药物分析每章习题(终版).

第一章药品质量研究的内容与药典概况

一、单选题

1. 我国药典的英文缩写

A．BP B．CP C．JP D．ChP E．NF

2．我国药典名称的正确写法应该是

A．中国药典 B．中国药品标准（2010年版） C．中华人民共和国药典

D．中华人民共和国药典（2010年版） E．药典

4．中国药典（2010年版）规定称取2.0g药物时，系指称取

A．2.0g B．2.1g C．1.9g D．1.95g～2.05g E．1.9g～2.1g 5．中国药典（2010年版）规定称取0.1g药物时，系指称取

A．0.15g B．0.095g C．0.11g D．0.095g～0.15g E．0.06g～0.14g

6. “精密称定”系指称取质量应准确至所取质量的：

A. 百分之一

B. 千分之一

C. 万分之一

D. 十分之一

7. 液体的滴，系在20℃时，以1.0 ml水为（）滴进行换算。

A. 20

B. 25

C. 30

D. 35

8. 盐酸溶液（1 1000）系指：

A. 盐酸1.0 mL加水使成1000 mL

B. 盐酸1.0 mL加甲醇使成1000 mL

C. 盐酸1.0 g 加水使成1000 mL

D. 盐酸1.0 g 加水1000 mL制成的溶液

E. 盐酸1.0 mL 加水1000 mL制成的溶液

9. 中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在：

A. 0.01 mg

B. 0.03 mg

C. 0.1 mg

D. 0.3 mg

E. 0.5 mg

二、匹配对应的简称

A．ChP B．USP C．JP D．BP E．NF

1．美国药典 B 2．英国药典 D 3．日本药局方 C 4．美国国家处方集 E A．附录 B．正文 C．凡例 D．通则 E．一般信息

5．药品的质量标准应处在药典的 B 6．对溶解度的解释应处在药典的 C

7．通用检测方法应处在药典的 A 8．制剂通则 A

A．2-10℃ B． 10-30℃ C． 40-50℃ D．70-80℃ E． 98-100℃

9. 热水 D 10. 冷水 A 11. 室温 B

三、多选题

1．中国药典的内容应包括

A．正文 B．性状 C．凡例 D．索引 E．附录

2．药品检验时，取样必须具有

A.均匀性

B. 科学性

C. 合理性

D. 真实性

E. 代表性

3．药品标准制定的原则有：

A.先进性

B. 科学性

C. 合理性

D. 规范性

E. 权威性

四、简述药品检验工作的机构和基本程序

答：一、检验机构：国家级药品检验所- 中国药品生物制品检定所（中检所，2010年9月已更名为：中国食品药品检定研究所/中国药品检验总所），省级药品检验所，市、县级药品检验所

二、检验程序

（1）取样要求三性：科学性、代表性、真实性取样的基本原则：均匀、合理

（2）检验包含鉴别、检查、含量测定等内容

检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。

（3）留样留样数量不得少于一次全项检验用量。

两样室的设备设施应符合样品规定的驻存条件。

留样检品保存一年，进口检品保存二年，中药材保存半年，医院制剂保存三个月。

（4）检验报告检验报告是具有法律效力的技术文件。

检验报告书要求做到：依据准确，数据无误，结论明确，文字简洁，书写清晰，格式规范，每一张药品检验报告书只针对一个批号。

检验报告的结论：a 全面检验后，各项指标均符合药品标准规定。

b 全面检验后，不符合规定，并明确不符合规定的具体项目。

第二章药物的鉴别试验

简答题：

1．药物的鉴别包括哪些项目？

药物的鉴别试验包括：性状和鉴别

一、性状

（一）外观：指药品的外表感观和色泽，包括聚集状态、晶形、色泽、臭、味

（二）溶解度：一定程度上反映了药品的纯度、晶型或粒度。药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。

（三）物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数

二、鉴别一般鉴别和专属鉴别

2．药物的鉴别可采用哪些方法？

答：化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法、显微鉴别法、生物学法、指纹图谱与特征图谱鉴别法

3.一般鉴别和专属鉴别有什么区别和联系？

答：（1）一般鉴别试验：是指依据某一类药物的化学结构或理化特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应

有机药物：典型的官能团反应

注意: 只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物！

只适用于纯品，混合药物或有干扰时不适用！

（2）专属鉴别试验：是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。可根据取代基的不同专属反应进行鉴别。

一般鉴别试验：区别不同类别的药物

专属鉴别试验：区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体

4.简述影响鉴别试验的条件。

（一）溶液的浓度：溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度（因加入的各种试剂一般是过量的），其大小影响结果的判断。（如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A, E1%1cm)

（二）溶液的温度：温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。

（三）溶液的酸碱度：使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和易观察状态。

（四）试验时间：有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。

（五）干扰成分：药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察。

1.在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目是

A．性状 B．一般鉴别 C．专属鉴别 D．检查 E．含量测定

2.药品的鉴别是证明

A．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效 D．药物的纯度 E．药物的稳定性3.中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是

A．高效液相色谱法 B．质谱法 C．红外光谱法 D．显微鉴别法 E．X射线粉末衍射法

第三章药物的杂质检查

单选题

1. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是

A. 所含杂质的生理效应不同

B. 所含有效成分的量不同

C. 所含杂质的绝对量不同

D. 化学性质及化学反应速度不同

E. 所含有效成分的生理效应不同

2．含锑药物的砷盐检查方法为

A. 古蔡氏法

B. 碘量法

C. 白田道夫法

D. Ag-DDC

E. 契列夫法

3．药物中杂质的限量是指

A. 杂质是否存在

B. 杂质的合适含量

C. 杂质的最低量

D. 杂质检查量

E. 杂质的最大允许量4．中国药典中收载的砷盐检查方法为

A. 摩尔法

B. 碘量法

C. 白田道夫法

D. Ag-DDC

E. 契列夫法

5. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（）

A. 500～600℃

B. 600～700℃

C. 700～800℃

D. 800～1000℃

E. 1000～1200℃

6. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（）

A. 500～600℃

B. 600～700℃

C. 700～800℃

D. 800～1000℃

E. 1000～1200℃

7.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（）

A. 硫酸

B. 硝酸

C. 盐酸

D. 醋酸

E. 磷酸

8. 中国药典规定铁盐的检查方法为（）

A. 硫氰酸盐法

B. 巯基醋酸法

C. 普鲁士蓝法 D 邻二氮菲法 E. 水杨酸显色法

9. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）

A. 1.5

B. 3.5

C. 7.5

D. 9.5

E. 11.5

10. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（）

A. 除去I2

B. 除去AsH3

C. 除去H2S

D. 除去HBr

E. 除去SbH3

11. Ag—DDC法检查砷盐时，所产生的红色溶液为（）

A. HDDC吡啶溶液

B. Ag吡啶溶液

C. Ag的胶态溶液

D. Ag(DDC)溶液

E. AsAg3溶液匹配题

A. 稀HNO3

B. 硫代乙酰胺试液

C. BaCl2试液

D. Ag-DDC试液

E. NH4SCN试液

1. 铁盐检查E

2. 硫酸盐检查C

3. 氯化物检查A

4. 砷盐检查D

多选题

1．一般杂质检查包括

A. 氯化物检查

B. 硫酸盐检查

C. 重金属检查

D. 砷盐检查

E. 铁盐检查

2. 在药物生产过程中引入杂质的途径为

A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成

B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成

C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成

D. 所用金属器皿及装置等引入杂质

E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质

3．干燥失重检查法有：

A. 常压恒温干燥法

B. 干燥剂干燥法

C. 减压干燥法

D. 摩尔法

E. 白田道夫法

第四章药物的含量测定方法

单选题

1．相对标准差表示的应是

A．准确度 B．回收率 C．精密度 D．纯净度 E．限度

2．表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用

A．相关规律 B．比例常数 C．相关常数 D．相关系数 E．精密度

3．减小偶然误差的方法是

A．做空白试验 B．做对照实验 C．做回收试验 D．增加平行测定次数 E．选用多种测定方法

4. 精密度是指（）

A. 测得的测量值与真值接近的程度

B. 测得的一组测量值彼此符合的程度

C. 表示该法测量的正确性

D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度

E. 对供试物准确而专属的测定能力

匹配题

A．空白试验 B．对照试验 C．回收试验 D．鉴别试验 E．检测试验

1．以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验A

2．在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后，同法进行测定试验C

3．用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验B

4．取少许水杨酸，加水溶解，加三氯化铁试液，显紫堇色D

多选题

1．药物分析方法的效能指标有

A．检测限 B．耐用性 C．准确度 D．专属性 E．代表性

2．对药物中杂质进行检查时，要求所用的检查方法应具有

A．耐用性 B．专属性 C．检测限 D．准确度 E．线性与范围

3．消除系统误差的方法为

A．校正所用的仪器 B．作对照实验 C．做空白试验 D．做预试验 E．做回收试验

4．进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品应考虑取样的

A．多样性 B．真实性 C．代表性 D．科学性 E．可靠性

5．用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为

A．1∶1 B．2∶1 C．3∶1 D．4∶1 E．5∶1

6. 精密度的一般表示方法有( )

A. 相对标准差

B. 相对平均偏差

C. 相对误差

D. 绝对误差

E. 标准差

7. 测定药物片剂的溶出度或释放度时，对所用测定方法应要求( )

A. 精密度

B. 定量限

C. 耐用性

D. 回收率

E. 检测限

第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析

单选题

1．阿斯匹林中检查的特殊杂质是

A. 水杨醛

B. 砷盐

C. 水杨酸

D. 苯甲酸

E. 苯酚

2．两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是

A. 剩余滴定法

B. 羧基的酸性

C. 酸水解定量消耗碱液

D. 其酯水解定量消耗碱液

E. 利用水解产物的酸碱性

3．芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇做溶剂，所谓中性是指

A.pH=7

B. 对所用指示剂显中性

C. 除去酸性杂质的乙醇

D. 对甲基橙显中性

E. 对甲基红显中性

4. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是（）

A. 苯酚

B. 乙酰水杨酸

C. 水杨酸

D. 醋酸钠

E. 醋酸苯酯

5. 柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是（）

A. 阿司匹林

B. 水杨酸

C. 中性或碱性杂质

D. 水杨酸和阿司匹林

E. 酸性杂质

6. 下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（）

A.阿司匹林

B. 美洛昔康

C. 尼美舒利

D. 对乙酰氨基酚

E. 吲哚美辛

7. 在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是（）

A.阿司匹林

B. 美洛昔康

C. 尼美舒利

D. 对乙酰氨基酚

E. 吲哚美辛

配伍选择题

A.对氨基酚

B. 游离水杨酸

C. 二聚体

D. 氯化物

E. 以上都不是

以下药物中存在的特殊杂质是阿司匹林B 对乙酰氨基酚A

A. 甲酸水解，在酸性条件下，与亚硝酸钠、碱性β--萘酚反应，显红色

B. 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色

C. 与硝酸反应显黄色

D. 与碳酸钠试液加热水解，再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀，并发出醋酸的臭气

E. 加乙醇溶解后，加二硝基苯肼试液，加热至沸，放冷即产生橙色沉淀

以下药物的鉴别反应是甲芬那酸B 酮洛芬 E 对乙酰氨基酚A 阿司匹林D

多选题

1. 能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有（）

A.水杨酸

B. 阿司匹林

C. 吡罗昔康

D. 美洛昔康

E. 对乙酰氨基酚

2. 两步滴定法测定阿司匹林片剂含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用有（）

A.中和游离水杨酸

B. 中和阿司匹林分子中羧基

C. 中和酸性杂质

D. 中和辅料中的酸

E. 水解酯键

简答题

简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。

答：阿司匹林片剂中除存在水解产物水杨酸及醋酸外，还有抑制其水解的稳定剂酒石酸或枸橼酸，这些对滴定有干扰，可用两步滴定法测定。

第一步：NaOH中和所有的酸：ASA，CA，TA，SA，HAc,此时阿司匹林也同时成为钠盐。

第二步：水解后剩余滴定。

含量计算：由水解时消耗的碱量计算。

简述柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量的原理。

答：阿司匹林胶囊中含有干扰辅料及降解产物，采用直接紫外分光光度法测定时，会干扰测定。采用柱分配色谱—紫外分光光度法测定时，在硅藻土—碳酸氢钠色谱中，阿司匹林及水杨酸成钠盐保留于色谱柱上，先用三氯甲烷洗涤除去中性或碱性杂质，再用少量冰醋酸三氯甲烷溶液洗涤除去弱酸性杂质，同时使阿司匹林酸化游离，进而用大量的冰醋酸三氯甲烷溶液洗脱阿司匹林。因为水杨酸的酸性较强，醋酸不能使其游离而被保留于色谱柱上，进而获得分离。

设计题

今有三瓶药物分别为水杨酸、阿司匹林和对乙酰氨基酚，但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。

答：取上述试剂的水溶液加入三氯化铁试液，如果生成蓝紫色可能为对乙酰氨基酚，作进一步的鉴定，

取本品在稀盐酸中加热，加入亚硝酸，然后再与碱性β-萘酚反应，如果生成红色偶氮化合物则为对乙酰氨基酚。取另外两瓶中的任意一瓶适量，加入三氯化铁试液，如果生成紫堇色则含有水杨酸结构，可能为阿司匹林或者水杨酸。再取两试液加入碳酸钠试液加热水解，再加过量的稀硫酸，若生成白色水杨酸沉淀，并伴有醋酸的臭气的为阿司匹林。

第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析

单选题

1.下列哪个药物能与三氯化铁反应产生颜色

A 肾上腺素

B 盐酸麻黄碱

C 盐酸伪麻黄碱 D盐酸苯乙双胍

2. 肾上腺素中肾上腺酮的检查采用什么方法进行杂质检查（）

A TCL

B UV

C HPLC

D 比色法

E 旋光法

3. 非水溶液滴定法中，对于有机弱碱采用的有机溶剂为（）

A 酸性溶剂

B 碱性溶剂

C 两性溶剂

D 惰性溶剂

4. 下列药物中，可显双缩脲反应的是

A 盐酸多巴胺

B 盐酸麻黄碱

C 苯佐卡因

D 对氨基苯甲酸

E 氧烯洛尔

5. 下列药物中，可显Rimini反应的是

A 盐酸多巴胺

B 氧烯洛尔

C 苯佐卡因

D 对氨基苯甲酸

E 重酒石酸间羟胺

6. 下列药物中，属于苯乙胺类药物的是

A 盐酸利多卡因

B 氨甲苯酸

C 乙酰水杨酸

D 苯佐卡因

E 盐酸克仑特罗

7. 下列药物中，可用溴量法定量的是

A 黄体酮

B 维生素B1

C 对氨基水杨酸钠

D 盐酸去氧肾上腺素

E 戊巴比妥

配伍选择题

A.与甲醛-硫酸反应显玫瑰红 橙红 深棕红的变化过程

B.加碘试液产生明显的红棕色

C.与亚硝基铁氰化钠反应

D.与硫酸铜和氢氧化钠试液反应即显蓝紫色

E.在磷酸盐缓冲液(pH 7.0)中测定比旋度

下列药物的鉴别反应是

1.重酒石酸间羟胺 C

2.肾上腺素 B

3.盐酸麻黄碱 D

4.盐酸去氧肾上腺素 A

多选题

1. 肾上腺素可选用的鉴别方法有

A重氮化-偶合反应 B制备衍生物测熔点 C三氯化铁反应 D氧化反应 E氯化物反应

2. 盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有

A重氮化-偶合反应 B三氯化铁显色反应 C双缩脲反应 D氧化反应 E Rimini反应

是非判断题

1. 多数苯乙胺类药物基本结构中存在手性碳原子，具有光学活性。T

2. 某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚（或酚羟基）结构，可与重金属离子配位呈色。T

3. ChP2010收载的盐酸克伦特罗原料药采用非水溶液滴定法测定含量 F

简答题

1.简述非水溶液滴定法的原理、适用范围、影响因素及注意事项。

答：（1）原理：BH+·A- + HClO 4 BH+·ClO4-+HA为游离碱类盐，HA表示被置换出来的弱酸。当HA 酸性较强时，反应不能定量完成，必须除去或降低HA的酸性，使反应顺利地完成。

（2）适用范围：非水溶液滴定法适用于pKb>8的有机弱碱性药物及其盐类的含量测定。包括有机弱碱，及其有机酸盐、氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐，有机酸的碱金属盐等。

（3）酸根的影响

BH+·A- + HClO4 BH+·ClO4- + HA

无机酸类在醋酸介质中的酸性大小：高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>硝酸>磷酸>有机酸

（4）注意事项：非水滴定，所用仪器必须干燥无水；滴定速度不宜太快；冰醋酸、高氯酸均具有腐蚀性，应小心注意安全；称样量一般以消耗标准溶液6-8ml为宜，属于半微量滴定。

2. 简述溴量法测定苯乙胺类药物的基本原理。

答：药物分子结构中的苯酚结构，在酸性溶液中酚羟基的邻、对位活泼氢能与过量溴定量地发生溴取代反应，再以碘量法硫代硫酸钠滴定剩余的溴。

3.苯乙胺类药物的鉴别试验主要有哪些？

答：与铁盐的显色反应、与甲醛-硫酸反应、还原性反应、氨基醇的双缩脲反应、亚硝基铁氰化钠反应—脂肪族伯胺的Rimini专属反应

4.苯乙胺类药物具有哪些结构特点和理化性质？

答：结构特点：苯环常被活泼的酚羟基取代具有碱性的脂肪乙胺侧链

理化性质：弱碱性：烃胺基侧链，仲胺氮－弱碱性，游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂；其盐可溶于水酚羟基特性：邻苯二酚（或苯酚）结构，与金属离子络合呈色；在空气中或遇光、热易氧化，色泽变深；在碱性溶液中更易变色。

光学活性：手性碳原子，具有旋光性苯环取代基特性：如盐酸克伦特罗芳伯氨基；紫外吸收特性

5. 肾上腺素需要检查什么杂质？如何检查？

答：酮体检查通过UV光谱检测：利用酮体在紫外310nm处有最大吸收，而药物本身在此波长几乎没有吸收。

第八章: 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析

1. 亚硝酸钠滴定法的原理是什么?在测定中应注意哪些反应条件？

答：原理：具有芳伯胺基或水解后具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中可与亚硝酸钠发生重氮化反应，可用永停滴定法指示反应终点。

H+

Ar-NHCOR + H2O Ar-NH2 + RCOOH

Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl Ar-N+2Cl- + NaCl + 2H2O

测定的主要条件：1、加入适量溴化钾加快反应速度2、加过量盐酸加速反应3、反应温度4、滴定速度

2.非水溶液滴定法适用于哪类药物的分析？原理、反应条件是什么？

（1）适用范围：非水溶液滴定法适用于pK b >8的有机弱碱性药物及其盐类的含量测定。 包括有机弱碱，及其有机酸盐、氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐，有机酸的碱金属盐等。

（2）原理：BH +·A - + HClO 4 BH +·ClO 4-+HA 为游离碱类盐，HA 表示被置换出来的弱酸。当HA 酸性较强时，反应不能定量完成，必须除去或降低HA 的酸性，使反应顺利地完成。

（3）反应条件：有适当的溶剂，增强其酸碱性，同时有适当的终点指示方法，使得终点表现明显。

溶质在溶剂中表现的酸碱强度，不仅与自身的酸碱强度有关，还与溶剂的酸碱强度有关；弱酸溶于碱性溶剂中能增强其酸性，弱碱溶于酸性溶剂中能增强其碱性！

3. 盐酸普鲁卡因的鉴别和含量测定包括哪些方法？

答：鉴别：一般鉴别，重氮化-偶合反应、硝酸处理，再加入硝酸汞煮沸，显红色或者橙色

专属鉴别：水解产物反应

含量测定：亚硝酸钠滴定法、高效液相色谱。

单选题

1. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr 的作用是：

A 防止亚硝酸的逸失

B 防止重氮盐分解

C 延缓反应

D 加速反应

E 使终点清晰

2. 具有芳伯氨基或经水解生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定，其反应条件是：

A 适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行

B 弱酸酸性环境，40o

C 以上加速进行 C 酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸

D 酸性条件下，室温即可，避免副反应

3. 下列药物中，能在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物的是：

A 盐酸普鲁卡因

B 盐酸利多卡因

C 盐酸丁卡因

D 乙酰氨基酚

E 肾上腺素

4. 下列药物中，经水解后加碘试液可生成黄色沉淀的是：

A 盐酸利多卡因

B 氨甲苯酸

C 乙酰水杨酸

D 苯佐卡因

E 盐酸克伦特罗

5. 下列药物中，在酸性条件下可与CoCl 2试液反应生成亮绿色的是：

A 盐酸利多卡因

B 氨甲苯酸

C 乙酰水杨酸

D 苯佐卡因

E 盐酸克伦特罗

6. 中国药典（2010版）收载的盐酸布比卡因含量测定方法是：

A 非水溶液滴定法

B 酸性染料比色法

C 紫外分光光度法

D 亚硝酸钠滴定法

E 铈量法

7. 用制备衍生物测熔点的方法鉴别盐酸丁卡因，加入的试液是：

A 三硝基苯酚

B 硫酸铜

C 硫氰酸铵

D 三氯化铁

E 亚硝基铁氰化钠

8. 中国药典（2010版）用于指示亚硝酸钠滴定法的终点的方法是：

NH 2

COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2.HCl NH 2CON(OH)CH 2CH 2N(C 2H 5)2NH 2COONa NaOH NaOH

+ HOCH 2CH 2N(C 2H 5)2NH 2COONa NH 2COOH NH 2COOH HCl HCl

HCl .

A 内指示剂法

B 外指示剂法

C 电位法

D 永停滴定法

E 自身指示剂法

9. 下列药物中，不属于对氨基苯甲酸酯类的是：

A 盐酸普鲁卡因

B 苯佐卡因

C 盐酸利多卡因

D 盐酸丁卡因

E 盐酸氯普鲁卡因

10. 亚硝酸钠滴定法滴定开始时将滴定管尖端插入液面下约2/3处的原因是：

A 使重氮化反应速度减慢

B 使重氮化反应速度加快

C 避免HNO2挥发和分解

D 避免HBr的挥发

E 增加NO+Br-的浓度

配伍选择题

A 加入三氯化铁试液，显紫红色

B 在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物

C 与硝酸反应，显黄色

D 在酸性条件下与亚硝酸钠反应后，再与碱性 -萘酚反应显橙红色

E 加入三氯化铁试液，生成赭色沉淀

下列药物的鉴别反应是盐酸氯普鲁卡因D 盐酸利多卡因B

多项选择题

1. 盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有：

A 重氮化-偶合反应

B 水解反应

C 氧化反应

D 磺化反应

E 碘化反应

2. 下列药物中可采用亚硝酸钠滴定法测定含量的有：

A 苯巴比妥

B 盐酸丁卡因

C 苯佐卡因

D 盐酸普鲁卡因胺

E 盐酸去氧肾上腺素

第九章二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析

单选题

1. 下列药物可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀的是：

A 尼莫地平

B 盐酸丁卡因

C 硫酸阿托品

D 异烟肼

E 非洛地平

2. 下列药物的丙酮溶液与氢氧化钠试液反应显橙红色的是：

A 阿司匹林

B 尼群地平

C 盐酸氯丙嗪

D 苯巴比妥

E 维生素A

3. 下列药物，可在酸性条件下被锌粉还原并用重氮化-偶合反应鉴别的是：

A 苯甲酸钠

B 硝苯地平

C 盐酸普鲁卡因

D 盐酸丁卡因

E 非洛地平

4. 硝苯地平用铈量法进行含量测定的pH条件是：

A 弱碱性

B 强碱性

C 中性

D 弱酸性

E 强酸性

5. 硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示剂是：

A 自身指示

B 淀粉

C 邻二氮菲

D 酚酞

E 结晶紫

6. 硝苯地平用铈量法进行含量测定，硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是：

A 1:1

B 1:2

C 1:3

D 2:1

E 3:1

配伍选择题

A 还原性

B 解离性

C 弱碱性

D 氧化性

E 紫外吸收

下列鉴别反应是基于二氢吡啶环的何种性质

1.与氯化汞生成白色沉淀 C

2.与碘化铋钾生成橙红色沉淀 C

3.丙酮溶液与氢氧化钠反应显橙红色 B

A 还原性

B 光敏感性

C 氧化性

D 弱碱性

E 解离性

下列分析操作是基于硝苯地平的何种性质

4.在避光条件下检查有关物质 B

5.铈量法测定含量 A

A 重氮化-偶合反应

B 水解后重氮化-偶合反应

C 还原后重氮化-偶合反应

D 氧化后重氮化-偶合反应

E 有机破坏后重氮化-偶合反应

下列药物的鉴别反应为

盐酸普鲁卡因 A 对乙酰氨基酚 B 硝苯地平 C

多项选择题

1. 下列药物中，可用重氮化-偶合反应鉴别的有：

A 硝苯地平

B 尼群地平

C 尼莫地平

D 苯佐卡因

E 异烟肼

是非判断题

（1）二氢吡啶类药物的分析应避光操作。T

（2）二氢吡啶类药物多具有旋光性。T

（3）铈量法只能用于硝苯地平原料药的含量测定不适合制剂的测定。F

（4）硝苯地平的铈量法测定含量是基于硝苯地平的氧化性。F

简答题

简述铈量法测定硝苯地平的原理及操作要点。

答：硝苯地平的二氢吡啶环具有还原性，可用铈量法测定含量。

铈量法以硫酸铈为滴定液，反应摩尔比为1:2，酸度较低时Ce4+易水解，故本滴定在强酸性条件下进行；以邻二氮菲为终点指示液，终点时微过量的Ce4+将指示液中的Fe3+氧化成Fe2+，橙红色消失以指示终点，邻二氮菲指示液应临用前新配制。

第十章: 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析

单选题

1. 苯巴比妥中检查的特殊杂质是

A.巴比妥

B. 间氨基酚

C. 水杨酸

D. 中性或碱性物质

E. 氨基酚

2. 下列反应中属于丙二酰脲类反应的是

A. 甲醛硫酸反应

B. 硫色素反应

C. 铜盐反应

D. 硫酸荧光反应

E. 戊烯二醛反应

3. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是

A. 盐酸可待因

B. 咖啡因

C. 新霉素

D. 维生素C

E. 异戊巴比妥

4. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是

A. 苯巴比妥

B. 司可巴比妥

C. 巴比妥

D. 硫喷妥钠

E. 硫酸奎宁

5. 中国药典采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是

A. K2CrO4溶液

B. 荧光黄指示液

C. Fe(III)盐指示液

D. 电位法指示终点法

E. 永停滴定法

6. 下列巴比妥类药物中，可与铜盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与铅盐生成白色沉淀的是

A. 巴比妥

B. 异戊巴比妥

C. 硫喷妥钠

D. 环己烯巴比妥

E. 苯巴比妥

7. 下列巴比妥类药物水溶液中酸性最小的药物是

A. 苯巴比妥

B. 巴比妥

C. 异戊巴比妥

D. 异戊巴比妥钠

E. 以上都不对

8. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为

A. 碱性

B. 水

C. 酸水

D. 醇－水

E. 以上都不对

9. 下列反应中，用于苯巴比妥鉴别的是

A. 硫酸反应

B. 甲醛-硫酸反应

C. 与碘液的反应

D. 二硝基氯苯反应

E. 戊烯二醛反应

10. 下列金属盐中，一般不用于巴比妥药物鉴别的是

A. 铜盐

B. 银盐

C. 汞盐

D. 钴盐

E. 锌盐

11. 巴比妥类药物是弱酸性药物的原因是

A. 在水中不溶解

B. 在有机溶剂中溶解

C. 有一定的熔点

D. 在水溶液中发生二级电离

E. 遇氧化剂或还原剂环状结构不会破裂

12．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是

A. 苯巴比妥

B. 异戊巴比妥

C. 司可巴比妥

D. 巴比妥

E. 硫喷妥钠

配伍题

A. 与碘试液的加成反应

B. 亚硝酸钠－硫酸反应

C. 硫元素反应

D. 水解后重氮化－偶合反应

E. 重氮化－偶合反应

1. 司可巴比妥钠A

2. 苯巴比妥B

3. 硫喷妥钠C

可用以下方法鉴别的药物是：

A. 苯巴比妥

B. 司可巴比妥

C. 硫喷妥钠

D. 异戊巴比妥

E. 异戊巴比妥钠

9.与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色A

10.与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环A

11.与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失B

12. 在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色C

用于鉴别反应的药物

A. 硫喷妥钠

B. 苯巴比妥

C. A和B 均可

D. A和B 均不可

13. 与碱溶液共沸产生氨气C

14. 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀C

15. 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀A

16. 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环B

A. 二氢吡啶环

B. 七元亚胺内酰胺环

C. 环状丙二酰脲

D. 吡酮酸

E. 苯烃胺下列药物的分子结构中具有

17. 硝西泮B 18. 硫喷妥钠C

多选题

1. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物

A. 母核为7-ACA

B. 母核为1,3-二酰亚胺基团

C. 母核中含2个氮原子

D. 与碱共热，有氨气放出

E. 水溶液呈弱碱性

2. 下列方法中，可用于巴比妥类药物含量测定的有

A. 碘量法

B. 银量法

C. 紫外分光光度法

D. 酸碱滴定法

E. 溴量法

3.中国药典采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有

A. 甲醇

B. AgNO3

C. 3％无水碳酸钠溶液

D. 终点指示液

E. KSCN

4. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用

A. 冰醋酸为溶剂

B. 二甲基甲酰胺为溶剂

C. 高氯酸为滴定剂

D. 甲醇钠为滴定剂

E. 结晶紫为指示剂

5. 下列方法中，可用于苯并二氮杂卓类药物含量测定的有

A. 铈量法

B. UV法

C. HPLC法

D. 非水溶液滴定法

E. 钯离子比色法

6. 巴比妥类药物的鉴别方法有

A. 与钡盐反应生成白色化合物

B. 与镁盐反应生成红色化合物

C. 与银盐反应生成白色沉淀

D. 与铜盐反应生成有色产物

E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀

7. 巴比妥类药物具有的特性为

A. 弱碱性

B. 弱酸性

C. 易与重金属离子络合

D. 易水解

E. 具有紫外特征吸收

8. 硫酸—荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显

A. 红色荧光

B. 橙色荧光

C. 黄绿色荧光

D. 淡蓝色荧光

E. 紫色荧色

是非判断题

1. 巴比妥类药物在碳酸钠中，加入硝酸银试液，生成白色沉淀，振摇后溶解，继续滴加过量硝酸银试液，沉淀不再出现。F

2. 巴比妥类药物的母核环状结构中含有1,3-二酰亚胺基团，在水溶液中呈弱酸性。T

3. 阿普唑仑的盐酸溶液遇硅钨酸溶液生成白色沉淀，而与碘化铋钾溶液，生成橙红色沉淀。T

简答题

1. 简述巴比妥类药物的结构与理化性质的关系。

答：本类药物的结构可大致分为两个部分：母核部位：环状丙二酰脲、1,3－二酰亚胺基团（酰亚胺中，氮原子与两个羰基相连）决定巴比妥类药物的共性

取代基部分：区别各种巴比妥类药物

（1）性状：巴比妥类药物通常为白色结晶或者为结晶性粉末，具有一定的熔点。在空气中稳定，加热都能升华。一般微溶或极微溶于水，易溶于乙醇；其钠盐易溶于水，难溶于有机溶剂。

（2）弱酸性：巴比妥类药物的母核环状结构中含有1，3-二酰亚胺基团，能使其分子发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离

（3）水解反应：巴比妥类药物的六元环状结构比较稳定，遇酸、氧化剂、还原剂时，一般情况下不会破裂，但与碱共沸时则水解开环，并产生氨气。

（4）与重金属离子反应与Ag+、Cu2+、Co2+、Hg2+的反应

（5）与香草醛（Vanillin）的反应：巴比妥类药物分子结构中丙二酰脲基团中氢比较活泼，可与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应，生成棕红色产物。

（6）紫外吸收光谱特征主要特点：随着电离级数的不同，巴比妥类药物的紫外光谱会发生显著的变化。

（7）薄层色谱行为特征（主要用于鉴别）不同分子结构的巴比妥类药物具有不同的分子结构，其色谱行为亦不同

（8）显微结晶：巴比妥类药物可根据其本身或与某种试剂的反应产物的特殊晶型，进行同类或不同类药物的鉴别。此法亦适用于生物样品中微量巴比妥类药物的检验。

简述巴比妥类药物的含量测定方法及常用方法的测定原理。

答：（一）银量法原理：基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中，可与银离子定量成盐，可采用银量法测定本类药物及其制剂的含量。

（二）溴量法原理：凡在5位取代基含有不饱和键的巴比妥类药物，其不饱和键能与溴定量地发生加成反应，故可采用溴量法测定其含量。

（三）酸碱滴定法（酸量法）原理：巴比妥类药物呈弱酸性，可作为一元酸以标准碱液直接滴定，或在非水溶液中用强碱溶液直接滴定。常用的方法：水-乙醇混合溶剂中滴定、胶束水溶液中滴定、非水滴定法（四）紫外分光光度法直接测定的紫外分光光度法、提取分离后的紫外分光光度法

（五）高效液相色谱法本法尤其适用于复方制剂中巴比妥类药物的分析。

简述苯并二氮杂卓类药物的主要理化性质。

答：1. 性状：通常为白色或微黄色结晶或结晶性粉末；具有一定的熔点。一般不溶或极微溶于水，溶于丙酮或三氯甲烷等有机溶剂。

2.弱碱性：本类药物结构中二氮杂卓七元环上的氮原子具有弱碱性，苯基的取代使碱性降低。由于二氮原子的性质不同，在不同pH介质中可形成不同的离子化状态：质子化分子H2A+, 中性分子HA, 去质子化分子A-。

3.水解性：在强酸性溶液中可水解，形成相应的二苯甲酮衍生物，这是本类药物的主要有关物质。其水解产物所呈现的某些特性，也可用于本类药物的鉴别和含量测定。

4. UV吸收特性：本类药物均含有较大共轭体系，具有紫外吸收特性

设计题

今有三瓶药物分别为苯巴比妥(A)、司可巴比妥钠(B)和硫喷妥钠(C)，但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。

答：（1）分别取适量药物于三个试管中，加入氢氧化钠溶液，若出现白色沉淀，加热后沉淀转为黑色，则为硫喷妥钠。

（2）分别取剩余两种药物于两个试管中，适量。加入硫酸-亚硝酸钠，生成橙黄色产物，并随即变为橙红色的药物为苯巴比妥。

（3）剩余药物可用碱性高锰酸钾检验，司可巴比妥可将紫色高锰酸钾还原为棕色的二氧化锰。

第十一章吩噻嗪类抗精神病药物的分析

单选题

N

S

CH 2CHN(CH 3)2

CH 3HCl 盐酸异丙嗪1. 能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂是（ ）

A 三硝基苯酚

B 三氯化铁

C 茜素锆

D 碱性酒石酸铜

E 氯化钡

2. 下列药品中置于铜网上燃烧，火焰显绿色的是（ ）

A 奋乃静

B 氟奋乃静

C 癸氟奋乃静

D 异丙嗪

E 硫利达嗪

3. 2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色所用的显色剂是（ ）

A 三氯化铁

B 亚硝基铁氰化钠

C 茜素磺酸钠

D 茜素锆

E 2,4-二硝基氯苯

4. 钯离子比色法可以测定的药物是（ ）

A 丙磺舒

B 布洛芬

C 阿普唑仑

D 盐酸氯丙嗪

E 异烟肼

5. 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（ ）

A 非水溶液滴定法

B 紫外分光光度法

C 荧光分光光度法

D 钯离子比色法 配伍选择题

A. 直接分光光度法

B. 提取后分光光度法

C. 差示分光光度法

D. 提取后双波长分光光度法

E. 正交函数分光光度法

1.盐酸异丙嗪口服液的含量测定，可采用B

2. 盐酸氯丙嗪糖衣片的含量测定，可采用A

3. 盐酸氯丙嗪注射液的含量测定中，为消除样品中氧化物对测定的干扰，可采用D

多项选择题

1. 吩噻嗪类药物的理化性质有（ ）

A 多个吸收峰的紫外光谱特征

B 易被氧化

C 可以与金属离子络合

D 杂环上的氮原子碱性极弱

E 侧链上的氮原子碱性较强

简答题

简述钯离子比色法的原理及其优点。

答：原理：吩噻嗪类药物在PH=2±0.1的缓冲溶液中，与钯离子（Pd 2+)形成红色配合物，在500nm 波长附近具有最大吸收，可采用比色法测定其含量。

优点：由于钯离子仅与未被氧化的硫元素配合显色，消除了药物中氧化物对测定的干扰。 设计题

1. 根据下列药物的结构和性质，写出可采用的两种鉴别试验方法和两种含量测定方法。（包括结构、性质

与分析方法） 含量测定方法：（1）侧链上有脂肪胺N ，具有弱碱性，可采用非水碱量法测定含量。

（2）含S 、N 的三环共轭的大π体系，具有紫外吸收光谱特征，可采用紫外分光光度法测定含量。

（3）硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色，可采用钯离子比色法测定含量。

（4）硫氮杂蒽环上S 原子、N 原子有未共用电子，可被Ce4+失去电子生成自由基和二价阳离子，可采用铈鉴别试验方法： （1）含S 、N 的三环共轭的大π键体系，具有紫外吸收光谱特征，可采用紫外光谱法鉴别。 （2）硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色，可采用钯离子比色法鉴别。 （3）有苯环、胺基N 等，具有强的红外吸收，可采用红外光谱法鉴别。