硫酸铜中铜含量测定实验报告

实验题目硫酸铜中铜含量测定

一、实验目的

1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。

2、进一步熟悉滴定操作；掌握移液管的使用。

3、进一步掌握分析天平的使用。

二、实验原理

二价铜盐与碘化物发生下列反应：

２Ｃｕ２＋＋４Ｉ－=２ＣｕＩ↓＋Ｉ２Ｉ２＋Ｉ－=Ｉ3－析出的Ｉ２再用Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液滴定，I2＋2S2O32－=S4O62－＋2I－由此可以计算出铜的含量。

nＣｕ２＋=nS2O32－ mＣｕ２＋=(CＮａ２Ｓ２Ｏ３VＮａ２Ｓ２Ｏ３)×10－3×MＣｕ２＋

WＣｕ２＋=mＣｕ２＋/m硫酸铜试样MＣｕ２＋=64.0

上述反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI；但是KI浓度太大，会妨碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附Ｉ3－离子，使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI（ＫｓｐΘ＝５．０５×10-12转化为溶解度更小的CuSCN （ＫｓｐΘ＝４.８×10-15）ＣｕＩ＋ＳＣＮ－＝ＣｕＳＣＮ↓＋Ｉ－这样不但可以释放出被吸附的Ｉ3－离子，而且反应时再生出来的Ｉ－离子与未反应的Ｃｕ２＋离子发生作用。在这种情况下，可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－离子可能直接还原Ｃｕ２＋离子而使结果偏低：

６Ｃｕ２＋＋７ＳＣＮ－＋４Ｈ２Ｏ＝６ＣｕＳＣＮ↓＋ＳＯ4２－＋ＨＣＮ＋７Ｈ＋为了防止铜盐水解，反应必须在酸溶液中进行。酸度过低，Ｃｕ２＋离子氧化Ｉ－离子不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则Ｉ－离子被空气氧化为Ｉ２的反应为Ｃｕ２＋离子催化，使结果偏高。大量Cl－离子能与Ｃｕ２＋离子形成配离子，Ｉ－离子不能从Ｃｕ（Ⅱ）的氯配合物中将Ｃｕ（Ⅱ）定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其它能氧化Ｉ－离子的物质(如ＮＯ3－、Ｆｅ３＋离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Ｆｅ３＋离子生成ＦｅＦ6３－配离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化Ｉ－离子。

三、试剂及仪器

0.01mol.L-1Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液；1.0mol.L-1Ｈ２ＳＯ４溶液；1%HCl溶液；10%KSCN溶液；10%KI溶液；1%淀粉溶液；硫酸铜试样。酸式滴定管，锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。

四、实验步骤

1、精确称取硫酸铜试样0.5～0.7g于洁净的烧杯中，加10mL，1.0mol.L-1 H2SO4溶液溶解，然后加入30mL水，所得溶液全部转入250mL容量瓶，并配成250mL溶液。

2、用移液管移取25mL硫酸铜溶液于锥形瓶中，加入10%KI溶液2～3毫升，立即用0.01mol.L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色；

3、然后加入1%淀粉1毫升，继续滴定到呈浅蓝色。再加入2毫升10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深。再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液,即为终点。平行滴定3次，记录数据，并计算出结果。

五、实验数据记录及计算：

223

()10

25.00

250

Na S O Cu Cu

cV M

ω+ +

硫酸铜

铜合金中铜的测定

实验十五铜合金中铜的测定(间接碘量法) 一实验目的 1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定 2 了解淀粉指示剂的作用原理 3 了解间接碘量法测定铜的原理 4 学习铜含量试样的分解方法二实验原理 1 铜合金的分解铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O 2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定 <1> Cu 2+与过量碘化钾的反应；在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuIˉ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ˉ+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI 可使反应趋于完全。这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。 <2> 铜的测定。生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于CuI 沉淀表面吸附I 2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。为了减少CuI 对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，加入NH 4SCN ，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2，使终点变色敏锐。试样中有Fe 存在时，Fe 3+也能氧化I -为I 2，2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ，使Fe 3+生成稳定的FeF 63-，降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势，使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。

无机化学实验十五水硫酸铜的制备

实验十五水硫酸铜的制备一、实验目的 1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法； 2.学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作； 3.掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作； 4.巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。 [重点难点] 重点：五水硫酸铜的制备及提纯难点：趁热过滤、蒸发浓缩、重结晶 [基本操作] 倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶二、实验原理制备方法：方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4== CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O 方案2 Cu + H2O2+ H2SO4== CuSO4+ 2H2O 方案3 Cu + O2== 2CuO CuO + H2SO4== CuSO4+ H2O 重结晶法提纯：由于废铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。三、[实验步骤 1．制备五水硫酸铜粗品 1．废铜屑预处理称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中，加入10% Na2CO3溶液10 mL，加热煮沸，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水洗净。 2．简单流程加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O23~4 mL→水浴加热（反应温度保持在40~50℃）→反应完全后（若有过量铜屑，补加稀H2SO4和H2O2）→加热煮沸2分钟→趁热抽滤（弃去不溶性杂质）→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2（为什么？）→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现（能否蒸干？）→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率（回收母液） 2．重结晶法提纯五水硫酸铜粗产品∶水= 1∶1.2(质量比)，加少量稀H2SO4，调pH为1~2，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算收率（回收母液）。 [数据记录与处理] 三、注意事项 1．双氧水应缓慢分次滴加。 2．趁热过滤时，应先洗净过滤装置并预热；将滤纸准备好，待抽滤时再润湿。 3．水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可，不可将溶液蒸干。 4．浓缩液自然冷却至室温。

接触角的测定实验报告

—、实验目的 1. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。 2. 掌握用JC2000C1静滴接触角/界面张力测量仪测定接触角和表面张力的方法。二、实验原理润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固?液界面所取代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上，由于性质不同，有的会铺展开来，有的则粘附在表面上成为平凸透镜状，这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润湿，后者称为粘附润湿。如水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。如果液体不粘附而保持椭球状，则称为不润湿。如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。此外，如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中，则称为浸湿。上述各种类型示于图仁图1各种类型的润湿当液体与固体接触后，体系的自山能降低。因此，液体在固体上润湿程度的大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下，当一液滴放置在固体平面上时，液滴能自动地在固体表面铺展开来，或以与固体表面成一定接触角的液滴存在，如图2所示。图2接触角铺展润湿粘附湿润不银润浸湿

假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示，则当液滴在固体平面上处于平衡位置时，这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零，这个平衡关系就是著名的Young方程，即 yso- ySL= yLG-COS0 (1) 式中ysG, yi_G，ysi.分别为固?气、液?气和固?液界面张力；8是在固、气、液三相交界处，自固体界面经液体内部到气液界面的夹角，称为接触角，在0°-180°之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。在恒温恒压下，粘附润湿、铺展润湿过程发生的热力学条件分别是：粘附润湿Wa = ySG - ySL + yLG zO (2) 铺展润湿S = ysG?ysL?yLG >0 (3) 式中Wa, S分别为粘附润湿、铺展润湿过程的粘附功、铺展系数。若将(1)式代入公式(2)、(3),得到下面结果： Wa二ysG+yLG -ySL=yLG(1+COS0) (4) S=ySG-ySL-yLG=yLG(COS0-1) (5) 以上方程说明，只要测定了液体的表面张力和接触角，便可以计算出粘附功、铺展系数，进而可以据此来判断各种润湿现象。还可以看到，接触角的数据也能作为判别润湿情况的依据。通常把8=90。作为润湿与否的界限，当8>90°,称为不润湿，当0<90°时，称为润湿，8越小润湿性能越好；当8角等于零时，液体在固体表面上铺展，固体被完全润湿。接触角是表征液体在固体表面润湿性的重要参数之一，由它可了解液体在一定固体表面的润湿程度。接触角测定在矿物浮选、注水采油、洗涤、印染、焊接等方面

实验八铜合金中铜含量的测定

实验八铜合金中铜含量的测定 1.实验目的 ①用碘量法测定铜合金中的铜； ②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。 2.实验试剂 ①铜合金试样； ②KIO3基准试剂，Na2S2O3·5H2O，Na2CO3； ③20% KI溶液，1:1 HCl，1:1 NH4，1:1 HAc溶液，H2O2（30%），0.5%淀粉溶液，20% NH4HF2缓冲溶液；10% NH4SCN溶液 3.实验原理 ①Na2S2O3溶液的配制及标定：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解：溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S 空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S 用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入Na2CO3使溶液呈碱性，用时进行标定： Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－反应条件：K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟；所用KI不应含有KIO3或I2。 ②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的 KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu2++4I-=2CuI↓+I 2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 4.实验步骤 ①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯，加800mL新进煮沸冷却蒸馏水，溶解，转入棕色试剂瓶，摇匀。 ②KIO3溶液的配制：准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解，转入250mL容量瓶，定容。 ③Na2S2O3溶液的标定：移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶，加5mL 20% KI溶液及5mL 1:1 HCl溶液，盖上碘量瓶瓶塞，摇匀，暗处放置5min；加60mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；加入1mL 0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。

6 铁的比色测定

铁的比色测定一．实验目的 1. 学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理； 2. 掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； 3. 学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理； 4. 学会数据处理的基本方法； 5. 掌握比色皿的正确使用。二．实验原理根据朗伯—比耳定律：A = εbc ，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲啰啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+，此配合物的lg K 稳 = 21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol –1·cm –1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳 = 14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH 2OH·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+，其反应式如下： 2Fe 3+ + 2NH 2OH·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl – 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。三．仪器与试剂仪器：722型分光光度计、容量瓶(100 mL ，50 mL)、吸量管试剂：硫酸铁铵NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O(s)(A.R.)、硫酸(3 mol·L –1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc(1 mol·L –1)、邻二氮菲(0.15%)。四．实验步骤 1. 吸收曲线的制作用吸量管移取1.000 × 10–3 mol·L –1铁的标准溶液10.00 mL 于50 mL 容量瓶中，用吸量管依次加入10%的盐酸羟胺溶液1 mL ，摇匀，加0.15%邻二氮菲溶液2 mL ，1 mol·L –1 NaAc 2+N N 3Fe 2++

大学化学实验五水硫酸铜的制备

实验二五水硫酸铜的制备一．实验目的 1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。二．实验原理 1.制备原理：Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2O CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。 2.提纯原理：未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K围均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过

滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。 T/K 273 293 313 333 353 373 五水硫酸铜23. 1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0 硝酸铜 83. 5 125. .0 182. 208. 247.0 三．主要仪器与试剂 1 仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳，蒸发皿。 2 试剂 Cu (s) 、 H2SO4、 HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L) 四．操作步骤

五．实验结果及分析结果：1.上述得到的粗产品的重量为：5.30g 2.重结晶后得到的产品重量为：2.39 g 分析：1. Cu — CuSO4 — CuSO4·5H2O(s) 64 160 250 1.5g 3.75g 5.86g 产率= 5.30g/5.86g×100% = 90.4% 2.理论重结晶率为：(8 3. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2% 实际重结晶率为：2.39 / 5.30 * 100% = 45.1% (在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水) 六．讨论 ●：1.列举从铜制备的其他方法，并加以评述。答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因

固体表面动态接触角的测定

固体表面动态接触角的测定一．目的与要求 1.了解固体表面接触角的测量及表面能的计算原理。 2.掌握润湿周长、接触角、表面能的实验测试方法及实验操作。二．仪器与药品 DCA-150界面分析仪正己烷（A.R.）；无水乙醇（A.R.）；二次蒸馏水；聚苯乙烯（Pst）样品三．基本原理接触角是表征固体物质润湿性最基本的参数之一，据测量的原理的不同，接触角又可分成平衡接触角和动态接触角（dynamic contact angle），动态接触角（包括前进接触角（advancing contact angle）和后退接触角（receding contact angle）两种。早在20世纪初期，Wilhelmy测试液体表面张力及接触角的方法：将一定的待测液体装在特定容器中，尽可能垂直固定悬挂的铂金板，升起液面至刚好与铂金板的下边缘相接触，此时铂金板受到液面向下的拉力即为液体的表面张力r r ＝ F w / (L·cosθ) （1） r－液体表面张力（Dyn /cm）；F w —吊片所受的力（Dyn）；L—润湿周长（cm）；θ—接触角（°）；由于绝大多数的液体对于°铂金是完全润湿的，即接触角θ为0°，所以只要知道润湿周长，就可从（1）式很方便计算得到液体的表面张力 1.平衡接触角又叫静态接触角，根据Wilhelmy理论，只要将待测固体加工成规定尺寸的片状样品，然后垂直悬挂与已知表面张力的液面接触，同样可以依据（1）计算得到液体在固体表面的平衡接触角。 2.动态接触角 Wilhelmy法：如图2依据Wilhelmy理论，把样品板插入到液体中然后抽出来，通过测量样品板受力变化计算得到液体在固体表面的动态接触角的大小。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。实验原理邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。

2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作

在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。实验数据处理 1、样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、摩尔吸光系数计算在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml

用拉脱法测定液体表面张力系数物理实验报告

用拉脱法测定液体表面张力系数液体表层厚度约m 10 10 -内的分子所处的条件与液体内部不同，液体内部每一分子被周围其它分子所包围，分子所受的作用力合力为零。由于液体表面上方接触的气体分子，其密度远小于液体分子密度，因此液面每一分子受到向外的引力比向内的引力要小得多，也就是说所受的合力不为零，力的方向是垂直与液面并指向液体内部，该力使液体表面收缩，直至达到动态平衡。因此，在宏观上，液体具有尽量缩小其表面积的趋势，液体表面好象一张拉紧了的橡皮膜。这种沿着液体表面的、收缩表面的力称为表面张力。表面张力能说明液体的许多现象，例如润湿现象、毛细管现象及泡沫的形成等。在工业生产和科学研究中常常要涉及到液体特有的性质和现象。比如化工生产中液体的传输过程、药物制备过程及生物工程研究领域中关于动、植物体内液体的运动与平衡等问题。因此，了解液体表面性质和现象，掌握测定液体表面张力系数的方法是具有重要实际意义的。测定液体表面张力系数的方法通常有：拉脱法、毛细管升高法和液滴测重法等。本实验仅介绍拉脱法。拉脱法是一种直接测定法。【实验目的】 1．了解326FB 型液体的表面张力系数测定仪的基本结构，掌握用标准砝码对测量仪进行定标的方法，计算该传感器的灵敏度。 2．观察拉脱法测液体表面张力的物理过程和物理现象，并用物理学基本概念和定律进行分析和研究，加深对物理规律的认识。 3．掌握用拉脱法测定纯水的表面张力系数及用逐差法处理数据。【实验原理】如果将一洁净的圆筒形吊环浸入液体中，然后缓慢地提起吊环，圆筒形吊环将带起一层液膜。使液面收缩的表面张力f 沿液面的切线方向，角?称为湿润角（或接触角）。当继续提起圆筒形吊环时，?角逐渐变小而接近为零，这时所拉出的液膜的里、外两个表面的张力f 均垂直向下，设拉起液膜破裂时的拉力为F ，则有 f g m m F 2)(0++= （1）式中，m 为粘附在吊环上的液体的质量，0m 为吊环质量，因表面张力的大小与接触面周边界长度成正比，则有 απ?+=)(2外内D D f （2）比例系数α称为表面张力系数，单位是m N /。α在数值上等于单位长度上的表面张力。式中l 为圆筒形吊环内、外圆环的周长之和。 ) ()(0外内D D g m m F ++-= πα （3）由于金属膜很薄，被拉起的液膜也很薄，m 很小可以忽略，于是公式简化为：

水样中铬的测定实验报告

浙江海洋学院环境监测实验报告实验名称：水样中铬的测定指导教师：专业：班级：学生姓名：同组者姓名：实验日期：气压：温度： 1 实验目的（1）了解测定铬的意义。（2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测

定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。 2、水样六价铬的测定和标线制作原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。测定上限为0.2mg／L铬。仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。（2）(1＋9)硫酸。（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg 六价铬。（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。步骤：（1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。（2）依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线。（3）向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min，540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。计算 ρ(Cr6＋)＝测得铬量(μg)／水样体积(mL) 3、总铬的测定原理：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定总铬含量。

实验一硫酸铜的提纯

实验一硫酸铜的提纯一实验目的 1.了解用化学法提纯硫酸铜的方法; 2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。二实验原理粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。可溶性杂质Fe2+、Fe3+的除去方法是：先将Fe2+用氧化剂H2O2或Br2氧化成Fe3+，然后调节溶液的pH值在３．５～４之间，使Fe3+水解成为Fe（OH）3沉淀而除去，反应式如下： 2Fe2+ + H2O2 + 2H+ ═2Fe3+ + 2H2O Fe3++ 3H2O ═Fe（OH）3↓+ 3H+ 控制pH值在３．５～４之间是因为Cu2+在pH值大于４．１时有可能产生Cu（OH）2沉淀，而Fe3+则不同，根据溶度积规则进行计算，其完全沉淀时的ｐＨ值是大于３．３，因此控制溶液的pH值在３．３～４．１之间，便可使Fe3+完全沉淀而Cu２＋不沉淀从而达到分离，ｐＨ值相对越高,Fe3+沉淀就越完全。其它可溶性杂质因含量少，可以通过重结晶的方法除去。硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中，加入过量的氨水使Cu２＋生成深蓝色的[Cu(NH3)4]2+,Fe3+形成Fe（OH）3沉淀。过滤后用HCl溶解Fe（OH）3，然后加KSCN 溶液，Fe3+愈多，血红色愈深。其反应式为： Fe3+＋3NH3.H2O ═ Fe（OH）3↓ + 3NH4+ 2Cu２＋+ SO42- + 2NH3.H2O ═ Cu2(OH)2SO4↓ + 2NH4+ 浅蓝色 Cu2(OH)2SO4↓+ 2NH4+.+ 6NH3.H2O ═ [Cu(NH3)4]2+ +. SO42-+ 8H2O 深蓝色 Fe（OH）3+ 3H+═ Fe3+ + 3H2O Fe3+＋nNCSˉ═ [Fe(N CS)n]3-n (n=1～6) 三．实验用品仪器：台称，研钵，漏斗和漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，２５ml比色管，水泵（或油泵）；药品：H2SO4(1mol.L-1),HCl(2mol.L-1),H2O2(3%), NaOH(2mol.L-1), KSCN(1mol.L-1), NH3.H2O(1mol.L-1,6mol.L-1)；材料：滤纸，pH试纸。四实验步骤 1. 粗硫酸铜的提纯用台式天平称取８ｇ粗硫酸铜放在１００mL洁净的小烧杯中，加入２５mL蒸馏水，加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解，停止加热。往溶液中滴加１～２mL３％H2O2，将溶液加热使其充分反应并分解过量的H2O2，同时在不断搅拌下逐滴加0.5～1mol.L-1NaOH（自己稀释），调节溶液的ｐＨ值直到pH值在３．５～４之间。再加热片刻，静置使水解生成的Fe（OH）3沉降。常压过滤，滤液转移至

综合实验报告-邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的 ⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； ⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、实验原理 ⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。 ⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。 ⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。 ⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。 ⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。 ⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen)，是光度法测定铁的优良试剂。在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。

测接触角实验方案

测试接触角实验申请实验内容：主要测定水、乙二醇、二碘甲烷在石墨、石英、绢云母、柴油上的接触角。实验目的：通过测定水在石墨、绢云母、石英的接触角，以表征石墨、绢云母、石英的疏水亲水性；通过测定水、乙二醇、二碘甲烷在石墨、石英、绢云母、柴油上的接触角，可以用来石墨、石英、绢云母的表面能的计算和隐石墨浮选体系中矿物与水、捕收剂与水、矿物与气泡、矿物与捕收剂之间等一系列界面相互作用自由能的计算，进而对各界面之间的范德华力、疏水引力、水化斥力等界面热力学行为进行研究。样品加工：采用压片机对辉钼矿样品进行压片，制各样品。压片时样品质量为10g，压片压力为2．45×104kPa，压片直径为20mm，压片表面平整光滑。采用“浸渍法”制备捕收剂表面膜，剪取尺寸为20mmx20mm的空白铜板纸，浸入捕收剂纯液中，浸渍时间1min，置于硅胶干燥器内干燥24h，备用。采用GBX润湿角测量仪测量液体在崮体表面上的接触角。测量时，按照测量接触角的步骤、小心地滴加在固体表面，形成液滴，取10次读数的接触角平均值作为该座滴的接触角。所有测量均在室温(25℃)进行。实验方法测量接触角步骤( 自动滴管, 自动平台) 1. 打开计算机 2. 打开接触角仪器的开关 3. 在计算机“桌面”上, 点选GBX digidrop 的快捷方式, 打开接触角的测量与分析软件 4. 选择新的测试选单 5. 选择“Surface Energy Menu” 6. 将滴管针头申到镜头所能看到的范围之内 7. 利用仪器上左下角的旋钮, 将镜头聚焦在滴管之上(通常是滴管最清析, 最大的位置) 8. 在操作软件上的右上角, 点选MVT, 叫出操作选单 9. 选择液滴的大小(VOL) 10. 选择连续摄影模式 11. 将开始拍照录像的时间改成0ms 12. 请点选使用自动成滴系统 13. 请点选“single”, 开始一次的测试 14. 等待仪器自动滴水, 桌面自动升降, 自动在桌面上形成液滴 15. 选择左方的分析功能, 得到你的接触角角度(一共有七种方法, 根据需要选择) 16. 得到你所需要的接触角值分析表面/界面自由能步骤 ( 在进行本实验之前?Zisman 至少必需准备两种以上的液体, 其它公式必需准备三种以上的液体, 需要极性还是非极性的液体, 请参考)

铁的比色测定实验报告

铁的比色测定实验报告一、目的要求 1.了解仪器分析。 2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。 3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。二、实验原理仪器分析：英文：instrument analysis，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法仪器分析的主要特点：灵敏度高：大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g，相对灵敏度可在ng-1乃至更小取样量少：化学分析法需用10-1～10-4g；仪器分析试样常在10-2～10-9g。

在低浓度下的分析准确度较高：含量在10-5%～10-9%范围内的杂质测定，相对误差低达1%～ 10%。快速例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素，灵敏度可达ng－1级。可进行无损分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区（直径为?级）分析，或试样可回收能进行多信息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析专一性强例如，用单晶X衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指定离子的浓度等比色法是根据朗伯—比尔定律发明的，朗伯比尔定律告诉我们，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度

铝合金、铜合金中各元素的测定

铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、 Pb、Zn元素的测定母液的配制： 1、硝酸溶液：1+1 2、氢氟酸：市售 3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。一、硅的测定（1） 1、化学试剂：（1）钼酸铵溶液：5% （2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。（3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸 2、分析步骤移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。二、铜的测定 1、化学试剂：（1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵溶液（5%）50ml混合。 PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml 柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2）中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml。乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水 2、分析步骤移取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。三、铁的测定（2）

铁的比色测定实验报告精编版

铁的比色测定实验报告 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-

在低浓度下的分析准确度较高：含量在10-5%～10-9%范围内的杂质测定，相对误差低达1%～ 10%。快速例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素，灵敏度可达ng－1级。可进行无损分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区（直径为级）分析，或试样可回收能进行多信息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析专一性强例如，用单晶X衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指定离子的浓度等比色法是根据朗伯—比尔定律发明的，朗伯比尔定律告诉我们，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度

粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案解析

实验报告课程名称：无机化学实验（1）实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院：化学与化工学院专业：指导教师：报告人：学号：班级：实验时间：实验报告提交时间：

教务处制

分离目的。因此在本实验中先将Fe2+ 在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 然后采用控制pH在3.7～4.0沉淀Fe3+，达到Fe3+、Fe2+ 与Cu2+ 分离的目的。从氧化反应中可见，应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是CuSO4?5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO4饱和溶液冷却时，CuSO4?5H2O先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm–1氨水，使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol?dm–1HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n=1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。 3. 热重分析的原理简介热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。热重分析法（Thermogravimetry，简称TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称为热重曲线（或TG曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温度（或时间）为横坐标（由左到右增加）。由TG可以派生出微商热重法（D erivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。

试验28铜合金中铜含量的间接碘量法测定

授课学时 4 实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定授课时间授课类型实践课教学方法 1. 具体讲解与总体要求相结合的方法。 2. 运用讲解与实际演示相结合的方式，使教学内容形象、具体。 3. 加强巡视指导、个别指导，注意培养学生规范的操作习惯。教学目的与要求： 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。重点：掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。难点：掌握淀粉指示剂的正确使用以及终点的判断和观察。思考题、讨论题、作业等： 1.碘量法测定铜时，为什么常加入NH 4HF 2？为什么临近终点时加入NH 4SCN （或KSCN ）？ 2.已知，，为何本实验中Cu 2+却能将I -离子氧I 2？ 2/0.159Cu Cu E V ?++=3V /0.545I I E ???= 3.铜合金试样能否用HNO 3分解？本实验采用HCl 和H 2O 2分解试样，试写出反应式。 4.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？参考资料（含参考书、文献等）： 1. 华中师范大学等，分析化学实验，第三版，北京：高等教育出版社，2002。 2. 武汉大学主编，分析化学，第三版，北京：高等教育出版社，2006。教学后记：实验中注意问题： 1. Na 2S 2O 3溶液的标定。 2. 铜合金中铜含量的测定。说明：1、授课类型：指理论课，实验课，实践课，技能课，习题课等；2、教学方法：指讲授、讨论、示教、指导等；3、首次开课的青年教师的教案应由导师审核；4、讲稿内容附后。

实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定【实验目的】 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。【实验原理】铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu 2+与过量的KI 作用，生成CuI 沉淀和I 2，析出的I 2可以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu 2++4I -=2CuI ↓+I 2 或 2Cu 2++5I -=2CuI ↓+I 3- I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62- Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起Cu 2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI 溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI ，可使Cu 2+的还原趋于完全。但是，CuI 沉淀强烈吸附I 3-，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI （Ksp=1.1×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀（Ksp=4.8×10-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na 2S 2O 3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN -会还原大量存在的I 2，致使测定结果偏低。另一方面，SCN -也有可能直接将Cu 2+还原为Cu +，致使计量关系发生变化，有关的反应式如下： CuI+SCN -=CuSCN ↓+I - 6Cu 2++7SCN -+4H 2O=6CuSCN ↓+SO 42-+CN -+8H + 溶液的pH 值应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2 （Cu 2+催化此反应），使结果偏高。 Fe 3+能氧化I -，对测定有干扰，可加入NH 4HF 2掩蔽。NH 4HF 2（即NH 4F·HF ）是一种很好的缓冲溶液，因HF 的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH 值保持在3.0～4.0之间。【仪器试剂】 1、仪器：50mL 碱式滴定管一支；400mL 烧杯一个；250mL 锥形瓶三个；10mL 、25mL 移液管各一支；滴管一支；吸耳球一个；10mL ，100mL 量筒各一个；分析天平一个；800W 电炉或其他加热器件一套。 2、试剂：K 2Cr 2O 7标准溶液(0.02000mol·L -1)；Na 2S 2O 3溶液（0.1mol·L -1）；H 2SO 4溶液（1mol·L -1）；KI 溶液（2mol·L -1）；淀粉溶液（5.0g·L -1）；NH 4SCN 溶液（1mol·L -1）；H 2O 2（30%）；HCl （6mol·L -1）；NH 4HF 2（4mol·L -1）；HAc （7mol·L -1，即1+1）；氨水（7mol·L -1，即1+1）；铜合金试样。【实验步骤】 1.Na 2S 2O 3溶液的标定。准确移取25.00mLK 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入5mL6mol·L -1HCl 溶液，5mL2mol·L -1KI 溶液，摇匀，在暗处放置5min （让其反应完全）后，加入100mL 蒸馏水，用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至淡黄色，然后加入2mL5.0g·L -1淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点。平行标定三次，计算223Na S O C 。

硫酸铜中铜含量测定 实验报告