多糖结构分析

多糖结构分析
多糖结构分析

实验八多糖结构分析

多糖在生物学上的重要意义,尤其是在医药学上的重要意义决定了多糖研究的迅速发展,多糖构效关系的研究已成为多糖研究的热点。但由于多糖结构的复杂性和多样性,其结构测定远远落后于蛋白质和核酸,本实验选择天然多糖(半乳葡萄甘露聚糖)作为实验材料,对其一级结构做初步的分析。

多糖一级结构的分析包括:纯度鉴定,分子量测定,单糖组成测定和糖链的序列测定。糖链的序列测定包括:单糖残基在糖链中的次序,单糖残基间连键的位置,链的分支情况等诸多方面。

【实验目的】

1.了解多糖结构分析的内容及方法。

2.了解多糖一级结构分析的基本原理。

3.掌握多糖一级结构分析的基本方法。

一、糖含量测定

【实验原理】

苯酚—硫酸试剂与游离的或寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应,己糖在490nm 处有最大吸收,吸收值与糖含量呈线性关系。

【实验材料】

1. 实验器材

721型分光光度计。

2. 实验试剂

(1)98%的浓硫酸。

(2)80%苯酚:80g苯酚加20ml水使之溶解,可置冰箱中避光长期贮存。

(3)6%苯酚:临用前用80%苯酚配制。

(4)标准葡萄糖溶液(0.1 mg/ml):取100mg葡萄糖,用蒸馏水溶解,定容至1L。

(5)多糖样品:半乳葡萄甘露聚糖溶液(0.1 mg/ml)。

【实验操作】

1. 制作标准曲线:

取9支干燥试管,按下表操作

横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,绘制标准曲线。

2. 样品含量测定:

取样品液1.0ml,按上述步骤操作,测光密度。

3.计算:

糖含量(%)=C /(C0× V)×100%

C: 由标准曲线查得的糖微克数

C0:样品溶液的浓度(0.1 mg/ml)

V:测定时用的样品溶液体积(1.0ml)

二、单糖组成分析

【实验原理】

多糖在浓硫酸中保温一定时间可完全水解为单糖,通过纸层析分离,特定试剂显色后与已知糖的标准混合物作对比,可以鉴定多糖水解产物中单糖的组成。

【实验材料】

1. 实验器材

水解管;滤纸;玻璃毛细管;层析缸;喷雾器。

2. 实验试剂

⑴标准糖溶液: 称取一定量的半乳糖、葡萄糖、甘露糖、阿拉伯糖,用蒸馏水溶解,得标准糖混合溶液(每种糖的点样量为20微克~30微克)。

⑵展层剂:正丁醇:乙酸:水=4:l:5 (上层)。

⑶显色剂:苯胺-邻苯二甲酸-正丁醇饱和水溶液(邻苯二甲酸1.6g溶于水饱和的正丁醇100 ml,加苯胺0.93g(相当于0.9 ml)。

⑷BaCO3;1mol/L硫酸。

【实验操作】

l.完全酸水解:

称取20 mg多糖样品,加入1mol/L H2S04 2ml;封管,l00℃水解8小时,然后加入BaC03中和,定量滤纸过滤,滤液留作分析。

2.纸层析:

将层析滤纸剪成7cm×40cm的纸条,距层析滤纸一端2cm处画一横线作为点样线,在点样线上画两个点分别作为标准糖溶液和多糖水解液的点样位置。用玻璃毛细管点样,斑点尽可能小,而且每点一滴,待点样点干燥后,在同一位置再点第二滴。然后将滤纸条悬挂于层析缸中进行层析,展层时间约为36小时。

3.显色:

将滤纸取出,自然干燥,喷上苯胺-邻苯二甲酸-正丁醇饱和水溶液,100℃条件下15分钟即可显色。标准单糖混合物色斑在滤纸上由下而上的顺序是:半乳糖-葡萄糖-甘露糖-阿拉伯糖。与标准单糖混合物色斑比较,即可判断多糖样品的单糖组成。

三、糖链的序列测定

(一)高碘酸氧化

【实验原理】

高碘酸可以选择性地氧化和断裂糖分子中连二羟基或连三羟基处,生成相应的多糖醛、甲醛或甲酸。反应定量地进行,每开裂—个C-C键消耗一分子高碘酸。通过测定高碘酸消耗量及甲酸的释放量,可以判断多糖分子中糖苷键的位置、类型、多糖的分枝数目和取代情况等。

【实验材料】

1. 实验器材

紫外分光光度计。

2. 实验试剂

(1)溴甲酚蓝指示剂:0.1克溴甲酚蓝溶于250ml蒸馏水中(含1.43毫升0.1mol/L氢氧化

钠)。

(2)30mmol/L高碘酸钠溶液。

(3)乙二醇。

(4)0.01mol/L氢氧化钠溶液。

【实验操作】

1. 制作标准曲线:

取6支干燥试管,按下表操作

2. 样品测定

称取多糖样品25mg,用少量水溶解,加入30mmol/L高碘酸钠溶液,定容至25ml,置于暗处,室温下进行反应,于0,6,12,24,36,48…小时间隔取样0.1 ml,蒸馏水稀释250倍后,使用紫外分光光度计在223nm处测定光密度。至光密度值达一稳定值时,加乙二醇破坏过量的高碘酸以终止反应。由此光密度值根据标准曲线计算出高碘酸的消耗量。取2ml 上述反应溶液,测定甲酸的生成量。剩余部分进行Smith降解。

3. 甲酸测定:

取2ml上述反应溶液,加一滴溴甲酚蓝作指示剂,用0.01mol/L氢氧化钠溶液滴定甲酸的释放量。

【注意事项】

为避免发生超氧化,反应溶液的pH值应控制在3~5,而且一定要在低温、避光处进行。

(二)Smith降解

【实验原理】

Smith降解是将高碘酸氧化产物用硼氢化合物(如硼氢化钾或硼氢化钠)还原成稳定的多羟基化合物,然后进行适度的酸水解,用纸层析鉴定水解产物,由水解产物可以推断多糖各组分的连接方式及次序。

以葡聚糖为例,其反应式如下图:

以1→2位键合的糖基经高碘酸氧化,平均每个糖基仅消耗一分子高碘酸,并且无甲酸释放;Smith降解后产生甘油。

以1→4位键合的糖基经高碘酸氧化,平均每个糖基仅消耗一分子高碘酸,并且无甲酸释放;Smith降解后产生赤藓醇。

以1→3位键和的糖基不被高碘酸氧化;Smith降解后仍为原来糖。

以1→6位键和的糖基或非还原末端基(1→)经高碘酸氧化,消耗二分子高碘酸,同时释放一分子甲酸;Smith降解后产生甘油。

本实验通过纸层析检测终产物中的甘油、赤藓醇和糖。

【实验材料】

0.1mol/L醋酸。

2mol/L硫酸。

硼氢化钾。

纸层析试剂及器材:除显色剂外,同实验二。

硝酸银显色剂:

A: 16%硝酸银水溶液: 丙酮为1:9(V/V)。

B: 1%NaOH乙醇溶液(W/V)。

C: 6mol/L氢氧化铵。

【实验操作】

1. 还原和水解

高碘酸氧化后经乙二醇处理的溶液对流水透析48小时,蒸馏水透析24小时,于40℃以下减压浓缩至10ml左右,加入70mg硼氢化钾于室温、暗处搅拌18小时~24小时以还原多糖醛。用0.1 mol/L醋酸中和至pH6~7,对流水透析48小时,蒸馏水透析24小时,减压蒸干,加1 mol/L硫酸2ml,封管,100℃水解8小时,用碳酸钡粉末中和,定量滤纸过滤,滤液减压浓缩后,通过纸层析方法检测。

2. 纸层析

操作详见实验2(单糖组成分析)。展层后,将滤纸取出,自然干燥,喷上试剂A,自然干燥,将滤纸浸入试剂B中,待斑点显出后,再浸入试剂C中以洗去滤纸上的氧化银,然后用水冲洗1小时左右,风干。以正丁醇:乙酸:水=4:l:5为展层剂时,甘油的R f为:0.48,赤藓醇的R f为:0.35。

【思考题】

1.多糖一级结构的分析包括哪些内容?

2. 如果多糖经高碘酸氧化和Smith降解,发现产生的甘油量等于产生的甲酸量,说明该多糖主要含哪一种糖甘键,为什么?

半乳葡萄甘露聚糖的一级结构通式:

Experiment 20 Structure Analysis of Polysaccharide

The significance of polysaccharide in biology realm, particularly in Medical science and pharmaceutical realm,leads to the quick development of research on polysaccharide.Research on the relationship between polysaccharide structure and function has become another hot point in polysaccharide research.Structure analysis of polysaccharide gets behind clearly the structure analysis of protein and nucleic acids due to the diversity of polysaccharide structure. Methods used currently for structure analysis of polysaccharide include chemical methods,zymological methods and instruments measure methods. We analyze essentially the primary structure of natural polysaccharide (Galactogluco-mannan) in this experiment; the primary structure analysis of polysaccharide includes purity determination, molecular weight determination, and composition of monosaccharide determination and sequence of polysaccharide determination. The sequence of polysaccharide determination includes analysis of order of monosaccharide in polysaccharide molecule, the degree of branching of polysaccharide molecule, the position and nature of glycosidic bonds and so on.

【Purpose】

1. Understand the content and method on structure analysis of polysaccharide.

2. Understand the basic principle on the primary structure analysis of polysaccharide.

3. Master the basic methods used for primary structure analysis of polysaccharide.

Ⅰ. Content Determination of Polysaccharide

【Principle】

Phenol- sulfuric acid reagents can react with free hexose, alduronic acid or hexose, alduronic acid of oligosaccharide and polysaccharide. After the reaction, the solution has the maximum absorption at 490nm (hexose), at which the relationship between absorbance and the content of polysaccharide takes on linearity in definite range.

【Materials】

1. Apparatus

721 Spectrophotometer.

2. Reagents

(1)98% concentrated sulfuric acid.

(2)80% phenol: Dissolve 80g of phenol into 20ml water,the solution can be stockpiled in the

dark in refrigerator for a long time.

(3)6% phenol: dilute with 80% phenol on the day needed.

(4)Standard glucose solution (0.1mg/ml): Dissolve 100mg of glucose, and dilute it to 1L

with distilled water.

(5)Polysaccharide solution: Galactogluco-mannan solution (0.1mg/ml).

【Procedures】

1. Draw standard curve:

Prepare 9 dry test tubes and operate as the table below

Abscissa: content of polysaccharide (μg)

Ordinate: the value of optical density

2. Determination of saccharide content in sample solution:

Draw 1.0ml of polysaccharide sample solution, and perform as described above. The saccharide content in the sample can be looked up from the standard curve by the absorbency measured.

3. Calculation:

Saccharide content%=C /(C0× V)×100%

C :saccharide content looked up from standard curve(μg)

C0:sample concentration(0.1 mg/ml)

V :sample volume used for determination(1.0 ml)

Ⅱ. Composition of Monosaccharide Determination

【Principle】

Polysaccharide can be completely hydrolysed at definite temperature in concentrated sulfuric acid for enough time. Separate the hydrolysate by paper chromatography, the separated monosaccharide can form colored compound with definite chromogenic reagent,Compare with standard saccharide color spots, composition of monosaccharide in polysaccharide hydrolysate can be determined.

【Materials】

1. Apparatus

Ampoule, Filter paper, Glass capillaries, Chromatography tank, Vaporization.

2. Reagents

(1)Standard saccharide solution: Weight respectively certain amount of each saccharide sample below: galactose, glucose, mannose and arabinose. Then dissolve them in distilled water to prepare standard saccharide mixture. (20μg ~30μg of each spotted on the filter paper)

(2)Develop reagent: 1-butanol:acetic acid:water=4:l:5 ( upper phase).

(3)Chromogenic reagent: Water saturation solution of anilin- phthalic acid-1-butanol. Dissolve 1.6g phthalic acid of in 100 ml Water saturation solution of 1-butanol,then add 0.93g of (equal to 0.9 ml)anilin to the solution.

(4)BaCO3;1mol/L H2S04.

【Procedures】

1. Complete acid hydrolysis:

Weight 20mg of the polysaccharide sample, add 2ml of 1mol/L H2S04 in an ampoule and seal it, hydrolyze at 100°C for 8h. Neutralized with BaC03, filter and collect the filtrate to analyze sugar analysis.

2. Paper chromatography:

Cut chromatography filter paper into 7 cm × 40cm pieces. Draw a line as spotting end 2cm near the edge. Draw two spots on the line as spotting location of Standard saccharide solution and hydrolysate respectively. Spot the solution on the filter paper with glass capillary; the spot should be as small as possible. Dry the spot in the air and then spot the same solution again at the same location. Hang the filter paper inside chromatography tank and develop for 36h, pick out the paper and dry in the air. Spray Water saturation solution of anilin- phthalic - n-butanol on the filter paper. Dry 15min at 100℃to make the color spot emerges. The upward sequence of standard monosaccharide sample spot is: galactose-glucose-mannose-arabinose. Compare with standard saccharide color spots, sample composition can be determined.

Ⅲ. Sequence of Polysaccharide Determination

1. Periodate Oxidation

【Principle】

Periodate oxidation involves the simultaneous oxidation and cleavage of carbon to carbon bonds that have adjacent free hydroxyl groups in saccharides, the products of periodate oxidation include homologous aldehyde of polysaccharide, formaldehyde or formate, the cleavage of one molecule of carbon to carbon bonds consumes one molecule of periodate in the reaction. Information about the structure of polysaccharides, such as the degree of branching, and the position and nature of glycosidic bonds and of non-carbohydrate residues in polysaccharides can be revealed by estimating the number of moles of periodate consumed and the amount of formate produced in the reaction.

【Materials】

1. Apparatus

UV Spectrophotometer.

2. Reagents

(1)Bromocresol blue: Dissolve 0.1g bromocresol blue into 250ml of distilled water(contains 1.43ml 0.1mol/L NaOH).

30mmol/L NaIO4.

(2)

(3)Glycol.

(4)0.01mol/L NaOH.

【Procedures】

1. Draw standard curve:

We can draw the standard curve according to the result of determination.

Abscissa: the number of mmoles of NaIO4

Ordinate: the value of optical density

2. Periodate oxidation of sample:

Dissolve the sample (25mg) in little distilled water, add 30mmol/L sodium metaperiodate to total volume 25ml.The solution is kept in the dark at room temperature and the consumption of periodate is followed by spectrophotometrically. Draw 0.1ml from each tube at 0,6,12,24,36,48h…,dilute respectively to 25 ml, determine the value of optical density at 223nm. When the value of optical density at 223nm is invariable, the excess periodate is destroyed by the addition of glycol to terminate the reaction. The amount of periodate consumed in the reaction can be looked up from the standard curve by the absorbency measured. Draw 2ml of the reaction solution to determine the amount of formate produced in the reaction. The remnant is used for Smith hydrolysis.

3. Determination of formate produced:

Add one drop of bromocresol blue to 2ml of the reaction solution, then titrate with 0.01mol/L NaOH.

【Attentions】

For fear over-oxidation, the oxidation must be performed at pH 3~5,in the dark at low temperature.

2. Smith Hydrolysis

【Principle】

If the products of periodate oxidation are reduced with kalium borohydride or sodium borohydride, polyalcohols are produced which may be readily hydrolysed under mildly acidic conditions and the reaction products can be determined by paper chromatography. The identification of these products gives considerable information about the linkages between the polysaccharide components and also their sequence in the overall structure.

Take dextran as an example ,the equation of Reaction is as follows:

1→2

glycerin 1→4

erythritol

1→3

dextran 1→6 or 1→

glycerin

foymate

We determine glycerin, erythritol and saccharides of the last products by paper chromatography in this experiment.

【Materials】

0.1mol/L acetic acid.

2mol/L sulfuric acid.

Kalium borohydride.

Reagents and apparatus of Paper chromatography:( see test 2 except chromogenic reagent) Chromogenic reagent:

A:16%aqua of silver nitrate: acetone= 1:9(V/V)

B: 1% sodium hydroxide -ethanol (W/V)

C: 6mol/L ammonium hydroxide

【Procedures】

1. Reduction and hydrolysis

The products of periodate oxidation is dialyzed against flow water for 48h and distilled water 24h. Concentration is performed under reduced pressure at bath temperatures below 40℃to about 10ml of total volume. Reduce with 70mg of kalium borohydride when stirring in the dark at room temperature for 18h~24h. The solution is neutralized with 0.1 mol/L acetic acid to pH6~7,dialyzed against flow water for 48h and distilled water 24h and concentrated under reduced pressure to dryness. Add 2ml of 1mol/L H2S04 in the ampoule and seal it, hydrolyze at 100°C for

8h.The hydrolysate is neutralized with BaC03, filter and collect the filtrate, concentrate the filtrate to determine by Paper chromatography.

2. Paper chromatography

Procedures of chromatography see test 2 (Composition of monosaccharide determination) for details, after developing, pick out the paper and dry in the air. Spray chromogenic reagent A on the filter paper and dry in the air. Dip the paper into chromogenic reagent B to make the color spot emerges. Then dip the paper into chromogenic reagent C to scour off the Ag2O,flush the paper with water for 1h and dry in the air. When use 1-butanol:acetic acid:water=4:l:5 as the develop reagent, R f of glycerin is 0.48, R f of erythritol is 0.35.

【Advisements after experiment】

1.What are the contents of the primary structure analysis of polysaccharide?

2. If we get equal glycerin and foymate after a kind of polysaccharide dealt with Periodate oxidation and Smith hydrolysis, what kind of glycosidic bond is the main one of the polysaccharide, why?

Primary Structure of Galactoglucomannan

酶在植物多糖的提取方面的应用现状

酶在植物多糖的提取方面的应用现状 植物的有效成分大多包裹在细胞壁中,对这些有效成分的提取,传统的热水、酸、碱、有机溶剂浸提法,受细胞壁主要成分纤维素的阻碍,往往提取效率较低,恰当地利用植物精提复合酶处理这些中药材,可改变植物细胞壁的通透性,降解杂质(如蛋白,果胶,鞣质,灰分和粘性物质等)对中药有效成分提取的干扰,沉清提取液,易于滤过,提高药效成分的提取率。本文就植物精提复合酶的作用机理,影响酶促反应的因素及目前用于中药有效成分的提取的研究情况作一概述。 1. 植物精提复合酶水解作用机理 1.1纤维素分子是由许多吡喃型的D-葡萄糖残基通过β-1,4葡萄糖苷键连接而成的多糖链,天然纤维素为直链式结构,链与链之间有晶状结构和排列次序较差的无定形结构;纤维素分子以结晶或非结晶方式组合成微原纤维,微原纤维集束形成微纤维,以微纤维为基本构造构成纤维素。 纤维素酶由三类组成:(1)内切葡聚糖酶(endo-1,4-β-D-glucanase,也称EG酶或Cx酶);(2)外切葡聚糖酶(exo-1,4-β-D-glucanase),又称纤维二糖水解酶(cellobiohydrolase,CBH)或C1酶;(3) β-葡萄糖苷酶(β-glucosidase,EC3-2-1-21),简称BG。 纤维素酶解是一个复杂的过程,其最大特点是协同作用。内切葡聚糖酶首先作用于微纤维素的无定型区,随机水解β-1,4-糖苷键,产生大量带非还原性末端的小分子纤维素,外切葡聚糖酶从这些非还原性末端上依次水解β-1,4糖苷键,生成纤维二糖及其它低分子纤维糊精。 1.2果胶酶可分为作用于甲酯键的果胶脂酶(PE)和分解α-1.4-半乳糖醛键的解聚酶,解聚酶中的内切果胶酶(endo-pl)和内切聚半乳糖醛酸酶(cndo-pl)对中药提取液有极好的澄清效果,彻底分解果胶,降低提取液粘度。 1.3半纤维素酶能裂解植物细胞壁,释放出更多的有效成分,可快速分解果胶和其它阿拉伯糖长键分子,降低果汁粘度。 1.4木聚糖酶作用于戊聚糖链,降解葡聚糖及戊聚糖等高分子粘性物质,其降解产物为糊精,纤维二糖及昆布二糖等。 1.5中温α-淀粉酶能够水解淀粉分子的β-1,4-葡萄糖苷键,任意切割成长短不一的短链糊精及少量的低分子糖类、直链淀粉和支链淀粉,均以无规则形式进行分解,从而使淀粉糊的粘度迅速下降。 夏盛集团技术中心专门开发出植物提取专用复合酶,有SPE-001、SPE-002、SPE-005、SPE-006、SPE-007A、SPE-007B、SPE-008等复合酶以及食品级的纤维素酶、木聚糖酶、β-葡聚糖酶、蛋白酶、淀粉酶等一系列植物提取用单酶。经本研发中心试验及国内大的植提厂家中试及大试表明,植物精提复合酶各酶系之间有极强的协同作用,相互促进,一方面破坏植物细胞壁,使有效成分最大限度溶出,降解植物提取液

多糖结构总结

多糖结构总结

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1 红外分析(IR ) 从硒化壳聚糖[图1(b)]与壳聚糖[图1(a)]的数据和图形对比可以看出,亚硒酸根主要连接在C 2的氨基本上和C 6的羟基上,主要是由以下的光谱图形和光谱 数据变化得到证明:壳聚糖C 2的氨基硒化后,NH 的弯曲振动由1594.52c m-1变为1523.29cm -1,壳聚糖C2 位氨基上未脱干净的乙酰基的羰基振动峰为

1650.32cm -1,而硒化壳聚糖C 2位上未脱干净的乙酰基的羰基振动峰为163 2.88cm -1,可能是受到C 6位的羟基上亚硒酸基的影响;同样由于硒化壳聚糖C 2位氨基上和C 6位羟基上亚硒酸根的影响,壳聚糖C -O 伸缩振动峰由 1079.45cm -1变为1090.41c m-1。同时,在800.00c m-1处观察到亚硒酸酯的Se=O 双键的振动峰。上述红外分析结果表明:壳聚糖与亚硒酸可能是通过C6位上的酯化反应和C2位上氨基的静电作用完成的。(硒化壳聚糖的制备及其表征) 从羧甲基壳聚糖与硒化羧甲基壳聚糖的红外光谱图图3、图4的对比中可以看出, 亚硒酸根主要连接在C2位的羧甲基和C 6的羟基上。主要由以下光谱图形和光谱数据变化得到证明: 羧甲基壳聚糖1627cm -1处的-COOH 反对称吸收峰在硒化羧甲基壳聚糖中红移至1599cm -1, 这可能是羧甲基壳聚糖中的-CO OH 与亚硒酸钠发生反应, 从而使键力削弱。1119cm -1处的C-O 伸缩振动在硒化羧甲基壳聚糖中红移至1064cm -1, 说明C6上的羟基也参与了硒化反应。此 外, 在硒化羧甲基壳聚糖的红外光谱中观测到位于806.125cm -1的Se=O 双键振动峰。(硒化羧甲基壳聚糖的合成及表征) 2.X-射线衍射 X 射线衍射法是研究多糖的结晶构型的有效方法。多糖通常是不能结晶的,但在适宜的条件下,它可以微晶态存在。所以进行衍射分析的样品必须通过外界的诱导使其中相当部分呈现微晶态。进行衍射的香菇多糖样品一般先制成碱性溶液,然后在水中透析,进一步处理制备。孙艳等将从香菇中分离而得的多糖经X2衍射分析,确定其立体结构为右手心三度螺旋,晶格为六角形, 晶格常数a

结构动力学心得汇总

结构动力学学习总结

通过对本课程的学习,感受颇深。我谈一下自己对这门课的理解: 一.结构动力学的基本概念和研究内容 随着经济的飞速发展,工程界对结构系统进行动力分析的要求日益提高。我国是个多地震的国家,保证多荷载作用下结构的安全、经济适用,是我们结构工程专业人员的基本任务。结构动力学研究结构系统在动力荷载作用下的位移和应力的分析原理和计算方法。它是振动力学的理论和方法在一些复杂工程问题中的综合应用和发展,是以改善结构系统在动力环境中的安全和可靠性为目的的。高老师讲课认真负责,结合实例,提高了教学效率,也便于我们学生寻找事物的内在联系。这门课的主要内容包括运动方程的建立、单自

由度体系、多自由度体系、无限自由度体系的动力学问题、随机振动、结构抗震计算及结构动力学的前沿研究课题。既有线性系统的计算,又有非线性系统的计算;既有确定性荷载作用下结构动力影响的计算,又有随机荷载作用下结构动力影响的随机振动问题;阻尼理论既有粘性阻尼计算,又有滞变阻尼、摩擦阻尼的计算,对结构工程最为突出的地震影响。 二.动力分析及荷载计算 1.动力计算的特点 动力荷载或动荷载是指荷载的大小、方向和作用位置随时间而变化的荷载。如果从荷载本身性质来看,绝大多数实际荷载都应属于动荷载。但是,如果荷载随时间变化得很慢,荷载对结构产生的影响与

静荷载相比相差甚微,这种荷载计算下的结构计算问题仍可以简化为静荷载作用下的结构计算问题。如果荷载不仅随时间变化,而且变化很快,荷载对结构产生的影响与静荷载相比相差较大,这种荷载作用下的结构计算问题就属于动力计算问题。 荷载变化的快与慢是相对与结构的固有周期而言的,确定一种随时间变化的荷载是否为动荷载,须将其本身的特征和结构的动力特性结合起来考虑才能决定。 在结构动力计算中,由于荷载时时间的函数,结构的影响也应是时间的函数。另外,结构中的内力不仅要平衡动力荷载,而且要平衡由于结构的变形加速度所引起的惯性力。结构的动力方程中除了动力荷载和弹簧力之外,还要引入因其质量产生的惯性力和耗散能量的阻尼力。而

多糖的提取分离方法

1.多糖的提取方法 生物活性多糖主要有真菌多糖、植物多糖、动物多糖3 大类。多糖的提取首先要根据多糖的存在形式及提取部位,决定在提取之前是否做预处理。动物多糖和微生物多糖多有脂质包围,一般需要先加入丙酮、乙醚、乙醇或乙醇乙醚的混合液进行回流脱脂,释放多糖。植物多糖提取时需注意一些含脂较高的根、茎、叶、花、果及种子类,在提取前,应先用低极性的有机溶剂对原料进行脱脂预处理,目前多糖的提取方法主要有溶剂提取法、生物提取法、强化提取法等。1.1溶剂法 1.1.1水提醇沉法 水提醇沉法是提取多糖最常用的一种方法。多糖是极性大分子化合物,提取时应选择 水、醇等极性强的溶剂。用水作溶剂来提取多糖时,可以用热水浸煮提取,也可以用冷水浸提渗滤,然后将提取液浓缩后,在浓缩液中加乙醇,使其最终体积分数达到70 %左右,利用多糖不溶于乙醇的性质,使多糖从提取液中沉淀出来,室温静置 5 h,多糖的质量分数和得率均较高。影响多糖提取率的因素有:水的用量、提取温度、浸提固液比、提取时间以及提取次数等。 水提醇沉法提取多糖不需特殊设备,生产工艺成本低,安全,适合工业化大生产,是一种可取的提取方法。但由于水的极性大,容易把蛋白质、苷类等水溶性的成分浸提出来,从而使提取液存放时腐败变质,为后续的分离带来困难,且该法提取比较耗时,提取率也不高。 1.1.2酸提法 为了提高多糖的提取率,在水提醇沉法的基础上发展了酸提取法。如某些含葡萄糖醛酸等酸性基团的多糖在较低pH 值下难以溶解,可用乙酸或盐酸使提取液成酸性,再加乙醇使多糖沉淀析出,也可加入铜盐等生成不溶性络合物或盐类沉淀而析出。 由于H+的存在抑制了酸性杂质的溶出,稀酸提取法提取得到的多糖产品纯度相对较高,但在酸性条件下可能引起多糖中糖苷键的断裂,且酸会对容器造成腐蚀,除弱酸外,一般不宜采用。因此酸提法也存在一定的不足之处。 1.1.3碱提法 多糖在碱性溶液中稳定,碱有利于酸性多糖的浸出,可提高多糖的收率,缩短提取时间,但提取液中含有其它杂质,使粘度过大,过滤困难,且浸提液有较浓的碱味,溶液颜色呈黄色,这样会影响成品的风味和色泽。 1.1.4超临界流体萃取法 超临界流体萃取技术是近年来发展起来的一种新的提取分离技术。超临界流 体是指物质处于临界温度和临界压力以上时的状态,这种流体兼有液体和气体的特点,密度大,粘稠度小,有极高的溶解,渗透到提取材料的基质中,发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而增大,提取结束后,再通过减压将其释放出来,具有保持有效成分的活性和无溶剂残留等优点。由于CO2的超临界条件(TC=304.6 ℃,Tp=7.38 MPa)容易达到,常用于超临界萃取的溶剂,在压力为8~40 MPa 时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物,在加入改性剂后则可溶解极性化物。 该法的缺点是设备复杂,运行成本高,提取范围有限。 1.2酶解法 1.2.1单一酶解法 单一酶解法指的是使用一种酶来提取多糖,从而提高提取率的生物技术。其中经常使 用的酶有蛋白酶、纤维素酶等。蛋白酶对植物细胞中游离的蛋白质具有分解作用,使其结构变得松散;蛋白酶还会使糖蛋白和蛋白聚糖中游离的蛋白质水解,降低它们对原料的结合力,有利于多糖的浸出。

结构动力学读书报告

《结构动力学》 读书报告

结构动力学读书报告 学习完本门课程和结合自身所学专业,我对本门课程内容的理解和在各方面的应用总结如下: 1. (1)结构动力学及其研究内容: 结构动力学是研究结构系统在动力荷载作用下的振动特性的一门科学技术,它是振动力学的理论和方法在一些复杂工程问题中的综合应用和发展,是以改善结构系统在动力环境中的安全和可靠性为目的的。本书的主要内容包括运动方程的建立、单自由度体系、多自由度体系、无限自由度体系的动力学问题、随机振动、结构抗震计算及结构动力学的前沿研究课题。 (2)主要理论分析 结构的质量是一连续的空间函数,因此结构的运动方程是一个含有空间坐标和时间的偏微分方程,只是对某些简单结构,这些方程才有可能直接求解。对于绝大多数实际结构,在工程分析中主要采用数值方法。作法是先把结构离散化成为一个具有有限自由度的数学模型,在确定载荷后,导出模型的运动方程,然后选用合适的方法求解。 (3)数学模型 将结构离散化的方法主要有以下三种:①集聚质量法:把结构的分布质量集聚于一系列离散的质点或块,而把结构本身看作是仅具有弹性性能的无质量系统。由于仅是这些质点或块才产生惯性力,故离散系统的运动方程只以这些质点的位移或块的位移和转动作为自由

度。对于大部分质量集中在若干离散点上的结构,这种方法特别有效。 ②广义位移法:假定结构在振动时的位形(偏离平衡位置的位移形态)可用一系列事先规定的容许位移函数fi (它们必须满足支承处的约束条件以及结构内部位移的连续性条件)之和来表示,例如,对于一维结构,它的位形u(x)可以近似地表为: @7710 二送 结构动力学 (1)式中的qj称为广义坐标,它表示相应位移函数的幅值。这样,离散系统的运动方程就以广义坐标作为自由度。对于质量分布比较均匀,形状规则且边界条件易于处理的结构,这种方法很有效。 ③有限元法:可以看作是分区的瑞利-里兹法,其要点是先把结构划 分成适当数量的区域(称为单元),然后对每一单元施行瑞利-里兹法。通常取单元边界上(有时也包括单元内部)若干个几何特征点(例如三角形的顶点、边中点等)处的广义位移qj作为广义坐标,并对每个广义坐标取相应的插值函数作为单元内部的位移函数(或称形状函数)。在这样的数学模型中,要求形状函数的组合在相邻单元的公共边界上满足位移连续条件。一般地说,有限元法是最灵活有效的离散化方法,它提供了既方便又可靠的理想化模型,并特别适合于用电子计算机进行分析,是目前最为流行的方法,已有不少专用的或通用的程序可供结构动力学分析之用。 (4)运动方程

植物多糖提取分离检测

植物多糖提取、分离及检测 实验目的 学习并掌握植物多糖提取、分离及检测的原理和方法 实验原理 植物多糖(polysaccharide)是由糖苷键结合的糖链,至少要超过10个以上的单糖组成的聚合糖高分子碳水化合物,可用通式(c6h10o5)n表示。由相同的单糖组成的多糖称为多糖,如淀粉、纤维素和糖原;以没的单糖组成的多糖称为杂多糖,如阿拉伯胶是由戊糖和半乳糖等组成。多糖不是一种纯粹的化学物质,而是聚合程度不同的物质的混合物。多糖类一般不溶于水,无甜味,不能形成结晶,无还原性和变旋现象。多糖也是糖苷,所以可以水解,在水解过程中,往往产生一系列的中间产物,最终完全水解得到单糖。多糖普遍存在于自然界植物体中,其分子量一般为数万甚至数百万,是构成生命活动的四大基本物质之一,同维持生命功能密切相关。 多糖的提取分离,含色素较高的根、茎、叶、果实类需进行脱色处理,然用水、盐或稀碱水在不同温度下提取,应避免在酸性条件下提取,以防引起糖苷键的断裂。一般植物多糖提取多采用热水浸提法,所得多糖提取液可直接或离心除去不溶物。在多糖的检测方面采用单糖衍生物的GC/ MS 分析可以对多糖中的具体结构进行定性分析。 实验材料 材料山茶叶片 仪器组织粉碎机、烘箱、超声波提取机、恒温水浴锅、索氏提取器、旋转蒸发仪、冰箱、离心机、分液漏斗、GC/ MS 分析仪 试剂活性炭、95%乙醇、Sevag 试剂、无水乙醇、丙酮、无水乙醚、2mol·L - 1的硫酸、BaCO3 粉末、盐酸羟胺、吡啶、乙酸酐、氯仿 实验步骤 1、多糖提取分离称取粉碎、干燥好的山茶叶150g ,加入1500mL 蒸馏水,超声波提取20min ,于90 ℃恒温浸泡2h ,提取两次;得棕色滤液, 用活性炭对其脱色,活性炭量为活性炭:溶液=0.5%。过滤脱色后的滤液用旋转蒸发仪浓缩至50mL ,抽滤,加入200mL 95 %乙醇沉淀多糖,于冰箱醇析24h ,得棕色絮状物,离心,收集沉淀。 Sevag 法去蛋白Sevag 试剂的配制:用氯仿与正丁醇以4∶1 混合。取上述粗多糖加水溶解,于溶液中加入溶液1/ 3 倍体积的Sevage 试剂,剧烈震荡至无白色絮状物析出,离心15min ,除去水相与有机相交界处的变性蛋白,Sevage 法脱蛋白重复3 次。剩余液体加入200mL 无水乙醇,充分振荡摇匀,于冰箱静置24h ,得棕色絮状物,离心收集沉淀。沉淀经无水乙醇、丙酮、无水乙醚洗涤两次,干燥,得棕色多糖211g。 2 、多糖的检测 (1)、多糖水解称取50mg 山茶叶多糖,加入浓度为2mol·L - 1的硫酸10mL ,封管,超声振荡3~5min 至多糖完全溶解后,在100 ℃恒温水浴振荡水解2h ,然后将试管置于烘箱中于110 ℃反应6h。反应完成后冷却至室温,加BaCO3 粉末中和至中性, 离心, 过滤, 真空干燥, 得到水解后的单糖混合物10.5mg。 (2)糖腈乙酸酯衍生物的制备称取10mg 单糖样品和10mg 盐酸羟胺,用20mL 吡啶溶解,封管,95 ℃恒温水浴振荡30min 后冷却至室温;加入016mL 乙酸酐,封管,95 ℃恒温水浴振荡30min ,反应完成后冷却至室温,得糖腈乙酸酯衍生物。加入2mL 蒸馏水破坏乙酸酐,氯仿萃取,待测。 (3)单糖衍生物的GC/ MS 分析色谱条件:RTX25 石英毛细管柱(30m ×0125mm ×0125μm) ;载气为高纯氦气。柱箱初始温度100 ℃,进样口温度240 ℃,流速0166mL·min - 1 ,分流比30∶1 ,进样量1μL 。程序升温:初始温度为100 ℃,以10 ℃·min - 1升至250 ℃,保持1min。 (4)质谱条件:离子源为EI 源,灯丝电流016mA ,离子源温度200 ℃,电离能量70eV ,接口温度250 ℃,电子倍增管电压1120kV ,扫描周期015s ,扫描范围30100~400100m/ z ,溶剂延迟3min。

多糖结构总结

多糖结构总结.

IR红外分析()1 的数据和图形对比可以看出,亚硒酸根[图1(a)]从硒化壳聚糖[图1(b)]与壳聚糖主要是由以下的光谱图形和光谱数据C的羟基上,主要连接在C的氨基本上和62-1变为C的氨基硒化后,NH的弯曲振动由1594.52cm变化得到证明:壳聚糖2-1为基的酰的干未基位C聚1523.29cm,壳糖氨上脱净乙基羰振动峰2

-1,而硒化壳聚糖C位上未脱干净的乙酰基1650.32cm的羰基振动峰为2-1,可能是受到C位的羟基上亚硒酸基的影响;同样由于硒化壳聚糖1632.88cm6C位氨基上和C位羟基上亚硒酸根的影响,壳聚糖C-O伸缩振动峰由62-1-1-1处观察到亚硒酸酯的800.00cm1090.41cmSe=O1079.45cm。同时,在变为双键的振动峰。上述红外分析结果表明:壳聚糖与亚硒酸可能是通过C位上的6酯化反应和C位上氨基的静电作用完成的。(硒化壳聚糖的制备及其表征) 2 的对比中可以图4、从羧甲基壳聚糖与硒化羧甲基壳聚糖的红外光谱图图3主要由以下光谱图形C的羟基上。看出, 亚硒酸根主要连接在C位的羧甲基和62-1反对称吸收峰在羧甲基壳聚糖: 1627cm-COOH处的和光谱数据变化得到证明-1

与亚1599cm-COOH, 这可能是羧甲基壳聚糖中的硒化羧甲基壳聚糖中红移至-1伸缩振动在硒化羧甲基壳处的C-O1119cm硒酸钠发生反应, 从而使键力削弱。-1在硒化羧上的羟基也参与了硒化反应。此外, 聚糖中红移至1064cm, 说明 C6-1(硒化羧806.125cm甲基壳聚糖的红外光谱中观测到位于双键振动峰。的Se=O 甲基壳聚糖的合成及表征) 2.X-射线衍射,X射线衍射法是研究多糖的 结晶构型的有效方法。多糖通常是不能结晶的但在适宜的条件下,它可以微晶态存在。所以进行衍射分析的样品必须通过外界的诱导使其中相当部分呈现微晶态。进行衍射的香菇多糖样品一般先制成碱进一步处理制备。孙艳等将从香菇中分离 而得的多糖经,性溶液,然后在水中透析a=b=1. 晶格为六角形确定其立体结构为右手心三度螺旋衍射分析X2,,, 晶格常数 5nm, c =0. 6nm。ZhangP等经X-衍射分析表明:天然香菇多糖具β三股绳 状螺旋型立体结构,但加入尿素或二甲亚砜后立体构型改变,转变为单绳螺旋结 构。(香菇多糖结构分析和构效关系研究进展) 3.拉曼光谱法 拉曼光谱在检测多糖分子的振动相同原子的非极性键和异头物方面效果较好。它侧重于探测多糖生物大分子的空间结构,如平铺折叠或螺旋状等。研究 -1-1926cm954和有很强的拉曼吸收,此外在-D 表明,α螺旋直链淀粉在 865cm-1内对多糖的类500-1500cm有C-O-C 糖苷键的伸缩振动吸收,拉曼 光谱在处 型和糖苷的连接方式的检测灵敏,比红外光谱表现出了更高的分辨率,许多复杂-1区域内。的拉曼吸收谱带都在低于600cm 2.1 Seleno-LP的拉曼光谱 -1-1附近的吸收峰亚硒酸酯中和Seleno-LP的激光拉曼光谱在 911cm699cmSe=O和Se-OH的伸缩振动,而LP在这两处均没有吸收峰。这证实了seleno-LP中存在Se=O键。(兰州百合多糖硒酸酯的合成及表征)

西安市优质结构工程汇报资料编写提纲

西安市雁塔杯工程汇报材料编写提纲 一、总的要求 工程汇报是复查组获取工程信息的重要途径,是复查组对申报工程的第一印象,也是复查组编写工程复查报告的主要依据。所以,工程汇报编写水平的高低,内容是否充实,可能直接影响该工程的最后评审结果。复查组对一项工程的复查时间有限,申报单位充实的汇报,就是对复查组工作的最好的配合。 工程汇报材料要充分展示申报单位在本工程施工上的创新及先进施工方法和科技成果,对工程各种数据进行对比,重点突出本工程质量难点、特色及亮点,以专业、技术性的总结为主。汇报材料应双面打印,一般控制在5000—6000字左右。配合图片说明,图文并茂,归纳总结,装订成册。 二、章节划分 汇报材料一般分如下章节: 1、工程概况 2、工程质量创优目标和质量管理措施 3、新技术应用及科技创新情况 4、工程难点 5、工程质量特色及亮点 6、建筑节能与绿色施工 7、工程检测及质量验收 8、工程质量综合评价情况 9、工程取得的成果及荣誉 10、社会评价及使用功能 三、各章内容

封面要求:如下 XXX工程名称 西安市“雁塔杯”工程汇报材料 (页面中间附工程实物照片如两栋或以上请标注楼号) XXXX建筑工程有限公司(加盖公章) X年X月X日 目录

1、工程概况..............................................................页码 2、工程质量创优目标和质量管理措施................页码 3、新技术应用及科技创新情况............................页码 4、工程难点.............................................................页码 5、工程质量特色及亮点........................................页码 6、建筑节能与绿色施工........................................页码 7、工程检测及质量验收........................................页码 8、工程质量综合评价情况....................................页码 9、工程取得的成果及荣誉....................................页码 10、社会评价及使用功能 ...................................页码

结构动力学课程总结

结构动力学课程学习总结 本学期我们开了《结构动力学》课程,作为结构工程专业的一名学生,《结构动力学》是我们的一门重要的基础课,所以同学们都认真的学习相关知识。《结构动力学》是研究结构体系在各种形式动荷载作用下动力学行为的一门技术学科。它是一门技术性很强的专业基础课程,涉及数学建模、演绎、计算方法、测试技术和数值模拟等多个研究领域,同时具有鲜明的工程与应用背景。学习该门学科的根本目的是为改善工程结构系统在动力环境中的安全和可靠性提供坚实的理论基础。通过该课程的学习,可以掌握动力学的基本规律,有助于在今后工程建设中减少振动危害。 对一般的内容,老师通常是让学生个人讲述所学内容,课前布置他们预习,授课时采用讨论式,先由一名学生主讲,老师纠正补充,加深讲解,同时回答其他同学提出的问题。对较难或较重要的内容,由教师直接讲解,最后大家共同讨论教材后面的思考题,以加深对相关知识点的理解。 通过本课程的学习,我们了解到:结构的动力计算与静力计算有很大的区别。静力计算是研究静荷载作用下的平衡问题。这时结构的质量不随时间快速运动,因而无惯性力。动力计算研究的是动荷载作用下的运动问题,这时结构的质量随时间快速运动,惯性力的作用成为必须考虑的重要问题。根据达朗伯原理,动力计算问题可以转化为静力平衡问题来处理。但是,这是一种形式上的平衡,是一种动平衡,是在引进惯性力的条件下的平衡。也就是说,在动力计算中,虽然形式上仍是是在列平衡方程,但是这里要注意两个问题:所考虑的力系中要包括惯性力这个新的力、考虑的是瞬间的平衡,荷载、内力等都是时间的函数。 我们首先学习了单自由度系统自由振动和受迫振动的概念,所以在学习多自由度系统和弹性体系的振动分析时,则重点学习后者的振动特点以及与前者的联系和区别,这样既节省了时间,又抓住了重点。由于多自由度系统振动分析的公式推导是以矩阵形式表达为基础的,我们开始学习时感到有点不适应,但是随着课程的进展,加上学过矩阵理论这门课后,我们自觉地体会到用矩阵形式表达非常有利于数值计算时的编程,从中也感受到数学知识的魅力和现代技术的优越性,这样就大大增强了我们学习的兴趣。

植物多糖的提取、分离和含量测定的研究

论文题目:植物多糖的提取、分离和含量测定的研究 姓名:刘通 班级:08级药学1班 学号:200810720071 1、利用百度搜索引擎查找相关资料 2、利用中国知网的期刊全文数据库查期刊中发表的论文的相关结果

3、利用中国知网学位论文全文数据库查找论文相关资料

4、利用读秀查图书馆收藏的与论文有关资料 5、利用图书馆OPAC查我馆收藏的印刷型图书

植物多糖的提取、分离和含量测定的研究文献综述 对多糖的研究, 最早是在20 世纪40 年代, 但其作为广谱免疫促进剂而引起人们的极大重视则是在60 年代, 经过40 余年的不断发展, 人们对多糖这一类重要生命物质产生了新的认识, 使这一学科成为目前生命科学中研究最活跃的领域之一[ 1 ]。越来越多的研究发现多糖对人体具有极大的利用价值, 按其来源可分为三类: 动物多糖、植物多糖和微生物多糖L 其中植物多糖如人参、黄芩、刺五加、红花、芦荟等所含多糖均具有显著的药用功效, 如免疫增强作用, 抗肿瘤作用, 抗辐射作用等L据文献[ 2 ]报道, 已有近100 种植物的多糖被分离提取出来L 这类多糖来源广泛且没有细胞毒性, 应用于生物体毒副作用小,因此对植物多糖的研究已成为医药界的热门领域。 1 植物多糖的提取分离纯化 多糖的提取分离纯化是指多糖研究中获取研究对象的过程L一般这一过程包括提取分离、纯化和纯度鉴定3 步L其中纯化是多糖研究的关键, 其成 功与否、效果的好坏都会直接影响后续研究的可行性与可信度[ 3 ]。

1.1 提取分离 一般植物细胞壁比较牢固, 需在提取前进行专门的破细胞操作, 包括 机械破碎(研磨法、组织捣碎法、超声波法、压榨法、冻融法)、溶胀和自胀、化学处理和生物酶降解L因此常用的提取方法有: 热水浸提法、酸浸提法、碱浸提法和酶法L 其中前3 种为化学方法, 酶法为生物方法。此外, 更有研究者[ 4, 5 ] 在细胞破壁方面进行研究, 利用超声波、微波等技术有效地提高多糖的提取率和产品质量, 并缩短了反应时间。 1.2 纯化 分离沉淀后获得的多糖提取物中, 常会有无机盐、蛋白质、色素及醇不溶的小分子有机物(如低聚糖) 等杂质, 必须分别除去L 多糖的纯化就是指将粗多糖中的杂质去除而获得单一多糖组分。一般是先脱除非多糖组分, 再对多糖组分进行分级L而脱除非多糖组分是先脱除蛋白质再去除小分子杂质。 1.2.1除蛋白天然植物中多糖与蛋白质 两种高分子成分共存, 且分子量相近, 另外糖常常与蛋白形成糖蛋白 复合物, 使蛋白质的脱除更加困难。但也许正是结合了这部分蛋白质, 多糖才具有众多独特的生理功能, 如各种蛋白质聚糖、糖蛋白具有生理功能一样L常用的除蛋白质的方法有Sevage 法、三氯乙酸法、三氟三氯乙烷法、酶法等。Sevage 法为实验室常用法, ,该法以正丁醇与氯仿混合再进行萃取; 蛋白酶法是目前认为较好的方法, 将蛋白质水解再透析去除。 1.2.2 脱色 对于植物多糖可能会有酚类化合物而颜色较深, 对其进行脱色可使其 应用范围更加广泛。常用的脱色方法有: 离子交换法、氧化法、金属络合物法、吸附法(纤维素、硅藻土、活性炭等) LDEA E- 纤维素是目前最常用的脱色剂, 通过离子交换柱不仅达到脱色的目的, 而且还可以分离多糖。 1.2.3 除小分子杂质 通过逆向流水透析除去低聚糖等小分子杂质,这样得到的就是多糖的半精品。

监理单位优质结构报说明

监理单位优质结构工程 申报说明 一、监理措施: 1、组织措施 ①必须明确各级管理层,各部门的施工作业班组和施工人员的责任,是保障项目质量施工的重要手段。②督促和协助施工单位从制度和组织上加强科学管理,建立和完善有关质量生产制度和体系。并要求其搞好自控,每月检查各施工单位安保体系运作情况,要求其层层建立安保责任制,签订安保责任书,定期组织质量知识教育、作好逐级质量交底工作。质量管理人员必须配备到位,并切实履行职责,加强日常质量检查。③检查施工单位质量生产保证体系文件。 2、技术措施 ①监理在审查施工组织设计时,应审核以下涉及质量技术措施的内容;a)质量管理、质量管理和质量保证体系的组织机构,包括项目经理、工长、质量管理人员、特种作业人员配备的数量、资格培训证和上岗证;施工质量生产责任制、质量管理规章制度、质量操作规程的制定情况;起重机械设备、施工机具和电器设备等设置是否符合规范要求;b)基坑支护、模板、脚手架等专项方案是否符合规范要求;c)事故应急救援预案的制定情况;d)雨期季节性施工方案的制定情况;②临时用电组织设计及变更时,必须履行“编制、审核、批准”程序,由专业人员组织编制,经相关部门审核及具有法人资格企业的技术负责人批准后,报送监理审批实施,变更组织设计时应补充有关图纸资料。临时用电工程必须经编制、审核、批准部门和使用单位共同验收,合格后方可投入使用。③施工企业必须根据工程结构形式、荷载大小、施工设备、施工方式和材料供应等条件编制承重支撑架施工技术专项方案。监理单位必须按照有关规范标准对重支撑架施工技术专项方案进行严格审查,并由项目总监理工程师签字负责。在施工过程中应重点检查实际施工情况与方案的符合性,发现问题应及时向施工单位提出并督促其彻底整改;施工完毕后,项目监理部应组织验收并予以确认。④模板工程应按相关规定编制施工方案,施工单位分管负责人审批签字,项目分管人组织有关部门验收,经验收合格签字后,方可作业。 3、经济措施 配合质量管理部门的检查、指导,并定期组织施工单位对现场的质量文明施工进行检查,对有质量隐患及人员的不质量行为等采取教育、通报、罚款等手段,以杜绝事故的发生。 4、其他措施 ①工程开工前,项目监理部针对监理项目特点召开文明施工专题讨论会,加强安全文明知识的深化学习,进一步强化监理人员的安全意识。②项目监理部制定质量管理职责,落实质量责任制,总监负全责,各专业监理工程师各负其责。并在监理机构中安排专职质量监理人员负责本工程质量管理,负责施工现场的日常质量管理工作。当施工中出现了质量安全隐患,总监理工程师认为有必要停工以除隐患时,可签发工程暂停令;当隐患消除、具备复工条件时,及时签署工程复工报审表,指令承包单位继续施工。由此发生的停工损失由责任方自行承担。③质量监理人员应对高危作业的关键工序实施现场旁站监督检查。监理的有关质量安全控制活动必须作好记录,记录应具体详细。④制定质量、安全文明施工管理中的奖罚机制,对成绩优异的监理人员实行奖励,对责任心不强的监理人员进行处罚,直至调离工作岗位。 二、监理成果及评价: 在工程建设单位的支持下,本工程先后建立并重点实施了创优策划研讨会制度、定期质量质量讲评制度、推行样板引路制度、质量问题纠正和预防措施制度和施工协调会制度。由总监理工程师按制度跟踪抓落实,通过确定工程创新亮点、有计划的对工程创优工作进行部署、不间断的检查创优活动的力度和成果、及时总结创优活动的经验教训对阶段施工质量进行讲评,监督施工单位落实工程施工创优措施,收到了比较好的工作成效。

结构力学知识点考点归纳与总结

结构力学知识点的归纳与总结 第一章 一、简化的原则 1. 结构体系的简化——分解成几个平面结构 2. 杆件的简化——其纵向轴线代替。 3. 杆件间连接的简化——结点通常简化为铰结点或刚结点 4. 结构与基础间连接的简化 结构与基础的连接区简化为支座。按受力特征,通常简化为: (1) 滚轴支座:只约束了竖向位移,允许水平移动和转动。提供竖向反力。在计算简图中用支杆表示。 (2) 铰支座:约束竖向和水平位移,只允许转动。提供两个反力。在计算简图中用两根相交的支杆表示。 (3) 定向支座:只允许沿一个方向平行滑动。提供反力矩和一个反力。在计算简图中用两根平行支杆表示。 (4) 固定支座:约束了所有位移。提供两个反力也一个反力矩。 5. 材料性质的简化——对组成各构件的材料一般都假设为连续的、均匀的、各向同性的、完全弹性或弹塑性的 6. 荷载的简化——集中荷载和分布荷载 §1-4 荷载的分类 一、按作用时间的久暂 荷载可分为恒载和活载 二、按荷载的作用范围 荷载可分为集中荷载和分布荷载 三、按荷载作用的性质 荷载可分为静力荷载和动力荷载 四、按荷载位置的变化 荷载可分为固定荷载和移动荷载 第二章几何构造分析 几何不变体系:体系的位置和形状是不能改变的讨论的前提:不考虑材料的应变 2.1.2 运动自由度S S:体系运动时可以独立改变的坐标的数目。 W:W= (各部件自由度总和 a )-(全部约束数总和) W=3m-(3g+2h+b) 或w=2j-b-r.注意:j与h的区别 约束:限制体系运动的装置

2.1.4 多余约束和非多余约束 不能减少体系自由度的约束叫多余约束。 能够减少体系自由度的约束叫非多余约束。 注意:多余约束与非多余约束是相对的,多余约束一般不是唯一指定的。 2.3.1 二元体法则 约束对象:结点 C 与刚片 约束条件:不共线的两链杆; 瞬变体系 §2-4 构造分析方法与例题 1. 先从地基开始逐步组装 2.4.1 基本分析方法(1) 一. 先找第一个不变单元,逐步组装 1. 先从地基开始逐步组装 2. 先从内部开始,组成几个大刚片后,总组装 二. 去除二元体 2.4.3 约束等效代换 1. 曲(折)链杆等效为直链杆 2. 联结两刚片的两链杆等效代换为瞬铰

植物多糖的功能..提取及纯化

植物多糖的功能 多糖与蛋白质一样,具有生物大分子的复杂结构,具有一定的生理和生物学活性,概括起来多糖的生物活性包括:免疫调节性、抗肿瘤活性、降血糖活性、降血脂活性、抗病毒活性、抗衰老活性(抗氧化活性)、抗疲劳、抗突变活性,除此之外,还具有其他生物活性,包括抗凝血、抗炎、抗菌、抗惊厥、镇静、止喘及降血压等作用。 植物多糖的提取 一、植物多糖的提取 1 溶剂提取法 1.1 水提法 水对植物组织的穿透力强,提取效率高,在生产上使用安全、经济。用水作溶剂来提取多糖时,可以用热水浸煮提取,也可以用冷水浸提。一般植物多糖提取采用热水浸提法,该法所得多糖提取液可直接或离心除去小溶物;或者利用多糖不溶于高浓度乙醇的性质,沉淀提纯多糖;但由于不同性质或不同相对分子质量的多糖沉淀所需乙醇浓度不同,它也可以用于样品中不同多糖组分的分级分离;还可按多糖不同性质在粗分阶段利用混合溶剂提取法对植物中不同的多糖进行分离;其中,以乙醇沉淀最为普遍。但以根茎为主的植物体,细胞壁多糖含量高,热水直接提取率不高。此时为破坏细胞壁,增加多糖的溶出,有两种处理方法:一为酶解,二为弱碱溶解。 1.2酸碱提法 有些多糖适合用稀酸提取,并且能得到更高的提取率。但酸提法只在一些特定的植物多糖提取中占有优势,目前报道的并不多。而且即使有优势,在操作上还应严格控制酸度,因为酸性条件下可能引起多糖中糖苷键的断裂。 有些多糖在碱液中有更高的提取率,尤其是提取含有糖醛酸的多糖及酸性多糖。采用的稀碱多位为0.1mol/L氢氧化钠、氢氧化钾,为防止多糖降解,常通以氮气或加入硼氢化钠或硼氢化钾。同样,碱提优势也是因多糖类的不同而异。与酸提类似,碱提中碱的浓度也应得到有效控制,因为有些多糖在碱性较强时会水解。另外,稀酸、稀碱提取液应迅速中和或迅

多糖结构的分析

多糖结构分析 多糖在生物学上的重要意义,尤其是在医药学上的重要意义决定了多糖研究的迅速发展,多糖构效关系的研究已成为多糖研究的热点。但由于多糖结构的复杂性和多样性,其结构测定远远落后于蛋白质和核酸,本实验选择天然多糖(半乳葡萄甘露聚糖)作为实验材料,对其一级结构做初步的分析。 多糖一级结构的分析包括:纯度鉴定,分子量测定,单糖组成测定和糖链的序列测定。糖链的序列测定包括:单糖残基在糖链中的次序,单糖残基间连键的位置,链的分支情况等诸多方面。 【实验目的】 1.了解多糖结构分析的内容及方法。 2.了解多糖一级结构分析的基本原理。 3.掌握多糖一级结构分析的基本方法。 一、糖含量测定 【实验原理】 苯酚—硫酸试剂与游离的或寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应,己糖在490nm 处有最大吸收,吸收值与糖含量呈线性关系。 【实验材料】 1. 实验器材 721型分光光度计。 2. 实验试剂 (1)98%的浓硫酸。 (2)80%苯酚:80g苯酚加20ml水使之溶解,可置冰箱中避光长期贮存。 (3)6%苯酚:临用前用80%苯酚配制。 (4)标准葡萄糖溶液(0.1 mg/ml):取100mg葡萄糖,用蒸馏水溶解,定容至1L。 (5)多糖样品:半乳葡萄甘露聚糖溶液(0.1 mg/ml)。 【实验操作】 1. 制作标准曲线: 取9支干燥试管,按下表操作 横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,绘制标准曲线。 2. 样品含量测定: 取样品液1.0ml,按上述步骤操作,测光密度。

3.计算: 糖含量(%)=C /(C0× V)×100% C: 由标准曲线查得的糖微克数 C0:样品溶液的浓度(0.1 mg/ml) V:测定时用的样品溶液体积(1.0ml) 二、单糖组成分析 【实验原理】 多糖在浓硫酸中保温一定时间可完全水解为单糖,通过纸层析分离,特定试剂显色后与已知糖的标准混合物作对比,可以鉴定多糖水解产物中单糖的组成。 【实验材料】 1. 实验器材 水解管;滤纸;玻璃毛细管;层析缸;喷雾器。 2. 实验试剂 ⑴标准糖溶液: 称取一定量的半乳糖、葡萄糖、甘露糖、阿拉伯糖,用蒸馏水溶解,得标准糖混合溶液(每种糖的点样量为20微克~30微克)。 ⑵展层剂:正丁醇:乙酸:水=4:l:5 (上层)。 ⑶显色剂:苯胺-邻苯二甲酸-正丁醇饱和水溶液(邻苯二甲酸1.6g溶于水饱和的正丁醇100 ml,加苯胺0.93g(相当于0.9 ml)。 ⑷BaCO3;1mol/L硫酸。 【实验操作】 l.完全酸水解: 称取20 mg多糖样品,加入1mol/L H2S04 2ml;封管,l00℃水解8小时,然后加入BaC03中和,定量滤纸过滤,滤液留作分析。 2.纸层析: 将层析滤纸剪成7cm×40cm的纸条,距层析滤纸一端2cm处画一横线作为点样线,在点样线上画两个点分别作为标准糖溶液和多糖水解液的点样位置。用玻璃毛细管点样,斑点尽可能小,而且每点一滴,待点样点干燥后,在同一位置再点第二滴。然后将滤纸条悬挂于层析缸中进行层析,展层时间约为36小时。 3.显色: 将滤纸取出,自然干燥,喷上苯胺-邻苯二甲酸-正丁醇饱和水溶液,100℃条件下15分钟即可显色。标准单糖混合物色斑在滤纸上由下而上的顺序是:半乳糖-葡萄糖-甘露糖-阿拉伯糖。与标准单糖混合物色斑比较,即可判断多糖样品的单糖组成。 三、糖链的序列测定 (一)高碘酸氧化 【实验原理】 高碘酸可以选择性地氧化和断裂糖分子中连二羟基或连三羟基处,生成相应的多糖醛、甲醛或甲酸。反应定量地进行,每开裂—个C-C键消耗一分子高碘酸。通过测定高碘酸消耗量及甲酸的释放量,可以判断多糖分子中糖苷键的位置、类型、多糖的分枝数目和取代情况等。 【实验材料】

创结构优质工程总结

xxxxxxxxxxxxxxx工程 创优质结构工程总结xxxxxxxxxxxxxx有限公司二0一三年十月

前言 质量关系到每个人的切身利益,关系到企业的生存。没有质量就没有经济效益,也就没有企业的发展和国民经济的振兴。质量信誉重如泰山,得之者兴,失之者衰。沙城中学宿舍楼、综合办公楼项目以科学的管理手段,在致力于提高工程质量的过程中,采用了“走出去、请进来”的方式,即在项目组建初期,带领项目人员,认真学习各项施工规范,参观了近年来的其它省结构优质工程,虚心向他们学习,把好的管理方法及施工做法带回项目来。依据我公司制定的质量方针、质量目标和管理职责强化项目的质量管理,通过质量体系的建立和有效运行来实现质量目标。 一、工程概况 工程名称:xxxxxxxxxxxx楼 建设地址:xxxxxxxxx内 建设单位:xxxxxxxxx 监理单位:xxxxxxxxxxxxx公司 设计单位:xxxxxxxxxxx 勘察单位:xxxxxxxxxxxx限公司 施工单位:xxxxxxxxxxxxxxx有限公司 本工程由两栋主楼及其他附属设施组成:xxx楼建筑面积xxx㎡、高度xxxx米,xxxx 楼建筑面积xxxx㎡、高度xxxx米,宿舍楼为地上六层。xxxx楼为地下一层地上十二层。设计标高±0.000相当于绝对标高9.200m(假设标高)。xxxx基础采用梁板式筏式基础,宿舍楼为独立基础。

综合办公楼建筑设计概况: 序 号 项 目 内 容 1 建筑功能 综合办公办公楼 2 建筑特点 地上12层,地下1层,框架剪力墙结构 3 建筑面积 总建筑面积(m 2) 12881.1㎡ 4 建筑层数 地上 12层 地下 1层 地上建筑层高(m ) 地下 4.2m 首层 4.9m 二层以上 3.6m 5 建筑高度 (m ) 46.6 设计标高 本工程±0.000相当于绝对标高 100.200m (假设标高) 6 建筑平面 横轴编号 1轴~7轴 纵轴编号 A 轴~D 轴 横轴距离(m ) 51.4 纵轴距离(m ) 18.7 7 建筑防火 地上二级、地下一级 8 墙面保温 聚苯板100mm 厚 9 防水工程 3+3mm 厚双面自粘型防水卷材 宿舍楼建筑设计概况:

多糖结构分析

多糖结构研究方法 多糖及其复合物是来自于高等动、植物细胞膜和微生物细胞壁中的天然大分子物质之一,自然界含量丰富,与人类生活紧密相关,对维持生命活动起至关重要的作用。多糖和核酸、蛋白质、脂类构成了最基本的4类生命物质。由于多糖的生物活性与多糖的结构关系密切,因此清楚认识多糖的结构是进行多糖研究和利用的基础。多糖结构比蛋白质和核酸的结构更加复杂,可以说是自然界中最复杂的生物大分子。从化学观点来看,多糖结构解析最大的难点就在于其结构的复杂性。糖的结构分类可沿用蛋白质和核酸的分类方法,即多糖的结构也可分为一级、二级、三级和四级结构。与蛋白质或核酸大分子相比,糖链的一级结构“含义”要十分丰富。测定糖链的一级结构,要解决以下几个问题:(1)相对分子质量;(2)糖链的糖基组成,各种单糖组成的摩尔比;(3)有无糖醛酸及具体的糖醛酸类型和比例;(4)各单糖残基的D-或L.构型,毗喃环或呋喃环形式;(5)各个单糖残基之间的连接顺序;(6)每个糖苷键所取的a-或B.异头异构形式;(7)每个糖残基上羟基被取代情况:(8)糖链和非糖部分连接情况;(9)主链和支链连接位点:(10)糖残基可能连接硫酸酯基、乙酰基、磷酸基、甲基的类型等。多糖的二级结构是指多糖主链间以氢键为主要次级键而形成的有规则的构象,与分子主链的构象有关,不涉及侧链的空间排布;多糖的三级结构和四级结构是指以二级结构为基础,由于糖单位之间的非共价相互作用,导致二级结构在有序的空间里产生的有规则的构象四。多糖结构的分析手段很多。不仅有仪器分析法,如红外、核磁共振、质谱等,还有化学方法,如完全酸水解、部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解、甲基化反应等,以及生物学方法,如特异性糖苷酶酶切、免疫学方法等。 1质谱(MS) 由于MS法在糖链结构分析中具有快速灵敏,样品用量少、结构信息直观的特点而得到越来越广泛的应用。近年来各种软电离技术的诞生,如快原子轰击质谱(FAB—MS),电喷雾质谱(ESI—MS),基质辅助激光解析离子化质谱(MALDI-MS)等,使得糖结构分析的研究取得了日新月异的发展。 (1)快原子轰击质谱(FAB—MS) FAB-MS是上世纪80年代初发展起来的一种新的软电离质谱技术。其显著区别于传统质谱之处在于样品受加速原子或离子的轰击,可直接在基质溶液中电离。FAB-MS的引入使传统质谱技术难以分析的极性强,难挥发以及热不稳定的化合物不经衍生化就可以直接进行质谱分析,而且对生物大分子的研究取得了重大突破。FAB-MS已被证明是分析糖结构最为有力的方法之一,它不仅可以测定寡糖及其衍生物的分子量,而且可以测定聚合度高于30的糖的分子量。同时,FAB-MS还可以确定糖链中糖残基的连接位点和序列,已广泛用于糖类的分析。 (2)电喷雾质谱(ESI-MS) ESI-MS是将溶液中分子转变成气相离子非常有效的手段,是目前最软的一种电离方式。这种电离方式所产生的分子离子往往带有多电荷。因此ESI-MS可

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