HPLC法测定利培酮片有关物质的优化

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棕榈酸帕利哌酮与注射用利培酮微球治疗精神分裂症的临床疗效比较

棕榈酸帕利哌酮与注射用利培酮微球治疗精神分裂症的临床疗效比较 发表时间:2018-03-07T11:48:13.307Z 来源:《健康世界》2017年28期作者:高春华 [导读] 棕榈酸帕利哌酮治疗精神分裂症疗效确切,有利于患者持续有效的药物治疗,改善患者社会生活功能。 齐齐哈尔民康医院黑龙江齐齐哈尔 161000 摘要:目的:探讨棕榈酸帕利哌酮与注射用利培酮微球治疗精神分裂症的疗效。方法:选取2016年6月至2017年6月期间收治的80例精神分裂症患者,采用随机数字表法分为观察组及对照组,每组患者40例,评定两组患者的临床疗效及不良反应。结果:治疗2周末开始两组PANSS评分较治疗前显著降低(P<0.05);至12周末,过程组总有效率为82.1%,对照组总有效率为80.0%,两组比较差异无统计学意义(P>0.05)。两组不良反应主要为失眠、锥体外系反应、月经紊乱、体质量增加、注射部位疼痛等,但观察组体质量增加发生率明显少于对照组(P<0.05)。结论:棕榈酸帕利哌酮治疗精神分裂症疗效确切,有利于患者持续有效的药物治疗,改善患者社会生活功能。 关键词:棕榈酸帕利哌酮;注射用利培酮微球;精神分裂症; Abstract:Objective:To investigate the efficacy and safety of Paliperidone Palmitate Injection and Risperidone for Depot Suspension in the treatment of schizophrenia. Methods:from June 2016 to June 2017,80 schizophrenic patients were selected and randomly divided into observation group and control group,40 cases in each group. The curative effect and adverse reactions of two groups were evaluated. Results:at the end of the 2 weekend,the PANSS scores of the two groups were significantly lower than those before treatment(PO.05). The adverse reactions in the two groups were mainly insomnia,extrapyramidal reaction,menstrual disorder,body mass gain and pain at injection site,but the incidence of body weight increase in the observation group was significantly less than that in the control group(P<0.05). Conclusion:palmitic acid Paley piperidone is effective in the treatment of schizophrenia,which is beneficial to the patient's continuous and effective drug treatment and the improvement of the social life function of the patients. Keywords:Paley piperidone palmitate;Risperidone for Depot Suspension;schizophrenia; 精神分裂症是一种致残率高和疾病负担重的精神疾病。目前在临床上应用较为广泛的是棕榈酸帕利哌酮和利培酮微球,虽然两种药物具有相同的药理作用,但棕榈酸帕利哌酮的不良反应更为少一些,而且其在维持期28天内只要注射一次就可以,这无疑对精神分裂症患者是一种更好的选择。本研究比较棕榈酸帕利哌酮与注射用利培酮微球两种长效抗精神病药物治疗精神分裂症的疗效。 1.资料与方法 1.1一般资料 选取2016年6月至2017年6月期间收治的80例精神分裂症患者,采用随机数字表法分为观察组(棕榈酸帕利哌酮治疗)及对照组(注射用利培酮微球治疗),每组患者40例,其中对照组女性患者16例,男性患者24例;年龄20~55岁,平均年龄(33.85±4.72)岁;病程8~20年,平均病程(11.43±3.01)年。观察组中女性患者20例,男性患者20例;年龄22~57岁,平均年龄(38.11±1.23)岁;病程9~21年,平均病程(12.56±2.43)年。均获得患者或家属的知情同意。排除标准:患者存在除精神分裂症外的其他疾病诊断;有其他明显躯体疾病,或生化、血液、尿液检查结果存在研究者认为具明显临床意义的异常;既往对任何药物曾产生严重过敏反应;有迟发性运动障碍或抗精神病药恶性综合征病史;怀孕、哺乳期的女性或有自杀、暴力行为危险的患者。 1.2方法 入组前若正在服用其他抗精神病药物,逐渐停用该药物,进入2周药物清洗期。观察组于治疗第1天给予棕榈酸帕利哌酮注射液 150mg,第8天予100mg肌内注射(前二次注射部位为三角肌),第38天、第68天予75,100或150mg,肌内注射(三角肌或臀肌,左右侧轮流注射),本组末次肌内注射平均剂量为(97.44±21.30)mg。对照组给予利培酮口服,在开始治疗期前28天口服利培酮每天1~6mg,直至第8天时注射利培酮25mg,以后每2周注射利培酮25、37.5或50mg,直到第78天。两组患者治疗剂量由主管医师控制,患者的临床情况由研究者负责进行评定。总观察时间为92天。 1.3统计学方法 采用SPSS20.0版统计软件进行分析。组间计量资料以±s表示,比较采用独立样本t检验;计数资料以n(%)表示,进行x2检验;P<0.05的差异具有统计学意义。 2.结果 治疗2周末开始两组PANSS评分较治疗前显著降低(P<0.05);两组间各时点PANSS评分比较差异无统计学意义(P>0.05);至12周末,观察组总有效率为82.1%,对照组总有效率为80.0%,两组比较差异无统计学意义(P>0.05)。两组不良反应主要为失眠、锥体外系反应、月经紊乱、体质量增加、注射部位疼痛等,但观察组体质量增加发生率明显少于对照组(P<0.05),两组其他不良反应差异无统计学意义(P>0.05)。两组均无严重不良反应。 3.讨论 精神分裂症主要是指在思维、情感、行为方面的分裂,精神活动与环境的不协调也是其主要特征之一,对患者的生理、社会和经济都有影响。治疗目的在于提高精神分裂症患者的社会功能,从而提高患者的生活质量。棕榈酸帕利哌酮在体内水解为帕利哌酮,是利培酮的主要代谢产物。本研究结果表明,观察组总有效率为82.1%,对照组总有效率为80.0%,但观察组不良反映更低,效果更好。 综上所述,棕榈酸帕利哌酮治疗精神分裂症疗效确切,有利于患者持续有效的药物治疗,改善患者社会生活功能。 参考文献: [1]赵黎明.对比棕榈酸帕利哌酮注射液与注射用利培酮微球治疗精神分裂症的效果和安全性[J].黑龙江医药,2016,29(1):11475-11476. [2]唐伟,杨馥银,温娜,等.棕榈酸帕利哌酮长效针剂与利培酮治疗首次发病精神分裂症患者的随机对照研究[J].中华精神科杂志,2016,

羟脯氨酸(HYP)含量检测试剂盒说明书 可见分光光度法

羟脯氨酸(HYP)含量检测试剂盒说明书可见分光光度法 注意:正式测定前务必取2-3个预期差异较大的样本做预测定。 货号:BC0250 规格:50T/48S 产品内容: O(V/V)=1:1,室温保存。 提取液:6mol/L盐酸,自备。浓盐酸:H 2 试剂一:液体15mL×1瓶,4℃避光保存。 试剂二:液体15mL×1瓶,4℃避光保存。 标准品:液体1mL×1支,0.5mg/mL羟脯氨酸标准品,4℃保存。 产品说明: HYP是机体胶原蛋白主要成分之一,胶原蛋白大多分布于皮肤、腱、软骨和血管等,因此HYP含量是反映胶原组织代谢及纤维化程度的一项重要指标。 样品经酸水解产生游离的HYP,进一步被氯胺T氧化,氧化产物与对二甲氨基苯甲醛反应,产生红色化合物,在560nm处有特征吸收峰。通过测定样品水解液560nm吸光值,可计算HYP含量。 自备实验用品及仪器: 天平、烘箱、玻璃管、离心机、水浴锅、可见分光光度计、1mL玻璃比色皿、6mol/L盐酸和蒸馏水。操作步骤: 一、羟脯氨酸提取 1.组织:称取约0.5g样品于玻璃管,将组织尽量剪碎以便消化,盖子稍松不密闭。加入5mL的提取液,煮沸或110℃烘箱2至6小时消化至没有可见大的团块,16000rpm,25℃,离心20min(若离心后仍有杂质,可通过过滤去除),用10mol/LNaOH(约3mL)调节pH值至6~8范围内。蒸馏水定容至8mL,取上清待测。(过程中可能有黑色物质生成,若长时间不能消化,可能为碳化的物质) 2.细胞:取500万个细胞,加入1mL的提取液,煮沸或110℃烘箱2至6小时消化至透明状,16000rpm, 第1页共3页

棕榈酸帕利哌酮长效针剂与利培酮治疗首次发病精神分裂症患者临床

棕榈酸帕利哌酮长效针剂与利培酮治疗首次发病精神分裂症患者临床疗效分析 发表时间:2018-03-09T16:37:17.923Z 来源:《中国误诊学杂志》2017年第28期作者:韩振洋 [导读] 精神分裂症的患者采用棕榈酸帕利哌酮注射液治疗效果明显好于注射用利培酮微球治疗,有效改善患者症状。 齐齐哈尔民康医院黑龙江齐齐哈尔 161000 摘要:目的:探讨棕榈酸帕利哌酮治疗精神分裂症的疗效、社会功能及安全性。方法:将本院于2016年10月~2017年10月收治的66例精神分裂症的患者随机分为对照组和观察组,每组33例患者。对照组患者采用利培酮微球进行治疗;观察组患者采用棕榈酸帕利哌酮注射液治疗。对比观察两组患者的治疗效果及安全性。结果:观察组患者总有效率(96.97%)共32例,明显高于对照组(66.67%)共22例,且对照组患者出现不良反应发生率(75.76%)共25例,明显高于观察组(30.43%)共10例,统计学上有意义(P<0.05)。结论:精神分裂症的患者采用棕榈酸帕利哌酮注射液治疗效果明显好于注射用利培酮微球治疗,有效改善患者症状,不良反应少,社会生活功能得到提高。 关键词:精神分裂症;棕榈酸帕利哌酮注射液;注射用利培酮微球 Abstract:Objective:To investigate the efficacy,social function and safety of palmipione palmitate in the treatment of schizophrenia . Methods:Sixty - six patients with schizophrenia who were admitted to the hospital from October 2016 to October 2017 were randomly divided into control group and observation group,33 patients in each group and risperidone microspheres in the control group .Results:the total efficiency of the observation group(96.97%)a total of 32 cases,significantly higher than the control group (66.67%)a total of 22 cases,and the patients in the control group and the incidence of adverse reactions(75.76%)a total of 25 cases,the observation group was significantly higher than that(30.43%)a total of 10 cases,statistically significant(P < 0.05). Theory:schizophrenic patients treated with the effect of Paliperidone Palmitate Injection is better than Risperidone for Depot Suspension treatment,effectively improve symptoms,less adverse reaction,social function improved. Key words:Schizophrenia;Paliperidone Palmitate Injection;Risperidone for Depot Suspension 精神分裂症是一类慢性迁延的精神疾病,由于反复发作导致患者的社会功能和生活质量严重降低。目前,精神分裂症治疗方案主要以重视社会功能的恢复为主,然而传统药物依从性差、停药率高,导致患者复发风险增加,病情恶化。因此,临床中亟待需要疗效明确、安全性高的药物。近年来,棕榈酸帕利哌酮作为治疗精神分裂症的一种新药,有研究报道采用棕榈酸帕利哌酮治疗后能有效降低疾病复发率,并且不良反应和停药率低。然而,国内关于棕榈酸帕利哌酮治疗精神分裂症的研究大多集中在急性期的治疗效果,对恢复社会功能和不良反应的研究相对甚少;因此为了更好地了解棕榈酸帕利哌酮的临床治疗特点为了进一步分析棕榈酸帕利哌酮和利培酮微球两种药物对精神分裂症患者的疗效情况,特采用这两种药物对我院收治的66例患者进行治疗,现将治疗效果报告如下: 1临床资料 1.1一般资料 将我院2016年10月~2017年10月收治的66例精神分裂症患者纳入本次研究,并按数字表法将患者随机分为对照组和观察组,每组33例患者。其中对照组女性患者16例,男性患者17例;年龄20~55岁,平均年龄(33.85±4.72)岁;病程8~20年,平均病程 (11.43±3.01)年。观察组中女性患者15例,男性患者18例;年龄22~57岁,平均年龄(38.11±1.23)岁;病程 9~21 年,平均病程(12.56±2.43)年。 1.2治疗方法 所以患者在入组后14d内逐步停用其他的精神类药物。观察组给予棕榈酸帕利哌酮注射液,注射部位可选择三角肌或臀肌,两者交替注射。注射时,应严格按照标准肌内注射法操作,垂直进针并缓慢将药物注入肌肉深部。每剂药物都应一次性注射完毕,不能分次注射。对照组给予利培酮口服,在开始治疗期前 28天口服利培酮每天1~6mg,直至第8天时注射利培酮25mg,以后每2周注射利培酮25、37.5或50mg,直到第78天。两组患者治疗剂量由主管医师控制,患者的临床情况由研究者负责进行评定。总观察时间为92天。 1.3统计学方法 本研究在对研究结果进行统计的过程中主要采用来了统计学软件SPSS15.0,并进行了通过统计学软件的分析结果χ2检验。通过统计学软件的检验我们发P<0.05,本研究数据有着明显的差异性,具有统计学意义。 2.结果 观察组患者总有效率(96.97%)共32例,明显高于对照组(66.67%)共22例,且对照组患者出现不良反应发生率(75.76%)共25例,明显高于观察组(30.43%)共10例,统计学上有意义(P<0.05)。 3.讨论 精神分裂症主要是指在思维、情感、行为方面的分裂,精神活动与环境的不协调也是其主要特征之一,对患者的生理、社会和经济都有影响。治疗目的在于提高精神分裂症患者的社会功能,从而提高患者的生活质量。而药物疗效不佳、不良反应难以忍受、服药频繁等因素严重影响着精神分裂症患者的治疗效果和社会功能的提高。因此,对药物的选择尤为重要。棕榈酸帕利哌酮注射液作为一种长效的肌内注射液用水性混悬液,其活性成分为帕里哌酮。帕利哌酮又可以和棕榈酸通过酯化作用,形成帕利哌酮棕榈酸酯,但是由于水溶性极低,颗粒比较大,因此采用了纳米晶体湿磨技术,将棕榈酸帕利哌酮制成细微颗粒,制成细微颗粒的优势在于可接触的表面积增加,水溶性也就自然而然的提高了,增加了药物的吸收率和生物利用度。其次就是它与传统的油性解媒不同,不会产生注射部位疼痛,大大提高了患者用药满意度。而利培酮,即苯并异唑衍生物具有强烈的中枢抗5-羟色胺和抗儿茶酚胺作用,可以有效改善患者的阳性症状,易被机体完全吸收,但与双丙戊酸钠并用可能引起体重增加,与酒精同用时,会导致过度嗜睡。 综上所述,棕榈酸帕利哌酮治疗精神分裂症效果明显,尤其是其较高的治疗依从性和安全性,每月一次,方便且不需口服补充,延缓了症状的复发;疗效好,不良反应较轻,提高了患者的社会功能。

高效液相色谱法测定甲硝唑的含量

实验二高效液相色谱法测定甲硝唑的含 量 一、实验目的 1.熟悉高效液相色谱仪主要结构组成及功能。 2.了解反相色谱法的原理、优点和应用。 3.了解流动相的选择依据及配制方法。 4.掌握高效液相色谱法进行定性和定量分析的基本方法。 二、实验原理 高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品,由流动相带入柱内,各成分在柱内被分离,并依次进入检测器,由数据处理系统记录色谱信号。本实验以甲硝唑为测定对象,以反相HPLC来分离检测未知样中甲硝唑的含量。以甲硝唑标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度进行线性回归,再根据样品中甲硝唑的峰面积,由线性方程计算其浓度。 三、实验内容 (一)实验仪器与材料 1.实验仪器:高效液相色谱仪、精密天平、50mL烧杯、玻璃棒、称量纸、10mL容量瓶、50mL 容量瓶、注射器、洗瓶。 2.实验材料:甲硝唑原料、蒸馏水、HCl(0.1mol/L)、乙腈、三氟乙酸、超纯水。 (二)实验内容 1、色谱操作条件的制定: 色谱柱:C18柱(250×4.6mm,5μm); 流动相:乙腈:0.02%三氟乙酸水溶液(20:80) 流速:1mL/min 检测波长:277nm 柱温:35℃ 进样量:20μL 2、标准溶液配制 精密称取在105℃条件下干燥至恒重的甲硝唑对照品10mg,置于50mL容量瓶中,用0.1mol/L的HCl溶液溶解并定容至刻度,即得浓度为0.2mg/mL的甲硝唑标准储备液,备用。 3、标准曲线的建立 (1)精密量取甲硝唑标准储备液分别为0.3mL、0.5 mL、0.7 mL、0.9 mL、1.1 mL置于10 mL的容量瓶中,然后用0.1mol/L的HCl溶液定容至刻度,得到浓度梯度为6μg/mL、10μg/mL、14μg/mL、18μg/mL和22μg/mL的标准溶液,分别过0.22μm的微孔滤膜过滤,滤

乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定——L(-)-羟脯氨酸含量测定法

乳与乳制品中 动物水解蛋白鉴定 乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定 法 —L(-)-羟脯氨酸含量测定 羟脯氨酸含量测定法 1主题内容与适用范围 本方法规定了乳与乳制品制品中L(-)-羟脯氨酸含量的测定方法。 本方法适用于乳与乳制品中L(-)-羟脯氨酸含量的测定。 本方法通过对L(-)-羟脯氨酸含量的测定,可判定是否为动物水解蛋白。 2 引用标准 ) --羟脯氨酸含量测定 L(--) GB9695.23-90 肉与肉制品L( 3 原理 试样经酸水解,释放出羟脯氨酸。经氯胺T氧化,生成含有吡咯环的氧化物。用高氯酸破坏过量的氯胺T。羟脯氨酸氧化物与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色化合物,在波长558nm处进行比色测定。 4 试剂 所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 氯化亚锡(GB638):0.75%溶液。 将氯化亚锡7.5g溶于500mL水中,再加入500ml浓盐酸(GB 622)。 4.2 盐酸(GB622):6mol/L溶液。 4.3 氢氧化钠(GB629);1mol/L、10mol/L溶液。 4.4 缓冲液:将50g柠檬酸,26.3g氢氧化钠和146.1g结晶乙酸钠(GB694)溶于水,稀至1L,此溶液与200mL水和300mL正丙醇混合。 4.5 氯胺T(HG3-972)溶液:将1.41g氯胺T,溶于10mL水中,依次加入10mL正丙醇和80mL缓冲溶液(用时现配)。 4.6 显色剂:称取10g对二甲氨基苯甲醛,用35mL高氯酸(GB623)溶解,缓慢加入65mL异丙醇。 4.7 L(-)-羟脯氨酸(C5H9NO3)标准溶液。 4.7.1 标准储备液500μg/mL:称取50.0mg/L(-)-羟脯氨酸用少量水溶解,加一滴6mol/L盐酸,定容至100mL容量瓶中。 4.7.2 标准工作液5μg/mL:吸取标准储备液 5.00mL于500mL容量瓶中,定容。 5 仪器和设备

上市利培酮(恒德)相关信息-来自CFDA

原注册证号H20110044 注册证号备注 分包装批准文号 公司名称(中文) 公司名称(英文)Janssen-Cilag AG 地址(中文) 地址(英文)Gubelstrasse 34,6300 Zug,Switzerland 国家/地区(中文)瑞士 国家/地区(英文)Switzerland 产品名称(中文)注射用利培酮微球 产品名称(英文)Risperidone for Depot Suspension 商品名(中文)恒德 商品名(英文)Risperdal Consta 剂型(中文)注射剂 规格(中文)50mg 包装规格(中文)1瓶/盒(预先加注注射用利培酮微球专用溶剂的注射器1个、1个无针头药瓶配液用连接器、2个注射用针头) 生产厂商(中文) 生产厂商(英文)Alkermes,Inc. 厂商地址(中文) 厂商地址(英文)265 Olinger Circle,Wilmington,Ohio 45177-2484,USA 厂商国家/地区(中文)美国 厂商国家/地区(英文)USA 发证日期2014-02-05 有效期截止日2016-01-09 分包装企业名称Cilag AG 分包装企业地址Hochstrasse 201,CH-8205 Schaffhausen,Switzerland 分包装文号批准日期 分包装文号有效期截止日 产品类别化学药品 药品本位码86978536000255

原注册证号H20110045 注册证号备注 分包装批准文号 公司名称(中文) 公司名称(英文)Janssen-Cilag AG 地址(中文) 地址(英文)Gubelstrasse 34,6300 Zug,Switzerland 国家/地区(中文)瑞士 国家/地区(英文)Switzerland 产品名称(中文)注射用利培酮微球 产品名称(英文)Risperidone for Depot Suspension 商品名(中文)恒德 商品名(英文)Risperdal Consta 剂型(中文)注射剂 规格(中文)37.5mg 包装规格(中文)1瓶/盒(预先加注注射用利培酮微球专用溶剂的注射器1个、1个无针头药瓶配液用连接器、2个注射用针头) 生产厂商(中文) 生产厂商(英文)Alkermes,Inc. 厂商地址(中文) 厂商地址(英文)265 Olinger Circle,Wilmington,Ohio 45177-2484,USA 厂商国家/地区(中文)美国 厂商国家/地区(英文)USA 发证日期2014-02-05 有效期截止日2016-01-09 分包装企业名称Cilag AG 分包装企业地址Hochstrasse 201,CH-8205 Schaffhausen,Switzerland 分包装文号批准日期 分包装文号有效期截止日 产品类别化学药品 药品本位码86978536000248

高效液相色谱法的标准操作规程

高效液相色谱法的标准操作规程 1 定义及概述: 1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法,其基本方法是将具不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相,用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱,注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后,各成分先后进入检测器,用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理,得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相,本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定,特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应,方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有:硅胶,用于正相色谱;化学键合固定相,根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱,其中最常用的是十八烷基硅烷(又称ODS)键合硅胶,可用于反相色谱或离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等填充剂是有一定孔径的大孔填料,用于排阻色谱。 1.3 高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外—可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱,可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求: 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程”的规定作定期检定,应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作,管路为无渗漏连结,流路中无堵塞或漏液,在设定的检测器灵敏度条件下,色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

羟脯氨酸检测试剂盒说明书

货号: QS1907 规格:50管/48样羟脯氨酸(Hydroxyproline,HYP)试剂盒说明书 可见分光光度法 注意:正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。 测定意义 HYP是机体胶原蛋白主要成分之一,胶原蛋白大多分布于皮肤、腱、软骨和血管等,因此HYP含量是反映胶原组织代谢及纤维化程度的一项重要指标。 测定原理 样品经酸水解产生游离的HYP,进一步被氯胺T氧化,氧化产物与对二甲氨基苯甲醛反应,产生红色化合物,在560nm处有特征吸收峰。通过测定样品水解液560nm吸光值,可计算HYP 含量。 自备实验用品及仪器 天平、烘箱、玻璃管、离心机、水浴锅、可见分光光度计、1 mL玻璃比色皿、6mol/L盐酸、高氯酸和蒸馏水。 试剂组成和配制 O(V/V)= 1:1,室温保存。 组织提取液:6mol/L盐酸,自备。浓盐酸:H 2 细胞提取液:液体100mL×1瓶,4℃保存。 试剂一:液体10mL×1瓶,4℃避光保存。 试剂二:液体10mL×1瓶,4℃避光保存。 羟脯氨酸提取 1.组织:称取约0.5g样品于玻璃管,加入5mL的组织提取液,置于110℃烘箱,水解6至12 小时,12000g,25℃,离心20min,用提取液定容至5mL,取上清待测。 2.细胞:取500万个细胞,加入2mL的细胞提取液,于高压消毒器中15磅保持30min,自然 降压后待测。 3.血清等液体:直接测定。 羟脯氨酸含量计算公式 标准曲线:y=64.875x+ 0.0251,R2=0.9991 (1)按组织计算 第1页,共2页

HYP含量(mg/g 鲜重)=(A -0.0251)÷ 64.875×V反总÷(V样÷V样总×W) 560 -0.0251)÷W = 0.385×(A 560 (2)按细胞计算 HYP含量(mg/104cell)=(A -0.0251)÷64.875×V反总÷V样×V样总÷细胞数量(万个) 560 -0.0251)÷细胞数量(万个) = 0.154×(A 560 (3)按液体体积计算 HYP含量(mg/mL)=(A -0.0251)÷ 64.875×V反总÷V样 560 -0.0251) = 0.077×(A 560 V反总:反应总体积,1mL;V样:反应中样品体积,0.2mL;V样总:加入提取液体积, mL;W:样品质量,g 注意事项 1、OD值大于0.8,样品适当稀释再测定,注意计算公式里乘以稀释倍数。 2、试剂有一定的毒性,请操作时做好防护措施,防止吸入或与皮肤接触。 3、最低检出限为3.8mg/L。 第2页,共2页

脯氨酸的检测方法

脯氨酸的检测方法 1. 原理 样品用茚三酮处理,样品中的脯氨酸反应生成橙色物质,在520nm 检测吸光度,并作空白对照实验。 2. 应用范围 本方法适用于蜂蜜、果汁和浓缩汁中的脯氨酸的检测。本方法在其它方面的应用必须经过个别论证。 3. 试剂及仪器 3.1 脯氨酸 3.2 3%茚三酮2-甲氧基乙醇溶液(0.3g 茚三酮溶解于10ml 2-甲氧基乙醇,每天保持新鲜,即现用现配) 3.3 2-甲氧基乙醇 3.4 蚁酸(96%),即甲酸 3.5 异丙醇(2- 丙醇)水溶液:水:丙醇= 1:1 3.6 15ml 旋盖玻璃离心管(确保离心管的边缘没有缺口,将有缺口的离心管丢掉) 3.7 分光光度计,检测吸光度设定在520nm 下 3.8 1cm 玻璃比色皿 4. 样品准备 4.1苹果,梨和大部分浆果的果汁用单一浓度(即原果汁浓度),橙汁用1:20 的水进行 稀释。其它的果汁应进行适当的稀释,以保证稀释后的样品中的脯氨酸的含量低于50mg/L(见稀释表)。浓缩果汁用水稀释到单一浓度,然后再进一步进行适当的稀释。蜂蜜的稀释,采用2.5g蜂蜜加50ml水。 将样品在分析之前离心5min 左右,去除悬浮物,取上清液进行分析。 4.2 原果汁稀释表 稀释比例 颜色空白期望值样品类型 Apple 苹果1:1 yes Apricot 杏21:1 yes Aronia 野樱莓1:1 yes Banana 香蕉1:1 yes Blackberry 黑莓1:1 yes Cherry 樱桃1:1 yes Cranberry 蔓越莓1:1 yes Grape 葡萄16:1 yes Grapefruit 柚子21:1 no Guava 番石榴3:1 yes Kiwi 泥猴桃1:1 yes

高效液相色谱法测定氨基酸

脑蛋白水解物溶液氨基酸含量分析方法研究方案 1、仪器与试药 1.1 仪器 1525型高效液相色谱仪(美国Waters公司);Waters1525型泵,Waters2487型检测器,Waters5CH 型柱温箱,WatersBREEZE数据处理软件,水浴恒温器(精度±0.1℃),旋涡器,微量移液器,衍生专用管;CP225D型分析天平(德国);4umNora-Pak TM C18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱(美国) 1.2 药品与试剂 16种氨基酸(门冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸)由中国药品生物制品检定所提供。 脑蛋白水解物注射液,云南盟生药业有限公司生产,规格10ml/支。批号:2013、2013、2013. 乙腈(HPLC级);EDTA(分析纯);磷酸(分析纯);二乙胺(分析纯);三水合乙酸钠(分析纯)。2、方法与结果 2.1色谱条件流动相A为AccQTag醋酸—磷酸盐缓冲液;由AccQTagEluent A浓缩制备AccQTag洗脱液,用前稀释10倍(或按以下方法配制:称19.04g三水合乙酸钠,加1000ml纯化水,搅拌,溶解,用50%H3PO4将pH调至5.2,加入1ml 1mg/ml的EDTA溶液,加入2.37ml二乙胺,用50%H3PO4滴定至pH4.95,用水溶性过滤器过滤,超声,脱气,备用。);流动相B为60% HPLC级乙腈,按梯度表梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长为254nm;进样量5μl;柱温38℃。

时间 (min) 流速 (ml/min) % A % B 曲线 起始 1.0 100 0 * 0.5 1.0 98 2 6 15.0 1.0 93 7 6 19.0 1.0 90 10 6 32.0 1.0 65 35 6 33.0 1.0 65 35 6 34.0 1.0 0 100 6 37.0 1.0 0 100 6 38.0 1.0 100 0 6 42.0 1.0 100 0 6 2.2对照品溶液、供试品溶液的制备分别精密称取16种氨基酸标准品,用纯化水配制成浓度如下表 所示的混合溶液。 名称浓度(mg/ml)名称浓度(mg/ml)名称浓度(mg/ml)门冬氨酸 4.80 苏氨酸 1.20 异亮氨酸 1.10 丝氨酸 2.60 丙氨酸 2.50 亮氨酸 2.70 谷氨酸 6.20 脯氨酸 2.00 苯丙氨酸 1.20 甘氨酸 2.40 缬氨酸 1.60 色氨酸0.40 组氨酸0.90 甲硫氨酸 1.00 精氨酸 1.20 赖氨酸 3.45 取上述溶液0.1ml,加纯化水0.9ml,旋涡器混匀,作为对照品溶液;取脑蛋白水解物注射液,加水稀释成含总氮为1mg/ml的溶液,取0.1ml,加纯化水0.9ml,旋涡器混匀,作为供试品溶液。 衍生剂配制将水浴锅设置55℃,加热,待温度稳定, 取AccQFluor衍生剂2A,轻轻弹击,确保AccQFluor 衍生剂2A粉末全落在瓶底,吸取AccQFluor衍生稀释剂2B 1ml并放掉,清洗移液器管,再吸取AccQFluor 衍生稀释剂2B 1ml,加入AccQFluor衍生剂2A的瓶中,振荡10秒钟,在恒温水浴锅中溶解,保持10分钟。于干燥器中室温保存一周,于干燥器中4℃保存二周。 2.3测定方法分别取20ul对照品溶液和供试品溶液加入衍生专用管底部,加入60uLAccQFluor硼酸

从药物经济学角度解析长效利培酮微球注射剂的临床应用

从药物经济学角度解析长效利培酮微球注射剂的临床应用 朱 珠1,杨会霞2,蔡 乐1 (1中国医学科学院中国协和医科大学北京协和医院药剂科,北京100730; 2兰州大学附属兰州医院药剂科,兰州730050) [摘要] 注射用利培酮微球注射剂可以改善精神分裂症患者的依从性,降低疾病复发率及再入院率和因病致残率,并减少整体医疗保健成本。现从药物经济学角度解析长效利培酮微球注射剂在欧美国家治疗精神分裂症的优点,并分析该长效新制剂在我国临床应用的利与弊。 [关键词] 长效利培酮微球注射剂;药物经济学;成本 效果分析 [中图分类号]R971.4;R95 [文献标识码]A [文章编号]1003-3734(2007)17-1410-06 Phar macoecono m ic eval uation of l ong acti ng risperi done m icrosphere i njecti on Z HU Zhu1,YANG H u i x ia2,CA I Le1 (1D e part m ent of Phar macy,P ek ing Un ion M ed icalC ollegeH os p it a l,Chinese Acade my of M edical Sciences&P ek ing Un ion M ed ical College,B eijing100730,China;2D epart m en t o f P har m acy, Lanzhou H os p ital Affili a ted to Lanzhou Universit y,Lanzhou730050,China) [Abstract] The characteristics of long acting risperi d one m icrosphere i n jecti o n and its phar m aco econo m ic stud ies(especially cost effectiveness studies)in patients w ith sch izophrenia in different coun triesw ere rev ie w ed and analyzed.The results sho w ed that long acting risperidone m icrosphere i n j e ction m ay play an i m portant ro le i n i m prov ing co mp liance and liv i n g quality,reducing concurrent and rehospi talized risks,saving m ed ica l cost and hea lthy resource. [K ey words] long acti n g risperidone m icrosphere;phar m acoecono m ics;cost effectiveness ana l y sis 长效利培酮微球注射剂(long acti n g risperi d one m icrosphere,简称 利培酮微球),商品名恒德 (Consta ),由美国杨森公司研发生产,2003年在美国和欧洲相继上市,2006年进入中国市场。本文扼要介绍欧美国家注射用利培酮微球的相关成本 效果研究情况,从药物经济学角度分析利培酮微球在我国临床应用的利与弊。 1 基本概况 治疗精神分裂症的主要目标是持续缓解患者的精神症状、减少复发、提高患者社会功能和生命质量;主要治疗药物包括传统抗精神病药(典型抗精神病药)和第二代抗精神病药(非典型抗精神病药)。1997年美国精神病学协会 精神分裂症治疗指南提出[1],需要一种具备长效和非典型抗精神病药两者优点的药物。于是,第一个长效非典型抗精神病针剂!!!注射用利培酮微球出现了。 利培酮微球采用M edisorb药物控释技术,通过聚合物将肽类和小分子药物包裹起来形成微粒,加入水制成混悬液。肌内注射后,利培酮微球可经水合、药物扩散、聚合体破裂3个阶段逐渐释放药物。在水合阶段,利培酮和9 羟利培酮等活性成分的血浆水平低,注射3周后药物活性成分达到治疗浓度,约在4~5周达到峰浓度,7周后聚合体完全被侵蚀,药物浓度迅速降至治疗水平以下[2]。与口服利培酮相比,肌内注射避免了吸收和肝脏首过效应的影响,每隔两周注射一次可维持平稳的血药浓度。 利培酮微球兼有非典型抗精神病药和长效的优点,临床试验证实了其有效性和安全性;注射时仅会产生轻微疼痛[3],患者的依从性显著提高,从而减少复发。 2 精神分裂症治疗的费用特点 2.1 精神分裂症的治疗成本分析 精神分裂症的 ! 1410 !

原料中羟脯氨酸含量的测定

原料中羟脯氨酸含量的测定 1.材料和试剂 1.1材料 秦宝雪花牛牛蹄筋:陕西秦宝牧业有限责任公司。 秦宝普通育肥牛、雪花牛肺:陕西秦宝牧业有限责任公司。 秦宝雪花牛棒骨:陕西秦宝牧业有限责任公司。 1.2试剂 所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或去离子水,或相同浓度的水。 1.2.1硫酸溶液[c(H2SO4)≈3mol/L] 量取750mL水于2L的容量瓶中,在搅拌下缓慢加入320mL浓硫酸(ρ20=1.84g/mL)。冷却至室温后用水定容。 1.2.3缓冲溶液(PH=6.8) 包括下列组分: a)26.0g一水柠檬酸(C6H8O7·H2O); b)14.0g氢氧化钠; c)78.0g无水乙酸钠[Na(CH3CO2)]。 用500mL水溶解上述试剂并转入1L的容量瓶中,加入250mL 正丙醇,用水定容。该溶液于4℃暗处可稳定保存几周。 1.2.4氯胺T溶液 称取1.41g三水·N-氯-对甲苯磺酰胺钠盐(氯胺T),用100mL 缓冲溶液溶解。临用前配制。 1.2.5显色剂 称取10.0g对甲氨基苯甲醛,用30mL高氯酸溶液[70%(质量分数)]溶解,缓慢加入65mL异丙醇。临用前配制。 1.3羟脯氨酸标准溶液 1.3.1标准储备液 称取50mg4-羟基-α-吡咯甲酸(羟脯氨酸)于100mL容量瓶中,用水溶解,加一滴硫酸溶液(1.2.1),用水定容。该溶液于4℃下可稳定存放1个月。 1.3.2标准工作液 移取5.00mL上述标准储备液至500mL容量瓶中,用水定容。分

别吸取该溶液10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL于100mL容量瓶中,用水定容,所得标准工作液浓度一次为0.5μg/mL、1.0μg/mL、 1.5μg/mL、 2.0μg/mL。临用前配制。 2.仪器和设备 3.试样制备 用刀将原料在冷冻时(0℃以下)切成小块(约0.5cm3,边长约为8mm)。将切好的试样装入密封样品盒中,或用耐热塑料袋真空包装,70℃以上保温30min后,冷却。用绞肉机将试样均质。将试样装入密封的容器里,防止变质和成分变化。试样应在均质化后24h内尽快分析。 4.分析步骤 4.1试样 称取4g试样(精确至0.001g)于烧杯中,避免试样粘在烧杯壁上。 4.2水解 4.2.1量取30mL±1mL硫酸溶液,加入烧杯中,用培养皿盖住,于105℃干燥箱内恒温16h。 4.2.2趁热将水解产物转移至250mL容量瓶中。用10mL硫酸溶液分三次洗涤烧杯,合并至上述容量瓶中。用水定容,摇匀。然后将其过滤至三角瓶中。 4.3测定 4.3.1用移液管移取5mL的上述滤液至250mL容量瓶中。 4.3.2移取4.00mL上述溶液于比色管中,加入2.00mL氯胺T试剂,混合后于室温下放置20min±1min。 4.3.3加入2.00mL显色剂于比色管中,充分混合,用塞子将比色管封

脯氨酸

实验四十三植物体内游离脯氨酸含量的测定 一、目的 在逆境条件下(旱、热、冷、冻),植物体内脯氨酸的含量显著增加,植物体内脯氨酸含量在一定程度上反映了植物的抗逆性,抗旱性强的品种积累的脯氨酸多。因此测定脯氨酸含量可以作为抗旱育种的生理指标。另外,由于脯氨酸亲水性极强,能稳定原生质胶体及组织内的代谢过程,因而能降低冰点,有防止细胞脱水的作用。在低温条件下,植物组织中脯氨酸增加,可提高植物的抗寒性,因此,亦可作为抗寒育种的生理指标。 二、原理 磺基水杨酸对脯氨酸有特定反应,当用磺基水杨酸提取植物样品时,脯氨酸便游离于磺基水杨酸溶液中。然后用酸性茚三酮加热处理后,茚三酮与脯氨酸反应,生成稳定的红色化合物,再用甲苯处理,则色素全部转移至甲苯中,色素的深浅即表示脯氨酸含量的高低。在520nm波长下测定吸光度,即可从标准曲线上查出脯氨酸的含量。 三、材料、仪器及试剂 1. 材料:植物叶片。 2. 仪器:分光光度计;电子分析天平;离心机;小烧杯;普通试管;移液管;注射器;恒温水浴锅;漏斗;漏斗架;滤纸;剪刀;洗耳球。 3 .试剂及配制: 2.5﹪酸性茚三酮溶液配制:将1.25g茚三酮溶于30ml冰醋酸和20ml 6mol·L-1磷酸中,搅拌加热(70℃)溶解,贮于冰箱中。 3%磺基水杨酸配配制:3g磺基水杨酸加蒸馏水溶解后定容至100ml。 10μg·ml-1脯氨酸标准母液配制:精确称取20mg脯氨酸,倒入小烧杯内,用少量蒸馏水溶解,再倒入200ml容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度(为100μg·ml-1脯氨酸母液),再吸取该溶液10ml, 加蒸馏水稀释定容至100ml, 即为10μg·ml-1脯氨酸标准液。 冰醋酸;甲苯。 四、实验步骤 1.脯氨酸标准曲线的制作 1.1取6支试管,编号,按下表配制每管含量为0~12μg的脯氨酸标准液。 加入表中试剂后,置于沸水浴中加热30min。取出冷却,各试管再加入4ml甲苯,振荡30秒钟,静置片刻,使色素全部转至甲苯溶液。

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