液相常见压力问题的原因分析
液相常见压力问题的原因分析1. 常见色谱故障——压力波动
可能的原因：Array?溶剂进口过滤芯堵塞
?溶剂未脱气
?泵的密封垫老化
?出口单向阀失效
?主动阀失效
最常见的原因是：泵内有气泡
2. 常见色谱故障——压力过低
可能的原因：
?溶剂进口过滤芯堵塞
?连接管路泄漏或其它备件（泵头密封垫）
?溶剂或流速改变
?主动阀失灵
?四元比例阀失灵
?单向出口阀失灵
?色谱柱失效（固定相流失）
3. 常见色谱故障——压力过高
?柱子进口过滤芯被污染
?PURGE阀过滤芯被污染
?色谱柱被污染
?连接管路，尤其是针座毛细管堵塞
?进样器旋转密封阀被堵塞
?进样针或针座被阻塞
液相常见问题汇总
液相常见问题汇总 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
常见色谱分析问题解疑 一、产生前沿和拖尾的原因一般有哪些 （1）拖尾： 1.干扰峰，优化条件分离2色谱柱塌陷，更换色谱柱3流动相pH 不合适，调节pH值4管路没有接好，存在较大的死体积，可以重新接一下 （2）前沿： 1溶剂选择不合适，选择合适的溶剂2样品过载，降低进样量3柱温太低，升高柱温4色谱柱损坏，更换色谱柱5干扰峰，优化色谱条件分离 可能的问题：1.柱子问题2.流动相不恰当3.定容样品的溶剂不合适 产生峰前沿的原因：柱过载，柱头塌陷，溶剂选择不对 产生峰拖尾的原因：存在杂质未分开，柱污染，柱子选择不对。 拖尾峰与柱子有关，可能是过载，稀释样品再做，或换新柱做吧 一般产生托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开，可以优化分析方法，或更换柱子试一试；也可能由于柱子使用时间太久柱效下降出现塌陷等原因；再有也会根样品本身性质有关，基团需要流动相中
添加能与之结合优化峰形的化学物质，要根据具体情况而定。柱子可能污染了吧，溶剂也可能有，或柱效下降。 图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。 柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合适的流动相，调节好PH能够改善这以情况。 二、怎样避免拖尾和前沿，有何措施 选择合适的色谱条件和色谱柱，就可以避免峰拖尾和前沿 在处理样品时选择合适的流动相最为重要，所以在实验设计时充分了解所要分离的物质的化学性质和溶解度、极性等相关问题，摸条件时找到较好的流动相，是避免拖尾峰出现的最好方法。 避免拖尾和前沿主要要控制好溶质的量，每种色谱方法有一定的线性范围，超过这一范围不对称峰则会出现。 要看是由于什么原因造成的： 分析物本身的性质：这类问题首先要选择合适的色谱柱，另样品的前处理非常重要，部分样品在分析过程中分解，那肯定是拖尾的。
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决
效液相色谱仪使用中常见故障及 解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK 管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，
则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3-5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 2.2.1基线漂移一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就
液相常见问题
液相的常见问题: 一、在实际工作中,我们经常能遇到基线的漂移的情况。关于基线漂移(或上下波动)的原因,可能有以下几种: 1、柱子的平衡时间长。一般来说,新柱子的平衡时间要短。有些老柱子的平衡就是时间长。当然,柱子的平衡就是时间也与它使用的流动相有关系。如果使用了离子对试剂,那么比普通的简单的流动相(例如二元流动相:甲醇:水,乙腈:水,,,,,,) 2、系统存在漏点。如果系统存在漏点,那么出现基线向下漂移。需要检漏 3、PUMP头有气泡。PUMP头的气泡会导致基线的漂移与波动。如果怀疑就是PUPM头有气泡导致基线不稳,只需要瞧仪器的压力就是否稳定就好。 4、流动相脱气。如果流动相没有脱气,基线肯定就是不稳的 5、柱后气泡。在柱子后有气泡产生,导致检测器中的读数有波动。 6、PUMP密封不好。密封不好,也会导致PUMP头的气泡(好象不可能)与漏夜,基线当然不稳定了。 7、系统的环境。仪器的使用,如温度的变化,流速的变化,,,,,,,以及梯度洗脱,当然基线漂移 8、单向阀睹塞或污染。单向阀的睹塞与污染,能造成流量不准确,压力波动。故也会波动,漂移 9、检测器污染或有杂质 10、如果就是紫外或二极管阵列检测器(PDA),排除以上原因还出现基线噪音大,就有可能就是氘灯的能量不足了 二、主峰后面有很多杂质峰可能原因 1,仪器问题:最有可能的就就是系统污染,尤其就是管路,比如,入口单向阀或各接口处等有盐残留; 2,色谱柱问题:这个好办,换新的色谱柱,大部分能解决问题; 3,试剂试药问题:所用试剂、试药达不到色谱级别所需,或者不同批号不同厂家的东西都有可能影响,最直接影响的就就是物质的纯度影响流动相的吸收; 4,梯度洗脱程序:梯度洗脱程序设置不合理,比如在某个时间段急剧变化; 5,其她:如配制方法不同,超声方法不同等。 如今,瞧似很简单的问题,在经过很长一段时间的摸索后发现,上述原因其实都就
泵压力不稳定的原因及其排除方法
泵压力不稳定的原因及其排除方法 处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢平稳的。 1 在日常使用过程中出现压力不稳的现象。主要原因有几点： 1.1 管路里有气泡。 1.2 输入单向阀失效所致，这也是经常遇见的。 1.3 密封圈磨损导致泄漏所造成。 2 压力不稳的排除方法如下： 2.1 排除管路里气泡的方法是： 打开排空阀，用针筒多抽几下，排出气泡。再用流动相冲洗一段时间。为了加快排出气泡，还可以关紧排空阀，堵住检测器上的背压管，使流通池的压力增加，赶出气泡（但需注意不能压力太高，以免损坏流通池）。 2.2 排除单向阀失效的方法为： 2.2.1 造成单向阀失效原因： 2.2.1.1 泵内残留流动相与宝石球粘连。如长期不使用容易造成类似情况，所以在长期不使用的情况下，应每二周用甲醇作为流动相，开机冲洗1小时，使管路充满。 2.2.1.2 流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然流动相是HPLC级的，又经过过滤，但长期使用后仍难免会产生污染。 2.2.2 判断单向阀失效的方法： 2.2.2.1 将泵接上蒸馏水作为流动相。（请勿打开UV检测器与工作站）。 2.2.2.2 打开排空阀，用30 ml的针筒抽出些流动相，确认泵中已有该流动相，然后将针筒内的液体排出，并重新接在排空阀上。 2.2.2.3 将泵设置流量为5ml/min，冲洗5min（注意：此时排空阀仍要打开，否则将冲坏色谱柱）。 2.2.2.4 冲洗完毕后，查看针筒内流动相体积是否为25ml（5×5=25），若正确，则说明该泵在低压情况下无故障；若不正确，则说明该泵中某一单向阀失效（一般多为输入单向阀）。 2.2.2.5 如是双泵梯度分析系统，泵压力不稳一般是其中一台压力不稳所致，可逐个分析。 2.2.3 单向阀失效处理方法： 2.2. 3.1 拧下输入单向阀（一共两个）。 2.2. 3.2 将2个单向阀放入有蒸馏水的超声波清洗器，清洗10分钟。 2.2. 3.3 用冲洗工具冲洗二、三次。冲的时候注意要用手按住单向阀前头，防止把阀内零件冲失。 2.2. 3.4 完毕后，将输入单向阀装回原位即可（单向阀是高压部件，须拧紧，防止泄漏）。 若梯度系统两个泵在低压状态下流量都正确，则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。 2.2.4 高压测试具体操作方法： 2.2.4.1 在双泵分析系统连接的前提下（注：不必打开UV检测器），先打开其中一泵（请确认已接好流动相）。 2.2.4.2 设置流量为1ml/min。 2.2.4.3 启动泵。 2.2.4.4 观察运行期间泵的压力是否稳定。若稳定，说明泵无问题；若泵压力不稳，则应检查各管路接头
高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法
高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；
(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3~5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 2.2.1基线漂移一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因：
液相柱常见问题及处理方法
液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合HPLC 仪器问题 1、我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线
液相常见问题
液相的常见问题： 一、在实际工作中，我们经常能遇到基线的漂移的情况。关于基线漂移（或上下波动）的原因，可能有以下几种： 1、柱子的平衡时间长。一般来说，新柱子的平衡时间要短。有些老柱子的平衡是时间长。当然，柱子的平衡是时间也和它使用的流动相有关系。如果使用了离子对试剂，那么比普通的简单的流动相（例如二元流动相：甲醇：水，乙腈：水，，，，，，） 2、系统存在漏点。如果系统存在漏点，那么出现基线向下漂移。需要检漏 3、PUMP头有气泡。PUMP头的气泡会导致基线的漂移和波动。如果怀疑是PUPM 头有气泡导致基线不稳，只需要看仪器的压力是否稳定就好。 4、流动相脱气。如果流动相没有脱气，基线肯定是不稳的 5、柱后气泡。在柱子后有气泡产生，导致检测器中的读数有波动。 6、PUMP密封不好。密封不好，也会导致PUMP头的气泡（好象不可能）和漏夜，基线当然不稳定了。 7、系统的环境。仪器的使用，如温度的变化，流速的变化，，，，，，，以及梯度洗脱，当然基线漂移 8、单向阀睹塞或污染。单向阀的睹塞和污染，能造成流量不准确，压力波动。故也会波动，漂移 9、检测器污染或有杂质 10、如果是紫外或二极管阵列检测器（PDA），排除以上原因还出现基线噪音大，就有可能是氘灯的能量不足了 二、主峰后面有很多杂质峰可能原因
1，仪器问题：最有可能的就是系统污染，尤其是管路，比如，入口单向阀或各接口处等有盐残留； 2，色谱柱问题：这个好办，换新的色谱柱，大部分能解决问题； 3，试剂试药问题：所用试剂、试药达不到色谱级别所需，或者不同批号不同厂家的东西都有可能影响，最直接影响的就是物质的纯度影响流动相的吸收；4，梯度洗脱程序：梯度洗脱程序设置不合理，比如在某个时间段急剧变化；5，其他：如配制方法不同，超声方法不同等。 如今，看似很简单的问题，在经过很长一段时间的摸索后发现，上述原因其实都是比较客观的，如果以上4点都解决不了，可以考虑以下原因：仪器本身功能上的区别导致。比如安捷伦低压梯度和高压梯度做的同样的东西，能重复出来，而且梯度峰都很小，甚至没有，而用岛津的低压和高压梯度仪器，所表现的就不一样了，具体原因，因只具有经验所得，所以目前只能作为讨论的一个话题，仅供各位参考。 三、冲洗液相管路 1、如果系统污染可以考虑用异丙醇冲洗，把过滤后的异丙醇当流动相，以0.5ml/min冲洗30-60分钟，一般杂质就可清除。如果不行可以考虑12%的磷酸冲洗，它可以有效清洗不锈钢和其它材料的管路，清除有机杂质及污垢，比用有机溶剂更有效，也比用稀硝酸有效（用5-15%硝酸清洗虽然有效，但是清洗后系统很难平衡，特别低紫外区域）。磷酸清洗方法如下：先用甲醇或者乙腈彻底清洗系统，然后是纯水，然后是12%磷酸冲洗60分钟左右，冲洗过程中可以将进样器一并冲洗，然后换用水，甲醇或乙腈冲洗，这样就基本可以了。 2、用5%硝酸洗脱管路1h后未知峰去无踪，效果不错，推荐大家有必要试
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3-5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因： 1、柱温波动。解决方法：控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流通池被污染或有气体。解决方法：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池（最好断开柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用盐酸）。 3、紫外灯能量不足。解决方法：更换新的紫外灯 4、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法：检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。 5、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法：使用保护柱，如有必要，在进样之间。在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 6、检测器没有设定在最大吸收波长处。解决方法：将波长调整至最大吸收波长处 7、流动相的PH值没有调节好。解决方法：加适量的酸或碱调至最佳PH值 保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东西，两次的保留时间相差不要超过15s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就无法进行定性，你要考虑以下原因： 1、温控不当。解决方法：调好柱温，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流动相比例变化。解决方法：检查四元泵的比例阀是否有故障 3、色谱柱没有平衡。解决方法：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱 4、流速变化。解决方法：重新设定流速 5、泵中有气泡。解决方法：、从泵中除去气泡
高效液相常见问题及解决
高效液相色谱仪使用中常见问题及解决方法 ●高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 ●常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 1 柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI（针对Waters高效液相色谱仪）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 1.1 压力过高 这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高， 1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。问题无法解决可考虑更换色谱柱。 2、流速设定不正确：可重新设定正确流量。 3、流动相配比不正确：不同配比的流动相其黏度系数不相同，较高黏度的流动相相应的系统压力也大，如果可能可更换黏度较小的溶剂或重新设定配比。 4、系统压力零点漂移：调节压力传感器的零点。
高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇
高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇 压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象，并在右侧的列表中参考相应的解决方法。 A、没有压力显示，没有流动相流动 原因解决方法 1、电源问题1、接通电源，开机 2、保险丝被烧坏2、更换保险丝 3、控制器设定不正确或设定失败3、a、采取恰当的设定b、修理或更换控制器 4、柱塞杆折断4、更换柱塞杆 5、泵头内有空气5、溶剂脱气、启动泵抽出空气 6、流动相不足6、a、补充流动相b、更换入口滤头 7、单向阀损坏7、更换单向阀 8、漏液8、拧紧或更换手紧接头 B、流动相流动正常，但没有压力显示 原因解决方法 1、仪表损坏1、更换仪表 2、压力传感器损坏2、更换压力传感器 C、压力持续偏高 原因解决方法 1、流速设定过高1、调整流速设定 2、柱前筛板堵塞2、a、在允许情况下反冲色谱柱b、更换筛板c、更换色谱柱 3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀3、a、使用恰当的流动相b、冲洗色谱柱 4、色谱柱选择不当4、选择恰当的色谱柱 5、进样阀损坏5、清洗或更换进样阀 6、柱温过低6、提高温度 7、控制器失常7、修理或更换控制器 8、保护柱阻塞8、清洗或更换保护柱 9、在线过滤器阻塞9、清洗或更换在线过滤器 D、压力持续偏低 原因解决方法 1、流速设定过低1、调整流速 2、系统漏液2、确定漏液位置并维修 3、色谱柱选择不当3、选择恰当的色谱柱 4、柱温过高4、降低温度 5、控制器失常5、维修或更换控制器 E、压力不断上升 原因解决方法 1、见列表C 1、见列表C F、压力降为零 原因解决方法 1、见列表A、B 1、见列表A、B G、压力不断下降，但不回零
高效液相色谱中异常峰分析
异常峰分析 异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。异常峰是色谱实验工作中最棘手的问题。这些峰严重影响色谱分析的结果。色谱图中不可能有纯正的高斯对称峰, 轻微的拖尾是正常的, 这是由分离系统所决定的。在此仅对几种异常峰进行分析。 1.峰前或峰后有小峰的分析 产生原因大致分为以下几种情形 (1) 样品不纯。可改变不同的流动相和色谱柱,对样品进行分离比较, 选择合适的分离条件。 (2) 分析柱或保护柱柱头塌陷。此情况较常见,可更换分析柱或保护柱后对峰形进行比较。柱头塌陷时往往所有的峰都会出现峰分裂。对色谱柱再生和清洗可以改善分离效果。 (3) 色谱柱柱容量下降。当长时间使用后, 有一些强保留组分吸附在柱子中, 不大的进样量往往就会出现峰分裂。用强洗脱能力的溶剂清洗色谱柱, 或更换色谱柱可使问题得到改善。 (4) 样品溶剂与流动相不匹配或进样体积过大。当样品溶剂比流动相极性大时, 有时即使进样体积很小, 也容易出现峰变形和裂分现象。建议用流动相溶解样品。
(5) 流动相不恰当。此情况较罕见, 有些样品在特定的色谱条件下可能存在结构的动态平衡, 而出双峰, 这种双峰是无法分离完全的, 改变色谱条件尤其是p H 值会使峰形正常。 (6) 样品分解。不稳定的样品在色谱分离过程中变成其他物质而出现双峰。这时需改变样品处理方法或色谱分离条件。 2.负峰分析 在色谱分析中有时会出现负峰或倒峰, 如图 3 中的大峰的左下就有一负峰。出现这种现象可能是由以下几种原因引起的, 可针对不同情况进行排除, 进而使问题得到解决。 (1) 流动相吸收本底值过高。此时可适当改变检测波长。 (2) 进样过程中进入空气。进行排气处理, 直到基线平稳再进样。 (3) 样品组分的吸收低于流动相。可改变流动相或改变检测波长。 (4) 配制样品的溶液与流动相不一样。重新配制样品, 用与流动相一样的溶剂配制或稀释样品。 3.前沿、拖尾峰分析 拖尾：1 干扰峰，优化条件分离；2 色谱柱塌陷，更换色谱柱；3 流动相pH不合适，调节pH值；4 管路没有接好，存在较大的死体积，可以重新接一下。
预存室压力波动的原因分析及探讨
预存室压力波动的原因分析及探讨 王福兴高艳军 （河北钢铁集团邯钢新区焦化厂） 摘要：结合邯钢干熄焦的实际生产操作，对干熄焦生产过程中预存室压力较大波动的原因进行分析及探讨，并提出合理的操作方法。 关键词：干熄焦；分析；操作方法； The analysis and discussion of fluctuations by stored chamber pressure Abstract: Combining the actual production and operation of CDQ in Han Steel,The text will analyzed and discussed about the larger fluctuations by stored chamber pressure,and proposed an reasonable operation method. Key words:CDQ; Analysis; operation method; 前言 邯钢新区焦化厂为满足四座7米焦炉需求，新建两座140t/h干熄焦项目，焦炭正常处理能力125t/h。我厂干熄焦自投产以来，预存室压力波动较大严重影响了生产的安全稳定运行，CDQ在正常情况下预存室压力应在0~-50Pa，若压力过高，装焦时烟尘会扩散到大气中污染环境，过低又会使大量的空气进入炉内燃烧焦炭，同时影响着整个气体循环系统的稳定。因此控制好预存室压力是保障CDQ 正常生产的首要条件。本文结合我厂干熄焦投产初期预存室压力波动问题进行分析，并提出合理操作方法，还望同行提出批评与指正。 1 预存室压力波动的原因分析 1.1 循环风量的增减 正常情况下风量的调节应依据排焦量的大小和温度高低进行，且应控制在2000 m3/h~3000 m3/h范围内，风量增加间隔时间以15min为佳，减小时可以根据情况适当缩短，反之会引起预存室压力的长时间波动。 1.2 排焦量的调整 排焦量是保证CDQ系统温度、压力等参数稳定的重要条件，排焦量调整过频或幅度过大都会破坏系统的稳定。
高效液相色谱使用常见问题解决方法
高效液相色谱使用常见问题 症状： (一)保留时间变化 可能的原因: 解决方法 1.柱温变化 : 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡: 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够: 用>25mmol/L的缓冲液 4.柱污染: 每天冲洗柱 5.柱内条件变化: 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命: 采用保护柱 (二)保留时间缩短 可能的原因: 解决方法 1.流速增加: 检查泵,重新设定流速 2.样品超载: 降低样品量 3.键合相流失: 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化: 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加: 柱恒温 (三)保留时间延长 可能的原因 : 解决方法 1.流速下降: 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化: 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
3.键合相流失: 同前(二)3 4.流动相组成变化: 同前(二)4 5.温度降低: 同前(二)5 (四)出现肩峰或分叉 可能的原因 : 解决方法 1.样品体积过大: 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强: 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道: 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效: 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏: 更换进样器转子 (五)鬼峰 可能的原因 : 解决方法 1.进样阀残余峰: 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物: 处理样品 3.柱未平衡: 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水 (六)基线噪声 可能的原因 : 解决方法 1.气泡(尖锐峰) : 流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声) : 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声: 更换氘灯
关于炉膛负压波动较大的原因和炉膛负压保护定值进行修改的分析报告
关于炉膛负压波动异常的原因和炉膛 负压保护定值进行修改的分析报告 郝继斌 一、锅炉炉膛正负压保护的意义 炉膛正、负压保护是防止机组在运行过程中，发生异常情况，导致炉膛“内爆”、“外爆”现象，而保护锅炉安全的一个重要保护。外爆是由于炉膛内正压过大，超过锅炉水冷壁或烟风道结构强度，造成炉膛或烟风道撕裂、外鼓损坏的事故；内爆是由于炉膛负压过大，造成炉膛或烟风道被大气压力压瘪的损坏事故锅炉正压大是炉膛爆燃的前馈信号，锅炉负压大是锅炉灭火的前馈信号，因此正确判断炉膛内部的压力变化，并作出相应的、超前的保护联锁动作，使机组安全地停运，对避免造成炉膛损坏事故起着积极重要的作用。因此我们必须认真分析炉膛负压波动异常的原因，并正确、合理的设定炉膛正、负压保护定值。 二、炉膛负压增大的原因分析 ㈠、炉膛负压向负的方向增大的原因主要有以下几方面： 1、断煤或入炉煤质变差，燃烧强度减弱； 2、炉膛局部或整体灭火，炉膛内负压增大； 3、引风机风量增大或送风机﹙一、二次风机﹚风量减少； 4、循环流化床返料瞬间中断； 5、风机调速指令与液偶现场实际不一致； 6、风机液偶调速或风门执行机构故障，未发指令而瞬时现场自行调整开度； 7、压力变送器零点漂移、受潮、进水或其他故障； 8、循环流化床炉床结焦。 ㈡、炉膛负压向正的方向增大的原因主要有以下几方面： 1、锅炉灭火未能及时发现，仍有燃料送入炉膛而造成爆燃，俗称“放炮”； 2、发生炉膛灭火，用“爆燃法”点燃； 3、锅炉虽未灭火，但燃烧不稳，投入油枪助燃而造成较大正压波动； 4、引风机故障或挡板关闭，送风机仍在运行，造成炉膛产生较大的正压； 5、大块掉焦，造成较大的正压； 6、尾部受热面积灰严重； 7、锅炉发生泄露、爆管； 8、压力变送器零点漂移、或冬季保温不良，冻结。 ㈢、我公司炉膛负压波动情况分析： 1、炉膛负压波动异常时间：7月30日、8月10日和8月15日，其中8月10日和15日均下雨，应考虑气温、气压、雷电、湿度等因素影响。
高效液相色谱法常见故障排除
高效液相色谱法常见故障排除 所长办公室文毅 日前，本人参加了高效液相色谱维修、维护及常见故障排除的培训班，现将培训内容总结如下，希望对大家的实际工作有所帮助！ 一、检测器常见故障排除 1、基线噪声 ·检测池窗口污染：用强溶剂冲洗检测池；卸下检测池，拆开清洗或更换池窗石英片。 ·样品池中有气泡：突然加大流量赶出气泡；在检测池出口端加一反压（0.2-0.3MPa）连一个0.3mm×1～2m的不锈钢管，以增大池内压（增加压力不要过大，防止检测池石英片碎裂）。 ·检测器或数据采集系统接地不良：拆去原来的接地线，重新连接。 ·检测器光源故障：检查氘灯或钨灯设定状态；检查灯使用时间、灯能量、开启次数；更换氘灯或钨灯。 ·液体泄露：拧紧或更换连接件。 ·很小的气泡通过检测池：流动相要仔细脱气；加大检测池的背压；系统检漏；有微粒通过检测池，清洗检测池；检查色谱柱出口筛板。 2、基线漂移 ·检测池窗口污染：同基线噪声描述。 ·色谱柱污染或固定相流失：更换色谱柱或使用保护柱。 ·检测器温度变化：系统恒温。 ·光源故障：更换氘灯或钨灯。 ·原先的流动相没有完全除去。 ·溶剂储液瓶污染：清洗溶剂瓶，用新流动相平衡系统。 ·强吸附组分从色谱柱中洗脱：在下一次分离之前用强洗脱能力的溶剂冲洗色谱柱；使用溶剂梯度。 3、工作站上出现大的尖峰 ·检测池内有气泡通过：溶剂脱气并彻底冲洗系统；检查连接系统是否漏液。 ·记录仪或检测器接地不良：消除噪声来源；确保良好接地。 ·样品溶解不彻底。 4、负峰 ·检测器输出信号的极性相反。
·样品的吸收小于流动相，流动相不纯。 ·样品溶剂干扰。 ·示差折光检测器中样品的折射率较低。 ·进样中带入气泡。 5、鬼峰或假峰 ·进样阀或注射器污染 ·样品溶剂与流动相不同 ·样品中有空气 ·流动相中杂质引起 ·在线过滤器或过滤沉子污染 ·溶剂储液瓶污染 6、工作站不回零 ⑴记录仪或工作站信号阶梯式上升 ·检测器的输出范围设定不当：重新设定检测器的输出范围。 ·记录仪或检测器接地不良：确保良好接地。 ·吸收过大，平头峰 ⑵记录仪、积分仪或色谱工作站在零点不平衡 ·工作站故障。 ·样品池中有空气：增大流量冲洗色谱系统除去气泡；在检测器出口处加一个背压；流动相脱气。 ·从样品池出来的光能量严重减弱：检查光路，清除堵塞物；清洗检测池或更换池窗。 ·光源故障：更换氘灯或钨灯。 ·检测器与色谱工作站之间的电路接触不良。 ·色谱柱固定相流失严重：更换色谱柱。 ·原先的流动相污染：彻底冲洗系统流动相 ·吸收太强：改变检测波长。 7、随泵运动出现噪声 ⑴基线随着泵的往复出现噪音：仪器处于强空气中或流动相脉动改变 仪器放置位置：放在合适的环境中。 ·用一调节阀或阻尼器以减少泵的脉动。 ⑵随着泵的往复出现尖刺 ·检测池中有气泡。 ·卸下检测池的入口管与色谱柱的接头，用注射器将甲醇从出口管端推进，
液相常见问题及解决
1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？关于漂移问题： ①温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 ②流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 ③柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 ①流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 ②泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 ③流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 2.液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ ①筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 ②存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 ③可能柱超载，减少进样量。 3.HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 ①样品量不足，解决办法为增加样品量 ②样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 ③样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 ④检测器衰减太多。调整衰减即可。 ⑤检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数
⑥检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 ⑦检测池中有气泡。解决办法为排气。 ⑧记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 ⑨流动相流量不合适。调整流速即可。 ⑩检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 4.做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？ ①泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理； ②比例阀失效，更换比例阀即可； ③泵密封垫损坏，更换密封垫即可； ④溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法； ⑤系统检漏，找出漏点，密封即可； ⑥梯度洗脱，这时压力波动是正常的。 5.我最近更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不能重现，为什么？ 这是因为被分析物可能具有形成氢键的能力。尽管过去几年来，填料的制造技术有了极大的提高，但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此，同一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物，如三乙基胺（TEA），将会使硅醇基的成键能力饱和，从而能保证不同牌号柱子上的相对保留时间具有较好的重现性。如分离情况可以，系统稳定，达到系统适用性要求，就不必保留时间的重现。
压裂施工中压力异常波动的原因浅析及处理措施
压裂施工中压力异常波动的原因浅析及处理措施 编写：韩庆 单位：长庆石油勘探局井下技术作业处 二 0 0七年十二月
压裂施工中压力异常波动的原因浅析及处理措施 韩庆 （长庆石油勘探局技术作业处甘肃庆阳745113） 摘要：油水井压裂已经成为各大油田一项重要的增产增注措施，在压裂施工过程中，由于地质因素或人为因素等多种原因，导致了不成功工序的发生，影响了正常的生产和经济效益。随着压裂工艺的不断完善，对工程技术人员的整体素质要求越来越高，不但要有较高的专业技术理论水平，还要有较丰富的现场实践经验。本文着重论述了在压裂施工过程中，压力异常波动的原因及处理措施，从人为因素、非人为因素等方面进行了阐述，同时列举了一些实例及图表，针对原因进行分析，提出处理及预防措施，旨在对以后的施工过程中遇到此类问题时能够提供参考与指导，尽可能地降低损失，进一步提高压裂施工的一次成功率，为油田的可持续发展做出贡献。 关键词：压力异常波动处理 一、问题的提出 随着长庆油田的不断开发，压裂已经成为油井增产，水井增注的重要手段，压裂井的数量也在不断增加。在现场施工过程出现的问题中，技术人员最怕遇到的就是压力的异常波动，因为它有可能会导致工程事故，通常是造成砂堵，进而造成砂卡管柱，导致管柱活动不开，这样处理起来极为麻烦，不仅耗费时间，而且还会造成极大的经济损失。再有，压力异常上升，极易造成憋爆管柱，因为在极短时间内，压力的迅速上升，即使是仪器设有超压复位装置，也不可能将所有泵车停下，如果在井下憋断管柱，则会造成卡管柱，如果在地面憋爆管线，则可能会造成设备及人员的伤害。所以分析压力的异常波动以及提出解决的办法，对于在今后的施工中避免损失具有重要的意义。 二、引起压力异常波动的原因分析及处理措施 压裂施工是一个系统工程，其间任何一个环节出现异常，都可能导致整个施工的失败，导致压力异常波动的原因大致可以分为两种情况：人为因素和
高效液相常见问题及解决
高效液相色谱仪使用中常见问题及解决方法 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对 于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 1 柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI（针对Waters高效液相色谱仪）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 1.1 压力过高 这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高， 1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 2、(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； 3、(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查； 4、(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。问题无法解决可考虑更换色谱柱。 5、流速设定不正确：可重新设定正确流量。 6、流动相配比不正确：不同配比的流动相其黏度系数不相同，较高黏度的流动相相应的系统压力也大，如果可能可更换黏度较小的溶剂或重新设定配比。 7、系统压力零点漂移：调节压力传感器的零点。 8、阻尼器堵塞：拆下后进行超声波清洗或更换新的阻尼器。