纳米氧化锌的制备实验报告

纳米氧化锌的制备实验报告
纳米氧化锌的制备实验报告

纳米ZnO2的制备实验报告

班级:应091-4

组号:第九组

指导老师:翁永根老师

成员:任晓洁 200921501428

邵凯 200921501429

孙希静 200921501432

【实验目的】

1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用

2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法

3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法,并学会制备简易产

品。

4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定,掌握配位滴定的原

理,方法,基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。

5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。

6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。

【实验原理】

1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品,晶体为六方结构,其颗粒大小约在1~100纳米。纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的特殊的性质,呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。

2. 纳米氧化锌的制备方法主要有:水热法,均相沉淀法,溶胶一凝胶法,微乳液法,直接沉淀法

3. 本工艺是将锌焙砂(主要成份是ZnO,主要伴生元素及杂质为铁,铜,铅,镍,铬,镍,此外,还含有其它微量杂质,因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌,必须利用合理的酸浸及除杂工艺,分离铅,脱铁、锰,除钙、镁等重金属)与硫酸反应,生产出粗制硫酸锌,加高锰酸钾、锌粉等,经过提纯得到精制硫酸锌溶液后,再经碳化母液沉淀,制得碱式碳酸锌,最后经烘干,煅烧制成活性氧化锌成品。

4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定,用NH

3-NH

4

Cl缓冲溶液控

制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,其主要反应如下:

在氨性溶液中:

Zn2++4NH

3?Zn(NH

3

)

4

2+

加入EBT(铬黑T)时:

Zn(NH

3)

4

2++EBT(蓝色)?Zn-EBT(酒红色)+4NH

3

滴定开始-计量点前:

Zn(NH

3)

4

2++EDTA?Zn-EDTA+4NH

3

计量点时:

Zn-EBT(酒红色)+EDTA?Zn-EDTA+EBT(蓝色)

5.活性ZnO的应用:

因为活性ZnO具有抗菌,除臭以及除异味等多种作用,本实验制备系列产品,看是否具有除异味的功效,在活性氧化锌中掺杂一定量的银,对常见皮肤病有一定的治疗功效,制备治疗脚气的产品。

【实验仪器及试剂】

1.实验仪器:

分析天平,托盘天平,玻璃棒,水浴锅,布氏漏斗,吸滤瓶,滤纸,真空泵,温度计,电热套,烧杯(400ml一个,250ml两个,100ml一个,50ml一个),锥形瓶(250ml两个)洗瓶,pH试纸(1-14),蒸发皿,石棉网,胶头滴管,碱式滴定管,高温炉,烘箱,蒸发皿,容量瓶(250ml),25ml的移液管,注射用玻璃瓶两个,喷雾式塑料瓶一个。

2.实验试剂:

锌焙砂,锌粉,ZnO,H

2SO

4

溶液(3mol/L),KMnO

4

溶液(0.1 mol/

L),NH

4HCO

3

(s),EDTA标准溶液(0.01795 mol/L),HCl溶液

(0.1 mol/L),铬黑T指示剂,NH

3·H

2

O(25%-28%),NH

3

-NH

4

Cl缓

冲溶液(pH≈10),80%水合肼,AgNO

3溶液(1mol/L),CaCO

3

(s),

滑石粉,凡士林,TiO

2

成品(s),蒸馏水。

【实验步骤】

一.活性ZnO的制备

1.酸解:

(1)称取10g锌焙砂于150ml的锥形瓶中,加入35ml3mol/L的

H 2SO

4

溶液,置于80℃的水浴锅中加热反应50min,每隔1-

2min摇晃一下,保证反应的均匀性,反应完毕后向锥形瓶

内加入15ml蒸馏水,将锥形瓶放在电炉上加热煮沸后减压

过滤。

(2)将滤纸上的残渣洗涤干燥后称重,将滤液转移至另一干净的锥形瓶内。

2.除铁:

(1)向滤液中加入0.1 mol/L的 KMnO

4

溶液至溶液颜色不在变化,将溶液中存在的Fe2+离子氧化为Fe3+离子。

(2)调节溶液pH:向溶液中加入适量的ZnO调节溶液pH值为5左右。(加入的ZnO的质量要记录,因为计算产量时要将加

入的ZnO的量除去)加热煮沸3min左右,减压过滤除去溶

液中的Fe3+离子。将滤液转移至干净的烧杯中。

3.除重金属离子:

(1)向所得滤液中加入0.1g锌粉,将烧杯置于80℃的水浴锅中搅拌10min,减压过滤。

(2)将所得滤液转移至干净的400ml的烧杯中。

4.制备ZnO:

(1)向所得滤液中加入适量蒸馏水至溶液的总体积到100ml

(2)在温度低于35℃的条件下向溶液中分批加入9g NH

4HCO

3

(s)

并不断搅拌10min,减压过滤,充分洗涤滤饼,以保证其

他杂质离子能够除干净。

(3)将所得滤饼转移至蒸发皿上置于240℃的烘箱内烘干。

(4)将成品置于高温炉内煅烧两小时

(5)将煅烧后的ZnO称重,计算产量。

二.活性ZnO的含量测定以及应用

1.ZnO的定量分析

(1)用分析天平准确称取0.4g氧化锌产品于50ml的小烧杯中,用0.1

mol/L的盐酸溶解,溶解后完全定量转移至250ml的容量瓶中,

用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

(2)用25ml的移液管移取配置好的Zn2+溶液于250ml的锥形瓶中,用

胶头滴管滴加25%-28%的 NH

3·H

2

O至溶液中刚好出现白色沉淀为

止,加入10ml NH

3-NH

4

Cl缓冲溶液,调节溶液pH值到10左右,摇

匀,加入20ml蒸馏水,滴加三滴铬黑T指示剂,振荡摇匀,用已

标定的准确浓度的EDTA标准溶液滴定,记录消耗的EDTA溶液的体积,

(3)平行滴定两次,并且做空白组。

(4)计算制备产品活性氧化锌的含量。

2.ZnO制备除异味产品和治疗脚气的产品

称取一定量的ZnO产品按照ZnO:Ag=50:1的比例加入一定量的1mol /L 的AgNO

3

溶液,在水浴上挥发至干,加入3-4ml的水合肼,在水浴上挥发至干即得到制备治疗脚气以及除异味的产品原料。放入研钵中充分研磨,待用。

(1)除异味产品制备:

取上述制备的产品原料适量于烧杯中,加入定量的蒸馏水配制成5%的溶液,用玻璃棒充分搅拌,即制得除异味的试剂,将制得的成品装入指定的喷瓶中,试用,并跟踪记录产品效果。

(2)治疗脚气的产品制备

取研磨好的产品原料于50ml的小烧杯中,加入适量的凡士林,用玻璃棒充分搅拌,直至变成粘稠状,即的产品。装入指定的容器中,试用,跟踪并记录产品效果。

3.ZnO用于防晒霜的制备

称取适量的氧化锌,按照氧化锌0.4g,二氧化钛0.6g,

CaCO

3

1g,滑石粉3g,的配比,将对应质量的ZnO,二氧化钛,

CaCO

3,

滑石粉置于研钵中充分研磨,之后用指定的筛子过筛,得到

氧化锌制得的防晒霜产品。将产品装入制定的瓶中,试用,记录并跟踪产品效果。

【实验现象】

1.纳米ZnO的制备:

加入H

2SO

4

溶液后有一股刺鼻的气味产生,溶液变为浑浊的白色。加热

之后变为浅色的灰蓝色,滴加高锰酸钾溶液后溶液颜色变深,随着加入氧化锌调节溶液的pH值,溶液变为棕白色,加热之后变成棕黄色。

在分批加入碳酸氢铵的过程中,烧杯中有大量的白色泡沫状的物质产生,随着反应的进行和碳酸氢铵的不断加入,产生的白色泡沫状物质逐渐减少,溶液最后变为变色粘稠状的物质。

减压抽滤过后,得到白色粉末状物质。经过烘干以及高温煅烧后得到白色粉末状的活性氧化锌。

2.应用产品的制备:

(1)制备防晒霜:将ZnO,二氧化钛,CaCO

3,

滑石粉置于研钵中研磨的过程中,随着研磨的不断进行,物质逐渐变为白色粉末状,,过筛后得到颗粒极细的白色粉状物质。

(2)制备除异味以及治疗脚气的产品:

加入AgNO

3

溶液后粉末状的氧化锌逐渐成块,随着水浴加热反应的进行,溶液颜色逐渐变深,由氧化锌最初的白色逐渐变为棕灰色物质,加入水合肼后,溶液颜色进一步加深,随着反应的进行,最后变为棕灰色的粉状固体。

取适量上述原料加入凡士林后,随着不断地搅拌,混合物逐渐变得粘稠,最后变为棕色粘稠状物质。

适量原料加入对应量的蒸馏水后逐渐溶解,最后得到棕灰色溶液。【注意事项】

1.蒸馏水的质量是否符合要求是配位滴定中十分重要的问题:

(1)若配制溶液的水中含有Al3+,Cu2+等,会使指示剂受到封闭,致使终点难以判断;

(2)若水中含有Ca2+,Mg2+,Pb2+,Sn2+等,则会消耗EDTA,不同的情况下会对结果产生不同的影响。

因此在配位滴定中,必须对所用的蒸馏水的质量进行检查。

为保证质量,经常采用二次蒸馏水和去离子水来配制溶液。

2.EDTA应贮存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,若贮存在软质玻璃

瓶中,会不断溶解玻璃中的Ca2+形成CaY2-,使EDTA的浓度不断下降。

3.金属指示剂往往是有机多元酸或弱碱,兼具pH指示剂功能,因此

使用时要特别注意选择合适的pH范围。

4.在

【实验数据记录处理】

1.ZnO的制备

名称锌焙砂氧化锌锌粒碳酸氢

铵杂质产品

质量

(g)10.2 1.44 0.14 9.1 0.06 4.73 产量计算:m(ZnO)=m(产品)-m(添加ZnO)

=(4.73—1.44)g

=3.29g

m(锌焙砂)实=m(锌焙砂)—m(杂质)

=(10.2-0.06)g

=10.14g

产率w= m(ZnO)/m(锌焙砂)实×100%

=3.29/10.14×100%

=32.44%

3.ZnO含量测定:

m(ZnO)=0.4078g V(Zn2+)=25.00ml V(蒸馏水)=25.00ml

消耗EDTA的体

积氧化锌第一组氧化锌第二

组空白组

V1(ml) 6.21 5.18 3.49

V2(ml)31.99 31.07 3.81

V(ml)25.78 25.89 0.32 滴定ZnO时消耗的EDTA的体积为:

V(消耗EDTA)=1/2【(V(ZnO)

1-V(空))+( V(ZnO)

2

-V

(空)】

=1/2【(25.78-0.32)+(25.89-0.32)】

=25.52ml

n(ZnO)~n(EDTA)=V(消耗EDTA)*c(EDTA)

所称取ZnO的总质量为:

m(ZnO)= n(ZnO)*M(ZnO)*10

= n(EDTA)*M(ZnO)*10

= V(消耗EDTA)*c(EDTA)*M(ZnO)*10

=25.52ml*10-3*0.01795 mol/L*81.39*10

=0.3728g

所以:产品中ZnO的含量为:

W= 【m(ZnO)/m(ZnO)称】%

=(0.3728/0.4078)%

=91.43%

4.纳米ZnO应用

(1)制备防晒霜:

名称氧化锌二氧化

钛碳酸钙滑石粉

质量(g)0.4081 0.6035 1.0234 3.0545 (2)制备脚气治疗产品及除异味用液体喷剂:

m(ZnO)=3g V(AgNO

3

溶液(1mol/L))=7.5ml

V(水合肼)=3ml

【实验误差分析】

1.除铁过程中,调节PH值时,要加入产品调节,如果用氨水已挥发造

成Zn(OH)

2沉淀过多,会产生[Zn(NH

3

)

4

]OH

2

,溶解较缓慢。

2.制备氧化锌过程中减价过滤时,要充分冲洗滤饼,目的是Zn(OH)

2

反应的及附着的杂质离子,检验是否含有硫酸根离子,在洗液中加入

BaCl

2

,无沉淀,即洗干净,否则影响纯度。

3.氧化锌含量测定误差分析:①仪器误差②滴定管读数误差③向Zn2+溶

液中加入氨水调节PH稍微过度,有些许沉淀产生④指示剂用量对实验结果有一定影响

4.影响纳米氧化锌产量的原因可能有:①锌培砂本身含锌量比较低②锌

培砂与H2SO4反应50分钟反应不完全,③加入氧化锌的质量不准确,实验室的天平不准确,称取的质量偏大,使计算的实际产品产量偏低。

【成本计算】

我们组生产的ZnO产品外观为白色的粉末状,色泽纯正,且经过后期利用生产的氧化锌制备除异味以及治疗脚气的产品,效果显著,所以我们生产的ZnO可以认为质量优质,自我评价为优质氧化锌,所以制定成品价格为30元/公斤。m(ZnO)=3.29g 将其放大一万倍做成本计算,其他相关价格为:

名称锌焙砂电费劳动力水费

价格(元)4.5/公

斤1/度

1240/

人3/吨

需要生产的ZnO质量=3.29*10000=32900g=32.9kg

利用锌焙砂生产氧化锌的产率w=32.44%,所以生产32.9kg的ZnO理论上需要的锌焙砂的质量为m=32.9/32.44%=101.42kg

因为生产中不可避免的有物料的损失,所以至少需要锌焙砂

m=105kg

假定工厂有三个人负责生产锌焙砂,法定工作时间里连续工作一天时间里便可完成生产目标。所以基本成本为:

购买原料锌焙砂:105*4.5=472.5元

劳动力成本:6.9*8*3=165元

粗略估算用水不超过半吨,所以水费为:1.5元

粗略估算用电至少2度,所以电费为:2*1=2元

生产中所用其他试剂(H2SO4溶液,NH4HCO3(s),KMnO4溶液等)成本估算为:100元

产品销售所得:32.9*30=987元

所以整体收入为:987-472.5-165-1.5-2-100=246元。

纳米氧化锌制备法

氧化锌制备工艺 2008-06-04 12:21阅读(4)评 论(0) D0208、氧化锌制备工艺(本技术资料含国家发明专利、实用新型专利、科研成果、技术文献、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺 流程等,全套价格26 0元) (氧化锌*制备氧化锌*制取氧化锌*生产氧化锌*开发氧化锌*研究) (氧化锌制备氧化锌制取氧化锌生产 氧化锌开发氧化锌研究) 1、氨法制取氧化锌方法 2、氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 3、氨水·碳铵联合浸取络合制备高纯度活性氧化锌的方法 4、氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌的工艺 5、表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 6、表面改性的纳米氧化锌水分散体及其制备方法和用途 7、超声波-微波联合法

从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法 8、超微粒子氧化锌及其制造方法和使用其的化妆材料 9、超微氧化锌制取的工艺与装置 10、超细活性氧化锌的制备方法 11、超细氧化锌复合物及其制备方法 12、成核生长分步进行的液相制取超细氧化锌的方法 13、从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 14、从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 15、从菱锌矿制氧化锌技术 16、从铜--锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法 17、等离子法制取氧化锌工艺及设备 18、低温热分解法制备纳米氧化锌 19、低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法 20、多功能纳米氧化锌悬浮液及其制备方法21、改进的碳酸氢铵全湿法制取高活性氧化锌22、改性的超细氧化锌

及其制备方法 23、高白色氧化锌微粒及其制造方法 24、高级氧化锌制备工艺 25、固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 26、过氧化锌的制备方法 27、回转窑冶炼生产氧化锌的工艺方法 28、活性氧化锌的生产工艺方法 29、活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺 30、活性氧化锌生产工艺 31、碱法生产活性氧化锌的工艺方法 32、颗粒氧化锌的生产工艺方法 33、颗粒状氧化锌生产装置 34、粒状高活性氧化锌的制造方法及其产品35、联合法矿粉直接生产高纯度氧化锌新工艺36、菱锌矿制取高纯氧化锌的方法 37、硫化锌精矿焙砂与氧化锌矿联合浸出工艺38、硫化锌矿与软锰矿同槽浸出制取氧化锌和碳酸锰的方法 39、纳米氧化锌材料的

氧化锌粉体的制备方法

1.纳米氧化锌的性质 1.1表面效应 表面效应是指纳米粒子表面原子与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化,随着粒径减小,表面原子数迅速增加,另外 ,随着粒径的减小,纳米粒子的表面积、表面能及表面结合都迅速增大这主要是由于粒径越小,处于表面的原子数越多表面原子的晶场环境和结合能与内部原子不同表面原子周围缺少相邻的原子,有许多悬空键,具有不饱和性质 ,易与其它原子相结合而稳定下来,故具有很大的化学活性 ,晶体微粒化伴有这种活性表面原子的增多,其表面能大大增加伴随表面能的增加 ,其颗粒的表面原子数增多 ,表面原子数与颗粒的总原子数的比值被增大 ,于是便产生了“表面效应”,即“表面能”与“体积能”的区分就失去了意义 ,使其表面与内部的晶格振动产生了显著变化 ,导致纳米材料具有许多奇特的性能 1.2体积效应 当纳米粒子的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或更小时,周期性的边界条件将被破坏,磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化剂及熔点等都较普通粒子发生了很大的变化 ,这就是纳米粒子的体积效应这种体积效应为实用开拓了广阔的新领域。 2.纳米氧化锌的制备技术 制备纳米氧化锌的方法主要是物理法和化学法。其中,化学法是常用的方法。 2.1物理法 物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技术 ,将普通级别的氧化锌粉碎至超细。其中张伟等人利用立 式振动磨制备纳米粉体 ,得到了α-Al 2O 3 ,ZnO、MgSiO 3 等超微粉 ,最细粒度达 到 0. 1μm此法虽然工艺简单 ,但却具有能耗大,产品纯度低 ,粒度分布不均匀 ,研磨介质的尺寸和进料的细度影响粉碎效能等缺点。最大的不足是该法得不到1—100nm 的粉体 ,因此工业上并不常用此法;而深度塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑性形变 ,使材料的尺寸细化到纳米量级。这种独特的方法最初是由 Islamgaliev 等人于 1994 年初发展起来的。该法制得的氧化锌粉体纯度高,粒度可控,但对生产设备的要求却很高。总的说来 ,物理法制备纳米氧化锌存在着耗能大 ,产品粒度不均匀,甚至达不到纳米级,产品纯度不高等缺点,工业上不常采用,发展前景也不大。 2.2化学法 化学法具有成本低 ,设备简单 ,易放大进行工业化生产等特点。主要分为溶胶-凝胶法、醇盐水解法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。 2.2.1溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法制备纳米粉体的工作开始于 20 世纪60年代。近年来,用此法制备纳米微粒、纳米薄膜、纳米复合材料等的报道很多。它是以金属醇盐Zn(OR) 2为原料 ,在有机介质中对其进行水解、缩聚反应 ,使溶液经溶胶化得到凝胶 ,凝胶再经干燥、煅烧成粉体的方法。此法生产的产品粒度小、纯度高、反应温度低(可以比传统方法低 400 —500 ℃) ,过程易控制;颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好。但成本昂贵 ,排放物对环境有污染 ,有待改善。

片剂的制备实验报告

实验报告 课程名称:药剂学实验指导老师:__韩旻_________成绩:___________ 实验名称:片剂的制备实验类型:____时间: 一、实验目的 1.掌握片剂的不同制备工艺(湿法制粒压片法) 2.掌握片剂的质量检测方法 3.熟悉片剂的处方,工艺及稳定性影响因素及对片剂质量的影响 4.熟悉单冲压片机使用方法 二、实验原理 片剂试纸将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。他是临床应用最广泛的剂型之一,具有剂量准确,质量稳定,服用方便,成本低等优点。片剂的制备方法主要由湿法制粒压片,干法制粒压片和直接压片法。 制备片剂用的主药及辅料一般要经粉碎,过筛,混合操作。当主药为难容性药物时,必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。若药物量少,与辅料量相差悬殊时,可用等体积递增配研发混合,一般可混合均匀,若其含量波动仍然较大,可采溶剂分散法,即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中再与其他成分混合,通常可以混合均匀。 湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主要的性质选好湿润剂或粘合剂。制软材时要控制好湿润剂或粘合剂的用量,使软材达到“握之成团,触之即散”。颗粒大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制,一般大片选用14-16,小片18-20目筛制粒。治好的湿颗粒应根据主要和辅料的性质于适宜的温度(50-60)尽快通风干燥。干燥完毕整粒。整粒后加入润滑剂,崩解剂等辅料,混匀,计算片重后即可压片。该实验计算出的片重为。 三、实验步骤 1.实验材料与设备 材料:对乙酰氨基酚,淀粉,微晶纤维素,淀粉浆糊(8%),硬脂酸镁 器材:普通天平,分析天平,量筒,研钵,药筛,鼓风干燥箱,硬度计,单冲压片机,脆碎度检测仪,崩解检测仪。 2.【处方】 对乙酰氨基酚 淀粉 微晶纤维素 淀粉浆糊(8%)适量 硬脂酸镁 【操作】取对乙酰氨基酚过80目筛,淀粉过120目筛,按处方量称取后,家微晶纤维素混匀,混合物过80目筛。滴加适量的8%淀粉浆糊与药物混合制成软材,过16目筛制粒,55℃干燥。干颗粒加硬脂酸镁混匀过16目筛。用单冲压片机压片,每篇,测硬度。 3.质量检测 片中差异:取20片精密称总量,求得平均片重后,再分别精密称隔片的重量,每片的重量与平均重量相比较,超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有一片超出限度一倍。 脆碎度:片重小于650

痱子粉的制备实验报告

痱子粉的制备实验报告 This manuscript was revised by the office on December 22, 2012

痱子粉的制备 一,实验目的 1.掌握散剂制备的工艺过程。 2.掌握含特殊成分散剂、共熔成分散剂的制备方法。 3.掌握散剂的质量检查方法。 4.掌握粉碎、过筛、混合的基本操作。 二,实验原理 1、概念:散剂是一种或多种药物经粉碎、均匀混合而成的干燥粉末状剂型,供内服或外用。 2、要求:内服散剂的粉末细度应通过5~6号筛(80~100目),儿科和外用散剂应通过7号筛(120目)。 3、散剂的制备工艺流程:药料准备——粉碎——过筛——混合分剂量——质检——包装。 附:(1)混合是制备散剂的重要环节。混合方法有研磨混合法、搅拌混合法、过筛混合法三种,其中研磨混合法在药房制剂及调剂中常用。 (2)研磨混合时,处方中药物密度相差悬殊时,一般将密度小者先放入乳钵内,再加密度大者等量研匀。 三,处方分析 薄荷脑0.3g主药 樟脑0.3g主药 麝香草酚0.3g主药 薄荷油0.3mL主药 水杨酸0.7g主药 硼酸4.25g主药 升华硫2.0g主药 氧化锌3.0g主药 淀粉5.0g填充剂 滑石粉加至50.0g润滑剂 四,实验过程 14:00---14:20称取薄荷脑、樟脑、麝香草酚置研钵中研磨,至全部液化,形成低共熔物再加入薄荷油研匀。 14:20----14:40秤取升华硫、水杨酸、硼酸、氧化锌及淀粉置另一研钵中研磨混合均匀。然后将共溶混合物与混合的细粉研磨混匀。 14:40----15:00按等量递增法加入剩余的滑石粉至总量50g,研匀过七号筛既得。 五,实验讨论 1,几种组分混合时有哪些混合原则? 散剂中各组分比例相差悬殊时,应采用等体积递增研法进行混合;毒剧药物剂量小,应添加一定比例的稀释剂,制成倍散;含有少量液体成分时,应以少量吸收剂吸收后再与其他组分混合;堆密度小的组分应先加入,再加堆密度大的

《纳米氧化锌制备法》word版

氧化锌制备工艺2008-06-04 12:21阅读(4)评论 (0) D0208、氧化锌制备工艺(本技术资料含国家发 明专利、实用新型专利、科研成果、技术文献、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺流程等,全套价格260元) (氧化锌*制备 氧化锌*制取氧化锌*生产氧化锌*开发氧化锌*研究) (氧化锌制备氧化锌制取氧化锌生产 氧化锌开发氧化锌 研究) 1、氨法制取氧化锌方法 2、氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 3、氨水·碳铵联合浸取络合制备高纯度活性氧化锌的方法 4、氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌的工艺 5、表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 6、表面改性的纳米氧化锌水分散体及其制备方法和用途

7、超声波-微波联合法从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法 8、超微粒子氧化锌及其制造方法和使用其的化妆材料 9、超微氧化锌制取的工艺与装置 10、超细活性氧化锌的制备方法 11、超细氧化锌复合物及其制备方法 12、成核生长分步进行的液相制取超细氧化锌的方法 13、从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 14、从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 15、从菱锌矿制氧化锌技术 16、从铜--锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法 17、等离子法制取氧化锌工艺及设备 18、低温热分解法制备纳米氧化锌 19、低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法 20、多功能纳米氧化锌悬浮液及其制备方法21、改进的碳酸氢铵全湿法制取高活性氧化锌

22、改性的超细氧化锌及其制备方法 23、高白色氧化锌微粒及其制造方法 24、高级氧化锌制备工艺 25、固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 26、过氧化锌的制备方法 27、回转窑冶炼生产氧化锌的工艺方法 28、活性氧化锌的生产工艺方法 29、活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺 30、活性氧化锌生产工艺 31、碱法生产活性氧化锌的工艺方法 32、颗粒氧化锌的生产工艺方法 33、颗粒状氧化锌生产装置 34、粒状高活性氧化锌的制造方法及其产品35、联合法矿粉直接生产高纯度氧化锌新工艺36、菱锌矿制取高纯氧化锌的方法 37、硫化锌精矿焙砂与氧化锌矿联合浸出工艺38、硫化锌矿与软锰矿同槽浸出制取氧化锌和碳酸锰的方法

实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体

实验七 沉淀法制备纳米氧化锌粉体 一、实验目的 1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。 2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。 3、了解反应条件对实验产物形貌的影响,并对实验产物会表征分析。 二、实验原理 氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物,常温下激发键能为60 meV 。近年来,低维(0维、1维、2维)纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。通常的制备方法有蒸发法、液相法。我们在这里主要讨论沉淀法。 沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当加入沉淀剂(如OH --,CO 32-等)后,或在一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出,并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去,得到所需的化合物粉料。 均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应,而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解,在溶液中均匀地反应。 纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程,一个是核的形成过程,称为成核过程;另一个是核的长大,称为生长过程。这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。 制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO 3)2、氯化锌ZnCl 2、醋酸锌。常用的沉淀剂有氢氧化钠(NaOH )、氨水(NH 3. H 2O )、尿素(CO(NH 2)2)。一般情况下,锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀,不能得到氧化锌晶体,要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂,通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。反应如下: O H NH CO O H NH CO 23222223)(?+→+ (1) OH -的生成: -+ +→?OH NH O H NH 423 (2) CO 32-的生成: O H CO NH CO O H NH 223422322++→+?-+ (3)

片剂溶出度实验报告数据

竭诚为您提供优质文档/双击可除片剂溶出度实验报告数据 篇一:片剂溶出度的测定 片剂溶出度的测定 转篮法 1.仪器装置 中国药典收录的转篮法装置如图10—11所示。 (1)转篮分篮体与篮轴两部分,均为不锈钢等金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网(丝径为0.254mm,孔径0.425mm)焊接而成,呈圆柱形,内径为20.2±0.1mm,上下两端都有金属边缘。篮轴b的直径为9.4~10.1mm,轴的末端连一金属片,作为转篮的盖;盖上有通气孔(孔径 2.omm);盖边系两层,上层外径与转篮外径同,下层直径与转篮内径同;盖上的三个弹簧片与中心呈120o。转篮旋转时摆动幅度不得超过±1.omm。 (2)操作容器为1000ml的圆底烧杯,内径为98~106mm,高160~175mm,烧杯上有一有机玻璃盖,盖上有2孔,中心孔为篮轴的位置,另一孔供取样或测温度用。为使操作容器

保持恒温,应外套水浴,水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37±0.5℃。转篮底部离烧杯底部的距离为25±2mm。 (3)电动机与篮轴相连,转速可任意调节在每分钟50~200转,稳速误差不超过±4%。运动时整套装置应保持平稳,不得晃动或振动。 (4)仪器应装有6套操作装置,可一次测定6份供试品。取样点位置应在转篮上端距液面中间,离烧杯壁lomm处。 (5)转篮防腐涂料不得在测定用溶剂中溶蚀。 2.测定法 除另有规定外,量取经脱气处理的溶剂900ml,注人每 个操作容器内,加温使溶剂温度保持在37±o.5℃,调整转 速使其稳定。取供试品6片(个),分别投入6个转篮内,将转篮降入容器中,立即开始计时,除另有规定外,至45min 时,在规定取样点吸取溶液适量,立即经0.8/μm微孔滤 膜滤过,自取样至滤过应在30s内完成。取续滤液,照各药品项下规定的方法测定,计算每片(个)的溶出量。 第三节溶出度测定法-page2 3.结果判断 6片(个)中每片(个)的溶出量,按标示含量计算,均应 不低于规定限度(Q)。如6片(个)中仅有1~2片(个)低于规定限度,但不低于Q-10%(百分数均依标示量为基数),且其平均溶出量不低于规定限度时,仍可判为符合规定。如6片

三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告

. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的二步法合成 与表征研究 姓名: KITTY 学号: XXXXXXXX 学院:化学与材料工程学院 专业:高分子材料与工程 班级:材料XXX班 同组成员:XXXXXXXX

0 前言 三草酸合铁酸钾的制备原理 用Fe与H2SO4反应生成FeSO4,加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4,再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。 重量分析法测定水含量的原理 结晶水是水和结晶物中结构内部的水,加热至一定温度后即可失去。K3Fe (C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水,230℃时分解。任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水,为保证全部结晶水的失去,本实验在110℃左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样,在110℃下加热到温度不再改变为止,试样减少质量就是水的质量。 高锰酸钾连续滴定法测C2O42-和Fe3+含量的原理 (1)测定草酸根含量 MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应,反应开始速度较慢,随着反应的进行,不断产生Mn2+,由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。因此,滴定速度应先慢后快,尤其是开始滴定时,滴定速度一定要慢,在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时,不要加入KMnO4第二滴溶液,否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O4反应,而在热的酸性溶液中分解:4MnO4-+12H+ ==4Mn2++5O2↑+6H2O。 KMnO4本身具有紫红色,是“自身”指示剂,因此,在滴定无色或浅色溶液时,不需要另外加指示剂,可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。 (2)测定铁离子含量 MnO4-与Fe2+反应,用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价,则用高锰酸根与Fe2+

纳米氧化锌的制备实验报告

纳米ZnO2的制备 实验报告 班级:应091-4 组号:第九组 指导老师:翁永根老师 成员:任晓洁 1428 邵凯 1429 孙希静 1432 【实验目的】 1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用 2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法

3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法,并学会制备简易产 品。 4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定,掌握配位滴定的原 理,方法,基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。 5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。 6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。 【实验原理】 1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品,晶体为六方结构,其颗粒大小约在1~100纳米。纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的特殊的性质,呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。 2. 纳米氧化锌的制备方法主要有:水热法,均相沉淀法,溶胶一凝胶法,微乳液法,直接沉淀法 3. 本工艺是将锌焙砂(主要成份是ZnO,主要伴生元素及杂质为铁,铜,铅,镍,铬,镍,此外,还含有其它微量杂质,因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌,必须利用合理的酸浸及除杂工艺,分离铅,脱铁、锰,除钙、镁等重金属)与硫酸反应,生产出粗制硫酸锌,加高锰酸钾、锌粉等,经过提纯得到精制硫酸锌溶液后,再经碳化母液沉淀,制得碱式碳酸锌,最后经烘干,煅烧制成活性氧化锌成品。 4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定,用NH3-NH4Cl缓冲溶液控 制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,其主要反应如下: 在氨性溶液中: Zn2++4NH3?Zn(NH3)42+ 加入EBT(铬黑T)时: Zn(NH3)42++EBT(蓝色)?Zn-EBT(酒红色)+4NH3 滴定开始-计量点前: Zn(NH3)42++EDTA?Zn-EDTA+4NH3 计量点时: Zn-EBT(酒红色)+EDTA?Zn-EDTA+EBT(蓝色)

纳米氧化锌的制备、表面改性及应用

纳米氧化锌的制备、表面改性及应用 纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,其粒径介于1~100纳米,又称为超微细氧化锌。由于颗粒尺寸的细微化,比表面积急剧增加,使得纳米氧化锌产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因而,纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途,在橡胶、涂料、油墨、颜填料、催化剂、高档化妆品以及医药等领域展示出广阔的应用前景。本文将对本公司生产的纳米氧化锌从制备方法、性能表征、表面改性以及目前所开发的应用领域方面进行较为详细的介绍。 一、纳米氧化锌的制备 氧化锌的制备方法分为三类:即直接法(亦称美国法)、间接法(亦称法国法)和湿化学法。目前许多市售氧化锌多为直接法或间接法产品,粒度为微米级,比表面积较小,这些性质大大制约了它们的应用领域及其在制品中的性能。我公司采用湿化学法(NPP-法)制备纳米级超细活性氧化锌,可用各种含锌物料为原料,采用酸浸浸出锌,经过多次净化除去原料中的杂质,然后沉淀获得碱式碳酸锌,最后焙解获得纳米氧化锌。与以往的制备纳米级超细氧化锌工艺技术相比,该新工艺具有以下技术方面的创新之处: 1.平衡条件下反应动力学原理与强化的传热技术结合,迅速完成碱式碳酸锌的焙解。 2.通过工艺参数的调整,可以制备不同纯度、粒度及颜色的各种型号的纳米氧化锌产品。 3.本工艺可以利用多种含锌物料为原料,将其转化为高附加值产品。 4.典型绿色化工工艺,属于环境友好过程。 二、纳米氧化锌的性能表征 纳米级氧化锌的突出特点在于产品粒子为纳米级,同时具有纳米材料和传统氧化锌的双重特性。与传统氧化锌产品相比,其比表面积大、化学活性高,产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整,并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能,其紫外线遮蔽率高达98%;同时,它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能。 清华大学分析测试中心用透射电镜对产品进行了分析,纳米氧化锌粒子为球形,粒径分布均匀,平均粒径20~30纳米,所有粒子的粒径均在50纳米以下。经ST-A表面和孔径测定仪测试,纳米氧化锌粉体的BET比表面积在35m2/g以上。此外,通过调整制备工艺参数,还可以生产出棒状纳米氧化锌。本产品经中国科学院微生物研究所检测鉴定,结果表明,在丰富细菌培养基中,加入0.5%~1%的纳米氧化锌,可有效抑制大肠杆菌的生长,抑菌率达99.9%以上。 三、纳米氧化锌的表面改性 由于纳米氧化锌具有比表面积大和比表面能大等特点,自身易团聚;另一方面,纳米氧化锌表面极性较强,在有机介质中不易均匀分散,这就极大地限制了其纳米效应的发挥。因此对纳米氧化锌粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在基体中应用前必要的处理手段。 所谓纳米分散是指采用各种原理、方法和手段在特定的液体介质(如水)中,将干燥纳米粒子构成的各种形态的团聚体还原成一次粒子并使其稳定、均匀分布于介质中的技术。纳米粉体的表面改性则是在纳米分散技术基础上的扩展和延伸,即根据应用场合的需要,在已分散的纳米粒子表面包覆一层适当物质的薄膜或使纳米粒子分散在某种可溶性固相载体中。经过表面改性的纳米干粉体,其吸附、润湿、分散等一系列表面性质都会发生变化,一般可以自动或极易分散在特定的介质中,因此使用非常方便。一般来讲,纳米粒子的改性方法有三种:1.在粒子表面均匀包覆一层其他物质的膜,从而使粒子表面性质发生变化;2.利用电荷转移络合体(如硅烷、钛酸酯等偶联剂以及硬脂酸、有机硅等)作表面改性剂对纳米粒子表面进行化学吸附或化学反应;3.利用电晕放电、紫外线、等离子、放射线等高能量手段对纳米粒子表面进行改性。

实验八片剂的制备及质量检查

实验八片剂的制备及质量检查 一、实验目的 1.通过片剂制备,掌握湿法制粒压片的工艺过程。 2.掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。 3.考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度及崩解度的影响。 二、实验原理 片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。片剂的制备方法有制颗粒压片(分为湿法制粒和干法制粒),粉末直接压片和结晶直接压片。其中,湿法制粒压片最为常见,现将传统湿法制粒压片的生产工艺过程介绍如下: 和过筛等处理,方可投料生产。为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度,药物的结晶须粉碎成细粉,一般要求粉末细度在100目以上。向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂、崩解剂,用手工或混合机混合均匀制软材,软材的干湿程度应适宜,除用微机自动控制外,也可凭经验掌握,即以“握之成团,轻压即散”为度。软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。过筛制得的颗粒一般要求较完整,如果颗粒中含细粉过多,说明粘合剂用量过少,若呈线条状,则说明粘合剂用量过多。这两种情况制成的颗粒烘干后,往往出现太松或太硬的现象,都不符合压片对颗粒的要求。制好的湿颗粒应尽快干燥,干燥的温度由物料的性质而定,一般为50~60℃,对湿热稳定者,干燥温度可适当提高。湿颗粒干燥后,需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开,同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略小。压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定,然后根据颗粒所含主药的量计算片重。 根据片重选择筛目与冲膜直径,其之间的常用关系可参考下表。根据药物密度不同,可进行适当调整。 表1 片重、筛目与冲模直径 筛号(目) 片重冲模直径 (mg)湿粒干粒(mm) 50 18 16-20 5-5.5 100 16 14-20 6-6.5 150 16 14-20 7-8 200 14 12-16 8-8.5 300 12 10-16 9-10.5

沉淀法制备纳米氧化锌粉体讲义

沉淀法制备纳米氧化锌粉体 一、实验目的 1.了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。 2.掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。 3.了解实验产物粒度的表征手段,掌握激光纳米粒度仪的使用。 4.了解沉淀剂、实验条件对产物粒径分布的影响。 二、实验原理 氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37eV)半导体氧化物,常温下激发键能为60meV。近年来,低维(0维、1维、2维)纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。纳米氧化锌由于晶粒的细微化,其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点,已经广泛的应用在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域。纳米氧化锌的制备方法有物理法和化学法,物理法主要包括机械粉碎法和深度塑形变形法,化学法包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等方法。本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。 沉淀法包括直接沉淀法和均匀沉淀法。直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种方法。其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中,加入沉淀剂(如OH-,CO32-等)后,在一定条件下生成沉淀并使其沉淀从溶液中析出,再将阴离子除去,沉淀经热分解最终制得纳米氧化锌。其中选用不同的沉淀剂,可得到不同的沉淀产物。均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢地、均匀地释放出来,所加入的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解,在溶液中均匀地反应。 纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程,一个是核的形成过程,称为成核过程;另一个是核的长大,称为生长过程。这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。 制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌ZnAc2。常用的沉淀剂有氢氧化钠(NaOH)、氨水(NH3·H2O)、尿素(CO(NH2)2)等。一般情况下,锌盐在碱性条件下只能生成Zn(OH)2沉淀,不能得到氧化锌晶体,要得到氧化锌晶体需要进行高温煅烧。均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂,通过尿素分解反应在反应过程中产生NH3·H2O与锌离子反应生成沉淀。反应如下: OH-的生成: CO32-的生成: 形成前驱物碱式碳酸锌的反应: 热处理后得产物ZnO: 用NaOH作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下: 该实验方法过程简单,不需要后煅烧处理就可以得到氧化锌晶体,而且可以通过调控Zn2+/OH-的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。 三、实验仪器与试剂

氧化锌制备方法

将mol·L-1的NaOH乙醇溶液缓慢滴加到含有mol·L-1的Zn(NO3)2·6H2O乙醇溶液中. 将混合溶液转移至高压反应釜中, 在130℃下反应12 h, 将反应产物经二次去离子水、乙醇等洗涤后, 在130 摄氏度下干燥,即可获得纯ZnO纳米棒. 在 ZnCl2 溶液 mol/L) 中加入一定量的 SDS, 搅拌下于 65 ℃将 Na2CO3 溶 液滴加到该溶液中 (120 滴/min, n(Na 2CO 3 )/n(ZnCl2) = 2),恒温反应 h. 将反 应液倒入聚四氟乙烯罐中, 在150~160 ℃进行水热反应 12 h, 自然冷却后离心分离, 用去离子水洗涤到无水Cl?离子, 再用无水乙醇洗涤 2~3 次, 50 ℃真空干燥 2 h, 300 ℃焙烧 3 h, 即制得 ZnO 纳米管. 将0. 1 L0. 1 mo l/ L二水合醋酸锌的乙醇溶液置于带冷凝管和干燥管的0. 5 L 圆底烧瓶中, 在80 ℃搅拌3 h, 不断收集冷凝物, 最后可获得0. 04 L 中间物和0. 06 L 冷凝物. 将中间物迅速用冷的绝对乙醇稀释至0. 1 L, 冷至室温, 得0. 1 mol/ L 中间产物. 氨水沉淀法制备纳米氧化锌 在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn(OH) 2 和ZnO材料,讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响,并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料,粒径可达17~6nm。 一、试剂与仪器 主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等,均为分析纯试剂。 仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。 二、试验方法 以水——乙醇为溶剂,其中醇的体积含量分别为0%(去离子水)、20%、60%、100%。将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液(不同浓度是多少)。取一定体积(一定体积是多少)的氯化锌乙醇溶液于烧杯中,加以适当速度搅拌,不同浓度的氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中,使之进行反应。控制氨水用量,调节pH值为左右,确定滴定终点。反应得到的白色沉淀物,经抽滤洗涤后自然风干 即为Zn(OH) 2纳米粉,Zn(OH) 2 经干燥(200℃、2h)脱水后,为ZnO纳米粉

酊剂及糖浆剂的制备 实验报告

浸出剂的制备 一、实验目的 1、通过实验操作掌握浸出制剂的原理和制法 2、掌握溶解法制备酊剂的方法 掌握糖浆剂的制备方法,熟悉含糖量的测定方法 二、实验原理 1、浸出剂 (1)定义:指用适宜的溶剂和方法浸提饮片中有效成分,直接或再经一定的制备工艺过程而获得的可供内服或外用的一类制剂 (2)浸出制剂的分类: a、水浸出制剂:汤剂、合剂、口服液等 b、含糖浸出制剂:糖浆剂、煎膏剂等 c、含醇浸出制剂:酒剂、酊剂、流浸膏剂等 d、无菌浸出制剂:中药注射剂等 e、其它浸出制剂:颗粒剂、片剂、浓缩丸剂、栓剂、软膏剂、气雾剂等 (3)常用浸出方法:煎煮法、浸渍法、回流法、渗漉法、水蒸气蒸馏法等 2、酊剂 (1)定义:指饮片用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂,也可用流浸膏稀释制成 附:a、酊剂多供内服,少数外用

b、酊剂不加糖或蜂蜜矫味和着色 c、含有毒性药的酊剂,每100ml应相当于原饮片的10g;其它酊剂每100ml应相当于原因片的20g (2)制备方法: a、浸渍法:选用适宜浓度的乙醇用浸渍法提出药材的有效成分后制备成酊剂 b、渗漉法:将药材用乙醇渗漉出有效成分后制备成酊剂 c、溶解法:用于化学药物的配置 d、稀释法:以浓酊剂、浓浸膏为原料,用适宜乙醇稀释至规定浓度,静置12小时以上,过滤即得 3、糖浆剂 (1)定义:含有提取物的浓蔗糖水溶液 附:a、糖浆剂含着糖量应不低于45% b、糖浆剂中的糖主要用于矫味 (2)分类 a、单糖浆:是蔗糖的近饱和水溶液,其浓度为85%(g/ml)或64.72%(g/g)。 附:1)可供配制含药糖浆、矫味、作不溶性成分的助悬剂和片、丸剂的粘合剂 2)作矫味时,一般用20%,小儿用药为20~40% b、药用糖浆:是含药或药材提取物的浓蔗糖水溶液,具有相应的治疗作用。

CVD制备ZnO薄膜实验报告

具体实验方案如下:制备之前,先用无水乙醇对硅片(Si )超声清洗15 min ,然后用混有金刚石微粉(60000目)的HF 溶液(40%)对Si 片超声60 min ,最后用去离子水洗净并吹干。实验采用98%的金属锌粉作源材料,称取0.8 g Zn 粉放入陶瓷舟中,陶瓷舟事前超声清洗,然后把整个装置放入管式炉的加热区域,Si 片放在陶瓷舟之上,光滑面向下,距离Zn 源约4 mm 。加热之前,先将反应腔内压强抽至200 Pa 以下,然后通入Ar 气,待压力稳定之后以20℃/min 的速率加热至520℃,然后通入N2代替Ar 气保护样品生长,保温30 min 。最后关闭仪器,自然冷却。 实验采用双温区管式炉制备,该装置如下图所示。 管式炉使用方法如下: 1、开启管式炉总电源(在炉子左侧)。 2、开面板电源(顺时针转动Turn on 旋钮),启动面板。 3、使仪表处于初始状态(即PV 显示数值,SV 闪烁显示Stop ),此时若不处于该状态,则按向上键对仪表清零,使仪表只处在测显状态。 4、按向左键1秒,进入初始温度设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节温度的设定数值。 5、按回车键1秒,进入加热时间设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节时间的设定数值。 6、按回车键1秒, 进入保温温度设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节温度的设定数值。 7、按回车键1秒,进入保温时间设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节时间的设定数值。 8、按回车键1秒,进入保温时间结束后温度设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节温度的设定数值 Ar 气气源 管式炉参 数设置区 气体流量控制区 控制旋钮 机械泵

简单的制备纳米氧化锌的制备方法

在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米()和材料,讨论了介质组成对沉淀产物微粒地粒径范围及形貌地影响,并研究出由()分解为纳米地最佳干燥脱水条件为℃、.表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄地纳米材料,粒径可达~. 一、试剂与仪器 主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等,均为分析纯试剂. 仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱. 二、试验方法 以水——乙醇为溶剂,其中醇地体积含量分别为(去离子水)、、、.将氯化锌、氨水配制成不同浓度地溶液(不同浓度是多少?).取一定体积(一定体积是多少?)地氯化锌乙醇溶液于烧杯中,加以适当速度搅拌,不同浓度地氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中,使之进行反应.控制氨水用量,调节值为左右,确定滴定终点.反应得到地白色沉淀物,经抽滤洗涤后自然风干即为()纳米粉,()经干燥(℃、)脱水后,为纳米粉体.资料个人收集整理,勿做商业用途 三、不同乙醇浓度对粒径地影响 并且含量越高,这种抑制作用也越强.资料个人收集整理,勿做商业用途 氯化锌地浓度对地粒径影响不大,规律性不强;氨水地浓度对地粒径稍有影响,浓度增大,粒径是减小趋势,浓度为时,粒径为~,浓度为时,粒径为~.资料个人收集整理,勿做商业用途 五、该方法操作简单,条件温和,所用原材料成本低,过程易控制等,是制备纳米粉地好方法,值得推广. 固相合成氧化锌 一、试剂与前驱物地准备 七水硫酸锌、无水草酸纳均为分析纯; 准确称取比为地七水硫酸锌和无水草酸纳,分别研磨后,充分混合,再转入同一研钵中共研磨.热水洗去副产物后,再用无水乙醇淋次,于℃烘干.资料个人收集整理,勿做商业用途二、纳米氧化锌地制备 由前驱物地热分析得地热分解温度为℃.将置于马弗炉中加热升温至分解温度,保持,即得浅黄色纳米氧化锌.资料个人收集整理,勿做商业用途 液相沉淀制备氧化锌 一、单组分锌氨溶液地制备

沉淀法制备纳米ZnO

设计性实验2 沉淀法制备纳米ZnO 摘要:本实验以Zn(NO 3) 2 ·6H 2 O和NH 4 HCO 3 为原料,聚乙二醇(PEG600)为模板,采用 直接沉淀法制备纳米氧化锌,并计算产率和晶粒尺寸,讨论影响纳米ZnO晶粒大小的影响因素。 关键词:纳米氧化锌;直接沉淀法;产率;晶粒尺寸 1.直接沉淀发制备纳米ZnO的理论基础 氧化锌俗称锌白,常作白色颜料,是一种重要的工业原料,它广泛应用于涂料、橡胶、陶瓷、玻璃等多种工业。纳米氧化锌与普通氧化锌相比显示出诸多特殊性能,如:压电性、荧光性、非迁移性、吸收和散射紫外线能力等,因而其用途大大扩展,如可用于压敏材料、压电材料、荧光体、化妆品、气体传感器、吸湿离子传导温度计、图象记录材料、磁性材料、紫外线屏蔽材料、高效催化剂和光催化剂。国内外专家学者一致认为,纳米氧化锌必将逐步取代传统的氧化锌系列。 纳米材料是指晶粒(或组成相)在任一维的尺寸小于100nm的材料,是由粒径尺寸介于1 ~ 100nm之间的超细微粒组成的固体材料,按空间形态可分为一维纳米丝、二维纳米膜和三维纳米粒。 纳米材料的制备方法分类如下表:

本实验采用化学沉淀法里的直接沉淀法制备纳米ZnO ,直接沉淀法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子洗去,经分离、干燥、热处理后,得到纳米氧化锌。该方法操作简单,对设备和技术要求不太苛刻,产品纯度高,不易引入杂质,成本低。 X-射线衍射仪可以利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.利用谢乐公式:Dc = 0.89λ /(B cos θ) (λ为X 射线波长, B 为衍射峰半高宽, θ 为衍射角) ,根据粉体X-射线衍射图可以得到相关数据,计算得到粒子的尺寸。 2.实验 2.1实验药品及仪器 Zn(NO 3)2·6H 2O 、 NH 4HCO 3、聚乙二醇(PEG600)、无水乙醇、去离子水 烘箱、500ml 烧杯、250ml 烧杯两个、玻璃棒、PH 计、马弗炉、X 射线衍射仪,胶头滴管。 2.2制备原理及实验步骤 配制0.8mol/l 的聚乙二醇(PEG600)溶液,称取23.8g 的 Zn(NO 3)2·6H 2O 溶于100ml 去离子水,并加入1g 上述配制的聚乙二醇(PEG600)溶液。称取31.6g NH 4HCO 3定容至200ml 配制成2.0mol/l 的溶液。然后将NH 4HCO 3溶液缓慢滴加到锌盐溶液中。调节反应体系的终点PH 值为7.5.将所得的沉淀物减压抽滤,用1mol/L 的NH 4HCO 3溶液无水乙醇分别洗涤3次,60-80℃烘干后放于马弗炉400℃煅烧2h ,即得纳米ZnO 粉体。 主要反应历程如下: Zn 2++2CO 3→ZnCO 3(↓)+CO 2↑+H 2O ZnCO 3→ZnO+CO 2(↑)

纳米氧化锌的制备综述

纳米氧化锌的制备综述 应091-2

纳米氧化锌的制备综述 前言: 纳米氧化锌粒径介于1-100nm之间,是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,表现出许多特殊的性质,如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等,利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能,可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。 关键词: 纳米氧化锌制备生产生活应用 一:纳米氧化锌的制备主要有物理法和化学法,其中以化学法为主。 1 物理法: 物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技术,将普通级别的氧化锌粉碎至超细。其中张伟等人利用立式振动磨制备纳米粉体,得到了α-Al2O3,ZnO、MgSiO3等超微粉,最细粒度达到0.1μm此法虽然工艺简单,但却具有能耗大,产品纯度低,粒度分布不均匀,研磨介质的尺寸和进料的细度影响粉碎效能等缺点。最大的不足是该法得不到1—100nm的粉体,因此工业上并不常用此法;而深度塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑性形变,使材料的尺寸细化到纳米量级。这种独

特的方法最初是由Islamgaliev等人于1994年初发展起来的。该法制得的氧化锌粉体纯度高,粒度可控,但对生产设备的要求却很高。总的说来,物理法制备纳米氧化锌存在着耗能大,产品粒度不均匀,甚至达不到纳米级,产品纯度不高等缺点,工业上不常采用,发展前景也不大。 2 化学法 化学法具有成本低,设备简单,易放大进行工业化生产等特点。主要分为溶胶-凝胶法、醇盐水解法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。 2.1溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法制备纳米粉体的工作开始于20世纪60年代。近年来,用此法制备纳米微粒、纳米薄膜、纳米复合材料等的报道很多。它是以金属醇盐Zn(OR)2为原料,在有机介质中对其进行水解、缩聚反应,使溶液经溶胶化得到凝胶,凝胶再经干燥、煅烧成粉体的方法。此法生产的产品粒度小、纯度高、反应温度低(可以比传统方法低400—500℃) ,过程易控制;颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好。但成本昂贵,排放物对环境有污染,有待改善。 水解反应: Zn(OR)2+ 2H2O→Zn(OH)2+2ROH 缩聚反应:Zn(OH)2→ZnO+ H2O 2.2醇盐水解法 醇盐水解法是利用金属醇盐在水中快速水解,形成氢氧化物沉淀,沉淀再经水洗、干燥、煅烧而得到纳米粉体的方法。该法突出的优点是反应条件温和,操作简单。缺点是反应中易形成不均匀成核,且原料成

片剂制备实验报告doc

片剂制备实验报告 篇一:实验报告2:片剂的制备及质量考察 药剂学实验实验报告 实验二片剂的制备及质量检查 一、实验目的和要求 1. 掌握湿法制粒压片法与干法制粒压片法的制备工艺 2. 掌握片剂的质量检测方法(硬度、崩解时限、脆碎度、片重差异等) 3. 熟悉单冲压片机的结构及其使用方法 二、实验内容和原理 1. 实验内容 (1)单冲压片机的使用 实验1:单冲压片机的安装与拆卸 了解单冲压片机的原理,结构,装、卸方法及使用中注意事项。(2)湿法制粒压片法制备片剂 实验2:维生素C片剂的制备 以维生素C、淀粉、糊精、柠檬酸、硬脂酸镁等为原料,通过湿法制粒压片法制备维生素C片剂。(3)片剂的质量检查 实验3:检查自制维生素C片剂质量 使用硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪等对自制维生素的硬度、脆碎度、崩解时限、片重差异等进行检查。 2. 实验原理 (请根据实验教材自己补充,包括湿法制粒压片法的工

艺流程,常用辅料及其特性,湿法制粒压片法制备过程中的常见问题及其解决方法,药典规定的片剂的质量检查项目等。) 三、主要仪器设备 1. 实验材料:维生素C、淀粉、糊精、柠檬酸、乙醇、硬脂酸镁等。 2. 设备与仪器:单冲压片机、硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪、天平、尼龙筛(20目、100目),吹风机、搪瓷托盘、烘箱等。 四、实验步骤、操作过程 (根据实验过程填写,必须列出处方) 五、实验结果与分析 1.简述维生素C片剂制备过程中所发生的问题,分析产生原因,说明解决方法。 2.将所制维生素C片剂的质量考察结果填写于以下表格中,对其质量进行评估,对所发生的质量问题进行分析并说明解决方法。 表1 外观、硬度、抗张强度 表2 崩解时间 崩解时间 (min) 表3 片重差异 表4 片剂脆碎度的测定结果试验前重量(g) 试验后重

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