基于组态软件的论文:组态软件在2-氯-5-氯甲基吡啶生产中的应用

基于组态软件的论文:组态软件在2-氯-5-氯甲基吡啶生产中的应用
基于组态软件的论文:组态软件在2-氯-5-氯甲基吡啶生产中的应用

基于组态软件的论文:

组态软件在2-氯-5-氯甲基吡啶生产中的应用

【摘要】2-氯-5-氯甲基吡啶是一种重要的农药和医药中间体,它的合成研制对农药的发展和创制具有重大的现实意义。用组态软件制作的监控管理系统不仅在设计上非常简单,而且功能强大,维护和升级也非常方便,同时具有较高的性能和稳定性。本文较详细地介绍了组态软件在2-氯-5-氯甲基吡啶生产中的应用。

【关键词】组态软件;2-氯-5-氯甲基吡啶;组态王;PLC;合成1前言

2-氯-5-氯甲基吡啶是一种重要的农药和医药中间体,英文名称为2-Chlor-5-Chlormeth-ylpyridine,简称CCMP, CASNo. 70258-18-3。是合成以吡虫啉(Imidacloprid)(化学名: 1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺)、吡虫清(啶虫脒Acetamiprid)(化学名:N-[(6-氯-3-吡啶)甲基]-N′-氰基-N-甲基乙脒)、吡虫胺(Nitenpyram TI-304)为代表的吡啶杂环类化合物的关键中间体之一,也是这一类农药分子中最具杀虫活性的结构部分。因此, 2-氯-5-氯甲基吡啶的合成研制对于新型、高效、低用量、安全的新农药的发展和创制具有重大的现实意义[1]。

我公司CCMP的生产采用国内大多采用的环戊二烯路线,化学合成CCMP的方法在文献[2-4]等文章中均有详细介

绍,在此就不赘述。由于CCMP的工艺路线长、加工工艺复杂、要求条件苛刻、三废多等条件的限制,本公司应用新技术和先进工艺,特别是建立了先进的基于组态软件的自动化控制系统,使该产品的质量和收率达到国内先进水平。

2组态软件

组态(Configuration)是指用软件工具对计算机及其软件资源配置的过程[5]。组态软件即指用于组态的专用软件,它们是自动控制系统监控层一级的软件平台和开发环境。常用的国外组态软件有:InTouch、iFIX、WINCC等,国产组态软件有:组态王(Kingview)、力控、MCGS等。组态软件能提供良好的用户开发界面和简捷的使用方法,以灵活多样的组态方式(而不是编程方式)提供良好的用户开发界面和简捷的使用方法,其预设置的各种软件模块可以非常容易地实现和完成监控层的各项功能;因此具有比VB、VC等编程方式更灵活多样的组态方式,可以非常容易的实现和完成监控层的各项功能。同时组态软件一般支持大多数硬件厂家的计算机和I/O 设备,与现在高可靠的工控计算机和网络系统结合,可向控制层和管理层提供软、硬件的全部接口,进行系统集成。

在生产监控过程中,由于许多情况要求将数据库存储在地理上分布在不同位置的不同计算机上,通过计算机网络实现分散控制、集中管理,分布式数据库系统可以方便地构成这

种网络架构,同时由于数据库是一个开放性的结构,网络节点的第三方软件也可以对组态软件进行访问,如通过实时数据库系统提供的DbCom控件访问数据库的应用程序等。但在用户操作时感觉不到数据的分布。用户看到的似乎不是一个分散的数据库,而是一个数据模式为全局数据模式的集中式数据库。一般组态软件还具有实用的事件管理、配方管理、双机冗余及热备、与第三方软件通讯等功能。

3控制系统简介

系统构成分为三个层:上面一层是系统管理操作层,由两个操作站和调度系统构成,在操作站和调度系统计算机内装有组态开发和运行软件,可以对整个生产过程进行有效地控制和管理;中间一层的PLC控制层由SIEMENS SIMATIC S7-300 CPU、通讯模块及I/O模块等组成;下面一层为现场设备层,包括各种智能仪表、电动执行机构、常规仪表等等。系统采用ProfiBUS-DP总线技术组成网络,具有优良的扩展性,在各个层次上用户可以自由扩展:一方面最上层可以通过冗余的10M/100Mbps光纤环网(工业以太网)与公司企业管理层的EPR系统连接,成为公司信息化管理中的一环;同时上、中、下各层都还可随意增加节点进行系统改造,以便系统发挥更大的作用。

4组态设计

4.1结构概述

我公司在2-氯-5-氯甲基吡啶生产控制系统采用组态王(Kingview)作为组态软件,组态王是运行在W indow98/NT/2000上的一种组态软件,软件包由工程管理器(ProMj anager)、工程浏览器(Touch Explorer)、画面运行系统(Touch Vew)三部分组成。其中,工程管理器用于新建工程、工程管理等。工程浏览器内嵌画面开发系统,即组态王开发系统。工程浏览器(Touch Explorer)和画面运行系统(TouchVew)是各自独立的W indows应用程序,均可单独使用;两者又相互依存,在工程浏览器的画面开发系统中设计开发的画面应用程序必须在画面运行系统(TouchVew)运行环境中才能运行。工程浏览器是软件的核心部分和管理开发系统,它的功能是建立动画显示窗口。通过它提供的工具箱可方便建立实时曲线图、历史趋势图和报警记录显示。画面运行系统是显示建立的图形窗口的运行环境。图1是组态王与下位机的通讯图,能够反映出监控软件的结构。

KingView I/O驱动程序以ProfiBUS-DP方式与PLC进行通信,用串口与ADAN模块进行通信,分别访问相应的寄存器,以获取现场各工艺参数的实际值或对现场的开关量和模拟量如各控制阀门的开度进行控制。本系统中将PLC的OUB#.#数据设置为可读写区,即上位机可对下位机该区域进行读写操作; INB#.#数据设置为只读区,即上位机只能读出下位机该区域的值而不能改变。

4.2设计步骤

下面着重说明监控软件的制作。应用北京亚控公司的Kingview 6. 02组态王软件,利用此软件设计2-氯-5-氯甲基吡啶生产监控系统主要包括:进行设备配置、设计图形界面、构造数据库、建立动态连接、运行调试等几方面。

4.2.1设计图形界面

图形用户希望怎样的图形画面?首先要为应用程序指定工作目录(或称“工程路径”)。确定工程路径后,就可以为每

个应用程序建立数目不限的画面,在每个画面上生成互相关联的静态或动态图形对象。这些画面都是由“组态王”提供的类型丰富的图形对象组成的。构图时可以像搭积木那样利用系统提供的图形对象完成画面的生成。同时支持画面间图形对象拷贝,可重复使用以前的开发结果。

4.2.2构造数据库及设备配置

数据怎样用数据来描述工控对象的各种属性?也就是创建一个具体的数据库,此数据库中的变量反映了工控对象的各种属性,比如温度、压力等。

在Kingview中,数据被Kingview程序称为变量,分为二种:内存变量、I/O变量。内存变量是指那些不需要和其它应用程序交换数据、也不需要从下位机得到数据、只在“组态王”内需要的变量,比如计算过程的中间变量,就可以设置成“内存变量”。I/O变量指可与外部数据采集程序直接进行数据交换的变量,如下位机数据采集设备(如PLC、仪表等)或其它应用程序(如DDE、OPC服务器等)。这种数据交换是双向的、动态的,就是说:在“组态王”系统运行过程中,每当I/O变量的值改变时,该值就会自动写入下位机或其它应用程序;每当下位机或应用程序中的值改变时,“组态王”系统中的变量值也会自动更新。所以,那些从下位机采集来的数据、发送给下位机的指令,比如“反应罐液位”、“电源开关”等变量,都需

要设置成“I/O变量”。若要在操作站的动态画面上显示,就必须在标记名字典中定义,且与控制站(PLC)的内部地址一一对应。

4.2.3建立动画连接

连接数据和图形画面中的图素的连接关系是什么?也就是画面上的图素以怎样的动画来模拟现场设备的运行,以及怎样让操作者输入控制设备的指令。定义动画连接是指在画面的图形对象与数据库的数据变量之间建立一种关系,当变量的值改变时,在画面上以图形对象的动画效果表示出来;或者由软件使用者通过图形对象改变数据变量的值。“组态王”提供了21种动画连接方式:属性变化、线属性变化、填充属性变化、文本色变化位置与大小变化填充、缩放、旋转、水平移动、垂直移动。在本系统中动画连接是比较多的,如:液位、温度、压力等都要进行动画连接。例如

:if (bit(split_kettle_R101 automatism, 1)==0)

bitset(split_kettle_R101 automatism, 1, 1);

elsebitset(split_kettle_R101 automatism, 1, 0);

上面的这个例子是说当I/O整型变量split_ket-tle_R101 automatism的第1位等于0时,将I/O整型变量split_kettle_R101 automatism的第1位置为1。又如对一按钮有下面的动画连接:

if (start1 ==1)

if (debug_c >=1&&debug_c <20)

debug_c =debug_c+1;

elsedebug_c =debug_c;ShowPicture("call the police");

即是:当I/O离散变量start1为1且I/O整型变量debug 大于等于1小于20时,变量debug的值加1。当I/O离散变量start1为1但I/O整型变量debug小于1大于等于20时,变量debug的值不变且弹出另一画面: call the police。

4.2.4运行和调试

接着共设计了20余幅操作画面,包括流程体画面、报警画面、流量和液位趋势图画面、PID调节画面、退出和登录画面、硅量和监控数据显示画面等。工艺人员能构造操作画面上直观地看到工艺流程,能及时发现异常现象。对重要阀门设置了手动开关按钮,能够在控制室内手动开关重要阀门,保证系统的安全运行。所有的工艺操作度可用鼠标在相应的画面上进行,操作方便,界面友好。各阀门的开关状态在画面上用不同的颜色区分,即绿开红关。

四套PID调节系统采用PLC中的PID模块控制,在组态软件中设置调节画面,画面上除保留KMS面板上的各项功能外还设置了趋势画面,通过调用趋势图可进行参数整定及查看各参数的历史。在画面上可直接修改调节器PID参数及正

反作用。

系统发生报警时工控机发出报警声,点击操作画面上的报警灯进入报警画面可看到具体报警内容。并且所有发生的报警均有48 h的历史记录。Kingview可以为每个数据定义它的报警信息,模拟量还可定义高、低、高高、低低报警值,并且可以通过条件脚本或数据值改变脚本和用户编制的快速脚本处理各种报警信息,如弹出报警窗口或声音提示。

4.2.5系统安全

W indowsNT操作系统本身稳定可靠,具有很高的安全性,Kingview可以通过帐号管理机制,限制不同人员的访问权限,来实现系统安全。在本系统中,我们共设置了三个级别的访问权限,分为工程师级、仪表工级、操作工级。登录之后的拥有不同的访问级别($AccessLevel),决定了他对操作站软件的操作权限。比如,某些重要参数(如PID参数)的修改只能让仪表工级以上级别的人($AccessLevel>6000)操作,则可在按钮动画链接的Miscellaneous/Disable(On)属性的条件表达式中写上$AccessLev-el<6000。这样,没有登录或访问级别不够的人就无法触发此按钮了。

5方案总结

我公司的组态软件应用于2000年12月21日完工,交付生产分厂使用。后经过多次升级改造,逐步完善,使用至今,从

整体布局,系统配置,操作性能,操作人员均反映非常好,系统运行也很正常,应用取得圆满成功。

参考文献:

[1]李峰.我国2-氯-5-氯甲基吡啶的生产现状及市场前景[J].精细与专用化学品,2004,12(10):29-30.

[2]张梅,周善波.新法制备2-氯-5-氯甲基吡啶[J].农药,2000,39(11):17-18.

[3]谭国洪,柴生勇. 2-氯-5-氯甲基吡啶及吡虫啉的合成[J].化学世界,2000,41(4):205-208.

[4]冯晓亮,徐林祥. 2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法及其在农药合成中的应用[J].浙江化工,2001,32(2):51-52.

[5]马国华.监控组态软件及其应用[M].第1版.北京:清华大学出版社,2001,1.

氯压机改造总结_王世周_许义_吴建华

中国氯碱 China Chlor-Alkali 第11期2013年11月 No.11Nov.,2013 [作者简介]王世周,男,2005年毕业于合肥工业大学,现在宁波镇洋化工发展有限公司从事工艺技术相关的管理工作。 氯压机改造总结 王世周,许 义,吴建华 (宁波镇洋化工发展有限公司,浙江宁波315204) 摘 要:介绍了在原纳氏泵位置对氯压机实行无缝对接改造的施工过程,改造后,透平机组完全满足 了烧碱装置的运行要求。 关键词:氯压机;纳氏泵;透平机;设备布置中图分类号:TQ051.21 文献标识码:B 文章编号:1009-1785(2013)11-0031-02 宁波镇洋化工发展有限公司1套15万t/a 离子膜烧碱装置,采用6台YLJ -2000/3.5型液环式氯压机(纳氏泵)压缩氯气。纳氏泵运行费用高,年耗电约 888万kW ·h ,年检修费约五十万元,且需要硫酸密 封,存在安全隐患。为降低运行费用、消除安全隐患,在原纳氏泵位置将纳氏泵改为离心式氯压机(透平机)。为了不影响氯碱装置的稳定运行,公司要求大修期间留好头,在氯碱装置不停车的情况下,实现氯压机的改造。 1透平机氯气压缩工艺流程和布置 透平机工艺流程示意图见图1。 15万t/a 离子膜烧碱装置产气量约为5300Nm 3/h 。采用3台透平机2开1备代替6台纳氏泵,选用国产的LYJ-3200/0.28型透平机,采用现场PLC 控制,并和DCS 建立通信。为保证进透平机氯气的含水量为200×10-6以下,且无酸雾,在原氯气干燥系统出口与透平机进口之间,增加酸雾捕集器1套。因此, 型号透平机要求氯气冷却器的循环冷却水为无压回水,故增加1个80m 3砼集水池,收集氯气冷却器回水,用泵送至循环水回水总管。因为1台透平机所带 负荷较大,在DCS 连锁系统增加了另一台透平机跳停,氯碱装置连锁停车。 因为要求不影响氯碱装置的稳定运行,只能先停1台纳氏泵,拆除后,安装1台透平机,等透平机稳定运行后,再停2台纳氏泵,拆除后,再安装1台透平机,直至3台透平机安装完成,后拆除剩余纳氏泵。透平机A/B/C 分别替换纳氏泵A/C/E 的位置。 2 氯压机改造施工 2.1 氯压机改造留头 大修、停车1周,同时,对氯压机改造留头。在大 修停车前,逐台检查纳氏泵、纳氏泵前硫酸冷却器和气液分离器是否能完全交出,如果不行,标记关不死的阀门,大修期间更换。透平机需要循环冷却水对压缩后氯气和润滑油进行冷却、需要氮气密封及仪表气控制调节阀。在大修期间,在氯处理岗位对氯压机改造留头。在泡罩塔T-1503出口管氯气总管留头,作为酸雾捕集器的氯气进口管留头;在浓硫酸循环泵P-1505出口管留头,作为酸雾捕集器的进酸管留头;在原酸雾捕集器N-1502A 下酸管上开口留头,作为酸雾捕集器的下酸管留头;在事故塔T-1504 Transformation summary of chlorine compressors WANG Shi-zhou ,XU Yi ,WU Jian-hua (Ningbo Ocean Chemical Development Co.,Ltd.,Ningbo 315204,china) Abstract:Without affecting the stable operation of chlor-alkali plants in the case ,the original location of the chlorine compressor and Nessler pump implement seamless transformation.After transformation ,the chlorine compressor fully meet the requirements of operation. Key word:chlorine compressor;Nessler pump;turbine;equipment layout 31

吡啶

吡啶 汉语拼音:bǐdìng 英文名称:pyridine 中文名称2:氮(杂)苯 CAS No.:110-86-1 分子式:C5H5N 分子量:79.10 吡啶是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物,故又称氮苯。 吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。 [编辑本段]物理性质 外观与性状:无色或微黄色液体,有恶臭。 熔点(℃):-41.6 沸点(℃):115.3 相对密度(水=1):0.9827 折射率:1.5067(25℃) 相对蒸气密度(空气=1):2.73 饱和蒸气压(kPa): 1.33/13.2℃ 闪点(℃):17 引燃温度(℃):482 爆炸上限%(V/V):12.4 爆炸下限%(V/V): 1.7 溶解性:溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。 与水形成共沸混合物,沸点92~93℃。(工业上利用这个性质来纯化吡啶。) [编辑本段]化学性质 吡啶及其衍生物比苯稳定,其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上,但反应性比苯低,一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺,在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶,约含1%的2-甲基吡啶,因此可以利用成盐性质的差别,把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原,如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应,易被氧化成N-氧化吡啶。 [编辑本段]用途 除作溶剂外,吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等)的起始物。 吡啶还可以用做催化剂,但用量不可过多,否则影响产品质量。 [编辑本段]来源(合成方法) 吡啶可从天然煤焦油中获得,也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成,其中应用最广的是汉奇吡啶合成法,这是用两分子的β-羰基化合物,如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合,产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物,然后用氧化剂(如亚硝酸)脱氢,再水解失羧即得吡啶衍生物。 也可用乙炔、氨和甲醇在500℃通过催化剂制备。 [编辑本段]衍生物 吡啶的许多衍生物是重要的药物,有些是维生素或酶的重要组成部分。吡啶的衍生物异烟肼是一种抗结核病药,2-甲基-5-乙烯基吡啶是合成橡胶的原料。 中文名称:吡啶 [编辑本段]危险信息及使用注意事项(MSDS) 燃爆危险:本品易燃,具强刺激性。 危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。高温时分解,释出剧毒的氮氧化物气体。与硫酸、硝酸、铬酸、发烟硫酸、氯磺酸、顺丁烯二酸酐、高氯酸银等剧烈反应,有爆炸危险。流速过快,容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 吡啶的危害:

2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶加成 和环合工艺的改进 李波2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的农药和医药中间体,同时,还可衍生为2-氯-5-氨甲基吡啶,该化合物也是重要的农药和医药中间体。本文针对2-氯-5-氯甲基吡啶工业生产中存在的加成和环合反应收率低,污染大的问题,在预实验的基础上,优化加成反应和环合反应,改进精制工艺,使反应及分离过程中不用甲苯,采用结晶法提纯目的产物,从而简化了工艺过程,降低了生产成本,大大减少了三废的产生。同时,对2-氯-5-氯甲基吡啶工业品进行多次重结晶以获得标准品,并用差热扫描仪(DSC)测定2-氯-5-氯甲基吡啶的熔融焓为-15294.42J/mol。依据工厂生产实际的要求,对2-氯-5-氯甲基吡啶在水和有机溶剂中的溶解度进行了测定,并筛选出了合适的溶剂用于分离提纯2-氯-5-氯甲基吡啶。 本文采用单因素实验法考察了影响2-氯-5-氯甲基吡啶加成反应和环合反应及其分离提纯的因素。加成反应直接将丙烯腈和5-降冰片烯按摩尔当量1.3:1混合,在催化剂的作用下加入到混合溶剂中反应生成2,2-环庚-2-醛-2β-丙腈-5-烯,该反应较之国内其他工厂的优势有反应时间短,反应温度控制范围广,收率高。国内其他工厂反应时间为4.5小时,反应温度控制为26℃~

28℃,收率为60%左右。我们工厂在此工艺条件下反应时间为0.5小时,反应温度控制范围为20℃~35℃,反应收率可以达到90%以上。环合反应直接采用2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛/N,N-二甲基甲酰胺溶液为原料,不再添加其他溶剂,优化出环合反应的较佳工艺条件:n(2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛):n(三氯氧磷)=1:0.6,反应温度90℃,反应时间8h。在此工艺条件下,2-氯-5-氯甲基吡啶收率达77.91%。 同时,开发出2-氯-5-氯甲基吡啶结晶提纯工艺:用所筛选的溶剂搅拌降温结晶,溶剂用量5 mL/(g反应液),结晶温度3~6℃,结晶时间4h。所得目的产物2-氯-5-氯甲基吡啶纯度>90%,提纯率>83%,可达到工业生产要求,避免了精馏工艺造成的2-氯-5-氯甲基吡啶分解。为了筛选结晶所用溶剂,本文用带激光监视系统可控升温速率的溶解度测定装置,测定2-氯-5-氯甲基吡啶在水以及甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿和甲苯等7个二元体系的固液相平衡数据。通过对标准物系苯甲酸-水体系的测定,对该装置的可靠性进行了验证,其测量值与文献值相比,相对误差小于2%。用变温溶解法测定了温度范围从275.85K到309.15K之间2-氯-5-氯甲基吡啶在水以及有机溶剂等7个二元体系共89组溶解度数据,所测体系的溶解度数据均未见文献报道,为化工数据库增添了新的内容。

2—氯—5—氯甲基吡啶生产过程危险有害因素分析及防范措施

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/0110887773.html, 2—氯—5—氯甲基吡啶生产过程危险有害因素分析及防范措施 作者:刘正前 来源:《中国化工贸易·中旬刊》2017年第04期 摘要:本文通过对2-氯-5-氯甲基吡啶生产装置的各个生产环节进行危险有害因素分析,有针对性的提出安全防范措施,保障了企业的安全发展。 关键词:2-氯-5-氯甲基吡啶;危险有害因素;防范措施 2-氯-5-氯甲基吡啶,分子式: C6H5Cl2N,淡黄色至无色块状结晶体,熔点37-42℃,用作农药吡虫啉和啶虫咪中间体。 1 生产过程中的危险有害因素分析 2-氯-5-氯甲基吡啶生产工艺比较复杂、危险,工艺操作要求高,工艺流程较长,整个流程分为双环戊二烯(DCP)裂解、[2,2,1]-环庚-2-醛-5-烯(CN)合成、CCN加成、脱溶、CCN裂解、氯化、环合、蒸馏八段工序。 1.1 双环戊二烯(DCP)裂解工序 双环戊二烯、环戊二烯为易燃液体,其蒸气可与空气形成爆炸性混合气体,若操作不当遇明火、高热等激发能源,可引发火灾、爆炸事故。 双环戊二烯容易自聚,温度越高自聚越快。双环戊二烯裂解在300~320℃下进行,若温 度显示仪表失灵、操作失误等,造成裂解釜超温,釜中的物料温度超过其自燃点,若漏出即会立即起火。 蒸馏环戊二烯过程中,冷却不足、冷却中断或其它故障,造成系统发生泄漏、物料挥发,可能发生火灾、爆炸事故。易燃液体在管道中流速过快易产生静电,若无静电导除装置或静电导除装置失效、操作失误等,形成静电积聚,可能发生火灾、爆炸事故。 1.2 CN合成工序 合成过程中,操作不当等,丙烯醛大量进入反应釜,反应失控引起反应釜超温、超压,若防爆膜或安全阀选用不当、失效等,导致泄压不及时,计量罐发生泄漏、外溢与空气形成爆炸性混合气体,可能发生火灾、爆炸事故。脱气时,如密封不够严密,导致空气窜入,可能引发爆炸。丙烯醛为剧毒化学品,且沸点较低(52.5℃),合成过程中,若温度控制不好,丙烯醛蒸气泄漏,会引起急性中毒事故。

2-氯-5-氯甲基吡啶合成工艺的改进

2-氯-5-氯甲基吡啶合成工艺的改进 李波 2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的农药和医药中间体,同时,还可衍生为2-氯-5-氨甲基吡啶,该化合物也是重要的农药和医药中间体。本文针对2-氯-5-氯甲基吡啶工业生产中存在的环合反应收率低,污染大的问题,在预实验的基础上,优化环合反应,改进精制工艺,使反应及分离过程中不用甲苯,采用结晶法提纯目的产物,从而简化了工艺过程,降低了生产成本。同时,对2-氯-5-氯甲基吡啶工业品进行多次重结晶以获得标准品,并用差热扫描仪(DSC)测定2-氯-5-氯甲基吡啶的熔融焓为 -15294.42J/mol。依据工厂生产实际的要求,对2-氯-5-氯甲基吡啶在水和有机溶剂中的溶解度进行了测定,并筛选出了合适的溶剂用于分离提纯2-氯-5-氯甲基吡啶。本文采用单因素实验法考察了影响2-氯-5-氯甲基吡啶环合反应及其分离提纯的因素,直接采用2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛-N,N-二甲基甲酰胺溶液为原料,不再添加其他溶剂,优化出环合反应的较佳工艺条件:n(2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛):n(三氯氧磷)=1:0.6,反应温度90℃,反应时间8h。在此工艺条件下,2-氯-5-氯甲基吡啶收率达77.91%。同时,开发出2-氯-5-氯甲基吡啶结晶提纯工艺:用所筛选的溶剂搅拌降温结晶,溶剂用量5 mL/(g反应液),结晶温

度3~6℃,结晶时间4h。所得目的产物2-氯-5-氯甲基吡啶纯度>90%,提纯率>83%,可达到工业生产要求,避免了精馏工艺造成的2-氯-5-氯甲基吡啶分解。为了筛选结晶所用溶剂,本文用带激光监视系统可控升温速率的溶解度测定装置,测定2-氯-5-氯甲基吡啶在水以及甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿和甲苯等7个二元体系的固液相平衡数据。通过对标准物系苯甲酸-水体系的测定,对该装置的可靠性进行了验证,其测量值与文献值相比,相对误差小于2%。用变温溶解法测定了温度范围从275.85K到309.15K之间2-氯-5-氯甲基吡啶在水以及有机溶剂等7个二元体系共89组溶解度数据,所测体系的溶解度数据均未见文献报道,为化工数据库增添了新的内容。本文采用理想溶液方程,Apelblat方程和Wilson方程关联了常压下2-氯-5-氯甲基吡啶在水及有机溶剂中二元体系的固液相平衡数据,取得了较好的关联结果,并得到了相关参数。理想溶液方程对水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿和甲苯关联平均相对误差最大为1.22%,Apelblat方程关联平均相对误差最大为1.06%,wilson方程关联平均相对误差最大为3.65%。计算结果与实验结果相比较,总体相对误差较小,说明本文所用方程在所研究的温度范围和浓 度范围内适用。…… [关键词]:2-氯-5-氯甲基吡啶;吡虫啉;环合;结晶;固液相平衡; 理想溶液方程;Apelblat方程;wilson方程 [文献类型]:硕士论文【文献出处】盐城市志达化工有限公司

吡啶类下游产品2-氯-5-氯甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的应用和分析

吡啶类下游产品2-氯-5-氯甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的应用和分析 1、概述 吡啶类化合物主要有吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶及其它们的衍生物,是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,广泛应用于农药、医药、染料、香料、饲料添加剂、食品添加剂、橡胶助剂及合成材料等领域,用途广泛,深加工前景广阔。尤其是作为农药中间体发展特别迅速,近年来国内外含有吡啶基团的农药发展很快,不仅有高效的杀虫剂、除草剂,而且开发出来高效杀菌剂,并逐渐形成一大类特有的农药系列,而这些系列吡啶衍生产品不仅对于已有的农药的开发与生产非常要,并且对于新农药的创制也具有非常重要的意义。 2、生产现状 作为基础原料的吡啶,过去主要是从煤焦油中提取,现在主要由合成法获取,目前世界总生产能力约为10万t/a,其中合成法生产吡啶占总产量的90%以上。2000年以前我国没有合成法吡啶生产,吡啶生产仍采用传统分离煤焦油法,生产能力小,不足200t/a,杂质多,严重制约了下游产品的开发与生产。2000年比利时Reilly公司与南通醋酸化工厂合作建立了1.1万t/a的吡啶系列产品生产装置,填补了国内合成法吡啶生产空白,改变了我国吡啶系列产品一直依赖进口的局面,为我国大力开发吡啶下游产品提供了可靠的原料保证,因此近年来我国吡啶下游产品开发活跃,开发、研究与生产方兴未艾。

目前我国部分厂家已初步开始生产吡啶系列化产品,而且其中大部分产品进入国际市场,如山海关万通助剂厂的乙烯基吡啶系列;天津京福精细化工厂的氯代吡啶系列;上海松江天南化工厂氨基吡啶系列;河北亚诺化工有限公司的羟基吡啶、溴代吡啶、氯代吡啶、氨基吡啶系列;营口中海精细化工厂N-乙基吡啶酮系列;武进江春化工厂烷基吡啶系列;浙江华义医药化工有限公司的药物用中间体吡啶系列;武进腾帆精细化工厂氰基和硝基吡啶系列、河南台前县香精香料厂的3-甲基吡啶系列,江苏威耳化工有限公司的2-氯-5-氯甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶等等。 目前国内能够生产的吡啶衍生产品有:2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2,3,5-三甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、2-氯吡啶、3-氯吡啶、2,6-二氯吡啶、2,3,5,6-四氯吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2-氯-3-三氯甲基吡啶、2,3-二氯-三氟甲基吡啶、五氯吡啶、2-溴吡啶、3-溴吡啶、2-氯-4-氰基吡啶、2-氯-3-氰基吡啶、2-氯-3-氨基吡啶、2-氯-4-氨基吡啶、2-氨基吡啶、3-氨基吡啶2-羟基吡啶、3-羟基吡啶、2-巯基吡啶、2-氨基-5-吡啶、2-氨基-6-甲基吡啶、2,6-二氨基吡啶、2-氨基-6-甲醛吡啶、2-氰基-3-甲基吡啶、2-羟甲基-4-硝基吡啶、4-硝基-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物、4-甲氧基-3,5-二甲基-2-羟甲基吡啶、3,6-二氯吡啶甲酸、2,4-二甲氨基吡啶、2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐、4-甲氧基-3,5-二甲基-2-羟甲基吡啶、2-羟甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶、2-乙烯基吡啶、N-乙基吡啶酮系列等。 3、应用与市场

有机合成中间体(2011)

有机合成中间体 1、甲基亚磷酸二乙酯 别名:氯代亚磷酸二乙酯 英文名:Diethylmethylphosphite;Diethylchlorophosphite 分子式:C5H13O2P 分子量:136.13 CAS:15715-41-0 用途:重要的农药及医药中间体。 产品介绍:无色液体含量95%98% 2、3,5-二氯硝基苯 CAS:618-62-2 英文名称:1,3-dichloro-5-nitro-benzen 3,5-dichloronitrobenzene 分子式:C6H3Cl2NO2 分子质量:192.00 熔点:64-65℃ 用途:重要的农药,医药及化工染料中间体。 3、3,5-二氯苯胺 CAS:626-43-7 外观:淡黄色块状固体。 熔点:51-53°C 含量:98% 用途:本品用作杀菌剂的原料,由它制得陇望蜀二甲菌核利、菌核利、乙烯菌核利、菌核净、异菌脲、乙菌利、氯苯咯菌胺和甲菌利;还可用于合成杀虫剂、除草剂、植物生调节剂。医药工业用于制造治疗疟疾病的喹啉衍生物。 染料工来用于制偶氮染料和颜料。在工业卫生方面用于制造杀虫剂和有害生物驱除剂. 4、二苯甲醇

英文:Benzhydrol 别名:双苯甲醇 CAS-NO:91-01-0 外观:白色结晶粉末 熔点:63-69°C 含量:》99% 产品用途:本品用于有机合成,医药工业作为苯甲托品、苯海拉明的中间体。 包装:25公斤/纸板桶 5、2-氨基-3-甲基苯甲酸 CAS:4389-45-1 含量:≥99% 外观:类白色结晶粉状 6、2,3-二氯吡啶 化学名称:2,3-二氯吡啶 CAS号:2402-77-9 含量: 97% 分子式: C5H3Cl2N 分子量: 147.99 包装:25 kg/桶 主要用途:医药和农药的重要中间体。 7、2-氟-5-三氟甲基吡啶

噻虫胺(clothianidin)的合成

噻虫胺(clothianidin)的合成 噻虫胺(clothianidin) N S CH 2Cl HN NHCH 3N NO 2 噻虫胺为含硫噻唑基团的烟碱类杀虫剂,称为第二代烟碱类 杀虫剂。 据2008年全球农药市场调查,噻虫胺的销售额为3.65亿美元。名列杀虫剂销售市场的第五位。噻虫胺专利已到期: 2009-11-16 4.1 1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪的合成: H 2N NHCH 3 N NO 2 +CH 3NH 2 +HCHO NO 2 HN N CH 3 N CH 3 N-甲基硝基胍,甲胺水溶液溶解在乙醇中。滴加甲醛水溶液。反应,冷却,过滤,烘干得1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪白色粉末。含量99%.收率82.5%(以N-甲基硝基胍计). 4.2 1-(2-氯-5-噻唑基)-甲基-3,5-二甲基-2-硝基亚胺-六氢三嗪 的合成: NO 2 N S CH 2Cl Cl +HN N N CH 3 N N S CH 2Cl N N N CH 3N NO 2 H 3C CH 3

1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪, 2-氯-5-氯甲基噻唑,碳酸钾溶解于N,N-二甲基甲酰胺中。反应,后处理,冷却,过滤,干燥得1-(2-氯-5-噻唑基)-甲基-3,5-二甲基-2-硝基亚胺-六氢三嗪固体。含量94%.收率72.5%(以1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪计). 4.3 噻虫胺的合成: N S CH 2Cl HN NHCH 3N NO 2 N S CH 2Cl N N CH N NO 2 CH 3 1-(2-氯-5-噻唑基)-甲基-3,5-二甲基-2-硝基亚胺-六氢三嗪, 脲素和异丁醇一起加热反应, 冷却,过滤,水洗,干燥得噻虫胺固体.含量95%.收率(以1-(2-氯-5-噻唑基)-甲基-3,5-二甲基-2-硝基亚胺-六氢三嗪计)86.3%. 作者建议用第二代含硫烟碱类杀虫剂(噻虫嗪,噻虫胺),代替第一代烟碱类杀虫剂(吡虫啉,啶虫咪)。原因是第一代烟碱类杀虫剂的主要中间体2-氯-5-氯甲基吡啶,目前的生产路线环戊二烯环合法环境污染严重,很难解决,而其它合成路线原料成本都比环戊二烯环合法高。第二代含硫烟碱类杀虫剂的中间体2-氯-5-氯甲基噻唑的合成仅只有二步,比2-氯-5-氯甲基吡啶合成容易。虽然第一步中间体2-氯丙烯硫代异氰酸酯奇臭,也有环境污染问题,但总量不多。可以解决。且第二代烟碱类杀虫剂使用量比第一代烟碱类杀虫剂少,杀虫谱广。

2-氯-5-氯甲基噻唑项目建议书

第一章基本情况 一、项目概况 (一)项目名称 2-氯-5-氯甲基噻唑项目 (二)项目选址 xxx高新技术产业示范基地 节约土地资源,充分利用空闲地、非耕地或荒地,尽可能不占良田或少占耕地;应充分利用天然地形,选择土地综合利用率高、征地费用少的场址。 (三)项目用地规模 项目总用地面积49684.83平方米(折合约74.49亩)。 (四)项目用地控制指标 该工程规划建筑系数75.19%,建筑容积率1.58,建设区域绿化覆盖率5.82%,固定资产投资强度187.99万元/亩。 (五)土建工程指标 项目净用地面积49684.83平方米,建筑物基底占地面积37358.02平方米,总建筑面积78502.03平方米,其中:规划建设主体工程54599.08平方米,项目规划绿化面积4569.66平方米。

(六)设备选型方案 项目计划购置设备共计153台(套),设备购置费6188.83万元。 (七)节能分析 1、项目年用电量891283.16千瓦时,折合109.54吨标准煤。 2、项目年总用水量12585.48立方米,折合1.07吨标准煤。 3、“2-氯-5-氯甲基噻唑项目投资建设项目”,年用电量 891283.16千瓦时,年总用水量12585.48立方米,项目年综合总耗能量 (当量值)110.61吨标准煤/年。达产年综合节能量47.40吨标准煤/年, 项目总节能率21.03%,能源利用效果良好。 (八)环境保护 项目符合xxx高新技术产业示范基地发展规划,符合xxx高新技术产 业示范基地产业结构调整规划和国家的产业发展政策;对产生的各类污染 物都采取了切实可行的治理措施,严格控制在国家规定的排放标准内,项 目建设不会对区域生态环境产生明显的影响。 (九)项目总投资及资金构成 项目预计总投资16358.73万元,其中:固定资产投资14003.38万元,占项目总投资的85.60%;流动资金2355.35万元,占项目总投资的14.40%。 (十)资金筹措 该项目现阶段投资均由企业自筹。 (十一)项目预期经济效益规划目标

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