黏度检查操作规程

1.目的

建立一个黏度检查操作规程，以保证黏度检查检验的规范性，获取正确的检验数据。

2.范围

适用于黏度检查。

3.责任人

质控部负责人、质控部化验员。

4.内容

4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅥG及中国药品检验标准操作规程。

4.2.简述

4.2.1.黏度系指流体对流动的阻抗能力，本法以动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。测定

供试品黏度可用于纯度检查等。

4.2.2.流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。牛顿流体流动时所产生的剪应刀不随流速的改变

而改变，纯液体和低分子物质的溶液属于此类；非牛顿流体流动时所产生的剪应力随流速的改变而改变，高聚物的溶液、混悬液、乳剂和表面活性剂的溶液属于此类。4.2.3.黏度的测定可用黏度计。黏度计有多种类型，本法采用毛细管式和旋转式两类黏度计。

毛细管黏度计因不能调节线速度，不便测定非牛顿流体的黏度，但对高聚物的稀薄溶液或低黏度液体的黏度测定较方便；旋转式黏度计适用于非牛顿流体的黏度测定。4.2.4.液体以1m/s的速度流动时，在每1m2平面液层与相距1m的平行液层间所产生的剪

应力的大小，称为动力黏度（η），以Pa·s为单位。因Pa·s单位太大，常使用mPa·s。

在相同温度下，液体的动力黏度与其密度的比值，即得该液体的运动黏度（ ），以m2/s为单位。因m2/s单位太大，故使用mm2/s单位。本法采用在规定条件下测定供试品在平氏黏度计中的流出时间（s），与该黏度计用已知黏度的标准液测得的黏度计常数（mm2/s2）相乘，即得供试品的运动黏度。

4.2.

5.溶剂的黏度ηo常因高聚物的溶入而增大，溶液的黏度η与溶剂的黏度ηo的比值（η/ηo）

称为相对黏度（ηr），通常用乌式黏度计中的流出时间的比值（T/To）表示；当高聚物溶液的浓度较稀时，其相对黏度的对数值与高聚物溶液浓度的比值，即为该高聚物的特性黏度[η]。根据高聚物的特性黏度数可以计算其平均分子量。

4.3.第一法用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度

4.3.1 简述

4.3.1.1.本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以求得液

体的运动黏度或动力黏度。

4.3.1.2.本法适用于测定牛顿流体（如纯液体和低分子物质的溶液）的动力黏度或运动黏度。

4.3.1.3.照各品种项下的规定，取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支，在支管F上连接

一橡皮管，用手指堵住管口2。倒置黏度计，将管口1插入供试品（或供试溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出

黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管使连接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C 的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A 并超过测定线m 1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m 1下降至测定线m 2处的流出时间；依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5％。另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试品溶液的动力黏度。

Kt =ν

ρη?=Kt

式中 K 为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm 2/s 2

t 为测得的平均流出时间，s

ρ为供试品溶液在相同温度下的密度，g/m 3

4.3.2.注意事项

4.3.2.1.实验室温度与黏度测定温度相差不应太大，当室温高于测定温度时，应注意降低室

温。

4.3.2.2.在抽气吸取供试液时，不得产生断流或气泡。

4.3.2.3.黏度计应垂直固定于恒温水浴中，不得倾斜，以免影响流出时间。

4.4.第二法 用旋转式黏度计测定动力黏度。

4.4.1.简述

4.4.1.1.旋转式黏度计通常是根据在旋转过程中作用于液体介质中的切应力大小来完成黏

度测定的。

4.4.1.2.本法用于测定液体的动力黏度。

4.4.1.3.用于测定液体动力黏度的旋转式黏度计通常都是根据在旋转过程中作用于液体介

质中的切应力大小来完成测定的，并以下式计算供试品的动力黏度：

)/(ωηT K ?=

式中 K 为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数

T 为扭力矩

ω为角速度

4.4.2.常用的旋转式黏度计有以下几种

4.4.2.1.同轴双筒黏度计 将供试品注入同轴的内筒和外筒之间，并各自转动，当一个筒以

指定的角速度或扭力矩转动时，测定对另一个圆筒上产生的扭力矩或角速度，由此可计算出供试品的黏度。

4.4.2.2.单筒转动黏度计在单筒类型的黏度计中，将单筒浸入供试品溶液中，并以一定的角

速度转动，测量作用在圆筒表面上的扭力矩来计算黏度。

4.4.2.3.锥板型黏度计 在锥板型黏度计中，供试品注入锥体和平板之间，锥体和平板可同

轴转动，测量作用在锥体或平板上的扭力矩或角速度以计算黏度。

4.4.2.4.转子型旋黏度计 按各品种项下的规定选择合适的转子浸入供试品溶液中，使转子

以一定的角速度旋转，测量作用在转子上的扭力矩以计算黏度。常用的旋转式黏度计有多种类型，可根据供试品的实际情况和黏度范围适当选用。

4.4.3.常用的旋转式黏度计有多种类型，可根据供试品的实际情况和黏度范围适当选用。

4.4.4.照各品种项下所规定的仪器，按照仪器说明书操作，并测定供试品的动力黏度。

4.5.第三法用乌氏黏度计测定特性黏数

4.5.1.简述

4.5.1.1.溶剂的黏度常因高聚物的溶入而增大。本法利用毛细管法测定溶液和溶剂流出时间

的比值，可求出高聚物稀溶液的特性黏数，以间接控制其分子量值。

4.5.1.2.取供试品，照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，

弃去初滤液（约1ml ），取续滤液（不得少于7ml ）沿洁净、干燥乌氏黏度计的管2内壁注入B 中，将黏度计垂直固定于恒温水浴（水浴温度除另有规定外，应为25℃±0.05℃）中,并使水浴的液面高于球C ，放置15分钟后，将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高至球C 的中部，先开放管口3，再开放管口1，使供试品溶液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m 1下降至测定线m 2处的流出时间，重复测定2次，两次测定值相差不得超过0.1秒，取两次的平均值为供试液的流出时间（T ）。取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定2次，两次测定值应相同，为溶剂的流出时间（To ）。按下式计算特性黏度：

[]c

In r ηη=特性黏数 式中 ηr 为T/To

c 为供试品溶液的浓度，g/ml

4.5.2.注意事项

4.5.2.1.测定T （或To ）时，应再将黏度计内壁清洗洁净，并用待测溶液（溶剂）分次淋洗；

其它同第一法项下。

4.6.黏度计常数测定

4.6.1.用平氏黏度计或旋转式黏度计测定供试品时，均需应用该支（台）黏度计的常数K

或K'，故事先应送计量检定单位检定。黏度计常数检定周期为2年。每支（台）黏度计应标有检定时间、温度及实测黏度计常数值。

4.6.2.供测定黏度计常数用的标准液共有15个牌号（即2、5、10、20、50、100、200、500、

1000、2000、5000、10000、20000、50000、100000等）可根据需要选用，标准液及其运动黏度定值由法定计量单位提供。

4.6.3.为使检验人员了解黏度计常数测定方法，现根据国家计量检定规程摘录如下：

4.6.3.1.平氏黏度计常数测定

4.6.3.1.1.根据毛细管内径选用适宜牌号的标准液。

之差未超过平均值的0.2%（K ≤1mm 2/s 2者）或0.3%（K ＞1mm 2/s 2者）时，取平均值；若有一个数超差，弃去可疑数，求其余3个数的平均值，得t 1。取另一牌号标准液同样操作，得t 2。两次测定的t 值（t 1和t 2）分别按下式计算黏度计常数K 1和K 2，二者之差未超过平均值的0.3%（K ≤1mm 2/s 2者）或0.4%（K ＞1mm 2/s 2者）时，取平均值K ，即为该黏度计的常数。

4.6.3.1.3.计算式

t K η

=

式中 η为标准液的动力黏度，mm 2/s

t 为流出时间，s

K 为黏度计常数

4.6.3.2.旋转式黏度计常数测定

4.6.3.2.1.根据仪器型号、转筒及转速，选用适当牌号的标准液。

4.6.3.2.2.取标准液，照第二法项下规定，依法测定，得a 1。取另一牌号标准液同法操作，

得a 2。两次测定的a 值（a 1和a 2）分别按下式计算黏度计常数K′1和K′2，二者之间差未超过平均值的±5%时，取K′，即为该黏度计的常数。

4.6.3.2.3.计算式

a K η

='

式中 η为标准液的动力黏度，Pa·s

α为偏转角

K′为黏度计常数