盐析法从苹果皮中提取果胶的工艺研究

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盐析法从苹果皮中提取果胶的工艺研究

学士学位论文

盐析法从苹果皮中提取果胶的工艺研究

摘要

以新鲜苹果皮为原料研究果胶的提取工艺,采用传统的酸水解法进行提取,并应用盐析法沉淀分离果胶。实验结果表明最佳条件为在温度90℃,料液比为1:8,提取时间为1.5h,pH=2进行酸水解,在温度60℃,盐用量为5mL,时间为1h,pH=5条件下进行沉淀,果胶提取率最大为11.4%。

【关键词】苹果皮;果胶;提取;盐析

Abstract

To study the extraction process of pectin with fresh apple peel as raw material, Samples were extracted with the traditional acid hydrolysis, and application of precipitation separation pectin salting-out method.This experiment measured properly for 90℃ temperature, ratio of material and liquid was 1:8, extracting time for 1.5 h, pH value was 1.5, for the acid solution, and that measured properly for 60℃ temperature, the salt amount was 5 mL, Salting time is one hour,pH value was 5, for the precipitation, the largest for 11.3%.

【keywords】Apple peel;Pectin;Extract;Salting out

目录

第1章前言 (1)

1.1 果胶的概况 (1)

1.1.1 果胶的简介 (1)

1.1.2 果胶的价值 (1)

1.2 盐析法的简介 (1)

1.3 果胶的工业现状 (2)

第2章材料与方法 (3)

2.1 实验材料 (3)

2.1.1 原料与试剂 (3)

2.1.2 实验仪器 (3)

2.2 实验方法 (3)

2.2.1 工艺流程 (3)

2.2.2 实验操作要点 (3)

2.3 果胶的测定 (4)

第3章结果与分析 (6)

3.1 单因素对苹果皮水解的影响实验 (6)

3.1.1 pH对水解的影响 (6)

3.1.2 水解温度对果胶提取的影响 (6)

3.1.3 水解时间对果胶提取的影响 (7)

3.1.4 料液比对提取果胶的影响 (8)

3.1.4 水解条件的优化选择 (8)

3.2 单因素对果胶盐析的影响实验 (9)

3.2.1 pH对果胶盐析的影响 (9)

3.2.2 温度对果胶盐析的影响 (10)

3.2.3 沉淀时间对果胶盐析的影响 (10)

3.2.4 盐用量对果胶盐析的影响 (11)

3.2.5 盐析条件的优化选择 (11)

第4章结论 (14)

参考文献 (15)

致谢 (17)

第1章前言

1.1 果胶的概况

1.1.1 果胶的简介

果胶(Pectin)是一种重要的水溶性膳食纤维,属于异性分支(heterogeneous branched)多糖[1],存在于初级细胞壁和细胞间质内,其分子中除主链的α-D-(1,4)-半乳糖醛酸基外,还包括20%的中性多糖侧链:D-半乳糖、L-阿拉伯糖和L-鼠李糖。是细胞壁的一种组成成分,伴随纤维素而存在,分子量为1—40万[2]。果胶是一种粉末状物质,浅白色或浅黄色。

果胶是一组聚半乳糖醛酸。在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化(甲酯化,也就是形成甲醇酯),其主要成分是部分甲酯化的聚半乳糖醛酸。残留的羧基单元以游离酸的形式存在或形成铵、钾钠和钙等盐。

按果胶的组成可有同质多糖和杂多糖两种类型:同质多糖型果胶如D-半乳聚糖、L-阿拉伯聚糖和D-半乳糖醛酸聚糖等;杂多糖果胶最常见,是由半乳糖醛酸聚糖、半乳聚糖和阿拉伯聚糖以不同比例组成,通常称为果胶酸。不同来源的果胶,其比例也各有差异。部分甲酯化的果胶酸称为果胶酯酸。天然果胶中约20%~60%的羧基被酯化。果胶的粗品为略带黄色的白色粉状物,溶于20份水中,形成粘稠的无味溶液,带负电。

1.1.2 果胶的价值

果胶是一种天然高分子化合物,具有良好的胶凝化和乳化稳定作用。果胶是一种完全无毒的天然食品添加剂,广泛用于食品工业,主要作为凝胶剂、稳定剂和增稠剂[3]。果胶可作为食品添加剂用于果酱、果冻、点心等食品,医学上可作为重金属或放射性金属中毒的解毒剂,可用于防止血液凝固肠出血和治疗便秘等病症[4,5]。果胶具有成膜的特性,因此可用于造纸和纺织的施胶剂。果胶和果胶的铝盐可抑制肠道对胆固醇和三酸甘油酯的吸收,可用作动脉硬化等心血管疾病的辅助治疗[6,7]。也可利用酸水解法提取苹果皮渣中对人体有益的膳食纤维[8]。1.2 盐析法的简介

盐析法的原理是盐溶液中的盐离子带有与果胶中游离羧基相反的电荷,两种

相反电荷的电中和作用产生沉淀。利用这一特性,加氨水中和果胶溶液,加入电解质金属盐类,即产生不溶于水的果胶酸盐。经分离后,用酸化醇进行洗涤脱盐,使酸与金属离子发生置换反应生成果胶。生成的果胶不溶于醇而沉淀下来,金属离子溶于醇溶液而被洗去。盐析法的优点是生产成本低、产率高[9]。

1.3 果胶的工业现状

由于果胶具有胶凝作用,所以常用作食品的添加剂。果胶大部分是从柑橘的果皮中提取,利用含果胶丰富的苹果渣作原料生产果胶,具有重要生产价值[10,11]。从苹果渣中提取是刚起步,条件还不太成熟,正在探讨阶段。其提取是将果皮渣中不溶性果胶转变为可溶性果胶,并使可溶性果胶向液相转移而分离出来,工艺研究主要集中于果胶提取方法、提取液纯化、浓缩、沉淀干燥等步骤上。近年来,国外已将超滤浓缩等新技术开始应用于果胶生产中。

目前果胶的提取方法主要是酸提取沉淀法,酸提取沉淀法生产成本低,其中的沉淀法分为乙醇沉淀法和盐析法,是目前工业上广泛采用的提取方法。还有酶提取法、微波辅助提取法、超声波提取法[12]。随着研究工作的深入,果胶更多的用途不断被开发出来,同时,人们对绿色食品理念的倡导,使得有关果胶的研究成为天然产物提取领域的研究热点之一。

与乙醇沉淀法相比,盐析法提取果胶优越之处:工艺较简单,工时缩短1/3,乙醇消耗量降低30-50%,蒸汽耗量降低30%。因而大大降低成本,并可较大幅度扩产,可增产一倍以上,因不必受浓缩工艺限制,固而从原材料节约方面和劳动生产率提高等方面有较大改善。

第2章材料与方法

2.1 实验材料

2.1.1 原料与试剂

新鲜苹果皮、硫酸铝、95%乙醇、盐酸、氨水、蒸馏水等,试剂均为分析纯。

2.1.2 实验仪器

电子分析天平奥豪斯国际贸易有限公司

PHS-3C型精密pH计上海仪电科学仪器股份有限公司

D K-S26数显恒温水浴锅上海三发科学仪器有限公司

电热恒温鼓风干燥箱上海仪电科学仪器股份有限公司

低速台式离心机上海安亭科学仪器厂

2.2实验方法

2.2.1 工艺流程

新鲜苹果皮→干燥→粉碎→加热酸提→热过滤→盐析→离心分离→脱盐

→干燥→粉碎→果胶成品

2.2.2 实验操作要点

2.2.2.1 原料预处理

新鲜苹果皮含水量较高且极易腐败变质,将湿苹果皮在70±5℃下干燥,然后粉碎备用[13]。

2.2.2.2 漂洗

取制备好的干苹果皮粉末10g,加水100mL浸泡一定时间,然后除去水分,再用温水洗涤以洗去苹果皮中的可溶性糖分及部分色素类物质[14,15]。

2.2.2.3 酸提取

将处理好的原料用盐酸进行水解[16],以pH值、时间、温度、料液比进行单因素实验以确定最佳条件,并收集滤液。

2.2.2.

3.1 pH的测定

按料液比1:8,在温度90℃下,分别在pH=1、pH=2、pH=3、pH=4、pH=5的条件下水解90min以确定最适pH值。

2.2.2.

3.2 温度的测定

按料液比1:8加入pH=2的盐酸,分别在60℃、70℃、80℃、90℃、100℃温度下水解90min,以确定最佳温度。

2.2.2.

3.3 水解时间的测定

按料液比1:8,在pH=2、温度90℃的条件下,分别水解30min、60min、90min、120min、150min,以确定最佳时间。

2.2.2.

3.4 料液比的测定

按料液比1:4、1:8、1:12、1:16、1:20分别加入适量体积pH=2的盐酸,在90℃下水解90min,确定最适料液比。

在单因素实验的基础上,进行四因素三水平的正交实验确定最佳水解条件。

2.2.2.4 盐析

选用硫酸铝作为果胶沉淀剂[17],分别以pH值、温度、沉淀时间、盐用量进行单因素实验确定最佳条件,并在沉淀中加入脱盐液搅拌,过滤,洗涤,脱盐废液回收乙醇[18]。沉淀干燥并称重。

2.2.2.4.1 pH值的测定

在90℃下,提取液分别在pH=3、pH=4、pH=5、pH=6、pH=7的条件下加入5mL饱和硫酸铝溶液盐析1h,确定最佳pH值。

2.2.2.4.2 温度的测定

提取液加入5mL的饱和硫酸铝溶液,在pH=5的条件下,分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃温度下盐析1h以确定最适温度。

2.2.2.4.3 盐析时间的测定

提取液加入5mL的饱和硫酸铝溶液,在pH=5,60℃的条件下,分别盐析30min、40min、50min、60min、70min以得最佳时间。

2.2.2.4.4 盐用量的测定

在pH=5,60℃的条件下,提取液分别加入3mL、4mL、5mL、6mL、7mL饱和硫酸铝溶液盐析沉淀1h确定最适盐用量。

在以上单因素实验的基础上,进行四因素三水平的正交实验确定最佳盐析条件。

2.3 果胶的测定

采用果胶酸钙法测定果胶[19]。盐析沉淀用由60%乙醇、3%盐酸、37%水组成

的脱盐夜脱盐过滤,乙醇洗涤沉淀,干燥后称重。

第3章结果与分析

3.1 单因素对苹果皮水解的影响实验

3.1.1 pH对水解的影响

称取10g的干苹果皮粉末5份,按料液比1:8,在温度90℃下,分别在pH=1、pH=2、pH=3、pH=4、pH=5的条件下水解90min,测得果胶产量并绘制图3-1:

图3-1 pH对水解的影响

由图3-1结果分析可知在pH<2时,果胶产量随pH值的升高而增加,在pH>2时果胶产量随pH的升高而降低。这可能是由于水解过于强烈,果胶易水解成果胶酸,会降低果胶的胶凝度,从而导致果胶提取量下降。酸度过小,果胶不稳定,会使部分果胶脱酯裂解,易水解成果胶酸,从而影响果胶产量,所以水解时pH 为2较为合适。

3.1.2 水解温度对果胶提取的影响

称取10g的干苹果皮粉末5份,按料液比1:8加入pH=2的盐酸,分别在60℃、70℃、80℃、90℃、100℃温度下水解90min,测得果胶产量并绘制图3-2:

图3-2 水解温度对果胶提取的影响

由图3-2可知,温度越高水解越快,温度高于90℃时,由于果胶会发生水解,产量降低,因此选择85~90℃进行水解较合适。

3.1.3 水解时间对果胶提取的影响

称取10g的干苹果皮粉末5份,按料液比1:8,在pH=2、温度90℃的条件下,分别水解30min、60min、90min、120min、150min,测得果胶产量并绘制图3-3:

图3-3 水解时间对提取果胶的影响

由图可知,水解时间为90min时,果胶产量最高。水解时间过短,苹果皮中的果胶提取不够充分,使果胶产量较低;如果水解时间过长,果胶会水解为果胶酸,也会降低果胶产量。

3.1.4 料液比对提取果胶的影响

称取10g的干苹果皮粉末5份,按料液比1:4、1:8、1:12、1:16、1:20分别

加入适量体积pH为2的盐酸,在90℃下水解90min,测得果胶产量并绘制图3-4:

图3-4 料液比对提取果胶的影响

由图3-4可知,在其他条件相同的情况下,不同的料液比对果胶提取的影响不同。开始时,果胶的产量随着盐酸体积的增加而上升,在1:8时达到最大,随后果胶的产量基本上保持不变。所以最适料液比为1:8,过大会造成料液的浪费。

3.1.5 水解条件的优化选择

在以上单因素水平实验的基础上,以温度、料液比、水解时间、pH值4个因素做正交实验分析[20],因素水平设计见表3-1:

表3-1 正交实验因素水平

因素A 温度℃因素B

料液比

因素C

水解时间min

因素D

pH值

水平1 80 1:8 70 1.5

水平2 85 1:10 80 2

水平3 90 1:12 90 2.5

采用酸法水解提取果胶,以果胶产量作为考察指标,通过正交试验分析确定最佳的水解条件,结果见表3-2:

表3-2 正交实验结果

果胶产量因素温度(A) 料液比(B) 时间(C) pH(D)

g/10g 实验1 1 1 1 1 0.9558

实验2 1 2 2 2 0.9738

实验3 1 3 3 3 1.0164

实验4 2 1 2 3 0.9867

实验5 2 2 3 1 0.9489

实验6 2 3 1 2 1.0198

实验7 3 1 3 2 1.1153

实验8 3 2 1 3 1.0995

实验9 3 3 2 1 0.9792

均值1 0.982 1.026 1.025 0.961

均值2 0.985 1.007 0.980 1.043

均值3 1.071 1.005 1.033 1.034

极差0.089 0.021 0.053 0.082

由表可知:由极差分析可以得出各因素对提取的影响顺序为A>D>C>B,最优方案为A3B1C3D2,即提取温度90℃、料液比1:8、水解时间90min、pH值为2,果胶产量最高为1.1153g/10g。

验证试验:在提取温度90℃、料液比1:8、水解时间90min、pH=2条件下提取,果胶产量为1.1236g/10g。

3.2 单因素对果胶盐析的影响实验

3.2.1 pH对果胶盐析的影响

盐析时溶液的pH值对沉淀的形成及产量有影响,为确定最适pH,在90℃下,提取液分别在pH=3、pH=4、pH=5、pH=6、pH=7的条件下加入5mL饱和硫酸铝溶液盐析1h,结果如图3-5:

图3-5 pH对果胶盐析的影响

由图可见,pH值小于5时,果胶产量随pH值的升高而增加,在pH=5时果胶产量最大,pH值再增加时,果胶产量基本不变,还会略微降低,但pH太高沉淀形态不好,对脱盐带来不利影响,因此,选择pH=5为宜。

3.2.2 温度对果胶盐析的影响

盐析时温度影响果胶的最终产量,为确定最适温度,提取液加入5mL的饱和硫酸铝溶液,在pH=5的条件下,分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃温度下盐析1h,结果如图3-6:

图3-6 温度对果胶盐析的影响

由图可知,盐析温度太低,果胶沉淀慢,沉淀不完全;温度太高时会导致部分沉淀溶解,降低产量,从图中可以看出60℃较好。

3.2.3 沉淀时间对果胶盐析的影响

沉淀时间对果胶的沉淀形成及产量有影响,为确定最佳时间,提取液加入5mL的饱和硫酸铝溶液,在pH=5、60℃的条件下,分别盐析沉淀30min、40min、50min、60min、70min,结果如图3-7:

图3-7 沉淀时间对果胶盐析的影响

由图可知,溶液沉淀时间过短,果胶沉淀不完全;如果沉淀时间过长,果胶产量反而会有所降低,应选择沉淀时间60min。

3.2.4 盐用量对果胶盐析的影响

Al2(SO4)3用量的多少直接影响到果胶的产量。为确定最适的盐用量,在pH=5、60℃的条件下,提取液分别加入3mL、4mL、5mL、6mL、7mL饱和硫酸铝溶液盐析沉淀1h,结果如图3-8:

图3-8 盐用量对果胶盐析的影响

由图可知,盐析时盐用量过少,果胶不能沉淀完全,影响果胶的产量;如果盐用量过多会造成盐的浪费,也会给脱盐造成不便,从图中可以看出5mL为最佳。

3.2.5 盐析条件的优化选择

在以上单因素水平实验的基础上,以温度、盐用量、沉淀时间、pH值4个

因素做正交实验分析,因素水平设计见表3-3:表3-3 正交实验因素水平

因素A 温度℃

因素B

盐用量mL

因素C

沉淀时间min

因素D

pH值

水平1 55 4.5 50 4

水平2 60 5 55 4.5

水平3 65 5.5 60 5

采用盐析法沉淀果胶提取液,以果胶产量为考察指标,通过正交实验分析确定最佳的盐析条件,结果见表3-4:

表3-4 正交实验结果

因素温度(A) 盐用量(B) 沉淀时间(C) pH值(D)

果胶产量

g/10g 实验1 1 1 1 1 0.8974 实验2 1 2 2 2 0.9762 实验3 1 3 3 3 1.1059 实验4 2 1 2 3 0.9497 实验5 2 2 3 1 1.1328 实验6 2 3 1 2 1.0118 实验7 3 1 3 2 0.9348 实验8 3 2 1 3 1.1005 实验9 3 3 2 1 0.9842 均值1 0.993 0.927 1.003 0.997

均值2 1.024 1.062 0.970 0.974

均值3 1.006 1.034 1.050 1.052

极差0.031 0.135 0.080 0.078

由正交实验结果分析可得其最优水平组合为A2B2C3D3,即盐析条件为温度60℃、盐用量5mL、沉淀时间为60min、pH值为5。盐用量作为提取液沉淀的影

响因素影响较大,其次为时间。

验证试验:在温度60℃、盐用量5mL、沉淀时间为60min、pH=5条件下,进行验证试验,果胶产量为1.1365g/10g。

第4章结论

通过实验可知从苹果皮提取果胶的最佳工艺为在温度90℃,料液比为1:8,提取时间为1.5h,pH为2进行酸水解,在温度60℃,盐用量为5mL,时间为1h,pH为5条件下进行沉淀,果胶的最高产率达11.4%。

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从果皮中提取果胶

从果皮中提取果胶 、实验目的 1、 学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法 ,了解果胶的一般性质。 2、 掌握提取有机物的原理和方法。 3、 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 、实验原理 果胶是一种高分子聚合物,存在于植物组织内,一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸 种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。果胶为白色、浅黄色到黄 色的粉末,有非常好的特殊水果香味,无异味,无固定熔点和溶解度,不溶于乙醇、甲醇等 有机溶剂中。粉末果胶溶于 20倍水中形成粘稠状透明胶体,胶体的等电点 pH 值为3.5。果 胶的主要成分为多聚 D —半乳糖醛酸,各醛酸单位间经a — 1, 4糖甙键联结,具体结构式如 图1。 coon 小 |\oii H A )II 'ri El O'JII 图1果胶的结构式 在植物体中,果胶一般以不溶于水的原果胶 形式存在。 在果实成熟过程中,原果胶在果 胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶, 最后分解 成不溶于水的果胶酸。 在生产果胶时,原料 经酸、碱或果胶酶处理,在一定条件下分解, 形成可溶性果胶,然后在果胶液中加入乙醇或 多价金属盐类,使果胶沉淀析出,经漂洗、干燥、精制而形成产品。 三、主要仪器和药品 仪器:恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密 烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。 药品:干柑桔皮、稀盐酸、95%乙醇(分析纯)等。 四、实验内容 1、 柑桔皮的预处理 称取干柑桔皮20g ,将其浸泡在温水中(60?70C )约30min ,使其充分吸水软化, 并除掉 可溶性糖、有机酸、苦味和色素等;把柑桔皮沥干浸入沸水 5min 进行灭酶,防止果胶分解; 然后用小剪刀将柑皮剪成 2?3mm 的颗粒;再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗,进一步 除去色素、苦味和糖分等,漂洗至沥液近无色为止,最后甩干。 2、 酸提取 Illi Oil pH 试纸、 (}

柑橘皮果胶的提取实验

实验果胶的提取 一、目的要求 1.学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2.进一步了解果胶质的有关知识。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.7~1.5%,南瓜含量较多,约为7%~17%。在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验器材 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、 柑橘皮(新鲜)。 四、实验试剂 1.95%乙醇、无水乙醇。 2.0.2 mol/L盐酸溶液 3.6 mol/L氨水 4.活性炭 五、操作步骤 1.称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL烧杯中,加120 mL水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5 mm大小的颗粒,用50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。 2.将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2.0~2.5之间。加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。 3.在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。 4.滤液冷却后,用6 mol/L氨水调至pH 3~4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20 min后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 5.将湿果胶转移于100 mL烧杯中,加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶,再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开,在60~70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛,制得干果胶。

果胶的提取与果胶含量的测定

果胶的提取与果胶含量 的测定 Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

果胶的提取与果胶含量的测定 一、引言 果胶广泛存在于水果和蔬菜中,如苹果中含量为—%(以湿品计),在蔬菜中以南瓜含量最多(达7%-17%)。果胶的基本结构是以α-1,4苷键连接的聚半乳糖醛酸,其中部分羧基被甲酯化,其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。在果蔬中,尤其是未成熟的水果和皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶通过金属离子桥(比如Ca2+)与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水,故用酸水解,生成可溶性的果胶,再进行提取、脱色、沉淀、干燥,即为商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶(酯化度在70%以上)。在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果,在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。 二、实验材料、试剂与仪器 材料:桔皮,苹果等; 试剂:%HCL,95%乙醇(AR),精制乙醇,乙醚,LHCl,%咔唑乙醇溶液,半乳糖醛酸标准液,浓硫酸(优级纯) 仪器:分光光度计,50mL比色管,分析天平,水浴锅,回流冷凝器,烘箱等三、实验步骤 (一)果胶的提取 1、原料预处理:称取新鲜柑橘皮20g(或干样8g),用清水洗净后,放入250mL容量瓶中,加水120mL,加热至90℃保持5-10min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5mm的颗粒,用50℃左右的热水漂洗,直至水为无色、果皮无异味为止(每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干,在进行下一次的漂洗)。 2、酸水解提取:将预处理过的果皮粒放入烧杯中,加约%HCL溶液,以浸没果皮为宜,调pH至~,加热至90℃煮45min,趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。 3、脱色:在滤液中加入~%的活性炭,于80℃加热20min,进行脱色和除异味,趁热抽滤(如抽滤困难可加入2%~4%的硅藻土作为助滤剂)。如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。

微波协同离子交换法提取果胶的研究

微波协同离子交换法提取果胶的研究 唐满生,戴永强 (湖南科技学院化学与生物工程系,湖南 永州 425100) 摘要:采用微波辐射协同离子交换法提取了桔皮中的果胶。通过单因素实验和正交实验探讨了微波密度、辐射时间和液料比对果胶得率及品质的影响,确定了实验最佳条件为:微波密度为650 μW/cm2,微波辐射提取时间8 min,液料比为20 mL/g,果胶得率为36.62%。产品的果胶百分含量为91.54%,胶凝度为126.05°,灰分含量为0.037%,优于我国食品质量标准。 关键词:果胶;微波辐射;离子交换 中图分类号:O636.1;文献标识码:A;文章篇号:1673-9078(2009)06-0678-03 Extraction of Pectin from Orange Peel by Ion-exchange under Microwave Irradiation TANG Man-sheng, DAI Y ong-qiang (Department of Chemistry and Bio-engineering, Hunan University of Science and technology, Y ongzhou 425100, China)Abstract: Pectin was extracted from orange peel by microwave radiation coupled with ion-exchange method. Effects of microwave radiation power, irritation time and liquid/material ratio on the extraction yield were discussed. By orthogonal experiments, the optimum extraction conditions were determined as follows: the microwave radiation power of 650 μW/cm2, liquid/material ratio of 20mL/g and extracting time of 8 minutes, under which the pectin yield was 33.69%. The pectin content in the products was 91.54%, the jelly grade was 126.05°, and the ash content was 0.037%. The quality of the product was superior to the quality requirements in the national food quality specifications. Key words: pectin; microwave radiation; ion-exchange 果胶作为一种亲水性植物胶,广泛存在于植物根、茎、叶、果的细胞壁中,一般分为水溶性和非水溶性(原果胶)两类。目前,果胶的生产原料主要是柑桔类果皮、橙皮、柠檬皮、苹果皮,作为果汁加工的副产品,来源稳定丰富。以各种果皮为原料提取果胶,既可变废为宝,取得较高的经济效益,又能有效地保护生态环境。 目前,国内从果皮中提取果胶多采用酸提取这一传统方法。近年来,用离子交换法和微波辐射法从果皮中提取果胶的方法已有报道[1-4]。本实验采用在酸法提取桔皮果胶的基础上,将微波法与离子交换法相结合,优化从桔皮中提取果胶的工艺条件,收效良好。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 新鲜桔皮。 无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、氯化钙和蔗糖均为收稿日期:2008-12-01 作者简介:唐满生(1964-),男,湖南永州人,实验师,主要研究方向:食品科学分析纯;强酸性阳离子交换树脂购自天津大茂化学试剂厂。 1.2 仪器 pHS-3C型酸度计;LG微波炉;R201D-Ⅱ旋转蒸发仪;SHB-Ⅲ真空泵;电热鼓风干燥箱。 1.3 实验方法 1.3.1 果胶的提取 将桔皮放入蒸馏水中浸泡0.5 h,煮沸5 min灭酶,沥干后置烘箱于70 ℃烘干,粉碎。称取10.0 g桔皮粉末和0.5 g氢型732阳离子交换树脂,置500 mL烧杯中,将盐酸调节酸度至2.0,微波辐照浸提。过滤后滤液减压浓缩,注入到相同体积的、已预冷的95%乙醇溶液中,低温静置4~8 h,抽滤。滤饼用95%乙醇溶液洗涤,打散后铺成薄层,置烘箱中(45℃)烘干至恒重,称重。实验采用单因素实验和正交实验来确定微波密度、微波辐射时间、料液比果胶提取的最佳条件。 1.3.2 果胶含量与pH值的测定 含量测定采用重量法[5]进行测定。pH值的测定按文献[1]中的方法进行。 678

从果皮中提取果胶

从果皮中提取果胶 一、实验目的 1、学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法, 了解果胶的一般性质。 2、掌握提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验原理 果胶是一种高分子聚合物,存在于植物组织内,一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末,有非常好的特殊水果香味,无异味,无固定熔点和溶解度,不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中。粉末果胶溶于20倍水中形成粘稠状透明胶体,胶体的等电点pH值为3.5。果胶的主要成分为多聚D—半乳糖醛酸,各醛酸单位间经a—1,4糖甙键联结,具体结构式如图1。 图1 果胶的结构式 在植物体中,果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在。在果实成熟过程中,原果胶在果胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶,最后分解成不溶于水的果胶酸。在生产果胶时,原料经酸、碱或果胶酶处理,在一定条件下分解,形成可溶性果胶,然后在果胶液中加入乙醇或多价金属盐类,使果胶沉淀析出,经漂洗、干燥、精制而形成产品。 三、主要仪器和药品 仪器:恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。 药品:干柑桔皮、稀盐酸、95%乙醇(分析纯)等。 四、实验内容 1、柑桔皮的预处理 称取干柑桔皮20g,将其浸泡在温水中(60~70℃)约30min,使其充分吸水软化,并除掉可溶性糖、有机酸、苦味和色素等;把柑桔皮沥干浸入沸水5min进行灭酶,防止果胶分解;然后用小剪刀将柑皮剪成2~3mm的颗粒;再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗,进一步除去色素、苦味和糖分等,漂洗至沥液近无色为止,最后甩干。 2、酸提取

橘皮中橙皮苷和果胶的提取

橘皮中橙皮苷和果胶的提取 一、实验目的 1.掌握果胶和橙皮苷的提取基本原理和提取方法,了解橙皮苷的鉴定方法。2.熟悉过滤、干燥、重结晶等基本操作。 二、实验原理 1.性质和用途 橙皮苷、果胶是糖类物质,在柑橘里含量丰富,广泛应用于食品和医药。果胶为淡黄色粉末,溶于水,酸性条件下稳定,在碱性中易分解,在食品工业中作为增稠剂或胶凝剂。结构式如下: O O O COOCH3 HO OH H O H OH OH H H COOCH3 O H OH O 橙皮苷为灰白色粉末,难溶于水,能维持血管正常渗透压,降低血管脆性,缩短出血时间,是合成新型甜味剂二氢查耳酮的主要原料。结构式如下: O O H OH H OH CH2 OH H O O OCH3 OH OH O OH H O H OH H OH 2.原理 用热水浸泡方法提取果胶,用乙醇析出。提取过果胶的橘皮残渣经水浸泡、碱溶液处理、酸化等提取橙皮苷。 三、主要仪器与试剂 仪器:烧杯(100mL)、量筒、圆底烧瓶(100mL,250mL)、磁力搅拌器、抽滤瓶(250mL)、布氏漏斗(60mm)、熔点仪、红外光谱仪。 试剂:干橘皮粉末、95%乙醇、浓盐酸(分析纯)、氯化钙、饱和石灰水、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、稀盐酸、精密pH试纸。

四、实验内容 1.果胶的提取 ①原料预处理 称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL烧杯中,加120 mL水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5 mm 大小的颗粒,用50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。 ②酸法提取 将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2.0~2.5之间。加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。 ③脱色 在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。 ④乙醇沉淀果胶 滤液冷却后,用6 mol/L氨水调至pH 3~4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20 min后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 ⑤将湿果胶转移于100 mL烧杯中,加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶,再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开,在60~70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛,制得干果胶。 2.橙皮苷的提取 称取提取过果胶的橘皮残渣5g,放到250mL圆底烧瓶中,加入50mL水浸泡1h,然后加入2mL1.0mol/LCaCl2溶液,60mL饱和石灰水、0.07g亚硫酸氢钠、2.4mL2.0mol/LNaOH溶液,加热至40~50℃,搅拌2h滤去残渣,滤液用稀盐酸调节pH为6~7,冰浴冷却,析出灰白色沉淀物。过滤并用水洗涤沉淀,用乙醇重结晶得橙皮苷。 3.产品检测

橘皮果胶的不同提取

橘皮果胶的不同提取 工艺研究 指导老师:王晓玲 学生姓名:王虹霞 学生学号:120703032515 学院单位:化学与环境保护工程学院 时间:2012.12.20

橘皮果胶的不同提取工艺研究 王虹霞 (西南民族大学化学与环境保护工程学院,成都) 摘要:果胶在柑橘皮中的含量约为20%,其用途越来越广,而我省是生产柑橘的大省,因此本文主要利用本土资源,首先概述了果胶的应用及其主要成分和存在形式,然后重点介绍从柑橘中提取果胶的不同方法。 关键字:橘皮果胶、性质、提取方法。 1.前言 1.1果胶的性质 果胶广泛存在于绿色陆生植物的细胞壁和细胞内层,通常以部分甲酯化状态存在,一般有原果胶、果胶及果胶酸三种形式。以分子中半乳糖醛酸的比例所表征果胶的酯化度或甲氧基含量的高低,可将其分为高甲氧基果胶(甲氧基含量7%或酯化度>50%)或低甲氧基果胶(甲氧基含量<7%或酯化度< 50%)[1]天然存在的果胶都是高甲氧基果胶,经酸或碱处理降低酯化度后得到低甲氧基果胶。果胶物质在化学分类上应属于碳水化合物的衍生物,是一种高分子聚合物,分子量在1~40万之间,其基本组成单位是D-吡喃半乳糖醛酸,并以α-1,4-苷键连接起来而成高分子化合物(即多聚半乳糖醛酸),其主链上还有其他糖,包括L-阿拉伯糖、D-半乳糖、D-山梨糖、L-鼠李糖[2]。 O O O O O O O OH OH OH OH OH OH OH OH O OH O O O HO OH HO 图1 果胶的结构式 从柑橘皮中提取出的果胶具有良好的乳化、增稠、稳定和胶凝作用,在食品、纺织、印染、烟草、冶金等领域得到了广泛的应用。同时,由于果胶具有抗菌、止血、消肿、解毒、降血脂、抗辐射等作用,还是一种优良的药物制剂基质[3]。近年来,其在医药领域的应用较为广泛。目前全世界的年需求果胶量高达近2.0×108kg,并预计每年将以5%的速度增长。 果胶的结构特征,使果胶主要表现出以下三点的性能特性: (1)溶解性:纯品果胶物质为白色或淡黄色粉末,略有特异气味。在20倍的水中几乎完全溶解,形成一种带负电荷的粘性胶体溶液,但不溶于 乙醚、丙酮等有机溶剂。如果用蔗糖糖浆或与3倍以上砂糖混合则更易溶于水。一般来说,果胶在水中的溶解度与自身的分子结构有关,其多聚半乳糖醛酸链越长在水中溶解度越小。 (2)酸碱性:在不加任何试剂的条件下,果胶物质水溶液呈酸性,主要是果胶酸和半乳糖醛酸。因此,在适度的酸性条件下,果胶稳定。但在强酸强碱条件下,果胶分子会降解。

果胶的提取

果胶的提取 一、目的要求 1.学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2.进一步了解果胶质的有关知识。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.7~1.5%,南瓜含量较多,约为7%~17%。在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验器材 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵。 柑橘皮(新鲜)。 四、实验试剂 1.95%乙醇、无水乙醇。 2.0.2 mol/L盐酸溶液 3.6 mol/L氨水 4.活性炭 五、操作步骤 1.称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL 烧杯中,加120 mL水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5 mm大小的颗粒,用50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。 2.将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2.0~2.5之间。加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。 3.在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。 4.滤液冷却后,用6 mol/L氨水调至pH 3~4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20 min 后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 5.将湿果胶转移于100 mL烧杯中,加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶,

盐析法从苹果皮中提取果胶的工艺研究

学士学位论文 盐析法从苹果皮中提取果胶的工艺研究

摘要 以新鲜苹果皮为原料研究果胶的提取工艺,采用传统的酸水解法进行提取,并应用盐析法沉淀分离果胶。实验结果表明最佳条件为在温度90℃,料液比为1:8,提取时间为1.5h,pH=2进行酸水解,在温度60℃,盐用量为5mL,时间为1h,pH=5条件下进行沉淀,果胶提取率最大为11.4%。 【关键词】苹果皮;果胶;提取;盐析

Abstract To study the extraction process of pectin with fresh apple peel as raw material,Samples were extracted with the traditional acid hydrolysis, and application of precipitation separation pectin salting-out method.This experiment measured properly for 90℃temperature, ratio of material and liquid was 1:8, extracting time for 1.5 h, pH value was 1.5, for the acid solution, and that measured properly for 60℃ temperature, the salt amount was 5 mL, Salting time is one hour,pH value was 5, for the precipitation, the largest for 11.3%. 【keywords】Apple peel;Pectin;Extract;Salting out

实训8:柑橘皮果胶的提取及检测 (1)

综合实训8柑橘皮中果胶的提取及检测 摘要:为提高果胶质量,本实验拟采用酸性乙醇沉淀法协同酶法提取柑橘皮中的果胶,从而为工业生产提供理论依据。 关键词:柑橘皮果胶酸性乙醇沉淀酶法 1 前言 果胶本身为白色或淡黄色的粉末,稍有特异气味,在二十倍的水中几乎完全溶解,形成一种含负电荷的粘性液体。果胶的一个最重要性质是其胶凝化作用,在食品工业中被用作胶冻稳定剂和增稠剂;在医药中用来制造止血剂、血浆代用品等;在轻工业中还可以用来制造化妆品及代替琼脂做部分微生物的培养基,应用非常广泛。 柑橘为我国著名果品之一,柑橘皮中果胶含量约占20%~30%。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,酯化度在70%以上,提取的果胶不仅安全优质而且是对柑橘皮的“废物利用”,不仅可解决废物处理问题,还可提高柑橘生产加工的经济效益,是柑橘综合利用的很好途径。 2 实验目的 掌握酸性乙醇沉淀法[1]协同酶法[2] [3]提取果胶的基本原理和方法 掌握咔唑比色法[4]测定果胶含量的基本方法和操作 3 实验原理 果胶是一种植物胶体,分布于果蔬类植物中,存在于植物的细胞壁和细胞内层,是细胞壁的一种组成成分。不同的果蔬中果胶的质量和含量不同,在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再经乙醇沉淀、洗涤,即得果胶粗提液。 纤维素酶是酶的一种,具有高度专一性,能够在分解纤维素时发挥催化作用,在果胶提取的过程中加入纤维素酶可破坏细胞壁,从而增加果胶的提取率。(本次实验不用纤维素酶) 淀粉酶可以水解淀粉和糖原,从而提高果胶的纯度。综合利用两种酶辅助酶解提取果胶,可显著提高果胶质量。 果胶含量的测定方法主要有质量法、容量法、滴定法、高效液相色谱法、气相色谱法和比色法等。咔唑比色法快速简单易行,可对果胶粗品进行检测,从而对果胶含量进行半定量分析。其测定果胶含量的原理是果胶在硫酸的作用下水解成半乳糖醛酸,在硫酸溶液中与咔唑试剂进行缩合反应,生成紫红色化合物,在525nm处有最大吸收峰。测定样品中半乳糖醛酸的含量,即可确定果胶的含量。 4 实验设备 电热恒温水浴锅,紫外可见分光光度计,台式离心机,电子天平,分析天平,样品粉碎机,比色皿,称量纸,药匙,烧杯,玻璃棒,pH计,纱布,容量瓶,量筒,离心杯,试管,试管架,比色管(25mL),移液枪,枪头,100目筛,电磁炉。

果胶

柑橘果皮中天然产物的提取和评价 一、实验目的: 1、了解柑橘果皮中的天然产物组份都有哪些。 2、了解果胶的性质和提取原理。 3、掌握果胶的提取工艺。 4、学习果胶的检验方法和果酱的制备方法。 二、实验原理: 果皮中含大量的功能性物质,如香精油、果胶、类胡萝卜素、橙皮苷、柠檬苦诉等等。 果胶是一组聚半乳糖醛酸,是由半乳糖醛酸组成的多糖混合物,它含有许多甲基化的果胶酸。天然果胶是以原果胶,果胶,果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子化合物,是细胞壁的一种组成成分,伴随纤维素而存在。它具有水溶性,工业上即可分离,其分子量约5万一30万。在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化(甲酯化,也就是形成甲醇酯),其主要成分是部分甲酯化的a(l,4)一D一聚半乳糖醛酸。 在可食的植物中,有许多蔬菜、水果含有果胶。柑橘、柠檬、柚子等果皮中约含30%果胶,是果胶的最丰富来源。柑桔为芸香科柑桔属,其产量居于水果之首。而柑桔皮约占柑桔果重的20%,其中果胶含量约为30%。目前,柑桔皮除少量药用外,大从柑桔皮中提取的果胶不仅是对柑桔皮的“废物利用”,可解决废物处理问题,还可提高柑桔生产加工的经济效益,是柑桔综合利用的很好途径。

果胶的提取主要采用传统的无机酸提取法(酸法萃取)。该法的原理是是利用果胶在稀酸溶液中能水解,将果皮中的原果胶质水解为溶性果胶,从而使果胶转到水相中,生成可溶于水的果胶。然后在分离出果胶。提取液经过滤或离心分离后,得到的是粗果胶液,还需进一步纯化沉淀,本实验采用醇沉淀法。其基本原理是利用果胶不溶于醇类有机溶剂的特点,将大量的醇加入到果胶的水溶液中,形成醇—水混合溶剂将果胶沉淀出来,一般将果胶提取液进行浓缩,再添加60 %的异丙醇或乙醇,使果胶沉淀,然后离心得到果胶沉淀物,用更高些浓度的异丙醇或乙醇洗涤沉淀数次,再进行干燥、粉碎即可。 三、主要仪器试剂: 烧杯(100、250ml),电炉,纱布,电子天平,锥形瓶,胶头滴管,石棉网,PH试纸,玻璃棒,温度计,恒温水浴锅,蒸发皿,表面皿,洗瓶。 柑橘皮,0.25%~0.3%HCL溶液,1%氨水,95%乙醇。 四、实验步骤: 1.原材料预处理 称取新鲜柑橘皮40g用水漂洗干净后,于250ml烧杯中加水约120ml,加热到90℃(先加热到90℃再放果胶),(加热柑橘皮的目的是灭酶,以防果胶发生酶解。)保持10分钟。取出用水冲洗后切成尺寸约1cm大小的颗粒,在250ml烧杯中用50~60℃的热水漂洗。2.酸法萃取 将洗净的果皮放入锥形瓶中,加水50~60ml,加0.25%~0.3%

实验四 果胶的提取

实验四果胶的提取 一、引言 果胶广泛存在于水果和蔬菜中,如苹果中含量为0.7—1.5%(以湿品计),在蔬菜中以南瓜含量最多(达7%-17%)。果胶的基本结构是以α-1,4苷键连接的聚半乳糖醛酸,其中部分羧基被甲酯化,其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。 在果蔬中,尤其是未成熟的水果和皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶通过金属离子桥(比如Ca2+)与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水,故用酸水解,生成可溶性的果胶,再进行提取、脱色、沉淀、干燥,即为商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶(酯化度在70%以上)。在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果,在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。 二、实验材料、试剂与仪器 材料:桔皮,苹果等; 试剂:0.25% HCL,95%乙醇(AR),精制乙醇,乙醚,0.05mol/L HCl,0.15%咔唑乙醇溶液,半乳糖醛酸标准液,浓硫酸(优级纯) 仪器:分光光度计,50mL比色管,分析天平,水浴锅,回流冷凝器,烘箱等 三、实验步骤 (一)果胶的提取 1、原料预处理:称取新鲜柑橘皮20g(或干样8g),用清水洗净后,放入250mL容量瓶中,加水120mL,加热至90℃保持5-10min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5mm的颗粒,用50℃左右的热水漂洗,直至水为无色、果皮无异味为止(每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干,在进行下一次的漂洗)。 2、酸水解提取:将预处理过的果皮粒放入烧杯中,加约60mL 0.25% HCL 溶液,以浸没果皮为宜,调pH至2.0~2.5,加热至90℃煮45min,趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。 3、脱色:在滤液中加入0.5~1.0%的活性炭,于80℃加热20min,进行脱色和除异味,趁热抽滤(如抽滤困难可加入2%~4%的硅藻土作为助滤剂)。如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。 4、沉淀:待提取液冷却后,用稀氨水调pH至3~4。在不断搅拌下加入95%乙醇溶液,加入乙醇的量约为原体积的1.3倍,使酒精浓度达到50%~65%。 5、过滤、洗涤、烘干:用尼龙布过滤(滤液可用蒸馏法回收酒精),收集果胶,并用95%乙醇洗涤果胶2~3次,再于60~70℃干燥果胶,即为果胶产品。

柑橘皮中果胶的提取

柑橘皮中果胶的提取 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】

柑橘皮中果胶的提取 实验方案 一、目的要求: 1.学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2.进一步了解果胶质的有关知识。 二、实验原理 : 果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.7~1.5%,南瓜含量较多,约为 7%~17%。在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验药品: 仪器: 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密 pH 试纸、烧杯、电子天 平、小刀、真空泵。 材料: 柑橘皮(新鲜)。 试剂: 1.95%乙醇、无水乙醇。 2.0.2 mol/L 盐酸溶液。 3.6 mol/L 氨水。 4.活性炭。 四、操作步骤 : 1.称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL 烧杯中,加120 mL 水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5 mm 大小的颗粒,用50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。 2.将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L 的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的 pH 2.0~ 2.5之间。加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用 垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。 3.在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。 4.滤液冷却后,用6 mol/L 氨水调至 pH 3~4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20 min 后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 5.将湿果胶转移于100 mL 烧杯中,加入30 mL 无水乙醇洗涤湿果胶,再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开,在60~70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛,制得干果胶。 五、注意事项: 1.脱色中如抽滤困难可加入2%~4%的硅藻土作助滤剂。 2.湿果胶用无水乙醇洗涤,可进行2次。 3.滤液可用分馏法回收酒精。 六、实验现象及结论记录表:

果胶品牌

果胶品牌 果胶是一种新型、天然的多功能型食品添加剂,一般从柑橘皮、苹果皮、柠檬片等植物细胞中提取,通常为白色至黄褐色粉末,目前广泛应用在饮料,果酱,软糖,果冻等食品中,果胶可以作为增稠剂和稳定剂,以增强稠度、改善口感和风味,同时也可以代替黄原胶或明胶一起使用,提升产品的品质质量。 近年来,随着果胶的蛋白质稳定性、乳化特性越来越受到商家的青睐,以致于果胶的需求量也日益增长,那么哪些果胶品牌比较好呢?下面为大家介绍市场上比较流行的五大果胶品牌。 市场上比较流行的五大果胶品牌分别是:德国的嘉吉、意大利的施华、美的斯比凯可、荷兰的帝斯曼还有中国的安德里,主要以进口果胶品牌为主,一般进口的果胶的原料主要是从柑橘皮中提取,含量最丰富,口感清爽,而且纯度高;而国产的果胶一般是从果皮干或者苹果皮中提取,会出现皮味过重,口感不量,纯度底跟质量次等问题。正因为进口果胶不管是在质量上还是来源上都会比国产果胶好些,所以大部分做中高端产品的商家都会选用进口果胶,而对质量要求不高的普通商家来说,则选择国产的安德利也是不错的选择。 帝斯曼和嘉吉虽是进口果胶品牌,有着长年的积累,在食品行业中拥有着许多客户资源,但是两家企业的主营产品并不是果胶,其旗下拥有其他的食品添加剂产品,所以不管从技术专业度,科研投入,原料质量方面上都还是拥有着一定的差距。

施华和斯比凯可是在现市场上做的较好的2大果胶品牌,2者的果胶都是从橙皮中提取,果胶含量丰富,但这两个品牌最大的区别就是斯比凯可果胶是从干柑橘皮中提取的,容易出现皮味过重,甚至有腐烂的气味,口感不良的问题,主要是因为原料处理时控制不好所导致的,而且斯比凯可的果胶价格也是相对其他品牌来说较贵的,自然商家生产成本也比较贵。再者就是意大 利施华,意大利施华的果胶是从精选瓶中的新鲜橙皮中提取,果胶质量最好,性能最好,而且口感清爽,纯度高使用成本低,再加上价格便宜,所以性价比最高。 意大利施华成立于1854年,至今已有160多年的历史,其代理商遍布60多个国家和地区,专业从事果胶开发及生产,雄厚的技术实力,在当地拥有广阔的柑橘种植农场,在植物提取物领域享誉盛名。广州健科作为施华果胶在中国的代理,将会携手施华共同推广果胶产品,定期举办大型研讨会,共同讨论为生产企业提供产品的解决方案,因此施华是现市场五大果胶品牌中专业技术较强,性价比最高的品牌。

果胶提取实验报告1

桔皮中果胶提取技术的试验分析 【摘要】酸浸提法提取果胶具有快速、简便、易于控制、提取率较高等特点,用盐酸浸提、乙醇沉淀法进行了从桔皮中提取果胶的工艺试验。用单因素试验进行工艺参数的优化,其适合的工艺条件是:液料质量比为20;浸提液pH值为2;浸提温度为90℃。 关键词:桔皮果胶提取工艺工艺参 引言:果胶是一种亲水性植物胶,属于多糖类物质,广泛存在于高等植物的根、茎、叶、果的细胞壁中。通常人们所说的果胶系指原果胶、果胶和果胶酸的总称,是一种高分子聚合物,分子量介于20 000-400 000之间。其基本结构是D一吡喃半乳糖醛酸,以1,4甙链连接成的长链,其中部分半乳糖醛酸被甲醇酯化 [1]。 胶凝剂、增稠剂、稳定剂和乳化剂,随着功能性多糖的开发研究,果胶作为水溶性膳食纤维,越来越受到重视。应用必定会越来越广泛[2-4]。我国是柑桔的主要产地,柑桔皮中果胶含量可达10%~30%。从桔皮中提取果胶不仅有极大的工业价值,而且对综合开发、利用柑桔资源,提高原材料利用率,减少环境污染,有重要的实际意义[2,4,6]。果胶的提取一般有酸提取法、离子交换法、微生物法和微波加热处理法等方法[5-9],由于酸提取法具有快速、简便且提取率高的优点,国内外大多采用此法。果胶分离沉淀主要有乙醇沉淀法和盐析法。国内主要采用乙醇沉淀法,而国外多用盐析法或不经沉淀直接喷雾干燥。针对我国情况而言,对乙醇沉淀法已有大量研究,而本实验也是在总结

别人成果的基础上进行对比以及提取工艺条件的优化。 1材料与方法 1.1 材料 桔皮采用成熟新鲜、无病虫果害的晚熟蜜桔,人工取皮,在40℃下干燥,粉碎至1~3 mm,待用。 盐酸、乙醇、氢氧化钠、无水氯化钙、冰醋酸和甲基红,均为化学纯。1.2 果胶提取方法 果胶提取工艺为:原料→洗涤→失活→干燥→粉碎→酸提取→过滤→浓缩→冷却→乙醇沉淀→离心分离→干燥→称量→粉碎→果胶。 剔除腐烂变质、发黑的桔皮,用清水洗净后,放入烧杯中,加水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活,捞出桔皮,将桔皮在40 ℃下干燥,切碎。将20 g原料加入用HC1预先配制的、具有一定pH值和温度的酸溶液中,维持所需的温度达到一定的提取时间,并不断搅拌。趁热用布氏漏斗过滤得果胶提取液。将滤液用旋转蒸发仪在60-70 ℃下浓缩至原体积的1/3时为止。果胶浸提液冷却至常温后加入1倍体积的95 乙醇,搅拌、静置2 h,使果胶沉淀析出。用布氏漏斗过滤得粗果胶。在60-70 ℃干燥,粉碎即得果胶粉。随后进行提取物中果胶含量的测定和提取率的计算。 1.3 试验方法 单因素试验,分别研究不同液料质量比对果胶提取率的影响(浸 提液pH值3、温度80℃、浸提时间45 min);不同浸提液pH值对果胶提取率的影响(浸提液温度80℃、液料质量比10、浸提时间45 min);不

果胶的提取方法

果胶的提取方法 果胶分果胶液、果胶粉及低甲氧基果胶粉三种。果胶液为白色均匀浓稠液,不带果皮和果肉碎屑,含固体7~9%,果胶粉为淡黄色或浅灰色白色,溶于水,味微酸无异味,含水7~10%,胶凝力达100~150级(150级果胶意指1克果胶粉溶于水中,在pH3~3.4之间能使加入的150克砂糖完全凝固成果冻)。低甲氧基果胶粉为白色,溶于水,甲氧基含量为2.5~4.5%。 果胶用途很广,特别是在食品工业方面,除用作果酱、果冻等的增稠剂外,还是冰淇淋等的优良稳定剂,此外在制药、纺织等工业中也广泛应用。低甲氧基果胶除有果胶的种种用途外,还可以制成低糖、低热值的疗效果酱类食品,它的生产在食品工业上已日益受到重视。 一、果胶液的生产工艺 1.原料的选择:提取果胶的原料很多,如柑桔、柚子、柠檬、番石榴、苹果、梨、山渣等的果皮,果芯及榨汁后的果渣都是很好的原料。几种新鲜的果皮,果芯的果胶含量如下: 甜橙柠檬苹果梨桃 1.5~3% 2.5~5.5% l~1.8% 0.5~1.4% 0.56~1.25% 2.漂洗:原料中所含的成分,如糖甙、芳香物质、色素、酸类和盐类等在提取果胶前须漂洗干净,以免影响果胶的品质及胶凝力。柑桔类果皮首先提取精油,后经绞碎,再用蒸汽加热到95~98℃保持10分钟,以破坏果胶,避免果胶水解降低胶凝力。这种处理可与回收残余精油同时进行。 柑桔类果皮中含有柑皮苷、桔皮苷或柚皮苷,味较苦,必须用清水浸泡半小时,后加热至90℃保持5分钟,压去汁液,再用清水漂洗数次,这样才可除去大部分糖苷、色素及其他杂质,去除大部分苦味。 3.抽提:果胶的抽提包括原果胶的水解与果胶的溶出两个过程。在整个过程中要掌握温度、时间和酸度。酸度高,则需时较短;温度较低,则需时较长。温度较高或多次抽取才能提净果胶。抽提时,将绞碎的原料倒入抽提锅内,加水4倍,加亚硫酸调节pH值至1.8~2.7,后通入蒸汽,边搅拌边加热到95℃,保持45~60分钟,即可抽出大部分果胶。 4.抽提液的处理:将袖提物料通过压滤机过滤,并用高速(7000转/分)离心机分离杂质。然后迅速冷却到50℃左右;加入1~2%淀粉酶使抽提液中淀粉水解为糖。当酶作用终了时,即需加热到77℃,破坏酶的活力。接着加入0.3~0.5%活性炭在55~60℃下搅拌20~30分钟,使果胶脱色,再加入1~1.5%硅藻土,搅匀,后用压滤机滤清抽提液。 5.果胶液的浓缩与贮藏:将滤清的果胶液送入真空浓缩锅中,保持真空度667毫米汞柱以上,沸点50℃左右,浓缩至总固体达7~9%为止。浓缩毕,即将果胶液加热至70℃,装入玻璃瓶中,加盖密封,后置于70℃热水中加热杀菌30分钟,冷却后,送入仓库,或将果胶液装入木桶中,加0.2%亚硫酸氢钠搅拌匀,并密封贮藏。 二、果胶粉的生产工艺 果胶粉的生产除上述各工序外,还需除去果胶中的水分,制成粉未,加工的方法如

柑橘皮中提取果胶工艺条件研究(王文娇)

《果蔬加工工艺》课程论文 论文题目柑橘皮中果胶提取工艺研究 学生姓名王文娇学号 202015031 专业班级园林工程系2010级食品科学与工程 授课教师孙磊完成时间 2012-12-01 2012 年12月01日

柑橘皮中提取果胶工艺条件研究 食品科学与工程王文娇 201015031 摘要:本文以干燥的柑橘皮粉末为原料,采用传统的酸水解法和正交试验法进行果胶提取的优化试验。结果表明,影响果胶产率的强弱因素依次为C>A>D>B,提取果胶的最佳条件为:温度(A)85 ℃、料液比(B,g/g)1∶15、pH 值(C)1.0、提取时间(D)90 min,即最佳组合条件为A3B2C4D3,此时果胶的提取率达到最优化,果胶质量最好。 关键词:柑橘皮;果胶;工艺 The Processing Study of the Pectin Extracted from the Citrus Peel Abstract:This paper make the dry powder of Citrus skin as raw material, using the traditional method of acid solution and orthogonal experiments to study the optimal design of the experiment of extraction of pectin. The results show that the orthogonal extraction time, The impact of the strength of pectin yield factors were C>A>D>B, the best conditions for extraction of pectin is: temperature(C) 85 ℃, raw and liquid ratio(A) 1∶15, pH value (B)1.0, extraction time(D) 90 min, in other words, the best combination of condition is A3B2C4D3. Key words:Citrus peel;pectin;processing 柑橘皮含果胶在1.5 %~3 %以上,提取后可用于制作果酱、果冻、果汁的增稠剂,化妆品的乳化剂,制药工业的油膏基,还可以降血糖、降血脂、降胆固醇[1-2]。果胶(Pectin)是柑橘皮中一种重要的水溶性膳食纤维,属于异性分支(heterogeneous branched)多糖[3],存在于初级细胞壁和细胞间质内,其分子中除主链的α-D-(1-4)-半乳糖醛酸基外,还包括20 %的中性多糖侧链:D-半乳糖、L-阿拉伯糖和L-鼠李糖。本文对柑橘皮中提取果胶的影响条件及提取工艺进行初步优化研究,以期为进一步综合利用柑橘皮渣提供依据。 1 材料与器材 1.1 原料 柑橘:购于水果批发市场。 1.2 主要药品

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