苯甲酸红外吸收光谱的测绘
浙江科技学院生物与化学工程学院
仪器分析实验报告
姓名：蒋颖健学号：51104200013 班级：化工111
实验名称：苯甲酸红外吸收光谱的测绘——kBr压片法制样
一、实验目的
1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。
2、掌握用压片法制作固体式样晶片的方法。
3、熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
4、学习查阅萨特勒标准红外光谱的方法。
二、实验原理
红外光谱中4000~1350cm-1区域称为基团特征频率区。因为在化合物分子中，同一类型的原子基团振动频率非常相近，总是出现在某一特定范围内。例如CH3(CH2)5CH3, CH3(CH2)4C N和CH3(CH2)5CH CH2等分子中都有CH3、CH2
基团，它们的伸缩振动频率与图11-1正癸烷分子的红外吸收光谱中CH3、CH2
基团的伸缩振动频率一样都出现在3000~2800cm-1范围内，因此认为这一区域是C H伸缩振动的特征频率。这个与一定结构单元相联系的振动频率称为基因频率。但是当统一类型的基团处于不同物质中时，它们的振动频率又有差别，这是因为同种基团在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使振动频率发生一定移动，所以这种差别常常反映出分子结构的特点。例如羰基（C O）的伸缩
振动频率在1600~1860cm-1范围内，当它处于酸酐中时，σ（C O）为1820~1750cm-1；在酯类中，σ（C O）为1750~1725cm-1；在酮类化合物中，σ（C O）为1725~1710cm-1；与苯环共轭时，如乙酰苯中σ（C O）为
1695~1680cm-1，在酰胺中，σ（C O）为1650cm-1等。因此在基团特征频率区
内，根据所掌握的各种基团频率及其位移规律，就可确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子中的相对位置。
红外光谱中1350~650cm-1区域常称作指纹区。由于各单键的伸缩振动、含氢
基团的弯曲振动以及它们之间的发生的振动耦合大部分出现在这一区域，使该区域吸收带变得很复杂，许多谱峰无法归属。化合物结构上的微小差异也许并不影响基团特征频率区的谱峰，但会使这一区域的谱峰产生明显差别，犹如人的指纹因人而异一样。
由于绝大部分有机物的红外光谱比较复杂，特别是指纹区的许多谱峰无法一一归属，因此，仅仅依靠对红外光谱图的解析常常难以确定有机物的结构，通常还需要借助于标准试样或红外标准谱图。同一物质在相同的测定条件下测得的红外光谱有很好的重复性，如果两张图谱中各吸收峰的位置、形状及其相对吸收强度一致，则两个化合物具有相同的结构。因此，可以通过比对试样与标准物的红外光谱，或比较试样的红外光谱与红外标准光谱，进行定性分析。
傅里叶变换红外光谱仪
1.概述
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是20世纪70年代出现的新一代红外光谱测量技术和仪器。这种新技术具有采样速度快、分辨率和波数精度高、光谱范围宽、灵敏度高等优点，因而发展迅速，将逐步取代色散型红外光谱仪。
FTIR主要由光源、迈克尔逊干涉仪、检测器和计算机等组成。它没有单色器，在工作原理上与色散型红外光谱仪有很大不同。FTIR的结构和工作原理如图11-11所示。由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光，干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。当干涉光通过试样时某一些特定波长的光被试样吸收，所以检测器检测到的是含有试样信息的干涉光，通过模数转换送入计算机得到试样的干涉图，在经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或
波长变化的红外光谱图。与色散型红外光谱仪不同，FTIR仪器没有光栅或棱镜等色散元件，干涉仪也没有把光按频率分开，而只是将各种频率的光信号经干涉作用调制成为干涉图函数，然后由计算机作傅里叶变换把干涉图计算转换为常见的红外光谱图。因此，FTIR的采样速度非常快，约1秒钟就可获得全频域的光谱响应。
傅立叶变换红外光谱仪：它根据光的相干性原理设计，是一种干涉型光谱仪。它没有色散元件，傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。
三、实验步骤
1．开启空调机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≤65%。
2．苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作取预先在110℃下烘干48 h以上，并保存在干燥器内的溴化钾150 mg左右，置于洁净的玛瑙研?中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上，依次放好各部件后，把压模置于压片上，旋转压力丝杆手轮压紧模具，顺时针旋转放油阀至底部，然后一边抽气，一边缓慢上下移动压把，开始加压至1×105～1.2×105 kPa（约100～120 kg?cm-2）时，停止加压，维持3～5 min，反时针旋转放油阀，解除加压，压力表指针指“0”，旋松压力丝杆手轮取出压模，即可得直径为1～2 mm，厚1～2 mm透明的溴化钾晶片，小心从压模中取出晶片，并保存于干燥器内。
另取一份150 mg左右溴化钾置于洁净的玛瑙研?中，加入2～3 mg优级纯苯甲酸，同上操作研磨均匀、压片并保存在干燥器中。
再取一份150 mg左右溴化钾置于洁净的玛瑙研?中，加入2～3 mg苯甲酸试样，同上操作制成晶片，并保存在干燥器中。
3.下面以A VA TAR 360FTIR（美国尼高力公司）为例介绍FTIR仪器的操作要领。
（1）开机打开仪器光学台（主机的电源开关）；打开计算机的电源开关，双击“EZ OMNIC E.S.P.”图标，打开“OMNIC”应用软件；
（2）检查光谱仪的工作状态在“OMNIC”窗口“光学台状态（Bench Status）”指示显示绿色“”，即为正常。
（3）设置光谱收集参数包括采集的波数范围、扫描次数、光谱分辨率、显示所收集数据的形式（如以透光率为纵坐标等）。
（4）采集试样的光谱图因A VATAR 360FTIR是单光束仪器，所以必须采集和扣除背景。按计算机窗口显示的提示，在确认光路中没有试样时，采集背景的干涉图；将制好的试样插入试样支架上，然后采集试样的干涉图。计算机将自动作傅里叶变换，并作背景扣除处理。在计算机窗口中显示出扣除背景后的试样红外光谱图。
（5）光谱处理将采集得到的试样光谱图从透光率的形式转变为吸光度的形式，作基线校正、平滑等处理，然后重新转换为透光率的形式，并根据需要在图上标注一些重要吸收峰的频率。
（6）光谱数据的打印或存盘。
（7）从试样架上移走试样。
四、实验条件
一.仪器
1.AVATAR 370FTIR
2. 压片机和压片模具
3. 玛瑙研钵
4.`红外干燥灯，试样勺，镊子等
二．试剂
1.苯甲酸标样，溴化钾均为优级纯
三.实验条件
1.压片压力 300～400kgf/cm2
2.测定波数范围 4个波数
3.参比物空气
4.扫描次数 16
5.室内温度 18～20℃
6.室内相对湿度 <65%
五、数据记录及处理（附原始图）
分析：
图示见下一页
六、实验结果及讨论
注意事项：制的的晶片必须无裂痕，局部雾发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄不匀；晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图
3450cm-1和1640cm-1处出现吸收峰。
1.根据实验条件，将傅里叶变换红外光谱仪按仪器操作步骤调节至正常。
2.将溴化钾参比晶体和苯甲酸标样晶片分别置于主机的参比窗口和试样窗口上。绘测苯甲
酸标样的红外吸收光谱。
3.在相同的实验条件下，绘测苯甲酸试样的红外吸收光谱。
思考题：
1.红外吸收光谱测绘时，对固体试样的制样有河要求？
答：要分散均匀，还必须透光。
2.如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？
先看官能团的再看指纹区
3.红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？
答：一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr 做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，
能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
4.仔细阅读萨特勒标准红外光谱图，写出苯甲酸的标准红外光谱图中提供的其他重要信
息？
答：①708cm—1的苯环单取代CH面外弯曲特征吸收峰；3071cm—1苯环上CH伸缩振动吸收峰；1601,1583,1496,1453cm—1内出现的四个峰是碳碳双键的特征峰，并在苯环上。
②在1689cm—1处有强吸收峰是羧酸中的羧基振动产生；3400—2500cm—1处有宽吸收峰为羧酸的羟基伸缩振动吸收峰；在1292cm—1有C—O伸缩特征吸收峰，933cm—1存在OH面外弯曲，1423cm—1 OH面内弯曲特征吸收峰。
5.在萨特勒标准红外光谱图集中查出苯甲酸、苯乙酮、苯甲酸甲酯和苯甲酰胺的红外光谱
图，记录其中羰基的振动频率，并与苯甲酸进行比较，找出其中的规律。
答:苯甲醛：1750~1700（cm—1）
苯乙酮：1715cm—1（C=O伸缩振动吸收）
苯甲酸甲酯：1750~1735cm—1
苯甲酰胺：1680~1630cm—1
苯甲酸1689cm—1（苯甲酸中的C=O与苯环共轭，离域导致化学键减弱振动减小，所以小于前三者）
分析实验报告 红外光谱测定苯甲酸 - 最终版
华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼学号： 129 专业：化学年级班级：08化二 实验类型：综合实验时间：2010/3/25 实验指导老师郭长娟老师实验评分： 红外光谱法测定苯甲酸 一、[ 实验目的] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、[实验原理] 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转 动等信息进行测定。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所 需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成 红外光谱。 三、[仪器与试剂] 仪器：傅里叶红外光谱仪 软件：IRSolution； 压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。 四、[实验步骤] 1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤； 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入 KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S；
红外特征吸收分析： .苯环的测定 A、708 cm-1苯环的单取代CH面外弯曲特征吸收峰 B、3071 cm-1苯环环上CH伸缩振动吸收峰 C、在1601cm-1、1583cm-1，1496cm-1、1453cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。 羧基的测定 A、在1689cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。 B、在3400~2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动 C、在1292 cm-1存在C-O伸缩的特征吸收峰 D、933 cm-1存在OH的面外弯曲特征吸收峰 E、1423 cm-1存在OH的面内弯曲特征吸收峰 六、思考题 （1）用压片法制样式时，为什么要求将固体样品试样研磨到颗粒粒度在2um 左右为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮 答：因为要把样品与KBr粉末的混合物进行压片，如果颗粒太大，则会导致压片内粉末不均衡，压片不成功。而要求KBr粉末干燥，避免吸水受潮是因为KBr 粉末容易吸收空气中的H2O和CO2,... 从而造成假谱图，影响实验结果。（2）利用标准谱图进行化合物鉴定时要注意什么 A、一是所用仪器与标准谱图是否一致，二是测定的条件（样品的物理状态、样品的浓度以及溶剂等——与标准谱图是否一致 B、IR光谱是测定化合物结构的，只有分子在振动的状态下伴随有偶极矩变化者才能有红外吸收，对应异构体具有相同的光谱,不能用IR光谱来鉴别这类异构体某些吸收峰不存在,可以确信某些基团不存在,相反,吸收峰存在并不是该基团存在的确认,应该考虑杂质的干扰 C、在一个光谱图中的所有吸收峰并不能全部指出其归属,因为有些峰是分子作为一个整体的吸收特征,而有些峰时某些峰的倍频或者组频,另外还有些峰是多个集团振动吸收的叠加] D、在3350 cm-1和1640 cm-1 处出现的吸收峰,很可能是样品中的水引起的 E、高聚物的光谱较之形成这些高聚物的单体的光谱吸收峰的数目少,峰较宽钝,峰的强度也较低,但分子量不同的相同聚合物IR光谱无明显差异.如分子量为100000和分子量为15000的聚苯乙烯,在4000-650的一般红外区域找不到光谱上的差异
红外光谱(FTIR)实验报告
红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1．1 简介 傅里叶红外光谱仪： 全名为傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer），是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理，可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器： 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统，即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式，其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时，由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光，与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器： 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率，现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件，扫描型仪器通过光栅的转动，使单色光按照波长的高低依次通过样品，进入检测器检测。根据样品的物态特性，可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器： 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪，它利用干涉图与光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分：①分析光发生系统，由光源、分束器、样品等组成，用以产生负载了样品信息的分析光；②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪，以及以后的各类改进型干涉仪，其作用是使光源发出的光分为两束后，造成一定的光程差，用以产生空间（时间）域中表达的分析光，即干涉光；③检测器，用以检测干涉光；④采
苯甲酸红外光谱测定及解析
苯甲酸红外光谱测定及解析 —KBr晶体压片法制样 一、目的要求 (1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析， (2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法； (3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。 二、实验原理 当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。 测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析： ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～600cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。 三. 实验仪器及试剂 仪器: Tensor 近红外傅利叶红外光谱仪、粉未压片机、玛瑙研钵、 试剂: KBr(A.R.) 苯甲酸(G.R.)
苯甲酸红外吸收光谱的测定
苯甲酸红外吸收光谱的测定 —KBr晶体压片法制样 一 (1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析， (2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法； (3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。 二、基本原理 在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰与图 1 CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3，-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820~1750cm-1、在酯类中时，为1750~1725cm-1；在醛中时，为1740~1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中νC=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650cm-1等。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光
谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图： 晶片，测绘试样的红外吸收光谱。 三、仪器 1．FT 670型双光束红外分光光度计 2．压片机 3．玛瑙研钵 4．红外干燥灯 四、试剂 1．溴化钾光谱纯 2．苯甲酸试样 五、实验条件 压片压力1.2×105kPa，测定波数范围4000-650cm-1（波长2.5-15μm），参比物：空气
无水乙醇红外光谱分析实验报告
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4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wavenumber）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪 等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收
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红外光谱分析实验报告
仪器分析实验 实验名称：红外光谱分析实验 学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： )(10)(4 1 cm cm λσ=- 三、仪器和试剂 1、仪器： 美国尼高立IR-6700 2、试剂： 溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 计算机检测器样品室干涉仪光源?→??→??→??→? 四、实验步骤 1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm -1进行 波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg 苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg 溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm ），使之混合均匀。取出约80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 4、结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。
红外分析实例
图1 就是SBS 红外光谱图, 可以瞧出2921cm-1、2846cm-1为- CH2- 得伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核得动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环得振动吸收峰, 966cm-1为C=C 得扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。
从图2、图 3 可以瞧出各特征峰所对应得基团 :2924cm-1、2853cm-1为- CH 2 - 得伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH 3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH 2 - 得剪式 振动吸收峰, 1377cm-1为- CH 3 剪式振动吸收峰。
由图1可见,基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰,其中波数650～910cm-1区域就是苯环取代区,出现得几个吸收峰就是由苯环上C-H面外摇摆振动 形成得;而波数1375cm-1与1458cm-1处得吸收峰则由 C-CH 3与-CH 2 -中C-H面内伸 缩振动形成得;波数2800～3000cn-1范围内得吸收峰比较强,就是环烷烃与烷烃 得C-H 伸缩振动得结果,由-CH 2-伸缩振动形成得。
由全波段得红外光谱(图3)可知,改性沥青与基质沥青在2800～3000cm-1左右出现得强吸收峰带基本相同,吸收峰得位置没有发生变化。就改性沥青而言,整个功能团没有发现新得吸收峰,但吸收峰得强度随SBD改性剂含量得增大而略有增强。由650～1100cm-1波区得红外光谱(图\4、图5)可知,在指纹区改性沥青与基质沥青得吸收峰存在明显差异,即在波数690～710cm-1与950～980cm-1处,SBS改性沥青得红外波区吸收相对较强,并在966、1cm-1与698cm-1处出现了吸收峰,虽然波数698cm-1得绝对吸收峰值较波 966、1cm-1处得大,但波数966、1cm-1处得吸峰特征更为明显。 每种物质分子都有一个由其组成与结构所决定得红外特征吸收峰,它只吸收一些特定波长得红外光。由于掺入得SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应,亦即聚苯乙烯与聚丁二烯并没有发生化学变化,所以SBS改性沥青得红外光谱只就是在基质沥青得红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯得红外光谱,而相应得吸收峰位置与强度基本保持不变,就是基质沥青与SBS改性剂得红外光谱得
KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析
实验KBr 压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析 I. 实验目的 1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法。 2、掌握KBr压片法的操作技能。 3、了解红外光谱谱图解析。 II. 实验用品 仪器：红外光谱仪（岛津FTIR-8400S ），压片机，研钵，红外灯。 试剂：溴化钾（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）。 III. 实验原理 傅立叶变换红外光谱仪是根据光的相干性原理设计的测量分子吸收光谱的仪器，属于干涉型光谱仪。傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊）、吸收池（样 品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。 FT - IR原理椎图 图2 溥里叶变换红外吸收光谱仪工作原理示意图 S ■光谏* M1M』一动鹽* BS分束器：》操蘭器；?一样品】故夭器* A/> ffi数赛换器」D/A数模转换器* S,-?盘卜0—外部设备 Th 计慷机（傅車叶变抑 光 源 1 A/D计尊机
IV.实验步骤 1、压片制样 准备： 1）保持使用压片机的房间湿度较低； 2）将压片机配件，放入干燥器备用； 3）用玛瑙研钵一次研磨适量KBr晶体干燥，放入干燥器备用； 4）为避免手汗对压片的影响，研磨和压片过程中戴手套；压片操作： 1）取200毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中，加入~19干燥的样品，在红外灯下研细混匀； 2）使用乙醇棉清洗模具等； 3）将样品和KBr混合粉末放到模具中，用抹刀铺平；将装配好的压片模具移至压片机下； 4）压片机阀门拧至lock,加压至~60KN停留适当时间使压片透明；脱模, 样品基本透明为合格； 5）将样品装入样品架； 2、测试 1）将样品架放入仪器内，点击测试按钮； 2）测试结束，保存文件。 3）取出样品架，卸下样品。 3、整理 1）清洁模具等制样器具； 2）如有需测试样品则进入下一样品的制备，如无样品则整理物品、清洁台面后离开。 4、注意事项： 1）操作规范，轻举轻放，不要敲击； 2）研钵材质为玛瑙，易摔碎； 3）全过程要求干燥防水； 4）将溴化钾研细（2卩m ； 5）控制溴化钾与样品的比例； 6）注意保持室内清洁、干燥； 7）不要震动光学台 8）取、放样品时，样品盖应轻开轻闭； 9）眼睛不要注视氦-氖激光，以免受到伤害。 V.实验结果 1、对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。 2、初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰。 3、初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对 W .问题讨论 1、KBr压片法制备红外吸收光谱固体试样的注意事项？ 2、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？ 3、怎样进行红外吸收光谱的定性分析？
固体红外光谱实验报告
KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。 2 试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 （1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30 分钟以上，方可测定； （2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数； （3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance 2．固体样品的制备 （1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。 （2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 3．样品的红外光谱测定 （3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白
红外光谱测定水杨酸
水杨酸的红外光谱测定 一、目的与要求 1掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术。 2了解如何根据红外光谱图识别官能团，了解苯甲酸的红外光谱图。 二、方法原理 1将固体样品与卤化碱 通常是KBr，混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光 谱仪上进行分析，这种方法就是压片法。压片法所用碱金属的卤化物应尽可能地纯净和干燥试剂纯度一般应达到分析纯，可以用的卤化物有NaCl KCl KBr KI等。由于NaCl的晶格能较大不易压成透明薄片，而KI又不易精制，因此大多采用KBr或KCl作样品载体。 2由于氢键的作用 苯甲酸通常以二分子缔合体的形式存在。只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时才能看到游离态苯甲酵的特征吸收。用固体压片法得到的红外光谱中显示的是苯甲酸二分子缔合体的特征在2400~3000cm-l处是O-H伸展振动峰，峰宽且散，由于受氢键和芳环共轭两方面的影响，苯甲酸缔合体的C O伸缩振动吸收位移到1700~1800 cm-1区，而游离C O伸展振动吸收是在1730~1710cm-1区，苯环上的C=O伸展振动吸收出现在1500~1480 cm-1和1610，1590cm-l区，这两个峰是鉴别有无芳核存在的标志之一，一般后者峰较弱，前者峰较强。
三、仪器与试剂 1仪器:红外光谱仪及附件KBr压片器及附件。 2试剂:水杨酸(分析纯)、KBr〈分析纯〉。玛瑙研钵、烘箱。 四、内容与步骤 1在玛瑙研钵中分别研磨KBr和水杨酸至2μm细粉，然后置于烘箱中烘4-5h, 烘干后的样品置于干燥器中待用。 2分别取12mg的干燥水杨酸和100-200 mg干燥KBr，一并倒入玛瑙研钵中进行混合直至均匀。 3取少许上述混合物粉末倒入压片器中压制成透明薄片。然后放到红外光谱仪上测试。 五、图谱处理
傅立叶红外光谱(atr)法检测改性沥青中sbs含量的应用
傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS含量的应用 傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS含量的应用 【摘要】SBS改性剂掺量对改性沥青的性能影响非常重要，本文主要介绍了傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS掺量在工程中的实际应用情况，检测结果表明傅立叶红外光谱（ATR）法测试速度快、样品需求量小、检测精确度高，满足高速公路工程对改性沥青SBS掺量的日常检测要求。 【关键词】SBS；改性沥青；改性剂掺量；红外光谱 一、概况 近年随着公路运输行业的发展，交通基础设施建设工程量迅猛增长。由于交通量的日益增大，重载、超载车辆数量不断增加，使用普通沥青施工的道路已经难以满足使用要求。目前我国大部分地区主要使用SBS对基质沥青进行改性，实践证明基质沥青改性后可明显改善沥青的高温稳定性、低温抗裂性、拉伸能力、弹性性能、内聚附着性能以及抗老化性能，从而保证沥青路面为公路交通提供安全、舒适、经济的通行条件。SBS在加入沥青后使得沥青组分重新分配，在其内部形成一种“网状结构”，这种结构具有理想的弹性、塑性和延展性，对提高改性沥青的综合性能贡献最大，而“网状结构”的形成与SBS 掺量密切相关。如果SBS掺量不足，会导致“网状结构”无法形成。因此检测改性沥青中SBS掺量对高速公路沥青材料质量的控制至关 重要。但是目前国内对于SBS掺量的检测还没有统一的规范标准和试验方法，主要控制手段还是依据生产过程中现场监理每天对沥青厂生产控制室的数据设置进行检查，认真核实生产操作人员是否按照给定的配比进行生产，确实保证改性剂的掺量，并辅助以其他试验参数进行宏观的路用性能判断。但是这无法从根本上保证SBS掺量达到工程设计要求。 二、红外光谱检测SBS掺量原理 傅立叶红外光谱法常用于化合物的结构分析，它利用干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变
红外光谱实验报告
红外光谱实验报告 一、实验原理： 1、红外光谱法特点： 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性 分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易 行，特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为： i.近红外区：10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区：400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件： 1）分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来 描述即伸缩振动；
图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类） 伸缩振动：对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动：面内弯曲：剪切式振动 （变形振动）平面摇摆振动 面外弯曲振动：扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率： 基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍 处弱吸收，振动频率约为基频两倍。 组频吸收（复合频吸收）：多分子振动间相互作用，2个或2
基于红外光谱对沥青的研究
基于红外光谱对沥青的研究 发表时间：2019-09-21T23:21:20.093Z 来源：《基层建设》2019年第19期作者：高宾[导读] 摘要：近年来，随着公路工程的迅速发展，沥青供应市场也愈发的混杂，需要对沥青质量沥青进行进一步地质量控制。山东建筑大学 250101摘要：近年来，随着公路工程的迅速发展，沥青供应市场也愈发的混杂，需要对沥青质量沥青进行进一步地质量控制。对于基质沥青，文章通过建立基质沥青的谱图库根据相似度的大小来准确地严格控制基质沥青的品牌，建立基质沥青的老化模型实现了对基质沥青老化程度的辨别。对于改性沥青建立了标准曲线实现了对改性剂掺量的真实检测。文章基于红外试验对沥青在微观上实现了严格控制。 关键词：基质沥青；改性沥青；相似度；标准曲线；质量控制目前，沥青供应市场混乱，进入山东省沥青市场的厂家（品牌）较多，炼制沥青油源多样，沥青代理商众多，存在鱼目混珠、以次充好（以B级沥青代替A级沥青、对达不到规范要求的沥青进行弱改性后作为基质沥青使用、以国内沥青充当进口沥青使用、运输过程随意调换沥青品牌和混兑）等诸多问题，给公路建设的质量和安全带来了诸多隐患[1]。造成公路沥青路面早期损害的同时，增加了后期养护费用。因此，控制好沥青质量具有重要意义。传统试验依赖试验人员的专业水平和仪器设备的准确性，耗时较长，稳定性较差[3]。如今，道路工作者发现无论是基质沥青还是SBS 改性沥青三大指标都满足规范要求，但是越来越接近规范控制下限，沥青在日后的抗老化性能中表现较差，短时间内即出现老化、开裂、坑槽、车辙等病害，严重影响了行车的安全性和舒适性。不同物质对红外辐射吸收频率不同，形成的谱带位置也不同，因此，不同的官能团，都具有特征红外吸收峰，称为指纹区[4]。通过对比所测未知沥青样品的谱图和品牌沥青样品吸收峰的重合度，判定沥青是否有异常。鉴于此，本课题开展基于红外光谱法的沥青质量控制方法，对沥青质量控制提出迅速、有效的试验手段，以建立一套系统完整的沥青质量快速控制方法和体系，提高我省公路路面施工质量，延长路面使用寿命。 一、研究目的、意义和国内外发展概况（一）研究目的和意义利用红外光谱法，对常用基质沥青、改性沥青和改性剂进行图谱分析，提出基质沥青稳定性、聚合物改性沥青中SBS改性剂掺量检测和聚合物改性乳化沥青中SBS改性剂含量检测快速方法；确定各种类型改性沥青（不同型号基质沥青与不同型号SBS改性剂组合确定不同型号的标准曲线）所对应的通用曲线，探讨改性剂掺量盲样检测的可行性。研究成果可以实现对基质沥青和改性（乳化）沥青的快速评价，保证沥青质量，对提高路面工程质量和耐久性具有重要的意义。（二）国内外发展现状目前研究主要集中在改性沥青中SBS改性剂含量的检测技术，主要有红外光谱法、荧光显微图像分析技术法、凝胶渗透色谱法、化学滴定法、布氏旋转粘度法和热失重法等。近年来，采用红外光谱法来分析基质沥青和改性沥青对红外光的吸收状况，并用于定量分析高聚物在沥青中含量的研究比较多。Youssef-Azoury,Jean N的研究表明随沥青中SBS含量的增加，在特定的波数650～1100cm-1之间红外光谱的吸光度增大；Masson等采用红外光谱研究二硫化碳溶解的SBS改性沥青，并定量分析沥青中SBS的含量情况。杨荣臻、肖鹏等，揭示了SBS改性沥青的共混机理[6]。李炜光等采用傅立叶红外光谱仪对多种基质沥青和SBS改性沥青进行了研究，结果说明可以采用红外光谱法测定SBS中反式丁二烯来确定改性剂掺量[7]；王丽红针对道路以及防水工程施工过程中的需要快速准确确定改性沥青中SBS含量的问题，建立一种新的快速确定SBS含量的化学分析方法，结果表明：新分析方法能完全提取改性沥青中的SBS，且提取的SBS纯度高，检测精度满足实际应用要求[8]。浙江省质量技术监督局发布的《改性沥青中SBS含量的测定-红外光谱法》（DB 33/T 989-2015）。该标准主要适用于红外光谱法测定改性沥青中SBS含量[9]。总的来说，红外光谱法用于改性沥青中SBS含量的检测，尚处于起步阶段，还有许多问题需要深入研究。肖云等采用落射荧光显微镜对SBS与沥青的共混过程进行连续观测并对共混物进行试验分析，发现SBS的微观分散状态与宏观力学性能(如软化点、粘度、延度)之间有对应关系，并建立与其宏观性能指标之间的联系，可作为改性沥青加工以及质量控制的辅助方法[11]。耿九光等采用凝胶渗透色谱（GPC）分析方法研究改性沥青中SBS交联结构及其稳定性。目前凝胶渗透色谱法仅能够反映出SBS的大致含量，测定出来的含量比实际含量低，而且含量越高，绝对误差越大[12]。王丽红等采用化学分离的方法测定改性沥青中SBS含量，但化学滴定方法通过纯化学手段进行分析，接触挥发性有害溶剂比较多，且操作周期比较长，人为误差大，导致不能实现改性沥青中SBS含量的高精度快速准确测定[13]。综上所述，目前的研究不够深入，影响因素也较多，导致这些方法的精度难以保证，不能实现改性沥青中SBS含量的高精度快速测定。因此，结合山东地区实际情况，进一步研究完善适合本地区的沥青质量评价方法显得尤为重要。 二、目前研究方向（1）利用红外光谱法对基质沥青、改性沥青、改性剂进行图谱分析。（2）提出基质沥青稳定性评价试验方法（3）提出聚合物改性沥青中SBS改性剂掺量检测试验方法。（4）不同品牌基质沥青和不同品牌SBS改性剂对SBS掺量检测的影响分析。（5）探讨SBS改性沥青盲样检测的可行性。目前SBS改性剂掺量的检测主要是根据生产所用SBS改性剂和基质沥青根据不同掺量制作出标准曲线，然后进行试样检测。由于在改性沥青生产过程中不同批次改性剂和基质沥青会对检测结果产生影响，因此可以通过大量试验确定通用的标准曲线（不同型号基质沥青与不同型号SBS改性剂组合确定不同型号的标准曲线），找出SBS改性剂和基质沥青的变化对检测结果误差的影响范围，如果误差在一个比较小的范围内（如±0.3%范围内），可以不用修正标准曲线直接进行来样检测（只需知道基质沥青和改性剂型号，无需再做标准曲线）。（6）探讨利用红外光谱法检测复合改性沥青质量的稳定性。由于复合改性沥青是由一种或多种材料复合而成，质量更加难以控制，因此可以考虑通过红外光谱法（图谱的波动）来判断复合改性沥青的稳定性，发现异常即可对该沥青进行进一步常规质量检测，判断是否满足规范或设计要求。参考文献：
红外光谱实验报告
一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在～1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在～μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 三、仪器和试剂 1、仪器：美国尼高立IR-6700 2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤
1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥； 2、确保样品与药品的纯度与干燥度； 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果； 4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、数据处理 该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形，证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动，C-C间的伸缩振动，同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动，推测为聚乙烯的红外谱图。 谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式 )n—C— n≥4） （—C—(CH 2
KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析
实验 KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析 I.实验目的 1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法。 2、掌握KBr压片法的操作技能。 3、了解红外光谱谱图解析。 II.实验用品 仪器：红外光谱仪（岛津 FTIR-8400S），压片机，研钵，红外灯。 试剂：溴化钾（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）。 III.实验原理 傅立叶变换红外光谱仪是根据光的相干性原理设计的测量分子吸收光谱的仪器，属于干涉型光谱仪。傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。 1 2
Ⅳ. 实验步骤 1、压片制样 准备： 1)保持使用压片机的房间湿度较低； 2)将压片机配件，放入干燥器备用； 3)用玛瑙研钵一次研磨适量KBr晶体干燥，放入干燥器备用； 4)为避免手汗对压片的影响，研磨和压片过程中戴手套； 压片操作： 1%干燥的样品，在红外灯 1)取200毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中，加入 ~ 下研细混匀； 2)使用乙醇棉清洗模具等； 3)将样品和KBr混合粉末放到模具中，用抹刀铺平；将装配好的压片模具 移至压片机下； 4)压片机阀门拧至lock, 加压至~60KN，停留适当时间使压片透明；脱模， 样品基本透明为合格； 5)将样品装入样品架； 2、测试 1)将样品架放入仪器内，点击测试按钮； 2)测试结束，保存文件。 3)取出样品架，卸下样品。 3、整理 1)清洁模具等制样器具； 2)如有需测试样品则进入下一样品的制备，如无样品则整理物品、清洁台面 后离开。 4、注意事项： 1)操作规范，轻举轻放，不要敲击； 2)研钵材质为玛瑙，易摔碎； 3)全过程要求干燥防水； 4)将溴化钾研细（2μm）； 5)控制溴化钾与样品的比例； 6)注意保持室内清洁、干燥； 7)不要震动光学台 8)取、放样品时,样品盖应轻开轻闭； 9)眼睛不要注视氦-氖激光，以免受到伤害。 Ⅴ.实验结果 1、对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。 2、初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰。 3、初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对 Ⅵ.问题讨论 1、KBr压片法制备红外吸收光谱固体试样的注意事项？ 2、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？ 3、怎样进行红外吸收光谱的定性分析？
红外分析实例
图1 是SBS 红外光谱图, 可以看出2921cm-1、2846cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核的动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环的振动吸收峰, 966cm-1为C=C 的扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。
从图2、图 3 可以看出各特征峰所对应的基团:2924cm-1、2853cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH2- 的剪式振动吸收峰, 1377cm-1为- CH3剪式振动吸收峰。
由图1可见，基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰，其中波数650～910cm-1区域是苯环取代区，出现的几个吸收峰是由苯环上C-H面外摇摆振动形成的；而波数1375cm-1和1458cm-1处的吸收峰则由C-CH3和-CH2-中C-H面内伸缩振动形成的；波数2800～3000cn-1范围内的吸收峰比较强，是环烷烃和烷烃的C-H 伸缩振动的结果，由-CH2-伸缩振动形成的。
由全波段的红外光谱（图3）可知，改性沥青与基质沥青在2800～3000cm-1左右出现的强吸收峰带基本相同，吸收峰的位置没有发生变化。就改性沥青而言，整个功能团没有发现新的吸收峰，但吸收峰的强度随SBD改性剂含量的增大而略有增强。由650～1100cm-1波区的红外光谱（图\4、图5）可知，在指纹区改性沥青与基质沥青的吸收峰存在明显差异，即在波数690～710cm-1和950～980cm-1处，SBS改性沥青的红外波区吸收相对较强，并在966.1cm-1和698cm-1处出现了吸收峰，虽然波数698cm-1的绝对吸收峰值较波966.1cm-1处的大，但波数966.1cm-1处的吸峰特征更为明显。 每种物质分子都有一个由其组成和结构所决定的红外特征吸收峰，它只吸收一些特定波长的红外光。由于掺入的SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应，亦即聚苯乙烯和聚丁二烯并没有发生化学变化，所以SBS改性沥青的红外光谱只是在基质沥青的红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯的红外光谱，而相应的吸收峰位置和强度基本保持不变，是基质沥青和SBS改性剂的红外光谱的简单合成图。与基质沥青比较，SBS改性沥青的红外光谱在698cm-1和