苯的练习题

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《苯》 2013/5/26

一、苯的分子结构(有1——2个选项)

1.1866年凯库勒提出了苯的单、双键交替的正六边形平面结构,解释了苯的部分性质,但还有一些问题尚未解决,它不能解释的事实有 ( )

A .苯不能使溴水褪色

B .苯能与H 2发生加成反应

C .溴苯没有同分异构体

D .邻二溴苯只有一种

2.苯环结构中不存在C-C 单键与C=C 双键的交替结构,可以作为证据的是 ( ) ①苯不能使溴水褪色 ②苯不能使酸性高锰酸钾溶液褪色 ③苯在一定条件下既能发生取代反应,又能发生加成反应 ④经测定,邻二甲苯只有一种结构 ⑤经测定,苯环上碳

碳键的键长相等,都是1.40×10-10m ( )

A 、①②④⑤

B 、①②③⑤

C 、①②③

D 、①②

3.下列有机物分子中,所有的碳原子可能不处于同一平面上的是( )

A.CH 2=CH —CH 3

B.

C.CH 2=CH —CH=CH 2

D.

4

.已知C —C 单键可以绕键轴旋转,其结构简式可表示为

列说法中正确的是 ( )

A.分子中至少有4 个碳原子处于同一直线上

B.该烃的一氯代物最多有四种

C.分子中至少有10个碳原子处于同一平面上

D.该烃是苯的同系物

5、下列对于苯乙烯 的说法

①能使酸性KMnO4溶液褪色;②可发生加聚反应;③可溶于水;④可溶于苯中;⑤能与浓硝酸在浓H2SO4作用下发生取代反应;⑥所有的原子可能共平面?其中正确的是( )

A.①②③④⑤

B.①②⑤⑥

C.①②④⑤⑥

D.全部正确

写出该物质的加聚反应的化学方程式

二、物质鉴别

6.下列区分苯和己烯的实验方法和判断正确的是( )

A .分别点燃,无黑烟生成的是苯

B .分别加入溴水振荡,静置后分层,下层橙黄色消失的是己烯

C .分别加入溴的CCl 4溶液振荡,静置后分层,上下两层均为无色的是己烯

D .分别加入酸性KMnO 4溶液振荡,紫色消失的是己烯

7.有6种物质:①甲烷 ②苯 ③聚乙烯 ④乙烯 ⑤丙稀 ⑥己烷 ,既能使酸性高锰酸钾溶液褪色又能与溴水起加成反应使之褪色的是( )

A .③④⑤

B .④⑤⑥

C .④⑤

D .③④⑤⑥

8.下列各组物质能用分液漏斗分离的是: ( )

A.溴和苯

B.溴和溴苯

C.水和已烷

D.水和硝基苯

三、化学性质及同分异构

9.工业上将苯的蒸气通过赤热的铁合成一种可作传热载体的化合物, 该化合物分子中苯环上的一氯代物有3种,1mol 该化合物催化加氢时最多消耗6mol 氢气,判断这种化合物可能是 ( )

10.有一种环状化合物C 8H 8,它不能使溴的四氯化碳溶液褪色,它的分子中碳环上的一个氢原子被取代后的生成物只有一种,这种环状化合物可能是 ( ) 3 CH 2 2

11、[2012·全国卷]溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:

按下列合成步骤回答问题:

(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是_________________________________________________;

(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:

①向a中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;

②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作

用是_______________________________________;

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是________;

(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为________,要进一步提纯,下列操作

中必须的是________(填入正确选项前的字母);

A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取

(4)在该实验中,a的容积最适合的是________ A.25 mL B.50 mL C.250 mL D.500 mL

12.已知萘分子的结构简式为,其性质类似与苯。试回答:

(1)奈的分子式为_______________,它能发生的有机反应类型有_______________ (2)萘分子中的一个氢原子被氯原子取代,所得一氯代物有__________种。(3)已知其二氯代萘有10种,则其六氯代物的同分异构体数目是____种。

13、二甲苯苯环上的一溴代物有六种同分异构体,这些一溴代物与生成它的对应二甲苯的熔点分别是:

(1)由此推断熔点为234℃的分子结构简式为

(2)熔点为-54℃的有机物的名称为___________。

实验五苯妥英钠的制备完结版

福州大学实验报告 课程名称:化学制药实验 实验类型:_____综合型________ 实验项目名称:苯妥英钠的合成 学生姓名:_____王越________ 年级专业:2008级制药工程 学号:____S040803123____同组学生姓名:童林足苏晓珊严炜许春萍 指导老师:唐凤翔薛蓬春 实验地点:化学化工学院实验南楼210 实验日期:2011年6月13日~6月15日 化学化工学院

实验五 苯妥英钠(PHenytoin Sodium )的合成 一、 实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、 实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲,化学结构式为: 苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。微有吸湿性,易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下: CH C O OH HNO 3 C C O O 1.H NCONH ,NaOH 2.HCl HN NH C 6H 5 C 6H 5 O 2HN N C 6H 5 C 6H 5 O NaO H N N ONa O

三、实验材料与设备 表1 所用的玻璃仪器及规格 仪器名称仪器规格仪器数量 烧杯500ml 1 250ml 1 50ml 1 量筒100ml 1 50ml 1 25ml 1 10ml 1 水槽150mm 1 三颈瓶250ml 1 锥形瓶250ml 1 抽滤瓶250ml 1 球形冷凝管250mm 1 温度计100℃ 1 玻璃棒 3 干燥管 1 漏斗 1 布氏漏斗 1 表2 所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格规格药品用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 盐酸硫胺广东省化学试剂工程技术研究开发中心生化试剂6g 氢氧化钠广东省化学试剂工程技术研究开发中心分析纯14.5g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯550ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯12.5ml 脲素 1.2g 浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯10ml

肝性脑病 练习题

肝性脑病练习题2013-12-08 14:10:08| 分类:病生习题 | 标签: |举报 |字号大中小订阅1.导致肝性脑病的假性神经递质有: A.苯乙胺和酸乙等 B.苯乙醇胺和羟苯乙醇胺 C.苯乙醇胺、羟苯乙醇胺和5-羟色胺 等 D.苯乙胺、酪胺和GABA 等 E.苯乙胺、酪胺和5羟色胺 等 2.假性神经递质引起肝性脑病 的机制 是: A.干扰脑的能量代谢 B.使脑细胞产生抑制性突触后电位 C.干扰脑细胞膜的功能 D.与正常递质竞争受体,但其效应远较正常递质为弱 E. 引起血浆氨基酸失衡 3.肝性脑病患者氨升高的最主 要原因 是: A.肠道产氨增多 B.氨的 清除不足 C.肌肉产氨增 多 D.血中NH4+向NH3转化增多 E.肾小管向血液弥散的氨 增多 4.氨对脑的毒性作用不包括:

A.干扰脑的能量代谢 B.使脑内兴奋性递质产生减少 C. 使脑内抑制性递质产生增多 D.使脑的敏感性增高 E. 抑制脑细胞膜的功能 5.肝性脑病患者血浆支链氨基酸 减少的原因 是: A.血浆胰高血糖素浓度升高所致 B.高胰岛素血症所 致 C.肝对支链氨基酸灭活减 少 D.支链氨基酸合成来源减少 E.血浆芳香族氨基酸增多 引起 6.肝性脑病时,患者氨生成过多 的最常见原因 是: A.肠道产氨增多 B.肌肉产氨增多 C.脑产氨增多 D.肾产氨产多、并向血液弥散增多 E.血液NH4+向NH3转化增多 7.使正常递质生成增多、加强 正常递质竞争作用的药物 是: A.谷氨酸 B.精氨酸 C.谷氨酸钠 D.乳果糖 E.左旋 多巴 8.肝性脑病患者氨清除不足的原 因主要见 于: A.三羟酸循环障碍 B.谷氨酸合成障碍 C.谷氨酰胺合成障碍 D.鸟氨酸循环障碍 E.肾小管分泌氨减少

二苯甲醇的制备

现代有机合成实验实验报告 实验名称:二苯甲醇的制备 一、实验目的 (1)学习制备二苯甲醇的实验原理和方法; (2)巩固重结晶的操作方法; (3)进一步练习半微量实验。 二、实验原理 二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。在碱性醇溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇常用的方法,适用于中等规模的实验室制备,对于小量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。本实验采用锌粉还原。 三、实验步骤 (1)仪器:搅拌器(标准口)、铁架台、球形冷凝管(标准口)、油浴锅、100℃温度计、250ml 三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。(2)试剂:二苯甲酮 1.0g ; NaOH 1.0g ;无水乙醇 10ml;石油醚 10ml;乙酸乙酯:环己烷 =1:2(10ml);硅胶G 适量 二苯甲醇反应装置

实验步骤实验现象解释原因 1、在250ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NaOH,1.0g 二苯甲酮和10ml无水乙醇,最后加入1g锌粉,充分振摇约20min。明显感觉三颈瓶外部变热,即 反应放热。 NaOH溶于水放热。 2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样,在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样,展开剂选择(乙酸乙酯:环己烷 =1:2),晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。在紫外分析仪下观察发现,只 有二个紫色的亮斑。Rf二苯甲 醇=0.32,Rf二苯甲酮=0.63 一个亮斑为原料点二苯甲酮 的荧光现象,另一亮斑为产物 二苯甲醇的荧光现象,说明实 验已反应完全。 3、用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤。将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中,摇匀后用浓HCl小心酸化,使PH为5-6。抽滤过程中,发现抽滤瓶中溶 液呈现淡淡的灰色;冷却过程 中,加酸并不断搅拌发现,溶 液上层出现白色絮状的物质。 液体呈现淡淡的灰色,可能因 为抽滤时漏入了少量的锌粉; 4、真空抽滤析出固体,粗品于烘箱(50℃)中干燥、称重。然后用石油醚(60-90℃)约10ml重结晶,抽滤、干燥、称重。用石油醚重结晶过程冷却时, 发现只有少量结晶析出。 可能原因:石油醚用量不够 四、数据处理 经重结晶,抽滤、干燥后,称得针状结晶的二苯甲醇为0.53g,产率为53%。 五、实验结论 1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎,否则反应很难进行。 2、锌粉最好后加,便于振摇。

实验五苯妥英钠地制备完结版

大学实验报告 课程名称:化学制药实验 实验类型:_____综合型________ 实验项目名称:苯妥英钠的合成 学生:_____王越________ 年级专业:2008级制药工程 学号:____ S040803123 ____ 同组学生:童林足晓珊严炜许春萍 指导老师:唐凤翔薛蓬春 实验地点:化学化工学院实验南楼210 实验日期: 2011年6月13日~6月15日 化学化工学院

实验五 苯妥英钠(PHenytoin Sodium )的合成 一、 实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、 实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙酰脲,化学结构式为: 苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。微有吸湿性,易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下: CH C O OH HNO 3 C C O O 1.H NCONH ,NaOH 2.HCl HN NH C 6H 5 C 6H 5 O 2HN N C 6H 5 C 6H 5 O NaO

三、实验材料与设备 表1 所用的玻璃仪器及规格 仪器名称仪器规格仪器数量 烧杯500ml 1 250ml 1 50ml 1 量筒100ml 1 50ml 1 25ml 1 10ml 1 水槽150mm 1 三颈瓶250ml 1 锥形瓶250ml 1 抽滤瓶250ml 1 球形冷凝管250mm 1 温度计100℃ 1 玻璃棒 3 干燥管 1 漏斗 1 布氏漏斗 1 表2 所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格规格药品用量苯甲醛市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 盐酸硫胺省化学试剂工程技术研究开发中心生化试剂6g 氢氧化钠省化学试剂工程技术研究开发中心分析纯14.5g 无水乙醇三鹰化学试剂分析纯550ml 硝酸三鹰化学试剂分析纯12.5ml 脲素 1.2g 浓盐酸成海化学工业分析纯10ml

苯乙胺的合成与拆分

实验三 1.刘卡特反应(R.leuchart reaction)—外消旋苯乙胺、萘乙胺系列合成 2.外消旋苯乙胺和萘乙胺的拆分研究 以下是“外消旋α-苯乙胺的合成与拆分”实验参考讲义。在此基础上,设计并完成以α-萘乙酮或β-萘乙酮为原料的合成及外消旋产物的拆分。 一、实验目的和要求 1.实验目的 (1)通过苯乙酮与甲酸铵反应生成α-苯乙胺,学习醛、酮与伯胺的反应——Leuchart反应。(2)通过制备α-苯乙胺学习活蒸气水蒸气蒸馏和减压蒸馏操作。 (3)学习用化学方法将外消旋的化合物拆分为其对映异构体。 (4)学习用旋光仪测定化合物的旋光性。 (5)学习使用数字显微熔点仪。 (6) 学习试剂、溶剂的回收再利用,培养绿色化学理念。 2.具体要求 (1)认真预习、完成预习报告(包括实验流程图)。 (2)按讲义要求完成实验,认真做好实验纪录。 (3)产品上交时要有完整的物理数据,如比旋光度、熔点、沸点等。 (4)认真完成实验报告包括思考题。 (5)按要求如期保质保量完成所有规定的实验项目。 二、反应原理 1.刘卡特反应(R.leuchart reaction) 醛、酮与甲酸和氨(或伯、仲胺),或与甲酰胺作用发生还原胺化反应,称为刘卡特反应。反应通常不需要溶剂,将反应物混合在一起加热(100~180oC)即能发生。选用适当的胺(或氨)可以合成伯、仲、叔胺。反应中氨首先与羰基发生亲核加成,接着脱水生成亚胺,亚胺随后被还原生成胺。与还原胺化不同,这里不是用催化氢化,而是用甲酸作为还原剂。反应过程如下: O HC ONH 4HCO2H+NH3 C O+NH 3 NH NH2 + - 2CO2+C NH2 H + 苯乙酮在高温下与甲酸铵反应得到(±)-α-苯乙胺:

实验七__二苯甲醇的制备

实验七二苯甲醇的制备 一、实验原理、方法、注意事项 1、原理 (一)锌粉还原 (二)硼氢化钠还原 该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成 PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。 2、实验方法 图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验 3、注意事项 (1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。 (2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。 二、实验——二苯甲醇的制备 (一)实验目的 1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。 2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。 (二)药品和仪器 主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚; 主要仪器:三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等 (三)实验原理 (参见本节一、1、) (四)实验步骤 1、锌粉还原法

(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g mol) NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, . 48.5 °C, . 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。 (2)充分振摇(电动搅拌),反应微微放热,约30 min后,在80 °C的水浴上加热搅拌2 h,使反应完全(多数情况下,在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色)。 (3)冷却,减压抽滤,固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入150 mL事先用冰水浴冷却的水中,摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化(~5 mL),使溶液的PH值为5~6,减压抽滤见图16析出固体。粗产物在空气中晾干。 图16 减压抽滤装置 (4)晾干后的粗产物用适量石油醚(60~90 °C,根据制备的粗产物的量来定)重结晶,干燥,得二苯基甲醇(无色针状晶体,. 69 °C)。鉴于实验过程中,二苯甲醇很难溶于石油醚,改用石油醚:无水乙醇=3:1的混合溶液进行重结晶。 2、硼氢化钠还原法 (1)在装有回流冷凝管的100 mL的圆底烧瓶中,加入3.66 g mmol) 二苯酮和16 mL甲醇,摇动使其溶解。 (2)迅速称取0.46 g mmol) 硼氢化钠加入瓶中,摇动使其溶解。反应物自然升温至沸,然后室温下放置20 min,并不时振荡。 (3)加入6 mL水,在水浴上加热至沸,保持5 min。冷却,析出结晶。抽滤,粗品干燥后用石油醚(沸程60~90 °C,每克粗品约需3 mL石油醚)重结晶。(五)注意事项 硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂是比(Zn+ROH)强的还原剂,在操作上,前者形成了均相溶液,不用过滤;后者仍有部分金属锌还原剂未溶解,需要过滤除掉。另外,后者在碱性条件下进行,需要用酸中和才能析出产物结晶。 (六)思考题 1、用硼氢化钠还原,反应后加水并加热至沸的目的是什么? 2、锌粉还原法中,为什么要电动搅拌? 为什么要用水浴加热?温度为什么要控制在80 °C,高点低点如何? 为什么要减压抽滤?滤液为什么要倒入事先用冰水浴冷却的水中?

苯妥英钠的合成

实验一 苯妥英钠的合成 (Synthesis of Phenytoin Sodium) 苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不 齐。 化学名为 5,5-二苯基乙内酰脲钠 (Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate ),又名大伦丁钠(Dilantin sodium) 化学结构式为: C 15H 11O 2N 2Na 本品为白色粉末,无嗅、味苦。微有吸湿性,在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英。 本品在水中易溶,水溶液呈碱性反应,溶液常因一部分被水解而变浑浊。,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。 一、目的要求 1.学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2.学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验原理 1.安息香缩合反应(安息香的制备) 2.氧化反应(二苯乙二酮的制备) 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备) N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 CHO VitB 1or NaCN O O H HNO 3 O O O O H

4.成盐反应(苯妥英钠的制备) 三、实验方法 (一)安息香的制备(盐酸硫胺催化) 1.原料规格及用量配比 名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 苯甲醛 CP d 1.050 bp179.9℃ 20ml 0.2 盐酸硫胺 原料药 3.5g 氢氧化钠 CP 10ml 2. 操作 在lOOml 三口瓶中加入3.5g 盐酸硫胺(Vit.B 1)和8ml 水,溶解后加入95%乙醇30ml 。搅拌下滴加2mol/L NaOH 溶液10m1。再取新蒸苯甲醛20ml ,加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5h 。冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点,计算收率。mp 136—l37℃ 注:也可采用室温放置的方法制备安息香,即将上述原料依次加入到lOOml 三角瓶中,室温放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点,计算收率。 (二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备 1.主要原料规格及用量比 名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 安息香 自制 8.5g 0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃ 25ml 0.37 9.25 2.操作 取8.5g 粗制的安息香和25ml 硝酸(65%-68%)置于lOOml 圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连续 O 1.H 2NCONH 2/NaOH 2.HCl N H O O H 5C 6H 5C 6 N H N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 N H O OH H 5C 6 H 5C 6 N O H 2NaOH

药物化学第三章习题及答案

第三章外周神经系统药物 一、单项选择题 3-1、下列哪种叙述与胆碱受体激动剂不符: B A. 乙酰胆碱的乙酰基部分为芳环或较大分子量的基团时,转变为胆碱受体拮抗剂 B. 乙酰胆碱的亚乙基桥上位甲基取代,M样作用大大增强,成为选择性M受体激动剂 C. Carbachol作用较乙酰胆碱强而持久 D. Bethanechol chloride的S构型异构体的活性大大高于R构型异构体 E. 中枢M受体激动剂是潜在的抗老年痴呆药物 3-2、下列有关乙酰胆碱酯酶抑制剂的叙述不正确的是:E A. Neostigmine bromide是可逆性乙酰胆碱酯酶抑制剂,其与AChE结合后形成的二甲氨基甲酰化酶,水解释出原酶需要几分钟 B. Neostigmine bromide结构中N, N-二甲氨基甲酸酯较physostigmine结构中N-甲基氨基甲酸酯稳定 C. 中枢乙酰胆碱酯酶抑制剂可用于抗老年痴呆 D. 经典的乙酰胆碱酯酶抑制剂结构中含有季铵碱阳离子、芳香环和氨基甲酸酯三部分 E. 有机磷毒剂也是可逆性乙酰胆碱酯酶抑制剂 3-3、下列叙述哪个不正确:D A. Scopolamine分子中有三元氧环结构,使分子的亲脂性增强 B. 托品酸结构中有一个手性碳原子,S构型者具有左旋光性 C. Atropine水解产生托品和消旋托品酸 D. 莨菪醇结构中有三个手性碳原子C1、C3和C5,具有旋光性 E. 山莨菪醇结构中有四个手性碳原子C1、C3、C5和C6,具有旋光性 3-4、下列合成M胆碱受体拮抗剂分子中,具有9-呫吨基的是:C

A. Glycopyrronium bromide B. Orphenadrine C. Propantheline bromide D. Benactyzine E. Pirenzepine 3-5、下列与epinephrine 不符的叙述是:D A. 可激动α和β 受体 B. 饱和水溶液呈弱碱性 C. 含邻苯二酚结构,易氧化变质 D. β-碳以R 构型为活性体,具右旋光性 E. 直接受到单胺氧化酶和儿茶酚氧位甲基转移酶的代谢 3-6、临床药用(-)- ephedrine 的结构是C A. (1S2R) H N OH N E. 上述四种的混合物 3-7、Diphenhydramine 属于组胺H1受体拮抗剂的哪种结构类型:E A. 乙二胺类 B. 哌嗪类 C. 丙胺类

二苯甲醇的合成实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除二苯甲醇的合成实验报告 篇一:二苯甲醇的制备 篇二:二苯甲醇的制备 实验三二苯甲醇的制备 【实验目的】 1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。 2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。【实验的准备】 仪器:圆底烧瓶(100ml1个);水银温度计(150℃1支);回流管(1个);吸滤瓶(1个);布氏漏斗(1个);水泵(公用)。 药品:二苯甲酮1.0g(5.49mmol); nabh40.4g(10.57mmol);TLc板,环己烷,乙酸乙酯,10%hcl。 【原理】 o

1.oh nabh4 o 4 +phph )4+3h2o+h ph 4ph ph ph )4 phohph +b(oh)3 【操作】 100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol),3mL水,20mL95%乙醇,再加入0.4gnabh4 (10.57mmol),室温下(反应温度【本实验的成败关键】TLc判断终点。注意: 1、nabh4的用量答:理论上nabh4:二苯甲酮=1:4,但实际上nabh4的用量要多得多,一般而言需nabh4:二苯甲酮=1.25:1。本实验比例nabh4:二苯甲酮=1.9:1 2、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇,甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易

溶于它,且反应速度快,但与95%乙醇相比,甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大,且甲醇的价格昂贵,故在制备二苯甲醇的时候,溶剂一般用95%的乙醇。3、水的作用水的作用是水解硼酸脂。水的用量也不宜过多,在40ml时,恰好能使过量的硼酸脂水解。 4、浓盐酸的作用 ①分解过量的硼氢化钠,此时滴加速度不宜过快,有大量气泡放出,严禁明火。②水解硼酸脂的配合物。 篇三:二苯甲醇的制备的一些问题 实验三二苯甲醇的制备 【实验目的】 1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。 2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。【实验的准备】 仪器:圆底烧瓶(100ml1个);水银温度计(150℃1支);回流管(1个);吸滤瓶(1个);布氏漏斗(1个);水泵(公用)。 药品:二苯甲酮1.0g(5.49mmol); nabh40.4g(10.57mmol);TLc板,环己烷,乙酸乙酯,10%hcl。 【原理】

实验五苯妥英钠的制备

实验五苯妥英钠(P H e n y t o i n S o d i u m)的合成 一、实验目的 为催化剂进行反应的机理和实验方法。 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲,化学结构式为:苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。微有引湿性,在空气中渐渐吸收二氧化碳,分解成。 合成路线如下: 三、实验材料与设备 表2 玻璃仪器及规格 名称规格数量 锥形瓶250ml 1 冰水浴缸-- 1 漏斗-- 1 三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管(连有导气管)-- 1 量筒100ml 1 量筒50ml 1 烧杯250ml 2

烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管 1ml 2 表3 设备型号及规格 表4 试剂及规格 四.实验操作步骤 (一)安息香的制备 1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL (水和无水乙醇提前冰水冷却)。不时摇动,待VB 1溶解,加入2mol/L 的(冰浴冷透)NaOH mL ,快速加入新蒸馏的苯甲醛 mL ,摇匀,加入搅拌子,冰水浴下,搅拌40min ,用保鲜膜封住锥形瓶口,放置两天。 设备名称 型号 厂家 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 硝酸 浙江三鹰化学试剂有限 公司 分析纯 20ml VB1 广东光华化学厂有限公 司 生化试剂BR 6g 脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限 司出品 分析纯 适量 浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有 限公司 分析纯AR 90ml 氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 适量

最新实验七二苯甲醇的制备

实验七二苯甲醇的制 备

实验七 二苯甲醇的制备 一、实验原理、方法、注意事项 1、原理 (一)锌粉还原 C 6H 5COC 6H 5 C 6H 5CH(OH)C 6H 5 2 NaOH Zn +Zn 2+H H Zn 2+H H 2CHOH (二)硼氢化钠还原 H C O H +H 3B OCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 5 6H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4 该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成 PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应

醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。 2、实验方法 图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验 3、注意事项 (1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。 (2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。 二、实验——二苯甲醇的制备 (一)实验目的 1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。 2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。 (二)药品和仪器 主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚; 主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等

药学本科药物分析汇集习题与答案

嘉兴学院成人教育学院 《药物分析》试题(模拟卷1) 考试形式:闭卷考试时间:120分钟 一、单项选择题 1~5 BCBBD 1.药品标准中鉴别试验的意义在于B A.检查已知药物的纯度 B.验证已知药物与名称的一致性 C.确定已知药物的含量 D.考察已知药物的稳定性 E.确证未知药物的结构 2.取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即产生氯气,能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。下列物质可用上述试验鉴别的是C A.托烷生物碱类 B.酒石酸盐C.氯化物 D.硫酸盐 E.有机氟化物3.下列属于信号杂质的是B A.砷盐B.硫酸盐 C.铅 D氰化物 E.汞 4. 反相色谱法流动相的最佳pH范围是B A.0~2 B.2~8 C.8~l0 D.10~12 E.12~14 5.下列药物中不能发生三氯化铁反应的是D A.二氟尼柳 B.阿司匹林 C.吡罗昔康 D.吲哚美辛 E.对乙酰氨基酚 6~10 BECEC 6.芳酸类药物的酸碱滴定中,常采用中性乙醇作溶剂,所谓“中性”是指B A.pH =7 B.对所用指示剂显中性 C.除去酸性杂质的乙醇 D.对甲基橙显中性 E.对甲基红显中性 7.下列药物中,属于苯乙胺类药物的是E A.盐酸利多卡因 B.氨甲苯酸 C.乙酰水杨酸 D.苯佐卡因E.盐酸克仑特罗 8.下列鉴别反应中,属于丙二酰脲类反应的是C A.甲醛硫酸反应 R.硫色素反应 C.铜盐反应 D.硫酸荧光反应 E.戊烯二醛反应 9.莨菪烷类生物碱的特征反应是E A.与三氯化铁反应 B.与生物碱沉淀剂反应 C.重氮化-偶合反应 D.丙二

酰脲反应E.Vitali反应 10.可与2,6-二氯靛酚试液反应的药物是C A.维生素A B.维生索B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 11~15 BCEBA 11.ChP2010收载的维生素E的含量测定方法是 B A.HPLC法B.GC法 C.荧光分光光度法 D.UV法 E.比色法 12.黄体酮的专属反应是C A.与硫酸的反应 B.斐林反应C.与亚硝基铁氰化钠的反应 D.异烟肼反应E.硝酸银反应 13.炔孕酮中存在的特殊杂质是E A.氯化物 B.重金属 C.铁盐 D.淀粉 E.有关物质 14.可与硝酸银试液生成白色沉淀的药物是B A.氯化可的松B.炔诺酮 C.雌二醇 D.四环素 E.青霉素 15.具有6-APA母核的药物是A A.青霉素钠 B.硫酸庆大霉素 C.盐酸土霉素 D.盐酸四环素 E.头孢克洛 16~20 AADCB 16.在碱性或青霉素酶的作用下,青霉素易发生水解,生成A A.青霉噻唑酸 B.青霉胺 C.青霉酸 D.青霉烯酸 E.青霉醛 17.链霉素具有的特征反应是A A.坂口反应 B.柯柏反应 C.硫色素反应 D.差向异构反应 E.戊烯二醛反应 18.盐酸四环素在碱性条件下,易降解生成的产物是D A.金霉素 B.差向脱水四环素 C.脱水四环素D.异四环素 E.差向四环素 19.《中国药典》(2010年版)鉴别诺氟沙星采用的方法是C A.紫外分光光度法 B.气相色谱法C.高效液相色谱法 D.化学反应鉴别法 E.红外分光光度法 20.下列含量测定方法中,磺胺类药物未采用的方法是B A.沉淀滴定法B.溴酸钾法 C.紫外分光光度法 D.非水溶液滴定法 E.亚硝酸钠滴定法 21~25 ADBCD 21.含量均匀度检查主要针对A A.小剂量的片剂 B.大剂量的片剂 C.水溶性药物的片剂 D.难溶性药物片剂 E.以上均不对 22.中国药典规定标准砷斑制备时,取标准砷几ml?D A.1~2ml B.5~8ml C.3ml D.2ml E.2~5ml

二苯甲醇的制备的一些问题

实验三 二苯甲醇的制备 【实验目的】 1.掌握由NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。 2.进一步熟悉用TLC 判定反应终点的方法。 【实验的准备】 仪 器:圆底烧瓶(100ml 1个);水银温度计(150℃ 1支);回流管(1个);吸滤瓶(1个);布氏漏斗(1个);水泵(公用)。 药 品:二苯甲酮 1.0 g (5.49mmol); NaBH4 0.4 g (10.57 mmol); TLC 板,环己烷,乙酸乙酯,10%HCl 。 【原理】 O 1.NaBH 4OH

Na BH 4 +Ph Ph O Na B(O CH Ph Ph )4 Na B(O CH Ph Ph )4+H 2O 3+H Ph Ph OH +B(OH)3 4 【操作】 100mL 烧杯中加入1.0g 二苯甲酮(5.49mmol),3mL 水,20mL95%乙醇,再加入0.4gNaBH4 (10.57mmol ),室温下(反应温度<500 C)搅拌反应20min 左右,TLC 跟踪到终点(展开剂:环己烷:乙酸乙酯=10:1)。然后加入100mL 水,滴加10%HCl1mL ,搅拌均匀后吸滤,得二苯甲醇。 【本实验的成败关键】 TLC 判断终点。 注意: 1、NaBH 4的用量 答:理论上NaBH4:二苯甲酮=1:4,但实际上NaBH4的用量要多得多,一般而言需NaBH4:二苯甲酮=1.25:1。本实验比例NaBH4:二苯甲酮=1.9:1 2、所用溶剂 可用95%乙醇和甲醇,甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它,且反应速度快,但与95%乙醇相比,甲醇的毒性要大比乙醇 对人体的危害性要大,且甲醇的价格昂贵,故在制备二苯甲醇的时候,溶剂一般用95%的乙醇。 3、水的作用 水的作用是水解硼酸脂 。水的用量也不宜过多,在40ml 时,恰好能使过量的硼酸脂水解。 4、浓盐酸的作用 ① 分解过量的硼氢化钠,此时滴加速度不宜过快,有大量气泡放出,严禁明火。 ② 水解硼酸脂的配合物。

苯妥英钠设计性实验报告

设计性实验报告 实验名称:苯妥英钠的制备与分析 姓名:闫洁 班级: 学号:39 日期:2015.11.2

设计性实验报告 一、实验目的 1.学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2.学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验方案一 1、实验原理 1.安息香缩合反应(安息香的制备) 2.氧化反应(二苯乙二酮的制备) 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备) 4.成盐反应(苯妥英钠的制备) 2、实验仪器与药品 仪器:烧杯(500 ml 250 ml )量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、 药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 CHO VitB 1or NaCN O H HNO 3 O O O O H O O 1.H 2NCO NH 2/NaO H 2.HCl N H O O H 5C 6H 5C 6N H N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 N H O OH H 5C 6 H 5C 6N O H 2NaOH

4、实验装置图 5、实验步骤 (一)安息香的制备(盐酸硫胺催化) 1.原料规格及用量配比 名称规格用量摩尔数摩尔比 苯甲醛CP d 1.050 bp179.9℃20 ml0.2 盐酸硫胺原料药 3.5 g 氢氧化钠CP10 ml 2. 操作 在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水,溶解后加入95%乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml,加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5 h。冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点,计算收率。mp 136—l37℃ 注:也可采用室温放置的方法制备安息香,即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中,室温放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点,计算收率。 (二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备 1.主要原料规格及用量比 名称规格用量摩尔数摩尔比 安息香自制8.5 g0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃25 ml0.379.25 2.操作 取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65%-68%)置于100 ml圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连续吸收装置,低压加热并搅拌,逐渐升高温度,直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。反应完毕,在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中,充分搅拌,直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤,结晶用水充分洗涤至中性,干燥,得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25),mp.94—96℃。 (三)苯妥英的制备

苯乙胺类拟肾上腺素

第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析 第一节 结构与性质 苯乙胺类拟肾上腺素的基本结构: R 1 CH CH NH R 2·HX OH R 3 结构特点: 1、苯环常被活泼的酚羟基取代 2、具有碱性的脂肪乙胺侧链,易于被氧化 主要理化性质: (1)酚羟基特性: 邻苯二酚(或苯酚)结构,与金属离子络合呈色; 在空气中或遇光、热易氧化,色泽变深; 在碱性溶液中更易变色。 (2)弱碱性: 烃胺基侧链,仲胺氮-弱碱性。 游离碱难溶于水,易溶于有机溶剂;其盐可溶于水 (3)旋光性:手性碳原子,具有旋光性 (4)苯环取代基特性:如苯环、芳伯氨基有特殊的紫外、红外吸收特性 第二节 鉴别试验 一、与三氯化铁反应(具有酚羟基的本类药物) ).(); ();(3大多为紫红色颜色变化被高铁离子氧化并发生大多为紫色加入碱性溶液即变色大多为绿色配位色与 Fe 表7-2 苯乙胺类药物与三氯化铁的显色反应 药物 鉴别方法 肾上腺素 加盐酸溶液(9-1000)2-3滴溶解后, 加水2mL 与三氯化铁试液1滴,即显翠绿色;再加氨试液1滴,即变紫色,最后变成紫红色。 盐酸异丙肾上腺素 加三氯化铁试液2滴,即显深绿色;滴 加新制的5%碳酸氢钠溶液,即变蓝色,然后变成红色。 重酒石酸去甲肾上腺素 加三氯化铁试液1滴,振摇,即显翠绿 含苯环的基团 乙胺 苯乙胺类

色;再缓缓加碳酸氢钠试液,即显蓝色, 最后变成红色。 盐酸去氧肾上腺素加三氯化铁试液1滴,即显紫色 盐酸多巴胺加三氯化铁试液1滴,溶液显墨绿色; 滴加1%氨溶液,即转变成紫红色 硫酸沙丁胺醇加三氯化铁试液2滴,振摇,溶液显紫 色;加碳酸氢钠试液,即成橙黄色浑浊 液。 二、与甲醛-硫酸反应(具有酚羟基的本类药物) 可与甲醛在硫酸中反应,形成具醌式结构的有色化合物。 肾上腺素红色 盐酸异丙肾上腺素暗紫色 重酒石酸去甲肾上腺素淡红色 盐酸去甲肾上腺素玫红色橙红色深红色 对比与三氯化铁反应、与甲醛-硫酸反应 药物三氯化铁甲醛-硫酸 肾上腺素0.1mol/L盐酸液中显翠 红色 绿色,加氨试液显紫色, 紫红色 淡红色 重酒石酸去甲肾上腺素翠绿色,加碳酸氢钠试液 显蓝色,红色 盐酸去氧肾上腺素紫色玫瑰红,橙红,深棕红 棕色,暗紫色 盐酸异丙肾上腺素深绿色,滴加新制5%碳 酸氢钠液,显蓝紫色,红 色 盐酸多巴胺墨绿色,滴加1%氨溶液, 显紫红色

实验七__二苯甲醇的制备

实验七 二苯甲醇的制备 一、实验原理、方法、注意事项 1、原理 (一)锌粉还原 C 6H 5COC 6H 5 C 6H 5CH(OH)C 6H 5 2 NaOH Zn +Zn 2+H H Zn 2+H H 2CHOH (二)硼氢化钠还原 H C O H +H 3B OCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 5 6H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4 该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成Ph C(OH )2Ph 和Ph2C(OH )OC2H 5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚.二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mo l硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。 2、实验方法

图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验 3、注意事项 (1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器. (2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。 二、实验-—二苯甲醇的制备 (一)实验目的 1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。 2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。 (二)药品和仪器 主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚; 主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等 (三)实验原理 (参见本节一、1、) (四)实验步骤 1、锌粉还原法 (1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3。0g(0。076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, m.p。 48.5°C, b。p. 305.4 °C/760mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95%的乙醇. (2)充分振摇(电动搅拌),反应微微放热,约30 min后,在80 °C的水浴上加热搅拌2 h,使反应完全(多数情况下,在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色). (3)冷却,减压抽滤,固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入150 mL事先用冰水浴冷却的水中,

课题-外消旋苯乙胺的拆分工艺

课题-外消旋苯乙胺的拆分工艺

姓名: 学号: 专业: 实验五( )-α-苯乙胺的合成 一、实验目的 1. 学习Leuchart 反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。 2. 通过外消旋α-苯乙胺的制备,进一步综合运用回流、蒸馏、萃取的测定等基本操作。 3. 通过本实验提高实验化学的研究能力和素质。 二、实验原理 醛、酮与甲酸和氨(或伯、仲胺),或与甲酰胺作用发生还原胺化反应,称为鲁卡特(Leuchart )反应。反应通常不需要溶剂,将反应物混合在一起加热(100~180℃)即能发生。选用适当的胺(或氨)可以合成伯、仲、叔胺。反应中氨首先与羰基发生亲核加成,接着脱水生成亚胺,亚胺随后被还原生成胺。与还原胺化不同,这里不是用催化氢化,而是用甲酸作为还原剂。它是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。本实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋体(±)-α-苯乙胺。 反应过程为: 依照前面的机理生成的α-苯乙胺再与过量的甲酸形成甲酰胺,经酸水解形成铵盐,再用碱将其游离,得到α-苯乙胺。 α-苯乙胺的旋光异构体可作为碱性拆分剂用于拆分酸性外消旋体。α-苯乙胺是制备精细化学品的一种重要中间体,它的衍生物广泛用于医药化工领域,主要用于合成医药、染料、香料乳化剂等。 C=O + NH 3 -H 2O C —OH NH 2 C=NH NH 4+ + C=NH 2 HCOONH 4 HCOOH + NH 3 + C=NH 2 -O-C-H + O = H-C-NH 2 + -C-C O = CH -CH-NHC + NH 3↑+ CO 2↑ CH -CH-NHC + HCl + + CH -CH-NH - + HCOOH + CH -CH-NH - + CH -CH-NH + NaCl +

实验五苯妥英钠的制备完结

实验五苯妥英钠的制备完结版

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福州大学实验报告 课程名称:化学制药实验 实验类型:_____综合型________ 实验项目名称:苯妥英钠的合成 学生姓名:_____王越________ 年级专业:2008级制药工程 学号:____S040803123____同组学生姓名:童林足苏晓珊严炜许春萍 指导老师:唐凤翔薛蓬春 实验地点:化学化工学院实验南楼210 实验日期:2011年6月13日~6月15日 化学化工学院

实验五 苯妥英钠(PHenytoin Sodium )的合成 一、 实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、 实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲,化学结构式为: 苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。微有吸湿性,易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下: CHO CH C O OH Vit B 1 HNO 3 C C O O 1.H 2NCONH 2,NaOH 2.HCl HN NH C 6H 5 C 6H 5 O O NaOH H 2O HN N C 6H 5 C 6H 5 O NaO H N N ONa O

三、实验材料与设备 表1 所用的玻璃仪器及规格 仪器名称仪器规格仪器数量 烧杯500ml 1 250ml 1 50ml 1 量筒100ml 1 50ml 1 25ml 1 10ml 1 水槽150mm 1 三颈瓶250ml 1 锥形瓶250ml 1 抽滤瓶250ml 1 球形冷凝管250mm 1 温度计100℃ 1 玻璃棒 3 干燥管 1 漏斗 1 布氏漏斗 1 表2 所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格规格药品用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 盐酸硫胺广东省化学试剂工程技术研究开发中心生化试剂6g 氢氧化钠广东省化学试剂工程技术研究开发中心分析纯14.5g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯550ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯12.5ml 脲素 1.2g 浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯10ml

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