高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
生药1201 12260127 郭庆一、前言：
鸡蛋的主要成分是碳酸钙，约占93%，有制酸作用。研成的粉末进入胃部覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸浓度，起到保护胃粘膜的作用，鸡蛋壳去除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化、三伏醋酸酐下酰化后，通过计算机检索和人工解析鉴定出18中氨基酸，其主要成分是苏氨酸。甘氨酸，丝氨酸，丙氨酸，亮氨酸。
并含有多种微量元素（锌、铜、猛、铁、硒等），其中对人体有害的重金属元素铅（Pb）、砷（As）的含量极其低，均小于1PPM。蛋壳厚度为0.3-0.4mm，每只蛋壳的含钙量为2-2.5克。鸡蛋的结构是多孔的，一般鸡蛋蛋壳是多孔透气的。文献中报道的鸡蛋壳中钙含量的测定共三种方法:(1) 配合滴定法测定蛋壳中Ca2+，Mg2+ 总量；（2）酸碱滴定法测定蛋壳中CaO的含量；（3）高锰酸钾法测定蛋壳中CaO 的含量。本实验采用方法（3）进行蛋壳中氧化钙含量的测定。在实验过程中学习用高锰酸钾滴定方法测定 CaCO3 原理及指示剂选择，巩固滴定分析操作，学会已已知浓度的溶液标定未知浓度的溶液。
蛋壳的用途很广，我们可以利用涂鸦将蛋壳绘成工艺品，可以将蛋壳打碎染上各种颜色，做成拼贴画，可以将蛋壳做成蜡烛容器。将其做成精美的艺术品，具有很高的经济价值。
二、实验目的
1.学习间接氧化还原测定CaO 的含量。
2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。
3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。
三、实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3,其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量的Fe 、Al 。利用蛋壳中的Ca 2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定224C O -含量，换算
出CaO 的含量，反应如下：
222424Ca C O CaC O +-+==↓
24244224CaC O H SO CaSO H C O +==+
22244225H C O 2MnO 6H 2Mn +10CO 8H O -++++→↑+
某些金属离子（Ba 2+，Sr 2+，Mg 2+，Pb 2+，Cd 2+
等）与224C O -能形成沉淀对测定Ca 2+有干扰。
四、试剂与仪器
电子天平、烧杯漏斗、加热器、锥形瓶、酸式滴定管、铁架台、洗瓶、 玻璃棒、水浴锅、电炉、分析天平 。
KMnO 4、(NH 4)2C 2O 4、10 % NH 3·H 2O 、浓HCl 、H 2SO 4（３mol/L ）、AgNO 3（0.1mol/L ）、1：1 HCl 溶液、0.2%甲基橙 。
五．实验步骤
1.蛋壳的处理。
用分析天平准确称取 0.1113g 蛋壳于锥形瓶中加 4ml1：1的HCl 溶解然后加 20ml H 2O 热到 70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入 5%草酸铵溶液 50 ml ，若出现沉淀再滴加4滴管浓HCl 使之
溶解，然后加热至 70～80℃，加入 3 滴甲基橙，溶液呈红色，再滴加6滴管浓氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经离心、洗涤，向滤液中滴加AgNO 3直至无沉淀生成（无Cl-），然后将沉淀用1mol/L 的 H 2SO 4溶液50ml 把沉淀洗入烧杯中，在用洗瓶吹洗1-2次，稀释溶液至体积约为100ml ；
2. 取KMnO4溶液100ml 左右备用并标定其浓度
用分析天平精确称取两份Na 2C 2O 4固体,质量在0.1000～0.1200之间，分别用12ml 3mol/L 的H 2SO 4溶液和20ml 蒸馏水溶解并加热至70～80℃。依次用配制的KMnO 4溶液滴定两份Na 2C 2O 4溶液，滴定过程中保持Na 2C 2O 4溶液的温度在70～80℃。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s 不褪去为滴定终点。计算KMnO 4溶液的浓度。
3.CaO 含量的测定。
取处理好的蛋壳溶液于锥形瓶中，加热到70～80℃并保持基本不变，用已标定好的KMnO 4 溶液滴定至溶液呈显粉红色并 30s 不褪去为滴定终点，滴加KMnO 4溶液至浅红色在30s 不褪去为止。记下记录。
六．数据处理
1、KMnO4溶液的标定
-2425O C +-H 16+-42O M n =-
22n M +210CO ↑+O H 28 5 2
0.1076/134mol x
5/(0.1076/134)=2/x
X=0.0003212 mol
C 1=n/v=0.0003212/0.0176=0.01825 mol/L
同理可得：
C 2=0.01952 mol/L
C(平均)=（C 1+C 2）/2=(0.01825+0.01952)/2=0.01889 mol/L 相对误差：w 1=|0.01825-0.01889|/0.01889×100%=3.388%
w 2=|0.01952-0.01889|/0.01889×100%=3.335%
2、蛋壳中CaO 的含量
-2425O C +-H 16+-42O M n =-
22n M +210CO ↑+O H 28 5 2
x 0.01889×0.0175 mol
5/x=2/(0.01889×0.0175)
求得：x=0.000826 mol
o c a ～-
2a c ～-242O C
1 1 1
因此：n -2a c =0.000826 mol
CaO 的质量：m= n -2a c ×M （CaO ）=0.000826×56.08=0.04632g 蛋壳中CaO 的百分含量为：
W=0.04632/0.1113×100%=41.62% 七．实验结果与讨论
误差分析：
1. 在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；
2. 将称量好的Na2C2O4固体转移溶解的过程中，有少许残留在称量瓶中，造成KMnO4溶液浓度误差；
3. 转移溶液时，由于有溶液残留造成误差；
4. 用玻璃棒搅拌溶液，使溶液溅出，产生误差；
5. 人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实验结果产生误差；
八．参考文献
高丽华.《基础化学实验》，KMnO4法测定Ca含量.北京：化学工业出版社，2004.108
林宝凤.《基础化学实验技术绿色化教程》，钙含量的测定.北京：科学出版社,2003.155
蔡维平.《基础化学实验》，蛋壳中Ca，Mg含量的测定.北京：科学出版社，2004.305
吉林化工学院实验中心，高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
水中钙镁离子含量测定.doc
实验十四水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L 水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L 水中含的钙离子的m g数，mg/L. 镁硬度即每1L 水中含的镁离子的m g数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以N H3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理； 测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用 的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV1) EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2) EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝ C(V1-V2)M Mg/0.1
三实验步骤 实验步骤思考题 总硬度的测定 1、水硬度的测定包括哪些内容？如何 用100mL吸管移取三份水 测定？ 样，分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲 2、我国如何表示水的总硬度，怎样换溶液，2～3 滴铬黑T 指示剂，用 EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红 算成德国硬度？ 色变为纯蓝色即为终点。 3、用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液 有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应 用哪种方法标定？ 4、怎样移取100mL水样？ 5、为什么测定钙、镁总量时，要控制 pH=10？叙述它的测定条件。 6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些 反应，它们如何竞争 7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T 为指示剂进行测定? 钙硬度测定 8、测定钙硬度时，为什么加2mL6mol· L-1NaOH 用100mL吸管移取三份水样，分别加2mL 6mol· L -1 NaOH -1 NaOH 溶液使溶液的pH=12～13？叙述它的测定条件。 9、为什么钙指示剂能在pH=12～13 的条件下指 溶液，5～6 滴钙指示剂，用EDTA 示终点？ 标准溶液滴定，溶液由酒红色变 为纯蓝色即为终点。 10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？ 11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验， 实验中为什么不做？ 12、怎样表示实验结果？ 13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用 铬黑T 为指示剂进行测定，如可以，实验应该 如何做？ 四实验数据记录与处理
鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定 一、实验目的： 1.了解从鸡弹壳中得到Ca2+ 的方法。 2. 运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。 3.掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。 4. 根据试样的情况，选择合适的分析方法、相应的试剂，配制适当浓度的溶液。 5.熟悉滴定操作。 二、实验原理： 鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。本方案为配位滴定分析法测定蛋壳中的CaCO3，以EDTA为滴定剂，铬黑-T为指示剂，终点颜色为蓝色。其反应式为： Y4- + Ca2+ = Y—Ca 式中表示EDTA阴离子，Ca2+表示金属钙离子。 三、实验仪器及试剂： 小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙
空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、250、100ml 烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯，石棉网，试剂瓶；试剂有：6mol/LHCl、一只生鸡蛋、分析纯EDTA二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、NaOH、铬黑T、钙标准使用液（100ug/ml） 四、实验步骤、 方法一:EDTA滴定法 1.鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。 2.（1）EDTA标准溶液的标定： a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置： 称取EDTA二钠盐1.9克，溶解于150~200ml温热的去离子水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b.锌标准溶液的配置： 准确称取0.2克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。将溶液定量转移到250ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的ZnO质量计算出锌离子标准溶液的浓度。 c.EDTA标准溶液的标定： 用移液管吸取25.00ml锌离子标准溶液，于250ml小烧杯中，加入1~2滴0.5%的二甲酚橙指示剂，滴加20%六亚甲基四胺溶液
高锰酸钾法测定过氧化氢
过氧化氢含量的测定 一、教学要求： 1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件； 2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件； 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 二、预习内容 1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理； 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 三、基本操作 四、实验原理 1、KMnO4溶液的配制及标定 由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。 配制时：称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4，因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的反应： 2 MnO4-＋5 C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O 为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件： (1) 温度在室温下，上述反应的速度缓慢，因此常需将溶液加热至75～85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90℃，部分H2C2O4会发生分解： H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O (2) 酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低，KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高，会促使H2C2O4的分解。 (3) 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应，随着Mn2+的产生，反应速率逐渐加快。特别是滴定开始时，加入第一滴KMnO4时，溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+)，所以开始滴定时，应逐滴缓慢加入，在KMnO4红色没有褪去之前，不急于加入第二滴。待几滴KMnO4溶液加入，反应迅速之后，滴定速度就可以稍快些。如果开始滴定就快，加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应，就会在热的酸性溶液中发生分解，导致标定结果偏低。若滴定前加入少量的MnSO4作催化剂，则滴定一开始，反应就能迅速进行，在接近终点时，滴定速度要缓慢逐滴加入。 (4) 滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久。因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用，使还原，故溶液的粉红色逐渐褪去。所以，滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色，即可认为达到了滴定终点。 2、H2O2含量的测定
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法； 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁 离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在 pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色） 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色） 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
高锰酸钾法测定COD
高锰酸钾法测定COD （一）酸性法 1.方法的适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样 当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/l时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定2.仪器 沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟 3.试剂 高锰酸钾贮备液：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1mol/L 的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。 高锰酸钾使用液：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准备浓度，贮于棕色瓶中。适用当天应进行标定。 （1+3）硫酸。配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 草酸钠标准贮备液：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 草酸钠标准使用液：吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 4.步骤 分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于10mg/l，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。 加入5ml（1+3）硫酸，混匀。 加入10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 取下锥形瓶，趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10ml草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。 K=10/V 式中V——高锰酸钾溶液消耗量（ml） 若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验 5.计算 （1）水样不经稀释 高锰酸盐数（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100 V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml） K——校正系数 M——草酸钠溶液浓度（mol/L） （水样经稀释 高锰酸盐指数={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2 式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml） V2——分取水样量（ml） C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.9
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g 钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1（ml）。重复1～2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2（ml）。重复1～2次。按下式计算： (EDTA)×V2×M(Ca)×1000 C ρCa(mg/L)= -------------------------- 50.00
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定 实验目的：1、随着人们生活水平的不断提高, 鸡蛋的消耗量与日俱增, 因此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。做“蛋壳中钙含量的测定”实验, 不仅可以使基本操作得到训练,而且由于是实物操作, 能较全面的提高自己的分析、解决问题的能力。另外, 还可变废为宝, 充分利用资源。 2、充分发挥学生的主动性，培养学生的创新能力和独立解决问题的能力。 3、能正确运用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。 实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO3＋ 2HCl=CaCl2＋CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。实验结果按滴定分析记录格式作表格，并记录数据，按下式计算（质量分数）。WCaO= 实验用品：1.试剂：H2C2O4·2H2O、蛋壳、待测盐酸、待测氢氧化钠、甲基橙、 2.仪器：烧杯（500ml）、锥形瓶（250ml,3个）、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管、吸量管、、表面皿、玻璃棒、研钵 实验步骤：1蛋壳的预处理 将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取一定质量蛋壳细粉, 置 于小烧杯中, 用稀盐酸2. 0mL 润湿 2 0.1mol/L NaOH溶液的标定
用分析天平准确称取0.12~0.15g （精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2O 固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞，充分振荡，用NaOH 待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。 3 盐酸溶液的标定 用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴2~3滴甲基橙，用已被标定的NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。 4 CaO含量的测定 用分析天平准确称取0.12～0.16 g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2~3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。 实验数据的记录与处理 1、NaOH溶液的标定
高锰酸钾标定方法以及COD的测定
SS-18-2—84 化学耗氧量的测定(高锰酸钾法) HJ/T399-2007 “水质化学耗氧量的测定－快速消解分光光度法” (国家环境保护总局) 实验十九 化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。 原理：化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下： 在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性， V 51.1O H 4Mn e 5H 8MnO 224=- -------+==+++-θφ 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 24H 6KMnO 4+224424CO 5O H 6MnSO 4SO K 2C 5SO +++==+ 过量的KMnO 4用过量的Na 2C 2O 4还原，再用KMnO 4溶液滴至微红色为终点，反应如下： O H 8CO 10MnSO 2SO K SO Na 5SO H 8O C Na 5KMnO 22244242424224++++→++当水样中含有Cl – 量较高（大于100mg ）时，会发生如下反应： 2224Cl 5O H 8Mn 2Cl 10H 16MnO 2++==+++-+- 使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为： --++==++OH 4CO 3MnO 4O H 2C 3MnO 42224 然后再将溶液调成酸性，加入Na 2C 2O 4，把MnO 2和过量的KMnO 4还原，再用KMnO 4滴至微红色终点。 由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO 2，但最后仍被还原成Mn 2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果，一般分为： 27℃4小时法 10分钟煮沸法。（结果相当于0.3327℃4小时法） 100℃30分钟法。（结果相当于0.5527℃4小时法） 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe 2+，H 2S （或S 2－），- -223NO ,SO 、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO 4滴定至微红色后，再进行COD 测定。 试剂： (1)0.01mol/L （1/5KMnO 4）标准溶液： 配制：称取3.3g KMnO 4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO 4溶液）。取上液100ml 稀至1升，摇匀后待标。 (2)基准Na 2C 2O 4：105～110℃烘干至恒重 (3)1:3 H 2SO 4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO 4溶液滴至微红色。 测定步骤： 1．0.01mol/L (1/5KMnO 4)标准溶液标定： 准确称取0.15~0.20g （准确至±0.0001g ）经烘干的基准Na 2C 2O 4于100ml 烧杯中，以适量水溶解，加入1ml 1:3H 2SO 4移入250ml 容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。 移取20.00ml 上液，加入5ml 1:3 H 2SO 4，加热至60~80℃间，以待标的KMnO 4溶液滴至微红色（30秒不变）为终点。 006701.044224KMnO 0.250O C Na KMnO 5/1?=V W M 2．酸性溶液中测定COD ：
大化实验 水硬度的测定 钙镁总量的测定
实验十二水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理； 测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV1)EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)M Mg/0.1 三实验步骤 实验步骤思考题 总硬度的测定1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？
用100mL 吸管移取三份水样，分别加5mL NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液，2～3滴铬黑T 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 2、 我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？ 3、 用Zn2+标准溶液标定EDTA 标准溶液有二种方法，水硬 度的测定实验中所用EDTA 应用哪种方法标定？ 4、 怎样移取100mL 水样？ 5、 为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测 定条件。 6、 测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争 7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T 为指示剂进行测定? 钙硬度测定 用100mL 吸管移取三份水样，分别加2mL 6mol ·L -1 NaOH 溶液，5～6滴钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝 色即为终点。 8、测定钙硬度时，为什么加2mL 6mol ·L-1NaOH 溶液使溶液 的pH=12～13？叙述它的测定条件。 9、为什么钙指示剂能在pH=12～13的条件下指示终点？ 10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？ 11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验，实验中为什么不做？ 12、怎样表示实验结果？ 13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T 为指示 剂进行测定，如可以，实验应该如何做？ 四 实验数据记录与处理 总硬度的测定 序号 1 2 3 自来水体积V 水/mL V 初/mL V 终/mL V 总/mL 平均体积V 1/mL 总硬度/mg/L
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子的含量 测定 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 滴定原理：在pH>时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y == CaY 滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色） 三．实验试剂及仪器 1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶 钙指示剂 四．实验步骤
1、鸡蛋壳的溶解: 称取~左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. mol/L钙标准溶液的配置：准确称取~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml 烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2 ，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾实用标准溶液配制标定及注意事项
环境监测中化学需氧量（COD）的测定 一、水体污染 地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97.2％在海洋中，2.15％是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0.65％。人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子。如果使不属于水体的物质进入水体，而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染。 造成水污染的原因是多方面的。根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染（工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等。 污染水体的物质一般可分为以下几类： 1．无机污染物：包括酸、碱、无机盐等。 2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。 3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等）盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。 4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。 5．耗氧污染物：有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存。 6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长，从而消耗水中的氧气，危害鱼类的生长，造成水质恶化。 此外，还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。 二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD） 化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L），通常记为COD。在COD测定过程中，有机物被氧化成二氧化碳和水。水中各种有机物进行化学氧化反应的难易程度是不同的，因此化学需氧量只表示在规定条件下，水中可被氧化物质的需氧量的总和。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。COD的数值越大，则水体污染越严重。一般洁净饮用水的COD值为几至十几mg/L。 当前测定化学需氧量常用的方法有KMnO4和KCr2O7法，前者用于测定较清洁的水样，后者用于污染严重的水样和工业废水。同一水样用上述两种方法测定的结果是不同的，因此
高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告
高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。 二、实验原理 1.高锰酸钾标定原理 标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是Na2C2O4。在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应，其反应式为： 2MnO４－＋５Ｃ２Ｏ４２－+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O 2.H2O2含量测定原理 H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为： 2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 开始反应时速度很慢，滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色，待生成Mn2+之后，由于Mn2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。 三、实验仪器及药品 仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉
药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品 四、实验步骤 高猛酸钾标定步骤
1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。 2.润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。 3.称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。 4.溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加水约20ml
使之溶解，再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液，并加热至70-85℃。 5.滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴 定至溶液呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。平行测定2次，根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。 H2O2溶液含量的测定
蛋壳中钙镁含量的测定总结
蛋壳中钙镁含量的测定
1 前言 随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量不断增加，因此产生了大量的鸡蛋壳。鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素，其中钙（CaCO）含量高3达93%~95%。测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法等。本实验用配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法分别对蛋壳中的钙镁含量进行了测定并对三种方法进行了比较，不仅提高了大家的基本操作能力，而且由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家的实验兴趣。 2 实验方法 2.1方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca、Mg含量 2.1.1实验目的 1．进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。 2．学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。 3．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 2.1.2实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO,其次为MgCO、蛋白质、色素以及少量的Fe、33Al。由于试样中含酸不溶物较少，故可用盐酸将其溶解制成试液。试样经溶解后，2+2+共存于溶液中。为提高络合选择性，在pH＝10Ca时，加入掩蔽剂三乙、 Mg3+3+2+2+MgCa，Al，等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对醇胺使之与Fe2+生成氢氧化物沉淀，以钙MgpH≥12，使离子测量的干扰。调节溶液的酸度至试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。另取一份试样，调节其酸度至pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 2.1.3仪器与试剂 锥形瓶（250mL），滴定管（50 mL），移液管（25 mL），容量瓶（250 mL），分析天平（0.1mg）。 -1HCl，铬黑T指示剂，1?2三乙醇胺水溶液，NHCl-NH·H6mol·LO缓冲溶243-1-1EDTA标准溶液。LL NaOH溶液，0.01 mol·液（pH=10），100g·2.1.4实验步骤 1．蛋壳的预处理 先将蛋壳洗净，加水煮沸5~10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火（或在105℃干燥箱中）烤干，研成粉末。 2．试样的溶解及试液的制备 准确称取上述试样0.25~0.30g（精确到0.1mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必
01 分光光度法测定未知高锰酸钾溶液的含量.doc
实验 分光光度法测定未知高锰酸钾溶液的含量 一、目的要求： 1、学习紫外光谱分析方法的基本原理； 2、熟悉UV-1601紫外-可见分光光度计的定性/定量测量操作方法； 3、掌握紫外-可见光谱定性图谱的数据处理方法。 二、方法原理： 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得的物质电子光谱，它研究由于物质 价电子在电子能级间的跃迁，产生的紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时，测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS 为纵坐标，波长λ为横坐标作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为波长范围为190-400nm ，可见光区的波长范围为400-800nm 。 由于分子结构不同，但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相 同。因此，通过未知化合物的扫描光谱，确定最大吸收波长值，并与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可实现对化合物的定性分析。 根据朗伯－比尔定律： ：待测物的浓度。） 或或吸收池的长度（通常； 只和物质性质有关，：物质对光的吸光系数：入射光的强度； 透过光的强度；吸光度；c b a I I A abc I I A cm 4cm 2cm 1:)(::lg 00== 如果固定吸收池的长度，已知物质的吸光度和其浓度成线性关系，这是紫外 可见光谱法进行定量分析的依据。 采用外标法定量时，首先配制一系列已知准确浓度的高锰酸钾溶液，分别测 量它们的吸光度，以高锰酸钾溶液的浓度为横坐标，以各浓度对应的吸光度值为纵坐标，作图，即得到高锰酸钾在该实验条件下的工作曲线。取未知浓度高锰酸钾样品在同样的实验条件测量吸光度，就可以在工作曲线中找到它对应的浓度。 无机化合物电子光谱有电荷迁移跃迁和配位场跃迁二大类。无机盐KMnO 4 在 可见光区具有固定的最大吸收波长位置，在水溶液中它的最大吸收波长值λ max
试验八水中钙镁含量的测定资料
试验八水中钙镁含量 的测定
实验八水中钙、镁含量的测定 实验目的： 1．掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。 2．了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。 3. 掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化。 实验原理： 通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量。硬度小于5～6度的一般可称为软水。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐，遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。 硬度又分为钙硬和镁硬，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”，由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。 因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水性质量和进行水的处理提供依据。 1.水的总硬度测定：一般采用络合滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由EDTA浓度和用量，可计算出水的总硬度。 滴定过程：由于K CaY>K MgY>K Mg·EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。 滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT
（蓝色） pH=10 （紫红色） 滴定开始至化学计量点前：H 2Y 2- + Ca 2+ ＝ CaY 2- + 2H + H 2Y 2- + Mg 2+ ＝ MgY 2- + 2H + 计量点时：H 2Y 2- + Mg-EBT ＝ MgY 2- + EBT +2H + （紫蓝色） （蓝色） 2.测定水中钙硬：在溶液pH ≥12时，以钙指示剂作为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定水中Ca 2+，由EDTA 浓度和用量，可算出水钙硬。由总硬度减去钙硬即为镁硬。 3水的硬度表示方法有多种，目前我国采用两种表示方法： （1）一种是以CaO 的mg ?L -1计，以水中Ca 2+、Mg 2+的总量换算为CaO 含量。表示1L 水中所含CaO 的mg 数，其硬度表示为： ） （水 11000)(-???L mg V M cV CaO EDTA （2）是以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO ， 1°=10ppmCaO ，其硬度表示为： ） （水 ο100)(??V M cV CaO EDTA 式中 C EDTA —EDTA 标准溶液的浓度 mol ?L -1； V EDTA —滴定时用去的EDTA 标准溶液的体积； V 水样—水样的体积（mL ）； 4.滴定时，Fe 3+、Al 3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽；Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重金属离子可用KCN 、Na 2S 或巯基乙酸掩蔽。 试剂
蛋壳中钙含量的测定
实验二十二蛋壳中钙、镁含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量的方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。由于试样中含酸不溶物较少，可用盐酸将其溶解制成试液，采用络合滴定法测定钙、镁含量，特点是快速简便。 试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。Fe3+、A13+等干扰离子，可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。调节溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，对单独测定钙的含量。另取一份试样，调节其酸度至pH＝10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 三．仪器与药品 1. 仪器： 分析天平（0.1mg），小型台式破碎机，标准筛（80目）；酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250 mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），烧杯（250mL），表面皿，广口瓶（125mL）或称量瓶（4025）。 2. 药品： EDTA标准溶液（0.02 mol?L），HCl (6 mol?L)，NaOH (10%)，钙试剂（应配成1：100（NaCl）的固体指示剂），铬黑T指示剂（也应配成1：100（NaCl）的固体指示剂），NH3.H2O-NH4Cl 缓冲溶液（pH=10），三乙醇胺水溶液（33%水溶液） 四、实验步骤 1．试样的溶解及试液的制备 将鸡蛋壳洗净并除去内膜，烘干后用小型台式破碎机粉碎，使其通过80~100目的标准筛，装入广口瓶或称量瓶中备用。准确称取上述试样0.25~0.30g（精确到0.2mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热。冷却后转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2．钙含量的测定 准确吸取25.00 mL上述待测试液于锥形瓶中，加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液，摇匀。再加入NaOH 10mL,钙指示剂0.5mL，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至由红色恰变为兰色，即为终点。根据所消耗EDTA标准溶液的体积，自己推导公式计算试样中CaO的百分含量。平行测定三份，若它们的相对偏差不超过0.3%，则可以取其平均值作为最终结果。否则，不要取平均值，而要查找原因，作出合理解释。 3．钙、镁总量的测定 准确吸取25.00 mL待测试液于锥形瓶中，加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液，摇匀。再加入NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液l0mL，摇匀。最后加入铬黑T指示剂少许，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变为纯蓝色，即为终点。测得钙、镁的总量。自己推导公式计算试样中钙、镁的总量，由总量减去钙量即得镁量，以Mg的质量分数表示。平行测定三份，要求相对偏差不超过0.3%。 钙、镁总量的测定也可用K—B指示剂[1]，终点的颜色变化是由紫红色变为蓝绿色。 [注释] [1]K—B指示剂是由酸性铬蓝K和萘酚绿B按1：2混合，加50倍的KNO3混合磨匀配成。 五、讨论与思考 1．将烧杯中已经溶解好的试样转移到容量瓶以及稀释到刻度时，应注意什么问题？ 2．查阅资料，说明还有哪些方法可以测定蛋壳中钙、镁含量。