10.7 差热分析
简述差热分析的原理及应用
简述差热分析的原理及应用1. 原理差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种热分析技术，通过测量样品与参比物在加热或冷却过程中释放或吸收的热量，来研究样品的热性质。
其原理基于样品与参比物在相同条件下的热量差异，通过比较两者的热容变化来获得样品的热性质。
差热分析主要基于两种测量模式：比热和焓。
其中，比热模式（heat capacity mode）测量样品在保持与参比物相同温度程序下吸热或放热的能力，而焓模式（enthalpy mode）测量样品和参比物之间的焓差。
差热分析主要通过加热或冷却样品与参比物同时进行，并记录样品和参比物之间的温度差异及热流量变化。
根据热流量曲线，可以推断样品的相变温度、相变热、过程动力学等。
2. 应用差热分析广泛应用于各种材料的研究和分析中，包括聚合物、无机材料、药物、食品、能源材料等领域。
•聚合物材料研究：差热分析可以用于研究聚合物的热性质参数，如玻璃化转变温度、熔融温度、热稳定性等。
这对于了解聚合物的结构与性能之间的关系以及优化加工工艺具有重要意义。
•药物研究：差热分析可用于药物的溶解度、结晶度和储存稳定性等方面的研究。
通过测定药物在不同温度下的相变特性，可以帮助药物研究人员选择最佳的制剂工艺参数和储存条件。
•无机材料研究：差热分析可以用于无机材料的相变、氧化还原过程、热分解等研究。
通过测量样品在不同温度下的热变化，可以对无机材料的热稳定性、晶型转变等进行分析。
•食品研究：差热分析可用于食品中蛋白质的热变性、脂肪的熔化行为等方面的研究。
通过测量食品在不同温度下的热性质变化，可以评估食品的质量和储存稳定性。
•能源材料研究：差热分析可用于能源材料中的热分解、燃烧行为等研究。
通过测量样品在不同温度下的热变化，可以评估能源材料的热稳定性和燃烧性能。
3. 差热分析的优势差热分析作为一种无标记的测量技术，具有以下优势：•高灵敏度：差热分析具有很高的灵敏度，可以检测到样品发生的微弱热变化。
差热分析 实验报告
差热分析实验报告差热分析实验报告引言：差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分析技术，用于研究物质在加热或冷却过程中的热性质变化。
本实验旨在通过差热分析仪器，对不同样品的热性质进行分析，探究其热行为及相变过程。
实验方法：1. 样品制备：选取不同材料，如聚合物、金属等，并按照实验要求制备样品片。
2. 仪器准备：打开差热分析仪器，进行温度校准和样品舱清洁。
3. 样品测试：将样品片放置于样品舱中，开始测试。
4. 数据记录：记录样品在不同温度下的热性质变化曲线，包括热容变化、相变峰等。
实验结果：1. 聚合物样品：在差热分析曲线中观察到了聚合物样品的玻璃化转变峰。
玻璃化转变是聚合物在加热过程中由玻璃态向橡胶态转变的过程，其峰值温度可以反映聚合物的玻璃化转变温度。
通过对比不同聚合物样品的玻璃化转变峰，可以评估聚合物的热稳定性和热性能。
2. 金属样品：金属样品的差热分析曲线中通常不会出现明显的相变峰，而是呈现出平稳的热容变化曲线。
这是因为金属在加热过程中没有明显的相变现象，而是通过热震荡的方式吸收和释放热量。
通过对金属样品的热容变化曲线进行分析，可以了解金属的热导性能和热稳定性。
3. 其他样品：在实验中还测试了其他不同类型的样品，如陶瓷、塑料等。
这些样品在差热分析曲线中可能会出现不同的特征峰，如熔融峰、晶化峰等。
通过对这些特征峰的分析，可以研究材料的热性质和相变过程。
讨论与分析：通过本实验的差热分析结果，我们可以得到许多有关样品热性质的信息。
首先，通过观察玻璃化转变峰的温度和形状，可以评估聚合物的热稳定性和热性能。
其次，金属样品的热容变化曲线可以反映金属的热导性能和热稳定性。
最后，通过分析特征峰，可以了解材料的相变过程和热行为。
实验中可能存在的误差包括仪器误差和样品制备误差。
仪器误差可能导致温度读数不准确，影响差热分析曲线的形状和峰值位置。
样品制备误差可能导致样品的形状和尺寸不一致，进而影响样品的热性质分析结果。
差热分析实验报告doc
差热分析实验报告篇一：差热分析_实验报告学生实验报告实验名称差热分析姓名：学号：实验时间: XX/5/20一、实验目的1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。
2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。
二、实验原理 1、差热分析原理差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。
物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。
差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。
DTA的工作原理（图1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T作图得到热谱图曲线（图2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。
图1 仪器简易图实验仪器实物图图2 差热曲线示意图在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。
差热峰的面积与过程的热效应成正比，即ΔH。
式中，m为样品质量；b、d分别为峰的起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差；代表峰面积；K为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用已知热效应的物质进行标定。
差热分析(DTA)
第二节差热分析（DTA）Differential Thermal Analysis差热分析的基本概念差热分析：是指在程序控制温度下测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。
差热曲线：描述样品与参比物之间的温度差（ΔT）随温度（T）或时间（t）变化的曲线。
程序控制温度：指按一定的速率升温（或降温）。
参比物：指在分析温度范围内不产生热效应（既不吸热，也不放热）的物质。
差热分析仪的结构及工作原理差热分析仪的工作原理把试样（S）和参比物（R）分别装入两个坩埚，放在电炉中按一定的速率加热。
在此过程中，如果试样发生物理变化或化学变化，并伴随有热效应，即发生吸热或放热现象，试样的温度（TS）将低于或高于参比物的温度（TR），从而产生一定的温度差（ΔT= TS - TR ）。
用同极串联的一对相同的热电偶构成的差热电偶可将试样与参比物的温度差转变为温差电动势U△T 。
将这个温差电动势放大，并用来调节记录仪的记录笔或显象管亮点的纵坐标，就可以将试样与参比物的温度差随温度（T）或时间（t）的变化曲线（ΔT - T 曲线）记录下来。
差热曲线提供的信息峰的个数：吸热和放热过程的个数。
峰的位置：吸热和放热过程发生的温度。
峰的性质：向上，放热；向下，吸热。
峰的形状：热反应的速率。
峰的面积：吸收或释放的热量的多少。
基线的位置：样品与参比物的比热关系。
基线的长度：物质稳定存在的温度区间。
峰的面积与吸收或释放的热量的关系 峰的面积与吸收或释放的热量成正比。
式中， A 是吸热峰或放热峰的面积；ma 是试样中反应物的质量；ΔH 是单位反应物吸收或释放的热量，即单位反应物的焓变；g 是与仪器有关的系数； λs 是试样热导率。
利用Speil 公式，可以根据峰的面积求得反应过程中的焓变和反应物质的量。
ΔH= g λs A/ ma ma= A g λs / ΔH基线的位置与样品和参比物的比热关系 CR —参比物的比热 CS —试样的比热 V —升温速率 k —比例常数加热过程中会产生吸热或放热效应的各种物理化学过程Sa t t a g H m dt T T A λ∆=∆-∆=⎰21])([V kC C T SR a -=∆)(脱水作用—吸热• 自由水：存在于物质颗粒表面或微型裂隙中的水，110℃以下脱出。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、引言差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种重要的热分析技术，通过测量样品在给定条件下对热量的吸放来研究材料的相变行为、热力学性质等。
本实验旨在通过差热分析仪器对一种未知物质进行分析，并对实验结果进行解读。
二、实验方法1. 样品制备：将未知物质按照一定比例与纯净的稀硫酸混合，待完全溶解后制备样品溶液。
2. 取样：将制备好的样品溶液采用准确的容量器取样，放置在差热分析仪器的样品盘中。
3. 实验条件：设置差热分析仪器的升温速率为10℃/min，起始温度为25℃，终止温度为200℃。
4. 实验记录：通过差热分析仪器自带的软件记录样品随温度的热流量变化。
三、实验结果根据差热分析仪器记录得到的曲线，可以观察到多个峰值和谷底。
通过对这些峰值及谷底进行分析和解读，可以推断未知物质的一些性质和相变过程。
1. 峰值A：在实验过程中，峰值A出现在约60℃的位置，表明未知物质经历了一个温度升高的相变过程。
根据峰值A的面积和曲线形状，可以推断该相变过程为吸热反应。
根据实验条件和未知物质的性质，可以初步猜测此相变为溶解过程。
2. 谷底B：在实验过程中，谷底B处于峰值A之后，约在70℃左右。
根据谷底B的位置和曲线形状，可以推断该位置为峰值A相变过程的后继反应或者其他相变的起始点。
根据实验条件和未知物质的性质，可以初步猜测该相变为晶化过程。
3. 峰值C：在实验过程中，峰值C出现在约120℃的位置。
根据峰值C的面积和曲线形状，可以推断该相变为放热反应。
结合前面的分析，初步推测峰值C可能对应着未知物质的固相和液相之间的相变过程。
4. 峰值D：在实验过程中，峰值D出现在约185℃的位置。
根据峰值D的面积和曲线形状，可以推断该相变为放热反应。
结合前面的分析，初步推测峰值D可能对应着未知物质的熔化过程。
四、讨论和结论通过对实验结果的分析和解读，可以初步推测未知物质为一种溶解性较好的固体物质。
差热分析法的原理及其应用
差热分析法的原理及其应用1. 前言差热分析法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分析技术，广泛应用于材料科学、化学、药物研发等领域。
本文将介绍差热分析法的原理以及其在不同领域的应用。
2. 差热分析法的原理差热分析法通过测量样品和参比物在加热或冷却过程中的热流差异，来分析样品的热性能和热行为。
主要基于两个基本原理：样品热容和反应热。
2.1 样品热容样品热容是指样品单位质量在加热或冷却过程中吸收或释放的热量。
通过测量样品和参比物在相同温度条件下的热容差值，可以得到样品相对于参比物的热容值。
2.2 反应热反应热是指在样品中发生物理、化学反应时吸收或释放的热量。
通过测量样品和参比物之间的热流差异，可以精确测量反应的起始温度、终止温度、反应速率以及反应热值。
3. 差热分析法的应用3.1 材料科学领域的应用在材料科学领域，差热分析法常用于材料的热稳定性和热性能的研究。
通过分析材料的热降解过程、相变温度和热转化行为，可以评估材料的热稳定性、热传导性能以及热膨胀系数等关键参数。
此外，差热分析法还可以用于研究材料的相变行为和晶体结构。
3.2 化学领域的应用在化学领域，差热分析法常用于研究化学反应的热力学参数和反应机理。
通过测量反应的起始温度、反应速率以及反应热值，可以评估反应的活化能和热效应。
这对于优化反应条件、设计新的化学反应以及探索新的反应机理具有重要意义。
3.3 药物研发领域的应用在药物研发领域，差热分析法常用于评估药物的热稳定性和药物-载体相互作用。
通过测量药物在不同温度下的热降解行为，可以评估药物的稳定性和降解动力学。
此外，差热分析法还可以用于研究药物与载体之间的相互作用，评估药物的包封效率和释放行为。
4. 结论差热分析法是一种重要的热分析技术，具有测量样品热容和反应热的能力。
在材料科学、化学以及药物研发领域，差热分析法被广泛应用于研究样品的热性能和热行为。
差热分析实验报告
引言概述差热分析是一种常用的热分析技术，它通过对样品在加热或冷却过程中释放或吸收的热量进行测量，来研究物质的热性质和热变化规律。
本次差热分析实验旨在进一步探究不同材料的热性质，并分析实验数据，得出相应的结论。
正文内容：一、差热分析基本原理1.1热分析法概述热分析法的定义和基本原理热分析法的分类及主要应用领域1.2差热分析法基本原理差热分析的基本原理和测量方法差热分析仪器的结构和工作原理二、差热分析实验装置及样品准备2.1差热分析实验装置实验装置的主要组成部分及工作原理差热分析实验装置的注意事项2.2样品准备样品的选择和准备方法样品的性质对实验结果的影响三、实验数据分析3.1实验条件的选择和控制实验中温度和升降速率的选择实验条件对结果的影响3.2差热曲线的解读差热曲线的特征和分析方法差热曲线的峰值分析和解释四、差热分析实验结果讨论4.1材料A的热性质分析材料A的差热曲线解读材料A的热变化过程分析4.2材料B的热性质分析材料B的差热曲线解读材料B的热变化过程分析4.3材料C的热性质分析材料C的差热曲线解读材料C的热变化过程分析4.4材料特性的比较和分析各材料的热性质比较和评价从实验数据中得出的结论和启示五、实验误差分析及改进方案5.1实验误差的分析和来源实验操作中的误差分析仪器精度和环境因素对实验结果的影响5.2改进方案的提出和讨论优化实验条件和操作步骤提高仪器精度和环境控制方法的改进总结本次差热分析实验通过对材料的热性质进行研究，得出了相应的实验结果和结论。
通过分析实验数据，我们发现不同材料的差热曲线具有明显的差异，而这种差异可以反映材料的热性质和热变化规律。
通过对比不同材料的热性质，我们可以得出更深入的结论，并进一步改进差热分析实验的条件和方法，提高实验结果的精度和准确性。
差热分析实验在材料研究和质量控制等领域具有广泛的应用前景，我们可以通过进一步的实验和研究来深入理解差热分析的原理和方法，为相关领域的研究和应用提供支持。
差热分析曲线实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解差热分析仪的构造和操作原理。
2. 掌握差热分析的基本实验操作技术。
3. 学会定性解释差热谱图。
4. 用DTA图确定物质的反应初始温度。
二、实验原理差热分析（Differential Thermal Analysis，简称DTA）是一种用于研究物质在加热或冷却过程中，伴随物理或化学变化所产生的热效应的方法。
通过测量试样与参比物之间的温度差随温度或时间的变化关系，可以了解物质的相变、分解、吸附、脱附等过程的热效应，从而对物质进行定性、定量分析。
在差热分析实验中，试样和参比物被置于同一加热炉中，分别由两个热电偶进行温度测量。
当加热炉温度升高时，试样和参比物之间会发生热交换，导致两者温度产生差异。
通过测量这种温度差，可以绘制出差热分析曲线。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：- CRY-1P型差热分析仪1套- 计算机- 镊子- 小勺- 坩埚- CuSO4·5H2O- α-Al2O32. 实验试剂：- CuSO4·5H2O：分析纯- α-Al2O3：分析纯四、实验步骤1. 将CuSO4·5H2O和α-Al2O3分别置于两个坩埚中，并确保它们的质量和形状尽可能一致。
2. 将两个坩埚放入差热分析仪的样品架上，并调整好位置。
3. 启动差热分析仪，设置合适的升温速率和温度范围。
4. 当加热炉温度达到设定值时，记录差热分析曲线。
5. 完成实验后，关闭差热分析仪，并整理实验仪器。
五、实验结果与分析1. 差热分析曲线的绘制根据实验数据，绘制出CuSO4·5H2O和α-Al2O3的差热分析曲线。
曲线的纵坐标表示温度差（ΔT），横坐标表示温度（T）或时间（t）。
2. 差热分析曲线的定性解释（1）CuSO4·5H2O的差热分析曲线从差热分析曲线可以看出，CuSO4·5H2O在50℃左右出现一个明显的吸热峰，这可能是由于CuSO4·5H2O的结晶水失去所致。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验10.7 差热分析一、实验目的1. 了解差热分析仪的构造，掌握差热分析原理和实验操作技术。
2. 学会定性解释差热谱图。
3. 会用DTA图确定物质的反应初始温度。
二、实验仪器CRY-1P型差热分析仪1套；计算机；镊子；小勺；坩埚；CuSO4·5H2O；α-Al2O3。
三、实验原理1.差热分析差热分析是测定物质加热（或冷却）时伴随物理化学变化所产生的热效应的一种方法。
通过热效应的测定，可达到对物质进行定性、定量分析的目的。
许多物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有焓的改变，因而产生热效应。
在化学反应的过程中以及物质变化过程中，这些热量的变化决定了物质的反应性和运行过程的安全条件。
还有一些物质（如Al2O3、MgO、镍等）在一定温度范围内（如1000℃以下）不发生任何热效应，常被用来与被测物质进行比较，这类物质称为热中性体（标准物或参比物）。
差热分析实验是把被测试样和热中性体置于相等的温度条件下，通过一对差热电偶和一只灵敏的检流计来测定两者的温度差。
将温度差对温度或时间作图，即得到差热曲线。
差热曲线的纵轴表示温度差ΔT，横轴表示温度（T）或时间（t）。
从差热曲线可以获得有关热力学和热动力学方面的信息。
结合其它测试手段，还有可能对物质的组成、结构或产生热效应的变化过程的机理进行深入研究。
如果参比物和被测试样的热容大致相同，而试样又无热效应，两者的温度基本相同，两者的温差ΔT=0，此时得到的是一条平滑的直线。
图1中的ab-de-gh段就表示这种状态，该直线称为基线。
一旦试样发生物理会化学变化并伴有热效应时，由于传热速率的限制，两者的温度就不一致，即有温差ΔT≠0，在差热分析曲线上就会有峰出现，如bcd或efg即是。
显然，温差出现的温度以及温差的大小与待测物的结构和性质有关。
热效应越大，峰的面积也就越大。
峰顶向上的峰为放热峰，它表示试样的焓变小于零，其温度将高于参比物。
相反，峰顶向下的峰为吸热峰，则表示试样的温度低于参比物。
如图1所示。
图1 差热曲线2.差热分析仪差热分析仪的工作原理如图2所示。
主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成，辅之以气氛和冷却水通道，测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。
A.温度控制系统温控系统由温控板、可控硅加热部件、控温热电偶及加热炉组成。
计算机根据设定的程序温度给出毫伏信号。
当控温热电偶之热电势与该毫伏值有偏差时，说明炉温偏离给定值，偏差信号经可控硅加热部件处理、调整加热炉功率，使炉温很好地跟踪设定值，产生理想的温度曲线。
加热炉温度控制的程序段有两种输入方式，一种是由热分析系统软件直接输入温控程序段，在计算机上操作；另一种方式是由人工直接操作温控控制单元中的温控仪，将温控程序段在仪表面板上按相应的设置键手工输入。
图2 差热分析仪原理图B.差热信号测量系统差热传感器即样品支架，由一对差接的点状热电偶和四孔氧化铝杆等装配而成，测试时试样与参比物（α Al2O3）分别放在两只坩埚内，加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它与参比物的温差ΔT=0，差热曲线为一直线，称为基线；若试样在某一温度范围有吸热（或放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样与参比物间产生温差ΔT，把该温度信号放大，由记录仪或计算机数据处理系统画出DTA峰形曲线，根据出峰的温度和峰面积的大小、形状，可以进行各种分析。
C.加热炉结构加热炉之组成部件如图3所示。
图3 加热炉组件D.数据处理系统数据处理系统由计算机、打印机以及数据处理系统软件组成。
它具有实时采集DTA和T曲线，曲线显示，数据处理、绘图、列表、数据存储读入等功能。
3.谱图解读从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、高度、位置、对称性以及峰面积。
峰的个数表示物质发生物理化学变化的次数，峰的大小和方向代表热效应的大小和正负，峰的位置表示物质发生变化的转化温度。
在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性。
因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类。
理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析，但因影响差热分析的因素较多，定量难以准确。
在DOW化学火灾爆炸危险指数评价法中，物质化学反应性NR可以用放热起始温度来定性描述。
放热起始温度越低，物质的反应性越强，危险性越大。
放热起始温度可以用DTA 曲线估算，下述两种方法的任一种都可：A.从第一个放热起始温度减去70℃；B.从第一个放热峰值温度减去100℃。
其中以第A种方法为好。
因为差热曲线受很多因素影响，差别较大，峰的外推起始温度T e比峰顶温度T p所受影响要小得多。
同时，它与其它方法求得的反应起始温度也较一致。
T e的确定方法如图4。
图4 差热峰位置和面积的确定图4中（a）为正常情况下测得的曲线，其T e由两曲线的外延交点确定，峰面积为基线以上的阴影部分。
然而，由于样品与参比物以及中间产物的物理性质不尽相同，再加上样品在测定过程中可能发生的体积改变等等，就往往使得基线发生漂移，甚至一个峰的前后基线也不在一直线上。
在这种情况下，T e的确定需较细心，而峰面积可参照图（b）方法计算。
4.影响差热分析曲线的若干因素在差热分析中，体系的变化为非平衡的动力学过程。
差热曲线的峰形、出峰位置、峰面积等除了受动力学因素影响外，还受实验条件的影响。
主要有参比物的选择、升温速率影响、样品预处理及用量、气氛及压力的选择等。
A.参比物是测量的基准。
在整个测定温度范围内，参比物应保持良好的热稳定性，它自身不会因受热而产生任何热效应。
另一方面，要得到平滑的基线，选用参比物的热容、热导系数、粒度、装填疏密程度应尽可能与试样相近，常用的参比物有α-Al2O3，锻烧过的氧化镁、石英砂或镍等。
为了确保其对热稳定，使用前应先经较高温度灼烧。
B.升温速率对测定结果的影响十分明显。
一般说来，速率过高时，基线漂移较明显，峰形比较尖锐，但分辨率较差，峰的位置会向高温方向偏移。
通常升温速率为2~20℃min-1。
C. 差热分析结果也与样品所处气氛和压力有关。
例如，碳酸钙、氧化银的分解温度分别受气氛中二氧化碳和氧气分压影响；液体或溶液的沸点或泡点更是直接与外界压力有关；某些样品或其热分解产物还可能与周围的气体进行反应，因此，应根据情况选择适当的气氛和压力。
常用的气氛为空气、氮气或是将系统抽真空。
D. 样品的预处理及用量。
一般非金属固体样品均应经过研磨，使成为200目左右的微细颗料。
这样可以减少死空间、改善导热线件。
但过度研磨将有可能破坏晶体的晶格。
样品用量与仪器灵敏度有关，过多的样品必然存在温度梯度，从而使段形变宽，基至导致相邻蜂互相重叠而无法分辨。
如果样品量过少，或易烧结，可掺入一定量的参比物。
四、实验步骤图5 炉体的上升与转出1.准备工作①摇动手柄使电炉上升到最高位置，使炉体从护板上顺时针转出（如图5），样品杆部位裸露。
②将待测样品和参比物各取少许，分别放入两只空坩埚内。
用镊子将坩埚从炉顶放在样品杆上部的两只托盘上。
左边坩埚装待测样品，右边坩埚装参比物。
注意：不可以装反。
若样品不慎从坩埚中洒落，用吸耳球吹干净。
③装好样品后，将炉体从护板上逆时针转回，摇下炉体（注意，样品杆务必处于炉空中部，否则样品杆会被压断或变形），使样品处于密封状态。
④通水和通气：接通冷却水，开启水源使水流畅通。
根据需要在通气口通入一定流量的保护气体。
⑤送电和预热：计算机开机，然后打开热分析仪主机，主机各单元电源接通顺序为：温控单元电源→温控单元电炉启动→数据放大单元→数据接口单元。
各单元开机顺序必须严格按照上述要求次序完成。
主电源接通后，预热20min。
2.差热测量①在Windows XP桌面上双击差热分析仪图标进入数据采集界面，通过该界面，设定控温程序段，观察采样曲线，并存储实验结果。
点击“清程序段”；设定起始温度：0，终止温度：测量温度+100取整10度（不能超过1100度），如：测量温度为157℃，157+100=257，取260；速率（度/分）：10（1 20，一般不超过20）；点击“输入正确”键。
②点击“参数设置”，实验参数输入项下输入样品名和样品量，在数据存储项中写入要保存的文件名。
点击“确定”。
③点击“运行”后，输入采集始温后，点击“采样”。
程序开始运行并采样。
④采样完成后点击“结束采样”，点击“停止”。
即可退出采样程序。
3.数据分析点击数据处理菜单进入数据处理程序：点击打开文件→选文件名→处理设置→峰个数峰的处理。
在接近峰的前面走平处点击↑键，在接近峰的结束走平处点击↓键，点“计算”，差热曲线上就会显示相关参数计算值。
将曲线数据导出并保存。
4.关机测试完成后，待炉温下降到100度以下时，依次关闭数据接口单元、差热放大单元、电炉和程序温控单元的电源，关循环水。
五、数据记录与处理1. CuSO4·5H2O的差热分析从差热分析仪中提取CuSO4·5H2O的实验数据，并且以当前温度（单位：℃）为x轴，两者温度差为y轴，绘制差热曲线，结果如图5所示。
由于差热分析仪的测试精度只能达到1℃，故曲线明显较为粗糙。
图5 CuSO 4·5H 2O 的原始差热分析曲线从图中可以明显看出，有3个明显的峰，峰位分别大致出现在110℃，143℃，278℃。
由硫酸铜的受热失水方程式：(1) CuSO 4·5H 2O 48−−−→℃ CuSO 4·3H 2O + 2H 2O(l) H 2O(l)102−−−→℃H 2O(g) (2) CuSO 4·3H 2O 115−−−→℃ CuSO 4·H 2O + 2H 2O(g)(3) CuSO 4·H 2O 245−−−→℃ CuSO 4 + H 2O(g) （其中：两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去；两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去；最外层水分子因其氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键，总体上构成一种比较稳定的环状结构，因此这两个水最后失去。
）可以发现，三步反应的温度102℃，115℃，245℃与实验值之间仅分别有7.8%，24.3%和13.5%的误差，体现出实验与理论间的一致性。
图6 CuSO 4·5H 2O 差热分析数据的多重峰高斯拟合根据Origin 8.5.1中的Multiple Peak Fitting 功能，可以对这三个峰进行较为准确的分离。
分离结果如图6所示。
此外，Origin 也同时提供了三个峰的峰位、峰值大小、半高宽、峰面积等重要信息，列于表1中。
表1 CuSO 4·5H 2O 三个高斯峰的拟合参数2. Sn 的差热分析对于锡单质而言，在加热过程中出现的峰主要来自于其受热融化时的焓变，因而较CuSO 4·5H 2O 的差热曲线更加简单，仅有一个主峰。