PZT铁电薄膜实验报告

材料科学与工程学院基地班创新和任选实验论文

高度取向锆钛酸铅铁电薄膜材料

制备及性能优化

姓名：严岑琪

学号： 200900150260

指导教师：欧阳俊

日期：2013.1.5

目录

一、研究背景简介及研究意义 (3)

1.1 PZT薄膜研究背景 (3)

1.2 PZT铁电材料结构 (3)

1.3 PZT薄膜发展现状及趋势 (4)

1.4 PZT薄膜研究意义 (4)

二、研究方法 (5)

2.1 脉冲激光沉积法 (5)

2.2 真空蒸发法 (5)

2.3溶胶—凝胶法 (5)

2.4 化学气相沉积法 (6)

2.5 磁控溅射法 (6)

三、试验用原材料及仪器设备 (7)

3.1 试验用原材料 (7)

3.2 试验用仪器设备 (7)

四、实验步骤 (8)

4.1 主要研究方法 (8)

4.1.1 制备工艺流程 (8)

4.1.2 性能检测 (8)

4.2 PZT铁电薄膜的制备参数 (8)

4.3 PZT铁电薄膜的制备过程 (8)

五、实验结果记录与相关讨论 (9)

5.1 XRD (9)

5.2 电滞回线 (11)

5.3 漏电电流特性 (14)

5.4 介电行为 (15)

六、结论 (16)

七、参考文献 (16)

一、研究背景简介及研究意义

1.1 PZT薄膜研究背景

铁电体是具有自发极化且自发极化矢量的取向能随外电场的改变而改变方向的材料。铁电材料是一类强介电材料，其介电常数可高达102～106。铁电材料具有优良的铁电、压电、热释电、电光、声光及非线性光学特性，集力、热、光、电等性能于一体，具有其它材料不可比拟的优越性能。铁电材料的这些特殊性质使得它在超声换能器件、微机电耦合器件、高容量电容器、铁电存储器、电光快门、光控器件、成像与显示器件等多方面都具有广泛的应用前景。

另一方面，由于电子技术，信息技术和控制技术的发展，要求器件小型化和集成化，对新材料提出了新的要求。PZT功能薄膜由于其优良的压电性能、热电性能、铁电性能、光电性能和介电性能被广泛地用于传感器，驱动器和各种精密仪器的控制部分。

1.2 PZT铁电材料结构

含氧八面体的铁电材料是铁电材料的其中一种类型，包括钙钛矿结构、钨青铜结构和LiNb03结构三个子类。目前对钙钛矿结构的铁电材料的研究最为广泛和活跃，钙钛矿结构的基本化学式为AB03，其中A为一价或两价金属离子，B为四价或五价金属离子。包括BaTi03，PbTi03，PbZr03，SrTi03等。其基本结构单元是一个简立方晶格如图1-1，顶角为较大的A离子，体心为较小的B离子，六个面心为O离子，这六个O离子正好构成一个正八面体如图1-2，这就是把它们称为“含氧八面体的铁电材料”的理由。要说明的是，仅在原型相(顺电相)时其结构是真正的立方晶格，而在铁电相，该“立方”晶格在a轴与c轴方向的晶格常数有微小的差别，因此，它是“赝立方”结构。在A位和B位上分别引入某些置换离子，就成为复合钙钛矿结构，从而得到改性的铁电材料。

钙钛矿结构的自发极化主要来源于B位离子偏离氧八面体中心的运动，其中氧八面体

的四重轴c4、三重轴C3和两重轴c2都是可能的自发极化方向，即钙钛矿结构有三种铁电相，相应的空间群分别是P4mm、R3m和Amm2，而顺电相的空间群是Pm3m。锆钛酸铅PZT是有PbZr03和PbTi03两种物质组成的固溶体系。由于zr和Ti原子半径相近，所以PbZr03和PbTi03能以任何比例固溶。

图1-1 图1-2

1.3 PZT薄膜发展现状及趋势

经过20多年的发展，PZT薄膜已经广泛地应用于光、电、热、声等高科技领域。PZT 压电薄膜的应用已经从最初的留声机拾音器、助听器、电话扬声器等结构简单、功能单一的器件发展到目前的微传感器、微执行器、声波定位系列、红外探测阵列等结构复杂的多功能器件。PZT压电薄膜发展的另一个新的、快速的领域是将微机械执行器和微传感器集成到一个芯片上，从而构成微电子机械系统，完成由单一电学方法或光学方法无法完成的信号传感、接受、处理到最后输出的整个过程口。

但是目前PZT薄膜的发展也受到一些问题的困扰，比如薄膜的结晶取向问题、疲劳、老化、极化反转时间的延长等。同时由于PZT薄膜中复杂的离子结构和缺陷结构以及其他一些因素的影响，如电极材料、衬底质量、淀积温度、外界应力等，使得生长高质量的PZT 薄膜还存在一定的难度。为了解决PZT薄膜结晶取向，极化反转时间长的缺点，获得综合性能良好的PZT薄膜，目前的改进方法主要集中在制备工艺调整，如改变退火时间、温度和气氛，采用不同的制备方法，如Sol-Gel法、脉冲激光，通过添加不同元素进行掺杂改性等方面研究。

当前PZT薄膜材料的发展趋势具有以下四个特征：(1)向低温方向发展；(2)向有机化方向发展；(3)向人造新结构方向发展：(4)向低维方向发展[1]。

1.4 PZT薄膜研究意义

铁电存储器是铁电薄膜的重要应用之一，但铁电存储器的发展仍面临着许多问题：铁电薄膜的疲劳问题；铁电极化的保持力问题；铁电薄膜与衬底及电极之间的界面态问题；铁电薄膜的漏电流的问题。这些问题与铁电薄膜的质量（包括结晶性、取向性、完整性）；电极材料的选择；界面性质（包括铁电/导体，铁电/电极界面）等均有重要关系。

二、研究方法

PZT薄膜制备是一种重要技术，在现代先进材料中发挥越来越重要的作用。铁电薄膜一般都是化学组成复杂的多组元氧化物，时而还会按需求对其进行掺杂改性。目前，我们可以采用物理或化学方法制备PZT薄膜，常用的制备技术如下：

物理方法：脉冲激光沉积(PLD)、溅射、真空蒸发、分子束外延(MBE)等；

化学方法：溶胶—凝胶(Sol—Gel)、化学气相沉积(CVD)等。

下面分别简单介绍上述各种方法的特点。

2.1 脉冲激光沉积法

脉冲激光沉积（Pulsed Laser Deposition，PLD），也被称为脉冲激光烧蚀（pulsed laser ablation，PLA），是一种利用激光对物体进行轰击，然后将轰击出来的物质沉淀在不同的衬底上，得到沉淀或者薄膜的一种手段。

2.2 真空蒸发法

真空蒸发法镀膜通常是把装有基片的真空室抽成真空，气压小于0.01Pa。然后加镀料，使其原子或分子从表面气化逸出，形成蒸气流，入射到基片表面，凝结形成固态薄膜。熔点低于2000K的金属才能用于蒸发镀膜。真空蒸镀设备主要由真空镀膜室和真空抽气系统两大部分组成，真空镀膜室内装有蒸发源，被蒸镀的材料，基片支架及基片等。

2.3溶胶—凝胶法

溶胶一凝胶法，是一种能代替高温固相合成反应制备陶瓷、玻璃、薄膜和许多固体材料的新方法。溶胶一凝胶法是一种湿法化学工艺，它是将金属醇盐或其它盐类溶解在醇或者醚等有机溶剂中形成均匀的溶液，溶液再通过水解和缩聚反应形成溶胶，迸一步的聚合反应形成凝胶，将凝胶进行热处理除去剩余的有机物和水分，最终形成所需的薄膜。

溶胶-凝胶技术有以下几个特点：

①工艺设备简单，不需要任何真空条件或其它昂贵的设备，便于应用推广；

②通过各种反应物溶液的混合，很容易获得所需要的均匀相多组分体系，且易于实现定量掺杂，可以有效地控制薄膜的成分及结构；

③薄膜制备所需温度低，从而能在较温和条件下制备出多种功能材料，对于制各那些含有易挥发组分或高温下易发生相分离的多元体系来说非常有利；

④很容易在各种不同形状(平板状、圆棒状、圆管内壁、球状及纤维状等)、不同材料(如金属、玻璃、陶瓷和高分子材料等)的基底上制备大面积薄膜，甚至可以在粉体材料表面制备一层包覆膜，这是其他的传统工艺难以实现的；

⑤溶胶．凝胶技术制备薄膜从纳米单元开始，在纳米尺度上进行反应，最终制各出具有纳米结构特征的材料，因此又是制备纳米结构薄膜材料的特殊工艺；

⑥用料省，成本较低。

2.4 化学气相沉积法

化学气相沉积(Chemical vapor deposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。

MOCVD技术的优点在于：

①膜的组成元素均以气体形式进入反应室，通过控制载气流量和切换开关可以容易地控制薄膜组成，薄膜污染程度小；

②金属有机物为源，低温沉积可以降低薄膜中的空位密度和缺陷；

③可以通过精确控制各种气体的流量来控制外延层的成分、厚度等，获得超晶格薄膜；

④反应势垒低，制备外延膜时，对衬底的取向要求不高；

⑤适合于大面积成膜和批量生产，容易实现产业化。

但是MOCVD的原材料成本较高，毒性较大，同时由于沉积速率低，薄膜中容易出现小颗粒。

2.5 磁控溅射法

磁控溅射法是在靶的附近产生辉光放电，由于磁场存在，电子被约束在一个环状空间，形成高密度等离子环。在环内，电子使惰性气体电离，惰性离子经过加速以后打到靶的表面，将各靶的原子溅出，淀积到衬底[2]，如图2-1。这种方法的优点是能够以较低的成本制备实用的大面积薄膜，制膜可以用陶瓷靶材，也可以在氧气氛中使用金属或合金靶材通过反应溅射获得所需薄膜。其缺点是在溅射过程中各个组元的挥发性差异大，膜的成份和靶的成份有较大偏差，而且偏差大小随工艺条件而异，因此，使得该种方法存在实际应用中的一些困难。

根据可沉积薄膜类型的不同，磁控溅射分为以下两种方法：直流磁控溅射（溅射沉积各类金属薄膜）和射频磁控溅射（可溅射沉积非金属材料）。

射频磁控溅射优缺点：

1）电流大，溅射速率高，产量大；

2）膜层与基体的附着力比较强；

3) 向基片的入射能量低，避免了基片温度的过度升高；

4) 装置较复杂，存在绝缘、屏蔽、匹配网络装置与安装、电极冷却等多种装置部件；

5) 大功率的射频电源价格较高，对于人身防护也成问题。

磁控溅射法有效率高，基片温升低的显著优于其他薄膜制备方法的特点。因而，我们将利用成分为Pb（Zr0.52Ti0.48）O3的PZT 陶瓷靶，采用射频磁控溅射法在铝酸镧LaAlO3衬底上分别制备底电极La0.5Sr0.5CoO3以及PZT 薄膜。通过研究不同氩气氧气比例条件下薄膜的结晶性能、电学性能得出优化薄膜制备工艺参数，制备出性能良好的、可用于铁电存储器的PZT薄膜。

三、试验用原材料及仪器设备

3.1 试验用原材料

铝酸镧LaAlO3为基片、钴酸镧锶La0.5Sr0.5CoO3靶材以制备底电极，锆钛酸铅Pb（Zr0.52Ti0.48）O3靶材以制备PZT铁电薄膜。

3.2 试验用仪器设备

超高真空磁控溅射镀膜机、X射线衍射仪、原子力显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、铁电性能综合测试仪、阻抗分析仪等。

四、实验步骤

4.1 主要研究方法

4.1.1 制备工艺流程

铝酸镧基片—离轴溅射镀钴酸镧锶底电极—同轴溅射镀锆钛酸铅铁电薄膜—镀顶电极金。

4.1.2 性能检测

铁电性能综合测试仪测量薄膜的铁电性能以及漏电特性（P-V，I-V曲线），运用高精度数字电桥测试薄膜的介电性能（C-V，C-f曲线）。采用XRD、原子力显微镜、扫描电镜分析铁电薄膜材料的相组成及微观组织结构分析。

4.2 PZT铁电薄膜的制备参数

借助高真空度多靶物理气相沉积系统，采用离轴RF磁控溅射法，在（100）铝酸镧单晶基片上沉积钴酸镧锶底电极，沉积工艺参数为：Ar气氛，工作压力1.2~1.6Pa，基片温度650℃，溅射功率100w，沉积时间1h。然后采用同轴RF磁控溅射法在LSCO/LAO上沉积PZT薄膜，沉积工艺参数为Ar/O2气氛,工作压力1.2~1.6Pa，基板温度650℃，溅射功率80w，沉积时间40min。对样品保温约10分钟后开始缓慢均匀降至室温（8℃/min）。其中，选取的四组保护气体中的氧气氩气比例分别为1：2、1:4、1:6、1:10。

4.3 PZT铁电薄膜的制备过程

1）基片清洗：丙酮、去离子水超声清洗，酒精脱水，烘干。

2）安装基片：将清洗好的基片安装到基片架上。

3）抽真空：①开总电源、开水箱、开压缩机②启动机械泵、开启预抽阀③开启热偶④真空度≤3Pa时，关闭预抽阀⑤开前级阀⑥开分子泵，运行至频率为400HZ时，逆时针转板

阀⑦关热偶⑧开启电离，抽真空度至

4

10

5.2-

?Pa以下。

4)升温：①关电离②开热偶③）升气体流量、流量显示仪on、开进气阀④按截止阀I，Ar处掰到阀控，慢旋旋钮调Ar气流至30-40之间，看热偶显示数，根据其值调最左侧板阀，至1.2-1.6Pa ⑤升温,开2号炉⑥长按左上run，待上灯亮后，按左下menu，功率归零，长按enter使run灯闪烁⑦增加功率，使得6-8s，升温1℃（一般功率为37.5左右，温度为650℃）。

5）射频磁控溅射：

底电极：首先将射频电源与离轴靶用导线相连，开启射频电源预热。调整离轴靶与基板距离。开启射频功率源，调整Ua至较小值，然后通过调整射频匹配器的C1、C2旋钮，并适当增大Ua值，至入射指针尽量高，反射指针尽量低，致使靶材启辉，调整适当后，调节至适当的功率（≤100W）。1h后结束，关闭射频电源。

PZT薄膜：同上连接相关电源线，调节射频匹配以及溅射功率（≤80W），镀膜40min 分钟。

关机：关电离→关板阀→关分子泵→待分子泵停转后，关前级阀→关机械泵→关水箱→关电源。

取样：停止溅射半小时后，给镀膜室冲入气体（空气），压强等于一个大气压后，打开真空室，将基片从镀膜室取出，关闭真空室，制膜完毕。

五、实验结果记录与相关讨论

5.1 XRD

图5-1中(a) ~ (c) 是在固定其它工艺参数的条件下（溅射气压1.6 Pa，溅射时间40min，溅射功率80w等），氧氩比分别是1:2、1:6和1:10条件下的PZT薄膜的X射线衍射（XRD）谱。

图5-1 镀膜时氧气、氩气的比例分别为（a ）1:2（b ）1:6（c ）1:10时的PZT 薄膜的XRD 谱

图5-1示出三种不同氧氩比的薄膜的2θ在15°~ 55°之间的XRD 图谱，都显示了极强的基片LaAlO 3（100）、（200）衍射峰。各图谱中相对应衍射峰的峰位都相差不大。除去基片两个极强的峰外，其余各峰均显示沉积薄膜的相结构及取向。由图5-1可以看出，三种薄膜XRD 谱上均有较明显的PZT 衍射峰，由于沉积条件和制备工艺的限制，薄膜中都存在杂质PbO （002）衍射峰。

其中当氧氩比为（a）1:2和（b）1:6时，沉积在基片LaAlO3和底电极La0.5Sr0.5CoO3上的PZT薄膜都有很强的（110）衍射峰，半高宽较窄，而且相比于氧氩比为（c）1:10的薄膜，PbO（002）的衍射峰明显得到抑制，说明这两种薄膜与基片的晶格匹配性较好，并使薄膜具有良好的结晶性能，呈现出（110）择优取向生长趋势，并且两者的其他衍射峰都不明显。相对于氧氩比为（a）1:2的薄膜，（b）的PZT（111）衍射峰也得到明显抑制，呈现出高度（110）晶向的择优取向生长。由图5-1（c）可以看出，其PZT（110）衍射峰强度明显减弱，且半高宽有所增加，薄膜的结晶质量降低，（110）择优取向生长趋势减弱。而且PbO（002）衍射峰很强，半高宽很窄，说明其薄膜中存在的PbO含量较多，性能下降，均较氧氩比低的薄膜差。因此，随着氩氧比的升高，PZT（110）择优生长减弱，PbO（002）衍射峰增强，结晶质量降低，性能下降。在氧氩比为1:6时，得到的薄膜晶格匹配性、结晶性能及择优生长趋势都很好，该氧氩比条件制备PZT薄膜是合适的。

PZT薄膜中出现杂质PbO可能是由下述原因造成的，首先本实验采用的靶材是由含20%PbO成分的PZT陶瓷靶组成，由于Pb是易挥发的，所以靶材中加入过量的PbO是为了平衡Pb的挥发，由于靶材中PbO的存在会导致其在各PZT薄膜中的出现。由图5-1还可以看出，随着氧氩比的增加，也即随着氧分压的减小，PbO（002）衍射峰逐渐变强，杂质含量逐渐增加，性能变差。

5.2 电滞回线

为了测试制备的PZT薄膜的铁电性能，还需要制备以PZT薄膜为电介质的电容器结构。本实验中在制备PZT薄膜时，以钴酸镧锶（La0.5Sr0.5CoO3）作为电容器的底电极，因此，还需在PZT薄膜的上表面制备导电的顶电极，以构成电容器结构，测试PZT薄膜的电学性能[3]。本实验用直流靶制备Au顶电极，Au为溅射靶材，溅射过程中用孔径小φ0.2mm的金属掩模板控制顶电极的面积。金电极通过侧面与钴酸镧锶底电极相连，故只要将一枚探针与如图所示的左侧点电极接触，另一枚探针与金电极接触，则可构成电容器。

图5-2 金电极图5-3 “三明治”结构如图所示，PZT薄膜器件的基本结构是铁电薄膜夹在作为上下电极的导电膜中构成的“三明治”结构，因为铁电薄膜要沉积在底电极上，底电极结构直接决定铁电薄膜的结构和取向，所以电极材料的选择至为关键。本次创新实验中用钴酸镧锶来取代传统Pt电极，是因为Pt虽然能抗高温氧化，电阻率小，与大规模集成电路相容性好，但是PZT薄膜中的氧空位会富集在金属电极附近的钙钛矿结构中，导致界面缺陷的形成，从而引起尺寸效应和自发极化的疲劳。而钴酸镧锶LSCO等导电金属氧化物电极有良好的导电性和稳定性，结构与铁电氧化物相似，晶格常数与铁电氧化物匹配较好，能够生长高择优取向的铁电薄膜，大大改善了铁电薄膜的老化特性和疲劳特性。据有关文献报道，用导电氧化物如LSCO、LNO 等作为电极可以极大的改善PZT薄膜的极化疲劳特性，不过用导电氧化物做电极也有其缺点，即漏电流相对较大。

顶电极/PZT间PZT铁电薄膜性能也是有影响的，用金属作PZT铁电薄膜的顶点集，PZT 薄膜中的氧空位会富集在金属电极附近的钙钛矿结构中，导致界面缺陷的形成，从而引起尺寸效应和自发极化的疲劳。

镀金顶电极后，用薄膜电滞回线仪，测试了用射频磁控溅射法制备的PZT薄膜的极化强度P随电场E的变化关系。

本实验对溅射条件为650℃下不同氩气与氧气比例的薄膜试样的电滞回线进行了研究。图5-1 ( a )、( b ) 、( c ) 和( d )分别示出镀膜时氧气与氩气的比例为1:2、1:4、1:6、1：10时的PZT薄膜的电滞回线。

图5-4 镀膜时氧气、氩气的比例分别为（a ）1:2（b ）1:4（c ）1:6（d ）1：10时的PZT 薄膜的电滞回线

不同氧氩比的PZT 薄膜的剩余极化强度2Pr 比较如表1所示：

表1 不同氧氩比的PZT 薄膜的2Pr

氧氩比

1:2 1:4 1:6 1:10 2Pr （μC/cm2）

0.71 4.03 0.47 5.17

从图5-4的( a ) ~ ( d )中，可以清楚的看到，随着镀膜时氧气、氩气的比例不同，测得形状不同的电滞回线。进一步观察LaAlO 3基片上PZT 薄膜的电滞回线，可发现所测得的电滞回线并非完全对称[4]。负半周的电滞回线矩形度明显没有正半周的好，它可以用F —S 结构中的PN 结来解释。在铁电体与半导体接触时，铁电体某一方向的极化会导致钴酸镧锶表面多数载流子的耗尽，即在铁电体与半导体之间形成类似半导体PN 结的电效应，在正向偏压下，载流子注入，结电流大，采样电容被正常充电，从而电滞回线的正半周处于“正常”，

当加上反向电压时，载流子耗尽，节电流小，采样电容上的充电电荷达不到饱和，因而负半周的电滞回线被“强迫”改变了形状，此外，反偏时的PN结电阻比正偏时大得多，因而反偏时试样上所加的电压也比正偏时高得多，所有这些效应，都导致了不对称电滞回线的产生。

从表1中可以看出，PZT薄膜的剩余极化强度2Pr与制备时的氧气、氩气比例大小有关。在氧气与氩气的比例为1:10时，剩余极化强度达到最大，其值为2Pr=5.17μC/cm2，小于该比例时，材料的剩余极化强度均有所减少。由此可以推断，对电滞回线而言，不同氧氩比条件下，PZT铁电薄膜的最佳制备氧氩比在1:10左右[5]。

5.3 漏电电流特性

图5-3是不同氧氩比条件下的PZT薄膜试样的漏电电流(I)与外电压(V)之间的关系曲线，在正、负电压(V)的作用下，漏电电流（I）呈现出一定的非对称性。造成这种正、反向I—V 特性不同的主要原因是Au电极—PZT薄膜—LSCO电极的界面引起的[6]。

图5-5 镀膜时氧气、氩气的比例分别为1:2、1:4、1:6、1：10时的PZT薄膜的漏电电流性能曲线

由图5-5可以看出，镀膜时氧气、氩气的比例不同，PZT薄膜的漏电流的性能有较大差别。在较小的对称电压范围内，当氧气和氩气的比例为1:6时，薄膜的漏电流达到10 – 7A 数量级。在较大的对称电压范围内，当氧气和氩气的比例为1:2时，薄膜的漏电流低于

10 – 2A数量级，该制备条件下的薄膜具有较好的绝缘特性。

5.4 介电行为

图5-6 不同氧氩比条件下薄膜的电容值—频率变化曲线

图5-7不同氧氩比条件下薄膜的损耗—频率变化曲线

在不同氧氩比条件下制备的PZT薄膜，测定其电容值随频率的变化、损耗随频率变化的曲线，如图5-6、图5-7所示。

图5-6中四条曲线分别代表氧氩比为1:2、1:4、1:6、1:10条件下的四种不同的PZT薄膜的电容值随频率变化的曲线。很明显在低频阶段，氧氩比为1:10的薄膜有最大的电容值，另外氧氩比为1：2、1：6和1：4的薄膜电容值依次减小。但随着频率的升高，氧氩比为1:10的薄膜电容值下降比其他三种薄膜试样快得多，其中氧氩比为1:2的薄膜下降速率最小，1:4和1:6的薄膜试样下降速度相当，介于1:2和1:10的下降速度之间。在超过103 kHz以后1：2的薄膜电容值最大，其余三种薄膜电容值相当，但在2.5×103kHz时，这三种薄膜电容值的下降速率降至较低值，使四种薄膜在频率约为104kHz时，电容值相同。在更高频阶段，氧氩比为1:4、1:6、1:10、1:2的薄膜的电容值依次减小，但四者差别不大[7]。

图5-7为几种PZT薄膜的损耗随频率变化的曲线。由图可见，四种的薄膜在不同的频率值时均存在峰值。随频率的增加，氧氩比为1:2的薄膜在1.2×104kHz时，损耗首先出现峰值。随后氧氩比为1:10、1:6和1:4的薄膜分别在频率约为3.0×104kHz、3.4×104kHz和3.8×104kHz时出现损耗峰值。其中氧氩比为1:10的薄膜损耗峰值最大，1：2、1：6和

1：4的薄膜损耗峰值依次减小。其他频率时，各薄膜损耗值相差不大。

六、结论

由于PZT薄膜材料具有良好的压电、热释电、光电、声光和非线性光学等效应受到广泛的关注，因此对PZT薄膜材料的研制有着重要意义。本实验利用射频磁控溅射的方法，通过控制氩气与氧气的比例，制备不同性能的PZT铁电薄膜，优化制备参数。整个实验进行了以下研究工作：研究了在不同氧氩比条件下制备PZT薄膜的工艺；分析表征了不同PZT 薄膜的结构、成分、电学性能等。

固定其他工艺条件，在不同的氧氩比下成功制备出性能良好的PZT薄膜。通过对不同的薄膜进行XRD测试发现，氧氩比为1:6时，薄膜与基片的晶格匹配性较好，此时薄膜具有良好的结晶性能，呈现出（110）择优取向生长趋势。通过对不同薄膜进行的电学性能测试发现，氧氩比为1:10时，制得的薄膜剩余极化强度大，其值为2Pr=5.17μC/cm2。综上所述，固定其他工艺条件时，较高的氧氩比下制备的PZT薄膜具有相对较优良的各项性能。

由于时间、实验条件等因素限制以及自身的基础知识不扎实，在这个项目中，我们遇到了许多困难和瓶颈。在此，我要感谢欧阳老师和张伟学长对这个项目的实验支持和耐心指导，也感谢队友毕志杰的莫大鼓励。我深知，虽然自选试验已经告一段落，但我们在这个课题上的探索仍然不足。接下来，我们会围绕此课题进一步展开工作，争取能做出更好的成绩！

七、参考文献

[1] 钟维烈著.铁电体物理学[M]. 北京：科学出版社，1996.

[2] 杨帆. 射频磁控溅射法制备PZT薄膜工艺与结构性能研究[D].成都:电子科技大学材料

学系,2009.

[3] 张景基.界面对PZT铁电薄膜性能的影响[D].南昌:南昌大学物理系,2006.

[4] 铙韫华,刘梅冬,卢春如,等. 锆钛酸铅铁电薄膜的制备及性能研究[J].薄膜科学与技

术,1995,15(4):55~59.

[5] 王悦辉，庄志强．择优取向铁电薄膜制备影响因素的分析[J].材料导报2003,17（4）：

35-38.

[6] 程铁栋,唐新桂,匡淑娟,等. (Pb,La)TiO3/LaNiO3异质结薄膜的漏电流特征[J]. 稀有金属

材料与工程,2008,37(2):233~236.

[7] 彭润玲.Pb(Zr0.94Ti0.06)O3薄膜的铁电性及热释电性能的研究[D].硕士论文，2002.