海水中无机氮及COD的测定
海水中无机氮及COD的测定
组长：林峰组员：周俊伟，周正钒，邱云飞，白永刚，任翔
一、海水中无机氮的测定
1.1 实验原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
本实验采用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式（1）求出校正吸光度A：
A=A220－2A275 (1)
按A值查校准曲线并计算无机氮含量。
1.2 试剂和材料
（1）水，无氨（离子交换法）：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
（2）氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钠，溶液水（2.1）中，稀释至100ml。
（3）氢氧化钠溶液（20g/L）：将溶液（2.2）稀释10倍而得。
（4）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内。
（5）盐酸溶液（1+9）。
（6）硝酸钾标准溶液。硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000ml容量瓶
中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存。硝酸钾标准使用液，CN=10mg/L：
将贮备液用水（2.1）稀释10倍而得。使用时配制。
（7）硫酸溶液（1+35）。
1.3仪器和设备
实验室常用玻璃仪器，紫外分光光度计及10nm石英比色皿。所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水冲洗数次。
1.4 样品的处理
水作放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小于2，并尽快测定。样品可贮存在玻璃瓶中。取上述样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5～9从而制得试样。
1.5分析测定
用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100mg时，可减少取作量并加水稀释至10mL)置于容量瓶中。
a.试样按下述步骤进行：
b.加入5mL碱性过硫酸钾溶液。
c.加盐酸(1＋9)1mL，用无氨水稀释至50mL标线，混匀，静置。
d.移取部分上层澄清溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水
作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度
A。
1.6标准曲线的绘制
a.用分度吸管向一组(10支)容量瓶（50ml）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液
(2.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL。加水(2.1)
稀释至10.00mL。
b.按1.5分析测定中a至c步骤进行测定。
空白溶液和其他硝酸钾标准使用溶液于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除空白溶液外其他标准系列溶液的校正吸光度As和空白溶液的校正吸光度Ab及其差值Ar
As＝As220-2As275 (2)
A＝Ab220－2Ab275 (3)
Ar＝As－Ab (4)
式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸光度；
AS275——标准溶液在275nm波长的吸光度；
Ab220——零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度；Ab275——零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值与相应的NO3- 中N含量绘制校准曲线。
1.7 计算方法：
按式(1)计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮mg数，总氮含量(mg ／L)按下式计算：
CN =m / V (5)
式中：m——试样测出含氮量，微克；
V——测定用试样体积，mL。
1.8 实验结果：
经测定，样品：A220=0.205A，A275=0.016A
空白实验：A275=0.237A
二、海水中化学需氧量（COD）的测定
水的需氧量大小是水质污染程度的重要指标之一。它分为化学需氧量（COD）和生物需氧量（BOD）两种。BOD是指水中的有机物好氧微生物作用下，进行好氧分解过程消耗水中溶解氧的量；COD是指在特定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，消耗氧化剂所相当的氧，以每升多少毫克O2表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
2.1 实验原理
COD的测定有多种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般采用重铬酸钾法或库仑法，普通水样用高锰酸钾法。本实验采用高锰酸钾法，其原理如下：
4MnO4- + 5C +12H+ =4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O
2MnO4- + 5C2O4- + 16 H+= 2 Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 计算公式：
高锰酸钾指数（O2，mg/L）=[C KMnO4(V1+V2) KMnO4 – (c V)Na2C2O4] x 8 x 1000 / V水样
式中：V1，V2分别表示KMnO4的开始加入体积和滴定过量Na2C2O4的体积，C KMnO4与C Na2C2O4分别表示KMnO4及Na2C2O4为基本单元的物质量的浓度。
2.2 实验内容和步骤
2.2.1主要试剂的配制
（1）高锰酸钾溶液：C = 0.01 mol/L
（2）草酸钠标准溶液：C = 0.02000 mol/L
2.2.2 实验步骤
移取100 mL 水样于锥形瓶中，加5mL（1+3）硫酸溶液，摇匀。加入10.00 mL 高锰酸钾溶液（V1），摇匀。立即放入沸水中加热30分钟。趁热加入10.00 mL草酸钠标准溶液（V），摇匀，立即用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈红色，记下高锰酸钾溶液消耗的体积（V2）。重复测定三次。
高锰酸钾溶液的标定：将上述溶液加热至65~85 ℃，准确加入10.00 mL 草酸钠标准溶液，再用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈红色，记下高锰酸钾溶液消耗的体积。计算高锰酸钾溶液的准确浓度。平行滴定三份。
2.3 实验结果
三、心得和体会
经过这次研究性学习课题，我们了解了许多的环保知识，懂得了合作精神，并且对化学产生了浓厚的兴趣。这是我们第一次独立完成实验，为今后的学习乃至工作打下了基础。虽然没有完全成功，但是我们经过了思考，总结了原因，这一点也是一个进步。我们会在这次实验的基础上更加努力，不断改进，相信我们会把化学学得越来越好！
04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法
水质总氮检测标准操作规程 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 一、目的 规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。 二、适用范围 1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。 2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为 0.20-7.00mg∕L。 三、责任者 实验室检验人员及负责人。 四、正文 1、术语和定义 总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。 2、方法原理 在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。 A＝A220－2 A275 （1） 3、仪器 分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、
10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。 4、试剂 4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。 4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。 4.3、盐酸溶液：（1+9）。 将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。 4.4、硫酸溶液：（1+35）。 将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。 4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L 称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。 注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。 4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L 量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。 4.7、碱性过硫酸钾溶液 称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。 注：氢氧化钠和过硫酸钾含氮量应小于0.0005%。 4.8、硝酸钾标准贮备液：ρ（N）=100mg/L 取硝酸钾（基准试剂或优级纯）在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。称取0.7218g硝酸钾溶于适量（约100-200ml）水中，移至1000ml容量瓶中定容，混匀。加入1-2ml三氯甲烷作为保护剂，在0-10℃暗处保存，可稳定6个月。 4.9、硝酸钾标准使用液：ρ（N）=10.0mg/L 量取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。 4.10、5%盐酸羟胺溶液 称取5.0g盐酸羟胺溶于少量水中，加水稀释至100ml。
水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法(精)
H J 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T ×××─ 2005 水质亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry （征求意见稿） 2005-××-××发布 2005-××-××实施国家环境保护总局 发布 I HJ/T ×××—2005 目次 前言…………………………………………………………………………………………………Ⅲ 1 范围…………………………………………………………………………………………… 1 2 术语与定义…………………………………………………………………………………… 1 3 原理…………………………………………………………………………………………
... 1 4 试剂......................................................................................................... 1 5 仪器、装置及工作条件................................................................................. 1 6 水样的采集与保存....................................................................................... 2 7 干扰的消除................................................................................................ 2 8 步骤......................................................................................................... 2 9 结果的计算................................................................................................ 3 10 精密度和准确度 (3) II HJ/T×××—2005 前言 本标准是根据气相分子吸收原理制定的，是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。由于柠檬酸的絡合及气液分离两者的作用，测定的同时就使干扰离子、样品颜色及悬浮物的干扰得到了消除，所以大多数样品不需要进行予处理，使方法操作简便、快速。本法所用化学试剂无毒害，不会对环境造成二次污染，是具有我国自主知识产权的方法。 方法灵敏、准确、测定范围宽，最低检出限0.002mg/L，测定上限达数百 mg/L，适用于地表水、地下水、海水、生活污水以及工业污水的测定。 本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1．1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。 1．2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。 1．3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。 1．4 干扰 当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3．1 实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液， 待用。 3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。 3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。 3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。 3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理 在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 3．仪器设备 3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。 3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低 于120~124℃。 3.3玻璃具塞比色管：25ml。 3.4 分析天平：精度0.01g。 3.5一般实验室常用仪器和设备。 4．试剂 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。 4.1 蒸馏水。 4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。 4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。 4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。 4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。 4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml
水体中硝酸盐含量检测
本科生毕业论文 水体中硝酸盐含量的检测研究 蔡友锋 院系：环境与生命科学系 专业：环境工程 班级： 072 学号： 710302216 指导教师：胡文英 职称（或学位）：讲师 二零一一年五月
原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文（设计），是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文（设计）不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本论文（设计）的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学生签名：年月日 指导声明 本人指导的同学的毕业论文（设计）题目大小、难度适当，且符合该同学所学专业的培养目标的要求。本人在指导过程中，通过网上文献搜索及文献比对等方式，对其毕业论文（设计）内容进行了检查，未发现抄袭现象，特此声明。 指导教师签名：年月日
目录 1 试验部分 (2) 1.1主要仪器和试剂 (2) 1.2试验方法 (2) 2结果与讨论 (3) 2.1方法还原率与曲线回归 (3) 2.2盐度对水体中硝酸盐还原率影响 (3) 2.3反应条件对水体中硝酸盐还原率的影响 (4) 2.4锌卷用量对水体中硝酸盐还原率影响 (5) 2.5海水中硝酸盐标准曲线 (5) 3水样中硝酸盐含量的测定 (6) 4结论 (6) 致谢 (7) 参考文献 (7) 附录 (8)
水体中硝酸盐含量的检测研究 蔡友锋 （环境与生命科学系指导教师：胡文英） 摘要：水体中硝酸盐通过锌-镉还原剂还原为亚硝酸盐，利用分光光度法采用磺胺和盐酸萘乙 二胺重氮偶氮（B.R）法对亚硝酸盐测定。试验同时研究多种测定硝酸盐含量的还原剂，通过 一系列试验验证选择最佳还原剂，并确定该还原剂最佳反应条件。 关键词：还原剂；硝酸盐；亚硝酸盐；紫外分光 Abstract:Nitrate in water is reduced nitrite by zinc-cadmium reductant, which by used spectrophotometry, trimethoprim-sulfamethoxazole and hydrochloric acid naphthalene ethylenediamine diazotization azo (B.R) method to determine content of nitrate. At the same time the test researched various determ ine content of nitrate reductant, through a series of tests to choose the best reductant, and determine the best reaction conditions of the reductant. Key words:reductant; Nitrate; Nitrite; Ultraviolet spectrophotometry 硝酸盐广泛存在于自然界中，其主要来源是固氮菌固氮形成，或在闪电高温下空气中的氧气与氮气直接反应化合成氮氧化物，溶在雨水形成硝酸，再与地面的矿物反应生成硝酸盐[1]。固体硝酸盐加热时能分解放出氧，其中比较活泼的金属的硝酸盐仅仅放出一部分氧而形成亚硝酸盐，其余大部分金属的硝酸盐，则是分解为金属的氧化物、二氧化氮和氧[2,3]。并且硝酸盐在高温时是强氧化剂，水溶液几乎没有氧化作用。 人为带进大自然的硝酸盐主要来自于各种化肥工业的排放和各种化肥的施用，海水中硝酸盐部分来源是由汇入河流中溶解的工业化肥硝酸盐。 硝酸盐对人体的影响在于硝酸盐在胃和肠道中可还原为亚硝酸盐.摄取过量的硝酸盐可导致人体活动迟钝，工作能力减退，头晕，昏迷；一次用量过大甚至可以导致死亡。这种盐能够抑制细胞的呼吸作用，使血液中乳酸，胆固醇，白血球的数量增多，蛋白质的数量减少；在同血红蛋白相互作用下，亚硝酸盐形成化合物——红铁血红蛋白，这种化合物能堵塞氧气输送,使人觉得呼吸困难，最后导致死亡[4,5]。所以，水体中硝酸盐的检测具有十分重要的意义。 本文采用紫外分光光度法测定水体中硝酸盐的含量，水体中硝酸盐还原为亚硝酸盐，亚硝酸盐采用磺胺和盐酸萘乙二胺重氮偶氮（B.R）法测定。B.R检测法的基本原理是在一定的酸度条件下，亚硝酸盐和磺胺发生反应生成重氮，反应5min以后加入盐酸萘乙二胺与重氮化合物偶联生成红色偶氮化合物，静置显色15min后测定。再应用紫外分光法测定亚硝酸盐含量测定来确定硝酸盐的含量。丰富了用紫外分光光度法对硝酸盐的测定方法，着重讨论各种反应条件对硝酸盐还原率的影响，选择效果最佳的还原
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法 一、实验目的 1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法 2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。 二、实验原理 硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。 在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。 在波长210-220nm处，可测定其吸光度。 水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm 时没有吸收。这样，需在275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。 三、主要仪器 紫外分光光度计；石英比色皿。 四、主要试剂 （1）盐酸溶液（c(HCl)=l mol/L）：量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至1000mL； （2）硝酸根标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取在105～110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL。 （3）硝酸根标准溶液（10mg/L）：取硝酸根标准贮备溶液（2）10.0mL于100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。 五、实验步骤 （1）待测水样前处理： 取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液（l mol/L）1mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2）空白样前处理： 取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。 （3）标准液前处理：
向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液（10mg/L）1.0，2.0，4.0，10.0，15.0，20.0，40.0mL，各加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10，30，40，100，150，200，400 μg。 （4）分光光度计测定： ?标准液吸光度的测定，分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度，并且按照下列式进行校正： As=As220－2As275 Ab=Ab220－2Ab275 Ar=As－Ab 其中As220为标准溶液在220nm的吸光度，As275为标准溶液在275nm的吸光度，Ab220为空白液在220nm的吸光度，Ab275为空白液在275nm的吸光度。（s-standard，b-blank） ?按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度Ar和所含NO3-N质量绘制标准曲线。 ?按照同样方法测定水样的吸光度Ax。 （5）水样硝酸盐氮的计算： 得到水样的吸光度Ax，根据标准曲线找到Ax所对应的硝酸盐氮质量m，然后按下式计算水样硝酸盐氮： C N = m/V 其中，C为水样中的硝酸盐氮含量，m为根据标准曲线得出的水样硝酸盐氮质量，V为水样的测定体积，本操作取25ml（具体数值与水样添加值一致）。
氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定
8.6.5 水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定 水中的氨氮指以NH 3和NH 4+型体存在的氮，当pH 偏高时，主要是NH 3，反之，是NH 4+。水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。 水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在缺氧环境中，水中的亚硝酸盐也可受微生物作用，还原为氨；在富氧环境中，水中的氨也可转变为亚硝酸盐。亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去血红蛋白在体内运输氧的能力，出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质，尤其在低pH 值下，有利于亚硝胺类的形成。 水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。当然，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用还原为亚硝酸盐。硝酸盐进入人体后，经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用，当水中硝酸盐含量达到10mg/L 时，可是婴儿得变性血红蛋白症。因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L 。 天然水中的氨，在有充足氧的环境中，在微生物的作用下，可被氧化为-2NO 和-3NO 得作用称作硝化作用。 水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。它可以判断水体污染的程度：
（1）如水中主要有机氮和氨氮，表明水近期受到污染，由于生活污水中成有大量病原细菌，所以此水在卫生学上是危险的。 （2）如水中主要含有亚硝酸盐，说明水中有机物的分解尚未达到最后阶段，致病细菌尚未完全消除，应引起重视。 （3）如果水中主要含有硝酸盐，说明水污染已久。自净过程基本完成，致病细菌也已消除，对卫生学影响不大或几乎没有危险性。一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L，超过这个值，该水体以前有可能受过污染。 正如测定水中溶解氧（DO），了解水中有机物被氧化的程度，评价水的“自净”作用一样，测定水中各类含氮化物，也可了解和评价水体被污染和“自净”作用。 我国饮用水标准规定氨氮0.5mg/L（以N计）硝酸盐氮20mg/L （以N计）,世界卫生组织规定硝酸盐氮50mg/L(以- 3 NO计)。下面介绍它们的测定方法 （1）氨氮（Ammonia Nitrogen）(N NH- 3或N NH- + 4 ) 氨氮的测定采用纳氏试剂光度法。水中氨主要以NH3·H2O形式存在，并有下列平衡： - ++ ? ? +OH NH O H NH O H NH 4 2 3 2 3 · 水中的氨与纳氏试剂（碘化汞钾的强碱性溶液，K2HgI4+KOH）作用生成黄棕色胶态络合物。如水中N NH- 3 含量较少，呈浅黄色，含量较多时，呈棕色。
硝态氮的测定
第四章硝态氮的测定 4.1 实验材料 4.1.1 实验土样 与2.1.1相同 4.1.2 实验仪器 分光光度计、具塞比色管（25ml）、自动移液管（1ml）和一般实验室常用仪器和设备。 4.1.3 实验药品 锌卷、氯化铬溶液（20g/L）、氨基苯磺酰胺溶液、1-萘替乙二胺盐酸溶液。 4.2 实验方法 4.2.1 标准工作曲线的绘制（0μmol/ml—16.0μmol/ml） 1、在两组个六个25ml容量瓶中，分别依次移入硝酸盐标准使用溶液（100mol/L）0ml,0.50ml,1.00ml,1.50ml,2.50ml,4.00ml,用盐度为35的人工海水稀释至标线，混匀。次标准溶液系列系列硝酸盐-氮浓度依次为0μmol/ml,2.00μmol/ml,4.00μmol/ml,6.00μmol/ml,10.00,16.0μmol/ml。 2、将上述标准液系列分别全量转移一组干燥的25ml具塞比色管中，向每管中放入一个5cm*3cm的锌卷，加入0.50ml氯化铬溶液，迅速放在振荡器上震荡10min。震荡后迅速将管中的锌卷取出。 3、加入0.50ml对氨基苯磺酰胺溶液，混匀，放置5min，再加入0.50ml1-萘替乙二胺盐酸溶液，混匀，放置15min，颜色可稳定4h。 4、颜色稳定后，在分光光度计上用2cm比色池，以水做参比，于543nm波长处测定吸光度As，其中空白吸光值为Ah。测定结果记录于标准工作曲线记录表中。 5、已扣除空白吸光值Ah后的吸光值An为纵坐标，硝酸盐-氮的浓度Co为横坐标绘制标准工作曲线，并用线性回归法求出标准曲线截距a和斜率b。 4.2.2 水样测定 量取25.0ml水样（双样）于25ml干燥的具塞比色管中，一下按4.2.1中的2—4步骤测定水样的吸光值Aw，并记录于硝酸测定记录表中。 如果水样盐度低于25，测定时每份水样应加入0.5g优级纯氯化钠。 将海水样样品中原有亚硝酸盐在“亚硝酸盐测定”测得的净平均吸光值 A NO3-N（已扣除试剂空白）。和“硝酸盐测定”与“亚硝酸盐测定”的比色池长度的壁纸X，记录于硝酸盐测定记录表中。
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
xx行业标准 硝酸盐氮的测定 （紫外分光光度法） ＳＬ84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) （Ultraviolet spectrophtometric method） 水利部1995／05／01批准1995／05／01实施 1总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。 2方法原理 利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 3仪器 3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。 3.3常用实验设备。 4试剂 4.1氢氧化铝悬浮液： 溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ 4） 2·12Ｈ 2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ 4Ａｌ（ＳＯ 4）12Ｈ 2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。 2· 然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。 4.3氢氧化钠溶液： Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。 4.4大孔型中性树脂： ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。
硝酸盐氮 紫外分光光度法
HZHJSZ00138 水质硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法 HZ-HJ-SZ-0138 水质紫外分光光度法(试行) 1 范围 本法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定 测量上限为4mg/L硝酸盐氮 表面活性剂六价铬碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理 浊度和Fe3Cr6 2 原理 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮 而硝酸根离子在275nm处没有吸收在275nm处作另一次测量 3 试剂 3.1 氢氧化铝悬浮液12H2O] 或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2?óèè?á60在不断搅拌下 放置约1h后用一次蒸馏水反复洗涤沉淀 直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止把上清液尽量全部倾出最后加入100mL水 3.2 硫酸锌溶液 ３．３ ５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液 3.5 甲醇 ３．７ 硝酸盐标准贮备液将0.7218g经105~110 ò?è?1000mL容量瓶混匀 至少可稳定6个月 避光保存于冰箱中 4.2 离子交换柱(直径1.4cm 5 试样制备 样品采集后均经0.45ìm微孔滤膜过滤必要时 保存在4?ú24h内进行测定 用甲醇浸泡过夜再用40mL甲醇分两次洗涤流出液滴落于烧杯中无乳白色为止树脂间绝不允许存在气泡 加入2mL硫酸锌溶液 调至pH7?ó4mL氢氧化铝悬浮液 或经离心分离以1~2滴/s的流速流出(注意各个样品间流速保持一致)?úè￥
收集50mL于比色管中树脂用150mL水分三次洗涤 树脂吸附容量较大使用多次后 在2202aμ?μ??ü1a?èó|?üóúá?Dèò??×′??ùéú 0.1mL氨基磺酸溶液于比色管中(如亚硝酸盐氮低于0.1mg/L时 用光程长10mm石英比色皿以经过树脂吸附的新鲜去离子水50mL加1mL盐酸溶液为参比 6.3 校准曲线的绘制 于6个200m]溶量瓶中分别加入0.50 2.00 4.00mL硝酸盐氮标准贮备液 其浓度分别为0.25 1.00 2.00mg/L硝酸盐氮 测量吸光度 A220220nm波长测得吸光度 求得吸光度的校正值(A校)以后即为水样测定结果 (mg/L)?ò?á1?ó|3?ò???êí±è êμ?éêò?ú?à??±ê×???2??a2.0%相对误差为1.1% (1) 为了解水中受污染程度和变化情况如无扫描装置时 ２８０ｎｍ５ｎｍ测量吸光度水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似 参考吸光度比值(A275 / A220越小越好 水样经上述方法适用情况检验后可不经预处理加盐酸和氨基磺酸溶液后如经絮凝后水样亦达到上述要求省略树脂吸附操作 而硝酸盐含量较高时 (3) 大孔中性吸附树脂对环状对低碳链 (4) 当水样存在六价铬时并放置0.5h以上再取上清液供测定用 水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法 中国环境科学出版社1997
水质总氮实验报告
水中总氮的测定 一原理 总氮测定方法用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变成硝酸盐后，再以紫外分光计进行紫外测定。 水样采集后，用硫酸酸化到PH<2，在24h内进行测定。 在120-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐，同时将水样中但大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后用紫外分光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度， 水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺1-2ml 以消除其对测定的影响。 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。二仪器和试剂 1仪器 若干25mL具塞玻璃磨口比色管 压力锅 紫外分光光度法计 2试剂 （1）无氨水：每升水中加入浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
（2）20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL （3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶内，可贮存一周。（4）（1+9）盐酸。 （5）硝酸钾标准溶液 标准贮备液称取经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。 硝酸钾标准使用液将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。 三步骤 1.标准曲线的绘制 （1）分别吸取0ml、、、、、、、硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。 （2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞进磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防止溅出。 （3）将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热，放气使压力指针回零。然后升温至120-124℃开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热。
实验九 海水中氨-氮的测定
实验九海水中氨-氮的测定 一、实验目的 了解次溴酸钠氧化法测定海水中氨-氮的方法原理，掌握其实验条件。 二、实验原理 在强碱性条件下，海水中的氨-氮被次溴酸钠氧化为亚硝酸-氮，然后在酸性条件下，用重氮-偶氮法测定亚硝酸-氮的总含量，扣除海水中原有的亚硝酸-氮的含量，即为海水中氨-氮的含量。 BrO3-+5Br-+6H+→3Br2+3H2O Br2+NaOH→NaBrO+NaBr+H2O BrO-+NH4++2OH-→NO2-+3H2O+3Br- 三、实验仪器与实验试剂 1、仪器：UNICO2000分光光度计；5cm比色皿，4只；100mL容量瓶，1只；50mL比色管，9支；5mL移液管，1支；1mL移液管，2支；洗瓶，2个；洗耳球，1个。 2、试剂及其配制： 注意：试剂配制使用高纯水或者无氨去离子水配制。 （1）氢氧化钠溶液（40%）：称取400g氢氧化钠（G.R），溶于1000mL无氨去离子水中，贮存于试剂瓶中。 （2）次溴酸钠氧化剂：①次溴酸钠贮备液：称取 2.5g（A.R）溴酸钾及20g溴化钾溶于1000mL无氨去离子水中，贮存于试剂瓶中，此试剂常年稳定。 ②次溴酸钠标准使用溶液：取1mL贮备溶液于试剂瓶中，加无氨去离子水50mL，加3mL1:1盐酸溶液，混匀，放暗处，5min后，加50mL40%氢氧化钠溶液，混匀。注意该溶液不稳定，临用前配制。 （3）磺胺溶液（1%）：称取10g磺胺（A.R）溶于1000mL1:1盐酸溶液中，贮存于棕色瓶中。 （4）α-盐酸萘乙二胺溶液（0.1%）：称取1.0gα-盐酸萘乙二胺（A.R）溶于1000mL去离子水中，贮存于棕色试剂瓶中，有效期1个月。 （5）盐酸溶液（1:1）：1体积浓盐酸与1体积水混合。 （6）氯化铵标准贮备溶液：准确称取在110℃～115℃干燥过的氯化铵2.6745g，溶于无氨去离子水中，转移于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，其浓度为25.00μmol/mL。 四、实验步骤 1、配制氯化铵使用标准溶液Ⅰ：移取贮备标准溶液1mL于100mL容量瓶中，用无氨去离子水定容至100mL，混匀，浓度为1.000μmol/mL。 2、配制氯化铵使用标准溶液Ⅱ：移取使用标准溶液10.60mL于100mL容量瓶中，用无氨去离子水定容至100mL，混匀，浓度为6μmol/mL。 3、标准系列：分别移取使用标准Ⅱ0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL， 4.00mL，于50mL比色管中，加无氨去离子水至50mL，依次加入5mL次溴酸钠氧化剂，混合。氧化30min，加5mL磺胺溶液，混匀。5min后，加1mLα-盐酸萘乙二胺溶液，混匀。15min后以去离子水为参比（L=3cm），测定各个溶液的543nm 下的吸光度A s，其中容白吸光度值为A b已扣除空白吸光度值A b后的吸光值A n为横坐标，氨氮浓度为纵坐标绘制标准工作曲线，并用线性回归去除标准曲线的截
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
中华人民共和国行业标准 硝酸盐氮的测定 （紫外分光光度法） ＳＬ84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) （Ultraviolet spectrophtometric method） 水利部1995／05／01批准1995／05／01实施 1 总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。 2 方法原理 利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 3仪器
3.1紫外分光光度计。 3.2离子交换柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。 3.3常用实验设备。 4 试剂 4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。 4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。 4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。 4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。 4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。 4.8硝酸盐氮标准溶液：Ｃ（ＮＯ3－Ｎ）＝100ｍｇ／Ｌ。 将0.7218ｇ经105～110℃干燥2ｈ的硝酸钾（ＫＮＯ3）溶于水中，移入1000ｍＬ容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ｍＬ氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100ｍｇ硝酸盐氮。 5 步骤 5.1水样预处理： 5.1.1吸附柱制备：新的树脂先用200ｍＬ去离子水分两次洗涤，用甲醇（4.5）
水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法-中华人民共和国环境保护部
H J 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T ×××─2005 水质亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry （征求意见稿） 2005-××-××发布 2005-××-××实施国家环境保护总局发布
HJ/T ×××—2005 目次 前言 (Ⅲ) 1范围 (1) 2术语与定义 (1) 3原理 (1) 4试剂 (1) 5仪器、装置及工作条件 (1) 6水样的采集与保存 (2) 7干扰的消除 (2) 8步骤 (2) 9结果的计算 (3) 10精密度和准确度 (3) I
HJ/T×××—2005 前言 本标准是根据气相分子吸收原理制定的，是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。由于柠檬酸的絡合及气液分离两者的作用，测定的同时就使干扰离子、样品颜色及悬浮物的干扰得到了消除，所以大多数样品不需要进行予处理，使方法操作简便、快速。本法所用化学试剂无毒害，不会对环境造成二次污染，是具有我国自主知识产权的方法。 方法灵敏、准确、测定范围宽，最低检出限0.002mg/L，测定上限达数百mg/L，适用于地表水、地下水、海水、生活污水以及工业污水的测定。 本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 II
水中总氮总磷的测定
水质监测—水中总氮总磷的测定 一、意义 目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷，方法简便快速，效率高，已成为常规的测定方法。 二、目的 1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理 2、掌握751分光光度计的使用方法 三、原理 过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H+和O2，即2K2S2O8+2H2O ---4KHSO4+O2。将1mol的K2S2O8中加入1molNaOH，反应开始呈碱性(初始PH值为12.57)，可将水中的氮氧化为硝酸盐。由于氧化反应生成大量的H+，反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12)，可将磷氧化为磷酸盐。因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化，氧化液经分光光度计比色，可快速测得总氮总磷，效率高于以往的凯氏法。 四、仪器 名称规格数量 751分光光度计 1 移液管 5ml 1 手提式高压消毒器 1 10ml 1 具塞比色管 50ml 7 分析天平 1 容量瓶 50ml 7 25ml 7 硫酸纸 6*6cm 2 五、试剂 所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。 1. 氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。 2. 硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3 （105℃烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。 3. 磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶 解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀释至1000ml，此溶液为100ug/ml的磷贮备液。 4. 3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。 5. 显色剂量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液，加入1.5g抗坏血酸溶解后即得，此溶液不稳定，宜在使用前配制。 6. 饱和碳酸钠溶液 7. 0.2%(w/v) 2.6-二硝基酚指示剂称取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。 六、测定步骤 1. 氮、磷标准系列的配制：分别吸取N和P标准贮备溶液10ml并用水稀释至100ml，即可得到10ug/ml的N和P标准液。分别吸取10ug/ml的氮标准液0， 2.0，4.0，6.0，8.0，
水中亚硝酸盐氮的测定
水中亚硝酸盐氮的测定 一、原理 在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543nm波长处测定吸光度。由于大量的硫化氢干扰测定，可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。 二、仪器与试剂 （1）分光光度计。除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。 （2）10g/L磺胺溶液：称取5g磺胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于350mL盐酸溶液（1:6），用水稀释至500mL，储于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。 （3）1g/L盐酸萘乙二胺溶液：称取0.5g盐酸萘乙二胺 （C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl），溶于500mL水中，储于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。 （4）亚硝酸盐氮标准溶液 ①亚硝酸盐氮标准储备液，100μg/mLN：称取0.4926g亚硝酸钠（NaNO2，光谱纯，预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。加1mL三氯甲烷（CHCl3），摇匀。储于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存。有效期为2个月，此溶液1.00mL含100.0μgN。 ②亚硝酸盐氮标准使用溶液，5.0μg/mLN：移取5.0mL亚硝酸盐氮标准储备溶液（100μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。此溶液1.00mL含5.0μgN。 三、准备 （1）海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集，经0.45μm滤膜过滤后储于聚乙烯瓶中，应从速分析，不能延迟3h以上，否则须快速冷冻至-20℃保存。样品熔化后立即分析。 注：滤膜应预先在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡12h，用纯水冲洗至中性，密封待用。 （2）试样量。测定水样用量50mL。 （3）工作曲线的绘制 ①取6个50mL具塞比色管，分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL 亚硝酸盐标准使用液（5.0μg/mL），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.020、0.030、0.040、0.050mg/LN。 ②各加入1.0mL磺胺溶液（10g/L），混匀，放置5min。 ③各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液（1g/L），混匀，放置15min。 注：水样加盐酸萘乙二胺溶液后，须在2h内测量完毕，并避免阳光照射。
硝酸盐氮的两种测定方法对比分析
硝酸盐氮的两种测定方法对比分析 来源:沧州水文局作者:张国庆 硝酸盐氮是有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。如果水体中硝酸盐氮含量过高，可使儿童血液中变性血红蛋白增加，含氮亚硝酸盐可经氧化生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中受微生物的作用还原为亚硝酸盐，是致癌物质。在地表水中硝酸盐氮含量不高，但生活污水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮，会对人体形成危害。 一、两种测试方法 1．酚二磺酸分光光度法 (1)原理 酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况下，与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液中，生成黄色化合物，用分光光度计在410nm 波长处比色测定。 (2)试剂配制 ①精制酚制备：将苯酚(分析纯)(剧毒)，放入水温为70℃～80℃水浴锅内熔化，在置入蒸馏瓶内蒸馏，加热器不能是明火，流出液为精制苯酚。 ②酚二磺酸的配制：称取15g精制苯酚于250mL锥形瓶中，加105mL浓硫酸使之溶解，充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热6小时，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 ③硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105℃～110℃烘干的硝酸钾，溶于水中，移至1000mL容量瓶。用水稀释至标线。此溶液为100mg/L 硝酸盐氮。 ④硫酸银溶液：称取4.40g硫酸银溶于水中，稀释至1000mL，此溶液每毫升能去除1.0mg氯离子。 ⑤氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55mL氨水，放置约1小时后，移人1000mL量简内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300mL 水，使用前应振荡均匀。 ⑥浓氨水。 (3)水样处理和测定 ①氯离子的去除：取一定量的水样，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液充分混合。在暗处放置0.5小时以上，使氯化银