EDTA配制

EDTA配制
EDTA配制

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制 按表1所示,称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C 10H 14 N 2 O 8 Na 2 · 2H 2 O)溶于足够量 的水中,稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。 表 1 称取EDTA质量

氧化锌基准溶液 按表2所示,称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中,用少量水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。 表 2标定所需氧化锌质量

标定 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10) 1、称取54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,稀释至1L。 2、称取氯化铵溶于水,加36mL氨水,稀释至1L 铬黑T指示液(5g/L) 称取铬黑T和氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。标定时,用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中,加75mL水,用氨水(1+1)中和至溶液pH7~8(溶液出现微混浊),加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。 计算 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算: c(EDTA)=m/×V (1) 式中: 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ; c(EDTA)── m──氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量,g; V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积,mL; ──与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔 c( EDTA) = L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。 精密度 做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。

实验十一0.02M EDTA标准溶液的配制与标定

实验十一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的配制与标定 [C EDTA=0.02mol/L] 一、配制: 称取乙二胺四乙酸二钠8g,加1000毫升水,加热溶解,冷却,摇匀,备用。 二、标定: (一)以基准氧化锌(ZnO)标定(指示剂:0.5%铬黑T指示剂)标定流程:准称于800±500C度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(0.3~0.4g)于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润,盖上表面皿 滴加盐酸溶液(20%)使之刚好完全溶解 ↓ 转移入250毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀 ↓ 准确移取25.00毫升(含Zn2+溶液)于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水(10%)至微黄色(此时PH=7~8) ↓←加蒸溜水25mL 加10毫升氨~氯化铵缓冲溶液(PH≈10) ↓←加5滴铬黑T指示液(0.5%)用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。 ↓

记录EDTA溶液消耗的体积 ↓ 同时做空白实验 计算:C EDTA=[m X(V1/250)X1000]/[(V2-V0)X M ZnO] 式中: m--------氧化锌的质量,g V1---------含Zn2+标准溶液所取的体积 V2----------------滴定时,EDTA标准溶液所消耗的体积,mL V0-----------------空白滴定时,EDTA标准溶液所消耗的体积,mL M------------------氧化锌的摩尔质量,g/mol, 即M ZnO=81.39g/mol (二)以基准碳酸钙(CaCO3)标定(指示剂:钙指示剂) 标定流程:准称工作基准试剂碳酸钙(0.35~0.4g)于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润,盖上表面皿 滴加盐酸溶液(20%)使之刚好完全溶解(可加热助溶) ↓冷却 转移入250毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀 ↓ 准确移取25.00毫升(含Ca2+溶液)于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水(10%)至微黄色 ↓

EDTA标准溶液的配制与标定实验报告

EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 (1)、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 (2)、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。二、实验原理 EDTA(Na 2H 2 Y)标准溶液可用直接法配制,也可以先配制粗略浓度,再用金属Zn、 ZnO、CaCO 3或MgSO 4 · 7H 2 O等标准物质来标定。当用金属锌标定时,用铬黑T(H 3 In) 做指示剂,在pH=10的款冲溶液中进行,滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式: 指示剂反应 Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+ ) 滴定反应 H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ 终点反应 Znln- + H2Y2-? ZnY2- + Hln2- + H+ 二、实验注意事项 (1)、称取EDTA和金属时,保留四位有效数; (2)、控制好滴定速度; (3)、加热锌溶解时,用表面皿盖住以免蒸发掉。 ? 三、主要仪器与药品 仪器:酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。 药品:EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液(PH=10) 四、实验过程及原始数据记录 (1)、称取分析纯EDTA二钠盐左右,配制成500ml溶液。 (2)、称取~金属Zn,加入1:1 HCl 5ml,盖好表面皿,使锌完全溶解,用水冲洗表面皿及烧杯内壁,然后将溶液移入250ml容量瓶中,再加水至刻度摇均,用25ml移液管吸此溶液置于250ml锥形瓶中,滴加1:1 氨水至开始出现Zn(OH) 2白色沉淀,再加PH=10的缓冲溶液10ml ,加水稀释至100ml ,加入少许(约)铬黑T指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为滴定终点。 ( EDTA的标定[ m(Zn) = ]

EDTA标准溶液的配制与标定(铬黑T)

实验八EDTA溶液的配制与标定 (铬黑T法) 一、实验目的 1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液; 2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液; 3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。 二、实验原理 1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因; EDTA是四元酸,常用H4Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此,实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O 的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g水中可溶解11.1g. 2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理; 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。 3、滴定用的指示剂,指示剂的作用原理; 实验中以铬黑T作为指示剂。 作用原理:在pH=l0的条件下,滴定前,Zn2+与指示剂反应: HIn2- + Zn2+ ZnIn- + In3- 纯蓝色酒红色 滴定至终点时,反应为: ZnIn- + H2Y2- HIn2- + ZnY2- + H+ 酒红色纯蓝色 此时,溶液从酒红色变为纯蓝色,变色敏锐。 4、用何种缓冲溶液及其原因; 实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因:实验中所用的指示剂是铬黑T, p K a2=6.3 p K a3=11.55 H2In-HIn2-In3-

紫红蓝橙 若pH<6.3或pH>11.5,由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果,使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9~10.5,pH=10的缓冲液符合要求。 5、计算式。 C EDTA=mV Zn/0.25M Zn V EDTA 三、实验步骤

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。

EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)

EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液) 一、目的:1、学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、学习配位滴定法的原理,了解该滴定法的特点。 二、原理: 标定EDTA的基准物质有Zn、CaCO 3、Bi、Cu、MgSO 4 ·7H 2 O等。 (M EDTA =372.2g/mol) 指示剂:EBT 1%(称取1克EBT加入三乙醇胺75ml、无水乙醇25ml)。 在PH=10.0的缓冲溶液中:Zn2++In3- ZnIn- (酒红色) ZnIn-+HY3-←→ ZnY2-+HIn2- (蓝色) 三、用ZnO作为基准物质时所需试剂: EDTA ZnO(烘干) NH 3—NH 4 Cl缓冲液(PH=10.0) 1+1 氨水EBT 1% 6mol·L-1的HCl (M ZnO =81.37) 四、实验步骤: 1、配制0.02mol·L-1EDTA500mL 在台称上称取EDTA二钠盐3.5—3.8g溶入150—200mL温水中,稀释至500mL,装入试剂瓶中、待标定。 2、配制ZnO标准溶液250mL 在分析天平上准确称取ZnO 0.3—0.4g于小烧杯中。滴加6mol·L-1的HCl至全部溶解(约5~10mL),转移至250mL的容量瓶中。 3、准确取三份各25.00mL+25mL蒸馏水入三角锥瓶中。 慢慢滴加NH 3 水,至刚好出现白色浑浊,加入10mL缓冲液,滴加3—4

滴铬黑T。 4、0.02mol·L-1EDTA滴定,由酒红色→蓝色为终点。 五、数据及计算: 公式:C EDTA =(m ZnO /M ZnO ×25/250)/ (V EDTA /1000) 样品号 1 2 3 ZnO的质量(g) ZnO基准溶液用量 (mL) EDTA终读数 (mL) EDTA初读数 (mL) V EDTA (mL) C EDTA (mol·L-1) C EDTA 平均值 (mol·L-1) 绝对偏差 相对平均偏差 (%) 二、思考题: 1、配位滴定中为什么需要采用缓冲溶液? 2、为什么在ZnO中加入HCl? 3、通过计算说明为什么称取0.32—0.4g ZnO? 怎么标定0.05mol/L的EDTA标准溶液基准物是氧化锌指示剂是铬黑T固体?

EDTA标准溶液的标定

EDTA标准溶液的标定 1.实验目的 (1)掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点; (2)学习EDTA标准溶液的配制和标定方法; (3)了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。 2.实验原理 乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配 制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO 3、Cu 、MgSO 4 ·7 H 2 O等。 用于测定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。 以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下: XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色) ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色) EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO 3 做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分,使得测定条 件一致,可以减少误差。首先将CaCO 3 用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12.5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。 3.仪器和药品 仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 药品: (1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A.R)、乙二胺四乙酸二钠(A.R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、盐酸(1+1)。 (2)以CaCO 3 为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G.R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A..R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺

EDTA标准溶液的配置和标定

姓名:舒睿 学号:5603111040 试验时间:第八周,星期3 ,14点 实验九 EDTA 标准溶液的配制和标定 一、 实验目的: 1.进一步掌握分析天平的正确使用; 2.掌握正确的滴定操作方法。 3学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法; 4.掌握配位滴定指示剂的指示原理、终点的判断。 5. 掌握定量分析实验报告的正确表示(格式、内容、有效数字等) 二、原理 乙二胺四乙酸二钠简称EDTA ,由于EDTA 与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物,故常用作配合滴定的标准溶液。 标定EDTA 溶液的基准物有:Zn ,ZnO ,CaCO3,Cu ,Bi ,Ni ,Pb MgSO4·7H2O ,等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差,如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。 如果EDTA 溶液用于测定pb2+,Bi3+,则宜用纯金属锌作基准物标定EDTA ,用铬黑T 作指示剂,用氨缓冲溶液,在pH=10进行标定。也可用二甲酚橙作指示剂,用六次甲基四胺调节酸度,在pH=5~6进行标定。 本实验用CaCO3作基准物,在pH ≧12的NaOH 缓冲液中,以钙指示剂, 标定EDTA 。溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。反应如下: 滴定前 : Ca2++ HInd2-(纯蓝) CaInd-(酒红)+ H+ 滴定开始至终点: Ca2+ + H2Y2- CaY2- + H+ pH ≧12 终点: CaInd-(酒红)+H2Y2- CaY2- + HInd2-(纯蓝) pH ≧12 计算EDTA 浓度 三、试剂 1、乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y ·2H2O ) 摩尔质量为372.2。1g/2人。 2、 CaCO3 (A·R ) 3、NH3-NH4Cl 缓冲溶液 EDTA CaCO EDTA V m C 100000.25000.2509.1003

5 EDTA标准溶液(0.05molL)的配制与标定

新乡医学院分析化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称: 新乡医学院化学教研室年月日

实验EDTA标准溶液(0.05mol/L)的配制与标定 一、实验目的 掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法。 二、实验原理 EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐(EDTA·2Na·2H2O=372.24)配制。EDTA·2Na·2H2O是白色结晶粉末,可以制成基准物质,但一般不直接用EDTA配制标准溶液,而是先配制成大致浓度的溶液,然后以ZnO或Zn为基准物标定其浓度。滴定在pH≈10的条件下进行,以铬黑T为指示剂,溶液由紫红色变为纯蓝色时即为终点。 滴定过程中的反应为: Zn2+ + HIn2-ZnIn- + H+ Zn2+ + H2Y2-ZnY2- + 2H+ 终点时: ZnIn- + H2Y2- ZnY2- + HIn2- + H+ (紫红色)(纯蓝色) 三、仪器与试剂 仪器:分析天平,台秤,50mL碱式滴定管,250mL锥形瓶,20mL移液管,100mL烧杯,10mL量筒,洗耳球,表面皿; 试剂:NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),6mol·L-1HCl,1:1氨水,纯锌粒,EDTA-Na2(AR) ,铬黑T指示剂。 四、实验步骤 1.EDTA标准溶液(0.05mol·L-1)的配制 取EDTA·2Na·2H2O约9.5g,加蒸馏水500mL使溶解,摇匀,贮存在硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。 2.EDTA标准溶液(0.05mol·L-1)的标定 以Zn粒为基准物质,用分析天平准确称取纯锌粒0.75~1.00g(准确至0.1mg),置于100mL烧杯中,加6mol·L-l HCl溶液5mL,盖好表面皿,使锌粒完全溶解。用蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁,然后将溶液移入250mL容量瓶中,再冲洗表面皿和烧杯内壁数次,冲洗液全部并入容量瓶中,最后加水稀释至刻度,摇匀。准确移取20mL此溶液,置于锥形瓶中,逐滴加入1:1氨水至开始出现Zn(OH)2白色沉淀,再加

EDTA溶液的配制与标定(二甲酚橙法)

实验13 EDTA溶液的配制与标定(二甲酚橙法) 一、实验目的 1、了解EDTA标液的配制和标定原理; 2、掌握常用的标定EDTA的方法。 二、实验原理 1、EDTA:乙二胺四乙酸H4Y(本身是四元酸),由于在水中的溶解度很小,通常把它制成二钠盐(Na2H2Y·2H2O),也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸,在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时,络合比皆为1:1。 EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用标定法制备EDTA标准溶液。 标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb,以及它们的氧化物。 某些盐类:如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。 2、金属离子指示剂:在络合滴定时,与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。 M+In←→MIn 颜色甲颜色乙 滴入EDTA后,金属离子逐步被络合,当达到反应化学计量点时,已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出,释放出指示剂的颜色: MIn+Y←→MY+In 颜色乙颜色甲

指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸,存在着酸效应,要求显色灵敏,迅速,稳定。 常用金属离子指示剂: 铬黑T(EBT):pH=10时,用于Mg2+,Zn2+,Cd2+,Pb2+,Hg2+,In3+, 二甲酚橙(XO):pH5~6时,Zn2+ K-B指示剂(酸性铬蓝(K)-荼酚绿(B)混合指示剂):pH=10时,用于Mg2+,Zn2+,Mn2+。pH=12时,用于Ca2+。 在络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H+释出: M+H2Y=MY+2H+ 因此,溶液的酸度不断增大,酸度增大的结果,不仅降低了络合物的条件稳定常数,使滴定突跃减小,而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围,导致产生很大的误差。因此在络合滴定中,通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。 本实验使用的是二甲酚橙做指示剂,用基准物质Zn2+来标定EDTA的浓度。滴定过程中的pH =5-6左右,用缓冲液六亚甲基四胺—盐酸溶液做缓冲溶液维持溶液的pH值,滴定终点颜色变化为:酒红色—纯黄色。 MIn+Y←→MY+In 酒红色纯黄色 三实验步骤 一、0.01mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制 ⑴取适量锌片放在100mL烧杯中,用0.1mol·L-1 HCl溶液(自配)清洗1min,再用自来水、纯水洗净,烘干、冷却。

(整理)EDTA标准溶液的配制和标定.

实验十八EDTA标准溶液的配制和标定 1.实验目的 (1)掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点; (2)学习EDTA标准溶液的配制和标定方法; (3)了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。2.实验原理 乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。 用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下: XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色) ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色) EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分,使得测定条件一致,可以减少误差。首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12.5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。 3.仪器和药品 仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 药品: (1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A.R)、乙二胺四乙酸二钠(A.R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、盐酸(1+1)。 (2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G.R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A..R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A..R); 4.实验步骤 (1)0.015mol/LEDTA标准溶液的配制 称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(A.R)置于400ml烧杯中,加入约200mL水及2小片氢氧化钠(A..R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至1L,摇匀; (2)以ZnO为基准物标定EDTA溶液 Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。 EDTA标准溶液的标定用移液管移取Zn2+标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色,再多加3mL,用EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。 (3)以CaCO3为基准物标定EDTA溶液 钙标准溶液的配制准确称取105~110℃干燥过的约0.6g CaCO3于150mL烧杯中,加水50mL,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL1+1盐酸,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗表面皿,再定量转入250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。 ②EDTA标准溶液的标定用移液管移取25.00mL钙标准溶液于400mL烧杯中,加水

EDTA标准溶液的配制和标定

实验十八EDTA标准溶液的配制与标定 1.实验目的 (1)掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点; (2)学习EDTA标准溶液的配制与标定方法; (3)了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。 2.实验原理 乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。 用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下: XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色) ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色) EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。这样基准物与被测组分含有相同的组分,使得测定条件一致,可以减少误差。首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12、5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。 3.仪器与药品 仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 药品: (1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A、R)、乙二胺四乙酸二钠(A、R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0、2%)、盐酸(1+1)。 (2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G、R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素与1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A、、R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A、、R); 4.实验步骤 (1)0.015mol/LEDTA标准溶液的配制 称取5、6g乙二胺四乙酸二钠(A、R)置于400ml烧杯中,加入约200mL水及2小片氢氧化钠(A、、R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至1L,摇匀; (2)以ZnO为基准物标定EDTA溶液 Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0、35~0、5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿与烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。 EDTA标准溶液的标定用移液管移取Zn2+标准溶液25、00mL于250mL锥形瓶中,加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色,再多加3mL,用EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。 (3)以CaCO3为基准物标定EDTA溶液 钙标准溶液的配制准确称取105~110℃干燥过的约0、6g CaCO3于150mL烧杯中,加水50mL,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL1+1盐酸,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗表面皿,再定量转入250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。 ②EDTA标准溶液的标定用移液管移取25、00mL钙标准溶液于400mL烧杯中,加水

EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定

EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定 一.实验目的 1. 掌握配位滴定的原理,了解配位滴定的特点; 2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法; 3. 了解缓冲溶液的应用; 4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法; 5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算; 6. 掌握络合滴定指示剂的应用,了解金属指示剂的特点; 7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。 二.实验原理 乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA,由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物,故常用作配位滴定的标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn,ZnO,CaCO3,Cu,Bi,MgSO4·7H2O,Ni,Pb等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差,如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA,可以用铬黑T作指示剂,用氨缓冲溶液,在pH = 10进行标定。也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂,用六亚甲基四胺调节酸度,在pH = 5~6进行标定。 本实验中采用CaCO3作为基准物,用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液,用K-B指示剂(两种指示剂复配而成,可以使颜色变化更明显)指示滴定终点。在氨性缓冲溶液(pH = 10)中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。 滴定前Ca2++ In = CaIn 纯蓝色酒红色 滴定开始 至终点前Ca2++ Y = CaY 终点时CaIn + Y = CaY + In 酒红色纯蓝色水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐,其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度,但一般含量甚少,测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法,用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量,然后换算为相应的硬度单位。若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时,可用三乙醇胺进行掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。 水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同,我国沿用的硬度表示方法有两种:一种以度(°)计,1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10 mg CaO),即1°=10 mg·L–1 CaO;另一种以CaO mmol·L–1表示。

EDTA标准溶液的配制与标定

EDTA 标准溶液的配制与标定(3学时) 一、目的要求 1.掌握EDTA 标准溶液的配制和标定方法 2.理解配位滴定的原理及其滴定特点 3.学会用二甲酚橙指示剂和钙指示剂判断反应终点 二、实验原理 乙二胺四乙酸(简称EDTA ,常用H 4Y 表示)难溶于水,分析化学中通常使用其二钠盐。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g ?L -1,可配制0.3mol ?L -1以下的溶液。通常以间接法配制标准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4?7H 2O 、Hg 、Ni 、Pb 等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作为基准物,这样,滴定条件一致,可减少系统误差。本实验主要学习CaCO 3和Zn 或ZnO 作为基准物,以钙指示剂和二甲酚橙指示剂为金属指示剂标定EDTA 标准溶液原理及方法。 金属指示剂是一些有色的有机配合剂,在一定条件下能与金属离子形成有色配合物,其颜色与游离指示剂的颜色不同,因此用它能指示滴定过程中金属离子浓度的变化情况,但其用量要适当。配位反应比酸碱反应进行慢,在滴定过程中,EDTA 溶液滴加速度不能太快,尤其近终点时,应逐滴加入,充分摇动。 以CaCO3为基准物时,用钙指示剂作为指示剂。在pH ≥12条件下,游离的钙指示剂为纯蓝色,Ca 2+与钙指示剂(常以H 3In 表示)结合形成比较稳定的酒红色的CaIn -配位离子,使溶液呈现酒红色。当用EDTA 标准溶液滴定时,由于EDTA 能与Ca 2+形成比CaIn -离子更稳定的无色的CaY 2-离子,反应到达化学计量点时释放出游离的钙指示剂,溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色,反应方程式为: 当有Mg 2+离子存在时,颜色变化更敏锐,因此在只有Ca 2+存在时,常常加入少量Mg 2+离子。用此方法标定的EDTA 标准溶液,可用于测定石灰石或白云石中CaO 、MgO 含量,也可以CaIn -(酒红色)+H 2Y 2-CaY 2-(无色)+HIn 2-(纯蓝色)+H +

实验:EDTA标准溶液的配制与标定

配位滴定法:EDTA(0.05mol/L)标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。 2、掌握常用的标定EDTA的方法。 3、本实验需16学时。 二、仪器与试剂 仪器:分析天平、托盘天平、烧杯、酸式滴定管(50mL)、玻棒、胶头滴管、量筒、容量瓶、称量瓶、锥形瓶 试剂:固体ZnO、HCl(20%)、氨水溶液(10%)、铬黑T(5g/L)、NH3-NH4Cl 缓冲溶液(pH≈10)、蒸馏水 三、实验原理 EDTA:乙二胺四乙酸H4Y(本身是四元酸),由于在水中的溶解度很小,通常把它制成二钠盐(Na2H2Y·2H2O),也称为EDTA或EDTA二钠盐。与金属离子形成螯合物时,络合比皆为1:1。 EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用标定法制备EDTA标准溶液。 标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb,以及它们的氧化物及某些盐类:如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。 金属离子指示剂:在络合滴定时,与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。 M +In ←→MIn 颜色甲颜色乙

滴入EDTA 后,金属离子逐步被络合,当达到反应化学计量点时,已与指示剂络合的金属离子被EDTA 夺出,释放出指示剂的颜色: MIn + Y ←→ MY +In 颜色乙 颜色甲 四、实验步骤 1、ZnCl 2标准溶液的配制 称取1.5g 于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO 于100mL 小烧杯中,用少量水润湿,加入20 mL HCl (20%)溶解后,定量转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2、EDTA 标准滴定溶液的标定 移取25.00mL 上述溶液于250mL 的锥形瓶中,加75mL 水,用氨水溶液(10%)调至溶液pH 至7~8,加10mL NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T (5g/L ),用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,平行测定3次,计算EDTA 标准滴定溶液的浓度c (EDTA),单位mol/L 。 注: [M (ZnO)=81.39 g/mo1]。 计算公式 39 .81)(10000.25000 .25)(0?-?? =V V m EDTA c 五、数据记录与处理

EDTA标准溶液的配制和标定

实验3 EDTA 标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1.掌握EDTA 标准溶液配制和标定的方法; 2.了解金属指示剂变色原理及使用注意事项。 二、实验原理 EDTA 标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA -2Na ·2H 2O)配制。EDTA -2Na ·2H 2O 为白色结晶粉末,因不易制得纯品,标准溶液常用间接法配制,以ZnO 为基准物质标定其浓度。滴定条件:pH =10,以铬黑T 为指示剂,终点由酒红色变为纯蓝色。滴定过程中的反应为: 滴定前: Zn HIn - 2H + 终点时: HIn 2H + H 2Y ZnY 22 纯蓝色 三、试 剂 EDTA -2Na ·2H 2O :A.R. ZnO :基准试剂 铬黑T 指示剂:称取铬黑T 0.5g 和盐酸羟胺,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL ,摇匀。 氨-氯化铵缓冲溶液(pH =10):取20gNH 4Cl 溶于少量水中,加入100mL 浓氨水,用水稀释至1000mL 。 氨试液:取浓氨水400mL ,加水使成1000mL 。 四、实验步骤 (一) 0.05mol/LEDTA 溶液的配制 取EDTA -2Na ·2H 2O9.5g ,加100mL 蒸馏水温热使溶液,稀释至500mL ,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。 (二) 0.05mol/LEDTA 溶液的标定 精密称取已在800℃灼烧至恒重的基准ZnO 约0.12g ,加稀HCl3mL 使之溶解,加蒸馏水25mL ,滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸馏水25mL ,氨-氯化铵缓冲溶液10mL ,铬黑T 指示剂3—4滴,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。作三次平行测定。

EDTA标准溶液的配制与标定.

EDTA标准溶液的配制与标定 学习目标: 1.掌握EDTA滴定液的配制、标定的方法 2.熟悉金属指示剂的变色原理 3.了解金属指示剂具备的条件 一、EDTA标准溶液的配制 用托盘天平称取EDTA9.5g,置500ml烧杯中,加纯化水300ml,加热搅拌使之溶解,冷却至室温,稀释至500ml,摇匀,移入试剂瓶中,贴好标签待标定。 二、EDTA标准溶液的标定 在分析天平上,用减重称量法精密称取在800℃灼烧至恒重的基准氧化锌约0.12g,置于锥形瓶中,加稀盐酸使其溶解,加纯化水25ml和甲基红指示剂1滴,滴加氨试液至溶液微黄色。再加纯化水25ml,加NH3.H2O-NH4Cl缓冲液(PH=10)10ml,铬黑T指示剂少许,用待标定的EDTA滴定液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 三、金属指示剂 金属指示剂:一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂,以它的颜色改变来确定滴定过程中金属离子浓度的变化,这种显色剂称为金属指示剂。

金属指示剂一般为有机染料In,与被测金属离子M反应,生成一种与指示剂本身颜色不同的配合物MIn。 四、金属指示剂具备下列条件 : 1.金属指示剂配合物MIn与指示剂In的颜色应显著区别。 2.对金属指示剂与金属离子的显色反应要求,显色反应要迅速灵敏,且有良好的可逆性,同时还应有一定的选择性。 3.金属指示剂配合物MIn有一定的稳定性,一般要求MIn 的K,MIn ≥104,并且其稳定性又小于MY配合物的稳定性,即 K,MY/ K,MIn≥102。 4.金属指示剂In和与金属形成的配合物MIn应可溶于水,指示剂性质稳定,便于储存和使用。 重庆医药高等专科学校 牛晓东

实验一 EDTA标准溶液的配制与标定

实验一 EDTA标准溶液的配制和标定 实验目的 1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2.学习配位滴定法的原理,了解该滴定法的特点。 主要试剂和仪器 仪器:酸式滴定管;锥形瓶;容量瓶;移液管;烧杯;洗瓶。 试剂:氧化锌(基准物质,120 0C干燥2小时,然后放入干燥器内冷却后备用); 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA);铬黑T指示剂;NH 3-NH 4 Cl缓冲溶液( pH≈10); 三乙醇胺(1: 2);1: 1 HCl溶液; 1:1氨水。 实验原理 乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,常温下其溶解度为0.2g·L-1,在分析中不适用,通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1,可配成0.3mol·L-1以上的溶液,其水溶液pH=4.8,通常采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO 3 、 Bi、Cu、MgSO 4·7H 2 O、Hg、Ni、Pb等。 在PH=10.0的缓冲溶液中:Zn2++In3- ←→ZnIn- (酒红色) ZnIn-+HY3-←→ ZnY2-+HIn2- (蓝色) 1、配制0.02mol·L-1EDTA500mL 在台称上称取EDTA二钠盐3.5-3.8g溶入150-200mL温水中,稀释至500mL,装入试剂瓶中、待标定。 2、配制ZnO标准溶液250mL 在分析天平上准确称取ZnO 0.3-0.4g于小烧杯中。滴加6mol·L-1的HCl至全部溶解(约5~10mL),转移至250mL的容量瓶中。 3、准确取三份各25.00mL+25mL蒸馏水入三角锥瓶中。 慢慢滴加NH 3 水,至刚好出现白色浑浊,加入10mL缓冲液,滴加3-4滴铬黑T。 4、 0.02mol·L-1EDTA滴定,由酒红色→蓝色为终点。 实验数据记录及处理

EDTA标准溶液的配制与标定

EDTA标准溶液的配制与标定和水的总硬度测定 一、实验目的 1、掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法。 2、掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。 3、了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。 4、了解金属指示剂的特点,并掌握铬黑T的应用及终点时颜色的变化。 二、实验原理 EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na·2H2O=372.24)配制。EDTA-2Na·2H2O为白色结晶粉末,因不易制得纯品,标准溶液常用间接法配制,以碳酸钙为基准物质标定其浓度。滴定条件:pH=10,以铬黑T为指示剂,终点由紫红色变为纯蓝色。滴定过程中的反应为: 滴定前: Ca2+++ HIn2-= CaIn-+H+ 紫红色 终点时: CaIn-+ H2Y2-= CaY2-+HIn2-+H+ 纯蓝色 二、仪器与试剂 1.仪器:分析天平、称量瓶、台秤、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻棒、表面皿、试剂瓶等。

2.试剂:乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na·2H2O,A.R)、碳酸钙(基准试剂)、氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)、HCl 1∶1、铬黑T 指示剂 0.5%。 铬黑T指示剂常用两种配制方法:①取铬黑T0.1g与研细的干燥氯化钠10g混匀,配成固体混合剂保存在干燥器中,用时挑取少许即可。②铬黑T指示剂(0.5%):铬黑T0.2g溶于三乙醇胺15ml,待完全溶解后,加无水乙醇5ml。此溶液可保存数月。 三、实验步骤 1. 0.01mol/L的EDTA溶液的配制 取EDTA-2Na·2H2O 4.000g,加蒸馏水100ml温热使溶解,稀释到500ml,摇匀,长期放置时,应贮存于聚乙烯瓶中。 2. 以碳酸钙为基准试剂标定0.01mol/L的EDTA溶液 精密称取基准物碳酸钙约0.25~0.3g100ml烧杯中,加数滴水润湿,加6M稀盐酸5ml使溶解,再加少量水稀释,定量转移至250ml容量瓶中,待用. 用移液管取25.00ml碳酸钙标准溶液于250ml锥形瓶中,加5ml 氨缓冲溶液,加数滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至纯蓝色即为终点.记下消耗的EDTA溶液体积。平行做三份。 数据记录与结果计算 3.水的硬度测定 含有钙镁盐类的水叫硬水(硬度小于5.6度的一般可称软水)。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式碳酸盐,

Edta标准溶液的配制

Edta标准溶液的配制Edta标准溶液的配制: ⒈0.02mol/L EDTA溶液 配制:称取8g Na2H2Y·2H2O置于250mL烧杯中加水微热溶解后,稀释到1000mL,转入试剂瓶中,摇匀。 标定:具体方法是: ⑴用CaCO3作基准物质。 其标准溶液配制和标定方法是: ①碳酸钙标准溶液的配制(0.02mol/l): 用差减法准确称取CaCO3 0.5~0.6g于250mL烧杯中, 用10mL 1:1 HCl溶液溶解后,定量转入250mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。 ②EDTA溶液浓度的标定: 用移液管移取25.00mL上述Ca2+标液于250mL锥形瓶中, 加入70~80mL水,加5mL 20% NaOH溶液, 并加少量钙指示剂,用EDTA溶液滴定至纯蓝色, 记下所消耗的EDTA溶液体积,计算EDTA溶液的浓度。 mCaCO3*100 CEDTA= -------------------- (mol/L) VEDTA*100.1 100.1为CaCO3的毫摩尔质量(g /mol) m为准确称取CaCO3的质量(g) ⑵用Pb(NO3)2作基准物质 ①Pb(NO3)2标准溶液的配制(0.02mol/L): 用差减法准确称取Pb(NO3)2基准物质1.6~1.9g, 置于100mL烧杯中,加入1:1 HNO3 5mL, 加水溶解后,定量转入250mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。 ②EDTA溶液浓度的标定: 用移液管移取25.00mL上述Pb2+标液于250mL锥形瓶中, 加入0.2%的二甲酚橙指示剂2滴, 滴加20%的六次甲基四胺到溶液呈现稳定的紫红色, 再过量5mL, 然后用EDTA标准溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。

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