基于离子液体的高酸原油脱酸效果研究

２００８年１２月

石油炼制与化工

ＰＥＴＲ（）ＬＥＵＭＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧＡＮＤＰＥＴＲｏＣＨＥＭｌＣＡｌ，Ｓ第３９卷第１２期基于离子液体的高酸原油脱酸效果研究

师丽娟，沈本贤，汪恭群

（华东理工大学化学工程联合国家重点实验室，上海２００２３７）

摘要利用咪唑和环烷酸反应生成与原油极性差异大、易于分离的离子液体，脱除原油中的环

烷酸。考察了眯唑含量、剂油比、反应时间、反应温度和搅拌速率对高酸原油一级脱酸效果的影响，并在所选的一级脱酸反应条件下。进一步考察了三级逆流萃取的脱酸效果。结果表明，在咪唑质量分数为３０％、剂油质量比为０．４、反应时间５ｒａｉｎ、反应温度３０℃、搅拌速率３００ｒ／ｒａｉｎ的条件下，北疆原油的一级脱酸率可达６１．５％，酸值较低的蓬莱原油的一级脱酸率可达６８．６％，酸值更低的１号和２号调合油一级脱酸率分别达到了７０．６％和７２．２％。试验所用的四种原油在剂油质量比为０．４时，三级逆流萃取的脱酸率町以提高到７５％左右｝当剂油质量比增大到０．６时，三级逆流萃取的脱酸率可达到８４％以上。

关键词：高酸原油环烷酸眯唑离子液体

１前言

一般原油酸值超过０．５ｍｇＫＯＨ／ｇ，即被认为是高酸原油。高酸原油中的酸性物质主要包括环烷酸、脂肪酸、芳香酸、无机酸、硫醇、硫化氢和苯酚等¨］，其中环烷酸含量最高，约占９０％。环烷酸含量高的高酸原油对炼油厂的运转和可靠性都有负面影响，如腐蚀、脱盐脱水难、结垢、催化剂中毒和环境污染等。此外，环烷酸还将造成产品降级，如高酸原油生产的柴油十六烷值低ｆ２Ｊ。因此，高酸原油的加工是我罔炼油行业啧待解决的问题之一。

传统的混炼技术虽然可以缓解该问题，但是受到原料的限制，不能从根本上解决该问题。炼油厂主要采ｊ｝｛碱洗、氨洗等工艺来改善馏分油的品质，但此方法不能用来直接处理高酸原油，因为高酸原油中所含的极性物质较多、较复杂，这砦物质会使原油与水形成顽固的乳化［３］，这将给后续的工作带来更大的困难。很多科技工作者对高酸原油的直接加工工艺展开了研究，主要集中在：碱性溶剂萃取脱陵¨叫］、酯化脱酸＂一］、催化脱酸［９’１州。由于酯化脱酸和催化脱酸都将破坏宝贵的环烷酸资源，因此寻找一种高效的且不容易造成乳化的脱酸溶剂是一个值得研究的方向。目前，离子液体作为一种可代替挥发性有机溶剂的绿色溶剂已广泛应用于萃取分离、有机合成，化工及催化反应等过程中。但是，还未见有关应用离子液体脱酸的报道。

本课题利用咪唑与环烷酸生成的离子液体稳定性好、易于与原油分离的特性，探索了离子液体脱酸的工艺条件及脱酸效果。

２实验

２．１原料

试验所用原油为北疆原油、蓬莱原油、１号调合油和２号调合油，其中１号调合油和２号调合油分别为北疆原油和蓬莱原油与酸值为０．２ｍｇＫＯＨ／ｇ的进口原油混合而成。四种原油的性质见表１。从表１可以看出，蓬莱原油和北疆原油都属于高酸原油，原油的酸值都在３．０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上。

２．２实验方法

将咪唑溶于乙醇，配成一定浓度的碱性脱酸溶剂。脱酸溶剂在一定条件下与原油反应后，原油中的环烷酸与咪唑反应生成离子液体。咪唑及其衍生物是含有两个氮原子的五元杂环化合物，其中吡咯Ｎ参与共轭，碱性极弱，吡啶Ｎ不参与共轭，具有较强的碱性，容易与Ｈ＋结合成咪唑型阳离子。咪唑型阳离子是常见的离子液体阳离子，也是目前离子液体研究的热点。咪唑与环烷酸的反应过程如下：

收稿１１期：２００８—０６—１３；修改稿收到日期：２００８—０８—１１。

作者简介：师丽娟（１９８１一）．在读博士研究，耋，主要研究方向为石油加工。

第１２期师丽娟等．基于离子液体的高酸原油脱酸效果研究１７

Ｒ。◇㈣：ｋ—ＣＯＯＨ＋◇一Ｒ，◇㈣：卜ｃ。。一◇

由于生成的离子液体与原油存在较大的极性差异，所以离子液体相可以快速从原油中分离出来。此过程没有水的引入，因此不会出现常见溶剂脱酸过程所存在的破乳难的问题。

原油酸值采用上海大众分析仪器厂ＺＤ－２Ａ型电位滴定仪、按ＡＳＴＭＤ６６４方法测定。

脱酸率按下式计算：

刀一生皇Ｘ１０００％

刀一——知

’

５１

式中，刀为脱酸率，％；Ｓ。为原油脱酸前酸值，ｍｇＫＯＨ／ｇ；Ｓ２为原油脱酸后酸值，ｍｇＫＯＨ／ｇ。２．３工艺方法

２．３．Ｉ一级脱酸高酸原油一级脱酸【艺示意见图１。

图１高酸原油一级脱酸工艺示意

２．３．２分液漏斗法模拟三级逆流萃取脱酸分液漏斗法模拟三级逆流萃取脱酸工艺示意见图２，其中Ｌ代表原料油，Ｖ代表新鲜溶剂，１，２，３分别代表三个分液漏斗。分析３号分液漏斗分离出来的原料油的酸值，直到其值基本稳定后，认为是三级逆流萃取的最后结果。理论上，要经过无限多排振荡后，才能真正达到稳态。但大量的实践表明，排数相当于级数的３倍以上时，逐级的两相组分浓度将不再随排数的增加而变化。本试验在９排之后酸值基本不再变化，此结果即三级逆流萃取的试验结果。

图２分液漏斗法模拟三级逆流萃取脱酸工艺示意３结果与讨论

３．１一级脱酸工艺条件的考察

３．１．１咪唑含量对脱酸效果的影响咪唑足脱酸溶剂的碱性组分，在脱酸过程中与原油中的环烷酸发生反应。因此咪唑的含量是决定脱酸效果的重要因素之一。在剂油质量比０．５、萃取温度３０℃、搅拌速率４２０ｒ／ｍｉｎ．反应时间１０ｍｉｎ、反应后静置１ｈ的条件下，考察咪唑含量对北疆原油一级脱酸效果的影响，结果见图３。从图３可以看出，随着咪唑质量分数的增加，北疆原油的脱酸率不断升

咪唑的质最分数．％

图３咪唑含量对脱酸率的影响

１８石油炼制与化工２００８年第３９卷

高，咪唑质量分数低时原油的脱酸率增加幅度较

大，咪唑质量分数超过３０％之后，增加的幅度减

缓。因此，眯唑的含量太低，脱酸效率不高；咪唑的

含量太高，咪唑不能被充分利用，因此脱酸剂的质量分数应为３０％。

３．１．２剂油比对脱酸效果的影响、增大剂油比可以显著提高脱酸效率。在咪唑的质量分数为３０％、反应温度３０℃、反应时间１０ｍｉｎ、搅拌速率４２０ｒ／ｍｉｎ、反应后静置１ｈ的条件下，考察剂油比对北疆原油一级脱酸效果的影响，结果见｜冬ｊ４。从图４可以看出，当剂油质量比较低时，脱酸率增加得很快；当剂油质量比大于０．４时，随着剂油质量比的提高，脱酸率增加缓慢。综合考虑脱酸率和成本负荷，适宜的剂油质量比应为０．４。

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图４剂油比对脱酸率的影响

３．１．３反应时间对脱酸效果的影响反应时间是影响脱酸效果的一个莺要因素。反应时间太短，环烷酸与碱性组分不能充分接触，反应进行得不完全；反应时间太长，不但对提高脱酸率没有明显的效果，反而会增加溶剂的损失，尤其是在反应温度较高的条件下。因此，选择一个可以使反应充分进行的适宜时间是非常必要的。在咪唑的质量分数为１５％、剂油质量比为０．４、反应温度３０℃、搅拌速率４２０ｒ／ｍｉｎ、反应后静置１ｈ的条件下，考察反应时问对北疆原油一级脱酸效果的影响，结果见图５。从图５可以看出，反应５ｍｉｎ即可与原油充分反应，继续延长反应时问对脱酸率的提高没有明显的效果。因此，确定适宜的反应时间为５ｍｉｎ。３．１．４反应温度对脱酸效果的影响一般情况下，对于水溶性脱酸溶剂，由于破乳分层是决定脱酸率的主要因素，因此脱酸温度的提高有助于降低原油的粘度，有利于油相和水卡Ｈ的充分接触，同时有利于提高脱酸率。本实验脱酸剂为咪唑的乙醇溶液，由于乙醇与原油不存在乳化问题，而形成的

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图５反应时间对脱酸率的影响

离子液体又与原油的极性差异较大，因此出现了不同的结果。在咪唑的质量分数为２０％、剂油质量比为０．４、反应时间５ｍｉｎ、搅拌速率４２０ｒ／ｍｉｎ、反应后静置１ｈ的条件下，考察反应温度对北疆原油一级脱酸效果的影响，结果见图６。从图６可以看出，在５０℃之前，随着反应温度的升高，脱酸率缓慢降低；在５０℃之后，脱酸率降低得较快，这叮能是由于温度升高后溶剂的损失较大所至。因此，如果不考虑原油流动性的影响，此脱酸剂在室温下脱酸就可达到良好的效果。在实际应用中，可以根据不同原油的流动性能适当提高温度或增加系统的压力来达到良好的脱酸效果。

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幽６反应温度对脱酸翠的影响

３．１．５搅拌速率对脱酸效果的影响搅拌会引起溶剂与原油相互之间的细分散。此外搅拌摩擦产生的静电可能会导致油剂分层困难，通常液滴越小，液滴大小分布越宽，越难分层，而这些均足由搅拌强度决定的。另一方面由于反应是在整个体系的相界面上进行的，因此增大体系相界面的更新速率，强化传质，有利于反应的进行。在咪唑质量分数为２５％、剂油质量比为０．４、反应时间５ｍｉｎ、反应温度３０℃、反应后静置１ｈ的条件下，考察搅拌速率对北疆原油一级脱酸效果的影响，结果见

第１２期师丽娟等．基于离子液体的高酸原油脱酸效果研究１９

图７。从图７可以看出，当搅拌速率小于３００ｒ／ｒａｉｎ时，脱酸率较低且随着搅拌速率的增大而迅速增大；当搅拌速率达到３００ｒ／ｒａｉｎ时，继续增大搅拌速率对脱酸率的影响不大。一般对于含水脱酸剂，如果搅拌速率太大，可能会造成乳化的加剧，造成分层效果变差，从而影响酸性物质的脱除。由于本实验采用的脱酸剂不含水，不存在乳化问题，因此没有发现脱酸率下降的现象。从实验现象来看，当搅拌速率小于３００ｒ／ｍｉｎ时，分层较快，油荆界面清晰，剂相颜色较浅，这可能是油剂接触不够充分的原因；在搅拌速率达到３００ｒ／ｒａｉｎ后，分层变慢，分层后油剂界面清晰，剂相颜色较深，说明剂相从原油中萃取了较多的环烷酸，从而脱酸率较大。综上所述，确定脱酸的搅拌速率为３００ｒ／ｍｉｎ。

观合强度／ｒ?ｍｉｎ“

图７搅拌速率对脱酸效果的影响

根据上述实验，确定原油一级脱酸的适宜条件为：咪唑的质量分数为３０％，剂油质量比为０．４，反应时问５ｍｉｎ、反应温度３０℃，搅拌速率３００ｒ／ｍｉｎ、反应后静置１ｈ。

３．２不同原油的一级脱酸效果

在所选原油一级脱酸的适宜条件下，考察酸值不同的原油的一级脱酸效果，结果见表２。从莘取原理来讲，溶质在葶取相和萃余相中存在一定的分配系数。原油的酸值越大，说明原油中环烷酸的浓度越高，越容易更多地分配到萃取相中，从而脱酸率越高。但是，实验结果却恰恰相反。从表２可以看出，在实验所选的条件下，北疆原油的一级脱酸率可达６１．５％，而酸值较低的蓬莱原油的一级脱酸率可达６８．６％，酸值最低的２号凋合油的一级脱酸率达到了７２．２％，说明原油的酸值越高，脱酸率反而越低。造成这种结果的原因可能是由于环烷酸是复杂的混合物，脱酸率不仅由分配系数决定，而且还与环烷酸的相对分子质量分布及其与咪唑反应的难易程度有关。原油酸值较高，包含的环烷酸相对分子质量分布较广¨“，大分子的环烷酸含量就相应增多，环烷酸的相对分子质量越大，酸性越弱，由于咪唑的碱性也较弱，因此大分子的环烷酸就不易于咪唑反应。这就造成原油酸值越高、脱酸率越低的结果。

表２原油酸值对脱酸率的影响

３．３不同原油的三级逆流萃取脱酸效果

由于溶质在萃取相与萃余相中存在一定的分配系数，因此即使不断增大一级脱酸的咪唑含量、提高剂油比，也很难达到理想的脱酸效果。根据以上对北疆高酸原油进行一级脱酸实验所探索的工艺参数，选取咪唑的质量分数３０％，剂油质量比分别为０．４和０．６，反应时间５ｍｉｎ，反应温度为３０℃，搅拌速率３００ｒ／ｍｉｎ，对网种不同酸值的原油进行三级逆流萃取，实验结果见表３。从表３可以看出，原油酸值越高，三级逆流萃取脱酸率越低；但对同种原油来说，三级逆流萃取的脱酸率明显高于一级脱酸。在剂油质量比为０．４时，三级逆流萃取的脱酸率一般在７５％左右，四种原油中只有酸值较低的２号调合油的酸值降到了０。５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下，实现了从高酸原油到低酸原油的转化，但是另外三种原油三级萃取脱酸后的酸值仍在０．５ｍｇＫＯＨ／ｇ以上，仍属含酸原油。而当剂油质鼍比增大到０．６时，四种原油的三级逆流萃取的脱酸率普遍提高到了８５％左右，这时除了初始酸值较高的北疆原油

表３高酸原油三级逆流萃取脱酸结果

２０石油炼制与化工２００８年第３９卷酸值仍为０．６１ｍｇＫＯＨ／ｇ之外，其它三种原油的

酸值都已降到了０．５ｍｇＫ（）Ｈ／ｇ以下，满足了一般炼油厂进料的基本要求。在实际操作中，可以根据原料的初始酸值来选择适宜的剂油比与筚取级数来满足不同的进料要求。

４结论

（１）建立了用离子液体脱除高酸原油中环烷酸的片法，确定了一级脱酸的工艺条件为：咪唑质量分数３０％，剂油质量比为０．４，反应温度３０℃，反应时ｆａ】５ｍｉｎ，搅拌速率３００ｒ／ｍｉｎ。

（２）在所确定的条件下，北疆原油的一级脱酸率可达６１．５％，酸值较低的蓬莱原油的一级脱酸率呵达６８．６％，酸值更低的１号和２号调合油的一级脱酸率分别达到了７０．６％和７２．２％。

（３）相同条件下，三级逆流苹取的脱酸率比一级脱酸高。试验所用的四种原油在剂油质量比为０．４时，三级逆流萃取的脱酸率一般在７５％左右；当剂油质量比增大到０．６时，三级逆流萃取的脱酸率可提高到８４％以上。

参考文献

ＣｌｅｍｅｎｔｅＪＳ，ＦｅｄｏｒａｋＰＭ．Ａｒｅｖｉｅｗｏｆｔｈｅｏｃｃｕｒｒｅｎｃｅ，ａｎａｌｙ—ｓｅｓ。ｔｏｘｉｃｉｔｙａｎｄｂｉｏｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｏｆｎａｐｈｔｈｅｎｉｃａｃｉｄｓ．Ｃｈｅｍｏ一２

４

６

８

１０

１１

ｓｐｈｅｒｅ，２００５，１４（２）：５８５～５９０

ＱｕＤＲ．ＺｈｅｎｇＹＧ，ＪｉｎｇＨＭ?ｅｔａ１．Ｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｎａｐｈ’ｔｈｅｎｉｅａｃｉｄｃｏｒｒｏｓｉｏｎａｎｄｓｕｌｐｈｉｄｉｃｃｏｒｒｏｓｉｏｎｏｆＱ２３５ａｎｄ５Ｃｒｌ／２Ｍｏｓｔｅｅｌｓｉｎｓｙｎｔｈｅｔｉｃｒｅｆｉｎｉｎｇｍｅｄｉａ．ＣｏｒｒｏｓｉｏｎＳｃｉ—ｅｎｃｅ。２００６（８）：１９６０～１９８５

Ｇ６ｚａＨＳ，ＭａｓｌｉｙａｈｊＨ，ＣｚａｒｎｅｃｋｉＪ．Ｅｍｕｌｓｉｏｎｓｔａｂｉｌｉｔｙｂａｓｅｄｏｎｐｈａｓｅｂｅｈａｖｉｏｒｉｎｓｏｄｉｕｍｎａｐｈｔｈｅｎａｔｅｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｓｙｓｔｅｍｓ。

ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｏｌｌｏｉｄａｎｄＩｎｔｅｒｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅ。２００３，２５７（２）：２９９～３０９

任晓光．齐亮，术永占等．苏丹高酸值霞质原油脱酸新ｔ艺探索．过程＿ｒ：程学报。２００４，４（５）：４０１～４０５

唐晓东，肖黄飞，崔盈贤等．高酸值原油脱酸技术的实验研究．西南石油大学学撤，２００７，２９（３）：１０４～１０６

ＳａｒｔｏｒｉＧ，ＳａｖａｇｅＤＷ，ＢａｌｌｉｎｇｅｒＢＨ，ｅｔａ１．Ｐｒｏｃｅｓｓｆｏｒｄｅ—ｃｒｅａｓｅｄｔｈｅａｃｉｄｉｔｙｏｆｃｒｕｄｅｓｕｓｉｎｇｃｒｏｓｓｌｉｎｋｅｄｐｏｌｙｍｅｒｉｃａｍｉｎｅｓ（Ｉ．ＡＷ８７１）．ＵＳＰａｔＡｐｐｌ．ＵＳ６１２１４１Ｌ２０００

孙雪莹．｝延臻．刘晨光．重质高酸原油酯化脱酸催化剂的研究．石油学报（打油加工），２００７，２３（３）：９２～９５

ＳａｒｔｏｒｉＧ，ＳａｖａｇｅＤＷ。ＢｌｕｍＳＣ，ｅｔａ１．Ｍｅｔａｌｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｓａｃｃｅｌｅｒａｔｏｒｓｆｏｒｐｅｔｒｏｌｅｕｍａｃｉｄｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ．ＵＳＰａｔＡｐｐｌ．ＵＳ５９４８２３８．１９９９

ＺｈａｎｇＡＨ，ＭａＱＳ。ＷａｎｇＫＳ，ｅｔａ１．Ｎａｐｈｔｈｅｎｉｃａｃｉｄｒｅｍｏｖａｌｆｒｏｍｃｒｕｄｅｏｉｌｔｈｒｏｕｇｈｃａｔａｌｙｔｉｃｄｅｃａｒｂｏｘｙｌａｔｉｏｎｏｎｍａｇｎｅｓｉｕｍｏｘｉｄｅ．ＡｐｐｌｉｅｄＣａｔａｌｙｓｉｓＡ：Ｇｅｎｅｒａｌ，２００６，３０３（１）：１０３～１０９

ＳｈｅｎＨＰ，ＷａｎｇＹＺ，ＬｉＲ．Ｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｍｅｎｔｆｏｒｄｅｃｒｅａｓｉｎｇｔｈｅａｃｉｄｉｔｙｏｆｃｒｕｄｅｏｉｌ．ＰｅｔｒｏｌｅｕｍＳｃｉｅｎｃｅ，２００４。ｌ（３）：８１～８２师丽娟，沈奉贤．蓬莱高酸原油中环烷酸的结构组成．华东理工大学学报（自然科学版），２００７，３３（３）：３１４～３１７

ＳＴＵＤＹＯＮＲＥＭＯＶＩＮＧＮＡＰＨＴＨＥＮＩＣＡＣＩＤＳＦＲＯＭＨＩＧＨＬＹＡＣＩＤＩＣＣＲＵＤＥＯＩＬＢＹＦＯＲＭＩＮＧＩＯＮＩＣＬＩＱＵＩＤＳ

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ＡｂｓｔｒａｃｔＡｂａｓｉｃｄｅａｃｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎａｇｅｎｔ，ｉｍｉｄａｚｏｌｅｉｎｅｔｈａｎｏｌｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｗａｓｕｓｅｄ

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Ｗｏｒｄｓ：ａｃｉｄｉｃｃｒｕｄｅｏｉｌ；ｎａｐｈｔｈｅｎｉｃａｃｉｄ；ｉｍｉｄａｚｏｌｅ；ｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄｓ