7万吨二甲醚装置操作规程

山东清大新能源有限公司

7 万吨 / 年二甲醚

岗位操作规程

二O 一二年八月

二甲醚装置岗位操作规程

1.合成工序

1.1 合成工序主要工艺指标

1.1.1 压力

整个合成工段的操作压力是相同的，均设置为0.9 ± 0.2 MPa。合成工段的操作压力与季节相关，夏季操作压力取高限，需在接近1.1MPa压力下操作，而在冬季，可适当降低操作压力。

系统的操作压力通过设定系统进料阀P101控制。当预馏塔内压力超过1.2MPa（表压）时，DCS系统应予以报警。

1.1.2 流量

合成工段的各个物流质量流量完全相同，其设定摩尔流率为553 kmol/hr，对应体积流量为22.4m3/hr。根据生产强度的需要，该流量设定值可以在正负10％的范围内调节。在设定流量时需注意，二甲醚的生产能力与物料流率成正相关，但不是完全成正比关系。

1.1.3温度

预精馏塔温度控制：

预精馏塔的温度控制应保持顶部温度在145±5℃，可根据压力灵活控制，但不宜过高，以防大量水蒸气进入反应器影响反应效率。塔釜温度控制在160±5℃。

反应器的操作温度：反应器入口温度应控制在200 ± 20℃的范围

内（开车点火期间除外），以使反应器出口温度控制在280℃左右。如果反应器出口温度超过300℃，DCS系统应予以报警，同时及时调整反应器的导热油流量，否则会影响二甲醚的收率，严重时还会影响催化剂的寿命。

操作要点

a) 反应器温度控制在280℃～300℃，最高温度不能超过320℃。

b) 反应压力尽量保持稳定，最高不能超过1.2MPa。

c) 导热油出口温度不能高于320℃。

d) 定时分析化验反应器出口的气体成分，如发现甲醇转化率低于80%时，及时调整反应工艺条件。

2. 分离工序

2.1 主要工艺指标

2.1.1 二甲醚精馏塔T201

二甲醚精馏塔T201属于高压精馏设备，关键操作参数包括系统压力、塔顶冷凝温度、塔釜再沸温度和回流比四个参数。另外，塔釜液位也是二甲醚精馏塔稳定正常操作的重要工艺参数。

一、系统压力

二甲醚精馏塔T201的操作压力设置为0.9 0.2 MPa，以塔顶压力表测量的数值为准。T201的操作压力与冷却水的温度有关，当冷却水温低于20℃时，系统的操作压力可控制在0.8MPa，而当冷却水温高于30℃时，系统的操作压力必须相应提高。一般情况下，冷却

水温每升高5℃，系统的操作压力就要随之提高0.1MPa。随着操作压力的提高，塔釜温度也要相应提高。当冷却水温过高时，产品二甲醚在冷凝换热器中得不到冷凝液化，二甲醚精馏塔将不能正常操作。

二甲醚精馏塔T201的操作压力，通过调节循环水的冷却能力控制。如整个精馏系统超压时，通过连续稳定向甲醇储罐排放少量不凝气控制压力。

二、塔顶冷凝温度

塔顶冷凝温度是指冷凝换热器壳程内的温度，可由壳程出口的温度测点确定。在1.0MPa操作压力下，塔顶冷凝温度约为45℃。根据二甲醚饱和蒸汽压的热力学数据，塔顶冷凝温度可以设置在45℃～50℃之间。

在整个生产装置中，冷凝换热器E201对冷却水温度的要求较高。生产操作中，注意冷却水出口温度一定要低于塔顶冷凝温度20℃以上。

三、塔釜再沸温度

精馏塔T201正常操作时，从塔顶到塔底会建立起稳定的下高上低的轴向温度分布。在1.0MPa操作压力下，对应的塔釜液相温度为140℃。随着操作压力的升高或降低，塔釜温度也应该随之升降，调整幅度不应超过 5℃。塔釜温度依靠再沸器H201通过调节导热油的流量及H202反应混合气进行加热，也即实现对塔釜温度的控制。

另外，精馏塔T201的进料温度设计为110℃，对该温度的控制通过调节甲醇精馏塔T203的操作压力实现。

四、回流比

塔顶液相回流比直接影响馏出产品的质量，回流比越高，产品质量也越好。但高回流比意味着较高的塔釜加热能耗，也即高质量是以高能耗为代价的。

回流比的设定和调节通过调整冷凝液回流阀的开度来实现。

五、塔釜液位

塔釜液位应尽量保持在较高水平，以使再沸器H201被较高的液相浸没，避免干塔操作。通过调节排入甲醇预馏塔T101的流量调节阀实现对塔釜液位的控制。为了维持塔内的物料平衡，避免物料积累，维持塔的正常操作，塔釜液位既不能过高，也不能过低，因此DCS 控制系统应设超高液位和超低液位报警。

2.1.3 甲醇精馏塔T202

甲醇回收精馏塔T202属于低压精馏设备，关键操作参数包括系统压力、塔顶冷凝温度、塔釜再沸温度和回流比四个参数。与二甲醚精馏塔一样，塔釜液位和甲醇回流罐ST202的液位也是精馏塔T202稳定正常操作的重要工艺参数。

一、系统压力

甲醇精馏塔的操作压力设计为0.05 ± 0.05MPa，该压力值需根据塔顶换热器的冷凝能力、塔釜再沸温度两个因素在较小的范围内调节。

二、塔顶冷凝温度

甲醇精馏塔的塔顶冷凝温度设计为70 ± 5℃，为了避免塔顶回流

罐ST202驰放不凝气，操作中可适当增大冷凝换热器的冷却强度，进一步降低冷凝温度以得到过冷冷凝液。

三、塔釜再沸温度

精馏塔T202正常操作时的塔釜液相温度为105℃。塔釜液再沸热量由再沸器H204的导热油和再沸器H203中的反应气提供。塔釜温度应该严格控制，避免温度过高造成暴沸干塔，或温度过低造成塔釜采出的废水中甲醇含量超标。

甲醇精馏塔T202的进料温度设计为100℃左右。

四、回流比

塔顶液相回流比直接影响馏出产品的质量，回流比越高，回收的甲醇浓度越高。但高回流比意味着较高的塔釜加热能耗，也即高质量是以高能耗为代价的。工艺要求回收甲醇的浓度应该高于98%，因而一般情况下，控制回流比在1~2 : 1即可满足要求。

五、相关液位

塔釜液位应尽量保持在较高水平，以使再沸器H204被较高的液相浸没，避免干塔操作。通过调节热水泵P204出口的排水阀流量实现对塔釜液位的控制。为使精馏塔操作稳定，DCS控制系统需设超高液位和超低液位报警。

塔顶回流罐ST202的液位通过液位控制阀自动控制，系统中的不凝气通过回流罐ST202气相出口的压力控制阀排放到甲醇储罐。

2.2. 操作要点

a) 精馏塔塔顶和塔釜温度要合理设定和精确控制，二甲醚精馏

塔的操作压力及时根据冷却水温进行调整，塔顶冷凝液的回流比根据产品质量要求合理调节。

b) 准确控制各相关液位，定时巡视运转设备及有关仪表，避免因仪表失灵酿发事故，确保液位正常以保证精馏和吸收过程的正常操作。

c) 尽量保证精馏塔进口物料温度和流量恒定，调节泵的流量和开关调节阀时，一定注意要缓慢操作，逐步靠近优化值。

d) 定时分析化验精馏塔塔顶馏出物和塔釜采出液的组成，如发现组成异常时，应及时调整工艺条件和操作参数。

3. 操作规程

3.1 氮气置换

装置在首次试车和长期停车后的开车之前，必须对反应工段所有设备（T101、R101、H101、H102、E101、E102、E103）及管路和二甲醚精馏塔T201及其附属设备（E201A/B、H201、H202、ST201）、产品计量罐V203及管路进行氮气置换，目的是用惰性的氮气置换出系统中的危险气体氧气。

置换程度要求达到系统内的氧气浓度不超过 1.0%。置换方法可采用真空泵抽真空、补充氮气常压交替进行的方法，具体做法是将反应工段和二甲醚精馏塔及配套设备作为一个系统，开启系统内的所有阀门，选定再沸器H102壳程的排液口作为置换氮气入口（选其它位置也可），选回流罐ST201的液相出口或气相出口作为真空抽气的出

口。先启动真空泵给系统抽真空，达到80~90%的真空度时，停止抽真空。然后向系统内充入氮气，当压力接近常压时，关闭阀门停止充气，然后再开启真空泵给系统抽真空，如此重复两到三次即可达到置换要求。

3.2 反应器开工

(a) 原料甲醇流程

原料罐ST101 →甲醇泵P101→换热器E101 →甲醇预馏塔→换热器E102 →反应器R101 →换热器E102 →再沸器H101 →再沸器H203 →二甲醚精馏塔T201 →甲醇预馏塔T101→甲醇精馏塔T202→换热器E204+E205+E205 →回液罐ST202 →原料罐ST101。

(b) 检查系统阀门状态

设定ST201与甲醇储罐之间管路上的自动阀的控制压力1.3MPa，二甲醚精馏塔塔釜至甲醇精馏塔T202之间的阀门应处于关闭状态。

(c) 反应器R101升温

缓慢开启反应器R101导热油入口的阀门，使反应器床层逐步升温，第一次开车时升温速率不能超过2℃/分钟，以后升温速率也不能超过4℃/分钟。

(d) 启动计量泵P101

等反应器内温度达到接近250℃时，开车初期以设计流量的25%设定计量泵P101的流量，之后根据实际情况再作调整。

(e) 启动甲醇预馏塔

在启动计量泵P101的同时，启动再沸器H101蒸汽及H102的导热油供热，注意控制导热油的流量实现预馏塔的升温升压，使其顶部温度在尽快提升至140℃，当操作压力、塔釜温度、液位达到设计值时，塔釜液进入甲醇精馏塔T202的开车过程。

(f) 关注反应器温度变化

观察反应器内催化剂床层、反应气出入口和导热油出入口的温度变化，一旦反应器气体和导热油出现温升现象，即证明反应器已经点火成功。

(g) 调整优化工艺参数

反应器点火正常后，随着二甲醚产物的积累，逐步提高系统压力，缓慢提高过程负荷，调整反应工段的操作参数，使其逐步靠近设计值。同时，提示分离工段进入二甲醚精馏塔的开车过程。

3.3 二甲醚精馏塔开工

(a) 一旦R101点火成功，即开始二甲醚精馏塔T201的开车，启动循环水泵和开启E201和E202的循环水阀门，开始时T201冷凝液全回流。

(b) 当T201塔釜液位达到50%以上时，开始给再沸器H201供热，注意不能升温过快，避免汽化过快而造成干塔。

(c) 随着系统压力的逐步提高，缓慢提高再沸器H201的加热强度，调整冷凝换热器E201的循环水流量，在T201中逐步建立起轴向温度分布。

(d) 调整T201的回流比，当ST201中出现二甲醚液位后，取样

化验产品质量，当产品合格后开始采出产品，并根据ST201的液位确定产品二甲醚的采出流量。

(e) 当操作压力、塔釜温度、塔顶温度等参数接近设计值时，即可开始塔釜液的采出，进入甲醇预馏塔T101。

3.4 甲醇回收精馏塔开工

(a) 当甲醇预馏塔T101开始采出塔釜液时，开启甲醇精馏塔T202冷凝换热器的循环水阀门，冷凝液全回流。

(b) 当T202的塔釜液位达到50%以上时，开始给再沸器H203供热，注意不能升温过快，避免汽化过快而造成干塔。

(c) 缓慢提高再沸器H203的加热强度，调整冷凝换热器E203和E204的循环水流量，在T202中逐步建立起轴向温度分布。

(d) 当ST202中出现甲醇液位后，设定合适的回流比，甲醇的采出流量根据ST202的液位控制。

(e) 当操作压力、塔釜温度、塔顶温度等参数接近设计值时，即可开始产品甲醇的采出和塔釜液废水的采出。至此完成甲醇精馏塔的开工过程。

3.5 不凝气排放

只有在开车初期或合成反应和精馏操作不完全正常时，才需要向甲醇储罐排放不凝气。

排放时应缓慢开启排放阀门，开度不宜过大，做到缓慢长时排放。

3.6 注意事项

(1) 高温易使导热油分解或产生聚合反应，严重降低导热油的性能和寿命。因此，生产中需严格控制导热油超温，尽量控制其温度不超过320℃。

(2) 在开车过程中，需密切注意反应器R101的操作温度，温度过高会影响目的产物的选择性，严重时还会降低催化剂的使用寿命，尽量控制反应器R101的出口温度不要超过320℃。

(3) 在开车过程中，需及时对重要控制点处的物料进行采样分析，根据分析结果调整有关操作参数。

(4) 在开车过程中，各控制操作以手动为主，自动控制为辅，开车成功并生产正常后，再将手动逐步过渡到DCS自动控制。

(5) 各工段、各岗位需详细记录开车过程的有关操作、重要参数、现象，以及有价值的经验和发现的问题等，以便为以后的整改、开停车提供参考。

开车流程

开车过程共分三步:开车前的检查、导热油升温、投料调整。

开车前检查：

1、检查各泵、设备是否正常运转

2、检查各泵、设备油位是否正常

3、检查系统各部分阀门开关情况

4、检查各仪表、气动阀是否正常

点火升温：

1、锅炉房人员按照公司通知时间进行注油、铺煤、点火工作，严

格按照锅炉操作规程进行升温工作；

2、工艺人员在升温开始前应开启空气泵，在升温过程中仅开启反

应器导热油循环，对催化剂进行升温激活，其他加热器关闭，以免系统升温起压，此做法可推迟开启循环水泵时间，节约用电，当导热油温升至270℃左右时，缓慢开启各加热器导热油循环，使导热油得到充分循环，并适当提升塔釜温度；

3、当导热油升至280℃时，开始进料，流量约6m3/h，进料后，预

馏塔釜、塔顶，反应器入、出口，DME塔等位置温度会逐步提升，当系统压力达到1.0MPa时，开启循环水泵；注意各位置（塔釜、设备出入口、塔顶）温度变化，当不再升高时，可逐渐加大进料流量，幅度不得大于1m3/次，速率不得大于2次/小时；

4、适时开启各打液泵、循环泵，调整阀门开启度，控制好各工艺

参数，做好产品检测，当达到采出标准时可采出产品；

5、微量调整各工艺参数，达到最优化状态；

至此，整个开车过程完成。

停车流程

在公司或车间有计划的安排下的停车时正常停车。正常停车的目的是检修、改造或其他原因。停车后的系统状态应该根据停车后的工作安排灵活调节。

停车流程：

1、根据公司安排停车时间，提前降低各塔、罐液位，以使停至

进料后能尽快停止各泵运作，节省电耗；通知锅炉少上煤，保持锅炉正常运行即可。

2、通知锅炉房停止升温，将火退出，导热油降温，待降至270℃时，停止甲醇进料，清理各塔釜液位，尽可能多的将合格产品、甲醇塔釜液采出。

3、当各温度超出工艺指标时，关闭各采出阀门，关闭各个泵（循环水泵除外），关闭部分气关式气动阀（甲醇塔釜采出阀），当压力降至0.5MPa时，关闭循环水泵及其出口阀，关闭反应器出口阀

4、当导热油温降至150℃以下时，停止导热油循环泵，至此，停车过程完成。

意外停电处理办法

在生产过程中，如未接通知而停电，属意外停电，其原因分为：公司内部线路问题和外部线路问题。内部线路又分为意外跳闸、掉零克和线路出现短路；外部线路需联系供电单位。

意外停电后，各岗位人员不要慌乱，当班班长安排一名男员工关闭循环水泵、泵P201出口阀门，防止泵内进气；一名女员工控制系统，注意系统压力、温度变化，及时开启各驰放气，防止超压；班长迅速前往配电室，查找停电原因：

若为跳闸，应按照正确送电顺序开启送电，在操作室人员应密切注意操作室内配电柜电源显示，发现有电后立即按正确方式送电，通知锅炉房开启循环油泵并升温，操作人员开启各泵，调整各项参数，尽快投入生产；

若为掉零克或跳闸后无法成功送电，应立即通知电工及值班领导进行处理，不得个人私自进行处理，并通知操作人员控制好系统，锅炉房人员适时进行冷油置换，防止因油温过高导致导热油失效；

若公司内部各线路良好，则可能为公司外主线停电，立即通知值班领导处理。

意外事故处理

意外事故包括：泵类异常运转、设备泄露、DCS系统等。

巡检时发现泵类异常运转，应立即更换备用泵，白天应尽快通知维修人员进行维修，夜间应该在第二天人员上班后通知维修。

发现设备泄露应根据实际情况进行处理，若可以本班人员解决处理，可自行紧固，若无法完成，需立即通知值班领导，进行下一步处理决定。

DCS系统出现异常时，首先活动DCS配置柜内主控器，看是否恢复正常，若无效，可重启电脑，若还无法恢复正常，白天时间应立即联系仪表工处理，并时刻注意现场仪表显示，做好相应处理，晚上时间应停止进料，并根据现场仪表控制好各液位、压力，严禁出现超压、淹塔等事故，并立即向相关领导汇报，进行处理。

其他突发事故根据安全操作规程进行处理，无法处理时应及时告知上级领导，协商解决。

5. 安全生产注意事项

5.1 概述

各工段用到的原料甲醇为有毒化学品，长期接触甲醇蒸汽会影响人身健康，而产品二甲醚属于易燃易爆气体。因而必须引起高度重视，避免系统泄漏，严格防火、防爆。

5.2 人员要求

a) 全体员工必须树立严格的安全生产意识，遵守安全生产规程，做到防患于未然。

b) 全体员工尤其是操作人员应熟练掌握和正确使用各种防护用具和灭火器材，具备必要的安全常识。

c) 厂区严禁吸烟，生产装置和罐区附近严禁使用手机。

d) 在上班时间，不准穿高跟鞋或带钉皮鞋，束好长发。

5.3 操作要求

a) 厂区严谨明火操作，若需动火，应认真分析相关安全因素，由厂办办理动火证，并采取必要安全措施后方可施工。

b) 气体放空不能过快，以避免气体强力冲击管道发生断裂或产生静电导致火灾。

c) 受压容器、管道、法兰泄漏时，必须卸压后方可紧固螺栓，严禁带压紧螺栓和带压拆卸螺栓。

d) 严格执行生产工艺指标，维护设备安全运行，不准串岗、脱岗；未经生产技术部门批准，不准做任何试探性操作，更不许违规操作。

e) 每次开车，均需进行气密性试压、系统置换，然后方可投料试车。当上一工序未完或不能达标时，不能进入下一工序。

5.4 事故处理

a) 电器、气体着火时，首先切断电源和气源，使用干粉灭火器灭火。

b) 若发生燃烧、泄漏等事故，应立即关闭事故点前后的阀门，然后采取相应补救措施。

c) 若发生严重的燃烧、爆炸事故，应立即关闭原料甲醇的进料阀门和分离工段与产品储罐之间管路上的阀门，然后按紧急停车处理，并及时报告有关部门。

甲醇卸车工作流程

甲醇进入厂区后停于二道门外等候化验，值班人员取样化验，并认真填写原料甲醇化验记录，待化验合格后，协助业务值班人员过磅（白天由仓库人员），确认车牌号及车内无人员后记录毛重，待司机将车倒入卸车位后，协助司机连接卸车软管，并接好静电接地夹，确认软管连接无泄漏后开启卸车泵，适当调节出口阀门排除管内气体，当出口压力表稳定在0.1MPa时为正常打液；开始卸车十分钟后在泵出口取样处取样化验，合格时继续卸车，不合格则停泵，再次取样，不合格的话联系业务部处理。卸车接近尾声时提前关小出口阀，防止泵内进气影响打液，卸车完成后，将软管内甲醇全部抽走，关闭软管根部阀，关闭泵电源，

拿下静电接地夹，协助司机卸下卸车软管并正确放置。联系业务值班人员过磅，确认过磅单上车牌号、毛重、皮重、净重无误后签字，并填写甲醇车出门证。至此，甲醇卸车整个工作流程完成。

二甲醚装车工作流程

二甲醚车进入厂区后在二道门外等候，待值班人员及司机确认地磅显示归零后，提示司机开车上磅，确认车辆停放位置正确及车内无人后，记录车牌号及皮重，提示司机将车驶入装车位，准备装车。待车辆停放就位后，接好静定接地夹，安装充装软管，安装好确认连接处无泄漏后，安装球阀手柄，询问充装量，计算好时间后开启软管根部阀，装车泵开始装车，装车过程中装车人员不得离开装车区，巡视各泵及阀门，确保无泄漏。充装完毕，关闭装车泵，关闭软管球阀、车载球阀及软管根部阀，待泄压完毕并拿下软管球阀手柄后，拆下充装软管，并将根部阀回旋三圈，断开静电接地夹。通知业务人员过磅，在确认过磅单车牌号、毛重、皮重、净重及金额准确无误后在过磅单签字，监督收款完成后，填写出门证。至此，整个二甲醚装车工作流程完成。

因本人能力有限，如有错误或不足之处请谅解并指出，以便及时调整修改。