超临界CO2萃取蜘蛛香中总缬草三酯的工艺研究

超临界萃取原理

超临界萃取原理 超临界流体萃取是当前国际上最先进的物理分离技术。 常见的临界流体中，由于CO2化学性质稳定，无毒害和无腐蚀性，不易燃和不爆炸，临界状态容易实现，而且其临界温度（31.1℃）接近常温，在食品及医药中香气成分，生理活性物质、酶及蛋白质等热敏物质无破坏作用，因而常用CO2作为作为萃取剂进行超临界萃取。 一、超临界CO2 纯CO2的临界压力是7.3MPa和31.1℃时，此状态CO2被称为超临界CO2。在超临界状态下，CO2流体是一种可压缩的高密度流体，成为性质介于液体和气体之间的单一状态，兼有气液两相的双重特点：它的密度接近液体，粘度是液体的1%，自扩散系数是液体的100倍，因而它既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和对某些物质很强的溶解能力，可以说超临界CO2对某些物质有着特殊的渗透力和溶解能力。 二、超临界CO2萃取过程 超临界CO2密度对对温度和压力变化十分敏感，所以调节正在使用的CO2的压力和密度，就可以通过调节CO2密度来调整该CO2对欲提取物质的溶解能力；对应各压力范围所得到的的萃取物不是单一的，可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，与被萃取物质完全或部分分开，从而达到分离提纯的目的。 三、超临界CO2溶解选择性 超临界状态下的CO2具有选择性溶解，对低分子、弱极性、脂溶性、低沸点的成分如挥发油、烃、酯、内脂、醚、环氧化合物等表现出优异的溶解性，而对具有极性集团（-OH、-COOH等）的化合物，极性基团愈多，就愈难萃取，故多元醇、多元酸及多羟基的芳香物质均难溶于超临界CO2。对于分子量大的化合物，分子量越大，越难萃取，分子量超过500的高分子化合物几乎不溶，因而对这类物质的萃取，就需加大萃取压力或者向有效成分和超临界CO2组成的二元体系中加入具有改变溶质溶解度的第三组成粉（即夹带剂），来改变原来有效成分的溶解度。一般来说，具有很好性能的溶剂，也往往是很好的夹带剂，如甲

二氧化碳的实验室制法----教案

《二氧化碳的实验室制法》教学设计、教材分析： 教材在学习了氧气的实验室制法的基础上安排了二氧化碳的 实验室制法。这样安排可以使学生对氧气的认识得到巩固、补充和深化，通过小结氧气的实验室制法来总结出实验室制取气体的思路和方法。可以使学生分析问题、解决问题的能力、认识事物过程的能力得到发展和提高。从而为学生以后研究、探讨其它气体的实验室制法，指明了正确的学习顺序。 、设计思想： 因为本节课的重要性和典型性，在教学中力求做到以学为主， 学生是学习的主人，在教学过程中，教师是学习的组织者和引导者，建设一个以学生动脑、动口、动手的和谐的学习氛围，给学生在时间和空间上提供广阔的教学天地来培养学生的成功感，从而培养学生终身学习的能力。 、教学目标： 1．知识目标： 1)、通过分析氧气的实验室制法，使学生了解在实验室内制 取气体的方法和设计思路。 2)、探讨二氧化碳的实验室制法，使学生掌握实验室制取 氧化碳的原理和实验装置。 2．能力目标： (1) 、通过对氧气、氢气实验室制法的分析，培养学生对知识

的归纳总结能力。 2）、通过研讨二氧化碳的实验室制法来提高学生分析和解决 实际问题的能力。 3．情感目标： 1）、通过对气体实验室制法的设计思路和方法的归纳总结， 培养学生开阔的思维和思想。 2）、通过对二氧化碳实验室制法的研究和探讨，来激发学生 的学习欲望，创建一个和谐民主的学习氛围。 四、教学重点： 实验室制取二氧化碳的化学反应原理、实验装置和制取方法。 五、教学难点： 从实验室制取气体的设计思路出发，学习二氧化碳的实验室 制取方法。 六、教学关键：实验室制取气体的设计思路 七、教学方法：实验探索、分析、对比、讨论、归纳等启发式教 学方法。 八、学生学法：学生比较、分析、归纳、总结的方法 九、教学手段：多媒体教学、教师演示实验（第二课时学生在实 验室分组演示） 、教学过程：学习目标：学习目标的展示让学生明确本节课的具体的学习目标和任务。 回忆：

超临界萃取的技术原理

一、超临界萃取的技术原理 利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 超临界CO2是指处于临界温度与临界压力（称为临界点）以上状态的一种可压缩的高密度流体，是通常所说的气、液、固三态以外的第四态，其分子间力很小，类似于气体，而密度却很大，接近于液体，因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质，同时具有液体较高的溶解性和气体较高的流动性，比普通液体溶剂传质速率高，并且扩散系数介于液体和气体之间，具有较好的渗透性，而且没有相际效应，因此有助于提高萃取效率，并可大幅度节能。 超临界CO2的物理化学性质与在非临界状态的液体和气体有很大的不同。由于密度是溶解能力、粘度是流体阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数，因此超临界CO2的特殊性质决定了超临界CO2萃取技术具有一系列的重要特点。超临界CO2的粘度是液体的百分之一，自扩散系数是液体的100倍，因而具有良好的传质特性，可大大缩短相平衡所需时间，是高效传质的理想介质；具有比液体快得多的溶解溶质的速率，有比气体大得多的对固体物质的溶解和携带能力；具有不同寻常的巨大压缩性，在临界点附件，压力和温度的微小变化会引起CO2的密度发生很大的变化，所以可通过简单的变化体系的温度或压力来调节CO2 的溶解能力，提高萃取的选择性；通过降低体系的压力来分离CO2和所溶解的产品，省去消除溶剂的工序。 在传统的分离方法中，溶剂萃取是利用溶剂和各溶质间的亲和性（表现在溶解度）的差异来实现分离的；蒸馏是利用溶液中各组分的挥发度（蒸汽压）的不同来实现分离的。而超临界CO2萃取则是通过调节CO2的压力和温度来控制溶解度和蒸汽压这2个参数进行分离的，故超临界CO2萃取综合了溶剂萃取和蒸馏的2种功能和特点，进而决定了超临界CO2萃取具有传统普通流体萃取方法所不具有的优势：通过调节压力和温度而方便地改变溶剂的性质，控制其选择性；适当地选择提取条件和溶剂，能在接近常温下操作，对热敏性物质可适用；因粘度小、扩散系数大，提取速度较快；溶质和溶剂的分离彻底而且容易。从它的特性和完整性来看，相当于一个新的单元操作，因此引起了国内外的广泛关注。二、超临界萃取的特点

《二氧化碳的实验室制法》教学设计

《二氧化碳的实验室制法》教学设计 【设计思路】：本课学习实验室中如何制取二氧化碳，从而总结出实验室制取气体的思路。是研究二氧化碳的性质和用途的基础并给以后制取其它气体提供了思路，在本节课的教学中，我充分利用了STS 教育的思想和理论，使科学、技术与社会融为一体，从而更好的培养学生的环保意识，创新精神和实践能力。 【教法处理】：以学生分析、探究、实践为主，以教师提示、启发、辅导为辅。 【教学目标】： 1.知识与技能： （1 了解实验室中制取CO2的反应原理。 （2探究实验室中制备C02的装置。 （3了解实验室中制取气体的思路与方法。 （ 4 提高学生的动手能力和分析资料、推理判断的能力。 2.过程与方法：能合理使用课堂资料，并会利用这些资料设计实验方案。 3.情感态度与价值观：从寻找药品、设计装置和制取气体的过程中获取成就感，进一步增强学习化学的自信心。从化学原理与实际生活的联系中，增强学生的环保意识、创新精神和实践能力。 【教学重点、难点】： 探究实验室制取C02的方法，并制取C02. 【教学流程】： 课题导入---- 提出问题 --- 搜集资料---- 分析判断---- 实验探究---- 交流总结 【教具准备】：教师用具：多媒体、石灰水、酚酞、无色透明的塑料瓶（碳酸钠、石灰石、稀盐酸、稀硫酸、浓盐酸）。 学生用具：（1）仪器：锥形瓶、烧杯、大试管、集气瓶、长颈漏斗、（带导管的）双孔塞及单孔塞、带塞子的弯导管、盛水的烧杯（代替水槽）、酒精灯。 （2）药品：石灰石、稀盐酸、稀硫酸、澄清的石灰水、木条。 【教学过程】： 课题导入：教师表演魔术（向澄清的石灰水中滴入几滴酚酞，将变红的溶液倒入盛有二氧化碳的无色透明的瓶中，振荡，观察现象。） 【STS理念的运用】运用趣味演示实验，激发学生的兴趣和探究的欲望。引言：我们要表演好这个魔术，重要的是制取一瓶二氧化碳，怎样制取二氧化碳呢？这节课我们就来学习二氧化碳的实验室制法。 板书：二氧化碳的实验室制法 请同学们分组讨论一下：我们要研究清哪些问题，就能顺利的制取二氧化碳了？（学生讨论回答，教师板书记录） 我们首先需要研究的问题是：什么反应可以生成二氧化碳？ 【STS理念的运用】这一环节运用问题讨论法，进行设疑，培养学生分析问题、解决问题的能力，加深学生对问题的理解。 板书：1、反应原理 点燃 ［提问］：我们知道的能生成二氧化碳的反应有哪些？高温 ［回答］：C+O2 === CO2 C+2CuO===2Cu+CO2 点燃 ［提问］：这些反应能用于实验室制取CO2 吗？高温 C+O2 ==== CO2 材料好，反应快但不易收集 C+2CuO====2Cu+CO2 反应慢，需条件高

超临界二氧化碳萃取的过程及设备教学教材

超临界二氧化碳萃取的过程及设备

3.2 超临界流体萃取过程的设计与开发 除了在一些食品提取工业中实现超临界流体萃取的工业化外，其在高附加值产品分离中也展现出新的活力，特别是在制药工业中，其重要性也日显增加。尤其是随着有关毒性物质排放越来越受到严格限制，SCFE的使用范围也会日渐扩大。但是SCFE的使用可行性是与过程的规模、产品的价值、是否需用无毒溶剂的一些因素有关。因此，只有进行周密的设计后，才能定量权衡上面提出的种种因素。一旦得出具有可行性的设计，便会吸引到企业界和研究者的重视和关注。 当前，不仅仅是国外的一些学者和专家作了扼要而实用的综述[1]，而且在国内召开的“超临界流体技术学术及应用研讨会”上有多篇论文专门讨论了SCFE 的工艺与设备设计。早八十年代就出现了SCFE过程设计和开发的报告，近30年间，有关SCFE的设计研究还在不断进展，逐渐完善。有些产品，如真菌脂质的提取，不仅要作SCFE的过程设计，而且还要作其他单元操作，如对液液萃取的设计进行比较，从经济上确定何种过程有优势，从而便于在进一步的投资中作出判断。可以说，目前SCFE已如其他比较成熟的单元操作一样,设计、仿真和优化(design,simulation and optimization)的工作已全面开展，这也从-个侧面表明SCFE的实用性正在受到越来越多的科技工作者的关注。 3.2.1 超临界流体萃取工业装置的开发步骤 图3-16示出了任一扩散分离过程科学开发的流程示意图。在步骤2中确定所涉及物料的特征后，一般情况下，若选用传统的分离单元操作，如蒸馏、液液萃取等，往往是凭设计者的经验来选定，较少采用预设计的方法。在开发过程中直接进行实验研究。但SCFE是新技术，对其了解不多。为了能和其他分

教案示例：二氧化碳的实验室制法

教案示例：二氧化碳的实验室制法之一 教学目标 1．使学生掌握实验室制取二氧化碳的反应原理、实验装置和操作方法，提升学生分析和解决实际问题的水平。 2．简要介绍泡沫灭火器的原理，使学生对灭火和灭火器有大致印象。 实验准备 1．学生每组2人，事先备好相关的实验仪器。药品有大理石（碳酸钙）、碳 酸钠溶液、稀盐酸溶液、稀硫酸溶液。 2．教师应备好磁性小黑板一块、气体发生装置和收集装置图六幅，投影片一张（列表比较氧气、氢气和二氧化碳的实验室制法）。 教学过程 【引言】上节课学过二氧化碳的实验室制法，本节课再作进一步的研讨。先请同学们回答以下问题。 1．实验室里用什么药品制取二氧化碳？写出相关反应的化学方程式。 【回答】实验室里用稀盐酸跟大理石（或石灰石）反应来制取二氧化碳。 CaCO3＋2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O 2．请一位同学向大家介绍你所做过的两个家庭小实验：①纯碱跟醋酸反应。 ②鸡蛋壳跟盐酸反应。你在实验中看到哪些现象，得出什么结论？ 【回答】①纯碱跟醋酸反应，产生二氧化碳气体。它使点燃的蜡烛火焰熄灭。 ②鸡蛋壳跟盐酸反应，产生的气体使澄清石灰水浑浊，说明生成的气体是二氧化碳。鸡蛋壳的主要成分是碳酸盐。 【讲解】纯碱（碳酸钠）、大理石、鸡蛋壳（主要成分是石灰石）都是碳酸盐。盐酸、醋酸都是酸。碳酸盐跟酸反应会生成碳酸，碳酸不稳定，容易分解，生成二氧化碳。这就是实验室制取二氧化碳的反应原理。 【板书】 一、实验室制取二氧化碳的反应原理 反应原理：碳酸盐跟酸反应，生成二氧化碳。

【讨论】是不是任何碳酸盐和任何酸都能作实验室制取二氧化碳的药品？ 【设问】实验室制取二氧化碳时，能不能把碳酸钙换成碳酸钠，能不能用硫酸代替盐酸？这是上一节课布置给同学们思考的问题。现在请大家动手做实验，通过观察实验现象、来分析解决这个问题。 【实验】(1)将石灰石分别加入盛有稀盐酸、稀硫酸试管中，观察发生的现象 （两支试管同时做对比实验）。 (2)将石灰石和碳酸钠分别加入盛有稀盐酸的两支试管中，观察发生的现象。【提问】请两位同学分别描述实验中看到的现象。 【回答】(1)石灰石跟稀盐酸反应，产生大量气泡。石灰石跟稀硫酸反应，开 始有气体产生，过一会儿气泡逐渐减少，以至反应停止。 (2)碳酸钠跟稀盐酸反应十分剧烈，迅速产生大量气体。石灰石跟稀盐酸反应比碳酸钠缓和，也能生成大量气体。 【讲解】从上述两个实验可知，用硫酸代替盐酸跟石灰石反应，虽能产生二氧化碳，但是生成的硫酸钙微溶于水。它会覆盖在块状石灰石表面，阻止碳酸钙跟硫酸接触。而碳酸钠跟盐酸反应太快，生成的二氧化碳不容易收集。所以，实验室里通常是用石灰石跟稀盐酸反应来制取二氧化碳的。 从上述分析能够看出，研究制取气体的反应原理时，不但要看该反应能不能发生，还要考虑到所选择的药品能不能顺利地制取气体。在家庭小实验中，同学们已经了解醋酸也能跟碳酸钙反应，产生二氧化碳。但是醋酸是弱酸，反应较慢，实验室也不采用。可见对具体问题要作具体分析，灵活掌握。 【板书】在实验室里常常用石灰石（或大理石）跟稀盐酸反应来制取二氧化碳：CaCO3+2HCl CaCl2＋CO2↑十H2O 【练习】选择合适的药品和仪器装置，分别制取氧气、氢气和二氧化碳。将准确的答案填在下表空格中。 提供选择的药品有石灰石、碳酸钠溶液、氯酸钾、高锰酸钾、锌粒、铜片、稀硫酸、稀盐酸。 提供选择的仪器装置如下：

超临界二氧化碳萃取技术

摘要：介绍了超临界二氧化碳萃取技术的基本原理和特点，简单说明了该技术在香料、医药、食品等工业上的应用。 关键词：超临界二氧化碳萃取分离技术基本原理 前言 超临界流体萃取，又称超临界萃取、压力流体萃取、超临界气体萃取。它是以高压、高密度的超临界状态流体为溶剂，从液体或固体中萃取所需要的组分，然后采用升温、降压或二者兼用和吸收（吸附）等手段将溶剂与所萃取的组分分离。 早在1897年，人们就已经认识到了超临界萃取这一概念。当时发现超临界状态的压缩气体对于固体具有特殊的溶解作用。例如再高于临界点的条件下，金属卤化物可以溶解再在乙醇或四氯化碳中，当压力降低后又可以析出。但直到20世纪60年代，才开始了其工业应用的研究。目前超临界二氧化碳萃取已成为一种新型萃取分离技术，被广泛应用于食品、医药、化工、能源、香精香料的工业的生产部门。 1 超临界萃取的原理 当液体的温度和压力处于它的临界状态。 如图1是纯流体的典型压力—温度图。图中， AT表示气—固平衡的升华曲线，BT表示液— 固平衡的熔融曲线，CT表示气－液平衡的饱 和液体的蒸汽压曲线，点T是气－液－固三相 共存的三相点。按照相率，当纯物的气－液－ 固三相共存时，确定系统状态的自由度为零， 即每个纯物质都有自己确定的三相点。将纯物 质沿气－液饱和线升温，当达到图中的C时， 气－液的分界面消失，体系的性质变得均一， 不再分为气体和液体，称点C为临界点。与该点相对应的临界温度和压力分别称 为临界温度T 0和临界压力P 。图中高于临界温度和临界压力的有影阴的区域属 于超临界流体状态。 在这种状态下，它既不完全与一般气相相同，又不是液相，故称为超临界流体。超临界流体有气、液相的特点，它既有与气体相当的高渗透力和低粘度，又兼有液体相近的密度和对物质优良的溶解能力。这种溶解能力能随体系参数的变化而连续的改变，因而可以通过改变体系的温度和压力，方便的调节组分的溶解度和萃取的选择性。利用上述特点，超临界二氧化碳萃取技术主要分为两大类原理流程即恒温降压流程和恒压升温流程。前者萃取相经减压，后者萃取相经升温。

二氧化碳的实验室制法教学设计

二氧化碳的实验室制法教学设计Teaching design of carbon dioxide laboratory method

二氧化碳的实验室制法教学设计 前言：小泰温馨提醒，化学是自然科学的一种，主要在分子、原子层面，研究物质的组成、性质、结构与变化规律，创造新物质。是一门以实验为基础在原子层次上研究物质的组成、结构、性质、及变化规律的自然科学。本教案根据化学课程标准的要求和针对教学对象是 初中生群体的特点，将教学诸要素有序安排，确定合适的教学方案的设想和计划、并以启 迪发展学生智力为根本目的。便于学习和使用，本文下载后内容可随意修改调整及打印。 一.知识教学点。 二.重、难、疑点及解决办法 1.重点：实验室制取二氧化碳的反应原理、实验装置和制取 方法。 2.难点：从实验室制取气体的设计思路出发，学习二氧化碳 的实验室制取 方法。 3.疑点：实验室制取二氧化碳，为什么不能用稀硫酸？ 4.解决方法 （1）采取讨论的形式，从学生学过的氧气和氢气的实验室 制法，归纳和总结出气体实验室制法的设计思路和方法。。 （2）通过演示和补充实验，组织学生分析讨论二氧化碳的 实验室制取方法，使学生掌握实验室制取二氧化碳的原理，提高 学生分析和解决实际问题的能力。 三.教学步骤 （一）明确目标

1.联系实验室制取氧气、氢气，学会实验室制取气体的一般方法。 2.掌握实验室制取二氧化碳的反应原理、实验装置、使用的药品、仪器名称和收集方法。 （二）整体感知 本节主要采用讨论的形式，使学生掌握。 （三）教学过程 [复习提问]：（1）CO2有哪些物理性质和化学性质？ （2）实验室制取H2、O2的反应原理是什么？ [小结]：实验室制取氧气的原理是利用高锰酸钾或氯酸钾（用二氧化锰作催化剂），在加热条件下得到氧气。实验室制取氢气的原理是用金属锌和稀硫酸（或稀盐酸）反应得到氢气。 [教师活动]：投影出制取H2、O2的几套装置图，通过讨论得出这些装置图的适用范围： （1）当用固体反应，需要加热产生气体时，可采用制取氧气的装置； （2）当用固体与液体反应，不需加热就能生成气体时，可采用制取H2的装置（注意该气体难溶于水或酸）。 [提问]： （1）在实验室如何收集H2和O2，根据它们什么性质？ （2）如何检验H2和O2？ [学生活动]：通过讨论得出以下结论：

二氧化碳超临界萃取技术

超临界CO2萃取装置 该装置主要由萃取釜、分离釜、精镏柱、CO2高压泵、副泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度、压力控制（保护）系统等组成。 超临界CO2萃取装置的主要技术指标 萃取釜：0.5L、1L、2L、5L/50Mpa；10L、24L/40Mpa；50-200L/32Mpa,固态两用。配水夹套循环加热，温度可调。 分离釜：0.3-10L/30Mpa；50-100L/16-22Mpa。配水夹套循环加热，温度可调。 精镏柱：内径ф25×2-3m/30Mpa；ф35×2-3m/30Mpa；ф48×4-6m/30Mpa；ф78×4-6m/30Mpa，根据工艺要求可分4节、6节、8节梯度控温；柱内根据工艺要求由用户选相关填料。 CO2高压泵：20L/40Mpa·h双柱塞，50L/50Mpa·h双柱塞调频，400L/40Mpa·h三柱塞调频，800L/40Mpa·h三柱塞调频，泵头带冷却系统。 携带剂泵：用于萃取过程中，夹带溶剂来改变CO2极性，扩大应用范围。 制冷系统：配半封式、全封式压缩机，制冷量满足工艺要求。 换热及温度的控制系统：根据工艺要求,萃取釜、分离釜、精镏柱分别配置换热和温控系统，温度控制-85℃水循环、室温-150℃油循环，温度控制数显双屏控制水浴温度，测试CO2流体温度，控温±1℃ 压力控制（保护）：高压泵出口配电接点压力表，设定工作压力，超压自动保护停泵。高压泵、萃取釜、分离釜、精镏柱，根据最高工作压力，分别配安全阀，超压自动泄压保护。萃取釜出口配背压阀系统，压力稳定，易于调整，压控制精度（动态）±0.1Mpa 流量显示：金属转子流量计，数显远传，分别显示瞬时流量和累积流量 管路：接触流体的容器、阀门、管件、管线均采用不锈钢制作。 其他：电源三相四线制380V/50Hz，CO2食品级≥99.5，用户自备 超临界CO2萃取装置的基本流程 1、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路； 2、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→精镏柱→回路； 3、CO2→萃取釜→精镏柱→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路； 4、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→精镏柱→分离Ⅱ→回路。 超临界CO2萃取装置的特点

超临界流体技术原理及其应用

“超临界流体技术原理及其应用” 院选课读书报告 (2012~2013下学期) 题目:SC—CO2流体技术基本原理及其应用前景系专业名称: 学生姓名: 学号: 指导教师:

SC—CO2流体技术基本原理及其应用前景 摘要 超临界流体是指物质处于极其临界的温度和压强下形成的一种新的流体，它的性质介于液体和气体之间，并且兼具二者的有点。现研究较多的流体包括：二氧化碳等。超临界二氧化碳是一种液态的二氧化碳，在一定的条件，如果达到临界点或者以上，会形成一种新的状态，兼顾气态和液态的部分性质，而且拥有新的性质。超临界二氧化碳萃取技术是一种新型分离技术，超临界CO2萃取是采用CO2作为溶剂，在超临界状态下的CO2流体密度和介电常数较大，对物质溶解度很大，并随压力和温度的变化而急剧变化，因此，不仅对某些物质的溶解度有选择性，且溶剂和萃取物非常容易分离。超临界CO2萃取特别适用于脂溶性，高沸点，热敏性物质的提取，同时也适用于不同组分的精细分离，即超临界精镏。超流体流体应用前景目前应用十分的广泛，目前已应用于食品工业、化妆品香料工业、医药工业、化工工业等方面，超临界流体应用将越来越广泛于各个行业的发展。 关键词：“超临界流体，超临界二氧化碳，超临界二氧化碳萃取，超临界流体应用前景” 一、SC—CO2流体技术基本原理 （一）SC—CO2超流体技术的基本原理概述 超临界流体（SCF）是指处于临界温度和压强的情况下，它的物理性质介于液体和气体之间。⑴这种流体同时据有气态和液态的特点，它既具有与液体相近的密度和其优良的溶解性。溶质在某溶剂中的溶解度与溶剂的密度相关，溶质在超临界流体中的溶解度也与其类似。因此，通过改变超临界流体的压强和温度，改变其密度，便可以溶解许多不同类型的物质。 超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解力和其密度的关系，即利用压强和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，其拥有

二氧化碳的实验室制法

《二氧化碳制取的研究》 学案 西南交通大学附属中学化学组 任 洪编制 班级: 姓名 学习目标 （1）知道实验室制取二氧化碳的反应原理 （2）探究实验室制取二氧化碳的装置 （3）初步了解知道实验制取气体的思路和方法 旧知复习：实验室制备氧气的原理和装置 高锰酸钾制备氧气 双氧水与二氧化锰混合物制备氧气 药品 原理 装置 【探究活动】探究实验室制取气体的装置 实验室制取氧气（ 回忆实验室制取氧气的相关知识填写下表） 【归 纳】 确定气体发生装置时，考虑因素是 和 ； 确定气体收集装置时，考虑因素是 和 。 比较内容 实验室制取氧气 用KMnO 4 用H 2O 2溶液和MnO 2 反应物状态 反应条件 密度与空气比较 是否溶于水

查阅资料知，实验室制备二氧化碳的原理是采用稀盐酸和块状大理石（或石灰石，主要成分都是碳 酸钙）发生反应如下： 【随堂练习】 反应物状态 反应条件 密度与空气比较 溶解性及是否与水反应 氧气 固体与液体 反应 催化剂 比空气略大 不易溶于水且不与水反应 固体与固体 反应 加热 二氧化碳 【讨 论】 实验室制取二氧化碳的装置是否与制取氧气的装置相同？为什么？ 知识点：二、实验室制取二氧化碳的装置 或。 。。。。。。 【随堂练习】试标明提醒处注意事项 【讨 论】利用这套装置如何操作制备二氧化碳呢？

【回顾】实验室制备氧气的正确操作步骤是怎样的？ 【实验】实验室利用块状大理石和稀盐酸制备二氧化碳气体操作： 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 【归纳】 a.利用排空气集气发收集氧气时，检验方法： b.利用排空气集气发收集氧气时，验满方法： c.利用排空气集气发收集二氧化碳时，检验方法： d.利用排空气集气发收集二氧化碳时，验满方法： 归纳总结（引导学生作结）作业：完成学案习题。 1、实验室制取二氧化碳原理； 2、实验室制取二氧化碳气体的装置； 3、实验室制取二氧化碳气体的操作步骤； 4、二氧化碳气体的检验和验满

超临界二氧化碳萃取设备操作步骤

SFE-CO2萃取技术操作步骤 一、开机操作 1．开启墙上的总电源（最下面一排右数第二个），面板总电源。开启萃取1、分离1、分离2按钮，设定萃取温度（范围35～60℃，正常约45℃）和分离1温度（范围35～65℃，正常约50～60℃），分离2的温度不动（正常约35℃）。2．看三个水箱的水位离口1至2公分，看水泵是否运转（水面有波动的话一般为转动或查看泵的叶片）。 3．开启面板制冷电源，启动制冷箱（顺时针扭90°，与地垂直）。 4．等萃取分离温度达到设定温度和冷机停时（此时准备向料桶加料），打开阀门1，2（逆时针旋3圈，每圈360°），打开球阀（在主机背面，逆时针扭至水平），关阀门4，5，慢慢打开阀门3，排气（听排气声），使萃取压力为0，打开堵头。 二、装料操作 1．加料：自下而上依次为物料（得率不少于5%，量至少达料筒高度一半，最高离料口2公分）→脱脂棉（圆形，直径比滤网长1公分）→白圈→滤纸→滤网→盖子（注意反正，细口朝下，用专用工具盖紧，能用吊篮提住）。 2．装料筒：自下而上依次为料筒→黑色细O型环→通气环→堵头（内部套黑色粗O型环，用水润湿）。 三、萃取操作 1．关阀门3，慢慢打开阀门4（稍微逆时针扭一下，幅度很小），使萃取1压力与贮罐压力相等。 2．慢慢打开阀门3排气5～10秒，关上。 3．全开阀门4和5（逆时针旋3圈，每圈360°），关阀门6（先顺时针旋2圈），泵电源，即绿灯（泵1调频，频率范围12～18，一般16～18，此时设定开CO 2 为18），按RUN，看萃取1压力，等萃取1压力达到设定压力（最高不超过35MPa，正常20～30MPa，此时设为约25MPa），调阀门6使之平衡，关阀门8，升分离1压力（最高不要超过11MPa，正常8～10MPa，此时设定为10MPa），等分离1压力达到设定压力，调阀门8使之平衡。（注：分离2的压力永远不能关，与贮罐压力相等）看时间开始循环（一般每半小时一个循环）。

超临界流体萃取原理及其特点

超临界流体萃取技术 超临界流体概念 任何物质，随着温度、压力的变化，都会相应的呈现为固态、液态和气态这三种状态，称为物质的三态。三态之间互相转化的温度和压力值叫做三相点，每种分子量不太大的稳定的物质都具有一个固有的临界点，严格意义上，临界点由临界温度、临界压力、临界密度构成。在临界温度以上，无论怎样加压，气态物质绝不会被液化。当温度和压力超过了临界点时，该物质就进入了超临界状态，超临界状态下的物质既非气体又非液体的状态，叫做超临界流体[11]，SCF是气体和液体状态以外的第三流体。 超临界流体萃取原理及其特点 所谓超临界流体萃取[12]，是指利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出特定成分，以达到某种分离目的。SCF的密度对温度和压力的变化很敏感，而其溶解能力在一定压力范围内与其密度成比例，因此可以通过控制温度和压力来改变物质在SCF中的溶解度，特别是在临界点附近，温度和压力的微小变化可导致溶质溶解度发生几个数量级的突变，这就是SFE的依据。 与其它常规分离方法相比，SFE具有以下特点[13]： 1) 通过调节温度和压力可全部或选择性地提取有效成分或脱除有害物质； 可在较低温度和无氧环境下操作，分离、精制热敏 2)选择适宜的溶剂如CO 2 性物质和易氧化物质； 3)临界流体具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提 取有效成分； 4)降低超临界相的密度，很容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回 收溶剂无相变过程，能耗低； 5)兼有蒸馏和萃取双重功能，可用于有机物的分离、精制。 SFE存在的不足有[14]： 1) 高压下萃取，相平衡较复杂，物性数据缺乏； 2) 高压装置与高压操作，投资费用高，安全要求亦高； 3) 超临界流体中溶质浓度相对还是较低，故需大量溶剂循环； 4) 超临界流体萃取过程固体物料居多，连续化生产较困难。 超临界流体的选择

二氧化碳超临界萃取技术

二氧化碳超临界萃取技 术 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

超临界CO2萃取装置 ??? 该装置主要由萃取釜、分离釜、精镏柱、CO2高压泵、副泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度、压力控制（保护）系统等组成。 ?超临界CO2萃取装置的主要技术指标 ??? 萃取釜：、1L、2L、5L/50Mpa；10L、24L/40Mpa；50-200L/32Mpa,固态两用。配水夹套循环加热，温度可调。 ??? 分离釜：30Mpa；50-100L/16-22Mpa。配水夹套循环加热，温度可调。 ??? 精镏柱：内径ф25×2-3m/30Mpa；ф35×2-3m/30Mpa；ф48×4-6m/30Mpa；ф78×4-6m/30Mpa，根据工艺要求可分4节、6节、8节梯度控温；柱内根据工艺要求由用户选相关填料。 ??? CO2高压泵：20L/40Mpa·h双柱塞，50L/50Mpa·h双柱塞调频，400L/40Mpa·h三柱塞调频，800L/40Mpa·h三柱塞调频，泵头带冷却系统。 ??? 携带剂泵：用于萃取过程中，夹带溶剂来改变CO2极性，扩大应用范围。 ??? 制冷系统：配半封式、全封式压缩机，制冷量满足工艺要求。 ??? 换热及温度的控制系统：根据工艺要求,萃取釜、分离釜、精镏柱分别配置换热和温控系统，温度控制-85℃水循环、室温-150℃油循环，温度控制数显双屏控制水浴温度，测试CO2流体温度，控温±1℃??? 压力控制（保护）：高压泵出口配电接点压力表，设定工作压力，超压自动保护停泵。高压泵、萃取釜、分离釜、精镏柱，根据最高工作压力，分别配安全阀，超压自动泄压保护。萃取釜出口配背压阀系统，压力稳定，易于调整，压控制精度（动态）±??? 流量显示：金属转子流量计，数显远传，分别显示瞬时流量和累积流量??? 管路：接触流体的容器、阀门、管件、管线均采用不锈钢制作。??? 其他：电源三相四线制380V/50Hz，CO2食品级≥，用户自备 ?超临界CO2萃取装置的基本流程 ??? 1、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路； ??? 2、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→精镏柱→回路； ??? 3、CO2→萃取釜→精镏柱→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路； ??? 4、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→精镏柱→分离Ⅱ→回路。 ?超临界CO2萃取装置的特点

《二氧化碳的实验室制取》教案

二氧化碳的实验室制法 一、教学目标 1知识与技能目标 使学生掌握在实验室中制取二氧化碳的药品、原理、装置、检验及验满等知识，同时培养学生逐步学会分析问题，探究实验，设计实验的能力。 2、过程与方法目标 （1）知道在实验室中制取气体的过程和方法； （2）初步学会运用比较、归纳、概括等方法分析问题，获取信息，初步学会设计实验。 3、情感态度与价值观目标 通过实验激发学生学习化学的兴趣和探究欲望，培养学生进行实验探究的意识和勤于思考的科学精神。 二、教学重、难点 重点：实验室制取二氧化碳的药品、原理、装置、操作及检验和验满的方法。 难点：实验室制取二氧化碳的装置设计与探究。 三、教学用具 实验所需的实验用品：大理石、稀盐酸、集气瓶、玻璃片、澄清的石灰水、大试管、导管、火柴等。 四、教学过程： 【引言】通过对已经学过的制取氧气和氢气了解实验室制取气体的一般思路和方法是： 1. 首先了解在实验室的条件下，用什么药品，通过什么化学反应制取这 种气体。 2. 根据反应物的状态、反应条件和生成气体的物理性质，来设计实验装 置，决定采用什么方法收集。 3. 需要通过什么实验来验证制得的气体就是所要制的气体。 二氧化碳是一种有广泛用途的气体，实验室中如何制取二氧化碳呢？想一想到目前为止，我们在前面的学习中，有哪些化学反应能够放出二氧化碳呢？（学生讨论，并列举学过的可以得到二氧化碳的方法。教师在黑板上逐一记录） 1. 木炭燃烧C+0 2--CO2 2. 蜡烛燃烧石蜡+ 02 --CO 2+H2O 3. 碱式碳酸铜热分解 4. 人或动物的呼吸 【教师】：上述第一个反应中反应物碳价格便宜，但反应前必须制备好氧气，操作麻烦，且收集二氧化碳气体很不方便；第二个反应中反应物蜡烛价格便宜，

最新超临界二氧化碳萃取资料

超临界二氧化碳萃取技术 超临界二氧化碳萃取技术产生于二十世纪五十年代，目前已经广泛应用于食品、能源、医药、化妆品及香料工业。随着中药、天然药物新药研究的发展和中药现代化的不断深入，超临界二氧化碳萃取技术在中药、天然药物活性成分和有效部位的分离和纯化中的应用研究越来越多。由于此项技术在我国起步较晚，在中药新药中应用该项技术的品种较少。为了促进与新药研制单位的沟通和交流，共同探讨超临界二氧化碳萃取技术在中药新药中应用的相关问题，我们对超临界二氧化碳萃取技术在中药新药研究中的应用谈一些个人的看法，抛砖引玉，仅供参考。 一、超临界二氧化碳萃取技术在中药中的应用概况 超临界二氧化碳萃取是以超临界状态（温度31.3℃，压力7.15MPa）下的二氧化碳为溶剂，利用其高渗透性和高溶解能力来提取分离混合物的过程。超临界状态下的二氧化碳，其密度大幅度增大,导致对溶质溶解度的增加,在分离操作中,可通过降低压力或升高温度使溶剂的密度下降,引起其溶解物质能力的下降,可使萃取物与溶剂分离。与一般液体萃取相比，超临界二氧化碳萃取的速率和范围更为扩大，萃取过程是通过温度和压力的调节来控制与溶质的亲和性而实现分离的。 超临界二氧化碳萃取技术具有环境良好、操作安全、不存在有害物残留、产品品质高且能保持固有气味等特点。从20世纪50年代起已开始进入实验阶段，70年代以来超临界二氧化碳萃取技术在食品工业中的应用日趋广泛，80年代超临界二氧化碳萃取技术更广泛地用于香料的提取。进人90年代后，超临界二氧化碳萃取技术开始运用于从药用植物中提取药用有效成分等。我国对超临界流体技术的研究始于20世纪70年代末80年代初，与国外相比虽起步稍晚，但发展很快，在超临界流体萃取、精馏、沉析、色谱和反应等方面都有研究，涉及了化工、轻工、石油、环保、医药及食品等行业，不仅有基础研究，而且有工艺、工程开发。 早在20世纪70年代后期，德国人就采用超临界二氧化碳萃取技术从黄春菊中萃取出有效活性成分，产率高于传统溶剂法。日本学者用超临界二氧化碳对蛇床子、紫草、甘草等进行提取。发现蛇床子中呋喃骈香豆精(furocoumarins)超临界提取的最佳条件是温度为40℃，压力为40MPa，流速为6L／min，夹带剂为乙醇、水或甲醇。不用夹带剂的超临界二氧化碳可将紫草中的紫红色素提出来，并能从东北甘草或西北甘草中提出甘草素(1iquiritigenin)，但提不出带有三个酚羟基的异甘草素(isoliquiritigenin)，不用夹带剂能将甘草查耳酮 A(1icochalconeA)提出，而使用乙醇夹带剂则可将甘草查耳酮B(1icochalcone）提出。 我国研究人员用超临界二氧化碳从丹参中提取丹参酮，其提取率也比传统的溶剂

超临界二氧化碳萃取

超臨界二氧化碳萃取實驗 ㄧ、目的： 了解超臨界二氧化碳萃取原理，並經由實驗探討溫度及壓力對超臨界二氧化碳萃取功效之影響。 二、原理： 單一物質通常具有大家所熟悉的氣、固、液三相，當未達臨界點(critical point)前常可藉由溫度與壓力的增減使物質產生液相與氣相之間的轉變，且相與相之間會有明顯的界面存在。但是一旦壓力到達或超過其臨界壓力(critical pressure, P c)且溫度到達或超過其臨界溫度(critical temperature, T c)時，此液氣兩相的界面不復存在，整個系統呈現一均勻狀態即此物質之超臨界流體(Super Critical Fluid, SCF)狀態(圖一)。 圖一：一般純物質之平衡相圖

在超臨界狀態下，物質的一些基本性質與特性會有所改變。一般而言，超臨界流體的物理性質是介於氣、液相之間的，例如其黏度接近氣體而密度則接近液體。因密度高，可輸送較氣體更多的超臨界流體，因黏度低，輸送時所需的功率則較液體為低。又其擴散係數(diffusion coefficient)高於液體10至100倍以上，亦即質量傳遞阻力(mass transfer resistance)遠較液體為小，此外超臨界流體有如氣體幾乎無表面張力，因此很容易滲入多孔性組織中，在質量傳遞上遠較液體為快。除物理性質外，在化學性質上亦與氣、液態時有所不同。例如二氧化碳在氣體狀態下不具萃取能力，但當進入超臨界狀態後，二氧化碳變成親有機性因而具有溶解有機物的能力，且因其密度接近液體因而具有很好的媒合能力(solvating power)，使得超臨界流體容易進入萃取物中將溶質帶出而成為一個相當優良的溶劑，具有絕佳的萃取效果。 當一溶質分子處於超臨界流體中，若此分子與溶劑間之引力大於溶劑與溶劑間之引力時，該分子會被周圍的溶劑分子所包圍，稱之為群聚效應(clustering effect)；群聚現象目前已被認為是超臨界流體增加溶解能力的主要原因之一。超臨界流體的溶解能力與其密度有直接的關係，而其密度則隨著溫度或壓力的改變 一般流體之壓力-密度平衡相圖；其中壓力是以還原壓力P r(P r=P/P c, reduced pressure)，溫度是以還原溫度T r(T r=T/T c, reduced temperature)，密度則是以還原密度ρr(ρr=ρ/ρc, reduced density)來表示，其中P c、T c及ρc分別代表此物質在其臨界點之臨界壓力、臨界溫度以及臨界密度。一般超臨界流體萃取的操作溫度約在1～1.4 T r之間，壓力則在1～6 P r之範圍內；亦即圖中的SCF的陰影部份。由圖中可知在此範圍只要溫度或壓力稍為加以改變，還原密度ρr就會有很明顯的變化亦即超臨界流體的溶解能力也會有很明顯的變化。因此此陰影部份也是超臨界流體最常使用的操作區域。表一則為CO2的密度與溫度、壓力的關係數據表。 超臨界流體經常應用在萃取、層析、反應、清洗、染色、分離與造粒等各方面。較常見的超臨界流體有二氧化碳、二氧化硫、乙烯、已烷、丙烷、丁烷、庚烷、六氟化硫及氨等，他們的臨界壓力、臨界溫度以及臨界密度各不相同。而其中又以二氧化碳(CO2)為目前最常使用的超臨界流體，因為CO2具有以下的特點： 1.臨界溫度(304.4 K)與臨界壓力(7 2.9 bar)皆不算高，可以在節省操作成本 及能源的條件下輕易就可達其超臨界狀態。 2.臨界溫度低使得操作溫度可以維持在相對低溫的範圍，可減少對熱敏感 物質的破壞。 3.超臨界二氧化碳對許多較低極性之有機物質具有良好的溶解能力，且其 溶解能力可以很方便的經由壓力和溫度的改變，或者添加少量的修飾劑

二氧化碳的实验室制法

《二氧化碳的实验室制法》教学设计 一、教材分析 本节课在全书乃至整个化学学习过程中，有比较重要地位。它为培养学生在实验室中制取某种气体时，对药品的选择、装置的选择、所得气体的检验、实验装置的改进等提供了很好的素材和思路。本节课对学生今后学习元素化合物知识、化学实验基本操作、实验设计及探究能力等都打下良好的基础。 学生在前面已经初步学习了氧气、氢气的实验室制法，具备了一些气体制备的实践经验，各项实验技能也已经具备，学生在前面也学习和了解了二氧化碳的部分物理及化学性质，在此基础上经过讨论类比即可解决。本节学习可关注实验中各种能力的训练。因此，在课堂教学设计中，要充分体现学生主体作用，让学生真正参与到实验探究的过程中。教师提出探究问题引发学生思考，通过小组合作，设计方案、表达交流、实施方案、总结表达等环节完成整个实验探究。 二、教学目标 1.知识目标：通过分析氧气、氢气的实验室制法，使学生了解在实验室里制取气体的方法和设计思路。掌握实验室制取二氧化碳的原理和实验装置。 2.能力目标：通过探究二氧化碳的实验室制法，进一步培养学生的观察能力和实验操作能力，提高学生分析和解决实际问题的能力。 3.情感目标：通过对实验的探究，激发学生的学习兴趣和探究欲，培养学生的合作精神和自主设计实验的能力，以及关注社会问题意识和情感。 三、教学重点难点 重点：实验室制取二氧化碳的化学反应原理、实验装置和制取方法。 难点：从实验室制取气体的设计思路出发，学习二氧化碳的实验室制取方法。 四、教学方法 学生实验探究教学 五、教学用具 仪器：锥形瓶（或广口瓶、大试管）、长颈漏斗，带导管的单孔皮塞、集气瓶、玻璃片、导气管、镊子、药匙、火柴等。 药品：大理石（或石灰石）、碳酸钠粉末、澄清的石灰水、稀盐酸、稀硫酸等。 六、教学流程图

超临界二氧化碳萃取的过程及设备

3.2 超临界流体萃取过程的设计与开发 除了在一些食品提取工业中实现超临界流体萃取的工业化外，其在高附加值产品分离中也展现出新的活力，特别是在制药工业中，其重要性也日显增加。尤其是随着有关毒性物质排放越来越受到严格限制，SCFE的使用范围也会日渐扩大。但是SCFE的使用可行性是与过程的规模、产品的价值、是否需用无毒溶剂的一些因素有关。因此，只有进行周密的设计后，才能定量权衡上面提出的种种因素。一旦得出具有可行性的设计，便会吸引到企业界和研究者的重视和关注。 当前，不仅仅是国外的一些学者和专家作了扼要而实用的综述[1]，而且在国内召开的“超临界流体技术学术及应用研讨会”上有多篇论文专门讨论了SCFE 的工艺与设备设计。早八十年代就出现了SCFE过程设计和开发的报告，近30年间，有关SCFE的设计研究还在不断进展，逐渐完善。有些产品，如真菌脂质的提取，不仅要作SCFE的过程设计，而且还要作其他单元操作，如对液液萃取的设计进行比较，从经济上确定何种过程有优势，从而便于在进一步的投资中作出判断。可以说，目前SCFE已如其他比较成熟的单元操作一样,设计、仿真和优化(design,simulation and optimization)的工作已全面开展，这也从-个侧面表明SCFE的实用性正在受到越来越多的科技工作者的关注。 3.2.1 超临界流体萃取工业装置的开发步骤 图3-16示出了任一扩散分离过程科学开发的流程示意图。在步骤2中确定所涉及物料的特征后，一般情况下，若选用传统的分离单元操作，如蒸馏、液液萃取等，往往是凭设计者的经验来选定，较少采用预设计的方法。在开发过程中直接进行实验研究。但SCFE是新技术，对其了解不多。为了能和其他分离过程作出比较，必须在此前作出预设计或过程仿真、优化，其流程如图3-16所描述。按照科学开发的原则，不管采用何种分离过程，理应先进行仿真，再作实验验证，有利于省时省力。随着计算机的快速发展，图3-16的开发流程，更为开发研究者乐于采用。Lira[2]指出，图3-16中的步骤4和6是决定最终SCFE是否成功的关键。但是没有步骤3和5，更多的优化工作要在实验验证(步骤7)后进行，这就延缓开发进程和花费更多的人力、物力。