食品中总灰分含量的测定

食品中总灰分含量的测定
食品中总灰分含量的测定

实验三食品中总灰分含量的测定

一、目的与要求

1、学习食品中总灰分测定的意义和原理。

2、掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。

3、学会用减重法称取试样。

二、原理

将样品炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧,样品中的水分及挥发物质以气体放出,有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失,无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。

三、仪器

高温电炉(马福炉);坩埚钳;带盖坩埚(石英坩埚或瓷坩埚);分析天平;干燥器。

四、测定步骤

1、瓷坩埚的准备

将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h,洗净晾干后,用三氯化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中,在(550±25)℃下灼烧0.5 h,冷至200℃一下后,取出。放入干燥器中冷却至室温,准确称量,并反复灼烧至恒重(两次称重之差不超过0.5mg)。

2、样品的预处理

(1)样品的取样量以灰分量10~100mg来决定试样的取样量。通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g;谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3~5g;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5~10g;水果及其制品取20g;油脂取50g。

(2)样品的处理

①果汁、牛乳等液体样品准确称取适量样品于已知质量的坩埚中,先在沸水浴上蒸干,再进行炭化。

②果蔬、动物组织等含水分较多的样品先制备成均匀的样品,再准确称取适量样品于已知质量坩埚中,置烘箱中干燥后,再进行炭化。

③谷物、豆类等水分含量较少的固体样品先粉碎均匀,再取适量样品于已知质量的坩埚中进行炭化。

④富含脂肪的样品把样品制备均匀,准确称取一定量试样,提取脂肪后,再将残留物移入已知质量的坩埚中进行炭化。

3、样品的炭化

试样经上述预处理后,以小火加热使试样充分炭化至无烟。

4、样品的灰化

炭化后的试样置马福炉中,在(550±25)℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全,冷至200℃以下,取出放入干燥器中冷却30min后,准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。

五、结果计算

1、数据记录于表3-5。

2、计算

X=(m3-m1)/(m2-m1)*100﹪(3-2)

式中 X----样品中总灰分的含量;

m1---空坩埚的质量,g;

m2---样品和坩埚的质量,g;

m3---残灰加和坩埚的质量,g;

按式(3-2)计算样品中灰分含量,结果保留三位有效数字。

六、注意事项

1、样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出坩埚;只有炭化完全,

即不冒烟后才能放入高温电炉中。灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致,以消除系统误差。

2、把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却。

防止因温度剧变而使坩埚破裂。

3、灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因过热产生对流作

用,易造成残灰飞散;且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。

4、对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品,为防止其发泡溢出,炭化前可加数

滴纯植物油。

5、新坩埚在使用前须在体积分数为20﹪的盐酸溶液中煮沸1~2h,然后用自来水

和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。用过的旧坩埚经初步清洗后,可用废盐酸浸泡20min左右,再用水冲洗干净。

6、反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化

完全,残留不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品,残灰呈褐色;锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色;而有时即使灰的表面呈白色或灰白色,但内部仍有碳粒存留。

7、灼烧温度不能超过600℃,否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。

七、思考题

1、测定食品灰分的意义何在?

2、为什么样品在高温灼烧前,要先炭化至无烟?

3、样品经长时间灼烧后,灰分中仍有碳粒遗留的主要原因是什么?如何处理?

4、如何判断样品是否灰化完全?

实验十四原子吸收光谱法测定食品中铜的含量

一实验目的

1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法

2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法,加深理解原子吸收光谱法的基本原理

二实验原理

原子吸收光谱法主要用于定量分析,他是基于从光源中辐射出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,使透过的谱线强度减弱。在一定的条件下,其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比,即A=Kc。

本实验采用标准曲线法测定水中铜含量,即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度,绘制成吸光度-浓度标准曲线。再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度,从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。三仪器和药品

仪器:TAS-990型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、容量瓶

药品:金属铜、浓HNO3(G.R.)

标准溶液配制:

1.铜标准储备液(1000μg·ml-1)准确称取于Cu 0.250g于100ml烧杯中,用少量水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加1+1H NO3,直至完全溶解,然后定量地转移至250ml容量瓶中,用水稀释定容,摇匀。

2.铜标准溶液(100μg·ml-1)准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml 容量瓶中,加 1:1 HNO32ml用水稀释定容,摇匀。

四实验步骤

1. 调试仪器

实验条件见表1-1

表1-1 测定铜的试验条件

2. 配制标准系列

⑴样品处理:称取食品试样3-5g于干燥洁净的坩埚中,在电炉上炭化,放入高温炉中于525~600℃灰化完成(残灰呈白色或浅灰色),取出,冷却,加入1+1H NO3 1ml,溶解,转移至50ml比色管中,定容,摇匀,待测。

⑵铜标准溶液系列配制:准确吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 100μg·ml-1的铜标准溶液分别放入6个50ml比色管中,分别加1+1H NO3 1ml,用水稀释定容,摇匀。

⑶吸光度测定:在原子吸收分光光度计上分别测出标准系列及样品溶液的吸光度。

⑷以铜元素的浓度为横坐标,所测得的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。得出线性曲线方程及相关系数。从而得到样品溶液中铜的浓度,根据试样的稀释倍数计算样品中的铜的含量(以μg·g-1为单位)。

五思考题

1.简述原子吸收分光光度计的基本原理

2.原子吸收分光光度分析为何要有待测元素的空心阴极灯做光源?能否用氢灯或钨灯代替?为什么?

3.通过试验,你认为原子吸收光谱分析的优点是什么?

试题 第二讲 食品中灰分、维生素的检验

姓名成绩 食品分析测试题(三) 一、填空题(每空1分,共27分) 1.牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的,一般在 0.68%~0.74%之间,平均值非常接近0.70%。若掺水, 灰分降低。 2.食品安全国家标准(GB 5009.4—2010)规定了食品中 灰分的测定方法,该方法适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。 3.食品中灰分的测定,一般选择灰化温度在 500~550 ℃之间,在马弗炉中灼烧2~5小时。之后,等温度降到_200_℃左右,方可取出,放入干燥器中。冷却30分钟后,称量。 4.维生素可以根据它们的溶解性分为两大类。维生素A、 D、E属于_脂_溶性维生素,均__不溶__(易溶/不溶)于 水,___易溶___(易溶/不溶)于有机溶剂。维生素C和B族维生素属于_水_溶性维生素,均___易溶___(易溶/不溶)于水,不溶(易溶/不溶)于有机溶剂。 5.脂溶性维生素中,维生素A和维生素D对酸不稳定, 维生素 E 对酸稳定。 6.酒精中如果含有醛类,通常用__银镜__反应来检查。 7.维生素B1又叫硫胺素或抗神经炎素;维生素B2

又叫核黄素。这两种维生素均属于水溶性维生素。 8.维生素C又叫做抗坏血酸。自然界中存在两种形式 的维生素C,分别是:还原型抗坏血酸和脱氢型抗坏血酸。 9.紫外分光光度法测定维生素A,只适用于透明鱼油、 维生素A浓缩产物等纯度较高的试样。 10.三氯化锑腐蚀性强,不能沾在手上,三氯化锑遇水生 成白色沉淀.因此用过的仪器要先用稀盐酸浸泡后再清洗。 二、不定项选择题(每题2分,共20分) 1.测定食品中的灰分时,一般控制灼烧后灰分为____。 (C) A. 0~10mg B. 5~100mg C. 10~100mg D. 100mg以上 2.在人体内,脂溶性维生素主要储存于____中。( B ) A. 肌肉 B. 肝脏 C. 血液 D. 肠胃 3.水溶性维生素在____介质中稳定。( A ) A. 酸性 B. 碱性 C. 中性和偏碱性 D. 中性和偏酸性 4.维生素A在氯仿溶液中与三氯化锑试剂作用,产生不 稳定的蓝色物质,比色法测定时,必须在____秒内完成测定。(B) A. 2 B. 6 C. 10 D. 20

食品中灰分的测定

实验2 食品中灰分的测定 一、实验原理 对于食品行业来说,灰分是一项重要的质量指标。例如,在面粉加工中,常以总灰分含量来评定面粉等级,因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右,因此,面粉的加工精度越高,灰分含量越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时,总灰分可说明这些制品的胶冻性能;水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量;而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。这对保证食品质量是十分重要的。 总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品中的水分去掉,然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧,除尽有机质,称取残留的无机物,即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。 二、试剂和器材 高温电炉(马弗炉) 坩埚:测定食品中的灰分含量时,通常采用瓷坩埚(30mL ),可耐1200℃高温,理化性质稳定且价格低廉,但它的抗碱能力较差。 三、实验步骤 1、总灰分的测定 (1)样品预处理 1)样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ;谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ;水果及其制品取20g ;油脂取50g 。 2)样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样,粉碎均匀备用;液体样品需先在沸水浴上蒸干;果蔬等含水分较多的样品则采用先低温(66-70℃)后高温(95-105℃)的方法烘干,或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。 3)瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ,洗净晒干后,用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。置于马弗炉中,在600℃灼烧0.5h 。取出,冷却至200℃以下时,移入干燥器内冷却至室温后称重。重复灼烧至恒重。 (2)称取适量样品于坩埚中;在电炉上小心加热,使样品充分炭化至无烟。然后将坩埚移至高温电炉中,在500-600℃灼烧至无炭粒(即灰化完全)。冷却到200℃以下时,移入干燥器中冷却至室温后称量,重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 (3)结果计算 100*0 2011m m m m x 式中 x 1——样品中灰分的质量分数,% m 0——坩埚的质量,g m 1——坩埚和总灰分的质量,g m 2——坩埚和样品的质量,g 2、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定 在总灰分中加水约25mL ,盖上表面皿,加热至近沸,用无灰滤纸过滤,以25mL 热水洗涤,将滤纸和残渣置于原坩埚中,按总灰分测定方法再行干燥、炭化、灼烧、冷却、称量。以下式计算水溶性灰分与水不溶性灰分的含量: 100*0 2032m m m m x --= 式中 x 2——样品中水不溶性灰分的质量分数,% m 0——坩埚的质量,g

食品中水分和灰分含量的测定

实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量,可以研究食品的最佳保存条件,食品的成熟程度,以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质,在101.3Kpa (一个大气压),温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器(内附有效干燥剂)、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒,置于101℃~105℃干燥箱中,铝盒盖斜支于铝盒边,加热1.0h ,取出盖好,置于干燥器内冷却0.5h ,称量,并重复干燥前后两次质量不超过2mg ,取为恒重 2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中,置于101℃~105℃干燥箱中,盒盖斜支于盒边,干燥2h~4h 后,盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ,即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中(水分%+干物质%=100%) 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g

计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量,是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后,所残留的无机物称灰分,灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器(内附有效干燥剂)。 五、 分析步骤 1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中,在550℃下灼烧0.5h ,冷却至200℃左 右,取出,放入干燥器中冷却0.5h ,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 2. 称取2g 左右奶粉,放入瓷坩埚,然后先在电热板上以小火加热使试样充分碳化至无烟, 然后置于马弗炉中,在550℃灼烧4h ,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min 。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 3. 注意事项; 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却。 防止因温度剧变而使坩埚破裂. 六、 结果分析与讨论 计算 灰分%=%1001 02?-m m m 2m --------灰分与瓷坩埚的总重 2m =51.4785g 0m --------瓷坩埚恒重的重量 实验数据 0m =51.3679g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0004g 计算可得 灰分%=5.528%

实验五 食品中总灰分含量的测定

实验五食品中总灰分含量的测定 1.实验目的 (1)学习食品中总灰分测定的意义和原理; (2)掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择; (3)学会用减重法称取试样。 2.实验原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧,样品中的水分及挥发物质以气体放出,有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失,无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 3.仪器及材料 3.1仪器 高温电炉(马福炉);坩埚钳;瓷坩埚;分析天平;干燥器 3.2材料 面包(高筋面粉制作)、饼干(低筋面粉制作) 3.3试剂 1:1盐酸 4.实验步骤 4.1瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h,洗净晾干后,用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中,在(550±25)℃下灼烧0.5 h,冷至200℃一下后,取出。放入干燥器中冷却至室温,准确称量,并反复灼烧至恒重(两次称重之差不超过0.5mg)。 4.2样品的处理 用分析天平准确称取5.00g面包两份,以及相同质量的两份饼干,放入之前标好号码的瓷坩埚中,以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4.3样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中,在(550±25)℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全,冷至200℃以下,取出放入干燥器中冷却30min后,准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。 5.实验结果及分析

食品中水分和灰分含量的测定

食品中水分和灰分含量 的测定 文件管理序列号:[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量,可以研究食品的最佳保存条件,食品的成熟程度,以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质,在101.3Kpa(一个大气压),温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器(内附有效干燥剂)、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒,置于101℃~105℃干燥箱中,铝盒盖斜支于铝盒 边,加热1.0h,取出盖好,置于干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥前后两次质量不超过2mg,取为恒重 2. 称取奶粉2g左右放入铝盒中,置于101℃~105℃干燥箱中,盒盖 斜支于盒边,干燥2h~4h后,盖好取出放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥

器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ,即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中(水分%+干物质%=100%) 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g 计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量,是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后,所残留的无机物称灰分,灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器(内附有效干燥剂)。 五、 分析步骤

食品分析复习题(1)

第二章食品样品的采集与处理 一、选择题 3.可用“四分法”制备平均样品的是( 1 )。 (1)稻谷(2)蜂蜜(3)鲜乳(4)苹果 4.湿法消化方法通常采用的消化剂是( 3 )。 (1)强还原剂(2)强萃取剂(3)强氧化剂(4)强吸附剂8.用溶剂浸泡固体样品,抽提其中的溶质,习惯上称为( 1 )。 (1)浸提 (2)抽提 (3)萃取 (4)抽取 二、填空题 2.对于液体样品,正确采样的方法是。从样品的上、中、下分别取样混合均匀 3.样品预处理的目的、和。消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分 5.样品预处理的常用方法有:、、、和。有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法 6.按照样品采集的过程,依次得到、和等三类。检样、原始样品、平均样品 四、简答题 1.简述采样必须遵循的原则。 答:(1)采集的样品具有代表性; ⑵采样方法必须与分析目的保持一致; ⑶采样及样品制备过程中高潮保持原有理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失; ⑷要防止和避免预测组分的玷污; ⑸样品的处理过程尽可能简单易行。 6.为什么要对样品进行预处理?选择预处理方法的原则是什么? 答:在食品分析中,由于食品或食品原料种类繁多,组分复杂,而组分之间往往又以复杂的结合形式存在,常对直接分析带来干扰,这就需要在正式测定之前,对样品进行适当的处理,使被测组分同其他组分分离,或者将干扰物除去。有的被测组分由于浓度太低或含量太少,直接测有困难,这就需要对被测组分进行浓缩,这些过程称为样品的预处理。而且,食品中有些预测组分常有较大的不稳定性,需要经过样品的预处理才能获得可靠的测定结果。 样品预处理的原则是:(1)消除干扰因素;(2)完整保留被测组分;(3)使被测组分浓缩。 第四章食品的物理检测法 一、选择题 6.下列说法正确的是( 1 )。 (1)全脂牛乳相对密度为1.028—1.032(20/20℃) (2)不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率小得多 (3)锤度计专用于测定糖液浓度,是以蔗糖溶液的密度百分含量为刻度,以°Bx 表示 (4)蜂蜡的折射率在1.4410~1.4430(25℃) 7.水色度的常用测定方法是(2 )

灰分的测定及灰化方法

第四章灰分的测定及灰化方法 ●食品中除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。这 些无机成分在维持人体的正常生理功能,构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。 ●1、灰分测定方法: ●灰分:高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 ●湿法消化:就是通过加入强氧化剂消化食品的方法,叫湿法消 化 ●干法灰化:通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装 置有灰化炉(马福炉) ●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时,发生一系列变化: ●A、水分及挥发性物质以气态放出 ●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失. ●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物; ●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 ●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 ●3、灰分测定内容: ●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 ●4、食品灰分含量大致如下:牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜 果0.2—1.2% 蔬菜 0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无 第一节总灰分的测定

●一、原理:将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为 灰分。 ●二、操作条件选择 ●1、灰化温度: ●灰化温度因样品而异:素烧瓷坩埚,耐高温,内壁光滑,它的 物理性质,化学性质与石英坩埚相同。 ●水果及其制品,肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷 类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 ●实践证明,灰化温度大于500时,无机物将有所损失。如 表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失,CaCO3变成CaO,磷酸盐熔融。 ●2、灰化时间: ●对于一般样品,并不规定时间,要求灼烧至灰分呈全白 色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间,即在600灰化灼烧2小时。 ●3、加速灰化的方法(对于难于灰化的样品,可用下述方法处理)●(1)、改变操作方法:就是样品初步灼烧后,取出坩埚,冷却, 加入少量的水,用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒,重新游离而出,小心蒸去水分,干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 ●(2)、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物 质灼烧后完全消失,不致增加残留灰分的重量。如,样品初步

食品分析实验 面粉中灰分含量的测定

实验十面粉中灰分含量的测定 一、实验内容 利用灼烧称量法直接测定面粉中灰分的含量。 二、实验目的与要求 1、进一步熟练掌握高温电炉的使用方法,坩埚的处理、样品炭化、灰化、天平称量、恒重等基本操作技能。 2、学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。 3、掌握面粉中灰分的测定方法和操作技能。 三、实验原理 一定质量的食品在高温下经灼烧后,去除了有机质所残留的无机物质称为灰分。样品质量发生了改变,根据样品的失重,即可计算出总灰分的含量。 四、材料普通面粉 五、仪器 高温电炉、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器、可调式电炉或加热板。 六、实验步骤 1、取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温电炉中,在550±25℃下灼烧0.5h,冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷却30min至室温,精密称量(准确至0.1 mg),并重复灼烧至恒重(0.5 mg)。 2、加入2~3g面粉后,准确称量至0.1 mg。 3、样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在550±25℃灼烧4h。冷却至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min,在称量前如灼烧残渣有炭粒时,向样品中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸出水分再次灼烧直至炭粒灰化完全,准确称量。重复灼烧至前后2次称量相差不超过0.5mg为恒重。 七、结果处理 1、实验记录 坩埚质量/g 坩埚加样品的质量/g 坩埚加灰分的质量/g 2、结果计算 m 1-m 2

X=---------×100 m 3-m 2 式中:X - 样品中灰分的含量,g/100g m 1 - 坩埚和灰分的质量,g m 2 - 坩埚的质量,g m 3 - 坩埚和样品的质量,g 八、说明 1、炭化时若发生膨胀,可滴植物油数滴,炭化时应先用小火,避免样品溅出。 2、放或取坩埚时,打开马弗炉后,用坩埚钳夹住,先放在炉口预热或降温至200℃左右,如直接放入或取出,质量不好的瓷坩埚可能炸裂。 3、测定结果以质量百分数计,数据保留至小数点后两位数。

食品中总灰分的测定

食品中总灰分的测定 一、原理: 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分,样品质量发生改变,根据样品质量的失重,可计算总灰分的含量. 二、仪器: 1.高温炉; 2.分析天平; 3.瓷坩埚; 4.坩埚钳; 5.干燥器; 6.电炉。 三、操作方法: 1、加入2-3克固体粉未样品或5-10克液体样品后,精密称量. 2、瓷坩埚的准备 (灰化容器)目前常有的坩埚:石英坩埚;素瓷坩埚;白金坩埚;不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用,它的物理性质和化学性质和石英相同,耐高温,内壁光滑可以用热酸洗涤,价格低,对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。坩埚→(1:4)盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重(空坩埚)取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中,在600℃下灼烧0.5小时,冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷至室温,精密称量,并重复灼烧至恒量。 3,固体或蒸干后的样品,先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在550—600℃灼烧至无炭粒,即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。 4、样品的处理 对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定,另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。 1)含水分多的样品(果蔬)应在烘箱内干燥。

2)富含脂肪的样品(先提取脂肪,即放到小火上烧直到烧完为止,然后再炭化。) 3)湿的液体样品(牛奶,果汁)先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水,不能用马福炉直接烘,否则样品沸腾会飞溅,使样品损失,影响结果。 4)富含糖,蛋白质,淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油(防止发泡)。 取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定,食品的灰分与其他成分相比含量较少。选择灰化的温度,灰化的温度因样品不同而有差异,大体是果蔬制品、肉制品、糖制品不大于 525℃;谷物、乳制品(除奶油外)、鱼、海产品、酒类不大于525℃,根据上面这些我们可选择测灰分的温度,灰化温度选择过高,造成无机物的损失(NaCL、KCL)也就是说增加灰化温度,就增加了KCL的挥发损失,CaCO3则变成CaO,磷酸盐熔融,然后包住碳粒,使碳粒无法氧化,所以我们选择温度不能过高。根据所测的样品来选择灰化温度。 四、计算: X=(m1-m2)X100/(m3-m2) x-样品中灰分的含量,%; m1-坩埚和灰分的质量,g; m2-坩埚的质量,g; m3-坩埚和样品的质量,g。

食品分析实验报告

大学 食品分析 实验报告

食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理 2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择 二、实验原理 将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后,无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。 三、仪器与试剂 1.仪器 马弗炉;分析天平:感量0.0001g ;干燥器:内装有效的变色硅胶;坩埚钳;瓷坩埚。 2.试剂 三氯化铁溶液(5g/L ):称取0.5g 三氯化铁(分析纯)溶于100ml 蓝黑墨水中。 四、实验步骤 1.配制浓盐酸:蒸馏水=1:4的稀盐酸,将洗净后的坩埚放入浸泡15min 。 2.将浸泡过后的坩埚取出,放入马弗炉中灼烧30min 。 3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温,称取坩埚的质量30.5337g 。 4.称取固体样品——奶粉1.0636g 放入坩埚内,置于电热炉上炭化30min 或至样品完全炭化不冒白烟。 5.把坩埚放入马弗炉内,错开坩埚盖,关闭炉门进行灼烧。 6.冷至200℃一下取出坩埚,并移至干燥器内冷却至室温,称量至恒重得30.5835g 。 五、结果计算 样品总灰分含量计算如下: 式中,X 为每100g 样品中灰分含量,g ;m 1为空坩埚质量,g ;m 2为样品和坩埚质量,g ;m 3为坩埚和灰分质量,g 。 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 1

X=(30.5835—30.5337)/1.0636×100 =4.68% 六、注意事项 1.样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出坩埚,造成实验误差。对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品,为防止泡沫溢出,炭化前可加数滴纯净植物油 2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致,以消除系统误差。 3.把坩埚放入马弗炉或从马弗炉中取出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。 4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因强热冷空气的瞬间对流作用,易造成残灰飞散;而且多热的坩埚放入干燥器,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。 5.新坩埚使用前须在1:1盐酸溶液中煮沸1h,用水冲净烘干,经高温灼烧至恒重后使用。用过的旧坩埚经初步清洗后,可用废盐酸浸泡20min,再用水冲洗干净。 6.样品灼烧温度不能超过600℃,否则钾、钠、氯等易挥发造成误差。样品经灼烧后,若中间仍包裹炭粒,可滴加少许水,使结块松散,蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。 7.对较难灰化的样品,可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂,这类物质在灼烧后完全消失,不增加残灰的质量,仅起到加速灰化的作用。如,若灰分中夹杂炭粒,向冷却的样品滴加硝酸(1:1)使之湿润,蒸干后再灼烧。 8.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。因为有些样品即使灰化完全,残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品,残灰呈褐色;锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。反之,未灰化完全的样品,表面呈白色的灰,但内部仍夹杂有炭粒。 七、思考题 1.简述测定食品灰分的意义。 对于食品行业来说,灰分是一项重要的质量指标。例如,在面粉加工中,常以总灰分含量评定面粉等级,面粉的加工精度越高,灰分含量越低;在生产果胶、明

浙江农林大学食品分析习题习题一 绪论

习题一绪论 一、填空题 1、食品分析的内容包括食品营养成份的分析,食品添加剂的分析,食品有害物质的分析,微生物检验,食品的感官鉴定,其中的属于理化检验的内容。 2、食品分析必须懂得正确采样,而要做到正确采样则必须做到,否则检测结果不仅毫无价值,还会导致错误结论。 3、采样一般分为三步,依次获得检样,原始样品,平均样品。检样是指,原始样品是指,平均样品是指。采样的方式有,通常采用方式。样品采集完后,应该在盛装样品的器具上贴好标签,标签上应注明的项目有,, ,,。 4、样品的制备是指, 其目的是。 5、样品的预处理的目的是,预处理的方法有。 6.干法灰化是把样品放入中高温灼烧至。湿法消化是在样品中加入并加热消煮,使样品中物质分解,氧化,而使物质转化为无机状态存在于消化液中。 7.溶剂浸提法是指,又称为。溶剂萃取法是在样品液中加入一种溶剂,这种溶剂称为,使待测成分从中转移到中而得到分离。 8、蒸馏法的蒸馏方式有等。9.色谱分离根据分离原理的不同,有 等分离方法。

10.化学分离法主要有。 11.样品经处理后的处理液体积较大,待测试成份浓度太低,此时应进行浓缩,以提高被测组分的浓度,常用的浓缩方法有 。 12.称量样品时,使用的容器越大,称量出的样品误差越(大或小)。二.问答题: 1、食品检验的一般程序分为几个步骤? 2、如何评价分析方法的可靠性?如何评价分析结果的可靠性? 3、某同学对面粉的灰分进行次测定,其数值为:0.62%, 0.63% , 0.65%, 0.42%, 0.68%,请问他报告的测定结果应为多少?(要写出数据处理过程) 三.选择题: 1.对样品进行理化检验时,采集样品必须有() (1)代表性(2)典型性(3)随意性(4)适时性 2.使空白测定值较低的样品处理方法是() (1)湿法消化(2)干法灰化(3)萃取(4)蒸馏 3.常压干法灰化的温度一般是() (1)100~150℃(2)500~600℃(3)200~300℃ 4.可用“四分法”制备平均样品的是() (1)稻谷(2)蜂蜜(3)鲜乳(4)苹果 5.湿法消化方法通常采用的消化剂是() (1)强还原剂(2)强萃取剂(3)强氧化剂(4)强吸附剂 6.选择萃取的深剂时,萃取剂与原溶剂()。 (1)以任意比混溶(2)必须互不相溶 (3)能发生有效的络合反应(4) 不能反应 7.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时,可选用()方法从样品中分离。(1)常压蒸馏(2)减压蒸馏(3)高压蒸馏 8.色谱分析法的作用是() (1)只能作分离手段(2)只供测定检验用

食品分析思考题.

食品分析思考题 第一章绪论 1.作为食品分析工作者应具备哪些方面的知识? 2.要想得到正确的分析结果,需要正确实施哪些步骤? 3.选用合适的分析方法需要考虑哪些因素?比较国家标准、 国际标准和国际先进标准之间的关系与有效性。 第二章食品样品的采集与处理 1.采样之前应做哪些准备?如何才能做到正确采样? 2.了解样品的分类及采样时应注意的问题。 3.为什么要对样品进行预处理?选择预处理方法的原则是 什么? 4.常用的样品预处理方法有哪些?各有什么优缺点? 第三章食品的感官检验 1.说明感官检验的特点,感官检验有哪些类型? 2.简述感官检验实验室应有哪些功能和要求? 3.如何选择、培训和考核感官检验评价员?感官检验评价员 应具备哪些基本条件?

4.常用的感官检验方法有哪几大类?各类方法的特点和适 用范围是什么? 5.举例说明各类感官检验方法的应用和数据处理方法。 第四章食品的物理检测法 1.简述密度瓶法测定样液相对密度的基本原理?试说明密 度瓶上的小帽起什么作用? 2.密度计的表面如果有油污会给密度的测定带来怎样的影 响?试用液体的表面张力作用原理进行分析。 3.简述阿贝折光仪利用反射光测定样液浓度的基本原理,试 用其光路图表示之。 4.简述旋光法测定样液浓度的基本原理。 5.测定水及样液色度的意义。 6.黏度的测定方法有几种?各有什么特点? 7.食品的物理性能主要包括哪些方面?举例说明食品物性 的量化与食品分析的关系。 第五章水分和水分活度的测定 1.根据学习本章所掌握的测定水分的知识,指出下列各类食 品水分测定的操作方法及要点:乳粉、淀粉、香料、谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。

刚食品中总灰分含量的测定.

食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1、学习食品中总灰分测定的意义和原理。 2、掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。 3、学会用减重法称取试样。 二、原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧,样品中的水分及挥发物质以气体放出,有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失,无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、仪器 高温电炉(马福炉);坩埚钳;带盖坩埚(石英坩埚或瓷坩埚);分析天平;干燥器。 四、测定步骤 1、瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h,洗净晾干后,用三氯化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中,在(550±25)℃下灼烧0.5 h,冷至200℃一下后,取出。放入干燥器中冷却至室温,准确称量,并反复灼烧至恒重(两次称重之差不超过0.5mg)。 2、样品的预处理 (1)样品的取样量以灰分量10~100mg来决定试样的取样量。通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g;谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3~5g;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5~10g;水果及其制品取20g;油脂取50g。(2)样品的处理 ①果汁、牛乳等液体样品准确称取适量样品于已知质量的坩埚中,先在沸水浴上蒸干,再进行炭化。 ②果蔬、动物组织等含水分较多的样品先制备成均匀的样品,再准确称取适量样品于已知质量坩埚中,置烘箱中干燥后,再进行炭化。 ③谷物、豆类等水分含量较少的固体样品先粉碎均匀,再取适量样品于已知质量的坩埚中进行炭化。 ④富含脂肪的样品把样品制备均匀,准确称取一定量试样,提取脂肪后,再将残留物移入已知质量的坩埚中进行炭化。 3、样品的炭化 试样经上述预处理后,以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4、样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中,在(550±25)℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全,冷至200℃以下,取出放入干燥器中冷却30min后,准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。

浙江农林大学食品分析习题习题三 灰分的测定

习题三 一.填空题: 1.测定食品灰分含量要求将样品放入高温炉中灼烧,因此必须将样品灼烧至并达到恒重为止。 2.测定灰分含量使用的灰化容器,主要有, 。 3.测定灰分含量的一般操作步骤分为 ,。 4.水溶性灰分是指、水不溶性灰分是指;酸不溶性灰分是指,。 二、选择题: 1.对食品灰分叙述正确的是() (1)灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。 (2)灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。 (3)灰分是指食品中含有的无机成分。 (4)灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。 2.耐碱性好的灰化容器是() (1)瓷坩埚(2)蒸发皿(3)石英坩埚(4)铂坩埚 3.正确判断灰化完全的方法是() (1)一定要灰化至白色或浅灰色。 (2)一定要高温炉温度达到500-600℃时计算时间5小时。 (3)应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。 (4)加入助灰剂使其达到白灰色为止。 4.富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是() (1)防止炭化时发生燃烧(2)防止炭化不完全 (3)防止脂肪包裹碳粒(4)防止脂肪挥发 5.固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是()。 (1)使炭化过程更易进行、更完全。(2)使炭化过程中易于搅拌。

(3)使炭化时燃烧完全。(4)使炭化时容易观察。 6.对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是()。 (1)稀释(2)加助化剂(3)干燥(4)浓缩 7.干燥器内常放入的干燥是()。 (1)硅胶(2)助化剂(3)碱石灰(4)无水Na2SO4 8.炭化高糖食品时,加入的消泡剂是()。 (1)辛醇(2)双氧水(3)硝酸镁(4)硫酸 三.实验操作题: 1.怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时,可采用灰分测定方法时行确定,试写出测定的原理、操作及判断方法。 2.在食品灰分测定操作中应注意哪些问题。 四、综合题 现要测定某种奶粉的灰分含量,称取样品 3.9760g,置于干燥恒重为45.3585g的瓷坩埚中,小心炭化完毕,再于600℃的高温炉中灰化5小时后,置于干燥器内冷却称重为45.3841g;重新置于600℃高温炉中灰化1小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3826g;再置于600℃高温炉中灰化1小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3825g。问被测定的奶粉灰分含量为多少?

实验三 食品中总灰分含量的测定

实验三食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.掌握食品中总灰分测定的意义和原理。 2.掌握称量法测定灰分的基本操作及测定条件的选择。 3.掌握用减重法称取试样。 二、实验原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、仪器与设备 高温电炉;坩埚钳;带盖坩埚;电子分析天平;干燥器。 四、测定步骤 瓷坩埚的准备→样品预处理→炭化→灰化 ①瓷坩埚的准备:将坩埚用盐酸(1:4)煮1~2小时,洗净晾干;用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号;置于规定温度(500~550℃)的高温炉中灼烧1小时;移至炉口冷却到200℃左右后,再移入干燥器中,冷却至室温后,准确称重;再放入高温炉内灼烧30分钟,取出冷却称重,直至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。 使用坩埚的注意事项: 由于温度骤升或骤降,常使坩埚破裂,最好将坩埚放入冷的(未加热)的炉膛中逐渐升高温度。 灰化完毕后,应使炉温度降到200℃以下,才打开炉门。 坩埚钳在钳热坩埚时,要在电炉上预热。 ②样品预处理 固体:含水分较少的样品,谷物、豆类。粉碎→过筛→称量 水分较多的试样:果蔬、动物组织等含。制成均匀的试样称量→烘干 ③炭化 (1)防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬; (2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚; (3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。 如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚? 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。 炭化至什么程度可进入一步灰化? 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行,把坩埚置于电炉或煤气灯上,半盖坩埚盖,小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生。

食品分析练习题及答案

班级学号姓名 食品分析练习题 一、判断并改错: ()1、配制标准溶液有直接法和间接法两种。 ()2、测定牛乳中乳糖含量时,费林氏液的用量为甲、乙液各10mL。() 3、标准溶液是一种已知浓度的溶液。() 4、复合电极一般是将其浸入蒸馏水中保存。 ()5、准确称取是指用精密天平进行的称量操作,其精度为±0.1mg。 ()6、蛋白质测定,样品消化加硫酸铜是起催化作用,加速氧化分解并做蒸馏时样液碱化的指示剂。 ()7、测定酸性样品的水分含量时,不可采用铝皿作为容器。 ()8、测定乳制品总糖含量时,应将样品中的蔗糖都转化成还原糖后再测定。()9、三氯化锑比色法测定维生素A时,加显色剂后必须在6秒内测定吸光度,否则会因产物不稳定而造成很大误差。 ()10、凯氏定氮法测牛乳蛋白质时,蒸馏装置冷凝管应插入吸收液液面以下。()11、测定灰分含量时,坩埚恒重是指前后两次称量之差不大于2mg。 ()12、测定食品中还原糖含量,高锰酸钾滴定法在准确度和重现性方面均优于直接滴定法。 ()13、当溶液中无干扰物质存在时,应选择最大吸收波长的光作为入射光进行分光光度法测定。 ()14、采用2,4-二硝基苯肼比色法测定的是样品中的总抗坏血酸含量。()15、用酸度计测得果汁样品的pH值为3.4,这说明该样品的总酸度为3.4。()16、直接滴定法配制试剂时,碱性酒石酸铜甲、乙液应分别配制、分别贮存,不能事先混合。 ()17、凯氏定氮法实验过程中蒸馏结束应先关电源后移走吸收瓶。()18、常压烘箱干燥法的温度一般在95℃~105℃。 ()19、茶叶一般采用常压干燥法测水分。 ()20、减压干燥法适合于热稳定性不好或受热表面易结壳的样品。 二、单选题: 1、采用2,4-二硝基苯肼法测定食物中维生素C时,加入的活性炭为() A.干燥剂 B.还原剂 C.吸附剂 D. 氧化剂 2、索氏提取法提取样品中脂肪,要求样品中不含() A淀粉 B.可溶性糖 C..水 D.蛋白质 3、测定鲜鱼、蛋类等含磷脂及结合脂类较多的样品中的脂肪含量,最有效的是() A甲醇 B.乙醚 C.氯仿-甲醇 D. 氨-乙醇 4、由于氨基酸分子中的( )可用甲醛掩蔽,所以氨基酸态氮的测定可以用滴定法。 A. 羧基 B. 氨基 C. 酮基 D. 羰基 5、下列物质中( )不能还原碱性酒石酸铜溶液。 A.乳糖 B.葡萄糖 C.麦芽糖 D.蔗糖 6、在用直接滴定法测定还原糖的过程中,最主要的影响因素是() A 样液的还原糖浓度 B 滴定速度 C 热源强度 D煮沸时间 7、配制100mL 10%的NaOH溶液,用量筒量取水时俯视刻度线,则配制溶液溶质的质量分数() A.等于10% B.大于10% C.小于10% D.无法确定

食品分析思考题参考答案

1、食品分析包含哪些内容?采用的分析方法有哪些? 内容:(1)食品营养成分的分析,包括水分、灰分、无机盐、脂类、碳水化合物、蛋白质/氨基酸、维生素等;(2)食品添加剂的分析;(3)食品中有害物质的分析,包括有害元素、农药、细菌/霉菌毒素、食品加工中形成的有害物质、来自包装材料的有害物质;(4)食品的感官评定。 分析方法:感官检验法、化学分析法(包括定性和定量,定量分析法包括质量法和容量法)、仪器分析法(包括物理分析法如通过测定密度、黏度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分含量,和物理化学分析法如通过测量物质的光学性质、电化学性质等来求出被测组分的含量)。 2、采样的定义及要求。采样时应注意什么?试举例说明谷物样品、果蔬样品、罐头食品如何采样? 从大量的分析对象中抽取代表性的一部分样品作为分析材料,这项工作称为样品的采集。要求:正确采样。 采样时应注意:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。 1、均匀固体物料(如粮食、粉状食品)(1)有完整包装(袋、桶、箱等)的: 可先按√总件数/2 确定采样件数,然后从样品堆放的不同部位,按采样件数确定具体采样袋(桶、箱),再用双套回转取样管采样。将取样管插入包装中,回转180o取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样;把许多检样综合起来成为原始样品;用“四分法”将原始样品做成平均样品,即将原始样品充分混合均匀后堆积在清洁的玻璃板上,压平成厚度为3cm以下的图形,并划成“+”字线,将样品分成四份,取对角的二份混合,再如此分为四份,取对角的二份。这样操作直至取得所需数量为止,此即是平均样品。 3、为什么要进行样品的预处理?常见的样品预处理方法有哪些? 食品成分复杂,含有大分子有机物、各种无机元素等组分。这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在,干扰测定。为了得到准确的分析结果,必须在测定前排除干扰;此外有些被测组分在食品中含量极低,须在测定前对样品进行浓缩。 常见的样品预处理方法:有机物破坏法(干法灰化、湿法消化)、溶剂提取法、蒸馏法、色谱分离法、化学分离法、浓缩。 4、食品中水分的存在形式?干燥过程主要除去的是哪一类水分? 水分的存在状态:1、结合水或束缚水:由氢键结合力系着的水,如在食品中与蛋白质活性基(-OH,=NH,-NH2,-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基(-OH)以氢键相结合而不能自由运动的水。束缚水有两个特点:(1)不易结冰(冰点-40℃);(2)不能作为溶质的溶媒。2、自由水或游离水:组织、细胞中容易结冰、且能溶解溶质的那部分水。干燥过程主要除去的是自由水。 5、密度与相对密度的测定在食品检验中有什么意义? 相对密度是物质重要的物理常数。各种液态食品都具有一定的相对密度,当其组成成分及浓度发生改变时,其相对密度往往也随之改变。通过测定液态食品的相对密度,可以检验食品的纯度、浓度及判断食品的质量。 6、说明折光法的基本原理及其在食品理化检验中的应用? n1*sinα1=n2*sinα2 n1*sin90°=n2*sinα临 n1=n2*sinα2式中n2为棱晶的折射率,是已知的。因此,只要测得了临界角α临,就可求出被测样液的折射率n1。知道n1就可以查出对应的浓度。通过测定液态食品的折射率,可以鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净程度及品质。折光法测得的只是可溶性固形物含量,因为固体粒子不能在折光仪上反应出它的折射率。含有不溶性固形物的样品,不能用折光法直接测出总固形物。

食品检验与分析思考题

食品检验与分析思考题 1、什么是结合水?什么是自由水? 结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。 自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。 2、水分的测定方法。 ①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 ②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。 3、说明干燥法测定水分的方法分类、原理及适用范围。 (1)直接干燥法(常压干燥法) ①原理: 在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 ②适用范围:95~105℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳 定的食品。 (2)减压干燥法 ①原理:利用水的沸点随P↓的原理,将样品称量后放入真空干燥箱 内,在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为含水分。 ②适用范围:碱性物质 (3)红外干燥法 ①原理: 以红外线灯管做为热源(700~300000 nm波长),利用红外线的辐射热加热式样,高效快速的使水分蒸发,据干燥前后的失重即可求出样品的水分。 集烘箱于天平为一体。

②适用范围:样品份数较少的物质 4、说明蒸馏法测定水分的原理及适用范围 (1)原理: 两种互不相溶的液体,二元体系的沸点低于其中各组份分沸点,将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸出,冷凝并收集馏出液,由于水与其他组分密度不同,馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。 (2)适用范围:广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。 5、恒重的概念?如何进行恒重操作。 (1)概念:样品连续两次干燥与灼烧后的重量差异在0.3mg 以下的重量(2)操作方法:于规定温度(500~600℃)灼烧半小时,移至炉口冷却到200℃左右,再移入干燥器中,冷却至室温,准确称量;再入高温炉中烧30分钟,取出冷却称重,直至恒重(两次称重之差不大于0.3 mg ), 6、灰分的定义、分类 (1)定义:在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。 (2)分类:水溶性灰分和水不溶性灰分,而后者又分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分 7、简述总灰分测定的原理及操作要点。 (1)原理:把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含量。 (2)操作要点: ①灰化容器——坩埚。坩埚盖子与埚要配套。 ②取样量: 根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为 10 ~100 mg 。

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