岛津GC-2014C气相色谱一般操作流程

岛津 GC-2014C 一般操作流程

（准备：安装色谱柱到进样口～检测器、查看各气瓶是否有气）

FID检测器：

打开载气 N2气源、GC 主机、电脑

双击桌面 GC-Solution Lite 图标进入工作站，然后单击通道1 ：Instrument 1 并输入用户名：ADMIN，点确定，进入实时分析窗口，单击：文件，打开方法文件，选择需要的方法文件并打开，点击下载。

点击工作站上启动系统，三个单元开始加热，温度都达到设定值后，TEMP&STSTUS 灯绿，同时也可新建方法及批处理文件。

打开空气发生器、氢气起源，流量升至设定值后，点击点火，观察主机屏幕火焰确认点火成功（火焰颜色由黑变白）。

进入数据采集，线平衡后调零、进行斜率测试，斜率值为2000左右最佳，小于即可。

点击批处理，点击开始。

ECD检测器:

仅需打开载气气源、GC 主机、电脑（使用 ECD 时，空气、氢气不需要打开。调节 MAKEUP 到 75KPa）

设置 CUR 到 1nA

外标法定量：

①进入数据分析，打开一个标样数据文件为参考设置数据处理参数，另存这些参数为一个方法文件～.gcm。

打开工作站再解析进入数据分析

②进入校正曲线，打开上述方法文件，对应校正级别增加标样数据文件，完成后保存。③进入数据分析，打开一个样品数据文件，加载上述校正曲线方法文件，保存计算结果到数据文件。④进入数据分析/报告文件，预览报告并打印

关机操作

①点击工作上上关闭系统

②等待柱温降 50 度，检测器和进样口降到 100 度以下，关闭 GC主机电源，空气泵（关闭记得排水）、氢气气瓶、电脑，最后载气N

。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程说课材料

G C-2030岛津气相色谱仪操作规程

气相色谱定性和定量分析

气相色谱定性和定量分析一、实验目的 1、了解气相色谱各种定性定量方法的优缺点。 2、掌握纯标样对照、保留值定性的方法。 3、掌握面积和峰高归一化定量方法。二、实验原理气相色谱是一种强有力的分离技术，但其定性鉴定能力相对较弱。一般检测器只能“看到”有物质从色谱中流出，而不能直接识别其为何物。若与强有力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用，则能大大提高气相色谱的定性能力。在实际工作中，有时遇到的样品其成分是大体已知的，或者是可以根据样品来源等信息进行推测的。这时利用简单的气相色谱定性方法往往能解决问题。气相色谱定性方法主要有以下几种：（1）标准样品对照定性；（2）相对保留值定性；（3）利用调整保留时间与同系物碳数的线性关系定性；（4）利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性；（5）利用Kovats 保留指数定性；（6）双柱定性或多柱定性。（7）仪器联用定性，如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。本实验采用标准样品对照和相对保留值定性方法。气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。峰面积百分比法适合于分析响应因子十分接近的组分的含量，它要求样品中所有组分都出峰。内部归一化法定时准确，但它不仅要求样品中所有组分都出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便测定校正因子。内标法是精度最高的色谱定量方法，但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品之前必须将内标物加入样品中。外标法简便易行，但定量精度相对较低，且对操作条件的重现性要求较严。本实验采用内部归一化法，其计算公式如下： %100%?=∑mi i mi i i f A f A A 式中Ai 为组分i 的峰面积，fmi 为组分i 的相对校正因子，它可由计算相对响应值S ’的方法求得： i s i s m yA x A S S S f ==='1 式中，Ss 、Si 分别为标准物（常为苯）和被测物的响应因子，As 、y 和Ai 、x 分别为标准物和被测物的色谱峰面积及进样量。有些工具书或参考书记录了文献发表的一些fm 或S’值。

气相色谱法附答案

气相色谱法（附答案）一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标

物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体

气相色谱定性与定量的分析

实验十一、气相色谱的定性和定量分析一、实验目的： 1.进一步学习计算色谱峰的分辨率； 2.熟练掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法； 3.熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。二、实验原理气相色谱是一种强有力的分离技术，但其定性鉴定能力相对较弱。一般检测器只能“看到”有物质从色谱中流出，而不能直接识别其为何物。若与强有力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用，则能大大提高气相色谱的定性能力。在实际工作中，有时遇到的样品其成分是大体已知的，或者是可以根据样品来源等信息进行推测的。这时利用简单的气相色谱定性方法往往能解决问题。气相色谱定性方法主要有以下几种：（1）标准样品对照定性；（2）相对保留值定性；（3）利用调整保留时间与同系物碳数的线性关系定性；（4）利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性；（5）利用Kovats保留指数定性；（6）双柱定性或多柱定性。（7）仪器联用定性，如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。本实验采用标准样品对照和相对保留值定性方法。气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。峰面积百分比法适合于分析响应因子十分接近的组分的含量，它要求样品中所有组分都出峰。内部归一化法定时准确，但它不仅要求样品中所有组分都出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便测定校正因子。内标法是精度最高的色谱定量方法，但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品之前必须将内标物加入样品中。外标法简便易行，但定量精度相对较低，且对操作条件的重现性要求较严。本实验采用内部归一化法，其计算公式如下：

日本岛津GC-14B气相色谱仪使用说明书

GC-14B气相色谱仪中文说明书目录 1.概述安装环境零件号规格 2.安装拆封后的GC主体外观安装色谱柱的安装气化室单元更换或增加的安装汽化室的类型输入输出系统的连接器 3.操作1 操作面板的介绍操作程序的设定步骤 4.操作2 按键的分类个别按键的介绍控制参数和默认数值指示灯的提示信息文件功能错误信息，其他 5.操作3 温度设定检测器初始和最终温度的控制分析状态下的操作时间程序的设定文件其他操作附件1 错误显示 6.结构和维护结构柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换故障检查和排除维护 7.SPL-14分流/不分流气化室分流/不分流气化室安装 8.流量控制器介绍

流量控制器组件规格结构和零件列表 9.毛细管柱的安装（可选项）毛细管柱支架CLH-14（P/N 221-32995-91）毛细管柱流量组件毛细管柱流量组件零件号 10.可选的输出设备连接线 COS-GC14A GC-14B个人电脑工作站升温连接器附加控制单元 11.热导池检测器（TCD）简介结构 TCD的安装载气流动图示操作 TCD的故障检查 12.氢火焰离子化检测器（FID）简介结构 FID安装操作 FID的故障检查感谢您购买岛津GC-14B气相色谱仪。微电脑控制的GC-14B是一种多用途、高性能的气相色谱。GC-14B在设计方面具有与众不同的的特点，例如：小型安装区域的要求和大系统的扩充性。 1.1安装环境安装场地虽然仪器的操作条件范围在5~40℃相对湿度20~85%，但在温度10~30℃相对湿度50~60%范围内使用能延长仪器使用寿命并获得更好的分析结果。（操作温度：5~40℃，规定温度：10~30℃）安装场地警告：由于仪器后背会有高温气体（400℃）排出，请勿将易燃物体放置于仪器的后侧。严禁将仪器置于易燃物体处。仪器安装场地的空间要求：仪器的外部尺寸 H：高 520mm W：宽 400mm D：深 475mm E：流量控制器高 70mm A：仪器后侧空余空间至少300mm

气相色谱的定性和定量分析实验

气相色谱的定性和定量分析实验一、实验药品乙酸丁酯（AR ）、正己烷（AR ）、未知试样二、实验仪器 SC3000气相色谱仪；注射器：1L ；容量瓶若干三、实验目的 1、深入了解气相色谱仪的基本结构 2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理 3、学习计算色谱峰的分离度 4、掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法 5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量四、实验原理利用气相色谱仪，根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示：式中，T R,2，w 2和T R,1，w 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间)，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。在一定的色谱条件下，组分i 的质量m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比： 21)1()2(21)1()2()(22 w w t t w w t t R R R R R +-=+-=

m i = f i A? A i（1）或m i = f i h? A i（2）式中，f i A和f i h称为绝对校正因子。式(1)和式(2)是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。由式(1)，绝对校正因子可用下式表示：（3）式中，m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即：（4）因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分合量之和按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数．通过下式计算各组分的质量分数：该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。

日本岛津GC-14B气相色谱仪使用说明书样本

GC-14B气相色谱仪中文说明书目录 1.概述 1.1.1安装环境 1.1.2零件号 1.2规格 2.安装 2.1.1拆封后的GC主体外观 2.1.2安装 2.2色谱柱的安装 2.3气化室单元更换或增加的安装 2.4汽化室的类型 2.5输入输出系统的连接器 3.操作1 3.1操作面板的介绍 3.2 操作程序的设定步骤 4.操作2 4.1按键的分类 4.2个别按键的介绍 4.3控制参数和默认数值 4.4指示灯的提示信息

4.5文件功能 4.6错误信息, 其它 5.操作3 5.1温度设定 5.2检测器 5.3初始和最终温度的控制 5.4分析状态下的操作 5.5时间程序的设定 5.6文件 5.7其它操作附件1 错误显示 6.结构和维护 6.1结构 6.2柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换 6.3故障检查和排除 6.4维护 7.SPL-14分流/不分流气化室 7.1分流/不分流气化室 7.2安装 8.流量控制器 8.1介绍 8.2流量控制器组件

8.3规格 8.4结构和零件列表 9.毛细管柱的安装( 可选项) 9.1毛细管柱支架CLH-14( P/N 221-32995-91) 9.2毛细管柱流量组件 9.3毛细管柱流量组件零件号 10.可选的输出设备 10.1连接线 10.2 COS-GC14A 10.3 GC-14B个人电脑工作站 10.4 升温连接器 10.5附加控制单元 11.热导池检测器( TCD) 11.1简介 11.2结构 11.3 TCD的安装 11.4载气流动图示 11.5操作 11.6 TCD的故障检查 12.氢火焰离子化检测器( FID) 12.1简介 12.2结构

GC Smart(GC-2018)岛津气相色谱仪

GC Smart(GC-2018)岛津气相色谱仪适用于常规检测需求的创新型高稳定、高通量分析的新一代气相色谱仪。GC Smart配备了AFM（先进的流量监控）和APM（先进的压力监控），只需调节气路旋钮，即可轻松得到各项气体参数，操作十分简便。另外，扩展性极强，可选配填充柱/毛细管柱进样口、FID和TCD检测器。先进的设计理念、精细的机械加工工艺、可靠的质量保证，使GC Smart品质卓越、经久耐用。广泛应用于石油化工、食品安全、环境监测、质量检验、生物化工和医药卫生等领域中化合物的分析，是日常检测的最佳选择。具有以下特点： 1. 性能优异（1）数字压力/流量显示功能 GC Smart 主机标配AFM（先进的流量监控）和APM（先进的压力监控），使操作者只需调节气路旋钮，即可轻松从主机大液晶显示屏得到当前载气、氢气、空气等的流量/压力等参数，无需流量计测量，无需手动计算分流比。省去了繁琐的分析条件摸索和设置过程，给操作者带来前所未有的体验。（2）灵活的系统扩展性，适应各领域的要求 GC Smart支持单/双填充柱进样口、分流/不分流毛细管柱进样、单/双FID检测器、TCD检测器等多种单元的任意搭配。最多可同时装载2个进样口和2个检测器。购入主机后也可方便地追加进样口、检测器等各个单元。（3）便于升级为自动进样，实现高通量分析 GC Smart已将自动进样器AOC-20i电源内置到主机中。用户只需购买进样塔装置，即可瞬间升级为自动进样，为实现高通量分析提供便利。同时支持各种辅助进样功能，如顶空、吹扫捕集、热解析、热裂解等。 2. 软件功能强大（1）一体化数据结构模式 GC Smart采用最先进的“一体化数据结构模式”的控制软件LabSolution LE，使得仪器的控制和数据处理变得更加轻松。数据文件中记录了所有和数据采集分析相关的信息，比如仪器条件、批处理表、定性和定量参数、报告文件，实现了所有信息的可追溯性，保证了数据的高可靠性。（2）丰富的报告管理功能 LabSolution LE工作站包含了一系列的数据后处理功能，包括完全依照屏幕上显示的图谱进行精确打印、使用特定模板文件创建报告等，分析结束后通过简单操作即可按照特定格式轻松输出分析报告。

气相色谱的原理及定性定量分析

气相色谱的原理及定性定量分析基本原理气相色谱是将有机物分离的一种方法，它也可以对混合物的组成进行定性定量分析。混合物是通过在流动相和固定相中的相作用而分离的。流动相和固定相构成色谱法的基础。流动相可以有气体和液体两种状态，固定相则有液体和固体两种状态。流动相是气体的称作气相色谱。流动相是液体的称做液相色谱。气相色谱是一种分配色谱，其固定相是由特定的液体黏附在一些固体基质上组成的。各种气相色谱仪虽然在功能、价格和操作上有所不同，但其都是由气流系统、分离系统、检测系统和数据处理系统所组成的。如下图：气相色谱的气流系统主要包括气源和气体纯化及调节装置。气源一部分是作为流动相的载气，我们所使用的载气是氮气。气源的另一部分是作为后期检测所

用的燃烧气体，主要是氢气和空气。由于进入分离系统的气体纯度需要保证，所以不论气源纯度如何，都应通过气体净化装置才能进入色谱分离系统。虽然根据检测器或色谱柱不同，气相色谱的气体纯度有所差异，但所有气体的纯度至少要达到99％以上，许多情况下应达99?99％。气相色谱分离系统包括样品汽化室和色谱柱两部分。气相色谱分离技术需要所测有机物样品必须在气态才能进行，因此，首先需要将液态或固态的样品加热 (100一300℃)汽化才能进入色谱柱进行分离。这样气相色谱进样是用人工或自动注射的方式将有机样品首先注入汽化室。气相色谱的定性定量分析气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。

岛津气相色谱仪基础知识

岛津气相色谱仪基础知识
岛津企业管理（中国）有限公司分析中心
第一部分色谱原理和基本构成

色谱起源
石油醚
色素碳酸钙颗粒
色谱组分
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色谱定义
? 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 ? 流动相：携带样品流过整个系统的流体 ? 固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相
色谱是一种分离技术色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
4

GC vs HPLC
气相色谱：以气体作为流动相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化合物的分析
) 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱：以液体作为流动相的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、热稳定性差的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分离的双重作用
5
色谱法特点
? 分离效率高 ? 分析速度快 ? 检测灵敏度高 ? 样品用量少 ? 选择性好 ? 多组分同时分析 ? 易于自动化
6

气相色谱构成示意图
气相色谱主机温度控制区
钢瓶 He,N2
载气控制
进样口
载气控制：手动、数字
色谱柱
检测器
数据处理
进样口：分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理： GCsolution、GCsolution Lite
7
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min
尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
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岛津GC-2010气相色谱仪操作规程

岛津GC-2010气相色谱仪 1.操作步骤 1.1开机 1.1.1打开背部气阀，检查气路，供应载气和其它气体，对仪器进行试漏，保持仪器的气密性。 1.1.2 打开GC-2010的电源。 1.1.3打开控制GC的电脑电源。 1.2启动软件 1.2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标，启动GC-2010软件。 1.2.2 当启动时计算机与Labsolution连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。然后将显示分析窗口。调用所需方法文件。 1.2.3 调用方法文件路径为：文件→打开方法文件→桌面（例：C5纯度分析）。 1.2.4 检查所需方法参数，确认无误后点击下载试验参数。 1.3分析 1.3.1 点击仪器监视器，点击“开启GC”，待检测器达到设定温度后打开检测器，自动点火； 1.3.2 待仪器准备就绪，点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存，数据文件的保存路径为：我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创建文件夹例：S613 8.00； 1.3.3 样品置换完成后点击仪器上的“START”按钮，仪器自动采集； 1.3.4 结束后到“数据处理→启动”中查看分析结果； 1.3.5 数据处理与记录。 1.4 关机方法 1.4.1 样品分析结束后，打开方法菜单中的关机方法并下载； 1.4.2 关闭点火，关闭FID检测器，等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下； 1.4.3 关闭系统； 1.4.4 关闭和其他Labsolution窗口；

1.4.5 关闭电脑； 1.4.6 关闭GC电源； 1.4.7 关闭气阀。 2.注意事项及维护保养 2.1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃，相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。每次使用时应保持室温、相对湿度恒定； 2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性，经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气，色谱室应通风良好，禁止吸烟，避免氢气泄漏引起爆炸； 2.3关机操作时，要使仪器各部分温度降到100℃以下，最后关闭氮气； 2.4 如突然停电，要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表，并打开柱箱门散热，载气保留一段时间再关； 2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270℃,并检查氢气钢瓶低压表是否大于400kPa； 2.6 定期维护项目：玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器； 2.7 样品处理：用0.45um的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小；2.8 色谱柱的维护：在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：（1）足够高以除去不挥发物质（2）足够低以延长柱寿命和减小柱流失（3）老化温度越低老化时间应越长（4）按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。 ______________

岛津GC-2010气相色谱仪使用SOP

审批记录及颁发Approval Record And Promulgate 部门姓名签名日期起草人研发中心审核人研发中心批准人研发中心颁发部门研发中心分发部门研发中心目录Directory I. 目的Purpose (2) II. 范围Scope (2) III. 职责Responsibility (2) IV. 程序Procedure (2) V. 注意事项Phonetic Notation (4) VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4) VII. 变更记录Change Record (4)

I.目的Purpose 规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作，确保仪器使用的规范性。 II.范围Scope 适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。 III.职责Responsibility 仪器使用人员负责该SOP的执行。 IV.程序Procedure 1使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。 2准备工作： 2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。 2.2确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换，如需更换应先将柱子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg，长约1cm，距管口约25mm；在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。 2.3色谱柱的安装。根据样品选择合适的色谱柱，通常使用毛细管柱。毛细管柱需要加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端（压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD检测器50mm），然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。色谱柱安装完毕，在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。 2.4载气的设置。 2.4.1根据进样方式调节气路阀，顶空进样时应使气路通过顶空进样器。 2.4.2载气初级压力的设置。打开载气瓶顶阀，调节减压阀的压力为0.6～0.7MPa。 2.4.3打开空气压缩机电源开关。（注：空气压缩机的干燥剂每月检查一次，及时更换，确保进入仪器的气体为干燥气体）。 2.4.4打开氢气发生器电源开关，此时仪器压力表开始上升，检查仪器面板上的电解指示灯（绿灯）发亮，数显表应大于300、小于350,在6分钟内压力表应达到4kg/ cm2约（0.4MPa)，数显表应降至为“000”。 3开机及参数设置。 3.1打开主机电源开关，电脑开机。 3.2双击桌面上的“GC RealTime Analysis”图标→，进入工作站，长声蜂鸣表示联机成功。 3.3系统配置。将“GC-2010，AOC-20i，INJ，色谱柱，DET”从“可用模块”中添加到“模块设定”中；在“模块设定”中双击选择添加实验所需色谱柱→→<确定>钮，完成系统配置。如采用顶空进样法，则不需添加“AOC-20i”。

气相色谱法

气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。二、实验原理在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，

岛津气相色谱仪 GC-2014C仪器简介

GC-2014C 产品信息操作简便、性能卓越的新一代气相色谱仪 GC-2014C是岛津全球分析仪器供应基地之一的苏州工厂完全自主化生产的高性能机型，继承并融合了GC-14系列的高扩展性和GC-2014的操作简便性的特点，为石油化工、食品分析、环境监测等诸多领域提供了完备的解决方案，具有极高的性价比。机型灵活多样、配置随心所欲 GC-2014C气相色谱仪既可以提供全手动流量控制机型，也可以提供全自动流量控制机型，满足不同分析需求。全自动流量控制机型采用与GC-2010系列和GC-2014系列完全相同电子流量控制单元（AFC），实现了高精度的气体流量控制，提供恒压、恒流量以及岛津特有的“载气恒线速度”控制方式，改善了保留时间和峰面积的重现性，实现了准确分析。全中文操作界面、全中文操作软件全中文化的大型LCD显示屏支持对进样口、柱温箱、检测器的实时监控，并可实时观测所得到的色谱图。图解式界面可以清晰地引导设定分析条件，避免错误操作。内置帮助功能无需操作培训即可轻松掌握。使用自检功能可以确认装置运行是否正常。定期自检可预防意外停机。另外配备全中文的GCsolution Lite工作站，不仅拥有参数设置、数据采集、数据处理、报告制作等丰富功能，而且满足GMP/GLP等法规，并支持FDA 21 CFR Part 11。优异的扩展性可应对各种需求

根据目标成分和分析目的可选择4种进样单元、5种检测器。采用单元追加的方式，装置购入后可以很方便的追加进样单元、检测器和自动进样器等各种选购件。最多可同时安装3个进样单元和4个检测器。可使用岛津GC-7、9、12、14、15及16系列的40mm螺纹玻璃柱，有效利用色谱柱资源。柱温箱尺寸增大有利于更换色谱柱。丰富多彩的进样单元、小型高灵敏度检测器 DINJ-2014双填充进样单元为FID和TCD双流路分析量身设计。两流路使用一个温度控制通道。 SPL-2014分流/无分流进样单元标准配置，可用于窄孔径柱的高速分析。载气节省气功能可降低载气使用量。标配高压进样功能。检测器 FID-2014氢焰离子化检测器适用于所有有机化合物的检测，标配自动点火和自动再点火功能。通过安装APC或电磁阀组件可实现氢焰熄灭时自动切断供气的反馈功能。具有单FID和双FID的两种类型。 TCD-2014热导检测器适用于有机气体及浓缩有机化合物的分析。TCD-2014是半扩散型检测池，可减少污染，延长检测池使用寿命。配备自动灯丝保护回路。 ECD-2014电子捕获探测器适用于电负性化合物的分析。采用与ECD-14类似的检测池，可共用放射源。通过提高池的保温性和减少污染来获得高灵敏度。 FPD-2014火焰光度检测器适用于有机硫化合物和有机磷化合物的分析，如对残留农药和恶臭成分的分析。以FPD-2010 为基础，全新设计喷嘴系统，支持填充柱分析，同时保证高灵敏度。FPD-2014承受温度上限较高（350℃）。 FTD-2014火焰热离子检测器适用于分析有机氮化合物和有机磷化合物，比如农药残留。采用FTD-14结构的检测器设计，可使用FTD-14和FTD-17上收集极，支持填充柱分析。

岛津GC 2014气相色谱仪操作规程

岛津GC-2014 气相色谱仪 1. 操作步骤 1.1 开机 1.1.1 打开背部气阀，检查气路，供应载气和其它气体，对仪器进行试漏，保持仪器的气密性。1.1.2 打开GC-2014 的电源。 1.1.3打开控制GC的电脑电源。 1.2 启动软件 1.2.1 在Windows 桌面上双击Labsolution 图标，启动GC-2014 软件。 1.2.2当启动时计算机与Labsolution 连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。然后将显示分析窗口。调用所需方法文件。 1.2.3调用方法文件路径为：文件T打开方法文件T桌面（例：C5纯度分析）。 1.2.4 检查所需方法参数，确认无误后点击下载试验参数。 1.3 分析 1.3.1点击仪器监视器，点击“开启GC，待检测器达到设定温度后打开检测器，自动点火； 1.3.2 待仪器准备就绪，点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存，数据文件的保存路径为：我的电脑T工作T分析数据TX年TX月TX日个创建文件夹例：S613 8.00 ; 1.3.3样品置换完成后点击仪器上的“START按钮，仪器自动采集； 1.3.4结束后到“数据处理T启动”中查看分析结果； 1.3.5 数据处理与记录。 1.4 关机方法 1.4.1 样品分析结束后，打开方法菜单中的关机方法并下载； 1.4.2关闭点火，关闭FID检测器，等待进样口、柱箱、检测器温度降到100C以下； 1.4.3 关闭系统； 1.4.4 关闭＜GC实时分析＞和其他Labsolution 窗口； 1.4.5 关闭电脑；

146 关闭GC电源; 1.4.7 关闭气阀。 2. 注意事项及维护保养 2.1保持气相色谱仪工作环境温度在 5 C -35 C,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。每次使用时应保持室温、相对湿度恒定; 2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性，经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气，色谱室应通风良好，禁止吸烟，避免氢气泄漏引起爆炸; 2.3关机操作时，要使仪器各部分温度降到100 C以下，最后关闭氮气； 2.4 如突然停电，要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表，并打开柱箱门散热，载气保留一段时间再关； 2.5 FID检测器点火不燃时，可将FID检测器升到270 C ,并检查氢气钢瓶低压表是否大于 400kPa； 2.6 定期维护项目：玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器； 2.7 样品处理：用0.45um 的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小； 2.8 色谱柱的维护：在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：（ 1 ）足够高以除去不挥发物质（2）足够低以延长柱寿命和减小柱流失（3）老化温度越低老化时间应越长（4）按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30C以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。

气相色谱基础知识

气相色谱基本知识 1、什么是气相色谱法以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。 2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。涉及的几个术语：固定相（stationary phase ）：在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相；流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相；色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小；保留时间（retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间； 3、气相色谱法特点 3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。 3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。 3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测11 10 -～13 10 -ｇ的物质。 3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。 3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。

3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。 4、气相色谱系统主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下脱水管限流器 4.1、载气系统：可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时，使用氢气、氦气，其它检测器使用氮气，净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 4.2、进样系统：包括气化室和进样装置，保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度气化室温度：一般稍高于样品沸点，保证样品瞬间完全气化；进样量：不可过大，否则造成拖尾峰，进样量不超过数微升；柱径越细，进样量应越少；采用毛细管柱时，应分流进样以免过载；进样速度（时间）：1秒内完成，时间过长可引起色谱峰变宽或变形。 4.3分离系统：分离系统是色谱分析的心脏部分，是在色谱柱内完成试样的分离，因为大多数分离都强烈

岛津气相色谱仪 LabSolution

岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心

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目录 1 启动GC 1.1 打开气源、电源 (7) 1.2 系统配置 (12) 1.3 系统启动 (21) 1.4 系统关闭 (21) 2 创建方法文件 2.1 新建方法文件 (22) 2.2 设置自动进样器参数 (24) 2.3 设置进样口参数 (26) 2.4 设置柱箱参数 (28) 2.5 设置FID参数 (29) 2.6 设置常规参数 (30) 2.7 保存方法文件 (30) 2.8下载方法文件 (31) 3 数据采集 3.1 斜率测定 (31) 3.2 单次进样分析 (32) 3.2.1空白基线采集 (32) 3.2.2 标样数据采集 (33) 3.2.3 扣除基线数据 (34) 3.2.4 待机 (35) 3.2.5 采集 (35) 3.2.6 采集停止 (35)

4 定性定量分析 4.1 进入再解析处理数据 (37) 4.2 外标法 (38) 4.2.1打开数据文件 (38) 4.2.2数据文件积分条件修正 (38) 4.2.3创建方法名称 (39) 4.2.4创建组分表 (40) 4.2.5保存组分表至方法文件 (43) 4.2.6校准曲线制作 (44) 4.2.6.1 打开方法文件 (44) 4.2.6.2 创建批处理表 (44) 4.2.6.3 运行批处理表 (49) 4.2.6.4检查校准曲线 (49) 4.2.7定量未知样品 (52) 4.3内标法 (53) 4.3.1打开数据文件 (53) 4.3.2数据文件积分条件修正 (54) 4.3.3创建方法名称 (54) 4.3.4创建组分表 (55) 4.3.5保存组分表至方法文件 (58) 4.3.6 校准曲线制作 (59) 4.3.6.1 打开方法文件 (59) 4.3.6.2 创建批处理表 (59) 4.3.6.3 运行批处理表 (62) 4.3.6.4检查校准曲线 (62) 4.3.7定量未知样品 (64) 4.4校正面积归一法 (65) 4.4.1打开数据文件 (65) 4.4.2数据文件积分条件修正 (66)

气相色谱定性与定量分析报告实验

气相色谱的定性与定量分析一、实验目的： 1、学习计算色谱峰的分享度 2、掌握根据纯物质的保留值进行定性分析 3、掌握用归一化法定量测定混合物各组分的含量 4、学习气相色谱信的使用方法二、方法原理 1、柱效能的测定：色谱柱的分享效能，主要由柱效和分离度来衡量。柱效率是以样品中验证分离组分的保留值用峰宽来计算的理论塔板数或塔板高度表示的。 2 2 2 1 1654.5??? ? ??=???? ? ??=b R R W t W t n 理论塔板数： n L H = 理论塔板高度：式中R t 为保留值（S 或mm ）：2 1 W 为半峰宽（S 或mm ）：b W 为峰底宽（S 或mm ）：L 为柱长（cm ）。理论塔板数越大或塔板高度越小，说明柱效率越好。但柱效率只反应了色谱对某一组分的柱效能，不能反映相邻组分的分离度，因此，还需计算最难分离物质对的分离度。分离度是指色谱柱对样品中相邻两组分的分离程度，对一个混合试样成功的分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。分离度R 的计算方法是：）（）（2211211 2W W t t R R R +-= 或 2112)(2B b R R W W t t R +-= 分离度数值越大，两组分分开程度越大，当R 值达到1.5时，可以认为两组分完全分开。 2、样品的定性：用纯物质的保留值对照定性。在一个确定的色谱条件下，每一个物质都有一个确定的保留值，所以在相同条件下，未知物的保留值和已知物的保留值相同时，就可以认为未知物即是用于对照的已知纯物质。但是，有不少物质在同一条件下可能有非常相近的而不容易察觉差异的保留值，所以，当样品组分未知时，仅用纯物质的保留值与样品的组分的保留值对照定性是困难的。这种情况，需用两根不同的极性的柱子或两种以上不同极性固定液配成的柱子，对于一些组成基本上可以估计的样品，那么准备这样一些纯物质，在同样的色谱条件下，以纯物质的保留时间对照，用来判断其色谱峰属于什么组分是一种简单而行方便的定性方法。用标准加入法来定性。首先用未知的混合样品在一定的色谱条件下采集混合物样品的色谱峰，然后取一定量的混合物样品中加入怀疑有的物质的纯物质，在相同的色谱条件下采集加入某纯物质的色谱峰，用两个色谱图进行比较，就会发现两个色谱图上某一个峰的保留值相同，但加了某纯物质的色谱图上的色谱峰的峰高增加、峰面积增大，那么此峰即为某纯物质。 3、样品的定量