N—芳基—5,7—二甲氧基—1,2,4—三唑并嘧啶磺酰胺的合成

磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程有机化学基础实验 实验项目磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺 专业班级 学号姓名 指导教师 开课学期至学年学期 时间年月日

磺胺的合成 —多步骤合成对氨基苯磺酰胺 姓名： 摘要：对氨基苯磺酰胺作为一种简单的磺胺药，投入大量生产。能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。本实验以苯为原料经过硝化、还原、酰胺化、氯磺化、氨置换、水解及中和等一系列反应，得到磺胺。最后通过测定熔点和红外光谱图鉴定磺胺的结构。 关键词：对氨基苯磺酰胺、磺胺药物，红外光谱 Abstract:As a simple sulfa drugs, Sulfanilamide put into mass production. Sulfa drugs can inhibit the growth and multiplicationof certainkinds of bacteria and a few virusfor the preventingbacteriainfections. In this experiment, benzene was treated by nitration, reduction, acylation, chlorine, ammonia substitution, hydrolysis and a series of reactions to get sulfanilamide. The structure of sulfanilamidewas characterized by melt point and IRspectra analysis. Key words:Ammonium p-aminobenzene sulfonic acid, sulfa drugs,IR 前言：磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。具有抗菌谱广、较为稳定、不易变质等特点。可以口服，吸收较迅速，但是不同于抗生素，属于化学药品。其不足之处是，绝大多数磺胺药的抗菌力较弱，对细菌只能抑制不能将其杀死；而且口服容易引起恶心，呕吐等胃肠道反应。 磺胺药曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗菌素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。因此，学习和掌握磺胺类药物的合成有重要的意义。 实验目的 A掌握硝基苯的还原反应，苯胺的酰化反应，苯环上的磺化反应。

对氨基苯磺酰胺的制备电子版实验报告

药物化学 实 验 报 告 实验课程：药物化学 实验项目：对氨基苯磺酰胺的制备 时间：2010年12月05日

对氨基苯磺酰胺的制备 一、目的要求： 1、通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解。 2、进一步熟悉回流重结晶等基本操作。 二、基本原理： 对氨基苯磺酰胺可以看作是磺胺类药物的母体 三、实验材料： 1.器材：电加热搅拌油浴锅、电子天平、铁架台、球形冷凝管、100 mL三口烧瓶、温度计、50 mL烧杯、玻璃棒、100 mL量筒、抽滤瓶（布氏漏斗）、洗瓶、胶头滴管、PH试纸 2.试剂：乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水（28%, d=0.9）、稀盐酸（6M）、固体碳酸钠 3.主要试剂及产物的性质

试剂熔 点℃ 沸 点℃ 水溶性性状化学性质毒性 对乙酰氨基苯磺酰氯149 426.8 不溶于 水 白色至灰 色晶体。 易溶于乙醇、乙醚，溶于热苯、 热氯仿。 LD50＝ 16500 mg/kg（小 鼠经口） 氨水-77 165 与水以 任意比 溶无色澄清 液体 挥发性、腐蚀性、水溶液呈弱 碱性、不稳定性、沉淀性、还 原性 低毒、 LD50＝ 350 mg/kg 碳酸钠851 ——21g （20℃ ）白色粉末 状,是固 体 盐的通性无毒 稀盐酸-114. 8(纯) 108.6 (20% ) 与水以 任意比 溶 无色澄清 液体 1与酸碱指示反应 2和活泼 的金属反应生成盐和氢气 3与某些盐反应4与碱反应 生成盐和水 5与某些金属 氧化物反应生成盐和水 低毒 对氨基苯磺酰胺164-- 166 ° C 7.5 g/L at 25 oC 白色颗粒 或粉末状 结晶，无 臭。味微 苦。 微溶于冷水、乙醇、甲醇、乙 醚和丙酮，易溶于沸水、甘油、 盐酸、氢氧化钾及氢氧化钠溶 液，不溶于氯仿、乙醚、苯、 石油醚。 中毒 4.投料比 试剂分子量（Mr）质量／体积摩尔数(mol) 摩尔比Ρ(g/ml)对乙酰氨基 苯磺酰氯 233.5 5g 0.021 1 0.059 浓氨水35.045 35 mL ——0.104稀盐酸36.46 20 mL ———

N,N'-1,4-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺

序号：1245 课程名称: N,N'-1,4-苯基二-(3-氨基-4- 甲氧基)苯磺酰胺的合 学院(直属系): 物理与化学学院 年级/专业/班: 2009级化学2班 学生姓名: 陈远志 学号: 312009********* 任课教师: 马梦林老师 开课学院: 物理与化学学院 实验中心名称: 有机化学实验室

N,N'-1,4-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺的合 (一)、课题 N,N’-1,4-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺可以作为新型无致癌性染料中间体,是一种鲜见文献报道的新化合物。此化合物在替代禁用染料中间体联苯胺[1、2]的研制开发中具有很好的应用前景。它以邻氨基苯甲醚为原料,经氨基保护、氯磺化、酰胺化、脱乙酰基等步骤合成制得。 影响酰胺化反应的因素其优化条件为:反应物用量n(4-甲氧基-3-乙酰氨基-苯磺酰氯)∶n(对苯二胺)为2.2∶1(摩尔比),反应在40°C进行,反应时间为5.0 h。产率可达88.46%。产品可经红外、核磁、质谱、元素分析等测定确证其结构。 （二）、知识点介绍 1、常见氨基保护基 ○1. 常见的烷氧羰基类氨基保护基 苄氧羰基(Cbz)、叔丁氧羰基(Boc) 、笏甲氧羰基

(Fmoc) 、烯丙氧羰基(Alloc) 、三甲基硅乙氧羰基(Teoc) 、甲(或乙)氧羰基（此实验所用方法）。 ○2. 常见的酰基类氨基保护基 邻苯二甲酰基(Pht) 、对甲苯磺酰基(Tos) 、三氟乙酰基(Tfa）邻（对）硝基苯磺酰基(Ns)、特戊酰基、苯甲酰基。○3. 常见的烷基类氨基保护基 三苯甲基(Trt) 、2,4-二甲氧基苄基(Dmb) 对甲氧基苄基(PMB) 、苄基(Bn)。 2、氯磺化 芳烃的氯磺化反应通常在室温进行，常用的氯磺化试剂是氯磺酸。常温下苯甲醚与氯磺酸反应一般得到的是苯甲醚的对位磺酞氯。 3、酰胺化 在有机物分子中的氧、氮、碳、硫等原子上引入酰基的反应称为酰化反应。酰胺化是酰化反应的一种，反应机理为酸催化下的酰氧断裂的双分子反应。 4、脱乙酰基 在碱性条件下上BOC，碱可以用碳酸钾，氢氧化钠等，脱BOC通常用三氟醋酸在低温条件下进行，或者在浓盐酸条件下回流都可以。而此试验为保护氨基，用氢氧化钠回流。

对氨基苯磺酰胺

南昌大学化学实验中心 有机化学实验 实验指导书：有机化学实验（兰州大学、复旦大学编） 综合性实验项目名称 对氨基苯磺酰胺的制备 一、实验目的和要求 1、掌握由乙酰苯胺经氯磺化，氨解和水解等多步反应制备磺胺药物的原理和方法。 2、掌握气体捕集器的使用，回流，脱色，重结晶等操作。 二、实验基本原理 乙酰苯胺经过氯磺化，氨解与水解等反应转变为对氨基苯磺酰胺（磺胺）。 三、主要仪器设备及实验耗材： 实验耗材：乙酰苯胺5.0g （0.037mol ）, 氯磺酸12.5ml （0.19mol ）,浓氨水:35ml,浓盐酸,碳酸钠 主要仪器：搅拌棒、尾气吸收装置、减压抽滤装置及常规玻璃仪器 四、实验步骤 （一） 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备 1、投料和反应：①干燥的100mL 锥形瓶中加入5.0g 干燥的乙酰苯胺，石棉网上小火加热熔化，冷却使熔化物凝结成块。 ②冰水浴中充分冷却后，一次加入12.5mL 氯磺酸（通风橱中），立即装好如图反应装置。 ③待固体全部溶解后，温水浴中加热10分钟至不再有HCl 产生为止。 2、 后处理: 冰水冷却，通风橱中，强烈搅拌下细流慢慢倒入盛有120g 碎冰的大烧杯中，搅拌，抽滤得白色固体，少量冷水洗涤，粗产品直接用于下步制备。 （二） 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备 上述粗产物放入烧杯，搅拌下慢慢加入17.5mL 浓氨水，继续搅拌15min，然后加入10mL 水，石棉网上小火加热10分钟以除去多余的氨。冷却，抽滤，冷水洗涤，得粗产品，直接用于下步水解。 （三） 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备 1、 反应：100mL 圆底烧瓶中加入上述粗品和3.5mL 浓HCl，投入沸石，石棉网上小火回流

核苷酸代谢

12 核苷酸代谢 1．你如何解释以下现象：细菌调节嘧啶核苷酸合成的酶是天冬氨酸-氨基甲酰转移酶，而人类调节嘧啶核苷酸合成的酶主要是氨基甲酰磷酸合成酶。 解答：氨基甲酰磷酸合成酶参与两种物质的合成，嘧啶核苷酸的合成和精氨酸的合成。在细菌体内，这两种物质的合成发生在相同的部位（细菌无细胞器的分化），如果调节嘧啶核苷酸合成的酶是此酶的话，对嘧啶核苷酸合成的控制将会影响到精氨酸的正常合成。而人体细胞内有两种氨基甲酰磷酸合成酶，即定位于线粒体内的氨基甲酰磷酸合成酶Ⅰ和定位于细胞质内的氨基甲酰磷酸合成酶Ⅱ，它们分别参与尿素循环（精氨酸合成），嘧啶核苷酸的合成。 2．假如细胞中存在合成核苷酸的全部前体物质，①从核糖-5-磷酸合成1mol腺苷酸需要消耗多少摩尔A TP？②如果用补救途径合成1mol腺苷酸，细胞可节省多少摩尔A TP？ 解答：①从核糖-5-磷酸合成磷酸核糖焦磷酸（PRPP）时，需要将1mol焦磷酸基团从ATP转移到核糖-5-磷酸分子上去，在合成IMP途径的后续步骤中，该焦磷酸被释放并迅速水解生成2mol Pi，相当于消耗2mol ATP。随后在生成甘氨酰胺核苷酸、甲酰甘氨咪唑核苷酸、5-氨基咪唑核苷酸和甲酰胺核苷酸四步反应中，各有1mol ATP的消耗，生成了IMP。在IMP转化成腺苷酸时，由腺苷琥珀酸合成酶催化的反应又另外消耗1mol GTP。所以，从核糖-5-磷酸合成1mol腺苷酸需要消耗7mol ATP。②补救途径合成腺苷酸反应为：腺嘌呤 + 核糖-5-磷酸→ 腺苷+Pi ，腺苷+ ATP → AMP + ADP ,可见从腺嘌呤补救途径合成1mol腺苷酸只消耗1mol ATP，比从头合成核糖-5-磷酸节省6mol ATP 。 3．使用放射性标记的尿苷酸可标记DNA分子中所有的嘧啶碱基，而使用次黄苷酸可标记DNA分子中所有的嘌呤碱基，试解释以上的结果。 解答：使用放射性标记尿苷酸后，尿苷酸（UMP）→UDP→CTP→CDP→dCDP→dCTP；UDP→dUDP→dUMP→dTMP→dTDP→dTTP。放射性标记次黄苷酸后，次黄苷酸（IMP）→GMP→GDP→dGDP→dGTP；次黄苷酸（IMP）→腺苷琥珀酸→AMP→ADP→dADP→dATP。 4．为便于筛选经抗原免疫的B细胞和肿瘤细胞的融合细胞，选用次黄嘌呤–鸟嘌呤磷酸核糖转移酶缺陷(HGPRT–)的肿瘤细胞和正常B细胞融合后在HA T(次黄嘌呤–氨甲蝶呤–胞苷)选择培养基中培养，此时只有融合细胞才能生长和繁殖，请解释选择原理。 解答：细胞内核苷酸合成有两条途径，一是从头合成途径，另一条是补救途径。对于B 细胞，由于不能在培养基上繁殖，所以未融合的B细胞不能在培养基上繁殖。对于肿瘤细胞，因为是HGPRT缺陷型，因而它不能通过补救途径合成核苷酸。又因为选择性培养基HAT中含

双咪唑的新法合成

双咪唑的新法合成3 蒋宗林　鄢家明　刘长路　苏晓渝　谢如刚3 3 (化学系)摘要　报道了合成双咪唑的一种新方法.12(22氰乙基)咪唑1与α,ω2二卤化合物2反应生 成双咪唑钅翁盐3,3在碱的作用下发生选择性Hofmann 型消去反应以90.0%～94.6%的高产 率制得一系列双咪唑4. 关键词　双咪唑,季铵化反应,消去反应,合成方法学 中图法分类号　O626.23 咪唑具有特异的质子授2受性能、共轭酸碱性能及选择络合性能,作为许多天然酶的活性中心功能基,参与一系列重要生物化学反应[1].咪唑、双咪唑及其衍生物是许多药物、农药、酶 抑制剂、“蛋白质类似物” (protein analogs )及精细化学品的有效结构组分[2～4].近年来,已选用咪唑、双咪唑成功地构筑了多种酶模型化合物和仿生功能体系[5～11].因此,探索和发展咪唑、双咪唑及其衍生物的简便有效的合成方法,进一步开拓它们在化学、生命、材料等高新科技领域的应用,很有必要,意义重大. 文献报道了双咪唑的一些合成方法[12～16].新近,Horvath 报道了通过32位取代咪唑钅翁盐的消去反应生成咪唑12位取代衍生物的方法[17].我们改进这一方法,曾成功地制备了在文献 极少报道的一类12(ω2卤烷基)咪唑化合物[18].现进一步改进和拓展文[17,18]的方法[17,18], 将12(22氰乙基)咪唑1与过量α,ω2二卤化合物2反应生成相应的双咪唑钅 翁盐3,3不经分离纯化继与NaOH 水溶液发生选择性Hofmann 型消去反应,以90.0%～94.6%的高产率合成了一系列双咪唑化合物4.目标物的结构已由1HNMR ,MS 和元素分析所证实. 其反应式如为 本文于1998年3月3日收到 3国家自然科学基金(No.29402012,29632004)和教委博士点基金资助课题 33通讯联系人 1998年8月 第35卷第4期四川大学学报(自然科学版)Journal of Sichuan University (Natural Science Edition )Aug.1998Vol.35No.4

对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备.

实验十 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备 一. 实验目的 1. 通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解； 2. 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。 二. 实验原理 本实验从对乙酰氨基苯磺酰氯出发经下述三步反应合成对氨基苯磺酰胺（磺胺）。 三. 试剂及实验装置 对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品（FW 233.5） 自制 液氨水（28%） 35mL d 420 0.9g/mL 盐酸（10%） 20mL d 420 1.047g/mL 碳酸钠 4g 四. 实验步骤 1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备: 1. 将自制的对乙酰氨基苯磺酰氯粗品放入一个50mL 的烧杯中。 2. 在通风橱内，搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水[1]（28%），立即发生放热反应生成糊状物。 3. 加完氨水后，在室温下继续搅拌10min ，使反应完全。 4. 将烧杯置于热水浴中，于70℃反应10min ，并不断搅拌，以除去多余的氨，然后将反应物冷至室温。 5. 振荡下向反应混合液加入10%的盐酸，至反应液使石蕊试纸变红（或对刚果红试纸显 酸性）。 6. 用冰水浴冷却反应混合物至10℃，抽滤，用冷水洗涤。得到的粗产物可直接用于下步合成 [2]。 2. 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备: 1. 将对乙酰氨基苯磺酰胺的粗品放入50mL 的圆底烧瓶中，加入20mL10%的盐酸和一粒 沸石。 2. 装上一回流冷凝管，使混合物回流至固体全部溶解（约需10分钟），然后再回流0.5h [3]。 32NH 32NHCOCH 3SO 2NH 2HCl 22+ _2+_2+Na 2CO 3NH 2SO 2NH 22+ 2 NaCl

对氨基苯磺酰胺的合成

对氨基苯磺酰胺（磺胺）的合成 一、实验目的 1，了解氯磺化反应的原理及操作方法。 2，了解氨基的保护与原理。 二，实验原理 磺胺是磺胺药物的最基本结构，也是药性的基本结构。磺胺类药物是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。磺胺药物种类可达数千种，其中应用较广并具有一定疗效的就有几十种。磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药，其品种繁多，已成为一个庞大的家族了。可是，最早的磺胺却是染料中的一员。在某次偶然的机会，人们发现这种红色的染料对细菌具有很强的抑制作用，从而将它应用于药物，并在二十世纪上特别是一次与二次世界大战期间乃至到现在依然是一种应用非常广泛的抗菌药物。 磺胺（对氨基苯磺酰胺）的合成步骤有如下： 路线一：苯胺法 NHCOCH3NHCOCH3 SO2Cl NHCOCH3 SO2NH2 NH2 SO2NH 2 ClSO3H NH31）H3O 2)HCO 3 路线二：氯苯法[1] Cl SO 3 Cl SO3H HSO3 Cl Cl SO2Cl NH4OH Cl SO2NH2 NH2 SO2NH2 NH4OH Cu2O 路线三：二苯脲法[2]

NH 2 NH 2CONH 2加热NHCONH ClSO 3H NHCONH ClO 2S SO 2Cl NHCONH H 2NO 2S SO 2NH 2NH 4OH SO 2NH 2 H 2N NaOH 本实验将采用路线一。 三、实验药品与仪器： 药品：5g 乙酰苯胺，氯磺酸，浓氨水，浓盐酸，碳酸钠。 仪器：锥形瓶，抽滤瓶，烧瓶，布氏漏斗。 四、实验步骤： 1， 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备 H 3COCHN NHCOCH 3ClO 2S ClSO 3H 将5克干燥的乙酰苯胺将入到干燥的250ml 锥形瓶中，用温火加热溶解乙酰苯胺，搅拌油状物以让溶解物附在锥形瓶底部。冰浴冷却锥形瓶使油状物固化，一次性迅速加入10ml 氯磺酸（密度1.77g/ml ）。然后连接预先配置好的氢氧化钠溶液收集氯化氢气体。 将锥形瓶从冰浴中取出进行搅拌，氯化氢气体剧烈的释放出来，如果反应太过剧烈，可放冷水中进行冷却。当反应变缓后，可轻轻摇晃使固体全部溶解。待固体全部溶解后，用蒸气浴加热锥形瓶10min 至不在产生氯化氢气体为止，这过程中必须进行尾气处理。最后通风橱中冰浴冷却反应瓶。 将反应瓶充分冷却之后，在通风橱中缓慢的将冷却的混合物在快速搅拌下倒入到装有80g 碎冰的烧杯中。用冷水洗涤锥形瓶并将洗涤液倒入到烧杯中（这一步是关键，一定要慢，一定要搅拌充分）。搅拌打碎块状的沉淀物，然后真空抽滤混合物。用少量冷水洗涤粗产物乙酰胺基苯磺酰氯。抽干晶体。粗产品不必干燥或是提纯，但须很快进行下一步反应，因粗产品在酸性条件下不稳定，易分解。 2 ，对乙酰氨基苯磺酰胺 H 3COCHN NHCOCH 3ClO 2S NH3 SO 2NH 2 在通风橱中将获得的乙酰氨基苯磺酰氯加入到125ml 的锥形瓶中，然后加入

新法合成邻苯二甲酰亚胺

新法合成邻苯二甲酰亚胺① 岳海艳1,刘占峰2 (1.辽宁工学院材化系,辽宁锦州121000;2.北京化工大学化学工程学院,北京100029) 摘　要:以苯酐和尿素为原料,邻二甲苯为溶剂,通过优化操作,探索出合成邻苯二甲酰亚胺优惠工艺条件:苯酐:尿素:溶剂(摩尔比)=1:0.6:3,反应时间90min,反应温度144℃,产 品的收率最高可达到99%(以苯酐计),溶剂可重复使用。 关键词:苯酐;尿素;溶剂;邻苯二甲酰亚胺 中图分类号:TQ245.2　文献标识码:A　文章编号:1009-9212(2004)03-0044-02 A New Synthetic Process of Phthalimide YU E Hai-yan1,LIU Zhan-feng2 (1.Department of m aterial and chemistry,Liaoning Institute of Technology,Jinzhou121000,China; 2.Institute of Chemical Engineering,Beijing University of Chemical Technology,Beijing100029,China) A bstract:The phthalimide has been synthesized from phthalic anhydride and urea in ortho-xy lene solvent medium.In the process,ortho-xy lene w hich plays a role as solvent can be used repeatedly.The optimum condi-tion of the proposed method involves:interaction at144℃,for90minutes and in the mole ratio phthalic anhy-dride∶urea∶ortho-xy lene=1.0∶0.6∶3.0,the highest yield of phthalimide has achieved99%. Keyword:phthalic anhydride;urea;solvent;phthalimide 1　前言 邻苯二甲酰亚胺学名1,3-异吲哚二酮,是化学合成中一种重要的中间体,是合成苯酞、邻苯二腈、靛蓝染料等多种精细化学品的原料,广泛用于染料、农药、医药、橡胶等行业。 合成邻苯二甲酰亚胺的主要原料是苯酐,合成方法有胺盐法[1,2]、氨水法[3,4]以及尿素法[5,6]等。在前两种方法中,有的反应常温下很难发生,有的反应需在高温下进行,且伴随着苯酐的升华以及环境的污染。尿素法是目前工业上较常用的合成方法,但反应原料不易均匀混合,反应放出的热量不能迅速移走。目前加入有机溶剂的尿素合成法已有报道[7～9],这是一种低温、常压反应,原料在溶剂里能够均匀的混合,反应放出的热量能够及时的被带走,从而得到高纯度的邻苯二甲酰亚胺的合成方法。所使用的溶剂为二甲苯和N,N二甲基甲酰胺,N,N 二甲基甲酰胺25℃时能够溶20g左右的邻苯二甲酰亚胺产品,因此使产品收率降低,而二甲苯经实验测得产品收率只有90%左右,也不算太高。以邻二甲苯为溶剂,经过实验,获得了高纯度、高收率的邻苯二甲酰亚胺产品。2　实验 2.1　药品及仪器 所用试剂及仪器为:苯酐(分析纯)、尿素(分析纯)、邻二甲苯(化学纯),油浴锅、真空泵等。 2.2　实验方法 在装有回流冷凝器、温度计和磁力搅拌子的250m l的三口烧瓶中,加入定量的苯酐、尿素、邻二甲苯溶剂,开动磁力搅拌,加热,当温度上升到144℃左右时,保温反应90min,冷却至室温,抽滤,溶剂回收重复利用。滤饼经水洗,干燥得邻苯二甲酰亚胺产品。 3　结果与讨论 3.1　原料配比的影响 反应过程中原料为尿素和苯酐,尿素价格较便宜,反应过程中还会放出氨气,为使苯酐反应完全,尿素必须适当过量。实验中,固定反应温度144℃,反应时间120min,溶剂与苯酐的比例为3∶1,选取不同的尿素与苯酐的比例,实验结果如图1,可见尿素与苯酐的摩尔比为0.6时,产品收率最高。 第35卷第3期2004年6月 精细化工中间体 FINE CHEM ICAL IN TERM EDIATES Vol.35No.3 June2004 ①作者简介:岳海艳(1966-),女,辽宁铁岭人,硕士研究生,讲师,主要从事精细化工研究。 收稿日期:2004-02-22

核苷酸代谢

第十章核苷酸代谢 一、A型选择题 1．从头合成嘌呤核苷酸，首先合成出来的是 A．PRPP B．GMP C．XMP D．AMP E．IMP 2．下列哪种物质不是嘌呤核苷酸从头合成的直接原料 A．甘氨酸B．天冬氨酸C．谷氨酸D．CO2 E．一碳单位3．嘧啶环中的两个氮原子来自 A．谷氨酰胺和氨B．谷氨酰胺和天冬酰胺C．谷氨酰胺和谷氨酸D．谷氨酰胺和氨甲酰磷酸E．天冬氨酸和氨甲酰磷酸 4．下列关于氨基甲酰磷酸的叙述哪项是正确的 A．主要用来合成谷氨酰胺B．用于尿酸的合成 C．合成胆固醇D．为嘧啶核苷酸合成的中间产物E．为嘌呤核苷酸合成的中间产物 5．提供嘌呤环N-3和N-9的化合物是 A．天冬氨酸B．丝氨酸C．丙氨酸D．甘氨酸E．谷氨酰胺6．嘧啶合成所需的氨基甲酰磷酸的氨源来自 A．NH3 B．天冬氨酸C．天冬酰胺D．谷氨酸E．谷氨酰胺7．临床上常用哪种药物治疗痛风症 A．消胆胺B．5-氟尿嘧啶C．6-巯基嘌呤D．氨甲蝶呤E．别嘌呤醇8．5-FU的抗癌作用机制为 A．合成错误的DNA，抑制癌细胞生长 B．抑制尿嘧啶的合成，从而减少RNA的生物合成 C．抑制胞嘧啶的合成，从而抑制DNA的生物合成 D．抑制胸腺嘧啶核苷酸合成酶的活性，从而抑制DNA的生物合成 E．抑制二氢叶酸还原酶的活性，从而抑制了TMP的合成 9．下列关于嘌呤核苷酸从头合成的叙述哪些是正确的 A．嘌呤环的氮原子均来自氨基酸的α-氨基 B．合成过程中不会产生自由嘌呤碱 C．氨基甲酰磷酸为嘌呤环提供氨甲酰基 D．由IMP合成AMP和GMP均由A TP供能 E．次黄嘌呤鸟嘌呤磷酸核糖转移酶催化IMP转变成GMP 10．体内进行嘌呤核苷酸从头合成最主要的组织是 A．胸腺B．小肠粘膜C．肝D．脾E．骨髓11．能在体内分解产生β-氨基异丁酸的核苷酸是 A．CMP B．AMP C．TMP D．UMP E．IMP 12．关于天冬氨酸氨基甲酰基转移酶的下列说法，哪一种是错误的 A．GTP是其反馈抑制剂B．是嘧啶核苷酸从头合成的调节酶C．是由多个亚基组成D．是变构酶 E．服从米-曼氏方程 13．嘧啶核苷酸合成中，生成氨基甲酰磷酸的部位是 A．线粒体B．微粒体C．胞浆D．溶酶体E．细胞核

小度写范文【核苷酸代谢】 核苷酸代谢的途径模板

【核苷酸代谢】核苷酸代谢的途径 核苷酸代谢 一、名词解释 1.核苷酸的从头合成(de novo synthsis) 2.核苷酸的补救合成 3.核苷酸的抗代谢物 4.核苷酸合成的反馈调节(Feed-back regulation of nucleotide synthesis) 二、填空题 1.嘌呤核苷酸从头合成的原料有磷酸核糖、________、CO2、Gln、Asp和Gly。 2.PRPP是嘌呤核苷酸从头合成、嘧啶核苷酸的从头合成和_________________的重要中间代 谢物。 3.对嘌呤核苷酸生物合成产生反馈抑制作用的有GMP、______和IMP。 4.HGPRT除受GMP反馈抑制外,还受______核苷酸的反馈抑制。 5.氨甲蝶呤可用于治疗白血病的原因是___________________________________。 6.在NDP→dNDP的反应过程中,需要硫氧化还原蛋白还原酶,该酶的辐酶是______。 7.嘧啶从头合成途径首先合成的核苷酸为__________。 8.作为嘧啶合成过程的第一个多功能酶,?它除了具有氨基甲酰磷酸合成酶和天冬氨酸氨基 甲酰转移酶外,还有__________________功能。 9.当IMP→AMP时,Asp的碳链可直接转变为___________。 10.当IMP→GMP时,嘌呤环上的C2所连接的侧链NH2来源于__________。 11.嘌呤核苷酸合成和嘧啶核苷酸合成共同需要的物质是___________。

12.嘌呤环中第4位和第5位碳原子来自__________。 13.5-FU的抗癌作用机理为抑制_________________________酶的合成,因而抑制了DNA的生 物合成。 14.核苷酸抗代谢物中，常用嘌呤类似物是__________；常用嘧啶类似物是__________。 15.嘌呤核苷酸从头合成的调节酶是__________和__________。 16.在嘌呤核苷酸补救合成中HGPRT催化合成的核苷酸是__________和__________。 17.核苷酸抗代谢物中，叶酸类似物竞争性抑制__________酶，从而抑制了__________的生 成。 18.别嘌呤醇是__________的类似物，通过抑制__________酶，减少尿酸的生成。 19.由dUMP生成TMP时，其甲基来源于__________，催化脱氧胸苷转变成dTMP的酶是 __________，此酶在肿瘤组织中活性增强。 20.体内常见的两种环核苷酸是__________和__________。 21.核苷酸合成代谢调节的主要方式是__________，其生理意义是__________。 22.体内脱氧核苷酸是由__________直接还原而生成，催化此反应的酶是__________酶。 23.氨基蝶呤（MTX）干扰核苷酸合成是因为其结构与__________相似，并抑制__________

对氨基苯磺酰胺合成实验方案

毕业论文实验方案 实验原料，中间产物，目标产物的物理化学性质： 苯胺:无色油状液体。熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度1.02 （20/4℃），相对分子量93.128，加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。 醋酸酐:无色透明液体。有强烈的乙酸气味。味酸。有吸湿性。折光率极高。溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。与乙醇作用形成乙酸乙酯。相对密度 1.080。熔点-73℃。沸点139℃。折光率1.3904。闪点54℃。自燃点400℃。低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。易燃。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。 结晶醋酸钠:无色透明结晶或白色颗粒。在干燥空气中风化，相对密度1.45，熔点58℃。溶于水，水溶液呈碱性；微溶于乙醇。 浓盐酸:盐酸为无色液体，在空气中冒白雾（由于盐酸有强挥发性，与水蒸气结合形成小液滴），有刺鼻酸味。粗盐酸或工业盐酸因含杂质氯化铁而带黄色。 乙酰苯胺:乙酰苯胺，学名N-苯（基）乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。 氯磺酸:氯磺酸（化学式：ClSO2OH）是一种无色或淡黄色的液体，具有辛辣气味，在空气中发烟，是硫酸的一个－OH 基团被氯取代后形成的化合物。分子为四面体构型，取代的基团处于硫酸与硫酰氯之间，有催泪性，主要用于有机化合物的磺化，制取药物、染料、农药、洗涤剂等。 浓氨水:是氨气的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。易挥发，具有部分碱的通性，由氨气通入水中制得，主要用作化肥。 碳酸钠:碳酸钠，俗名苏打、大大苏打、纯碱、洗涤碱，化学式：Na?CO?，普通情况下为白色粉末，为强电解质。密度为2.532g/cm3，熔点为851℃，易溶于水，具有盐的通性。 对乙酰氨基苯磺酰氯:熔点（℃）149,白色至灰色晶体.不溶于水，溶于苯、乙醚、丙酮、氯仿、二氯化乙烯。 对氨基苯磺酰胺(suifanilamide) 的合成(一)—乙酰苯胺的合成 【反应式】 C6H5NH HCl C 6H5NH3Cl32 CH3CO2Na C6H5NHCOCH3+CH3CO2H NaCl + 2 【试剂】苯胺5.5 mL(5.6 g，0.06 mol)，醋酸酐7.3 mL(7.5 g，0.073 mol)，结晶醋酸钠(CH3CO2Na ?3H2O)9 g(0.065 mol)，浓盐酸5 mL。 【步骤】在500 mL烧杯中，先加入120 mL水、5 mL浓盐酸，然后在搅拌下加入5.6 g(5.5 mL)苯胺，待苯胺溶解后，再加入少量活性炭(约1 g)，把溶液煮沸5 min 左右，停止加热，趁热滤去活性炭及其它不溶性杂质。将滤液转移到400 mL 烧杯中，冷却至50 ℃，加入7.3 mL 醋酸酐，摇振使其溶解后，立即加入事先配制好的9 g 结晶醋酸钠溶于20 mL 水的溶液，充分摇振混合。然后将混合物置于冰浴中冷却，使其析出结晶。抽滤，结晶用少量冷水洗涤，压紧，抽干。经干燥后称量，产量约5～6 g，熔点113～114 ℃。用此法制备的乙酰苯胺已

核苷酸代谢题

第十章核苷酸的代谢 A型题 1．参与辅酶Ⅰ构成的核苷酸是（A ） A、AMP B、ADP C、GMP D、GDP E、CMP 2．嘌呤核苷酸从头合成先合成出（ D ） A、AMP B、CMP C、GMP D、IMP E、XMP 3．嘌呤核苷酸分解代谢的最终产物是（ C ） A、胺 B、尿素 C、尿酸 D、β-氨基异丁酸 E、β-氨基丙氨酸 4．嘧啶核苷酸从头合成首先合成出（B ） A、TMP B、UMP C、CMP D、CDP E、UDP 5．嘌呤核苷酸从头合成的原料不包括（ E ） A、PRPP B、5-PR C、Gln D、Gly E、S-腺苷蛋氨酸 6．痛风症是因为某种代谢物沉积于关节，软 组织处引起的。这种代谢物是（C ） A、黄嘌呤 B、尿素 C、尿酸 D、碳酸盐 E、胆固醇 7.5-FU的抗癌机制为 D A.合成错误的DNA B.抑制尿嘧啶的合成 C.抑制胞嘧啶的合成 D.抑制胸苷酸合成酶 E.抑制FH2还原酶

8.体内进行嘌呤核苷酸从头合成最主要的组织是 E A.小肠粘膜 B.骨髓 C.胸腺 D.脾 E.肝 9.嘌呤核苷酸和嘧啶核苷酸的合成原料不同的是 C A.天冬氨酸 B.磷酸核糖 C.甘氨酸 D.二氧化碳 E.谷氨酰胺 10.体内脱氧核苷酸生成的主要方式是 B A.由一磷酸核苷还原 B.由二磷酸核苷还原 C.由三磷酸核苷还原 D.直接由核糖还原 E.由核苷还原 11.dTMP合成的直接前体是 D A.TMP B. TDP C.dCMP D.dUMP E.dUDP B型题 A、氨喋呤 B、5-氟尿嘧啶 C、6-巯基嘌呤 D、氮杂丝氨酸 E、羟基脲 1．嘧啶核苷酸的类似物是（ B ） 2．嘌呤核苷酸的类似物是（C ） 3．叶酸的类似物是（A ） 4. 与谷氨酰胺类似（D） A.抑制尿酸生成 B.抑制嘧啶核苷酸分解 C.抑制UMP→UDP D.抑制嘌呤核苷酸从头合成 E.抑制NDP→dNDP 5. 6-MP D 6.别嘌呤醇 A 【X型题】 1.嘌呤核苷酸从头合成的原料包括 ABCDE A.天冬氨酸 B.一碳单位 C.磷酸核糖 D.谷氨酰胺 E. CO2 2.核苷酸有下列哪些功能 ABCDE A.参与RNA合成 B.参与物质代谢调节 C.参与某些辅酶组成

对氨基苯磺酰胺(磺胺)的合成

对氨基苯磺酰胺 【中文名称】磺胺；对氨基苯磺酰胺 【英文名称】sulfanilamide;sulfanilic amide 【结构或分子式】（C６H８N２O２S） 【相对分子量或原子量】172.22 【密度】1.08(20℃) 【熔点（℃）】164.5～166.5 【水溶性】7.5G/L AT 25℃ 【毒性LD50(mg/kg)】 狗经口2000 【性状】 白色颗粒或粉末状晶体。无臭，味微苦。 【溶解情况】 微溶于冷水、乙醇和丙酮，易溶于沸水、甘油、乙醚和氯仿。 【用途】 磺胺类药物中最简单的一种。用于外敷消炎药和兽药。 【制备或来源】 由制造磺胺噻唑的副产物对乙酰磺胺经水解而成。也可将对乙酰氨基苯磺酰氯与氨水反应，再经水解而得。 危险性概述 【健康危害】 接触磺胺类的工人，主诉有干咳、食欲不振、口中有恶味、头痛、头晕、易疲乏、精神萎靡、工作后思睡等。遇热分解放出有毒的氮氧化物和氧化硫。 【环境危害】 对环境可能有危害，对水体和土壤可造成污染。 【燃爆危险】 可燃。 急救措施 【皮肤接触】 脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 【眼睛接触】 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 【吸入】 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 【食入】 饮足量温水，催吐。就医。 消防措施 【危险特性】

遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。 【有害燃烧产物】 一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氧化硫。 【灭火方法】 消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 泄漏应急处理 【应急处理】 隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 操作处置与储存 【操作注意事项】 密闭操作，提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿透气型防毒服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 【储存注意事项】 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 接触控制/个体防护 【工程控制】 严加密闭，提供充分的局部排风。 【呼吸系统防护】 可能接触其粉尘时，必须佩戴防尘面具（全面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 【身体防护】 穿透气型防毒服。 【手防护】 戴橡胶手套。 对氨基苯磺酰胺（磺胺） 一、实验目的

对氨基苯磺酰胺

对氨基苯磺酰胺化学品安全 技术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：对氨基苯磺酰胺 化学品英文名称：p-aminobenzenesulfonamide 中文名称2：磺胺 英文名称2：sulfana 技术说明书编码：2171CAS No.： 63-74-1 分子式： C 6H 8N 2O 2S 分子量：172.22第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：接触磺胺类的工人，主诉有干咳、食欲不振、口中有恶味、头痛、头晕、易疲乏、精神萎靡、工作后思睡等。遇热分解放出有毒的氮氧化物和氧化硫。 环境危害：对环境可能有危害，对水体和土壤可造成污染。燃爆危险：本品可燃。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氧化硫。灭火方法：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对氨基苯磺酰胺 63-74-1

核酸的降解和核苷酸的代谢

第33章、核酸的降解和核苷酸的代谢(下册P387) 本章重点：熟悉体内核苷酸的来源、分布及多种生物学功能。了解食物中核酸的消化吸收概况。（一）合成代谢：1、熟悉从头合成的概念、原料、进行部位；熟悉从头合成的大致过程及特点。了解从头合成的调节概况。2、了解补救合成的概念、大致过程及生理意义。3、了解嘌呤核苷酸的相互转变。4、熟悉dNDP由NDP（N=A、G、U、C）还原生成的概况。 5、了解多种嘌呤核苷酸抗代谢物（嘌呤类似物、氨基酸类似物及叶酸类似物）的作用原理要点。（二）分解代谢：熟悉嘌呤核苷酸分解代谢的终产物及特点。（一）合成代谢：1、从头合成：熟悉嘧啶核苷酸从头合成的概念、原料、进行部位、大致过程及特点。熟悉dTMP 的生成，了解从头合成的调节要点2、补救合成：了解嘧啶核苷酸补救合成概况。3、抗代谢物：了解三种嘧啶核苷酸抗代谢物（嘧啶类似物、氨基酸类似物及叶酸类似物）的作用原理要点。（二）分解代谢：熟悉嘧啶核苷酸分解代谢的终产物及特点。 本章主要内容： 8-1 核酸和核苷酸的分解代谢 核酸在核酸酶（磷酸二酯酶）作用下降解成核苷酸，核苷酸在核苷酸酶（磷酸单酯酶）作用下分解成核苷与磷酸，然后再在核苷磷酸化酶作用下可逆生成碱基（嘌呤和嘧啶）和戊糖-1-磷酸。 （一）嘌呤碱的分解代谢：P390 图33-2 首先在各种脱氨酶作用下水解脱去氨基（脱氨也可以在核苷或核苷酸的水平上进行），腺嘌呤脱氨生成次黄嘌呤(I)，鸟嘌呤脱氨生成黄嘌呤(X)，I和X在黄嘌呤氧化酶作用下氧化生成尿酸。人和猿及鸟类等为排尿酸动物，以尿酸作为嘌呤碱代谢最终产物；其他生物还能进一步分解尿酸形成尿囊素、尿囊酸、尿素及氨等不同代谢产物。 尿酸过多是痛风病起因，病人血尿酸> 7mg %，为嘌呤代谢紊乱引起的疾病。 可服用别嘌呤醇，结构见P389，与次黄嘌呤相似。别嘌呤醇在体内先被黄嘌呤氧化酶氧化成别黄嘌呤，别黄嘌呤与酶活性中心的Mo（Ⅳ）牢固结合，使Mo（Ⅳ）不易转变成Mo(Ⅵ)，黄嘌呤氧化酶失活，使I和X不能生成尿酸，血尿酸含量下降。（二）嘧啶碱的分解代谢：见P391 图33-3 C：胞嘧啶先脱氨成尿嘧啶U，U再还原成二氢尿嘧啶后水解成β-丙氨酸。 T：胸腺嘧啶还原成二氢胸腺嘧啶后水解成β-氨基异丁酸。 8-2 核苷酸的生物合成 （一）核糖核苷酸的生物合成 （1）从头合成：从一些简单的非碱基前体物质合成核苷酸。 1.嘌呤核苷酸：从5-磷酸核糖焦磷酸（5-PRPP）开始在一系列酶催化下先合成 五元环，后合成六元环，共十步生成次黄嘌呤核苷酸。然后再生成A、G等嘌 呤核苷酸。 2.嘧啶核苷酸：先合成嘧啶环（乳清酸），再与5-PRPP（含核糖、磷酸部分）反 应生成乳清苷酸，失羧生成尿嘧啶核苷酸（UMP），再转变成其他嘧啶核苷酸。 （2）补救途径：利用已有的碱基、核苷合成核苷酸，更经济，可利用已有成分。特别在从头合成受阻时（遗传缺陷或药物中毒）更为重要。 外源或降解产生的碱基和核苷可通过补救途径被生物体重新利用。

对氨基苯磺酰胺(磺胺药物)的合成

实验八十三 磺胺的制备 磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。磺胺药曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗菌素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。磺胺药的一般结构为： 由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。虽然合成的磺胺衍生物多达一千种以上，但真正用于临床的只有为数不多的十多种，而且大多数磺胺药物R 1和R 2为H 。本实验将要合成的磺胺是最简单的磺胺类药物。 磺胺的制备从苯和简单的脂肪族化合物开始，其中包括许多中间体，这些中间体有的需要分离提纯出来，有的不需要精制就可直接用于下一步的合成。 合成路线： SO 2N H R R 1R 2N SO 2N H 2H 2 N 磺胺(SN ) 3 H SO N O 2 Fe N H 2 N H C O C H 3 C lSO 3H N H C O C H 3SO 2Cl N H C O C H 3 SO 2N H 2N H 2 SO 2N H 2 H N H 3 ② H 2N SO 2N H N S 磺胺噻唑(ST ) H 2N SO 2N H N N 磺胺嘧啶(SD ) H 2N SO 2N H C N H 2 N H 磺胺胍(SG ) H 2N SO 2N H N N O CH 3 长效磺胺(SM P)

一、 乙酰苯胺的制备 Preparation of acetanilide 【目的与要求】 1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2. 进一步熟悉固体有机物的提纯的方法——重结晶。 【基本原理】 芳胺的乙酰化在有机合成中有着重要的作用, 例如保护氨基。一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰化衍生物，以降低芳胺对氧化降价的敏感性或避免与其它功能基或试剂（如RCOCl ，－SO 2Cl ，HNO 2等）之间发生不必要的反应。同时，氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代；由于乙酰基的空间效应，对位取代产物的比例提高。在合成的最后步骤，氨基很容易通过酰胺在酸碱催化下水解被游离出来。 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸来进行酰化，冰醋酸易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。用游离胺与纯乙酸酐进行酰化，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH 3)2]副产物的生成。但如果在醋酸－醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢的多，可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。 本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂的。 【试剂与规格】 苯胺 C.P. ≥99％ 冰醋酸 C.P. ≥99％ 【物理常数及化学性质】 苯胺(aniline)：分子量 93.13，沸点 184℃，20 4d 1.022, 20 D n 1.5863。微溶于水（3.7g/100g 水），易溶于乙醇、乙醚和苯。该品有毒，吸入、口服或皮肤接触都有危害。 乙酰苯胺(acetanilide)：分子量 135.17，熔点 114℃，20 4d 1.219。微溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚及热水。本品具刺激性。避免皮肤接触或由呼吸和消化系统进入体内。能抑 N H 2 + CH 3CO O H N H CO CH 3 + H 2O