铁氰化钾

铁氰化钾

铁氰化钾

铁氰化钾,外文名potassium ferricyanide,是一种无机化合物,化学式为K3Fe(CN)6,俗称赤血盐,赤血盐钾。化学式

K3[Fe(CN)6] 其中中心原子是Fe3+,配位体是CN-,配位数为6,内界是[Fe(CN)6]3-,外界是K+

制取

铁氰化钾是用氯气氧化亚铁氰化钾溶液制备的:2K4[Fe(CN)6] + Cl2 → 2K3[Fe(CN)6] + 2KCl

性质

铁氰化钾是深红色晶体(单斜、八面体),摩尔质量329.25,熔点300 °C, 573 K,密度:1.85g/CM3。无特殊气味,能溶于水、丙酮,不溶于乙醇,100份水在冷水中可溶解36份铁氰化钾,热水可溶解77.5份!铁氰化钾水溶液呈黄色。是一种强氧化剂,有毒。与酸反应生成极毒气体,高温分解成极毒的氰化物。能被光及还原剂还原成亚铁氰化钾。缓慢溶于2.5份冷水、1.3份沸水,微溶于乙醇。其水溶液在存放过程中逐渐分解。相对密度1.89。最小致死量(大鼠,经口)1600mg/kg。铁氰化钾在水中的溶解度:

摄氏度溶解度(%)

4.4 24.8

10 26.8

13 27.5

15.6 29.0

37.8 37.0

100 48.7

毒性

铁氰化钾在紫外光或日光照射下,或在酸性介质中(例如20%的硫酸)并受热,会分解出剧毒的氢氰酸!据高等教育出版社《无机化学》第四版K3Fe(CN)6 + 3H2O = Fe(OH)3+ 3KCN + 3HCN 该反应在中性环境中发生,K=1/(Ksp*K稳)=9.55 e-6(在酸中和在碱中分别偶联不同反应,使K增大)(也有人认为铁氰化钾是无毒的,因为在这个配位化合物里铁离子和剧毒的氰根结合成牢固的铁氰根,在水溶液中是不会分解的。只有在高温灼烧的情况下才能发生分解,生成剧毒的氰化物。)

用途

卤化银彩色感光材料冲洗的漂白剂,黑白感光材料的减薄剂,黑白照片调棕色的漂白剂。目前广泛采用的高温快速彩色冲洗工艺已不使用。但彩色电影胶片的冲洗仍大量使用。用于制造油漆、油墨、色素、制药、金属热处理、食盐防结块剂,食品添加剂以及钢铁工业和揉革等等。4,腐蚀剂,铁氰化钾与氢氧化钠、水混合可以作为合金腐蚀剂。色谱分析用试剂。点滴分析测定高铁、铯、镓、汞、锌和二氧化铀等。有机合成的缓和氧化剂。氮肥生产中甲醇的含硫量分析。农药除草醚生产中废水分析。铁氰化钾用于蓝图印刷术及摄影的卡罗法中,也可在有机合成中作温和氧化剂。铁氰化钾与酚酞混合得到铁锈指示剂,遇到亚铁离子会变蓝(滕氏蓝),可用于检测金属的氧化程度。用色度计分析深蓝色的Fe4[Fe(CN)6]3,可以算出起始的Fe离子摩尔数。生理学实验中用铁氰化钾来提高溶液的氧化还原电势(E ~ 436 mV, pH 7),常以连二亚硫酸钠作还原剂(E ~ ?420 mV, pH 7)。实验室中通常用铁氰化钾作为铁的来源,使鲁米诺发光。

循环伏安法判断铁氰化钾K3Fe(CN)6的电极反应过程

循环伏安法判断铁氰化钾K3Fe(CN)6的电极反应过程 一、实验目的 1. 掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性 2. 学会使用伏安极谱仪 3. 学会测量峰电流和峰电位 二、实验原理 循环伏安法是用途最广泛的研究电活性物质的电化学分析方法,在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等领域得到了广泛的应用。由于它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为,因此电化学研究中常常首先进行的是循环伏安行为研究。 循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线,对溶液中的电活性物质进行分析。由于施加的电压为三角波,这种方法也称为三角波线性扫描极谱法。 典型的循环伏安图如图所示: 选择施加在a点的起始电位E i,然后沿负的电位即正向扫描,当电位负到能够将Ox还原时,在工作电极上发生还原反应:Ox + Ze = Red,阴极电流迅速

增加(b-d),电流在d点达到最高峰,此后由于电极附近溶液中的Ox转变为Red而耗尽,电流迅速衰减(d-e);在f点电压沿正的方向扫描,当电位正到能够将Red氧化时,在工作电极表面聚集的Red将发生氧化反应:Red = Ox + Ze,阳极电流迅速增加(i-j),电流在j点达到最高峰,此后由于电极附近溶液中的Red转变为Ox而耗尽,电流迅速衰减(j-k);当电压达到a点的起始电位E i时便完成了一个循环。 循环伏安图的几个重要参数为:阳极峰电流(i pa)、阴极峰电流(i pc)、阳极峰电位(E pa)、阴极峰电位(E pc)。对于可逆反应,阴阳极峰电位的差值,即△E=E pa-E pc ≈56 mV/Z,峰电位与扫描速度无关。 而峰电流i p=2.69×105n3/2AD1/2V1/2C,i p为峰电流(A),n为电子转移数,A 为电极面积(cm2),D为扩散系数(cm2/s),V为扫描速度(V/s),C为浓度(mol/L)。由此可见,i p与V1/2和C都是直线关系。对于可逆的电极反应,i pa ≈ i pc。 三、仪器和试剂 1. CHI832B 电化学分析仪,三电极系统(金盘电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝电极为辅助电极) 2. 铁氰化钾标准溶液(5.0×10-3 mol/L,含H2SO4溶液0.5 mol/L),10 mL电解杯,10 mL容量瓶 四、实验步骤 1. 打开仪器预热20分钟,打开电脑,打开CHI832B电化学分析仪操作界面。 2. 电极抛光:用AI2O3粉将金盘电极表面抛光,然后用蒸馏水清洗,待用。 3. 将铁氰化钾标准溶液转移至10 mL电解池中,插入三支电极,在“实验”菜单中选择“实验方法”,选择“Cyclic V oltammetry”,点“确定”,设置实验参数:起始电位(+0.6 V);终止电位(-0.2 V);静止时间(2 s);扫描时间(任意扫速);扫描速度(0.1 V/s);灵敏度(1.0×e-5);循环次数(2);点“确定”。从“实验”菜单中选择“开始实验”,观察循环伏安图,记录峰电流和峰电位。 4. 考察峰电流与扫描速度的关系,使用上述溶液,分别以不同的扫描速度:0.1、0.2、0.5 V/s(其他实验条件同上)分别记录从+0.6V~ -0.2V扫描的循环伏安图,记录峰电流。 5. 考察峰电流与浓度的关系,分别准确移取上述溶液1.00、2.00、5.00 mL,置

铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定

实验五铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定 一. 实验目的 掌握循环伏安法(CV)基本操作;了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定;获得峰电流随电位扫描速度的变化曲线,获得峰电流随溶液浓度的变化函数关系;并学会电化学工作站仪器的使用。 二. 循环伏安法原理 电化学中随着氧化还原反应的进行,会导致电流和电位的变化。其中根据公式峰电流与电位扫描速度的1/2次方、溶液浓度成正比。对于循环伏安法,扫描图像中前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程,则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。因此.一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环,故称为循环伏安法。 三. 实验仪器和药品 铁氰化钾溶液、氯化钾溶液、铝粉、四个25ml容量瓶、电化学工作站,银电极,铂碳电极,银丝电极 四. 实验步骤 打开电脑并将仪器预热20分钟,打开电化学工作站操作界面。将铁氰化钾标准 的循环伏安曲线,看电位差的大小;超过100mv则用粗细的铝粉抛光铂碳电极,使得电位差在70--80以下;确定各参量:起始电位在0.5V左右,扫速为10、20、40、80、160mv/s,灵敏度为10-5--10-6,以标准铁氰化钾溶液测定不同扫速下的伏安曲线,测定并保存;配制4组不同浓度的铁氰化钾溶液:0.1、0.2、0.5、1.0ml 的铁氰化钾标准溶液于容量瓶中,在加入5ml氯化钾溶液,定容;控制参量:扫速为80,每个浓度6段三次扫描,依次对四组溶液测定伏安曲线,导出实验数据和曲线。 五.数据处理 实验参数设定:打磨后电位差为81mv左右,比较合理。 亚铁氰化钾溶液的条件电极电位:

51线性扫描循环伏安法——铁氰化钾溶液的氧化还原曲线

5.1 线性扫描循环伏安法——铁氰化钾溶液的氧化还原曲线 5.1.1 实验原理 铁氰化钾体系( Fe(CN)63-/4-)在中性水溶液中的电化学行为是一个可逆过程,其氧化峰和还原峰对称,两峰的电流值相等,峰峰电位差理论值为59mV体系本身很稳定,通常用于检测电极体系 和仪器系统。 5.1.2 仪器 可选用的仪器有:RST1000 RST2000 RST3000或RST5000系列电化学工作站。 5.1.3 电极与试剂 工作电极:铂圆盘电极、金圆盘电极或玻碳圆盘电极,任选一种。参比电极:饱和甘汞电极。 辅助电极:也称对电极,可选用铂片电极或铂丝电极,电极面积应大于工作电极的5倍。 -2 试剂A:电活性物质,1.00 X 10 mol/LK 3Fe(CN)6水溶液,用于配置各种浓度的实验溶液。试剂B:支持电解质,2.0mol/L KNO 3水溶液,用于提升溶液的电导率。 5.1.4 溶液的配置 在5个50mL容量瓶中,依次加入KNO溶液和K s Fe(CN)6溶液,使稀释至刻度后KNO浓度均为 -4 -4 -4 0.2mol/L,而K3Fe(CN)6浓度依次为1.00 X10 mol/L、2.00 X 10 mol/L、5.00 X 10 mol/L、8.0 X 10-4 mol/L、1.00 X 10-3 mol/L,用蒸馏水定容。 5.1.5 工作电极的预处理 用抛光粉(Al 2O3, 200?300目)将电极表面磨光,然后在抛光机上抛成镜面。最后分别在1:1乙醇、1:1HNO和蒸馏水中超声波清洗。

5.1.6 测量系统搭建 在电解池中放入电活性物质 5.00 x 10-4mol/L铁氰化钾及支持电解质0.20mol/L 硝酸钾溶液。插入工作电极、参比电极、辅助电极。将仪器的电极电缆连接到三支电极上,电缆标识如下: 辅助电极--- 参比电极---- 红色;- 黄色;- 红色; 为防止溶液中的氧气干扰,可通Na除O。 5.1.7 运行线性扫描循环伏安法 溶液: 5.00 x 10-4mol/L 铁氰化钾、0.20mol/L 硝酸钾。 运行RST电化学工作站软件,选择“线性扫描循环伏安法”。 参数设定如下: 静置时间(S):10 起始电位(V):-0.2 终止电位(V) :0.6 扫描速率(V/S) :0.05 采样间隔(V) :0.001 启动运行,记录循环伏安曲线,观察峰电位和峰电流,判断电极活性。如果峰峰电位差过大,则需重新处理工作电极。 量程依电极面积及扫速不同而异。以扫描曲线不溢出、能占到坐标系Y方向的1/3以上为宜。选择合适的量程,有助于减小量化噪声,提高信噪比。 5.1.8 不同扫描速率的实验 溶液: 5.00 x 10-4mol/L 铁氰化钾、0.20mol/L 硝酸钾。 参数设定如下: 静置时间(S):10 起始电位(V):-0.2 终止电位(V) :0.6 采样间隔(V) :0.001 分别设定下列扫描速率进行实验: (1 )扫描速率(V/S) :0.05 (2)扫描速率(V/S) :0.1 (3)扫描速率(V/S) :0.2 (4)扫描速率(V/S) :0.3 (5)扫描速率(V/S) :0.5 实验运行:分别将以上5次实验得到的曲线以不同的文件名存入磁盘。利用曲线叠加功能,可将以上5 条曲线叠加在同一个坐标系画面中。

铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原

铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的。 (1)掌握循环伏安扫描法。 (2)学习测量峰电流和峰电位的方法。 (3)掌握受扩散控制电化学过程的判别方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压,起始电压从Ei开始,沿某一方向变化,当达到某设定的终止电压Em后,再反向回扫至某设定的起始电压,形成一个三角波,电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。 当溶液中存在氧化态物质Ox时,它在电极上可逆地还原生成还原态物质,即 Ox + ne → Red 反向回扫时,在电极表面生成的还原态Red则可逆地氧化成Ox,即 Red → Ox + ne 由此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下,峰电流与被测物质的浓度成正比。 从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流Ipa、还原峰峰电流Ipc、氧化峰峰电位φpa和还原峰峰电位φpc。 对于可逆体系,氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为 Ipa/Ipc =1 25℃时,氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为 △φ=φpa- φpc≈58/n (mV) 条件电位为 φ。′=(φpa+ φpc)/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 三、仪器与试剂 仪器 1,电化学分析仪;

的惰性电极,具有导电性好,硬度高,光洁度高,氢过电位高,极化范围宽,化学性稳定,可作为惰性电极直接用于 阳极溶出,阴极和变价离子的伏安测定,还可以作化学修饰电极)、Ag/AgCl电极、铂电极 3. 铁氰化钾标准溶液(50mM) 4.氯化钾溶液(0.5M) 四、实验步骤 1.溶液的配置 1)铁氰化钾标准溶液(50mmol/L)50mL容量瓶中。 2)配置1、2、5、10mM 一系列浓度的溶液。(分别移取0.5,1.0,2 .5,5.0mL 的铁氰化钾标准溶液于25mL的容量瓶中加入5mL的KCl溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。) 2.体系换成浓度工作电极的预处理 用Al2O3粉末在湿的抛光布上抛光玻碳电极表面,在用蒸馏水冲洗干净. 3.调试 (1)打开仪器,电脑,准备好玻璃电极,Ag/AgCl电极,和铂电极并清洗干净。(2)双击桌面上的VaLab图标 4. 选择实验方法:循环伏安法 设置参数: 低电位: -100mv ; 高电位:800 mv 初始电位:-100mv; 扫描速度:50mv/s; 取样间隔: 2mv;静止时间:1S; 扫描次数:1; 5. 开始扫描:点击绿色的“三角形”。 6.将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、20mv/s、40mv/s、80mv/s、160mv/s,其他条件不变,作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线 7.在同一扫速下扫不同浓度的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线。 五、数据记录与处理 1. 峰值电流与扫描速度的二分之一次方的曲线。 2.峰电流对不同浓度下峰电流的曲线。 六结果与讨论 1实验时为什么要保持溶液静止? 为了使液相传质过程只受扩散控制 2为什么要抛光电极的表面? 在使用任何固体电极之前都必须清洁其表面,以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样,碳电极表面发生氧化后,会产生各种含氧基团(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),从而使电极的重现性、稳定性变差,灵敏度下降,失去应有的选择性。实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超

铁氰化钾溶液的循环伏安法研究

铁氰化钾溶液的循环伏安法研究 1、实验目的 (1)学习固体电极表面的处理方法。 (2)掌握循环伏安仪的使用技术。 (3)了解电位扫描速率和电活性物质浓度对循环伏安图的影响。 2、实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3-/亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的电极反应为: 电极电位与电极表面电活性物质浓度间的关系符合Nernst方程式。 在一定扫描速率下,从起始电位(+0.8 V)负向扫描到转折电位(-0.2 V)时,工作电极表面的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-,产生还原电流;当反向扫描从转折电位(-0.2 V)变化到起始电位(+0.8 V)时,在工作电极表面生成的[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-,产生氧化电流。 为了使溶液相传质过程只受扩散控制,应加入支持电解质并在溶液处于静止状态下进行电解。25℃时,在0.10 mol/L KCl 溶液中K3[Fe(CN)6]的扩散系数约为6.3×10-6 cm2 s-1,标准电极反应速率常数约为5.2×10-2 cm s-1,电子转移速率大,为可逆体系。 3、仪器与试剂 天津兰力科LK9805电化学分析仪;玻碳盘电极(Φ3 mm);铂辅助电极;饱和甘汞电极;超声波清洗仪;电解池。 K3[Fe(CN)6]溶液:1.0 mmol/L(含0.10 mol/L KCl)。 KCl溶液:0.10 mol/L。 4、实验步骤 1)玻碳盘工作电极的预处理: 用Al2O3粉末(粒径0.05 μm)将电极表面抛光,然后在蒸馏水中超声波清洗,再用蒸馏水清洗,待用。

2)K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图: (1)不同扫描速率下K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 取1.0 mmol/L K3[Fe(CN)6]溶液20 mL置于电解池中,放入玻璃碳圆盘电极、饱和甘汞电极及铂辅助电极(玻璃碳圆盘电极为工作电极,铂丝电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极),设置起始电位为+0.8 V,终止电位为-0.2 V,扫描速率(v)分别为10、25、50、75、100、150、200、250、500 mV s-1,进行循环伏安扫描,记录下循环伏安图中氧化峰、还原峰的峰电位和峰电流(i pa、i pc、E Pa、E Pc)。 (2)不同浓度K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 将0.10 mol/L KCl溶液和1.0 mmol/L K3[Fe(CN)6]溶液按照一定体积比例配制成20 mL混合溶液,体积比分别为2:18;5:15,10:10;15:5;18:2。放入玻璃碳圆盘电极、饱和甘汞电极及铂辅助电极(玻璃碳圆盘电极为工作电极,铂丝电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极),设置起始电位为+0.8 V,终止电位为-0.2 V,进行循环伏安扫描,记录下循环伏安图中氧化峰、还原峰的峰电位和峰电流(i pa、i pc、E Pa、E Pc)。 5、数据处理 (1)从K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图,测量i pa、i pc、E Pa、E Pc值。 (2)分别以i pa和i pc对K3[Fe(CN)6]溶液浓度作图,说明峰电流与浓度的关系。(3)分别以i pa和i pc对v1/2作图,说明峰电流与扫描速率间的关系。 (4)计算i pa/i pc值以及ΔE P,说明K3[Fe(CN)6]在KCl溶液中的电极过程的可逆性。 6、思考题 1. K3[Fe(CN)6与K4[Fe(CN)6溶液的循环伏安图是否相同?为什么? 2. 请简要阐述循环伏安法的原理和作用。

循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程

循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 一、实验原理 1.循环伏安法 循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和对电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。此方法也称为三角波线性电位扫描方法。图1-1表明了施加电压的变化方式。选定电位扫描范围E1~E2 和扫描速率, 从起始电位E1开始扫描到达E2 , 然后连续反向在扫描从E2回到E1。由图1-2 可见,循环伏安图有两个峰电流和两个峰电位。i pc 和 i pa 分别表示阴极峰值电流和阳极峰值电流,对应的阴极峰值电位与阳极峰值电位分别为E pc 和E pa 。 图1-1 循环伏安法的典型激发信号 图1-2 K3Fe(CN)6在KCL 溶液中的循环伏安图 2.判断电极可逆性 根据Nernst 方程,在实验测定温度为298K 时,计算得出 △Ep = Epa- Epc≈59/n mV (1-1) 阳极峰电流ipa 和阴极峰电流ipc 满足以下关系: ipc/ipa ≈1 (1-2) 同时满足以上两式,即可认为电极反应是可逆过程。如果从循环伏安图得出的 △Ep/mv = 55/n ~65/n 范围,也可认为电极反应是可逆的。 3.计算原理 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位 [Fe(CN)6]3- + e - = [ Fe(CN)6]4- Φ=0.36v 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程: 峰电流与电极表面活度的Randles-Savcik 方程: i p = 2.69×105n 3/2ACD 1/2v 1/2 二、实验仪器与试剂 仪器: CHI660电化学工作站,电解池 0'Ox pa Red C RT In F C ???=+ E / V t / s 阳极 i / μA 阴极 ? / v

铁氰化钾循环伏安法

实验六铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定 1.实验目的 ①掌握循环伏安法(CV)基本操作;掌握受扩散控制电化学过程的判别方法;了解可逆电 化学过程及条件电极电位的测定;了解电化学—化学偶联反应过程的循环伏安特点。并学会电化学工作站仪器的使用。 ②测定铁氰化钾相关性质 2.实验仪器与试剂 电化学工作站、铂碳电极、Ag-AgCl参比电极、饱和甘汞电极、25ml容量瓶 铁氰化钾溶液、氯化钾溶液、氧化铝粉、蒸馏水 3.实验原理 ①循环伏安法是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压(本实验采用三角波),记录 工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线,对溶液中的电活性物质进行分析的方法。扫描图像中电压上升部分为阴极过程,电压下降部分阳极过程,一次扫描过程中完成一个氧化和还原过程的循环,故称为循环伏安法。 ②正向扫描电极上将发生还原反应,反向回扫时,电极上生成的还原态物质将发生氧化反 应,形成电流-电压图。其峰电流与被测物质浓度c、扫描速度v等因素有关。 ③从循环伏安图可确定氧化峰峰电流ipa和还原峰电流ipc,氧化峰峰电位值和还原 峰峰电位值。

④对于可逆体系,氧化峰峰电流与还原峰峰电流比约等于1。氧化峰峰电位与还原峰峰电 位差严格符合能斯特方程。由此可判断电极过程的可逆性。 4.实验步骤 ①依次用粗、细粒径的氧化铝粉末对铂碳电极进行抛光至表面均匀呈镜面。 ②验证:亚铁氰化钾溶液中进行循环伏安扫描。 ③电极连接,参数设定(起始电位、电位扫描范围、扫描速度等)。 ④测定:峰电流随电位扫描速度的变化 5.数据处理 ①计算亚铁氰化钾的条件电极电位; φθ’==0.1893V ②作出峰电流~扫速v 1/2图,判断是否是扩散控制过程。 在误差范围内,峰电流与扫速1/2成正比,该过程是扩散控制过程

循环法测铁氰化钾

仪器分析实验报告 姓名: *** 学号:*** 班级: ***

(五)实验名称:循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 姓名*** 学号:*** 同组人员(小组) *** 一.实验目的 1.学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法。 2.学会使用伏安仪。 3.掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性。 二.实验原理 起始电位Ei为+0.8V(a点),然后沿负的电位扫描(如箭头所指方向),当电位至Fe(CN)63–可还原时,即析出电位,将产生阴极电流(b点)。其电极反应为:Fe(III)(CN)63–+e–——?Fe(II)(CN)64–随着电位的变负,阴极电流迅速增加(bgd),直至电极表面的Fe(CN)63-浓度趋近零,电流在d点达到最高峰。然后迅速衰减(dgg),这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63-几乎全部因电解转变为Fe(CN)64-而耗尽。当电压开始阳极化扫描时,由于电极电位仍相当的负,扩散至电极表面的Fe(CN)63-仍在不断还原,故仍呈现阴极电流。当电极电位继续正向变化至Fe(CN)64-的析出电位时,聚集在电极表面附近的还原产物Fe(CN)64-被氧化,其反应为:Fe(II)(CN)64–e–—?Fe(III)(CN)63–。这时产生阳极电流(igk),阳极电流随着扫描电位正移迅速增加,当电极表面的Fe(CN)64-浓度趋于零时,阳极化电流达到峰值(j点)。扫描电位继续正移,电极表面附近的Fe(CN)64-耗尽,阳极电流衰减至最小(k点)。当电位扫至+0.8V时,完成第一次循环,获得了循环伏安图。(如下图) 三.仪器和试剂 电化学工作站(CHI660A伏安仪),三电极系统(工作电极,辅助电极,参比电极) 铁氰化钾标准溶液:2.0×10-2mol/L、氯化钾溶液:1.0mol/L 四.实验步骤 1.打开电化学工作站和计算机的电源。 2.工作电极抛光:用Al2O3粉将玻碳电极表面抛光,然后用蒸馏水清洗,待用。

循环伏安法测定铁氰化钾实验讲义

循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 [实验目的] 1) 学习固体电极表面的处理方法。 2) 掌握循环伏安仪的使用技术。 3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 [实验原理] 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子:])([])([6463CN Fe K CN Fe K ? 氧化还原电对的标准电极电位: V 36.00=? 峰电流方程: 循环伏安法 在一定扫描速率下,从起始电位(+0.8V )正向扫描到转折电位(-0.2 V )期间,溶液中[Fe(CN)6]3- -被还原生成[Fe(CN)6]4-,产生还原电流;当负向扫描从转折电位(-0.2 V )变到原起始电位(+0.8 V )期间,在指示电极表面生成的 [Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-,产生氧化电流。 53/21/21/2 p 2.6910i n ACD v =?

为了使液相传质过程只受扩散控制,应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。 实验前电极表面要处理干净。 在0.10 mol.L -1 NaCl 溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5 cm.s -1;电子转移速率大,为可逆体系(1.0 mol.L -1 NaCl 溶液中,25℃时,标准反应速率常数为5.2×10-2 cm 〃s -1)。 [注意事项和问题] 1.实验前电极表面要处理干净。 2. 扫描过程保持溶液静止。 3. 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异,说明其原因。 i —E 曲线

循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 [实验步骤] 1. 指示电极的预处理 铂电极用Al 2O 3粉末(粒径0.05 μm)将电极表面抛光,然后用蒸馏水超声清洗3min.。 2.配制溶液 配制2?10-2、2?10-3 、8?10-4、2?10-4 mol 〃L -1的K 3[Fe(CN)6]溶液。 3. 不同扫描速率K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 先对10-3mol〃L -1K 3 [Fe(CN)6]溶液(含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol〃L -1, 通氮气除氧5min )以20mV/s 在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描循环伏安图。 再对上述溶液以10、40、60、80、100、200mV/s ,在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描,分别记录循环伏安图。 4. 不同浓度K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在10-4、4?10-4、10-2 mol〃L -1 K 3[Fe(CN)6]溶液(均含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol〃L -1, 通氮气除氧5min )中,以20mV/s ,在-0.2至+0.8V 电位范围内扫描,分别记录循环伏安图。 [数据处理] 1) 从循环伏安图上读取以下数据: 2 ) (0pa pc pa pc pa pc i i ?????+= ' 2) 计算: n i i p p pc pa 056 .01 c a = -=?≈??? 3) 作图并验证一下公式: 2 1ν ∝∝p p i C i 4) 说明K 3[Fe(CN)6]在KCl 溶液中电极过程的可逆性。

实验铁氰化钾

实验三十四循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 一、实验目的 见《仪器分析实验》p123 二、方法原理 见《仪器分析实验》p123。 三、仪器和试剂 1.JP—303型极谱分析仪 2.铁氰化钾标准溶液:5.0×10-2mol/L 3.氯化钾溶液:1.0mol/L 四、实验步骤 1.铁氰化钾试液的配置 准确移取1.0mL5.0×10-2mol/L的铁氰化钾标准溶液于10mL的小烧杯中,加入1.0 mol/L 的氯化钾溶液5.0mL,再加蒸溜水4.0mL。 2.测量手续 (1)打开303极谱仪的电源。屏幕显示清晰后,输入当天的日期:××.××.××,按【INT】键。 (2)屏幕显示“运行方式”菜单后,选取“使用当前方法”项,按【YES】键。屏幕将显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单: 导数(0~2)0 量程(10e nA,e=1~4) 4 扫描次数(1~8) 4 扫描速率(50~1000mV/s)50 起始电位(-4000~4000mV)-100 终止电位(-4000~4000mV)600 静止时间(0~999s)0 如果显示的参数不符合,请按提示修改。 (3)测量铁氰化钾试液 在教师指导下,置电极系统于10mL小烧杯的铁氰化钾试液里。按【运行】键,运行自动完成后,“波高基准”项闪烁,用∧∨键确定“前谷”方法处理图谱,按【YES】键。请记录波峰电位和波峰电流数据。按两次【退回】键,再按【方法】键,选取“使用当前方法”项,按【YES】键,显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单。修改扫描速率为100mV,按【ENT】键。再按【运行】键,照上述的过程一样进行测量。直至完成扫描速率为50、100、150、200、250mV/s的测量。 上述的循环伏安图打印样本见附图。 五、结果处理 见《仪器分析实验》p127五的1、3、5题。 六、问题讨论 见《仪器分析实验》p128六的2题。

循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程

循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程

循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 一、实验原理 1.循环伏安法 循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和对电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。此方法也称为三角波线性电位扫描方法。图1-1表明了施加电压的变化方式。选定电位扫描范围E1~E2 和扫描速率, 从起始电位E1开始扫描到达E2 , 然后连续反向在扫描从E2回到E1。由图1-2 可见,循环伏安图有两个峰电流和两个峰电位。i pc 和 i pa 分别表示阴极峰值电流和阳极峰值电流,对应的阴极峰值电位与阳极峰值电位分别为E pc 和E pa 。 图1-1 循环伏安法的典型激发信号 图1-2 K3Fe(CN)6在KCL 溶液中的循环伏安图 2.判断电极可逆性 根据Nernst 方程,在实验测定温度为298K 时,计算得出 △Ep = Epa- Epc≈59/n mV (1-1) 阳极峰电流ipa 和阴极峰电流ipc 满足以下关系: ipc/ipa ≈1 (1-2) 同时满足以上两式,即可认为电极反应是可逆过程。如果从循环伏安图得出的 △Ep/mv = 55/n ~65/n 范围,也可认为电极反应是可逆的。 3.计算原理 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位 [Fe(CN)6]3- + e - = [ Fe(CN)6]4- Φ=0.36v 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程: 峰电流与电极表面活度的Randles-Savcik 方程: i p = 2.69×105n 3/2ACD 1/2v 1/2 二、实验仪器与试剂 0'Ox pa Red C RT In F C ???=+ E / V t / s 阳极 i / μA 阴极 ? / v

还原能力测定原理

还原能力测定 抗氧化剂(还原剂)是通过自身的还原作用,给出电子而清除自由基的,还原能力越强,抗氧化性越强。实验中,样品的抗氧化剂能使铁氰化钾的三价铁还原成二价铁(亚铁氰化钾),二价铁(亚铁氰化钾)进一步在和三氯化铁的反应下生成在700nm处有最大吸光度的普鲁士蓝(Fe4[Fe(CN)6]3 ),因此测定700nm处的高低可以间接反映抗氧化剂的还原能力大小,吸光度越大,还原能力越强。 配置不同浓度的样品溶液梯度(如50、100、250、500、1000PPm,过小时吸光度数值小,误差较大),依次加入一定量磷酸缓冲液(保证溶液反应的PH环境,如2.5ml pH=6.6)、一定量和浓度的铁氰化钾溶液(与样品中的抗氧化剂反应生成二价铁,如2.5ml 1% m/v ),混合均匀,将该体系置于一定温度下(比如:50℃,不能过高,不然会使物质失活,适当加热可以保证反应程度和时间)恒温水浴放置一定时间(如30min,以反应充分为宜),取出加入三氯乙酸溶液(铁氰化钾溶液为黄色,猜测用三氯乙酸与反应剩余铁氰化钾生成沉淀,离心除去,排除对吸光度数值的影响),混匀,置于离心机内3000转离心10min(离心机使用时一定保证对侧样品等重),取一定量上清液于另一试管中,加入二次水和三氯化铁溶液(3K4Fe(CN)6 + 4FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 + 12KCl ,黄色晶体亚铁氰化钾放进三氯化铁的溶液中,产生颜色很鲜艳的蓝色沉淀,即普鲁士蓝,测定吸光度时要摇匀,且普鲁士蓝耐热性在140℃,光照下较稳定,不用避光),混匀后用分光光度计在700nm下测定溶液吸光度。

设置: 实验组(A i):样品+缓冲液+铁氰化钾+三氯乙酸+DW+三氯化铁 对照组 (Ao):DW+缓冲液+铁氰化钾+三氯乙酸+DW+三氯化铁 空白组 (A j): 样品+缓冲液+DW(加入量=铁氰化钾+三氯乙酸+DW+三氯化铁的总量) 注:实验组全加,对照组去除样品的影响,空白组去除反应试剂的影响(如铁氰化钾+三氯乙酸+DW+三氯化铁),所有反应溶液均需要在要求的环境下反应,及每个组都需加缓冲液。 消除效率(%)=〖1-〔A i-A j〕/Ao〗*100% 2012年10月28日

循环伏安法判断铁氰化钾的电极反应过程

循环伏安法判断铁氰化钾的电极反应过程 、目的要求 1掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性 2 ?学会使用电化学工作站 3?学会测量峰电流和峰电位,培养学生的动手操作能力及分析问题解决问题能力 二、实验用品 1.仪器:电化学工作站,三电极系统(两支铂电极,一支甘汞电极),电解杯数只 2■试剂:铁氰化钾标准溶液(6.0 X O-3 mol/L, 1.00 沐0-5、1.00 为0-4、1.00 为0-3、1.00 X0-2 含 KCl 溶液 1.0 mol/L), 三、实验原理 电化学工作站(Electrochemical workstation )是电化学测量系统的简称,是电化学 研究和教学常用的测量设备。将这种测量系统组成一台整机,内含快速数字信号发生 器、高速数据采集系统、电位电流信号滤波器、多级信号增益、IR降补偿电路以及恒 电位仪、恒电流仪。 可直接用于超微电极上的稳态电流测量。如果与微电流放大器及屏蔽箱连接,可 测量1pA或更低的电流。如果与大电流放大器连接,电流范围可拓宽为=t2A。动态范 围极为宽广。可进行循环伏安法、交流阻抗法、交流伏安法等测量。 循环伏安法是用途最广泛的研究电活性物质的电化学分析方法,在电化学、无机化学、 有机化学、生物化学等领域得到了广泛的应用。由于它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为,因此电化学研究中常常首先进行的是循环伏安行为研究 循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压,记录工作电极上得到的电流与 施加电压的关系曲线,对溶液中的电活性物质进行分析。 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位: F e(CN)6 】+e_=〔Fe(CN)6 】护=0.36V( vs.NHE) 选择施加在起始点的起始电位,沿负的电位正向扫描,当电位负到能够将O ([Fe(CN)6]3-)还原时,在工作电极上发生还原反应: 0+ Ze = R,阴极电流迅速增 加,电流达到最高峰,此后由于电极附近溶液中的O ([Fe(CN)6]3-)转变为R ([Fe(CN)6]4-)而耗尽,电流迅速衰减;电压沿正的方向扫描,当电位正到能够将R ([Fe(CN)6]4-) 氧化时,在工作电极表面聚集的 R将发生氧化反应:R= O+Ze,阳极 电流迅速增加,电流达

循环伏安法测定铁氰化钾的电化学行为

循环伏安法测定铁氰化钾的电化学行为 一、实验目的 1、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法。 2、熟悉CHI660电化学工作站的使用。 3、学会使用伏安极谱仪。 4、学会测量峰电流和峰电位。 二、实验原理 循环伏安法(cyclic voltammetry ,CV )是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压,记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线,即循环伏安图。从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。可用来检测物质的氧化还原电位, 考察电化学反应的可逆性和反应机理, 判断产物的稳定性,研究活性物质的吸附和脱附现象; 也可用于反应速率的半定量分析等。 循环伏安在工作电极上施加一个线性变化的循环电压,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线,对溶液中的电活性物质进行分析。由于施加的电压为三角波,这种方法也称为三角波线性扫描极谱法。 U t + - + + - + + - + 三角波

图1 电路的接法 一次扫描过程中完成一个氧化和还原过程的循环,称为循环伏安法。 与汞电极相比,物质在固体电极上伏安行为的重现性差,其原因与固体电极的表面状态直接有关,因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度,以及测算电极有效表面积的方法,是十分重要的。一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。 循环伏安法控制电极电位φ随时间t 从φi 线性变化增大(或减小)至某电位φτ后,相同速率线性减小(大)归到最初电位φi 。其典型的CV 法响应电流对电位曲线(循环伏安图)如图1示。 图2. 循环伏安曲线图 假如电位从φi 开始以扫描速度υ向负方向扫描, 置φi 较φ (研究电极的标 准电极电位)正得多, 开始时没有法拉第电流, 当电位移向φ 附近时, 还原电流 出现并逐渐增大, 电位继续负移时, 由于电极反应主要受界面电荷传递动力学控 A g /A g c l 铂盘 电 极

10循环伏安法测定亚铁氰化钾

题目:循环伏安法测定亚铁氰化钾 学校:陕西师范大学 院系:化学化工学院 姓名:党文姣 学号: 41307262 2015年11月29日

实验目的 1、学习固体电极表面的处理方法。 2、掌握电化学工作站中循环伏安程序的使用技术。 3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 实验原理 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位为: [Fe(CN)6]3- + e- = [Fe(CN)6]4- = 0.36V (vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst方程为: φ=φθ+RT F ln c Ox c Red 峰电流与电极表面活度的Cotroll方程 i p=2.69×105n3/2AD1/2v1/2c 其中:i p为峰电流;n为电子转移数;D为扩散系数;v为电压扫描速度;A为电极面积;c为被测物质浓度。 从循环伏安图可获得氧化峰电流i pa与还原峰电流i pc,氧化峰电位ψpa与还原峰电位ψpc。对于可逆体系,氧化峰电流i pa与还原峰电流i pc绝对值的比值 i pa i pc ≈1 氧化峰电位ψpa与还原峰电位ψpc电位差为:: ?ψ=ψpa?ψpc=2.2RT nF ≈ 0.058 n V 条件电位ψθ为: ψθ‘=ψpa+ψpc 2 在一定扫描速率下,从起始电位(-0.2 V)正向扫描到转折电位(+0.6 V)期间,溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-,产生氧化电流;当负向扫描从转折电位(+0.6 V)变到原起始电位(-0.2 V)期间,在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-,产生还原电流。

亚铁氰化钾的测定方法

亚铁氰化钾的测定方法 1.亚铁氰化钾标准溶液:称取亚铁氰化钾0.1993g,精确到0.0001 g。加少量水溶解,定容至1 OOmL o(此时亚铁氰根的浓度为1g/L)。吸取该溶液l OmL,定容至100mL,即制得亚铁氰化钾标准工作液(1 OOmg/L )。 2. 40g/L的硫酸亚铁溶液:称取40g七水硫酸亚铁,溶解于1L水中(40g/L ) o 3. 0.001 mol/L的氢氧化钠溶液:称取0.0400g的氢氧化钠溶解到1L水中。 4. 0.0001 mol/L的氢氧化钠溶液:吸取上述溶液1 OmL溶解到1 OOmL水中。 5. 1: 10的盐酸溶液:l OmL的盐酸溶解到1 OOmL的水中。 6. 1: 100的盐酸溶液:吸取上述溶液l OmL溶解到1 OOmL的水中。 7. 5g/L的碳酸钾溶液:称取O.5g碳酸钾溶解于100mL容量瓶中,定容,摇匀。 8.5g/L的碳酸氢钾溶液:称取O.5g碳酸氢钾溶解于1 OOmL容量瓶中,定容,摇匀。 9. 5g/L的氰化钾溶液:称取O.5g氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中,定容,摇匀。 10. 5g/L的硫氰化钾溶液:称取O.5g硫氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中,定容,摇匀。 11. 5g/L的硫代硫酸钠溶液:称取O.5g硫代硫酸钠溶解于1 OOmL容量瓶中,定容,摇匀。 12. 5g/L的亚硫酸钠溶液:称取O.5g亚硫酸钠溶解于100mL容量瓶中,定容,摇匀。 标准曲线的绘制: 取6个100mL烧杯,分别编号为1号,2号,3号,4号,5号,b号。分别吸取亚铁氰化钾标准溶液1mL, 3mL, 5mL, 7mL, 9mL, 11mL到1号至6号烧杯中,均加入4mL硫酸亚铁溶液。(亚铁氰化钾浓度分别为2mg/L, 6mg/L, l0mg/L 14mg/L, 18mg/L和22mg/L)。再均加入去离子水30mL。用1:100的HCL和0.001 mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至1-2。将这6个烧杯中的溶液转移至6个 50mL的容量瓶中,编号1号至6号。再用去离子水定容,摇匀,显色30min。用1 cm比色皿,空白溶液为参比,在760nm处测量1号至6号溶液吸光度。然后以吸光度为纵坐标,亚铁氰化钾浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。

用铁氰化钾法测定王浆中总糖的含量

用铁氰化钾法测定王浆中总糖的含量 黑龙江农业经济职业学院(157041) 李凤玉 摘要:铁氢化钾法不但操作简便,容易掌握,而且比斐林氏容量法更具有结果准确和终点明显等优点,因此,建议在教学和科研上采用本法测定王浆中的总糖含量。 关键词:王浆中的总糖;铁氢化钾法;斐林试剂法;还原;滴定;滴定终点 王浆中总糖的含量是王浆产品等级和理化要求的一项重要检测指标。王浆中的糖类物质占干物质中可溶性成分的78%,其中包括葡萄糖45%、果糖52%、麦芽糖1%、龙胆二糖1%、蔗糖1%。97%是还原性的单糖。 目前应用的检测方法是斐林试剂法,原理是斐林试剂A、斐林试剂B混合时,生成的天蓝色氢氧化铜沉淀,立即与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的氧化铜与酒石酸钾钠的络合物———酒石酸钾钠铜,酒石酸钾钠铜被王浆样液中的还原糖还原,生成红色的氧化亚铜沉淀。滴定达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝指示剂还原为无色的隐形体,而显示出氧化亚铜的鲜红色。在具体的操作中由于不是用纯的还原糖液进行滴定,蓝色消失后不是出现氧化亚铜的鲜红色,而由蓝色———蓝红色———砖红色,并且颜色过度不明显,本实验操作又在是加热煮沸的条件下进行滴定,终点就更不容易判断,往往就造成实验误差。用铁氰化钾法代替斐林试剂法测定王浆中总糖含量,滴定达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,蓝色消失时滴定终点明显,很容易判断,结果准确,且操作简便,容易掌握。因此,建议在教学和科研上采用本法测定王浆中的总糖含量。 1 原理 样品经除去蛋白质后,加入盐酸,在加热条件下使二糖水解转化为还原糖,还原糖在碱性溶液中能把铁氰化钾还原为亚铁氰化钾,根据铁氰化钾的溶液和王浆样液的量,便可计算出王浆中总糖的含量。以葡萄糖为例,其反应式为: C6H12O6+6K3F e(C N)6+6K OH=(CH OH)4?(C OOH)2+6K4F e(C N)6+4H2O 葡萄糖 铁氰化钾 氢氧化钾 葡萄糖二酸 亚铁氰化钾 水 2 试剂 2.1 铁氰化钾溶液(ρ=10g/L):溶解10g 铁氰化钾(分析纯)于蒸馏水中,并用蒸馏水稀释至1000m L,置于棕色瓶中保存。每次临用前按下法标定其滴定度。 称取在减压下(50mm汞柱以下)不超过70℃干燥的纯蔗糖1g(精确至0.0002g),用蒸馏水溶解,移入250m L容量瓶中,定容并摇匀.用移掖管吸取25m L,移入100m L容量瓶中,加入25m L蒸馏水和5m L浓盐酸(ω=36%~38%,分析纯)。并将瓶置于70℃水浴中,使瓶中溶液在2min内热至67℃~69℃,并在69℃保持7.5~8min,使全部加热时间为10min。取出后置流水下迅速冷却至室温。滴加1—2滴酚酞醇溶液,并加入约10m L氢氧化钠溶液(ρ= 200g/L),然后用稀氢氧化钠溶液(ρ=50g/L)中和至恰呈微碱性,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.再用下述滴定样液的操作程序进行标定,按下式计算出每10m L铁氰化钾溶液相当于转化糖的克数即滴定度(T) T= V×G 1000×0.95 ? 5 ? 2005年第3期 养 蜂 科 技

铁氰化钾

铁氰化钾 铁氰化钾,外文名potassium ferricyanide,是一种无机化合物,化学式为K3Fe(CN)6,俗称赤血盐,赤血盐钾。化学式 K3[Fe(CN)6] 其中中心原子是Fe3+,配位体是CN-,配位数为6,内界是[Fe(CN)6]3-,外界是K+ 制取 铁氰化钾是用氯气氧化亚铁氰化钾溶液制备的:2K4[Fe(CN)6] + Cl2 → 2K3[Fe(CN)6] + 2KCl 性质 铁氰化钾是深红色晶体(单斜、八面体),摩尔质量329.25,熔点300 °C, 573 K,密度:1.85g/CM3。无特殊气味,能溶于水、丙酮,不溶于乙醇,100份水在冷水中可溶解36份铁氰化钾,热水可溶解77.5份!铁氰化钾水溶液呈黄色。是一种强氧化剂,有毒。与酸反应生成极毒气体,高温分解成极毒的氰化物。能被光及还原剂还原成亚铁氰化钾。缓慢溶于2.5份冷水、1.3份沸水,微溶于乙醇。其水溶液在存放过程中逐渐分解。相对密度1.89。最小致死量(大鼠,经口)1600mg/kg。铁氰化钾在水中的溶解度: 摄氏度溶解度(%) 4.4 24.8 10 26.8 13 27.5 15.6 29.0 37.8 37.0 100 48.7 毒性 铁氰化钾在紫外光或日光照射下,或在酸性介质中(例如20%的硫酸)并受热,会分解出剧毒的氢氰酸!据高等教育出版社《无机化学》第四版K3Fe(CN)6 + 3H2O = Fe(OH)3+ 3KCN + 3HCN 该反应在中性环境中发生,K=1/(Ksp*K稳)=9.55 e-6(在酸中和在碱中分别偶联不同反应,使K增大)(也有人认为铁氰化钾是无毒的,因为在这个配位化合物里铁离子和剧毒的氰根结合成牢固的铁氰根,在水溶液中是不会分解的。只有在高温灼烧的情况下才能发生分解,生成剧毒的氰化物。) 用途 卤化银彩色感光材料冲洗的漂白剂,黑白感光材料的减薄剂,黑白照片调棕色的漂白剂。目前广泛采用的高温快速彩色冲洗工艺已不使用。但彩色电影胶片的冲洗仍大量使用。用于制造油漆、油墨、色素、制药、金属热处理、食盐防结块剂,食品添加剂以及钢铁工业和揉革等等。4,腐蚀剂,铁氰化钾与氢氧化钠、水混合可以作为合金腐蚀剂。色谱分析用试剂。点滴分析测定高铁、铯、镓、汞、锌和二氧化铀等。有机合成的缓和氧化剂。氮肥生产中甲醇的含硫量分析。农药除草醚生产中废水分析。铁氰化钾用于蓝图印刷术及摄影的卡罗法中,也可在有机合成中作温和氧化剂。铁氰化钾与酚酞混合得到铁锈指示剂,遇到亚铁离子会变蓝(滕氏蓝),可用于检测金属的氧化程度。用色度计分析深蓝色的Fe4[Fe(CN)6]3,可以算出起始的Fe离子摩尔数。生理学实验中用铁氰化钾来提高溶液的氧化还原电势(E ~ 436 mV, pH 7),常以连二亚硫酸钠作还原剂(E ~ ?420 mV, pH 7)。实验室中通常用铁氰化钾作为铁的来源,使鲁米诺发光。

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