EDTA_溶液配制
EDTA 标准溶液的配制与标定（3学时）
一、目的要求
1．掌握EDTA 标准溶液的配制和标定方法
2．理解配位滴定的原理及其滴定特点
3．学会用二甲酚橙指示剂和钙指示剂判断反应终点
二、实验原理
乙二胺四乙酸（简称EDTA ，常用H 4Y 表示）难溶于水，分析化学中通常使用其二钠盐。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g ?L -1，可配制0.3mol ?L -1以下的溶液。通常以间接法配制标准溶液。
标定EDTA 溶液常用的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4?7H 2O 、Hg 、Ni 、Pb 等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作为基准物，这样，滴定条件一致，可减少系统误差。本实验主要学习CaCO 3和Zn 或ZnO 作为基准物，以钙指示剂和二甲酚橙指示剂为金属指示剂标定EDTA 标准溶液原理及方法。
金属指示剂是一些有色的有机配合剂，在一定条件下能与金属离子形成有色配合物，其颜色与游离指示剂的颜色不同，因此用它能指示滴定过程中金属离子浓度的变化情况，但其用量要适当。配位反应比酸碱反应进行慢，在滴定过程中，EDTA 溶液滴加速度不能太快，尤其近终点时，应逐滴加入，充分摇动。
以CaCO3为基准物时，用钙指示剂作为指示剂。在pH ≥12条件下，游离的钙指示剂为纯蓝色，Ca 2+与钙指示剂（常以H 3In 表示）结合形成比较稳定的酒红色的CaIn -配位离子，使溶液呈现酒红色。当用EDTA 标准溶液滴定时，由于EDTA 能与Ca 2+形成比CaIn -离子更稳定的无色的CaY 2-离子，反应到达化学计量点时释放出游离的钙指示剂，溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色，反应方程式为：
当有Mg 2+离子存在时，颜色变化更敏锐，因此在只有Ca 2+存在时，常常加入少量Mg 2+离子。用此方法标定的EDTA 标准溶液，可用于测定石灰石或白云石中CaO 、MgO
含量，也可以CaIn -(酒红色)+H 2Y 2-CaY 2-(无色)+HIn 2-(纯蓝色)+H +
用于测定水中钙硬度。
以Zn或ZnO为基准物时，用二甲酚橙作为指示剂。在pH=5～6条件下，游离的二甲酚橙为黄色，Zn2+与二甲酚橙结合形成比较稳定的紫红色配合离子，使溶液呈现紫红色。当用EDTA标准溶液滴定时，由于EDTA能与Zn2+形成更稳定的无色CaY2-离子，反应到达化学计量点时释放出游离的二甲酚橙指示剂，溶液的颜色由紫红色变为亮黄色。
用此方法标定的EDTA标准溶液，可用于铅、铋混合液中铅、铋含量的测定，也可以用于水总硬度测定。
三、仪器与试剂
1．仪器
分析天平，50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，常用玻璃仪器若干。
2．试剂
（1）以CaCO3为基准物时所用试剂
乙二胺四乙酸二钠(固体，分析纯)，CaCO3（基准试剂），NaOH溶液（10%），
氨缓冲溶液（pH≈10），钙指示剂（固体），氨水(1:1)，
镁溶液（溶解1g MgSO4?7H2O于水中，稀释至200mL），铬黑T
（2）以ZnO（或Zn）为基准物时所用试剂
乙二胺四乙酸二钠（固体，分析纯），ZnO（基准试剂），氨水(1:1)，六次甲基四胺（20%），二甲酚橙指示剂（0.5%），盐酸(1:1)
四、参考步骤
1．0.02mol?L-1EDTA标准溶液的配制
在台秤上称取3.8g乙二胺四乙酸二钠，溶于100mL去离子水中，微热溶解后，转移到500mL试剂瓶中，再加入400mL去离子水，摇匀。如有混浊，应过滤。
2．以CaCO3为基准物标定EDTA溶液
（1）0.02mol?L-1钙标准溶液的配制
准确地称取在110℃干燥的CaCO3基准物0.3～0.4g（准确至0.1mg）于小烧杯中，盖以表面皿，加少量去离子水润湿后，缓慢地滴加1:1的HCl3～5mL，用水把可能溅到表面皿上的溶液冲洗杯中，加热至完全溶解。冷却后，将溶液定量转移到250mL容量瓶中，稀
释至刻度，摇均匀。
（2）标定
a．强碱性介质中用此法
用25mL移液管移取钙标准溶液25.00mL于250mL的锥形瓶，加入25mL水、2mL 镁溶液、5mL10%NaOH溶液和绿豆大小的钙指示剂，摇均匀后，用EDTA溶液滴定到溶液由红色变为蓝色，即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，平行三次，要求消耗体积的极差小于0.05mL。根据CaCO3的质量和消耗EDTA溶液的体积，计算EDTA标准溶液的准确浓度。
b.氨性缓冲溶液中用此法
用25mL移液管移取钙标准溶液25.00mL于250mL的锥形瓶，加入10mL pH≈10氨缓冲溶液和2滴铬黑T指示剂，摇均匀后，用EDTA溶液滴定到溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，平行三次，要求消耗体积的极差小于0.05mL。根据CaCO3的质量和消耗EDTA溶液的体积，计算EDTA标准溶液的准确浓度。
3．以ZnO为基准物标定EDTA溶液
（1）0.02mol?L-1锌标准溶液的配制
准确称取在800～1000℃灼烧过的ZnO基准物0.2～0.3g（准确至0.1mg）于小烧杯中，加少量去离子水润湿后，缓慢地滴加1:1的HCl5mL，同时搅拌至完全溶解。然后，将溶液定量转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇均匀。
（2）标定
用25mL移液管移取锌标准溶液于250mL的锥形瓶，加入约30mL水，2滴二甲酚橙指示剂，摇均匀后，先加1:1的氨水至溶液由黄色刚变橙色，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后，再多加3mL。用EDTA溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积。平行三次，要求消耗体积的极差小于0.05mL。根据ZnO 的质量和消耗EDTA溶液的体积，计算EDTA标准溶液的准确浓度。
五、实验数据记录与处理
以ZnO为基准物标定EDTA溶液
编号
实验项目
倾出前(称量瓶+基准物)质量
倾出后(称量瓶+基准物)质量
取出基准物的质量
容量瓶的体积
移取基准液的体积
EDTA溶液终读数
EDTA溶液初读数
消耗EDTA溶液体积
EDTA溶液的浓度
EDTA溶液的平均浓度
相对平均偏差
六、问题与思考
1．以ZnO为基准物，以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液浓度的原理是什么？溶液的pH 值应控制在什么范围？若溶液为强酸性，应怎样调节？
2．配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？滴定操作过程中应注意哪些问题？
（任乃林）
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录 配制人：标定：复标：审核：
标准物质配制（标定）记录 编号： CHEC／QBG-075 名称：、配制方法： 使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制：取定溶mL 标定：取份： ⑴⑵⑶⑷ 用溶液滴定，滴定消耗量（mL）V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。 标准溶液浓度计算公式：C= 计算结果（）：C1= C2= C3= C4= C = 相对偏差（%）：S1= S2= S3= S4= 备注： 。 配制人：复核人： 配制日期：年月日有效期年月日
标准溶液配制记录 编号： CHEC／QBG-147 标准溶液名称：规格： 配制方法： 仪器名称： 溯源标准： 温度：℃、湿度：%RH 标准溶液拟配浓度： 配制或稀释过程： 配制日期：年月日有效期：年月日配制人：复核人：
0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定 编号：JL/LJ-001-01 一、标定方法：GB/T5009.1-2003 二、使用仪器：AEL-200电子天平（仪器编号：JYB001）马弗炉(仪器编号： JYC009) 三、操作 1、量取9ml盐酸，加适量水并稀释至1000ml。混匀，待标定。 2、标定：精密称取约0.15g在270～300℃干燥至恒量的基准无水碳酸 钠，加50ml水使之溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用本溶 液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定 至溶液由绿色变为暗紫色。 四、记录和结果 1、计算公式：c（HCl）=m/[(V1－V2)×0.0530] 0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1mol/L]相当的基 准无水碳酸钠的质量，g 配制人：复核人： 配制日期：复核日期：
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制 按表1所示，称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C 10H 14 N 2 O 8 Na 2 · 2H 2 O)溶于足够量 的水中，稀释至1L，贮存在聚乙烯容器内。 表 1 称取EDTA质量
氧化锌基准溶液 按表2所示，称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解，移入250mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。 表 2标定所需氧化锌质量
标定 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10) 1、称取54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，稀释至1L。 2、称取氯化铵溶于水，加36mL氨水，稀释至1L 铬黑T指示液(5g/L) 称取铬黑T和氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。标定时，用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中，加75mL水，用氨水(1+1)中和至溶液pH7～8(溶液出现微混浊)，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，5滴铬黑T指示液，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。 计算 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算： c(EDTA)＝m/×V (1) 式中： 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； c(EDTA)── m──氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量，g； V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积，mL； ──与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔 c( EDTA) = L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。 精密度 做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
实验十一0.02M EDTA标准溶液的配制与标定
实验十一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制与标定 [C EDTA=0.02mol/L] 一、配制： 称取乙二胺四乙酸二钠8g，加1000毫升水，加热溶解，冷却，摇匀，备用。 二、标定： （一）以基准氧化锌（ZnO）标定（指示剂：0.5%铬黑T指示剂）标定流程：准称于800±500C度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌（0.3~0.4g）于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润，盖上表面皿 滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解 ↓ 转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀 ↓ 准确移取25.00毫升（含Zn2+溶液）于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水（10%）至微黄色（此时PH=7~8） ↓←加蒸溜水25mL 加10毫升氨~氯化铵缓冲溶液（PH≈10） ↓←加5滴铬黑T指示液（0.5%）用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。 ↓
记录EDTA溶液消耗的体积 ↓ 同时做空白实验 计算：C EDTA=[m X(V1/250)X1000]/[(V2-V0)X M ZnO] 式中： m--------氧化锌的质量，g V1---------含Zn2+标准溶液所取的体积 V2----------------滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mL V0-----------------空白滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mL M------------------氧化锌的摩尔质量，g/mol， 即M ZnO=81.39g/mol （二）以基准碳酸钙（CaCO3)标定（指示剂：钙指示剂） 标定流程：准称工作基准试剂碳酸钙（0.35~0.4g）于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润，盖上表面皿 滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解（可加热助溶） ↓冷却 转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀 ↓ 准确移取25.00毫升（含Ca2+溶液）于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水（10%）至微黄色 ↓
标准溶液配制
溶液配制 标准溶液的配置与标定 一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液 1、配制 1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.5N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.5N硫酸标准溶液 吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%
甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 2）计算 N=N1*V1/V 式中：V1－碳酸钠基准液用量 ml N1－碳酸钠基准液当量浓度 V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml 二、10%、25% 10%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标25%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 10%硫酸溶液 吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D 甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度） 25%硫酸溶液 吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D 甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙
EDTA标准溶液的配制与标定实验报告
EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 （1）、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 （2）、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。二、实验原理 EDTA（Na 2H 2 Y）标准溶液可用直接法配制，也可以先配制粗略浓度，再用金属Zn、 ZnO、CaCO 3或MgSO 4 · 7H 2 O等标准物质来标定。当用金属锌标定时，用铬黑T(H 3 In) 做指示剂，在pH=10的款冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式： 指示剂反应 Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+ ） 滴定反应 H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ 终点反应 Znln- + H2Y2-? ZnY2- + Hln2- + H+ 二、实验注意事项 （1）、称取EDTA和金属时，保留四位有效数； （2）、控制好滴定速度； （3）、加热锌溶解时，用表面皿盖住以免蒸发掉。 ？ 三、主要仪器与药品 仪器：酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。 药品：EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液（PH=10） 四、实验过程及原始数据记录 （1）、称取分析纯EDTA二钠盐左右，配制成500ml溶液。 （2）、称取～金属Zn，加入1:1 HCl 5ml，盖好表面皿，使锌完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液移入250ml容量瓶中，再加水至刻度摇均，用25ml移液管吸此溶液置于250ml锥形瓶中，滴加1:1 氨水至开始出现Zn(OH) 2白色沉淀，再加PH=10的缓冲溶液10ml ，加水稀释至100ml ，加入少许（约）铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为滴定终点。 （ EDTA的标定[ m(Zn) = ]
EDTA标准溶液的配制与标定(铬黑T)
实验八EDTA溶液的配制与标定 （铬黑T法） 一、实验目的 1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液； 2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液； 3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。 二、实验原理 1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因； EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O 的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g. 2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。 3、滴定用的指示剂，指示剂的作用原理； 实验中以铬黑T作为指示剂。 作用原理：在pH=l0的条件下，滴定前，Zn2+与指示剂反应: HIn2- + Zn2+ ZnIn- + In3- 纯蓝色酒红色 滴定至终点时，反应为： ZnIn- + H2Y2- HIn2- + ZnY2- + H+ 酒红色纯蓝色 此时，溶液从酒红色变为纯蓝色，变色敏锐。 4、用何种缓冲溶液及其原因； 实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因：实验中所用的指示剂是铬黑T， p K a2=6.3 p K a3=11.55 H2In-HIn2-In3-
紫红蓝橙 若pH<6.3或pH>11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果，使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9～10.5，pH=10的缓冲液符合要求。 5、计算式。 C EDTA=mV Zn/0.25M Zn V EDTA 三、实验步骤
标准溶液的配制
标准溶液的配制 二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g预先在100℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（99.99%）置于铂坩埚中,加5g无水碳酸钠,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于1000℃高温炉中熔融5-10min，取出，冷却。置于盛有300ml 沸水聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸出熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷却运载室温。移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液1ml含1mg二氧化硅。 二氧化硅标准溶液：移取50.00ml二氧化硅标准贮存溶液，置于500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。此溶液1ml含1μg二氧化硅。 三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g预先在110℃烘2小时的三氧化二铁（99.99%）,置于烧杯中,用少许水湿润,加入40ml盐酸（1+1），低温加热溶解至溶液清亮，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1mg三氧化二铁。 三氧化二铁标准溶液：移取50.00ml三氧化二铁标准贮存溶液，置于500ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含100μg三氧化二铁。 氧化铝标准溶液：称取0.5293g金属铝（99.99%）于聚四氟乙烯烧杯中,加20ml水、10～15ml氢氧化钾溶液（40%），低温溶解，以盐酸（1+1）中和至沉淀出现，并过量20ml，加热煮沸1～2min至溶液清亮，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg氧化铝。 二氧化钛标准贮存溶液：称取0.1000g预先在1000℃灼烧1小时的二氧化钛（光谱纯），置于铂坩埚中，加入5～8g焦硫酸钾熔融，熔融物用200ml 硫酸（1+9）加热溶解，溶液冷至室外温后，移入1000ml容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含100μg二氧化钛。 二氧化钛标准溶液：称取50.00ml二氧化钛标准贮存溶液，置于500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含10μg二氧化钛。 氧化钙标准溶液：称取0.8923g预先在110℃烘1小时的碳酸钙（基准试剂）置于400ml烧杯中，加少量水盖上表面皿，沿杯嘴慢慢加入盐酸（1+1），加热溶解并煮沸冷至室温，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含0.5mg氧化钙。当取样量为1.7848g时溶液含氧化钙1mg/ml。
常用标准溶液的配制和标定
标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)
EDTA标准溶液的配制和标定（氧化锌标液） 一、目的：1、学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、学习配位滴定法的原理，了解该滴定法的特点。 二、原理： 标定EDTA的基准物质有Zn、CaCO 3、Bi、Cu、MgSO 4 ·7H 2 O等。 （M EDTA =372.2g/mol） 指示剂：EBT 1%（称取1克EBT加入三乙醇胺75ml、无水乙醇25ml）。 在PH=10.0的缓冲溶液中：Zn2++In3- ZnIn- （酒红色） ZnIn-+HY3-←→ ZnY2-+HIn2- （蓝色） 三、用ZnO作为基准物质时所需试剂： EDTA ZnO（烘干） NH 3—NH 4 Cl缓冲液（PH=10.0） 1+1 氨水EBT 1% 6mol·L-1的HCl （M ZnO =81.37） 四、实验步骤： 1、配制0.02mol·L-1EDTA500mL 在台称上称取EDTA二钠盐3.5—3.8g溶入150—200mL温水中，稀释至500mL，装入试剂瓶中、待标定。 2、配制ZnO标准溶液250mL 在分析天平上准确称取ZnO 0.3—0.4g于小烧杯中。滴加6mol·L-1的HCl至全部溶解（约5～10mL），转移至250mL的容量瓶中。 3、准确取三份各25.00mL+25mL蒸馏水入三角锥瓶中。 慢慢滴加NH 3 水，至刚好出现白色浑浊，加入10mL缓冲液，滴加3—4
滴铬黑T。 4、0.02mol·L-1EDTA滴定，由酒红色→蓝色为终点。 五、数据及计算： 公式：C EDTA =（m ZnO /M ZnO ×25/250）/ （V EDTA /1000） 样品号 1 2 3 ZnO的质量（g） ZnO基准溶液用量 （mL） EDTA终读数 （mL） EDTA初读数 （mL） V EDTA （mL） C EDTA （mol·L-1） C EDTA 平均值 （mol·L-1） 绝对偏差 相对平均偏差 （%） 二、思考题： 1、配位滴定中为什么需要采用缓冲溶液？ 2、为什么在ZnO中加入HCl？ 3、通过计算说明为什么称取0.32—0.4g ZnO？ 怎么标定0.05mol/L的EDTA标准溶液基准物是氧化锌指示剂是铬黑T固体？
EDTA标准溶液的标定
EDTA标准溶液的标定 1．实验目的 （1）掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点； （2）学习EDTA标准溶液的配制和标定方法； （3）了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。 2．实验原理 乙二胺四乙酸（简称EDTA），难溶于水，通常用EDTA二钠盐，并采用间接法配 制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO 3、Cu 、MgSO 4 ·7 H 2 O等。 用于测定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。 以二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的溶液中，二甲酚橙指示剂（XO）本身显黄色，而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物，当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下： XO（黄色）+ Zn2+__ZnXO（紫红色） ZnXO（紫红色）+EDTA__ZnEDTA（无色）+XO（黄色） EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度，最好选用CaCO 3 做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条 件一致，可以减少误差。首先将CaCO 3 用盐酸溶解后，制成Ca2+标准溶液，调节酸度至pH>12.5时，以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂，用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。 3．仪器和药品 仪器：电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 药品： （1）以ZnO为基准物时所用试剂：ZnO（A.R）、乙二胺四乙酸二钠（A.R）、六次甲基四胺：20%（m/v）、二甲酚橙指示剂（0.2%）、盐酸（1+1）。 （2）以CaCO 3 为基准物时所用试剂：碳酸钙：固体，一级试剂（G.R）；盐酸（1+1）；钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾（A..R）磨细，混匀后，贮于小广口瓶中)；氢氧化钾溶液：20%（m/v）;乙二胺
标准溶液配制作业指导书-1
标准溶液的配制作业指导书 1．目的： 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。 2．适用范围： 适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3．职责： 3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签； 3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。 4．工作过程及要求 4．1基本要求 4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4．1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4．1.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。 4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。 4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4．1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。 4．1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。 4．1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不超过2个月。 4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于5ml。4．1.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25℃）下保存期一般为2个月，有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T601－2002执行 4.2.1.1直接配制法 用分子量求出欲配制的浓度质量。 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。 配制标准溶液校核登记。
EDTA标准溶液的配置和标定
姓名：舒睿 学号：5603111040 试验时间：第八周，星期3 ，14点 实验九 EDTA 标准溶液的配制和标定 一、 实验目的： 1.进一步掌握分析天平的正确使用； 2.掌握正确的滴定操作方法。 3学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法； 4.掌握配位滴定指示剂的指示原理、终点的判断。 5. 掌握定量分析实验报告的正确表示（格式、内容、有效数字等） 二、原理 乙二胺四乙酸二钠简称EDTA ，由于EDTA 与大多数金属离子形成稳定的1：1型螯合物，故常用作配合滴定的标准溶液。 标定EDTA 溶液的基准物有:Zn ，ZnO ，CaCO3，Cu ，Bi ，Ni ，Pb MgSO4·7H2O ，等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。 如果EDTA 溶液用于测定pb2+,Bi3+,则宜用纯金属锌作基准物标定EDTA ，用铬黑T 作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH=10进行标定。也可用二甲酚橙作指示剂，用六次甲基四胺调节酸度，在pH=5～6进行标定。 本实验用CaCO3作基准物，在pH ≧12的NaOH 缓冲液中，以钙指示剂， 标定EDTA 。溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。反应如下： 滴定前 : Ca2++ HInd2-(纯蓝) CaInd-(酒红)+ H+ 滴定开始至终点: Ca2+ + H2Y2- CaY2- + H+ pH ≧12 终点: CaInd-（酒红）+H2Y2- CaY2- + HInd2-(纯蓝） pH ≧12 计算EDTA 浓度 三、试剂 1、乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y ·2H2O ） 摩尔质量为372.2。1g/2人。 2、 CaCO3 （A·R ） 3、NH3-NH4Cl 缓冲溶液 EDTA CaCO EDTA V m C 100000.25000.2509.1003
5 EDTA标准溶液(0.05molL)的配制与标定
新乡医学院分析化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称： 新乡医学院化学教研室年月日
实验EDTA标准溶液(0.05mol/L)的配制与标定 一、实验目的 掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法。 二、实验原理 EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐(EDTA·2Na·2H2O=372.24)配制。EDTA·2Na·2H2O是白色结晶粉末，可以制成基准物质，但一般不直接用EDTA配制标准溶液，而是先配制成大致浓度的溶液，然后以ZnO或Zn为基准物标定其浓度。滴定在pH≈10的条件下进行，以铬黑T为指示剂，溶液由紫红色变为纯蓝色时即为终点。 滴定过程中的反应为： Zn2+ + HIn2-ZnIn- + H+ Zn2+ + H2Y2-ZnY2- + 2H+ 终点时： ZnIn- + H2Y2- ZnY2- + HIn2- + H+ （紫红色）（纯蓝色） 三、仪器与试剂 仪器：分析天平，台秤，50mL碱式滴定管，250mL锥形瓶，20mL移液管，100mL烧杯，10mL量筒，洗耳球，表面皿； 试剂：NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0)，6mol·L-1HCl，1:1氨水，纯锌粒，EDTA-Na2(AR) ，铬黑T指示剂。 四、实验步骤 1．EDTA标准溶液(0.05mol·L-1)的配制 取EDTA·2Na·2H2O约9.5g，加蒸馏水500mL使溶解，摇匀，贮存在硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。 2．EDTA标准溶液(0.05mol·L-1)的标定 以Zn粒为基准物质，用分析天平准确称取纯锌粒0.75~1.00g(准确至0.1mg)，置于100mL烧杯中，加6mol·L-l HCl溶液5mL，盖好表面皿，使锌粒完全溶解。用蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁，然后将溶液移入250mL容量瓶中，再冲洗表面皿和烧杯内壁数次，冲洗液全部并入容量瓶中，最后加水稀释至刻度，摇匀。准确移取20mL此溶液，置于锥形瓶中，逐滴加入1:1氨水至开始出现Zn(OH)2白色沉淀，再加
EDTA溶液的配制与标定(二甲酚橙法)
实验13 EDTA溶液的配制与标定（二甲酚橙法） 一、实验目的 1、了解EDTA标液的配制和标定原理； 2、掌握常用的标定EDTA的方法。 二、实验原理 1、EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。 EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。 标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。 某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。 2、金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。 M＋In←→MIn 颜色甲颜色乙 滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色： MIn＋Y←→MY＋In 颜色乙颜色甲
指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。 常用金属离子指示剂： 铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+， 二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+ K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Mn2+。pH＝12时，用于Ca2+。 在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出： M＋H2Y＝MY＋2H＋ 因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此在络合滴定中，通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。 本实验使用的是二甲酚橙做指示剂，用基准物质Zn2+来标定EDTA的浓度。滴定过程中的pH =5-6左右，用缓冲液六亚甲基四胺—盐酸溶液做缓冲溶液维持溶液的pH值，滴定终点颜色变化为：酒红色—纯黄色。 MIn＋Y←→MY＋In 酒红色纯黄色 三实验步骤 一、0.01mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制 ⑴取适量锌片放在100mL烧杯中，用0.1mol·L-1 HCl溶液（自配）清洗1min，再用自来水、纯水洗净，烘干、冷却。
(整理)EDTA标准溶液的配制和标定.
实验十八EDTA标准溶液的配制和标定 1．实验目的 （1）掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点； （2）学习EDTA标准溶液的配制和标定方法； （3）了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。2．实验原理 乙二胺四乙酸（简称EDTA），难溶于水，通常用EDTA二钠盐，并采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。 用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的溶液中，二甲酚橙指示剂（XO）本身显黄色，而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物，当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下： XO（黄色）+ Zn2+__ZnXO（紫红色） ZnXO（紫红色）+EDTA__ZnEDTA（无色）+XO（黄色） EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度，最好选用CaCO3做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条件一致，可以减少误差。首先将CaCO3用盐酸溶解后，制成Ca2+标准溶液，调节酸度至pH>12.5时，以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂，用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。 3．仪器和药品 仪器：电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 药品： （1）以ZnO为基准物时所用试剂：ZnO（A.R）、乙二胺四乙酸二钠（A.R）、六次甲基四胺：20%（m/v）、二甲酚橙指示剂（0.2%）、盐酸（1+1）。 （2）以CaCO3为基准物时所用试剂：碳酸钙：固体，一级试剂（G.R）；盐酸（1+1）；钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾（A..R）磨细，混匀后，贮于小广口瓶中)；氢氧化钾溶液：20%（m/v）;乙二胺四乙酸二钠（A..R）; 4．实验步骤 （1）0．015mol/LEDTA标准溶液的配制 称取5.6g乙二胺四乙酸二钠（A.R）置于400ml烧杯中，加入约200mL水及2小片氢氧化钠（A..R）加热溶解（必要时过滤），冷却后，用水稀释至1L，摇匀； （2）以ZnO为基准物标定EDTA溶液 Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸，待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 EDTA标准溶液的标定用移液管移取Zn2+标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色，再多加3mL，用EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。 （3）以CaCO3为基准物标定EDTA溶液 钙标准溶液的配制准确称取105~110℃干燥过的约0.6g CaCO3于150mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL1+1盐酸，待CaCO3完全溶解后，加热近沸，冷却后淋洗表面皿,再定量转入250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。 ②EDTA标准溶液的标定用移液管移取25.00mL钙标准溶液于400mL烧杯中,加水
EDTA标准溶液的配制和标定
实验十八EDTA标准溶液的配制与标定 1.实验目的 （1）掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点; （2）学习EDTA标准溶液的配制与标定方法; （3）了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。 2.实验原理 乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。 用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下: XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色) ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色) EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。这样基准物与被测组分含有相同的组分,使得测定条件一致,可以减少误差。首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12、5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。 3.仪器与药品 仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 药品: (1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A、R)、乙二胺四乙酸二钠(A、R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0、2%)、盐酸(1+1)。 (2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G、R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素与1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A、、R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A、、R); 4.实验步骤 (1)0.015mol/LEDTA标准溶液的配制 称取5、6g乙二胺四乙酸二钠(A、R)置于400ml烧杯中,加入约200mL水及2小片氢氧化钠(A、、R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至1L,摇匀; (2)以ZnO为基准物标定EDTA溶液 Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0、35~0、5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿与烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。 EDTA标准溶液的标定用移液管移取Zn2+标准溶液25、00mL于250mL锥形瓶中,加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色,再多加3mL,用EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。 (3)以CaCO3为基准物标定EDTA溶液 钙标准溶液的配制准确称取105~110℃干燥过的约0、6g CaCO3于150mL烧杯中,加水50mL,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL1+1盐酸,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗表面皿,再定量转入250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。 ②EDTA标准溶液的标定用移液管移取25、00mL钙标准溶液于400mL烧杯中,加水
EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定
EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定 一．实验目的 1. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点； 2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法； 3. 了解缓冲溶液的应用； 4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法； 5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算； 6. 掌握络合滴定指示剂的应用，了解金属指示剂的特点； 7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。 二．实验原理 乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH = 10进行标定。也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH = 5~6进行标定。 本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜色变化更明显）指示滴定终点。在氨性缓冲溶液（pH = 10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。 滴定前Ca2++ In = CaIn 纯蓝色酒红色 滴定开始 至终点前Ca2++ Y = CaY 终点时CaIn + Y = CaY + In 酒红色纯蓝色水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。 水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度(°)计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10 mg CaO)，即1°=10 mg·L–1 CaO；另一种以CaO mmol·L–1表示。
EDTA标准溶液的配制与标定
EDTA 标准溶液的配制与标定（3学时） 一、目的要求 1．掌握EDTA 标准溶液的配制和标定方法 2．理解配位滴定的原理及其滴定特点 3．学会用二甲酚橙指示剂和钙指示剂判断反应终点 二、实验原理 乙二胺四乙酸（简称EDTA ，常用H 4Y 表示）难溶于水，分析化学中通常使用其二钠盐。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g ?L -1，可配制0.3mol ?L -1以下的溶液。通常以间接法配制标准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4?7H 2O 、Hg 、Ni 、Pb 等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作为基准物，这样，滴定条件一致，可减少系统误差。本实验主要学习CaCO 3和Zn 或ZnO 作为基准物，以钙指示剂和二甲酚橙指示剂为金属指示剂标定EDTA 标准溶液原理及方法。 金属指示剂是一些有色的有机配合剂，在一定条件下能与金属离子形成有色配合物，其颜色与游离指示剂的颜色不同，因此用它能指示滴定过程中金属离子浓度的变化情况，但其用量要适当。配位反应比酸碱反应进行慢，在滴定过程中，EDTA 溶液滴加速度不能太快，尤其近终点时，应逐滴加入，充分摇动。 以CaCO3为基准物时，用钙指示剂作为指示剂。在pH ≥12条件下，游离的钙指示剂为纯蓝色，Ca 2+与钙指示剂（常以H 3In 表示）结合形成比较稳定的酒红色的CaIn -配位离子，使溶液呈现酒红色。当用EDTA 标准溶液滴定时，由于EDTA 能与Ca 2+形成比CaIn -离子更稳定的无色的CaY 2-离子，反应到达化学计量点时释放出游离的钙指示剂，溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色，反应方程式为： 当有Mg 2+离子存在时，颜色变化更敏锐，因此在只有Ca 2+存在时，常常加入少量Mg 2+离子。用此方法标定的EDTA 标准溶液，可用于测定石灰石或白云石中CaO 、MgO 含量，也可以CaIn -(酒红色)+H 2Y 2-CaY 2-(无色)+HIn 2-(纯蓝色)+H +
实验：EDTA标准溶液的配制与标定
配位滴定法：EDTA(0.05mol/L)标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。 2、掌握常用的标定EDTA的方法。 3、本实验需16学时。 二、仪器与试剂 仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、酸式滴定管（50mL）、玻棒、胶头滴管、量筒、容量瓶、称量瓶、锥形瓶 试剂：固体ZnO、HCl（20%）、氨水溶液（10%）、铬黑T（5g/L）、NH3-NH4Cl 缓冲溶液（pH≈10）、蒸馏水 三、实验原理 EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1:1。 EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。 标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物及某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。 金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。 M ＋In ←→MIn 颜色甲颜色乙
滴入EDTA 后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA 夺出，释放出指示剂的颜色： MIn ＋ Y ←→ MY ＋In 颜色乙 颜色甲 四、实验步骤 1、ZnCl 2标准溶液的配制 称取1.5g 于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO 于100mL 小烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL HCl （20%）溶解后，定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2、EDTA 标准滴定溶液的标定 移取25.00mL 上述溶液于250mL 的锥形瓶中，加75mL 水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH 至7～8，加10mL NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T （5g/L ），用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，平行测定3次，计算EDTA 标准滴定溶液的浓度c (EDTA)，单位mol/L 。 注： [M (ZnO)=81.39 g/mo1]。 计算公式 39 .81)(10000.25000 .25)(0?-?? =V V m EDTA c 五、数据记录与处理
EDTA标准溶液的配制和标定
实验3 EDTA 标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1．掌握EDTA 标准溶液配制和标定的方法； 2．了解金属指示剂变色原理及使用注意事项。 二、实验原理 EDTA 标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA －2Na ·2H 2O)配制。EDTA －2Na ·2H 2O 为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以ZnO 为基准物质标定其浓度。滴定条件：pH ＝10，以铬黑T 为指示剂，终点由酒红色变为纯蓝色。滴定过程中的反应为： 滴定前： Zn HIn - 2H + 终点时： HIn 2H + H 2Y ZnY 22 纯蓝色 三、试 剂 EDTA －2Na ·2H 2O ：A.R. ZnO ：基准试剂 铬黑T 指示剂：称取铬黑T 0.5g 和盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL ，摇匀。 氨－氯化铵缓冲溶液(pH ＝10)：取20gNH 4Cl 溶于少量水中，加入100mL 浓氨水，用水稀释至1000mL 。 氨试液：取浓氨水400mL ，加水使成1000mL 。 四、实验步骤 (一) 0.05mol/LEDTA 溶液的配制 取EDTA －2Na ·2H 2O9.5g ，加100mL 蒸馏水温热使溶液，稀释至500mL ，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。 (二) 0.05mol/LEDTA 溶液的标定 精密称取已在800℃灼烧至恒重的基准ZnO 约0.12g ，加稀HCl3mL 使之溶解，加蒸馏水25mL ，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸馏水25mL ，氨－氯化铵缓冲溶液10mL ，铬黑T 指示剂3—4滴，用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。作三次平行测定。