应用化学毕业论文 (3)
《化工信息检索》期末论文
论文题目：二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系
的萃取剂筛选研究
姓名：邹飞（52）
班级：高聚物101班
指导教师：尚秀丽
2012年11月 12 日
目录
摘要---------------------------------------------------------------------------------------------------------------2第一章概述---------------------------------------------------------------------------------------------------3 1.1二氯甲烷的性质及用途---------------------------------------------------------------------------------3 1.1.1二氯甲烷的性质----------------------------------------------------------------------------------------3 1.1.2二氯甲烷的用途----------------------------------------------------------------------------------------4 1.2二氯甲烷的制备方法------------------------------------------------------------------------------------4 1.2.1天然气氯化法- ----------------------------------------------------------------------------------------4 1.2.2氯甲烷氯化法-------------------------------------------------------------------------------------------5 1.3国内外研究现状及趋势-----------------------------------------------------------------------------------5 1.3.1一步法----------------------------------------------------------------------------------------------------5 1.3.2两步法----------------------------------------------------------------------------------------------------6 1.3.3多步法----------------------------------------------------------------------------------------------------7 第二章萃取溶剂的筛选------------------------------------------------------------------------------------8 2.1萃取剂的筛选原则-------------------------------------------------------------------------------------8 2.1.1定量估算--------------------------------------------------------------------------------------------8 2.1.2定性选择--------------------------------------------------------------------------------------------8 2.1.2.1极性判断---------------------------------------------------------------------------------------8 2.1.2.2分子间的相互作用力------------------------------------------------------------------------ 8 第三章萃取剂的筛选实验-------------------------------------------------------------------------------12 3.1实验原料与仪器--------------------------------------------------------------------------------------12 3.2 装置可靠性验证-------------------------------------------------------------------------------------13 3.3实验步骤------------------------------------------------------------------------------------------------13第四章数据处理--------------------------------------------------------------------------------------------14 4.1数据处理------------------------------------------------------------------------------------------------14结论-------------------------------------------------------------------------------------------------------------17 参考文献-------------------------------------------------------------------------------------------------------18
摘要
本文介绍了二氯甲烷的性质、用途以及制备方法，并对二氯甲烷国内外研究现状及趋势进行了阐述。根据萃取剂选择原则，同时查阅大量的文献及溶剂手册，初步确定乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和环丁酚为萃取剂。建立了汽液相平衡装置，测定二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系与溶剂间的汽液平衡数据，并计算在不同溶剂的作用下二氯甲烷对水、二氯甲烷对甲醇、丙酮对水和丙酮对甲醇的相对挥发度。通过气相色谱分析实验结果，对比分析不同溶剂对相对挥发度的影响，最终筛选出乙二醇为分离二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系的萃取剂。本文研究为进一步萃取精馏和精馏分离二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系提供依据。
关键词：汽液平衡；溶剂
ABSTRACT
This paper reviews the nature of methylene chloride, use and preparation methods, the status of dichloromethane and trends at home and abroad were studied.
Analysis of polar and other factors on methylene chloride, acetone, methanol, water and a few force-wing influence, through access to a large number of documents and manuals solvent, were measured in different solvents on the water under the effect of acetone, methylene chloride on the water , acetone, methanol and acetone on the relative volatility of methanol, the final choice for the separation of ethylene glycol, methanol, water and methylene chloride, acetone extraction agent.
Weather chromatography using vapor phase and liquid content of each component to see, using the origin software to make a conclusion graph data, and compared. In order to achieve the purpose of selecting the best extractant.
Key words: vapor-liquid equilibrium; extractant.
第一章概述
二氯甲烷是甲烷分子中两个氢原子被氯取代而生成的化合物。二氯甲烷具有良好的溶解力，是常用工业溶剂中毒性小，不燃性的低沸点溶剂，对很多树脂、石蜡和脂肪都具有良好的溶解能力，是一种广泛的工业溶剂。大量用于制造安全电影胶片、聚碳酸酯，其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、脱模剂、脱漆剂等。
1.1 二氯甲烷的性质及用途
1.1.1 二氯甲烷的性质
二氯甲烷，英文别名为Methylene dichloride，是由甲烷分子中两个氢原子被氯取代而生成的化合物。其化学式为CH2Cl2，相对分子质量是84.93，结构式为见图1-1:
图1-1 二氯甲烷结构式
二氯甲烷是无色、透明、比水重、易挥发的液体，有类似醚的气味和甜味，不燃烧，但与高浓度氧混合后形成爆炸的混合物。二氯甲烷微溶于水，与绝大多数常用的有机溶剂互溶，与其他含氯溶剂、酚、醛、酮、磷酸三乙酯乙醇也可以任意比例混溶。室温下二氯甲烷难溶于液氨中，能很快溶解在、甲酰胺、乙酰乙酸乙酯中。并且可与乙醇、乙醚和N，N-二甲基甲酰胺混溶，溶于约50份水中。其相对密度(d204)1.3255，凝固点-95℃，沸点39.75℃及折光率(n20D)1.4244。低毒，半数致死量(大鼠，经口)2524mg/kg。高浓度蒸气有麻醉性。有刺激性[1]。
纯二氯甲烷无闪点，含等体积的二氯甲烷和汽油、溶剂石脑油或甲苯的溶剂混合物是不易燃的，然而当二氯甲烷与丙酮或甲醇液体以10 ：1 比例混合时，其混合特具有闪点，
蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限6.2%～15.0%（体积）。二氯甲烷是甲烷氯化物中毒性最小的，其毒性仅为四氯化碳毒性的0.11%。如果二氯甲烷直接溅入眼中，有疼痛感并有腐蚀作用。二氯甲烷的蒸汽有麻醉作用。当发生严重的中毒危险时应立即脱离接触并移至新鲜空气处，一些中毒症状就会得到缓解或消失，不会引起持久性的损害。
1.1.2二氯甲烷的用途
溶剂是二氯甲烷的最主要用途。二氯甲烷具有广谱的溶解能力、低沸点以及相对而言最低的毒性和相对而言最好的反应惰性，使其成为有机合成中使用频率位居第一的有机溶剂。作为溶剂其地几乎跟无机盐化学中水相当。
由于二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点，大量用于制造安全电影胶片、聚碳酸酯，其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、聚氨酯发泡剂、脱模剂、脱漆剂。
二氯甲烷为无色液体，在制药工业中做反应介质，用于制备氨苄青霉素、羟苄青霉素和先锋霉素等；还用作胶片生产中的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、有机合成萃取剂、金属清洗剂等。
二氯甲烷在中国主要用于胶片生产和医药领域。其中用于胶片生产的消费量占总消费量的50%，医药方面占总消费量的20%，清洗剂及化工行业消费量占总消费量的20%，其他方面占10%。二氯甲烷也用在工业制冷系统中用作载冷剂使用，但危害很大，与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。遇潮湿空气能水解生成微量的氯化氢，光照亦能促进水解而对金属的腐蚀性增强[2]。
1.2二氯甲烷的制备方法[3-4]
1.2.1天然气氯化法
天然气与氯气反应，经水吸收氯化氢副产盐酸后，用碱液除去残余微量的氯化氢，再经干燥、压缩、冷凝、蒸馏，得成品。
甲烷氯化机理是游离基连锁反应，通过升高温度或用3000~5000A的光源辐射来实现氯分子的活化。在工业操作中，为保持一个稳定的自由基连锁反应，需要将操作温度维持在380~450°C。其反应为强烦热反应，反应温度控制十分重要，为此，在工业中已成功采用下列反应装置设计：1.大量循环甲烷或生产的氯代甲烷使用的多级反应器，以保证足够低的氯甲烷进料比；2.采用无话四氯化碳或较低的氯代甲烷为热载体；3.采用流化床反应器。
当采用内循环式反应器时的工艺操作条件为：反应温度为380~400°C；氯：甲烷：循环气=2:1:9；氯化物冷凝温度为-40~-5-°C；粗氯化液组成CH3Cl 48%、CH2Cl 35% 、CHCl 14%、CCl 3%;二氯甲烷蒸馏塔操作压力为303.9kPa（表压），塔顶温度为80°C，年产6000t二氯