水基胶中甲醛测定乙酰丙酮分光光度法的应用

水基胶中甲醛测定乙酰丙酮分光光度法的应用
水基胶中甲醛测定乙酰丙酮分光光度法的应用

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2018年第1期

技术平台

智能硬件,它具有强大的开源软件库,具有14个数字IO 口及6个模拟口,使用这6个模拟口可以直接读取光照强度采集单元输出的模拟信号。编程简单好学,价格低廉。

综合硬件资源与学习难度考虑,笔者选择Arduino 作为本设计的微控制器单元。3.3?照明方案选型

LED (发光二极管)照明灯是利用第四代绿色光源LED 做成的一种照明灯具。90%的电能转化为可见光(普通白炽灯80%的电能转化为热能,仅有20%的电能转化为光能),所需电压、电流较小,发热较小,不产生安全隐患。

4?方案制作与试验

4.1?装置的制作

结合以上分析与方案的选择,我们制作了全自动教室杀菌照明灯的模型。

全自动教室杀菌照明灯主要由12V 开关电源、5V LDO 稳压电路、排气扇电路、继电器驱动电路、LED 灯、紫外线灯、Arduino、传感器模块等几部分构成。

整体结构框图如下

4.2?装置的试验

【实验一】测定室内环境光照强度的实验

在装修好的室内整间中,一天中的大部分时间环境光的强度约在150lx-300lx 之间,在黄昏(测定时间为2016年12月1号17点08分)时候教室内(未开灯的情况下)的光照强度低至30lx。将LED 照明灯安装在原灯的位置(距地面约3米),开启LED 灯后,在灯管正下方使用光照传感器测得的光照强度为271.3lx。

结论:人看书比较舒服的光照强度大约在250lx 左右,当环境光轻度不足时开启LED 灯后可以达到人看书的最佳光照强度。

将全自动教室杀菌照明灯安装布线完成后在不同光照强度下进行实际测试,测试结果如下。

表3?自动开关灯测试

照明灯开关状况

消毒系统启用状况

环境环境光强(昼)环境光弱(夜)环境光强(昼)环境光弱(夜)室内有人关闭LED 照明启用LED 照明启用紫外线杀菌启用紫外线杀菌室内无人

关闭LED 照明

关闭LED 照明

定时启用紫外线杀菌

定时启用臭氧杀菌

经过实际实验,装置达到了预期设想,证明本装置

切实有效,能够产生自动杀菌照明的作用。5?结语

通过对现有悬挂式的灯具进行改进,在上面控制空余空间安装抽气扇,紫外线灯(不直接照明仅在内部)以及臭氧发生器来达到直接对空气的杀菌消毒,打破了紫外线直接照射杀菌消毒对人体的伤害,以及只

能在无人状态下使用的时间以及空间限制。而且在资

金方面不会造成太大的困扰。

参考文献:[1]教室空气质量一个不容忽视的问题[N].教育时报,2016-11-06.[2]许莲华,李秀珍.张镇静南京医科大学第一附属医院南京21002984消毒液浓度及作用时间对其灭菌效果的影响[R].[3]陈蕾.海南省高级技工学校高锰酸钾标准溶液配制和标定的条件控制[J].工业技术,2009(22).

水基胶中甲醛测定乙酰丙酮分光光度法的应用

宣燕飞

(诸暨市环境监测站,浙江?诸暨?311800)

摘?要:水基胶中甲醛用乙酰丙酮分光光度法测定相比于国家标准方法,本方法的准确度、精密度均符合要求。而且本方法的操作

简单,成本低,工作效率高,通过实验证明此方法是有效、可行的。关键词:甲醛;乙酰丙酮分光光度法;样品处理

在水基胶的检测项目中,测定的国家标准方法所用到的仪器价格普遍较高。如果平常的经典方法能够应用这项实验的话性价比会高很多。本人由水质中甲醛的测定想到了水基胶中甲醛的测定,现在综合二种

作者简介:宣燕飞(1980-),女,浙江诸暨人,本科学历,初级职称,主要从事环境监测分析工作。

实验五--分光光度法测定甲醛

实验五:空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法) 实验目的: 掌握甲醛测定方法; 熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用; 实验原理: 甲醛的测定方法:分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法; 空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,物质的最大吸收波长为630nm,通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg/m3。 实验仪器: 分光光度计(在630nm测定);大气采样器;具塞比色管(10ml);分析天平;滴定管;容量瓶;量筒;移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,并煎沸2~3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 实验步骤: 1、样品采集:用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1),ml。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20 (1) 式中:V1――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml; V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度; 15――甲醛的当量; 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积,ml。 二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。 绘制标准曲线: 用1.00μg/ml甲醛标准溶液,按下表制各标准色列管

空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

新项目试验报告 项目名称:空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人: 审批日期:

一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法:乙酰丙酮分光光度法 原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm 处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂: 1、分光光度计(配套1cm比色皿) 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液:不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),称25 g 乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml 冰 乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100 ml,调整pH=6 ,此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定:取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中,加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml,立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。静置10 min ,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液, 2℃~5℃贮存,可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ,以0.5~1.0 L/min 的流量,采气5~20 min。 样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存,并且在2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。

采用气相色谱法分析室内空气中的甲醛含量

采用气相色谱法分析室内空气中的甲醛含量 【摘要】甲醛是室内空气中最严重的污染物之一,被世界卫生组织确定为致癌与致畸物质,所以测定室内甲醛含量已成为评价室内环境空气质量的标识之一。测定室内甲醛含量的方法有多种,其中气相色谱法由于操作简单、灵敏度高、重复性好等优点而获得应用。本文分析了气相色谱法测定室内空气甲醛的原理、方法要点及注意事项。 【关键词】甲醛;室内空气;气相色谱法 室内空气中的甲醛(HCHO)主要来自室内家具、涂料、办公用品等挥发污染物中。由于甲醛性质活泼而又价廉,广泛用于合成树脂的原料,这些树脂又被进一步用于粘合剂、涂料的基料,当其成为建筑装饰装修材料进入室内后,甲醛缓慢释放出来并长期存在于室内环境中,成为危害健康的“隐形杀手”[1]。甲醛刺激人体粘膜,引发过敏、哮喘等疾病,危害人体免疫系统和引发各种病变,已被世界卫生组织确定为致癌与致畸的物质,所以必须控制室内空气中的甲醛含量。GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》规定室内空气中的甲醛限值为0.10mg/m3(1h均值)。 室内空气中的甲醛含量测定方法有多种,HJ/T167-2004《室内环境空气质量监测技术规范》推荐的检验方法有AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、乙酰丙酮分光光度法和电化学传感器法,其中气相色谱法(GC)因其具有操作简单、测定线性宽、选择性好、灵敏度高、检测快速等特点而获得一定范围的应用,因此本文探讨气相色谱法检测室内空气甲醛含量的原理、方法及注意事项等内容。 1.检测原理 空气中的甲醛,由于分子量较低,直接采用氢火焰离子化检测器(FID)检测响应值较低,而利用甲醛在酸性介质中与涂在6201担体上的2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)发生脱水反应,生成比较稳定的衍生物甲醛腙,可以提高检测的响应值。用二硫化碳作萃取溶剂洗脱后,经0V-1色谱柱分离,再用FID检测,以保留时间定性,以峰高(峰面积)定量。进样品洗脱液5μL时,检出下限为0.2μg/mL;若以流量0.5L/min采气50L,检出下限浓度为0.01mg/m3,测定范围是0.021mg/m3。 2.检测方法 2.1试剂和材料。所有试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。二硫化碳,经纯化处理。2,4-DNPH二氯甲烷溶液,浓度2mg/L。盐酸溶液,浓度2mol/L。甲醛标准储备溶液,取2.8mL甲醛溶液(含甲醛36% 38%),移入1L容量瓶,加水稀释至刻度,并用碘量法进行标定。甲醛标准溶液,临用前以甲醛标准储备溶液稀释至1μg/mL。吸附剂,称取10g6080目6201担体,以40mL 2,4-DNPH

甲醛测定乙酰丙酮分光光度法国标解析

试剂明细 序号名称规格数量备注 1 不含有机物的 重蒸馏水按照一天三 次平行实验 计算,一个月 至少需要 3.6L-9L 做吸收液用,每次实验用 20ml(用50ml的吸收瓶时) 或者50ml(用125ml吸收 瓶)根据需要计算总量 2 蒸馏水配置各种溶液用水加蒸馏 水 2 乙酸铵 (NH4CH3COO) 分析纯2瓶左右500g大约能用一个月 3 冰乙酸 (CH3COOH) ρ=1.055 一瓶60ML大约能用一个月 4 乙酰丙酮 (C5H8O2) ρ=0.975 一瓶5ml大约能用一个月 5 甲醛标准液浓度 5ug/ml 一个月至少 四次曲线,就 是80mL 一次曲线需要至少 20ml,2-5摄氏度贮存,有 效期一周 以上不考虑人为操作可能存在的消耗,建议以上两的基础上增加购买数量 仪器明细 序号名称规格数量备注 1 TC-2600恒流 大气采样器TC-2600电子恒流型2 2 分光光度计 1 天平万分之一 1 2 水浴锅普通型即可 1 玻璃等耗材明细 序 号 名称规格数量备注 1 玻璃移液管 1ML、10ML 至少各两 个 也可以用电动移液器1ML、10ML两种规格 2 容量瓶 100ML、50ML 至少各两 个 3 棕色U型多 孔玻板吸收管 50ML或者 125ML二选一 至少10个 4 采样引气管聚四氟乙烯 管至少2根长 度,根据自 己需要来 放入实验室链接实验室和 吸收瓶的作用

5 具塞比色管25ML,具有 10ML、25ML刻 度至少10支(最好配上对应的试管架,方便放置) 以上不考虑人为操作可能存在的消耗,建议以上两的基础上增加购买数量 项目名称:空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人: 审批日期:

室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法

实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,可使细胞中的蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。 空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 (1)了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法; (2)了解室内空气中甲醛的测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2~3.2 μg甲醛。若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为 0.01~0.16 mg/m3。 测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 (1)空气采样器:流量范围0~1 L/min; (2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色; (3)10mL具塞比色管; (4)可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并

甲醛的测定__乙酰丙酮分光光度法[1]

空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg,在采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。 4.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵(NH4CH3COO)。 4.4 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液,0.25%(V/V):称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于2℃~5 ℃贮存,可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。 4.7 氢氧化钠(NaOH)。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸:取40mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入200 mL水中,冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L 准确称取在110~130℃烘2h,并冷至室温的重铬酸钾2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol/L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠,贮于棕色瓶内,使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下: 于250mL碘量瓶内,加入约1g碘化钾及50mL水,加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12),加入5mL硫酸溶液(4.10),混匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂(4.11),继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L),由式(1)计算: 式中:C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L; C2——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L; V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL; V2——取用重铬酸钾标准溶液体积,mL。

空气质量-甲醛的测定-乙酰丙酮分光光度法

新项目试验报告 空气质量甲醛的测定____________ 项目名称: 乙酰丙酮分光光度法GB/T15516-1995 项目负责人:______________________________________________ 审批日期:

一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法:乙酰丙酮分光光度法 原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂: 1、分光光度计(配套 1cm比色皿) 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液:不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液:0.25 %(V/V),称25 g乙酸铵,加少量水溶解,加 3 ml冰乙酸及0.25 ml新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至 100 ml,调整pH=6,此溶液于2C? 5C贮存,可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液:取10 ml甲醛溶液置于500 ml容量瓶中,用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定:取 5.0 ml甲醛标准储备液置于 250 ml碘量瓶中,加 0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml ,立即逐滴地加入 30 g/100ml氢氧化钠溶液值颜色褪到淡 黄色为止。静置10 min,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置10 min,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 5.00 ug/ml甲醛标准使用液, 2C? 5C贮存,可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml或125 ml,吸收液装液分别为 20 ml或50 ml ,以0.5?1.0 L/min 的 流量,采气5?20 min。 样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5 C种保存,并且在 2天内分析完毕,以防 止甲醛被氧化。

环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法(2)

FHZHJDQ0033环境空气甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(2) F-HZ-HJ-DQ-0033 环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法(2) 1 范围 本方法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气,以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。 在采样体积为0.5~10.0L时,测定范围为0.5~800mg/m3。 当甲醛浓度为20μg/10mL时,共存8mg苯酚(400倍),10mg乙醛(500倍),600mg 铵离子(30000倍)无干扰影响;共存SO2,小于20μg,NO x小于50μg,甲醛回收率不低于95%。 2 原理 甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。 3 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。 3.1 不含有机物的蒸馏水。加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。 3.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水(3.1)。 3.3 乙酸铵(NH4CH3COO)。 3.4 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.055。 3.5 乙酰丙酮(C5H8O2):ρ=0.975。 3.5.1 乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),称25g乙酸铵(3.3),加少量水溶解,加3mL冰乙酸(3.4)及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮(3.5),混匀再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于2~5℃贮存,可稳定一个月。 3.6 盐酸(HCl)溶液;ρ=1.19(1+5)。 3.7 氢氧化钠(NaOH)溶液:30g/100mL。 3.8 碘(I2)。 3.8.1碘(I2)溶液:c(I2)=0.1mol/L,称40g碘化钾(3.9)溶于10mL水,加入12.7g碘(3.8),溶解后移入1000mL容量瓶,用水稀释定容。 3.9 碘化钾(KI)。 3.9.1 碘化钾(KI)溶液:10g/100mL。 3.10 碘酸钾(KIO3)溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L,称3.567g经110℃干燥2h的碘酸钾(优级纯)溶于水,于1000mL容量瓶稀释定容。 3.11 淀粉溶液:1g/100mL,称1g淀粉,用少量水调成糊状,倒入100mL沸水中,呈透明溶液,临用时配制。 3.12 硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和2g碳酸钠(Na2CO3)溶解于1000mL新煮沸但已冷却的水中,贮于棕色试剂瓶中,放一周后过滤,并标定其浓度。 3.12.1 硫代硫酸钠溶液标定:吸取0.1000mol/L碘酸钾标准溶液(3.10)25.0mL置于250mL 碘量瓶中,加40mL新煮沸但已冷却的水,加10g/100mL碘化钾溶液(3.9.1)10mL,再加(1+5)盐酸溶液(3.6)10mL,立即盖好瓶塞,混匀,在暗处静置5min后,用硫代硫酸钠溶液(3.12)滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液(3.11)继续滴定至蓝色刚刚褪去。 硫代硫酸钠溶液浓度C(Na2S2O3)(mol/L)按下式计算。

纺织品甲醛测定方法

深圳迪宝玩具有限公司 纺织品甲醛测定方法 一、甲醛含量的限定 纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注,同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要内容,各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。 ⒈我国于2003年1月1日起实施强制性标准GB 18401-2001《纺织品甲醛含量的限定》 GB18401-2001《纺织品甲醛含量的限定》对纺织品(包括面料和辅料)中所含的甲醛进行了严格的限制,与目前国际通行的实际控制标准基本一致。我国纺织品甲醛含量的限定值是根据产品最终用途而定的,其规定见表。 我国纺织品甲醛含量限定值 纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤ 婴幼儿类20 非直接接触皮肤类200 直接接触皮肤类75 室内装饰类300 其中:婴幼儿类包括尿布、尿裤、内衣、围嘴儿、睡衣、手套、袜子、中衣、外衣、帽子和床上用品;直接接触皮肤类包括文胸、腹带、针织内衣、衬衫、裤子、裙子、睡衣、袜子、床单和被罩;非直接接触皮肤类包括毛衫、外衣、裙子和裤子;室内装饰类包括桌布、窗帘、沙发罩、床罩和墙布。 ⒉日本相关法规和标准中甲醛含量的限定值 日本的相关法规和标准中对甲醛含量的限定如表所示。 日本纺织品甲醛含量限定值 规则纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤ 日本通产省根据日本第112号法令(1973)颁布的《关于日用品中有害物质含量法规与皮肤直接接触的服装75 与皮肤直接接触较少的服装(如衬衫) 300 外衣1000 2岁以下婴幼儿服装20 日本厚生省34号令(1974)《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》婴儿用品(A-Ao)值0.05 其他产品75 日本纺织品检查协会标准2周岁岁内婴幼儿(A-Ao)值0.05 内衣75 男女衬衣300 男女便裤及裙子1000 注A-Ao(吸光度)是指日本标准甲醛数值,规定大于0.05为不合格;小于或等于0.05为合格。 ⒊其他与生态纺织品有关的国际法规及标准 国际上常见的一些生态纺织品相关法规与标准如表所示。 常见生态纺织品国际通行法规 国家限定甲醛含量的相关规则甲醛含量的限定内容及标 欧盟国家Oeko Tex标准100∶2000 家具布、窗帘布、桌布、不接触皮肤的衣服:300mg/kg 床垫、接触皮肤的衣服:75mg/kg 床单、婴幼儿纺织品:20mg/kg

水质 甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)

水质甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法) 一、原理 甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物,该有色物质在414nm波长处有最大吸收。 二、测试流程 三、注意事项 1、水样保存

样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中,采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸,使样品的pH≤2,并在24h内分析。 2、水样预处理 ①无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后,可直接测定。 ②受污染的地表水、地下水和工业废水应进行蒸馏。 1.蒸馏瓶; 2.加热装置; 3.升降台; 4.冷凝管; 5.连接装置 蒸馏过程:移取100.0mL水样+ 15mL水+ 3mL~5mL浓硫酸及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内,用100mL容量瓶接收馏出液。直到馏出液接近100mL时,用水稀释至标线,摇匀备用。 a.在试样预蒸馏时,向试样中加入15m L水,防止有机物含量高的水样在蒸至最后时,有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。

b.对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样,例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等,可用氢氧化钠溶液先将水样调至弱碱性(pH=8左右),进行蒸馏。 3、实验条件: ①水浴温度和时间:60℃水浴15mins,加热温度和时长反应影响较大,应保证水样和标线加热温度和时长一致。 ②显色pH:反应体系在pH=6左右时,显色最佳。过酸不利于游离氨的形成,影响显色反应进行。 ③冷却放置时间:60℃水浴15mins后,取出冷却至室温后,30mins 内显色稳定。 ④试剂:乙酰丙酮为无色透明,如有异常应蒸馏提纯。乙酰丙酮溶液4℃冷藏可稳定保存一个月(测试低浓度甲醛时,乙酰丙酮溶液尽量不超过15d)。甲醛标准贮备液(1000ppm)配制好后置4-5℃冷藏可保存半年,临用前标定(甲醛溶液的放置温度,过高会氧化或挥发,过低会聚合,一般保存温度为(5+x)℃,x来源于甲醛溶液质量分数x%)。 4、影响因素: ①空白值不稳定:乙酰丙酮不纯或放置太久;加热器温度存在明显波动;水样破坏Ac-—HAc缓冲体系,造成pH值不在最近范围内。 ②水样中乙醛质量浓度小于3mg/L,丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5mg/L,甲醇小于20mg/L,苯酚小于50mg/L时不干扰测定。消除方法:采用弱碱性预蒸馏。

气相色谱法测定洗洁精中甲醛的含量

气相色谱法测定洗洁精中甲醛的含量 何莉萍 郝 俊 张瑞斌 沈 钧 天津医科大学公共卫生学校(300070) 摘要 目的 建立测定洗洁精中甲醛的含量的气相色谱方法,评价洗洁精中甲醛的含量。方 法 气相色谱法,色谱柱:OV -1,6201白色担体,1000mm ×40mm 不锈钢柱,氢焰离子化检测器。结 果 标准曲线的回归方程为Y =2145+01063X ,相关系数为γ=99197%,线性范围为0103μg ~ 240μg ,检出限为01003μg ,RS D =2135%(n =6),回收率为9711%~104%。10种品牌不同规格包装 的洗洁精,发现各产品中均含有甲醛,其含量为810μg/ml ~18010μg/ml 。结论 所建立的气相色谱测定洗洁精中甲醛含量的方法,灵敏度高、简便、准确、快速,可用于洗洁精中甲醛含量的测定及质 量控制。 关键词 气相色谱法 洗洁精 甲醛 Abstract Objective T o establish a gas chromatography method for determination of formddehyde in detergent and evaluate the contents of formddehyde in detergent.Methods The contents were assayed on stainless steel column with a m obile phase of nitrogen at a flow rate 0.2MPa.R esults The equation of regres 2sion was Y =2.45+0.063X ,the regression coefficient was 99.97%.The linear ranges of formddehyde were within 0.03μg ~240μg.The detection limit was 0.003μg.The RSD was 2.35%(n =6).The recovery rate was 97.1%~104%.The formddehyde was discoveried in 10different kinds of detergents and the content ranges were 8.0μg/ml ~180.0μg/ml.Conclusion This method was sensitive ,sim ple ,rapid ,accurate and suitable for quality control of large am ounts of sam ples. K ey w ords G as chromatography Detergent F ormddehyde 甲醛(F ormddehyde )常用作防腐剂。它是一种原 生质毒物,接触后即发生皮肤和粘膜强烈刺激作用,对皮肤有致敏作用。国家对洗洁精的生产、销售进行了严格管理,并明确规定洗洁精中禁止使用甲醛作为防腐剂1。微量甲醛可采用多种定量分析方法测定甲醛。主要方法有:分光光度法、气相色谱法、电化学分析法等2。有关洗洁精中甲醛含量测定方法,尚未颁布国家标准。本文建立了用G C 法测定洗洁精中甲醛的含量的方法,本方法最突出的优点 是灵敏度高(检出限为01003μg ,分光光度法为 0104μg 1),准确可靠,且操作简单,使用方便,易于推广。1 材料与方法111 原理 甲醛在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼 (DNPH )反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙,用二硫化碳萃取后,经OV -1色谱柱分离,用氢火焰离 子化检测器测定,根据峰高进行定量分析3。112 仪器与试剂 11211 仪器 G C4000A 型色谱仪,分析之星数据处 理机,振荡器。 11212 试剂 CS 2,0105m ol/L 硫酸,蒸馏水,饱和K C L 溶液;2,4-DNPH 饱和溶液:以2,4-DNPH 为溶质,0105m ol/L 硫酸为溶剂配置饱和溶液,定容至500ml ,再加入少许2,4-DNPH 确保溶液饱和;1100mg/ml 甲醛储备液:按文献1配制、标定和稀 释;3010μg/ml 甲醛标准应用液:用蒸馏水将 1100mg/ml 甲醛储备液稀释成100mg/ml 甲醛溶液, 再用2,4-DNPH 饱和溶液稀释成3010μg/ml 甲醛标准应用液。113 色谱条件 色谱柱 固定液OV -1,6201白色担体,1000mm ×4mm 不锈钢柱;载气(N 2) N 2压力为 ?61? 口岸卫生控制PORT HE A LTH C ONTRO L 第9卷第2期 V ol.9N o.2

甲醛的测定方法

乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg,在采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。 4.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵(NH4CH3COO)。 4.4 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液,0.25%(V/V):称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于2℃~5 ℃贮存,可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。 4.7 氢氧化钠(NaOH)。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸:取40mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入200 mL水中,冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L 准确称取在110~130℃烘2h,并冷至室温的重铬酸钾2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol/L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠,贮于棕色瓶内,使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下: 于250mL碘量瓶内,加入约1g碘化钾及50mL水,加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12),加入5mL硫酸溶液(4.10),混匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂(4.11),继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量(V )。 1 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L),由式(1)计算: 式中:C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L; 1 ——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L; C 2 V ——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL; 1 V ——取用重铬酸钾标准溶液体积,mL。 2

FHZHJDQ0032环境空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

FHZHJDQ0032 环境空气 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(1) F-HZ-HJ-DQ-0032 环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法(1) 1 范围 本方法可用于环境空气或室内空气中甲醛的测定。检出限为0.25μg/5mL ,当采气40L 时,最低检出浓度为0.013mg/m 3。若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.5~10μg 甲醛。当采样体积为40L 时,则可测浓度范围为0.025~0.5 mg/m 3。 酚含量15mg 和乙醛3mg 以下,不干扰测定。 2 原理 空气中甲醛被乙酰丙酮的铵盐溶液吸收,加热生成黄色化合物,比色定量。 3 试剂 3.1 乙酰丙酮溶液:称取25.0g 乙酸铵,加少量水溶解,加3.0mL 冰乙酸及0.25mL 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀,加水稀释至100mL 。 3.2 吸收液:称取1g 三乙醇胺,0.25g 偏重亚硫酸钠和0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL 。 3.3 标准溶液 3.3.1 贮备溶液:量取2.8mL 含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L 容量瓶中,加水稀释至 刻度。此溶液1mL 约含1mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。此液可稳定三个月。 标定方法:准确量取20.00mL 待标定的甲醛储备溶液,于250mL 碘量瓶中,加入20.00mL 碘标准溶液,15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液,放置15min 。加入20mL 0.5mol/L 硫酸溶液,再放置15min ,用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定,直至溶液呈现淡黄色时,加入1mL 5% 淀粉溶液,继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V 2,mL ) 。同时,用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V 1,mL )。样品滴定和空白滴定各重复两次,两次滴定所用硫代硫酸钠体积误差不超过0.05mL 。甲醛溶液的浓度用下式计算: 20 15)()/21××?=M V V mL mg 甲醛溶液浓度( 式中: M —— 硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L ; 15 —— 甲醛的摩尔质量的1/2; 20 —— 标定时所取甲醛标准贮备溶液体积的毫升数。 3.3.2 工作溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL 含5μg 甲醛。 4 仪器 4.1 气泡吸收管:普通型,有10mL 刻度线。 4.2 空气采样器:流量范围0.1~1L/min ,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。 4.3 具塞比色管:10mL 。 4.4 分光光度计,用20mm 比色皿,在波长412nm 下,测定吸光度。 5 采样 用一个内装10mL 吸收液的气泡吸收管,以1L/min 流量,采气40L 。记录采样时的温度和大气压力。 6 操作步骤 6.1 标准曲线的绘制 按下表制备标准色列管。

如何测定溶液中的甲醛(精)

如何测定溶液中的甲醛 甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等,此处仅就其中的一些主要方法介绍如下: 1.分光光度法 分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。 1.1乙酰丙酮法 乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。 此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统,应用极为广泛。 1.2变色酸法(CTA法) 变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。 1.3酚试剂法 酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。 1.4副品红法(PRA) 副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏,其它醛和酚不干扰测定;缺点是褪色快,灵敏度不高,易受温度影响,使用了有毒的汞试剂,而且生色化合物需要至少60min 才能达到稳定的吸收。使用流动注射技术,可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。 1.5AHMT法 AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,3-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。该方法优点是抗干扰能力强,对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法干扰严重的六胺对此测定方法无干扰,因此,该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法;灵敏度较高,最低检出限为0.01mg/m3,较适宜与一般情况下室内空气的检测;缺点是颜色随时间逐渐加深,要求标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,在显色体系最大吸收波长550nm测定,Co2+、Cu2+干扰测定。 1.6 溴酸钾-次甲基蓝法 溴酸钾-次甲基蓝法原理是在酸性介质中,甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应,降低体系

乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的质量控制

乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的质量控制 冷 琳 (攀枝花钢铁(集团)公司劳动卫生研究所环境监测站,四川攀枝花 617063) 摘 要 采用乙酰丙酮分光光度法测定室内空气中的甲醛,在分析中采取有效的质量控制方法将甲醛分析过程中的质量控制分成3个控制过程,即源头控制、过程控制和终端控制。结果提高了监测质量,得出的监测数据准确可靠。 关键词 甲醛 乙酰丙酮 质量控制 甲醛是一种无色易溶于水的刺激气体,它通常存在于许多建筑材料之中,对人体健康有很大的危害。因甲醛的特性,影响其测定的因素较多:校准曲线的吸光度不稳定、曲线斜率b值变化较大,影响样品测定值的准确性。因此,在分析过程中采取有效的质量控制尤其重要,我们将整个质量控制过程分成3个,即源头控制、过程控制和终端控制。 1 源头控制 源头控制是指实验室在开展甲醛测定工作前和分析人员接该项工作时,必须作的基本实验。其目的是验证方法、检验测试人员的分析水平、查找影响因素、制定有效的质量控制方案。 1.1 选用标准 G B/T15516-1995《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》。 1.2 探索性实验 引用标准方法进行实验,探索实验仪器设备、试剂、试剂用水、环境条件对实验的影响程度。 (1)显色温度、显色时间、室温、冷却时间是乙酰丙酮分光光度法测定室内空气中甲醛的重要环节。实验证明,显色时间相同时,显色温度高,试样显色快,标准曲线斜率b值大;显色温度低,试样显色慢,校准曲线斜率b值小。显色温度相同时,显色时间短,溶液显色不完全;显色时间过长,曲线吸光度出现紊乱。一年四季的温度不同,冷却的时间长短不一,对样品分析也有影响。 (2)甲醛是可挥发性有机化合物,甲醛标准溶液具有挥发性。实验证明,当天配制的甲醛标准溶液所绘制的校准曲线斜率b值为0.0439,第2天配制的,校准曲线斜率b值为0.0388,第3天配制的,校准曲线色列各管不显色。 将国家环境保护总局标准样品研究所编号为7430103的甲醛标准样品(保证值为(1.10± 0.09)mg/mL)进行样品存放实验,第1天测定结果为 1.09mg/mL,放置冰箱中保存,第2天测定值为 0.78mg/mL,存放到第2天的样品,测定值明显下降。 1.3 方法验证 确定所配制的标准溶液及其他试剂和用水,是否符合标准方法的要求,采用的标准方法在本实验室测定甲醛是否可行。用标准物质验证方法。 1.4 检出限的测定 检出限的测定目的是确定方法的最低检测浓度;了解实验用水、试剂、仪器、实验室环境条件是否符合质量控制要求;了解分析人员的操作水平。 方法:用纯水代替试样,与标准曲线分析同步,测定整个分析过程的全部因素引起的测定信号值或相应浓度值。每次测定2个平行样,连测5天。计算10次所测结果的批内标准偏差S w b [1]。 检出限L=22t f(0.05) S w b 式中:L———方法检出限; S w b———测定次数为n次的空白值标准差; t f(0.05)———单侧显著性水平5%。 收稿日期:2007-07-20;2007-08-27修回 作者简介:冷 琳,女,1958年生,工程师,主要从事环境、室内、作业场所空气监测工作。E-mail:gum ing4129@https://www.360docs.net/doc/af10543143.html, ? 3 ?

游离甲醛含量测定(乙酰丙酮法)

附录XXX 游离甲醛含量测定(乙酰丙酮比色法) 本法系用汉栖反应(Hantzsch Reaction)原理测定微量游离甲醛的含量。甲醛在接近中性的乙酰丙酮、铵盐混合溶液中,生成黄色的产物(3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)),该产物在波长412nm 处的吸光度与甲醛含量成正比,根据供试品的吸光度,计算供试品的游离甲醛含量。 试剂乙酰丙酮显色液称取乙酸铵150g,加入适量水溶解,再加入乙酸3ml,乙酰丙酮2ml,摇匀,定容至1000ml。室温避光贮存,有效期10天。 标准甲醛溶液的制备精密量取已标定的甲醛溶液适量,置500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制成0.05%(W/V)甲醛标准溶液储备液。临用前,精密量取储备液20ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即为每1ml含100μg的标准甲醛溶液。 测定法精密量取一定体积供试品(含游离甲醛50μg左右)置试管中,加水至5ml,加乙酰丙酮显色液5ml,摇匀,40℃水浴放置40min 后取出,降至室温(约10min),照紫外-可见光分光光度法(附录II A),在波长412nm处测定吸光度(显色后,若发现溶液浑浊,经3000r/min离心15min后,取上清液测定)。 取标准甲醛溶液分别稀释制成0.25μg/ml、0.5μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、25μg/ml、50μg/ml、75μg/ml、100μg/ml标准品溶液,精密量取上述标准品溶液各1ml,自“加水至5ml”起,同法操作。 准确量取水5ml,自“加乙酰丙酮显色液5ml”起,同法操作,作

空白对照。 以标准品溶液的甲醛浓度对其吸光度作直线回归,求得直线回归方程;将供试品的吸光度代入直线回归方程,即得供试品的游离甲醛含量。 【附注】对具体品种,应按照定量加标的方法进行准确性、重复性验证,以确定样品的干扰因素、方法的线性范围及其适用性。

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