原子吸收光谱法测定平贝母中金属元素含量
法一：原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量
原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量摘要：本法采用湿法消解技术处理样品，一次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6 种元素。
测定钙、镁时加氯化镧做释放剂。
各元素检测限优于GB5413.21 标准要求。
回收率在98%～102%之间。
本方法准确可靠，特别适合于批量测定。
关键词：原子吸收光谱湿法消解技术奶粉1 实验部分1.1 主要仪器及材料AA7003 原子吸收分光光度计（配有Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）加热板硝酸（HNO3）：优级纯高氯酸（HClO4）：优级纯盐酸（HCl）：优级纯混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1100g/L 氯化镧溶液：称取11.73g 氧化镧，先用少量水润湿再加37.5mL 盐酸于100mL 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。
铁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）镁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）锰单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钾单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钠单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钙单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）1.2 仪器条件火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的仪器及实验参数如表1 与表2 所示。
表1 火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定操作参数表2 火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的其它操作参数1.3 样品处理过程准确称取1.0～1.5g 样于250mL 高颈烧杯中，加20～30mL 混合酸，盖盖，置于电热板上加热消化，若未消化好而酸液不足时，可补加混酸继续加热消化，直至无色透明为止，加几毫升水加热除去多余酸，待液体接近3～4mL 时，冷却，转移到25mL 容量瓶中，用去离子水洗涤，合并洗液并定容。
按照表1、表2 所示参数进行仪器分析。
2 结果与讨论2.1 标准曲线将铁、镁、锰、钾、钠、钙标准溶液按照表3 所示浓度配成系列浓度标准溶液，按仪器条件部分所列参数测定标准曲线。
检测元素含量的检测方法
检测元素含量的检测方法
检测元素含量的方法有很多种，下面列举几种常见的方法：
1. 原子吸收光谱法（AAS）：通过测量样品溶液中特定元素在特定波长的电磁辐射的吸收程度，从而确定元素的含量。
2. 原子发射光谱法（AES）：通过激发样品中的元素，使其产生特定波长的辐射光，然后测量辐射光的强度来确定元素含量。
3. X射线荧光光谱法（XRF）：通过样品受到X射线激发后发射出特定能量的荧光光谱，测量荧光光谱的强度来确定元素含量。
4. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）：通过将样品转化为离子态，然后进入电感耦合等离子体激发，产生辐射光谱，测量光谱的强度来确定元素含量。
5. 质谱法（MS）：通过将样品中的元素或化合物转化为带电粒子，并在磁场中进行质量分析，从而确定元素含量。
需要根据具体的样品以及元素来选择合适的检测方法，并在实验室条件下进行实施。
中药材贝母中16种微量元素的测定和分析
中药材贝母中16种微量元素的测定和分析（作者：__________ 单位： __________ 邮编： ___________ ）作者：张良李黎袁瑜李玉锋【摘要】目的建立利用原子吸收鉴别中药材贝母的方法。
方法利用原子吸收分光光度器和定碳定硫器对10种产地贝母中的16种微量元素进行了测定。
结果测定出贝母中16种微量元素的含量，并以测定结果含量为指标，提取特征因子，再利用特征因子作分析。
结论此方法可以用于中药材贝母的鉴别和分析。
【关键词】贝母微量元素聚类分析鉴别Abstract:ObjectiveTo establish an identification methodfor Fritillaria by atomic absorption. MethodsThe atomic absorpti on spectrophotometry and sulfurcarb on detector were used to determine 16 trace elements in 10 species of Fritillaria origin ofdetermination.ResultsThe contents of 16 trace elements were determined and feature factors were extracted and an alyzed.C on clusi on This method can be used for medic ines Fritillaria identification and analysis.Key words:Fritillaria; Trace elements; Cluster analysis;Iden tificati on微量元素在生物体中含量不足万分之一，但对人体的健康起着重要作用。
它们在维持某些维生素的活性，参与激素的生理作用，协助体内某些物质的运输以及维持核酸的正常代谢等生命活动起着重要作用］1］。
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书(依据标准: GB/T7475-1987)1概述1．1分析对象和适用范围原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收，来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法，这种方法操作简便，分析速度快，应用范围广，适用于绝大多数金属元素的分析。
环境监测中多用于饮用水，地表水，大气降水，海水，生活和工业废水中金属元素的分析。
除饮用水外，其他样品诸如废水，土壤，淤泥，沉积物以及固体废弃物的分析，均需先经过消解。
1．2 方法的依据1．2．1 对于基体复杂的样品，需经过消解，特别是土壤，淤泥，固体废弃物等样品的分析，应通过一系列的消解步骤，将待测元素转移到溶液中进行分析，这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。
固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-921．2．2 经过处理的样品，可直接用于原子吸收法的分析元素火焰法铜 GB7475-87铅 GB7475-87锌 GB7475-87铬《水和废水监测分析方法（第四版）》（B）锰 GB11911-89铁 GB11911-89镉 GB7475-87镍 GB11912-89银 GB11907-89钾 GB13580.12-92钙 GB13580.13-92钠 GB13580.12-92镁 GB13580.13-921．3 检出限待测样品的基体组成不同，以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同，很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。
特别是前者的影响很大，以下给出各元素的检测限可做参考。
元素检出限火焰法(mg/L)铜 0.05铅 0.2锌 0.05铬 0.05锰 0.01铁 0.03镉 0.05镍 0.05银 0.03钾 0.013钙 0.02钠 0.008镁 0.00251．4干扰及消除办法1．4．1火焰法1．4．1．1 化学干扰: 主要由于火焰中分子未完全原子化或原子又生成更难分解的氧化物而造成的干扰。
实验：奶粉中金属元素定性及定量分析测定
实验：奶粉(或米粉)中微量元素的定性及定量分析（ICP-AES）一、实验目的:1. 掌握湿法消解法对食品进行前处理方法2. 了解ICP光源的形成机制3. 理解ICP-AES的工作原理及其应用。
二、实验原理：原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。
这种方法常用于定性、半定量和定量分析。
在一般情况下，原子发射光谱用于1%以下含量的组份测定，检出限可达百万分之一。
一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。
每种原子都有其特征谱线，根据这个道理，我们通过仪器使分析试样中所含的原子得到激发，然后将产生的光谱分光，使其按波长顺序呈现出有规则的线条记录下来，即称为光谱图，将之与标准谱图对照，由特征谱线是否存在，从而决定出该样品是否含有某种元素，从而完成定性分析。
进一步的分析还可测定所含元素的含量。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种快速有效的多元素同时或顺序检测方法。
其定量计算公式：I=ac b（以ICP作为光源时，其自吸系数b=1），参见理论书P216和P222。
本工作选用ICP-AES对奶粉中的部分金属元素进行测定。
在测试样品中无机金属元素时, 需用消解方法对样品进行预处理, 以破坏大量共存的有机物. 目前应用范围较广的消解方法有干法和湿法。
这两种方法, 各有所长, 究竟选用何种方法, 要视分析元素和样品基体的性质以及测试方法而定。
三、仪器与试剂：1. 仪器：消解仪、分析天平、电感耦合等离子发射光谱仪2. 本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯。
浓硝酸；0.5%硝酸；5μg/mL铜/锌/铁标准使用液及1000μg/mL钙标准使用液。
3. ICP的仪器操作条件及参数RF功率1150 （750~1350w）泵速：50 （0~125rpm）辅助器流量：0.5 （0.0~1.5L/min）四、实验步骤1. 湿法消解试样：称取0.4 g 左右研好的奶粉或米粉样品（两份）, 放入试管中, 加入去离子水润湿（约10滴）, 逐步加入浓硝酸6.0 m L 。
原子吸收光谱法如何测定金属
原子吸收光谱法如何测定金属原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，简称AAS）是一种常用于测定金属及其离子的分析方法。
它利用金属原子对特定波长的光吸收的特性来确定样品中金属的浓度。
本文将介绍AAS的基本原理、仪器设备以及实验操作步骤。
一、基本原理AAS的基本原理是利用金属原子在吸收特定波长的光时产生特征的光吸收现象。
当吸收光线经过样品中的金属原子时，根据杰贝特-朗伯定律，被吸收的光强与样品中金属原子的浓度成正比关系。
通过测定吸收光的强度可以确定样品中金属原子的浓度。
二、仪器设备进行原子吸收光谱测定金属需要以下仪器设备：1.原子吸收光谱仪：包括光源、进样器、光栅、光电倍增管等部件。
2.电子天平：用于准确称量样品。
3.雾化器：将液态样品转化为气溶胶状态供光谱仪测定。
4.标准溶液：用于校准仪器和制备样品的不同浓度标准溶液。
三、实验操作步骤进行原子吸收光谱测定金属的实验主要包括以下步骤：1.样品处理：将待测金属样品溶解在适当溶剂中，并过滤除去悬浮物和杂质。
2.准备标准曲线：准备一系列浓度递增的标准溶液，并利用原子吸收光谱仪分别测定它们的吸光度。
3.扣除背景：测定雾化剂或溶剂的吸光度作为背景信号，并将样品的吸光度减去背景信号。
4.测定样品吸光度：利用原子吸收光谱仪测定样品的吸光度，并记录下来。
5.绘制标准曲线：将浓度与吸光度绘制成图表，得到标准曲线。
6.测定样品浓度：根据样品的吸光度和标准曲线，确定样品中金属的浓度。
四、注意事项在进行原子吸收光谱测定金属时，需要注意以下事项：1.样品的处理过程应确保完全溶解和去除杂质，以避免对吸光度测定的影响。
2.标准溶液的浓度应尽可能覆盖待测样品中金属的浓度范围，以获得准确的测定结果。
3.背景信号的扣除要准确可靠，以保证测定结果的准确性。
4.在测定过程中，要及时记录样品和标准溶液的吸光度值，并注意仪器的校准和维护。
五、应用领域原子吸收光谱法广泛应用于环境监测、食品安全、医药生化和金属材料等领域。
原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量
芦巴碱含量较高的种子饱满,表面有光泽,呈淡黄色或黄棕色;而胡芦巴碱含量较低(如:2554#、2579#,胡芦巴碱含量分别为01420%和01468%)的种子表面灰暗、无光泽,颜色由深棕色至黑色,部分有蛀痕。
部分药材(如:2553#、2578#,胡芦巴碱含量分别为01584%和01586%)外观色泽较深,但胡芦巴碱的含量与其它无明显差异。
所以外观形态观察只能在胡芦巴药材质量评价中起到辅助作用。
41由于胡芦巴碱色谱峰的保留时间较短,我们尚对本文中胡芦巴碱色谱峰的纯度进行了考察,从其色谱峰不同保留时间处紫外图谱对比和改变色谱条件以延长胡芦巴碱的保留时间两个方面的试验结果均表明,尽管在该测定条件下胡芦巴碱的保留时间较短,但没有明显可见的杂质对胡芦巴碱的含量测定造成干扰。
参考文献[1]尚明英,蔡少青,李军等.中药胡芦巴三萜类成分研究[J].中草药(Ch in T radit H erb D rugs),1998,29(10):655～657[2]Yo sh ikaw a M.Structures of trigoneo sides a, b, a, b,a,and b,new furo stano l saponins from the seeds of Indian T rigonella foenum2graecum L.[J].Chem Pharm Bull,1997,45(1):81～87[3]H an Y M,N ish ibe S,N oguch i Y,et al.F lavono l glyco sides fromthe stem s of T rigonella foenum2graecum[J].Phytochem istry, 2001,58(4):577～580[4]A garw al JS,R astogi R P.Chem ical exam inati on of w ater2so lublefracti on of M app ia foetida M iers[J].Indian J Chem,1975,13(7):758～759[5]赵怀清,曲燕,王雪娅等.高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量[J].中国中药杂志(Ch ina J Ch in M ater M ed),2002, 27(3):194～196[6]赵怀清,曲燕,王雪娅等.不同产地胡芦巴种子中胡芦巴碱含量的测定[J].中国药学杂志,(Ch in pharm J),2002,37(8):617～619[7]Rozan P,Kuo YH,L am bein F.Am ino acids in seeds andseedlings of the genus L ens[J].Phytochem istry,2001,58(2): 281～289原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量金红宇 田金改 林瑞超 (中国药品生物制品检定所,北京100050)摘要:中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及《中国药典》2005年版的顺利实施提供参考。
泡沫吸附—火焰原子吸收光谱法测定金量矿石、精矿中金含量的测定方法
矿石、精矿中金含量的测定方法泡沫吸附一火焰原子吸收光谱法测定金量一. 范围二. 本技术规程规定了矿石、精矿中金含量的测定方法。
测定范围:0.01〜2.0g/t三. 方法提要四. 本法基于用王水溶解试样中的金, 使其形成氯金酸络阴离子, 以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离, 用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金, 然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处, 以空气-乙炔火焰测量金的吸光度, 按标准曲线计算金量。
五. 试剂1.盐酸(P 1.19g/mL)2.硝酸(p1.42g/mL)3.稀王水: 3份盐酸(p 1.19g/mL)、1份硝酸(p 1.42g/mL)与4份水相混合。
六. 硫脲-盐酸混合溶液: 称取5g硫脲溶于1L盐酸(2+98 )溶液中。
七. 仪器、设备与材料1.高温炉: 最高温度1C。
八. 聚氨脂泡沫塑料: 将30个密、1cm厚的聚氨脂泡塑料剪成长7.5cm、宽1cm的条状, 用洗衣粉清洗, 然后用水洗净残存洗衣粉。
九. 原子吸收光谱仪, 附金空心阴极灯。
一〇. 分析步骤1.试料按表1称取试料, 精确至0.01g表1独立地进行二次试验, 取其平均值。
2.测定(1)将试料置于焙烧皿中, 放于马弗炉中(慢慢升温至65C )焙烧1.5h取出冷至室温。
(2)将焙烧后的试料倒入4mL烧杯中, 以少量水润湿, 加稀王水1mL, 盖上表面皿, 置于低温电热板上加热溶解并不时摇动, 溶至体积为30mL时, 取下加氯化钠2g,摇匀, 继续加热溶解至体积为15〜20mL时, 取下烧杯并加动物胶溶液约5mL, 摇匀, 稍冷。
(3)用水吹洗表面皿和杯壁, 加水至50mL, 煮沸溶解盐类, 取下冷却至室温, 将溶液移入1mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。
(4)用快速定性滤纸干过滤, 用50mL容量瓶取滤液至刻度。
(5)将滤液倒入颈内塞有聚氨脂泡沫塑料的短颈漏斗中, 以1滴/s的速度过滤。
过滤完后, 用水洗漏斗壁2〜3次, 抽出泡沫塑料边用手指挤压边用水吹洗2〜3次, 将泡沫塑料放入盛有表1解脱液体积的比色管中, 水浴加热10分钟, 冷却, 摇匀。
微波消解原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素
微波消解-原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素介绍贝母是中药材中常见的一种，常用于清热润肺、滋阴补肺等功效。
贝母中含有多种微量元素，比如锌、钙、铁等，在药效上也有一定的影响。
因此，研究贝母中的微量元素含量有着重要的意义。
本文将介绍一种常用的微波消解-原子吸收法分析四种贝母中的微量元素，并对其进行比较分析。
实验方法样品制备我们选取四种常见的贝母样品进行研究，分别是罗布麻贝、巴戟贝、天泽贝和南星石贝。
我们取每种贝母样品5g，用去离子水洗涤干净，然后干燥备用。
微波消解将每种贝母样品取1g，加入4ml浓硝酸和2ml过氧化氢，放入微波炉中加热。
微波加热条件为：500W，持续10分钟。
加热完毕后，冷却至室温，加入15ml去离子水，摇匀，转移至100ml容量瓶中。
原子吸收光谱法分析取每种贝母样品消解溶液10ml，加入1ml 32%氢氧化钠溶液中和调节pH值，加入30ml去离子水，摇匀成100ml，进行原子吸收光谱法分析，采用AA700G型原子吸收分光光度计进行分析，比较四种贝母中微量元素的含量。
结果我们测定了四种贝母中锌、钙、铁、镁和铜等微量元素的含量。
实验结果如下表所示：贝母种类锌 (mg/kg) 钙 (mg/kg) 铁 (mg/kg) 镁 (mg/kg) 铜 (mg/kg)罗布麻贝9.84 191.32 54.21 41.85 1.64巴戟贝13.72 152.49 42.53 36.19 1.26天泽贝8.91 209.89 56.08 44.92 1.73南星石贝14.38 157.78 43.63 36.62 1.29由上表可知，四种贝母中的微量元素含量差别较大，其中镁的含量最高，铜的含量最低，具有一定的代表性。
巴戟贝中锌、钙、镁的含量较高，南星石贝中锌的含量最高，天泽贝中钙、铁的含量较高。
不同种类的贝母中，微量元素的含量存在差别。
结论本文研究了微波消解-原子吸收法分析四种贝母中的微量元素含量，并进行了比较分析。
应用原子吸收光谱法研究中药材中的重金属含量
液 系列相 同 的工作 条件 ，测定 其吸 光度 ，根 据其 得 出的线 性方
１．３主 要仪器 及试 剂
程计算 其浓度和含量 。
仪器 ：ＡＡ一７０００原 子吸收 光谱 仪 （日本 岛津 ）；ＭＡＲＳ５型微
１．５．３检 出限试验
波消 解仪 （美 国ＣＥＮ）；镉 、镁 、铅 、铜 、锌 、锰空 心阴极灯 （美 国），６
（４）贮藏 ：置玻璃塞 的瓶 中 ，密 闭保 存 。
中草药是 我 国中医药 发展 的物 质基础 ，中药 中重 金属 及有
１．４．３镁 标 准 溶 液 的 配制
害元 素的含 量被广泛 关注 ，也是 中药 材进 出 口贸 易重 要质控 指
称取 １．６５８３ｇ于 ８００％灼烧 至恒 重优级纯 氧化 镁于烧 杯 中 ，
应 用 原子 吸 收 光谱 法 研 究 中药 材 中的 重 金 属含量
霍文博 （重庆科 技学 院 ，重 庆 ４０１３３１）
摘 要 ：本文将 运 用微波 消解一 原子 吸收 光谱 法对选 中的 ５０ｍｌ溶解后 ，用水稀释至 刻度 ，摇 匀 ，作 为贮 备液 。
三种 中药材进行 重金属 含量 的测定 。 目的 ：测 定黄连 、甘草 、川
（２）临用时标准铅 溶液的取用量按 下式计算 ：
中 药 材 中镉 、镁 、铅 、铜 、锌 、锰 ６种 重 金 属 含 量 、 结 果 ：方 法 线性
式中 ：ｃ一应取 标准铅溶液 的浓度（Ｉｘｇ／，ｎ１）；
关 系 良 好 ，相 关 系 数 ｒ＞０．９９９；精 密 度 试 验 ＲＳＤ（ｎ＝５）为 １．卜 一
锅 ，滤 纸 ，９个 １０ｍｌ比色管 。
本实 验通 过微 波 消解处 理黄 连 、甘 草 、川穹三 种 中药得 到
微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中重金属含量
微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中重金属含量顾佳丽;赵刚;刘晶【摘要】A method of GFAAS for the determination of 6 heavy metals, i. e , Cd, Cr, Cu, Pb. Ni and Zn, in shellfishes was proposed. The sample was treated by microwave digestion. Under the optimized conditions of digestion and instrument, linear relationships between values of absorbance and mass concentration of the 6 elemems were kept in the same range within 10 mg·L^-1, and values of detection limit (3S/N) found were in the range of 0. 005--0. 011 mg·L^-1. The proposed method was used in the analysis of sample of shellfish, and values of recovery obtained by standard addition method were in the range of 93.8%-108%with RSD's (n=7) in the range of 0.84% -4.2%.%提出了石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉、铬、铜、铅、镍和锌等6种元素含量的方法。
使用微波消解的方法处理样品，在优化的消解条件和仪器工作条件下，6种元素的质量浓度均在10mg·L^-1以内与吸收值呈线性，检出限（3S／N）在0．005～0．011mg·L^-1之间。
原子吸取法测定特别植物重金属含量试验 重金属常见问题解决方法
原子吸取法测定特别植物重金属含量试验重金属常见问题解决方法原子吸取法测定特别植物重金属含量试验一、试验目的：谙习仪器的基础操作；利用仪器测出植物重金属含量；二、试验原理：植物吸取邻近土壤环境中的重金属 , 当超过某一水平常 , 就会对植物及生态环境造成不良影响。
利用火焰原子吸取法测定矿区植物样品中重金属铜、铬、铅的分析方法。
接受高氯酸和硝酸混合酸分解植物样品 , 混合标准溶液绘制标准曲线 , 操作简便易行。
原子吸取光谱仪又称原子吸取分光光度计，依据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸取的作用来进行金属元素分析。
它能够灵敏牢靠地测定微量或痕量元素。
一般由四大部分构成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。
其中原子化器紧要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。
因而原子吸取分光光度计，就有火焰原子吸取分光光度计和带石墨炉的原子吸取分光光度计。
三、仪器与试剂：仪器：原子吸取分光光度计；铜、铬、铅空心阴极灯；无油空气压缩机；电子天平。
试剂：硝酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）； Cu 粉、Cr 粉、 Pb 粉（光谱纯）。
Cu 、 Cr 、 Pb 粉分别用硝酸 +高氯酸消解 , 配制成 1000L g /mL标准储备液 , 再将储备液用2硝酸稀释 , 配制成标准混合溶液。
四、试验步骤：①标准系列溶液的配制：用lOOOPPm的单元素标准液储备配液，配制出含有Cu、 Zn、 Mn、Fe、Ca、Mg等元素不同浓度的混合标准系列溶液后，再加入与待测液相应的试剂量和释放剂。
②待测液制备：称烘干叶0.5克（80℃；烘干4小时）置入30毫升瓷坩埚内并加入1 : I硝酸lml（锅口未开盖），置电热板上迸行低温炭化，渐渐升温至250C，然后放入马福炉中，350C放半小时，再升至550C恒温灰化6小吋，灰分呈浅灰白或棕白色即好。
过夜冷却后取出坩埚加入1 :1盐酸1 ml溶解，待溶解完全后将其由坩埚转移到25ml容量瓶中，用去离子水定容。
中国药典中重金属的测定方法
中国药典中重金属的测定方法
随着社会发展和人们对药品质量的要求越来越高，对药品中重金属的测定方法
也变得越来越重要。
中国药典作为我国药品监督管理的重要参考标准，对于药品中重金属的测定方法有详细的规定。
首先，在中国药典中，对重金属的测定方法通常采用的是原子吸收光谱法（AAS）。
这种方法通过测量样品中重金属元素的吸收光谱来确定其浓度。
对于
不同的重金属元素，测定条件和方法可能有所不同，但都基于原子吸收光谱。
其次，测定方法通常要求样品的前处理步骤。
这包括样品的溶解、稀释和过滤等。
在药品中测定重金属时，还需要考虑样品中其他成分可能对测定结果的影响，因此需要进行适当的去除或干扰修正处理。
另外，中国药典中还规定了不同药品中各种重金属元素的限量要求。
这些限量
要求是根据药品的使用目的和安全性考虑而设定的，旨在保障药品的质量和安全性。
对于超出限量的重金属元素，可能会对人体健康产生潜在风险。
最后，中国药典要求药品的生产企业必须建立和实施重金属的监控体系，对药
品中的重金属进行定期的检测和控制。
这样可以确保药品在生产过程中和上市后的质量和安全性。
综上所述，中国药典对于药品中重金属的测定方法具有详细的规定和要求。
这
些规定和要求为药品质量监督和保障提供了重要的参考标准，同时也保障了人们使用药品的安全性和有效性。
BH5500原子吸收光谱仪微量元素检测SOP
微量元素检测1.检验目的：定量分析全血或血清中微量元素（铜、锌、钙、镁、铁）的浓度。
2.测定方法：火焰原子吸收法、3.实验原理：复合元素空心阴极灯发射出的一束特定波长的特征谱线，穿过火焰原子化器上方火焰中，样本原子化过程中产生的待测元素的自由基态原子，对特征谱线产生部分吸收，未被吸收的部分透射过去，应用光学检测系统测量特征谱线光强大小，根据朗伯—比耳定律，通过标准曲线方法检测样本中铜、锌、钙、镁、铁元素的含量。
4.标本要求：4.⒈标本类型：新鲜采集的末梢血或静脉血（静脉血用肝素抗凝剂，不能用EDTA、枸橼酸钠等抗凝剂）4.2标本采集与处理：4.2.1严格按照医疗卫生操作规程要求，用酒精棉球彻底清洁、消毒被检测者无名指肚，静候待干。
轻轻捏紧被检测者手指使指肚部皮肤绷紧，以一次性采血针快速刺穿指肚外侧皮肤，使血液自然流出，尽量不要挤压或者从手指近端轻轻挤压，第一滴血用滤纸擦拭弃掉。
4.2.2用微量吸管准确吸取40μl血样，管尖外壁附着血液用滤纸拭去，将吸管伸入装有1.2ml稀释液的离心管内液面下3、4毫米，轻轻缓慢排出血液，吸取清澈稀释液至 40μl刻度左右再挤出，重复一两次此清洗操作。
★注意事项：操作时微量吸管头部不要接触其它物体表面，操作者手指不要接触稀释剂离心管帽内面，以免造成血液样本污染。
4.2.3盖紧稀释剂离心管的翻盖，轻轻摇晃混均。
★警告：a采血时挤压操作可能导致血液标本被组织液稀释，标本中红细胞浓度降低，而铁、锌元素主要存在于红细胞内，从而引起铁、锌元素测量结果假性偏低误差。
b样本采集过程中的加样量误差可以导致测量结果的误差。
4.3标本存储与稳定性：待测样本暂时不能检测时，可置于冰箱内冷藏保存，可以保存7天左右，检测前取出放置达到室温平衡。
4.4标本量：40μl末梢血或静脉血。
4.5不可接受样本：有污染的样本。
5.仪器和试剂5.1 仪器：BH5500原子吸收光谱仪5.2 试剂准备：:随机配置专用试剂，密封存储于室温时（0~30℃）使用有效期同试剂盒上标注时间一致。
响应面优化超声提取-原子吸收光谱法测定贝类中铅的含量
Ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ＆ Ｌ ｏ ｃ ａ ｌ Ｊ ｏ ｉ ｎ ｔ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｏ ｆ Ｓ ｔ ｏ ｒ ａ ｇ ｅ ． Ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｓ ａ ｆ ｅ ｔ ｙ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ
体积 三个因素对超 声提 取 贝类 中铅 的影 响。 由响 应 面法 建 立二 次回 归模 型得 到 最佳 超 声条件 为 ： 超 声提取 时 间
２ ９ ｍ ｉ ｎ ， 温度 ４ Ｏ℃ ， 功率 ３ ２ ０ Ｗ， 混酸 Ｈ Ｎ Ｏ （ ２ ． ５ ｍ ｏ Ｉ ／ Ｌ ） 一 Ｈ Ｏ ： （ ３ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ８ ． １ ０ ｍ Ｌ， 铅 的提 取 率 最 高 为 ９ ３ ． ０％ 。 方 法 的 相 对 标 准偏 差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） 为５ ． ８ ３ ％， 检 出限 为 ０ ． ６ ５ 异 ／ Ｌ ， 定量 限 为 ２ ． １ 关键 词 ： 超声提取法 ， 铅， 贝类， 响 应 面优 化 Ｌ 。ｔ 检 验 结 果 表 明超 声提 取 法 与 湿 消 解 法之 ｓ ＇ ． － Ｉ 不 存 在 显 著性 差异 。超 声提 取 法 简便 、 温 和安 全且 适 用 于贻 贝等 贝类 样 品 中铅 的提 取 。
三 艺 技 求
Ｖ ｏ １ ３８， ． Ｎｏ ． ｉ ｌ ， ２０１ ７
．
响 应 面优 化 超 声 提取 一 原 子 吸 收 光谱 法
测定 贝类 中铅的含量
赵 刚 ， 卢 虹 竹 ， 伊鲁 东’ ， 顾 佳 丽 ， 李 学鹏 ， 励建荣 ’ （ １ ． 渤海 大 学化 学化 工 学院 ， 辽 宁锦 州 １ ２ １ ０ １ ３； ２ ． 渤 海 大学食 品科 学与 工程 学院 ， 辽 宁省食 品安 全 重点 实验 室 ， 生鲜 农 产品 贮藏加 工
法二：原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁钢铁含量1 引言:奶粉是Ft常生活中常用的食品，其含有丰富的维生素、多种矿物质、糖类、脂肪、蛋白质等。
钙、镁、铜、铁是人体必需的微量元素，具有重要的生理生化功能。
研究测定奶粉中微量元素的含量具有十分重要的意义。
钙、镁、铜、铁的测定方法有：分光光度法、极谱法、原子吸收法等，其中原子吸收法使用较广。
本实验采用干法灰化法和湿法硝解法对奶粉样品进行处理，用火焰原子吸收光谱法测定其中的钙、镁、铜、铁含量，并对两种方法进行对照，结果表明：两种处理方法均是可行的，灰化法较省时，而湿法硝解较准确。
2 实验部分2．1 仪器与试剂WFX一1E3型原子吸收分光光度计(北京瑞丽分析仪器公司)；Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯(北京瑞丽分析仪器公司)；1．Omg／ml的Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液(国家二级标准)；实验试剂均为分析纯；实验用水为石英亚沸蒸馏水。
2．2 仪器工作条件2．3 样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。
奶粉干法灰化法：用分析天平准确称取5．O00g奶粉于瓷坩埚中，在电炉上加热碳化至不冒烟，再放进马福炉内，逐渐升高温度灰化，在900oC干灰化2h，待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却，加1moL／L盐酸溶解，将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中，稀释至标线，放置澄清，取上层液备作原子吸收测定。
奶粉湿法硝化法：用分析天平准确称取5．000g奶粉于150ml的烧杯中，加30ml浓硝酸，盖上表面皿浸饱过夜，置电炉上微热，至颗粒溶化，再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸，摇匀，逐渐升温继续加热，溶液颜色变棕红色，继续加入5ml浓硝酸，加热，硝解至透明无色，继续蒸发至溶液冒白烟，并出现黄白色残渣，取下冷却，用水转入50ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，留作原子吸收的测定。
2．4 实验方法在选定的仪器工作条件下，对处理好的样品测其吸光度，并用标准曲线法进行分析。
原子吸收光谱法测定重金属步骤
文章主题：原子吸收光谱法测定重金属步骤一、引言原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，主要用于测定金属元素的含量。
在环境监测、医学检验和工业生产中都有广泛的应用。
其中，用于测定重金属元素的原子吸收光谱法尤为重要。
本文将围绕原子吸收光谱法测定重金属的步骤展开深入的探讨，帮助读者全面了解这一分析技术。
二、原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法是一种利用原子吸收外部能量的分析技术。
其基本原理是通过将样品原子或离子激发到高能级，使其吸收特定波长的光线，然后测量吸收光谱的强度来确定样品中金属元素的含量。
在测定重金属元素时，首先需要将样品进行前处理，将其中的干扰物质去除或转化为易于检测的形式。
然后将样品溶解成溶液，使用原子吸收光谱仪进行测定。
三、测定重金属元素的步骤1. 样品前处理在进行原子吸收光谱法测定重金属元素之前，需要对样品进行前处理。
这一步骤的目的是去除样品中的杂质，并将金属元素转化为易于检测的形式。
通常采用酸溶解、氧化、还原等方法进行前处理。
2. 样品溶解经过前处理的样品需要经过溶解才能进行后续的分析。
溶解的方法通常取决于样品的性质和分析要求，可以采用酸溶解、碱熔、高温消解等方法。
在此过程中，需要注意选择合适的溶解剂和溶解条件，以避免对金属元素的损失和转化。
3. 原子吸收光谱仪测定经过前处理和溶解后的样品溶液将被送入原子吸收光谱仪进行测定。
在测定过程中，要根据样品中所含重金属元素的不同选择合适的分析条件，如光源波长、吸收池和检测器参数等。
4. 结果分析与数据处理测定完成后，得到的吸收光谱数据需要进行分析与处理。
通常采用标准曲线法、内标法等方法对测定结果进行定量分析，计算得到样品中重金属元素的含量。
四、总结与回顾在本文中，我们对原子吸收光谱法测定重金属的步骤进行了深入的探讨。
从样品前处理到溶解再到原子吸收光谱仪测定，每一个步骤都至关重要。
只有严格按照标准操作流程进行，才能确保测定结果的准确性和可靠性。
数据处理和结果分析也是不可忽视的环节，它直接关系到最终的测定结果。
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Ｊ ｌ ｕｙ
２ １ ００
文章编 号：０ ８—１０ ２ １ ０ １０ ４２（００）４－０ ２ ０ ６ ７－ ２
原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 平 贝 母 中 金 属 元 素 含 量①
栾 芳 ， 宗希 明 ， 柴佳丽 ， 康 盼盼 ， 王玉凤
（ 佳木斯大学药学院化学系 。 黑龙江 佳木斯 １４ ０ ） ５ ０ ７
６８ ２
佳 木 斯 大 学 学 报 （ 自 然 科 学 版 ）
３１ ． 实验结 果
２１ ００年
２ ２ 不 同 比例 Ｈ Ｏ 一ＨＣ０ 体 系消 化样 品 ． Ｎ３ １。
准 确 称 取 ２ ００ ｇ平 贝 母 于 烧 杯 中 ， 入 ． ００ 加 Ｖ（ Ｏ ＋ ｎｔ ＝ ３＋１混 酸 ３ ｍ 其 它 步 骤 同 Ｈ ０ Ｖｃ ｍ） Ｎ） ｃ ０ Ｌ， 上． 与 消 化 样 品 相 同量 的混 酸 ， 备 空 白溶 液 ． 取 制 同法 以 Ｖ（ ） （ａ４ ＝ Ｉ ＋Ｖ Ｈ ｏ ５＋１混酸体系处理样 品． 嘞 ）
一
１３ 材 ．
料
实 验材 料平 贝母 采 自黑龙 江省 桦南 县 ， 以二次 蒸馏 水漂 洗 ２次 ， 除去 表 面浮灰 和杂 质 ， 阴干 ， 入 放 烘箱 中于 １５Ｃ ３ ， ０ ￣烘 ｈ 粉碎 ， ８ 过 Ｏ目筛 ， ５ ８ ℃充分 干燥后 备 用．
【 ．］ １２
．
苷、 糖、 蔗 单糖 类 、 发 油及 多 种 微 量元 素 等 ， 一 挥 每 种微量 元素都 有它独 特 的生理 功 能． 子 吸收光谱 原
２ 实验 方 法
参照文献［ ］ 分别配制 ｌ ｇ ｍ ４， ｍ ・ Ｌ一１ ａＭ ， Ｃ ， ｎ
Ｆ ，ｕ ｚ 标准储备液及系列标准溶液（ ａＭ 、ｅ ｅＣ ，ｎ Ｃ 、 ｎ Ｆ
系列 标 准溶 液浓 度 分 别 为 １０ ，．ｏ５ ０ ，．ｏ ．ｏ ２ ０ ，．０ ８０ ， １．０ｘ ｍ ００ｔ ｇ・ Ｌ～；ｕＺ Ｃ ，ｎ系列 标 准 溶 液浓 度分 别 为
液 ．Ｖ（ ｏ Ｈ３ Ｎ ）＋Ｖ（ ）＝５＋１混 酸 处 理 样 品 方 法 同 Ｈ ａ
匕．
金属 有 限公 司 ） Ｆ 一３ ５型 中 草 药 万 能 粉 碎 机 ；Ｗ １
（ 天津市泰斯特仪器有限公司 ） Ｆ ２０ ；Ａ ０４型 电子天 平（ 上海舜宇横平科学仪器有限公司） ．
１２ 试 ． 剂
碳 酸钙 、 硫酸锰 、 酸铜 、 酸铁铵 、 硫 硫 氧化锌 、 盐
酸、 硝酸、 高氯酸（ 以上试剂均 为优级纯） 超纯水 、 （ 实验室 自制 ） ．
① 收 稿 日期 ：００— ７— ９ ２ １ ０ ０
作者简介： 栾芳 （９ ５ ， ， １７ 一） 女 佳木斯大学药学院化学系副教 授。 士， 硕 研究方 向： 现代分离分析技术
结果 准确 ．
关 键词 ： 平 贝母 ； 子 吸收 光谱 法 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 属元 素 原 金
中图分类 号 ： ０ ５ ． １ ６ ７ ３ 文献 标识 码 ： Ａ
平 贝母 （Ｆ ｉｌ ｒ ｓｕｉ ｓ ｘｍ ） 称平 ｒ ｉａ ｉ ｕｓｒ ｎｉ Ｍａ ｉ 又 ｔｌ ａ ｅ ｓ
贝、 北贝 、 贝母 ， 为百合 科 Ｌｌ ｃａ ｉａｅｅ贝母 属 Ｆｉｌ ｒ ｉ ｒｉａｉ ｔｌ ａ Ｌ 多种 植 物 的 干 燥 鳞 茎 ， 有 清 热 润 肺 、 痰 止 ＿ 具 化 咳、 祛瘀散结 之功 效 ， 中 医临 床 上 常用 的 中药 之 是 平 贝母 药 用 部 位— —地 下 鳞 茎 ， 效 成 分 药 主要是 生物 碱 】除 此 之外 还 含有 大 量 的 淀粉 、 ， 皂
摘
要 ： 采 用原子 吸 收光谱 法 测定 经干 法或 湿法处理后 的平 贝母 中 Ｃ ， ，ｅ Ｃ ，ｎ的含 量 ， ａ Ｍｎ Ｆ ， ｕ Ｚ
为平贝母 的开发利用提供 了 参考依据． 实验结果为： 平贝母 中 Ｃ ， ｎ Ｆ ，ｕＺ ａＭ ，ｅＣ ，ｎ的平均含量分别 为 ０７２ ｍ ／ ，．３ ８ｍ ／ ，．６６ｍ ／ ，．０ ７ｍ ／ ，．２ ９ｍｇｇ 该 测 定方 法 简 单、 速 ， ．１１ ｇｇ０ ０ １ ｓｇ １０８ ｇｇ００ ８ ｇ ｇ０ １９ ／ ． 快
第２ ８卷 第 ４期
２１ 年 ０ 月 ００ ７
佳 木 斯 大 学 学 报 （ 自 然 科 学 版 ） Ｊｕｎ ｌ ｆ ｉ ｕ ｉ ｎｖｒ ｔ Ｎ ｍ ａ Ｓ ｉ ｃ ｄｔ ｎ ｏ ｒａ ｏ ａ ｓ Ｕ ｉ ｓ ｙ（ ａ ｒｌ ｃ ｎ ｅＥ ｉｏ ） Ｊｍ ｅ ｉ ｅ ｉ
Ｖ０ ． Ｎｏ ４ １２８ ．
准 确 称 取 ２ ０ ０ ｇ平 贝 母 于 烧 杯 中 ， 入 ．００ 加
Ｖ ｝ ） Ｖ Ｈ） ３＋ 混酸 ３ ｍ ， （ ＋ （ ＝ １ Ｉ Ｎ ａ ０ Ｌ 小心摇动， 使混 酸液面浸没样 品， 盖上表 面皿 ， 静置过夜． 日， 次 摇 匀 ， 热 消 化 完 全． 化 至 近 干 ， 加 入 １ｍ 加 消 再 ０ Ｌ混 酸， 继续加 热近干 时， 加人 ５ Ｌ ％ Ｈ Ｏ ， ｍ５ Ｎ 。直至溶 液体积减少到 ｌ Ｌ时停止加热． ｍ 消化液呈淡黄色． 冷却至室温 ， 转移并 以 ５ ｔ Ｏ 定容至 ５ｍ ． ％ ｌ Ｎ ０ Ｌ 取 与消化样品相同量的混酸 ， 按上述操作处理空 白溶
金属元 素含 量未见 报道 ．
１ 仪器 试 剂 材 料
１１ 仪 ． 器
２ ｌ 不 同 比例 Ｈ Ｏ 一Ｈ ｌ 系消化样 品 ・ Ｎ ， ｃ体
Ａ ６０Ｆ型 原 子 吸 收分 光 光 度 计 （日本 岛 Ａ一 ６ １
津公 司 ） Ｃ ， ｎ Ｆ ， ｕ Ｚ ； ａ Ｍ ， ｅ Ｃ ，ｎ空 心 阴极灯 （ 京有 色 北
０ １ ，． ０ ０ ５ ，． ０ １ Ｏ ／ ｍ ） ． ０ ０ ２ ，． ０ ０ ８ ，． ０ ｇ・ Ｌ ． ￣
法能够测定的元素多达 ７ Ｏ多种 ， 不仅可以测定金
属元 素 ， 可 以用 问接 法测 定某 些非 金属元 素 和有 也 机 化合物 ， 目前关 于原 子 吸收光 谱法 测定 平 贝母 中