孙钢锋毕业论文—乙酸正丁酯的制备
中文摘要
乙酸正丁酯的合成有许多种方法，有对甲苯磺酸、钨钛杂多酸盐、浓H2S04一K Cr2 07、改性煤基活性炭、固体超强酸、浓硫酸等作催化剂的合成。本实验以浓硫酸作催化剂，以冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，考察醇与酸物质的量比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。得出反应的最佳条件为： V(正丁醇)：V(冰乙酸)=1．6：1．0，催化剂用量为冰乙酸，质量的3％，反应温度124℃～126℃，反应时间45min左右，用浓硫酸作催化剂时，乙酸正丁酯的收率为69％～76％。
关键词：乙酸正丁酯；酯化反应；催化剂
ABSTRACT
Synthesis of butyl acetate There are many ways for acid, titanium tungsten heteropoly acid, concentrated H2S04—KCr207, modified coal-based activated carbon, solid super acid, concentrated sulfuric acid as catalyst. In this experiment, concentrated sulfuric acid as catalyst to acetic acid and butanol to butyl acetate was synthesized to study alcohol and acid molar ratio, reaction time, catalyst amount on esterification rate. The optimal reaction conditions were: V (n-butyl alcohol): V (acetic acid) = 1.6:1.0, catalyst and acetic acid, with 3%, reaction temperature 124 ℃~ 126 ℃, reaction 45min time around, with concentrated sulfuric acid catalyst and butyl acetate the yield was 69% ~ 76%.
Keywords：butyl acetate; esterification ;catalyst
目录
目录 (1)
第一章前言 (4)
1.1乙酸正丁酯的简介 (4)
1.2乙酸正丁酯的性质 (4)
1.3乙酸正丁酯的用途 (4)
1.4羧酸酯的生产现状与发展趋势 (5)
1.5对环境的影响 (5)
第二章实验内容 (6)
2.1 仪器及试剂 (6)
2.1.1仪器 (6)
2.1.2 试剂 (7)
2.2实验内容 (7)
2.3 乙酸正丁酯性能测试方法 (8)
2.4 实验结果与讨论 (9)
2.4.1醇酸质量比的不同对产物的影响 (9)
2.4.2反应时间不同对产物的影响 (9)
2.4.3催化剂用量不同对产物的不
同 (10)
第三章总结 (11)
参考文献 ................................................................................................... .. (12)
致谢 ........................................................................................................... .. (13)
第一章前言
1.1乙酸正丁酯的简介
乙酸正丁酯，英文名：n-Butyl acetate 别名：醋酸正丁酯，结构式： CH3COO(CH3)3CH3 。化学性质：具有愉快水果香味的无色易燃液体，乙酸正丁酯加碱水解，生成乙酸和正丁醇。能与乙醇、甲醇进行酯交换，与AlCl3形成加合物。此外，在光照下，能发生氯化反应，可得到1-氯取代物和4-氯取代物。物理性质：无色透明液体，有水果香味，在水中的溶解度288.16K时为0.8%（质量），293.16K时为1.0%（质量）。乙酸正丁酯易溶于松脂、酯胶、苯并呋喃树脂、达马树脂、榄香酯、乳香、贝壳衫脂、马尼拉橡胶、杜仲胶、甘酞树脂等天然树脂，以及聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡胶等合成树脂，也能溶于钙镁锌等金属的树脂酸盐，及与醇、酮、醚等有机溶剂混溶，但是与低级同系物相比，较难溶于水。用途：是优良的有机溶剂，广泛用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂。也用于香料工业 GB 2760一96规定为允许使用的食用香料。作为香料，大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。亦可用作天然胶和合成树脂等的溶剂。[2]
1.2乙酸正丁酯的性质
分子式：C6H12O2 。
分子量：116.16 。
FEMA：2174 。
CAS：123-86-4 。
密度：0.8764
熔点（℃）：-77.9
沸点（℃）：126.1
闪点（℃）：22（闭杯）
折射率：1.3907（19℃）
色状：无色液体。
溶解情况：溶于醇、醚、醛等有机溶剂，溶于180份水。
稳定性：在弱酸性介质中较稳定[3]
1.3乙酸正丁酯的用途
用途：用于果香型香精中，主要取其扩散力好的性能，更适宜作头香香料使用，但用量宜少，以免单独突出而影响效果。可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、凤梨、悬钩子、草莓等食用香精中，也用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂，能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯对醋酸丁酸纤维素；乙基纤维素；氯化橡胶；聚苯乙烯；
甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶；马尼拉胶；达玛树脂等均有良好的溶解性能。广泛应用于硝化纤维清漆中，在人造革；织物及塑料加工过程中用作溶剂，在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂优良的有机溶剂.[4]
1.4羧酸酯的生产现状与发展趋势
羧酸酯类产品是一类基本的有机化工原料，广泛用于香料、香精、增塑剂、溶剂、树脂、涂料、化妆品、医药、表面活性剂和有机合成中间体等方面，在国内外具有广阔的市场需求。它作为精细化学产品，具有小批量、高附加值、高纯度、技术密集型的特点。乙酸正丁酯作为羧酸酯产品之一，可由于有机合成、塑料涂料、制药等工业。因其用途广泛，在国内市场上供不应求。而传统生产工艺受到酯化反应平衡的限制，一般平衡转化率较低，产品分离提纯能耗较高，新的工艺亟待研究开发以提高产品的质量和产量[5]。
羧酸酯是由羧酸和醇或酚发生酯化反应生成的。酯化反应的实质就是在醇或酚羟基的氧原子上引入酰基的过程，也可称氧—酰化反应。合成酯类产品方法有羧酸法，酰氯法等几中方法。工业上合成酯是用均相催化间歇工艺，以浓硫酸或催化剂，通过有机酸的直接酯化反应来制备。这种工艺的优点是催化活性高，价廉易得，但是也存在许多弊端，例如：工艺复杂、产品流失、产生三废、污染化境等。而在药品、化妆品添加剂和食物中的一些酯类产品就对其纯度要求相当的高，随着人们对环保意识逐渐增强，所以有必要在传统的方法上加以改进。[6]
鉴于此本实验在传统的制备方法上加以改进，通过考察醇与酸物质的量比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。得出反应的最佳条件为：V(正丁醇)：V(冰乙酸)=1．6：1．0，催化剂用量为冰乙酸，质量的3％，反应温度124℃～126℃，反应时间45min左右，用浓硫酸作催化剂时，乙酸正丁酯的收率为69％～76％在此实验条件下副反应最少，产物收率最高，故产生的污染也降至最低，增加企业的收益。[7]
1.5对环境的影响
一、健康危害
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：对眼及上呼吸道均有强烈的刺激作用，有麻醉作用。吸入高浓度本品出现流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、气短等，严重者出现心血管和神经系统的症状可引起结膜炎、角膜炎，角膜上皮有空泡形成。皮肤接触可引起皮肤干燥。
二、毒理学资料及环境行为
1.急性毒性：LD5013100mg/kg(大鼠经口）;LC509480mg/kg(大鼠经口）;人吸入3300ppm×短暂，对眼鼻有明显刺激;人吸入200～300ppm×短暂，对眼、鼻有轻度刺激。
刺激性：家兔经皮开放性刺激试验：500mg，轻度刺激。
亚急性和慢性毒性：猫吸入4200ppm，6小时/天，6天，衰弱，体重减轻，轻度血液变化。危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引
着回燃。
2.燃烧(分解）产物：一氧化碳、二氧化碳。
3.现场应急监测方法: 气体检测管法
4.实验室监测方法:
气相色谱法《空气和废气监测分析方法》国家环保局编
羟胺-氯化铁比色法《空气中有害物的测定方法》(第二版），杭士平主编
5.环境标准：
中国(TJ36-79）车间空气中有害物质的最高容许浓度300mg/m3
前苏联(1975）居民区大气中最大允许浓度0.1mg/m3(最大值）
0.1mg/m3(日均值）
前苏联(1975）水体中有害物质最高允许浓度0.1mg/L
三、灭火方法：灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效，但可用水保持火场中容器冷却。[8]
第二章实验内容
2.1 仪器及试剂
2.1.1仪器
表2-1仪器汇总
序号仪器名称规格件数
1 三口烧瓶100ml 1
2 温度计150℃ 1
3 冷凝管球形 1
4 烧杯100ml 1
5 烧杯500ml 1
6 胶头滴管 1
7 移液管10ml 1
8 电热套120w 1
9 滴液漏斗100ml 1
10 圆底烧瓶100ml 1
11 量筒 10ml 1 12 量筒 100ml 1 13 玻璃棒 1 总计
13件
2.1.2 试剂
表2-2药品汇总
序号 品名 规格 产地
1 乙酸 化学纯，500ml 江苏强盛化工有限公司
2 正丁醇 分析纯，500ml 无锡市亚盛化工有限公司
3 无水碳酸钠 分析纯，500g
江苏强盛化工有限公司 4 人造沸石
回药集团化学试剂有限公司
5 硫酸 分析纯，500ml 宜兴第二化学试剂厂 6
无水硫酸镁
分析纯，500ml
江苏强盛化工有限公司
2.2实验内容
2.2.1实验原理
酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： Reaction:
Side reaction:
CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH
2OH CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O
CH 3CH 2CH 2CH 2OH H +CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3+CH 3CH 2CH=CH 2
2.2.2实验步骤
在干燥的50mL 圆底烧瓶中，装入11.5mL 正丁醇和7.2mL 冰醋酸，再加入3-4滴浓硫
酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min 后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热。
冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。量取分出水的总体积，减去预加入的水的体积，即为反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，与分水器中分出的酯层合并。分别用10mL 水、10mL10％碳酸钠液、10mL 水洗涤反应液，用10mL 10％的碳酸钠洗涤，检验是否仍呈酸性，分去水
层。将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倾入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入1-2粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。收集124-126℃的馏分。[8][9]
制备过程流程图：
（1）搭装置、加料、反应：按图装配好反应装置。在圆底烧瓶中按如下加料顺序反应：
（2）产品提纯：
10ml10%NaCO洗10ml水洗
取有机层
分层
取有机层
加入沸石蒸馏
收集124-127℃馏分，称重、测折射率
[10]
注意事项
1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。
2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。
3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。
4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。
6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。[9]
2.3 乙酸正丁酯性能测试方法
1、采用阿贝折光仪测试折光率
（1）．用探镜纸试干蒸馏水，恒温后，将试样1—2滴均匀地滴在磨砂面棱镜上，关紧棱镜。
（2）．调节反光镜使目镜内现场明亮，转动棱镜调节旋钮或消色散手轮，使视野明暗界
线恰巧通过“十”字交叉点。记录读数与温度，重复2—3次，取其平均值，得样品折光率实验读数值。
（3）．样品物质的折光率＝样品折光率实验读数值一折光仪的校正值。[10]
2、采用密度瓶法测定密度
在规定温度20C°时，分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量，由水的质量和密度瓶的容积即试样的体积，根据密度的定义，可算出试样的密度。[11]
2.4 实验结果与讨论
2.4.1醇酸质量比的不同对产物的影响
固定反应时间45min，催化剂用量0.45g
表2-3 醇酸质量比不同对产物的影响
乙酸的量
/g 正丁醇的
量/g
醇酸物质
的量比
产物的量
/g
产品收率/
﹪
折光率折光率平
均值
15.0 18.6 1︰1 19.9 68.6 1.3905
1.3906
16.5 18.6 1.5︰1 20.4 70.3 1.3906
15.0 20.4 1︰1.5 20.9 72.1 1.3907
对表数据进行分析可知：醇在反应体系中，既起着溶剂的作用，同时又起着反应物的作用。当醇量增加时，收率增加；又因为酯化反应是可逆反应所以适当增加酸的量时，收率也随之增加。
2.4.2反应时间不同对产物的影响
固定醇酸质量比1︰1，催化剂用量0.45g。
/g 量/g /min /g ﹪均值
15.0 18.6 40 19.7 67.9 1.3905
1.3905
15.0 18.6 45 19.9 68.6 1.3907
15.0 18.6 50 19.8 68.3 1.3906
15.0 18.6 55 19.0 65.5 1.3904
对表数据进行分析可知：在其它条件均不变的情况下，改变酯化反应时间，进行实验，酯的收率均在40～45min内随着时间的延长收率增加，而在50～55min时收率下降。说明酯化反应要达到热力学平衡需要的时间较长，且时间过长时容易发生副反应。
2.4.3催化剂用量不同对产物的不同
固定醇酸质量比1︰1，反应时间45min。
表2-5催化剂用量不同对产物的影响
乙酸的量
/g 正丁醇的
量/g
催化剂用
量/ml
产物的量
/g
产品收率/
﹪
折光率折光率平
均值
15.0 18.6 0.40 19.8 68.3 1.3907
1.3908
15.0 18.6 0.43 19.8 68.3 1.3907
15.0 18.6 0.45 19.9 68.6 1.3908
对表数据进行分析可知：催化剂的增加会使反应速度加快，缩短平衡所需时间。酯的收率均随催化剂量增加而增加。当催化剂增加到一定量时，收率不再发生变化，此时已达到热力学平衡。
第三章总结
乙酸正丁酯的合成有许多种方法，有对甲苯磺酸、钨钛杂多酸盐、改性煤基活性炭、固体超强酸、浓硫酸等作催化剂的合成。本实验以浓硫酸作催化剂，以冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，考察醇与酸物质的量比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响，并且用测定折光率来计算出乙酸正丁酯的浓度。得出反应的最佳条件为： V(正丁醇)：V(冰乙酸)=1．6：1．0，催化剂用量为冰乙酸，质量的3％，反应温度124℃～126℃，反应时间45min左右，此条件下乙酸正丁酯的收率为69％～76％，副反应最少，对环境的影响也降低到最小。且有如下实践经验及结论：
1.醇酸配比对收率有一定的影响，在实际合成中适当提高醇或酸的量；
2.在一定范围内随着时间的延长，反应收率增加，时间过长也会使收率下降，说明此反应随着时间的延长副反应对该合成影响较大。
3.催化剂使反应速率加快，只是减短了达到平衡所需时间，当催化剂量达到一定时，对反应的收率不在有影响。
4.折光率的测定与产物的产物纯度直接相关，产物的提纯相当关键。
参考文献
[1] 高职高专化学教材编写组﹒《有机化学实验》﹒—2版﹒高等教育出版社﹒2002﹒77
[2] 晋春，郭永，薛万华，孟双明﹒《固体超强酸催化合成乙酸正丁酯》﹒山西大同大学化学与化工学院，山西大同037009
[3] 李莉，陈小燕，刘万毅﹒《催化合成乙酸正丁酯》﹒宁夏大学化学化工学院，宁夏能源化工重点实验室，宁夏银川750021
[4] 杜迎春，郭金宝，胡润涛﹒《乙酸正丁酯的合成》﹒北京服装学院材料科学与工程学院化工研究所，北京100029
[5] 单秋杰﹒《钨钛杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯》·齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，齐齐哈尔161006
[6] 李继忠·《对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯》﹒延安大学化学化工学院“化学反应工程省级重点实验室”陕西延安
[7] 由宏君；乙酸正丁酯合成的研究进展[J]；四川化工；2005年01期
[8] 薛叙明；《精细有机合成技术》﹒化学工业出版社﹒2009.2—北京
[9] 刘德峥田铁牛《精细化工生产技术》﹒化学工业出版社﹒2004.2—北京
[10] 陈甘棠《化学反应工程》—3版﹒化学工业出版社﹒2007.7—北京
[11]奚朝晖《乙酸乙酯催化体系研究》。江大学出版社。2005—杭州。
[12]崔波,金青;《机固体超强酸的制备与再生》;工业催化;2000年02期
[13] 周德凤,李长春,刘景福,李东风;《土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成醋酸丁酯》;化学世界;2001年12期
[14] 李彦伟;《体酸催化的一些有机合成反应的研究》;河北大学;2003年
[15] 王新平,叶兴凯,吴越,毛海梅;《杂多酸固载化催化剂催化酯化反应》;精细石油化工;1994年02期
[16] 王俏,马荣萱;《酸戊酯合成条件的优化研究》;兰州理工大学学报;2005年04期
致谢
通过这一阶段的努力，我的毕业论文《乙酸正丁酯的制备》终于完成了，这意味着大学生活即将结束。在大学阶段，我在学习上和思想上都受益匪浅，这除了自身的努力外，与各位老师、同学和朋友的关心、支持和鼓励是分不开的。
在本论文的写作过程中，我的导师朱飞艳老师倾注了大量的心血，从选题到开题报告，从写作提纲，到一遍又一遍地指出每稿中的具体问题，严格把关，循循善诱，在此我表示衷心感谢。同时我还要感谢在我学习期间给我极大关心和支持的各位老师以及关心我的同学和朋友。
写毕业论文是一次再系统学习的过程，毕业论文的完成，同样也意味着新的学习生活的开始。我将铭记我曾是一名轻院学子以及老师和学院对我的关怀，在今后的工作中把轻院的优良传统发扬光大。
乙酸正丁酯的制备
CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 2 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O CH 3CH 2 CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 乙酸正丁酯的制备 一、实验目的 掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。 二、实验原理 反应： 副反应： 为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。 三、实验仪器与药品 电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。 五、仪器装置图 （回流反应装置图）
六、实验步骤 （1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。 （2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出。注意：只要水不回流到反应体系中就不要放水。）。蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。 （3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。 （4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。 （5）重蒸（略）。 （6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。 纯化流程：
实验十：乙酸正丁酯的制备报告模版
实验十：乙酸正丁酯的制备 一、实验目的 1．学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。 2．学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。 3．学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。 二、实验原理 主反应式： C H 3C O O H + n-C 4H 9O H C H 3C O O C 4H 9-n + H 2O + 副反应式： n-C 4H 9O H + n-C 4H 9O H 9C 4-n + C H 3C H 2C H C H 2
五、操作流程 7.2m lH O A c, 11.5m ln -C H O H , 2-3d 浓H 2S O 4 水 分水器H 2O C H 3C O O C 4H 9, H O A c, C 4H 9O H , H 2S O 4 0m l 水洗涤 下层（水层） 上层（有机层） H O A c, C 4H 9O H , H 2S O ,H O C H C O O C H , H O A c, C 4H 9O H , H 2S O 4 弃去 %碳酸钠溶液洗涤 下层（水层） 上层（有机层） H 4H 9O H , C H 3C O O N a, N a S O , H O C H C O O C H , C H O H , N a 2C O 3 弃去 下层（水层）上层（有机层 ） 洗涤 H 2O , N a 2C O 3 C H 3C O O C 4H 9, H 2O , C 4H 9O H 水M g S O 4干燥蒸馏 集124℃-126℃馏分称重 测率 六、思考题 1）酯化反应有哪些特点？本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率？？又如何加快反
乙酸正丁酯的制备
“乙酸正丁酯的制备”实验报告 班级：工艺一班 实验组号：1-8 同组姓名 实验时间 撰写实验报告时间：2011 年12 月10 日
1 实验目的 （1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 （2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 （3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。 二、实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： 为提高产品收率，一般采用以下措施： 1、使某一反应物过量； 2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3、使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。 制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 三、仪器、试剂与装置 仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平 试剂正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸（16.5ml,0.28mol稍微过量）、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸 装置
实验二__乙酸正丁酯的制备
实验二乙酸正丁酯的制备一、实验目的 1．学习通过酯化反应制备酯的原理和方法 2．掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法 3．掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作 5．进一步熟练蒸馏操作 二、实验原理 酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。反应式如下： n C4H9OH CH3COO H CH3COO C4H9n H2O ++ H+ 羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯。这个反应叫酯化反应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。 本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。 三、实验药品 正丁醇11.5mL（9.3g，0.125mol），冰醋酸7.2mL（7.5g，0.125mol），浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。 四、实验仪器 圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。 五、实验步骤 在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇，7.2mL冰醋酸和3～4滴浓硫酸[1]。混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3～3.5mL 水（即水面距侧管3mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并 控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。当分水器中水层界面不 再上升，表示反应基本完成（约需40分钟），停止回流[2]。 冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中 的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗 涤，分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去水层。 将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形 瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不 要把硫酸镁倒进去！），加入2粒沸石，安装好蒸馏装置，加 热蒸馏。收集124~126℃的馏分。称重馏分，记录实际产量并 计算产率。 纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，d420 0.882。
乙酸正丁酯的制备
实验六 乙酸正丁酯的制备及折光率测定（06，11，11） 一 实验目的 1、 认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 3、 学习有机物折光率的测定方法 二 实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： Reaction: Side reaction:CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3+CH 3CH 2CH=CH 2 为提高产品收率，一般采用以下措施： 1．使某一反应物过量； 2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3．使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。 为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 三 实验内容 1．乙酸正丁酯粗品的制备； 2．乙酸正丁酯的精制； 3．乙酸正丁酯折光率的测定。
五、实验步骤 在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热。 冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。量取分出水的总体积，减去预加入的水的体积，即为反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，与分水器中分出的酯层合并。分别用10mL水、10mL10％碳酸钠液、10mL水洗涤反应液，用10mL 10％的碳酸钠洗涤，检验是否仍呈酸性（如仍呈酸性怎么办？），分去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。 将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯倾入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入1-2粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。收集124-126℃的馏分。 产品称重后测定折射率。前后馏分倒入指定的回收瓶中。 六、实验注意事项 1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。 2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。（为什么？） 3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。 4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。 5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。 6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。 7、产物的纯度也可用气相色谱检查。用邻苯二甲酸二壬酯为固定液。柱温和检测温度
乙酸正丁酯的制备共11页word资料
实验六乙酸正丁酯的制备及折光率测定（06，11，11）一实验目的 1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 3、学习有机物折光率的测定方法 二实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： 为提高产品收率，一般采用以下措施： 1．使某一反应物过量； 2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3．使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。 为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 三实验内容 1．乙酸正丁酯粗品的制备； 2．乙酸正丁酯的精制； 3．乙酸正丁酯折光率的测定。 四、物理常数
五、实验步骤 在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热。 冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。量取分出水的总体积，减去预加入的水的体积，即为反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，与分水器中分出的酯层合并。分别用10mL水、10mL10％碳酸钠液、10mL水洗涤反应液，用10mL 10％的碳酸钠洗涤，检验是否仍呈酸性（如仍呈酸性怎么
乙酸正丁酯的制备2
1．高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。 2．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。 3．当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水， 而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。 4．碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。 5．本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影 响产率. 1、在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。 2、本实验的关键问题是1.控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应,故要严格控制反应温度。 3,要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；
实验六乙酸正丁酯的制备
2CH 3CH 2CH 2CH 2 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O CH 3CH 2 CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 实验六 乙酸正丁酯的制备 一、实验目的 1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 3、学习有机物折光率的测定方法。 二、实验重点、难点 1、重点：掌握乙酸正丁酯的制备方法。 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 2、难点：掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 三、实验学时 4学时 四、实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： 反应： 副反应： 为提高产品收率，一般采用以下措施： 1、使某一反应物过量； 2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3、使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。 制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 五、仪器、试剂与装置 仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml ）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml ）、烧杯（400ml ）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml 、50ml ）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平 试剂 正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml ）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH 试纸 装置
试验7乙酸正丁酯的合成
实验2 乙酸正丁酯的合成 [实验目的] （1）了解缩合反应，酯化反应的原理及合成方法。 （2）学习萃取原理及操作（分液漏斗的使用）。 （3）学习干燥原理及操作。 （4）熟悉分水器的使用。 [实验原理] 反应： CH3COOH n-C4H9OH +CH3COO C4H9+H2O 药品：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水硫酸镁。 [实验步骤] 在50mL圆底烧瓶上装上分水器，在分水器的两个口上分别装上回流冷凝器和温度计，在分水器放水口一侧预先加入一定量的水(略低于支管口)，并做好记号。 向反应瓶中加入11.5mL(0.109mol)正丁醇和7.2mL(0.122mmol)冰醋酸，再滴入3滴浓硫酸，混合均匀，加沸石2粒。开始加热，在800C左右加热15min，后提高温度使反应处于回流状态约25min，当看不到水珠穿行时，表示反应完毕。与此同时，要不断地从分水器放水口放出反应生成的水，以保持原水位不变，并记录放水量(约2.25m1)。 冷却后将分水器中的液体全部倒回反应瓶中，在分液漏斗中将水层分出，用10mL10％碳酸钠水溶液洗涤有机层，使有机层pH等于7，再用10mL水洗1次，分去水层，有机层倒入一个干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。常压蒸馏产品，收集124—126℃之间的馏分，产率约68％一75％。 乙酸正丁酯(n—butyl acetate)的沸点为126.3℃。 [注意事项] (1)滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化，必要时可用冷水冷却。 (2)本实验利用形成的共沸混合物将生成的水去除。共沸物的沸点为：乙酸正丁酯— 水沸点90.7 o C，正丁醇—水沸点93℃，乙酸正丁酯—正丁醇沸点117.6℃，乙酸正丁酯—正丁醇—水沸点90.7℃ [思考题] (1)本实验根据什么原理将水分出? (2)分水的目的是什么? (3)本实验中如果控制不好反应条件，会发生什么副反应?
实验二__乙酸正丁酯的制备
实验二乙酸正丁酯的制备 一、实验目的 1．学习通过酯化反应制备酯的原理和方法 2．掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法 3．掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作 5．进一步熟练蒸馏操作 二、实验原理 酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。反应式如下： H+ n C4H9OH CH3COO H CH3COO C4H9n H2O ++ 羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯。这个反应叫酯化反应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。 本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。 三、实验药品 正丁醇11.5mL（9.3g，0.125mol），冰醋酸7.2mL（7.5g，0.125mol），浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。 四、实验仪器 圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。五、实验步骤 在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇，7.2mL冰醋酸和3～4滴浓硫酸[1]。混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3～3.5mL 水（即水面距侧管3mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。当分水器中水层界面不 再上升，表示反应基本完成（约需40分钟），停止回流[2]。 冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中 的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗 涤，分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去水层。 将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形 瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不 要把硫酸镁倒进去！），加入2粒沸石，安装好蒸馏装置，加 热蒸馏。收集124~126℃的馏分。称重馏分，记录实际产量并 计算产率。 纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，d420 0.882。
乙酸丁酯的制备
乙酸丁酯的制备 [实验目的] 1、熟悉乙酸正丁酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法； 2、掌握回流和蒸馏操作； 3、掌握洗涤和萃取操作。 [实验内容] 一、实验原理： 以乙酸和正丁醇为原料，酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯： 酯化反应一般要用酸进行催化，本实验采用硫酸。为使化学平衡有利于酯的生成，本实验采用乙酸过量的方法。 二、仪器和试剂： 100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、25 mL蒸馏烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。 正丁醇、乙醇、浓硫酸、10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。 三、实验步骤 在干燥的100 ml圆底烧瓶中，装入正丁醇（9.2 ml，0.1 mol）和冰醋酸（12 ml，0.2 mol），并小心加入3～4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口。在石棉网上加热回流，反应一段时间后把水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度。约40 min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量。冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。用10 ml 10％的碳酸钠洗涤，分去水层。将酯层再用10ml水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的25 ml蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。收集124～126℃的馏分。前后馏分倒入指定的回收瓶中。 纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，折射率1.3951。
回流分水装置 四、注意事项 1、浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。 2、本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物：含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。 [思考题] 1、乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？ 2、乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？怎样将其除掉？
乙酸正丁酯的制备
大学化学基础实验II实验报告 课程名称：有机化学实验 实验名称：乙酸正丁酯的制备与折 光率的测定 姓名:张玉 学号：1108110191 专业：化学工程与工艺 班级：化工113 实验日期：5/10
乙酸正丁酯的制备与折光率的测定 实验目的 1.通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法，了解酯化反应的操 作及原理。 2.进一步熟悉分水器的使用。 3.学习折光率的测定原理和操作方法。 反应原理
主要药品 正丁醇 7.4g 9.2ml （0.1mol） 冰醋酸（用分水器） 6g 5.8ml （0.1mol）浓硫酸 10％碳酸钠溶液无水硫酸镁 实验仪器
实验步骤 在干燥的100ml圆底烧瓶中，加入9.2ml正丁醇和5.8ml冰醋酸，再加入2至3滴浓硫酸，充分振荡，加入2粒沸石，瓶口安装分水器，分水器上装回流冷凝管，并在分水器中预先加入8ml容积的水。在石棉网上加热回流，反应一定时间后把水逐渐除去，保持分水器中水层液面在原来高度。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量，冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的脂层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。脂层用10％碳酸钠溶液10ml洗涤至没有酸性。分去水层，将脂层再用10ml水洗涤一次，分去水层。将脂层倒入锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯带入干燥的30ml蒸馏烧瓶中，加 。C～126。C的入沸石，在石棉网上加热蒸馏。收集115 馏分。
实验记录数据 第一滴馏分的温度：80。C
。C 最高温度：122。C 恒定温度：118 前馏分质量：2.92g 终馏分质量：6.26g 实验注意事项 1.使用分水器时，分水次数切勿过多，否则会把尚未分层的上 浮有机液体放掉。 2.蒸馏的仪器必须干燥。
1465026134乙酸正丁酯的制备
目录 目录 (1) 第一章前言 .................................. ................................................... 1.1乙酸正丁酯的简介 (1) 1.2乙酸正丁酯的性质 (1) 1.3乙酸正丁酯的用途 (2) 1.4羧酸酯的生产现状与发展趋势 (2) 1.5对环境的影响 (3) 第二章实验容 (3) 2.1 仪器及试剂 (4) 2.1.1仪器 ............................................................................................. ... .. (4) 2.1.2 试剂 ............................................................................................ .... . (4) 2.2实验容 (5) 2.3 乙酸正丁酯性能测试方法 (6) 2.4 实验结果与讨论 (9)
第三章总结 ................................................................................................... .. (10) 参考文献 ................................................................................................... (11)
3_乙酸正丁酯的制备
3_乙酸正丁酯的制备 乙酸正丁酯的制备 一、实验目的和要求 1、学习酯类化合物的制备原理和方法 2、掌握带分水器的回流冷凝操作 二、实验原理 主反应 +H +CHCOOH CHOH+CHCOOCHHO3493492 1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度 2、利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法: 1)使某一种反应物过量，平衡向产物方向移动。 选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素: 〈1〉应考虑反应物的价格 〈2〉是否有利于产物的分离纯化 〈3〉是否容易回收再利用 2)及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系 副反应 +H 2+CHOHHO49CHOCH24949 三、药品用量及理论产量的计算 药品:正丁醇 13.6ml (11.1g，0.15mol) 乙酸 9.5 ml (9.9g，0.165mol)
浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁 乙酸正丁酯的理论产量:0.15×116.16?17.4 (g) 生成水的理论量: 0.15×18.02 ? 2.7(g)约2.7 ml 四、物理常数 1、主要反应物、产物的物理常数 化合物分子量密度熔沸溶解度 点点 60.15 1.0492 16.6 117.9 乙酸任意混溶 74.12 0.8098 -89.53 117.25 7.920 正丁醇 116.16 0.8825 -77.9 126.5 0.7 乙酸正丁酯 2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物: 沸点组成的质量分数/% 恒沸化合物 /? 乙酸正正丁醇水 丁酯 乙酸正丁酯-水 90.7 72.9 27.1 二元正丁醇-水 93.0 55.5 44.5 乙酸正丁酯-正丁醇 117.6 32.8 67.2 三元乙酸正丁酯-正丁醇-水 90.7 63.0 8.0 29.0 五、反应装置及实验操作 1、带分水器的回流冷凝装置
有机化学实验 乙酸正丁酯的制备实验报告模板
实验五乙酸正丁酯的制备 1、实验目的 （1）学习并掌握酯的制备原理和方法； （2）巩固回流、蒸馏和分液等操作。 2、实验原理 羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的混合物。可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，或采用酰氯、酸酐和腈的醇解，有时也可以利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。酸催化的直接酯化最常用的方法，常用的酸催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。本次实验利用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。 3、仪器：球形冷凝管、直形冷凝管、圆底烧瓶、分水器、分液漏斗、加热套。 4、试剂：冰醋酸（7.2 mL，0.0125 moL）、正丁醇（11.5 mL，0.019 moL）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁。 5、装置图 6、操作步骤及注意事项 （1）加料。在50 mL的圆底烧瓶中加入7.5 mL冰醋酸和11.5 mL正丁醇，在摇动下慢慢加入4-5滴浓硫酸，混合均匀后，加入2-3粒沸石。 （2）分水操作。装上分水器和回流冷凝管，分水器上有皮筋做记号低于支管口
0.5 cm左右，预先加水至皮筋处。进行加热回流，反应中产物和原料会形成共沸物被蒸出分水器，控制回流速度1-2滴/秒。并随时查看分水器，及时分离出被带入的水，保持分水器中两液相界面的高度。高度不再变化，说明不再有水生成，表示反应已经完全（保持回流30 min，如果不到30 min两液相界面高度即不变，也要回流30 min，如果30 min两液相界面仍然变化，则直到两液相界面不变为止）。停止加热，记录分出的水量。将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，收集有机相继续用10 mL饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，上层有机相再用10 mL水洗涤少量无机盐，收集最后的有机层，用无水硫酸镁干燥。 （3）蒸馏操作。将粗产品得到的乙酸正丁酯加入50 mL干燥的单口瓶中，常压蒸馏。 （4）收集产品并称重。收集124-126 ℃的馏分，记录体积，计算产率。 7、实验数据处理要求 （1）实验过程中接出的水的体积。 （2）得到的产品体积。 （3）在实验报告实验结果与讨论部分计算反应理论上应生成乙酸正丁酯和水的体积，写出计算过程。并计算本次实验的收率。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备 一、实验目的 1.学习酯的合成反应和机理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2.掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法。 3.掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作；掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 4.学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作。 二、产品特性及用途 乙酸正丁酯：英文名：butyl acetate，结构式CH3COOC4H9,分子量116.16。 物理性质：无色透明液体，有水果香味，沸点126℃，凝固点-77.9℃，相对密度0.8825，折射率1.3951，闪点33℃，在水中的溶解度288.16K时为0.8%（质量），293.16K时为1.0%（质量）。水在乙酸正丁酯中293.16K时的溶解度为1.86%（质量）。乙酸正丁酯易溶于松脂、酯胶、苯并呋喃树脂、达马树脂、榄香酯、乳香、贝壳衫脂、马尼拉橡胶、杜仲胶、甘酞树脂等天然树脂，以及聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡胶等合成树脂，也能溶于钙镁锌等金属的树脂酸盐。 化学性质：乙酸正丁酯加碱水解，生成乙酸和正丁醇。能与乙醇、甲醇进行酯交换，与AlCl3形成加合物。此外，在光照下，能发生氯化反应，可得到1-氯取代物和4-氯取代物。 毒性、安全、储存及运输：乙酸正丁酯易燃，操作场所最高允许浓度为0.95 mg/L。由于乙酸正丁酯在常温时就易燃，所以严禁与炸药类物质一起运输。火灾时宜用干粉、二氧化碳灭火器乙酸正丁酯对中枢神经系统有抑制作用，吸入会刺激肺胞粘膜，引起肺气肿，造成支气管炎，如经口进入人体内会刺激消化系统，引起胃和十二指肠充血，造成肠膜淤血。操作场所要保持良好通风，操作人员要备防护用具，如溅入眼内，应立即用清水冲洗并用药物治疗。 乙酸正丁酯的用途：1、是优良的有机溶剂，广泛用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，也用于香料工业。 2、GB2760一96规定为允许使用的食用香料。作为香料，大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。亦可用作天然胶和合成树脂等的溶剂。 3、偶用于果香型香精中，主要取其扩散力好的性能，更适宜作头香香料使用，但用量宜少，以免单独突出而影响效果。可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、凤梨、悬钩子、草莓等食用香精中。 4、优良的有机溶剂，对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。广泛应用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂，也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。 5、用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂，能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。 6、用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂。 三、实验原理 主反应：CH3COOH + CH3CH2CH2CH2 3 COOCH2CH2CH2CH3 + H2O