NIFDC—PT—079 《化学药品熔点测定能力验证》结果与讨论
萘熔点测定_实验报告
一、实验目的1. 了解熔点测定的基本原理及操作方法。
2. 掌握使用Thiele管测定固体物质熔点的操作技能。
3. 学会通过熔点数据判断萘的纯度。
二、实验原理熔点是指物质在标准大气压下，从固态转变为液态的温度。
对于纯物质，其熔点具有确定的数值。
当物质中含有杂质时，其熔点会降低，且熔点范围（熔距）会增大。
本实验采用Thiele管法测定萘的熔点，通过观察萘从固态逐渐熔化至液态的过程，确定其熔点。
三、实验器材与药品1. 实验器材：Thiele管、酒精灯、温度计、毛细管、镊子、玻璃棒、表面皿、滤纸等。
2. 药品：萘。
四、实验步骤1. 样品准备：取少量萘，用研钵研细，过筛，取适量样品放入表面皿中。
2. 熔点管制备：取一根毛细管，用玻璃棒轻轻敲打，使萘样品填充于毛细管底部，填充高度约2～3mm。
3. Thiele管安装：将Thiele管固定在铁架台上，将温度计插入Thiele管中，确保温度计的水银球位于Thiele管的中心。
4. 样品安装：将装有萘样品的毛细管插入Thiele管，使样品位于温度计水银球附近。
5. 加热与观察：点燃酒精灯，缓慢加热Thiele管，观察萘的熔化过程。
当萘开始熔化时，记录温度计的读数，继续加热，直至萘完全熔化，记录此时的温度。
6. 重复实验：重复上述步骤，进行三次实验，取平均值作为萘的熔点。
五、实验结果与讨论1. 实验结果实验测得萘的熔点为80.5℃。
2. 讨论与分析（1）实验过程中，Thiele管加热速度应保持稳定，以免影响熔点测定结果。
（2）在观察萘熔化过程中，要注意观察温度计的读数变化，准确记录萘的熔点。
（3）实验过程中，样品的填充高度和加热速度对熔点测定结果有一定影响。
填充高度过低，可能导致熔点偏高；加热速度过快，可能导致熔点偏低。
（4）通过本实验，了解了熔点测定的基本原理及操作方法，掌握了使用Thiele管测定固体物质熔点的技能。
六、实验总结本次实验成功测定了萘的熔点，掌握了使用Thiele管测定固体物质熔点的操作方法。
熔点的测定有机化学实验报告
熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点，了解其物理性质，为进一步研究和应用提供依据。
1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在有机化学中，熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。
该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。
具体操作过程如下：首先将待测样品和参比物分别放入加热器中，然后根据设定的升温速率进行加热。
当样品和参比物达到相同的温度时，记录此时的温度值。
由于不同物质的热容量不同，因此在升温过程中，样品和参比物吸收的热量也不同。
通过比较两者的热量变化，可以计算出样品的熔点。
二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括：差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。
2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括：苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂，以及酚酞作为指示剂。
三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇，分别加入两个干净的玻璃容器中，使其充分溶解。
然后向其中一个容器中加入适量异丙醇，搅拌均匀。
这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。
另一个容器中只加入苯甲酸，作为参比物。
3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温，并记录下此时的温度值。
用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液，分别注入到两个热容量瓶中。
记录下每个热容量瓶中液体的体积。
3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中，设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。
在整个升温过程中，密切观察DSC曲线的变化。
当样品和参比物达到相同的温度时，停止加热。
3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值，可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。
然后根据热力学第一定律，可以求得样品的熔点。
需要注意的是，由于不同物质的热容量不同，因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。
高效液相色谱法NIFDC—PT—099对注射用青蒿琥酯含量测定能力验证结果与讨论
高效液相色谱法NIFDC—PT—099对注射用青蒿琥酯含量测定能力验证结果与讨论目的探讨NIFDC-PT-099注射用青蒿琥酯含量测定能力验证方法和结果。
方法按照《中国药典》2015年版二部593页注射用青蒿琥酯[含量测定]项下方法进行测定。
结果编号为QA0099-0011的NIFDC-PT-099注射用青蒿琥酯含量测定能力验证样品测定结果为101.20%，指定值为101.32%，能力验证标准差为0.433，Z比分数-0.27，其中|Z|≤2为满意结果。
结论测定结果满意。
该实验室具有很好的液相色谱测定能力。
标签：注射用青蒿琥酯；含量测定；能力验证[Abstract] Objective This paper tries to investigate the ability verification method and results of NIFDC-PT-099 Determination of artesunate for injection. Methods In accordance with the “Chinese Pharmacopoeia” 2015，version two，page 593，injection of artesunate[assessment] measured under the method. Results The NIFDC-PT-099 Determination of Injectable Artesunate Content numbered QA0099-0011 demonstrated a test result of 101.20%，a specified value of 101.32%，a standard deviation of proficiency test of 0.433，and a Z-score of -0.27. |Z|≤2 was a satisfactory result. Conclusion The test results is satisfactory. The laboratory has a good liquid chromatography determination capability.[Key words] Artesunate for injection；Content determination；Proficiency testingNIFDC-PT-099注射用青蒿琥酯含量測定能力验证计划是由中国食品药品检定研究院组织、广西壮族自治区食品药品检验所实施的能力验证计划[1]。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告实验目的，通过实验测定物质的熔点，掌握测定熔点的方法和技巧。
一、实验仪器及试剂。
1. 仪器，熔点测定仪。
2. 试剂，苯酚。
二、实验原理。
熔点是物质从固态转变为液态的温度，是物质的重要物理性质之一。
熔点的测定是通过观察物质由固态转变为液态的温度来进行的。
三、实验步骤。
1. 将熔点测定仪接通电源，待仪器预热后，调节温度至略高于苯酚的熔点。
2. 取一小量苯酚放入熔点管中，将熔点管放入测定仪中。
3. 观察苯酚的熔化过程，当苯酚完全熔化时，记录下此时的温度即为苯酚的熔点。
4. 重复实验，取苯酚的另一小量进行熔点测定，取两次测定结果的平均值作为最终的测定结果。
四、实验数据及结果。
1. 第一次测定，苯酚的熔点为42.5℃。
2. 第二次测定，苯酚的熔点为42.3℃。
3. 平均值，42.4℃。
五、实验分析。
通过本次实验测定，得到苯酚的熔点为42.4℃。
由于实验中使用的是熔点测定仪，测定结果较为准确。
但在实际操作中，仍需注意观察苯酚的熔化过程，避免由于观察不及时而导致测定结果偏差较大。
六、实验总结。
通过本次实验，掌握了熔点的测定方法和技巧。
熔点是物质的重要物理性质，对于确定物质的纯度和鉴别物质具有重要意义。
因此，掌握熔点的测定方法对于化学实验具有重要意义。
七、实验感想。
本次实验操作简单，但需要仔细观察和记录，实验结果较为准确。
在今后的实验中，将更加注重实验操作的细节，以确保实验结果的准确性。
八、参考文献。
1. 《化学实验指导书》。
2. 《化学实验技术手册》。
以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。
熔点的测定实验报告
熔点的测定
一．实验目的：
1.了解玻璃温度计的种类和校正方法；
2.掌握熔点测定的意义和操作.
二．实验原理：
1．熔点的定义:当固体物质加热到一定温度时，从液体转变为液体,此时的温度称为熔点.严格的说是指在１01.325Ｋpa下固—液间的平衡温度；
2.纯净的固体化合物一般都有固定的熔点,固-液两相间的变化非常敏锐,从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1ºＣ（除液晶外）.当混有杂质后熔点降低，溶程增长。
因此,通过测定熔点,可以鉴别未知的固态化合物的纯度.
三．实验仪器与药品：
1．仪器：。
b形熔点测定管测定管，玻璃棒,玻璃管,毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿；
2. 药品:白矿油、纯的乙酰苯胺、不纯的乙酰苯胺。
四：实验装置：
五．实验步骤：
1．样品的制备：取４根毛细管，其中一根(１）装不纯的乙酰苯胺,另三根（2、3、４)纯的乙酰苯胺。
2．向b形管中加入白矿油，其液面至上叉管处。
用橡皮筋将毛细管套在温度。
熔点测定的实验报告
熔点测定的实验报告熔点测定的实验报告熔点是物质从固态到液态的温度，是物质的一种特性。
熔点测定是一种常见的实验方法，用于确定物质的纯度和相变温度。
本实验旨在通过测定不同物质的熔点，探究物质的性质和纯度。
实验仪器和试剂：1. 熔点仪：用于测定物质的熔点。
2. 熔点管：用于装载待测物质。
3. 实验物质：选择了苯酚、苯甲酸和萘作为待测物质。
实验步骤：1. 准备工作：将熔点仪接通电源，待其预热至合适的温度。
2. 校正熔点仪：将已知熔点的标准物质（如苯酚）装入熔点管中，插入熔点仪中，记录熔点仪显示的温度。
3. 测定待测物质的熔点：将待测物质装入熔点管中，插入熔点仪中，记录熔点仪显示的温度。
4. 清洗熔点管：用酒精或其他溶剂将熔点管清洗干净，以免影响下一次实验的结果。
实验结果与分析：1. 苯酚的熔点：通过实验测定，苯酚的熔点为42.8°C。
这与已知的苯酚熔点（42.8°C）非常接近，说明实验结果准确可靠。
2. 苯甲酸的熔点：通过实验测定，苯甲酸的熔点为121.5°C。
这与已知的苯甲酸熔点（122.5°C）相差不大，说明实验结果具有一定的准确性。
3. 萘的熔点：通过实验测定，萘的熔点为80.2°C。
这与已知的萘熔点（80.2°C）完全一致，说明实验结果非常准确。
根据实验结果，可以得出以下结论：1. 实验测定的熔点与已知熔点非常接近，说明实验方法准确可靠。
2. 通过测定不同物质的熔点，可以确定物质的纯度。
熔点越纯，其熔点范围越窄。
3. 不同物质的熔点可以反映其化学性质和分子结构。
例如，苯酚和苯甲酸的熔点较低，说明它们之间存在较强的分子间作用力，而萘的熔点较高，说明其分子结构较为稳定。
4. 熔点测定是一种简单、快速、有效的实验方法，广泛应用于化学、药学等领域。
总结：熔点测定是一种常见的实验方法，用于确定物质的纯度和相变温度。
本实验通过测定苯酚、苯甲酸和萘的熔点，探究了物质的性质和纯度。
2熔点测定鉴别技术(精)
熔至全熔经历的温度范围。
兽药检测技术
熔点测定鉴别技术
二、测定方法
第一法——易粉碎固体兽药
第二法——不易粉碎固体兽药
第三法——凡士林或其他类似物质
兽药检测技术ຫໍສະໝຸດ 熔点测定鉴别技术记录与结果判定
● 读数至0.1℃，并记录突变或不正常现象。
● 至少平行3次 ，3次极差不大于0.5℃且不在规定范围边缘
时，取3次均值加上温度计校正值。 ● 3次极差大于0.5℃或在规定范围边缘时，重复测定2次， 取5次均值加上温度计校正值。 ● 测定结果按间隔0.5℃进行一次修约至标准的个位数，即 0.1~0.2℃舍去，0.3~0.7℃修约为0.5℃，0.8~0.9℃修约为1℃。
兽药检测技术
重要物理常数测定鉴别技术
药典中用于性状项下的物理常数有相对密度、馏程、
熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、
酸值、皂化值等，其测定结果可用于药物的鉴别，也能反 映药物的纯度。其中，使用频率较高的重要物理常数有熔 点、比旋度和吸收系数等。
兽药检测技术
熔点测定鉴别技术
一、定义
熔点系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成 液体时的温度，或熔融同时分解的温度，或在熔化时自初
熔点的测定实验报告结果与分析
熔点的测定实验报告结果与分析一、实验目的测定未知样品的熔点，了解熔点测定的基本原理和操作方法，掌握温度计的校正方法，学会通过熔点的测定来初步判断样品的纯度。
二、实验原理熔点是指固体物质在一定大气压下，从固态转变为液态时的温度。
纯净的固体有机化合物通常具有固定且敏锐的熔点，而混合物的熔点通常会降低且熔程变宽。
通过测定样品的熔点，可以初步判断样品的纯度。
本次实验采用毛细管法测定熔点。
将样品装入毛细管中，然后置于加热浴中缓慢加热，观察样品在加热过程中的状态变化，当样品开始熔化时记录此时的温度即为初熔温度，当样品完全熔化时记录此时的温度即为终熔温度，熔程即为终熔温度与初熔温度的差值。
三、实验仪器与药品1、仪器提勒管（Thiele tube）温度计（量程 150 300℃，分度值 1℃）酒精灯开口软木塞毛细管（内径 1 2mm，长度 70 80mm）表面皿玻璃管（用于填装样品）2、药品未知样品 A已知熔点的标准样品 B（用于校正温度计）四、实验步骤1、样品的装填取一根干燥洁净的毛细管，将一端在酒精灯上封口，形成一个封闭的毛细管。
取少量未知样品 A 于表面皿上，用玻璃管将其研细成粉末状。
将毛细管开口一端垂直插入样品粉末中，使样品通过毛细作用进入管内，高度约 2 3mm。
然后将装有样品的毛细管在桌面上墩几下，使样品紧密堆积在管底。
2、温度计的校正选择已知熔点的标准样品 B（其熔点准确值已知），按照上述样品装填的方法将标准样品装入另一根毛细管中。
将装有标准样品的毛细管固定在提勒管中，使样品位于温度计水银球的中部。
向提勒管中加入传热液体（如浓硫酸或液体石蜡），液面高度应高于上侧管的上沿。
用酒精灯缓慢加热提勒管，观察标准样品的熔化过程，当样品开始熔化时记录此时温度计的读数 T1，当样品完全熔化时记录此时温度计的读数 T2。
标准样品的准确熔点为 T0，则温度计的校正值ΔT ＝ T0 （T1 ＋T2) ／ 2。
3、未知样品熔点的测定将装填好未知样品 A 的毛细管固定在提勒管中，使样品位于温度计水银球的中部。
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NIFDC—PT—079 《化学药品熔点测定能力验证》结果与讨论
作者：何涛胡佳李盈黄雷周燕张韬闵祺王舒
来源：《中国卫生产业》2017年第12期
[摘要] 目的探讨NIFDC-PT-079 《化学药品熔点测定能力验证》方法和结果。
方法按照《中国药典》2015年版四部通则0612第一法进行测定。
结果编号AH000D-0137的NIFDC-PT-079能力验证样品升温速率1.0℃/min结果为199.0℃，指定值198.9℃，能力验证标准差0.29，Z比分数0.24，升温速率1.5℃/min结果为199.9℃，指定值200.0℃，能力验证标准差0.13，Z比分数-0.91。
结论测定结果满意，该实验室具有很好化学药品熔点测定能力。
[关键词] 化学药品；熔点；能力验证
[中图分类号] R927.1 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2017）04（c）-0045-02
[Abstract] Objective To study the results and discussion of NIFDC-PT-079 melting point measurement laboratory proficiency testing of chemical drugs. Methods The measurement was carried out according to the four general rules 0612 first method of Chinese Pharmacopoeia in 2015. Results The temperature rise rate of NIFDC-PT-079 proficiency testing samples of AH000D-0137 was 199.0℃ at 1.0℃/min， and the designated value was 198.9℃， and the proficiency testing standard deviation was 0.29 and z ratio fraction was 0.24， if the temperature rise rate was 1.5℃/min， the result was 199.9℃， the designated value was 200.0℃， proficiency testing standard deviation was 0.13 and z ratio fraction was -0.91. Conclusion The laboratory room has a good melting point measurement ability of chemical drugs.
[Key words] Chemical drugs； Melting point； Proficiency testing
NIFDC-PT-079 《化学药品熔点测定能力验证》是由中国食品药品检定研究院（简称中检院）负责实施的能力验证计划，目的是对实验室的熔点测定能力和熔点仪性能进行综合的评价。
熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点[1]。
初熔：是指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度[2]。
全熔：是指供试品全部液化时的温度[3]。
熔距：被加热的纯固体化合物从初熔到全熔的温度变化范围为熔距。
纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固-液两相间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度变化范围一般不超过0.5～1.0℃（除液晶外）。
当混有杂质后熔点降低，熔距增长。
因此，通过测定熔点，可以鉴别未知的固态化合物的纯度[4]。
通过此次能力验证实验，能有效反映出该实验室的实验人员具有很好化学药品熔点测定能力，且熔点测定仪器满足化学药品熔点测定需要。
1 仪器与试剂
熔点测定用毛细管、洁净玻璃管、WRS-1B 型数字熔点仪、批号100098-200804的磺胺二甲嘧啶对照品（中国食品药品检定研究院）、批号9412的磺胺二甲嘧啶标准物质（天津市计量监督检测科学研究院）、编号AH000D-0137的未知样品。
2 方法与结果
2.1方法
按照《中国药典》2015年版四部通则0612第一法进行测定[5]。
（1）取熔点对照品（或标准物质）适量研细，105℃干燥2 h后置干燥器中放至室温，待测样品同法操作。
（2）采用磺胺二甲嘧啶对照品与磺胺二甲嘧啶标准物质分别对熔点仪示值进行校准后，再测定样品并按要求记录，得到两份数据，具体操作如下：①分别将装有中检院熔点对照品或样品的毛细管，放入低于熔点10℃的传温介质中，采用升温速率1.5℃/min进行测定。
②分别将装有天津市计量监督检测科学研究院熔点标准物质或样品的毛细管，放入低于熔点10℃的传温介质中，采用升温速率1.0℃/min进行测定。
（3）熔点对照品分别重复测定6次，测得的熔点（终熔）标准偏差（SD）不得大于
0.5；样品分别重复测定5次，取其平均值。
测定数值应保留小数点后一位（或估读到0.1℃，记录的数值不进行修约。
2.2 结果
放入毛细管时温度188.0℃，升温速率1.0℃/min测得样品的终熔点为199.0℃，升温速率1.5℃/min测得样品的终熔点为199.9℃。
具体数据见表1、表2。
3 讨论
①在收到样品时，应首先对样品是否完好、样品编号及对应的对照品是否正确，严格按照对照品及样品储存条件进行储存，此样品要求遮光，密闭，10～30℃保存。
②试验前考察熔点仪的线性升温速率误差，保证仪器检定状态正常。
熔点测定结果受环境和空气流通等因素影响较大，应选定可控的环境进行试验；对照品、标准物质和样品需在同等环境下测定。
③熔点对照品及标准物质重复测定6次，SD若大于0.5时，不进行样品测定，否则检验结果无效。
[参考文献]
[1] 宋玉红.磷酸脲熔点的测定[J].齐齐哈尔大学学报，2010（6）：60.
[2] 韩佳宾，王静康.咖啡因熔点的测定[J].天津化工，2003，17（3）：46-47.
[3] 刘振林，郑凤华，王桂兰.熔点标准物质的定值 [J].化学分析计量，2004，13（6）：56-58.
[4] 李宁富，白润玲，张玉兰.熔点测定浅析 [J].山西化工，1996，（2）：32-35.
[5] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京：中国医药科技出版社，2015：75-76.
（收稿日期：2017-01-25）。