煤中氯的测定及赋存形态探讨

煤中氯的测定及赋存形态探讨
煤中氯的测定及赋存形态探讨

GBT煤中全水分的测定方法

211—2007 煤中全水分的测定方法 GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围 本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。 在氮气流中干燥的方式(方法A1和方法B1)适用于所有煤种;在空气流中干燥的方式(方法A2和方法B2)适用于烟煤和无烟煤;微波干燥法(方法C)适用于烟煤和褐煤。 以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 煤碳机械化采样第2部分:煤样的制备(GB/T ,ISO 13909-4:2001,NEQ)

211—2007 GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998) 3 方法提要 3.1 方法A(两步法) 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥 一定量的粒度<13mm的煤样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将煤样破碎到粒度<3mm,于(105~110)℃下,在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥 一定量的粒度<13mm的煤样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将煤样破碎到粒度<3mm,于(105~110)℃下,在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B(一步法) 3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥 称取一定量的粒度<6mm的煤样,于(105~110)℃下,在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2.2 方法B2:在空气流中干燥 称取一定量的粒度<13mm(或<6mm)的煤样,于(105~110)℃下,在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.3 方法C(微波干燥法)

伏尔哈德法测定煤中氯的最佳条件_杨秀波

第23卷第3期宿州学院学报Vol .23,No .3 2008年6月Journal of Suzhou University Jun .2008 伏尔哈德法测定煤中氯的最佳条件 杨秀波 (安徽省煤田地质局第三勘探队,安徽宿州 234000) 摘要:探索了“伏尔哈德法”测定煤中氯含量的最佳条件,测得氯含量在0.1~1.0m g 时,回收率可达98%以上。关键词:伏尔哈德法;煤中氯;滴定;终点 中图分类号:O 653 文献标识码:A 文章编号:1673-2006(2008)03-0095-02 收稿日期:2007-10-28 作者简介:杨秀波(1975-),女,安徽宿州人,助理工程师,研究方向:化验技术。 煤中氯的含量很低,但对煤的工业利用的危害却很大。煤中的氯多以碱金属氯化物(主要是氯化钠)的形式存在,含量一般为0.01-0.2%,高的可达1%[1]。煤的氯含量如果超过0.3%,用这种煤炼焦或作燃料时,各种管道及碳化室壁即会遭受强烈的腐蚀。 测定煤中氯的方法通常采用高温燃烧法和艾氏剂分解——沉淀滴定法[2],按沉淀滴定法的不同可分为伏尔哈德法和莫尔法[2]。本文仅就伏尔哈德法测定煤中氯的有关问题进行探讨。 在该法分析反应过程中,有AgCl 和AgSCN 两种沉淀共存。为避免Ag Cl 沉淀的转化,需加入一种有机试剂使Ag 沉淀进入有机层而与CSN -离子分离。本文着重研究了有机试剂的用量以及酸度、体积对该法的影响,并找出了该法测氯的最佳条件。 1 测定原理 煤样与艾氏剂混合,在680℃温度下灼烧。煤中氯转变为氯化物溶于水中。用沸水浸取调整酸度后,加入过量的硝酸银溶液和少量正己醇,然后以硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸钾溶液滴定过剩的硝酸银。根据硫氰酸钾的消耗量。计算煤中氯的含量。 2 试剂与仪器 (1)艾氏卡混剂(一份质量的无水碳酸钠和两份质量的氧化镁混合); (2)硝酸(GB 626-78),比重1:4O ; (3)正己醇(化学纯); (4)标准硝酸银溶液:准确称取预先在110℃烘烤1h 的优级纯硝酸银4.2472g ,溶于少量水中,再转入1000mL 棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇 匀; (5)饱和硫酸铁铵溶液:称取硫酸铁铵(GBl279-77)125g ,溶于100mL 水中,加入数毫升浓硝酸溶液除去溶液的褐色; (6)标准硫氰酸钾溶液:称取2.5g 硫氰酸钾溶于蒸馏水中,再转入1000mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀; 用单标记移液管准确量取10mL 标准硝酸银溶液数份,分别注入数个烧杯中加入50m L 蒸馏水、3mL 浓硝酸及1mL 硫酸铁铵做指示剂,用硫氰酸钾溶液滴定到溶液由乳白色变为浅橙色为终点。记下硫氰酸钾溶液用量,即可计算硫氰酸钾的标准浓度; (7)标准氯化钠溶液:氯离子浓度0.1mg /mL 。准确称取预先在500~600℃灼烧1h 的优级纯氯化钠O.3298g,溶于少量水中,再转入2000m L 容量瓶中.用蒸馏水稀释到刻度,摇匀;(8)磁力搅拌器:转速连续可调; (9)单标记移液管:5m L 和10mL 。 3 试验步骤 3.1 测定液制备 准确称取已知氯含量为0.08%的标准煤样数份(准确到O.O002g),放入内盛3g 艾氏卡混合剂的坩埚中,仔细混匀,再用2g 艾氏卡混合剂覆盖。将坩埚送人箱形电炉内,半启炉门,使炉温逐渐由室温升到(680+20)℃,并在该温度下加热3h 。 将坩埚从电炉中取出冷却到室温,坩埚中的灼烧物转入250mL 烧杯中,用无氯蒸馏水(沸水)将坩埚洗净,将冲洗液加入烧杯中用做下面各项条件实验。 95

煤中磷的测定方法

煤中磷的测定方法 实 习 报 告 师傅:辛宇 实习人:黄泽龙 2011年2月

煤中磷的测定方法实习报告 一、煤中磷测定的意义 煤中磷是有害元素之一,在炼焦时煤中磷进入焦炭,炼铁时磷又从焦炭进入生铁,当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性,因此,磷含量是煤质的重要指标之一。 二、基本原理 煤中的磷主要以无机磷存在,如磷灰石[3Ca3(PO4)2CaF2],也有微量的有机磷。由于无机磷的沸点很高,(一般为1700℃以上),所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失,而含量甚微的有机磷,虽然挥发,但对结果影响不大。国际标准和我国现行标准都采用还原磷钼酸分光光度法,其优点是,灵敏度高,结果可靠,实验简便快速,干扰元素易于分离和消除,它试用于微量磷的分析。 磷钼蓝的反应机理 在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸,然后抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。其反应及磷钼蓝的组成,至今尚无统一的意见,其中的一种观点认为: H3PO4+12H2MoO4→H3[P(Mo3O10)4]+12H2O H3[P(Mo3O10)4]+4C6H8O6→(2Mo24MoO3)2H3PO4+4C6H6O6+4H2O 当磷含量较低时,其蓝色强度与磷含量成正比。 三、方法提要 将煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解,脱除二氧化硅,然后加入钼酸铵和抗坏血酸,生成磷钼蓝后,用分光光度计测定吸光度。 四、实验步骤 1、试样处理 煤样灰化:按GB/T212中规定的慢速灰化煤样,然后研细到全部通过0.1mm的筛子。 灰的酸解:准确称取0.05-1g(准确至0.0002g)于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中,加硫酸2mL,氢氟酸5mL,放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约

煤的工业分析方法

煤的工业分析方法 GB/T212-2008 代替GB/T 212-2001,GB/T 15334-1994,GB/T 18856.7-2002 1 范围 ) GB/T 18856.1 水煤浆试验方法第1部分:采样 3 水分的测定 本章规定了煤的三种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤,微波干燥法(见附录A)适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。

在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A 测定一般分析试验煤样的水分。 3.1 方法A(通氮干燥法) 3.1.1 方法提要 单位为毫米

φ 图1 玻璃称量瓶 3.1.3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.1.3.4 干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。 3.1.3.5 流量计:量程为(100~1000)mL/min。 3.1.3.6 分析天平:感量0.1mg。 3.1.4 试验步骤 3.1. 4.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。 3.1. 4.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到(105~110)℃的干燥箱(3.1.3.1)中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2 h。在称量瓶放入干燥箱前10min 开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。 3.1. 4.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

3.1. 4.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g 或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分在 2.00%以下时,不必进行检查性干燥。 3.2 方法B(空气干燥法) 1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。 3.2.3.2 打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到(105~110)℃的干燥箱(3.2.2.1)中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5 h。 注:预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前(3~5)min就

煤样水分的测定

煤样水分的测定 一、内水的测定 1 测定原理:空气干燥法 称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 干燥箱:带有自动控温装置,内装有鼓风机,并能保持温度在105~110℃范围内; 干燥器:内装变色硅胶; 玻璃称量瓶:直径40mm ,高25mm ,并带有严密的磨口盖; 分析天平:感量。 3测定步骤: 在预先干燥并恒重过(精确至的称量瓶中称取粒度小于 mm 以下的空气干燥煤样(1±)g ,精确至,平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖,放入预先鼓风(预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 3~5min 就开始鼓风)并已加热到105~110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h ,无烟煤干燥1~.从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后,称量。然后进行检查性干燥,每次30min ,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 .或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在%以下时,不必进行检查性干燥。 4 结果计算: 空气干燥煤样的水分按下式计算: Mad == m m 1 × 100 式中: Mad ——空气干燥煤样的水分含量,%; m1——煤样干燥后失去的质量,g ;

m——煤样的质量,g。 5水分测定的精密度: 水分测定的重复性如下表规定。 附: 仪器分析(内水测定简易操作步骤) 1准备好水/灰分坩埚,试验样品,样勺,检查控制线路和电源线路是否坚固好。 2打开电源,启动计算机。 3双击《SDTGA5000a》软件 4单击《设置》中的《参数设置》,水分方法[自定义水]单击《保存》 5单击〈〈实验〉〉中的〈〈称样〉〉;称量项目[水分],测试方法[自定义水],试样个数[],新编号;单击〈〈开始〉〉,按提示操作(放入坩埚,加入试样),点击〈〈确认〉〉。该试验一般需用时30min。 6实验结束后,系统进入“恒温”状态。 7退出〈〈SDTGA5000a〉〉软件,关闭计算机。 二. 外水的测定 1 测定原理:空气干燥法 称取一定量的空气干燥煤样,置于70~80℃干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 干燥箱:带有自动控温装置,内装有鼓风机,并能保持温度在105~110℃范围内; 干燥器:内装变色硅胶; 浅盘:有镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成;其面积能以大约cm2煤样的比例容

煤中氯赋存形态的试验研究_徐旭

文章编号:1001-1986(2002)04-0003-04 煤中氯赋存形态的试验研究 徐 旭,蒋旭光,何 杰,严建华,岑可法 (浙江大学热能工程研究所,浙江杭州 310027) 摘要:采用艾氏卡熔样—硫氰酸钾滴定法,对我国41个煤中氯的含量进行测定,并研究了煤中氯含量与挥发分、固定碳、灰分以及碱金属的关系。结果表明,我国煤中氯含量普遍较低,一般为0.1%~0.2%;煤中氯含量与煤的煤化程度有明显关系,煤的变质程度越高,煤中氯的含量越少。煤中氯含量与煤中水分和氟的含量无关。随着煤中碱金属含量的增加,煤中氯含量呈下降趋势,煤中氯与碱金属(Na ,K ,Ca ,Mg )等存在负相关性。煤中氯主要以有机形式存在。关 键 词:煤中氯;赋存形态;艾氏卡熔样—硫氰酸钾滴定法中图分类号:P595 P618.11 文献标识码:A 1 引言 氯是煤中常见的有害元素,在燃烧或热解过程中绝大部分将以HCl 形式释放。一般认为煤中氯含量超过0.25%时,就会腐蚀设备,并在设备中产生 结皮和堵塞现象,设备长期使用低氯煤也会带来破坏作用。有文献报道,欧洲排放的HCl 有75%来自燃煤过程,是环境中HCl 污染的最大人为来源[1] 。 氯在煤中的赋存形式有:以Cl -形态与金属阳离子形成化合物,如氯化钠、氯化钾等;以游离的Cl -存在于矿物颗粒间的水溶液及煤层孔隙水溶液之中;氯离子半径与羟基(OH -)离子半径(0.14mm )相近,可以取代羟基,存在于羟基化合物的晶格中。早期的研究认为煤中氯都是以碱金属氯化物的形式存在,可能存在少量的钙盐和镁盐氯化物[2,3] 。Cox 认为煤中氯83%是以无机氯化物形式存在,17%以离子形式存在于煤中,基本没有共价键的 氯[2] 。Frank E .Huggins 和Gerald P .Huffman 利用X 射线吸收精细结构谱(XAFs ),证明了氯主要以氯离子形式存在煤的水分中,通过有机离子,如极性含氮官能团或碱性羟基,吸附在煤微孔和裂隙的表面,这些极性官能团与显微组分存在十分强的作用力[4] 。A .Jimenez ,et .al 研究氯在镜煤、亮煤和相关地层中的分布,认为氯与煤中有机部分有关,某些煤样含有以氯化钠和氯化钾形式存在的氯[5] 。M .Rosa Mar -tinez -Tarazona et .al 研究西班牙中部Asturian 煤田的两种高挥发分褐煤(氯含量约1.0%)中氯的存在形式,认为氯含量与煤的灰分呈反比,主要与煤中有机物有关,大部分氯存在于煤的晶格里[6] 。 对煤中氯究竟以何种赋存形态存在在煤中,国内外仍存在争议,煤中氯的赋存形式与成煤环境、煤种、煤层、产地、成煤植物、地质条件、地下水以及地热、地压等有紧密联系。因此,了解煤中氯的赋存形态,有效减少煤中氯在利用过程对环境和设备的危 收稿日期:2001-09-10基金项目:国家基础研究项目资助(G1999022211)作者简介:徐 旭(1974—),女,浙江大学博士研究生,从事燃烧过程中污染物排放和控制的研究. [4] 冯新斌,洪业扬.煤中微量元素的环境地球化学[J ].矿物岩石 地球化学通报,1997,16(4):235-238. [5] 王启超,康淑莲,陈春等.东北、内蒙古东部地区煤炭中微量元 素及分布规律[J ].环境化学,1996,15(1):27-35. [6] 王运泉,任德贻.煤中微量元素研究进展[J ].煤田地质与勘 探,1994,22(4):16-20. [7] 刘桂建,王桂梁,张威.煤中微量元素的环境地球化学研究 [M ].徐州:中国矿业大学出版社,1999. Geochemistry behavior of trace elements in bastard coal XU Lei ,ZHANG Hua ,SANG Shu -xun (China University of Mining &Technology ,Xuzhou 221008,China ) A bstract :It is analyzed that geochemistry behavior of trace elements which take place during vann ing and leaching in the bastard coal in the Mine of Yanzhou coal mining area .It can be found that the value of pH can affect the dropping out of the trace element from the bastard coal when using different pH values .And the concentration of the trace element in the soil has a decline trend with distance increasin g from the bastard coal .Key words :bastard coal ;trace element ;geochemistry · 3·第30卷第4期2002年8月 煤田地质与勘探 COAL GEOLOGY &EXPLOR ATION

煤中氟的测定

煤中氟的测定 一、范围 本方法规定了煤中氟元素量的测定。 本方法适用于煤样品中氟元素量的测定。 本方法检出限(3s):20μg/g 本方法测定范围:40-2000μg/g 二、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款: 下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。 GB/T20001.4 标准编写规则第4部分:化学分析方法。 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 三使用仪器PXSJ-216离子计 四、试剂: 1. 2% KOH-8% NaOH溶液的配制:称取20g KOH和80g NaOH 于1000ml烧杯中,少量水溶解定容1000ml,摇匀。 2. 1mol/l柠檬酸三钠溶液的配制:称取294g柠檬酸三钠固体于1000ml烧杯中,少量水溶解定容1000ml,摇匀。 3. 溴甲酚紫溶液的配制:称取0.1g溴甲酚紫固体于100ml烧杯中,少量水溶解定容100ml,摇匀。

4. ρ(F)=20ug/ml的标准溶液 五、分析步骤: 1. 称取1.0000g样品于方瓷舟中,放入马弗炉中400摄氏度恒温灰化4小时以上,取出冷却,放入已加入1g KOH的镍坩埚中,覆盖4g NaOH,然后放入400摄氏度的马弗炉中升温至690摄氏度后熔融10min,取出冷却。 2. 将冷却的装有样品的坩埚放入200ml烧杯中,加入100ml热水提取,取出坩埚,搅均匀放置澄清,待测。 3. 取上述澄清溶液10ml于25ml比色管中,加一滴溴甲酚紫指示剂,用(1+1)HCl中和至溶液由蓝变黄,再加入1mol/l柠檬酸三钠溶液10ml,用水定容至刻度摇匀,用PXSJ-216离子计测定。 标准曲线的配制:分别吸取ρ(F)=20μg/ml标准溶液0、1、2、3、4、5ml,加入2% KOH-8% NaOH 5ml,再加一滴溴甲酚紫指示剂,以下同上。 六、计算公式: ω(F)/10-6=(m X-m0)/m*V/V1 (注:m X 为测量值,m0 为空白值,m 为称样量,V/V1 为稀释倍数) (F)/10-6 标样名称GBW11121 GBW11122 标准值248 864

煤中全水的测定方法.

煤中全水分的测定方法 标准号:GB/T211-2007。代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。 水是煤炭的组成部分,煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多,会增加加工利用的难度,同时也会给运输、贮存带来不利的影响;煤中含水量高,其发热量就降低,因为煤在燃烧过程中,水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标,如:洗精煤的计量指标定在7.0 %。 图 1 煤中水分存在状态的分类 例如:硫酸钙(CaSO4·H2O)、高岭土(Al2O3·2SiO2·2H2O)中 的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。 全水分

燥状态时所失去的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定,这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。 1范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式(方法A1和方法B1)适用于所有煤种; △在空气流中干燥的方式(方法A2和方法B2)适用于烟煤和无烟煤;△微波干燥法(方法C)适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 2规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样第二部分:煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法

3 方法分类 图 2 煤中全水分测定方法分类 4 试剂 △氮气:99.9%,含氧量<0.01%。(氮气为实验室常用惰性气体,主要作 用——防止样品氧化。若干燥时通入含氧量>0.01%的氮气,会使煤样在失去水分同时,氧化加剧,导致全水分测定值偏低。) △无水氯化钙:化学纯,粒状。(白色,易吸水,常用干燥剂,密封贮存) △变色硅胶:工业用品。(常用干燥剂) 5 仪器设备 △空气干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,能控温在(30~40)℃和 (105~110)℃范围内,有气体进、出口,有足够的换气量,如每小时可换气5次以上。 △通氮干燥箱:带自动控温装置,能控温在(105~110)℃范围内,可容 纳适量的称量瓶,且具有较小的自由空间,有氮气进、出口,每小时可换气15次以上。 方法A1(在氮气流中干燥) 方法A2(在空气流中干燥) 方法C(微波干燥法)

煤中灰分地测定方法及分析报告方法

煤中灰分的测定(GB/T212-2001) 1.1缓慢灰化法 1)方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±10℃灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 2)仪器设备: 马弗炉:能保持恒温度为815±10℃,炉膛具有足够的恒温 区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底20-30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 灰皿:瓷质长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm。 干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。 分析天平:感量0.1mg 耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。 3)分析步骤 a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确度至0.2mg,均匀地 摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 b.将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。 c.在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在

此温度下保持30min。继续升到815-10℃,并在此温度 下灼烧1h。 d.从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中,冷却至室温(约20min) 后,称重。 e.进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g,用最后一次灼烧的质量为计算依据。 灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。 2.2快速灰化法: 1)分析步骤 a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g,精度至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每立方厘米的质量不超过0.15g。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。 b.将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中,使第一排灰皿中的煤样灰化,待 5-10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆炸,试验应作废)。 C.进行检查性灼烧试验,每次20min,知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止。用最后一次灼烧后的质量作为依据,灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。

煤炭化验设备化验水分的方法

https://www.360docs.net/doc/f76632046.html, 根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求,为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法: 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度(国标的标准温度),恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母(mar)表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g,称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出,在空气中自然冷却,大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母(mad)表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g,称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时,取出后放在空气中自然冷却,5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法,精度高,不过时间过长,不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品,有需要的朋友可以参考一下。 根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求,为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法: 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度(国标的标准温度),恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母(mar)表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g,称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出,在空气中自然冷却,大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母(mad)表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g,称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时,取出后放在空气中自然冷却,5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法,精度高,不过时间过长,不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品,有需要的朋友可以参考一下。 1题目:煤中全水分的测定GB/T 211 –1996 方法B(空气干燥法) 2目的:测定煤的空气干燥基水分 3煤炭化验设备: 3.1 电热恒温鼓风干燥箱 3.2 玻璃称量皿:直径70mm,高35--40mm,并带有严密的磨口盖。 3.3 干燥器:内装变色硅胶。 3.4 电子天平:JF1004型感量0.0001g。 3.5 托盘: 4试剂和材料: 变色硅胶:工业用品。 5煤中全水分的测定实验步骤: 5.1 预先将干燥箱鼓风并加热到105~110℃。 5.2 称量预先干燥过的称量皿,精确到0.2mg,记录称量皿的质量。

煤的各项指标代码及意义

煤的各项指标代码及意义

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煤的各项指标代码及意义 1、水分(代码M或W) 煤的水分是指单位质量的煤中水的含量。煤的水分有内在水分和外在水分两种,两者之和为全水分(Mt ); 进行煤的工业分析所测定煤的水分为空气干燥煤样的水分(Mad)。 煤的水分是评价煤炭经济价值的基本指标。煤的内在水分与煤的煤化程度和内部表面积有关,一般来说变质程度越低,煤的内表面积越大,水分含量越高,经济价值越低。煤的水分对其存储、运输、加工和利用均有影响。在存储时,水分能加速煤的风化、碎裂、自燃;在运输中,水分会增加运输量,加大运费,并会增加装车、卸车的困难。在寒冷地区,水分大的煤在长途运输中会冻结,给卸车造成极大困难。煤的水分在燃烧时要消耗一定的热量,在炼焦时要延长结焦时间,而且影响焦煤的寿命。

2、灰分(代码A) 煤的灰分是指煤完全燃烧后残留物的产率。煤的灰分分为内在灰分和外在灰分两种。内在灰分是指煤在成煤过程中混入的矿物杂质;外在灰分是指煤在开采、运输、储存过程中混入的矿物杂质,即矸石,可以通过洗选方法出去。 煤的灰分是衡量煤炭质量的一个重要指标,灰分越高,质量就越差,发热量就越低。 煤的灰分对煤的加工利用有不利影响。外在灰分越高,在洗选时排除的矸石量越大;内在灰分越高,煤就越难选。煤的灰分高,会增加运输量和运费。在燃烧时,灰分越高,热效率越低,而且会增加烟尘排放量和炉渣量,加剧燃煤对大气的污染。炼焦时,精煤灰分越高,焦炭的灰分就越高,炼铁的焦比就增加,高炉利用系数就越低,产铁量减少。

煤的硬度测定方法

煤炭硬度分类、分级及测定 煤的硬度测定方法 作为与煤打交道的单位,化验设备、分析仪器是必备,破碎机、制样设备特别关注煤的硬度。硬度指标常常是比较关注的一个指标。它对于设计制造破碎和粉碎设备,煤的可磨性;煤的可碎性的大小有着决定性的作用。鹤壁市冶金机械仪器设备公司是专业设计生产破碎机和粉碎机以及量热仪、定硫仪、水分测定仪、灰份测定仪,破碎硬度高的锤刀式破碎机,化验设备。煤质分析仪器的企业。长期关注煤的硬度测定和变化。煤的硬度是指煤能低抗外来机械作用的能力。根据煤的硬度值大小可了解机械和截齿的磨损情况及破碎、成型加工的难易程度。硬度测定的方法很多,划痕硬度(摩氏硬度)、弹性回跳硬度(肖氏硬度)、压痕硬度(显微硬度)及耐磨硬度(也称可磨性)。 煤的划痕硬度,它是用一套标准矿物的摩氏硬度计来刻划煤的标本而获得的相对硬度,多东摩氏硬度的1-4度之间.煤的硬度主要取决于它的煤化程度.通常,中等煤化度的焦煤类的硬度最低,由焦煤向瘦煤、贫煤和无烟煤过渡时,硬度逐渐增高,到年老无烟煤向半石墨、石墨过渡时,硬度又急剧降低,从焦煤向肥煤、1/3焦煤、气煤、长焰煤过渡时,煤的硬度又逐渐有所增高,但到年轻长焰煤至褐煤阶段,煤的硬度又显著降低。煤的硬度与显微组分有关系。同一煤的硬度以惰质组分最大,壳质组分和腐泥组分的硬度最小。镜质组居中。矿物组分不同,煤的硬度也不同,如黄铁矿的硬度较高,而泥质页岩的硬度就较低。由于煤的划痕硬度的精确度不高,因而一般多用煤的显微硬度(压痕硬度)。 煤的显微硬度是指煤对坚硬物体压入的对抗能力。其方法原理是将顶角相对面夹角136℃的正四棱锥体金刚石压头,以选定的试验力下压入试样表面,保持一定的时间达稳定态后,卸除试验力,测量压痕两对角d1和d2的长度。根据试验力和两个角线长度的平均值,求得维氏显微硬度值。 磨粉机械中各类矿物硬度标准划分: 硬度:由于是破坏性检定,所以对未研磨之原石或不贵重之矿石才可以使用。硬度的尺度有两类,一类是绝对硬度,另一类是莫氏硬度(一种相对硬度)。 莫氏硬度:以常见的十种矿物来作为标准用相互的刮擦以区分孰硬孰软,习惯上矿物学或宝石学上都是用莫氏硬度。 莫氏硬度分十级。滑石、石膏、方解石、萤石、磷灰石、正长石、石英、黄玉、刚玉、金刚石。 磨粉机设备破碎物料强度中经常提到的矿石莫氏硬度是一种相对硬度,1824年由德国矿物学家莫斯(Frederich Mohs)首先提出。应用划痕法将棱锥形金刚钻针刻划所试矿物的表面而发生划痕,用测得的划痕的深度分十级来表示硬度,习惯上矿物学或宝石学上都是用莫氏硬

煤中灰分和挥发分的测定

煤中灰分和挥发分的测定 一、目的 1、了解煤的工业分析方法。 2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。 3、了解xx和烘箱的构造及使用方法。 二、原理 水分测定: 称取一定量的一般分析试验煤样,置于(105~110)℃鼓风干燥箱内,于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 灰分测定: 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。 挥发分测定: 称取一定量的一般分析试样煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 三、分析步骤 水分的测定: 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊①在称量瓶中。 打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到(105~110)℃的干燥箱中。在一直鼓风②的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。

从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖③,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。 进行检查性干燥④,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。 计算方法: m1 Mad=----×100 m 式中: Mad-------一般分析试验煤样水分的质量分数,% m---------称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g) m1--------煤样干燥后失去的质量,单位为克(g)。 煤的快速灰化法: 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平①在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。 将马弗炉⑤加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢⑥地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待(5~10)min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。 关上炉门并使炉门留有15min左右的缝隙⑦,在(815±10)℃温度下灼烧40min。

煤中全水分的测定方法

煤中全水分的测定方法 2008-06-08 00:12 煤中全水分的测定方法 Determination of total moisture in coal 国家标准局1984-08-07 发布1985-05-01 实施 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。 本标准规定测定煤中全水分的三种方法,其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤,并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤,并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 方法要点:煤样在105~110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重,以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱:内附鼓风机,并带有自动调温装置,温度能保持在105~110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘:由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成,其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平:感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器:内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶:直径为70mm,高为35~40mm,并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平:感量为1mg。 2 煤样的制备

2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm,煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm,煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前,首先应检查装有煤样的容器的密封情况,然后将其表面擦拭干净,用托盘天平(1.3)称重②,并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%),并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1),在计算煤样全水分时,应加入这项损失,并将容器中的煤样充分地混合。 注:①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于 3mm,煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时,应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g),并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105~110℃的干燥箱(1.1)中,在不断鼓风的条件下烟煤干燥2~2.5h,无烟煤干燥3~3.5h。再从干燥箱中取出浅盘,趁热称重。然后进行检查性的试验,每次试验30min,直到煤样的减量不超过1g 或者重量有所增加时为止。在后一情况下,应采用增重前的一次重量作为计算依据。 注:将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3~5min 开始鼓风。 3.2 方法B 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g),并将盘中的煤样均匀地摊平。

全氟化合物测定

半自动固相萃取—衍生—气相色谱串联质谱法测定水中全氟化合物摘要:本文介绍一种测定水中6种全氟烷基羧酸以及全氟烷基磺酸的灵敏有效的方法。样品用自动固相萃取进行浓缩后,经气相色谱衍生测定。用氯甲酸异丁酯和异丁醇混合物对样品进行衍生,以含3%的N,N-二环己基碳二亚胺的吡啶作为催化剂。对几种反相和阳离子交换吸附剂对全氟化合物的截留效果进行比较,具有最高截留效果的是LiChrolut EN和 Discovery DSC-SAX色谱柱,对全氟化合物的吸附截留选择以下两种作为吸附剂,即LiChrolut EN(样品pH为1,流速5.5mL/min,穿透体积300mL),Discovery DSC-SAX(样品pH为6,流速3.0mL/min,穿透体积45mL)。检出限分别为0.1–0.5 ng/L到0.4–1.7 ng/L,对250mL的样品吸附容量是70mg,比相关的检测标准还要高7%。这种方法被应用到饮用水处理厂的进水和出水的水质分析以及其他各类水的处理中。很少有水样存在各种全氟化合物,但每个处理厂都会有其中一种,全氟庚酸或全氟辛酸。在污水中检测到了高浓度的全服化合物(全氟庚酸,全氟辛酸和全氟癸酸)。 引言 全氟化合物是人为活动产生的化学物质,广泛应用于大量的工业和国内生产。其中研究最多的是全氟烷基羧酸以及全氟烷基磺酸。这些广泛存在的持久的环境污染物的来源主要是污水处理厂,城市水体,工业排放,燃煤和垃圾填埋。由于碳和氟的结合,全氟化合物更加稳定并且难以代谢和降解。一些报告阐明了这些化合物的联合作用对哺乳类动物的健康会产生不利影响。因此,对全氟化合物的生产和使用的限制已经受到全球的关注。欧洲委员会提出的环境质量标准中限制内陆地表水中全氟烷基磺酸及其衍生物的浓度最高为0.65 ng/L,并且,美国环境保护局确定的临时健康评估报告中规定饮用水中全氟辛烷磺酸( per fluorooctane sulfonate, PFOS)全氟辛酸 ( per fluorooctanoate, PFOA)的浓度分别是200ng/L、400 ng/L。欧洲食品安全局规定全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的允许摄入量分别是150 和500 ng/Kg/bw/day。 许多研究已经表明以上所述污染物很难通过污水处理去除,因此估计通过饮用水进入人体内的全氟化合物的含量在1.5%到55%范围内。这主要是因为它们在饮用水中的浓度的变化大。例如,欧洲不同国家的污水中全氟化合物和全氟辛烷磺酸的浓度变化范围分别是0.2到9ng/L和0.4 到6 ng/L 。在中国、欧洲、日

煤炭含水量的测量

煤炭含水量的测量 鹤壁仪器公司-马跃骋 煤炭含水量的测量,是衡量煤炭质量和评价煤质好坏标准的重要指标。 煤炭水分测量,常用水分测定仪。水分测定仪可以出测量分析水和全水含量。仪器有智能型和微机型。它严格按国标[GB/T211-1996]的有关要求自动完成水分的测定过程,它还可用于测定其它非金属物质的水分含量。性能特点如下: 1、采用最新型控制电路,集成度高。仪器高度智能化、自动化、性能更加稳定可靠。 2、采用大屏幕LCD液晶显示器。测定数据、状态指示、中文菜单操作提示,清晰直观。 3、采用原装进口电子天平,称量稳定、快速、可靠。 4、称重有误时,自动重新称量,仪器自动判定有无容器,自动判定有无样品。 5、内置快速、恒重两种测定程序,微波、红外两种烘干方式。烘干时间、烘干方式、由测定程序用户任意设定。微波烘干方式效率高、时间短。对于焦炭、易燃、金属含量较高的煤种适合于红外烘干方式。 6、程序自动修正热平衡引起的称重误差。 7、具有掉电保护功能。内置日历时钟,设定参数、测定数据不因掉电而丢失。 8、自带打印机。测定数据自动打印,或重复打印。 9、每天自动生成非重复的样品编码。 10、用户可选配RS232串行接口及动态测控软件,与上位计算机联机,由计算机进行操作和数据处理。 煤的全水分测定中应该注意哪些问题 煤的全水分测定中的关键问题是要保证原来煤样的水分没有损失也没有增加,即从制样到测试前的全过程中煤样中的水分没有变化,因此必须注意以下几个问题:采集的全水分试样保存在密封良好的容器内,并放在阴凉的地方;制样操作要快,最好用密封式破碎机;进行全水分测定的煤样不宜过细,如要用较细的试样进行测定,则测定该用密封式破碎机或用两步法进行测定--先破碎成较大颗粒测其外在水分,再破碎到较细颗粒测其内水。2目前测定空气干燥煤样水分的标准方法有那几种其原理是什么有什么特点空气干燥煤样水分测定的标准方法最常用的是加热干燥和共沸蒸馏法。(一)、加热干燥法分为干燥失重法和直接重量法。干燥失重法为煤样在105~110℃下加热干燥,根据试样的质量损失来测定水分,方法简单,对于年老煤比较适合,但是由于空气中加热时间教长(1~2h),煤样容易氧化增重,而使测定结果偏低,对于年轻煤影响尤其大。为了克服这一缺点,一般采用两种措施。一种是在真空或惰性气氛(如

煤中氯的测定

煤中氯的测定 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

煤中氯的测定 煤中氯的含量很低,但氯对煤的工业利用危害却很大。煤中氯多以碱金属氯化物(主要是氯化钠)的形式存在,含量一般为% %,高的可达1%。煤的氯含量如超过%,这种煤用于炼焦或作燃料时,各种管道及炭化室壁会遭到强烈的腐蚀。测定煤种氯的方法有艾氏剂熔样——硫氰酸钾滴定法、高温燃烧/水解——电位滴定法两种。我们鹤壁市华通分析仪器有限公司研发的CL-2型氯离子测定仪的测定原理是高温燃烧水解——电位滴定法。我们现在着重了解该方法的原理 高温燃烧水解——电位滴定法 1、测定原理 煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,煤中氯全部转化为氯化物并定量的溶于水中。以银为指示电极,银-氯化银为参比电极,用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度,根据标准硝酸银溶液用量计算煤中氯的含量。 二、试剂和材料 1、石英砂; 2、硫酸溶液; 3、氢氧化钠溶液; 4、琼脂粉(化学纯); 5、硝酸钾饱和溶液; 6、乙醇(分析纯); 7、溴甲酚绿指示剂; 8、标准氯化钠溶液; 9、标准硝酸银溶液; 10、瓷舟:耐温1100℃以上。 三、仪器设备 1、高温燃烧水解装置; 2、电位滴定装置;

3、分析天平:感量。 四、燃烧水解煤样 1、连接好电路、气路和冷却水。将高温炉升温到1100℃。往一号吸收瓶加入约30mL蒸馏水,2号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。开通冷凝管冷却水。塞紧进样推棒橡胶塞,调节氧气流量为500mL/min,检查是否漏气。 2、高温水解样品 准确称量空气干燥煤样与瓷舟中,再用适量石英砂铺盖在上面。把瓷舟放入燃烧管,插入进样推棒,塞紧橡胶塞,通入氧气和水蒸气。把瓷舟前端推到300℃温度区,在15min内分三段(300℃、600℃、800℃各停留5min)把瓷舟推到恒温带并停留15min。整个操作过程中应控制水蒸气发生器水的蒸发量为2mL/min。 燃烧——水解完成后,停止通氧气和水蒸气,取下进样棒,用带钩的镍铬丝取出瓷舟。 将吸收瓶内的样品溶液倒入200mL烧杯中,用蒸馏水冲洗吸收瓶及导气管,1号瓶洗两次,2号瓶洗一次,洗液直接冲入烧杯内,用蒸馏水定容到(140±10)mL.往烧杯中加入3滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色,再加入的硫酸溶液、3mL硝酸钾溶液和5mL标准氯化钠溶液。 五、电位滴定 1、将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上,插入指示电极,用盐桥将此溶液与参比电极相连。将两电极引线与毫伏计测量连接。放入搅拌子,开动搅拌器。此时毫伏计应显示两电极间的电位差,否则应检查测量电路连接是否正确。 2、终点电位标定; 1)、空白溶液制备; 2)、滴定终点电位标定; 3)、样品溶液滴定; 六、测定结果的计算 煤中氯的含量计算结果修约到小数点后第三位。

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