关于水质标准中余氯限值的探讨

关于水质标准中余氯限值的探讨
关于水质标准中余氯限值的探讨

关于水质标准中余氯限值的探讨

氯作为一个常规的消毒剂,被广泛应用于水厂消毒和控制管网内的微生物增殖。但是由于过多的加量会使自来水产生较强的刺激性气味,并且更重要的是由于水中腐植物质的存在,加氯在对水进行消毒的同时,对水中有机物进行了氯化,从而产生较多的有害消毒副产物,如最常见的三卤甲烷等。因此,氯的加量及水中余氯的控制成了实际生产和管网管理的一个关键问题。在此,结合绍兴市水务集团的实际情况,我们总结了执行此标准进行水质日常管理时遇到的一些问题,供大家讨论。

一、绍兴市供水管理概况

绍兴市水务集团成立于2001年3月,集水库、供水、排水为一体的综合管理企业,下属的水库管理局、宋六陵净水厂、自来水公司分别为独立核算的法人单位。2001年1月前,绍兴市区供水以市区平原河网为水源,经西郭水厂和南门水厂净水处理后,向市区供水。为改善供水水质,绍兴市启动了以汤浦水库、宋六陵水厂和输水管网建设的小舜江供水工程。工程于2001年1月投产供水,同时关闭原有两个水厂。

不论是西郭、南门水厂,还是宋六陵水厂都只使用了单一的氯消毒,并且工艺基本相似,除了在春、夏季为防止藻类生长,在原水入口处进行少量预加氯外,主要在滤后水后进行加氯,虽然三个水厂都设置了补充加氯点,但由于原水源的氨氮较高,因此西郭、南门水厂一般都在出厂水前补加氯,而宋六陵水厂因原水各项水质都较好,一般不实施补充加氯。

宋六陵水厂的预加氯按0.5mg/l的加量固定加入,滤后水则按水量进行自动加氯,由于原水污染较小,常年水质基本稳定,因此,滤后水的加氯量也相对比较稳定,一般在1.1-1.3mg/l 之间波动,以出厂管处为水质控制点,其常年的出厂水余氯基本控制在0.5mg/l左右。出厂水经7公里DN2000-2400mm的输水管道送至阮家湾泵站,此时的余氯一般在0.4mg/l左右。从阮家湾通过不同的管道分别售水给绍兴市及绍兴县。至绍兴县共30公里DN1200-1800mm 的输水管道,其管网入口处的余氯约为0.2mg/l左右。而进入绍兴市区(其最长管线约18公里),其管网平均余氯常年基本保持在0.2mg/l左右,通过区域供水,至绍兴周边区域的管网末梢,其余氯一般只维持在0.1mg/l左右,同时,细菌检出率为10%(检出的样品,基本小于10CFU/ml),总大肠菌群的检测率为0。

二、执行余氯标准中的一些问题

根据国家有关水质标准,卫生部GB5749-85《生活饮用水卫生标准》中规定:“在与水接触30min后应不低于0.3mg/l,集中式给水除出厂水应符合上述要求外管网末梢水不应低于0.05mg/l。”卫生部2001年版布的《生活饮用水卫生规范》规定:“在与水接触30分钟后应不低于0.3mg/L,管网末梢水不应低于0.05mg/L”。参照此标准进行余氯的控制,

存在以下几个问题:

1、余氯控制检测点难以确定氯(特别是游离余)在水中的衰减及剩余含量与其作用时间有很大的相关性,从原西郭水厂的加氯情况看,水在清水池停留3.5小时左右后,

余氯消耗约80-90%,而宋六陵净水厂的余氯消耗比率可从表1显示:

表1:余氯随时间衰减情况

接触池接触池在线仪表检测点清水池后出厂水检测点市区主管网入口检测点

加氯量(mg/L) 氯接触时间(分钟) 氯消耗百分率(%)氯接触时间(分钟) 氯消耗百分率(%)氯接触时间(分钟) 氯消耗百分率(%)

1.1~ 1.3 12 45 120 67 540 83 可见,虽然氯消耗大部分30分钟前,但以后随着时间的增加,氯在水中的含量仍将不断衰减,因此在对游离氯进行定量控制时必须首先定点,而依据“与水接触30分钟不低于0.3mg/L”的标准则很难进行定点定量。(1)若在清水池前设置接触池,那么在“接触30分钟”的样点设置相对较为方便(接触池停留时间可设计在30分钟左右),检测点可设于接触池末端,即清水池入口,但由于大多数水厂往往没有

接触池,而清水池的设计虽然原则上规定停留时间不少于30分钟,但随着水厂规模的扩大和区域化供水的发展,清水池的容量正不断扩大,水在清水池中的停留时间也往往大于30分钟,因此以“接触30分钟”进行定点检测往往很难实际操作。(2)对于补充加氯的水厂,其二次投氯点往往设于清水池后的出厂管线上,若以首次加氯“接触30分钟”进行定点,其检测结果显然缺乏科学性,而以二次加氯30分钟后进行控制,其样点往往已处于管网点上,较难以“出厂水”对之进行评判。2、0.3mg/L的出厂水下限控制缺少实际指导意义虽然,水质标准规定游离余氯“与水接触30分钟不低于0.3mg/L”,但由于此检测点难以确定并实施检测,因此,在实际生产中,常将此条款以“出厂水不低于0.3mg/L”进行实施。而出厂水中必须具有一定的含氯量,主要是为了满足氯在管网及末梢中的含量,抑制细菌的滋生。但是由于氯在管网中的衰减是一个很复杂的机理,除受水质影响(主要是一些相关水质指标,如氨氮、低价金属离子、有机物等)外,输水管线的长度、管径大小,水在管道内的停留时间都直接影响用户或末梢的余氯含量。因此,若以某一定值来预测不同水质、不同管网的水体的衰减,很难保证此定值的合理性和科学性,并且即使确定此值,此值也很难对管网的实际管理起指导作用。(1)、对于水质较差的水厂,以原西郭水厂为例,0.3mg/L 的出厂水余氯远不能保证管网末梢的游离余氯不小于0.05mg/L。从2000年绍兴市区供水情况分析:水厂出厂游离氯基本控制在0.8mg/L, 最远输水管线为10公里左右的供水区域内,其管网平均余氯消耗约为0.5mg/L左右,(冬季相对较低约0.4mg/L左右)。(2)、对于水质较好的水厂,以宋六陵水厂为例,0.3mg/L的出厂余氯要保证管网末梢的游离余氯不小于0.05mg/L也较困难。从01-03年绍兴市区的供水情况分析:因原水水质较为稳定,氨氮常年小于0.05mg/L,TOC常年为5-6mg/L,出厂水COD基本小于1 mg/L ,TOC约为2-3 mg/L,因此其氯的消耗基本比较稳定。一般出厂水余氯以0.5mg/L进行控制,输水至阮家湾需消耗0.1mg/L左右,至绍兴市区管网后,平均余氯水平基本保持在0.2 mg/L左右,而至周边区域时,一般只维持在0.1 mg/L左右。因此,若以游离氯0.3mg/L对出厂水进行调节控制,管网末梢要保证余氯不小于0.05mg/L,其合格率亦不会很高。3、两个控制下限的规定对供水管理的影响随着供水企业的市场化运作,制水与供水不仅仅限于职能上的分工,而是逐步趋向行政分家,即成为卖方与买方的关系,相应地,水质就成为卖买双方关注的焦点,而余氯因需两个下限控制的原故,常常成为双方争论的问题。卖方水厂因成本关系,希望控制较少的余氯量,特别是处于临界点时,常常以国家标准出厂余氯不低于0.3mg/L为由推卸责任,而买方自来水公司为保证在不同的供水条件下管网末梢的余氯不小于0.05mg/L,又总是把出厂水余氯量预先设定得较高,从而使国家水质标准的执行变得有法难依。4、需在标准中增加对加氯量上限的控制1、加氯直接影响自来水中三氯甲烷等消毒副产物的形成,表2即为不同余氯量时对宋六陵水厂及管网中近、中、远三点的三氯甲烷含量:表2:不同余氯量及接触时间对水中三氯甲烷含量的影响表2:不同余氯量及接触时间对水中三氯甲烷含量的影响水质指标地点含量(mg/L)余氯水厂0.8 0.8 0.6 0.6 0.3 三氯甲烷水厂 1.9 1.0 1.7 <1.0 <1.0 亚都大酒店4.7 4.1 5.3 <1.0 <1.0 电力局7.2 7.8 8.2 6.4 5.8 印花厂10.7 9.08 9.2 3.5 4.0 从表中可以明显看出,虽然由于水中前体物质较小,其含量都并不高,但三氯甲烷的含量是随着水中余氯量的增加及输水线路的伸展而上升。因此,在保证管网末梢细菌滋生的前提下,必须尽量减少氯的投加及水中余氯的含量。2、参阅国外的水质标准发现,大多数国家往往都对加氯的上限进行了限值控制。其中,欧盟《饮用水水质指令》规定“在不影响消毒效果的前提下,成员国应尽力降低氯仿等化合物的值”。美国现行的《饮用水水质标准》则规定饮用水中消毒剂的最大允许浓度为4mg/L。WHO《饮用水水质指令》中对氯的规定较为详细,其从对健康有影响的角度上对氯规定了上限指标值:5 mg/L,同时,说明了在PH<8.0时,接触30分钟后的自由氯应大于0.5mg/L,并且,它又从能引起用户感官不满的角度对氯在水中的含量设定了上

pH值余氯原始记录

水质现场检测记录 受理编号:中坚()检[20 ] 号 受检单位:检测日期:年月日检测项目:温度、游离性余氯环境条件:温度℃湿度 % 检验方法:直接测定法,N,N-二乙基对苯二胺分光光度法 检验依据:《生活饮用水卫生标准检验方法》GB/T 5750. 11—2006 《公共场所卫生标准检验方法》GB/T 18204. 28—2000 使用仪器:水银温度计;余氯测定仪,仪器编号:,状态 被监测单位陪同人员(签字): 监测人:复核人: 日期:年月日日期:年月

页/共页 附录B 水质中pH值检测原始记录样式 四川中坚环境监测服务有限公司 二次供水检测原始记录 受理编号:中坚()检[20 ] 号 检验项目: pH 检验日期:年月日 检验方法:玻璃电极法室内温度:℃室内湿度: % 检验依据:《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6.2-2006 1.试剂 1.1苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:温度为20℃时,pH=4.00 1.2混合磷酸盐标准缓冲溶液:温度为20℃时,pH=6.88 1.3四硼酸钠标准缓冲溶液:温度为20℃时,pH=9.22 2. 仪器 玻璃电极,仪器编号:,状态 2.分析步骤 2.1 测定前电极应放在纯水中浸泡24h以上。仪器校准,按仪器使用说明校准。 2.2 选一种与被测水样pH值相近的缓冲溶液,重复测定1~2次,当水样pH<7.0时,使用苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液定位,以混合磷酸盐标准缓冲溶液或四硼酸钠标准缓冲溶液复定位;当水样pH>7.0时,则用四硼酸钠标准缓冲溶液定位,以混合磷酸盐标准缓冲溶液或苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液复定位。 2.3 用洗瓶以纯水缓缓淋洗6~8次,然后插入水样中,1min后直接测定读数。 检验者:复核者: 日期:年月日日期:年月日

水中余氯的检测方法

一、邻联甲苯胺比色法 1、概念和意义 氯是一种高效常用的杀菌剂,生活饮用水供水系统中常用的加氯方式包括投加氯气、二氧化氯和臭氧等。加氯处理后水中有效氯的含量称之为余氯。余氯根据形式和消毒活性分为游离余氯和化合余氯。 1.1 游离余氯:也称自由氯,水溶液中的Cl2,HClO,OCl-等均为游离余氯,是水中杀毒效果较好,氧化性较强的一种余氯成份,水质控制时一般用游离余氯来衡量水质余氯是否达标。 1.2 化合余氯:当水中有铵(胺,氨)存在时,氯会同铵反应,生产氯胺(一氯胺、二氯胺、三氯胺)。氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸,而且具有异味。但由于氯胺的稳定性要远强于游离余氯,在以实现长效杀菌作用,所以在自来水供水系统中有一定氯胺是有积极作用的。 1.3 总余氯:游离余氯和化合余氯的总称。 1.4 对水中加入氯进行消毒反应,要求在经过规定的接触时间后,水中仍存在尚未用完的一定浓度的剩余消毒剂。此条件可以确保消毒反应进行完全,获得满意的消毒效果。为了防止残余微生物在供水系统中再度繁殖,自来水的管网水也必须保持一定的剩余消毒剂。但如果余氯量超标,可能会加重馚和其他有机物产生的臭和味,甚至可能生成氯仿等有“三致”作用的有机氯代物。我国生活饮用水卫生标准中规定氯与水接触时间大于30min,出厂水的游余氯限值不得大于4 mg/L,余量不应低于0.3mg/L。管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。接触时间大于120min,总氯限值不得大于3 mg/L,余量不应低于0.5mg/L。管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。 1.5 生活饮用水中余氯是评判水质好坏的重要参数,余氯的作用是保证持续杀菌。也可防止水受到再次污染。测定水中余氯含量和存在状态,对做好生活饮用水消毒工作和保证用水安全极为重要。本指导书提供用邻联甲苯胺比色法测定生活饮用水总余氯及游离余氯。也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定。 2、检测方法 邻联甲苯胺比色法 3、应用范围 3.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 3.2 本法最低检测浓度为0.01mg/L余氯。 3.3 本法适合测定水温在15-20℃的水样。 4、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式

氯化物的检测原始记录

大理恒泰科技有限公司受控号: 化学分析项目检测原始记录 (氯化物)共页第页 样品编号:样品名称:样品性状:液态数量: 检验项目:氯□,氯化物□,盐酸□ 收样日期:年月日检测日期:年月日 检验技术依据/标准:GBZ/T160.37 -2004 工作场所空气有毒物质测定氯化物 检验方法:GBZ/T160.37-2004氯化物的测定-甲基橙分光光度法 检验地点及环境条件:实验室;温度:℃,相对湿度:% 主要仪器设备及编号:7230G可见光分光光度计 一、试剂: 二、分析步骤: 1.吸收液的配置: 称取0.1000g甲基橙,溶于约100ml40~50O C无氯蒸馏水中,冷却后加入19ml99.7%(V/V)乙醇,用水定量转移入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度。1ml此溶液相当于24μg氯。 标定方法: 量取5.0ml此溶液于100ml锥形瓶中,加入0.1g溴化钾,20ml水和5ml硫酸(2.57mol/L);用10ml微量滴定管逐滴加入氯标准溶液;在滴定至接近终点时,每滴加1滴必须振摇5min,待颜色完全退去后才能再加,滴加至甲基橙红色褪去为止。根据标准溶液用量计算1ml此溶液相当于氯的含量。 注:根据浓硫酸在稀释前后溶质的物质的量不变C1?V1=C2?V2来配置 2.57mol/L的硫酸; 氯含量的相关计算公式:cl2+2KBr=2Kcl+Br2 2Br2+{(cH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na}=(cH3)NC6H4NBr2+Br2NC6H4NSO3Na 3H2SO4+5KBr+KBrO3=3K2SO4+3H2O+3Br2 然后,取相当于1.25mg氯的此溶液(约50ml),于500ml容量瓶中,加入1g溴化钾,加水至刻度。1ml此溶液相当于2.5μg氯。再取400ml此溶液与100ml硫酸溶液(2.57mol/L)混合。为吸收液。

余氯的测定-国标法(水质检测)

1 余氯 余氯是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯。其作用是保证持续杀菌,以防止水受到再污染。余氯有三种形式: 1.总余氯:包括HOCl、OCl-和NHCl2等。 2.化合性余氯:包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。 3.游离性余氯:括HOCl及OCl-等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3 mg/L,管网末梢水不得低于0.05 mg/L。 余氯的测定常采用下述两种方法,N.N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法和3,3,,5,5,-四甲基联苯胺比色法,前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯,后者可分别测定总余氯及游离余氯。 1.2 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法 1.2.1 范围 本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。 本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。 本法最低检测质量为0.1 μg,若取10mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.01mg/L。 高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰,可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。 1.2.2 原理 DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下,一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时,一部分三氯胺与游离余氯一起显色,通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液。 1.2.3试剂 1.2.3.1 碘化钾晶体。 1.2.3.2 碘化钾溶液(5 g/L):称取0.50g碘化钾(KI),溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至100mL,储存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液变黄应弃去重配。 1.2.3.3 磷酸盐缓冲溶液(pH=6.5):称取24 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),46g无水磷酸二氢钾(KH2PO4),0.8 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)和0.02 g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 注:HgCl2可防止霉菌生长,并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰。HgCl2剧毒使用时切勿入口或接触皮肤和手指。 1.2.3.4 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)溶液(1 g/L):称取1.0g盐酸N,N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.2HCl],或 1.5 g硫酸N,N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO4·5H2O],溶解于含8 mL硫酸溶液(1+3)和0.2 g Na2EDTA的无氯纯水中,并稀释至1000 mL储存于棕色瓶中,在冷暗处保存。

氯化物原始记录

二次供水检测原始记录 检验项目:氯化物检验日期:年月日 检验方法:硝酸汞容量法室内温度:℃室内湿度: % 检验依据:《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.5.2—2006 1.试剂 标准溶液(自配)浓度:c[1/2Hg(NO3)2]= mol/L ;配制过程:称取g硝酸汞溶于含mL 硝酸(ρ20=1.42g/mL)的纯水中,用纯水稀释至mL;c(NaCl)= mol/L :配制过程:称取经700℃烧灼1h的氯化钠(NaCl)g,溶于纯水中并稀释至mL。吸取mL,用纯水稀释至mL。 2. 仪器:锥形瓶,250mL;滴定管,25mL;无分度吸管,50mL。 3. 分析步骤 3.1水样的预处理 3.2取氯化钠标准溶液25.00mL加纯水至50mL,水样及纯水各50mL,分别置于250mL锥形瓶中,加0.2mL指示剂,用硝酸(1.0mol/L)调节水样PH值,使溶液由蓝色变成纯黄色,再加硝酸(0.1mol/L)0.6mL,此时溶液PH值为3.0±0.2。 3.3用硝酸汞标准溶液滴定,当溶液呈淡橙红色,泡沫呈紫色时即为终点。记录氯化钠标准溶液消 耗硝酸汞的量V1mL,水样消耗硝酸汞的量V2;标定时,纯水消耗硝酸汞的量V0 mL。滴定样品时,纯水消耗硝酸汞的量V0′ mL。 4结果计算 硝酸汞标准溶液的浓度:m=错误!未找到引用源。= mg/mL m—1.00mL硝酸汞标准溶液相当于以mg表示的氯化物(Cl-)质量 V0—标定时,纯水消耗硝酸汞的体积,mL V1—滴定氯化物标准溶液消耗的硝酸汞的体积,mL 校正硝酸汞标准溶液浓度,使1.00ml含氯化物0.50mg:需取纯水mL加原硝酸汞标准溶液定容至mL。 氯化物计算公式:ρ(Cl-)=错误!未找到引用源。 ρ(Cl-)—水样中氯化物的质量浓度,mg/L V—水样体积,mL V0′—滴定空白消耗的硝酸汞的体积,mL V2—滴定氯化物标准溶液消耗的硝酸汞的体积,mL 检验者:复核者: 日期:年月日日期:年月日

如何检测水中余氯含量---余氯实验标准

如何检测水中余氯含量---余氯实验标准 -----深圳市安吉尔实业有限公司 一、余氯实验 1、用洗干净透明玻璃杯接100毫升自来水,滴入两滴余氯试剂。摇晃搅拌,立即与色卡进行对比。此时可以看到杯内的水无色,这时由于自来水内余氯含量极少;如水变为黄色,则自来水内含有余氯。 2、如杯内水为无色。用玻璃棒(也可直接用PE软管)沾点漂白水,然后伸入杯内摇晃搅拌,可看到水变为黄色,颜色越深则余氯含量越高。注意:和色卡对照,调到余氯含量为0.4-0.6ppm为止。(余氯含量过低、过高都影响后续试验效果)。注意:如自来水本身含有余氯,则不进行此步操作。 3、拿一片维生素C碾碎,放入杯内,摇晃搅拌,可发现水又重新变为无色。(说明:维生素C主要是维持血管,肌肉,骨骼,牙齿等器官的正常功能,尤其能增加毛细血管的弹性,预防出血,还可以增加机体对多种传染病的抵抗力,促进伤口的愈合,加速结缔组织的生成。包括我们大家平时吃的一些保健品,他们进入人体最终都是生成维生素C的。)现在我们把加一片维C倒入这个含有大量氯气的水中,搅拌一下,大家可以看到,水又重新变为无色,这个说明自来水中的余氯进入人体后.大量中和了人体内的维生素C,给人体造成伤害。如不用维生素C,用1片土豆或25-30克大米试验,也是同样的效果。 二、净水机去除余氯 1、在水池内放入半池自来水,滴入7-8滴余氯试剂。如自来水不含余氯,利用漂白水、色卡调制余氯含量为0.4-1.0ppm之间。 2、将进水管插入水池,试验机通电。过滤一会后,用洗干净的透明玻璃杯接入100毫升用安之星净水器过滤后的水,再滴入2.3滴余氯试剂,显示为无色。这个水依然是清澈透明的,说明安之星净水器可以完全的去除余氯。 实验结果: 1.证明水中的余氯对维生素C的破坏。 2.净水机能完全去除水中的余氯。

水质全分析报告单

水 质 全 分 析 报 告 单 共附6页第1页 湖南省城市供水水质监测网郴州监测站 送检单位 郴州市自来水有限责任公司 样品类型 地表水、生活饮用水 采样环境 天气: 晴 气温:28 0C 受样日期 2013年 6 月 3日 报告日期 2013年 6月 10日 执行标准 GB3838—2002、GB5749—2006 检验项数 共35项 样品名称 检测结果 项 目 检测方法 单位 万华水厂源水 东江水厂源水 山河水 厂源水 仙岭水厂出厂水 菁华园出厂水 万华水厂出厂水 海泉水厂出厂水 1 色度 铂—钴标准比色法 度 5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 2 浑浊度 福尔马肼标准-散射光浊度 法 NTU 2.3 1.9 1.2 1.0 0.9 0.9 0.8 3 臭和味 嗅气和尝味法 级 0 0 0 0 0 0 0 4 肉眼可见物 现场观察 描述 无 无 无 无 无 无 无 5 pH 值 玻璃电极法 pH 单位 8.09 8.09 8.20 7.76 7.80 7.81 7.76 6 总硬度 乙二胺四乙酸二纳滴定法 mg/L 130 50 28 150 124 128 210 7 铁 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 8 锰 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 9 铜 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 0.160 <0.005 10 锌 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.003 0.022 0.176 <0.003 <0.003 <0.003 <0.003 11 挥发酚 4—氨基安替比林分光光度 法 mg/L <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 12 阴离子合成洗涤剂 亚甲蓝分光光度法 mg/L <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 13 硫酸盐 铬酸钡分光光度法 mg/L 13.4 8.4 16.7 22.8 13.9 6.2 41.6 14 氯化物 硝酸银容量法 mg/L 3.0 6.5 1.5 5.0 2.0 2.0 5.0 15 溶解性总固体 称量法 mg/L 163 68 68 181 166 168 285 16 氟化物 氟试剂分光光度法 mg/L 0.312 0.297 0.282 0.302 0.292 0.297 0.337 17 氰化物 异烟酸—吡唑酮分光光度法 mg/L <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 18 砷 氢化物原子荧光分光光度法 μg/L <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 19 硒 氢化物原子荧光分光光度法 μg/L 0.48 0.34 0.47 0.45 0.33 0.46 0.53 20 汞 氢化物原子荧光分光光度法 μg/L <0.025 <0.025 <0.025 0.030 0.030 0.056 0.051

余氯的测定-国标法(水质检测)

余氯的测定-国标法(水质检测)

1 余氯 余氯是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯。其作用是保证持续杀菌,以防止水受到再污染。余氯有三种形式: 1.总余氯:包括HOCl、OCl-和NHCl2等。 2.化合性余氯:包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。 3.游离性余氯:括HOCl及OCl-等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3 mg/L,管网末梢水不得低于0.05 mg/L。 余氯的测定常采用下述两种方法,N.N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法和3,3,,5,5,-四甲基联苯胺比色法,前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯,后者可分别测定总余氯及游离余氯。 1.2 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法 1.2.1 范围 本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。 本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。 本法最低检测质量为0.1 μg,若取10mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.01mg/L。 高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰,可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。 1.2.2 原理 DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下,一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时,一部分三氯胺与游离余氯一起显色,通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液。 1.2.3试剂 1.2.3.1 碘化钾晶体。 1.2.3.2 碘化钾溶液(5 g/L):称取0.50g碘化钾(KI),溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至100mL,储存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液变黄应弃去重配。 1.2.3.3 磷酸盐缓冲溶液(pH=6.5):称取24 g无水磷酸氢二钠 (Na2HPO4),46g无水磷酸二氢钾(KH2PO4),0.8 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)和0.02 g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 可防止霉菌生长,并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造注:HgCl 2 剧毒使用时切勿入口或接触皮肤和手指。 成的干扰。HgCl 2

余氯检测操作规程(含表格)

余氯检测操作规程 (ISO13485-2016/YYT0287-2017) 1.0目的 监测纯化水RO反渗透膜系统前段活性炭过滤器滤出水的余氯情况,避免水中余氯含量过高,对RO反渗透膜造成损伤。 2.0适用范围 适用于饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水的余氯检测。 3.0引用/参考文件 药品生产质量管理规范实施指南厂房设施与设备分册 GB2750-2006生活饮用水标准检验方法 《试剂及试液管理规程》 4.0职责 理化QC负责按需对饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水进行余氯检测和记录填写,QA实施监督。 5.0程序 5.1仪器设备 具塞比色管,50ml 5.2试剂试液 5.2.1氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH2.2):称取3.7g经100℃-110℃干燥至恒重的氯化钾,用纯水溶解,再加0.56ml盐酸,并用纯水稀释至1000ml。 5.2.2盐酸溶液(1+4):20ml盐酸加入80ml水中,摇匀,即得。 5.2.33,3′,5,5′-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L):称取0.03g3,3′,5,5′-四甲

基联苯胺用100ml盐酸溶液分批加入并搅拌使试剂溶解(必要时可加温助溶),混匀,此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中,在常温下有效期6个月。 5.2.4重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾(K2CrO4),溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液(5.2.1)中,并稀释至1000ml。此溶液生成的颜色相当于1mg/L (1ppm)余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。 5.2.5Na2-EDTA溶液(20g/L):称取Na2-EDTA20g,加入1000ml水中,溶解,即得。 5.3分析方法 5.3.1检测原理 在pH值小于2的酸性溶液中,余氯与3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应,生成黄色的醌式化合物,用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。 5.3.2永久性余氯标准比色管配制 永久性余氯标准比色管(0.005mg/L~1.0mg/L)的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液(5.2.4)注入50ml具塞比色管,用氯化钾-盐酸缓冲溶液(5.2.1)稀释至50ml刻度,在冷暗处有效期6个月。 余氯/(mg/L)重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml 余氯/(mg/L)重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml 0.005 0.25 0.40 20.0 0.01 0.30 0.50 25.0 0.03 1.50 0.60 30.0 0.05 2.50 0.70 35.0 0.10 5.0 0.80 40.0 0.20 10.0 0.90 45.0

余氯、总氯的概念及测定方法

余氯的概念、标准及检测方法 随着含氯消毒剂的大量使用,在使用的过程当中余氯的字眼频繁出现,主要介绍一下余氯的概念、产生原因、 存在形式、作用、国家标准、检测原理、检测方法 一、总余氯及余氯的概念 总余氯(简称总氯)是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯(具有杀菌效用),根据其存在形式 可分为2种: 1.1、化合性余氯 指水中氯与氨的化合物,有NH2Cl、NHCl2及 NHCl3三种,以NHCl2较稳定,杀菌效果好), 又叫结合性余氯 1.2、游离性余氯 水中的ClO-、HClO、Cl2等,杀菌速度快,杀菌 力强,但消失快),又叫自由性余氯; 通常所说的余氯测定都是游离性余氯测定:如自来水出水 余氯就是指游离性余氯 二、总余氯及余氯的产生 在水中投加含氯消毒剂消毒杀菌后,除了与水中细菌、微 生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外,还剩下 了一部分氯量,这部分氯量就叫做总余氯。(含氯消毒剂 主要包括次氯酸钠、次氯酸钙、氯化磷酸三钠、二氯异氰 尿酸钠、三氯异氰尿酸、氯铵T,还有1种特别的消毒剂二氧化氯,二氧化氯属于过氧化物类消毒剂,但是在使用的 过程当中同样会产生总余氯)但是主要的杀菌效果还是依 靠游离性余氯,下面主要谈的都是游离性余氯即余氯 三、余氯的灭菌作用

实验证明,接触作用30分钟游离性余氯在L以上时,对肠道致病菌(如伤寒、痢疾等),钩端螺旋体、布氏杆菌等均有杀灭作用。如果用化合性余氯消毒,化合性余氯含量一般为游离性余氯的2倍以上,且接触时间不应小于2小时。肠道病毒(传染性肝炎、小儿麻痹病毒等)对氯消毒剂的耐受力较肠道致病菌强。据报道,如能保证游离性余氯为L,接触时间为30~50分钟,亦可使肠道病毒死灭。因此,在怀疑水源可能受到肠道病毒污染时,可增加氯消毒剂量及接触时间,以保证饮用水的安全。集中式给水管网末梢水的游离余氯,还可作为预示有无再次污染的信号, 四、国家相应标准 1、水质标准对管网末梢水的游离余氯也作了相应规定。 标准规定“在与水接触30分钟后应不低于L 2、管网末梢水不应低于L(适用于加氯消毒)”。 3、游泳池水指标中把余氯量定为~L(~) 4、美国公共卫生局和国际泳联规定为L

自来水水中余氯检测

自来水水中余氯检测(邻联甲苯胺比色法) 一、余氯是指水经加氯消毒,接触一段时间后,余留 在水中的氯。 余氯有三种形式: 总余氯:包括HOCL,NH2CL,NHCL2等。 化合余氯:包括NH2CL,NHCL2及其它氯胺化合物。游离余氯:包括HOCL及OCL-。 二、原理 在PH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量,还可用重铬酸钾—铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、检测步骤 取配制永久性余氯标准比色管用的同型50毫升比色管,先放入2.5毫升邻联甲苯胺溶液,再加入澄清水样至50毫升,混合均匀。水样的温度最好为15-20度,如低于此温度,应先将水样管放入温水浴中,使温度提高到15-20度。 水样与邻联甲苯胺溶液接触后,如立即进行比色,所得结果为游离余氯,如放置10分钟使其产生最高色度,再进行比色,则所得结果为水样总余氯。

总余氯减去游离余氯等于化合余氯。 如余氯浓度很高,会产生橘黄色。若水样碱度过高而余氯浓度较低时,将产生淡绿色或淡蓝色。此时可多加1毫升邻联联甲苯胺溶液,即产生正常的颜色。 如水样浑浊或色度较高时,比色时应减除水样所造成的空白。 二氧化氯消毒效果的检验 自来水厂采用二氧化氯消毒具有很多优越性,如灭活效果好,不产生卤代致癌物等等,但作为强氧化剂参与氧化反应同样有个副产物问题,因此,为了确保水质,通过检验其在管网中的含量来指导药剂投加量是必要的,目前,现场检测二氧化氯还存在一些困难,检测游离余氯显色又不明显,肉眼不易判断,但我们可以把水样放置10分钟后,测出总余氯,显色明显,操作容易,但关键是限值的确定需要依靠经验,我们可以通过多次调节投药量多次取样,检测总余氯,并同时对应做细菌分析,就可以得出符合实际的经验限值,一般为0.2—0.3毫克/升,这只是一个经验数据,由于受季节水温等很多因素的影响,这个数据是需要经常实验室验证的,在目前国内外尚没有准确简便的

水中余氯检测方法

水中余氯检测方法比较 1 材料与方法 1.1 试剂:邻联甲苯胺溶液(甲土立丁)、余氯标准比色溶液、0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液、5 碘化钾溶液、pH一4醋酸缓冲液、0.5%淀粉溶液、0.0282 mol/L碘标准溶液。 1.2 方法 (1)比色法:①被测样品温度宜为15℃~20℃,如低于此温度,应先将样品浸入温水中使其温度升至15℃~20℃后,再测定数值。 ②在盛有5ml样品的比色管内,滴加邻联甲苯胺溶液2~3滴,混匀。 ③将样品置于黑暗处,静置15分钟后,与余氯标准比色溶液比较测定,其结果为样品总余氯含量(比色时,眼睛从管口向下或由前面观察)。④如余氯浓度很高时,会产生桔黄色;当样品碱度过高以及余氯浓度很低时,可能产生淡蓝绿色或淡蓝色。此时,可再加入lml(1+2)盐酸或lml邻联甲苯胺溶液,即可产生正常的淡黄色,再进行测定。 (2)碘滴定法(碘标准溶液反滴定法):①污水水样中余氯小于 10 mg/L时,取200ml污水样;余氯多时,应按比例减少水样体积。 ②将200ml污水样加入500 ml锥形瓶中,加入5~ 20ml 0.00564mol/L 硫化硫酸钠标准溶液,lml 5 碘化钾溶液和1 ml醋酸缓冲液,加入1 ml 淀粉溶液使pH 保持在3.5~4.2之间。用0.0282 mol/L碘标准溶液滴定,滴至刚显淡蓝色为终点(混匀后蓝色不应消失)。把最后1滴碘液的体积(约为0.05 m1)从读数中减去。200 ml污水样消耗1 ml 0.00564N 硫化硫酸钠溶液时,相当于存在lmg/L余氯,故余氯

在5mg/L时,需用5 ml试剂;余氯在10mg/L 时,应加入10 ml试剂。污水中余氯更高时,就按比例增加试剂。碘滴定法测得的余氯为总余氯,并按下式计算: Cl2(mg/L)=[(A一5B)×200]/c 式中:Cl2 一总余氯(mg/L); A一0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液的ml数; B一0.0282 mol/L碘标准溶液的ml数; 碘量法滴定比较精确,该法分析步骤较多,操作繁琐; 比色法可以作水厂粗略测定余氯含量,快速、简便但是精度不高。两种方法各有各的用处。

水中余氯检测方法-分光光度计/DPD法

水中餘氯檢測方法-分光光度計法 NIEA W408.51A 一、方法概要 水樣加入磷酸緩衝液溶和N,N-二乙基-對-苯二胺(N,N-diethy1-p-phenylenediamine,簡稱DPD)呈色劑後,水中之自由有效餘氯可將DPD氧化,使溶液轉變為紅色,立即以分光光度計在波長515 nm(或其他特定波長)處量測其吸光度。若於前述反應溶液中再加入多量碘化鉀,則水中之結合餘氯可將碘化鉀氧化而釋出碘,碘再氧化DPD,使溶液之顏色加深,再以分光光度計在波長515 nm(或其他特定波長)處量測其吸光度。以同一檢量線分別求得自由有效餘氯和總餘氯之濃度,二者之差即為結合餘氯之濃度。 二、適用範圍 水中餘氯可分為自由有效餘氯及結合餘氯,結合餘氯分氯胺(Monochloramine)、二氯胺(Dichloramine)及三氯化氮(Nitrogen trichloride;亦習稱之為三氯胺),本方法採用較簡化之步驟,並不區分結合餘氯之物種。本方法適用於檢測飲用水、自來水、河川水、家庭污水及經處理之放流水中之餘氯。飲用水及自來水之最低可偵測濃度大約相當於0.01 mg/L之氯;本方法對總餘氯檢測之最高適用濃度為 4 mg/L,當總餘氯濃度大於4 mg/L時,則水樣應予稀釋。 三、干擾 (一)錳的氧化物會影響自由有效餘氯和總餘氯之測定,此項干擾可由下列步驟校正:

1、置 5 mL磷酸鹽緩衝溶液和0.5 mL亞砷酸鈉(Sodium arsenite,NaAsO2)溶液於三角燒瓶中,加入100 mL水樣, 混合均勻。 2、續加入5 mL DPD呈色劑,混合後以分光光度計在波長 515 nm(或其他特定波長)處測其吸光度。 3、自由有效餘氯和總餘氯測得之吸光度應分別扣除本項干擾之 吸光度。 (二)溴和碘會影響自由有效餘氯和總餘氯之測定,此項干擾可由下列步驟校正: 1、溶液Ⅰ:取5 mL甘胺酸(Glycine)溶液加入100 mL水樣 中。 2、溶液Ⅱ:置5 mL磷酸鹽緩衝溶液和5 mL DPD呈色劑於三 角燒瓶中,混合均勻。 3、將溶液Ⅰ加入溶液Ⅱ中,混合後以分光光度計在波長515 nm (或其他特定波長)處測其吸光度。 4、自由有效餘氯和總餘氯測得之吸光度應分別扣除本項干擾之 吸光度。 (三)高濃度結合餘氯會干擾自由有效餘氯的測定;若水樣中結合餘氯濃度大於0.5 mg/L時,可採用硫代乙醯胺(Thioacetamide, CH3CSNH2)修正法:在水樣與DPD試劑混和後,立即依比例 (100 mL水樣中,添加0.5 mL)加入0.25 % 硫代乙醯胺溶 液,以阻止結合餘氯繼續反應。 (四)由於微量之碘化物即能顯著增加氯胺(Chloroamines)對自由有效餘氯測定的干擾,而測定總餘氯時,需使用高濃度之碘化物,

水中余氯的检测方法

1、目的 余氯是指水经加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯。余氯有三种形 式:总余氯:包括HOC1,NH 2Cl,NHCl 2 等。化合余氯:包括NH 2 Cl,NHCl 2 及其他 氯胺类化合物。游离余氯:包括HOCl及OCl—等。本指导书提供用 3,3′,5,5′四甲基联苯胺比色法测定饮用水总氯。也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定总氯。 2、检测方法与依据 四甲基联苯胺比色法 GB/T5750.11-2006《生活饮用水标准检验方法》3、应用范围 3.1 本法适用于测定生活饮用水总氯。 3.2 本法最低检测浓度为0.005mg/L余氯 4、原理 在pH值小于2的酸性溶液中,余氯与3,3′,5,5′四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应,生成黄色的醌式化合物,用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。 5、仪器50ml比色管 6、试剂及其配制 6.1 氯化钾-盐酸缓冲溶液:称取3.7g经过100-110℃干燥至恒重的氯化钾溶于纯水中,再加入0.56mL浓盐酸,加纯水稀释至1000mL。 6.2 盐酸溶液(1+4) 6.3 3,3′,5,5′四甲基联苯胺溶液(0.3mg/L):称取0.03g3,3′,5,5′四甲基联苯胺用100mL盐酸溶液(0.4mol/L)分批加入并搅拌溶解,混匀,此溶液应该无色透明储存于棕色玻璃瓶中,在常温下可保存6个月。 6.4重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g经过120℃干燥至恒重的重铬酸钾 (K 2Cr 2 O 7 )及0.4650g铬酸钾(K 2 CrO 4 ),溶于氯化钾-盐酸缓冲溶液中,并定容至 1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与四甲基联苯胺所产生的颜色。 7、分析步骤 7.1永久性余氯标准比色管(0.005mg/L~1.0 mg/L)的配制。按表所列用量分别吸取重铬酸-钾铬酸钾溶液注人50mL具塞比色管中,用氯化钾-盐酸缓冲溶液

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