水泥企业化验室分析组作业指导书

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目录

1 生料全分析 (1)

2 熟料全分析 (2)

3 水泥中三氧化硫 (4)

4 石灰石 (4)

5 粘土 (6)

6 废石头 (7)

7 废土 (9)

8 废砂土 (10)

9 硫酸渣、废钢渣 (12)

10 磷矿渣 (13)

11 矿渣 (15)

12 白云石粉 (16)

13 混合土 (18)

14 煤灰全分析 (19)

15 石膏 (21)

16 煤工业分析 (24)

17 水泥中氯离子的测定 (25)

18 水泥组分测定 (26)

19 熟料中游离氧化钙的测定(甘油酒精法) (27)

分 析 方 法

1 生料全分析

1.1样品的制备

准确称取已在1050C —1100C 烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中,(黑生料须在650℃高温炉中

预烧20分钟,取出冷却),加入6—7g 氢氧化钠,续升温至6500C ,保温20分钟以上(中间摇动熔融物一

次)取出冷却,将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中,盖上表面皿,适当加热,待熔融物完全浸出后,立即取出坩埚,用热HCL (稀)和水洗净,一次快速加入30毫升浓HCL ,10滴HNO 3(浓)加热至沸,冷却,移入250毫升的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即可分别测定二氧化硅(SiO 2),三氧化二铝(AL 2O 3),三氧化二铁(Fe 2O 3),氧化钙(CaO )和氧化镁(MgO )。

1.2二氧化硅(氟硅酸钾容量法)的测定

吸取50ml 试样溶液,放入300ml 塑料杯中,加入10ml 硝酸,冷却片刻。加入固体氯化钾,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和,然后加入10ml (150g/L )氟化钾溶液搅拌2min 。冷却并静置15min 。用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L 氯化钾溶液洗涤2—3次(用量不能超过25mL )。

将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中,沿杯壁加10mL(50g/L 氯化钾—乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L 氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至中和变红。然后加入200mL 沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),用0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 计算公式:%10022??=m

V Tsio sio Tsio 2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL )

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.30%。

1.3三氧化二铁(EDTA 配位滴定法)的测定

吸取50mL 已制备好的溶液放入300mL 烧杯中,加水稀释至100mL ,,用(1+1)氨水调节溶液PH 至1.8—2.0(用精密PH 试纸检验)。将溶液加热至约70℃,加10滴100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液以0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应在60℃左右)。

计算公式: %1003232??=m

V o TFe o Fe 32o TFe —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Fe 2O 3的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积(mL )

m —试样质量(g )

允许差:同一试验室±0.15%;不同试验室±0.20%。

1.4三氧化二铝(EDTA —铜盐回滴定法)的测定

在以EDTA 滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液至过量10—15mL ,加水稀释至约

200mL 。将溶液加热至70—80℃后,加入15mL 醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸1—2min ,取下稍冷。加5—6滴2g/L PAN 指示剂溶液,以0.015moL/L 硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色。(终点时溶液温度在70℃以上)

计算公式: %100)15(3232??-?=m

K V O TAl O Al TAl 2O 3—每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Al 2O 3的毫克数

15—过量EDTA 的体积(mL )

V —滴定Al 2O 3时消耗CuSO 3标准滴定溶液的体积(mL )

K —每毫升CuSO 4标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的毫升数

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.30%。

1.5氧化钙(EDTA 配位滴定法)

吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中。加5mL 20g/L 氟化钾溶液,搅拌并放置2min 以上,然后用水稀释至约200mL ,加入5mL 三乙醇胺(1+2)及适量的CMP 混合指示剂,在搅拌下加入200g/L 氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后再过量5—6mL (此时溶液的PH 应在13以上,用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。 计算公式:%100??=m

V TCaO CaO TCaO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于CaO 的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.25%;不同试验室±0.40%。

1.5氧化镁(EDTA 配位滴定法)

吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,用水稀释至约200mL 。加入100mL(100g/L)酒石酸钾钠溶液1mL ,5mL 三乙醇胺(1+2),然后加入20mL 氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10)及适量的酸性铬蓝K —萘酚绿B 混合指示剂,用0.015moL/LEDTA 标准滴定溶液滴定至纯蓝色

%100)(12?-=m

V V TMgo MgO TMgO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于MgO 的毫克数

V 1—滴定CaO 时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积(mL )

V 2—滴定CaO 、MgO 含量时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.15%;不同试验室±0.25%。

2 熟料全分析

2.1试样的制备

准确称取已在1050C —1100C 烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中,继续加入6—7g 氢氧化钠,

续升温至6500C ,保温20分钟以上(中间摇动熔融物一次)取出冷却,将坩埚放入装有100毫升的热水烧

杯中,盖上表面皿,适当加热,待熔融物完全浸出后,立即取出坩埚,用热HCL (稀)和水洗净,一次快速加入30毫升浓HCL ,10滴HNO 3(浓)加热至沸,冷却,移入250毫升的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即可分别测定二氧化硅(SiO 2),三氧化二铝(AL 2O 3),三氧化二铁(Fe 2O 3),氧化钙(CaO )和氧化镁(MgO )

2.2二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)

吸取50mL 上述已制备好的试样溶液置于300mL 的塑料杯中,加入10—15mL 浓硝酸,冷却至室温,加入150g/L 氟化钾溶液10mL ,搅拌,加入固体氯化钾,仔细搅拌至氯化钾饱和并析出。放置15—20min ,用快速滤纸过滤,塑料杯及沉淀用50g/L 的氯化钾水溶液洗涤3次(用量不超过25mL ),将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL 150g/L 的氯化钾—乙醇溶液及1mL 10g/L 的酚酞指示剂,用0.015moL/L 氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,搅拌滤纸并随之擦冼杯壁,中和至微红(不用记氢氧化钠消耗数),加入200mL 沸水(煮沸并用氢氧化钠中和至酚酞变红),用0.15moL/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

计算公式: %10022??=m

V Tsio sio TSiO 2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL )

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.30%

2.3三氧化二铁的测定

吸取50mL 已制备好的试样溶液于300mL 烧杯中,用水稀释至约100mL ,以氨水(1+1)调节PH 至1.8—2.0(用精密PH 试纸检验),将溶液加热至60℃—70℃,加入10滴100g/L 磺基水杨酸钠溶液,在不断搅拌下,用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色,终点时溶液温度应在60℃左右。 计算公式:%1003232??=m

V O TFe O Fe 32o TFe —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Fe 2O 3的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液体积(mL )

m —试样质量(g )

允许差:同一试验室±0.15%;不同试验室±0.20%

2.4三氧化二铝的测定

在滴定铁后的溶液中,加入0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液至过量20mL,加热至60℃—70℃,加入15mL 醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸1—2min ,取下稍冷,加入4—5滴2g/L PAN 指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈现亮紫色,终点时溶液温度应在70℃以上。

%100)20(3232??-?=m

K V O TAl O Al TAl 2O 3—每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Al 2O 3的毫克数

20—过量EDTA 的体积(mL )

V —滴定Al 2O 3时消耗CuSO 3标准溶液的体积

K —每毫升CuSO 4标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的毫升数

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.30%

2.5氧化钙的测定

吸取25mL 上述已制备好的试样溶液于400mL 烧杯中,加入20g/L 的氟化钾溶液5—7mL,搅拌并放置2min 以上,用水稀释至200mL ,加入5mL 三乙醇胺(1+2),搅拌加入少许CMP 指示剂,搅拌下加入200g/L 氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5—8mL (PH13以上),用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失并呈现粉红色 计算公式:%100??=m

V TCaO CaO TCaO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于CaO 的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

m —试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.25%;不同试验室±0.40%

2.6氧化镁的测定

吸取25mL 已制备好的试样溶液于400mL 烧杯中稀释至150—200mL ,加100g/L 酒石酸钾钠2mL ,三乙醇胺(1+2)5mL ,搅拌加入25mL 氨—氯化铵缓冲溶液(PH10),再加入适量K —B 指示剂,用0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。 计算公式:%100)(12?-?=m

V V TMgo MgO

TMgO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于MgO 的毫克数

V 1—滴定CaO 时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积(mL )

V 2—滴定CaO 、MgO 合量时,消耗EDTA 标准滴定溶液的体积(mL )

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室含量<2%时±0.15%,含量≥2%时±0.20%;不同试验室含量<2%时±0.25%,含量≥2%时±0.30%

3 水泥中三氧化硫

3.1硫酸钡重量法

准确称取约0.5g 水泥试样,置于300mL 烧杯中先加入30—40mL 水后,使试样分散,后加10mL 盐酸(1+1),加热至微沸,并保持微沸5min ±0.5min ,使试样充分分解。取下,以中速滤纸过滤,用温水洗涤10—12次。调整体积至200mL,煮沸,在搅拌下滴加10mL 氯化钡溶液(100g/L ),并将溶液煮沸数分钟,然后移至温热处至少静置4小时或常温下静置12h-24h (此时溶液体积保持在200mL )用定量慢速滤纸过滤,以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中,灰化完全后在800℃—950℃的高温炉内灼烧30min 。取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量,如此反复灼烧,直至恒重。 计算公式:100343.013??=m

m SO m1—灼烧后沉淀的质量(g )

0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.15%;不同试验室±0.20%

3.2离子交换法

准确称取约0.2g 试样,置于预先放入5g 树脂,10mL 热水及一根磁力搅拌棒的150mL 烧杯中,摇动烧杯使试样分散。然后加入40mL 沸水,立即置于电磁搅拌器上搅拌10min 。取下用快速定性滤纸过滤,用热水洗涤树脂与残渣4—5次,(每次洗涤不超过15mL )。滤液及洗液收集于预先置有2g 树脂及一根磁力搅拌棒的150mL 烧杯中。保存滤纸上的树脂,以备再生。

将烧杯再置于电磁搅拌器上,搅拌3min 。取下,以快速定性滤纸将溶液过滤于300mL (烧杯中,用热水倾泻洗涤5—6次(尽量不把树脂倾出)。保存树脂,以供下次分析时第一次交换用。

向溶液中加入5—6滴10g/L 酚酞指示剂溶液,用0.06moL/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 10033??=m

V Tso SO TSO 3—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数

V —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL

m —试料的质量(g)

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.35%

4 石灰石

4.1试样的制备

准确称取已在105℃—110℃烘干过2小时的试样约0.5g 试样置于银坩埚中,加入NaOH 6—7克,继续升温至650℃,保温20分钟以上,(中间摇动熔融物一次)取出冷却,将坩埚放入烧杯中,缓慢加入100mL 的热水,盖上表面皿,待熔融物完全浸出后,立即取出坩埚,用热Hcl (稀)和水冼净,一次快速加入30mL Hcl (浓),加热至沸,冷却,移入250mL 的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即可分别测定SiO 2、AL 2O 3、Fe 2O 3、CaO 和MgO 。

4.2二氧化硅(氟硅酸钾容量法)

吸取50mL 试样溶液,放入300mL 塑料杯中,加入10mL HNO 3,冷却片刻,加入固体KcL ,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和,然后加入10mL 150g/L KF 溶液,搅拌2min 。冷却并静置15min ,用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L KCL 溶液洗涤2—3次(用量不能超过25mL ),将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中,沿

杯壁加入10mL 50g/L KcL —乙醇溶液及1mL 10g/L 酚酞指示剂溶液,用0.15moL/L NaOH 溶液中和未洗尽的酸,搅拌滤纸并随之擦洗杯壁,直至中和至微红色,加入200mL 沸水(沸水应用NaOH 溶液中和至酚酞呈微红色),加入200mL 沸水(沸水应用NaOH 溶液中和至酚酞呈微红色),用0.15moL/L NaOH 标准滴定溶液滴定至微红色。 计算公式:%10022??=m

V Tsio sio Tsio 2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL )

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.25%

4.3三氧化二铁

吸取50mL 制备好的溶液放入300mL 烧杯中,加水稀释至100mL ,用氨水(1+1),调节PH 至1.8—2.0(用精密PH 试纸检验),将溶液加热至70℃,加10滴100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液,以0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色(终点温度应在60℃左右)。 计算公式:%1003232??=m

V o TFe o Fe 32o TFe —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Fe 2O 3的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积(mL)

m —试样质量(g)

允许差:同一试验室±0.15%;不同试验室±0.20%

4.4三氧化二铝的测定

在以EDTA 滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液至过量10mL ,加水稀释至约200mL 。将溶液加热至70—80℃后,加入15mL 醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸1—2min ,取下稍冷。加5—6滴2g/L PAN 指示剂溶液,以0.015moL/L 硫酸铜标准溶液滴定至呈亮紫色,终点时温度应在70℃以上。 计算公式: %100)10(3232??-?=m

K V O TAl O Al TAl 2O 3—每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Al 2O 3的毫克数

10—过量EDTA 的体积(mL )

V —滴定时消耗CuSO 4标准滴定溶液的体积(mL )

K —每毫升CuSO 4标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的毫升数

m —试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.25%

4.5氧化钙

吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,然后用水稀释至约200mL ,加入3mL 三乙醇胺(1+2)及适量的CMP 混合指示剂,在搅拌下加入200g/L 氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后再过量5—6mL (此时溶液的PH 应在13以上,用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。 计算公式:%100??=m

V TCaO CaO TCaO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于CaO 的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.25%;不同试验室±0.40%

4.6氧化镁

吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,用水稀释至约200mL 。加入1mL(100g/L)酒石酸钾钠溶液,3mL 三乙醇胺(1+2),然后加入20mL 氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10)及适量的酸性铬蓝K —萘酚绿B 混合指示剂,用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液滴定至纯蓝色。

%100)(12?-=m

V V TMgo MgO TMgO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于MgO 的毫克数

V 1—滴定CaO 时,消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

V 2—滴定CaO 、MgO 合量时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.15%;不同试验室±0.25%

5 粘土

5.1样品的制备

准确称取已在1050C —1100C 烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中,加入6—7g 氢氧化钠,继续

升温至6500C ,保温20分钟以上(中间摇动熔融物一次)取出冷却,将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯

中,盖上表面皿,适当加热,待熔融物完全浸出后,立即取出坩埚,用热HCL (稀)和水洗净,一次快速加入30毫升浓HCL ,10滴HNO 3(浓)加热至沸,冷却,移入250毫升的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即可分别测定二氧化硅(SiO 2),三氧化二铝(AL 2O 3),三氧化二铁(Fe 2O 3),氧化钙(CaO )和氧化镁(MgO )。

5.2二氧化硅(氟硅酸钾容量法)

吸取50mL 试样溶液,放入300mL 塑料杯中,加入10mL HNO3,冷却片刻,加入固体KcL ,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和,然后加入10mL 150g/L KF 溶液,搅拌2min 。冷却并静置15min ,用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L KCL 溶液洗涤2—3次(用量不能超过25mL ),将滤纸连同沉淀置于原塑料中,沿杯壁加入10mL 50g/L KcL —乙醇溶液及1mL 10g/L 酚酞指示剂溶液,用0.15moL/L NaOH 溶液中和未洗尽的酸,搅拌滤纸并随之擦洗杯壁,直至中和至微红色,用0.15moL/L NaOH 标准滴定溶液滴定至微红色。 计算公式:%10022??=m

V Tsio sio Tsio 2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL )

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.40%;不同试验室±0.60%

5.3三氧化二铁

吸取50mL 制备好的溶液放入300mL 烧杯中,加水稀释至100mL ,用氨水(1+1),调节PH 至1.8—2.0(用精密PH 试纸检验),将溶液加热至70℃,加10滴100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液,以0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色(终点温度应在60℃左右)。 计算公式:%1003232??=m

V o TFe o Fe 32o TFe —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Fe 2O 3的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积(mL )

m —试样质量(g )

允许差:同一试验室±0.30%;不同试验室±0.40%

5.4三氧化二铝的测定

在以EDTA 滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液至过量35mL ,加水稀释至约200mL 。将溶液加热至70—80℃后,加入15mL 醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸1—2min ,取下稍冷。加5—6滴2g/L PAN 指示剂溶液,以0.015moL/L 硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色,终点时温度应在70℃

以上。

计算公式: %100)35(3232??-?=m

K V O TAl O Al TAl 2O 3—每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Al 2O 3的毫克数

35—过量EDTA 的体积(mL )

V —滴定时消耗CuSO 4标准滴定溶液的体积(mL )

K —每毫升CuSO 4标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的毫升数

m —试样的质量(g )。

允许差:同一试验室±0.30%;不同试验室±0.40%

5.5氧化钙

吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,加入15mL(20g/L)KF 溶液,静置2min ,然后用水稀释至约200mL ,加入5mL 三乙醇胺(1+2)及适量的CMP 混合指示剂,在搅拌下加入200g/L 氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后再过量5—6mL (此时溶液的PH 应在13以上,用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。 计算公式:%100??=m

V TCaO CaO TCaO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于CaO 的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.25%;不同试验室±0.35%

5.6氧化镁

吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,加入15mL(20g/L)KF 溶液,静置2min 用水稀释至约200mL 。加入1mL(100g/L)酒石酸钾钠溶液,5mL 三乙醇胺(1+2),然后加入25mL 氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10)及适量的酸性铬蓝K —萘酚绿B 混合指示剂,用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液滴定至纯蓝色。 %100)(12?-=m

V V TMgo MgO TMgO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于MgO 的毫克数

V 1—滴定CaO 时,消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

V 2—滴定CaO 、MgO 合量时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

m —试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.30%;不同试验室±0.40%

6废石头

6.1样品的制备

准确称取已在1050C —1100C 烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中,加入6—7g 氢氧化钠,继续

升温至6500C ,保温20分钟以上(中间摇动熔融物一次)取出冷却,将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯

中,盖上表面皿,适当加热,待熔融物完全浸出后,立即取出坩埚,用热HCL (稀)和水洗净,一次快速加入30毫升浓HCL ,10滴HNO 3(浓)加热至沸,冷却,移入250毫升的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即可分别测定二氧化硅(SiO 2),三氧化二铝(AL 2O 3),三氧化二铁(Fe 2O 3),氧化钙(CaO )和氧化镁(MgO )。

6.2二氧化硅(氟硅酸钾容量法)

吸取50mL 试样溶液,放入300mL 塑料杯中,加入10mL HNO3,冷却片刻,加入固体KcL ,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和,然后加入10mL 150g/L KF 溶液,搅拌2min 。冷却并静置15min ,用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L KCL 溶液洗涤2—3次(用量不能超过25mL ),将滤纸连同沉淀置于原塑料中,沿杯壁加入10mL 50g/L KcL —乙醇溶液及1mL 10g/L 酚酞指示剂溶液,用0.15moL/L NaOH 标准滴定溶液中和

未洗尽的酸,搅拌滤纸并随之擦洗杯壁,直至中和至微红色,加入200mL 沸水(此沸水用NaOH 溶液中和至酚酞微红),用0.15moL/L NaOH 标准滴定溶液滴定至微红色。 计算公式:%10022??=m

V Tsio sio Tsio 2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL )

m ——试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.35%

6.3三氧化二铁

吸取50mL 制备好的溶液放入300mL 烧杯中,加水稀释至100mL ,用氨水(1+1),调节PH 至1.8—2.0(用精密PH 试纸检验),将溶液加热至70℃,加10滴100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液,以0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色(终点温度应在60℃左右)。 计算公式:%1003232??=m

V o TFe o Fe 32o TFe —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Fe 2O 3的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积(mL )

m —试样质量(g)

允许差:同一试验室±0.15%;不同试验室±0.20%

6.4三氧化二铝的测定

在以EDTA 滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液至过量20mL ,加水稀释至约200mL 。将溶液加热至70—80℃后,加入15mL 醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸1—2min ,取下稍冷。加5—6滴2g/L PAN 指示剂溶液,以0.015moL/L 硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色(终点时温度应在70℃以上)。

计算公式: %100)20(3232??-?=m

K V O TAl O Al TAl 2O 3—每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Al 2O 3的毫克数

20—过量EDTA 的体积

V —滴定时消耗CuSO 4标准滴定溶液的体积(mL )

K —每毫升CuSO 4标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的毫升数

m —试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.30%

6.5氧化钙

吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,加入5mL(20g/L)KF 溶液,静置2min 然后用水稀释至约200mL ,加入5mL 三乙醇胺(1+2)及适量的CMP 混合指示剂,在搅拌下加入200g/L 氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后再过量5—6mL (此时溶液的PH 应在13以上,用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。 计算公式:%100??=m

V TCaO CaO TCaO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于CaO 的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

m —试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.25%;不同试验室±0.40%

6.6氧化镁

吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,用水稀释至约200mL 。加入1mL(100g/L)酒石酸钾钠溶液,5mL 三乙醇胺(1+2),然后加入20mL 氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10)及适量的酸性铬蓝K —萘酚绿B 混合指示剂,用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液滴定至纯蓝色。

%100)(12?-=m

V V TMgo MgO TMgO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于MgO 的毫克数

V 1—滴定CaO 时,消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

V 2—滴定CaO 、MgO 合量时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

m —试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.15%;不同试验室±0.25%

7 废土

7.1样品的制备

准确称取已在1050C —1100C 烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中,加入6—7g 氢氧化钠,继续

升温至6500C ,保温20分钟以上(中间摇动熔融物一次)取出冷却,将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯

中,盖上表面皿,适当加热,待熔融物完全浸出后,立即取出坩埚,用热HCL (稀)和水洗净,一次快速加入30毫升浓HCL ,10滴HNO 3(浓)加热至沸,冷却,移入250毫升的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即可分别测定二氧化硅(SiO 2),三氧化二铝(AL 2O 3),三氧化二铁(Fe 2O 3),氧化钙(CaO )和氧化镁(MgO )。

7.2二氧化硅(氟硅酸钾容量法)

吸取50mL 试样溶液,放入300mL 塑料杯中,加入10mL HNO3,冷却片刻,加入固体KcL ,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和,然后加入10mL 150g/L KF 溶液,搅拌2min 。冷却并静置15min ,用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L KCL 溶液洗涤2—3次(用量不能超过25mL ),将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL 50g/L KcL —乙醇溶液及1mL 10g/L 酚酞指示剂溶液,用0.15moL/L NaOH 溶液中和未洗尽的酸,搅拌滤纸并随之擦洗杯壁,直至中和至微红色,加200mL 沸水(此沸水用NaOH 溶液中和至酚酞变微红色)。用0.15moL/L NaOH 标准滴定溶液滴定至微红色。 计算公式:%10022??=m

V Tsio sio Tsio 2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL )

m ——试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.35%

7.3三氧化二铁

吸取50mL 制备好的溶液放入300mL 烧杯中,加水稀释至100mL ,用氨水(1+1),调节PH 至1.8—2.0(用精密PH 试纸检验),将溶液加热至70℃,加10滴100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液,以0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色(终点温度应在60℃左右)。 计算公式:%1003232??=m

V o TFe o Fe 32o TFe ——每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Fe 2O 3的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL)

M —试样质量(g)

允许差:同一试验室±0.30%;不同试验室±0.40%

7.4三氧化二铝的测定

在以EDTA 滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液至过量20mL ,加水稀释至约200mL 。将溶液加热至70—80℃后,加入15mL 醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸1—2min ,取下稍冷。加5

—6滴2g/L PAN 指示剂溶液,以0.015moL/L 硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色(终点时温度应在70℃以上)。

计算公式: %100)20(3232??-?=m

K V O TAl O Al TAl 2O 3—每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Al 2O 3的毫克数

20—过量EDTA 的体积(mL )

V —滴定时消耗CuSO 4标准滴定溶液的体积(mL )

K —每毫升CuSO 4标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的毫升数

m —试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.30%;不同试验室±0.40%

7.5氧化钙

吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,加入5mL(20g/L)KF 溶液,静置2min 然后用水稀释至约200mL ,加入5mL 三乙醇胺(1+2)及适量的CMP 混合指示剂,在搅拌下加入200g/L 氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后再过量5—6mL (此时溶液的PH 应在13以上,用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。 计算公式:%100??=m

V TCaO CaO TCaO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于CaO 的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

m —试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.25%;不同试验室±0.40%

7.6氧化镁

吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,加入5mL(2%)KF 溶液,静置2min ,用水稀释至约200mL 。加入1mL(100g/L)酒石酸钾钠溶液,5mL 三乙醇胺(1+2),然后加入20mL 氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10)及适量的酸性铬蓝K —萘酚绿B 混合指示剂,用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液滴定至纯蓝色。

%100)(12?-=m

V V TMgo MgO TMgO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于MgO 的毫克数

V 1—滴定CaO 时,消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

V 2—滴定CaO 、MgO 合量时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.30%;不同试验室±0.40%

8 废砂土

8.1样品的制备

准确称取已在1050C —1100C 烘过2小时的试样0.3000克置于银坩埚中,加入6—7g 氢氧化钠,升温

至6500C ,保温20分钟以上(中间摇动熔融物一次)取出冷却,将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中,盖上表面皿,适当加热,待熔融物完全浸出后,立即取出坩埚,用热HCL (稀)和水洗净,一次快速加入30毫升HCL ,10滴HNO 3(浓)加热至沸,冷却,移入250毫升的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即可分别测定二氧化硅(SiO 2),三氧化二铝(AL 2O 3),三氧化二铁(Fe 2O 3),氧化钙(CaO )和氧化镁(MgO )。

8.2二氧化硅

吸取50mL 试样溶液,放入300mL 塑料杯中,加入10mL HNO 3,冷却片刻,加入固体KcL ,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和,然后加入10mL 150g/L KF 溶液,搅拌2min 。冷却并静置15min ,用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L KCL 溶液洗涤2—3次(用量不能超过25mL ),将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中,沿

杯壁加入10mL 50g/L KcL —乙醇溶液及1mL 10g/L 酚酞指示剂溶液,用0.15moL/L NaOH 标准滴定溶液中和未洗尽的酸,搅拌滤纸并随之擦洗杯壁,直至中和变红,然后加入200mL 沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)用0.15moL/L NaOH 标准溶液滴定至微红色。 计算公式:%10022??=m

V Tsio sio Tsio 2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL )

m ——试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.40%;不同试验室±0.60%

8.3三氧化二铁

吸取50mL 制备好的溶液放入300mL 烧杯中,加水稀释至100mL ,用氨水(1+1),调整PH 至1.8—2.0(用精密PH 试纸检验),将溶液加热至70℃,加10滴100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液,以0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色(终点温度应在60℃左右)。 计算公式:%1003232??=m

V o TFe o Fe 32o TFe —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Fe 2O 3的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积

m —试样质量(g)

允许差:同一试验室±0.15%;不同试验室±0.20%

8.4三氧化二铝的测定

在以EDTA 滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液至过量25mL ,加水稀释至约200mL 。将溶液加热至70—80℃后,加入15mL 醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸1—2min ,取下稍冷。加5—6滴2g/L PAN 指示剂溶液,以0.015moL/L 硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色(终点时温度应在70℃以上)。

计算公式: %100)25(3232??-?=m

K V O TAl O Al TAl 2O 3—每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Al 2O 3的毫克数

25—过量EDTA 的体积(mL )

V —滴定时消耗CuSO 4标准滴定溶液的体积(mL )

K —每毫升CuSO 4标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

m :试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.30%;不同试验室±0.40%

8.5氧化钙

吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,加入15mL(20g/L)KF 溶液,静置2min ,然后用水稀释至约200mL ,加入5mL 三乙醇胺(1+2)及适量的CMP 混合指示剂,在搅拌下加入200g/L 氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后再过量5—6mL (此时溶液的PH 应在13以上),用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。 计算公式:%100??=m

V TCaO CaO TCaO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于CaO 的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.25%;不同试验室±0.40%

8.6氧化镁

吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,加入15mL(20g/L)KF 溶液,静置2min 用水稀释至约200mL 。加入1mL(100g/L)酒石酸钾钠溶液,5mL 三乙醇胺(1+2),然后加入25mL 氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10)及适量的酸性铬蓝K —萘酚绿B 混合指示剂,用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液滴定至纯蓝色。 %100)(12?-=m

V V TMgo MgO TMgO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于MgO 的毫克数

V 1—滴定CaO 时,消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数

V 2—滴定CaO 、MgO 合量时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.15%;不同试验室±0.25%

9 硫酸渣、废钢渣

9.1样品的制备

准确称取已在1050C —1100C 烘过2小时的试样0.3000克置于银坩埚中,在7500C 的高温炉中灼烧30分钟,取出冷却,冷却后加入10g 氢氧化钠,继续在7500C 温度下灼烧30—40分钟(中间取出摇动熔融物一次),取出冷却,将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中,盖上表面皿,适当加热,待熔融物完全浸出后,立即取出坩埚,用热HCL (稀)和水洗净,在搅拌下加入5mL 浓HCL 后,再加入20mL 浓HNO 3,加热至沸,冷却,移入250毫升的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即可分别测定二氧化硅(SiO 2),三氧化二铝(AL 2O 3),三氧化二铁(Fe 2O 3),氧化钙(CaO )和氧化镁(MgO )。

9.2二氧化硅

吸取50mL 试样溶液,放入300mL 塑料杯中,加入10mL HNO3,冷却片刻,加入固体KcL ,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和,然后加入10mL 150g/L KF 溶液,搅拌2min 。冷却并静置15min ,用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L KCL 溶液洗涤2—3次(用量不能超过25mL ),将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL 50g/L KcL —乙醇溶液及1mL 10g/L 酚酞指示剂溶液,用0.15moL/L NaOH 溶液中和未洗尽的酸,搅拌滤纸并随之擦洗杯壁,直至中和变红,然后加入200mL 沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色),用0.15moL/L NaOH 标准滴定溶液滴定至微红色。 计算公式:%10022??=m

V Tsio sio Tsio 2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL )

m ——试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.35%

9.3三氧化二铁

吸取25mL 制备好的溶液放入300mL 烧杯中,加水稀释至100mL ,用氨水(1+1),调整PH 至1.0—1.5(用精密PH 试纸检验),将溶液加热至70℃,加10滴100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液,以0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色(终点温度应在60℃左右)。 计算公式:%10023232??=m

V o TFe o Fe 32o TFe ——每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Fe 2O 3的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积(mL )

m —试样质量(g)

允许差:同一试验室±0.40%;不同试验室±0.60%

9.4三氧化二铝的测定

在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA标准滴定溶液至过量15mL,加水稀释至约200mL。将溶液加热至70—80℃后,加入15mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸1—2min,取下稍冷。加5—6滴2g/L PAN指示剂溶液,以0.015moL/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色(终点时温度应在70℃以上)。

计算公式:

%

100

)

15

(

23

2

3

2?

?

-

?

=

m

K

V

O

TAl

O

Al

TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数

15—过量EDTA的体积(mL)

V—滴定时消耗CuSO4标准滴定溶液的体积(mL)

K—每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数(mL)

m—试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.30%

9.5氧化钙

吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中,用水稀释至约200mL,加入10mL三乙醇胺(1+2)及适量的CMP 混合指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后再过量5—6mL(此时溶液的PH应在13以上,用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。

计算公式:

%

100

?

?

=

m

V

TCaO

CaO

TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(mL)

m—试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.25%;不同试验室±0.35%

9.6氧化镁

吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中,用水稀释至约200mL。加入2mL(100g/L)酒石酸钾钠溶液,10mL 三乙醇胺(1+2),然后加入20mL氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10)及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂,用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。

计算公式:

%

100

)

(1

2?

-

=

m

V

V

TMgo

MgO

TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数

V1—滴定CaO时,消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(mL)

V2—滴定CaO、MgO合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(mL)

m—试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.30%

10磷矿渣

10.1样品的制备

准确称取已在1050C—1100C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中,在6500C—7000C的高温炉中预烧20分钟,取出冷却,加入6—7g氢氧化钠,续升温至6500C,保温20分钟以上(中间摇动熔融物一次)取出冷却,将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中,盖上表面皿,适当加热,待熔融物完全浸出后,立即取出坩埚,用热HCL(稀)和水洗净,一次快速加入30毫升HCL,10滴HNO3(浓)加热至沸,冷却,移入250毫升的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即可分别测定二氧化硅(SiO2),三氧化二铝(AL2O3),三氧化二铁(Fe2O3),氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)。

10.2二氧化硅

吸取50mL试样溶液,放入300mL塑料杯中,加入10mL HNO3,冷却片刻,加入固体KcL,搅拌并压碎不

溶颗粒,直至饱和,然后加入10mL 150g/L KF 溶液,搅拌2min 。冷却并静置15min ,用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L KCL 溶液洗涤2—3次(用量不能超过25mL ),将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL 50g/L KcL —乙醇溶液及1mL 10g/L 酚酞指示剂溶液,用0.15moL/L NaOH 溶液中和未洗尽的酸,搅拌滤纸并随之擦洗杯壁,直至中和变红,然后加入200mL 沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色),用0.15moL/L NaOH 标准溶液滴定至微红色。 计算公式:%10022??=m

V Tsio sio Tsio 2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL )

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.40%;不同试验室±0.60%

10.3三氧化二铁

吸取50mL 制备好的溶液放入300mL 烧杯中,加水稀释至100mL ,用氨水(1+1),调整PH 至1.8—2.0(用精密PH 试纸检验),将溶液加热至70℃,加10滴100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液,以0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色(终点温度应在60℃左右)。 计算公式:%1003232??=m

V o TFe o Fe 32o TFe ——每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Fe 2O 3的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积(mL )

m —试样质量(g )

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.30%

10.4三氧化二铝的测定

在以EDTA 滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液至过量20mL ,加水稀释至约200mL 。将溶液加热至70—80℃后,加入15mL 醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸1—2min ,取下稍冷。加5—6滴2g/L PAN 指示剂溶液,以0.015moL/L 硫酸铜标准溶液滴定至呈亮紫色(终点温度应在70℃以上) 计算公式: %100)20(3232??-?=m

K V O TAl O Al TAl 2O 3—每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Al 2O 3的毫克数

20—过量EDTA 的体积(mL )

V —滴定时消耗CuSO 4标准滴定溶液的体积(mL )

K —每毫升CuSO 4标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.15%;不同试验室±0.20%

10.5氧化钙的测定:

吸取25mL 上述已制备好的试样溶液于300mL 烧杯中,加入20g/L 的氟化钾溶液7mL,搅拌并放置2min 以上,用水稀释至200mL ,加入5mL 三乙醇胺(1+2),搅拌加入少许CMP 指示剂,搅拌下加入200g/L 氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5—8mL (此溶液PH 值应在13以上),用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液绿色荧光消失并呈现红色。 计算公式:%100??=m

V TCaO CaO TCaO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于CaO 的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积(mL )

M —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.25%;不同试验室±0.40%

10.6氧化镁的测定:

吸取25mL 已制备好的试样溶液于300mL 烧杯中加(2%)KF 溶液7mL ,静置2min ,稀释至200mL ,加100g/L 酒石酸钾钠2mL ,三乙醇胺(1+2)5mL ,搅拌加入25mL 氨—氯化铵缓冲溶液(PH10),再加入适量K —B 指示剂,用0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。 计算公式:%100)(12?-=m

V V TMgo MgO TMgO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于MgO 的毫克数

V 1—滴定CaO 时,消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

V 2—滴定CaO 、MgO 合量时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(mL )

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.30%

11 矿渣

11.1样品的制备

准确称取已在1050C —1100C 烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中,在6500C —7000C 的高温炉中

预烧20分钟,取出冷却,加入6—7g 氢氧化钠,续升温至6500C ,保温20分钟以上(中间摇动熔融物一

次)取出冷却,将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中,盖上表面皿,适当加热,待熔融物完全浸出后,立即取出坩埚,用热HCL (稀)和水洗净,一次快速加入30毫升HCL ,10滴HNO 3(浓)加热至沸,冷却,移入250毫升的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即可分别测定二氧化硅(SiO 2),三氧化二铝(AL 2O 3),三氧化二铁(Fe 2O 3),氧化钙(CaO )和氧化镁(MgO )。

11.2二氧化硅

吸取50mL 试样溶液,放入300mL 塑料杯中,加入10mL HNO3,冷却片刻,加入固体KcL ,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和,然后加入10mL 150g/L KF 溶液,搅拌2min 。冷却并静置15min ,用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L KCL 溶液洗涤2—3次(用量不能超过25mL ),将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL 50g/L KcL —乙醇溶液及1mL 10g/L 酚酞指示剂溶液,用0.15moL/L NaOH 溶液中和未洗尽的酸,搅拌滤纸并随之擦洗杯壁,直至中和变红,然后加入200mL 沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色),用0.15moL/L NaOH 标准滴定溶液滴定至微红色。 计算公式:%10022??=m

V Tsio sio Tsio 2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL )

m ——试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.40%;不同试验室±0.60%

11.3三氧化二铁

吸取50mL 制备好的溶液放入300mL 烧杯中,加水稀释至100mL ,用氨水(1+1),调整PH 至1.8—2.0(用精密PH 试纸检验),将溶液加热至70℃,加10滴100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液,以0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色(终点温度应在60℃左右)。 计算公式:%1003232??=m

V o TFe o Fe 32o TFe ——每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Fe 2O 3的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积

m —试样质量(m )

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.30%

11.4三氧化二铝的测定

在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA标准滴定溶液至过量25mL,加水稀释至约200mL。将溶液加热至70—80℃后,加入15mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸1—2min,取下稍冷。加5—6滴2g/L PAN指示剂溶液,以0.015moL/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色(终点温度应在70℃以上)

计算公式:

%

100

)

20

(

3

2

3

2?

?

-

?

=

m

K

V

O

TAl

O

Al

TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数

20—过量EDTA的体积(mL)

V—滴定时消耗CuSO4标准滴定溶液的体积(mL)

K—每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数(mL)

m—试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.25%;不同试验室±0.30%

11.5氧化钙的测定:

吸取25mL上述已制备好的试样溶液于300mL烧杯中,加入20g/L的氟化钾溶液7mL,搅拌并放置2min 以上,用水稀释至200mL,加入5mL三乙醇胺(1+2),搅拌加入少许CMP指示剂,搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5—8mL(此时溶液PH值在13以上),用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失并呈现红色

计算公式:

%

100

?

?

=

m

V

TCaO

CaO

TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL)

m—试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.25%;不同试验室±0.40%

11.6氧化镁的测定:

吸取25mL已制备好的试样溶液于300mL烧杯中加(2%)KF溶液7mL,静置2min,稀释至200mL,加100g/L 酒石酸钾钠2mL,三乙醇胺(1+2)5mL,搅拌加入25mL氨—氯化铵缓冲溶液(PH10),再加入适量K—B指示剂,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。

计算公式:

%

100

)

(1

2?

-

=

m

V

V

TMgo

MgO

TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数

V1—滴定CaO时,消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(mL)

V2—滴定CaO、MgO合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(mL)

m—试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.30%

12白云石粉

12.1试样的制备

准确称取已在105℃—110℃烘干过2小时的试样约0.5g试样置于银坩埚中,加入NaOH 6—7克,继续升温至650℃,保温20分钟以上,(中间摇动熔融物一次)取出冷却,将坩埚放入烧杯中,缓慢加入100mL 的热水,盖上表面皿,待熔融物完全浸出后,立即取出坩埚,用热Hcl(稀)和水冼净,一次快速加入30mL Hcl(浓),加热至沸,冷却,移入250mL的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

12.2二氧化硅

吸取50mL试样溶液,放入300mL塑料杯中,加入10mL HNO3,冷却片刻,加入固体KcL,搅拌并压碎

不溶颗粒,直至饱和,然后加入10mL 150g/L KF 溶液,搅拌2min 。冷却并静置15min ,用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L KCL 溶液洗涤2—3次(用量不能超过25mL ),将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL 50g/L KcL —乙醇溶液及1mL 10g/L 酚酞指示剂溶液,用0.15moL/L NaOH 溶液中和未洗尽的酸,搅拌滤纸并随之擦洗杯壁,直至中和变红,然后加入200mL 沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色),用0.15moL/L NaOH 标准滴定溶液滴定至微红色。 计算公式:%10022??=m

V Tsio sio Tsio 2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL )

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.25%

12.3三氧化二铁

吸取50mL 制备好的溶液放入300mL 烧杯中,加水稀释至100mL ,用氨水(1+1),调节PH 至1.8—2.0(用精密PH 试纸检验),将溶液加热至70℃,加10滴100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液,以0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色(终点温度应在60℃左右)。 计算公式:%1003232??=m

V o TFe o Fe TFe 2O 3—每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Fe 2O 3的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积

m —试样质量(g )

允许差:同一试验室±0.15%;不同试验室±0.20%

12.4三氧化二铝的测定

在以EDTA 滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液至过量10mL ,加水稀释至约200mL 。将溶液加热至70—80℃后,加入15mL 醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸1—2min ,取下稍冷。加5—6滴2g/L PAN 指示剂溶液,以0.015moL/L 硫酸铜标准溶液滴定至呈亮紫色,(终点时温度应在70℃以上)。

计算公式: %100)10(3232??-?=m

K V O TAl O Al TAl 2O 3—每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Al 2O 3的毫克数

10—过量的EDTA 的体积

V —滴定时消耗CuSO 4标准滴定溶液的体积

K —每毫升CuSO 4标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的毫升数

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.25%

12.5氧化钙

吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,然后用水稀释至约200mL ,加入3mL 三乙醇胺(1+2)及适量的CMP 混合指示剂,在搅拌下加入200g/L 氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后再过量5—6mL (此时溶液的PH 应在13以上,用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。 计算公式:%100??=m

V TCaO CaO TCaO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于CaO 的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.30%

12.6氧化镁

吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,用水稀释至约200mL 。加入1mL(100g/L)酒石酸钾钠溶液,3mL 三乙醇胺(1+2),然后加入20mL 氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10)及适量的酸性铬蓝K —萘酚绿B 混合指示剂,用0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液滴定至纯蓝色。

%100)(12?-=m

V V TMgo MgO TMgO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于MgO 的毫克数

V 1—滴定CaO 时,消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数

V 2—滴定CaO 、MgO 合量时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数

m —试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.30%;不同试验室±0.40%

13混合土

13.1样品的制备

准确称取已在1050C —1100C 烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中,在6500C —7000C 的高温炉中

预烧20分钟,取出冷却,加入6—7g 氢氧化钠,续升温至6500C ,保温20分钟以上(中间摇动熔融物一

次)取出冷却,将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中,盖上表面皿,适当加热,待熔融物完全浸出后,立即取出坩埚,用热HCL (稀)和水洗净,一次快速加入30毫升浓HCL ,10滴HNO 3(浓)加热至沸,冷却,移入250毫升的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即可分别测定二氧化硅(SiO 2),三氧化二铝(AL 2O 3),三氧化二铁(Fe 2O 3),氧化钙(CaO )和氧化镁(MgO )。

13.2二氧化硅

吸取50mL 试样溶液,放入300mL 塑料杯中,加入10mL HNO3,冷却片刻,加入固体KcL ,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和,然后加入10mL 150g/L KF 溶液,搅拌2min 。冷却并静置15min ,用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L KCL 溶液洗涤2—3次(用量不能超过25mL ),将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL 50g/L KcL —乙醇溶液及1mL 10g/L 酚酞指示剂溶液,用0.15moL/L NaOH 溶液中和未洗尽的酸,搅拌滤纸并随之擦洗杯壁,直至中和变红,然后加入200mL 沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色),用0.15moL/L NaOH 标准滴定溶液滴定至微红色。 计算公式:%10022??=m

V Tsio sio Tsio 2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL )

m ——试样的质量(g )

允许差:同一试验室±0.40%;不同试验室±0.60%

13.3三氧化二铁

吸取50mL 制备好的溶液放入300mL 烧杯中,加水稀释至100mL ,用氨水(1+1),调整PH 至1.8—2.0(用精密PH 试纸检验),将溶液加热至70℃,加10滴100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液,以0.015moL/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色(终点温度应在60℃左右)。 计算公式:%1003232??=m

V o TFe o Fe 32o TFe —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Fe 2O 3的毫克数

V —滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积(mL )

m —试样质量(g )

允许差:同一试验室±0.30%;不同试验室±0.40%

13.4三氧化二铝的测定

在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA标准滴定溶液至过量25mL,加水稀释至约200mL。将溶液加热至70—80℃后,加入15mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸1—2min,取下稍冷。加5—6滴2g/L PAN指示剂溶液,以0.015moL/L硫酸铜标准溶液滴定至呈亮紫色(终点时温度应在70℃以上)。

计算公式:

%

100

)

25

(

3

2

3

2?

?

-

?

=

m

K

V

O

TAl

O

Al

TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数

25—过量EDTA的体积(mL)

V—滴定时消耗CuSO4标准滴定溶液体积(mL)

K—每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数

m—试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.30%;不同试验室±0.40%

13.5氧化钙的测定:

吸取25mL上述已制备好的试样溶液于300mL烧杯中,加入20g/L的氟化钾溶液15mL,搅拌并放置2min 以上,用水稀释至200mL,加入5mL三乙醇胺(1+2),搅拌加入少许CMP指示剂,搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5—8mL(PH13以上),用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液绿色荧光消失并呈现红色

计算公式:

%

100

?

?

=

m

V

Tcao

CaO

TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液体积(mL)

m—试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.25%;不同试验室±0.35%

13.6氧化镁的测定:

吸取25mL已制备好的试样溶液于300mL烧杯中加(2%)KF溶液7mL,静置2min,稀释至200mL,加100g/L 酒石酸钾钠2mL,三乙醇胺(1+2)5mL,搅拌加入25mL氨—氯化铵缓冲溶液(PH10),再加入适量K—B指示剂,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。

计算公式:

%

100

)

(1

2?

-

=

m

V

V

TMgo

MgO

TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数

V1—滴定CaO时,消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(mL)

V2—滴定CaO、MgO合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(mL)

m—试样的质量(g)

允许差:同一试验室±0.30%;不同试验室±0.40%

10—全部试样溶液与所分取之比

14 煤灰全分析

14.1样品的制备

准确称取已在815±100C高温炉中灼烧至恒量的样品0.3000克,置于银坩埚中,加入6—7g氢氧化钠,升温至6500C,保温20分钟以上(中间摇动熔融物一次)取出冷却,将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中,盖上表面皿,适当加热,待熔融物完全浸出后,立即取出坩埚,用热HCL(稀)和水洗净,一次快速加入30毫升HCL,10滴HNO3(浓)加热至沸,冷却,移入250毫升的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即可分别测定二氧化硅(SiO2),三氧化二铝(AL2O3),三氧化二铁(Fe2O3),氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)。

14.2二氧化硅

吸取50mL试样溶液,放入300mL塑料杯中,加入10mL HNO3,冷却片刻,加入固体KcL,搅拌并压碎不

水泥试验作业指导书

1目的 为了规范商品砼试验室对水泥的细度、安定性、凝结时间、强度等检验的工作程序,实现标准化操作,特制定此作业指导书作为检测依据。 2适用范围 本作业指导书适用于民用建筑的砼及制品中的水泥细度、安定性、凝结时间、强度的检测。3编制依据 3.1GB1345-2005 《水泥细度检验方法》 3.2GB/T1346-2001 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》 3.3GB/T17671-1999 《水泥胶砂强度检验方法》 3.4GB/J2419-2005 《水泥胶砂流动度测定方法》 3.5GB/J 208-94 《水泥密度测定方法》 3.63GB8074-87 《水泥比表面积测定方法》 3.7GB/T24001-2004《环境管理体系规范及使用指南》 3.8GB/T28001-2001《职业安全健康管理体系审核规范》 4作业项目概述 4.1细度:硅酸盐水泥比表面积大于300m2/kg,普通、矿渣水泥80μm方孔筛筛余不 得超过10%。 4.2安定性:用沸煮法检验必须合格。 4.3凝结时间:?普通水泥初凝不得小于45min,终凝不得大于10h;硅酸盐水泥终凝 不得迟于6.5h。 4.4强度:水泥强度等级按规定龄期的抗压强度和抗折强度来划分,各强度等级水泥 的各龄期强度不得低于规定的数值。 4.5水泥试样:水泥试样应充分拌匀,通过0.9mm方孔筛并记录筛余物情况,但要防 止过筛时混进其他水泥。 5作业准备 5.1人员 有建筑材料试验岗位证书试验员、记录员各一人;所有试验人员须经过专业技术培训,且考核合格,并取得相应的上岗证书。 5.2仪器设备 试验筛(负压筛或水筛)、天平(称量100g,分度值不大于0.05g)水泥净浆搅拌机、?净

化验室作业指导书(范本)

作业指导书 文件名称:化验室检验手册 文件编号: 拟制:日期: 审核:日期: 批准:日期: 版号:C分发号: 有限公司

目录 1.概况 (1)质量方针及目标--------------------------------------------1 (2)执行标准--------------------------------------------------1 (3)人员构成情况----------------------------------------------2 (4)主要监视和测量装置情况------------------------------------3 (5)主要检验项目及周期----------------------------------------6 2.职责和权限-----------------------------------------------------8 3.工作要求-------------------------------------------------------9 4.奖金分配制度---------------------------------------------------10 5.考核制度 (1)考核表----------------------------------------------------11 (2)工作分工表------------------------------------------------14 (3)月考核表--------------------------------------------------16 (4)奖金分配表------------------------------------------------17 (5)记录------------------------------------------------------18 6.安全操作规程---------------------------------------------------20 7.设备仪器操作规程 (!)光度计操作规程--------------------------------------------23 (2)分析天平操作规程------------------------------------------25 (3)PH计操作规程----------------------------------------------26 (4)冰箱操作规程-----------------------------------------------27 (5)干燥箱操作规程-------------------------------------------- 27 (6)水浴锅操作规程---------------------------------------------29 (7)色度仪操作规程---------------------------------------------30 (8)蒸馏水器操作规程-------------------------------------------30 (9)红外水分仪操作规程-----------------------------------------31 (10)显微镜操作规程--------------------------------------------31

预拌混凝土实验室作业指导书

预拌混凝土实验室作业指导 书

(此文档为Word 格式,下载后可以任意编辑修改!) 预拌混凝土实验室作业指导书 工程名称: 编制单位: 编制人: 审核人: 批准人: 编制日期:年月日 1

一、水泥试验操作细则 ( 一) 相关标准 GB175-2007 《通用硅酸盐水泥》; GB/T 176-2008 《水泥化学分析方法》; GB/T 17671-1999 《水泥胶砂强度检验方法》; GB/T 1345-2005 《水泥细度检验方法(80um筛筛分析) 》; GB/T 1346-2011 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》; GB/T 12573-2008 《水泥取样方法》; JC/T 738-2004 《水泥强度快速检验方法》; GB/T 8074-2008 《水泥比表面积测定方法勃氏法》 ( 二) 取样方法 1、对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同强度等级的水泥, 以一次进厂 ( 场) 的同一出厂编号的水泥为一批。但一批的总量不得超过500t. 随机地从不少于 3 个车罐中各取等量水泥, 经搅拌均匀后 , 再从中取不少于12kg 水泥作为检验试样 . 把试样均匀分成两等份, 一份由实验室按标准进行试验, 一份密封贮存 , 以备复验用. 2、对以进厂( 场) 的每批水泥 , 视在厂(场) 存放情况,应重新采集试样复验其 强度和安定性 . 存放期超过三个月的水泥, 使用前必须进行复验, 并按复验结果仲裁 . ( 三) 必试项目 1、水泥胶砂强度试验 2

(1)、材料 a. 当水泥从取样至试验要保持24h 以上时,应把它贮存在基本气密的容器 里,容器应与水泥不发生反应。 b. 标准砂应符合GB/T17671《水泥胶砂强度检验方法ISO 法》的质量要求。 c. 仲裁试验或其它重要试验用蒸馏水,其它试验可用饮用水。 (2)温、湿度 a. 水泥试体成型试验温度为20±2℃,相对湿度大于50%。水泥试样、标准 砂、拌和水及试摸的温度与室温相同。 b. 养护箱温度为20±1℃,相对湿度大于90%。养护水的温度为20±1℃ (3)、试体成型 a. 成型前将试摸擦净,四周的模板与底座的接触面上应涂一些黄干油,紧 密装配,防止漏浆,内壁均匀刷一薄层机油。 b. 水泥与标准砂的重量比1:3。水灰比为0.5 。 c. 每成型三条试体需称量的材料及用量见下表: 材料用量 水泥(g)450± 2 标准砂(g)1350± 5 拌合水(g)225± 1 a. 胶砂搅拌时先把水加入锅里,再加入水泥,把锅放在固定架上,上升至固定 位置,然后立即开动机器,低速搅拌30s 后,在第二个30s 开始的同时均匀地将砂子加入。当各级砂是分装时,从最粗粒级开始,依次将所需的每级砂 量加完。把机器转至高速再拌30s。停拌90s,在第一个15s 内用胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂刮入中间,再高速搅拌60s。各个搅拌阶段,时间误 3

水泥企业化验室粉煤灰全分析作业指导书

水泥企业化验室粉煤灰全分析作业指导书 1检验设备:分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2检验频次与抽样计划:按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。 3取样方法与样品制备:按《取样及制样作业指导书》进行。 4试剂配制:GB176-96《标准溶液的制备和标定》 5检验准备: 5.1送检的试样,应是具有代表性的均匀样品,并全部通过孔径0.08mm的方孔筛,数量不少于50g,试样应装入带有磨口塞的瓶中,瓶口须密封。 5.2所用分析天平不应低于四级,天平与砝码应定期进行检定。 5.3称取试样时应准确到0.0001g。 5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水,所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。 5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 5.6各项分析结果(%)的数值经修约后应保留到小数点后第二位。 5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。

6分析方法: 6.1烧失量的测定:准确称取试样约1g ,放入已灼烧恒重的瓷坩埚中,将盖子盖上并留一缝隙,放入高温炉内,由低温升起至所需温度并保持半小时以上,取出坩埚,置于干燥器内冷却至室温称量,如此反复灼烧,直到恒重。 烧失量=G G G 1 ×100% G —称取的试样质量(g ); G 1—烧后余物质量(g )。 6.2二氧化硅的测定: 称取0.5g 试样置于银坩埚中,加入7-8g 氢氧化钠,盖上坩埚盖(并留有一定空隙),放入高温炉中升温至650℃时把试样放进去,15min (中间可摇动坩埚一至二次)后取出放冷。将整个坩埚放入盛有100ml 热水的烧杯中盖上表面皿(反应缓慢时可适当加热),待熔块安全被浸出后,立即取出坩埚,用水冲洗干净,盖上表面皿,随即加入20ml 浓盐酸,浓硝酸数滴,并立即搅拌。坩埚以少量盐酸(1+5)洗净,将洗液合并于原烧杯中,盖上表面皿加热煮沸3-4min ,此时溶液应澄清透明,等稍冷却后,移入250ml 容量瓶中稀释至刻度线,摇匀备用。 将15ml 浓硝酸加入以盛有50ml 试样溶液的300ml 塑料杯中,冷至室温后加入150g/L 氟化钾溶液10ml 搅拌,然后加入固体氯化钾直至和并析出,放置15min ,用中速滤纸过滤,

水泥稳定碎石作业指导书.doc

水泥稳定碎石作业指导书 1、适用范围 塘汉路拓宽改造一期工程水泥稳定碎石。 2、作业准备 1、复核路基边线、方向,按图纸标高实施,根据实际情况制定铺设压实方 案。 2、备齐所需机具、材料,安排施工人员,做好施工准备。施工人员、机 械设备与试验检测仪器。 3、原材料及技术指标 4、混合料配合比设计 5、下承层整修 3、技术要求 1、基本参数:根据设计配比将水泥稳定碎石基层所需原材料水泥、碎石送 至天津津滨建质工程试验检测有限公司进行水泥稳定碎石击实试验后,得到主要数据如下: 水泥:碎石 = 5 : 100 ;水泥稳定碎石最大干密度 2.363 g/cm3 、最佳含水量 5.3%。 2、碾压是水泥稳定类的关键工序, 它不但影响基层工程的密实程度,同时也影响基层表面平整度,所以必须采用“先稳定、轻振动、后重压、终收面”办法 来保证压实度,碾压行驶方法和接头碾压是解决确保平整度的关键。 3、延迟时间的掌握:从拌和、运输、摊铺到碾压成型,必须在初凝时间内 完成,才能保证基层良好的质量,所以要求设备配套,各环节衔接紧密,尽量不 能出现个别工序停滞。 4、基层养生必须保持土工布在7d 内始终饱水,才能形成一定的强度, 否则会出现表面松散,芯样不完整等现象。 5、施工接缝和桥涵两头的处理,必须将松散的混合料彻底清除至密实断面,且厚度保证 , 然后补新的混合料碾压成形。否则将出现强度、压实度、平整度超 标等质量问题。 6、芯样完整性,要求 7~10 天进行钻芯取样,芯样要表面光滑无掉粒现象,底部无松散、缺角现象,上下两基层应连为一体。从芯样外表观察级配的情况。 7、基层表面防裂问题:水泥稳定碎石如水泥用量过大,将会出现基层表面

水泥胶砂流动度检验作业指导书

水泥胶砂流动度检验作业指导书 1、目的:通过对火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥和掺有火山灰质混合材料的普通硅酸盐水泥胶砂流动度测定,来确定其用水量。 2、引用标准:GB.T2419-2005 水泥胶砂流动度测定方法 GB/T17671-1999 水泥胶砂强度检验方法ISO法 3、仪器和设备:水泥胶砂搅拌机、水泥胶砂流动度测定仪、试模、卡尺、捣棒、天平。 4、试验材料及条件 4.1 试验用的材料数量为:水泥 450g,标准砂 1350g,用水量按0.5水灰比和胶砂流动度不小于180mm来确定。当流动度小于180mm时,应以0.01的整数倍递增的方法将水灰比调整至胶砂流动度不小于180mm。 4.2试验室的温度为20℃±2 ℃,相对湿度应不低于50%。 5、试验方法 5.1 跳桌在试验前先空跳一周期25次,以检验各部位是否正常。 5.2 胶砂制备按水泥胶砂强度检验作业指导书 5.2规定进行。在制备胶砂的同时,用潮湿棉布擦拭跳桌台面。试模内壁、捣棒以及与胺砂接触的用具,将试模放在跳桌台面中央并用潮湿棉布覆盖。

5.3 将拌好的胶砂分两层迅速装入流动试模,第一层装至截锥圆模高度约三分之二处,用小刀在相互垂直两个方向各划5次,用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次;随后,装第二层胶砂,装至高出截锥圆模约 20mm,用小刀划10次再用捣棒由边缘至中心均匀捣压10 次。捣压后胶砂应略高试模。捣压深度,第一层捣至胶砂高度的二分之一,第二层捣实不超过己捣实底层表面。装胶砂和捣压时,用手扶稳试模,不要使其移动。 5.4捣压完毕,取下模套,用小刀由中间向边缘分两次以近水平的角度抹去高出截锥圆模的胶砂,擦去落在桌面上的胶砂。将截锥圆模垂直向上轻轻提起。立刻开动跳桌,以每秒钟一次在25±1s内完成25次跳动。 5.5 跳动完毕,用卡尺测量胶砂底面相互垂直的两个方向直径,计算平均值,取整数,用mm 表示。即为该水量的水泥胶砂流动度。流动度试验,从胶砂加水开始到测量扩散直径结束,应在6min内完成。

化验室分析室作业指导书

化验室分析室作业指导书 一、化学试剂配制作业指导书 1目的 为保证化学分析所用溶液配制及试验准确性和规范性,特制定本规程。 2 范围 本规程适用于化验室分析试验所用溶液。 3 引用标准 GB/T176-2008 水泥化学分析方法 GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液配制 4 主要内容 4.1 酸溶液 4.1.1 盐酸(1+1):将盐酸以同体积水稀释。 4.1.2 盐酸(1+5):将1体积盐酸以5体积水稀释。 4.1.3 盐酸(1+9):将1体积盐酸以9体积水稀释。 4.1.4 盐酸(1+10):将1体积盐酸以10体积水稀释。 4.1.5 盐酸(3+97):将3体积盐酸以97体积水稀释。 4.1.6 硝酸(1+1):将硝酸以同体积水稀释。 4.1.7 硫-磷混合酸:将150亳升硫酸缓缓注入500亳升水中,冷却后加入150亳升磷酸,再加水稀释至1升。 4.1.8 硝酸(1+20):将1体积硝酸以20体积水稀释。 4.1.9 硫酸(1+1):将硫酸缓缓注入同体积水中。 盐酸(1+2):将1体积盐酸以2体积体积水稀释。 4.2 碱溶液 4.2.1 氨水(1+1):将氨水以同体积水稀释。 4.2.2 氢氧化钾(200g/L):将200g/L氢氧化钾溶于1L水中。 4.2.3 氢氧化钠(10g/l):将10g氢氧化钠溶于1L水中。 4.2.4 氨水(1+2):将1体积氨水以2体积水稀释。 4.3 盐溶液 4.3.1 氟化钾溶液(150g/L):将150g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中,用水稀释至1000ml,贮存在塑料瓶中. 4.3.2 氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000mL水中, 贮存于塑料瓶中. 4.3.3 氯化钾(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。 4.3.4 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中,用95%(V/V)乙醇稀释至1L。 4.3.5 硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于1L水中,以甲基红为指示剂,用氨水(1+1)中和

水泥砼圆柱体劈裂抗拉强度试验作业指导书

精心整理水泥砼圆柱体劈裂抗拉强度试验作业指导书 1.目的及适用范围 适用于各类水泥砼圆柱试件和现场芯样的劈裂抗拉强度。 注:括号中数字为试件中集料公称最大粒径,单位:mm。标准试件的最短尺寸大于公称最大粒径4倍。 3.2本试件应同龄期者为一组,每组为3个同条件制作和养护的砼试

件。 3.3对于现场芯样,长径比大于等于1。适宜的长径比在1.9~2.1之间,最大长径比不能超过2.1。芯样最小直径为100mm,直径至少是公称最大粒径的2倍。芯样在进行强度试验前需进行调湿,一般应在标准养护室养护24h。 (2)台秤。(3)盛样器(袋)或铁盘等。 (4)干冰(固体CO2)。(5)试样标签。 (6)其他:镐、铁锹、量尺(绳)、毛刷、硬纸、棉纱等。

3.方法与步骤 3.1准备工作 (1)确定路段。可以是一个作业段、一天完成的路段,或按相关规范的规定选取一定长度的检查路段。 ( (5)将钻取的芯样妥善盛放于盛样器中,必要时用塑料袋封装。 (6)填写样品标签,一式两份。一份粘贴在试样上,另一份作为记录备查。

(7)对钻孔的路面坑洞,应采用同类型材料填补压实,但取样时留下的水分应用棉纱等吸走,待干燥后再补坑。 4.圆柱试件的劈裂试验步骤 4.1至试验龄期时,自养护室取出试件,用湿布覆盖,避免其湿度变化。测量出直径、高度并检査外形,尺寸量测至1mm。 4.2在试件中部划出劈裂面位置线,圆柱体的母线公差为0.15mm。这两条母线应位于同一轴向平面内,彼此相对,两条线的末端在试件的端面上相连,应为通过圆心的直径,以明确标明承压面。将试件、劈裂夹具、垫条和垫层如图所示放在压力机上,借助夹具两侧杆,将试件对中。开动压力机,当压力机压板与夹具垫条接近时,调整球座使压力均匀接触试件。当压力到5kN时,将夹具的侧杆抽掉。 4.3当混凝土的强度等级小于C30时,加荷速度为0.02MPa/s-0.05MPa/s;当混凝土的强度等级大于等于C30且小于C60时,加荷速度为0.05MPa/s-0.08MPa/s;当混凝土的强度等级大于等于C60时,加荷速度为0.08MPa/s-0.10MPa/s。当试件接近破坏而开始迅速变形时,不得调整试验机油门,直至试件破坏,记下破坏极限荷载F (N)。 5.试验结果

水泥作业指导书

水泥物理性能检验 一适用范围 本规程适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥的物理检验。 二引用标准 《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》 GB 175-2007 《矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥及粉煤灰硅酸盐水泥》 GB1344-1999 《复合硅酸盐水泥》GB 12958-1999 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》GB/T 1346-2001 《水泥胶砂强度检验方法》(ISO法) GB/T 17671-1999 《水泥细度检验方法筛析法》 GB/T 1345-2005 《砌筑水泥》GB/T 3183-2003 《白色硅酸盐水泥》GB2015-2005 三检验步骤 1 水泥标准稠度用水量检验 1.1主要仪器设备: (1)水泥净浆标准稠度与凝结时间测定仪;(2) 水泥净浆搅拌机;(3)沸煮箱等。 1.2 试验前的准备工作 1.2.1 仪器设备及称量器皿

(1)净浆搅拌机按规定进行计量检定,使用前先进行试车。搅拌机拌和一次的程序是:慢速120±3s,停拌15s,快拌120±3s。如不符合规定应及时调整、纠正。 (2)水泥净浆标准稠度与凝结时间测定仪的底座放置应水平,金属棒上下滑动必须灵活;测定凝结时间时,换上的试针安装后要垂直,表面要光滑,顶端应为平面,如发现有弯曲时不能使用。校对好仪器零点。 (3)水器的最小刻度为0.1mL,并应经标定合格后使用。 (4)天平的感量为0.1g,称量前检查天平是否灵敏,并对准零点。 (5)此外小餐具刀、平掺刀、擦布等都应准备好。 1.2.2试验条件的检查 (1)试验所用水必须是清洁的饮用水,有争议时应以蒸馏水为准。 (2)试验时,试验室和养护箱的温度、湿度必须控制在标准规定的范围内。试验室温度为20±2℃,相对湿度应不低于50%;养护箱的温度应为20±1℃,相对湿度应不低于90%。 (3)水泥试样及拌和水温度、仪器和用具的温度应与室温相同。 1.3 标准稠度用水量的测定(标准法) (1)称好500g水泥试样,并根据水泥的品种、混合材掺量、细度等,量好该试样达到标准稠度时大致所需的水量。 (2)搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过,将拌和水倒入搅拌锅内,然后在5s~10s 内小心将称好的水泥加入水中,防止水和水泥溅出。 (3)拌和时,先将锅放在搅拌机的锅座上,升至搅拌位置,启动搅拌机低速搅拌120s,停拌15s,同时将叶片和锅底上的水泥浆刮入锅中间,接着高速搅拌120

水泥混凝土坍落度试验作业指导书

水泥混凝土坍落度试验作业指导书 1. 依据标准:《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》JTG E30-2005; 2. 试验目的及适用范围: 2.1目的:测定水泥混凝土拌合物稠度。 2.2适用范围:本试验适用于坍落度大于10mm,集料粒径不大于40mm的混凝土。集料粒径大于40mm的混凝土,允许用加大坍落度筒,但应予以说明。 3.试验环境: 3.1在试验室检测,检查温湿度仪,在试验记录中注明室内温湿度。 3.2在施工现场检测,要记录现场试验时的温湿度。 4.试验准备: 4.1试验仪器

4.2试样制备:施工现场及室内按配合比拌合好的混凝土。 5.试验步骤: 根据《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程JTG E30-2005》T0522-2005方法进行试验。 6.试验结果整理: 6.1混凝土拌合物坍落度和坍落度扩展度值以毫米(mm)为单位,测量精确至1mm,结果修约至最接近的5mm。 6.2当混凝土拌合物坍落度大于220mm时,用钢尺测量混凝土扩展后最终的最大直径和最小直径,在这两个直径之差小于50mm的条件下,用其算术平均值作为坍落扩展度值;否则,此次试验无效。 7.试验报告: 试验报告应包括内容:○1.要求检测的项目名称、执行标准;○2.原材料的品种、规格和产地;○3.仪器设备名称、型号及编号;○4.环境温度和湿度;○5.搅拌方式;○6.水泥混凝土拌合物坍落度(坍落度扩展度);○7.要说明的其他内容,如棍度、含砂情况、粘聚性和保水性。

8.试验注意事项: 8.1.混凝土拌合物需分层装筒,分层插捣,每层插捣25次。 8.2圆锥筒慢慢垂直提起,提筒不能过快。 8.3测量坍落度值时,须量平尺底面至试样顶面中心之间的垂直距离。 8.4当混凝土试件的一侧发生崩坍或一边剪切破坏,应重新取样另测。如果第二次仍发生上述情况,则表示该混凝土和易性不好,应记录。 8.5如锥体突然倒塌,部分崩裂或发生石子离析现象,表示粘聚性不好。 8.6用加大坍落度筒量测时,应乘系数0.67,以换算为标准坍落度。 8.7从开始装筒至提起坍落筒的全过程,不应超过2.5min。

水泥性能试验作业指导书

水泥性能试验作业指导书 (NTJCZ-TG09) 1.适用范围 本作业指导书适用于普通硅酸盐水泥、硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥性能试验。 2.执行标准 《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》GB175—1999 《复合硅酸盐水泥》GB12958—1999 《矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥及粉煤灰硅酸盐水泥》GB1344—1999 《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》GB/T17671—1999 《水泥细度检验方法(80um筛筛析法)》GB1345—1991 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》GB/T1346—2001 3.细度 3.1方法原理 是采用80um筛对水泥试样进行筛析试验,用筛网上所得筛余物的质量占试样原始质量的百分数来表示水泥样品的细度。 3.2取样 水泥试样应充分拌匀,通过0.9mm方孔筛,记录筛余物情况; 3.3试验步骤 1)把负压筛放在筛座上,盖上筛盖,接通电源。调节负压至4000—6000Pa范围内; 2)称取试样25g置于洁净的负压筛上,盖上筛盖,放在筛座上,开动筛析仪,连续筛2min,在此期间如有试样粘附在筛盖上,可轻轻敲打,使试样落下,筛毕,用天平称量筛余物; 3)当工作负压小于4000Pa时,应清理吸尘器内水泥,使负压恢复正常。 结果计算:F=Rs/W×100%(精确至0.1%) 3.4试验筛修正法: 用一种已知80um标准筛筛余百分数的粉状式样,作为标准样,测试方法同筛析法。 计算修正系数C=Fn/Ft(精确至0.01);修正后:Fo=C×F;修正系数C超出0.08~1.20的试验筛不能用作水泥细度检验。 4.水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性测定 4.1原理 1)水泥标准稠度净浆对标准试杆(或试锥)的沉入具有一定阻力。通

实验室作业指导书

第一部分水样采集、贮存和运输操作实施细则 一.水样的分类 (一)综合水样把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称为“综合水样”。 (二)瞬时水样对于组成较稳定的水体或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大,采瞬时样品具有很好的代表性。 (三)混合水样是指在同一采样点上于不同时间所采集的瞬时样的混合样。 (四)平均污水样对于排放污水的企业而言,生产的周期性影响着排污的规律性,在排放流量不稳定的情况下,可将一个排污口不同时间的污水样,依照流量的大小按比例混合。 (五)其它水样例如为监测洪水期或退水期的水质变化,调整水污案事故的影响等都须采集相应的水样,采集这类水样时,须根据污染物进入水系的位置和扩散方向布点并采样,一般采集瞬时水样。 二.地表水和地下水样的采集 (一)水样的类型 (1)表层水 在河流、湖泊可以直接汲水的场合,可用适当的容器如水桶采样,要注意不能混入漂浮于水面上的物质。 (2)一定深度的水 在湖泊、水库等采集一定深度的水时,可用直立式或有机玻璃采水器。(3)泉水、井水 (3)对于自喷的泉水,可在涌口处直接采样,采集不自喷的泉水时,将停滞在抽水管的水汲出,新水更替之后,再进行采样。从井水采集水样,必须在充分抽汲后进行,以保证水样能代表地下水水源。 (4)自来水或抽水设备中的水 采集这些水样时,应先放水数分钟,使积留在水管中的杂质及陈旧水排出,然后再取样。 采集水样前,应先用水样洗涤采样器容器、盛样瓶及塞子2-3次(油类除外)。 (二)采样前的准备 a.确定采样负责人 主要负责制定采样计划并组织实施。 b .制定采样计划 采样负责人在制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求;应对要采样的监测断面周围情况了解清楚;并熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的保存技术。在有现场测定项目和任务时,还应了解有关现场测定技术。 采样计划应包括:确定的采样垂线和采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施, 采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。 c.采样器材与现场测定仪器的准备 采样器材主要是采样器和水样容器。关于水样保存及容器洗涤方法见表1-1。本表所 列洗涤方法,系指对已用容器的一般洗涤方法。如新启用容器,则应事先作更充分的清洗,

水泥土作业指导书

郑州市G107辅道与连霍高速互通式立交桥新建项目 ——水泥土 作业指导书 编制: 审核: 批准:

中国中铁四局第四工程有限公司郑连互通项目部 2014年 1. 范围 适用于所有台背回填路段。 2. 施工方法 水泥土换填场地必须进行平整处理,基面上所有的浮土、杂物等清除,在平整好的 工作面上设指示桩,进行高程测量。在指示桩上用红漆标出底基层的高程和松铺顶面位 置。根据水泥换填土层的厚度和土的干容重、含水率及水泥掺量,现场换算需要水泥袋 数。现场测出土样的干容重,计算出单位体积土料水泥掺量,场外集中拌制。 以15%水泥土为例: 采用装载机过磅秤测出一铲土料的重量(例:3200kg),通过试验测出土料的含水率为20%,水泥与土质量比为15:100,每袋水泥重量为50kg,计算一铲土料需水泥用量,计算过程如下: 3200÷(1+20%)=2666.67 2666.67×0.15=400(kg) 400÷50=8(袋)。

12%水泥土计算方法相同。 铺料 采用进占法铺料,便于平仓机跟进平整和运料车辆行驶。摊铺宽度应超出设计水泥土换填线50cm,铺料厚度由测量人员监控。 平料 主要采用平仓机平料,若边角处平仓机不能到达的部位则采用人工整平,使其达到满足要求的厚度和平整度,并进一步采用水准仪检测铺层厚度,保证铺料厚度符合要求。夯实 水泥土平料完成后及时进行夯实,夯实采用80型蛙式夯土机逐排套打,排间搭接长度不小于20cm。 取样 每层水泥土夯实完成后,按规范要求进行取样,压实度达到设计要求后再进行下一层施工。 养护 水泥土填筑至设计高程后表面进行洒水养护,并及时进行上部垫层砼浇筑, 3. 施工注意事项

回弹仪测定水泥混凝土强度试验作业指导书

回弹仪测定水泥混凝土强度试验作业指导书 1 目的与适用范围 本方法适用于在现场对水泥混凝土路面及其它构筑物的普通混凝土抗压强度的快速评定,所试验的水泥混凝土厚度不得小于100mm,湿度应不低于10°C。 回弹法试验可作为试块强度的参考,不得用于代替混凝土的强度评定,不适于作为仲裁试验或工程验收的最终依据。 2 仪具与材料 本方法需用下列仪具和材料: 1) 混凝土回弹仪:指针直读式的混凝土回弹仪,也可采用数字显示或自记录式的回弹仪。回弹仪应符合下列标准: a.水平弹击时,在弹击锤脱钩的瞬间,回弹仪的标称动能为。 b.弹击锤与弹击杆碰撞的瞬间,弹击拉簧处于自由状态,此时弹击锤起点应位于刻度尺的零点处。 c.在洛氏硬度为HRC60±2的钢钻上,回弹仪的率定值应为80±2。 2)酚酞酒精溶液,浓度为1%。 3)手提式砂轮。 4)钢钻:洛氏硬度HRC60±2。 5)其它:卷尺、钢尺、凿子、锤、毛刷等。 3 回弹仪检定与保养 回弹仪有下列情况之一时,应送检定单位校验。检验合格的回弹仪应具有检定合格证,其有效期为半年。 1)累计弹击次数超过6000次; 2)弹击拉簧座、弹击杆、缓冲压簧、中心导杆、导向法兰、弹击锤、指针轴、指针片、指针块、挂钩及调零螺丝等主要零件之一经更换后; 3)弹击拉簧前端不在拉簧座原孔位或调零螺丝松动; 4)遭受严重撞击或其它损害。 回弹仪有下列情况之一时,应在钢钻上进行率定试验; 1)进行构件测试前后,如连续数天测试,可在每天测试完毕后率定一次; 2)测定过程中对回弹值有怀疑时。 如率定试验结果不要规定的80±2范围内,应对回弹仪进行常规保养后再进行率定,如再次率定仍不合格,应送检定单位检验。 回弹仪率定步骤 回弹仪率定试验宜在室湿为20±5℃的条件下进行。率定时,钢砧应稳固地平放在刚度

化学实验室作业指导书

作业指导书文件名称:化验室检验手册 文件编号: 拟制:日期: 审核:日期: 批准:日期: 版号:C分发号: 有限公司 目录 1.概况 (1)质量方针及目标--------------------------------------------1 (2)执行标准--------------------------------------------------1 (3)人员构成情况----------------------------------------------2 (4)主要监视和测量装置情况------------------------------------3 (5)主要检验项目及周期----------------------------------------6 2.职责和权限-----------------------------------------------------8 3.工作要求-------------------------------------------------------9 4.奖金分配制度---------------------------------------------------10 5.考核制度 (1)考核表----------------------------------------------------11 (2)工作分工表------------------------------------------------14 (3)月考核表--------------------------------------------------16 (4)奖金分配表------------------------------------------------17 (5)记录------------------------------------------------------18 6.安全操作规程---------------------------------------------------20

水泥各种参数作业指导书

水泥试验前的准备工作及注意要点: (1)水泥试样应存放在密封干燥的容器内(一般使用铁桶或塑料桶),并有名确的标示。(2)检验前,应将试样混匀并通过0.9mm(比表面积、密度)方孔筛,记录筛余物及占试样的百分比。 (3)检验前,一切检验用材料(水泥、标准砂、水等)均应与试验室温度相同(即20±2℃),试验室应每日早、中、晚检查记录。 (4)检验用水必须是洁净的可饮用淡水或蒸馏水,比对或仲裁试验应用蒸馏水。 (5)检验时不得使用铝制或锌制模具、钵体和匙具等。 1.1标准稠度用水量的测定(标准法) (1.1、1.2、1.3、1.4引用标准GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》) 1.1.1 试验前必须做到: 1) 维卡仪的金属棒能自由滑动; 2) 调整试杆接触模玻璃板时指针对准零点; 3) 搅拌机运行正常。 1.1.2 水泥净浆的拌制 用水泥净浆搅拌机搅拌,搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过,将拌和水倒入搅拌锅内,然后在(5-10)s内小心将称好的500g水泥加入水中,防止水和水泥溅出;拌和时,先将锅放在搅拌机的锅座上,升至搅拌位置,启动搅拌机,低速搅拌120s,停15s,同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间,接着高速搅拌120s停机。 1.1.3标准稠度用水量的测定步骤 拌和结束后,立即取适量水泥净浆一次性将其装入已置于玻璃底板上的试模中,浆体超过试模上端,用宽约25mm的直边刀轻轻拍打超出试模部分的浆体5次以排除浆体中的孔隙,然后在试模上表面约1/3处,略倾斜于试模分别向外轻轻锯掉多余净浆,再从试模边沿轻抹顶部一次,使净浆表面光滑在锯掉多余净浆和抹平的操作过程中,注意不要压实净浆;抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上,并将其中心定在试杆下,降低试杆直至与水泥净浆表面接触,拧紧螺丝1s-2s后,突然放松,使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离,升起试杆后,立即擦净;整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入净浆并距底板6mm±1mm的水泥净

水泥厂安定性检验作业指导书

水泥厂安定性检验作业指导书 1. 仪器 1.1 水泥净将搅拌机 1.2雷氏夹 1.3沸煮箱(压蒸釜) 1.4玻璃板 1.5雷氏夹膨胀值测定仪(比长仪) 1.6 天平 1.7 量筒 1. 材料及室温 2.1 水泥式样应充分混匀,通过0.9mm 方孔筛; 2.2试验室温度应控制在20 ± 2 C,相对湿度不低于50% 2.3养护箱温度应控制在20 ± 1 C,相对湿度不低于90%; 2.4水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验时一致; 2. 雷氏夹法 3.1将两个雷氏夹分别放在两块玻璃板上,立即将拌好的 标准稠度净浆装满环模;装模时一手扶住环模,另一只手用

宽约10m m的小刀插岛模内净浆数次,磨瓶,然后盖上玻璃 板; 3.2将成型好的试件立即放入养护箱内,养护24±2h; 3.3脱去玻璃板,在膨胀值测定仪上测定并记录每个试件 两指针的间距(A),精确至0.5mm; 3.4将试件放入沸煮箱内, 指针朝上, 互补交叉, 在30± 5min内煮沸,并维持3h± 5min,到时放水,开箱,冷却至室温; 3.5取出试件, 在膨胀测定仪上测量并记录指针的间距(C);当两个试件沸煮后的增加距离(C?A)的平均值不大 于5.0mm时安定性合格,当两个试件的(C?A)值大于4mm 时,应重新试验, 再如此为不合格; 4. 试饼法 4.1将按标准稠度用水量检验方法拌制好的净浆,取一部 分分成两等份,使呈球形,分别置于100mn¥ 100mm的两块 玻璃板上,轻轻振动玻璃板,并用小刀由边缘向中心抹动, 做成直径70mm< 80mm中心厚约10mm边缘渐薄,表面光滑的试饼; 4.2将成型好的试饼立即放入养护箱内,养护24± 2h; 4.3从玻璃板上取下试饼,检查有无裂缝,如有应查找原 因,矿渣水泥可能发生起皮;

预拌混凝土实验室作业指导书

预拌混凝土实验室作业指导书 工程名称: 编制单位: 编制人: 审核人: 批准人: 编制日期:年月日 1

一、水泥试验操作细则 ( 一) 相关标准 GB175-2007 《通用硅酸盐水泥》; GB/T 176-2008 《水泥化学分析方法》; GB/T 17671-1999 《水泥胶砂强度检验方法》; GB/T 1345-2005 《水泥细度检验方法(80um筛筛分析) 》; GB/T 1346-2011 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》; GB/T 12573-2008 《水泥取样方法》; JC/T 738-2004 《水泥强度快速检验方法》; GB/T 8074-2008 《水泥比表面积测定方法勃氏法》 ( 二) 取样方法 1、对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同强度等级的水泥, 以一次进厂 ( 场) 的同一出厂编号的水泥为一批。但一批的总量不得超过500t. 随机地从不少于 3 个车罐中各取等量水泥, 经搅拌均匀后 , 再从中取不少于12kg 水泥作为检验试样 . 把试样均匀分成两等份, 一份由实验室按标准进行试 验, 一份密封贮存, 以备复验用. 2、对以进厂( 场) 的每批水泥, 视在厂(场) 存放情况, 应重新采集试样复验其 强度和安定性 . 存放期超过三个月的水泥, 使用前必须进行复验, 并按复验结果仲裁. ( 三) 必试项目 1、水泥胶砂强度试验

(1)、材料 a. 当水泥从取样至试验要保持24h 以上时,应把它贮存在基本气密的容器 里,容器应与水泥不发生反应。 b. 标准砂应符合GB/T17671《水泥胶砂强度检验方法ISO 法》的质量要求。 c. 仲裁试验或其它重要试验用蒸馏水,其它试验可用饮用水。 (2)温、湿度 a. 水泥试体成型试验温度为20± 2℃,相对湿度大于50%。水泥试样、标准 砂、拌和水及试摸的温度与室温相同。 b. 养护箱温度为20± 1℃,相对湿度大于90%。养护水的温度为20± 1℃ (3)、试体成型 a. 成型前将试摸擦净,四周的模板与底座的接触面上应涂一些黄干油,紧 密装配,防止漏浆,内壁均匀刷一薄层机油。 b. 水泥与标准砂的重量比1:3。水灰比为。 c. 每成型三条试体需称量的材料及用量见下表: 材料用量 水泥(g)450± 2 标准砂(g)1350± 5 拌合水(g)225± 1 a. 胶砂搅拌时先把水加入锅里,再加入水泥,把锅放在固定架上,上升至固定 位置,然后立即开动机器,低速搅拌30s 后,在第二个30s 开始的同时均匀地将砂子加入。当各级砂是分装时,从最粗粒级开始,依次将所需的每级砂 量加完。把机器转至高速再拌30s。停拌 90s,在第一个15s 内用胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂刮入中间,再高速搅拌60s。各个搅拌阶段,时间误

【精品】水泥物理性能检测作业指导书

第一节概述 水泥在胶凝材料中占有突出的重要地位,是基本建设中的最主要的材料之一。 水泥属于无机水硬性胶凝材料,它不仅能在空气中凝结硬化,也能在水中凝结硬化,并保持和发展其强度。水泥广泛地应用于工业、农业、国防、交通、城市建设、水利以及海洋开发等工程建设中。 一、水泥分类

水泥按其用途及性能可分为:通用水泥、专用水泥和特性水泥. 通用硅酸盐水泥主要包括:硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥. 专用硅酸盐水泥主要包括:油井水泥、道路硅酸盐水泥、砌筑水泥等。 特性硅酸盐水泥包括:快硬硅酸盐水泥、白色硅酸盐水泥、快硬硫铝酸盐水泥等。 二、主要的水泥品种及其检验标准 《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》GB175-2007 《矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥》GB1344—1999 《道路硅酸盐水泥》GB13693-2005 《白色硅酸盐水泥》GB/T2015—2005 《快硬硅酸盐水泥》GB199-1990 《抗硫酸盐硅酸盐水泥》GB748—2005 《铝酸盐水泥》GB201—2000

《砌筑水泥》GB3183—2003 第二节水泥物理力学性能检验一、一般规定

(一)取样 1、《水泥取样方法》GB12573—1990 2、水泥取样应有代表性,可连续性,亦可以从20个以上不同部位取等量样品,总量至少12Kg。 3、封存样应储存于干燥、通风的环境中,密封保管三个月。试验样应妥善保管。 (二)式样及用水 1、水泥式样应充分拌匀,通过0。9mm方孔筛并记录筛余物情况。 (按GB/T17671-1999检验可不筛:按GB177—1985检验则有以上要求)。

水泥检验作业指导书汇编(DOC)

水泥检验作业指导书汇编 分发号: 持有人: 编制: 审核: 批准:

2014年1月15日发布2014年1月15日实施 目录

1、温度控制检验作业指导书 1. 目的 品管部为保证圆满完成各项试验、检验任务,必须具备一定的试验环境条件,为此特制定本作业指导书。 2.使用范围 本作业指导书适用于本公司实验室试验条件的控制。 3.控制要求 3.1分析室 分析室温度应相对稳定,最好在20~25℃,用空调调节控制温度。 3.2物理室 3.2.1成型室 成型室温度要求在20±2℃,相对湿度大于50%,每日检查一次,如不符合要求,用空调或加湿气进行调节。 3.2.2养护箱 养护箱温度要求在20±1℃,相对湿度大于90%,。每日检查两次,如不符合要求,用箱体上仪表或温湿调控器进行调节。 3.2.3养护水 养护水温度要求在20±1℃。每日检查一次,如不符合要求,用电炉或空调进行调节。 3.2.4破型室 破型室温度要求在20±3℃,相对湿度大于50%,每日检查一次,如不符合要求,用空调或加湿气进行调节。

3.3荧光分析室 荧光分析室温度要求在22~26℃,相对湿度小于60%,每日检查一次,如不符合要求,用空调进行调节。 3.4其它操作试验室应根据仪器的使用温度要求范围进行调节,每日检查一次,如不符合要求,用空调进行调节。 2、水泥细度检验作业指导书 1 目的:保证细度检验规范,检验数据准确,特制定本作业指导书。 2 范围:适用于水泥细度的检验。 3 职责:化验室物检组负责水泥细度的检验。 4 程序 4.1 检验前的准备工作 4.1.1检查筛子是否完好,定期用标准粉校验。 4.1.2检查筛座中喷嘴是否旋转自如,气流是否顺畅。 4.1.3将检验样充分拌匀,通过0.8mm方孔筛,准备好试验天平,最大称重100g,分度值0.01g。 4.2 试验操作 4.2.1称取试样0.080mm方孔筛25g,精确到0.01g(0.045mm方孔筛10g,精确到0.01g),倒入负压筛内,开启负压筛析仪进行筛析,保持负压4000-6000pa,连续筛析2分钟。 4.2.2筛毕取下筛子,将筛余物集到一边,倒入天平称量盘内称量,精确至0.01g,计算出筛余的质量百分数。 4.3 数据计算 Rs F = ————×100 ×C W 式中:F:试样的筛余百分数,%;

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