农药残留试验准则及具体步骤

农药残留试验准则及具体步骤
农药残留试验准则及具体步骤

农药残留试验准则及具体步骤

农药残留试验准则

农药登记、制定农产品中农药最高残留限量(MRL)标准以及制定“农药合理使用准则”等有关规定均以充分的残留资料为科学依据。规范化的残留试验是取得完整、可靠的残留评价资料的保证。为确保残留试验设计科学、合理,数据完整、可靠,特制定本准则。

农药残留试验包括田间试验(或模拟试验)和农药残留量检测两部分。

一、农药残留田间试验

(一)试验设计原则和要求

科学的田间试验设计是提供足够数量和具有充分代表性残留检测样本的基础。田间试验设计包括农药在植物体(农作物)内和环境(土壤、水)中消解规律、各施药因子与最终残留量水平相关性试验。它是根据某种农药产品防治某种农作物病、虫、草害的施药需要,再按残留试验原则和要求而设计的试验,而防治对象存在与否,并不影响试验方案的实施。

1、供试农药

对每种农药剂型(产品)都要做残留试验。试验前应了解该农药产品的有关资料,如有效成分、剂型、含量、理化性质、毒性,并记录农药产品标签中农药通用名称(中、英文)、适用作物、防治对象、作用特点、施药量(或浓度)施药次数、施药方法、施药适期、注意事项以及生产厂家(公司)、产品批号等,必要时还应对农药产品实际有效成分含量进行检测。

2、供试作物

原则上应在每种作物上都做残留试验,由于作物种类繁多,若对每种作物都做残留试验,则工作量太大,而且也没必要。因此,一种剂型用于多种作物的农药产品,可在每类作物中选择1-2种作物进行试验。试验前应了解该作物的品种名称、生育期和栽培、管理等有关情况,作物分类如下:

稻类:水稻、旱稻等;

麦类:小麦、大麦、燕麦等;

杂谷类:玉米、高粱、谷子等;

薯类:甘薯、木薯等;

叶菜类:白菜、甘蓝、小油菜(青菜)、菠菜、韭菜等;

果菜类:黄瓜、西红柿、茄子、青椒等;

豆菜类:扁豆、豇豆、豌豆、蚕豆、荷兰豆等;

块茎菜类:马铃薯(土豆)、莴苣、芥菜等;

块根类菜:萝卜、胡萝卜、山药等;

瓜菜类:冬瓜、南瓜(倭瓜)、节瓜、丝瓜、西葫芦等;

鳞茎类菜:大葱、洋葱、蒜、百合等;

梨果类水果:苹果、梨、桃等;

柑桔类水果:桔子、柚子、柑子、橙子、柠檬等;

瓜类水果:西瓜、甜瓜、黄金瓜、白兰瓜、哈密瓜等;

小粒水果类:李子、樱桃、杏、枣、杨梅等;

坚果类:核桃、胡桃、板栗、棒子等;

其它各为一类,如棉花、大豆、花生、油菜、芝麻、向日葵、甜菜、甘蔗、亚麻、烟草、茶叶、香蕉、菠萝、芒果、木瓜、荔枝、龙眼、枇杷、葡萄、草莓、猕猴桃、柿子、可可、咖啡、啤酒花、蘑菇、芦荀、花椰菜(菜花)、牧草等。

中草药:可参照以上作物视情况而定。

3、试验点

应在地理位置、气候条件、栽培方式、土壤类型等差异较大的代表性作物产区选择两个以上

试验点,试验前应对试验点的土壤类型、前茬作物、农药使用历史、气候等情况做好调查和记载,应选择作物长势均匀,地势平整的地块。试验点前茬在试验进行中均不得施与供试农药类型相同的农药。

4、试验小区

为提供足够数量的残留检测样本,应设足够大的试验小区,以保证能多次重复采样获得有代表性的样本。小区面积可根据作物不同而有所不同,如水稻不得小于30平方米,蔬菜不得小于15平方米,果树不得少于2株,每个处理设3个以上重复小区,小区之间设保护行或田梗,还必须设对照小区。

5、施药量或施药浓度

一种农药产品经两年两点药效试验后,将提出防治某种作物病、虫、草害的有效施药量(或浓度),即推荐剂量。残留试验应设两个以上施药量(或浓度),原则上在不产生药害的前提下,以药效试验的推荐剂量的高剂量作为残留试验的低剂量(浓度)。如某农药防治某种害虫的推荐施药量为270-360克(有效成分)/公顷,则残留试验物施药量应为360克(有效成分)/公顷和540克(有效成分)/公顷或720克(有效成分)/公顷。再如某农药防治某病害的推荐施药浓度为120-240毫克/升,则残留试验的施药浓度应为240毫克/升和360毫克/升或480毫克/升。施药量(或施药浓度)应以农药有效成分计。对水稻、小麦、蔬菜等作物的施药量以“克/公顷”表示,对果树、茶树等的施药量以“毫克/升”。

6、施药次数

原则上以推荐的防治次数和增加1~2次的次数作为残留试验的施药次数,一般要求设两种以上施药次数。有的土壤处理剂、种子自理剂(拌种剂)、除草剂或植物生长调节剂等,每季作物只施一次药,残留试验的施药次数可不增加。一般施药时间和施药间隔根据实际防治需要确定,有时也可人为设定。

7、间隔期(最后一次施药距采样的间隔天数)

间隔期是与残留量相关性最显著的因素,也是制定安全间隔期的重要依据,因此,间隔期的确定必须科学、合理。由于农作物品种繁多,病、虫、草害防治的实际情况农产品采收适期确定间隔期。有的农产品需在鲜嫩时采摘,则间隔期应相应的短些,如黄瓜、西红柿、茶叶等,间隔期应在1、2、3、5、7天内;有的农作物如水稻、棉花、柑桔等,间隔期可适当长些,一般设7,14,21,30天,每个残留试验应设2个以上间隔期。

8、施药方法和器具

原则上残留试验的施药方法和器具采用常规施药方法、器具。试验前应对施药器具彻底清洗,施药时均匀一致并严格控制施药量(浓度)。

(二)消解动态试验

为研究农药在农作物、土壤、田水中残留量变化规律而设计的试验,是评价农药在农作物和环境中持久性的重要指标。以农药残留量消解一半时所需的时间,即“半衰期“表示,可用图示法求半衰期,即以农药本体及其代谢物、降解物残留量总和为纵坐标,以时间(天)为横坐标绘制消解曲线图求得。有些农药在农作物、环境中的残留量(浓度)随施药后的时间(天)变化以近似负指数函数递减的规律变化,可用一级反应动力学方程和公式计算:

C=C0e-KT

式中:C—时间T时的农药残留量(mg/kg)

C0—施药后原始沉积量(mg/kg)

K—消解系数

T—施药后时间(天)

通常以残留试验的高剂量(或浓度)作为消解动态试验的施药量(浓度)。可采用一次施药多次采样,或多次施药一次采样的方法进行试验,施药后分别于当天,1、3、7、14、21、

30、45、60天采样。有的农药消解快,采样间隔时间应以小时计。原则上采样次数不少于5次,最后一次的样本中残留量以消解率大于90%为宜。如果第一次采样残留量很低(<1毫克/千克=时,可加大施药量,以免因原始沉积量低,残留量偏差大,数据不规律而影响消解规律性的评价。颗粒剂、拌种剂(包衣剂)、芽前土壤处理剂等,植株消解试验可在植株长到10cm左右时开始按不同的间隔时间采样,以研究其消解趋势(可不计算半衰期,或以释放高峰作为原始沉积量计算半衰期)。

旱田作物应做植株(茎杆或籽粒)、土壤中消解动态试验。水田作物还需做农药在田水中消解动态试验。

(三)施药因素与最终残留量水平相关性试验

为评价各种施药因素与收获的农产品以及土壤中的残留量相关性而设计的试验。首先按田间试验设计原则和基本要求选好试验点,确定小区面积、施药量(或浓度)、施药次数、间隔期等,然后按试验点地形顺序排列小区并绘制试验小区平面图,再按计划施药、采样,以获得田间试验样本(包括农作物可食部位和可作饲料部位样本以及土壤样本)。样本包括:籽粒(种皮和可食的未成熟的籽粒)、茎杆、果实(果皮、果壳)土壤等。

(四)采样

科学、规范化的采样是获得有代表性样本的关键,样本代表性将直接影响检测结果的规律性,采样方法和采样量是影响试验结果误差的重要因素之一。

1、采样方法:根据试验目的和样本种类实际情况确定采样方法,通常有随机法、对角线法、五点法、“Z”形法、“S”形法、棋盘式法、交叉法等。应避免采有病、过小或未成熟的样本。采果树样本时,需在植株各部位(上、下、内、外、向阳和背阴面)采样。采土壤样本时,一定要保持每次采样操作规范及深度一致,一般要求采0-15cm (耕作层)土样。应同时采空白样本。

2、采样量:由于农作物种类差异大,采样量应有差别。

2.1 粮食作物:一般每个试验小区采5-10个点,每个点采0.1平方米面积的植株(离地面约10厘米),然后将茎杆和籽粒分开,大粒谷物采2公斤,小粒谷物采1公斤。

2.2 蔬菜:采大个(棵)菜不少于2公斤,不少于5个(棵);小个(棵)菜不少于1公斤;块根、块茎、鳞茎类蔬菜、甜菜等地上和地下部位分别采样。

2.3 水果:采大粒水果不少于2公斤,不少于5个,小粒水果采1-2公斤。

2.4 种籽类:采0.5-1公斤(如棉籽、大豆、花生、油菜籽、向日葵籽、芝麻等)。

2.5 其它:如茶叶、烟草等采0.5-1公斤。

2.6 土壤样本:一般每个试验小区采5-10个点,混匀后取约1公斤。

2.7 水样:多点取约5000毫升,经混匀过滤后取1000-2000毫升。

3、样本缩分

由于初样本往往量较大,需要将初样本用四方法缩分成实际需要的待测样本,通常将样本粉碎、过40目筛(筛孔宽度0.40mm)或匀浆,最后取约250-500克样本待测。

4、样本包装和储运

采集的样本应该用特制的惰性包装袋(盒)装好,写好标签(包括内外各一个)和编号(伴随样本各个阶段,直至报告结果)。样本(冷冻条件下)及有关样本资料(样本名称、采样时间、地点及注意事项等)应尽快运送到实验室(一般在24-36小时以内),并不得使样本变质、受损、污染或使残留量和水分损失。运到实验室的样本应在1-5℃温度(最佳为3-5℃)下贮存并应尽快检测(几天之内)如需贮存较长时间,则样本必须在-20℃条件下贮存,解冻后应立即测定,有些农药在贮存时可能会发生降解,需要在相同条件下做添加回收率试验进行验证。取冷冻样本进行检测时,应不使水和冰晶与样本分离,必要时应重新匀浆。检测后的样本需保存一段时间,以供复检。

二、检测

(一)检测方法

可根据FAO/WHO或其他国家推荐的方法选择,也可根据自己实验室条件,针对样本种类和待测的有效成分(包括有毒代谢物和降解物)确定相应的提取、净化方法和仪器检测条件,建立标准操作程序(步骤)。而确立的检测方法是否符合要求、可行,主要用方法的灵敏度、准确度和精确度来衡量,通常灵敏度以方法的最低检出浓度来表示;准确度以方法添加回收率表示;精确度以相对标准偏差表示。

1、最低检出浓度

也叫最低检出限,表示用添加法能可靠地实际检测出待测农药的最低含量(以mg/kg表示),最低检出浓度必须低于或等于MRL值。以色谱法为例,最低检出浓度与最小检出量、样本溶液定容体积、样本溶液进样体积、称样重量相关,以下式表示:

最低检出浓度(mg/kg)=

根据检测目的衡量检测方法最低检出浓度是否符合要求,若为了与规定的最高残留限量(MRL值)比较,以判断被检样本残留量是否超标时,一般要求最低检出浓度低于MRL 值一个数量级(10倍)即可。若规定的MRL值很低(小于或等于0.05mg/kg)时,则最低检出浓度小于或等于MRL值即符合要求,最低检出浓度与规定的MRL值的关系见下表:最低检出浓度(mg/kg)0.001 0.005 0.01 0.02 0.02 0.04 0.1 0.1 0.2 0.5 1.0

MRL值

(mg/kg)0.001 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 1 2 5 10

2、回收率

用添加法测定回收率,原则上添加浓度应以接近待测样本的农药含量为宜。但由于待测样本中的农药残留量是未知的,因此,一般以该样本的最高残留限量(MRL值)和方法最低检出浓度作为必选的浓度,再选一个MRL值与最低检出浓度之间的浓度作为添加浓度,即添加回收率试验必须选3个添加浓度。若没有MRL值参照时,以最低检出浓度和高于最低检出浓度10倍的浓度做添加回收率,每一个浓度进行3次以上的重复试验。添加回收率结果应以接近100%为最佳,但由于杂质干扰,操作误差等诸多因素的影响,实际结果会有很大偏差,添加回收率70-110%,平均回收率>80%为满意结果。不同添加浓度要求回收率如下:添加浓度(mg/kg)回收率(%)

>0.1 80-110

0.01-0.1 70-110

0.001-0.01 60-120

<0.001 50-120

3、相对标准偏差(RSD)

是标准偏差在平均测定值中所占的百分率,也叫变异系数。在进行添加回收率实验时,对同一浓度的回收率试验必须进行至少三次重复。平行实验结果偏差与添加浓度相关,添加浓度愈低,允许偏差愈大,不同添加浓度回收率实验所要求的相对标准偏差如下:

添加浓度(mg/kg)相对标准偏差(RSD)(%)

1-10 10-25

0.1-1 25-50

0.01-0.1 50-100

相对标准偏差计算公式如下

相对标准偏差(RSD)= ×100%

4、标准曲线制作

以待测农药的绝对量(ng)为横坐标,测定值(如峰高或峰面积)为纵坐标制作标准曲线,确定线性范围,根据标准曲线方程计算相关系数。

(二)确证实验

报告检测结果之前有时需进行确证实验,以免做出错误结论。对待测农药进行定性定量确证的方法有以下几种:(1)改变测定条件或方法(如色谱法改用光谱法)(2)改变检测器;(3)改变色谱柱;(4)薄层析法;(5)衍生化法;(6)气-质或液-质联用技术;(7)生化测定技术(酶抑制法、酶联免疫法)等,可根据检测目的和待测农药种类以及实验室的仪器条件和技术专长等选择有效的确证方法。

三、结果计算和表述

根据采用的检测方法进行结果计算和数据统计,色谱法最常用的计算方法为外标法和内标法。残留量应为农药本体及其有毒代谢物,降解物的总和,以毫克/千克(mg/kg)表示。当检测值低于最低检出浓度时,应写“未检出”,并注明最低检出浓度,而不能写“0”。检测值有效数位应与最检出浓度有效数位一致,应真实记载实际检测结果,分别列出各重复试验检测值和平均值,而不能用回收率校正。

四、试验报告

试验报告内容必须完整,数据真实,结论准确,依据充分,文字简练,A4纸,仿宋体小四号字打印,试验报告包括以下几部分。

(一)田间试验

包括供试农药(中、英文通用名,中、英文商品名,剂型,含量,提供的厂家或公司等);供试作物名称,试验时间、地点,试验设计(施药量或浓度、施药次数、间隔期、小区面积、重复、施药方法、施药和采样时间、采样方法、样本包装及储运等)、试验点背景资料等。(二)检测方法

1、方法原理,操作步骤,检测条件等。

2、方法灵敏度、准确度、精确度、线性范围。

3、确证实验方法。

(三)试验结果与讨论

1、消解动态试验结果及半衰期,

2、施药因素与最终残留水平相关性试验结果,

附标准曲线图、原始色谱图(空白、标准样、添加回收试验样本和实测样本图)、消解曲线图等复印件。

(四)结论

1、待测农药在作物、土壤、田水中消解速率评价。

2、各种旋药因子与残留量相关性分析。

3、非正常检测结果分析。

4根据MRL值和试验结果提出合理使用准则建议。

(五)主持人签字(中级以上技术职务)

注明完成时间

加盖单位公章

农药残留检测技术答卷

湖南农业大学课程考核试卷 课程号:B473L02900 2016年6月8日 试卷号: A 一、请简述农药残留的定义,以及农产品中农药残留的来源和可能 的危害(10分)。 答:农药残留, 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。 缺乏正确使用农药的基本知识绝大多数农户仅用农药进行防治,一旦认为防治效果不佳,就加大用药量,结果 使病虫害产生了抗药性。当有了抗药性的病虫害又在危害田间的蔬菜时,就施用更大的药量来防治。如此恶性循环,蔬菜的农药残留就会大大增加。更严重的是有的农户还违章在蔬菜上使用禁、限农药。对使用无公害农药的认识还不够 影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药, 在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主,即三个70%:使用 农药中70%的为杀虫剂;杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂;有机磷类杀虫剂中70%的为髙毒、剧毒、高残留农药。部分农户认为使药后马上见效的农药就是好农药,而低度的、无公害的生物农药价格高、效果慢 二、请简介农药残留量分析与检测的一般程序,以及农药残留量分析与检测的特点(10分)。 答:一般包括样品采集、样品预处理、样品制备以及分析测定等程序 残留分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至fg(10-15g)水平,一次成功的分析需要有对许多参数的正确理解。例如提取和净化方法的成功与否取决于残留分析人员对操作条件的正确选择和结合。②样品使用农药历史的知 性和样品种类的多样性,造成了分析过程的复杂性。③农药品种的不断增多,对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求

食品安全章节作业试题及答案(智慧树)

第一章 1、黄曲霉毒素污染的品种以花生、花生油、玉米最为严重V 2、根据污染物的种类和特性,食品污染可以分为生物性污染、化学性污染和物理性污染。V 3、霉菌性食物中毒主要是指食入被霉菌毒素污染的食品导致的食物中毒,而且它具有传染性。x 4、在赤潮”期间,最好不要食用赤潮水域内的贝、蛤、蟹、螺、蚶类水产品。V 5、煮豆浆时,豆浆产生大量泡沫,表明豆浆已经煮熟。x 6、掺伪食品是指该食品中存在非固有的物质或者异物,以及以假乱真,以次充好的劣质食品。V 7、食品掺伪的主要成分其来源是食品添加剂。x 8、细菌具有自身鲜明的特点,以下哪个不属于细菌的特点?结构复杂 9、食物发生腐败变质的最主要原因是?微生物污染 10、关于寄生虫对人体的危害描述,哪一项是错误的?急性中毒 11、食用没有煮熟的四季豆(菜豆)导致中毒的原因是?含有皂素 12、以下引起亚硝酸盐中毒的情况不包括哪点?正常烹调的新鲜蔬菜 13、下列那种鱼腐败时易产生组胺?鲐鱼 14、食品掺伪的主要方式有几种?5# 15、食品掺伪如给腐竹、粉丝、米粉、面粉等食品中不法分子要添加吊白块,其主要目的是?增白、保鲜、增加口感、防腐 第二章 1、导致粮食原料发霉的主要微生物是细菌。x 2、地沟油是一个泛指概念,是对各类劣质油的统称,一般包括潲水油、煎 炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。V 3、食用水果之前可以用臭氧水浸泡处理后再食用,可以很好地分解破坏水果蔬菜中农药残留和其它有害成分。V 4、有虫眼的蔬菜没有农药残留,因此食用很安全。x

5、一些不法分子为谋取不正当利益,直接向动物体内或肉中注水,这不仅 降低肉的品质,也会给消费者带来安全隐患。V 6、盐酸克伦特罗俗称瘦肉精”是一种动物生长激素,能够促进动物生长, 提咼日增重,提咼饲料转化率,改善胴体品质。x 7、乳的内源性污染是指在乳挤出之前受到的污染,外源性污染即乳挤出后 的污染。一般而言健康的动物没有内源性污染,只有外源性污染。x 8、由于海洋资源丰富,活动空间大,可以自主选择环境,因此食用海水鱼虾贝藻比淡水的鱼虾贝藻更安全。x 9、为防止新鲜的虾体黑变,延长保鲜期,可以使用亚硫酸盐作为保鲜剂。 x 10、贝类毒素是由于摄食了有毒藻类后,富集和蓄积藻类毒素产生的,而 自身不产生毒素。V 11、下列哪项不属于生物因素导致的粮食原料污染?有机磷农药 12、下面哪项不属于油料作物?小麦 13、对于使用有机磷农药的水果,可以使用(碱水浸泡)方法去除农药残留? 14、有机蔬菜”绿色蔬菜”无公害蔬菜”按照要求从宽到严排序,争取的是?无公害蔬菜、绿色蔬菜、有机蔬菜 15、畜禽屠宰后,机体一般要经过僵直、成熟、自溶和腐败四个阶段的变化,其中(成熟)阶段肉的品质柔软多汁,具有弹性,味美鲜香,最适合食用。16、一些不法分子在原料乳中掺入三聚氰胺,其主要目的是为了掩盖掺水,弥补乳中(蛋白质)的不足。 17、乳中的兽药残留来自于治疗和预防动物疾病使用的药物时形成的残 留,其中抗生素类药物主要是用于预防和治疗(细菌)引起的疾病。 18、影响水产品安全性的因素有哪些? a寄生虫b重金属c农兽药残留d天然的毒素 19、降低鱿鱼丝中甲醛的含量的方法有低温

除草剂田间药效试验

除草剂田间小区药效试验施药技术探讨 田间药效试验是我国农药登记管理工作重要内容之一,是制定农药产品标签的重要技术依据。除草剂田间小区药效试验对施药技术的要求相对较高,这需要综合考虑多方面因素的影响,如对喷雾设备的要求、施药技术人员的操作水平、施药时的天气状况等。小区药效试验的技术关键是施药方式方法,因为不同的施药方法在作物上的药液沉积量和药剂分布状况有很大差异,必然会对药效产生重大影响,从而会使药效的评估发生明显偏差(屠豫钦,1993)。 除草剂田间小区药效试验施药技术的问题 1施药设备不完善 田间小区药效试验主要采用背负式手动喷雾器,这也是目前我国占绝对地位的喷雾机械。据统计,1996年,我国共有喷药器械484.7万架,其中80%以上是小型背负式喷雾器(傅泽田,祁力钧,王秀,2002)。受国内对喷雾器生产和开发情况的影响,手动喷雾器几十年来一直变化不大,主要是以工农-16型为主,尤其是雾化部件也只有一种切向涡流芯喷头,这种情况造成了许多问题(袁会珠,齐淑华,杨代斌,1998;屠豫钦,2004)使用者面临最普遍的问题是喷雾器的质量不过关,使用中存在着跑冒滴漏的现象,另外喷嘴型号不全。最近两年,北京、山东、河北都有新型的手动背负式喷雾器问世,在加工质量和选材方面有所改善,但可供选择的喷嘴类型仍然较少。此外,这些改进后的背负式手动喷雾器普遍不具有压力表和稳压器,只能通过手动摇杆来控制喷雾压力,这样不能把压力很好的控制在某一具体的数值,使得输出的流量不稳定。 2喷嘴的选择不当 国内手动背负式喷雾器大都配有空心或实心锥雾喷嘴,也有配扇形喷嘴的。但问题是可供选择的喷嘴型号范围较小,而有些使用者对农药应用技术的了解有限,往往是不论针对作物的何种生长时期,用何种除草剂,自始至终就用同一个喷嘴。喷洒苗前除草剂为尽量避免飘移,可选择流量大一点的喷嘴,苗后除草剂的喷洒要考虑药液的均匀度和沉积率,可选择流量小的喷嘴。 3不重视施药时的气象条件 药剂能否很好的沉积,与施药时的天气情况密不可分,包括施药时的温度、湿度和风速等。当施药时温度超过27℃时,易引起药害或造成飘移、挥发而降低药效,温度低于15℃时也易产生药害(王险峰,关成宏,2001)。白天有太阳直射时,湿度较低,笔者曾在施药季节于哈尔滨市郊做过测试,在上午9点30分和下午4点时田间实际相对湿度只有20%左右,特别不利于除草剂的喷洒。风速过大容易产生雾滴飘移,既不能保证正在喷洒小区的药效,而且飘移的药液有可能落到邻近的小区内,这对小区试验药效评价尤为不利。 4行走速度和喷液量的控制不严格 小区试验是要求将少量甚至微量的农药准确无误地施用到单位面积小区上。人们通常在施药前计算好了单位面积小区所需的药量和喷液量,但对行走速度没有在田间进行实际测量(且每次施药前都必须重新测量,即使是长期的同一施药者),造成了药液的剩余或缺少,这些都影响药效的评估。也有施药者为了能使得药液分布均匀,放慢了行走速度,这样喷液量也就加大了。而过去传统的大容量喷雾往往往往造成了药液滴淌(draining)和滚落(running off),沉积率较差(屠豫钦,1993;袁会珠,1999)。喷液量并非越大越好,每公顷200L即可满足农艺要求(袁会珠,1999;王险峰,2002),加大喷液量也不可能解决干旱的问题。施药技术规范化 “硬件”的选择 小区药效试验要尽量选择质量好、精确度高的喷雾器,最好具有稳压装置或带有压力表,压力可调最好,而要避免选择那些在药液少量的情况下压力不足、喷不彻底的手动喷雾

果蔬菜中农药残留测定实验报告

实验四果蔬菜中农药残留测定 环境工程李婷婷2110921109 实验目的 1、练习使用农药残留快速检测仪,掌握其操作过程; 2、掌握酶抑制法的实验原理。 二、实验原理本实验采用酶抑制法,有机磷或氨基甲酸酯类农药能抑 酶活性,使本可以由酶参与的显色反应而失去颜色,呈白色。可用比色法定量抑制程度。抑制率是有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制酶能力的强弱。 在一定条件下, 有机磷和氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶正常功能 有抑制作用, 其抑制率与农药的浓度呈正相关。 正常情况下, 酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解, 其水解产物与显色剂反应。产生黄色物质,用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率。通过抑制率可以判断出样品中 是否含有高剂量有机磷和氨基甲酸酯类农药的存在。 三、实验步骤 1参数设置 2校准测量:选择校准菜单后,取2.5ml 试剂一移入比色瓶后,各取100ul 试剂二和试剂三倒入比色瓶中,盖紧摇匀, 放入比色槽中

放置10min,按校准键,仪器显示正在预热,仪器发出嘀嘀嘀三声后,表示校准完毕。 3空白测量:接上步,按空白测量键,仪器显示正在预热,发出嘀嘀嘀三声后,提示加入试剂四,取出比色瓶加入100ul 试剂四,盖好摇匀,放入比色瓶中,按回车继续,仪器显示正在测量,倒计时三分钟,结束后同样发出嘀嘀嘀三声。并显示吸光度值A1, A2。 4样品测量 4.1样品制备:选取有代表性的果蔬样品,擦去表面泥土,叶 菜用叶菜取样器取叶片部分,果实蔬菜可切割。然后切成1cm左右的见方碎片,称取2.0g 样品。 4.2样品中农药的提取:将6 个样品提取瓶放在支架上, 各放 入2.0g 样品,各加10.ml 试剂一,用搅拌针使样品全部浸入液体中,放入提取仪中萃取6 分钟。之后放回支架,取2.5ml 注入比色瓶中。 4.3样品测量:选择测量键,各加100ul 试剂二和试剂三混 合摇匀。按确认键进行测量,预热结束后。仪器显示正在培养。10 分钟后结束,发出嘀嘀嘀三声。提示加入试剂四。加入后,按确认键三分钟后,屏幕显示结果。 四、实验结果与分析 1抑制率公式: X 100% E ( %)={[(A2-A 1 )-(A4-A3)] /(A2- A1)}

农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述

农药残留对食品安全的影响以及农药残留 检测技术的文献综述 摘要:介绍了农药残留的现状及其对食品安全的影响,同时对农药残留检测技术进行系统的综述,并对今后农药残留检测及控制进行了展望。 关键词:农药残留食品安全检测技术 农药残留是指在农业生产中施用农药后一定时期内残留于生物体、农副产品及环境中微量的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫农药残留量,以每千克样本中有多少毫克(或微克、纳克等)表示。农药残留是使用农药后的必然现象,是不可避免的。农副产品上的残留量超过限量,人畜长期食用后会引起慢性中毒或病变,直接或间接影响人们的身体健康。因此,控制降低农药残留,发展农药残留检测技术已成为当前亟待解决的问题。 1农药残留现状及种类 1.1 农药残留的现状 “民以食为天,食以安为先”,农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中,由于农药、化肥等农业化学投入品的使用,导致农作物严重污染,人们食用农药残留超标的农产品,引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日,武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标,消息一出,立即引起社会各方关注,豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。 农药残留已经成为我国农产品出口的最大障碍,常常被进口国当作借口阻挡在门外,不仅给农户造成经济损失,而且还导致农产品出口竞争力减弱或下降,引起国家之间的经济贸易纠纷。国际市场对出口农产品安全要求很高,从2000 年起,欧盟等国家对农药残留颁布了更严格的标准,从2006 年5 月29 日开始,在日本市场流通的生鲜食品就适用肯定列表制度,一棵白菜要检测20个项目,最多的一种农产品要检测50个项目,合格后才能通关[1]。 农药喷洒在作物上经过一定时间后,由于日晒、雨淋、风吹、高温挥发和植物代谢等的作用,药剂逐渐分解、减少,但不能全部消失,收获的农副产品上仍

食品检验机构资质认定评审准则培训试卷(答案版)

《食品检验机构资质认定评审准则》 及相关法律法规培训试卷 科室:姓名: 得分: 一、填空题(每一空格2分,共计56分) 1、第十一届全国人民代表大会常务委员会第七次会议于2009年2月28日通过了《中华人民共和国食品安全法》,并于2009年6月1日实施。中华人民共和国食品安全法实施条例于2009年7月20日公布实施。 2、食品检验机构按照国家有关认证认可的规定取得资质认定后,方可从事食品检验活动。 食品检验机构的资质认定条件和检验规范,由国务院食品药品监督管理部门规定。 3、为贯彻落实《食品安全法》及其实施条例,于2016年8月8日起实施《食品检验机构资质认定条件》,《食品检验工作规范》。 4、国家质量监督检验检疫总局于2015年6月19日发布了《食品检验机构资质认定管理办法》。 5、国家认监委依据《食品检验机构资质认定管理办法》和《食品检验机构资质认定条件》,组织制定了《食品检验机构资质认定评审准则》,并于2015年10月1日起实施。 6、食品检验机构资质认定评审,是国家认监委和各省、自治区、直辖市人民政府质量技术监督部门对食品检验机构的基本条件和能力是否符合法律、行政法规规定以及相关技术规范或者标准实施的评价和承认的活动。 7、在中华人民共和国境内,对从事向社会出具具有证明作用的数据和结果的食品检验机构资质认定的评审应当遵循《食品检验机构资质认定评审准则》。 8、食品检验机构应当使用正式聘用的检验人员,检验人员只能在一个食品检验机构中执业。食品检验机构不得聘用法律法规禁止从事食品检验的人员。从事食品检验活动的人员应当持证上岗。检验人员中具有中级以上(含中级)专业技术职称的比例应当不少于30 %。 9、食品安全标准分为国家标准、地方标准、企业标准, 分别由卫生部、省卫生厅、企业负责组织制定。食品安全国家标准由卫生部统一公布。 10、病原微生物分离鉴定工作必须在二级生物安全实验室进行。 11、承担国家食品安全风险监测工作的技术机构应当由卫生部会同国务院质量监督、 工商行政管理和国家食品药品监督管理等部门确定。 12、食品检验报告和原始记录应妥善保存至少三年,有特殊要求的按照有关规定执行。 二、名词解释(每题3.5分,共计14分) 1、食品检验机构 依法成立,依据相关标准或技术规范,利用仪器设备、环境设备设施等技术条件和专业技能,对食品进行检验检测的专业技术组织。 2、食品添加剂 食品添加剂是指用于改善食品品质、延长食品保存期,便于食品加工和增加食品营养成分的一类化合物或天然物质。 3、食品相关产品 食品相关产品是指那些用于食品的包装材料、容器、洗涤剂、消毒剂和用于食品生产经营的工具、设备。 4、食品检验 广义的食品检验是指研究和评定食品质量及其变化的一门学科,它依据物理、化学、生物化学的一些基本理论和各种技术,按照制订的技术标准,如国际、国家食品卫生/安全标准,对食品原料、辅助材料、半成品、成品及副产品的质量进行检验,以确保产品质量合格。

农药残留分析

名词解释 农药残留:由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。(P1) 农药残留毒性:因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性或慢性中毒。(P2) 可提取残留:可提取残留是农药残留分析的对象。(P1) 残留半衰期:农药初始残留量至消失降解一半所需的时间。(P2) 固相萃取(SPE):指液体样品中的分析物通过吸着作用被保留在吸着剂上,然后用一定的溶剂洗脱的过程。(P27) 衍生化:一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。 最大残留限制(MRLs):指由食品营养标准委员会推荐的,食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度(mg/kg)(P3) 可接受的日摄入量(ADI):指在一生中,对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。单位为:mg/kg/day。溶剂萃取:根据溶解性差异,选用对残留农药溶解度大的溶剂,将分析物从样品基质中提取出来的方法。(P23) 净化(纯化):是指通过物理的或化学的方法除去提取物中对测定有干扰作用的杂质的过程。(P38) 实验室样品:从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料 测定:把通过参照比较农药标准品的量(外标法和内标法)测算出试样中农药残留的量(P5) 结合残留:农药亲体或代谢产物与土壤中的腐殖质、植物的木质素、纤维素通过化学键或物理结合作用,牢固结合形成的残留物。(P2) 检测样品:实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品。 固相微萃取法:它实际是利用固相提取的方式实现对样品的分离和净化,但所用的固相材料及其分离机制不同。(P44) 单残留方法:是定量测定样品中一种农药的残留量的方法。 农药残留动态:农药残留动态是多方面因素综合作用的表现:农药本身物理化学性质,使用方法,施药时期,作物、土壤的类型和性质及环境条件.(P10) 多残留方法:是在一次分析中同时测定一种以上农药残留的方法。 浓缩:通过减少样品溶液中的溶剂或水分而使组分的浓度升高。 富集:利用液-固萃取的方法浓缩某种组分。 填空 1、气相色谱的特点:分析速度快、分离效率高、选择性高、适用范围广 2、固相萃取的操作程序:活化吸附剂、上样(吸附)、洗涤(去除杂质)、洗脱和收集

田间药效试验设计方案

田间药效试验设计方案 进行农药田间药效试验之前,必须制定试验计划和方案,明确试验的目的、要求、方法以及各项技术措施的规格要求,以便试验的各项工作按计划进行,也便于在进行过程中检查执行情况,保证试验任务的完成。田间试验设计的主要目的是减少试验误差,提高试验的精确度,使试验人员能从试验结果中获得无偏差的处理平均值及试验误差的估计值,从而能进行正确而有效的比较。在药效试验中要减少试验误差,就必须对试验误差来源,通过试验设计加以克服。在试验过程中如何减少试验误差应注意以下几个方而: 1?试验地的选择 选择有代表性的试验地是使土壤差异减少至最少限度的一个重要措施,对提高试验准确度有很大作用。 选择试验地要考虑到: 1.1、试验地的地势应平坦,肥力水平均匀一致。 2.2、试验地的作物生长整齐、树势一致,而且防治对象常年发生较重且为害程度比较均匀,且每小区的害虫虫口密度和病害的发病情况大致相同。特别是杀菌剂试验,要选择高度感染供试对象病害的品种进行试验。 2.3、试验地的田间管理水平相对一致,并符合当地的实际情况。 1.4、试验地应选择离房屋、道路、水塘稍远的开阔农田,以保证人、畜安全和免受外来因素的偶然影响。 2.5、试验地周围最好种植相同的作物,以免试验地孤立而易遭受其它因素为害。 2 ?试验药剂处理 供试农药和对照农药的剂型和含量要合乎规格,无变质、失效现象,并有详细的标签和说明书,标明生产厂家、出厂日期等。评价一种农药产品不同剂量的药效试验,至少要有供试产品的3个浓度梯度、1个常规标准农药的常用浓度和2个空白对照等5个处理。如供试的农药产

品是混配制剂,而且各个单剂己登记过,除设混剂本身3个浓度梯度和1个空白对照外,还应设混剂中各个单剂的常规处理浓度,共6个处理。 3?设置重复次数 试验设置重复次数越多,试验误差越少。但在实际应用中,并不是重复次数越多就越好。因为多于一定的重复次数,误差的减少很慢,而人力、物力的花费也大大增加,是不值得的。 重复次数的多少,一般应根据试验所要求的精确度、试验地土壤差异的大小、供试作物的数量、试验地而积、小区的大小等具体决定。对试验精确度要求高、 试验地土壤差异大、小区面积小的试验,重复次数可多些,否则可少些。通常情况下,要求把试验误差的自由度控制在10以上,即(处理数-2)* (重复数-2)>10o 一般每个处理的重复次数以3-5次为宜。大区试验和大面积示范可不设重复。 4?釆用随机区组排列 为使各种偶然因素作用于每小区机会均等,那么在每重复内设置的各种处理只有用“随机排列”才能符合这种要求,反映实际误差。例如某种药剂药效好坏究竟是由于其所在小区病、虫密度不均匀,还是药剂木身的原因,就不容易判别了。为了解决这一问题,可将试验地按重复次数划分为数量相同的区组(即重复),再将每一区组按处理数目划分小区(包含药剂处理和对照区),然后将每种药剂在区组中随机排列,即每种药剂在区组中仅出现一次。用随机区组和重复组合,试验就能提供无偏的试验误差估计值。 5 ?小区面积与形状 小区面积的大小和形状对于减少土壤差异的影响和提高试验的精确度是相当重要的。小区面积的大小,应根据土壤条件、作物种类、病虫草害的生物学特性和试验目的而定。一般要求: 5.2、差异较大的田块,小区面积宜大一些。 5.2、凡植株高大、株行距较大的作物,单位面积上株数较少的作物,种植密度小的作物小区而积可大些,反之可小些。 5.3、活动性强的害虫,小区面积宜大些;活动性较差的如蜗虫

食品安全试题及答案解析

第一章: 1.黄曲霉毒素污染的品种以花生、花生油、玉米最为严重。 A.对 B.错 A 2.根据污染物的种类和特性,食品污染可以分为生物性污染、化学性污染和物理性污染。 A.对 B.错 A 3.霉菌性食物中毒主要是指食入被霉菌毒素污染的食品导致的食物中毒,而且它具有传染性。 A.对 B.错 B 4.在“赤潮”期间,最好不要食用赤潮水域内的贝、蛤、蟹、螺、蚶类水产品。 A.对 B.错 A 5.煮豆浆时,豆浆产生大量泡沫,表明豆浆已经煮熟。 A.对 B.错 B 6.掺伪食品是指该食品中存在非固有的物质或者异物,以及以假乱真,以次充好的劣质食品。 A.对 B.错 A 7.食品掺伪的主要成分其来源是食品添加剂。 A.对 B.错 B 8.细菌具有自身鲜明的特点,以下哪个不属于细菌的特点? A.形体微小 B.结构复杂 C.种类繁多 D.培养容易 B

9.食物发生腐败变质的最主要原因是? A.微生物污染 B.农药残留 C.加工方法不合理 D.没有分类存放 A 10.关于寄生虫对人体的危害描述,哪一项是错误的? A.争夺营养 B.机械损伤 C.分泌毒素 D.急性中毒 D 11.食用没有煮熟的四季豆(菜豆)导致中毒的原因是? A.含有皂素 B.含有秋水仙碱 C.含有龙葵碱 D.含有亚硝酸盐 A 12.以下引起亚硝酸盐中毒的情况不包括哪点? A.蔬菜腐烂变质 B.煮熟的菜存放过久 C.蒸锅水连续使用,不断浓缩或煮菜熬粥 D.正常烹调的新鲜蔬菜 D 13.下列那种鱼腐败时易产生组胺? A.鲫鱼 B.草鱼 C.鲐鱼 D.青鱼 C 14.食品掺伪的主要方式有几种? A.3 B.4 C.5 D.6 C 15.食品掺伪如给腐竹、粉丝、米粉、面粉等食品中不法分子要添加吊白块,其主要目的是? A.增白、保鲜、增加口感、防腐

农产品农药残留的实验报告

农产品农药残留的实验报告 化学农药以其高效、快速的防治作用,在农业病虫害的防治中得到广泛的施用,但由于化学农药的有毒成分难以降解,致使这些有毒物质在农产品和环境中累积,又对环境和农产品造成了污染。 俗话说,国以民为本,民以食为天,食以安为先。目前,农产品农药残留问题是影响食品安全的最突出的问题,由于食用农药残留超标的食品而发生农药中毒的事件时有报道。如何快速、简单的检测出农产品中的农药残留呢?为此,我们课题研究小组进行了这次课题实验。 初中生年龄小,知识面不广,生活经验不多,因而,进行农药残留检测实验,相关的知识储备是必要的。在实验之前,我们课题研究小组成员在学校电脑室上网查询食品农药残留的相关知识,收集了大量有用信息,在指导老师和学校的实验员、仪管员的协助和指导下,对这些信息进行了梳理,购买了必要的实验药品,精心设计实验步骤。 人们每天进食量的三分之一是蔬菜,在市场经济的大潮中,少数菜农为盲目追求经济效益,在蔬菜上使用高毒农药,使食用蔬菜而引起食物中毒的现象呈上升趋势。我国蔬菜主要有3类农药残留:一是有机磷农药。作为神经毒物,会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状。二是拟除虫菊酯类农药。毒性一般较大,还有蓄积性,中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。三是六六六、滴滴涕等有机氯农药。有机氯农药随食物等途径进入人体后,主要蓄积于脂肪组织中,引起人体机能病变。因而,在进入实验室之前,我们课题研究小组在铜鼎农贸市场上随机购买了白菜、冬瓜、空心菜等日常蔬菜,带回实验室进行检测。 我国有关农产品农药残留试验和检测方法的研究始于60年代初,现在,普遍采用气液色谱、高效液相色谱等先进仪器分析,特异性好,灵敏度高,但分析周期长,设备昂贵,基层不易推广。如何快速测定农药残留,有四种生物快速检验方法可供选择:1、利用能产生荧光的细菌,当细菌受到样品中残留农药作用后其荧光减弱,且减弱程度与毒物浓度呈一定的线性关系。该方法已能用来测定甲胺磷等常见有机磷农药。2、利用实验室饲养的敏感家蝇对供试样品中的杀虫剂、杀菌剂、除草剂及其有毒污染物进行测定。如在一瓶内放人10克蔬菜后,再放入50只敏感家蝇,3小时后,若家蝇死亡5只以上,说明农药污染超过限量标准,死亡在10只以上,说明农药污染很严重。3、分子生物学方法,该方法利用化学物质在动物体内能产生免疫抗体的原理,将抗体筛选制成试剂盒,通过抗体与抗原之间发生的酶联免疫反应,然后比色确定农药的残留量。4、生物化学法,根据酶的化学反应原理,研制的农药速测卡,检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留。我们这次采用的就是固化胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的速测卡技术,速测卡技术有整体测定法和表面测定法两种方式。 1、整体测定法 实验之前,我们在实验室配制了PH7.5的缓冲液,PH7.5的缓冲液配制方法是:分别取15.0g磷酸氢二钠[Na2HPO4?12H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2 PO4 ],用500mL蒸馏水溶解,配备了37℃±2℃恒温箱。 我们的实验步骤是:

食品安全科普知识竞赛试题及答案(100题)

食品安全科普知识竞赛试题1及答案(50题) 一、选择题(30道)(单选题。把正确选项的字母填在括号内。每题2分,共60分) 1. 食品的定义为:可供人类食用或饮用的物质,不包括(D) A.加工食品 B.食品的半成品 C.未加工食品 D.烟草和药品 2.缺碘会引起碘缺乏病,由于我国大部分地区存在缺碘情况,所以国家强制在食盐中加入少量的碘强化剂(如碘酸钾)。下列对加碘盐摄入描述错误的是( a )。 A.所有人都应该食用加碘盐,碘含量越高越好B.甲亢患者不需食用加碘盐C.碘过量和碘缺乏都会引起健康问题D.非缺碘地区的居民不需要食用加碘盐 3.下列关于鸡蛋的食用方法,正确的是( c )。 A.鸡蛋生吃可以获得最佳营养,最好生吃B.开水冲鸡蛋食用最有利于营养吸收C.鸡蛋一定要熟吃D.半生半熟的煎蛋是科学的食用方法。 4.“食物过敏”是指摄入食物时由于食物中的某些成分引起免疫应答,导致消化系统或全身性的变态反应。以下食物成分容易引起过敏的是( c )。 A.纤维素B.维生素C.蛋白质D.脂肪 5.“食源性疾病”指食品中致病因素进入人体引起的感染性、中毒性等疾病。以下举措不可用于预防食源性疾病的是( b )。 A.食物储存时保持洁净,生熟分开B.使用冰箱长时间储存食物C.煮熟食物D.使用安全的水和原材料加工食物 6.微波炉加热食品时一定要选用微波炉适用的餐具盛放食品,以下餐具可在微波炉加热的是(c)。 A.不锈钢餐具B.仿瓷(密胺)餐具C.代号为5(聚丙烯)的塑料制品餐具D.代号为6(聚苯乙烯)的塑料制品餐具 7.不锈钢是在钢铁中加入合金元素制成的,相对于其他金属,不锈钢容器更加坚固、耐锈蚀。关于不锈钢容器的使用,下列做法正确的是(a )。

农药田间药效试验报告

田间试验批准证书号: 协议备案号: 试验样品封样编号: 农药田间药效试验报告 ([单击此处键入试验年度]) 农药类别:杀虫剂 试验名称: 委托单位: 承担单位: 试验地点: 总负责人:[签名] 技术负责人:[签名] 参加人员: 报告完成日期: 地址: 电话: 传真: 邮编: E-mail:

田间药效试验报告摘要 试验名称: 试验作物: 防治对象: 供试药剂: 施药方法及用水量(拌土量): 试验结果: 适宜施药时期和用量: 使用方法: 安全性:

[单击此处键入试验名称] 田间药效试验报告 1 试验目的 [单击此处键入试验目的] 2 试验条件 2.1 试验对象、作物和品种的选择 [单击此处键入试验对象和拉丁名] [单击此处键入试验作物,品种名称] 2.2 环境或设施栽培条件 [单击此处键入小区耕作、环境条件或设施栽培条件] 3 试验设计和安排 3.1 药剂 3.1.1 试验药剂 [单击此处键入试验药剂通用名称、含量、剂型、生产厂家] 3.1.2 对照药剂 [单击此处键入对照药剂商品名、通用名称、含量、剂型、生产厂家]3.1.3 药剂用量与编号 3.2 小区安排 3.2.1 小区排列 [单击此处键入小区排列方法(田间小区分布图或表)] 3.2.2 小区面积和重复 小区面积或植株数:[单击此处键入小区面积或小区植株株数] 重复次数:[单击此处键入重复次数]

3.3 施药方法 3.3.1 使用方法 [单击此处键入详细使用方法,应与当地农业生产实践相适应] 3.3.2 施药器械 [单击此处键入施药器械类型、操作条件] 3.3.3 施药时间和次数 [单击此处键入施药次数、施药时期或作物生育期及虫害发生阶段] 3.3.4 使用容量 [单击此处键入实际公顷用药液量或用药倍数] 3.3.5 防治其他病虫害的药剂资料 [单击此处键入防治其它病虫害药剂施用准确数据] 4 调查、记录和测量方法 4.1 气象及土壤资料 4.1.1 气象资料 [单击此处键入施药当日及试验期间气象资料概要(详见气象资料表)]4.1.2 土壤资料 [单击此处键入土壤资料] 4.2 调查方法、时间和次数 4.2.1 调查时间和次数 [单击此处键入调查时间和次数] 4.2.2 调查方法 [依据《准则》的调查方法,单击此处键入具体调查方法及分级标准] 4.2.3 药效计算方法 [依据《准则》,单击此处键入具体药效计算方法或公式] 4.3 对作物的直接影响 [单击此处键入是否有药害,如有记录药害类型和程度,或对作物有益影响]4.4产品的质量和产量 [根据试验协议要求,键入调查方法及结果(每小区产量以kg/hm2表示)]4.5 对其他生物影响 4.5.1 对其他病虫害的影响 [单击此处键入对其它病虫害有益或无益影响] 4.5.2 对其他非靶标生物的影响 [单击此处键入对非靶标生物的影响] 5 结果与分析

农药残留实验报告

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量 学院:化学化工学院 班级:应用化学 姓名: 学号: 指导教师: 完成日期:年月日

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中 拟除虫菊酯类农药残留量 一、实验目的: 1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。 2、掌握综合实验的各种操作。 二、实验原理 农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有极重要的作用。农药施用到农作物上以后,一部分因多种原因而转移到环境水体中,一部分残留在水果蔬菜上,被人食用。拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点,广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。 因气相色谱温度高使农药发生分解,现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊酯类中氯氰菊酯的含量,其国标含量为0.2mg/kg。 三、实验仪器及试剂 高效液相色谱仪,研钵,电子天平,超声波提取器,离心机,恒温水浴槽 有机溶剂:丙酮(分析级),正己烷(分析级) ,市售的氯氰菊酯 四、实验步骤 1、样品的制备与提取:称取经捣碎的新鲜水果样品10g于50mL烧杯中,根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。然后向烧杯样品中加入13mL丙酮:正己烷((3:10,体积比)混合溶剂,混匀后在超声波提取器中提取30min,将烧杯上层提取液转移至l00mL烧杯中。逐次向烧杯样品残渣中加入5mL,3mL混合提取剂,重复以上萃取、离心分离操作两次,合并烧杯上层提取液至另一烧杯中。若合并提取液中还存在水分,再加适量无水硫酸钠除水。 2、浓缩:将烧杯中液体转移至离心管中离心,取上层清液在50℃恒温水浴槽中挥发溶剂至0.3ml,再次过滤将其转移至2ml的样品瓶中保存,用正己烷定容至1mL,加盖密封,以备液相需要。 3、标准溶液的配制:称取10mg氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至50ml。 4、色谱操作条件:色谱柱 ODS-C 8 检测波长 230nm

蔬菜中农药残留检测方法研究

蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步,农药残留的问题越来越严重,对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础,具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步,蔬菜的生长期已越来越短,而随着环境污染的加剧,蔬菜的病虫害也越来越重,绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜,其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等,嫩荚类蔬菜如豆角等,鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等,农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立,对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求,并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展,使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展,逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心,向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物,故多使用气相色(GC,)~41、高效液相色谱(HPLC,)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析,所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀,检出限一般为1~10 b~g/kg,但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物,GC-MS不适用,需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1.1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法,已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理,使样品溶液混合物通过柱子后,样品中某一组分保留在柱中,选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来,从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。,c 、苯基柱等)和离子交换型。1L.R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析,结果表明:pH9.2,缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol/L胆酸钠能够得到最好的结果。 1.2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术,它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来,对目标化合物有较好的选择性,并且有较高的灵敏度,

食品安全考试试题及答案

.填空题 1. 目前食品安全问题主要集中在以下几个方面:(微生物危害)、(化学危害)、(生物毒霉)、(食品掺假)等。 2. 国外的食品安全检测技术标准主要包括(国际标准)和各国自身制定的标准,根据各国的 国情不同,标准体系的结果的具体内容也各有不同。 3. 样品的前处理是指食品样品在测定前(消除干扰成分)、(浓缩待测组分),使样品能满足分析方法要求的过程 4. 影响超临界流体萃取的最主要因素是(压力)和(温度),压力的变化会导致(溶质)在超临界流体中溶解度的急剧变化。 5. 农药的分类按照来源可分为(矿物源农药)、(生物源农药)、(有机合成农药). 6. 兽药按其作用大致可分为(抗生素类药物)、(抗寄生虫类药物)、(激素类药物)三大类. 7. 农兽药残留量的检测方法有(比色法)、(分光光度法)、生物学方法及色谱分析方法等。 8. 标准物质是指用以校准标注测量装置,评价测量方法或给材料赋值的物质。标准物质可以是(纯的)或(混合的气体)、液体或固体。 9. 重金属的污染主要来源于(大气)、(水)、(土壤)。 10. 铅在自然界不断迁移、转化。铅是通过(有机的)形态进入环境中,并在环境中传播。 11. 食品添加剂按其来源分类可分为(天然食品添加剂)和(人工化学合成食品添加剂)。 12. 甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂,按其来源分可分为天然甜味

剂和人工合成甜味剂,按其营养价值可分为(营养型)与(非营养型)甜味剂。 13. 食品中天然存在的毒性物质、致癌物质、诱发过敏物质和非食品用的动植 物中天然存在的有毒物质统称为(天然毒素) 14. 丙烯酰胺进入人体后,可以转化为另外一种分子(环氧丙烯酰胺)。此化 合物能与细胞中(RNA)发生反应,并破坏染色体结构,从而导致细胞死亡或病变 为癌细胞。 15. 基因芯片应用主要包括表达检测、(突变检测)、(基因组多态性分 析)和基因文库作图一级杂交测序等方面. 16. 样品的采集也称(抽样)或(取样),是从原料产品整体中抽取一部分作 为其整体代表性样品,通过分析一个或数个样品,对整体的质量做出评估。 17. 细菌毒素是指细菌分泌产生细胞外或存在于细胞内的致病性物质,通常分 为(内毒素)和(外毒素),是食品中的主要天然毒素物质之一。 18. 农药残留危险性评价是对人体所接触的食品中残留的农药产生的一直或潜在的或不良作用所进行的科学评价 19. ELISA检测技术是抗原或抗体的(固相化)及抗原或抗体的酶标记。 20. 持久性污染物作为极性较弱的半发挥性有机化合物,其分析程序一般包括(溶剂提取)、(净化)和(仪器测定)三个步骤。 二.名词解释 1. 食品安全的概念:食品(食物)的种植、养殖、加工、包装、贮藏、运输、销售、消费等 活动符合国家强制标准和要求,不存在可能损害或威胁人体健康的有毒物质。 2. 农药的危险性评价:是对人体所接触的食物中残留的农药产生的已知或潜在的不良作用所进行的科学评价。 3. 标准物质:是指用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的物质。

农药田间药效试验准则

——农药田间药效试验准则(5) ——中华人民共和国国家标准 柑桔贮藏病害是柑桔采收后存放期的主要病害,经常需用杀菌剂进行防治。为了确定防治柑桔贮藏期病害药剂的最佳使用浓度,测试药剂对柑桔贮藏病害的效果及对柑桔品质的影响,为杀菌剂登记的药效评价和安全、合理使用技术提供依据。特制定本标准。 本标准主要起草人:刘乃炽、吴新平、顾宝根、朱庆华。 1范围本标准规定了杀菌剂防治柑桔贮藏病害:青霉病(Penicillium italicum),绿霉病(Penicillium digitatum),黑色蒂腐病( Diplodia natalensis),褐色蒂腐病(Phomopiscitri )药效试验的方法和基本要求. 本标准适用于柑桔仓库贮藏期杀菌剂防治柑桔贮藏病害登记用药效试验及药效评价,其它药效试验参照本标准执行。 2 试验条件 2.1 试验对象、作物和品种的选择试验对象为柑桔贮藏期病害。试验作物为柑桔采收后的果实。选择贮藏期易感染病害的柑桔品种,记录品种名称。 2.2环境条件试验用果来源必须相同,果的大小及品种的特性必须是相似的,清除带有病疤的果和机械损伤的果,把供试果洗净,待处理。试验期间,试验用果的贮藏条件必须一致;在冷贮藏情况下,要考虑品种的特点,使贮藏条件保持最适宜状态。 试验可以在不同地区及不同季节进行(秋天、冬天、夏天),也可在不同年份对多品种进行试验。试验时,不同处理的果要分开存放。 3 试验设计和安排 3.1 药剂 3.1.1 试验药剂注明药剂商品名/代号、中文名、通用名、剂型含量和生产厂家。试验药剂处理不少于三个剂量或依据协议(试验委托方与试验承担方签定的试验协议)规定的用药剂量。 3.1.2 对照药剂对照药剂须是已登记注册的并在实践中证明有较好药 效的产品。对照药剂的类型和作用方式应同试验药剂相近并使用常用剂量,特殊情况可视试验目的而定。 3.2 试验安排试验药剂,对照药剂、空白对照处理于仓库随机排列。每一处理,常温贮藏为100―200果,冷藏为400―500果,重复4―5次。 3.3 施药方式 3.3.1 使用方法按协议要求及标签说明进行。一般是浸渍、熏蒸及喷淋处理后单果和大包装隔离贮存。 3.3.2使用器械若喷淋,选用生产中常用的器械,记录所用器械的类型和操作条件(操作压力、喷孔口径)的全部资料。施药应保证药量准确,分布均

农产品农药残留的实验报告文档

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农产品农药残留的实验报告文档 前言语料:温馨提醒,报告一般是指适用于下级向上级机关汇报工作,反映情况,答复上级机关的询问。按性质的不同,报告可划分为:综合报告和专题报告;按行文的直接目的不同,可将报告划分为:呈报性报告和呈转性报告。体会指的是接触一件事、一篇文章、或者其他什么东西之后,对你接触的事物产生的一些内心的想法和自己的理解 本文内容如下:【下载该文档后使用Word打开】 化学农药以其高效、快速的防治作用,在农业病虫害的防治中得到广泛的施用,但由于化学农药的有毒成分难以降解,致使这些有毒物质在农产品和环境中累积,又对环境和农产品造成了污染。 俗话说,国以民为本,民以食为天,食以安为先。目前,农产品农药残留问题是影响食品安全的最突出的问题,由于食用农药残留超标的食品而发生农药中毒的事件时有报道。如何快速、简单的检测出农产品中的农药残留呢?为此,我们课题研究小组进行了这次课题实验。 初中生年龄小,知识面不广,生活经验不多,因而,进行农药残留检测实验,相关的知识储备是必要的。在实验之前,我们课题研究小组成员在学校电脑室上网查询食品农药残留的相关知识,收集了大量有用信息,在指导老师和学校的实验员、仪管员的协助和指导下,对这些信息进行了梳理,购买了必要的实验药

品,精心设计实验步骤。 人们每天进食量的三分之一是蔬菜,在市场经济的大潮中,少数菜农为盲目追求经济效益,在蔬菜上使用高毒农药,使食用蔬菜而引起食物中毒的现象呈上升趋势。我国蔬菜主要有3类农药残留:一是有机磷农药。作为神经毒物,会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状。二是拟除虫菊酯类农药。毒性一般较大,还有蓄积性,中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。三是六六六、滴滴涕等有机氯农药。有机氯农药随食物等途径进入人体后,主要蓄积于脂肪组织中,引起人体机能病变。因而,在进入实验室之前,我们课题研究小组在铜鼎农贸市场上随机购买了白菜、冬瓜、空心菜等日常蔬菜,带回实验室进行检测。 我国有关农产品农药残留试验和检测方法的研究始于60年代初,现在,普遍采用气液色谱、高效液相色谱等先进仪器分析,特异性好,灵敏度高,但分析周期长,设备昂贵,基层不易推广。如何快速测定农药残留,有四种生物快速检验方法可供选择:1、利用能产生荧光的细菌,当细菌受到样品中残留农药作用后其荧光减弱,且减弱程度与毒物浓度呈一定的线性关系。该方法已能用来测定甲胺磷等常见有机磷农药。2、利用实验室饲养的敏感家蝇对供试样品中的杀虫剂、杀菌剂、除草剂及其有毒污染物进行测定。如在一瓶内放人10克蔬菜后,再放入50只敏感家蝇,3小时后,若家蝇死亡5只以上,说明农药污染超过限量标准,死亡在10只以上,说明农药污染很严重。3、分子生物学方法,该方

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