三唑酮资料

三唑酮: (其他名称：粉锈宁)

下游产品：福·克·酮悬浮种衣剂、克·酮·立玉米种衣剂、多·克·酮悬浮种衣剂、三唑酮乳油、烯效唑可湿性粉剂、甲柳·酮乳油、多·抗·酮可湿性粉剂、多·福·酮可湿性粉剂、多·福·酮悬浮种衣剂、酮·锰锌可湿性粉剂、杀·噻·酮可湿性粉剂、16%井·三环·酮可湿性粉剂、酮·乙蒜乳油、16%酮·乙

上游产品：甲醇-->甲苯-->碳酸钾-->氯-->甲醛-->水合肼-->甲酸-->氯苯-->磺酰氯-->正戊烷-->乳化剂-->异戊醇-->甲酸铵-->频哪酮-->三甲氧基磷-->4-氯苯酚-->2-甲基-2-丁醇-->乳油-->原粉-->3-甲基-1-丁烯-->分散剂-->2-甲基-2-丁烯-->2-甲基-1-丁烯-->一氯频呐酮-->1,1-二氯频哪酮-->氯酚-->2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯-->氯代醚酮

生产方法：

由α-溴代频哪酮与氯酚钠反应生成α-对氯苯氧基频哪酮，然后与溴反应生成α-对氯苯氧基-α-溴代频哪能酮，最后1,2,4-三唑反应生成三唑酮。制得的三唑酮原粉含量在96%以上，该农药剂型主要有20%乳油和15%可湿性粉剂。

制备方法一

1，2，4-三唑的制备将氨气通入甲酸中制得甲酸铵，再与水合肼进行反应得1，2，4-三唑。一氯频哪酮的制备异戊醇在活性氧化铝催化下脱水、转位生成异戊烯。2-甲基-1-丁烯和2-甲基-2-丁烯与氯化氢加成生成氯代特戊烷。再在酸性溶液中与甲醛反应生成频哪酮，在溶剂存在下通氯得一氯频哪酮。

三唑酮的合成一氯频哪酮在与对氯苯酚在碳酸钾存在下，在甲苯溶剂中制得1-（4-氯代苯氧基）频哪酮，然后用氯化硫酰氯化制得1-（4-氯代苯氧基）-1-氯代频哪酮。再与1，2，4-三唑合成三唑酮，收率88%。

反应也可在丙酮溶剂中，以碘化钠为催化剂，无水碳酸钾为缚酸剂合成醚酮，再换四氯化碳为溶剂与氯化硫酰反应得到定量收率的α-氯代醚酮，然后重新在丙酮溶剂中与1，2，4-三唑反应合成三唑酮，收率87%。

制备方法二

Stolzer等人于1977年报道，以α，α-二氯频哪酮、对氯酚与1，2，4-三唑在丙酮溶剂中以过量无水碳酸钾作缚酸剂，回流15h后经酸碱处理得产品，收率60%～76.8%。

国内研究的一步法是将α，α-二氯频哪酮、对氯苯酚和1，2，4-三唑一起反应，一步合成三唑酮。采用相转移催化法一步合成三唑酮的工艺过程是：将.29g (10mmol)对氯苯酚、0.9g (13mmol)1,2,4-三唑、3.5g (22.4mmol)粉末状无水碳酸钾、相转移催化剂聚乙二醇（用量5%mol，按对氯苯酚计）和20mL乙酸乙酯，加热，搅拌，滴加1.78g (10mmol)二氯频哪酮溶于10mL乙酸乙酯的溶液，回流反应7.5h，冷却至室温。过滤，依次用稀碱、稀酸和水洗涤至中性，分出油层，无水硫酸镁干燥，减压脱去乙酸乙酯得三唑酮粗品。重结晶后得

白色固体，熔点73～76℃。进一步用氧化铝柱色谱法提纯，m.p.80～81℃。使用相转移催化合成产品纯度85%左右，纯品收率82.7%。

制备方法三

在无水碳酸钠存在下、四氯化碳溶剂中，于35℃将1，2，4-三唑通氯氯化，得到1-氯代-1，2，4-三唑，并以此作为氯原子给予体与酮醚反应，使酮醚烷基α位上发生取代反应，生成α-氯代酮醚。此反应必须在偶氮二异丁腈等引发剂存在下方能进行。同时，由氯代三唑产生的三唑从反应溶剂中析出，由于反应生成的三唑本身也是纯酸剂，在反应继续进行过程中有三唑酮生成。在补加三唑或缚酸剂之后，α-氯代酮醚全部反应。

物化性质：

无色固体，熔点82-83℃，有特殊芳香味，蒸气压0.02mPa(20℃)，0.06mPa (25℃)，密度1.22(20℃)，KowlogP=3.11，溶解度水64mg/L(20℃)，中度溶于许多有机溶剂，除脂肪烃类以外，二氯甲烷、甲苯>200，异丙醇50－100，己烷5－10g/L(20℃)，酸性或碱性（pH 为1-13）条件下都较稳定。pH3，6，9(22℃)半衰期超过1年。

制剂剂型:

5%、15%、25%可湿性粉剂，25%、20%、10%乳油，20%糊剂，25%胶悬剂，0.5%、1%、10%粉剂，15%烟雾剂。

各项指标：

原药质量指标

15%可湿性粉剂质量指标

15%乳油质量指标

20%乳油质量指标