EDTA滴定法现场试验检测规程

EDTA滴定法现场试验检测规程
EDTA滴定法现场试验检测规程

一、试剂配置

1、0.1ml/m3乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准液:准确称取EDTA二钠(分析纯)37.226g,用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解,待全部溶解并冷至室温后,定容至1000ml。

2、10%氯化铵(NH4CL)溶液:将500g氯化铵(分析纯或化学纯)放在10L的聚乙烯桶内,加蒸馏水4500mL,充分振荡,使氯化铵完全溶解。也可以分批在1000mL的烧杯内配制,然后倒入塑料桶内摇匀。

3、1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:称18g氢氧化钠(NaOH)(分析纯),放入洁净干燥的1000mL烧杯中,加1000mL蒸馏水使全部溶解,待溶液冷至室温后,加入2mL 三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。

4、钙红指示剂:将1g钙试剂羟酸钠(分子式C21H13O7N2SNa,分了量460.39)与100g干燥的硫酸钾混合。一块放入研钵中,研成极细末,储于棕色广口瓶中,以防吸潮。

二、试验步骤

1、称细粒土100g(粗粒土为300g)放入搪瓷杯内。加入200mL(粗粒土600mL)10%氯化铵溶液,用玻璃棒充分搅拌3分钟(第分钟搅100~120次)。放置沉淀4分钟(或做标准曲线时记录的澄清悬浮液的所需的时间)。

2、用移液管吸取上层(液面下1~2cm悬浮液10mL放入200mL三角瓶中,用量筒量取50mL1.8%氢氧化钠倒入三角瓶中,然后加入钙红指示剂(体积约为黄豆大小)摇匀,此时溶液呈玫瑰红色。

3、用EDTA二钠标准滴定到纯蓝色为终点,记录EDTA二钠耗量,读至0.1mL。

4、根据EDTA二钠耗量,从标准曲线中查出混合料中的水泥或石灰剂量。

镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻,因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质,可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:滴定前:M + EBT M-EBT

(红色)

主反应:M + Y MY

终点时:M-EBT + Y MY + EBT

(红色) (蓝色)

滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。

滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。

器材和药品

1.器材天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。

2.药品HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg (OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。

实验方法

一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)

准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

其浓度计算:

二、EDTA标准溶液的配制与标定

1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)

称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定

用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。

EDTA浓度计算:,取三次测定的平均值。

三、水的总硬度测定

用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。

水的总硬度计算:,取三次测定的平均值。

压实度用仪器物品

天平一个(0.1g)砝码一盒环刀不少于9个

环刀盒不少于 18个酒精一桶

EDTA滴定用仪器药品

器材和药品

1.器材天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)三个。

2.药品HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg (OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),钙红指示剂等。

3.滴定支架一个,蒸馏水两桶

实验室送样清单

8%灰土最大干密度灰土曲线

12%灰土最大干密度灰土曲线

5%水泥+12%灰土最大干密度灰土曲线

白灰等级

污水管材试验报告

开工后县实验室送样材料

水泥、砂子、石子,申请砂浆配合比

水泥砼配合比

有钢筋的送钢筋

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