磷钼蓝分光光度法测定环境水样中无机磷
文章编号:1000-7571(2006)03-0082-02
磷钼蓝分光光度法测定环境水样中无机磷
李 山3,刘 丹
(长安大学环境科学与工程学院,陕西西安 710054)
摘 要:一种新的硫酸亚铁铵-果糖混合还原剂用于钼蓝光度法测定磷。在016mol/L H 2SO 4介质中,硫酸亚铁铵-果糖将磷钼杂多酸还原成杂多蓝,其最大吸收波长为824nm ,表
观摩尔吸光系数为2156×104L ?mol -1?cm -1,PO 3-4
质量浓度在0～214mg/L 范围内符合比尔定律。除砷和硅外,水样中共存元素对测定没有干扰;加入1mL 50g/L 酒石酸钾钠溶液可分别消除0101mg As Φ,Si Ε干扰。方法用于环境水样中无机磷的测定,结果满意。关键词:磷;磷钼蓝;分光光度法;果糖;硫酸亚铁铵
中图分类号:O657132 文献标识码:A
收稿日期:2005-07-14
作者简介:李山(1969-),男,讲师,从事化工分析和分离技术研究,Tel :029-********,E 2mail :Lishan030@sina.
com 。
近年来,我国水体污染呈加重的趋势,其主要原因是由于大量的含磷废水排入水体,造成藻类的大量繁殖,水环境恶化。磷酸根作为水质监督的一个重要参数,快速、准确、及时地测定其含量有十分重要的意义。磷的测定方法主要有荧光法[1]、极谱法[2]、ICP 2AES 法[3]、分光光度法[4-7]等,其中钼蓝光度法较为常用。钼蓝光度法所用的还原剂种类很多,常用的有SnCl 2、维生素C 、肼、对苯二酚、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、盐酸羟胺等,这些还原剂大多存在一定的缺陷,如无机还原剂反应快,本身易被氧化;有机还原剂反应慢,操作步骤较繁琐;部分混合还原剂存在磷钼蓝色泽不稳定的缺点。本文引入硫酸亚铁铵和果糖作为钼蓝光度法测定磷的混合还原剂,对磷钼杂多蓝的形成条件进行详细研究。结果表明,在016mol/L H 2SO 4介质中,硫酸亚铁铵-果糖能将磷
钼杂多酸还原成杂多蓝,其最大吸收波长为824nm ,表观摩尔吸光系数为2156×104
L ?mol -1?cm -1,PO 3-4
质量浓度在0～214mg/L 范围内符合比尔定律,形成的磷钼蓝可稳定6h 。方法用于环境水样中无机磷的测定,结果满意。
1 实验部分
111 主要仪器和试剂
752型紫外可见分光光度计(上海精密科学
仪器有限公司);电热恒温水浴锅(北京长安科学
仪器厂)。
磷标准储备溶液:100mg/L (以PO 3-4
计);磷标准工作溶液:10mg/L (以PO 3-4
计),由磷标准储备溶液用水稀释得到;钼酸铵溶液:50g/L ;硫酸亚铁铵溶液:20g/L ;果糖溶液:20g/L ;硫酸:5mol/L 。
果糖为生化试剂,其他试剂均为分析纯,实验用水为蒸馏水。112 实验方法
准确移取310mL 磷标准工作溶液于25mL 比色管中,依次加入210mL 钼酸铵溶液和310mL 5mol/L 硫酸,混匀,再加入310mL 果糖溶液
和210mL 硫酸亚铁铵溶液,混匀。放入90℃恒温水浴中加热20min ,取出后流水冷却至室温,以试剂空白为参比,用1cm 比色皿在波长824nm 处测定吸光度。
2 结果与讨论
211 吸收光谱
按照实验方法,分别测定试剂空白和磷钼蓝溶液的吸光度值,磷钼蓝溶液的最大吸收波长为824nm ,试剂空白在此吸光度值较小。实验选择
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824nm为测定波长。
212 硫酸用量
按实验方法操作,通过改变硫酸加入量调节显色体系的酸度。5mol/L硫酸用量在215～310 mL时,体系的吸光度出现平台,实验选择加入310mL,即显色体系硫酸浓度为016mol/L。213 钼酸铵用量
当钼酸铵溶液用量在115～210mL时,体系的吸光度出现平台,实验选取钼酸铵溶液加入量为210mL。
214 硫酸亚铁铵用量
结果表明,当硫酸亚铁铵溶液用量在115～215mL时,体系的吸光度出现平台,实验选取硫酸亚铁铵溶液加入量为210mL。
215 果糖用量
当果糖溶液用量在310～315mL时,体系的吸光度出现平台,实验选取果糖溶液加入量为310mL。
216 反应时间和稳定性
显色体系在室温下反应缓慢,为了缩短分析时间,本实验采用在90℃水浴中加热。随着加热时间的增加,吸光度增加,加热15min时,吸光度达到最大,加热时间再增加,吸光度变化不大,实验选用在90℃水浴中加热20min。显色后的磷钼蓝溶液稳定时间可达6h。
217 共存物质的影响
按实验方法,测定112mg/L的PO3-4,当相对误差不超过±5%时,50倍的NaCl,MgSO4, KCl,Al2(SO4)3,ZnSO4;33倍的CaCl2;16倍的FeCl3;10倍的CuSO4对测定无干扰。AsΦ,SiΕ对测定有干扰,加入110mL50g/L酒石酸钾钠溶液可分别消除0101mg AsΦ,SiΕ的干扰。218 工作曲线
在选定的实验条件下,PO3-4质量浓度在0～214mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其回归方程为A=01269ρ+0101136(ρ:mg/L),相关系数r=019997。从回归方程可计算出表观摩尔吸光系数为2156×104L?mol-1?cm-1。
3 样品分析
分别移取1010mL管网水和河水于25mL 比色管中,按实验方法测定,并做加标回收实验,测定的相对标准偏差分别为313%,213%;加标回收率为10313%和9512%。
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Spectrophotometric determination of inorganic phosphorus in environmental
w ater samples with phospho molybdenum blue
L I Shan3,L IU Dan
(College of Environmental Science and Engineering,Chang’an University,Xi’an710054,China)
Abstract:A new suitable mixture reductant of ammonium ferrous sulfate and fruit sugar was used for the determination of phosphorus by the molybdenum blue spectrophotometry1In016mol/L H2SO4medium,the mixture reductant can reduce heteropoly phosphomolybdic acid to phosphomolybdenum blue,which maxi2 mum absorption was located at824nm with apparent molar absorptivity of2156×104L?mol-1?cm-1. Beer’s law is obeyed in the range of0-214mg/L for PO3-4.The elements coexisting with phosphorus in water samples do not interfere with the determination except for arsenic and silicon.The interferences of0.01mg AsΦand0.01mg SiΕcan be eliminated by adding1mL of50g/L potassium s odium tartrate.The method has been used to determine inorganic phosphorus in environmental water sam ples with satis factory results1
K ey w ords:phosphorus;phosphomolybdenum blue;spectrophotometry;fruit sugar;ammonium ferrous sulfate
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