离子减薄仪

院系：电子显微镜实验室（校级公共平台）

离子减薄仪

项目名称：先进材料性能与结构演化间关系的现代表征方法及科学问题的研究

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混泥土添加剂-(分类用途等相关知识)

混凝土添加剂

在混凝土、砂浆或净浆的制备过程中,掺人不超过水泥用量5%(特殊情况除外),能对混凝土、砂浆或净浆的正常性能要求而改性的一种产品,称为混凝土外加剂。自上个世纪30年代美国开始使用引气剂,混凝土外加剂至今已经有70多年的历史了。从20世纪60年代日本和西德研制成功高效减水剂以来,外加剂进入了迅速发展的时代。现在,在发达国家使用外加剂的混凝土占混凝土总量的70%～80%,有些已达到100%,外加剂已成为混凝土材料不可缺少的组成部分。我国外加剂的研究和应用较国外晚,从20世纪50年代才开始研制木质素类的减水剂,并用于大型水库的大体积混凝土,以后由于某些原因停滞多年。直到70年代后,外加剂的科研、生产和应用才取得较大进展。特别是1982年和1986年分别成立了混凝土外加剂学会和混凝土外加剂协会后,我国的混凝土外加剂得到了进一步的加速发展,使用外加剂的混凝土量占混凝土总量的比率从5%增长到近40%。近年来,我国外加剂行业的科研队伍不断发展壮大,生产企业不断增加,新产品不断研制开发,应用领域不断拓展扩大,砼外加剂行业成为经济建设中一支不可替代的新生力量,与之同时,外加剂的应用技术也得到了迅速发展。 1混凝土外加剂的种类混凝土外加剂按其主要功能分为六类: ①改善新拌混凝土流动性的外加剂。主要包括各种减水剂、引气剂、灌浆剂、泵送剂等。 ②调节混凝土凝结时间和硬化性能的外加剂。主要包括缓凝剂、促凝剂、早强剂等。 ③调节混凝土含气量的外加剂。主要包括引气剂、加气剂、发泡剂等。 ④增强混凝土物理力学性能的外加剂。主要包括引气剂、防水剂、防冻剂、灌浆剂、膨胀剂等。 ⑤改进混凝土抗侵蚀作用的外加剂。主要包括了引气剂、防水剂、阻锈剂、抗渗剂等。 ⑥为混凝土提供特殊性能的外加剂。主要包括发泡剂、着色剂、杀菌剂、碱骨料反应抑制剂等。 2推广应用混凝土外加剂的意义推广应用混凝土外加剂不仅可以改善混凝土的物理力学性能,提高工程质量,节约水泥,节省能源、缩短工期,改善施工条件,满足特种混凝土的技术需要。同时,还具有投资少、见效快、技术经济效益明显,社会效益突出等特点。根据不同技术要求,使用不同类型的外加剂可以获得不同的经济效益。混凝土中掺加引气减水剂,一是使混凝土中的微细气泡均匀分布以提高抗冻和抗渗的能力;二是由于它的分散作用而带来减水增强效果。因而,既能改善新拌混凝土的和易性,又能提高混凝土的耐久性。混凝土中掺加高效减水剂、早强减水剂,可使混凝土的1天强度提高1倍以上,这样使配制高强或超高强度混凝土就易于实现。而混凝土强度的提高,不仅扩大了混凝土的使用范围,在一定程度上也可改变目前结构设计中存在的“肥梁、胖柱、深基础”等状况。这样,既减轻了房屋的自重,又节省了建筑材料。混凝土中掺加缓凝减水剂。可延长混凝土由塑性状态进入固态所需的时间,减慢水泥水化放热速率。可满足不同工程,特别是大体积混凝土工程的施工及质量要求。混凝土中掺加速凝剂。可满足坑道中喷射混凝土和国防抢修等混凝土工程中的施工要求。混凝土中掺加膨胀、灌浆剂。可使混凝土的密实程度提高,从而增加了“混凝土的稳定性的抗渗、抗冻”等性能。混凝土中

减水剂的作用及用途

减水剂的作用及用途一、减水剂的作用减水剂是指在混凝土和易性及水泥用量不变条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土强度；或在和易性及强度不变条件下，节约水泥用量的外加剂。与普通减水剂相比，减水及增强作用都较强。 1)静电斥力理论水泥水化后，由于离子间的范德华力作用以及水泥水化矿物、水泥主要矿物在水化过程中带不同电荷而产生凝聚，导致了混凝土产生絮凝结构。减水剂大多属阴离子型表面活性剂，掺入到混凝土中后，减水剂中的负离子-SO—、-COO—就会在水泥粒子的正电荷Ca2+矿的作用下而吸附于水泥粒子上，形成扩散双电层(Zel。a电位)的离子分布，在表面形成 2)立体位阻效应掺有减水剂的水泥浆中，减水剂的有机分子长链实际上在水泥微粒表面是呈现各种吸附状态的。不同的吸附态是因为高效减水剂分子链结构的不同所致，它直接影响到掺有该类减水剂混凝土的坍落度的经时变化。有研究表明萘系和三聚氰胺系减水剂的吸附状态是棒状链，因而是平直的吸附，静电排斥作用较弱。其结果是Zeta电位降低很快，静电衡容易随着水泥水化进程的发展受到破坏，使范德华引力占主导，坍落度经时变化大。 3)润滑作用减水剂的极性亲水基团定向吸附于水泥颗粒表面，多以氢键形式与水分子缔合，再加上水分子之问的氢键缔合，构成了水泥微粒表面的一层稳定的水膜，阻止水泥颗粒问的直接接触，增加了水泥颗粒间的滑动能力，起到润滑作用，从而进一步提高浆体的流动性。水泥浆巾的微小气泡，同样对减水剂分的定向吸附极性基团所包裹，使气泡与气泡及气泡。

在混凝土掺加减水剂后，伴随水化反应进行，减水剂分子分散于分散系，均匀吸附在水泥颗粒表面，破坏水泥颗粒的团聚，使得水泥颗粒由于减水剂分子存在的特殊作用处于高度分散安定状态。在低含水量时就具有较高流动性。对于高性能减水剂在水泥颗粒表面的吸附状态及分散作用机理的研究有许多，其中较为着名的有立体效应理论、空位稳定型理论、D-L-V-O理论等。二、减水剂的用途 1.在不改变各种原材料配比（除水泥）及混凝土强度的情况下，可以减少水泥的用量，掺加水泥质量%~%的混凝土减水剂，可以节省水泥量的15~30%以上。 2.在不改变各种原材料配比（除水）及混凝土的坍落度的情况下，减少水的用量，可以大大提高混凝土的强度，早强和后期强度分别比不加减水剂的混凝土提高60%及20%以上，通过减水，可以实现浇筑C100标号的高强混凝土。 3.在不改变各种原材料配比的情况下，可以大幅度提高混凝土的流变性及可塑性，使得混凝土施工可以采用自流、泵送、无需振动等方式进行施工，提高施工速度、降低施工能耗。 4.掺加混凝土高效减水剂，可以提高混凝土的寿命一倍以上，即使建筑物的正常使用寿命延长一倍以上。 5、减少混凝土凝固的收缩率，防止混凝土构件产生裂纹；提高抗冻性，有利于冬季施工。引气剂使混凝土拌合物在搅拌时引入空气而形成微小气泡的外加剂。绝大部分引气剂的成分为松香衍生物以及各种磺酸盐，如烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠，常用掺量是水泥重量的50～500ppm。引气剂主要用于抗冻性要求高的结构，如混凝土大坝、路面、桥面、飞机场道面等大面积易受冻的部位。 1、气泡结构好，气泡半径小，抗冻指标高，用于高耐久性的混凝土结构，如水坝、高等级公路、热电站冷却塔、水池水工、港口等。 2、撒除冰盐的混凝土公路及桥梁。

减水剂品种及特点

减水剂品种及特点（一）定义减水剂是指在保持砂浆稠度基本相同的条件下，能减少拌合用水量的添加剂。（二）种类（三）预拌砂浆中的应用超塑化剂的典型用途是自流平砂浆。自流平砂浆中常用的超塑化剂主要有干酪素和三聚氰胺甲醛缩合物，它们对于保证自流平砂浆在一定的水灰比下具有良好的可工作性是必不可少的。干酪素在薄层自流平砂浆中具有非常好的使用的效果，可使其具有良好的保水性和内聚性，从而降低自流平砂浆的离析和泌水倾向。不过，干酪素是一种从牛奶中提炼出来的天然蛋白质产品，在水泥砂浆中使用会受砂浆初始高碱性条件作用（pH 12）或受砂浆中生长的微生物作用产生化学降解，即干酪素可以产生含有-NH2和/或-SH基团的物质，它们具有令人厌恶的气味。而三聚氰胺甲醛缩合物常常由于残余甲醛的存在而出现甲醛排放的问题。甲醛含量较高的合成超塑化剂1天后典型的排放量在1000-2000 μg/m3。在室温下，这些化学物质足以挥发出来而引起一些症状，如对呼吸和眼睛的刺激。因此干酪素和一些合成超塑化剂的使用在一些国家受到了限制甚至禁止。此外，由于干酪素是一种天然产品，价格和质量上的波动也是其使用过程中存在的问题。为了兼顾天然和合成超塑化剂的性能特点，并考虑到将VOC排放降低到最低程度，一些公司开发了具有附加的流化功能的可在分散胶粉系列产品来制备自流平砂浆，而无需添加超塑化剂。其它类型的高效减水剂如萘系和胺基磺酸盐系减水剂也用于地面硬化剂和灌浆材料等干砂浆产品。

目前使用较为广泛的减水剂种类为木质素系减水剂、萘系、三聚氰胺高效减水剂以及聚羧酸盐系高效减水剂，各自的特点如下： ⑴木质素系减水剂木质素系减水剂主要成分为木质素磺酸盐，包括木钙、木钠和木镁三种，为普通减水剂。其减水率不高，而且缓凝、引气，因此使用时要控制适宜的掺量，否则掺量过大会造成强度下降且不经济，甚至很长时间不凝结，造成工程事故。一般适宜掺量为水泥质量的0.2％～0.3％。 ⑵萘系高效减水剂萘系、甲基萘系、蒽系、古马隆系、煤焦油混合物系减水剂，因其生产原料均来自煤焦油中的不同馏分，因此统称为煤焦油系减水剂。此类减水剂皆为含单环、多环或杂环芳烃并带有极性磺酸基团的聚合物电解质，相对分子质量在1500～10000的范围内，因磺酸基团对水泥分散性很好，即减水率高，故煤焦油系减水剂均属高效减水剂的范畴，在适当分子量范围内不缓凝、不引气。由于萘系减水剂生产工艺成熟，原料供应稳定，且产量大，应用广，逐渐占了优势，因而通常煤焦油系减水剂主要是指萘系减水剂。萘系高效减水剂喷雾干燥后，可用于灌浆料做流平剂。适宜掺量一般为水泥质量的0.2％～1.0％。 ⑶三聚氰胺系高效减水剂三聚氰胺系高效减水剂(俗称蜜胺减水剂)，化学名称为磺化三聚氰胺甲醛树脂，其性能与萘系减水剂近似，均为非引气型，且无缓凝作用，其减水增强作用略优于萘系减水剂，但掺量和价格也略高于萘系减水剂。三聚氰胺系高效减水剂喷雾干燥后，已广泛用于灌浆料、自流平砂浆等产品。适宜掺量一般为水泥质量的0.5％～2.0％。 ⑷聚羧酸盐系高效减水剂聚羧酸盐系高效减水剂是随着高性能混凝土的发展和应用而开发、研制的一类新型高性能混凝土减水剂，它具有强度高，耐热性、耐久性、耐候性好等优异性能。其优点是掺量小、减水率高，具有良好的流动性；保坍性好，90min内坍落度基本无损失；合成中不使用甲醛，对环境不造成污染。聚羧酸盐系高效减水剂用于干混砂浆还处于起步阶段。适宜掺量一般为水泥质量的0.05％～1.0％。砂浆中掺加减水剂需注意哪些问题？预拌砂浆中通常都掺入一定数量的保水增稠材料，而保水增稠材料通常都有较强的需水性，因而增加了砂浆的单位用水量，也影响到砂浆的力学性能和耐久性，因此需采用适当的减水剂对水泥浆体体系进行分散。减

20CrMnTi钢的位错密度及晶体结构

文章编号:1671-5497(2004)01-0031-04 收稿日期:2003201225. 基金项目:“九五”国家科技攻关资助项目(962A22203202). 作者简介:程万军(1963-),男,吉林长春人,讲师,博士研究生.E -mail :wjylover @https://www.360docs.net/doc/c412310647.html, 20CrMn Ti 钢的位错密度及晶体结构程万军1,高占民2,黄良驹2 (11吉林大学材料科学与工程学院,吉林长春　130025;21吉林大学辊锻工艺研究所,吉林长春　130025) 摘　要:采用X 射线衍射法及新的线性分析理论,准确地测量了不同应变量时20CrMn Ti 钢的位错密度,分析了应变量与位错密度的关系。结果表明:位错密度随变形量的增加而提高,退火状态时位错密度较低。透射电镜试验证明了20CrMn Ti 退火后的组织为铁素体和珠光体, 晶内位错表态为“曲折”形的位错线,变形后形成胞状结构,同时有孪晶出现。胞状结构的出现大大提高了钢的强度。关键词:20CrMn Ti 钢;X 射线衍射;位错密度;晶体结构;位错形态中图分类号:TG144 文献标识码:A Determination of dislocation densities and crystal structure on 20CrMnTi steel CHEN G W an 2j un 1,GA O Zhan 2m i n 2,HUA N G L iang 2j u 2 (1.College of M aterial Science and Engineering ,Jilin U niversity ,Changchun 130025,China ;2.Roll Forging Institute ,Jilin U niversity ,Changchun 130025,China ) Abstract :Dislocation densities in 20CrMn Ti steel under different sizes of strain were determined exactly by X 2ray diffraction method and a new profile analysis theory.The relation of strain and dislocation densities was analyzed.The results show that the increase of dislocation density is accompanied by the increase of deformation amount.The dislocation density has lower value when the steel is annealed.TEM tests prove that 20CrMn Ti become ferrite and pearlite after annealing.Intragranular dislocation appears as zigzag dislocation line and comes into being cell structure with the appearance of twin crystals after deformation.Cell structure improves the strength of steel greatly. K ey w ords :20CrMn Ti steel ;X 2ray diffraction ;dislocation densities ;crystal structure ;dislocation mode 自从1934年由Taylor ,PoLanyi 和Orowan 3人几乎同时将位错概念引入晶体中并与晶体的不均匀滑移变形相联系以来,位错理论已成为分析金属材料许多重要行为(特别是力学行为)的理论依据。虽然实际金属中位错非均匀分布,且强化常常取决于位错的局部交互作用,但仍以平均位错密度来表征对基体的强化作用,故准确测量具体金属中的位错密度有实用意义。本研究采用X 射线衍射法和新的线形分析理论[1～5],测定了不同变形条件下的位错密度,并分析了影响位错密度的因素。为了深入研究冷塑性变形的强化机制,利用透射电子显微镜对其晶体结构和位错组态进行了研究[6～8]。第34卷　第1期吉林大学学报(工学版)　Vol.34　No.12004年1月Journal of Jilin University (Engineering and Technology Edition )　Jan.2004

减水剂的发展及其应用

绪论混凝土是一类量大面广、历史悠久的传统材料，广泛应用于土木、建筑、水利等工程。建筑业的迅速发展，对混凝土的性能提出了新的要求，如提高混凝土的强度、耐久性，改善新拌混凝土的流动性，减少混凝土在运输中的塌落度损失等。普通混凝土已经不能满足现行的施工工艺要求。国内外的生产实践证明，应用外加剂是混凝土技术进步的主要途径，能使混凝土满足各种不同的施工要求，具有投资少、见效快、推广应用较容易、技术经济效益显著等优点。混凝土外加剂是在拌制混凝土过程中掺入的用以改善混凝土性能的物质，赋予新拌混泥土和硬化混泥土以优良性能的化学外加剂，掺量通常不大于水泥（或胶凝材料）质量的5%，它是混泥土的第五组分。混泥土外加剂是生产各种高性能混泥土和特种混泥土不可缺少的部分。混泥土外加剂可以改进混泥土内部结构和工艺过程，应用混泥土外加剂的目的在于改善混泥土的和易性和硬化混泥土的性能，同时获得节省水泥、节省能源、提高强度、缩短工期、加快模板周转等多种经济技术效果。以减水剂的发展为核心，矿物外加剂的应用离不开化学外加剂，各种复合外加剂一般都包括减水剂成分。在混泥土中掺入外加剂后，许多性能如微观结构、孔隙率、吸附性、硬化速度、强度等将发生改变，水泥矿物水化和水泥本身的一些性能也会受到影响[1]。在混凝土外加剂中，减水剂是目前应用最广的一种外加剂。减水剂又称为分散剂或塑化剂。减水剂对混泥土的影响主要表现为：一是：保持混泥土用水量不变，提高拌合物流动性；二是：保持流动性和水泥用量不变，可减少用水量，降低水灰比，提高混泥土的强度；三是：保证强

度和流动性不变，在减水的同时减少水泥用量，可节约水泥[2]。

离子减薄仪技术改进及功能开发

Applied Physics 应用物理, 2018, 8(5), 234-239 Published Online May 2018 in Hans. https://www.360docs.net/doc/c412310647.html,/journal/app https://https://www.360docs.net/doc/c412310647.html,/10.12677/app.2018.85029 Technical Improvement and Functional Development of Ion Beam Thinner Shujing Jiao1, Feng Yang1, Daqiang Jiang1, Dongchuan Xue2 1College of Science, China University of Petroleum, Beijing 2CNOOC Research Institute, Beijing Received: May 2nd, 2018; accepted: May 16th, 2018; published: May 24th, 2018 Abstract Ion beam thinner is a kind of equipment to prepare samples of transmission electron microscope (TEM). The principle of Ion beam thinner is using the ionized argonto to bombard the surface of samples, then the samples are thinning down. Micro pores and micro fractures are storage space and circulation passage, and there is very important research value. The micro pores and micro fractures are so small, that they are difficult to be observed by scanning electron microscope (SEM) in conventional method of sample preparation. Some foreign researchers adopt the ion-milled equipment to process the surface of samples, to smooth the surface, and then it is easy to see the nano-pores and nano-fractures in the sample with SEM. At that time, there isn’t such equipment in China, so we transformed the Ion beam thinner, and realized the function of ion-milling of shale samples, and met the demand of shale gas research. Keywords Ion Beam Thinner, Ion-Milling Equipment, Functional Development, Shale, Pore, Scanning Electron Microscope (SEM) 离子减薄仪技术改进及功能开发焦淑静1，杨峰1，姜大强1，薛东川2 1中国石油大学(北京)理学院，北京 2中海油研究总院，北京收稿日期：2018年5月2日；录用日期：2018年5月16日；发布日期：2018年5月24日

减水剂各种小料的作用

木质素磺酸钙木质素磺酸钙具有强力的分解性、粘结性、蟹合性。如上所述由于木质素磺酸钙的分子量的不同，具有不同程度的分散性，木素磺酸钙有水溶性亲液胶体性质，质点上带有电荷，是一种表面活性物质，能吸附在各种固体质点的表面上，更因它是强酸性所成的盐，所以可以进行离子交换作用，再者因为在木素磺酸的组织结构上存在着有各种活性基，更能产生内在的聚合作用或与其它化合物发生缩合作用。基于木质素磺酸钙具有上述的各种特性，所以可作为混凝土减水剂。水泥料浆稀释剂、砂型加固剂、农药乳化剂、选矿分散剂、皮革预鞣剂、陶瓷或耐火材料增塑剂、油井或水坝灌浆凝胶剂，水处理剂，加工煤球……等等。目前木素磺酸钙已在我国建筑、水处理，水电、冶金、石油、采矿、陶瓷等工业，得到广泛的应用。二、木质素磺酸钙产品在混凝土减水剂方面的主要的应用 1、木素磺酸钙产品在混凝土中减水增强作用的机理木素磺酸钙和木素磺酸钠减水剂是一种表面活性剂，加入混凝土中后，由于憎水基团定向吸附于水泥颗粒表面，这样使水泥带有负电荷。具有相同电荷的水泥颗粒在电荷斥力的作用下相互斥离分散，水泥在加水初期形成的絮状结构变成分散结构，絮凝状凝聚体内的游离水被释放出来，从而达到减水剂的目的。观测表明，木钙加入混凝土后，混合5分钟已有80%以上的减水剂被吸附，在电子显微镜下清晰可见的水化点中心明显增加，水化物分布均匀，水化晶体纤维较长的各种微观特征。可见加入木素磺酸钙，游离水蒸发留下的毛细孔就少，内部结构密实，也就是说，孔隙率的降低显然有利于混凝土强度的提高，改善了水泥的孔隙结构的大小及其分布状况，使结晶生长速度延缓，晶体生长更充分，因而得到更多的纤维状晶体相互穿插，形成坚强的网络结构，从而使混凝土强度显著提高。因此，在混凝土中掺用木钙减水剂，可减少混凝土拌和物的用水量，降低水灰比，改善和易性，有利于泵送，提高混凝土强度、密实性和耐久性。三.木钙减水剂主要性能指标与经济效果 1、改善混凝土性能当水泥用量相同，坍落度与空白混凝土相近，可减少用水量10—15%，28天强度提高10—20%，1年强度提高10%左右。 2、节约水泥当混凝土的强度和坍落度相近时，可节省水泥10%左右，使用1吨减水剂可节省30—40吨水泥。 3、改善混凝土和易性当混凝土的水泥用量和用水量不变，低塑性混凝土的坍落度可增大两倍左右，（由3-5cm提高到8-18cm），早期强度与未掺者基本接近。 4、有缓凝作用掺入0.25%的木钙减水剂后，在保持混凝土坍落度基本一致时，初凝时间普通水泥延缓1-2小时，矿渣水泥2-4小时，终凝时间普通水泥2小时，矿渣水泥 2-3小时，若不减少用水量而增大坍落度时，或保持相同坍落度而用以节省水泥用量时，则凝结时间延缓程度比减水的更大。 5、能降低水泥早期水化热放热峰出现时间比未掺都有所推迟，普通水泥约3小时，矿渣水泥约8小时，大坝水泥在11小时以上，放热峰最高温度与未惨者比较，普通水泥略低，矿渣水泥及大坝水泥均低于3℃

水泥外加剂作用与使用范围

水泥外加剂作用及使用围水泥外加剂就是在拌制水泥混凝土时添加其中，用来改善和调节水泥混凝土的功能的一种化合物。他可以是有机的、无机的，也可以是复合的。它的外观通常是一种棕黄色的粉末，如果是液体就是棕褐色的粘稠液体。水泥外加剂常被应用于公路、桥梁、隧道、民用建筑工程等的建设当中。它可以改善水泥的一些性能，使其可以更好的应用于建筑工程事业。那么水泥外加剂作用主要是什么呢?水泥外加剂的市场价格怎么样呢?今天我来给大家简单的介绍一下关于水泥外加剂作用和价格方面的一些信息，希望对大家有所帮助。水泥外加剂介绍水泥外加剂就是一种水泥的添加剂，在使用水泥的时候将水泥外加剂添加进去就会产生一种特殊的效果。比如加速干燥以及减少水的含量等。水泥外加剂严格的来说也是一种化学药剂。水泥外加剂一般都是液体状态的，但是也有一些水泥外加剂是粉末的，但是他们的作用基本上是一样的。水泥外加剂种类 1、早强剂：

A、可溶性无机盐：氯化物、碳酸盐、硝酸盐、硫代硫酸盐、硅酸盐、铝酸盐、碱性氢氧化物等 B、可溶性有机物：三乙醇胺、甲酸钙、乙酸钙、丙酸钙和丁酸钙、尿素、草酸、胺与甲醛缩合物。 2、速凝剂：铁盐、氟化物、氯化铝、铝酸钠、碳酸钾。 3、引气剂：木材树脂盐、合成洗涤剂、木质素磺酸盐、蛋白质的盐、脂肪酸和树脂酸及其盐。 4、减水剂和调凝剂：木质素磺酸盐及其改性或衍生物、羟基羧酸及其盐或其改性和衍生物、无机盐(锌盐、硼酸盐、磷酸盐、氯化物)、铵盐及其衍生物、碳水化合物及多聚糖酸或糖酸、水溶性聚合物(纤维素醚、密胺衍生物、萘衍生物、聚硅氧烷和磺化碳氢化合物 5、高效减水剂：萘磺酸盐甲醛缩合物、多环芳烃磺酸盐甲醛缩合物、三聚氰胺磺酸盐甲醛缩聚物、对胺基苯磺酸甲醛缩聚物、磺化酮醛缩聚物、聚丙烯酸盐及其接枝共聚物等。 6、加气剂：过氧化氢、金属铝粉、吸附空气的某些活性碳。

透射实验报告参考内容

实验3——TEM结构及组织观察一、实验内容（5’） 1 学习透射电子显微镜的工作原理及基本结构 2 熟悉塑料-碳二级复型及金属薄膜的制备方法 3 学会分析典型组织的图像二、实验目的及要求（5’） 1 熟悉透射电子显微镜的结构与工作原理 2 熟悉塑料-碳二级复型及金属薄膜的制备方法 3 了解透射电子显微镜的操作规程 4学会分析典型组织的图像三、实验仪器设备（5’） 1 透射电子显微镜（型号：） 2 离子减薄仪，电火花切割机 3 真空镀碳膜仪，AC纸 4 超声波清洗仪，电吹风 5 试样四、实验原理（10’）透射电子显微镜是以短波长的电子束为照明源，用电磁透镜成像，并与特定的机械装置、电子和高真空技术相结合所构成的现代化大型精密电子光学仪器。 (一)透射电子显微镜的原理和特点透射电子显微镜简称透射电镜，是一种电子束透过样品而直接成像的电镜。使用短波长的入射电子束与样品作用后产生的透射电子(主要是散射电子)为信号，通过电磁透镜将其聚焦成像，并经过多级放大后，在荧光屏上显示出反映结构信息的电子图像。

透射电镜的特点是分辨率高，已接近或达到仪器的理论极限分辨率(点分辨率0．2～0．3nm，晶格分辨率0．1～0．2 nm)；放大倍率高，变换范围大，可从几百倍到数十万倍(最高已达80万倍)；图像为二维结构平面图像，可以观察非常薄的样品(样品厚度为50 nm左右)；样品制备的超薄切片为主，操作比较复杂。透射电镜适用于样品内部显微结构及样品外形(状)的观察，也可进行纳米样品粒径大小的测定。（二）透射电子显微镜的结构及作用尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。（1）电子光学系统：此系统包括电子枪，即电子发射源。电子枪系由阴极、栅极、阳极3个电极组成的静电系统，经50～120 KV的电压加速，成为高速电子流投向聚光镜。聚光镜的作用是将电子枪中射出的电子束聚焦，以最小的损耗递送到样品上。样品室的作用是承载样品。样品室还有一个气锁装置，使在更换样品后数秒钟内即可恢复至正常工作的真空状态。物镜是电镜的关键部件，它决定了电镜的分辨能力，对成像的质量起决定性作用。此外还有中间镜，结构和物镜类似，作用是将经物镜放大的电子像再作二级放大。位于中间镜之下的投影镜，是一个高倍率强透镜。此外就是成像的荧光屏和观察室以及照相装置。（2）真空系统：电镜的镜筒空间部分是电子束的通道，不许有任何游离的气体存在，工作时必须要保持绝对真空。真空系统通常包括机械泵、空气过滤器、油扩散泵及排气管道等部件。（3）供电系统：高性能的电镜供电系统包括安全系统、总调压器、真空电源、透镜电源、高压电源及辅助电源系统。（4）为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5Torr(1Torr=，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能

减水剂品种及特点

（一）定义减水剂是指在保持砂浆稠度基本相同的条件下，能减少拌合用水量的添加剂。（二）种类（三）预拌砂浆中的应用超塑化剂的典型用途是自流平砂浆。自流平砂浆中常用的超塑化剂主要有干酪素和三聚氰胺甲醛缩合物，它们对于保证自流平砂浆在一定的水灰比下具有良好的可工作性是必不可少的。干酪素在薄层自流平砂浆中具有非常好的使用的效果，可使其具有良好的保水性和内聚性，从而降低自流平砂浆的离析和泌水倾向。不过，干酪素是一种从牛奶中提炼出来的天然蛋白质产品，在水泥砂浆中使用会受砂浆初始高碱性条件作用（pH12）或受砂浆中生长的微生物作用产生化学降解，即干酪素可以产生含有-NH 2和/或-SH基团的物质，它们具有令人厌恶的气味。而三聚氰胺甲醛缩合物常常由于残余甲醛的存在而出现甲醛排放的问题。甲醛含量较高的合成超塑化剂1天后典型的排放量在1000-2000 μg/m。在室温下，这些化学物质足以挥发出来而引起一些症状，如对呼吸和眼睛的刺激。因此干酪素和一些合成超塑化剂的使用在一些国家受到了限制甚至禁止。此外，由于干酪素是一种天然产品，价格和质量上的波动也是其使用过程中存在的问题。为了兼顾天然和合成超塑化剂的性能特点，并考虑到将VOC排放降低到最低程度，一些公司开发了具有附加的流化功能的可在分散胶粉系列产品来制备自流平砂浆，而无需添加超塑化剂。其它类型的高效减水剂如萘系和胺基磺酸盐系减水剂也用于地面硬化剂和灌浆材料等干砂浆产品。3 聚氰胺高效减水剂以及聚羧酸盐系高效减水剂，各自的特点如下： ⑴木质素系减水剂

木质素系减水剂主要成分为木质素磺酸盐，包括木钙、木钠和木镁三种，为普通减水剂。其减水率不高，而且缓凝、引气，因此使用时要控制适宜的掺量，否则掺量过大会造成强度下降且不经济，甚至很长时间不凝结，造成工程事故。一般适宜掺量为水泥质量的 0.2％～ 0.3％。 ⑵萘系高效减水剂萘系、甲基萘系、蒽系、古马隆系、煤焦油混合物系减水剂，因其生产原料均来自煤焦油中的不同馏分，因此统称为煤焦油系减水剂。此类减水剂皆为含单环、多环或杂环芳烃并带有极性磺酸基团的聚合物电解质，相对分子质量在1500～100的范围内，因磺酸基团对水泥分散性很好，即减水率高，故煤焦油系减水剂均属高效减水剂的范畴，在适当分子量范围内不缓凝、不引气。由于萘系减水剂生产工艺成熟，原料供应稳定，且产量大，应用广，逐渐占了优势，因而通常煤焦油系减水剂主要是指萘系减水剂。萘系高效减水剂喷雾干燥后，可用于灌浆料做流平剂。适宜掺量一般为水泥质量的 0.2％～ 1.0％。 ⑶三聚氰胺系高效减水剂三聚氰胺系高效减水剂(俗称蜜胺减水剂)，化学名称为磺化三聚氰胺甲醛树脂，其性能与萘系减水剂近似，均为非引气型，且无缓凝作用，其减水增强作用略优于萘系减水剂，但掺量和价格也略高于萘系减水剂。三聚氰胺系高效减水剂喷雾干燥后，已广泛用于灌浆料、自流平砂浆等产品。适宜掺量一般为水泥质量的

透射电镜粉末样品制备方法

一、样品要求 1．粉末样品基本要求（1）单颗粉末尺寸最好小于1μm；（2）无磁性；（3）以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪； 2．块状样品基本要求（1）需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察；（2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察；（3）无磁性；（4）块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备；样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前，最好与TEM的老师进行沟通和请教，或交由老师制备。二、送样品前的准备工作 1．目的要明确：（1）做什么内容（如确定纳米棒的生长方向，特定观察分析某个晶面的缺陷，相结构分析，主相与第二相的取向关系，界面晶格匹配等等）；（2）希望能解决什么问题； 2．样品通过X-Ray粉末衍射（XRD）测试、并确定结构后，再决定是否做HRTEM；这样即可节省时间，又能在XRD 的基础上获得更多的微观结构信息。 3．做HRTEM前，请带上XRD数据及其他实验结果，与HRTEM老师进行必要的沟通，以判断能否达到目的；同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据，向您提供好的建议，这样不但能满足您的要求，甚至使测试内容做得更深，提高论文的档次。三、粉末样品的制备 1．选择高质量的微栅网（直径3mm），这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步；（注：高质量的微栅网目前本实验室还不能制备，是外购的，价格20元/只；普通碳膜铜网免费提供使用。） 2．用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面），轻轻平放在白色滤纸上； 3．取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10~30min，过3~5 min 后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2~3滴该混合液体到微

梁雪-上大-FIB在锆合金氧化膜截面透射样品制备上的应用

FIB在锆合金氧化膜截面透射样品制备上的应用梁雪，李强，黄昌军，刘仁多（上海大学微结构重点实验室，上海，200444）摘要：针对用于透射电镜观察的锆合金氧化膜截面样品制备较为困难的问题，介绍了氧化膜截面TEM样品的手工制备方法与过程，对比了应用双束型聚焦离子束（FIB）制备截面TEM 样品的优点。关键词：聚焦离子束；氧化膜；截面TEM样品制备 Preparation of Cross-sectional TEM Samples of Oxide Films on Zirconium Alloy by FIB Liang Xue，Li Qiang，Huang Changjun，Liu Renduo (Key laboratory for microstructure, Shanghai University, 200444, China) Abstract: The preparation of transmission electron microscopy cross-section samples of oxide film on zirconium alloy is difficult。This paper introduce the manual preparation method of oxidation film of the cross-section TEM sample, and compared to the method by a dual beam focused ion beam (FIB)，to show the advantages of the sample preparation by FIB。 Key words: Focused ion beam；Oxide films；Cross-sectional TEM samples preparation 1 引言锆合金是水冷核反应堆中燃料元件的包壳材料，其腐蚀行为主要受氧化膜生长速度的影响[1-2]。锆合金氧化膜的厚度仅为微米级或者更薄，对其微结构的研究十分困难，许多表征方法难以采用。透射电子显微镜分析（TEM）是锆合金氧化膜微结构研究的重要手段之一。采用扫描电子显微镜观察（SEM）锆合金氧化膜截面显微组织在样品制备方面相对容易，但由于氧化膜依附于锆合金基体生长，且通常具有择优取向和柱状晶生长等微结构特征，因而应用TEM分析锆合金氧化膜截面样品从基体到氧化膜外表面进行观察和研究，可以更好地了解锆合金的氧化过程。但是锆合金氧化膜的TEM截面样品制备过程较为繁杂，难以掌握。已有的文献主要介绍了Si基片上生长薄膜的TEM截面样品制备方法，对金属基片薄膜截面样品的制备方法介绍不多[3]。聚焦离子束（FIB）技术是一种集形貌观测、定位制样、成分分析、薄膜淀积和无掩模刻蚀各过程于一身的新型微纳加工技术[4-5]。它突破了只能对表层成像和分析的局限，可以对样品进行三维的、表面下的观察和分析。主要可以在高精度定位下对目标样品提取及在纳米尺度上加工样品，如TEM样品及三维原子探针样品的制备。本文以锆合金氧化膜为研究对象，详细介绍了其截面TEM样品的手工制备方法与过程，对比了应用双束型聚焦离子束（FIB）制备截面TEM样品的优点。 2 TEM样品手工制备过程 2.1粘样

减水剂应用常见问题问答

减水剂应用常见问题问答一混凝土外加剂 1、什么是混凝土外加剂？答：在混凝土搅拌之前或搅拌过程中掺入，用以改善新拌混凝土或硬化混凝土性能的物质，掺量不大于5%（特殊情况除外）。 2、混凝土外加剂是如何分类的？答：混凝土外加剂品种繁多．按其主要功能分为下列6类： ①改善拌合物和易性的外加剂：减水剂(塑化剂)，引气剂、保水剂等； ②调节凝结时间或硬化性能的外加剂：速凝剂、早强剂、缓凝剂等； ③调节混凝土含气量的外加剂：引气剂，加气剂、发泡剂、消泡剂等； ④改善物理和力学性能的外加剂：防冻剂、引气剂、防水剂、粘结剂等； ③提高耐久性的外加剂：引气剂、防水剂、防锈剂等； ⑥改善某些特殊性能的外加剂：发泡剂、着色剂、防霉剂、杀虫剂等。 3、混凝土外加剂的主要目的有哪些？答：各种不同的外加剂都具有各自的特殊作用，合理使用各种混凝土外加剂，可以满足实际工程对混凝土在塑性阶段、凝结硬化阶段阶段和凝结硬化后期服务阶段各种性能的不同要求。归纳起来，使用混凝土外加剂的主要目的有以下几个方面：（1）改善混凝土、砂浆和水泥浆塑性阶段的性能 1）在不增加用水量的情况下提高新拌混凝土和易性或在和易性相同时减少用水量； 2）降低泌水率； 3）增加黏聚性，减小离析； 4）增加含气量； 5）降低坍落度经时损失； 6）提高可泵性；

7）改善在水下浇注时的抗分散性等。（2）改善混凝土、砂浆和水泥浆在凝结硬化阶段的性能 1）缩短或延长凝结时间； 2）延缓水化或减少水化热，降低水化热温升速度和温峰高度； 3）加速早期强度的增长速度； 4）在负温下尽快建立强度，以增强防冻性等。（3）改善混凝土、砂浆和水泥浆在凝结硬化后期及服务期的性能 1）提高强度（包括抗压、抗拉、抗弯和抗剪强度等）； 2）增强混凝土与钢筋之间的粘结能力； 3）提高新老混凝土之间的粘结力； 4）增强密实性，提高防水能力； 5）提高抗冻融循环能力； 6）产生一定体积膨胀； 7）提高耐久性； 8）阻止碱-集料反应； 9）阻止部配筋和预埋金属的锈蚀； 10）改善混凝土抗冲击和抗磨损能力； 11）其他，包括配制彩色混凝土、多孔混凝土等。 4、应用外加剂主要注意事项有哪些？答：外加剂的使用效果受到多种因素的影响，因此，选用外加剂时应特别予以注意。（1）外加剂的品种应根据工程设计和施工要求选择。应使用工程原材料，通过试验及技术经济比较后确定。（２）几种外加剂复合使用时，应注意不同品种外加剂之间的相容性及对混凝土性能的影响。使用前应进行试验，满足要求后，方可使用。如：聚羧酸系高性能减水剂与萘系减水剂不宜复合使用。（３）严禁使用对人体产生危害，对环境产生污染的外加剂。用户应注意工厂提供的混凝土外加剂安全防护措施的有关资料，并遵照执行。（４）对钢筋混凝土和有耐久性要求的混凝土，应按有关标准规定严格控制混

减水剂的作用

减水剂是种能减少混凝土中必要的单位用水量，并能满足规定的稠度要求，提高混凝土和易性的外加剂。减水剂的主要作用有以下几个方面：增加水化效率，减少单位用水量，增加强度，节省水泥用量；改善尚未凝固的混凝土的和易性，防止混凝土成分的离析；提高抗渗性，减水透水性，避免混凝土建筑结构漏水，增加耐久性，增加耐化学腐蚀性能；减少混凝土凝固的收缩率，防止混凝土构件产生裂纹；提高抗冻性，有利于冬季施工。在混凝土、砂浆和净浆的制备过程中，掺入少量的（不超水泥用量的5％）能对混凝土、砂浆或净浆改变性能的一种产品，称为混凝土外加剂。在混凝土中加入适量的外加剂，能提高混凝土质量，改善混凝土性能，减少混凝土用水量，节约水泥，降低成本，加快施工进度。随着技术的进步，外加剂已成为除水泥、粗细骨料、掺合料和水以外的第5种必备材料，掺外加剂是混凝土配合比优化设计和提高混凝土耐久性的一项重要措施。因此新修订的《水工混凝土施工规范》（DL/T5144－2001）强调，水工混凝土中必须掺加适量的外加剂。 1、外加剂的分类混凝土外加剂按其主要功能可分为以下4类：（1）改善混凝土拌和物流变性能的外加剂。包括普通减水剂和高效减水剂、引气剂和泵送剂等。（2）调节混凝土凝结时间、硬化性能的外加剂。包括缓凝剂、早强剂和速凝剂等。（3）改善混凝土耐久性的外加剂。包括引气剂、防水剂和阻锈剂等。（4）改善混凝土其他性能的外加剂。包括膨胀剂、防冻剂、着色剂等。水工混凝土常用的外加剂种类主要有减水剂、缓凝剂、引气剂以及各种复合性的外加剂，如缓凝减水剂或缓凝高效减水剂、早强减水剂、引气减水剂，根据特殊需要，也掺用其它种类的外加剂，如泵送剂、防水剂、防冻剂等等。GB8076－1997《混凝土外加剂》、DL/T5100－1999《水工混凝土外加剂技术规程》等国家和行业标准对这些外加剂的性能指标和技术规程都有严格要求，可根据混凝土的不同需要进行选用。 2、减水剂减水剂又称塑化剂或分散剂。拌和混凝土时加入适量的减水剂，可使水泥颗粒分散均匀，同时将水泥颗粒包裹的水份释放出来，从而能明显减少混凝土用水量。减水剂的作用是在保持混凝土配合比不变的情况下，改善其工作性；或在保持工作性不变的情况下减少用水量，提高混凝土强度；或在保持强度不变时减少水泥用量，节约水泥，降低成本。同时，加入减水剂后混凝土更为均匀密实，改善一系列物理化学性能，如抗渗性、抗冻性、抗侵蚀性等，提高了混凝土的耐久性。以往水工混凝土使用的减水剂一般是纸浆废液、木钙、糖蜜一类的普通减水剂，减水率不高，一般为5％～10％。随着对水工混凝土质量要求的提高，对减水剂的质量要求也越来越高。二滩、三峡等大型水电工程大量应用的萘系高效减水剂，减水率高达20%～30％，主要用来配制高强度和高流态混凝土或是需大幅度减少用水量的混凝土。高效减水剂对提高水泥使用效率具有明显效果，可节省水泥用量20％左右。三峡工程花岗岩人工骨料混凝土使用普通减水剂时，用水量高达110 kg/m3左右，采用了优选的ZB－1A高效减水剂，并和DH9引气剂、Ⅰ级粉煤灰联掺后，用水量降至85 kg/m3左右，达到了国内外先进水平。三峡工程还使用了减水率更高的丙烯酸类高效减水剂X404，减水率在30％以上，但这类减水剂的价格昂贵，主要用在高强度混凝土部位。 3、缓凝剂缓凝剂能延缓混凝土凝结硬化时间，便于施工；能使混凝土浆体水化速度减慢，延长水化放热过程，有利于大体积混凝土温度控制。缓凝剂会对混凝土1～3 d早期强度有所降低，但

水泥外加剂作用及使用范围

水泥外加剂作用及使用范围水泥外加剂就是在拌制水泥混凝土时添加其中，用来改善和调节水泥混凝土的功能的一种化合物。他可以是有机的、无机的，也可以是复合的。它的外观通常是一种棕黄色的粉末，如果是液体就是棕褐色的粘稠液体。水泥外加剂常被应用于公路、桥梁、隧道、民用建筑工程等的建设当中。它可以改善水泥的一些性能，使其可以更好的应用于建筑工程事业。那么水泥外加剂作用主要是什么呢?水泥外加剂的市场价格怎么样呢?今天我来给大家简单的介绍一下关于水泥外加剂作用和价格方面的一些信息，希望对大家有所帮助。水泥外加剂介绍水泥外加剂就是一种水泥的添加剂，在使用水泥的时候将水泥外加剂添加进去就会产生一种特殊的效果。比如加速干燥以及减少水的含量等。水泥外加剂严格的来说也是一种化学药剂。水泥外加剂一般都是液体状态的，但是也有一些水泥外加剂是粉末的，但是他们的作用基本上是一样的。水泥外加剂种类 1、早强剂：