005-01 锅炉软化水检验标准操作规程

SOP/QC(02)005－01

锅炉软化水检验标准操作规程

文件类别：操作标准

审批表

江西中兴汉方药业有限公司

目的：制定锅炉软化水检验标准操作规程，规范检验操作，保证检验结果的准确。

依据：《中华人民共和国药典》2015年版二部及四部；

《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。

范围：适用于厂区内锅炉软化水的检查。

责任：质量控制科QC主任及QC检验员、质量保证科QA主任及QA对本规程的实施负责，质量管理部经理负领导责任。

正文：

1 pH值

1.1 pH值是水中氢离子活度倒数的对数值。水的pH值可用pH电位计法和比色法测定。pH电位计法比较准确，比色法简易方便，但准确度较差。

1.2 pH电位法

1.2.1应用范围本法适用于测定生活锅炉软化水及其水源水的pH值。

1.2.2水的颜色、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定，但

1.2.3在较强的碱性溶液中，当有大量钠离子存在时，会产生误差，使读数偏低。

1.2.4原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。在25℃时，每单位pH标度相当于59.1mV电动势变化值，在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。

2 仪器精密酸度计

2.1下列标准缓冲溶液均需用新煮沸并放冷的纯水配制。配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此类溶液可以稳定1～2个月。

3 步骤

3.1玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡25h以上。

3.2用pH标准缓冲溶液甲、丙检查仪器和电极必须正常。

3.3测定时用接近于水样pH的标准缓冲溶液校正仪器刻度。

3.4用洗瓶以纯水缓缓淋洗两级数次，再以水样淋洗6～8次，然后插入水样中，1min后直接从仪器上读出pH值。

4总硬度

4.1 乙二胺四乙酸二钠滴定法

4.1.1 应用范围本法适用于测定生活锅炉软化水及其水源水中的总硬度。本法的干扰物质有以下两类。

1）悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。此时可将水样蒸干并于550℃灰化，干扰即可除

去。金属离子如Cu2+、Ni2+

、Co2+

、

Al3+

、

Fe3+及高价锰等，由于封闭现象使指示剂褪色或终点延

长。硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。

2）若取50ml水样，本法测定的最低检测浓度为1.0mg/L。

4.2原理

4.2.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）在pH为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物。用EDTA－2Na滴定钙、镁离子至终点时，钙、镁离子全部与EDTA-2Na络合而使铬黑T游离，溶液即由紫红色变为蓝色。

4.3仪器

125ml三角瓶。 25ml滴定管。

4.4试剂

0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（C

10H

14

N

2

O

8

Na

2

·2H

2

O,

简称EDTA-2Na），溶于纯水中，并释释至1000ml，按中国药典附录滴定液配制及标定进行。

4.5缓冲溶液（PH10）

4.6称取16.9g氯化铵（NH

4

CI），溶于143ml浓氨水中。

4.7称取0.780g硫酸镁（MgSO

4·7H

2

O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（C

10

H

14

N

2

O

8

Na

2

·2H

2

O），

溶于50ml纯水中，加入2ml氯化铵-氢氧化铵溶液（10.1.4.2.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）。用EDTA-2Na溶液（10.1.4.1）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并10.1.4.2.1及10.1.4.2.2两种溶液，并用纯水稀释至250ml，合并后如溶液又变为天蓝色，在计算结果时应扣除试剂空白

4.8 0.5％铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T（C

20H

12

O

7

N

3

SNa），用95％乙醇溶解并稀释至100ml，

置于冰箱中保存，可稳定一个月。

4.9 固体指示剂：称取0.5g铬黑T，加100g氯化钠，研磨均匀，贮于棕色瓶内，密塞备用，可较长期保存。

5 步骤

5.1 吸取50.0ml水样（若硬度过大，可少取水样用水稀释至50ml。若硬度过小，改取100ml），置于150ml三角瓶中。

5.2若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0.5ml盐酸羟胺溶液（5.1.4.5）及1ml硫化钠溶液（5.1.4.4）。

5.3 加入1～2ml缓冲溶液（5.1.4.2）及5滴铬黑T指示剂（或一小勺固体指示剂）（5.1.4.3），立即用EDTA－2Na标准溶液（10.1.4.1）滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示到达终点。

5.4计算

式中：100.09

V

×0.010 0×―――――――×1 000×1 000

1

1 000

C＝―――――――――――――――――――――――

V

2

×1 000.9

V

1

＝―――――――――（31）

V

2

），mg/L；

C－水样的总硬度（CaCO

3

－EDTA－2Na溶液的消耗量，ml；

V

1

V

－水样体积，ml。

2

总硬度除用炭酸钙表示外，尚可用度及毫克当量/升表示。其相互换算方法见表3。