，得不偿失。
由于对各种实验仪器并不是十分熟悉，此次实验我的进展总是比同学慢半拍（我猜测由此导致的反应时间的拖长和焦急心理带来的操作不细致是否也是产率低的条件）。事实证明，这是不必要的：最终实验完成是的确较快，可是结果却不尽人意。事实上，实验进行的快慢是受熟练程度影响的，随着今后实验越做越多想必熟练度也会越来越高，不可急于求成；相反、做实验细致踏实、一步一个脚印的作风是需要从初入实验室就贯彻始终的。此次做的实验，前人已做过千百次，按照实验步骤按部就班去做，就算不怎么细致认真结果也不会有太大的差别。但如果有朝一日我要进行的是从没有人涉足过的试验呢？实验需要静心去做，切不可毛躁，是这次我最大的心得体会。
五、参考文献
[1] 潘文杰. 化合物3,3‘-(1,4-苯二甲烯基)-双2,,4-戊二酮的合成及其反应性质研究(D). 广州: 中山大学, 2006.5
[2] 李妙葵, 贾瑜, 高翔, 李志铭. 大学有机化学实验(M). 上海: 复旦大学, 2006.9
[3] 邢其毅, 裴伟伟, 徐瑞秋, 裴坚. 基础有机化学(M). 北京: 高等教育出版社2005.6
第二部分 机化学实验
第二部分有机化学实验 目录 实验一有机实验的一般知识及标准仪器的认领 实验二熔点的测定 实验三蒸馏和沸点的测定 实验四分馏 实验五液体化合物折光率的测定 实验六正溴丁烷的制备 实验七正丁醚的制备 实验八乙酰苯胺的制备 实验九重结晶提纯法 实验十二苄叉丙酮的制备 实验十一水蒸气蒸馏（橙皮中香精油的提取） 实验十二甲基橙的制备 实验十三乙酰水杨酸（阿斯匹林）的合成 实验十四茶叶中咖啡因的提取
实验一有机实验的一般知识及标准仪器的认领 一、目的与要求 1.掌握有机实验室安全知识； 2. 认识有机实验常用玻璃仪器，熟悉有机化学实验常用装置； 3. 能写出合格的实验报告； 4. 养成良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。 二、有机化学实验的基本规则 为使有机实验有条不紊、安全地进行，必须遵循以下规则： 1. 熟悉实验室的安全规则，学会正确使用水、电、煤、通风厨、灭火器等，了解实验事故的一般处理方法。作好实验的预习工作，了解所用药品的危害性及安全操作方法，按操作规程，小心使用有关实验仪器和设备，若有问题应立即停止使用。 2. 实验前，认真清点、检查玻璃仪器；实验中，安全合理的使用玻璃仪器；实验后，洗净并妥善保管玻璃仪器，尤其应学会玻璃仪器的洗涤方法。 3. 实验时，要保持实验室和桌面的清洁，认真操作，遵守实验纪律，严格按照实验中所规定的实验步骤、试剂规格及用量来进行。若要改变，需经教师同意方可进行。 4. 实验药品使用前，应仔细阅读药品标签，按需取用，避免浪费；取完药品后要迅速盖上瓶塞，避免搞错瓶塞，污染药品。不要任意更换实验室常用仪器（如天平、干燥器、折光仪等）和常用药品的摆放位置。 5. 整个实验操作过程中要集中思想，避免大声喧哗，不要在实验室吃东西。 6. 实验中和实验后，各类固体废物和液体废物应分别放入指定的废物收集器中。 7. 离开实验室前，应检查水电是否安全关闭。 三、有机化学实验的一般安全知识 有机化学实验很大程度上由玻璃仪器、实验试剂和电器设备等组成，如果操作不当，会对人体、环境造成伤害，实验试剂往往具有易燃、易爆、易挥发、易腐蚀、毒性高等特点，玻璃仪器与电器设备使用不当亦可发生意外事故。因此，有机化学实验室是一个潜在的高危险性的场所。 1. 防火 实验操作要规范，实验装置要正确，对易燃、易爆、易挥发的实验药品要远离明火，不可随意丢弃，实验后应专门回收。若一旦发生火灾，应先切断电源、煤气、移去易燃易爆试剂，再采取其它适当方法灭火，如：灭火器，石棉网或黄沙覆盖，或用水冲等。 2.防爆 仪器装置要正确，常压蒸馏及回流时，整个系统不能密闭；减压蒸馏时，应事先检查玻璃仪器是否能承受系统的压力；若在加热后发现未放沸石，应停止加热，冷却后再补加；冷凝水要保持畅通。 有些有机物遇氧化剂会发生猛烈的爆炸或燃烧，操作或存放应格外小心。 3. 防中毒 绝大多数有机实验试剂都有不同程度的毒性，对有刺激性或者产生有毒气体的实验，应尽量安排在通风厨，或有排风系统的环境中进行，或采用气体吸收装置。有毒或
常见有机物及基团的缩写
% %de 非对映体过量百分比（不对称合成术语） %ee 对映体过量百分比（不对称合成术语） A A/MMA 丙烯腈/甲基丙烯酸甲酯共聚物 AA 丙烯酸 AAS 丙烯酸酯-丙烯酸酯-苯乙烯共聚物 ABFN 偶氮（二）甲酰胺 ABN 偶氮（二）异丁腈 ABPS 壬基苯氧基丙烷磺酸钠 Ac 乙酰基 acac 乙酰丙酮基 AIBN 2,2'-二偶氮异丁腈 aq. 水溶液 B BAA 正丁醛苯胺缩合物 BAC 碱式氯化铝 BACN 新型阻燃剂 BAD 双水杨酸双酚A酯 BAL 2，3-巯（基）丙醇 9-BBN 9-硼二环[3.3.1]壬烷 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 BBS N-叔丁基-乙-苯并噻唑次磺酰胺 BC 叶酸 BCD β－环糊精 BCG 苯顺二醇 BCNU 氯化亚硝脲 BD 丁二烯 BE 丙烯酸乳胶外墙涂料 BEE 苯偶姻乙醚 BFRM 硼纤维增强塑料 BG 丁二醇 BGE 反应性稀释剂 BHA 特丁基-4羟基茴香醚 BHT 二丁基羟基甲苯 BINAP （2R,3S）-2.2'-二苯膦－1.1'-联萘，亦简称为联二萘磷，BINAP是日本名古屋大学的Noyori（2001年诺贝尔奖）发展的一类不对称合成催化剂 BL 丁内酯 BLE 丙酮-二苯胺高温缩合物 BLP 粉末涂料流平剂 BMA 甲基丙烯酸丁酯 BMC 团状模塑料 BMU 氨基树脂皮革鞣剂 BN 氮化硼
Bn 苄基 BNE 新型环氧树脂 BNS β－萘磺酸甲醛低缩合物 BOA 己二酸辛苄酯 BOC 叔丁氧羰基（常用于氨基酸氨基的保护）BOP 邻苯二甲酰丁辛酯 BOPP 双轴向聚丙烯 BP 苯甲醇 BPA 双酚A BPBG 邻苯二甲酸丁（乙醇酸乙酯）酯 BPF 双酚F BPMC 2-仲丁基苯基-N-甲基氨基酸酯 BPO 过氧化苯甲酰 BPP 过氧化特戊酸特丁酯 BPPD 过氧化二碳酸二苯氧化酯 BPS 4，4’-硫代双（6-特丁基-3-甲基苯酚）BPTP 聚对苯二甲酸丁二醇酯 Bpy 2,2'-联吡啶 BR 丁二烯橡胶 BRN 青红光硫化黑 BROC 二溴（代）甲酚环氧丙基醚 BS 丁二烯-苯乙烯共聚物 BS-1S 新型密封胶 BSH 苯磺酰肼 BSU N，N’-双（三甲基硅烷）脲 BT 聚丁烯-1热塑性塑料 BTA 苯并三唑 BTX 苯-甲苯-二甲苯混合物 Bu 正丁基 BX 渗透剂 BXA 己二酸二丁基二甘酯 BZ 二正丁基二硫代氨基甲酸锌 Bz 苯甲酰基 C c- 环－ CA 醋酸纤维素 CAB 醋酸-丁酸纤维素 CAM 甲基碳酰胺 CAN 硝酸铈铵 CAN 醋酸-硝酸纤维素 CAP 醋酸-丙酸纤维素 Cat. 催化 CBA 化学发泡剂 CBz 苄氧羰基
实验
《有机化学》实验课教案 (第二学期) 实验1 醇和酚的性质 一、实验目的 1.进一步认识醇类的一般性质。 2.比较醇和酚化学性质上的差别。 3.认识羟基和烃基的互相影响。 二、实验仪器与药品 甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、钠、酚酞、仲丁醇、叔丁醇、无水ZnCl 2 、浓盐 酸、1% KMnO 4、异丙醇、NaOH、CuSO 4 、乙二醇、甘油、苯酚、pH试纸、饱 和溴水、1%KI、苯、H 2SO 4 、浓HNO 3 、5%Na 2 CO 3 、0.5%KMnO 4 、FeCl 3 、恒温水 浴锅 三、实验步骤 1.醇的性质 （1）比较醇的同系物在水中的溶解度 四支试管中分别加入甲醇、乙醇、丁醇、辛醇各10滴，振荡观察溶解情况，如已溶解则再加10滴样品，观察，从而可得出什么结论？ （2）醇钠的生成及水解 在一干燥的试管加入1ml无水乙醇，投入1小粒钠，观察现象，检验气体，待金属钠完全消失后，向试管中加入2ml，滴加酚酞指示剂，并解释？（3）醇与Lucas试剂的作用 在3支干燥的试管中，分别加入0.5ml正丁醇，仲丁醇、叔丁醇、再加入2mlLucas试剂，振荡，保持26-270C，观察5min及1h后混合物变化。（4）醇的氧化 在试管中加入1ml乙醇，滴入1% KMnO 4 2滴，振荡，微热观察现象？ 以异丙醇作同样实验，其结果如何？ （5）多元醇与Cu(OH) 2 作用 用6ml5%NaOH及10滴10% CuSO 4，配制成新鲜的Cu(OH) 2 中，观察现象？ 样品：乙二醇、甘油 2.酚的性质 (1)苯酚的酸性 在试管中盛放苯酚的饱和溶液6ml,用玻璃棒沾取一滴于pH试纸上试验其酸性. (2)苯酚与溴水作用 取苯酚饱和水溶液2滴,用水稀释至2ml,逐滴滴入饱和溴水,至淡黄色,将混合物煮沸1-2min,冷却,再加入1%KI溶液数滴及1ml苯,用力振荡,观察现象? (3)苯酚的硝化 在干燥的试管中加入0.5g苯酚,滴入1ml浓硫酸,沸水浴加热并振荡,冷却后加水3ml,小心地逐滴加入2ml浓HNO 3 振荡,置沸水浴加热至溶液呈黄色,取出试管,冷却,观察现象? (4)苯酚的氧化 取苯酚饱和水溶液3ml,置于赶试管中,加5% Na 2CO 3 0.5ml及0.5% KMnO 4 1ml, 振荡,观察现象?
二苄叉丙酮的制备
二苄叉丙酮的制备 Synthesis of Bis(2-phenylethenyl)ketoen 二苄叉丙酮（Bis(2-phenylethenyl)ketoen）可通过两分子的苯甲醛（benzaldehyde）和一分子的丙酮（acetone）在稀碱的催化下发生羟醛缩合得到。在本次实验中，我们将用苯甲醛和丙酮（其摩尔量之比约为2:1）作为反应试剂，佐以氢氧化钠稀碱溶液作为反应催化剂，在磁力搅拌器的搅拌和加热条件下，用乙醇作为溶剂，制取二苄叉丙酮的粗产物，并经过重结晶步骤得到纯度较高的二苄叉丙酮晶体。 Bis(2-phenylethenyl)ketoen can be made by combining benzaldehyde and acetone (2:1), with the catalysis of alkali, based on aldol condensation. During this experiment, we took benzaldehyde and acetone as reactants with the ratio being 2:1, NaOH(aq) as catalytic center. The reactants was heated and mixed by magnetic force driving agitator, then extracted by alcohol can we get the impure product, which is later purified with the step “recrystallization”. 关键词：羟醛缩合；磁力搅拌器；重结晶；二苄叉丙酮；aldol condensation；magnetic force driving agitator；recrystallization；Bis(2-phenylethenyl)ketoen 一、实验简介 在稀碱催化下，两分子的醛或酮进行加成生成β-羟基醛或酮的反应称为羟酸缩合反应。β-羟基醛或酮可以进一步脱水生成α,β-不饱和醛或酮。通过羟醛缩合反应增长碳链在有机合成上应用十分广泛。 羟醛缩合反应可以在相同的醛或酮分子间进行缩合，可以得到高产率单一化合物。若在不同的醛或酮之间进行交叉羟醛缩合，会得到四种不同的产物，实用性很低。 本实验通过应用苯甲酸和丙酮制得二苄叉丙酮，反应式如下： 二、实验材料 试剂：氢氧化钠蒸馏水苯甲醛丙酮95%乙醇 设备：磁力搅拌器真空抽滤装置加热灯水浴和油浴装置水银温度计煤油温度计不锈钢刮刀 合成装置图1-1 抽滤装置图1-2 重结晶装置图1-3 三、实验方法 1、实验准备： 按实验装置图1-1安装好二苄叉丙酮的合成装置（温度计为煤油温度计。三颈瓶置于水浴中，瓶内有搅拌子，水浴装置置于磁力搅拌器之上。图中未画出搅拌子、水浴装置、磁力搅拌器以及固定装置。）于100mL的三颈瓶中加入氢氧化钠2.0g，用20mL蒸馏水溶解，再加入16mL乙醇并冷却至室温。用针管准确移液苯甲醛2.10g，丙酮0.58g于具塞瓶中，混匀，盖塞密封。 2、合成过程： 开启磁力搅拌装置，设置转速700转；开启水浴温控，设置温度23摄氏度。待瓶内温度达到20度时，将苯甲醛和丙酮混合物倾入三颈瓶中约一半。约1min后，有浅黄色絮状沉淀大量生成。调低转子转速至510转。15min后，用胶头滴管将剩余苯甲醛和丙酮混合物加入三颈瓶，并用约1.5mL的乙醇洗涤具塞瓶，洗液也加入到三颈瓶中。调节转子转速至900转。40min后，停止磁力搅拌器的加热和搅拌，此时三颈瓶中有柠檬黄
有机化学中常见缩写
Ac Acetyl乙酰基 DMAP4-dimethylaminopyridine4-二甲氨基吡啶 acac Acetylacetonate乙酰丙酮基 DME dimethoxyethane二甲醚 AIBN Azo-bis-isobutryonitrile2,2'-二偶氮异丁腈 DMF N,N'-dimethylformamide二甲基甲酰胺 aq.Aqueous水溶液 dppf bis(diphenylphosphino)ferrocene双(二苯基膦基)二茂铁 9-BBN9-borabicyclo[3.3.1]nonane9-硼二环[3.3.1]壬烷 dppp1,3-bis(diphenylphosphino)propane1,3-双(二苯基膦基)丙烷BINAP(2R,3S)-2,2’-bis(diphenylphosphino)-1,1’-binaphthyl （2R,3S)-2.2'-二苯膦－1.1'-联萘亦简称为联二萘磷 BINAP是日本名古屋大学的Noyori（2001年诺贝尔奖）发展的一类不对称合成催化剂dvb Divinylbenzene二乙烯苯 Bn Benzyl苄基 e-Electrolysis电解 BOC t-butoxycarbonyl叔丁氧羰基（常用于氨基酸氨基的保护 ） %ee%enantiomeric excess对映体过量百分比（不对称合成术语） %de%diasteromeric excess非对映体过量百分比（不对称合成术语 ）
Bpy(Bipy)2,2’-bipyridyl2,2'-联吡啶 EDA(en)ethylenediamine乙二胺 Bu n-butyl正丁基 EDTA Ethylenediaminetetraacetic acid乙二胺四乙酸二钠Bz Benzoyl苯甲酰基 EE1-ethoxyethyl乙氧基乙基 c-Cyclo环－ Et Ethyl乙基 FMN Flavin mononucleotide黄素单核苷酸 CAN Ceric ammonium nitrate硝酸铈铵 Cat.Catalytic催化 Fp flash point闪点 CBz Carbobenzyloxy苄氧羰基 FVP Flash vacuum pyrolysis闪式真实热解法 h hours小时 Min Minute分钟 hv Irradiation with light光照 COT1,3,5-cyclooctatrienyl1,3,5-环辛四烯 1,5-HD1,5-hexadienyl1，5－己二烯 Cp Cyclopentadienyl环戊二烯基 HMPA Hexamethylphosphoramide六甲基磷酸三胺
实验课后问题
2-5 熔点的测定 1、若样品研磨的不细对装样品有什么影响对测定有机物的熔点数据是否可靠 答：试料研得不细或装得不实这样试料颗粒之间空隙较大其空隙之间为空气所占据而空气导热系数较小结果导致熔距加大测得的熔点数值偏高。 2、加热的快慢为什么会影响熔点 答：加热太快则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力而导致测得的熔点偏高熔距加大。 3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢，为什么答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 2-6蒸馏和沸点的测定 1、在进行蒸馏操作时从安全和效果两方面考虑应注意什么 答：a.加料 b.加热如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干。否则，可能会发生意外事件。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶。 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或蒸馏烧瓶支管上，是否正确为什么 答：不正确，应使水银球上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使他们在同一水平线上。 3、将待蒸馏的液体倾入蒸馏瓶中，不用漏斗行么该如何操作 答：行，但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上。如是组合的磨口装置，则直接加入圆底烧瓶中再装上蒸馏头。 4、蒸馏时加入止暴剂为何能止暴若加热后才发现未加止暴剂，该如何操作 答：在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象。加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂。因为当液体在沸腾时投入止暴剂，将会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃的液体将会引起火灾。 5、当加热后有蒸馏液出来时，才发现冷凝管未通水，能否马上通水若不行，该怎么办 答：不能马上通水，因为此时冷凝管温度较高，立刻通水可能会使冷凝管损坏。应当先停止加热，移开热源，待冷凝管冷却再通冷凝水进行蒸馏操作。 6、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果怎么样把橡皮管套进测管时，怎样才能防止折断其侧管。 答：冷凝管通水是由下而上，,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。 7、若加热过猛，测定的沸点是否正确为什么 答：蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象，使测定出来的沸点偏高。8．用微量法测沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么 答：最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，亦即该液体的沸点。 2-9水蒸气蒸馏 1.进行水蒸气蒸馏时，水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部 答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
有机化学常见的官能团英文缩写
有机化学合成常见缩写 % ?％dｅ非对映体过量百分比（不对称合成术语) ?%eｅ对映体过量百分比（不对称合成术语) A ?A/ＭＭA 丙烯腈／甲基丙烯酸甲酯共聚物?AA 丙烯酸?AＡＳ丙烯酸酯-丙烯酸酯-苯乙烯共聚物?ABFN 偶氮（二)甲酰胺?ABN 偶氮（二)异丁腈 ABPS 壬基苯氧基丙烷磺酸钠 Ac乙酰基?acac 乙酰丙酮基 ＡIBN ２,2'-二偶氮异丁腈?aq.水溶液 Ｂ BＡA正丁醛苯胺缩合物 ＢAＣ碱式氯化铝 BACN 新型阻燃剂?BAD 双水杨酸双酚Ａ酯 BAL ２，3-巯（基）丙醇?9－ＢBN9－硼二环［3.３．１］壬烷?BＢＰ邻苯二甲酸丁苄酯 ＢBS N-叔丁基-乙-苯并噻唑次磺酰胺 BC 叶酸?BＣD β-环糊精?BCG 苯顺二醇?BCNＵ氯化亚硝脲?BD 丁二烯 BE 丙烯酸乳胶外墙涂料?BEE 苯偶姻乙醚?BFRM 硼纤维增强塑料?BG 丁二醇 BGE 反应性稀释剂 BHA特丁基-4羟基茴香醚 ＢHT二丁基羟基甲苯?BINAP （2R，3S）-2.２'-二苯膦－1.1'－联萘，亦简称为联二萘磷,BINＡP是日本名古屋大学的Nｏyori(200１年诺贝尔奖）发展的一类不对称合成催化剂?BL 丁内酯?BＬE 丙酮-二苯胺高温缩合物?BＬP 粉末涂料流平剂?ＢMA甲基丙烯酸丁酯?ＢMC 团状模塑料 ＢMU 氨基树脂皮革鞣剂 ＢN 氮化硼?Bn 苄基?BNE 新型环氧树脂 BNS β－萘磺酸甲醛低缩合物 BOA己二酸辛苄酯?ＢＯC 叔丁氧羰基(常用于氨基酸氨基的保护）?BＯP 邻苯二甲酰丁辛酯BOPＰ双轴向聚丙烯 ＢP苯甲醇 ＢＰA 双酚A?BPBＧ邻苯二甲酸丁(乙醇酸乙酯)酯 BPＦ双酚F BPMＣ２－仲丁基苯基-N-甲基氨基酸酯 BPO 过氧化苯甲酰BＰP 过氧化特戊酸特丁酯 BPＰD 过氧化二碳酸二苯氧化酯?ＢPS4，4’－硫代双(６-特丁基-3－甲基苯酚）?BPＴP 聚对苯二甲酸丁二醇酯 Bpｙ２,２＇-联吡啶?BR 丁二烯橡胶 BＲＮ青红光硫化黑 ＢROC 二溴(代）甲酚环氧丙基醚?BS 丁二烯－苯乙烯共聚物 BS-1Ｓ新型密封胶 BSＨ苯磺酰肼 ＢSU N,N’-双（三甲基硅烷）脲 ＢT聚丁烯-1热塑性塑料 BTA 苯并三唑 BTX苯－甲苯-二甲苯混合物?Bu 正丁基?BX 渗透剂 BXＡ己二酸二丁基二甘酯 BZ 二正丁基二硫代氨基甲酸锌 Bｚ苯甲酰基 C?ｃ- 环－?CA 醋酸纤维素 CAＢ醋酸－丁酸纤维素?CAＭ甲基碳酰胺?ＣＡN 硝酸铈铵 ＣAＮ醋酸-硝酸纤维素?CＡP 醋酸-丙酸纤维素?Cａt. 催化?CＢA 化学发泡剂 CＢz 苄氧羰基 CＤＰ磷酸甲酚二苯酯 ＣＦ甲醛-甲酚树脂，碳纤维?CFE氯氟乙烯?CＦM 碳纤维密封填料?CFRP 碳纤维增强塑料?CLF 含氯纤维 ＣMC 羧甲基纤维素 CMCNa羧甲基纤维素钠?ＣMD 代尼尔纤维 ＣMS 羧甲基淀粉 CＯT １,３，５-环辛四烯?Cp 环戊二烯基?C ＳA 樟脑磺酸?CTAＢ十六烷基三甲基溴化铵（相转移催化剂）?Cｙ环己基?D ?DAＢCO 1，４-二氮杂双环[２.２.２］辛烷?DAF富马酸二烯丙酯?DAIＰ间苯二甲酸二烯丙酯?DAM马来酸二烯丙酯?ＤAP 间苯二甲酸二烯丙酯?DATBP 四溴邻苯二甲酸二烯丙酯 DBA 己二酸二丁酯?dba 苄叉丙酮 DＢE 1,２-?二溴乙烷 DBＥP邻苯二甲酸二丁氧乙酯 DBN 二环［5.4.0]-1,8-二氮-７-壬烯?DＢP 邻苯二甲酸二丁酯 ＤBR 二苯甲酰间苯二酚
二苄叉丙酮的合成
组员：雷振何家有指导老师：林桂汕 邮箱：djhvs2012@https://www.360docs.net/doc/9918702762.html, 二苄叉丙酮的合成 危险性：苯甲醛对眼睛、呼吸道粘膜有一定的刺激作用。由于其挥发性低，其刺激作用不足以引致严重危害。 燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。 危险特性：遇明火、高热可燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 急性毒性： LD50：1300 mg/kg(大鼠经口) 1.急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 2.消防措施 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。 灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 3.泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空
间。 小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。 大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 丙酮蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险 1.皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 2.吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给予输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 3.食入：饮足量温水，催吐。就医。 4.泄漏应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其他不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 5.灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火 应用：在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中，通过改变反应物的投料比可得到两种不同产物，如果苯甲醛和丙酮按1：1 比例反应则生成苄叉丙酮。 羟醛缩合反应：两分子具有α-活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应生成
有机化学专有名词缩写
有机化学合成常见缩写 Ac Acetyl 乙酰基 DMAP 4-dimethylaminopyridine 4-二甲氨基吡啶 acac Acetylacetonate 乙酰丙酮基 DME dimethoxyethane 二甲醚 AIBN Azo-bis-isobutryonitrile 2,2'-二偶氮异丁腈 DMF N,N'-dimethylformamide 二甲基甲酰胺 aq. Aqueous 水溶液 dppf bis (diphenylphosphino)ferrocene 双(二苯基膦基)二茂铁 9-BBN 9-borabicyclo[3.3.1]nonane 9-硼二环[3.3.1]壬烷 dppp 1,3-bis (diphenylphosphino)propane 1,3-双(二苯基膦基)丙烷 BINAP (2R,3S)-2,2’-bis (diphenylphosphino)-1,1’-binaphthyl （2R,3S)-2.2'-二苯膦－1.1'-联萘亦简称为联二萘磷 BINAP是日本名古屋大学的Noyori（2001年诺贝尔奖）发展的一类不对称合成催化剂dvb Divinylbenzene 二乙烯苯 Bn Benzyl 苄基 e- Electrolysis 电解 BOC t-butoxycarbonyl 叔丁氧羰基（常用于氨基酸氨基的保护 ） %ee % enantiomeric excess 对映体过量百分比（不对称合成术语） %de % diasteromeric excess 非对映体过量百分比（不对称合成术语 ） Bpy (Bipy) 2,2’-bipyridyl 2,2'-联吡啶 EDA (en) ethylenediamine 乙二胺 Bu n-butyl 正丁基 EDTA Ethylenediaminetetraacetic acid 乙二胺四乙酸二钠 Bz Benzoyl 苯甲酰基 EE 1-ethoxyethyl 乙氧基乙基 c- Cyclo 环－ Et Ethyl 乙基 FMN Flavin mononucleotide 黄素单核苷酸 CAN Ceric ammonium nitrate 硝酸铈铵 Cat. Catalytic 催化 Fp flash point 闪点 CBz Carbobenzyloxy 苄氧羰基 FVP Flash vacuum pyrolysis 闪式真实热解法 h hours 小时 Min Minute 分钟 hv Irradiation with light 光照 COT 1,3,5-cyclooctatrienyl 1,3,5-环辛四烯 1,5-HD 1,5-hexadienyl 1，5－己二烯 Cp Cyclopentadienyl 环戊二烯基 HMPA Hexamethylphosphoramide 六甲基磷酸三胺 CSA 10-camphorsulfonic acid 樟脑磺酸
有机化学实验题目
基础化学实验Ⅲ试卷一 一、填空题（30分） 1、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（垫上纸片）或（分开），以免日久后难于打开。 2、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施投晶种；用玻棒摩擦器壁；浓缩母液 3、一般干燥剂的用量为每10mL液体约需（0.5-1g）。液态有机物的干燥操作一般在干燥带塞的（三角烧瓶）内进行。使用（第一类干燥剂）干燥时，在蒸馏之前必须把干燥剂滤去。 4、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔点距）。纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（0.5）。 5、止暴剂能防暴沸的原因是因为（止暴剂多为多孔性物质，当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸）。止暴剂应在加热前加入，加热后才发现忘加了，这时应（应使沸腾的液体冷至沸点以下后再补加）。 6、有机化合物的干燥方法，大致有物理方法；化学方法两种。 7、索氏提取器由以下三部分组成平底或圆底烧瓶；提取筒；球型或蛇型冷凝管。 8、搅拌的方法有三种：人工搅拌；机械搅拌；磁力搅拌 9、使用分液漏斗时应注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；不能用手拿住分液漏斗的下端；不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层的液体不要由分液漏斗下口放出。 10、为了加速有机反应，往往需要加热。有机实验常用的加热方式有：空气浴；水浴；油浴；砂浴；电热套 二、选择题（10分） 1、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（ A ）。 A、磨口大端直径 B、磨口小端直径 C、磨口高度 D、磨口厚度 2、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（ B ）规格的烧瓶。 A、50mL B、100mL C、150mL D、250mL 3、液态有机物的干燥操作一般应在（C）中进行。 A、烧杯 B、烧瓶 C、锥形瓶 D、分液漏斗 4、液体混合物成分的沸点相差（ C ）o C以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。 A、10 B、20 C、30 D、40 5、苯甲醛与丙酮反应可以制备苄叉丙酮和二苄叉丙酮，制备苄叉丙酮时应（ A ）。 A 丙酮过量 B 苯甲醛过量 C 溶剂过量 D反应物比例无要求
有机化学中常见缩写
Ac Acetyl 乙酰基 DMAP 4-dimethylaminopyridine 4-二甲氨基吡啶 acac Acetylacetonate 乙酰丙酮基 DME dimethoxyethane 二甲醚 AIBN Azo-bis-isobutryonitrile 2,2'-二偶氮异丁腈 DMF N,N'-dimethylformamide 二甲基甲酰胺 aq. Aqueous 水溶液 dppf bis (diphenylphosphino)ferrocene 双(二苯基膦基)二茂铁 9-BBN 9-borabicyclo[3.3.1]nonane 9-硼二环[3.3.1]壬烷 dppp 1,3-bis (diphenylphosphino)propane 1,3-双(二苯基膦基)丙烷 BINAP (2R,3S)-2,2’-bis (diphenylphosphino)-1,1’-binaphthyl （2R,3S)-2.2'-二苯膦－1.1'-联萘亦简称为联二萘磷 BINAP是日本名古屋大学的Noyori（2001年诺贝尔奖）发展的一类不对称合成催化剂dvb Divinylbenzene 二乙烯苯 Bn Benzyl 苄基 e- Electrolysis 电解 BOC t-butoxycarbonyl 叔丁氧羰基（常用于氨基酸氨基的保护 ） %ee % enantiomeric excess 对映体过量百分比（不对称合成术语） %de % diasteromeric excess 非对映体过量百分比（不对称合成术语 ） Bpy (Bipy) 2,2’-bipyridyl 2,2'-联吡啶 EDA (en) ethylenediamine 乙二胺 Bu n-butyl 正丁基 EDTA Ethylenediaminetetraacetic acid 乙二胺四乙酸二钠 Bz Benzoyl 苯甲酰基 EE 1-ethoxyethyl 乙氧基乙基 c- Cyclo 环－ Et Ethyl 乙基 FMN Flavin mononucleotide 黄素单核苷酸 CAN Ceric ammonium nitrate 硝酸铈铵 Cat. Catalytic 催化 Fp flash point 闪点 CBz Carbobenzyloxy 苄氧羰基 FVP Flash vacuum pyrolysis 闪式真实热解法 h hours 小时 Min Minute 分钟 hv Irradiation with light 光照
有机常用缩写
有机化学合成常见缩写 % %de 非对映体过量百分比（不对称合成术语） %ee 对映体过量百分比（不对称合成术语） A A/MMA 丙烯腈/甲基丙烯酸甲酯共聚物 AA 丙烯酸 AAS 丙烯酸酯-丙烯酸酯-苯乙烯共聚物 ABFN 偶氮（二）甲酰胺 ABN 偶氮（二）异丁腈 ABPS 壬基苯氧基丙烷磺酸钠 Ac 乙酰基 acac 乙酰丙酮基 AIBN 2,2'-二偶氮异丁腈 aq. 水溶液 B BAA 正丁醛苯胺缩合物 BAC 碱式氯化铝 BACN 新型阻燃剂 BAD 双水杨酸双酚A酯 BAL 2，3-巯（基）丙醇 9-BBN 9-硼二环[3.3.1]壬烷 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 BBS N-叔丁基-乙-苯并噻唑次磺酰胺 BC 叶酸 BCD β－环糊精 BCG 苯顺二醇 BCNU 氯化亚硝脲 BD 丁二烯 BE 丙烯酸乳胶外墙涂料 BEE 苯偶姻乙醚 BFRM 硼纤维增强塑料 BG 丁二醇 BGE 反应性稀释剂 BHA 特丁基-4羟基茴香醚 BHT 二丁基羟基甲苯 BINAP （2R,3S）-2.2'-二苯膦－1.1'-联萘，亦简称为联二萘磷，BINAP是日本名古屋大学的Noyori（2001年诺贝尔奖）发展的一类不对称合成催化剂 BL 丁内酯 BLE 丙酮-二苯胺高温缩合物 BLP 粉末涂料流平剂 BMA 甲基丙烯酸丁酯
BMC 团状模塑料 BMU 氨基树脂皮革鞣剂 BN 氮化硼 Bn 苄基 BNE 新型环氧树脂 BNS β－萘磺酸甲醛低缩合物 BOA 己二酸辛苄酯 BOC 叔丁氧羰基（常用于氨基酸氨基的保护）BOP 邻苯二甲酰丁辛酯 BOPP 双轴向聚丙烯 BP 苯甲醇 BPA 双酚A BPBG 邻苯二甲酸丁（乙醇酸乙酯）酯 BPF 双酚F BPMC 2-仲丁基苯基-N-甲基氨基酸酯 BPO 过氧化苯甲酰 BPP 过氧化特戊酸特丁酯 BPPD 过氧化二碳酸二苯氧化酯 BPS 4，4’-硫代双（6-特丁基-3-甲基苯酚）BPTP 聚对苯二甲酸丁二醇酯 Bpy 2,2'-联吡啶 BR 丁二烯橡胶 BRN 青红光硫化黑 BROC 二溴（代）甲酚环氧丙基醚 BS 丁二烯-苯乙烯共聚物 BS-1S 新型密封胶 BSH 苯磺酰肼 BSU N，N’-双（三甲基硅烷）脲 BT 聚丁烯-1热塑性塑料 BTA 苯并三唑 BTX 苯-甲苯-二甲苯混合物 Bu 正丁基 BX 渗透剂 BXA 己二酸二丁基二甘酯 BZ 二正丁基二硫代氨基甲酸锌 Bz 苯甲酰基 C c- 环－ CA 醋酸纤维素 CAB 醋酸-丁酸纤维素 CAM 甲基碳酰胺 CAN 硝酸铈铵 CAN 醋酸-硝酸纤维素 CAP 醋酸-丙酸纤维素
有机化学合成常见缩写集锦..复习过程
有机化学合成常见缩 写集锦..
1 有机化学合成常见缩写 Ac Acetyl 乙酰基 DMAP 4-dimethylaminopyridine 4-二甲氨基吡啶 acac Acetylacetonate 乙酰丙酮基 DME dimethoxyethane 二甲醚 AIBN Azo-bis-isobutryonitrile 2,2'-二偶氮异丁腈 DMF N,N'-dimethylformamide 二甲基甲酰胺 aq. Aqueous 水溶液 dppf bis (diphenylphosphino)ferrocene 双(二苯基膦基)二茂铁 9-BBN 9-borabicyclo[3.3.1]nonane 9-硼二环[3.3.1]壬烷 dppp 1,3-bis (diphenylphosphino)propane 1,3-双(二苯基膦基)丙烷 BINAP (2R,3S)-2,2’-bis (diphenylphosphino)-1,1’-binaphthyl （2R,3S)-2.2'-二苯膦－1.1'-联萘亦简称为联二萘磷 BINAP是日本名古屋大学的Noyori（2001年诺贝尔奖）发展的一类不对称合成催化剂 dvb Divinylbenzene 二乙烯苯 Bn Benzyl 苄基 e- Electrolysis 电解 BOC t-butoxycarbonyl 叔丁氧羰基（常用于氨基酸氨基的保护 ） %ee % enantiomeric excess 对映体过量百分比（不对称合成术语） %de % diasteromeric excess 非对映体过量百分比（不对称合成术语 ）
有机化学合成常见缩写集锦
1 有机化学合成常见缩写 Ac Acetyl 乙酰基 DMAP 4-dimethylaminopyridine 4-二甲氨基吡啶 acac Acetylacetonate 乙酰丙酮基 DME dimethoxyethane 二甲醚 AIBN Azo-bis-isobutryonitrile 2,2'-二偶氮异丁腈 DMF N,N'-dimethylformamide 二甲基甲酰胺 aq. Aqueous 水溶液 dppf bis (diphenylphosphino)ferrocene 双(二苯基膦基)二茂铁 9-BBN 9-borabicyclo[3.3.1]nonane 9-硼二环[3.3.1]壬烷 dppp 1,3-bis (diphenylphosphino)propane 1,3-双(二苯基膦基)丙烷 BINAP (2R,3S)-2,2’-bis (diphenylphosphino)-1,1’-binaphthyl （2R,3S)-2.2'-二苯膦－1.1'-联萘亦简称为联二萘磷 BINAP是日本名古屋大学的Noyori（2001年诺贝尔奖）发展的一类不对称合成催化剂dvb Divinylbenzene 二乙烯苯 Bn Benzyl 苄基 e- Electrolysis 电解 BOC t-butoxycarbonyl 叔丁氧羰基（常用于氨基酸氨基的保护） %ee % enantiomeric excess 对映体过量百分比（不对称合成术语）%de % diasteromeric excess 非对映体过量百分比（不对称合成术语） Bpy (Bipy) 2,2’-bipyridyl 2,2'-联吡啶 EDA (en) ethylenediamine 乙二胺 Bu n-butyl 正丁基 EDTA Ethylenediaminetetraacetic acid 乙二胺四乙酸二钠 Bz Benzoyl 苯甲酰基 EE 1-ethoxyethyl 乙氧基乙基 c- Cyclo 环－ Et Ethyl 乙基 FMN Flavin mononucleotide 黄素单核苷酸 CAN Ceric ammonium nitrate 硝酸铈铵 Cat. Catalytic 催化 Fp flash point 闪点 CBz Carbobenzyloxy 苄氧羰基 FVP Flash vacuum pyrolysis 闪式真实热解法 h hours 小时 Min Minute 分钟 hv Irradiation with light 光照 COT 1,3,5-cyclooctatrienyl 1,3,5-环辛四烯 1,5-HD 1,5-hexadienyl 1，5－己二烯 Cp Cyclopentadienyl 环戊二烯基 HMPA Hexamethylphosphoramide 六甲基磷酸三胺 CSA 10-camphorsulfonic acid 樟脑磺酸
二苄叉丙酮的制备
二苄叉丙酮的制备 一、实验目的： 1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。 2.学习利用反应物的投料比控制反应物，利用衍生物来鉴别基化合物。 二、实验原理 P hCH=CH COCH=CHPh 2P hCHO+CH3COCH3 2H2O 三、仪器与药品 苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵 四、实验步骤 1.将 5.3ml（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛，1.8ml（0.025mol）丙酮， 40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。 2.电磁搅拌20min。 3.洗涤抽干水分。 4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤，最后用水洗涤一次。 5.将固体移到100ml三角烧瓶中，用无水乙醇进行重结晶，用冰水冷到 00C。 6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。 7.计算产率。 实验3 二苄叉丙酮的制备 一、实验目的： 1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。 2.学习利用反应物的投料比控制反应物，利用衍生物来鉴别基化合物。 二、实验原理 P hCH=CH COCH=CHPh 2P hCHO+CH3COCH3 2H2O 三、仪器与药品 苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵 四、实验步骤 1.将 5.3ml（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛，1.8ml（0.025mol）丙酮， 40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。
2.电磁搅拌20min。 3.洗涤抽干水分。 4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤，最后用水洗涤一次。 5.将固体移到100ml三角烧瓶中，用无水乙醇进行重结晶，用冰水冷到 00C。 6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。 7.计算产率。 实验22 安息香缩合 一、目的要求 学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。 二、实验原理 合成路线如下： 维生素B1的噻唑环上2-位在碱的作用下可生成负碳离子，可催化安息香缩合反应。 三、实验方法 于锥形瓶内加入VB1 2.7 g、水10 mL、95% 乙醇20 mL。不时摇动，待VB1溶解，加入2N NaOH 7.5 mL，充分摇动，加入新蒸馏的苯甲醛7.5 mL，放置一周。抽滤得淡黄色结晶，用冷水洗，得安息香粗品。 四、操作要点 1、确保VB1稳定，盐酸硫胺素（维生素B1）在碱性条件下受热容易分解，维生素B1醇水溶液加碱时必须在冰浴冷却和搅拌下慢慢加入，加热时也不要过于激烈。 2、苯甲醛不能含有苯甲酸，量取速度要快。 3、投完原料后，调节PH=9.4~9.6（精密PH试纸）。 4、安息香重结晶溶剂：95%乙醇10ml/g(粗)。 5、根据各自的产量投料。 6、在硝酸氧化时，用碱液吸收二氧化氮，并在结束前把二氧化氮抽走。
苯亚甲基丙酮和二苯亚甲基丙酮之令狐文艳创作
苯亚甲基丙酮和二苯亚甲基丙酮 令狐文艳 苯亚甲基丙酮的制备 一、实验目的: 1.了解和掌握醛、酮在碱性催化下的缩合反应。 2.巩固结晶、过滤、干燥和重结晶的测定。 二、基本原理： C6H5CHO+CH3COCH3------→C6H5CHCHCOCH3+H2O(碱性条件)三、实验物理参数： O 苯亚甲基丙酮结构式： CAS号: 122-57-6 分子式：C10H10O 分子量：146.19 熔点：39~42℃ 沸点：160~262℃ 密度：1.038 性质：无色结晶，具有香豆气味，易
溶于乙醇.乙醚.苯，微溶于水 和石油醚。 单价：28500.00元/吨江苏.江都市 阿里巴巴.化工 2012/3/1 苯甲醛 CAS号:100-52-7 分子式：C7H6O 分子量：106.12 熔点：-26℃ 沸点：179℃ 性质：无色液体、又苦杏仁味。 单价：16500.00元/吨江苏.苏州阿里巴巴.化工 2012/3/1 O 丙酮结构式： CAS号:67-64-1 分子式：C3H6O 分子量：58.08 熔点：-94.7℃ 沸点：56.05℃ 性质：无色液体、具有令人愉快的气味（辛辣甜味）。。 单价：5600.00元/吨江苏.江都市阿里巴巴.化工 2012/3/1 四、实验试剂： 2.65克苯甲醛（新蒸）、0.73克丙酮、氢氧化钠、乙醇、乙酸乙酯。 五、实验步骤： 1.连接装置并检查气密性。 2.先加入5mL丙酮和2.5mL水，然后加入2.5mL苯甲醛，开始搅拌。
3.慢慢滴加10%的氢氧化钠水溶液，控制温度在 25~30℃之间。滴加完毕，在室温下继续搅拌 1h。 4.用2%的盐酸至中性，分液漏斗分液，有机相用乙 酸乙酯萃取、无水硫酸镁干燥。 5.蒸馏，收集70~80℃的馏分（乙酸乙酯），蒸馏 烧瓶里为本亚甲基丙酮。 6.称量。 7. 六、注意事项： 1.反应温度不宜过高，温度过高会增加副产物。 2．本亚甲基丙酮会刺激皮肤，处理时防止与皮肤接触。 七、实验后处理： 1.苯亚甲基丙酮的实际值为1.80克。 2.苯亚甲基丙酮的理论值为 3.58克。 C6H5CHO+CH3COCH3------→C6H5CHCHCOCH3+H2O 106.12146.19 2.60 m理论 3.产率=实际值/理论值 * 100% = 1.80÷3.58 * 100% = 50.3% 4.成本=(2.60*16500+4*5600)÷1000000=0.065（元） 5.产值=1.80*28500÷1000000=0.051（元） 6.盈利=产值—成本=0.051—0.065=-0.014（元）