仪器分析名词术语解释整理

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仪器分析名词术语解释整理

电化学分析法:根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析。

光学分析法:基于光作用于物质后所产生的辐射信号或所引起的变化来进行分析。

色谱分析法:依据不同物质在固定相和流动相中分配系数的差异实现混合物的分离后进行检测而进行分析;

电位分析:是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差(电池电动势)所进行的分析测定。

指示电极应满足的条件

(1)电极电位与其响应的离子活度之间应严格符合能斯特方程式;

(2)对离子活度的变化响应要快;选择性和重现性要好;

(3)便于收藏和使用。

扩散电位(液接电位E L)

电解质的盐溶液中当从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散时,在组成盐的阴、阳两种离子的淌度存在差别的情况下,淌度高的离子就领先,淌度低的离子就迟后,因为这种关系溶液中就产生了电位差,这就是扩散电位。

道南电位:两个溶液用渗透膜隔开,仅容许一个离子通过,造成两相界面电荷分布不均匀,产生界面电位称为道南电位。

相界电位:由于离子的迁移,改变了膜-液界面的电荷分布,从而在膜的表面(称相界面)形成了双电层,产生了电位降,这种电位称为相界电位;

电位选择性系数Kij:在相同的测定条件下,待测离子和干扰离子产生相同电位时待测离子的活度αi与干扰离子活度(αj)n/m的比值;

法拉第电解定律:物质在电极上析出产物的质量W与通过电解池的电量Q成正比;

恒电流库仑滴定

用恒定电流,以100%的电流效率进行电解,在电解池中产生一种滴定剂,该滴定剂瞬时与被测定物质进行定量的化学反应(滴定反应),可借助于指示剂或其他电化学方法来指示反应的化学计量点,由于滴定剂由电解产生,产生的滴定剂的量可由所消耗的电量求得,这种方法称为库仑滴定法

伏安分析法:以测定电解过程中的电流-电压曲线为基础的电化学分析方法

极谱分析法(polarography):采用滴汞电极的伏安分析法;

极谱波:记录下的电流为纵坐标,电压为横坐标的电解曲线,称为极谱曲线,也称极谱波或极谱图;

残余电流:达到电解电位以前出现的微小且稳定的电流i r。

极化:电解时电极表面的电极电位偏离平衡电位的现象称“极化现象”;

极限电流:电路中的电流纯粹靠溶液中离子的扩散控制时的极大电流值,用i L表示;

极限扩散电流:极限电流与残余电流的差值;i d= i L- i r;

半波电位:当滴汞电极的电解电流为极限扩散电流的一半时所对应的电解电位;

浓差极化:电解时电极表面和本体溶液之间的浓度差异而引起的极化现象

残余电流:在极谱电解过程中,外加电压还未达到被测物质的分解电位之前,通过电解池的微小且稳定的电流;

迁移电流:迁移电流是指主体溶液中的离子由于受静电引力的作用而到达电极表面,在电极上还原所产生的那部分电流;

极谱极大:在极限电流值前面出现的比极限电流值高很多的电流峰,称为极谱极大或畸峰。极谱极大峰的数值与被测离子的浓度之间无固定的关系,形状也各不相同。

可逆波:电极反应的速度比电活性物质的扩散速度快得多,在电极表面[Ox]和[Red]迅速达到平衡,极谱波上任意一点都符合Nernst方程;

不可逆波:电极反应的速度慢,电活性物质的扩散速度快,被测离子扩散至电极表面后来不及反应,只有施加更负(或更正)的电位,才能使被测物质迅速在电极上还原(或者氧化)析出,达到最终的扩散电流控制。在极谱波上,Ede不符合Nernst方程;

还原波:阴极波

被分析物质在DME发生还原反应产生的电流波。i R为正值。

氧化波:阳极波

被分析物质在DME发生氧化反应产生的电流波。i O为负值。

综合波:DME上电位较正时得氧化波,较负时得还原波。如Fe3+/ Fe2+体系,得到的就是综合波;

循环伏安法:以快速扫描形式施加等腰三角波脉冲电压进行电解,利用被测物质一个还原过程和一个氧化过程完成以后获得的i-E曲线来对物质进行分析的方法。

光学光谱区:包含紫外、可见及红外等光谱在内的光谱区域,统称为光学光谱区;

基态:在原子(或离子、分子)中,价电子一般在能量最低的轨道上运动,这种能量最低的稳定状态叫做基态;

激发态:如果原子(或离子、分子)中有处在其它较高能级上运动的电子时,则称之为激发态。

发射光谱:物质接受外能(电能、热能或化学能),而由基态跃迁至激发态,处在激发态的电子不稳定,经过一个短暂的时间后(一般为10-8s),就释放出能量而跃迁回基态或其他较低能态,这种释放的能量如果是以光的形式发射出来,就称之为发射光谱。

吸收光谱:当一定能量的光辐射通过气态、液态或透明固体物质时,物质的原子、离子或分子将吸收相应能量的光辐射而由低能态跃迁至较高能态,从而产生一吸收光谱。这种因物质对光辐射的选择性吸收而得到的光谱称为吸收光谱。

散射光谱:分子吸收辐射能后,有一部分电子激发至电子能级中较高的振动能级,在很短时间内(约10-12S)返回原来的基态或比原来稍高或稍低的振动能级时,而向四周发射,这时在不与光路平行的方向上观察到的光谱称散射光谱。

散射光谱有两种:

瑞利(Rayleigh)散射:只改变方向,散射光的频率与入射光的频率相同。这种散射称为瑞利(Rayleigh)散射。

拉曼散射(Raman-type scattering):不仅辐射方向发生变化,而且辐射频率亦改变。这种散射称拉曼散射(Raman-type scattering),所得光谱称拉曼光谱。

拉曼散射频率的变化与分子的振动--转动能级或纯转动能级相对应,因此利用拉曼光谱可以在可见光区研究分子的振动和转动光谱。

紫外—可见光区

在光谱区域中,把波长为10~760nm的波称为紫外—可见光区。进一步细分为远紫外(10~200nm)和近紫外(200~400 nm),可见光(400~760nm)。

通过研究物质分子对紫外—可见光区的吸收状况进行定量和定性、结构分析的方法称为紫外—可见光谱法。

单色光:单一波长的光称为单色光。现在激光一般是单色光

复合光:有多种不同波长的光组合而成的光称为复合光。我们日常所见到的光如日光、白炽灯光都是复合光。

互补色光:能够组成白光的两种色光互称互补色光。

生色团:能够使分子在紫外—可见光区产生吸收的基团称为生色团。

助色团:有些基团本身在近紫外及可见光区无吸收,但这些基团一旦与生色团相连时,可以使生色团的最大吸收波长红移,(即向长波方向移动),与此同时吸收强度也有所增加,像这样的基团称为助色团。

吸收带:同类电子跃迁引起的吸收峰称为吸收带。

显色反应:将待测组分转变为有色化合物的反应称显色反应。(在光度分析中,有吸收称为有色)

显色剂:与待测组分形成有色化合物的试剂称显色剂。

红外光谱法:利用红外光谱图进行定性分析、结构分析和定量分析的方法称红外光谱法。

红外活性振动:只有偶极距发生变化的振动才产生红外吸收,这样的振动称为红外活性振动。伸缩振动:键的长度改变,键角不变的振动称为伸缩振动,用γ表示。

弯曲振动:键长不变,键角改变的振动称为弯曲振动或变形振动;

振动简并:振动方式不同,但峰位一致的现象称振动简并。

特征吸收峰:凡是用来鉴定官能团存在的吸收峰称为特征吸收峰,对应的频率称为特征吸收频率。

诱导效应:由于取代基的电负性不同,通过静电诱导作用,引起分子中电子云分布的变化,从而使键的力常数发生变化,改变了基团的特征频率,这种效应称为诱导效应。

诱导效应总是使频率高移。

共轭效应:形成多重键的π电子在一定程度上可以移动,电子云密度平均化,从而使原来的双键变长,k减小,频率下降,这种现象称共轭效应;

振动耦合:当两个振动频率相同或相近的基团相邻并具有一公共原子时,由于一个键的振动通过公用原子使另一个键的长度发生变化,产生一个“微扰”,从而形成了强烈的相互作用,其结果是使振动频率发生变化,一个向高频移动(高于正常频率),一个向低频移动(低于正常频率),这种两基团间的相互作用称振动耦合。

费米共振:当一个振动的泛频与另一个振动的基频接近时,由于发生相互作用,而产生很强的吸收峰或使吸收峰发生分裂,这种现象叫费米共振。

发射光谱法:基于处于激发态的原子或离子向低能态跃进时可以发射出特征谱线而建立起来的一种分析方法。

共振线:原子或离子中电子由各激发态直接向基态跃迁所发射的谱线统称为共振线。

共振电位:电子从激发态向基态跃迁释放的能量称共振电位。

电离:原子在激发过程中,如果获得的能量足够大,可把原子外层的电子激发至脱离核的束缚,而成为离子,这一过程称为电离。

电离电位:电离所需能量。由原子电离为一价离子称一级电离电位。使一价阳离子电离为二价阳离子所需能量称二级电离电位。

吸收轮廓:从能级跃迁的观点看,吸收线与发射线应是一条严格的几何线,但实际上是有一定宽度的。我们把吸收线或发射线的强度按频率的分布叫谱线轮廓。

多普勒(Doppler)变宽:由于原子在空间作热运动而引起的变宽称多普勒变宽;

洛伦茨(Lorentz)变宽:由不同类粒子之间碰撞引起的变宽。如测定NiCl2中的Ni, 用丙烷作燃载气体时,Ni与丙烷反应后的产物:如CO2、CN、CO等碰撞,使吸收能量发生变化。

霍尔茨马克变宽(Holtzmark):由同类原子间相互碰撞引起的变宽。它又称共振线变宽。如Ni 与Ni碰撞。

灵敏度(S):在给定的实验条件下,以能产生1%的吸收(T=99%,A=0.0044)时水溶液中待测元素的浓度称灵敏度。单位:μg/mL/1%

吸附色谱:利用吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。

(气-固色谱、液-固色谱)

分配色谱:利用不同组分在固定液和流动相两相中有不同的分配系数来进行分离。

(气-液色谱、液-液色谱)

保留值:表示试样中各组分在色谱柱内停留时间的长短。通常用时间或相应的载气体积来表示。

分离度:也称分辨率或分辨度,是指相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值。

浓度型检测器:检测的是载气中某组分浓度的瞬间变化,其响应信号与进入检测器的组份浓度成正比。如:热导池检测器、电子捕获检测器。

质量型检测器:检测的是载气中组分的质量流速的变化,其响应信号与单位时间内进入检测器的某组分的质量成正比。如氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。

仪器分析名词解释解答 2

1.色谱分离度:相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标,定义为相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰缝底宽度之和一半的比值 2.死体积:色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间总和. 3.程序升温:按一定的加热速率,温度做线性或非线性上升。 4.梯度洗脱:又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中,按一定程度不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱。 5.极限扩散电流 6.指示电极:电极电位与被测离子活度有关,又称待测离子电极或工作电极。 7.半波电位:扩散电流等于极限扩散电流一半时的汞电极的电位。 8.浓差极化:电解时,电极表面因浓度变化引起的极化现象。 9.生色团;在饱和碳氢化合物中引入含?键的不饱和基团,将这种化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见光范围内,这种基团叫生色团 10.助色团:含有n电子的能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团。 11.化学位移:由屏蔽作用引起的共振时磁感应强度的移动现象。 12.锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的发射线光源。 13.基团频率:同一类型的化学基团,在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的范围内,这种吸收谱带的频率称为基团频率 14.贫然火焰:火焰温度低,助燃气量大于化学计算量,氧化性火焰。 15.富燃火焰:燃气量大于化学计算量,还原性火焰。 16.基态:原子核外电子离核较近的处于最低能量状态 17.激发态:当原子获得足够的能量后,就会使外层电子从低能级跃迁至高能级,这种状态称为激发态。 18.激发电位:原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位. 19.电离电位:使原子电离所需要的最低能量称为电离电位。 20.离子线:离子外层电子跃迁时发射的谱线称为离子线. 21.共振线:由激发态向基态跃迁所发射的谱线。共振线具有最小的激发电位,为该元素最强的谱线. 22.灵敏线、由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。 23.最后线及分析线:当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线.用来测量该元素的谱线称分析线。 24.灵敏度(S):原子吸收分析法中定义为校正曲线的斜率原子吸收分析法中常用特征浓度来表示.特征浓度—-指产生1%吸收或0。0044吸光度值时的待测元素的浓度. 25.检出限原子吸收分析法中检出限(D)通常以产生空白溶液信号的标准偏差3倍时的测量信号的浓度表示.

人民卫生出版社仪器分析重点

1、721型分光光度计使用之前仪器应预热10min。 2、符合朗伯比尔定律的有色溶液在稀释时,其最大吸收峰的波长不移动,但峰高值降低。 3、人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是:400---780nm。 4、在分光光度法中,摩尔吸收系数与溶质的性质有关。 5、721型分光光度计适用于可见光区。 6、分光光度法分析中,如果显色剂无色,而被测试液中含有其他有色离子时宜选择不加显色剂的待测液做参比液可消除影响。 7、光吸收定律只适合于单色光和一定范围的低浓度溶液。 8、分光光度法的吸光度与液层的高度无关。 9、721型分光光度计的检测器是光电管。 10、在紫外和可见光区用分光光度计测量有色溶液的浓度相对标准偏差最小的吸光度为 0.434。 11、原子吸收分光光度法中的标准加入法可以消除的干扰是电离效应。 12、在原子吸收分光光度计中,通常所用的检测器是光电倍增管。 13、用原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量,宜采用的原子化方式是化学计量火焰。 14、原子吸收分析中光源的作用是发射待测元素的特征谱线。 15、火焰原子吸收分析法测定Al、Si、Ti、Zr 等元素所采用的火焰是乙炔---氧气。 16、由固定相和流动相的定义可知固定相是固定不动的,流动相是不断流动的。 17、分配系数越大,组分越晚流出色谱柱。 18、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为4.71mm。 19、以峰高乘以平均峰宽的方法计算色谱峰的峰面积,适用于不对称的色谱峰。 20、利用气相色谱法来测定某有机混合物,已知各组分在色谱条件下均有出峰,那么定量分析各组分含量时,应采用归一化法。 21、对于色谱分析法中,流动相和固定相的选择主要取决于被分离物质的极性。 22、薄层色谱法常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液。 23、组分的极性越强,被固定相吸附的作用越强。 24、LC中通用型检测器是示差折光检测器。 25、在液相色谱中流动相的选择原则是极性大的样品用极性大的洗脱剂,反之亦然。 26、在HPLC 法中,为改变色谱柱选择性,可改变流动相的种类和配比,改变固定相的种类。 27、分析宽沸程多组分混合物多采用程序升温气相色谱。 28、吸附薄层色谱法中,分离弱极性物质,选择吸附剂、展开剂的一般原则是:活性大的吸附剂和极性弱的展开剂。

仪器分析名词解释及简答题

仪器分析复习资料 名词解释与简答题 名词解释 1.保留值:表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将各组分带 出色谱柱所需载气的体积来表示。 2.死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从进样开始到柱后出现浓度 最大值时所需的时间。 3.保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。 4.相对保留值:指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。 5.半峰宽度:峰高为一半处的宽度。 6.峰底宽度:指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。 7.固定液: 8.分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。 9.分配比:又称容量因子或容量比,是指在一定温度、压力下,在两相间达到平衡时,组 分在两相中的质量比。 10.相比:VM与Vs的比值。 11.分离度:相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。 12.梯度洗提:就是流动相中含有多种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的 程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子,以提高分离效果。梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱,这种方式叫做低压梯度,又叫外梯度,也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱,即所谓高压梯度或称内梯度。 13.化学键合固定相:将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶(担体)表面的游 离羟基上,代替机械涂渍的液体固定相,从而产生了化学键合固定相。 14.正相液相色谱法:流动相的极性小于固定相的极性。 15.反相液相色谱法:流动相的极性大于固定相的极性。 16.半波电位:扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。 17.支持电解质(消除迁移电位):如果在电解池中加入大量电解质,它们在溶液中解离为 阳离子和阴离子,负极对所有阳离子都有静电吸引力,因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了,以致由静电力引起的迁移电流趋近于零,从而达到消除迁移电流的目的。 18.残余电流:在进行极谱分析时,外加电压虽未达到被测物质的分解电压,但仍有微小的 电流通过电解池,这种电流称为残余电流。 19.迁移电流:由于静电吸引力而产生的电流称为迁移电流。 20.极大:在电解开始后,电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值,当电位变得更 负时,这种现象就消失而趋于正常,这种现象称为极大或畸峰。 21.光谱分析:就是指发射光谱分析,或更确切地讲是原子发射光谱。 22.色散力:非极性分子间虽没有静电力和诱导力相互作用,但其分子却具有瞬间的周期变 化的偶极矩,只是这种瞬间偶极矩的平均值等于零,在宏观上显示不出偶极矩而已。这种瞬间偶极矩有一个同步电场,能使周围的分子极化,被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化的幅度,产生所谓色散力。

仪器分析答案

《仪器分析》 一、选择题(共30分) 1 准确度、精密度高、系统误差、偶然误差之间的关系是( C ) A准去度高,精密度一定高B精密度高,一定能保证准确度高 C 系统误差小,准确度一般较高 D 偶然误差小,准确度一定高 2 可见光度分析中所用的比色血是用(A)材料制成的。 A玻璃 B 盐片 C 石英 D 有机玻璃 3 测定值的大小决定于( A) A待测物的浓度 B 待测物的性质 C 比色皿的厚度 D 入射光强度 4 指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器? ( A ) A 热电偶 B 光电倍增管 C 光电池 D 光电管 5 指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差?( D ) A溶质的离解作用 B 杂散光进入检测器 C 溶液的折射指数增加 D 改变吸收光程长度 6 某化合物的浓度为1.0×10-5mol/L,在λMAX=380nm时, 有透射比为50%,用1.0cm吸收池,则在该波长处的摩尔吸收系数为/[L/(mol.cm)] ( D ) A 5.0 ×104 B 2.5 ×104 C 1.5 ×104 D 3.0 ×104 7 膜电位产生的原因是( B )。 A电子得失 B 离子的交换和扩散 C 吸附作用 D 电离作用 8 为使pH玻璃电极对氢离子响应灵敏,pH玻璃电极在使用前应在( )浸泡24 小时以上。A自来水中 B 稀碱中 C 纯水中 D 标准缓冲溶液中 9 控制电位库伦分析的先决条件是(A) A 100%电流效率 B 100%滴定效率 C 控制电极电位 D 控制电流密度 10 下列关于荧光光谱的叙述哪个是错误的( C ) A荧光光谱的形状与激发光的波长无关 B 荧光光谱和激发光谱一般是对称镜像关系 C 荧光光谱是分子的吸收光谱 D 荧光激发光谱和紫外吸收光谱重合 11 荧光分光光度计常用的光源是( C ) A空心阴极灯 B 氙灯 C 氘灯 D 硅碳棒 12 无火焰原子吸收谱线宽度主要决定于(A) A多普勒变宽 B 洛伦茨变宽 C 共振变宽D自然变宽 13 原子吸收的定量方法标准加入法,消除了下列哪种干扰?( D ) A背景吸收 B 电离干扰 C 光谱干扰 D 物理干扰 14 测定工作曲线时,工作曲线截距为负值原因可能是( D ) A参比池比样品池透光率大 B 参比池与样品池吸光度相等 C 参比池比样品池吸光度小D参比池比样品池吸光度大 15 在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流时(A) A极限扩散电流 B 迁移电流 C 残留电流 D 极限电流 16 双波长分光光度计的输出信号是(B )

仪器分析复习内容重点

第二章气相色谱分析 1.简要说明气相色谱分析的基本原 理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统. 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统. 进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化, 然后快速定量地转入到色谱柱中. 3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 (1)选择流动相最佳流速。 (2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 (3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。 (4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。 (5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大) (6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。

仪器分析名词解释解答

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1.色谱分离度:相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标,定义为相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰缝底宽度之和一半的比值 2.死体积:色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间总和。 3.程序升温:按一定的加热速率,温度做线性或非线性上升。 4.梯度洗脱:又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中,按一定程度不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱。 5.极限扩散电流 6.指示电极:电极电位与被测离子活度有关,又称待测离子电极或工作电极。 7.半波电位:扩散电流等于极限扩散电流一半时的汞电极的电位。 8.浓差极化:电解时,电极表面因浓度变化引起的极化现象。 9.生色团 ;在饱和碳氢化合物中引入含?键的不饱和基团,将这种化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见光范围内,这种基团叫生色团 10.助色团:含有n电子的能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团。 11.化学位移:由屏蔽作用引起的共振时磁感应强度的移动现象。 12.锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的发射线光源。 13.基团频率:同一类型的化学基团,在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的范围内,这种吸收谱带的频率称为基团频率 14.贫然火焰:火焰温度低,助燃气量大于化学计算量,氧化性火焰。 15.富燃火焰:燃气量大于化学计算量,还原性火焰。 16.基态:原子核外电子离核较近的处于最低能量状态 17.激发态:当原子获得足够的能量后,就会使外层电子从低能级跃迁至高能

仪器分析答案

仪器分析 1.灵敏度和检出限 其定义为流动相中样品组分在检测器上产生两倍基线噪声信号时相当的浓度或质量流量。 方法检出限不但与仪器噪音有关,而且还决定于方法全部流程的各个环节,如取样,分离富集,测定条件优化等,即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响,实际工作中应说明获得检出限的具体条件。 2.谱线自吸 在发射光谱中,谱线的辐射可以想象它是从弧焰中心轴辐射出来的,它将穿过整个弧层,然后向四周空间发射。弧焰具有一顶的厚度,其中心的温度最高,边缘处温度较低。边缘部分的蒸汽原子,一般比中心原子处于较低的能级,因而当辐射通过这段路程时,将为其自身的原子所吸收,而使谱线中心减弱,这种现象称为谱线的自吸。 谱线自蚀 原子发射光谱的激发光源都有一定的体积,在光源中,粒子密度与温度在各部位分布并不均匀,中心部位的温度高,边缘部位温度低。元素的原子或离子从光源中心部位辐射被光源边缘处于较低温度状态的同类原子吸收,使发射光谱强度减弱,这种现象称为谱线的自吸。谱线的自吸不仅影响谱线强度,而且影响谱线形状.一般当元素含量高,原子密度增大时,产生自吸。当原子密度增大到一定程度时,自吸现象严重,谱线的峰值强度完全被吸收,这种现象称为谱线的自蚀。在元素光谱表中,用r表示自吸线,用R表示自蚀线。 3.分配系数和分配比 分配系数的含义:用有机溶剂从水相中萃取溶质A时,如果溶质A在两相中存在的型体相同,

平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数,用KD表示。萃取体系和温度恒定,KD 为一常数。 在稀溶液中可以用浓度代替活度 分配比的含义:将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比,称为分配比.用D表示: 当溶质在两相中以相同的单一形式存在,且溶液较稀,KD=D。如:CCl4——水萃取体系萃取I2 在复杂体系中KD 和D不相等。分配系数与萃取体系和温度有关,而分配比除与萃取体系和温度有关外,还与酸度、溶质的浓度等因素有关。 1.下列哪一个不是仪器分析方法的主要评价指标( ) 主要:灵敏度和检测限 检出限和灵敏度、定量限、精密度、准确度、适用性 2.波长大于1mm,能量小于10-3 eV(电子伏特)的电磁波普,称为( 无线电波) 3.在紫外-可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰(C位移) A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂 5.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是( ) 1、双光束分光光度计以两束光一束通过样品、另一束通过参考溶液的方式来分析样品的分光光度计。这种方式可以克服光源不稳定性、某些杂质干扰因素等影响,还可以检测样品随时间的变化等; 2、单光束分光光度计是由一束经过单色器的光,轮流通过参比溶液和样品溶液,以进行光强度测量。这种分光光度计的特点是:结构简单价格便宜主要适于做定量分析; 缺点是:测量结果受电源的波动影响较大,容易给定量结果带来较大误差,此外,这种仪器操作麻烦,不适于做定性分析 6.若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,若要使它们完全分离,则柱长(m) 至少应为( ) 柱长至少为4.87m 。 公式:R1/R2=(L1/L2的开平方)或表示为L1/L2=(R1/R2)*(R1/R2)。 已知:L1=1m ,R1=0.68 ,R2=1.5 , 则L2=(R2/R1)*(R2/R1)*L1=(1.5/0.68)*(1.5/0.68)*1=4.87(m)。

仪器分析考试重点 理论版

选择&填空1.气相色谱仪:由载气系统(包括气源、气体净化)、进样系统(进样器、汽化 室)色谱柱和柱箱(温度控制装置)、检测系统(包括检测器、放大器、检测器的电源控制装置)记录及数据处理系统。 2.使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提 高柱效的有效途径。 3.分子扩散项与保留时间和分子扩散系数成正比。 4.R值(分离度)越大,就意味着相邻两组分分离得越好。可用R=1.5来作为相 邻两峰已完全分开的标志。 5.分离度与n(柱效因子)成正比。 6.柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到 每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则固定液会挥发流失。 7.对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温。 8.汽化温度:进样后要有足够的汽化温度,使液体试样迅速汽化后被载气带入 柱中。在保证试样不分解的情况下,适当提高汽化温度对分离及定量有利,尤其当进样量大时更是如此。一般选择汽化温度比柱温高30—70℃。 9.检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。 10.浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值 和组分的浓度成正比。 11.质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的 响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。

12.高效液相色谱法的特点:高压、高速、高效、高灵敏度。 13.高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装置、进样器、色 谱柱和检测器、恒温器和色谱工作站等主要部件。 14.PH玻璃电极属于敏化电极和非晶体(膜)电极。 15.极谱定量方法:直接比较法、标准曲线法、标准加入法。 16.干扰电流:残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。 17.ICP:电感耦合高频等离子体。 18.光谱定性分析通常用比较法进行,对测定复杂组分以及进行光谱定性全分 析时需用铁的光谱来进行比较。 19.紫外吸收光谱属于分子的吸收光谱,分子呈带状光谱;原子吸收光谱属线 状吸收光谱。 20.一般将跃迁分成四类:①N→V跃迁;②N→Q跃迁;③N→R跃迁;④电荷 迁移跃迁。 21.有机化合物价电子可能产生的跃迁主要为σ→σ﹡,n→σ﹡,n→π﹡, π→π﹡。各种跃迁所需能量的大小:E(σ→σ﹡) >E(n→σ﹡)≥E(π→π﹡) >E(n→π﹡) 22.p276图9-4 p278图9-5 p287课后习题8.9. 23.原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统及检测系统组成。 24.常用的火焰有空气-乙炔火焰(用途最广的一种)、贫燃性空气-乙炔火焰(还 原性差,仅用于不易氧化的元素)、富燃性空气-乙炔火焰。 25.(选择题中的计算题)W=D*S*10ˉ3 W为单色器的通带宽度nm;D为光栅 线色散率的倒数nm*mmˉ1;S为狭缝宽度um。

1名词解释

仪器分析名词解释复习题 1、仪器分析:指在分析化学中运用待测物质的物理或物理化学性质作为分析的 主要依据,并采用特定的分析仪器确定物质的组成及相对含量, 从而达到分析的目的。 2、AES基本原理:待测原子的外层电子在外来能量的作用下,电子由低能态跃 迁到高能态,在高能态不稳定,迅速返回到低能态,并辐射 出具有特征波长或频率的谱线。通过测定特征谱线的波长或 频率进行定性分析;通过测定谱线的强度进行定量分析。 3、激发电位:(Excited potential)原子外层电子由低能态跃迁到高能态所需要 的能量,以eV表示。每条谱线对应一激发电位。 4、自吸效应:激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收,从而使谱线强度下 降的效应。 5、最后线:当渐渐减小待测元素的含量时,该元素产生的所有特征谱线中最后 消失的谱线。它一般是元素的最灵敏线或共振线。(或称持久线。 当待测物含量逐渐减小时,谱线数目亦相应减少,当c?接近0时 所观察到的谱线,是理论上的灵敏线或第一共振线。) 6、灵敏线:激发电位较低的谱线,常为原子线(电弧线),或离子线(火花线)。 与实验条件有关。 7、共振线:从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。由最低能级的激发态到基态 的跃迁称为第一共振线。一般也是最灵敏线。与元素的激发程度难 易有关。 8、分析线:在进行元素的定性或定量分析时,根据测定的含量范围的实验条件, 对每一元素可选一条或几条最后线作为测量的分析线。 分析线:在进行元素的定性或定量分析时,根据测定的含量范围的实验条件,对每一元素可选一条最后线或几条灵敏线作为测量的分析线。 7、自吸线:当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时,将为其自身原子所吸收, 而使谱线强度中心强度减弱的现象。 8、自蚀线:自吸最强的谱线的称为自蚀线。 9、多普勒变宽(Doppler变宽):由于原子在空间作无规则的热运动而引起的谱 线变宽,又称为热变宽。 10、压力变宽:由同种原子或与其它原子相互碰撞而引起的谱线变宽。 11、劳仑兹变宽:由待测原子与其它原子碰撞而引起的谱线变宽。 12、共振变宽:由待测原子与待测原子碰撞而引起的谱线变宽。 13、自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度。 14、基体效应:样品中除待测物以外的其它组份称为基体,基体效应是指试液基 体成分在测定分析时对被测元素响应信号所造成的影响。 15、色谱法(chromatography):以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、 分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分 离分析方法称色谱法。 16、色谱分析法:是将待分析样品的各组分进行分离,然后顺序检测各组分的含 量,它是一种重要的分离、分析技术。 17、吸附色谱法:利用被分离组分对固体表面活性吸附中心吸附能力的差别而实 现分离的方法。

仪器分析第五版习题及答案

仪器分析第五版习题及答案 第一章引言 1-2 1,主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析使用物质的物理或物理化学特性进行分析。(2)化学分析不需要特殊的仪器和设备;仪器分析需要特殊的仪器和设备;(3)化学分析只能用于成分的定量或定性分析;仪器分析也可用于部件的结构分析。 (3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量精度高,适用于主要成分的分析。该仪器灵敏度高,选择性好,但测量精度稍差。适用于痕量、痕量和超痕量成分的分析。 2,共同点:两者都是成分测量的手段,都是分析化学的成分。1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是一种用于仪器分析的技术设备和装置;仪器分析是利用仪器和设备进行成分分析的技术手段。分析仪器和仪器分析的关系:仪器分析需要分析仪器来达到测量的目的,而分析仪器是仪器分析工具仪器分析和分析仪器的发展相互促进。1-7 ,因为仪器分析直接测量物质的各种物理信号,而不是它们的浓度或质量数,并且信号和浓度或质量数之间的关系仅在一定范围内是确定的,并且这种关系还受到仪器、方法和样品基质等的影响。因此,为了对组分进行定量分析,消除仪器、方法和样品基体对测量的影响,必须建立特定测量条件下信号与浓度或质量数的关系,即必须进行定量分析和校正。第二章光谱分析导论

2-1 光谱仪的总体组成包括:光源、单色仪、样品引入系统、探测器、信号处理和输出装置每个组件的主要功能是: 光源:提供能量使被测组件吸收,包括激发到高能态;单色仪:将合成光分解成单色光,收集特定波长的光进入样品或探测器;样品引入系统:样品以适当的方式引入光路,可以作为样品容器;检测器:将光信号转换成可量化的输出信号信号处理和输出设备:放大、转换、数学处理、滤除噪声,然后以适当的方式输出2-2: 单色仪由入射狭缝、透镜、单色仪、聚焦透镜和出射狭缝组成。每个组件的主要功能是:入口狭缝:从光源或样品池收集合成光;透镜:将入射狭缝收集的合成光分解成平行光;单色元件:将合成光分散成单色光(即按波长排列的光)的聚焦透镜:将单色元件分散的相同波长的光成像在单色仪的出射曲面上;出射狭缝:收集色散后特定波长的光入射样品或探测器2-3 棱镜的分光原理是光的折射因为不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率,所以不同波长的光可以相应地分离光栅的分裂原理是光衍射和干涉的综合作用。不同波长的光被光栅衍射后具有不同的衍射角,从而分离出不同波长的光。 2-7 ,因为对于一阶光谱(n=1),光栅的分辨率为 R = nN = N =光栅宽度x光栅刻痕密度= 720 x 5 = 3600 ,并且因为

仪器分析名词解释1

绪论 1 仪器分析: 是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。仪器分析的产生与生产实践科学技术发展的迫切需要方法核心原理发现及相关技术产生等密切相关。 2 定性分析: 鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。 3 定量分析: 测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4 精密度: 指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度,是表征随机误差大小的指标,亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度,即重现性。 5 灵敏度: 仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量,它取决于两个因素:即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限: 又称检测下限或最低检出量,指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7 动态范围: 定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应(LOL)的浓度范围。 8 选择性: 一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。

9 分辨率: 指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同,光谱仪器指将波长相近两谱线(或谱峰)分开的能力;质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力;色谱指相邻两色谱峰的分离度;核磁共振波谱有它独特的分辨率指标,以临二氯甲苯中特定峰,在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正: 仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 光谱法导论 11 电磁辐射: 电场和磁场的交互变化产生的电磁波,电磁波向空中发射或汇聚的现象,叫电磁辐射举例说,正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷,便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射: (1) 吸收物质选择性吸收特定频率的辐射能,并从低能级跃迁到高能级; (2) 发射将吸收的能量以光的形式释放出; (3) 散射丁铎尔散射和分子散射; (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同; (6) 干涉干涉现象; (7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象; 13 分子光谱、原子光谱 分子光谱:分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱(可包括从

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高 光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱; ⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱; ⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 ⑷ 原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。 发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求? a.若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一 致性。 b.被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。 c.分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线 对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d.分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合 适。 e.内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型? 过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条

仪器分析

1. 名词解释 吸附色谱法:利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。 分配色谱法:利用组分在固定液(固定相)中溶解度不同而达到分离的方法。 离子交换色谱法:利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法。 保留时间t R: 试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间。 相对保留值r2,1:组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。 分配系数K:指在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值。 分配比k:指在一定温度和压力下,组分在两相间分配达平衡时,分配在固定相和流动相中的质量比。 分离度R:相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值。 相对校正因子f i':组分i的相对校正因子fi'为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比(fi / fs)。 内标法:将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中,根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积求出被测组分的含量。 浓度型检测器:测量组分浓度的变化的检测器,其响应值与组分的浓度成正比。 质量型检测器:测量组分质量流速变化的检测器,其响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比。 噪声R N:无样品通过时,由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏。 检测限(敏感度):组分峰高为噪音二倍(或三倍)时的灵敏度。 梯度洗脱:在一定分析周期内不断变换流动相的种类和比例,使混合样品中各组分都以最佳平均k值通过色谱柱。适于分析极性差别较大的复杂组分 2.色谱法有哪些类型? 答:气体为流动相的色谱称为气相色谱(GC),根据固定相是固体吸附剂还是固定液(附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体),又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC).液体为流动相的色谱称液相色谱(LC)。同理,液相色谱亦可分为液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC).超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱(SFC)。随着色谱工作的发展,通过化学反应将固定液键合到载体表面,这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱(CBPC)。 3.试述热导池及氢焰离子化检测器的原理? 答:热导池检测器是利用组分蒸气与载气导热系数不同来测定各组分的. 氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气――空气火焰中产生离子化反应而生成许多离子对,在加有电压的两极间形成离子流. 4.如何选择气液色谱的固定液? 答:对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时,应按实际情况而定。 (i)分离非极性物质:一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序流出,沸点低的先流出,沸点高的后流出。(ii)分离极性物质:选用极性固定液,试样中各组分按极性次序分离,极性小的先流出,极性大的后流出。 (iii)分离非极性和极性混合物:一般选用极性固定液,这时非极性组分先流出,极性组分后流出。 (vi)分离能形成氢键的试样:一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。 (v)复杂的难分离物质:可选用两种或两种以上混合固定液。 对于样品极性情况未知的,一般用最常用的几种固定液做试验。 5. 气液色谱对固定液有何要求? 答:首先是选择性好.另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性;对试样各组分有适当的溶解能力;在操作温度下有较低蒸气压,以免流失太快。具体要求如下:1).对被分离的各组分有足够的分离能力;2).在操作温度下呈液态,并有足够的稳定性,能溶解被分离混合物中的各组分,且不与组分发生化学反应;3).在操作温度下粘度要低,以保证固定液能均匀分布在担体上形成均匀的液膜。 6. 液--液色谱对流动相有那些要求? 答:1)与固定液不反应; 2)对样品有良好溶解度; 3)与检测器匹配; 4)使用粘度小、纯度高的流动相,使用前过滤、脱气。 7.气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法? 答:常用的定性分析方法:绝对保留值法,相对保留值法,加入已知物峰高增加法,保留指数定性.常用的定量分析方法:归一化法,内标法,外标法. 8.影响分辨率的因素有哪些? 答: R=0.59R’

现代仪器分析名词解释

现代仪器分析名词解释 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

《现代仪器分析》名词解释 1、仪器分析:以物质的物理性质或物理化学性质(如光、电、热等)及 其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基 础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质 进行定性、定量及结构分析和动态分析的方法。 2、光(学)分析法:是利用待测组分的光学性质(如光的吸收、发射、 散射、反射、折射、干涉、衍射、偏振等)进行分 析测定的仪器分析方法。 3、光谱:由光波按其波长或频率有序排列所组成的光带。 4、光谱分析法:是利用物质吸收光、发射光、散射光所给出的光谱波长 与强度进行定性和定量分析的方法。 5、单色光:只含有一种频率或波长成分的光。 6、复合光:含有多种频率或波长成分的光。 7、分析光(线):指负载了样品结构和组成信息的单色光(或复合光)。 8、杂散光:指定波长外的光,为干扰光,干扰负载信息的测定。 9、色散:将波长很宽的复合光分散开来,成为许多波长范围狭小的“单色光”的过程。 10、光的吸收定律(即Lamber – Beer定律):在一定浓度范围内,物 质的吸光度A与吸光 样品的浓度 c 及厚度L的乘积成正比( A= k c L, k 为摩尔吸收系数,

是在一定温度下光吸收物质的一个特征常数,是物质对光吸收能力的量度)。 11、能级:即具有不同能量的电子层或轨道。 12、基态:能量最低的能级。 13、激发态:比基态能量高的能级。 14、能级跃迁:物质粒子吸收或发射光子的过程。 15、激发:物质吸收光子后,由低能级跃迁到高能级的过程。 16、原子光谱:是由气态原子发生外层纯电子能级跃迁而产生的线状光 谱, 17、分子光谱:主要是由分子中电子能级和振–转能级的跃迁而产生 的带状光谱。 18、吸收光谱:当物质受到光能作用时,物质中的分子或原子吸收了特 定(λ或υ)的光子 之后,由基态被激发跃迁到激发态时所产生的光谱。19、发射光谱:处于激发态的分子或原子释放出所吸收的能量后,跃迁 回到基态或较低能态 时所产生的光谱。 20、(主)共振吸收线:原子的外层电子由基态跃迁到能量最低的第一 激发态时所产生的吸 收线。 ):基态原子对波长等于中心波长(特征波21、极大(峰)值吸收系数(K 长)的光的吸收系数。

吉林大学《仪器分析》考试重点

绪论:仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化 学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 仪器分析的特点:1. 灵敏度高,检出限低。2. 选择性好。3. 操作简便,分析速度快,易于 实现自动化。4. 相对误差一般较大。5. 价格一般来说比较昂贵。 光学分析法 依据:物质发射光或光与物质的相互作用为基础。主要测量参数:波长、强度、方向等性 质的变化。 电化学分析法测量某些电参数,如电阻(电导)、电位、电流、电量的变化。 色谱分析法:根据混合物的各组分在互不相溶的两相(固定相和流动相)中的吸附能力、 分配系数或其它亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法。 质谱法测量参数:m/z 色色谱谱分分析析法法 气固色谱(GSC ):用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低 沸点的化合物 气液色谱(GLC ):固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上.由于可供选择的固 定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。 分配系数;分配比k 色谱流出曲线: 检测器对组分的响应信号为纵坐标,流出时间为横坐标 ①峰高h ②标准偏差δ③峰面积A ④半峰宽Y 1/2 =δ⑤峰展宽Y = 4δ 死时间;保留时间;校正保留时间;相对保留值 r 塔板理论;速 率 理 论 分离度R s :用R = 作为相邻两色谱峰完全分开的标志。 在曲线的最低点,塔板高度H 最小(H 最小),此时柱效最高。与H 最小所对应的流速 为最佳流速u 最佳 柱温不能超过固定液最高允许使用温度。 宽沸程的试样:宜采用程序升温的方法 柱长增加,分离度增大,对分离有利。但柱长增加,也使传质阻力增大。 气相色谱仪:气路系统;进样系统;分离系统;检测系统;可测液体样品和气体样品 分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品。有两类:填充柱和 毛细管柱。 1)填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2~4 mm ,长1~3m 。 2)毛细管柱 与填充往相比,其分离效率高、分析速度块、样品用量小,但柱容量 低、要求检测器的灵敏度高,并且制备较难。 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 载体类型 大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种 载体,又分为: 红载体和白色载体。 固固定定液液::对固定液要求首先是选择性好 对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时,应按实 际情况而定。

仪器分析名词解释

名词解释 指示电极:一种电极的电位随溶液中疲则离子的活度(或浓度)的变化而变化的一类电极. 参比电极:一种电极的电位不受溶液组成变化的影响,其电位值基本固定不变的电极. 液接电位:两种组成不同,或组成相同浓度不同的电解质溶液接触界面两边存在的电位。 钠差:在P H>9的溶液中,普通玻璃电极对Na+也有响应,因而求得的H+活度高于真实值,即PH读数低于真实值,产生负误差。 酸差:在PH<1的溶液PH值相等时,普通玻璃电极测得的PH值高于真实值,产生正误差。 直接电位法:根据待测组分的电化学性质,选择合适的指示电极和参比电极,浸入试样溶液中组成原电池;测量原电池的电动势,然后根据NERST方程式电极电位(实为电池电动势)与有关离子活度(或浓度)的关系,求出造就则组分含量的方法。 电位滴定法:在用标准溶液滴下待测物容液的滴定过程中,借助监测待测物(或滴定剂)批示电极的电位变化确定滴定终点的滴定分析法。 摩尔吸光系数:是指在一定波长时,溶液浓度为1MOL/L厚度为1观看吸光度。百分吸光系数(比吸光系数):是指在一定波长时,溶液浓度为1%(W/V),厚度为1CM的吸光度。 助色团:指含有非键电子的杂原子饱和基团。 生色团(发色团):有机化合物分子结构中含有或跃迁的基团。 红移(长移):由于化合物的结构改变,如发生共轭作用,引入助色团以及溶刘改变等。使吸收峰向长波方向移动。 蓝移(紫移):当化合物的结构改变时或受溶济影响,使吸收峰向短波方向移动。基频峰:分子吸收一定频率的红外线,若振动能及由基态(V=O)跃迁至第一振动激发态(V=1)时,所产生的吸收峰。 特征峰:凡是可用于鉴别官能团存在的吸收峰。 相关峰:由一个官能团所产生的一组相互依存的特征峰。 红外非活性振动:不能吸收红外线发生能级跃迁的振动。不饱和度:分子结构中距离达到饱和时所缺一价元素的“对”数。 局部抗磁屏蔽:由于原子核外电子云在外磁场的作用下,产生出一个对抗外磁场的次级磁场,这种对抗对外磁场的作用,就称为局部抗磁屏蔽。 化学位移:由于屏蔽效应的存在,不同化学环境的氢核的共振频率(进动频率,吸收频率)不同的现象。 磁各向异性(远程屏蔽效应):质子在分子中所处的空间位置不同,屏蔽作用不同的现象。 N+1率:某基团的氢与N个相邻氢偶合时被分裂为N+1重峰,而与该基团本身的氢数无关。 自旋分裂:由自旋偶合引起共振分裂的现象。 化学等价核:化学位移相同的等价核。 磁等价核:分子中一组化学等价核(化学位移相同)与分子中的其他任何一个核都相同强弱的偶合。 自旋偶合:核自旋产生的核磁距间的相互干扰。

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