污泥耗氧速率曲线测定方法

污泥耗氧速率曲线测定方法
污泥耗氧速率曲线测定方法

污泥耗氧速率曲线测定方法

测定原理

Jonna Surmacz—Gorska 等在1996年提出通过测定耗氧速率来计算活性污泥分解有机物的活性及硝化活性。该方法首先测定活性污泥的总耗氧速率,计算得到活性污泥的总活性。然后通过添加硝化反应的抑制剂,使污泥的硝化过程受到抑制,此时测定的活性污泥的耗氧速率即为活性污泥氧化有机物的活性,而两者之差即为活性污泥的硝化活性。

试验采用的抑制剂是NaClO3和A TU(丙烯酸硫脲)。NaClO3会迅速对硝化细菌产生抑制作用,A TU则会迅速抑制亚硝酸细菌的活性。

测定装置

污泥活性测定的关键是测定活性污泥混合液在分解基质的过程中溶解氧的变化。活性测定的试验装置由四个部分组成,如图3-1所示。

其中,反应瓶的体积是事先经过校正的,反应瓶的瓶口与溶解氧仪之间须保证良好的密闭特性。磁力搅拌器用于保证污泥混合液与基质良好的混合与反应。

1—磁力搅拌器;2—反应瓶;3—溶解氧仪探头;4—记录仪

图3-1 污泥活性测定装置示意图

测定步骤

1、首先,取一定量的污泥样品置于事先经过标定的锥形瓶中。静置沉淀2小时后,弃去上

清液。

2、按最终需要达到的浓度在反应瓶内加入相应的基质溶液到规定的体积。基质组成考虑尽

量与进水水质相接近,为100mg/L葡萄糖+20mg/LNH4Cl+20mg/LNaNO2。

3、将锥形瓶放在磁力搅拌器上开始搅拌一分钟,使锥形瓶中的溶解氧达到饱和。然后将溶

解氧探头置入锥形瓶内,并使锥形瓶口密封好;开始计时,并同时记录溶解氧随时间的变化。此时得到的耗氧速率即污泥的总耗氧活性。

4、当溶解氧浓度降到3mg/L左右时,加入20mM(2.11g/L)的NaClO3以抑制硝酸细菌的

活性。然后,再次测量溶解氧随时间的变化。污泥总耗氧活性与该耗氧速率之差即为污泥的硝酸细菌的耗氧活性。

5、最后,当溶解氧浓度降到2mg/L左右时,加入5mg/L A TU以抑制亚硝酸细菌的活性,

并测定溶解氧随时间的变化。4中得到的耗氧速率与该耗氧速率之差即为亚硝酸细菌的氧化活性。综合4、5中的结果,可以计算出污泥的总硝化活性。

污泥耗氧曲线与活性计算

如图为测得的某个泥样的污泥耗氧曲线。污泥混合液的溶解氧下降斜率即为污泥耗氧速率。在耗氧曲线上有两个明显的溶解氧下降斜率的折点。第一个折点是由于污泥混合液中加入了NaClO3,使污泥混合液中的硝酸细菌受到抑制,导致污泥的耗氧速率下降;第二个折点是由于加入了A TU,使混合液中亚硝酸细菌也受到抑制,致使的耗氧速率进一步下降。因此,第一个折点之前得到的溶解氧下降速率则为污泥对有机物的分解活性。二者之差即为污泥的硝化活性。根据测得得污泥VSS浓度为1.26g/L,计算三个阶段的溶解氧下降速率为:污泥总耗氧速率= 0.26 / 1.26×60 = 12.53 mg-O2/g-VSS h-1

污泥有机物分解活性= 0.09 / 1.26×60 = 4.44 mg-O2/g-VSS h-1

污泥硝化活性= 12.53-4.44 = 8.09 mg-O2/g-VSS h-1

溶解氧的分析方法

溶解氧的测定 一、两瓶法 1.概要 1)在碱性溶液中,水中溶解氧可以把锰(Ⅱ)氧化成锰(Ⅲ)锰(Ⅳ);在 酸性溶液中,锰(Ⅲ)锰(Ⅳ)能将碘离子氧化成游离碘,以淀粉作指 示剂,用硫代硫酸钠滴定,根据消耗量可计算水中溶解氧的含量。其反 应如下: A)锰盐在碱性溶液中生成氢氧化锰 Mn2++2KOH→Mn(OH)2+2K+ B)溶解氧与氢氧化锰作用(有两种反应) 2Mn(OH)2+O2→2H2MnO3↓ 4Mn(OH)2+O2+2H2O→4Mn(OH)3↓ C)在酸性溶液中与KI的作用 H2MnO3+4HCl+2KI→MnCl2+2KCl+3H2O+I2 2Mn(OH)2+6HCl+2KI→2MnCl2+2KCl+6H2O+I2 D)用硫代硫酸钠滴定释出的碘 2Na2S2O3+ I2→Na2S4O6+2NaI 2)本法适用测定含氧量大于0.02mg/L的水样。 2.仪器 1)取样桶:桶要比取样瓶高150mm以上,里面可放二个取样瓶。 2)取样瓶:250~500mL具有严密磨口塞的无色玻璃瓶。 3)滴定管:25mL下部接一细长玻璃管。 3.试剂 1)01mol/L Na2S2O3标准溶液:配制方法见标准溶液配制规程; 2)1%淀粉指示剂。 3)氯化锰或硫酸锰溶液:称取45g氯化锰(MnCl2·4H2O)或55g硫酸锰 (MnSO4·5H2O),溶于100mL蒸馏水中。过滤于滤液中加1mL浓硫酸, 贮存于磨口塞的试剂瓶中,此液应清澈透明,无沉淀物。

4) 碱性碘化钾混合液:称取36g 氢氧化钠、20g 碘化钾、0.05g 碘酸钾, 溶于100mL 蒸馏水中混匀。 5) (1+1)磷酸或(1+1)硫酸。 4. 测定方法 1) 在采取水样前,先将取样瓶、取样桶洗净,将取样管充分冲洗。然后将 二个取样瓶放在取样桶内,在取样管上接一个玻璃三通,并把三通上连接的二根胶管插入瓶底,调整水样流速约为700mL/min ,并应溢流一定 时间,使瓶内空气驱尽。当溢流至取样通水位超过取样瓶150mm 时,将取样管轻轻地由瓶中抽出。 2) 立即在水面下往第一瓶水样中加入1mL 氯化锰或硫酸锰溶液。 3) 往第二瓶水样中加入5mL (1+1)磷酸或(1+1)硫酸溶液。 4) 用滴定管往两瓶中各加入3mL 碱性碘化钾混合液,将瓶塞盖紧,然后由 桶中将两瓶取出,摇匀后再放置于水层下。 5) 待沉淀物下沉后,打开瓶塞,在水面下向第一瓶水样内加5mL (1+1) 磷酸或(1+1)硫酸溶液。向第二瓶内加入1mL 氯化锰或硫酸锰溶液,将瓶塞盖好,立即摇匀。 6) 将溶液冷却到15℃以下,各取出200~250mL 溶液,分别放入两个500mL 锥形瓶中。 7) 分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1mL 淀粉指示剂,继续 滴定至蓝色消失为止。 5. 计算公式 水样中溶解氧含量(O 2,mg/L )按下式计算: O 2= 1000005 .0801.0)(21?-??-V a a 式中:a 1—第一瓶水样在滴定时所耗的0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶 液的体积,相 当于水样中所含有的溶解氧、氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液 所生成的碘量以及所有试剂中带入的含氧总量所生成的

水中溶解氧的测定(2017-标准)

实验二水质溶解氧的测定(碘量法) 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法;掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法;正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式;巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰,氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰(或称亚锰酸),亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰,在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液:称取48g MnSO 4·4H 2 O(AR)溶于水中至100ml,过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液:称取50gNaOH(AR)溶于40ml蒸馏水中,另称取15gKI (AR)溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后,合并两溶液,加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸(AR) 3.4 淀粉指示剂溶液(1%):称取1g可溶性淀粉,置于小烧杯中,加少量纯水调成糊状,在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中,继续煮沸2~3分钟,冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol/LHCl 3.6 0.025mol/L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol/L的浓度,标定出准确浓度后,再用纯水稀释至0.025mol/L。 3.7 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O(AR)置 于烧杯中,溶于500ml煮沸放冷的纯水中,此溶液的浓度为0.1mol/L。移入棕色瓶中7~10天进行标定。 标定方法:将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重,用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右, 置于小烧杯中,加纯水使其完全溶解,并移入250ml容量瓶中,用少量纯水洗涤 小烧杯多次,洗涤液一并移入容量瓶中,定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中,加20 ml水,加2gKI晶体,再加6mol/LHCl溶液5ml,密塞,摇匀, 水封,在暗处静置10分钟。加纯水50ml,用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时(近终点),加入2ml1℅淀粉指示剂,继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量(平行测定三份)。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。

污泥检测方法

PH 参考方法:城污水处理厂污泥检验方法CJ/T 221-2005 4 PH的测定电极法一、原理 PH由测量电池的电动势而得。以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极组成电池。在25℃条件下,溶液中每变化1个PH单位,电位差改变为59.16mV,据此在仪器行直接以PH的读数表示。温度差异在仪器上没有补偿装置。 用无CO2水浸泡污泥样品,最终使污泥中的[H+]完全转化至水中,达到凝固平衡后,测定此时的PH值。 二、样品制备 对于脱水后的污泥样品称取5.00g置于150ml具塞磨口锥形瓶中,加入50mlCO2水浸泡,密封。置于复式振荡器上,于室温下振摇4h后,离心5min,取上清液作为待测液。 对于含水率大于99%的污泥,可直接将玻璃电极插入测定,但侧低昂数值至少要保持恒定30s。 对于不溶解粘稠状的污泥,则将样品进行离心5min后,收取足够量上清液于量筒中,作为待测液。 三、测试程序 1、样品测定 用PH酸度计测定经处理后的样品待测液的PH值,记录结果。 2、结果表示 PH值一般保留一位小数。 四、精密度和准确度

经过7个实验室,对13个样不同浓度污泥样品PH值进行测定,实验室内相对标准偏差为0.07%~0.74% 含水率 参考方法:城污水处理厂污泥检验方法CJ/T 221-2005 2 含水率的测定重量法 一、原理 将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中水浴上蒸干,放在103℃~105℃烘箱内烘至恒重,减少的重量以百分率计为含水率。 二、样品制备 测定含水率的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质,特别注意样品的代表性。采集的样品应放入密封容器尽快分析。如需放置,应在密封贮存4℃冷藏冰箱中。 三、测试程序 1、分析条件 天平感量:0.001g 烘箱:0~300℃干燥器蒸发皿:100ml 2、样品测定 将已恒重为m1的蒸发皿称取经捣碎均匀的污泥样品约20g,精确至0.001g 记为m。将盛有污泥样品的蒸发皿至于水浴上蒸干,放入烘箱中干燥2h,取出放入干燥器内冷却至室温,称重,反复多次,直至恒重记为m2。 3、结果计算

溶解氧测定方法 国标

水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87 本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧 浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干

扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰 中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液

小心地把500mL 浓硫酸(?1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ? 1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂 注当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的 干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因

溶解氧测定方法-国标

水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂

注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出

实验四 发酵罐溶氧速率测定实验

实验四发酵罐溶氧速率测定实验 一、实验目的 了解机械搅拌通风式发酵罐的搅拌功率、搅拌转速及通风量三者之间的关系及其对溶氧速率的影响。学习测量液体中溶解氧的方法。 二、实验任务 1、测定不同风量、不同转速下的溶氧速率及功率消耗 2、研究风量、转速及功率消耗对溶氧速率的影响 三、实验装置 本实验装置的主要组成部分是一台小型机械搅拌通风式反应器(发酵罐),总容积5 L,装有两档六弯叶涡轮搅拌器。搅拌器可无级变速,这是通过调压变压器改变输入搅拌电机的电压实现的,其实际转速由转速数字显示仪配合光电转速传感器测量和显示,所消耗功率由电流表和电压表显示。 四、实验原理及方法 好气性微生物在深层液体中培养是利用溶解状态的氧,所以反应器的溶氧速率是标志该反应器性能的一个重要参数。通常,在恒定搅拌转速时,风量增大,溶氧速率应增大,风量一定时,搅拌转速的改变能改变气泡的分散度,亦即改变气-液两相接触界面和接触时间,液体中含气量的变化会引起液体密度的变化,从而使搅拌功率发生变化。 本实验是测取常压状态下,不同风量、不同转速时的溶氧速率及其功率消耗,具体步骤如下: 1、向反应器内注入3.5L自来水,在慢速搅拌下加入1.07g硫酸铜作催化剂,加入0.4g无水亚硫酸钠以除去水中的氧。 2、当溶氧值降至0%时,通入空气,保持低通风量一段时间,以确保无水亚硫酸钠反应完全。在溶氧值升至12%左右,调准所要求的风量及搅拌转速、记录此时的搅拌功率。 3、液体中溶氧值开始升高后,用秒表记录溶氧值升至20%、30%、40%、50%、60%所需要的时间。 4、当溶氧值大于60%后,停止通风,搅拌器维持低速搅拌,重新加入0.4g 无

污泥检测方法 ph

污泥干化生石灰指标及检测方法 石灰:与处理对象污泥中含有的水分反应,增加含固量,降低含水率,性状指标三要素如下: 活性度:表征生石灰水化反应速度的一个指标,即在足够长的时间内,以中和一定量的生石灰消化时产生的Ca(OH)2所消耗的4mol/L盐酸的毫升数表示。检测方法参见《冶金石灰物理检测方法》(YB/T105-2005)。该指标影响石灰活性度的组织结构包括体积密度、气孔率、比表面积和CaO矿物的晶粒尺寸。晶粒越小,比表面积越大,气孔率越高,石灰活性就越高,化学反应能力就越强。满足使用要求为200-300。 t60:作为活性度简易检测指标,即石灰加水后温度升高到60℃所需要的时间,一般应小于2min。具体检测办法为称取试样100g 置于500mL的大烧杯中,然后量取60mL水(温度10-20℃)倒入该大烧杯中,迅速搅拌混匀后开始计算时间,直至温度升至60℃,记录温升所需的时间。 目数:指物料的粒度或粗细度,一般定义是指在1英寸×1英寸的面积内有多少个网孔数,即筛网的网孔数,物料能通过该网孔即定义为多少目数。满足使用要求为150,即0.1mm以下。 有效氧化钙含量:满足使用要求为有效氧化钙(CaO)含量>80%。 干化污泥粒径分布测定方法 (1)用电子天平分别称取干化产品污泥m1000g。 (2)首先将干化产品污泥放入35mm筛套筛中,分离筛上物和筛下物,称重记录筛上物重量即为m1。 (3)将第(2)步的筛下物干化产品污泥放入10mm筛套筛中,分离筛上物和筛下物,称重记录筛上物重量即为m2和筛下物重量m3。 (4)将所称量的各粒径间的重量列入表中,并依次计算各粒径占总重量(1000g)的重量百分比。

好氧活性污泥性能指标

好氧活性污泥性能指标 1 掌握活性污泥性能指标得重要性 中原油田污水处理厂主要处理城市生活污水,采用合建式一体化氧化沟(Combined And Integrated Oxidation Ditch)工艺、相对传统活性污泥法工艺而言,氧化沟工艺流 程短,设备及构筑物利用率高,投资小,占地少,运行成本低;出水水质好,抗冲击负荷能力强,除磷脱氮效率高,污泥易稳定,便于自动化控制等。但就是,在实际运行过程中,仍存在一系列得问题。包括: (1)污泥膨胀问题: 当废水中得碳水化合物较多,N、P含量不平衡,pH值偏低,氧化沟中污泥负荷过高,溶解氧浓度不足,排泥不畅等易引发丝状菌性污泥膨胀;非丝状菌性污泥膨胀主要发生 在废水水温较低而污泥负荷较高时。微生物得负荷高,细菌吸取了大量营养物质,由于温度低,代谢速度较慢,积贮起大量高粘性得多糖类物质,使活性污泥得表面附着水大大增加,SVI值很高,形成污泥膨胀。?针对污泥膨胀得起因,可采取不同对策:由缺氧、水温高造成得,可加大曝气量或降低进水量以减轻负荷,或适当降低MLSS(控制污泥回流量), 使需氧量减少;如污泥负荷过高,可提高MLSS,以调整负荷,必要时可停止进水,闷曝一段时间;可通过投加氮、磷肥,调整营养物质平衡(BOD5:N:P=100:5:1);pH值过低,可投 加石灰调节;漂白粉与液氯(按干污泥得0。3%~0、6%投加),能抑制丝状菌繁殖,控制结 合水性污泥膨胀。 (2)泡沫问题: 由于进水中带有大量油脂,处理系统不能完全有效地将其除去,部分油脂富集于污泥中,经转刷充氧搅拌,产生大量泡沫;泥龄偏长,污泥老化,也易产生泡沫、用表面喷淋水或除沫剂去除泡沫,常用除沫剂有机油、煤油、硅油,投量为0、5~1、5mg/L。通过增加曝气池 污泥浓度或适当减小曝气量,也能有效控制泡沫产生、当废水中含表面活性物质较多时,易预先用泡沫分离法或其她方法去除。另外也可考虑增设一套除油装置、但最重要得就是要加强水源管理,减少含油过高废水及其它有毒废水得进入、 (3)污泥上浮问题: 当曝气时间过长,在池中发生高度硝化作用,使硝酸盐浓度高,在缺氧区易发生反硝化 作用,产生氮气,使污泥上浮;另外,废水中含油量过大,污泥可能挟油上浮、发生污泥上浮后应暂停进水,打碎或清除污泥,判明原因,调整操作。污泥沉降性差,可投加混凝剂或惰性物质,改善沉淀性;如进水负荷大应减小进水量或加大回流量;如污泥颗 粒细小可降低曝气机转速;如发现污泥腐化,应加大曝气量,清除积泥,并设法改善池内水力条件。 (4)流速不均及污泥沉积问题: 在氧化沟中,为了获得其独特得混合与处理效果,混合液必须以一定得流速在沟内循环流动。一般认为,最低流速应为0。15m/s,不发生沉积得平均流速应达到0、3~

溶解氧测定方法大全

溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。 1.方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定,池塘柳牌溶解氧检测盒即采用此方法。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水,必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1 mg/L时,采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水;水样中二价铁高于 1 mg/L,采用高锰酸钾修正法;水样有色或有悬浮物,采用明矾絮凝修正法;含有活性污泥悬浮物的水样,采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。

膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。 2.水样的采用与保存 用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力。 一、碘量法 GB7489--89 概述 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。 仪器 250—300ml溶解氧瓶。 试剂 (1)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

OUR测定

9.6活性污泥耗氧速率及脱氢酶活性测定 9.6.1 活性污泥耗氧速率的测定及废水可生化性与毒性的评价 9.6.1.1 目的和原理 活性污泥的耗氧速率(OUR)是评价污泥微生物代谢活性的一个重要指标,在日常运行中,污泥OUR 值的大小及其变化趋势可指示处理系统负荷的变化情况,并可以此来控制剩余污泥的排放。活性污泥的OUR若大大高于正常值,往往提示污泥负荷过高,这时出水水质较差,残留有机物较多,处理效果亦差。污泥OUR值长期低于正常值,这种情况往往在活性污泥负荷低下的延时曝气处理系统中可见,这时出水中残存有机物数量较少,处理完全,但若长期运行,也会使污泥因缺乏营养而解絮。处理系统在遭受毒物冲击,而导致污泥中毒时,污泥OUR的突然下降常是最为灵敏的早期警报。此外,还可通过测定污泥在不同工业废水中的OUR值的高低,来判断该废水的可生化性及污泥承受废水毒性的极限程度。 9.6.1.2 材料与器皿 (1)电极式溶解氧测定仪 (2)电磁搅拌器、充气泵、离心机; (3)恒温室或恒温水浴; (4)BOD测定瓶、烧杯、滴管; (5)0.025M、pH7磷酸盐缓冲液。 9.6.1.3 方法与步骤 (1)测定活性污泥的耗氧速率 ①取曝气池活性污泥混合液迅即置于烧杯中,由于曝气池不同部位的活性污泥浓度和活性有所不同,取样时可取不同部位的混合样。调节温度至20℃并充氧至饱和。 ②将已充氧至饱和的20℃的污泥混合液倒满内装搅拌棒的BOD测定瓶中,并塞上安有溶氧仪电极探头的橡皮塞,注意瓶内不应存有气泡。 ③在20℃的恒温室(或将BOD测定瓶置于20℃恒温水浴中),开动电磁搅拌器,待稳定后即可读数并记录溶氧值,整个装置如图5-2所示,一般每隔1分钟读数一次。 ④待DO降至1mg/l时即停止整个试验,注意整个试验过程以控制在10~30分钟以内为宜,亦即尽量使每升污泥每小时耗氧量在5—40mg内较宜,若DO值下降过快,可将污泥适当稀释后测定。 ⑤测定反应瓶内挥发性活性污泥浓度(MLVSS)。 橡皮塞 氧电极 B O D测定瓶 恒温水浴 电磁搅拌器 溶氧测定仪 图5-2 耗氧速率测定装置 (2)工业废水可生化性及毒性的测定 ①对活性污泥进行驯化,方法如下:取城市污水厂活性污泥、停止曝气半小时后,弃去少量上清液,再以待测工业废水补足,然后继续曝气,每天以此方法换水3次,持续15~60天左右,对难降解废水或有毒工业废水,驯化时间往往取上限,驯化时应注意勿使活性污泥浓度有明显下降,若出现此现象,应减少换水量,必要时可适当增补些N、P营养。 ②取驯化后的活性污泥放入离心管中,置于离心机中以3000转/分转速离心10分钟,弃去上清液。 ③在离心管中加入预先冷至4℃的0.025M,pH7的磷酸盐缓冲液,用移液管反复搅拌并抽吸污泥,使

污泥指标测定

2.1.2 现场运行情况调研 对污泥沉降比SV%、溶解氧(DO )、微生物相、是否开启推进器及曝气机情况进行现场调研,内容如下: 1)现场测定污泥沉降比SV% 测试目的:为了反映曝气池正常运行时的污泥量,可用于控制剩余污泥的排放,同时及时反映出污泥膨胀等异常情况,便于及早查明原因、采取措施。 测试方法:曝气池混合液在100mL 量筒中,静置30min 后,沉淀污泥与混合液之体积比(%)。 2.2.1 水样及污泥样采集位置 水样采集:进水采取细格栅后的进水取样,出水采取紫外消毒后的水样,氧化沟反应池内取水样5个点。泥样采集:回流污泥、氧化沟内泥样取样点取1,2,3三点,同水样取样点位置。 2.2.3 污泥指标测定 取样回实验室,对氧化沟内的3个取样点的污泥样品及回流污泥测定污泥体积指数SVI ,污泥浓度MLSS ,MLVSS ,全N ,全P 。重金属检测每月一次,只检测剩余污泥。 2)污泥浓度MLSS 它是单位体积的曝气池混合液中所含污泥的干重,实际上是指混合液悬浮固体的数量,单位为mg/L 或g/L ,如表2-7所示。 实验操作步骤如下: 将滤纸和称量瓶放在103-105℃烘箱中干燥至恒重,称量并记录W1;将该滤纸剪好平铺在布氏漏斗上(剪掉的部分滤纸不要丢掉);将测定过沉降比的100ml 量筒内的污泥全部倒人漏斗,过滤(用水冲净量筒,水也倒人漏斗);将载有污泥的滤纸移入称量瓶重,放入烘箱(103-105℃)中烘干恒重,称量并记录W2;污泥干重= W2 - W1;进行污泥浓度计算。 3)污泥体积指数SVI 污泥体积指数是指曝气池混合液经30min 静沉后,1g 干污泥所占的容积(单位为mL/g)。SVI 值能较好地反映出活性污泥的松散程度(活性)和凝聚、沉淀性能。一般在100左右有为宜。计算公式如下: MLSS SV SVI 10?= 将计算后的数据记入表2-7中。 1000100)(12)/(?-=mL g W W L g MLSS

实验二 水中溶解氧的测定教案设计

实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧,水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧,水越深,水温越高,水中含盐量越多,还原性物质越多,溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存,但对于金属设备有腐蚀作用,如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以,在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时,溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用,它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样,常采用碘量法测定,下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液,生成氢氧化锰沉淀,这一沉淀中的锰,是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定: I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、(2)、(3)、(4)可知: n 2O :n - 23 2 O S =1:4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2(mg/L )= 100000 .324 11????V C V , 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积(mL ); V —水样体积 (mL ); C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度(mol.L -1). 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果

污泥浓度的测定

污泥浓度、污泥指数、污泥沉降比的测定 污泥浓度的测定 污泥浓度是指曝气池中污水和活性污泥混合后的混合液悬浮固体数量。单位:mg/L。 实验室样品采集在干净的玻璃瓶内,采样之前用待采的水样清洗三次,然后采集具有代表性的水样100―200ml,盖严瓶塞。应尽快分析。 测定步骤 滤纸准备 用扁嘴无齿镊子夹取定量滤纸放于事先恒重的称量瓶内,移入烘箱中于103―105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg,记录(W1)。将恒重的滤纸放在玻璃漏斗内。 试样测定 用100ml量筒量取充分混合均匀的试样100ml,静止30分钟后读取沉淀后污泥所占的体积V(ml)。 倾去上述量筒中清液,用准备好的滤纸进行过滤量筒中的污泥,并用少量蒸馏水冲洗量筒,合并滤液。(为提高过滤速度,应采用真空泵进行抽滤。)将载有污泥的滤纸放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103―105℃下烘2~3小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止,记录(W2)。 计算污泥浓度 C污泥浓度(mg/L)=(W2–W1)×106÷100 重铬酸钾法测COD时计算公式: CODCr=(V0-V1)×C×8×1000/V 式中 C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L V——水样体积,mL V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL

式中,(V0-V1)*C是水中污染物(还原性物质)的量,和氧化性物质的量可以配平。在换算成需氧量时,因为一个硫酸亚铁铵分子反应中失去一个电子,按氧来算,一个氧原子需要2个电子,氧原子的原子量是16,所以得到一摩尔电子的质量是8克。要计算质量,所以得用还原物质的量乘以8克/摩尔氧,所得值即为污染物的需氧量

溶解氧测定方法 国标

水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水

硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=mL) 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色. 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量±溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 配制 将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液,混合均

活性污泥耗氧速率测定仪

专业经营各类实验仪器、科研仪器设备 活性污泥耗氧速率测定仪 导语:活性污泥耗氧速率测定仪是精密产品,如想详细了解产品解决方案,请联系欧熙科贸。仪器仪表知识我们是专业的!现公司代理各大品牌仪器,如果您有需要的仪器请立即咨询! 活性污泥分析仪器是实时活性污泥分析仪器,安全等级符合EN61010-1,实时显示细菌的真实健康状况,在数分钟内测出活性污泥的耗氧速率、DO,临界氧浓度、温度和沉淀特性,因此,利用活性污泥分析仪器能随时监控,调节生物处理状态。 下面南京欧熙就来给大家介绍一下专业的仪器设备有哪些? 美国Challenge公司的AER-208 活性污泥呼吸仪/有氧/厌氧呼吸仪/微生物降解呼吸仪 产品概述 美国Challenge公司的AER-208活性污泥呼吸仪/有氧/厌氧呼吸仪适用于环境及微生物领域,同时也适用于土壤或固体废弃物的评估、堆肥和生物降解物质的研究。 AER-208具有全自动、高精度并实时记录耗氧速率(OUR),比耗氧速率(SOUR),以及微生物产气等各种微量气体产量的实时测量,最多可扩展到24通道同时工作。目前在

专业经营各类实验仪器、科研仪器设备全球数以百计的环境及微生物研究的实验室中已经成为主要的研究工具。Challenge公司 时刻与技术人员保持着密切的沟通,听取研究者的实验需求,以使我们的技术更能从根本 上满足用户的需求。 应用领域 1、耗氧速率(OUR) 2、活性污泥处理过程中耗氧速率设置点的控制 3、快速BOD5 4、毒性的评估 5、评估治疗急性毒性的植物 6、废水样品的生物降解试验 7、评估营养 8、混合废水生物降解动力学 9、化学制品固有的生物降解动力学 10、土壤及堆肥样品的耗氧量 详细资料 AER-208活性污泥呼吸仪/有氧/厌氧呼吸仪由控制主机,反应器,多通道Flow Cell 组成。在做有氧/厌氧试验时,反应器产生的气体流入Flow Cell,在Flow Cell中形成气泡,这些气泡在流过Flow Cell中的毛细管时,激活红外计数器,气泡的数量被记录在与之相 连的计算机中,从而得到气体的实时体积曲线和速率。 美国Challenge公司的Flow Cell,采用专利技术,每个Flow Cell均经过标定,使 得每个气泡的体积为标准体积,通常为0.05ml左右。毛细管每秒最多允许通过2-3个气泡,速率可达500ml/Hr 技术参数 有氧厌氧

污泥指标测定

附件 1 剩余污泥指标测试方法 主要指标 PH 酸碱度 TS 干物质含量 VS 挥发性物质含量 VFA 挥发性脂肪酸 TCD 甲烷含量 TP 总磷 TN 总氮 NH4+-N 氨氮 PO43+-P 速效磷

目录 一污泥样品的PH测定—电位法 (1) 二污泥TS,VS测定 (3) 三气体CH4含量,VFA测定 (4) 四污泥—全氮(TN)的测定 (6) 五污泥—氨氮(NH4+-N)的测定 (9) 六污泥—全磷(TP)的测定 (11) 七污泥—速效磷(PO43+-P)测定 (13)

一污泥样品的PH测定—电位法 1. 药品 1)PH 4.01标准缓冲溶夜:称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,分析纯)。10.21g溶于蒸馏水中,并稀释至1L。 2)PH 6.87标准缓冲溶夜:称取经50℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯)3.39g和经120℃烘干过的无水磷酸二氢钠(Na2HPO4,分析纯)3.53g溶于蒸馏水中,并稀释至1L。 3)PH 9.18标准缓冲溶夜:称取经105℃烘干的称取 3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O,分析纯)溶于无CO2蒸馏水中,并稀释至1L,此溶液PH易变,注意保存。 4).无二氧化碳蒸馏水。将蒸馏水放入平底烧瓶中加热至沸腾,3-5min后取下冷却至室温(用带苏打石灰管的橡皮塞塞紧)。 2.主要仪器 酸度计,天平 3. 提取 1)提取 称取样品2g于50mL高型烧杯中,加入18g(相当于稀释20倍)无二氧化碳蒸馏水,剧烈搅拌1min,静置20min,同时将酸度计预热30min,用PH 9.18和PH 4.01的标准缓冲液反复校正仪器,使标准缓冲液的PH值与仪器标度上的PH一致。 2)测定 将PH玻璃电极和甘汞电极同时插入样品悬浊液的上部清液中,待显示的PH值稳定后,记录PH值。每测定完一个样品需要蒸馏水冲洗电极,用干滤纸吸干。每测定5-6个样品后,必须用PH缓冲液校正一次。 4. 注意事项 1)测定时记录PH值平衡时间,随不同污泥而异,一般规定平衡1-2min读取PH值。

活性污泥耗氧速率、废水可生化性及毒性测定

活性污泥耗氧速率、废水可生化性及毒性的测定 活性污泥的耗氧速率(OUR)是评价污泥微生物代谢活性的一个重要指标。在日常运行中,污泥OUR的大小及其变化趋势可指示处理系统负荷的变化情况,并可以此来控制剩余污泥的排放。污泥的OUR值若大大高于正常值,往往提示污泥负荷过高,这时出水水质较差,残留有机物较多,处理效果亦差。污泥OUR 值长期低于正常值,这种情况往往在活性污泥负荷低下的延时曝气处理系统中可见,这时出水中残存有机物数量较少,处理完全,但若长期运行,也会使污泥因缺乏营养而解絮。处理系统在遭受毒物冲击,而导致污泥中毒时,污泥OUR值的突然下降常是最为灵敏的早期警报。此外,还可通过测定污泥在不同工业废水中OUR值的高低,来判断该废水的可生化性及废水毒性的极限程度。 实验目的 1.了解活性污泥耗氧速率测定的意义。 2.掌握溶解氧测定仪测定活性污泥耗氧速率的方法和原理。并利用该方法进行废水可生化性及毒性的测定。 一、实验原理 活性污泥中微生物需要消耗溶解氧,利用溶解氧测定仪测出一定量活性污泥在一定的时间内所消耗的溶解氧即为活性污泥的内源呼吸耗氧速率。 OUR:单位体积溶液在单位时间内消耗氧量称为耗氧速率(摄氧率)。 SOUR:即比耗氧速率。在污水处理中评价活性污泥稳定的定量指标,是指单位质量的活性污泥在单位时间内的耗氧量。 什么叫混合液悬浮固体(MLSS)? 混合液悬浮固体(MLSS)亦要称为污泥浓度,它是指单位体积混合液所含干污泥的重量,单位为毫克/升,用来表征活性污泥浓度。它包括有机物和无机物两部分。 什么叫混合液挥发性悬浮固体(MLVSS)? 混合液挥发性悬浮固体(MLVSS)是指单位体积混合液所含干污泥中可挥发性物质的重量,单位也是毫克/升,由于它不包括活性污泥中的无机物,因此能较确切地代表活性污泥中微生物的数量。 二、仪器和试剂 1.溶解氧测定仪 2.0.025mol·L-1、pH值为7的磷酸盐缓冲液 3.活性污泥 4.250ml广口瓶 5.磁力搅拌器

溶解氧检测方法介绍

溶解氧的检测方法介绍 一、碘量法(GB7489-87)(Iodometric) 碘量法(等效于国际标准ISO 5813-1983)是测定水中溶解氧的基准方法,使用化学检测方法,测量准确度高,是最早用于检测溶解氧的方法。其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: 4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1) 2Mn(OH)2+O2 = 2H2MnO3↓ (2) 2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3) 加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘: 4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4) 2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5) 再以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,来计算溶解氧的含量[3],化学方程式为: 2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6) 设V为Na2S2O3溶液的用量(mL),M为Na2S2O3的浓度(mol/L),a 为滴定时所取水样体积(mL),DO可按下式计算[2]: DO(mol/L)= (7) 在没有干扰的情况下,此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍(约20mg/L)的水样。当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时,可能会对测定产生干扰,此时应采用碘量法的修正法。具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候,加入NaN3溶液,或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中,Fe3+较高时,加入KF络合掩敝。碘量法适用于水源水,地面水等清洁水。碘量法是一种传统的溶解氧测量方法,测量准确度高且准确性好,其测量不确定度为0.19mg/L[4]。但该法是一种纯化学检测方法,耗时长,程序繁琐,无法满足在线测量的要求[5]。同时易氧化的有机物,如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物,如硫化物硫脲,也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时,宜采用电化学探头法[6],包括下面将要介绍的电流测定法以及电导测定法等。 二、电流测定法 (Clark溶氧电极)

溶解氧测定方法-国标

水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧 浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰 中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色

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