铂催化剂络合物制备

铂催化剂络合物的制备(综合群暧昧琴声提供)

铂催化剂络合物的制备

以下是较常用的铂络合物催化剂的几种制备方法，当然还有些其它方法，未在此赘述。

1．氯铂酸的异丙醇溶液

3g H2ptCl*6H2O溶于100ml无水异丙醇中，在一定定温度下充分搅拌，使其全溶后静置一段时间，既得产物，最终为桔黄色溶液/$ B* a# j" T. W- v8 e$ g

H2ptCl*6H2O + （CH3）2CHOH →H2ptCl4 + (CH3)2CO +2HCl +6H2O" d; k( M- g& x9 `5 i' l

在贮存中，两价铂可进一步还原成零价铂[pt(0)],而以pt(0)为主的氯铂酸的异丙醇溶液活性较强，在硅氢加成反应中，有催化活性的成份是零价铂和二价铂。. }6 V% H! F, K3 f/ a! C

2．邻苯二甲酸二乙酯配位络合物3 y: d4 {* L7 r3 }

在附有回流冷凝器温度计的500ml三口瓶中，加入1g H2ptCl*6H2O及200ml无水乙醇，通N2（干燥）下，升温至80℃回流2h，然后降温至40℃，减压蒸出乙醇，得黄色粘稠物，经氯仿抽提及除去溶剂后，便得固体产物（抽提10次左右），加入50g邻苯二甲酸二乙酯溶解固体物，滤去固渣使得到邻苯二甲酸二乙酯的配位络合物催化剂。, q }* W# A7 _/ A5 V! X

3．铂-四氢呋喃络合物

在附有回流冷凝器及温度计的反应瓶中，加入1g H2ptCl*6H2O及200ml四氢呋喃，在通N2的情况下回流1h，冷却后加入Na2SO4干燥，滤去固体渣状物，既得四氢呋喃配位络合物溶液。

4．甲基乙烯基硅氧烷配位络合物

附有回流冷凝器，温度计的反应瓶中，加入32g H2ptCl*6H2O及210g（Me2ViSi）2O,在常压及120℃回流1h，冷却后滤去黑色沉淀（铂黑）并将浅灰色酸性溶液反得用蒸馏水洗至中性（除去含氯的酸性副产物）而后加入无水CaCl2干燥，滤出CaCl2后，得到含铂2.2%（质量分数）及含氯0.43%（质量分数）的甲基乙烯基硅氧烷配位的铂络合物催化剂。

5．铂络合物催化剂( }+ ?& E$ B5 a" i$ |3 R

附有回流冷凝器，温度计的反应瓶中，加入1gH2ptCl*6H2O及6.5g（Me2ViSi）2O常压回流1h，冷却后滤去黑色沉淀，并将浅黄色酸性物水洗至中性，加入无水CaCl2干燥，后滤去固渣得到甲基乙烯基配位铂催化剂。6．铂络合物催化剂" V5 b8 p6 r8 }/ \+ W- g3 N; w1 L

与“5”相似唯配料比例为1gH2ptCl*6H2O和50g（Me2ViSi）2O

7．铂络合物催化剂

与“5”相似，配料比例为6gH2ptCl*6H2O和200g（Me2ViSi）2O，得到最终产物为Pt2[(Me2ViSi)2O]3 , 此为RT催化剂# e! ? x. F. G$ o: [$ a

8．铂络合物催化剂) y3 Y$ P6 F' g& v- R S0 P

H2ptCl*6H2O 6g

无水乙醇180ml- z0 T5 Y5 X u7 Q! U" V

NaCO3 6g# m+ V2 d# K- C- B/ D9 R, c4 \& Q

D4vi 300g Me+ p( Q$ S3 I" _5 T

80℃下回流2h，水洗（可不洗）干燥过滤产物为Pt[(Si-O)4]15

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9．铂乙烯基络合物

6g 氯铂酸（含铂33%）与16 g双封头在35g异丙醇中，加入10gNaHCO3,将悬乳液在70-80℃搅拌30min 然后在6.67×103Pa，45℃下蒸出异丙醇和水，过滤除去固体成份，得铂含量为9.8%的乙烯基硅氧烷络合物。% r* z; [7 I/ l$ d4 T' V

10．乙烯基硅氧烷络合物

160g乙烯基双封头与3.2g氯铂酸H2ptCl*6H2O在通N2下与120℃回流1h，冷却除铂黑后水洗除酸，脱水

干燥，得到铂质量分数为4.25%的淡黄色的铂乙烯基硅氧烷配位络合物。! w- n) p& u1 W( z& O6 S' o

该反应产物可直接使用，也可与任意粘度由Me2ViSiO1.5封端的PDMS混合后在100℃减压下除1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷，配成质量分数不同的铂--乙烯基硅氧烷的PDMS溶液。

11．氯铂酸-辛醇络合催化剂

H2ptCl*6H2O ：2-乙基已醇=1：7 生成的反应混合物，在250mmHg 70℃*4h,水除去，然后降压至2mmHg使未反应的醇除掉，冷至室温，过滤，滤液为粘稠的浅褐色液体，即为cat，含铂量为21%（重量），含氯8.3 %，这与Pt:CL=1:2.1相附。

12．铂络合物催化剂制备

H2ptCl*6H2O（试剂）2g

NaHCO3 （试剂）13.4g

异丙醇（试剂）67.5g* V) p3 J/ }9 b

双封头60-100g[1 j6 s7 p( o3 ]

将H2ptCl*6H2O溶于异丙醇中，倒入装好13.4g NaHCO3的反应釜中（附搅拌，温度计，回流冷凝器），搅拌10分钟，然后加入双封头，升温至75-80℃，搅拌反应2h。; u8 Z5 [$ S. ~" v. C

现象：开始浅黄色溶液变为乳白色，过滤除去NaHCO3，加入375g乙烯基含量为2%的乙烯基硅油为保护剂，制成为2000ppm含Pt量的催化剂。

注：注制备工艺中的铂料比例并非一层不变可在较宽的范围