硫酸铜晶体培养原理

硫酸铜晶体培养原理
硫酸铜晶体培养原理

原理:从硫酸铜饱和溶液随温度升高溶解度显著增大,制取晶体常采用用冷却热饱和溶液的方法。

用品:烧杯、表面皿、铁架台、酒精灯、石棉网、漏斗、量筒、玻璃棒、镊子、滤纸、细线、硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)。

操作:

1、制取小晶体:在盛100mL水的烧杯里,加入研细的硫酸铜粉末10g,同时加1mL稀硫酸(防止硫酸铜水解),加热,使晶体完全溶解。继续加热到80—90℃,趁热过滤,滤液流入一洗净并用热水加温过的烧杯里,加盖静置。经几小时或一夜,将会发现杯底有若干颗小晶体生成.

2、小晶体的长大:拣取一颗晶形比较完整的晶体,用细线系住,悬挂在盛饱和硫酸铜溶液的烧杯里,并加盖静置。每天再往烧杯里加入少量微热的饱和硫酸铜溶液,小晶体会逐渐长大,成为一块大晶体。

成败关键:

(1)所用试剂必须纯净,如含有杂质就很难获得完整的晶形。

(2)控制溶液的浓度,如果溶液过浓,析晶速率太快,不易形成晶形完整的晶体;如超过饱和溶液浓度不大,结晶速率太慢,小晶体慢慢长大。制备小晶体时,用高于室温20℃—30℃的饱和溶液;以后添加的饱和溶液应是高于室温15℃—20℃的溶液,每次加入量约为原溶液的1/10,添加时要把晶体取出,等溶液温度均匀后再把晶体浸入。

(3)注意环境温度的变化,应使饱和溶液缓慢冷却,可用布或棉花把烧杯包好。白天温度较高时可把晶体取出,到晚上再放回溶液中。

(4)所用容器必须洁净,要加盖以防灰尘落入。

3、小晶体的制取:一次结晶析出的晶体如果太小,可拣取几颗晶形完整的,用高于室温的饱和溶液再进行培养,使其长大到可以用细线系住。也可以在滤液中挂入细线,当溶液冷却时便在细线上析出小晶体,保留一颗晶形完整的(其余剥掉)做晶种,按步骤2操作使其长大。

4、硫酸铜溶液易结晶形成完整的大晶体,建议可采用蒸发溶剂的方法制取大晶体。

CuO+H2SO4(浓)得到硫酸铜溶液,加热此溶液一直到沉淀不能溶解为止,冷却溶液,便能得到硫酸铜晶体。

要制备一块有规则的大晶体硫酸铜,首先要制备硫酸锕品种。其方法是。用蒸馏水和分析纯硫酸铜晶体既制一烧杯煮沸状态的近饱和溶液,然后将烧杯置于盛有热开水的面盆中(盖上表面器)让其自然冷却。开始出现晶种是在液体表面,慢慢长大下沉,过一会儿烧杯底上出现许多小品体。小心墩出品体,选用形状完整的晶体作晶种,并甩普通线扎牢作为下‘一步制备大晶体的晶种。制备大晶体硫酸铜要在保温杯中进行。方法是。先制备好一烧杯煮沸状态的饱和硫酸钢溶液(也可以用近饱和溶液),然后倒入保温杯中(保温杯事先用开水预热过),注意不可把杯底部的晶体倒入保温杯,最后将晶种置于溶液中央位置,将线一端系在杯盖上,盖好杯盏。过凡小时,一块有规则大晶体硫酸铜就形成了。实验关键。①必须用纯净晶体和蒸馏水。

②容器必须十分清洁。③选用的晶种大小不论,但形状一定要完整。④保温杯中溶液不可有未溶勰的任何物质。几点说明;(1)放入撼种后一小时左右检查一次结晶情况。如果发现放入的品种消失了,说明溶液尚未达到饱和,可以另选一颗较大鼎种继续进行结晶实验l如果发现长大晶体形状不规则,说明品种形状没有选择好,应另换鼎种继续结晶

①制取晶种

1.将石棉网置于三脚架上,烧杯置于石棉网上,向烧杯中加入适量蒸馏水,用酒精灯在石

棉网下加热,直至水接近沸腾;

2.在加热的同时,将适量胆矾晶体置于研钵中,用杵将其研碎,待用;

3.将研碎的胆矾缓缓加入1中加热后的热水中,并不断用玻璃棒搅拌,直至形成饱和溶液;

4.冷却溶液接近室温(比室温略高)可以看到大量蓝色晶体析出;

5.用镊子夹出所有晶体,并选一块最大,最完整,且最规则的晶体作为晶种。晶种的每一个面都必须光滑,整齐。

②种养晶块

1、用一根长约10-15cm的头发或渔线将晶种捆好,固定在玻璃棒上。

2、用1000mL烧杯配置没过晶种的热饱和溶液(温度高于室温不超过25℃)。

注意:硫酸铜溶液中不能有硫酸铜固体

3、将捆有晶种的玻璃棒横放在烧杯口,晶种放入溶液中。注意晶种不能与烧杯接触。烧杯口用白纸盖住,静置、观察。

4、如果晶种上长出多个硫酸铜晶体或硫酸铜则应将晶体取出用小刀切去小的晶体。然后将

烧杯内的硫酸铜重新配成高于室温不超过25℃的饱和硫酸铜溶液,注意硫酸铜溶液中不能

有硫酸铜固体。 5、重复3、4步骤直到得到满意的晶体为止。

晶体生长方法

晶体生长方法 一、提拉法 晶体提拉法的创始人是J. Czochralski,他的论文发表于1918年。提拉法是熔体生长中最常用的一种方法,许多重要的实用晶体就是用这种方法制备的。近年来,这种方法又得到了几项重大改进,如采用液封的方式(液封提拉法,LEC),能够顺利地生长某些易挥发的化合物(GaP等);采用导模的方式(导模提拉法)生长特定形状的晶体(如管状宝石和带状硅单晶等)。所谓提拉法,是指在合理的温场下,将装在籽晶杆上的籽晶下端,下到熔体的原料中,籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下,一边旋转一边缓慢地向上提拉,经过缩颈、扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺阶段,生长出几何形状及内在质量都合格单晶的过程。这种方法的主要优点是:(a)在生长过程中,可以方便地观察晶体的生长情况;(b)晶体在熔体的自由表面处生长,而不与坩埚相接触,这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核;(c)可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺,得到完整的籽晶和所需取向的晶体。提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。提拉法中通常采用高温难熔氧化物,如氧化锆、氧化铝等作保温材料,使炉体内呈弱氧化气氛,对坩埚有氧化作用,并容易对熔体造成污杂,在晶体中形成包裹物等缺陷;对于那些反应性较强或熔点极高的材料,难以找到合适的坩埚来盛装它们,就不得不改用其它生长方法。 二、热交换法

热交换法是由D. Viechnicki和F. Schmid于1974年发明的一种长晶方法。其原理是:定向凝固结晶法,晶体生长驱动力来自固液界面上的温度梯度。特点:(1) 热交换法晶体生长中,采用钼坩埚,石墨加热体,氩气为保护气体,熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯度分别由发热体和热交换器(靠He作为热交换介质)来控制,因此可独立地控制固体和熔体中的温度梯度;(2) 固液界面浸没于熔体表面,整个晶体生长过程中,坩埚、晶体、热交换器都处于静止状态,处于稳定温度场中,而且熔体中的温度梯度与重力场方向相反,熔体既不产生自然对流也没有强迫对流;(3) HEM法最大优点是在晶体生长结束后,通过调节氦气流量与炉子加热功率,实现原位退火,避免了因冷却速度而产生的热应力;(4) HEM可用于生长具有特定形状要求的晶体。由于这种方法在生长晶体过程中需要不停的通以流动氦气进行热交换,所以氦气的消耗量相当大,如Φ30 mm的圆柱状坩埚就需要每分钟38升的氦气流量,而且晶体生长周期长,He气体价格昂贵,所以长晶成本很高。 三、坩埚下降法 坩埚下降法又称为布里奇曼-斯托克巴格法,是从熔体中生长晶体的一种方法。通常坩埚在结晶炉中下降,通过温度梯度较大的区域时,熔体在坩埚中,自下而上结晶为整块晶体。这个过程也可用结晶炉沿着坩埚上升方式完成。与提拉法比较该方法可采用全封闭或半封闭的坩埚,成分容易控制;由于该法生长的晶体留在坩埚中,因而适于生长大块晶体,也可以一炉同时生长几块晶体。另外由于工艺条件

分组实验:硫酸铜晶体的制备和生长

分组实验:硫酸铜晶体的制备和生长 1.一定温度下,向饱和硫酸铜溶液中加入少量硫酸铜晶体,如图所示。所得溶液与原溶液相比(D) 饱和硯战铜溶液 硫酸铜晶怵 (第 1 题) A.溶剂的质量增加,颜色变浅 B.溶质溶解度不变,颜色变深 C.溶质的质量增加,颜色变深 D.溶质溶解度不变,颜色不变 2.硫酸铜 晶体含有结晶水,食盐没有结晶水,则暴露在空气中比较稳定的是(B)A.硫酸铜B.食盐 C.硫酸铜和食盐 D.无法确定 3.在“冷却热饱和溶液来制备硫酸铜晶体”的实验中需要用到的仪器是(B) A.铁架台、铁圈、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸 B.烧杯、温度计、玻璃棒、酒精灯 C.铁架台、铁夹、铁圈、石棉网 D.冷凝管、酒精灯、蒸发皿、接收管 4.在t C时的硫酸铜饱和溶液中加入x克无水硫酸铜,可析出y克硫酸铜晶体。则x的差值表示的意义是(D) A.表示原溶液损失的溶剂质量 B.表示原溶液损失的溶质质量 C.表示原溶液增加的溶质质量 D.表示原溶液损失的饱和溶液的质量 5.实验一:用滴管吸取饱和蔗糖水溶液,将其滴在玻璃片上,放置在空气中晾干,观察实验现象。 实验二:在30毫升沸水中不断加入硝酸钾至不再溶解为止,将上层热的饱和溶液倒入另一只烧杯里,把盛有热饱和溶液的烧杯放在冷水中降温(如图所示),观察实验现象。 (第5题)

通过实验一和实验二的描述可知,使晶体析出通常有蒸发溶剂和冷却热饱和溶液两种方

法。 6.在20 C时,把5克硫酸铜晶体(CuS04 ? 5H2O)溶于95克水中,所得溶液的溶质质量分数(C) A.等于5% B.大于5% C.小于5% D.无法确定 【解析】5克硫酸铜晶体溶于水后,其中的结晶水变为溶剂,因此溶质小于5克。溶 液质量不变,所以溶质质量分数小于

Bridgman的晶体生长技术

Bridgman的晶体生长技术

Bridgman的晶体生长技术 1.Bridgeman法晶体生长技术简介 Bridgman法是由Bridgman于1925年提出的。传统Bridgman法晶体生长的基本原理如图.1所示。将晶体生长的原料装入合适的容器中,在具有单向温度梯度的Bridgman长晶炉内进行生长。Bridgman长晶炉通常采用管式结构,并分为3个区域,即加热区、梯度区和冷却区。加热区的温度高于晶体的熔点,冷却区低于晶体熔点,梯度区的温度逐渐由加热区温度过渡到冷却区温度,形成一维的温度梯度。首先将坩埚置于加热区进行熔化,并在一定的过热度下恒温一段时间,获得均匀的过热熔体。然后通过炉体的运动或坩埚的移动使坩埚由加热区穿过梯度区向冷却区运动。坩埚进入梯度区后熔体发生定向冷却,首先达到低于熔点温度的部分发生结晶,并随着坩埚的连续运动而冷却,结晶界面沿着与其运动相反的方向定向生长,实现晶体生长过程的连续进行。 图1Bridgman法晶体生长的基本原理 (a)基本结构;(b)温度分布。 图1.所示坩埚轴线与重力场方向平行,高温区在上方,低温区在下方,坩埚从上向下移动,实现晶体生长。该方法是最常见的Bridgman法,称为垂直Bridgman法。除此之外,另一种应用较为普遍的是的水平Bridgman法其温度梯度(坩埚轴线)方向垂直于重力场。垂直

Bridgman法利于获得圆周方向对称的温度场和对流模式,从而使所生长的晶体具有轴对称的性质;而水平Bridgman法的控制系统相对简单,并能够在结晶界面前沿获得较强的对流,进行晶体生长行为控制。同时,水平Bridgman法还有利于控制炉膛与坩埚之间的对流换热,获得更高的温度梯度。此外,也有人采用坩埚轴线与重力场成一定角度的倾斜Bridgman法进行晶体生长。而垂直Bridgman法也可采用从上向下生长的方式。 2.Bridgman法的结构组成 典型垂直Bridgman法晶体生长设备包括执行单元和控制单元。其中执行单元的结构,由炉体、机械传动系统和支撑结构3个部分构成。炉体部分采用管式炉,通过多温区的结构设计实现一维的温度分布,获得晶体生长的温度场。生长晶体的坩埚通过一个支撑杆放置在炉膛内的一维温度场中,如图1所示。机械传动部分包括电机和减速机构。减速机构将电机的转动转换为平移运动,控制坩埚与温度场的相对运动。可以采取控制炉体的上升或坩埚的下降两种方式实现晶体生长速率的控制。通常Bridgman生长设备还包括坩埚旋转机构,通过另外一个电机驱动坩埚支撑杆转动,控制坩埚在炉膛内按照设定的方式和速率转动,进行温度场和对流控制。支撑结构提供一个稳定的平台,用于固定炉体和机械传动系统,实现其相对定位。在支撑结构中设计位置调节结构和减震结构,保证晶体生长速率的稳定性。控制单元包括温度控制和机械传动控制。温度控制主要进行不同加热段加热功率的调节,形成恒定的温度场。通常通过热电偶等测温元件提供温度信息,进行实时控制。机械传动控制部分进行电机转速控制,从而实现坩埚或炉体移动速度的控制,以及坩埚的旋转。 3.坩埚的选材与结构设计 坩埚是直接与所生长的晶体及其熔体接触的,并且对晶体生长过程的传热特性具有重要的影响。因此,坩埚材料的选择是晶体生长过程能否实现以及晶体结晶质量优劣的控制因素之一。坩埚材料的选择是由所生长的晶体及其在熔融状态下的性质决定的。对于给定的晶体材料,所选坩埚材料应该满足以下物理化学性质: (1)有较高的化学稳定性,不与晶体或熔体发生化学反应。 (2)具有足够高的纯度,不会在晶体生长过程中释放出对晶体有害的杂质、污染晶体材料,或与晶体发生粘连。 (3)具有较高的熔点和高温强度,在晶体生长温度下仍保持足够高的强度,并且在高温下不会发生分解、氧化等。 (4)具有一定的导热能力,便于在加热区对熔体加热或在冷却区进行晶体的冷却。

盐类结晶实验报告-结晶与晶体生长形态观察

盐类结晶实验报告 一、实验名称: 盐类结晶与晶体生长形态观察 二、实验目的: 1.通过观察盐类的结晶过程,掌握晶体结晶的基本规律及特点。为理解金属的结晶理论建立感性认识。 2.熟悉晶体生长形态及不同结晶条件对晶粒大小的影响。观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面,建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。 3.掌握冷却速度与过冷度的关系。 三、实验原理概述: 金属及其合金的结晶是在液态冷却的过程中进行的,需要有一定的过冷度,才能开始结晶。而金属和合金的成分、液相中的温度梯度和凝固速度是影响成分过冷的主要因素。晶体的生长形态与成分过冷区的大小密切相关,在成分过冷区较窄时形成胞状晶,而成分过冷区较大时,则形成树枝晶。由于液态金属的结晶过程难以直接观察,而盐类亦是晶体物质,其溶液的结晶过程和金属很相似,区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶,金属则主要依靠过冷,故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。 在玻璃片上滴一滴接近饱和的热氯化氨(NH4CI)或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液,随着水分蒸发,温度降低,溶液逐渐变浓而达到饱和,继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段:第一阶段开始于液滴边缘,因该处最薄,蒸发最快,易于形核,故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶(如图1所示),接着形成较粗大的柱状晶(如图2所示)。因液滴的饱和程序是由外向里,故位向利于生长的等轴晶得以继续长大,形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶,且枝晶间有许多空隙(如图3所示)。这是因液滴已越来越薄,蒸发较快,晶核亦易形成,然而由于已无充足的溶液补充,结晶出的晶体填布满枝晶间的空隙,从而能观察到明显的枝晶。 四、材料与设备: 1)配置好的质量分数为25%~30%氯化铵水溶液。 2)玻璃片、量筒、培养皿、玻璃棒、小烧杯、氯化铵、冰块。 3)磁力搅拌器、温度计。 4)生物显微镜。 五、实验步骤: 1.将质量分数为25%~30%氯化铵水溶液,加热到80~90℃,观察在下列条件下的结晶过程及晶体生长形态。 1)将溶液倒入培养皿中空冷结晶。 2)将溶液滴在玻璃片上,在生物显微镜下空冷结晶。 3)将溶液滴入试管中空冷结晶。 4)在培养皿中撒入少许氢化氨粉末并空冷结晶。 5)将培养皿、试管置于冰块上结晶。 2.比较不同条件下对氯化铵水溶液空冷结晶组织的影响: 氯化钠溶液在玻璃皿中空冷时由于玻璃皿边缘与中心的介质不同,造成氯化钠溶液洁净的不均匀,从而造成晶粒的大小不同;另外撒入少量的氯化铵粉末后粉末在促进结晶的同时也成为氯化铵的成长中心,析出的氯化铵依附在撒入的粉末上成长,即撒入的粉末有引导结晶的作用,实际的形态和撒入的量、分布有关。

制取硫酸铜晶体实验报告

制取硫酸铜晶体实验报告 .、八、- 刖言 冷却热的硫酸铜饱和溶液可以得到硫酸铜晶体,但晶体析出的情况、形状大小都会因实验用品的差异、实验过程中的变量有所不同。在本次实验中,我们通过参照初三化学【下册】课本 P40中明矶晶体的制取方法和借鉴往届学生制作硫酸铜晶体的经验,结合网上查找到的相关资料,进行制取硫酸铜晶体的实验,共耗时10天才成功完成。 一、实验仪器、药品、材料 线圈,碗一个,硬纸片一张、硫酸铜粉末若干。 二、实验步骤 1.在烧杯中放入比室温高10?20C的水,并加入足量硫酸铜; 2.用筷子搅拌,直到有少量晶体不能再溶解; 3?待溶液自然冷却到比室温略高3?5 C时,把模型放入碗中; 4.用硬纸片盖好,静置一夜; 5.取出线圈后往烧杯中加入温水,使其成为比室温高10?15°C的溶液,并补充适量硫 酸铜,使其饱和; 6.用硬纸片盖好,静置过夜;每天观察,重复5、6项的操作过程。 7.三、实验注意 1.所用试剂必须纯净,如含有杂质就很难获得完整的晶形。 2.控制溶液的浓度,如果溶液过浓,析晶速率太快,不易形成晶形完整的晶体;如 超过饱和溶液浓度不大,结晶速率太慢,小晶体慢慢长大。制备小晶体时,用高于室温 20C?30C的饱和溶液;以后添加的饱和溶液应是高于室温15C?20C的溶液,每次加入量约为原溶液的1/10,添加时要把晶体取出,等溶液温度均匀后再把晶体浸入。 3.注意环境温度的变化,应使饱和溶液缓慢冷却,可用布或棉花把烧杯包好。白天温 度较高时可把晶体取出,到晚上再放回溶液中。 4.所用容器必须洁净,要加盖以防灰尘落入。 四、实验过程 五、实验结论 (1)硫酸铜的溶解度随着温度的升高而增大,通过严格控制温度的变化,有利于加快晶 体的成形速率; (2)使用铁丝作为模型,不能使硫酸铜饱和溶液结晶,因为Fe的金属活动性比Cu强,能

小学科学-硫酸铜晶体制作

设备:100ml玻璃容器200ml烧杯搅拌棒加热装置一个密封塑料瓶漏斗滤纸等 STEP1你需要购买硫酸铜(分析纯)试剂 称取室温下溶解度多3g左右的硫酸铜,溶于100ml热水中(实验中所用的水不能是自来水,可以是饮用水,推荐屈臣氏蒸馏水),搅拌使其完全溶解。倒入干净的玻璃容器中,盖上盖子,静置一天 STEP4 如果你发现完全冷却后,容器底部有大量碎晶,没有完整的小晶体,那就重复STEP3,原因可能是冷却过快、水中有杂质或者在冷却过程中频繁扰动溶液。如果你得到了几个完整的小晶体(称为晶核)那请进行下一步 STEP5 得到了晶核,你就可以真正开始你的晶体培养了!首先你要配置较大量的饱和溶液(也就是溶解固体达到最大无法继续再溶的溶液)(200ml),当然你上一步剩余的溶液应该并入此步骤的溶液中。具体的配置常温饱和溶液的方法是:称取室温下溶解度多2g左右的硫酸铜,溶解在200ml热水中,完全冷却后过滤(这一步你也可能得到好的晶核),保留滤液,剩余的固体放入一个密封塑料瓶中,放入水。这个塑料瓶的目的是保存你以后分离得到的硫酸铜固体,并且可以同时得到室温下的饱和硫酸铜溶液。 STEP6 晶体培养一般有两种方法:杯底或者悬挂。如果你不想用细线挂住晶体,那么可以采用直接把晶核放在杯底的方法,但这种方法对硫酸铜来说会影响晶体的形状,所以建议采用悬挂的方法。(当然你也可以两种方法都试一试)将一个稍大一点的晶核(1-2cm)用细线栓紧,系死扣,并且将线的另一端系在一个细竹签上。系晶体的标准是:不能让晶体在自然状况下掉落,线长应该满足晶体全部浸入烧杯液面以下。 STEP7 系好了晶体,不要忙着放入溶液。因为这时你的溶液可能混入了大量的杂质,空气中的毛发、灰尘等,需要先进行过滤。(如果你的设备有限,可以不进行这一步,但一定要减少灰尘进入) STEP8 将拴好的晶核放入溶液,静置。盖上透气防尘的盖子(或者蒙上一层卫生纸) STEP9 如果发现杯底有小晶体出现,在不触碰到晶核的情况下可以先忽视,但如果碎晶很多,就需要及时清理。如果发现杯壁有攀援的晶体层,一定要及时小心清除。为了减少这种现象的发生,你在每次配置好饱和溶液准备静置的时候应该把烧杯壁上的硫酸铜液滴擦掉。如果在蒸发一段时间后溶液过少,应该添加常温下饱和溶液。 STEP10 这样放置一段之间,晶体长到足够大时,就可以取出晶体了。 STEP11保存需要涂上一层清漆或透明的指甲油。

SiC晶体生长工艺装备

SiC晶体生长工艺装备 一、SiC晶体生长工艺装备发展现状 由于SiC具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和浓度、化学性能稳定、高硬度、抗磨损等特点,使得它在军用和航天领域的高温、高频、大功率光电器件方面具有优越的应用价值。具体来看,其导热性能是Si材料的3倍以上;在相同反压下,SiC材料的击穿电场强度比Si高10倍,而内阻仅是Si片的百分之一。SiC器件的工作温度可以达到600℃,而一般的Si器件最多能坚持到150℃。因为这些特性,SiC可以用来制造各种耐高温的高频大功率器件,应用于Si器件难以胜任的场合。 目前SIC半导体材料发展十分迅速,总的发展趋势是晶体大直径、大尺寸化,向高纯无缺陷发展。6H和4H单晶片实现了商品化,3英寸(直径≥76.2mm)是主流产品,4英寸也有少量供应。4H-SiC 上的微管缺陷密度显著减小,n型4H-SiC的极低微管缺陷晶片上微管密度可接近0cm-2。 SiC材料的生长需要特殊的工艺装备。目前这些工艺装备的技术主要掌握在美日欧三方手中。这些发达国家和地区已对SiC 生长设备进行了持续的研究,积累了宝贵的经验。特别是美国,技术最成熟,凭借着先进的技术,不断研制基于SiC基的新军事电子产品,目前在航空、航天、军舰、卫星、深海等方面都得到了实际的应用,得以使其继续在全球军事电子领域保持领先地位。欧盟和日本也紧随其后,投入大量的人力和财力进行追赶。

美国Cree公司是世界上能够商业化提供SiC 产品最大的公司,占全球市场90%以上,其在工艺装备方面的技术先进、成熟稳定,领先世界水平,但受政策影响,技术处于绝对保密之中。 欧洲SiC晶体生长工艺装备的设备制造商集中在德国、瑞典和英国,目前主要生产以3“直径为主的工艺装备,但为了追赶世界先进水平,已开始进行4” SiC晶圆工艺装备的研发。 无论是美国、欧洲还是日本,其晶体生长工艺装备都是军方在三代半导体方面要重点发展的方向之一,长期得到国家的支持和投入,如美国海军、陆军、空军、美国国家航空航天局(NASA )、弹道导弹防卫局和国防预研局、几乎美国国防部所有部门都将SiC技术研究列入了各自军事系统发展规划。其中SiC晶体生长工艺装备是重要的组成部分,美军正是凭借其在碳化硅装备方面的强大实力,在军事电子方面继续拉大与其他国家的距离。 国内碳化硅研究始于2000年前后,基本都是在Si晶圆研究的基础上进行一些理论性的研究,工艺装备也是在原有的Si晶圆的工艺装备基础上进行了部分改造,研究进展缓慢,装备的缺乏已成为国内SiC项目研究的瓶径。近些年有些研究机构通过各种渠道引进了部分国外发达国家的工艺装备,但价格高昂,所引进设备的技术也不属于前沿技术,并且在引进过程中,对引进单位也有条款上的种种制约,限制了SiC项目在国内的研究。尽管起步早,但目前研究水平还处于初级阶段。 总之,国内SIC项目的研究以进口晶片为主,昂贵的晶片价格,

晶体生长机理研究综述

晶体生长机理研究综述 摘要 晶体生长机理是研究金属材料的基础,它本质上就是理解晶体内部结构、缺陷、生长条件和晶体形态之间的关系。通过改变生长条件来控制晶体内部缺陷的形成从而改善和提高晶体的质量和性能使材料的强度大大增强开发材料的使用潜能。本文主要介绍了晶体生长的基本过程和生长机理,晶体生长理论研究的技术和手段,控制晶体生长的途径以及控制晶体生长的途径。 关键词:晶体结构晶界晶须扩散成核 一、晶体生长基本过程 从宏观角度看,晶体生长过程是晶体-环境相、蒸气、溶液、熔体、界面向环境相中不断推移的过程,也就是由包含组成晶体单元的母相从低秩序相向高度有序晶相的转变从微观角度来看,晶体生长过程可以看作一个基元过程,所谓基元是指结晶过程中最基本的结构单元,从广义上说,基元可以是原子、分子,也可以是具有一定几何构型的原子分子聚集体所谓的基元过程包括以下主要步骤:(1)基元的形成:在一定的生长条件下,环境相中物质相互作用,动态地形成不同结构形式的基元,这些基元不停地运动并相互转化,随时产生或消失(2)基元在生长界面的吸附:由于对流~热力学无规则的运动或原子间的吸引力,基元运动到界面上并被吸附 (3)基元在界面的运动:基元由于热力学的驱动,在界面上迁移运动 (4)基元在界面上结晶或脱附:在界面上依附的基元,经过一定的运动,可能在界面某一适当的位置结晶并长入固相,或者脱附而重新回到环境相中。 晶体内部结构、环境相状态及生长条件都将直接影响晶体生长的基元过程。环境相及生长条件的影响集中体现于基元的形成过程之中;而不同结构的生长基元在不同晶面族上的吸附、运动、结晶或脱附过程主要与晶体内部结构相关联。不同结构的晶体具有不同的生长形态。对于同一晶体,不同的生长条件可能产生不同结构的生长基元,最终形成不同形态的晶体。同种晶体可能有多种结构的物相,即同质异相体,这也是由于生长条件不同基元过程不同而导致的结果,生长机理如下: 1.1扩散控制机理从溶液相中生长出晶体,首要的问题是溶质必须从过饱和溶液中运送到晶体表面,并按照晶体结构重排。若这种运送受速率控制,则扩散和对流将会起重要作用。当晶体粒度不大于1Oum时,在正常重力场或搅拌速率很低的情况下,晶体的生长机理为扩散控制机理。 1.2 成核控制机理在晶体生长过程中,成核控制远不如扩散控制那么常见但对于很小的晶体,可能不存在位错或其它缺陷。生长是由分子或离子一层一层

硫酸铜晶体制作

以硫酸铜晶体制作为例研究人类行为活动和思想感对 周围无机环境的直接影响 作者单位:北京市第十七中学 作者:杜博文董磊 指导教师:蒋金海刘莉李锐 主题词:硫酸铜制作人类情感影响

内容提要 我们在上网查询的时候,发现有人做出这样的结论,在晶体结晶的过程中因为施加了感情因素,例如:谩骂、讽刺、表彰等,晶体的结晶出现明显不同,硫酸铜是一种晶体,我们希望通过我们的猜想证实或者证伪这种结论,从而得到一个更加符合实际的结果。此外我们通过改变其他的因素,如同噪音、轻音乐等来看一看外界环境对硫酸铜晶体制作中的影响,从而得出相应的结论。 中学化学是一门重要的课程,我们的研究方法将会找到一种有趣的实验方法,改变学习化学抽象、枯燥的方式,为学生学习化学提供一种动手与动脑的相结合的学习方式。

以硫酸铜晶体制作为例研究人类行为活动和思想感情对周围无机 环境的直接影响 序言 人的行为活动会改变周围的环境,如植物的生长,动物的繁殖……使相关环境条件为人类服务。那都是通过一定的科学技术利用已探求出的物理公式,化学变化,数学规律来实现的。那么人类的行为活动和思想感情会不会对周围无机环境有直接影响呢?在科幻故事中经常出现以人的念力(即人的思想)改变外界环境的情节。在人类理想化的生活中也希望可以凭思想来代替机械运动。由此我们以硫酸铜晶体制作过程利用不同人为活动的变化来研究人类行为活动和思想感情对非生物物质的影响。 我们所进行的实验有以下几个特点:实验仪器来源于中学实验室,简单易得;所选用的药品(即硫酸铜)成本较低;使学生在实践中充分利用书本知识,对中学教学有巨大意义;实验过程由学生自主设计,从中体会科学研究过程;所得数据真实,有全过程记录(图片,文字记录)。 二研究的问题 [提出问题] 1选取硫酸铜晶体制作过程的哪一步。 2如何控制试验中的变量(即不同条件)。 3如何使此实验中的对象不变条件完全相同。 4选取人类活动和思想感情中的什么行为(感情)进行实验研究。

硫酸铜晶体制作方法图文整理

首先您所需的设备:100ml的玻璃容器200ml烧杯搅拌棒能提供热水的装置一个密封塑料瓶漏斗滤纸等 STEP1您需要购买硫酸铜(分析纯)试剂 STEP2 查阅五水合硫酸铜的溶解度(这里给出部分) 0℃23、1 10℃27、5 20℃32 30℃37、8 40℃44、6 50℃不详60℃61、8 70℃不详80℃83、8 90℃不详100℃114 STEP3称取室温下溶解度多3g左右的硫酸铜,溶于100ml热水中(实验中所用的水不能就是自来水,可以就是饮用水,推荐屈臣氏蒸馏水),搅拌使其完全溶解。倒入干净的玻璃容器中,盖上盖子,静置一天 STEP4如果您发现完全冷却后,容器底部有大量碎晶,没有完整的小晶体,那就重复STEP3,原因可能就是冷却过快、水中有杂质或者在冷却过程中频繁扰动溶液。如果您得到了几个完整的小晶体(称为晶核)那请进行下一步 STEP5得到了晶核,您就可以真正开始您的晶体培养了!首先您要配置较大量的饱与溶液(也就就是溶解固体达到最大无法继续再溶的溶液)(200ml),当然您上一步剩余的溶液应该并入此步骤的溶液中。具体的配置常温饱与溶液的方法就是:称取室温下溶解度多2g左右的硫酸铜,溶解在200ml热水中,完全冷却后过滤(这一步您也可能得到好的晶核),保留滤液,剩余的固体放入一个密封塑料瓶中,放入水。这个塑料瓶的目的就是保存您以后分离得到的硫酸铜固体,并且可以同时得到室温下的饱与硫酸铜溶液。 STEP6晶体培养一般有两种方法:杯底或者悬挂。如果您不想用细线挂住晶体,那么可以采用直接把晶核放在杯底的方法,但这种方法对硫酸铜来说会影响晶体的形状,所以建议采用悬挂的方法。(当然您也可以两种方法都试一试)将一个稍大一点的晶核(1-2cm)用细线栓紧,系死扣,并且将线的另一端系在一个细竹签上。系晶体的标准就是:不能让晶体在自然状况下掉落,线长应该满足晶体全部浸入烧杯液面以下。 STEP7 系好了晶体,不要忙着放入溶液。因为这时您的溶液可能混入了大量的杂质,空气中的毛发、灰尘等,需要先进行过滤。(如果您的设备有限,可以不进行这一步,但一定要减少灰尘进入) STEP8将拴好的晶核放入溶液,静置。盖上透气防尘的盖子(或者蒙上一层卫生纸) STEP9如果发现杯底有小晶体出现,在不触碰到晶核的情况下可以先忽视,但如果碎晶很多,就需要及时清理。如果发现杯壁有攀援的晶体层,一定要及时小心清除。为了减少这种现象的发生,您在每次配置好饱与溶液准备静置的时候应该把烧杯壁上的硫酸铜液滴擦掉。如果在蒸发一段时间后溶液过少,应该添加常温下饱与溶液。 STEP10 这样放置一段之间,晶体长到足够大时,就可以取出晶体了。五水合硫酸铜晶体易风化,保存时应该涂上清漆或者透明的指甲油。不要忘记在这个过程中有任何疑问或者新发现都可以与吧友们交流哦! STEP1 首先我们需要这些东西,硫酸铜AR级,烧杯两只(一大一小),培养皿两只,玻璃棒一根,滤纸,以及水。

制取硫酸铜晶体实验报告

制取硫酸铜晶体实验报告 前言 冷却热的硫酸铜饱和溶液可以得到硫酸铜晶体,但晶体析出的情况、形状大小都会因实验用品的差异、实验过程中的变量有所不同。在本次实验中,我们通过参照初三化学【下册】课本P40中明矾晶体的制取方法和借鉴往届学生制作硫酸铜晶体的经验,结合网上查找到的相关资料,进行制取硫酸铜晶体的实验,共耗时10天才成功完成。 一、实验仪器、药品、材料 线圈,碗一个,硬纸片一张、硫酸铜粉末若干。 二、实验步骤 1.在烧杯中放入比室温高10~20℃的水,并加入足量硫酸铜; 2.用筷子搅拌,直到有少量晶体不能再溶解; 3.待溶液自然冷却到比室温略高3~5℃时,把模型放入碗中; 4.用硬纸片盖好,静置一夜; 5.取出线圈后往烧杯中加入温水,使其成为比室温高10~15℃的溶液, 并补充适量硫酸铜,使其饱和; 6.用硬纸片盖好,静置过夜;每天观察,重复5、6项的操作过程。 7.三、实验注意 1. 所用试剂必须纯净,如含有杂质就很难获得完整的晶形。 2. 控制溶液的浓度,如果溶液过浓,析晶速率太快,不易形成晶形完整 的晶体;如超过饱和溶液浓度不大,结晶速率太慢,小晶体慢慢长大。制备小晶体时,用高于室温20℃~30℃的饱和溶液;以后添加的饱和溶液应是高于室温15℃~20℃的溶液,每次加入量约为原溶液的1/10,添加时要把晶体取出,等溶液温度均匀后再把晶体浸入。 3. 注意环境温度的变化,应使饱和溶液缓慢冷却,可用布或棉花把烧 杯包好。白天温度较高时可把晶体取出,到晚上再放回溶液中。

4. 所用容器必须洁净,要加盖以防灰尘落入。 四、实验过程 五、实验结论 (1)硫酸铜的溶解度随着温度的升高而增大,通过严格控制温度的变化,有利于加快晶体的成形速率; (2)使用铁丝作为模型,不能使硫酸铜饱和溶液结晶,因为Fe的金属活动性 比Cu强,能与CuSO 4反应(Fe+CuSO 4 =Cu+FeSO 4 )生成绿色的硫酸亚铁和铜; (3)铜丝表面缠上棉线的模型,能较好地析出硫酸铜晶体: (4)模型必须悬挂在溶液中,若模型与杯壁贴合,冷却后溶液析出的晶体将附着在线圈和杯壁之间,成形的晶体形状不规则。 六、问题与探究 Q:为什么不同的材料结晶情况不同? A:根据结晶原理,晶体的生长是溶质在晶核表面不断堆积的结果,对澄清的过饱和溶液,在介稳区内是不会产生晶核的,必须靠外界加入的晶种,才能使溶液中的溶质生长到晶种的表面上,而溶液中的固体杂质、微粒、尘埃、容器界面的粗糙度、容器的震动等都会诱发成核。

单晶生长原理

直拉法:直拉法即切克老斯基法(Czochralski: Cz), 直拉法是半导体单晶生长用的最多的一种晶体生长技术。 直拉法单晶硅工艺过程 -引晶:通过电阻加热,将装在石英坩埚中的多晶硅熔化,并保持略高于硅熔点的温度,将籽晶浸入熔体,然后以一定速度向上提拉籽晶并同时旋转引出晶体; -缩颈:生长一定长度的缩小的细长颈的晶体,以防止籽晶中的位错延伸到晶体中; -放肩:将晶体控制到所需直径;-等径生长:根据熔体和单晶炉情况,控制晶体等径生长到所需长度;-收尾:直径逐渐缩小,离开熔体; -降温:降底温度,取出晶体,待后续加工 直拉法-几个基本问题 最大生长速度 晶体生长最大速度与晶体中的纵向温度梯度、晶体的热导率、晶体密度等有关。提高晶体中的温度梯度,可以提高晶体生长速度;但温度梯度太大,将在晶体中产生较大的热应力,会导致位错等晶体缺陷的形成,甚至会使晶体产生裂纹。为了降低位错密度,晶体实际生长速度往往低于最大生长速度。 熔体中的对流 相互相反旋转的晶体(顺时针)和坩埚所产生的强制对流是由离心力和向心力、最终由熔体表面张力梯度所驱动的。所生长的晶体的直径越大(坩锅越大),对流就越强烈,会造成熔体中温度波动和晶体局部回熔,从而导致晶体中的杂质分布不均匀等。实际生产中,晶体的转动速度一般比坩锅快1-3倍,晶体和坩锅彼此的相互反向运动导致熔体中心区与外围区发生相对运动,有利于在固液界面下方形成一个相对稳定的区域,有利于晶体稳定生长。 生长界面形状(固液界面) 固液界面形状对单晶均匀性、完整性有重要影响,正常情况下,固液界面的宏观形状应该与热场所确定的熔体等温面相吻合。在引晶、放肩阶段,固液界面凸向熔体,单晶等径生长后,界面先变平后再凹向熔体。通过调整拉晶速度,晶体转动和坩埚转动速度就可以调整固液界面形状。 生长过程中各阶段生长条件的差异 直拉法的引晶阶段的熔体高度最高,裸露坩埚壁的高度最小,在晶体生长过程直到收尾阶段,裸露坩埚壁的高度不断增大,这样造成生长条件不断变化(熔体的对流、热传输、固液界面形状等),即整个晶锭从头到尾经历不同的热历史:头部受热时间最长,尾部最短,这样会造成晶体轴向、径向杂质分布不均匀。 直拉法-技术改进: 一,磁控直拉技术 1,在直拉法中,氧含量及其分布是非常重要而又难于控制的参数,主要是熔体中的热对流加剧了熔融硅与石英坩锅的作用,即坩锅中的O2, 、B、Al等杂质易于进入熔体和晶体。热对流还会引起熔体中的温度波动,导致晶体中形成杂质条纹和旋涡缺陷。 2,半导体熔体都是良导体,对熔体施加磁场,熔体会受到与其运动方向相反的洛伦兹力作用,可以阻碍熔体中的对流,这相当于增大了熔体中的粘滞性。在生产中通常采用水平磁场、垂直磁场等技术。 3,磁控直拉技术与直拉法相比所具有的优点在于: 减少了熔体中的温度波度。一般直拉法中固液界面附近熔体中的温度波动达10 C以上,而施加0.2 T 的磁场,其温度波动小于 1 ℃。这样可明显提高晶体中杂质分布的均匀性,晶体的径向电阻分布均匀性也可以得到提高;降低了单晶中的缺陷密度;减少了杂质的进入,提高了晶体的纯度。这是由于在磁场作用下,熔融硅与坩锅的作用减弱,使坩锅中的杂质较少进入熔体和晶体。将磁场强度与晶体转动、坩锅转动等工艺参数结合起来,可有效控制晶体中氧浓度的变化;由于磁粘滞性,使扩散层厚度增大,可提高杂

硫酸铜晶体制作方法图文整理

首先你所需的设备:100ml的玻璃容器200ml烧杯搅拌棒能提供热水的装置一个密封塑料瓶漏斗滤纸等 STEP1你需要购买硫酸铜(分析纯)试剂 STEP2 查阅五水合硫酸铜的溶解度(这里给出部分) 0℃23.1 10℃27.5 20℃32 30℃37.8 40℃44.6 50℃不详60℃61.8 70℃不详80℃83.8 90℃不详100℃114 STEP3称取室温下溶解度多3g左右的硫酸铜,溶于100ml热水中(实验中所用的水不能是自来水,可以是饮用水,推荐屈臣氏蒸馏水),搅拌使其完全溶解。倒入干净的玻璃容器中,盖上盖子,静置一天 STEP4如果你发现完全冷却后,容器底部有大量碎晶,没有完整的小晶体,那就重复STEP3,原因可能是冷却过快、水中有杂质或者在冷却过程中频繁扰动溶液。如果你得到了几个完整的小晶体(称为晶核)那请进行下一步 STEP5得到了晶核,你就可以真正开始你的晶体培养了!首先你要配置较大量的饱和溶液(也就是溶解固体达到最大无法继续再溶的溶液)(200ml),当然你上一步剩余的溶液应该并入此步骤的溶液中。具体的配置常温饱和溶液的方法是:称取室温下溶解度多2g左右的硫酸铜,溶解在200ml热水中,完全冷却后过滤(这一步你也可能得到好的晶核),保留滤液,剩余的固体放入一个密封塑料瓶中,放入水。这个塑料瓶的目的是保存你以后分离得到的硫酸铜固体,并且可以同时得到室温下的饱和硫酸铜溶液。 STEP6晶体培养一般有两种方法:杯底或者悬挂。如果你不想用细线挂住晶体,那么可以采用直接把晶核放在杯底的方法,但这种方法对硫酸铜来说会影响晶体的形状,所以建议采用悬挂的方法。(当然你也可以两种方法都试一试)将一个稍大一点的晶核(1-2cm)用细线栓紧,系死扣,并且将线的另一端系在一个细竹签上。系晶体的标准是:不能让晶体在自然状况下掉落,线长应该满足晶体全部浸入烧杯液面以下。 STEP7 系好了晶体,不要忙着放入溶液。因为这时你的溶液可能混入了大量的杂质,空气中的毛发、灰尘等,需要先进行过滤。(如果你的设备有限,可以不进行这一步,但一定要减少灰尘进入) STEP8将拴好的晶核放入溶液,静置。盖上透气防尘的盖子(或者蒙上一层卫生纸) STEP9如果发现杯底有小晶体出现,在不触碰到晶核的情况下可以先忽视,但如果碎晶很多,就需要及时清理。如果发现杯壁有攀援的晶体层,一定要及时小心清除。为了减少这种现象的发生,你在每次配置好饱和溶液准备静置的时候应该把烧杯壁上的硫酸铜液滴擦掉。如果在蒸发一段时间后溶液过少,应该添加常温下饱和溶液。 STEP10 这样放置一段之间,晶体长到足够大时,就可以取出晶体了。五水合硫酸铜晶体易风化,保存时应该涂上清漆或者透明的指甲油。不要忘记在这个过程中有任何疑问或者新发现都可以与吧友们交流哦!

晶体生长规律

1.如何知道晶体沿哪个晶面生长?一个晶体有多个晶面,怎么知道它沿哪个晶面生长?是不是沿XRD测出来的峰最强的那个晶面生长?扫描电镜可以观察晶体有多个面,如何知道每个面所对应的晶面?答:一般是晶体的密排面,因为此晶面的自由能最低。这个和温度有关,温度高就是热力学生长,能克服较大势垒,一般沿111面长成球或者四方。温度低的话,就是动力学生长,沿着100面,成为柱状了。对于完美无缺陷的晶体来说,原子间距最小的面最容易生长,如111面,长成球或者四方。改变外界条件,如温度、PH值、表面活性剂等,都会影响晶体的生长。对于缺陷晶体来说,除以上因素外,杂质缺陷、螺旋位错等也会影响晶体的生长。如果按照正常生长的话,都是密排面生长,但是熔体的条件改变后生长方式发生改变,例如铝硅合金的变质,加入变质剂后就不是密排面生长,而是频繁的分枝,各个面可能都有。完美条件下是沿吴立夫面生长,但总会有外界条件影响晶面的表面能,导致吴立夫面不是表面能最低的面,所以晶体露在外边的面就不一定是吴立夫面了,但应该是该生长条件下表面能最低的面。 HRTEM 和SAED可以表征生长方向~晶面能量越高,原子堆积速度越快,垂直该晶面方向的生长速度就快。而这样的后果有两个: 1.晶体沿垂直该晶面的方向快速生长; 2.该晶面在生长过程中消失。 引晶是拉晶里面的一个步骤,一般拉晶是指单晶生长的整个过程,其中包括清炉、装料、抽空、化料、引晶、放肩、转肩、等径、收尾、

停炉。拉晶有些人是叫长晶,引晶一般是指将籽晶(又称晶种)放入溶液硅中,然后沿着籽晶引出一段细晶,这过程主要是为了排除位错和缺陷,使后面的晶体能够较好的生长。

案例硫酸铜晶体的制备

学生设计类学习活动案例 硫酸铜晶体的制备 石龙三中陈佩霞 一、设计主题 在初中化学书中,教师通常在课堂上使用冷却热饱和溶液的方法制备硝酸钾或明矾晶体。但如果把制备方法教给学生,让学生自己制备硫酸铜晶体(硫酸铜外观更漂亮,更受学生欢迎),学生的成就感和对化学的学习兴趣回大大提高。而实际操作中,学生制备的硫酸铜晶体的析出不够理想,晶体较小。而且,学生在同样的实验操作条件下,得到的产品收率和外观却总是千差万别。对此学生常会提出各种各样的问题。为了能够制备出大的、具有规则外形的硫酸铜晶体,提高实验的重现性及产率,减少实验的步骤及实验所需时间,有必要对实验进行改进,在多次实验过程中,学生的实验技能可大大提高。 二、活动目的 1、通过对网络查找化学资料,培养社会实践能力,提高整理、分析资料的学习能力,以及掌握调查研究的方式、方法。 2、通过对影响硫酸铜晶体析出条件的探究,复习巩固溶解度、溶液的过饱和度,并培养学生的实验操作能力,了解结晶方法。 3、通过活动的开展,把知识转化成其自身的能力,把课堂更多地延伸到课外,培养学生学习化学的兴趣和信心。

三、活动计划 1、活动对象:九年级学生; 2、活动时间:综合实践课 3、活动内容:制备硫酸铜晶体。 四、活动过程 1、准备阶段 (1)查阅资料与实验设想 结晶与溶质在溶剂中的溶解度和结晶过程中的操作方式等有关,溶液的过饱和度是结晶的主动力。硫酸铜晶体属三斜晶系,要获得颗粒较大的理想晶体,需要严格控制溶液的过饱和度,溶液蒸发或冷却的速度,晶种的数量,溶液的pH值,共存的杂质及其它相关条件等。 在本次实验中,我们将着重对溶液的过饱和度、pH值、冷却速度及温度、加入晶种的种类及数量进行探究。 (2)主题讨论:让学生开展讨论,选择和确定学生所反映的各个方面的内容。 (3)分组活动。对所确定的内容:溶液的过饱和度、pH 值、冷却速度及温度、加入晶种的种类及数量进行分组实验,让学生自由地选择比较特长的部分进行实践活 动。 (4)成立筹备小组的负责机制,让有责 任心的小组长统筹所有的工作,并实时将问题 与老师汇报,探讨解决的方法。 2、实施阶段

CZ法单晶生长原理及工艺流程

CZ生长原理及工艺流程 CZ法的基本原理,多晶体硅料经加热熔化,待温度合适后,经过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤,完成一根单晶锭的拉制。炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都直接影响到单晶的生长与生长成的单晶的质量,拉晶过程中可直接控制的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率,炉内保护气体的种类、流向、流速、压力等。 CZ法生长的具体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾这样几个阶段。 1.装料、熔料 装料、熔料阶段是CZ生长过程的第一个阶段,这一阶段看起来似乎很简单,但是这一阶段操作正确与否往往关系到生长过程的成败。大多数造成重大损失的事故(如坩埚破裂)都发生在或起源于这一·阶段。 2.籽晶与熔硅的熔接 当硅料全部熔化后,调整加热功率以控制熔体的温度。一般情况下,有两个传感器分别监测熔体表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度,在热场和拉晶工艺改变不大的情况下,上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳定时间达到熔体温度和熔体的流动的稳定。装料量越大,则所需时间越长。待熔体稳定后,降下籽晶至离液面3~5mm距离,使粒晶预热,以减少籽经与熔硅的温度差,从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。预热后,下降籽晶至熔体的表面,让它们充分接触,这一过程称为熔接。在熔接过程中要注意观察所发生的现象来判断熔硅表面的温度是否合适,在合适的温度下,熔接后在界面处会逐渐产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”),并逐渐由光环的一部分变成完整的圆形光环,温度过高会使籽晶熔断,温度过低,将不会出现弯月面光环,甚至长出多晶。熟练的操作人员,能根据弯月面光环的宽度及明亮程度来判断熔体的温度是否合适。 3.引细颈 虽然籽晶都是采用无位错硅单晶制备的[16~19],但是当籽晶插入熔体时,由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和表面张力的作用会产生位错。因此,在熔接之后应用引细颈工艺,即Dash技术,可以使位错消失,建立起无位错生长状态。 Dash的无位错生长技术的原理见7.2节。金刚石结构的硅单晶中位错的滑移面为{111}面。当以[l00]、[lll]和[ll0]晶向生长时,滑移面与生长轴的最小夹角分别为36.16°、l9.28°和0°。位错沿滑移面延伸和产生滑移,因此位错要延伸、滑移至晶体表面而消失,以[100]晶向生长最容易,以[111]晶向生长次之, 以[ll0]晶向生长情形若只存在延伸效应则位错会贯穿整根晶体。细颈工艺通

cz生长原理及工艺

cz生长原理及工艺 New Roman "> CZ法的差不多原理,多晶体硅料经加热熔化,待温度合适后,通过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤,完成一根单晶锭的拉制。炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都直截了当阻碍到单晶的生长与生长成的单晶的质量,拉晶过程中可直截了当操纵的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率,炉内爱护气体的种类、流向、流速、压力等。 CZ法生长的具体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾如此几个时期。 1.装料、熔料 装料、熔料时期是CZ生长过程的第一个时期,这一时期看起来看起来专门简单,然而这一时期操作 正确与否往往关系到生长过程的成败。大多数造成重大缺失的事故(如坩埚破裂)都发生在或起源于这一·时期。 2.籽晶与熔硅的熔接 当硅料全部熔化后,调整加热功率以操纵熔体的温度。一样情形下,有两个传感器分不监测熔体表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度,在热场和拉晶工艺改变不大的情形下,上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳固时刻达到熔体温度和熔体的流淌的稳固。装料量越大,则所需时刻越长。待熔体稳固后,降下籽晶至离液面3~5mm距离,使粒晶预热,以减少籽经与熔硅的温度差,从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。预热后,下降籽晶至熔体的表面,让它们充分接触,这一过程称为熔接。在熔接过程中要注意观看所发生的现象来判定熔硅表面的温度是否合适,在合适的温度下,熔接后在界面处会逐步产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”),并逐步由光环的一部分变成完整的圆形光环,温度过高会使籽晶熔断,温度

晶体的生长模式

晶体的生长模式 晶体的生长过程一般认为有三个阶段:首先是溶液或气体达到过饱和状态或过冷却状态,然后整个体系中出现瞬时的微细结晶粒子,这就是形成了晶核,最后这些粒子按照一定的规律进一步生长,成为晶体。科学家已经发现了晶体生长的多种模式,其中较为重要的是层生长模式和螺旋生长理论。 晶体生长理论简介 自从1669年丹麦学者斯蒂诺(N.Steno)开始研究晶体生长理论以来,晶体生长理论经历了晶体平衡形态理论、界面生长理论、PBC理论和负离子配位多面体生长基元模型4个阶段,目前又出现了界面相理论模型等新的理论模型。现代晶体生长技术、晶体生长理论以及晶体生长实践相互影响,使人们越来越接近于揭开晶体生长的神秘面纱。 下面简单介绍几种重要的晶体生长理论和模型。 .晶体平衡形态理论:主要包括布拉维法则(Law of Bravais)、Gibbs—Wulff 生长定律、BFDH法则(或称为Donnay-Harker原理)以及Frank运动学理论等。晶体平衡形态理论从晶体内部结构、应用结晶学和热力学的基本原理来探讨晶体的生长,注重于晶体的宏观和热力学条件,没有考虑晶体的微观条件和环境相对于晶体生长的影响,是晶体的宏观生长理论。 .界面生长理论:主要有完整光滑界面模型、非完整光滑界面模型、粗糙界面模型、弥散界面模型、粗糙化相变理论等理论或模型。界面生长理论重点讨论晶体与环境的界面形态在晶体生长过程中的作用,没有考虑晶体的微观结构,也没有考虑环境相对于晶体生长的影响。 .PBC(周期键链)理论:1952年,P.Hartman、W.G.Perdok提出,把晶体划分为三种界面:F面、K面和S面。BC理论主要考虑了晶体的内部结构——周期性键链,而没有考虑环境相对于晶体生长的影响。

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