广式腊肠风味物质成分的HS-GC-MS分析1
广式腊肠风味物质成分的HS-GC-MS分析
许鹏丽，肖凯军，郭祀远
（华南理工大学轻工与食品学院，广东 广州 510641）
摘要：本文采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术分析了广式腊肠的挥发性风味物质，并对风味提取物质进行鉴定。结果表明：在检测到的广式腊肠的11种挥发性风味物质中，主要是乙醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯和己酸乙酯，且这四种物质占总挥发物的88.85%；优质广式腊肠中不饱和脂肪酸含量(60.29%)高于饱和脂肪酸含量(39.71%)，主要脂肪酸是十八碳烯酸，十六烷酸及硬脂酸。变质腊肠不饱和脂肪酸含量为58.61%，饱和脂肪酸为41.39%，相对于优质广式腊肠，不饱和脂肪酸含量相对减少，而饱和脂肪酸相对增加；广式腊肠的劣变原因主要是由不饱和脂肪酸氧化生成饱和脂肪酸，从而产生异味造成的。
关键词：广式腊肠；风味物质；脂肪酸；HS/GC-MS
中图分类号：TS251.6；文献标识码：A；文章篇号:1673-9078(2009)06-0699-05
Analysis of the Volatile Compounds of Cantonese Sausage by HS-GC-MS
XU Peng-li, XIAO Kai-jun, GUO Si-yuan
（School of Light Industry & Food Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510641, China）Abstract: A method using headspace combined with GC-MS was developed to analyze volatile compounds in Cantonese sausage and the flavor extracts were identified by GC-MS. A total of 11 volatile compounds were determined as alcohol, acetic ether, ethyl butyrate and ethyl caproate, which were of 88.85% of major volatiles in Cantonese sausage. The unsaturated fatty acid was of 60.29% in high-quality Cantonese sausage and its major fatty acids were octadecenoic acid, hexadecanoic acid and octadecanoic acid. The unsaturated fatty acid was of 58.61% in degenerative Cantonese sausage, less than that in high-qality sausage. It was indicated that the main reason for degenerescence of Cantonese sausage was that unsaturated fatty acids were oxidized to saturated fatty acid, generating abnormal flavour.
Key words: Cantonese sausage; volatile compounds; fatty acid; HS/GC-MS
食品的风味主要来源于挥发性物质[1]。风味物质的分析首先采用溶剂提取、蒸馏、固相微萃取、顶空、吸附等方法富集和提取风味组分，然后对于富集的风味物质进行定性或定量分析。顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)是近年来测定食品风味物质常用的方法，采用气体进样，干扰少，谱图简单。将气相色谱与质谱联用，结果与参比物的谱图和保留指数进行比较，是分析挥发性物质的有效方法[2]。
广式腊肠作为中国传统的肉制品至今已有多年的历史，是最闻名的中式半干发酵香肠之一，风味独特，深受消费者喜爱[3~4]。广式腊肠以猪肉为主要原料，瘦肉经粗绞、肥膘经切丁后，添加调味料(食盐、曲酒、糖)，发色剂(亚硝酸盐)等辅料，经搅拌、腌制、灌肠、收稿日期：2009-01-07
基金项目：粤港关键领域重点突破项目(广州市科技攻关招投标专项)(项目编号：2007Z1-E6011)和国家863计划重点项目 “食品非热加工技术与装备”(项目编号：2007AA100405)资助
作者简介：许鹏丽（1985-）女,硕士生.研究方向:糖质资源分离纯化新技术 通讯作者：肖凯军副教授 干燥而成，具有岭南地区传统食品的醇香、浓厚等特有风味。但是，目前对于广式腊肠的主要风味成分尚不清楚，有待开展深入研究。
本文采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用分析技术对广式腊肠的挥发性风味化合物进行了分析，通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术鉴定风味提取物质，确定了广式腊肠主要风味物质，以期为腊肠生产中的风味物质鉴定与产品质量控制提供参考依据。通过研究优质腊肠与劣质腊肠的风味物质中脂肪酸成分变化，探讨广式腊肠风味物质劣变的过程和机理。
1 实验部分
1.1 广式腊肠脂肪提取
1.1.1 实验材料
样品：广州酒家秋之风一级腊肠。
仪器：RE-52C旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)，分析天平，具塞锥形瓶等。
试剂：石油醚。
699
1.1.2 实验方法
称取粉碎的腊肠20 g 于锥形瓶中，加入100 mL 石油醚浸泡过夜。取石油醚提取液，于旋转蒸发器中，60 ℃下，减压至0.90 MPa ，挥发石油醚并回收，10 min 左右，至无石油醚蒸发时，得到腊肠脂肪提取物。 1.2 广式腊肠酸价和过氧化值的测定
在进行顶空-气质或气质测定之前，首先测定腊肠的酸价和过氧化值，以便初步判断腊肠品质。测定方法参照GB/T 5009.37-2003[5]。国标GB 2730-2005《腌腊肉制品卫生标准》中规定腊肠、腊肉类食品的酸价应不大于4.0 mg KOH/g 脂肪。国标GB 2730-2005《腌腊肉制品卫生标准》中规定腊肠的过氧化物值应不大于0.50 g/100g 脂肪。样品指标测定到气质测定时间不超过4 h ，避免样品过分氧化。
1. 3 广式腊肠挥发性风味物质的HS-GC-MS 测定 1.3.1 实验材料
(1) 样品：广州酒家秋之风一级腊肠；
(2) 仪器：日本岛津GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪，分析天平等。 1.3.2 实验方法
(1) 样品处理
取绞碎后腊肠样品6 g 放入20 mL 顶空瓶中，60 ℃平衡1 h 。
(2) GC 条件
石英毛细管柱DB-5 (柱长30 m ，内径0.25 mm ，液膜厚度0.25 μm)；升温程序：40 ℃保持1 min ，以10 ℃/ min 升温至140 ℃；以15 ℃/ min 的升温速度至200 ℃，保持1 min 。进样口温度：200 ℃；分流比1:10。
(3) MS 条件
EI 源；电离电压：70 eV ；离子源温度：200 ℃；接口温度：200 ℃；检测器电压：0. 96 KV ；扫描范围:29~350 m/ z 。
1.4 广式腊肠风味提取物的GC-MS 测定 1.4.1 实验材料
(1) 样品：优质广式腊肠(广式腊肠的酸价和过氧化值均未超标，视为优质)；劣质广式腊肠(将优质腊肠于室温下放置若干天，直到出现明显的哈喇味，测定其指标超标，视为劣质)。
(2) 仪器：岛津GC-QP2010 型气相色谱仪，RE-52C 旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)，分析天平，锥形瓶，等。
(3) 试剂：乙醚、甲醇、正己烷、氢氧化钾，均为分析纯。
1.4.2 实验方法 1.4.
2.1 样品甲酯化
取20 mg 提取出的油脂于20 mL 具塞瓶中，加入1 mL 乙醚-正己烷(体积比为2:1)溶液，再加入1 mL 甲醇和1 mL 1 mol/L 氢氧化钾-甲醇溶液，摇匀，60 ℃水浴30 min ，冷却后加入2 mL 水，振摇后静置分层，取上清液做GC-MS 分析。 1.4.2.2 GC 条件
色谱毛细管柱为DB-1ms 柱(柱长27.0 m ，内径0.25 mm ，液膜厚度0.25 μm)；起始温度130 ℃，保持1 min ，然后以8 ℃/min 的升温速度升温到170 ℃，保持5 min ，再以3 ℃/min 的升温速度升温到220 ℃，保持5 min ；进样量1 μL ；载气为He ，体积流量1.0 mL/min ；分流比50:1。 1.4.2.3 MS 条件
电离方式为EI ，电子能量70 eV ，灯丝发射电流为200 μA ，离子源温度为200 ℃，接口温度为250 ℃，扫描范围：33~800 m/z 。 1.5 统计分析
分别采用实验方法中测定腊肠挥发性风味物质的HS-GC-MS 操作条件及测定腊肠风味提取物的GC-MS 操作条件，重复3次实验，计算其相对标准偏差(RSD)，考察HS-GC-MS 法和GC-MS 法在分析腊肠风味物质时的重复性。 2 结果与讨论
2.1 广式腊肠挥发性风味物质的研究
用于测定挥发性风味物质的广式腊肠的酸价为2.2 mg/g ，过氧化值为0.02%。
样品经HS-GC-MS 测定，通过比较样品的质谱数据和NIST 谱库、Wiley 谱库的数据，可实现挥发物的鉴定，采用面积归一化法[6]进行相对含量确定。实验结果见图1和表1。
图1 广式腊肠挥发性风味物质的HS-GC-MS 测定色谱图 Fig.1 HS-GC-MS chromatogram of volatiles in Cantonese
sausage
700
表1 广式腊肠挥发性风味物质的分析 Table 1 Analysis of volatiles in Cantonese sausage
Peak# Compounds t R /min Relative peak area /% RSD/％ 1 Ethanol/乙醇
0.565 56.97±4.23 7.42 2 Acetic acid,ethyl ester/乙酸乙酯
1.879 14.69±
2.31 15.72 3 Amylic aldehyde/戊醛 2.686 0.76±0.04 5.26 4 Propanoic acid, ethyl ester/丙酸乙酯 2.936 0.69±0.05 7.25 5 1,1-Diethoxyethane/1,1-二乙氧基乙烷
3.27
4.95±0.68 13.74 6 Propanoic acid, 2-methyl-, ethyl ester/2-甲基丙酸乙酯
3.77 0.62±0.03
4.83 7 Hexanal/己醛
4.475 2.33±0.06 2.58 8 Butanoic acid, ethyl ester/丁酸乙酯 4.496 10.53±2.23 21.68 9 Pentanoic acid, ethyl ester/戊酸乙酯 6.117 1.62±0.29 17.90 10 Hexanoic acid, ethyl ester/己酸乙酯 7.484 6.66±0.81 12.16
11
Benzene, hexamethyl/六甲基苯
12.293
0.18±0.03 16.67
经计算，组分峰面积的相对标准偏差最大为21.68%，最小为2.58%，平均相对标准偏差为11.38%，说明将HS-GC-MS 技术用于腊肠挥发性风味物质的分析重复性良好。
由表1可知，乙醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯和己酸乙酯四种成分是广式腊肠的主要挥发物质，分别占56.97%、14.69%、10.53%和6.66%，共占总挥发物的88.85%。广式腊肠制作初期会加入大量的酒，目的是为了产生特殊风味，预防腊肠在发酵期间的腐败变质。酯类物质多具有水果香味和花香[7]。挥发性物质中高含量的乙醇和脂肪酸乙酯表明乙醇及其衍生物对于广式腊肠特殊风味的形成起着重要的作用。
戊醛和己醛的出现表明腊肠发生了一定程度的氧化，因为脂质氧化生成脂肪酸并分解，生成羰基化合物，且己醛是亚油酸的氧化产物。这些醛类物质对腊肠风味产生较大的负面影响。1,1-二乙氧基乙烷可能由不溶性的脂肪酸或氨基酸降解形成。此外肉中的内源酶和微生物中的酶、糖的降解以及发酵期间糖与氨基酸或脂肪的反应，也与腊肠挥发物的形成有一定关系。在广式腊肠中还发现了六甲基苯，这有可能来自于包装材料而并不是来自于肉制品，有研究证明，在
腊肠贮藏期间苯、甲苯等从包装材料转移至了肉中[3]。
2.2 广式腊肠风味提取物的研究
对优质和变质广式腊肠的风味提取物质——油类物质进行分析，由于各脂肪酸为同系物，出峰顺序按碳链长短有一定规律性[8]，依NIST 谱库和Wiley 谱库相对照对各峰进行定性，采用面积归一化法进行相对含量确定。
2.2.1 优质广式腊肠风味提取物的研究
用于风味提取物测定的广式腊肠的酸价为 2.6 mg/g ，过氧化值为0.03%，其值在国标规定值范围内，视为优质腊肠。实验结果见图2及表2。
经计算，组分峰面积的相对标准偏差最大为12.50%，最小为2.91%，平均相对标准偏差为6.08%，说明GC-MS 技术用于优质腊肠风味提取物的分析重复性良好，可以得到稳定的结果，分析数据准确可靠。
由表2可知，优质广式腊肠油脂主要含11种脂肪酸，其中饱和脂肪酸包括：癸酸(0.04%)、十四(烷)酸(1.03%)、棕榈酸(24.77%)、十七(烷)酸(0.16%)、硬脂酸(13.45%)、花生酸(0.26%)。不饱和脂肪酸包括：棕榈油酸(1.67%)、油酸(46.76%)、亚油酸(10.43%)、11,13-二十碳二烯酸(0.51%)、11-二十碳烯酸(0.92%)。可见优质广式腊肠中不饱和脂肪酸含量(60.29%)高于饱和脂肪酸含量(39.71%)，且油酸含量最高，棕榈酸、硬脂酸、9,12-十八碳二烯酸含量次之，这四种为相对含量较多的脂肪酸成分，亦即优质广式腊肠所含的主要脂肪酸是十八碳烯酸、十六烷酸及硬脂酸。
图2 优质广式腊肠风味提取物的GC-MS 测定谱图 Fig.2 GC-MS chromatogram of flavor extractives in
high-quality Cantonese sausage
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表2 优质广式腊肠风味提取物——脂肪酸分析
Table 2 Analysis of flavor extractives (fatty acids) in high-quality Cantonese sausage
Peak# Compounds t R /min Relative peak area /% RSD/％
1 Decanoic acid, methyl ester/癸酸(C10:0) 3.675 0.04±0.005 12.50
2 Tetradecanoic acid,methyl ester/十四(烷)酸(C14:0) 9.269 1.03±0.0
3 2.91 3 9-Hexadecenoic acid, methyl ester/棕榈油酸(C16:1) 13.169 1.67±0.08 4.79
4 Hexadecanoic acid, methyl ester/棕榈酸(C16:0) 13.712 24.77±1.22 4.93
5 9-Octadecenoic acid (Z)-, methyl ester/油酸(C18:1) 15.608 0.11±0.01 9.09
6 Heptadecanoic acid, methyl ester/十七(烷)酸(C17:0) 16.250 0.16±0.01 6.25
7 9,12-Octadecadienoic acid (Z,Z)-, methyl ester/亚油酸(C18:2)
17.983 10.43±1.02 9.78 8 9-Octadecenoic acid (Z)-, methyl ester/油酸(C18:1) 18.213 43.80±3.25 7.42 9 9-Octadecenoic acid (Z)-, methyl ester/油酸(C18:1) 18.331 2.85±0.12 4.21 10 Octadecanoic acid, methyl ester/硬脂酸(C18:0) 18.918 13.45±0.68 5.06 11 11,13-Eicosadienoic acid, methyl ester/附子脂酸(C20:2) 23.450 0.51±0.02 3.92 12 11-Eicosenoic acid, methyl ester/11-二十碳烯酸(C20:1)
23.628 0.92±0.04 4.35 13
Eicosanoic acid, methyl ester/花生酸(C20:0)
24.500 0.26±0.01 3.85
2.2.2 变质广式腊肠风味提取物的研究
用于风味提取物测定的广式腊肠酸价为 4.9 mg/g ，过氧化值为0.68%，其酸价和过氧化值均超出了国标规定值，视为变质腊肠。实验结果见图3和表3。
经计算，组分峰面积的相对标准偏差最大为9.94%，最小为2.13%，平均相对标准偏差为6.03%，说明将GC-MS 技术用于变质腊肠风味提取物的分析重复性良好，分析数据准确可靠。
由表3可知，变质广式腊肠主要含有8种脂肪酸，其中饱和脂肪酸主要包括：十四(烷)酸(0.94%)、棕榈酸(25.56%)、硬脂酸(14.89%)。不饱和脂肪酸主要包括：棕榈油酸(1.49%)、亚油酸(10.56%)、油酸(43.56%)、
11-十八碳烯酸(2.50%)、11-二十碳烯酸(0.50%)。可见，变质腊肠和优质腊肠一样，其不饱和脂肪酸含量(58.61%)高于饱和脂肪酸(41.39%)含量，且油酸的含量最高，主要脂肪酸仍为十八碳烯酸、十六烷酸以及硬脂酸。
图3 变质广式腊肠风味提取物的GC-MS 测定谱图 Fig.3 GC-MS chromatogram of flavor extractives in
deteriorative Cantonese sausage
表3 变质广式腊肠风味提取物——脂肪酸分析
Table 3 Analysis of flavor extractives (fatty acids) in deteriorative Cantonese sausage
Peak# Compounds t R /min Relative peak area /%
RSD/％
1 tetradecanoic acid, methyl ester/十四(烷)酸 9.269 0.94±0.0
2 2.1
3 2 9-Hexadecenoic acid, methyl ester/棕榈油酸 13.167 1.49±0.06 4.03 3 Hexadecanoic acid, methyl ester/棕榈酸 13.715 25.56±1.83 7.16
4 9,12-Octadecadienoic acid (Z,Z)-, methyl ester/亚油酸
17.982 10.56±1.05 9.94 5 9-Octadecenoic acid (Z)-, methyl ester/油酸 18.215 43.56±2.58 5.92 6 11-Octadecenoic acid, methyl ester/11-十八碳烯酸
18.333 2.50±0.11 4.40 7 Octadecanoic acid, methyl ester/硬脂酸
18.916 14.89±1.29 8.66 8
11-Eicosenoic acid, methyl ester/11-二十碳烯酸(C20:1)
23.640 0.50±0.03 6.00
2.2.3 优质腊肠和变质腊肠的风味提取物对比
从总的饱和与不饱和脂肪酸含量来看，优质腊肠和变质腊肠的不饱和脂肪酸含量均高于饱和脂肪酸含量。说明不管腊肠变质与否，其不饱和脂肪酸含量所
占脂肪酸总量的比例总大于饱和脂肪酸。
优质腊肠与变质腊肠均是油酸含量最高。有研究表明，腊肠制品在加工和贮藏过程中，脂肪易被降解和氧化。引起脂肪降解的主要因素是脂肪酶，其中绝
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大部分来自原料肉的内源酶。在有水分存在的情况下，脂肪酶作用于脂类物质产生游离脂肪酸，水解易于释放油酸和亚油酸[9]。这可能是导致油酸含量较高的主要原因。
从总的饱和与不饱和脂肪酸含量来说，变质腊肠不饱和脂肪酸含量低于优质腊肠，而饱和脂肪酸含量高于优质腊肠。这是因为脂肪降解释放出的游离脂肪酸，尤其是不饱和脂肪酸，易进一步氧化降解为低级醛酮等小分子物质[10]，这是造成变质腊肠不饱和脂肪酸含量降低的原因。
从单一脂肪酸种类上来比较，变质腊肠比优质腊肠脂肪酸种类少了癸酸、十七(烷)酸、花生酸、以及11,13-二十碳二烯酸，但却多了一种11-十八碳烯酸。这可能是导致腊肠变质的另一原因，但其机理需要进一步研究。
从单一脂肪酸含量上比较优质腊肠和变质腊肠，后者较前者甲基十四(烷)酸、棕榈油酸、油酸及11-二十碳烯酸含量稍有降低，棕榈酸、硬脂酸、亚油酸含量均稍有增加。 3 结论
采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法分析了广式腊肠11种挥发性风味物质，其主要是乙醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯和己酸乙酯等四种物质，且这四种物质占总挥发物的88.85%：优质广式腊肠和变质腊肠中不饱和脂肪酸含量均高于饱和脂肪酸含量，主要脂肪酸是十八碳烯酸，十六烷酸及硬脂酸；变质腊肠通过不饱和脂肪酸氧化生成饱和脂肪酸，形成不饱和脂肪酸含量相对减少而饱和脂肪酸含量相对增加。饱和脂肪酸含量增加是广式腊肠产生异味的原因之一。
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食品风味物质的提取分析方法
食品风味物质提取分析方法 摘要：本文综述了食品风味物质的特点，提取和浓缩的方法以及风味物质的分析方法。 关键词：风味物质提取分析技术 研究食品的风味, 首先就要了解风味物质的成分和组成, 即要对风味物质进行成分分析。食品的风味是一种食品区别于另一种食品的质量特征, 它是由食品中某些化合物体现出来的。食品的风味物质决定着食品的品质。关键化合物的分析测定不仅可以使人们获得最基本的有关食品天然成分的化学信息,而且还可以为人们仿香、创香、合成新型的食品风味香物质提供科学依据。任何新的香物质的创制合成,都与分离分析技术相关联。所以,食品风味物质的研究测定,对新型香精香料开发创制,提高香精研究技术水平推动食品添加剂工业发展具有重要意义。 1食品风味物质的特点 1.1香物质组成复杂 任何一种食品的风味都是由多种香组分组成的,食品的风味正是众多香物质不同比例混合的集合效应体现。豆腐的挥发性风味成分,共有44种化合物被检出,其中包括12种醇类、12种醛类、10种酯类、2种酮类及8种其他化合物[1]。长俊、狮子头和玉兰三种木瓜中分别含有香气成分62,60和53种,其中三者共有的香气成分为21种;3种木瓜果实中相对含量最高的成分相同,均为4-甲基-5-(1,3-二戊烯基)-四氢呋喃-2-酮。木瓜果实香气成分主要包括醇类、酮类、醛类、酯类和烃类,其中醇类、酮类、醛类、酯类物质是构成其芳香风味的重要物质[2]。史琦云等对国内常见的8种食用菌的营养成分作了测定,结果发现天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸等鲜味氨基酸的含量在食用菌中极为丰富。尤其是在香菇、金针菇及双孢蘑菇中,含量占氨基酸总量的40%以上,因而它们口味特别鲜美、爽口[3]。 1.2 含量少,但对食品品质贡献大 在一般食品中,香气风味物质大约占食品的10-8~10-14,味感风味物质含量因食品种类不同而差别较大。风味物质含量虽微,但如果每吨水中含有5×10-6mg/kg 乙酸异戊酯,也能嗅到香蕉气味,2-乙酰基-3-(噻吩)浓度为0.0025g/100ml有蜂蜜样的感觉[4]。 1.3稳定性差以及与食品其他组分间存在动态平衡 有研究表明，麦芽中含有可氧化的物质如酚类和不饱和脂类以及氧化还原酶类，选用较低蛋白质含量，富含多酚的大麦更适宜酿造良好风味稳定性的优质啤酒[5]。 2 风味物质的提取和浓缩 2.1 水蒸气蒸馏法 能随水蒸气蒸馏而不被破坏的食品成分，可用水蒸气蒸馏法进行提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，且在约100℃时有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液
分析化学课后习题答案 第七章
第七章重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些它们是怎样发生影响的在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显着。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。同一沉淀，在相同质量时，颗粒越小，沉淀结构越不稳定，其溶解度越大，反之亦反。综上所述，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应，在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太大时，则应主要考虑配位效应。 4．共沉淀和后沉淀区别何在它们是怎样发生的对重量分析有什么不良影响在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀 答：当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时，溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中，这种现象为共沉淀，其产生的原因是表面吸附、形成混晶、吸留和包藏等。后沉淀是由于沉淀速度的差异，而在已形成的沉淀上形成第二种不溶性物质，这种情况大多数发生在特定组分形成稳定的过饱和溶液中。无论是共沉淀还是后沉淀，它们都会在沉淀中引入杂质，对重量分析产生误差。但有时候利用共沉淀可以富集分离溶液中的某些微量成分。 5．在测定Ba2+时，如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀，测定结果将偏高还是偏低如有Na2S04、Fe2(SO4)3、BaCrO4共沉淀，它们对测定结果有何影响如果测定S042-时，BaSO4中带有少量BaCl2、Na2S04、BaCrO4、Fe2(S04)3，对测定结果又分别有何影响 答：如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀，测定结果将偏低，因为M BaO＜M BaSO4。如有Na2S04、Fe2(SO4)3、BaCrO4共沉淀，测定结果偏高。如果测定S042-时，BaSO4中带有少量BaCl2、Na2S04、BaCrO4、Fe2(S04)3，对测定结果的影响是BaCl2偏高、Na2S04偏低、BaCrO4偏高、Fe2(S04)3偏低。 6．沉淀是怎样形成的形成沉淀的性状主要与哪些因素有关其中哪些因素主要由沉淀本质决定哪些因素与沉淀条件有关
分析化学第七章(重量分析法和沉淀滴定法)答案
重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO 4 ,其沉淀形式和称 量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH 4PO 4 ·6H 2 O，灼烧后所得的称量形式却 是Mg 2P 2 O 7 。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多? 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素? 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO 4 ， AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC 2O 4 、Ca 3 (PO 4 ) 2 ] 或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。同一沉淀，在相同质量时，颗粒越小，沉淀结构越不稳定，其溶解度越大，反之亦反。综上所述，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应，在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太大时，则应主要考虑配位效应。 4．共沉淀和后沉淀区别何在？它们是怎样发生的？对重量分析有什么不良影响？在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀？
GBW07101超基性岩成分分析标准物质
超基性岩成分分析标准物质 【产品ID号】2348 【产品编号】GBW07101 【英文名称】Ultrabasic Rocks 【产品规格】150g 【特征形态】固态 【介质基体】岩石 【定值日期】 【产品类别】国家标准物质 >> 地质矿产成分分析标准物质 【主要用途】校准仪器和装置；评价方法；工作标准；质量保证/质量控制；其他 【保存条件】阴凉干燥处 【注意事项】防止沾污，最小取样量为：铂族元素10克；H2O、S、CO2和痕量元素0.5克；其余组份0.1克 【分析方法】原子荧光法、比色法、极谱法等多种方法
Na 2 O 0.008 0.003 质量分数(10-2) K 2 O 0.010 0.001 质量分数(10-2) H 2 O+14.17 0.20 质量分数(10-2) CO 2 0.58 0.02 质量分数(10-2) S 0.051 0.001 质量分数(10-2) NiO 0.32 0.01 质量分数(10-2) CoO 0.012 0.001 质量分数(10-2) V 2O 5 0.007 0.001 质量分数(10-2) Cl 0.57 0.02 质量分数(10-2) 全铁Fe 2O 3 6.90 0.06 质量分数(10-2) Pt 0.004 0.001 质量分数(10-6) Pd 0.005 0.001 质量分数(10-6) Rh 0.0006 0.0001 质量分数(10-6) Ir 0.003 0.001 质量分数(10-6) Os 0.006 0.001 质量分数(10-6) Ru 0.010 0.001 质量分数(10-6) Ag 0.031 0.012 质量分数(10-2) As 0.82 0.23 质量分数(10-2) Au 0.0014 0.0005 质量分数(10-2) B 5.9 1.2 质量分数(10-2) Ba 6.4 2.8 质量分数(10-2) Cu 5.5 0.8 质量分数(10-2) F 21.4 7.3 质量分数(10-2) Ga 1.2 0.6 质量分数(10-2) Ge 0.66 0.25 质量分数(10-2) Hg 0.046 0.004 质量分数(10-2) Li 1.3 0.5 质量分数(10-6) Pb 2.8 0.3 质量分数(10-6) Sc 4.9 0.2 质量分数(10-6) Sr 2.3 0.6 质量分数(10-6) Zn 45.4 7.3 质量分数(10-6) Br (24.7) 质量分数(10-6) Cd (0.024) 质量分数(10-6) Sb (0.12) 质量分数(10-6) Ce 0.34 +0.04,-0.02 质量分数(10-6) Dy 0.02 +0.011,-0.001 质量分数(10-6) Eu 0.0043 +0.0021,-0.0003 质量分数(10-6) Gd 0.024 +0.004,-0.003 质量分数(10-6) Ho 0.0049 +0.0025,-0.0003 质量分数(10-6) La 0.20 +0.05,-0.01 质量分数(10-6)
土壤成分分析标准物质(GSS1-8)解读
暗棕壤栗钙土黄棕壤石灰岩土黄红壤黄色红壤砖红壤黄土 Ag 0.35 ±050.054 (±007 0.091 ± 0.007 0.070 ± 0.011 4.4±.40.20 ±020.057 ± 0.011 0.060 ±.009 As 34 ±413.7 土.24.4 0.658 6412 出6220 岀44.8 1.312.7 仕1 Au -0.00055-0.0017 0.00550.260 ± 0.007 -0.009-0.0008-0.0014 B 50 336 戈23 ±97 均53 ±557 ±-1054 ± Ba 590 ±2930 ±21210 ±5213 ±0296 ±6118 ±4180 ±7480 ±3 Be 2.5±.31.8 (±21.4 (±21.85 (±342.0 0.44.4 0.72.8 ±61.9 (±2 Bi 1.2±.10.38 0040.17 ±031.04 (±1341 449 ±50.20 ±.040.30 (±04 Br 2.9 0.64.5 0.74.3 0^4.0 0.7-1.58.0 0.75.1 052.5 05 Cd 4.3 ±40.071 0014 0.060 ± 0.009 0.35 ±.060.45 0060.13 ±030.08 0020.13 002
Ce 70 ±4402 出639 ±4136 出191 岀066 ±698 出166 龙C170 =962 出057 岀1-39- 7695 ^100 =668 ±12 Co 14.2 1±8.7 (±95.5 0.722 ±12 坐7.6 ±.197 ±12.7 ±.1 Cr 62 ±47 ±432 ±4370 ±6118 ±75戈410±368 ± Cs 9.0 ±.74.9 0.53.2 ±421.4 ±015 ±10.8 ±.62.7 0.87.5 ±7 Cu 21 ±16.3 ±.911.4 ±140 ±144^6390 ±1497 =624.3 ±2 Dy 4.6±.34.4(±32.6(±26.6(±63.7(±53.3(±36.6 (±64.80.4 Er 2.6±.22.1 ±41.5 (±34.5 ±72.4 0.32.2 032.7 (±52.8 (±2 Eu 1.0 ±13.0 (±20.72 ±040.85 0070.82 0040.66 ±043.4 021.2 ±1 F 506 ±22240 ±12246 =26540 ±5603 =28906 ±15321 ±9577 ±4 Ga 19.3 ±112 ±13.7 ±.931 ±32 ±30 出39 ±514.8 ±.1 Gd 4.60.37.8 062.9 0.44.7 053.5 0.33.4 039.6 0.9 5.4 05 Ge 1.34 ±.201.2 (±21.16 0.131.9 03 2.6 0.4 3.2 0M1.6 (±31.27 (±20 Hf 6.8 ±.85.8 (±96.8 (±814 28.1 ±.7 7.5 0.87.7 (±57.0 0.8 Hg 0.032 ±004 0.015 ± 0.003 0.060 ± 0.004 0.59 ±.050.29 0030.072 ± 0.007
常见的化学成分分析方法及其原理
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的
颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法）。虽然可定量进行的沉淀反应很多，但由于缺乏合适的指示剂，而应用于沉淀滴定的反应并不多，目前比较有实际意义的是银量法。 二、仪器分析 2.1电化学分析 是指应用电化学原理和技术，是利用原电池模型的原理来分析所测样品的电极种类及电解液的组成及含量和两者之间的电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。现在一般是使用电化学工作站来对样品进行测试。其特点是灵敏度高，选择性好，设备简单，操作方便，应用范围广。根据测量的电信号不同，电化学分析法可分为电位法、电解法、电导法和伏安法。 电位法是通过测量电极电动势以求得待测物质含量的分析方法。若根据电极电位测量值，直接求算待测物的含量，称为直接电位法；若根据滴定过程中电极电位的变化以确定滴定的终点，称为电位滴定法。 电解法是根据通电时，待测物在电他电极上发生定量沉积的性质以确定待测物含量的分析方法。 电导法是根据电解质溶液中溶质溶度的不同，其电导率也不同的原理，而测量分析溶液的电导以确定待测物含量的分析方法。 伏安法是将一微电极插入待测溶液中，根据被测物质在电解过程中的电流-电压变化曲线来进行定性或定量分析的一种电化学分析方法。 2.2光化学分析
土壤成分分析标准物质标准值
土壤成分分析标准物质标准值 成分GBW07401 (GSS-1) GBW07402 (GSS-2) GBW0740 3 (GSS-3) GBW0740 4 (GSS-4) GBW0740 5 (GSS-5) GBW074 06 (GSS-6 ) GBW0740 7 (GSS-7) GBW0740 8 (GSS-8) μg/ g Ag0.35±0.0 5 0.054±0. 007 0.091±0. 007 0.070±0. 011 4.4±0.40.20±0. 02 0.057±0. 011 0.060±0. 009 As34±413.7±1.2 4.4±0.658±6412±16220±14 4.8±1.312.7±1.1 Au(0.00055 )(0.0017)(0.0055)0.260±0. 007 (0.009)(0.0008)(0.0014) B50±336±323±397±953±657±5(10)54±4 Ba590±32930±521210±65213±20296±26118±14180±27480±23 Be 2.5±0.3 1.8±0.2 1.4±0.2 1.85±0.3 4 2.0±0.4 4.4±0.7 2.8±0.6 1.9±0.2 Bi 1.2±0.10.38±0. 04 0.17±0.0 3 1.04±0.1 3 41±449±50.20±0.0 4 0.30±0. 04 Br 2.9±0.6 4.5±0.7 4.3±0.8 4.0±0.7(1.5)8.0±0.7 5.1±0.5 2.5±0.5 Cd 4.3±0.40.071±0. 014 0.060±0. 009 0.35±0.0 6 0.45±0.0 6 0.13±0. 03 0.08±0.0 2 0.13±0.0 2 Ce70±4402±1639±4136±1191±1066±698±1166±7 C170±962±1057±11(39)(76)95±7100±668±12 Co14.2±1.08.7±0.9 5.5±0.722±212±27.6±1.197±612.7±1.1 Cr62±447±432±4370±16118±775±6410±2368±6 Cs9.0±0.7 4.9±0.5 3.2±0.421.4±1.015±110.8±0. 6 2.7±0.87.5±0.7 Cu2l±216.3±0.911.4±1.140±3144±6390±1497±624.3±1.2 Dy 4.6±0.3 4.4±0.3 2.6±0.2 6.6±0.6 3.7±0.5 3.3±0. 3 6.6±0.6 4.8±0.4 Er 2.6±0.2 2.1±0.4 1.5±0.3 4.5±0.7 2.4±0.3 2.2±0.3 2.7±0.5 2.8±0.2 Eu 1.0±0.1 3.0±0.20.72±0.0 4 0.85±0.0 7 0.82±0.0 4 0.66±0. 04 3.4±0.2 1.2±0.1 F506±322240±112246±26540±25603±28906±45321±29577±24 Ga19.3±1.112±113.7±0.931±332±430±339±514.8±1.1 Gd 4.6±0.37.8±0.6 2.9±0.4 4.7±0.5 3.5±0.3 3.4±0.39.6±0.9 5.4±0.5 Ge 1.34±0.2 01.2±0.2 1.16±0.13 1.9±0.3 2.6±0.4 3.2±0.4 1.6±0.3 1.27±0.2 Hf 6.8±0.8 5.8±0.9 6.8±0.814±28.1±1.77.5±0.87.7±0.57.0±0.8 Hg0.032±0 .004 0.015±0. 003 0.060±0. 004 0.59±0.0 5 0.29±0.0 3 0.072±0 .007 0.061±0. 006 0.017±0. 003 Ho0.87±0.0 7 0.93±0.1 2 0.53±0.0 6 1.46±0.1 2 0.77±0.0 8 0.69±0. 05 1.1±0.20.97±0.0 8 I 1.8±0.3 1.8±0.2 1.3±0.29.4±1.1 3.8±0.519.4±0.19±2 1.7±0.2
主成分分析原理
第七章主成分分析 （一）教学目的 通过本章的学习，对主成分分析从总体上有一个清晰地认识，理解主成分分析的基本思想和数学模型，掌握用主成分分析方法解决实际问题的能力。 （二）基本要求 了解主成分分析的基本思想，几何解释，理解主成分分析的数学模型，掌握主成分分析方法的主要步骤。 （三）教学要点 1、主成分分析基本思想，数学模型，几何解释 2、主成分分析的计算步骤及应用 （四）教学时数 3课时 （五）教学内容 1、主成分分析的原理及模型 2、主成分的导出及主成分分析步骤 在实际问题中，我们经常会遇到研究多个变量的问题，而且在多数情况下，多个变量之间常常存在一定的相关性。由于变量个数较多再加上变量之间的相关性，势必增加了分析问题的复杂性。如何从多个变量中综合为少数几个代表性变量，既能够代表原始变量的绝大多数信息，又互不相关，并且在新的综合变量基础上，可以进一步的统计分析，这时就需要进行主成分分析。 第一节主成分分析的原理及模型 一、主成分分析的基本思想与数学模型 （一）主成分分析的基本思想 主成分分析是采取一种数学降维的方法，找出几个综合变量来代替原来众多的变量，使这些综合变量能尽可能地代表原来变量的信息量，而且彼此之间互不相关。这种将把多个变量化为少数几个互相无关的综合变量的统计分析方法就叫做主成分分析或主分量分析。
主成分分析所要做的就是设法将原来众多具有一定相关性的变量，重新组合为一组新的相互无关的综合变量来代替原来变量。通常，数学上的处理方法就是将原来的变量做线性组合，作为新的综合变量，但是这种组合如果不加以限制，则可以有很多，应该如何选择呢？如果将选取的第一个线性组合即第一个综合变量记为1F ，自然希望它尽可能多地反映原来变量的信息，这里“信息”用方差来测量，即希望)(1F Var 越大，表示1F 包含的信息越多。因此在所有的线性组合中所选取的1F 应该是方差最大的，故称1F 为第一主成分。如果第一主成分不足以代表原来p 个变量的信息，再考虑选取2F 即第二个线性组合，为了有效地反映原来信息，1F 已有的信息就不需要再出现在2F 中，用数学语言表达就是要求0),(21=F F Cov ，称2F 为第二主成分，依此类推可以构造出第三、四……第p 个主成分。 （二）主成分分析的数学模型 对于一个样本资料，观测p 个变量p x x x ,,21，n 个样品的数据资料阵为： ??????? ??=np n n p p x x x x x x x x x X 21 222 21112 11()p x x x ,,21= 其中：p j x x x x nj j j j ,2,1,21=?????? ? ??= 主成分分析就是将p 个观测变量综合成为p 个新的变量（综合变量），即 ???????+++=+++=+++=p pp p p p p p p p x a x a x a F x a x a x a F x a x a x a F 22112222121212121111 简写为： p jp j j j x x x F ααα+++= 2211 p j ,,2,1 = 要求模型满足以下条件：
土壤标准样品标准值GSS
土壤标准样品标准值 G S S Company number【1089WT-1898YT-1W8CB-9UUT-92108】
土壤成分分析标准物质标准值
土壤成分分析标准物质标准值（续）
Sm 5.2±0.3 18±2 3.3±0.2 4.4±0.4 4.0±0.4 3.8±0.4 10.3±0.4 5.9±0.4 Sn 6.1±0.7 3.0±0.3 2.5±0.3 5.7±0.9 18±3 72±7 3.6±0.7 2.8±0.5 Sr 155±7 187±9 380±16 77±6 42±4 39±4 26±4 236±13 Ta 1.4±0.2 0.78±0.19 0.76±0.15 3.1±0.3 1.8±0.3 5.3±0.6 3.9±0.6 1.05±0.25 Tb 0.75±0.06 0.97±0.26 0.49±0.06 0.94±0.09 0.7±0.1 0.6l±0.08 1.3±0.2 0.89±0.08 Te 0.058±0.020 (0.033) 0.039±0.013 0.16±0.06 (5) 0.4±0.l (0.047) 0.045±0.010 Th 11.6±0.7 16.6±0.8 6.0±0.5 27±2 23±2 23±2 9.1±0.7 11.8±0.7 Ti 4830±160 2710±80 2240±80 10800±310 6290±210 4390±120 20200±500 3800±120 Tl 1.0±0.2 0.62±0.20 0.48±0.05 0.94±0.25 1.6±0.3 2.4±0.5 0.21±0.06 0.58±0.06 Tm 0.42±0.06 0.42±0.11 0.28±0.05 0.70±0.10 0.41±0.04 0.40±0.06 0.42±0.05 0.46±0.07 U 3.3±0.4 1.4±0.3 1.3±0.3 6.7±0.8 6.5±0.7 6.7±0.7 2.2±0.4 2.7±0.4 V 86±4 62±4 36±3 247±14 166±9 130±7 245±2l 81±5 W 3.1±0.3 1.08±0.22 0.96±0.12 6.2±0.5 34±2 90±7 1.2±0.2 1.7±0.2 Y 25±3 22±2 15±2 39±6 21±3 19±2 27±4 26±2 Yb 2.7±0.3 2.0±0.2 1.7±0.2 4.8±0.6 2.8±0.4 2.7±0.4 2.4±0.4 2.8±0.2 Zn 680±25 42±3 31±3 210±13 494±25 97±6 142±11 68±4 Zr 245±12 219±15 246±14 500±42 272±16 220±14 318±37 229±12 ％ SiO 2 62.60± 0.14 73.35±0.18 74.72±0.19 50.95±0.14 52.57±0.16 56.93±0.18 32.69±0.18 58.61±0.13 Al 2O 3 14.18± 0.14 10.31±0.10 12.24±0.09 23.45±0.19 21.58±0.15 21.23±0.16 29.26±0.34 11.92±0.15 TFe 2O 3 5.19±0 .09 3.52±0.07 2.00±0.05 10.30±0.11 12.62±0.18 8.09±0.13 18.76±0.33 4.48±0.05 FeO (1.27) 0.57±0.07 0.50±0.06 (0.41) (0.22) (0.57) (1.05) 1.22±0.05 MgO 1.81±0 .08 1.04±0.04 0.58±0.04 0.49±0.05 0.61±0.06 0.34±0.05 0.26±0.03 2.38±0.07 CaO 1.72±0 .06 2.36±0.05 1.27±0.05 0.26±0.04 (0.10) 0.22±0.03 0.16±0 .02 8.27±0.12 Na 2O 1.66±0 .04 1.62±0.04 2.7l±0.06 0.11±0.02 0.12±0.02 0.19±0.02 0.08±0.02 1.72±0.04 K 2O 2.59±0 .04 2.54±0.05 3.04±0.05 1.03±0.06 1.50±0.04 1.70±0.06 0.20±0.02 2.42±0.04 H 2O + (5.0) (2.9) (1.9) (10.1) (8.8) (8.9) (13.7) (3.3) CO 2 1.12±0 (0.97) (0.13) (0.12) (0.10) (0.084) (0.11) 5.97±0
食品风味物质.总结
第8章风味物质 8.1概述 8.1.1风味的概念 通常指的风味(Flavour)就是食品风味，食品风味的基本概念是：摄入口腔的食品，刺激人的各种感觉受体，使人产生的短时的，综合的生理感觉。这类感觉主要包括味觉、嗅觉、触觉、视觉等（见表1）。由于食品风味是一种主观感觉，所以对风味的理解和评价往往会带有强烈的个人、地区或民族的特殊倾向性和习惯性。 表1 食品的感官反应分类 感官反应分类 味觉：甜、苦、酸、咸、辣、鲜、涩··· 化学感觉 嗅觉：香、臭、··· 触觉：硬、粘、热、凉、 物理感觉 运动感觉：滑、干、 视觉：色、形状、 心理感觉 听觉：声音 实际上，食品所产生的风味是建立在复杂的物质基础之上的，就风味一词而言，“风”指的是飘逸的，挥发性物质，一般引起嗅觉反应；“味”指的是水溶性或油溶性物质，在口腔引起味觉的反应。因此狭义上讲，食品风味就是食品中的风味物质刺激人的嗅觉和味觉器官产生的短时的，综合的生理感觉。嗅觉（smell）俗称气味，是各种挥发成份对鼻腔神经细胞产生的刺激作用，通常有香、腥、臭之分，嗅感千差万别，其中香就又可描述为果香、花香、焦香、树脂香、药香、肉香等若干种。味觉（taste）俗称滋味，是食物在人的口腔内对味觉器官产生的刺激作用，味的分类相对简单，有酸、甜、苦、咸是四种基本味，另外还有涩、辛辣、热和清凉味等。 8.1.2风味物质的特点 风味物质是指能够改善口感，赋予食品特征风味的化合物，它们具有以下特点： （1）食品风味物质是由多种不同类别的化合物组成，通常根据味感与嗅感特点分类，如酸味物质、香味物质。但是同类风味物质不一定有相同的结构特点，酸味物质具有相同的结构特点，但香味物质结构差异很大。 （2）除开少数几种味感物质作用浓度较高以外，大多数风味物质作用浓度都很低。很多嗅感物质的作用浓度在ppm 、ppb、ppt (10-6、10-9、10-12)数量级。虽然浓度很小，但对人的食欲产生极大作用。 （3）很多能产生嗅觉的物质易挥发、易热解、易与其它物质发生作用，因而在食品加工中，哪怕是工艺过程很微小的差别，将导致食品风味很大的变化。食品贮藏期的长短对食品风味也有极显著的影响。
十种常用成分分析方法—科标检测
十种常见的成分分析方法介绍 成分分析是运用科学方法分析产品的成分，并对各个成分进行定性定量分析的一个过程。科标检测研究院有限公司，设有专业的分析实验室，成分分析检测领域有：化学品成分分析、金属成分分析、纺织品成分分析，水质成分分析，颗粒物成分分析，粉末成分分析，异物成分分析等。 常见的成分分析方法有以下10种。 一、成分分析-化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。检测采用的仪器设备如：电子天平。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物。检测采用的仪器设备如：滴定管。 二、成分分析-原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态。检测采用的仪器设备如：AAS原子吸收光谱仪。 三、成分分析-原子发射光谱法 原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。原子发射光谱法（AES， atomic emission spectroscopy），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线，对元素进行定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。检测采用的仪器设备如：ICP-OES。 四、成分分析-原子荧光分析法 原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光;若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而
土壤成分分析标准物质标准值
精品文档 土壤成分分析标准物质标准值 成分GBW07401 (GSS-1) GBW07402 (GSS-2) GBW07403 (GSS-3) GBW07404 (GSS-4) GBW07405 (GSS-5) GBW0740 6 (GSS-6) GBW07407 (GSS-7) GBW07408 (GSS-8) ⑷/g Ag 0.35 ±).05 0.054 ±0.007 0.091 ±).007 0.070 ±).011 4.4 ±).4 0.20 ±).02 0.057 ±).011 0.060 ±).009 As 34 ±4 13.7 ±1.2 4.4 ±).6 58 ±5 412±16 220 ±4 4.8 ±1.3 12.7 ±1.1 Au (0.00055) (0.0017) (0.0055) 0.260 ±).007 ( ).009) (0.0008) (0.0014) B 50 ±3 36 43 23 ±3 97 53戈57 i5(10) 54 ±4 Ba 590 出2 930 ±52 1210+65 213i20 296+26 118±14 180 ±!7 480+23 Be 2.5 ±).3 1.8 ±).2 1.4 ±).2 1.85 ±).34 2.0 ±).4 4.4 ±).7 2.8 ±).6 1.9 ±).2 Bi 1.2 ±).1 0.38 ±).04 0.17 ±).03 1.04 ±).13 41 ±49 i50.20 ±).04 0.30 ±).04 Br 2.9 ±).6 4.5 ±).7 4.3 ±).8 4.0 ±).7 (1.5) 8.0 ±).7 5.1 ±).5 2.5 ±).5 Cd 4.3 ±).4 0.071 ±0.014 0.060 ±).009 0.35 ±).06 0.45 ±).06 0.13 ±).03 0.08 ±).02 0.13 ±).02 Ce 70 ±4 402 ±16 39 ±4 136 ±11 91 ±10 66 ±5 98 ±11 66 ± C1 70 ±9 62 ±10 57 ±11 (39) (76) 95幻100戈68 ±12 Co 14.2 ±1.0 3.7 ±).9 5.5 ±).7 22 i212 ±7.6 ±1.1 97 ±12.7 ±1.1 Cr 62 ±4 47 ±4 32 ±4 370 ±16 118±7 75 ±5 410 ±!3 68 ± Cs 9.0 ±).7 4.9 ±).5 3.2 ±).4 21.4 ±1.0 15 ±1 10.8 ±).6 2.7 ±).8 7.5 ±).7 Cu 2l ±2 16.3 ±).9 11.4 ±1.1 40 ±3 144+6 390 ±14 97 ±24.3 ±1.2 Dy 4.6 ±).3 4.4 ±).3 2.6 ±).2 6.6 ±).6 3.7 ±).5 3.3 ±).3 6.6 ±).6 4.8 ±).4 Er 2.6 ±).2 2.1 ±).4 1.5 ±).3 4.5 ±).7 2.4 ±).3 2.2 ±).3 2.7 ±).5 2.8 ±).2 Eu 1.0 ±).1 3.0 ±).2 0.72 ±).04 0.85 ±).07 0.82 ±).04 0.66 ±).04 3.4 ±).2 1.2 ±).1 F 506 出2 2240 ±112 246 ±!6 540 i25 603+28 906+45 321 ±!9 577 ±24 Ga 19.3 ±1.1 12±1 13.7 ±).9 31 ±3 32 ±30+3 39 ±14.8 ±1.1 Gd 4.6 ±).3 7.8 ±).6 2.9 ±).4 4.7 ±).5 3.5 ±).3 3.4 ±).3 9.6 ±).9 5.4 ±).5 Ge 1.34 ±).20 1.2 ±).2 1.16 ±).13 1.9 ±).3 2.6 ±).4 3.2 ±).4 1.6 ±).3 1.27 ±).20 Hf 6.8 ±).8 5.8 ±).9 6.8 ±).8 14 ±8.1 ±1.7 7.5 ±).8 7.7 ±).5 7.0 ±).8 Hg 0.032 ±).004 0.015 ±0.003 0.060 ±).004 0.59 ±).05 0.29 ±).03 0.072 ±).00 7 0.69 ±).05 0.061 ±).006 0.017 ±).003 Ho 0.87 ±).07 0.93 ±).12 0.53 ±).06 1.46 ±).12 0.77 ±).08 1.1 ±).2 0.97 ±).08 I 1.8 ±).3 1.8 ±).2 1.3 ±).2 9.4 ±1.1 3.8 ±).5 19.4 ±).9 19± 1.7 ±).2 In 0.08 ±).02 0.09 ±).03 0.031 ±).010 0.12 ±).03 4.1 ±).6 0.84 ±).18 0.10 ±).03 0.044 ±).013 La 34 ±2 164 ±11 21 i253 ±4 36 ±4 30 i246 i536 43 Li 35 ±1 22 ±1 18.4 ±).8 55 i256 ±>36 ±119.5 ±).9 35 ± Lu 0.41 ±).04 0.32 ±).05 0.29 ±).02 0.75 ±).06 0.42 ±).05 0.42 ±).05 0.35 ±).06 0.43 ±).04 Mn 1760 ±33 510±16 304 ±14 1420^5 1360 方1 1450^82 1780 ±113 650+23 Mo 1.4 ±).1 0.98 ±).11 0.31 ±).06 2.6 ±).3 4.6 ±).4 18± 2.9 ±).3 1.16 ±).10 N 1870 ±37 630 i59 640 ±50 1000^62 610±31 740 i59 660 戈2 370 i54 Nb 16.6 ±1.4 27^2 9.3 ±1.5 38 ±3 23 ±27i2 64+7 15± Nd 28 ±2 210±14 18.4 ±1.7 27 i224 ±>2l i2 45 ±2 32 ± Ni 20.4 ±1.8 19.4 ±1.3 12 ±64 i540 ±4 53 ±4 276 ±15 31.5 ±1.8 P 735 ±!8 446 i25 320 ±18 695 i28 390 ±34 303+30 1150 ±39 775 ±25 Pb 98 ±5 20 43 26 ±3 58 i5552+29 314±13 14+3 21 ±